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特開2024-47300低熱膨張合金の製造方法および熱間鍛造部品

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024047300

(43)【公開日】2024-04-05

(54)【発明の名称】低熱膨張合金の製造方法および熱間鍛造部品

(51)【国際特許分類】

C21D 8/00 20060101AFI20240329BHJP

B21J 5/00 20060101ALI20240329BHJP

C22C 38/00 20060101ALI20240329BHJP

C22C 38/10 20060101ALI20240329BHJP

C22C 38/08 20060101ALI20240329BHJP

C21D 6/00 20060101ALI20240329BHJP

【ＦＩ】

C21D8/00 D

B21J5/00 A

C22C38/00 302R

C22C38/10

C22C38/08

C21D6/00 101A

【審査請求】未請求

【請求項の数】12

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022152845

(22)【出願日】2022-09-26

(71)【出願人】

【識別番号】599008919

【氏名又は名称】株式会社光栄

(74)【代理人】

【識別番号】100104433

【弁理士】

【氏名又は名称】宮園博一

(72)【発明者】

【氏名】山岸大輔

(72)【発明者】

【氏名】小川鷹之

(72)【発明者】

【氏名】佐藤努

(72)【発明者】

【氏名】山口兼弘

【テーマコード（参考）】

4E087

4K032

【Ｆターム（参考）】

4E087AA03

4E087BA02

4E087CA02

4E087CB01

4E087DA02

4E087DB17

4E087DB24

4K032AA10

4K032AA25

4K032CB02

4K032CF03

(57)【要約】（修正有）

【課題】熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を十分に小さくすることが可能な低熱膨張合金の製造方法を提供する。
【解決手段】Ｆｅ－Ｎｉ合金またはＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を含む、低熱膨張合金１を熱間加工する工程と、熱間加工した低熱膨張合金を再加熱処理することにより、結晶粒を微細化する工程と、を備える。好ましくは、熱間加工する工程は、９５０℃以上１１２０℃以下の温度条件で行われ、結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上１０００℃以下の温度条件で行われる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｆｅ－Ｎｉ合金またはＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を含む、低熱膨張合金を熱間加工する工程と、
前記熱間加工した前記低熱膨張合金を再加熱処理することにより、結晶粒を微細化する工程と、を備える、低熱膨張合金の製造方法。

【請求項2】

前記結晶粒を微細化する工程は、前記熱間加工する工程よりも低い温度で行われる、請求項１に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項3】

前記Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金は、２８質量％以上３０質量％以下のＮｉと、１５質量％以上１７質量％以下のＣｏとを含む、請求項１または２に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項4】

前記熱間加工する工程は、９５０℃以上１１２０℃以下の温度条件で行われ、
前記結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上１０００℃以下の温度条件で行われる、請求項３に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項5】

前記結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上９５０℃未満の温度条件で行われる、請求項４に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項6】

前記結晶粒を微細化する工程は、２時間以上８時間以下の時間条件で行われる、請求項４に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項7】

前記結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上８５０℃未満の温度条件で、かつ２時間以上４時間以下の時間条件で行われる、請求項６に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項8】

前記結晶粒を微細化する工程により、前記低熱膨張合金の結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下に調整される、請求項１または２に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項9】

前記結晶粒を微細化する工程により、前記低熱膨張合金の結晶粒の平均粒径が５０μｍ以下に調整される、請求項８に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項10】

前記結晶粒を微細化する工程により、前記低熱膨張合金のビッカース硬さが１６０ＨＶ以下に調整される、請求項１または２に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項11】

前記熱間加工する工程は、前記低熱膨張合金を熱間鍛造する工程を含み、
前記結晶粒を微細化する工程は、前記熱間鍛造した前記低熱膨張合金を再加熱処理することにより、結晶粒が微細化された熱間鍛造部品を形成する、請求項１または２に記載の低熱膨張合金の製造方法。

【請求項12】

結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下に調整された、Ｆｅ－Ｎｉ合金またはＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を含む、低熱膨張合金から構成される、熱間鍛造部品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、低熱膨張合金の製造方法および熱間鍛造部品に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、低熱膨張合金の製造方法が知られている（たとえば、特許文献１）。

