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特開2024-47578金属化合物の微粒子の製造装置、金属化合物の微粒子の製造システム
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024047578
(43)【公開日】2024-04-05
(54)【発明の名称】金属化合物の微粒子の製造装置、金属化合物の微粒子の製造システム
(51)【国際特許分類】
B01D 9/02 20060101AFI20240329BHJP
B01F 23/53 20220101ALI20240329BHJP
B01F 23/43 20220101ALI20240329BHJP
B01F 25/50 20220101ALI20240329BHJP
B01F 27/116 20220101ALI20240329BHJP
B01F 27/94 20220101ALI20240329BHJP
B01F 27/2122 20220101ALI20240329BHJP
B01F 27/2123 20220101ALI20240329BHJP
【ＦＩ】
B01D9/02 602E
B01F23/53
B01F23/43
B01F25/50
B01F27/116
B01F27/94
B01F27/2122
B01F27/2123
B01D9/02 601A
B01D9/02 603B
B01D9/02 605
B01D9/02 607Z
B01D9/02 608B
B01D9/02 609A
B01D9/02 611A
B01D9/02 603D
B01D9/02 620
B01D9/02 625B
B01D9/02 625D
【審査請求】有
【請求項の数】13
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023160703
(22)【出願日】2023-09-25
(31)【優先権主張番号】P 2022152357
(32)【優先日】2022-09-26
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】504298291
【氏名又は名称】月島機械株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100161207
【弁理士】
【氏名又は名称】西澤 和純
(74)【代理人】
【識別番号】100106909
【弁理士】
【氏名又は名称】棚井 澄雄
(74)【代理人】
【識別番号】100206081
【弁理士】
【氏名又は名称】片岡 央
(74)【代理人】
【識別番号】100206391
【弁理士】
【氏名又は名称】柏野 由布子
(74)【代理人】
【識別番号】100188891
【弁理士】
【氏名又は名称】丹野 拓人
(72)【発明者】
【氏名】津崎 裕也
(72)【発明者】
【氏名】神戸 達哉
(72)【発明者】
【氏名】永澤 優馬
(72)【発明者】
【氏名】吉田 修二
【テーマコード（参考）】
4G035
4G078
【Ｆターム（参考）】
4G035AB38
4G035AB46
4G035AC29
4G035AE02
4G035AE13
4G078AA21
4G078AA30
4G078AB01
4G078BA05
4G078CA12
4G078DA30
4G078DC06
4G078EA10
(57)【要約】
【課題】球形度が高く、ニッケル含有量が物質量比で９０％以上と高く、かつ平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下の金属化合物の微小粒子の製造装置を提供する。
【解決手段】径方向に貫通する複数の孔を備えるとともに中心軸回りに回転可能な撹拌翼と、前記撹拌翼を同心状に内部に収容可能な有底円筒状の反応槽と、前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１の反応液を供給可能な第１給液部と、前記撹拌翼に設けられるとともに前記反応槽の内部に第２の反応液を供給可能な第２給液部と、前記撹拌翼の周速を制御する制御部と、を備えることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置。
【選択図】図１
【解決手段】径方向に貫通する複数の孔を備えるとともに中心軸回りに回転可能な撹拌翼と、前記撹拌翼を同心状に内部に収容可能な有底円筒状の反応槽と、前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１の反応液を供給可能な第１給液部と、前記撹拌翼に設けられるとともに前記反応槽の内部に第２の反応液を供給可能な第２給液部と、前記撹拌翼の周速を制御する制御部と、を備えることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
径方向に貫通する複数の孔を備えるとともに中心軸の回りに回転可能な撹拌翼と、
前記撹拌翼を同心状に内部に収容可能な有底円筒状の反応槽と、
前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１の反応液を供給可能な第１給液部と、
前記撹拌翼に設けられるとともに前記反応槽の内部に第２の反応液を供給可能な第２給液部と、
前記撹拌翼の周速を制御する制御部と、
を備えることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置。
前記撹拌翼を同心状に内部に収容可能な有底円筒状の反応槽と、
前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１の反応液を供給可能な第１給液部と、
前記撹拌翼に設けられるとともに前記反応槽の内部に第２の反応液を供給可能な第２給液部と、
前記撹拌翼の周速を制御する制御部と、
を備えることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項2】
前記撹拌翼は、
前記径方向に貫通する前記複数の孔を備える円筒状の円筒部と、
前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の円盤部と、
前記円盤部の平面視の中心から前記中心軸に沿って上方に延びる回転軸と、を備え、
前記円盤部と前記回転軸との内部を前記第２の反応液が流通可能であり、前記円盤部の前記外縁部に前記第２給液部が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
前記径方向に貫通する前記複数の孔を備える円筒状の円筒部と、
前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の円盤部と、
前記円盤部の平面視の中心から前記中心軸に沿って上方に延びる回転軸と、を備え、
前記円盤部と前記回転軸との内部を前記第２の反応液が流通可能であり、前記円盤部の前記外縁部に前記第２給液部が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項3】
前記第２給液部は下方に向けて開口していることを特徴とする請求項２に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項4】
前記円盤部より上側の前記円筒部において、前記径方向に貫通する前記複数の孔が閉塞されているとともに、前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の第２円盤部が前記円筒部の上端部に設けられていることを特徴とする請求項３に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項5】
前記円盤部が前記円筒部の上端部に設けられることを特徴とする請求項３に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項6】
前記円筒部の外周面と前記反応槽の内周面との間のクリアランスをＬ３とし、前記円筒部の高さをＨｅとした場合に、Ｈｅ／Ｌ３が１０以上であることを特徴とする請求項２から請求項５のいずれか一項に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項7】
前記第２給液部は複数設けられていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項8】
請求項１から請求項５の何れか一項に記載の前記製造装置と、
前記製造装置の排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、
前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、
前記循環管路は、蛇行形状をなす屈曲部を有することを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システム。
