特開 2024-46229 攪拌槽

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024046229

(43)【公開日】2024-04-03

(54)【発明の名称】攪拌槽

(51)【国際特許分類】

   B01F 27/86 20220101AFI20240327BHJP

   B01F 27/112 20220101ALI20240327BHJP

   B01F 27/90 20220101ALI20240327BHJP

   B01F 35/53 20220101ALI20240327BHJP

   B01F 35/71 20220101ALI20240327BHJP

   B01F 23/43 20220101ALI20240327BHJP

【ＦＩ】

B01F27/86

B01F27/112

B01F27/90

B01F35/53

B01F35/71

B01F23/43

【審査請求】未請求

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022151485

(22)【出願日】2022-09-22

(71)【出願人】

【識別番号】000192590

【氏名又は名称】株式会社神鋼環境ソリューション

(74)【代理人】

【識別番号】110002734

【氏名又は名称】弁理士法人藤本パートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】加藤 知帆

【テーマコード（参考）】

4G035

4G037

4G078

【Ｆターム（参考）】

4G035AB38

4G035AE13

4G037AA02

4G037EA04

4G078AA02

4G078BA05

4G078CA08

4G078DA01

4G078EA10

(57)【要約】

【課題】バッフルを備えた攪拌槽での添加剤の拡散性を向上させること。
【解決手段】底部と、底部の外周より筒状に立ち上る側壁部とを備えた槽本体と、前記側壁部の内側において上下方向に延びるように設けられたバッフルと、該槽本体の内部で槽内液に旋回流を発生させる攪拌装置と、前記槽内液に添加する添加剤を滴下する滴下装置とを備え、前記バッフルと前記滴下装置とは、前記旋回流となって流動している前記槽内液が、前記添加剤の滴下された位置から９０度以上３３０度未満移動した時点で前記バッフルの設けられている位置に到達するように配置されている攪拌槽を提供する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

底部と、底部の外周より筒状に立ち上る側壁部とを備えた槽本体と、
前記側壁部の内側において上下方向に延びるように設けられたバッフルと、
該槽本体に収容された槽内液に旋回流を発生させる攪拌装置と、
前記槽内液に添加する添加剤を滴下する滴下装置とを備え、
前記バッフルと前記滴下装置とは、前記旋回流となって流動している前記槽内液が、前記添加剤の滴下された位置から９０度以上３３０度未満移動した時点で前記バッフルの設けられている位置に到達するように配置されている攪拌槽。

【請求項2】

前記バッフルと前記滴下装置とは、前記旋回流となって流動している前記槽内液が、前記添加剤の滴下された位置から１８０度以上２７０度以下移動した時点で前記バッフルの設けられている位置に到達するように配置されている請求項１記載の攪拌槽。

【請求項3】

前記バッフルは、前記側壁部との間に隙間が形成されるように配置されている請求項１又は２記載の攪拌槽。

【請求項4】

前記バッフルと前記滴下装置とは、前記添加剤の滴下位置と前記バッフルの設置位置とが同一円周上となるように配置されている請求項１又は２記載の攪拌槽。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は攪拌槽に関し、より詳しくは、槽本体と該槽本体の内部で槽内液に旋回流を発生させる攪拌装置とを備えた攪拌槽に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、有底筒状の槽本体の内部に収容された槽内液を攪拌する攪拌槽が各種の用途で用いられている。この種の攪拌槽としては、槽本体の他に槽内液を攪拌するための攪拌装置を有し、槽内液による旋回流が当該攪拌装置によって槽本体の内部に形成されるように構成されたものが知られている。

【0003】

上記のような攪拌槽は、医薬品の製造における化学反応などにも利用されている。攪拌槽を用いた化学反応では、槽内液に添加する薬剤などを添加剤として用い、槽内液を攪拌しつつ添加剤を混合するような操作が行われている。また、そのような方法で行われている化学反応としては、薬剤どうしの反応だけでなく、槽内液に溶解している溶質を貧溶媒を用いて晶析させるような反応なども知られている（下記特許文献１参照）。そのため、薬剤のようなものだけでなく有機溶媒や水なども、槽内液に添加される添加剤として広く利用されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００５－３５９７０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

攪拌槽で槽内液に添加剤を添加するような場面では、添加剤が素早く槽内液全体に拡散して添加剤の濃度バラツキが早期に解消されることが望まれている。攪拌槽で槽内液に添加剤を添加することは、医薬品に限らず電子材料やファインケミカルなどの多岐の分野においても行われている。そして、添加剤が素早く槽内液に拡散されることは、特定の分野に限らず種々の分野で利用される攪拌槽に共通して求められている要望事項である。そのため、槽内液の流れを乱すバッフルを設けた攪拌槽が用いられたりしている。しかしながら、バッフルを用いても添加剤の拡散性を十分に向上させることは困難で、上記のような要望が十分に満たされる状況にはなっていない。そこで本発明は、バッフルを備えた攪拌槽での添加剤の拡散性を向上させることを課題としている。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決すべく本発明者が鋭意検討したところ、槽内液に添加剤を滴下する位置をバッフルに対して特定の位置とすることで添加剤の拡散性が向上されることが見出された。
上記課題を解決するために本発明は、
底部と、底部の外周より筒状に立ち上る側壁部とを備えた槽本体と、
前記側壁部の内側において上下方向に延びるように設けられたバッフルと、
該槽本体の内部で槽内液に旋回流を発生させる攪拌装置と、
前記槽内液に添加する添加剤を滴下する滴下装置とを備え、
前記バッフルと前記滴下装置とは、前記旋回流となって流動している前記槽内液が、前記添加剤の滴下された位置から９０度以上３３０度未満移動した時点で前記バッフルの設けられている位置に到達するように配置されている攪拌槽、を提供する。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、添加剤の拡散性を向上させ得る攪拌槽が提供され得る。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】図１は、攪拌槽を示した概略正面図である。