【0003】

上記特許文献１では、Ｎｉと、Ｃｏと、Ｆｅと、を含む溶鋼（鉄基合金）からインゴットを製造し、製造したインゴットを熱間加工することにより低熱膨張合金を製造する製造方法が開示されている。また、熱間加工は、熱間鍛造である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１７－１７２０４５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ここで、上記特許文献１には開示されていないが、ホールペッチの法則により鉄基合金の降伏応力（引張強さ）は、結晶粒が小さくなるほど大きくなる。そのため、降伏応力を大きくするために結晶粒を小さくすることが望まれている。一方で、鉄基合金を熱間加工する時の温度が高いほど、結晶粒が大きくなるという動的再結晶化が知られている。

【0006】

そこで、結晶粒を小さくするために、熱間加工温度を低くすることが行われている。しかしながら、熱間加工温度を下げることにより、鉄基合金が十分に軟化されず、熱間加工時の加工性が低下するという問題点がある。また、結晶粒を小さくするために熱間加工温度を下げた状態で熱間加工時の加工率を高くすることも検討されているが、熱間加工時の加工率を高くすると熱間加工中に割れが生じるという問題点がある。

【0007】

この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の１つの目的は、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を十分に小さくすることが可能な低熱膨張合金の製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記目的を達成するために、本願発明者が、鋭意検討した結果、熱間加工の後に再加熱処理を行うことにより結晶粒が小さくなることを見出した。すなわち、この発明の第１の局面における低熱膨張合金の製造方法は、Ｆｅ－Ｎｉ合金またはＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を含む、低熱膨張合金を熱間加工する工程と、熱間加工した低熱膨張合金を再加熱処理することにより、結晶粒を微細化する工程と、を備える。

【0009】

この発明の第１の局面による低熱膨張合金の製造方法では、上記のように、熱間加工した低熱膨張合金を再加熱処理することにより、結晶粒を微細化する工程を備える。これによって、結晶粒を十分に小さくすることができる。また、熱間加工する工程の後に、結晶粒を微細化する工程を備えることにより、熱間加工時に結晶粒を小さくする必要がないため、結晶粒を小さくするために熱間加工温度を低くする必要がない。これにより、熱間加工時の温度を加工性の向上が可能な温度に設定することができる。これらの結果、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を十分に小さくすることができる。

【0010】

上記第１の局面による低熱膨張合金の製造方法において、好ましくは、結晶粒を微細化する工程は、熱間加工する工程よりも低い温度で行われる。このように構成すれば、再加熱する温度が低いため、結晶粒を容易に十分に小さくすることができる。

【0011】

上記第１の局面による低熱膨張合金の製造方法において、好ましくは、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金は、２８質量％以上３０質量％以下のＮｉと、１５質量％以上１７質量％以下のＣｏとを含む。このような組成を有するＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金に対して、熱間加工および再加熱処理（結晶微細化処理）を行なうことにより、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を微細化することができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0012】

この場合、好ましくは、熱間加工する工程は、９５０℃以上１１２０℃以下の温度条件で行われ、結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上１０００℃以下の温度条件で行われる。このような温度条件で熱間加工および再加熱処理（結晶微細化処理）を行なえば、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を微細化することができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0013】

上記熱間加工する工程が、９５０℃以上１１２０℃以下の温度条件で行われる低熱膨張合金の製造方法において、好ましくは、結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上９５０℃未満の温度条件で行われる。このように構成すれば、結晶粒をさらに微細化することができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0014】

上記結晶粒を微細化する工程が、８００℃以上１０００℃以下の温度条件で行われる低熱膨張合金の製造方法において、好ましくは、結晶粒を微細化する工程は、２時間以上８時間以下の時間条件で行われる。このような時間条件で再加熱処理（結晶微細化処理）を行なえば、結晶粒を小さくすることができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0015】

この場合、好ましくは、結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上８５０℃未満の温度条件で、かつ２時間以上４時間以下の時間条件で行われる。このように構成すれば、結晶粒をさらに小さくすることができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0016】

上記第１の局面による低熱膨張合金の製造方法において、好ましくは、結晶粒を微細化する工程により、低熱膨張合金の結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下に調整される。このように構成すれば、結晶粒が小さいことにより、降伏応力を大きくすることができる。

【0017】

この場合、好ましくは、結晶粒を微細化する工程により、低熱膨張合金の結晶粒の平均粒径が５０μｍ以下に調整される。このように構成すれば、結晶粒をさらに小さくすることができる。

【0018】

上記第１の局面による低熱膨張合金の製造方法において、好ましくは、結晶粒を微細化する工程により、低熱膨張合金のビッカース硬さが１６０ＨＶ以下に調整される。このような低熱膨張合金は、熱間処理時の加工ひずみが再加熱処理により解消されて、結晶粒が小さくなっていることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0019】