前記製造装置の排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、
前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、
前記循環管路は、蛇行形状をなす屈曲部を有することを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システム。
【請求項9】
前記撹拌翼は、
前記径方向に貫通する前記複数の孔を備える円筒状の円筒部と、
前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の円盤部と、
前記円盤部の平面視の中心から前記中心軸に沿って上方に延びる回転軸と、を備え、
前記円盤部の径方向外側に前記円盤部を前記回転軸の延びる方向に貫通する貫通孔が設けられ、
前記第２給液部が、前記回転軸の延びる方向において異なる２箇所に設けられており、
上側に設けられる上側第２給液部は、前記円盤部の前記外縁部に設けられ、
下側に設けられる下側第２給液部は、前記回転軸の下部から径方向外側に延びる延出部に設けられ、
前記回転軸と前記円盤部及び前記延出部の内部を前記第２の反応液が流通可能であることを特徴とする請求項１に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
前記径方向に貫通する前記複数の孔を備える円筒状の円筒部と、
前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の円盤部と、
前記円盤部の平面視の中心から前記中心軸に沿って上方に延びる回転軸と、を備え、
前記円盤部の径方向外側に前記円盤部を前記回転軸の延びる方向に貫通する貫通孔が設けられ、
前記第２給液部が、前記回転軸の延びる方向において異なる２箇所に設けられており、
上側に設けられる上側第２給液部は、前記円盤部の前記外縁部に設けられ、
下側に設けられる下側第２給液部は、前記回転軸の下部から径方向外側に延びる延出部に設けられ、
前記回転軸と前記円盤部及び前記延出部の内部を前記第２の反応液が流通可能であることを特徴とする請求項１に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項10】
前記反応槽の排出口が、前記反応槽において前記回転軸が延びる方向に開口していることを特徴とする請求項９に記載の金属化合物の微粒子の製造装置。
【請求項11】
請求項１０に記載の前記製造装置と、
前記製造装置の前記排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、
前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、
前記循環管路は滞留槽を含むことを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システム。
前記製造装置の前記排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、
前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、
前記循環管路は滞留槽を含むことを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システム。
【請求項12】
請求項１０に記載の前記製造装置と、
前記製造装置の前記排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、
前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、
前記循環管路は滞留槽を含まないことを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システム。
前記製造装置の前記排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、
前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、
前記循環管路は滞留槽を含まないことを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システム。
【請求項13】
前記反応槽の内部に前記第２の反応液を供給可能な前記第２給液部が、前記反応槽において前記攪拌翼及び前記第１給液部よりも上側にさらに設けられていることを特徴とする請求項１１又は１２に記載の金属化合物の微粒子の製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、金属化合物の微粒子の製造装置、金属化合物の微粒子の製造システムに関する。
【背景技術】
【0002】
二次電池の高機能化や全固体電池などの次世代電池向けの正極材において、高容量、高出力化が求められている。
【0003】
高容量、高出力の達成のために、正極材料中のニッケル含有量の増加と粒子径（二次粒子径）の微粒子化の研究が進められている。
【0004】
正極材の原料である金属水酸化物の製造方法として共沈法が一般的に用いられている。正極材の高容量化のために金属水酸化物中のニッケル含有量を増加させるほど、共沈法で得られる金属水酸化物の粒子径は増大し易くなり、高出力を得るための微粒子化と相反する。高容量と高出力の両立のために、ニッケル含有量が高く、且つ微粒子化する技術の検討が進められている。
【0005】
ニッケル含有量が高く、且つ微粒子化する方法として、反応槽内における結晶の滞留時間を短くしたり、ｐＨを高くしたりするなどの方法がある。これにより、二次粒子径を小さくすることは可能であるが、過度の滞留時間の短縮や高いｐＨは、一次粒子の微細化や二次粒子の形状悪化（球形度の低下）など結晶品質の低下につながるため、結晶品質の維持の限界が上記のような方法での調整の限界となる。ここで、球形度は、（粒子投影像の面積円相当径）／（粒子投影像の外接最小円の直径）により定義される。
【0006】
反応装置における撹拌力や剪断力を上昇させることで粒子径の成長を抑制することが研究されているが、非常に反応時間が短い金属水酸化物の微小反応場へ高効率にて高い撹拌力や剪断力を伝達することが求められる。特にニッケル含有量が高い金属水酸化物で、平均粒子径ｄ５０＝３μｍ以下の超微粒子を製造する場合、球形度を高くするには、高い撹拌力と剪断力とを高効率に微小反応場へ伝達することが課題である。
【0007】
特許文献１には、平均粒子径が１．００μｍ～３．０μｍであり、ニッケルの含有率が最大で８０％となる非水系電解質二次電池用正極活物質を製造する、ポンプと、プロペラ型の回転翼型の撹拌機と、を備える製造装置が開示されている。
特許文献２には、平均粒子径ｄ５０が１．０～５．０μｍである全固体リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を製造する、撹拌翼としてのタービン翼を備える製造装置が開示されている。
特許文献３には、１次粒子径の平均粒子径が０．５～１００ｎｍであり二次粒子径の平均粒子径が２～１００ｎｍである、セリウム、ジルコニウム、イットリウムから構成される３元系酸化物微粒子の製造装置が開示されている。
特許文献２には、平均粒子径ｄ５０が１．０～５．０μｍである全固体リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を製造する、撹拌翼としてのタービン翼を備える製造装置が開示されている。
特許文献３には、１次粒子径の平均粒子径が０．５～１００ｎｍであり二次粒子径の平均粒子径が２～１００ｎｍである、セリウム、ジルコニウム、イットリウムから構成される３元系酸化物微粒子の製造装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】再公表ＷＯ２０１９／１１７０２７号公報
【特許文献2】国際公開第２０２０／２０２６０２号パンフレット
【特許文献3】特許第４７８４６２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は、このような背景の下になされ、次世代電池向けの正極材に使用可能な程度に高容量及び高出力化を実現可能な、ニッケル含有量が高い金属化合物の微粒子の平均粒子径ｄ５０を主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
上記課題を解決して、このような目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
本発明の第１の態様は、径方向に貫通する複数の孔を備えるとともに中心軸の回りに回転可能な撹拌翼と、前記撹拌翼を同心状に内部に収容可能な有底円筒状の反応槽と、前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１の反応液を供給可能な第１給液部と、前記撹拌翼に設けられるとともに前記反応槽の内部に第２の反応液を供給可能な第２給液部と、前記撹拌翼の周速を制御する制御部と、を備えることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置。