【図2】図２は、滴下装置の配管部の一例を示した概略側面図である。

【図3】図３は、図１とは異なるバッフルを備えた攪拌槽を示した概略正面図である。

【図4】図４は、図１でのＩＶ－ＩＶ線矢視断面図である。

【図5】図５は、実施例においてＰＩＶ測定に使用した実験装置の概略図である。

【図6】図６は、ＰＩＶ測定でのトレーサの投入位置とバッフルとの位置関係を示した概略図（平面図）である。

【図7】図７は、攪拌槽の鉛直方向の流速に対するＰＩＶ結果およびＣＦＤ結果を示す図である。

【図8】図８は、ＣＦＤによる混合・分散過程の解析結果を表した図である。

【図9A】図９Ａは、攪拌槽内におけるトレーサの最大濃度値の推移をトレーサの投入位置ごとに示した図である。

【図9B】図９Ｂは、トレーサ濃度が０．１ｗｔ％以上となる領域の体積の推移を表した図である。

【図10A】図１０Ａは、攪拌槽内のトレーサの最大濃度値の推移を攪拌翼の種類ごとに示した図である。

【図10B】図１０Ｂは、トレーサ濃度が０．１ｗｔ％以上となる領域の体積の推移を表した図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下に、図を参照しつつ本発明の一つの実施の形態について説明する。以下においては最終製品となる物質又は中間物質となる粒子が貧溶媒晶析法により作製される粒子製造設備に用いられる場合を例に挙げて攪拌槽を説明するが本実施形態の攪拌槽は、そのような特定の用途に限定されず各種用途に利用可能である。図１は、本実施形態における粒子製造設備１００を示した概略正面図である。図にも示されているように粒子製造設備１００は、攪拌槽１と、攪拌槽１に供給する添加剤ＡＦを収容した添加剤槽５とを備えている。

【0010】

本実施形態の攪拌槽１は、槽本体１０と、滴下装置２０と、攪拌装置３０と、バッフル４０とを備えている。本実施形態の添加剤槽５は、添加剤ＡＦを収容する収容槽５１と、該収容槽５１から攪拌槽１の滴下装置２０に添加剤ＡＦを供給する添加剤供給配管５２と、該添加剤供給配管５２における添加剤ＡＦの流量を調整するための流量調整弁５３とを備えている。

【0011】

本実施形態の攪拌槽１での前記槽本体１０は、例えば、グラスライニング製のものを用いることができる。本実施形態の槽本体１０は、ステンレス等の金属製であってもよく、ガラス製であってもよく、プラスチック製であってもよい。前記槽本体１０は、平面視円形の底部１２と、該底部１２の外周縁より円筒状になって上方に延びる側壁部１３と、前記底部１２と上下方向に対向して前記側壁部１３の上端部を塞ぐように配される平面視円形の天井部１４とを備えている。本実施形態の前記槽本体１０は、天井部１４より上方に短い筒状となって延びる筒状部１１をさらに備えている。本実施形態の槽本体１０は、円筒状の側壁部１３の中心軸１０ａｘが垂直方向となるように配されている。

【0012】

本実施形態の前記槽本体１０は、前記底部１２、前記側壁部１３、及び、前記天井部１４とで囲われた収容空間１０ｃを有し、該収容空間１０ｃに槽内液ＴＦを収容し得るように構成されている。

【0013】

本実施形態の前記槽本体１０は、縦横方向などでの大きさなどについて特に限定されるものではないが、例えば、直径（内径：Ｄ）が、０．４ｍ以上のものが挙げられる。槽本体１０の直径は、０．６ｍ以上であってもよく、０．８ｍ以上であってもよく、１．０ｍ以上であってもよい。槽本体１０の直径は、１．２ｍ以上であってもよく、１．５ｍ以上であってもよく、１．８ｍ以上であってもよい。槽本体１０の直径（Ｄ）は、例えば、４．０ｍ以下とすることができる。槽本体１０の直径は、３．０ｍ以下であってもよく、２．７ｍ以下であってもよい。槽本体１０の直径は、２．５ｍ以下であってもよく、２．２ｍ以下であってもよい。

【0014】

槽本体１０は、例えば、槽本体１０の直径（Ｄ）の０．５倍以上の液深さで槽内液ＴＦを収容空間１０ｃに収容可能な高さとすることができる。槽本体１０は、直径（Ｄ）の０．６倍（０．６・Ｄ）以上の液深を形成可能であってもよく、０．７倍（０．７・Ｄ）以上の液深を形成可能であってもよい。槽本体１０は、直径（Ｄ）の０．８倍（０．８・Ｄ_Ｂ）以上の液深を形成可能であってもよく、０．９倍（０．９・Ｄ）以上の液深を形成可能であってもよい。中心軸１０ａｘの方向（上下方向）での収容空間１０ｃの寸法は、直径（Ｄ）の０．６倍（０．６・Ｄ）以上であってもよく、０．７倍（０．７・Ｄ）以上であってもよく、０．８倍（０．８・Ｄ）以上であってもよく、０．９倍（０．９・Ｄ）以上であってもよい。槽本体１０での収容空間１０ｃの中心軸１０ａｘ方向での寸法は、例えば、直径（Ｄ）の２．０倍（２．０・Ｄ）以下とされる。該槽本体１０での収容空間１０ｃの中心軸１０ａｘ方向での寸法は、直径（Ｄ）の１．５倍（１．５・Ｄ）以下であってもよい。

【0015】

本実施形態の槽内液ＴＦは、例えば、晶析させる化合物と除去すべき不純物とが両者に対して良好な溶解性を示す良溶媒に溶解した溶液とすることができる。一方で、添加剤ＡＦは、前記化合物を難溶であり該化合物よりも前記不純物に対して高い溶解度を示す貧溶媒とすることができる。

【0016】

槽本体１０は、収容空間１０ｃと連通する開口部が前記天井部１４の４箇所に設けられている。４つの開口部の内の一つは、ガラス板で構成された除き窓を備えた蓋体の装着されたマンホール（図示せず）である。残り３つの開口部の内の一つは、滴下装置２０を取付ける滴下装置取付口１４ａである。残る２つは、攪拌装置３０とバッフル４０とをそれぞれ取り付けるための攪拌装置取付口１４ｂとバッフル取付口１４ｃである。