上記第１の局面による低熱膨張合金の製造方法において、好ましくは、熱間加工する工程は、低熱膨張合金を熱間鍛造する工程を含み、結晶粒を微細化する工程は、熱間鍛造した低熱膨張合金を再加熱処理することにより、結晶粒が微細化された熱間鍛造部品を形成する。このように構成すれば、結晶粒の平均粒径が小さく、降伏応力の大きい熱間鍛造部品を製造することができる。

【0020】

この発明の第２の局面における熱間鍛造部品は、結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下に調整された、Ｆｅ－Ｎｉ合金またはＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を含む、低熱膨張合金から構成される。

【0021】

この発明の第２の局面による熱間鍛造部品では、上記のように、熱間鍛造部品の結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下に調整されているため、降伏応力を大きくすることができる。

【発明の効果】

【0022】

本発明によれば、上記のように、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を十分に小さくすることが可能な低熱膨張合金の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】実施形態による低熱膨張合金の製造方法を説明するための図である。

【図2】実施例１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図3】実施例２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図4】実施例３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図5】実施例４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図6】実施例５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図7】実施例６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図8】実施例７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図9】実施例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図10】実施例９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図11】比較例１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図12】比較例２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図13】比較例３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図14】比較例４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図15】比較例５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図16】比較例６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図17】比較例７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図18】比較例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図19】比較例９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図20】比較例１０のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図21】実施例１０のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図22】実施例１１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図23】実施例１２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図24】実施例１３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図25】実施例１４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図26】実施例１５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図27】実施例１６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図28】実施例１７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図29】実施例１８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図30】実施例１９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図31】実施例２０のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図32】実施例２１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図33】実施例２２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【図34】実施例２３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の写真である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。

【0025】

［実施形態］
（低熱膨張合金）
図１に示すように、低熱膨張合金１は、熱間鍛造部品１０を構成する。いいかえると、低熱膨張合金１を用いて熱間鍛造部品１０が製造される。熱間鍛造部品１０は、気密封止用部材または半導体を搬送する搬送部材に用いられる。さらに、本実施形態の熱間鍛造部品１０は、ろう材により他部材にろう付けされる。

【0026】

本実施形態の低熱膨張合金１は、Ｆｅ－Ｎｉ合金またはＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を含む。

【0027】

Ｆｅ－Ｎｉ合金は、たとえば、Ｎｉを４２質量％含み、残りがＦｅから構成される、いわゆる４２アロイである。Ｆｅ－Ｎｉ合金の別の例は、Ｎｉを３６質量％含み、残りがＦｅから構成される、いわゆるインバー、または、Ｎｉを３２質量％およびＣｏを４質量％含み、残りがＦｅから構成される、いわゆるスーパーインバーである。

【0028】

Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金は、たとえば、２８質量％以上３０質量％以下のＮｉと、１５質量％以上１７質量％以下のＣｏとを含む。Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金は、たとえば、２９質量％のＮｉと、１７質量％のＣｏと、微量元素と、残部鉄とから構成されるＡＳＴＭ規格のＦ１５－９５（ＡＳＴＭＦ１５－９５）である。

【0029】

（低熱膨張合金の製造方法）
図１に示すように、本実施形態の低熱膨張合金１の製造方法では、低熱膨張合金１を熱間加工する工程と、再加熱により、結晶粒を微細化する工程と、を備える。

【0030】

低熱膨張合金１を熱間加工する工程は、準備した低熱膨張合金１を加熱しながら鍛造する工程である。熱間加工時に加熱する温度条件は、９５０℃以上１１２０℃以下である。

【0031】

結晶粒を微細化する工程は、熱間加工された低熱膨張合金１を炉内にて再加熱しながら行われる。再加熱する温度条件は、８００℃以上１０００℃以下であり、結晶粒をより微細化するためには、８００℃以上９５０℃未満であるのが好ましい。再加熱する温度条件は、熱間加工する温度条件よりも低いほうが好ましい。

【0032】

結晶粒を微細化する工程は、２時間以上８時間以下の時間条件下で再加熱により行われる。結晶粒を微細化する工程は、結晶粒をより小さくするために、より好ましくは、２時間以上４時間以下の時間条件下で再加熱により行われる。