本発明の第１の態様は、径方向に貫通する複数の孔を備えるとともに中心軸の回りに回転可能な撹拌翼と、前記撹拌翼を同心状に内部に収容可能な有底円筒状の反応槽と、前記反応槽に設けられるとともに前記反応槽の内部に第１の反応液を供給可能な第１給液部と、前記撹拌翼に設けられるとともに前記反応槽の内部に第２の反応液を供給可能な第２給液部と、前記撹拌翼の周速を制御する制御部と、を備えることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置。
【0011】
本発明の第１の態様によれば、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を得ることができる。即ち、撹拌翼の周速を制御可能な制御部が設けられ、剪断力と循環流を個別に調節できるようにしたことで、反応槽では剪断力の伝達に特化した攪拌が可能となる。この機構改良による大きなメリットは、主として攪拌翼の周速調整で粒子径の制御が可能となることである。従来の滞留時間やｐＨ値の調整に頼った粒子径制御から、滞留時間、ｐＨ値の設定値は製品品質の低下が無い条件で一定のまま、主として攪拌翼の周速調整で粒子径の制御が可能なため、粒子径の制御性能は飛躍的に向上する。この機能性向上により、粒子形状の悪化を引き起こさない滞留時間、および、ｐＨ値を維持したまま、粒子径を制御することができ、平均粒子径が微小、且つ、球形度が高い高品質のニッケル含有率の高い金属水酸化物を得ることができる。
【0012】
本発明の第２の態様は、第１の態様において、前記晶析装置の前記撹拌翼は、前記径方向に貫通する前記複数の孔を備える円筒状の円筒部と、前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の円盤部と、前記円盤部の平面視の中心から前記中心軸に沿って上方に延びる回転軸と、を備え、前記円盤部と前記回転軸との内部を前記第２の反応液が流通可能であり、前記円盤部の前記外縁部に前記第２給液部が設けられていることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0013】
本発明の第２の態様によれば、第２の反応液を剪断力が高い撹拌翼の内外周から至近距離の範囲に供給することができ、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を得ることができる。
【0014】
本発明の第３の態様は、第２の態様において、前記第２給液部は下方に向けて開口していることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0015】
本発明の第３の態様によれば、第２の反応液を剪断力が高い撹拌翼の内外周から至近距離の範囲に供給することができ、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を得ることができる。
【0016】
本発明の第４の態様は、第３の態様において、前記円盤部より上側の前記円筒部において、前記径方向に貫通する複数の孔が閉塞されているとともに、前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の第２円盤部が前記円筒部の上端部に設けられていることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0017】
本発明の第４の態様によれば、撹拌翼を回転させるための動力を抑え、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を得ることができる。
【0018】
本発明の第５の態様は、第３の態様において、前記円盤部が前記円筒部の上端部に設けられることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0019】
本発明の第５の態様によれば、撹拌翼を回転させるための動力を抑え、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を得ることができる。
【0020】
本発明の第６の態様は、第２から第５いずれか一つの態様において、前記円筒部の外周面と前記反応槽の内周面との間のクリアランスをＬ３とし、前記円筒部の高さをＨｅとした場合に、Ｈｅ／Ｌ３が１０以上であることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0021】
本発明の第６の態様によれば、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を得ることができる。
【0022】
本発明の第７の態様は、第１から第６のいずれか一つの態様において、前記第２給液部は複数設けられていることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0023】
本発明の第７の態様によれば、第２の反応液を円盤部の周方向に均一に供給することができ、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を得ることができる。
【0024】
本発明の第８の態様は、第１から第７のいずれか一つの態様に係る前記製造装置と、前記製造装置の排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプとを備え、前記循環管路は、蛇行形状をなす屈曲部を有する金属化合物の微粒子の製造システムである。
【0025】
本発明の第８の態様によれば、高い球形度を備える金属化合物の平均粒子径ｄ５０を、主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造システムを得ることができる。
【0026】
本発明の第９の態様は、第１の態様において、前記撹拌翼は、前記径方向に貫通する前記複数の孔を備える円筒状の円筒部と、前記円筒部の内周面に外縁部が固定される円盤状の円盤部と、前記円盤部の平面視の中心から前記中心軸に沿って上方に延びる回転軸と、を備え、前記円盤部の径方向外側に前記円盤部を前記回転軸の延びる方向に貫通する貫通孔が設けられ、前記第２給液部が、前記回転軸の延びる方向において異なる２箇所に設けられており、上側に設けられる上側第２給液部は、前記円盤部の前記外縁部に設けられ、下側に設けられる下側第２給液部は、前記回転軸の下部から径方向外側に延びる延出部に設けられ、前記回転軸と前記円盤部及び前記延出部の内部を前記第２の反応液が流通可能であることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0027】
本発明の第９の態様によれば、第２の反応液を供給する第２給液部が回転軸の延びる方向において異なる２箇所に設けられているため、第１の反応液と第２の反応液との混合がより良好に行われる。また、回転軸の延びる方向に円盤部を貫通する貫通孔が設けられているため、反応槽を流れる混合液の流れがスムーズとなり圧力損失を低減できる。つまり、混合液の流れに対して反応槽の流路抵抗を低減できるため反応槽における圧力損失を低減できる。そのため、循環流量を増大させる際にポンプの消費動力を抑制することができる。
【0028】
本発明の第１０の態様は、第９の態様において、前記反応槽の排出口が、前記反応槽において前記回転軸が延びる方向に開口していることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造装置である。
【0029】
本発明の第１０の態様によれば、攪拌翼の周速の増加が、第１給液部（導入口）から排出口に向かう混合液の循環流量の増加に直結しない。つまり、攪拌翼の周速の増大は混合液に作用する剪断力のみを増加させ、導入口から排出口に向かう混合液の循環流量の増大は、製造装置の外部に設けられるポンプの流量のみに依存させることができる。そのため、製造装置における混合液の循環流量と、攪拌翼の周速の増減に起因して混合液に作用する剪断力の増減と、をより高精度に個別に制御することができる。よって、生成される粒子の特性をより高精度に制御することができる。
【0030】
本発明の第１１の態様は、第１０の態様の前記製造装置と、前記製造装置の前記排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、前記循環管路は滞留槽を含むことを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システムである。
【0031】
本発明の第１１の態様によれば、滞留槽を備えることで、微粒子の生成に必要な反応時間や滞留時間を適宜調整することで所望の微粒子を得ることができる。
【0032】