【0017】

前記攪拌装置取付口１４ｂは、前記天井部１４の概ね中央部において開口している。前記滴下装置取付口１４ａと、前記バッフル取付口１４ｃとは前記攪拌装置取付口１４ｂを間に挟んで前記天井部１４の左右に分かれて配されている。槽本体１０は、前記滴下装置取付口１４ａ、前記攪拌装置取付口１４ｂ、及び、前記バッフル取付口１４ｃのそれぞれから上方に向けて短く延びる筒状部１１を更に備える。より詳しくは、前記槽本体１０は、前記滴下装置取付口１４ａから延びる第１筒状部１１ａ、前記攪拌装置取付口１４ｂから延びる第２筒状部１１ｂ及び前記バッフル取付口１４ｃから延びる第３筒状部１１ｃを備えている。

【0018】

第１筒状部１１ａ、第２筒状部１１ｂ及び第３筒状部１１ｃのそれぞれには、図示されていない前記マンホールと同様に蓋体１５が装着されている。該蓋体１５は、それぞれの筒状部の上端縁における開口を塞ぐように筒状部１１の上方に装着されている。

【0019】

本実施形態の攪拌槽１では添加剤ＡＦを搬送するポンプなどが前記滴下装置２０には備えられていない。本実施形態では、前記添加剤槽５の収容槽５１が攪拌槽１の槽本体１０よりも上方に配され、重力の作用により前記添加剤供給配管５２を通じて槽本体１０まで添加剤ＡＦが自然流下するように攪拌槽１と添加剤槽５とがそれぞれ配置されている。粒子製造設備１００は、単位時間あたり（例えば、１分間当り）に槽本体１０に供給される添加剤ＡＦが、流量調整弁５３によって調製し得るように構成されている。該流量調整弁５３としては、例えば、プランジャーバルブ、ボールバルブ、バタフライバルブなどが採用可能である。単位時間あたりに槽本体１０に供給される添加剤ＡＦの量は、例えば、添加剤ＡＦが供給されている期間全体の平均値に対して、例えば、－２０％～＋２０％の変動幅に抑えられてもよい。該変動幅は、－１０％～＋１０％の範囲内であってもよく、－５％～＋５％の範囲内であってもよく、－２％～＋２％の範囲内であってもよい。

【0020】

本実施形態の攪拌槽１では、上記のような添加剤ＡＦの定量供給をより確実なものとすべく滴下装置２０に定量ポンプなどを備えさせてもよい。より詳しくは、滴下装置２０は、槽本体１０の手前（添加剤ＡＦの供給方向における上流側）に設けたマグネットポンプなどを有していてもよく、該マグネットポンプにより槽本体１０に単位時間あたりに供給する添加剤ＡＦの量を制御できるように構成されていてもよい。

【0021】

本実施形態の攪拌槽１では、上記のように供給量を制御しつつ槽内液ＴＦに添加剤ＡＦが滴下されることが好ましい。添加剤ＡＦは、収容空間１０ｃに槽内液ＴＦを収容後、攪拌装置３０による槽内液ＴＦの流動状態が安定してから当該槽内液ＴＦに一定以上（例えば、１０分以上）の時間を掛けて滴下されることが好ましい。

【0022】

本実施形態の滴下装置２０は、収容空間１０ｃに添加剤ＡＦを導入するための配管部２１として、第１筒状部１１ａの略中央部を通じて上下に延びる縦配管部２１１を備えている。滴下装置２０は、該縦配管部２１１の下端を解放端とし、当該解放端を槽内液ＴＦの水面の上方に位置させて当該縦配管部２１１より添加剤ＡＦを滴下するよう構成されてもよい。本実施形態の滴下装置２０は、例えば、図２に示すように該縦配管部２１１の下端部に接続され、該接続箇所より略水平に延びる横配管部２１２をさらに備えたものであってもよい。そして、前記縦配管部２１１に接続されている側とは反対側となる横配管部２２の末端部に添加剤ＡＦを槽内液ＴＦの液面に向けて滴下する吐出口を備えていてもよい。

【0023】

本実施形態の滴下装置２０は、例えば、前記縦配管部２１１の長さや横配管部２１２の長さが可変で、前記吐出口の上下方向での位置や水平方向での位置が変更自在になっていてもよい。また、滴下装置２０は、第１筒状部１１ａに配置可能で縦配管部２１１の長さや横配管部２１２の長さが異なる複数の配管部２１を有し、添加剤ＡＦの滴下位置に応じて用いる配管部２１を取替可能になっていてもよい。即ち、本実施形態の滴下装置２０は、添加剤ＡＦを滴下する位置が調節可能となるように構成されていてもよい。本実施形態の第１筒状部１１ａでは、当該第１筒状部１１ａと縦配管部２１１との間の隙間を塞ぐように前記蓋体１５が装着されている。尚、本実施形態においては、当該隙間から晶析の状態を確認すべく、第１筒状部１１ａでは蓋体１５を装着せずにこの隙間を開放状態のままにしてもよい。

【0024】

本実施形態の攪拌槽１は、例えば、第１筒状部１１ａと同じく滴下装置２０を装着可能な筒状部（滴下装置取付口）を槽本体１０での複数箇所に配置し、滴下装置２０の装着位置を変更可能にすることで添加剤ＡＦを滴下する位置を調節可能としてもよい。

【0025】

本実施形態の攪拌槽１では、滴下装置２０による添加剤ＡＦの滴下速度を、例えば、０．１ｍ／ｓ以上とすることができ、０．１２ｍ／ｓ以上、更には０．１５ｍ／ｓ以上としてもよい。また、滴下速度は２０ｍ／ｓ以下とすることができ、１５ｍ／ｓ以下、更には１２ｍ／ｓ以下とすることができる。液面に向けて添加剤の滴下を行う滴下装置２０の末端での開口の面積を「Ｓ：ｍ^２」とし、滴下される添加剤が前記開口を単位時間当たりに通過する量（平均流量）を「Ｖ：ｍ^３／ｓ」とした場合、滴下速度（ｖ：ｍ／ｓ）は、平均流量（Ｖ）を前記面積（Ｓ）で除した値（ｖ＝Ｖ／Ｓ）として求めることができる。