【0033】

低熱膨張合金１の結晶粒の平均粒径は、結晶粒を微細化する工程により、好ましくは、１００μｍ以下、より好ましくは、降伏応力（機械的強度）をより大きくするために５０μｍ以下に調整される。結晶粒の粒径は、再加熱の温度が低いほど小さくすることができる。すなわち、結晶粒の粒径が小さくなるほど降伏応力が大きくなるホールペッチの法則から、再加熱温度を低くするほど降伏応力を大きくすることができ、機械的強度を向上させることができる。

【0034】

低熱膨張合金１のビッカース硬さは、結晶粒を微細化する工程により、１６０ＨＶ以下に調整される。ビッカース硬さは、再加熱の温度が高いほど小さくすることができる。熱間加工された低熱膨張合金１は、動的再結晶の現象により結晶粒が大きくなるとともに加工ひずみが蓄積されていると考えられる。そして、再加熱することにより、加工ひずみが除去される。

【0035】

結晶粒を微細化する工程の後、低熱膨張合金１は冷却される。冷却の方法は、水に浸漬させる水冷と、炉内で自然に冷却する炉内放冷と、炉内から取出し冷却する空冷とのうちいずれでもよい。

【0036】

低熱膨張合金１は、そのまま熱間鍛造部品１０として使用されてもよく、たとえば、冷却されたあとに、曲げ加工などが行われて熱間鍛造部品１０が形成されてもよい。
（実施形態の効果）
本実施形態では、以下のような効果を得ることができる。

【0037】

本実施形態では、上記のように、熱間加工した低熱膨張合金１を再加熱処理することにより、結晶粒を微細化する工程を備える。これによって、結晶粒を十分に小さくすることができる。また、熱間加工する工程の後に、結晶粒を微細化する工程を備えることにより、熱間加工時に結晶粒を小さくする必要がないため、結晶粒を小さくするために熱間加工温度を低くする必要がない。これにより、熱間加工時の温度を加工性の向上が可能な温度に設定することができる。これらの結果、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を十分に小さくすることができる。

【0038】

本実施形態では、上記のように、結晶粒を微細化する工程は、熱間加工する工程よりも低い温度で行われる。これにより、再加熱する温度が低いため、結晶粒を容易に十分に小さくすることができる。

【0039】

本実施形態では、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金は、２８質量％以上３０質量％以下のＮｉと、１５質量％以上１７質量％以下のＣｏとを含む。このような組成を有するＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金に対して、熱間加工および再加熱処理（結晶微細化処理）を行なうことにより、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を微細化することができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0040】

本実施形態では、上記のように、熱間加工する工程は、９５０℃以上１１２０℃以下の温度条件で行われ、結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上１０００℃以下の温度条件で行われる。このような温度条件で熱間加工および再加熱処理（結晶微細化処理）を行なえば、熱間加工時の加工性を向上しながら、結晶粒を微細化することができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0041】

本実施形態では、上記のように、結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上９５０℃未満の温度条件で行われる。これにより、結晶粒をさらに微細化することができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0042】

本実施形態では、上記のように、結晶粒を微細化する工程は、２時間以上８時間以下の時間条件で行われる。このような時間条件で再加熱処理（結晶微細化処理）を行なえば、結晶粒を小さくすることができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0043】

本実施形態では、上記のように、結晶粒を微細化する工程は、８００℃以上８５０℃未満の温度条件で、かつ２時間以上４時間以下の時間条件で行われる。これにより、結晶粒をさらに小さくすることができることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0044】

本実施形態では、上記のように、結晶粒を微細化する工程により、低熱膨張合金１の結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下に調整される。これにより、結晶粒が小さいことにより、降伏応力を大きくすることができる。

【0045】

本実施形態では、上記のように、結晶粒を微細化する工程により、低熱膨張合金１の結晶粒の平均粒径が５０μｍ以下に調整される。これにより、結晶粒をさらに小さくすることができる。

【0046】

本実施形態では、上記のように、結晶粒を微細化する工程により、低熱膨張合金１のビッカース硬さが１６０ＨＶ以下に調整される。このような低熱膨張合金１は、熱間処理時の加工ひずみが再加熱処理により解消されて、結晶粒が小さくなっていることを本願発明者は後述する実験（実施例）から知得している。

【0047】

本実施形態では、上記のように、熱間加工する工程は、低熱膨張合金１を熱間鍛造する工程を含み、結晶粒を微細化する工程は、熱間鍛造した低熱膨張合金１を再加熱処理することにより、結晶粒が微細化された熱間鍛造部品１０を形成する。これにより、結晶粒の平均粒径が小さく、降伏応力の大きい熱間鍛造部品１０を製造することができる。