本発明の第１２の態様は、第１０の態様の前記製造装置と、前記製造装置の前記排出口から排出される前記微粒子を含むスラリを流動させ前記製造装置の前記第１給液部から前記製造装置内に前記スラリを循環させる循環管路と、前記スラリを前記製造装置と前記循環管路との間で循環させる循環ポンプと、を備え、前記循環管路は滞留槽を含まないことを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システムである。
【0033】
本発明の第１２の態様によれば、滞留槽を含まないことにより、微粒子の製造システムを完全密閉構造とすることができる。そのため、製造装置を加圧下で運転することが可能となるため、攪拌翼の回転に伴い発生する低圧領域において混合液が飽和蒸気圧以下となることに起因するキャビテーションの発生を抑制することができ、飽和蒸気圧が上昇する高温の条件においてもキャビテーションの発生を抑制することができる。
【0034】
本発明の第１３の態様は、第１１又は第１２の態様において、前記反応槽の内部に前記第２の反応液を供給可能な前記第２給液部が、前記反応槽において前記攪拌翼及び前記第１給液部よりも上側にさらに設けられていることを特徴とする金属化合物の微粒子の製造システムである。
【0035】
本発明の第１３の態様によれば、攪拌翼よりも上側の領域と攪拌翼以下の領域において混合液に作用する剪断力を個別に制御することができる。そのため、結晶粒子径のみならず、結晶形状の調整機能を向上させることができる。さらに、第２の反応液を供給する箇所が増えるため、混合液の分散性が向上し、微粒子の生産能力を向上させることができる。また、第２の反応液を、上側第２給液部と下側第２給液部とに供給する系統と、前記反応槽において前記攪拌翼及び前記第１給液部よりも上側に供給する系統とに分けることができる。そのため、一方の系統には主原料を供給し、もう一方の系統には結晶製品の品質向上に寄与する異なる添加剤を供給することで、添加剤の添加工程の短縮や添加剤を成分に含む製品の製造が可能となる。
【発明の効果】
【0036】
本発明によれば、次世代電池向けの正極材に使用可能な程度に高容量及び高出力化を実現可能な、ニッケル含有量が高い金属化合物の微粒子の平均粒子径ｄ５０を主として撹拌翼の周速の調節で制御可能な、金属化合物の微粒子の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0037】
【図1】本発明に係わる第１実施形態の晶析システムの概略図である。
【図2】本発明に係わる第１実施形態の晶析システムの要部拡大図である。
【図3】本発明に係わる第１実施形態の晶析システムを使用して製造される微粒子の平均粒子径と撹拌翼の周速の関係を示すグラフである。
【図4】本発明に係わる第１実施形態の晶析システムを使用して製造される微粒子の写真である。
【図5】従来技術の晶析システムを使用して製造された微粒子の写真である。
【図6】本発明に係わる第１実施形態の晶析システムの第２又は第３の変形例を使用して製造される微粒子の写真である。
【図7】本発明に係わる第１実施形態の第１の変形例の晶析システムの概略図である。
【図8】本発明に係わる第１実施形態の第２の変形例の晶析システムの概略図である。
【図9】本発明に係わる第１実施形態の第３の変形例の晶析システムの概略図である。
【図10】本発明に係わる第２実施形態の晶析システムにおける晶析装置の概略図である。
【図11】本発明に係わる第２実施形態の晶析システムにおける晶析装置の変形例の概略図である。
【図12】本発明に係わる第２実施形態の晶析システムにおける晶析装置の断面図である。
【図13】本発明に係わる第２実施形態の晶析システムの概略図である。
【図14】本発明に係わる第２実施形態の晶析システムの第１の変形例の概略図である。
【図15】本発明に係わる第２実施形態の晶析システムの第２の変形例の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0038】
＜第１実施形態＞
以下、本発明の第１実施形態に係る晶析システム１０Ａを、図１を参照しながら説明する。
以下、本発明の第１実施形態に係る晶析システム１０Ａを、図１を参照しながら説明する。
【0039】
晶析システム１０Ａは、複数の原料溶液を混合して、これら複数の原料溶液の中の原料に由来する粒子を生成させる晶析装置４と、晶析装置４の下流に設けられ、晶析装置４の排出口６から排出されるスラリＤ１を晶析装置４の導入口（第１給液部）５ａまで循環させる循環管路Ｐｏと、スラリＤ１を晶析装置４と循環管路Ｐｏとの間で循環させる循環ポンプ３０と、を備える。なお、以下の説明において、粒子を微粒子、又は金属化合物の微粒子と表記する場合がある。さらに、晶析システム１０Ａを金属化合物の微粒子の製造システム、晶析装置４を金属化合物の微粒子の製造装置と表記する場合がある。
【0040】
循環管路Ｐｏは、蛇行形状の管路である屈曲部Ｐｐを備えている。さらに、循環管路Ｐｏは、晶析装置４と屈曲部Ｐｐとを接続する配管２２と、循環ポンプ３０と屈曲部Ｐｐとを接続する配管２３と、循環ポンプ３０と晶析装置４とを接続する配管２４と、を備えている。なお、屈曲部Ｐｐは、蛇行形状に限定されず、螺旋形状をなしていても良い。
【0041】
循環ポンプ３０は、スラリＤ１を、晶析装置４と屈曲部Ｐｐとの間で流量を調整可能に循環させる機能を有する循環ポンプである。しかしながら、同様の機能を有する装置であれば必ずしも循環ポンプに限定されず、例えば、回転数を制御可能な羽根車が配管２３或いは配管２４に設けられていても良い。
【0042】
晶析装置４は、鉛直方向を向いた中心軸Ｏ１を備える有底円筒状の反応槽１と、円筒状の撹拌翼Ｗｃと、を備える。撹拌翼Ｗｃは、撹拌翼Ｗｃの平面視の中心から中心軸Ｏ１に沿って上方に延びる中空の回転軸３を中心に回転可能であり、中心軸Ｏ１を同一の中心軸として反応槽１の内部に収容されている。回転軸３は、晶析装置４の外部に設けられる原動機ＭからベルトＢを介して供給される回転力により回転する。なお、原動機Ｍはモータやエンジンなど回転動力を発生させる装置であれば特に限定されない。また、回転力を回転軸３に伝達するベルトＢはチェーンや歯車など回転力を伝達できれば特に限定されない。なお、反応槽１の底面は、図示されるような平面状である他に、下方に対して凸となるコーン形状であっても良い。反応槽１の上部には反応槽１で生成された粒子（結晶）を含むスラリを次工程に排出可能な排出口６が設けられている。排出口６から配管２２に排出されたスラリＤ１の圧力を維持又は調節する圧力指示調整計（Pressure Indication Controller）が配管２２に設けられている。撹拌翼Ｗｃの詳細は後述する。
【0043】
反応槽１の下部には第１の反応液Ｌ１と循環管路Ｐｏを流動したスラリＤ１が供給される導入口５ａが設けられている。第１の反応液Ｌ１は、外部の副原料ＳＡやＳＢを貯蔵する不図示のタンクから副原料ＳＡやＳＢが供給され混合されることで生成される。第１の反応液Ｌ１の副原料ＳＡやＳＢの流量は、流量指示調節計（Flow Indication Controller）ＦＩＣ２、ＦＩＣ３で維持又は調節される。第１の反応液Ｌ１は、導入口５ａから反応槽１に所定の量だけ供給される。第１の反応液Ｌ１の導入口５ａからの供給量は、例えば循環ポンプ３０の回転数を調節することで所定の量に調整することができる。第１の反応液Ｌ１が流れる配管２４には必要に応じて圧力計（Pressure Indicator）ＰＩ１が設けられる。
また、撹拌翼Ｗｃに設けられる給液部（第２給液部）５ｂから第２の反応液Ｌ２が反応槽１の中に供給される。第２の反応液Ｌ２は、外部の主原料ＳＭを貯蔵する不図示のタンクから供給される。第２の反応液Ｌ２の流量は、流量指示調節計ＦＩＣ１で維持又は調節される。
反応槽１の中に供給された第１の反応液Ｌ１と第２の反応液Ｌ２とが反応することで、析出され結晶化された金属化合物の微粒子が生成される。スラリＤ１は、この金属化合物の微粒子を含んだ流体である。
また、撹拌翼Ｗｃに設けられる給液部（第２給液部）５ｂから第２の反応液Ｌ２が反応槽１の中に供給される。第２の反応液Ｌ２は、外部の主原料ＳＭを貯蔵する不図示のタンクから供給される。第２の反応液Ｌ２の流量は、流量指示調節計ＦＩＣ１で維持又は調節される。
反応槽１の中に供給された第１の反応液Ｌ１と第２の反応液Ｌ２とが反応することで、析出され結晶化された金属化合物の微粒子が生成される。スラリＤ１は、この金属化合物の微粒子を含んだ流体である。
【0044】
屈曲部Ｐｐは、互いに間隔を空けて略同じ方向を向くように配置された内径ｒ２の複数の直管部（Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６）と、隣接する複数の直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６同士を分離可能、或いは着脱可能に連結する内径ｒ３の複数の曲管部Ｃ（Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５）と、複数の直管部を固定する固定板２１と、から構成されている。複数の曲管部Ｃが分離可能であるとは、例えば、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６とを接続するように設けられている曲管部Ｃ５を、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６とから分離させることができることを意味する。