【0026】

攪拌翼３２での吐出流量を「ｑ_ｄ（ｍ^３／ｓ）」とした場合、滴下装置２０で単位時間あたりに滴下される添加剤の前記平均流量（Ｖ）は、吐出流量（ｑ_ｄ）との間に下記の式（Ａ１）を満たす関係を有していることが好ましい。前記平均流量（Ｖ）は、吐出流量（ｑ_ｄ）との間に式（Ａ２）を満たす関係を有していることがより好ましく、式（Ａ３）を満たす関係を有していることが更に好ましい。尚、吐出流量（ｑ_ｄ）は、例えば、翼形状などから算出でき、流れ粒子法（ｆｌｏｗ－ｆｏｌｌｏｗｅｒ ｍｅｔｈｏｄ）などによる解析を行って求めることができる。
Ｖ ≦ １２００・ｑ_ｄ ・・・（Ａ１）
Ｖ ≦ １１００・ｑ_ｄ ・・・（Ａ２）
Ｖ ≦ １０００・ｑ_ｄ ・・・（Ａ３）

【0027】

本実施形態の攪拌装置３０は、上下方向に延びて軸心周りに回転可能に設けられた回転軸３１と、該回転軸３１に固定された攪拌翼３２と、前記回転軸３１に回転動力を与える動力機（図示せず）とを備えている。攪拌装置３０は、槽内液ＴＦに対して中心軸１０ａｘの周りを周回する方向への移動を促して槽内液ＴＦによる旋回流ＳＦを槽本体１０の内部において形成すべく用いられる。

【0028】

前記回転軸３１は、第２筒状部１１ｂの中央部を通って上下方向に延び、該第２筒状部１１ｂの上方に装着されている前記蓋体１５を貫通して蓋体１５よりも上方まで延びている。本実施形態の回転軸３１は、前記槽本体１０での中心軸１０ａｘに沿って上下方向に延びている。回転軸３１は、攪拌装置取付口１４ｂを通って下方に延び、槽本体１０の底部１２に達する手前まで下方に延びている。本実施形態の攪拌翼３２は、回転軸３１の下部側に装着された複数枚の羽根（攪拌羽根）で構成されている。本実施形態では、少なくとも一部の羽根が収容空間１０ｃの高さ方向中央部よりも下方に位置している。即ち、前記攪拌翼３２は、少なくとも収容空間１０ｃの下方の槽内液ＴＦに対して運動エネルギーを与えられるように備えられている。該攪拌翼３２は、例えば、３枚後退翼などであってもよい。３枚後退翼は、前記回転軸３１の下端部から放射状に延びる３枚の羽根を有し、各羽根が径方向に離れて外側に向かうに従って回転軸３１の回転方向に対して後退するように湾曲している。即ち、３枚後退翼では、上面視におけるそれぞれの羽根の形状が曲線的に後退している。

【0029】

攪拌翼３２は、２枚の羽根を有するパドル翼であってもよい。攪拌翼３２は、回転軸３１から径方向外側の端部までの寸法よりも上下方向での寸法が大きなワイドパドル翼であってもよい。前記攪拌翼３２は、例えば、株式会社神鋼環境ソリューションより「ツインスター」、「フルゾーン」の商品名で市販されている市販品であってもよい。

【0030】

本実施形態の攪拌装置３０は、要すれば、回転軸３１や攪拌翼３２などを備えていないものであってもよく、槽本体１０の底部１２や側壁部１３において槽内液ＴＦを吸引するとともに吸い込んだ槽内液ＴＦを中心軸１０ａｘの周りを周回する方向に吹き出して槽内液ＴＦに旋回流ＳＦを形成するようなものであってもよい。

【0031】

本実施形態では前記のように槽内液ＴＦの液面に添加剤ＡＦが滴下される。滴下された添加剤ＡＦを槽内液ＴＦに対して素早く拡散させる上では、旋回流ＳＦに加えて下向流と上向流とによる上下方向での循環流ＣＦを生じさせることが好ましい。径方向外側が回転方向に対して後退する羽根を備えた攪拌翼３２を用いると、当該回転軸３１を回転した際に羽根に当たる槽内液ＴＦを径方向外側に押しやる形となり、結果として回転軸３１に沿った下向流と側壁部１３に沿った上向流とによる上下方向の循環流ＣＦが生じ易い。したがって、本実施形態では径方向外側が後退した羽根を有する攪拌翼３２を用いることが好ましい。また、径方向外側が後退した羽根は、収容空間１０ｃの底部に配されることが好ましい。

【0032】

本実施形態の攪拌槽１では、攪拌装置３０による槽内液ＴＦの攪拌速度を、例えば、パドル翼や３枚後退翼においては、５０ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下とすることができる。攪拌速度はパドル翼において１００ｒｐｍ以上としてもよく、１５０ｒｐｍ以上としてもよい。パドル翼での攪拌速度は、２００ｒｐｍ以下としてもよい。また３枚後退翼において攪拌速度は、１００ｒｐｍ以上としてもよく、１５０ｒｐｍ以上、更には２００ｒｐｍ以上としてもよい。３枚後退翼での攪拌速度は、２５０ｒｐｍ以下としてもよい。ワイドパドル翼を用いる場合、回転数は３０ｒｐｍ以上としてもよく更には５０ｒｐｍ以上としてもよい。また、ワイドパドル翼を用いる場合、回転数は１００ｒｐｍ以下としてもよく８０ｒｐｍ以下とすることができる。攪拌装置３０での単位体積当たりの攪拌動力値（Ｐｖ値）は、例えば、０．０５（ｋＷ／ｍ^３）以上とすることができる。Ｐｖ値は、０．１（ｋＷ／ｍ^３）以上であってもよく、０．２（ｋＷ／ｍ^３）以上であってもよい。Ｐｖ値は、例えば、１．５（ｋＷ／ｍ^３）以下とすることができる。Ｐｖ値は、１．２（ｋＷ／ｍ^３）以下であってもよく、１．０（ｋＷ／ｍ^３）以下であってもよい。