【0048】

本実施形態では、上記のように、熱間鍛造部品１０の結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下に調整されているため、降伏応力を大きくすることができる。

【0049】

［実施例］
（再加熱時の温度条件と時間との関係）
本願発明者は、再加熱時の最適な温度条件と再加熱の時間とを取得するために低熱膨張合金であるＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金（ＡＳＴＭＦ１５－９５）を１０８０℃で鍛造し、熱間加工した。鍛錬比（加工率）は、２である。熱間加工したＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を表１に示す条件で再加熱処理し、水冷することによりＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を作製した。また、作製したＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から複数のサンプルを採取し、平均粒径とビッカース硬さとを測定した。実施例１～９および比較例１～１０の熱間加工の条件と、再加熱の温度条件と、平均粒径と、ビッカース硬さとを以下の表１に示す。なお、表１に示す混粒状態とは、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍより大きい結晶粒とが混ざっている状態を指す。

【0050】

［表１］

【0051】

実施例１では、再加熱は、１０００℃で２時間行った。実施例２では、再加熱は、１０００℃で４時間行った。実施例３では、再加熱は、１０００℃で８時間行った。実施例４では、再加熱は、９００℃で２時間行った。実施例５では、再加熱は、８５０℃で２時間行った。実施例６では、再加熱は、８５０℃で４時間行った。実施例７では、再加熱は、８００℃で２時間行った。実施例８では、再加熱は、８００℃で４時間行った。実施例９では、再加熱は、８００℃で８時間行った。

【0052】

比較例１は、再加熱を行わなかった。比較例２では、再加熱は、７５０℃で２時間行った。比較例３では、再加熱は、７５０℃で４時間行った。比較例４では、再加熱は、７５０℃で８時間行った。比較例５では、再加熱は、７００℃で２時間行った。比較例６では、再加熱は、６５０℃で２時間行った。比較例７では、再加熱は、６００℃で２時間行った。比較例８では、再加熱は、５００℃で２時間行った。比較例９では、再加熱は、５００℃で４時間行った。比較例１０では、再加熱は、５００℃で８時間行った。

【0053】

図２は、実施例１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が１５０μｍであるとともに、ビッカース硬さが１５２．６ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0054】

図３は、実施例２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が２００μｍであるとともに、ビッカース硬さが１５１．７ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0055】

図４は、実施例３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が２００μｍであるとともに、ビッカース硬さが１４６．４ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0056】

図５は、実施例４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が６０μｍ以上７０μｍ以下の範囲内であるとともに、ビッカース硬さが１５１．８ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0057】

図６は、実施例５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が６０μｍであるとともに、ビッカース硬さが１５０ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0058】

図７は、実施例６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が７０μｍであるとともに、ビッカース硬さが１４７ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0059】

図８は、実施例７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が４５μｍであるとともに、ビッカース硬さが１５９．６ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0060】

図９は、実施例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が４５μｍ以上５０μｍ以下の範囲内であるとともに、ビッカース硬さが１５１ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0061】

図１０は、実施例９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が４５μｍ以上５０μｍ以下の範囲内であるとともに、ビッカース硬さが１４９ＨＶであった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0062】

図１１は、比較例１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の一部を採取し、１５０倍に拡大した写真である。比較例１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍより大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１８３．８ＨＶであった。

【0063】

図１２は、比較例２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１６１ＨＶであった。

【0064】

図１３は、比較例３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例３のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１５４ＨＶであった。

【0065】

図１４は、比較例４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１４７ＨＶであった。

【0066】

図１５は、比較例５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１５９ＨＶであった。

【0067】

図１６は、比較例６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１６９ＨＶであった。

【0068】

図１７は、比較例７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１６７ＨＶであった。

【0069】

図１８は、比較例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１６４ＨＶであった。

【0070】

図１９は、比較例９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１６７ＨＶであった。

【0071】

図２０は、比較例１０のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。比較例１０のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、最小粒径が５０μｍ以下の結晶粒と、最大粒径が２００μｍよりも大きい結晶粒とが混ざっている混粒状態であった。また、ビッカース硬さが１６４ＨＶであった。