曲管部Ｃ５と、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６との着脱方法としては、不図示のフランジ部が曲管部Ｃ５の両端部と、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６の左端部に設けられており、ボルトやナット等を用いてフランジ部を締め付けたり緩めたりすることで、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６に対して、曲管部Ｃ５を着脱しても良い。着脱方法はこれに限定されず、着脱自在であれば、例えば、フランジ部を使用する方法に限らず、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６の左端部に曲管部Ｃ５の両端を螺合させることで着脱しても良い。
固定板２１は、図１では矩形状となっているが、複数の直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６が固定板２１に固定された状態で保持できれば、その素材や形状は特に限定されない。
上記のように、分離可能な、複数の直管部と複数の曲管部Ｃにおいては、分離させることで容易に直管部及び曲管部Ｃの内周面を清掃することができるので、晶析システム１０Ａのメンテナンス性を向上させることができる。
曲管部Ｃ５と、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６との着脱方法としては、不図示のフランジ部が曲管部Ｃ５の両端部と、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６の左端部に設けられており、ボルトやナット等を用いてフランジ部を締め付けたり緩めたりすることで、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６に対して、曲管部Ｃ５を着脱しても良い。着脱方法はこれに限定されず、着脱自在であれば、例えば、フランジ部を使用する方法に限らず、直管部Ｐｏ５及び直管部Ｐｏ６の左端部に曲管部Ｃ５の両端を螺合させることで着脱しても良い。
固定板２１は、図１では矩形状となっているが、複数の直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６が固定板２１に固定された状態で保持できれば、その素材や形状は特に限定されない。
上記のように、分離可能な、複数の直管部と複数の曲管部Ｃにおいては、分離させることで容易に直管部及び曲管部Ｃの内周面を清掃することができるので、晶析システム１０Ａのメンテナンス性を向上させることができる。
【0045】
図１の例では、直管部は、直管部Ｐｏ１、直管部Ｐｏ２、直管部Ｐｏ３、直管部Ｐｏ４、直管部Ｐｏ５、直管部Ｐｏ６の６つの直管部により構成されており、曲管部Ｃは、曲管部Ｃ１、曲管部Ｃ２、曲管部Ｃ３、曲管部Ｃ４、曲管部Ｃ５の５つの曲管部から構成されているが、この例に限定されない。
直管部Ｐｏは、６つ以上の直管部Ｐｏから構成されていても良いし、６つ以下の直管部Ｐｏから構成されていても良い。直管部Ｐｏの個数に合わせて、曲管部Ｃの個数も増減する。例えば、図１の例において、直管部Ｐｏ３の右端部に第一端が接続されている曲管部Ｃ２の第二端を配管２２の左端部に接続しても良い。この場合、曲管部Ｃ２に伸縮及び湾曲自在の蛇腹部が設けられていることにより、曲管部Ｃ２が伸縮自在であっても良い。
直管部Ｐｏは、６つ以上の直管部Ｐｏから構成されていても良いし、６つ以下の直管部Ｐｏから構成されていても良い。直管部Ｐｏの個数に合わせて、曲管部Ｃの個数も増減する。例えば、図１の例において、直管部Ｐｏ３の右端部に第一端が接続されている曲管部Ｃ２の第二端を配管２２の左端部に接続しても良い。この場合、曲管部Ｃ２に伸縮及び湾曲自在の蛇腹部が設けられていることにより、曲管部Ｃ２が伸縮自在であっても良い。
【0046】
このように、屈曲部Ｐｐの管路長、即ち、直管部と曲管部Ｃの合計の長さ（直管部と曲管部Ｃの個数）は、スラリＤ１を所望の滞留時間だけ、滞留させることを目的に要望に応じて調節することができる。即ち、より長い滞留時間が望まれる場合には、直管部と曲管部Ｃの数を増して屈曲部Ｐｐの管路長を長くすることが望ましく、より短い滞留時間が望まれる場合には、直管部と曲管部Ｃの数を減らして屈曲部Ｐｐの管路長を短くすることが望ましい。
【0047】
ここで、スラリＤ１の流速は、スラリＤ１を構成する粒子の比重と径により決まる。即ち、スラリＤ１を構成する粒子の比重と径により、スラリＤ１を構成する粒子の沈降速度が決まるので、スラリＤ１が配管内で沈降することなく流通されるようにスラリＤ１の流速を決める。そのため、所望のスラリＤ１の滞留時間と、スラリＤ１を沈降させないためのスラリＤ１の流速とから、屈曲部Ｐｐの管路長を求めることができる。
【0048】
晶析装置４と屈曲部Ｐｐは内径ｒ１の配管２２により接続されている。屈曲部Ｐｐと循環ポンプ３０は内径ｒ４の配管２３により接続されている。循環ポンプ３０と晶析装置４は内径ｒ５の配管２４により接続されている。
図１の例では、循環管路Ｐｏの内径、即ち、配管２２の内径ｒ１、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６の内径ｒ２、曲管部Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５の内径ｒ３、配管２３の内径ｒ４、配管２４の内径ｒ５は、同一とされている。この場合、配管２２、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６、曲管部Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５、配管２３、配管２４の断面積が一定となるため、管路を流れるスラリＤ１の流動解析が容易となる。しかしながら、上記の例に限定されず、循環管路Ｐｏの内径、即ち、配管２２の内径ｒ１、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６の内径ｒ２、曲管部Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５の内径ｒ３、配管２３の内径ｒ４、配管２４の内径ｒ５が互いに異なっていても良い。その場合、異なった内径を考慮して流動解析を行えばよい。
図１の例では、循環管路Ｐｏの内径、即ち、配管２２の内径ｒ１、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６の内径ｒ２、曲管部Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５の内径ｒ３、配管２３の内径ｒ４、配管２４の内径ｒ５は、同一とされている。この場合、配管２２、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６、曲管部Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５、配管２３、配管２４の断面積が一定となるため、管路を流れるスラリＤ１の流動解析が容易となる。しかしながら、上記の例に限定されず、循環管路Ｐｏの内径、即ち、配管２２の内径ｒ１、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６の内径ｒ２、曲管部Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５の内径ｒ３、配管２３の内径ｒ４、配管２４の内径ｒ５が互いに異なっていても良い。その場合、異なった内径を考慮して流動解析を行えばよい。
【0049】
屈曲部Ｐｐから排出されるスラリＤ１が流れる配管２３には、スラリ排出ポンプ３１に接続される管路が接続されている。この管路が配管２３からスラリＤ１を引き抜き、これを集積する事で製品となる。スラリ排出ポンプ３１の近傍に流量指示調節計（Flow Indication Controller）ＦＩＣ４が設けられ、晶析システム１０Ａの外部に引き抜かれるスラリＤ１の流量の維持又は調節を行う。スラリ排出ポンプ３１は、循環ポンプ３０と同様に、流量を調整可能な機能を有するスラリ排出ポンプである。しかしながら、配管２３からスラリＤ１を引き抜く機能を有する装置であれば必ずしもスラリ排出ポンプに限定されず、例えば、回転数を制御可能な羽根車が管路に設けられていても良い。
スラリＤ１が外部に引き抜かれた直後の配管２３におけるスラリＤ１の圧力を必要に応じて圧力計（Pressure Indicator）ＰＩ２でモニターする。