【0033】

１秒当たりの攪拌翼３２の回転数を「ｎ（１／ｓ）」とし、該攪拌翼３２による混合時間を「ｔ_Ｍ（ｓ）」とした際の、これらの積である無次元混合時間（ｎｔ_Ｍ）は、次の数式により設定され得る。

【0034】

【数1】

【0035】

上記の式での変数は次の通りである。
ｎｔ_Ｍ：無次元混合時間（－）
ｄ：翼径（ｍ）
Ｄ：槽径（ｍ）
Ｎ_ｑｄ：吐出流量数（－）
Ｎ_ｐ：動力数（－）

【0036】

尚、上記の数式での吐出流量数（Ｎ_ｑｄ）は、下記式により求められる。

【数2】

【0037】

上記の式での変数は次の通りである。
ｑ_ｄ：吐出流量（ｍ^３／ｓ）
ｎ：回転数（１／ｓ）
ｄ：翼径（ｍ）

【0038】

本実施形態の攪拌槽１では、例えば、吐出流量数（Ｎ_ｑｄ）を３．５以上４．５以下の範囲の中での何れかの値とした上で攪拌翼３２や槽本体１０などの形状、及び、回転数や動力数などの運転方法の調整を図って上記式を満たすようにしてもよい。

【0039】

本実施形態のバッフル４０は、上端部が前記蓋体１５に固定され、該蓋体１５から第３筒状部１１ｃの中央部を通って下方に延びるように配されている。本実施形態のバッフル４０は、側壁部１３に接することが無いように側壁部１３との間に隙間を設けて側壁部１３よりも内側に配されている。バッフル４０は、下端部も槽本体１０の底部１２に接することが無いように配されている。即ち、バッフル４０は、槽本体１０の天井部１４より吊下げられた状態となっている。

【0040】

本実施形態のバッフル４０は、端部を塞いだパイプを太さ方向（直径方向）に圧縮して扁平化にした形状を有しており、いわゆるビーバーテイル形である。本実施形態のバッフル４０は、長さ方向に直交する平面で切断した際の断面形状が長円形であり、該長円形において短径となる方向（短径方向）と長径となる方向（長径方向）とを備え、短径方向と長径方向とが直交する形状を備えている。本実施形態のバッフル４０は、長径方向が槽本体１０の径方向に沿い、短径方向が槽本体１０の周方向となるように配されている。

【0041】

本実施形態でのバッフル４０は、ビーバーテイル形でなく、図３に示すような長板状のものであってもよい。また、バッフル４０は、図１に示すような天井部１４より吊下支持されたものでなくてもよく、図３に示すように側壁部１３の内壁面から槽本体１０の径方向内向きに突出するように設けられた支持材４１によって支持されてもよい。長板状のバッフル４０は、ビーバーテイル形のバッフルと同様に長手方向が上下方向となり、厚さ方向が槽本体１０の周方向となるように配される。長板状のバッフル４０も、ビーバーテイル形のバッフル４０と同様に側壁部１３の内壁面との間に隙間を設けた形で配置され得る。

【0042】

静止状態での槽内液ＴＦの液深を「Ｌ０」とし、バッフル４０が槽内液ＴＦに浸漬している部分でのバッフル４０の上下方向の長さを「Ｌ１」とした場合、液深（Ｌ０）に対するバッフル４０の長さ（Ｌ１）の比率（Ｌ１／Ｌ０）は、例えば、０．６以上とすることができ、０．６５以上としてもよく、更には０．７以上となるように配置してもよい。また、バッフル４０は、比率（Ｌ１／Ｌ０）が０．９以下となるように配置してもよく、０．８以下となるように配置してもよい。バッフルが液浸に対して所定割合以上浸漬していることで槽内で被処理物が供回りすることを抑制し攪拌を促進することで被処理物の拡散性を向上させることができる。

【0043】

槽径（収容空間１０ｃの直径）を「Ｄ（ｍ）」とし、中心軸１０ａｘからバッフル４０の径方向での中心までの距離を「Ｒ（ｍ）」とし、径方向におけるバッフル４０と側壁部１３の内壁面との間の隙間寸法を「Ｇ（ｍ）」とした場合、バッフル４０は、例えば、攪拌翼３２がパドル翼や３枚後退翼である場合、下記式（Ｂ）や（Ｃ）を満たすように配置される。
０．２５・Ｄ ≦ Ｒ ・・・（Ｂ）
０．０２・Ｄ ≦ Ｇ ・・・（Ｃ）
槽本体１０の径方向におけるバッフル４０と側壁部１３の内壁面との間の隙間の寸法（Ｇ）は、例えば、０．０１ｍ以上０．１ｍ以下とすることができる。隙間の寸法は０．０２ｍ以上としてもよく０．０５ｍ以下としてもよい。旋回流ＳＦの流れ方向におけるバッフル４０の前面側では槽内液ＴＦが正圧状態になる。一方で、旋回流ＳＦの流れ方向におけるバッフル４０の背面側では負圧状態になり、槽内液ＴＦの滞留が生じ易くなる。バッフル４０と側壁部１３の内壁面との間に隙間を設けることで負圧の大きさや負圧の生じる領域の広さを低減することができ、良好な攪拌性が発揮され易くなる。

【0044】

本実施形態の槽本体１０には、１つのバッフル４０を単独で設ける必要はなく、複数のバッフル４０を設けてもよい。本実施形態では、バッフル４０の数を１つのみとすることが好ましい。

【0045】

本実施形態の槽本体１０でのバッフル４０と、前記滴下装置２０とは、当該バッフル４０の位置と、添加剤ＡＦの滴下位置とが特定の関係となるようにそれぞれ配置されている。本実施形態では、前記バッフル４０と前記滴下装置２０とは、前記旋回流ＳＦとなって流動している前記槽内液ＴＦが、前記添加剤ＡＦの滴下された位置から９０度以上３３０度未満移動した時点で前記バッフル４０の設けられている位置に到達するように配置されている。本実施形態では、図４に示すようにバッフル４０の設けられている位置と添加剤ＡＦの滴下位置との角度θが１８０度となっている。