【0072】

以上の結果から、熱間加工時の加熱により結晶粒が一部粗大化しているＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を、８００℃以上の温度で２時間以上８時間以下再加熱することにより、結晶粒の粒径を混粒状態ではなく均一化することができることを本願発明者は知得した。また、再加熱温度を１０００℃以下、好ましくは９５０℃未満、より好ましくは、８５０℃未満にすることにより結晶粒が１００μｍ未満の小さい結晶粒にすることができることを本願発明者は知得した。このことから、熱間加工により結晶粒が粗大化する動的再結晶の現象に基づいて、再加熱した場合に結晶粒の粗大化が促進されると予測されていた従来の認識に反して、再加熱をすることにより結晶粒を小さくすることができることを本願発明者は知得した。また、再加熱を行う時間条件は、長くなるほど結晶粒が大きくなるため、２時間以上４時間以下の時間条件で行うことが好ましいことを本願発明者は知得した。また、再加熱を行う温度が高い程、ビッカース硬さが小さくなることを本願発明者は知得した。このことから、熱間加工により加工ひずみが蓄積されていたが、再加熱により加工ひずみが除去されて、結晶粒が小さくなったと考えられる。

【0073】

（異なる温度による再加熱）
本願発明者は、比較例５、比較例７および比較例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を本実施形態の再加熱温度条件で再加熱を行うことにより、実施例１０、実施例１１および実施例１２を作製した。具体的には、比較例５、比較例７および比較例８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金をさらに８００℃で２時間過熱し、実施例１０、実施例１１および実施例１２を作製した。また、作製したＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から複数のサンプルを採取し、複数のサンプルの各々において平均粒径とビッカース硬さとを測定した。実施例１０～１２の熱間加工時の温度条件と、１回目の再加熱の温度条件と、１回目の再加熱の時間条件と、２回目の再加熱の温度条件と、２回目の再加熱の時間条件と、平均粒径と、ビッカース硬さとを以下の表２に示す。

【0074】

［表２］

【0075】

図２１は、実施例１０のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１０では、平均粒径が３５μｍとなり、２００μｍよりも大きい結晶粒は見られなかった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。また、ビッカース硬さが１５４ＨＶとなった。

【0076】

図２２は、実施例１１のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１１では、平均粒径が４５μｍとなり、２００μｍよりも大きい結晶粒は見られなかった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。また、ビッカース硬さは、１５３ＨＶであった。

【0077】

図２３は、実施例１２のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１２では、平均粒径が５０μｍとなり、２００μｍよりも大きい結晶粒が見られなかった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。また、ビッカース硬さは、１５３ＨＶであった。

【0078】

以上の結果から、本願発明者は、８００℃未満の温度条件で再加熱を行った場合に、さらに８００℃以上の温度条件で再加熱を行うことにより結晶粒を微細化することができることを知得した。

【0079】

（熱間加工の温度）
本願発明者は、熱間加工の最適な温度条件を取得するために、異なる温度条件により熱間加工したＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を再加熱処理し、冷却することによりＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金を製造した。また、作製したＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金の中心部に近い内部と、外周面に近い外部とから各々複数のサンプルを採取し、複数のサンプルの各々において平均粒径を測定した。熱間加工の温度条件と、再加熱の温度条件と、再加熱の時間条件と、平均粒径とを以下の表３に示す。

【0080】

［表３］

【0081】

実施例１４では、１１２０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で４時間行った。実施例１５では、１１２０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で８時間行った。実施例１６では、１０８０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で２時間行った。実施例１７では、１０８０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で４時間行った。実施例１８では、１０８０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で８時間行った。実施例１９では、１０００℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で２時間行った。実施例２０では、１０００℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で４時間行った。実施例２１では、１０００℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で８時間行った。実施例２２では、９５０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で２時間行った。実施例２３では、９５０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で４時間行った。実施例２４では、９５０℃で熱間加工を行った後、再加熱は、８００℃で８時間行った。

【0082】

図２４は、実施例１４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１４のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が６０μｍになった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0083】

図２５は、実施例１５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１５のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が６０μｍになった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0084】

図２６は、実施例１６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１６のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が４５μｍになった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0085】

図２７は、実施例１７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１７のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が４５μｍ以上５０μｍ以下になった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0086】

図２８は、実施例１８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１８のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が４５μｍ以上５０μｍ以下になった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。

【0087】

図２９は、実施例１９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金から採取したサンプルを１５０倍に拡大した写真である。実施例１９のＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金では、平均粒径が４５μｍになった。また、結晶粒の大きさは略均一であり、混粒状態ではなかった。