スラリＤ１が外部に引き抜かれた直後の配管２３におけるスラリＤ１の圧力を必要に応じて圧力計（Pressure Indicator）ＰＩ２でモニターする。
【0050】
晶析システム１０Ａでは、屈曲部Ｐｐの少なくとも一部が温度調節槽１３の中に設けられている。
温度調節槽１３は、不図示のポンプ等により、冷水等の冷媒ＣＷが温度調節槽１３の内部を一方向に流れる状態を維持している部材である。このような温度調節槽１３の中に、屈曲部Ｐｐの少なくとも一部を設けた場合、屈曲部Ｐｐの直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６に冷媒が衝突する。この場合、屈曲部Ｐｐの直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６を流れるスラリＤ１と冷媒ＣＷとの間で、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６を構成する部材を介して熱交換が行われる。よって、スラリＤ１を冷却又は加熱することができる。
ここで、図１の場合は、冷媒ＣＷの流れ方向に対して直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６が略垂直に設けられているが、必ずしも冷媒ＣＷの流れ方向に対して直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６が略垂直に設けられていなくとも良く、垂直ではない角度を付けて設けられていても良い。また、屈曲部Ｐｐの曲管部Ｃにおいて冷媒ＣＷとの熱交換が行われても良いし、屈曲部Ｐｐの直管部と曲管部Ｃとの両方で冷媒ＣＷとの熱交換が行われても良い。
温度調節槽１３は、不図示のポンプ等により、冷水等の冷媒ＣＷが温度調節槽１３の内部を一方向に流れる状態を維持している部材である。このような温度調節槽１３の中に、屈曲部Ｐｐの少なくとも一部を設けた場合、屈曲部Ｐｐの直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６に冷媒が衝突する。この場合、屈曲部Ｐｐの直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６を流れるスラリＤ１と冷媒ＣＷとの間で、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６を構成する部材を介して熱交換が行われる。よって、スラリＤ１を冷却又は加熱することができる。
ここで、図１の場合は、冷媒ＣＷの流れ方向に対して直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６が略垂直に設けられているが、必ずしも冷媒ＣＷの流れ方向に対して直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６が略垂直に設けられていなくとも良く、垂直ではない角度を付けて設けられていても良い。また、屈曲部Ｐｐの曲管部Ｃにおいて冷媒ＣＷとの熱交換が行われても良いし、屈曲部Ｐｐの直管部と曲管部Ｃとの両方で冷媒ＣＷとの熱交換が行われても良い。
【0051】
ここで、屈曲部Ｐｐのうち、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６の長さ、或いは直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６の数を調節することで、スラリＤ１に対する温度調整能力を調整することができる。例えば、直管部Ｐｏ１を流れる熱量Ｑを有するスラリＤ１から熱量Ｑ１が熱交換により冷媒ＣＷに移動したとすると、直管部Ｐｏ２を流れる熱量（Ｑ－Ｑ１）を有するスラリＤ１から熱量Ｑ２が熱交換により冷媒ＣＷに移動する。さらに、直管部Ｐｏ３を流れる熱量（Ｑ－（Ｑ１＋Ｑ２））を有するスラリＤ１から熱量Ｑ３が熱交換により冷媒ＣＷに移動すると、直管部Ｐｏ４を流れるスラリＤ１の熱量は（Ｑ－（Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３））となる。これを所望の回数繰り返すことで、スラリＤ１の熱量を低減させることができるので、スラリＤ１を所望の量だけ冷却することができる。スラリＤ１を加熱する場合も同様である。
【0052】
このような屈曲部Ｐｐを有する循環管路Ｐｏを備える晶析システム１０Ａによれば、晶析装置４において生成される粒子を含むスラリＤ１を、循環ポンプ３０の流量制御により、容易に完全均一混合することができる。さらに、晶析装置４において生成される粒子を含むスラリＤ１を、屈曲部Ｐｐの管路長を調節することで、滞留槽を必須とすることなく、所望の時間だけ滞留させることができる。従って、滞留槽を用いる場合に要求されたスラリＤ１の複雑な流動解析を行うことなく、屈曲部ＰｐにおけるスラリＤ１の滞留時間を調節することができる。なお、不図示の滞留槽を晶析システム１０Ａに加えても良い。
【0053】
また、このような晶析システム１０Ａによれば、冷媒ＣＷと熱交換が行われる屈曲部Ｐｐの管路長、即ち、直管部Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６の管路長、或いは数を調節することで、スラリＤ１を所望の量だけ冷却又は加熱することができる。
【0054】
次に、晶析システム１０Ａの撹拌翼Ｗｃについて詳細に説明する。撹拌翼Ｗｃは、円筒部２と、円筒部２の内周面２ｉに外縁部が固定される円盤状の円盤部８と、円筒部２の上端部の内周面２ｉに外縁部が固定される第２円盤部１５と、を備えている。
円盤部８は、円筒部２の高さが概ね半分となる位置に設けられるが、この例に限定されず、円筒部２の高さの概ね半分よりも下側や上側に設けられても良い。円盤部８の平面視の中心に回転軸３が固定されている。
第２円盤部１５は、円盤部８よりも上側に設けられる円盤状の部材であり、その平面視の中心に回転軸３が貫通する孔を有する。回転軸３が貫通する孔を除き、中心軸Ｏ１方向に第２円盤部１５を貫通する孔はない。従って、第２円盤部１５の内側に第１の反応液Ｌ１、第２の反応液Ｌ２、及びその混合液が入り込むことはない。
回転軸３の中空の内部は管路Ｐ１とされている。円盤部８の内部には複数の管路Ｐ２が中心から放射状に外縁部に向かって延びている。回転軸３の管路Ｐ１と円盤部８の管路Ｐ２とは連通している。撹拌翼Ｗｃの回転軸３には、晶析装置４の外部に設けられる主原料ＳＭを貯蔵する不図示のタンクから第２の反応液Ｌ２が供給される。第２の反応液Ｌ２は、ロータリージョイントＲを介して回転軸３の中空の管路Ｐ１に供給され、その後、円盤部８の管路Ｐ２に供給される。管路Ｐ２の反応槽１の径方向外側の先端は下方に向けて開口しており第２の反応液Ｌ２が排出される給液部（第２給液部）５ｂとされている。従って、円盤部８には、給液部５ｂが円盤部の周方向に間隔を空けて複数設けられている。給液部５ｂの個数は例えば８個設けられている。給液部５ｂの個数は限定されないが、中心軸Ｏ１に対して対称に設けることが望ましい。
円盤部８は、円筒部２の高さが概ね半分となる位置に設けられるが、この例に限定されず、円筒部２の高さの概ね半分よりも下側や上側に設けられても良い。円盤部８の平面視の中心に回転軸３が固定されている。
第２円盤部１５は、円盤部８よりも上側に設けられる円盤状の部材であり、その平面視の中心に回転軸３が貫通する孔を有する。回転軸３が貫通する孔を除き、中心軸Ｏ１方向に第２円盤部１５を貫通する孔はない。従って、第２円盤部１５の内側に第１の反応液Ｌ１、第２の反応液Ｌ２、及びその混合液が入り込むことはない。
回転軸３の中空の内部は管路Ｐ１とされている。円盤部８の内部には複数の管路Ｐ２が中心から放射状に外縁部に向かって延びている。回転軸３の管路Ｐ１と円盤部８の管路Ｐ２とは連通している。撹拌翼Ｗｃの回転軸３には、晶析装置４の外部に設けられる主原料ＳＭを貯蔵する不図示のタンクから第２の反応液Ｌ２が供給される。第２の反応液Ｌ２は、ロータリージョイントＲを介して回転軸３の中空の管路Ｐ１に供給され、その後、円盤部８の管路Ｐ２に供給される。管路Ｐ２の反応槽１の径方向外側の先端は下方に向けて開口しており第２の反応液Ｌ２が排出される給液部（第２給液部）５ｂとされている。従って、円盤部８には、給液部５ｂが円盤部の周方向に間隔を空けて複数設けられている。給液部５ｂの個数は例えば８個設けられている。給液部５ｂの個数は限定されないが、中心軸Ｏ１に対して対称に設けることが望ましい。
【0055】
本実施形態においては、撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉと給液部５ｂの中心との距離は２ｍｍ以下とされている。また、図２に示されるように、撹拌翼Ｗｃの円筒部２の外周面２ｏと反応槽１の内周面１ｉとの距離（クリアランス）をＬ３、撹拌翼Ｗｃ（円筒部２）の中心軸Ｏ１に沿う高さをＨｅとすると、ＨｅとＬ３との比であるＨｅ／Ｌ３が１０以上であることが好ましい。また、Ｈｅ／Ｌ３が２５以上であることがより好ましい。従って、この実施形態と異なるサイズの装置を使用する場合であっても、この比を基に同様の装置を製作することができる。撹拌翼Ｗｃは、５ｍ／秒以上５０ｍ／秒以下の周速で回転する。なお、Ｈｅ／Ｌ３の比率は、目的によって、上述の比率と異なる場合がある。例えば、結晶破砕を抑制したい場合には、比率を上記の値から下げても良い。