【0046】

添加剤ＡＦの滴下位置からバッフル４０の位置までの角度は、まず、槽内液ＴＦの液面の内、添加剤ＡＦの滴下される範囲ＶＡ１の中心点（範囲ＶＡ１の輪郭形状の図心）を求め、該中心点を添加剤ＡＦの滴下される位置を示す仮想点ＶＰ１と設定することで求めることができる。また、前記角度θは、槽本体１０の中心軸１０ａｘとバッフル４０の中心点とを通る仮想線（第１仮想線ＶＬ１）と、中心軸１０ａｘと仮想点ＶＰ１とを通る仮想線（第２仮想線ＶＬ２）とを設定することで求めることができる。即ち、前記角度θは、仮想点ＶＰ１を通る水平面における第１仮想線ＶＬ１と第２仮想線との為す角度（旋回流ＳＦの向きに第２仮想線ＶＬ２から第１仮想線ＶＬ１までの角度を求めて得られる値）として求めることができる。

【0047】

第１仮想線ＶＬ１と第２仮想線ＶＬ２との間の前記角度θは、本実施形態では、例えば、９０度以上３３０度未満とされる。前記角度θの下限値は、９０度を超えてもよい。前記角度θは、１００度以上であってもよく、１２０度以上であってもよく、１５０度以上であってもよく、１８０度以上であってもよく、１８０度を超えてもよい。前記角度θの上限値は、３１０度以下であってもよい。前記角度θは、２９０度以下であってもよく、２７０度以下であってもよい。

【0048】

添加剤ＡＦの滴下位置は、例えば、バッフル４０の設けられている位置を通過した旋回流が３０度以上移動した時点で到達する位置とすることができる。添加剤ＡＦの滴下位置は、バッフル４０の設けられている位置を通過した旋回流が５０度以上移動した時点で到達する位置であってもよく、７０度以上移動した時点で到達する位置であってもよく、９０度以上移動した時点で到達する位置であってもよい。添加剤ＡＦの滴下位置は、旋回流が１００度以上移動した時点で到達する位置であってもよく、１３０度以上移動した時点で到達する位置であってもよい。

【0049】

前記バッフル４０は、槽内液ＴＦの流れを乱して槽内液ＴＦの攪拌性を向上すべく設けられている。槽内液ＴＦの液面に滴下された添加剤ＡＦは、槽内液ＴＦが静置された状態でもブラウン運動の作用などによって時間経過とともに槽内液ＴＦの中で広がる。本実施形態では、添加剤ＡＦが適度な広がりをもった時点でバッフル４０によって槽内液ＴＦの流れが乱されることで添加剤ＡＦがより広範囲に素早く拡散して槽内液ＴＦでの濃度バラツキが早期に解消される。

【0050】

バッフル４０の径方向での寸法を「Ｗ（ｍ）」とし、バッフル４０の径方向での外縁から側壁部１３までの距離を「Ｇ（ｍ）」とし、更に、前記仮想点ＶＰ１（添加剤の滴下位置）から前記側壁部１３までの径方向での距離を「Ｔ（ｍ）」としたときに、本実施形態では、下記関係式（１）を満たすことが好ましい。
Ｇ≦Ｔ≦［１．２×（Ｇ＋Ｗ）］ ・・・（１）
本実施形態では、下記関係式（２）を満たすことがより好ましい。
Ｇ≦Ｔ≦［１．１×（Ｇ＋Ｗ）］ ・・・（２）
本実施形態では、前記添加剤ＡＦの滴下位置と前記バッフル４０の設置位置とが中心軸１０ａｘを中心とする一つの円周上に位置するように前記バッフル４０と前記滴下装置２０とが配置されることが好ましい。

【0051】

前記バッフル４０と前記滴下装置２０とは、「（１．１×Ｇ）≦Ｔ≦［１．２×（Ｇ＋Ｗ）］ ・・・（３）」を満たすようにしてもよく、「（１．１×Ｇ）≦Ｔ≦［１．１×（Ｇ＋Ｗ）］ ・・・（４）」を満たしてもよく、「（１．１×Ｇ）≦Ｔ≦（Ｇ＋Ｗ） ・・・（５）」を満たすように配置されてもよい。

【0052】

上記のように滴下装置２０とバッフル４０とを適切な位置関係とすることで添加剤ＡＦを素早く拡散させることができ、槽内液ＴＦでの濃度バラツキが生じることを抑制することができる。貧溶媒晶析においては、滴下した貧溶媒が槽内液に対して素早く分散せず、当該貧溶媒が高濃度に存在する箇所が生じると、スケールを発生させたり、析出粒子の純度低下が生じたりするために、本実施形態の攪拌槽１を用いることが好適である。

【0053】

尚、本実施形態の攪拌槽１は、貧溶媒晶析のみならず反応晶析などにも好適に用いられ得る。本実施形態の攪拌槽１で粒子を析出させる場合、該粒子は、結晶性の化合物や化学物質以外のものであってもよい。具体的には、本実施形態の攪拌槽１は、ゾル－ゲル法での無機物粒子などの貧溶媒析出や反応析出にも好適に用いられ得る。さらに、本実施形態の攪拌槽１は、添加剤の添加によって微粒子を製造する反応であれば適用することができ、例えば所定の溶液中に単量体を滴下して高分子化合物を生成するような重合反応などにも適用できる。本実施形態の攪拌槽１は、微量成分の滴下投入による反応や高活性触媒の投入による反応などに用いることができる。

【0054】

本実施形態の攪拌槽１を用いた粒子製造方法では、
底部１２と、底部１２の外周より筒状に立ち上る側壁部１３とを備えた槽本体１０と、
前記側壁部１３の内側において上下方向に延びるように設けられたバッフル４０と、
該槽本体１０に収容された槽内液ＴＦに旋回流ＳＦを発生させる攪拌装置３０と、を備えた攪拌槽１を用い、前記旋回流ＳＦを生じて流動している槽内液ＴＦに添加剤ＡＦを加えて該槽内液中に粒子を析出させる析出工程を備え、
該析出工程では、前記バッフルの設けられている位置から９０度以上３３０度未満上流となる地点に前記添加剤ＡＦを滴下する粒子製造方法を採用することができる。

【0055】

前記添加剤ＡＦを滴下は、前記バッフルの設けられている位置から９０度以上２７０度以下上流側であってもよい。前記添加剤ＡＦを滴下は、前記バッフルの設けられている位置から９０度を超え２７０度以下上流側であってもよい。前記添加剤ＡＦを滴下は、前記バッフルの設けられている位置から１８０度以上２７０度以下上流側であってもよい。前記添加剤ＡＦを滴下は、前記バッフルの設けられている位置と同心円上となる位置で実施してもよい。

【0056】

前記添加剤ＡＦの滴下に際しては、単位時間当たりの滴下量を制御しつつ前記添加剤ＡＦを槽内液ＴＦに連続的に滴下してもよい。前記添加剤ＡＦの滴下に際しては、滴下が完了するまで添加剤ＡＦを連続的に滴下する必要はなく、添加剤ＡＦを槽内液ＴＦに供給する供給期間と添加剤ＡＦの槽内液ＴＦへの供給を停止する休止期間とを交互に設けてもよい。

【0057】

添加剤ＡＦの滴下は、最適な晶析を行うために滴下することが必要な添加剤ＡＦの総量を予備実験等で求めた上で実施してもよい。添加剤ＡＦを滴下する総量が予測可能である場合、添加剤ＡＦの滴下は、予測される総量に達する前に休止して、晶析の状態を確認しつつ残りの量を滴下するようにしてもよい。

【0058】

添加剤ＡＦを滴下するのに際しては、第１供給期間と、該第１供給期間よりも後に設けられる第２供給期間とを含む複数の供給期間を設けるとともに該第１供給期間と第２供給期間との間に設けられる休止期間を設けるようにし、第１供給期間での添加剤ＡＦの滴下量の方が第２供給期間の滴下量よりも多くなるようにしてもよい。その場合、第１供給期間での添加剤ＡＦの滴下量は、滴下される添加剤ＡＦの総量の５０質量％以上であってもよく、７５質量％以上であってもよい。第１供給期間での添加剤ＡＦの滴下量は、例えば、総量の９９％以下とされる。

【0059】

バッフル４０に対して特定の位置から実施される添加剤ＡＦの滴下は、例えば、第１供給期間のみで実施されてもよく、第２供給期間での滴下は第１供給期間とは別の箇所で実施されてもよい。

【0060】

第１供給期間と第２供給期間との間に設けられる休止期間は、例えば、１分間以上３０分以下とすることができる。

【0061】

このような粒子製造方法では、本実施形態の攪拌槽１を用いることで良質な粒子を高い収率で効率良く得ることができる。

【0062】

上記においては以下の開示を含む。

【0063】

（１）
底部と、底部の外周より筒状に立ち上る側壁部とを備えた槽本体と、
前記側壁部の内側において上下方向に延びるように設けられたバッフルと、
該槽本体に収容された槽内液に旋回流を発生させる攪拌装置と、
前記槽内液に添加する添加剤を滴下する滴下装置とを備え、
前記バッフルと前記滴下装置とは、前記旋回流となって流動している前記槽内液が、前記添加剤の滴下された位置から９０度以上３３０度未満移動した時点で前記バッフルの設けられている位置に到達するように配置されている攪拌槽。

【0064】

（２）
前記バッフルと前記滴下装置とは、前記旋回流となって流動している前記槽内液が、前記添加剤の滴下された位置から１８０度以上２７０度以下移動した時点で前記バッフルの設けられている位置に到達するように配置されている（１）記載の攪拌槽。

【0065】

（３）
前記バッフルは、前記側壁部との間に隙間が形成されるように配置されている（１）又は（２）に記載の攪拌槽。

【0066】

（４）
前記バッフルと前記滴下装置とは、前記添加剤の滴下位置と前記バッフルの設置位置とが同一円周上となるように配置されている請求項（１）乃至（３）の何れか１項に記載の攪拌槽。

【0067】

尚、本明細書においては、詳細な説明をこれ以上繰り返すことはしないが、上記はあくまでも例示であり、本発明の攪拌槽については本発明の効果が著しく損なわれない範囲において従来公知の技術事項を適宜採用することが可能である。即ち、本発明は上記例示に何等限定されない。

【実施例0068】

次に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0069】

１．攪拌槽条件
攪拌槽条件を表１に示す。

【0070】

【表1】

【0071】

攪拌翼には、株式会社神鋼環境ソリューション社製の商品名「ツインスター」と、株式会社神鋼環境ソリューション社製のオーバル型３枚後退翼と、株式会社神鋼環境ソリューション社製のワイドパドル翼（商品名「フルゾーン」）との３つを採用した。
「ツインスター」、「オーバル型３枚後退翼」では、バッフルはビーバーテイルバッフルを１本使用した。
また、「フルゾーン翼」では１０％板バッフルを２本使用した。
槽内液には上水を使用し、各条件の攪拌速度は，単位体積あたりの攪拌所要動力値（Ｐｖ値）が一定となる回転数とした。

【0072】

２．実験方法
２．１ ２次元ＰＩＶ測定
ＰＩＶ測定に使用した実験装置の概略図を図５に示す。
透明アクリル製の円筒で構成された槽本体１０ｘと、シート光ＳＢｘを照射可能なレーザー発振器ＬＢｘを用意し、槽本体１０ｘの側面から回転軸３２ｘへシート光ＳＢｘをし、槽本体１０ｘの半分の領域の流速を測定した。
測定は、高速度カメラＣＭｘで撮影された映像をコンピュータＰＣｘで解析することによって実施した。
流速はサンプリング数３０，０００点から平均値を求め、ＣＦＤ結果の検証用データとして使用した。
ＰＩＶ測定には株式会社フローテック・リサーチ製の２成分ＰＩＶシステムを、トレーサ粒子にはポリアミド粒子（粒径：３０μｍ、密度：１０３０ｋｇ／ｍ^３）を使用した。