【0056】
撹拌翼Ｗｃの円筒部２には、円筒部２の径方向に貫通する複数の孔ｈが円盤部８よりも下側に設けられている。これらの孔ｈは、第１の反応液Ｌ１、第２の反応液Ｌ２、或いはその混合液が流通可能とされている。そのため、第１の反応液Ｌ１、第２の反応液Ｌ２、或いはその混合液は、複数の孔ｈを通じて、撹拌翼Ｗｃの内側から外側に、又は撹拌翼Ｗの外側から内側に移動可能である。このように、円筒部２の径方向に貫通する複数の孔ｈが円盤部８よりも下側に設けられている場合、複数の孔ｈが円盤部８の下側と上側の両方に設けられている場合に比べて、より少ない動力で撹拌翼Ｗｃを回転させることができる。
このような円筒部２は、円筒部２の高さ方向に亘って均等に孔ｈが設けられている加工前の円筒部２を、円盤部８より上側の孔ｈを閉塞するように加工することで、円盤部８より下側のみに孔ｈが設けられている円筒部２を形成してもよい。または、円筒部２において、円盤部８より下側のみに孔ｈを設ける加工を行い、円盤部８よりも上側には孔ｈを設ける加工を行わないように円筒部２を形成しても良い。
このような円筒部２は、円筒部２の高さ方向に亘って均等に孔ｈが設けられている加工前の円筒部２を、円盤部８より上側の孔ｈを閉塞するように加工することで、円盤部８より下側のみに孔ｈが設けられている円筒部２を形成してもよい。または、円筒部２において、円盤部８より下側のみに孔ｈを設ける加工を行い、円盤部８よりも上側には孔ｈを設ける加工を行わないように円筒部２を形成しても良い。
【0057】
このような撹拌翼Ｗｃを備える晶析装置４において、導入口５ａから所定量の第１の反応液Ｌ１を反応槽１に供給する。供給される第１の反応液Ｌ１の量は、反応槽１を満たす程度（満液状態）でも良いし、或いは、撹拌翼Ｗが回転した際に第１の反応液Ｌ１が反応槽１の中心軸Ｏ１を中心として円運動を行うことにより第１の反応液Ｌ１に発生する遠心力により反応槽１の内周面１ｉに押し付けられて、反応槽１の内周面１ｉに第１の反応液Ｌ１の液膜が形成される程度に供給しても良い。以下では、第１の反応液Ｌ１が満液状態になる程度供給される場合を想定して説明する。また、第１の反応液Ｌ１を上述の満液状態または液膜形成状態となる程度に供給した後に第１の反応液Ｌ１の供給を止めてから反応槽１で反応をさせても良いし（後述のバッチ方式）、第１の反応液Ｌ１を上述の満液状態または液膜形成状態となる程度の流量に維持しながら反応槽１での反応を継続的に行っても良い（後述の連続方式）。
例えば、排出口６に不図示の開度調整バルブを設け、この開度調整バルブの開度を調整することにより、反応槽１を、満液状態と液膜が形成される液膜状態とのいずれかに選択することができる。
例えば、排出口６に不図示の開度調整バルブを設け、この開度調整バルブの開度を調整することにより、反応槽１を、満液状態と液膜が形成される液膜状態とのいずれかに選択することができる。
【0058】
反応槽１が第１の反応液Ｌ１で満たされた状態において、撹拌翼Ｗｃを回転させるとともに、第２の反応液Ｌ２を給液部５ｂから撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉに沿って排出することで、第２の反応液Ｌ２を反応槽１内に供給する。こうすることで、給液部５ｂから撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉに沿って排出された第２の反応液Ｌ２が、第１の反応液Ｌ１で満たされた反応槽１のうちで撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉ近傍で撹拌翼Ｗｃの回転に伴って回転している第１の反応液Ｌ１と接触する。こうして第１の反応液Ｌ１と第２の反応液Ｌ２とが接触することにより反応が発生して粒子が生成される。
【0059】
この際、第１の反応液Ｌ１に、５ｍ／秒以上５０ｍ／秒以下の周速で回転している撹拌翼Ｗｃの給液部５ｂから第２の反応液Ｌ２を供給することで、第２の反応液Ｌ２を第１の反応液Ｌ１と均一に混合することができる。
【0060】
ここで、撹拌翼Ｗｃの回転に伴って回転している第１の反応液Ｌ１と、５ｍ／秒以上５０ｍ／秒以下の周速で回転している撹拌翼Ｗｃの給液部５ｂから排出される第２の反応液Ｌ２と、これらの混合液に発生する遠心力により、第１の反応液Ｌ１、第２の反応液Ｌ２、及び混合液（以下、まとめて混合液と呼ぶ場合がある）は撹拌翼Ｗｃの円筒部２の径方向外側に移動し、撹拌翼Ｗｃの円筒部２に設けられた複数の孔ｈを通って反応槽１の内周面１ｉに衝突し、その後、反応槽１の内周面１ｉに沿って上下方向に移動する。主に下方に移動した混合液は、撹拌翼Ｗｃの回転により生じる遠心力に起因する径方向外側に向かう流れに引き寄せられて再び撹拌翼Ｗｃの円筒部２に設けられた複数の孔ｈを通って反応槽１の内周面１ｉに衝突し、その後、反応槽１の内周面１ｉに沿って上下方向に移動することで対流が生まれる。ここで、複数の孔ｈを混合液が通過する際、絞り流路の効果により、混合液は径方向外側に加速されるので、混合液の径方向外向きの流速は、複数の孔ｈ近傍で最も高い。さらに、５ｍ／秒以上５０ｍ／秒以下の周速で回転する撹拌翼Ｗｃの円筒部２の外周面２ｏ及び内周面２ｉと固定されている反応槽１の内周面１ｉとの間に存在する混合液には、周方向に剪断力が与えられる。混合液に与えられる剪断力は撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉと外周面２ｏとに近ければ近い程大きい。混合液に与えられる剪断力は、得られる粒子の粒子径と均一性を決定する大きな要因となる。特に与えられる剪断力が大きければ大きい程、微細な粒子径を持つ粒子を得ることができる。
【0061】
本実施形態の晶析装置４では、給液部５ｂが、円盤部８の外縁部に設けられている。具体的には上記のように撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉと給液部５ｂの中心との距離が２ｍｍ以下とされている。そのため、給液部５ｂから撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉに沿って排出される第２の反応液Ｌ２と、撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉ近傍で撹拌翼Ｗｃの回転に伴って回転している第１の反応液Ｌ１と、が初めて接触して反応を開始する反応開始ポイントには、遠心力と絞り流路の効果による径方向外側に向かう流れに加えて剪断力が最大限に与えられる。よって、与えられる剪断力が最も大きい領域を反応開始ポイントとすることができる。具体的には、撹拌翼Ｗｃの円筒部２の内周面２ｉと外周面２ｏから至近距離、例えば２ｍｍ以内、の領域に反応開始ポイントを形成することができる。ここで、混合液は上記の複数の孔ｈを通って円筒部２の内周側から外周側に移動可能である。従って、反応開始ポイントにおける第１の反応液Ｌ１と第２の反応液Ｌ２との撹拌が剪断力により促進される。そのため、より均一な第１の反応液Ｌ１と第２の反応液Ｌ２との混合が反応開始ポイントから開始され、混合液の流れに沿って反応が起こる場である反応場で混合及び反応が行われることで微細かつ均一な径を有する粒子を生成することができる。ここで、反応開始ポイントは反応が開始される領域を指し、反応場は反応が起きる場全体を指す。従って、反応開始ポイントは反応場に含まれる。
なお、撹拌翼Ｗｃの上部に相当する反応槽１の内周面に図２に示すバッフル（邪魔板）７が設けられていても良い。バッフル７は、反応槽１が満液の状態においては、渦の発生を抑制し混合液の撹拌を促進させる効果がある。一方、反応槽１が満液ではなく混合液の液膜が形成される状態においてはバッフル７を設ける必要はない。
なお、バッフル７は必須の構成ではなく、設けなくても良い。例えば、反応槽１における回転軸３が挿入される箇所に不図示のメカニカルシールを設け、気相部の無い完全な満液状態とする場合、渦の発生が抑制されるため、バッフル７を設けなくても良い。バッフル７を設けない場合、流路抵抗が低減され、原動機Ｍの動力を低減できる。
なお、撹拌翼Ｗｃの上部に相当する反応槽１の内周面に図２に示すバッフル（邪魔板）７が設けられていても良い。バッフル７は、反応槽１が満液の状態においては、渦の発生を抑制し混合液の撹拌を促進させる効果がある。一方、反応槽１が満液ではなく混合液の液膜が形成される状態においてはバッフル７を設ける必要はない。
なお、バッフル７は必須の構成ではなく、設けなくても良い。例えば、反応槽１における回転軸３が挿入される箇所に不図示のメカニカルシールを設け、気相部の無い完全な満液状態とする場合、渦の発生が抑制されるため、バッフル７を設けなくても良い。バッフル７を設けない場合、流路抵抗が低減され、原動機Ｍの動力を低減できる。