【0073】

２．２ 流動解析
ＣＦＤにはＡＮＳＹＳ社の汎用熱流体解析コードＦＬＵＥＮＴ１９．２，モデリング，メッシュ作成にはＡｎｓｙｓ Ｄｅｓｉｇｎ ＭｏｄｅｌｅｒおよびＡｎｓｙｓ Ｍｅｓｈｉｎｇを用いた。
乱流モデルはｋ－ωＳＳＴモデルとし、混合・分散性能は以下の手法で評価した。
・最初に流れ場を作成
・各位置で１０秒以上の平均流速を算出
・ＰＩＶ測定結果、ＣＦＤ解析結果それぞれの平均流速を比較し、ＣＦＤ解析結果のバリデーションを実施
・流れ場の液表面付近に、滴下液に見立てたトレーサとして直径４０ｍｍの球形の領域を着色し、各時刻で混合、分散過程を確認
・各条件の結果を比較評価
反応にグラスライニング製の槽本体を用いる場合、槽上部のノズルから滴下する投入方法が一般的である。そのため、幾何学的相似にてスケールダウンした場合のノズル位置となる、槽中心から１５０ｍｍをトレーサの設置位置とした。
トレーサの設置方位は図６に示す。

【0074】

３．結果
３．１ ＣＦＤ結果のバリデーション
図７に各攪拌槽条件の鉛直方向の流速に対し、ＰＩＶ結果およびＣＦＤ結果を示す。
流速を評価する攪拌槽の高さ断面は、Ｔ．Ｌ．＋５０ｍｍから３００ｍｍの５０ｍｍ毎に設定した。
その結果、ＣＦＤにて得られた流速はＰＩＶ結果と良好に一致することを確認できた。

【0075】

３．２ 混合・分散性能
ＣＦＤによる混合・分散過程の解析結果を図８に示す。
トレーサ濃度が０．１ｗｔ％以上となる領域を着色により明示した。

【0076】

３．２．１ トレーサ設置位置の比較
ツインスター翼にて、各投入位置の混合・分散の推移を比較した。
投入位置は、バッフルの位置から周方向に３０度遡った位置、９０度遡った位置、１８０度遡った位置、３３０度遡った位置の４通りとした。
図９Ａに攪拌槽内におけるトレーサの最大濃度値の推移、図９Ｂにトレーサ濃度が０．１ｗｔ％以上となる領域の体積の推移を示す。

【0077】

図９Ａでは混合を開始した直後，方位３０°、３３０°で素早く濃度が降下するが、次第に方位９０°、１８０°と逆転することが確認できる。
バッフルに近接する方位３０°、３３０°では、乱れた流れ場へトレーサを投入するため、混合を開始した直後にトレーサが混合、分散される。
しかし、上記のような結果となったのは、図８の０．５～１．０ｓｅｃ示されるように、槽上部に形成された旋回流により、時間経過とともにトレーサがバッフルより離れ、高い濃度を維持したまま旋回するためと考える。

【0078】

均一混合時のトレーサ濃度は約０．０６ｗｔ%である。
そのため、混合初期はトレーサの分散が進むにつれ０．１ｗｔ％以上となる領域の体積は増加するが、分散が十分に進むと減少することとなる。

【0079】

図９Ｂからは、トレーサを方位１８０°から投入することで最も素早く分散することを確認できる。
方位１８０°から投入すると、トレーサが高い濃度塊のままバッフル手前より槽中心へ引き込まれ、槽下部への移流がスムーズに進行する。
槽下部へ移流されたトレーサは撹拌翼からの吐出流により槽全体への分散が促進される。
一方、方位３０°、３３０°では槽上部でトレーサが旋回しながら分散した後にバッフルへ到達するため、槽上部から下部へのトレーサの移流が徐々に進行することとなる。
そのため、方位１８０°は方位３０°、３３０°と比較し攪拌槽全体の混合、分散が早く進行したと見られる。

【0080】

３．２．２ 攪拌翼の混合性能の比較
各攪拌翼の混合・分散を比較した。
トレーサの投入方位はバッフルから最も離れた方位となるツインスター翼：方位１８０°、３枚後退翼：方位１８０°、フルゾーン翼：方位９０°とした。
図１０Ａに攪拌槽内のトレーサの最大濃度値の推移、図１０Ｂにトレーサ濃度が０．１ｗｔ％以上となる領域の体積の推移を示す。

【0081】

図８、図１０Ａ、図１０Ｂの結果より、ツインスター翼とオーバル型３枚後退翼を比較すると、ツインスター翼の混合・分散がより早く進行することが確認できる。
３．２．１項で記述したように、ツインスター翼ではトレーサがバッフル手前から槽中心へ引き込まれ、槽下部への移流が進み、槽全体へトレーサが分散する。
一方、オーバル型３枚後退翼は図８で示す通り、トレーサが槽上部で旋回しながら、徐々に槽下部へ移るため、攪拌槽全体の混合、分散の進行が遅い結果となった。

【0082】

ツインスター翼、オーバル型３枚後退翼が槽上部で旋回流を形成しながら、トレーサの混合・分散が進行するのに対し、フルゾーン翼は全く別の挙動である。
上段翼と下段翼で吐出力のバランスが調整されたフルゾーン翼は、効率の良い上下循環流を形成し、槽中心部では強い下降流を形成する。
そのため、混合が開始された直後からトレーサが槽下部へ移流され、ワイドパドル翼による強い吐出流がトレーサを混合・分散する。
その結果、最も迅速に均一混合を達成する結果となった。

【0083】

上記のように、各種の攪拌翼において方位９０度以上３３０度未満の間において良好な攪拌性が生じることが確認できた。以上のことからも本発明によればバッフルを備えた攪拌槽での添加剤の拡散性の向上が図られることがわかる。

【符号の説明】

【0084】

１：攪拌槽：１０：槽本体、１２：底部、１３：側壁部、１４：天井部、１５：蓋体、
２０：滴下装置、
３０：攪拌装置、３１：回転軸、３２：攪拌翼、
４０：バッフル、
５：添加剤槽、５１：収容槽、５２：添加剤供給配管、流量調整弁、
１００：粒子製造設備、
ＴＦ：槽内液、
ＡＦ：添加剤、
ＳＦ：旋回流、
ＣＦ：循環流。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9A】

【図9B】

【図10A】

【図10B】