【0062】
なお、満液状態ではなく液膜が形成される状態においても満液状態の場合と同様の効果が得られる。
【0063】
このような晶析装置４を含む晶析システム１０Ａによれば、晶析装置４における反応生成物の粒子径、粒度分布、球形度などの粒子品質に影響を与える剪断力、第１の反応液Ｌ１の循環量、スラリの滞留時間を個別に調整することができ、より一層、粒子品質の制御性能を向上することができる。
【0064】
このような晶析システム１０Ａの晶析装置４には、原動機Ｍの回転速度を制御可能な制御部ＣＯＮがさらに設けられている。従って、制御部ＣＯＮにより原動機Ｍの回転速度を制御することで、撹拌翼Ｗｃの回転速度（周速）を制御することができる。
制御部ＣＯＮは、晶析システム１０Ａの操作者による操作等に基づいて、原動機Ｍの回転速度を制御するコンピュータである。即ち、制御部ＣＯＮは、上記のような制御を実施できるようなＣＰＵ，ＲＡＭ，ＲＯＭ等を含む公知の計算機でもよい。制御部ＣＯＮによる制御の詳細は、ユーザーが任意に変更または更新可能なソフトウェアにより定義されても良い。図１や図２に示すように、制御部ＣＯＮは、電気的あるいは電子的に原動機Ｍに接続されている。また、制御部ＣＯＮには撹拌翼Ｗｃ（回転軸３）の回転数を計測する回転数センサが含まれていても良く、回転数センサから受信した回転数信号が所望の周速に対応する回転数となるように制御部ＣＯＮは原動機Ｍの回転数を制御しても良い。例えば、原動機Ｍがモータの場合、制御部ＣＯＮは、モータの駆動電圧を制御することで、モータの回転数を制御しても良い。原動機Ｍがエンジンの場合、制御部ＣＯＮは、エンジンへの燃料供給量を制御することで、エンジンの回転数を制御しても良い。
制御部ＣＯＮは、晶析システム１０Ａの操作者による操作等に基づいて、原動機Ｍの回転速度を制御するコンピュータである。即ち、制御部ＣＯＮは、上記のような制御を実施できるようなＣＰＵ，ＲＡＭ，ＲＯＭ等を含む公知の計算機でもよい。制御部ＣＯＮによる制御の詳細は、ユーザーが任意に変更または更新可能なソフトウェアにより定義されても良い。図１や図２に示すように、制御部ＣＯＮは、電気的あるいは電子的に原動機Ｍに接続されている。また、制御部ＣＯＮには撹拌翼Ｗｃ（回転軸３）の回転数を計測する回転数センサが含まれていても良く、回転数センサから受信した回転数信号が所望の周速に対応する回転数となるように制御部ＣＯＮは原動機Ｍの回転数を制御しても良い。例えば、原動機Ｍがモータの場合、制御部ＣＯＮは、モータの駆動電圧を制御することで、モータの回転数を制御しても良い。原動機Ｍがエンジンの場合、制御部ＣＯＮは、エンジンへの燃料供給量を制御することで、エンジンの回転数を制御しても良い。
【0065】
このような晶析システム１０Ａを用いて、反応槽１内における結晶の滞留時間と反応槽１内におけるｐＨを一定の条件に固定し、撹拌翼Ｗｃの周速を変化させた場合に得られた微粒子の平均粒子径ｄ５０を測定した。その結果、撹拌翼Ｗｃの周速が２０ｍ／ｓの時に得られた微粒子の平均粒子径ｄ５０は３．７９μｍであった（測定点ａ）。撹拌翼Ｗｃの周速が４０ｍ／ｓの時に得られた微粒子の平均粒子径ｄ５０は１．７１μｍであった（測定点ｂ）。撹拌翼Ｗｃの周速が５０ｍ／ｓの時に得られた微粒子の平均粒子径ｄ５０は１．３２μｍであった（測定点ｃ）。
【0066】
得られた測定点ａ、ｂ、ｃを公知の方法で補間することで得られたグラフを図３に示す。図３より、撹拌翼Ｗｃの周速を大きくするに連れて、より微小な平均粒子径ｄ５０を備える微粒子が得られることが確認された。また、図３より、周速が略２５ｍ／ｓ以上で、得られる平均粒子径ｄ５０は３μｍ以下となることが確認された。ここで、略２５ｍ／ｓ以上の周速とは、平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下となる場合の、周速２３ｍ／ｓから周速２５ｍ／ｓ以上の間を指す。
【0067】
図３の結果から、晶析システム１０Ａを用いて、撹拌翼Ｗｃの周速を略２５ｍ／ｓ以上とすることで、平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下の微粒子が得られることが確認された。そして、撹拌翼Ｗｃの周速を増加させると、より平均粒子径ｄ５０の小さい微粒子が得られることが確認された。これは、流体には速度差によって剪断力が生じるため、撹拌翼Ｗｃの周速を増加させればさせる程、撹拌翼Ｗｃと共に回転している混合液と、反応槽１内で静止している混合液との速度差が大きくなり、より大きな剪断力を混合液に与えることに起因すると考えられる。従って、原動機Ｍの回転速度を制御することで撹拌翼Ｗｃの周速を制御する制御部ＣＯＮは、混合液に与える剪断力を制御し、さらには、製造される微粒子の平均粒子径ｄ５０を制御する。
【0068】
なお、図３で得られた微粒子は、ニッケル、コバルト、マンガンを含む金属化合物である。より具体的には、ニッケル、コバルト、マンガンから構成される三元系金属水酸化物である。この微粒子において、ニッケルの物質量比は９０％以上である。ここで言う物質量比が９０％以上とは、ニッケル、コバルト、マンガンの合計の物質量を１００とした場合に、ニッケルの物質量が９０以上であることを言う。従って、ニッケルの含有率が高い状態にもかかわらず、平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下という微小な微粒子が得られることが確認された。
なお、微粒子は、ニッケル、コバルト、マンガンから構成される三元系金属水酸化物の微粒子に必ずしも限定されず、ニッケル、コバルト、アルミニウムから構成される金属化合物の微粒子であっても良い。
なお、微粒子は、ニッケル、コバルト、マンガンから構成される三元系金属水酸化物の微粒子に必ずしも限定されず、ニッケル、コバルト、アルミニウムから構成される金属化合物の微粒子であっても良い。
【0069】
ここで、図３の結果は、晶析システム１０Ａを連続方式で運転した際に得られた。連続方式とは、図１に示す晶析システム１０Ａを運転中に、主原料ＳＭと副原料ＳＡやＳＢが連続的に供給され、生成された微粒子を含むスラリＤ１が連続的に晶析システム１０Ａから外部に排出される運転形式を言う。晶析システム１０Ａで製造されるニッケル、コバルト、マンガンから構成される三元系金属水酸化物のニッケルの物質量比は９０％以上であるため、晶析システム１０Ａに投入される金属系原料においてもニッケルの物質量比が９０％以上である。
なお、連続方式の運転の他にバッチ方式の運転がある。これは、晶析システム１０Ａの運転中には主原料ＳＭと副原料ＳＡやＳＢを供給せずに、晶析システム１０Ａの運転を開始する前に所定量の主原料ＳＭと副原料ＳＡやＳＢを晶析システム１０Ａに供給した後、晶析システム１０Ａを運転し、晶析システム１０Ａの運転を止めてから生成された微粒子を含むスラリＤ１を外部に排出する運転方式である。
なお、連続方式の運転の他にバッチ方式の運転がある。これは、晶析システム１０Ａの運転中には主原料ＳＭと副原料ＳＡやＳＢを供給せずに、晶析システム１０Ａの運転を開始する前に所定量の主原料ＳＭと副原料ＳＡやＳＢを晶析システム１０Ａに供給した後、晶析システム１０Ａを運転し、晶析システム１０Ａの運転を止めてから生成された微粒子を含むスラリＤ１を外部に排出する運転方式である。
【0070】
図４は、このような連続方式で、撹拌翼Ｗｃの周速が略２５ｍ／ｓ以上となるように晶析システム１０Ａを運転して得られた微粒子の電子顕微鏡写真である。粒子の球形度は平均値で０．８５以上であり、高いことが分かる。この場合の平均粒子径ｄ５０は１．３２μｍであった。図５は、晶析システム１０Ａの撹拌翼Ｗｃのような形状の撹拌翼を使用しない従来技術で得られた微粒子の電子顕微鏡写真である。図４の微粒子と比較すると、微粒子の球形度が明らかに低いことが分かる。この場合の平均粒子径ｄ５０は１．３７μｍであった。
【0071】
図６は、後述の晶析システム１０Ｃ又は晶析システム１０Ｄをバッチ方式で運転して得られた微粒子の電子顕微鏡写真である。図４に示す連続方式で得られた微粒子と同様に、バッチ方式で運転しても、粒子の球形度は平均値で０．９以上であり、高い球形度の微粒子が得られることが分かる。さらに、連続方式に比べ、粒度分布の均一性が大幅に向上し、スパン：（ｄ９０－ｄ１０）／ｄ５０＝０．７以下を達成する。この場合の平均粒子径ｄ５０は１．４０μｍであった。
【0072】
よって、撹拌翼Ｗｃの周速を制御可能な制御部ＣＯＮを備える晶析装置４を含む晶析システム１０Ａによれば、球形度が高く、ニッケルの含有量が物質量比で９０％以上と高く、かつ平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下と微小な、ニッケル、コバルト、マンガンから構成される三元系金属水酸化物の微粒子を得ることができる。さらに、制御部ＣＯＮの制御の下で主として撹拌翼Ｗｃの周速を調節させることで、得られる金属化合物の微粒子の平均粒子径ｄ５０を制御することができる。即ち、撹拌翼の周速を制御可能な制御部ＣＯＮが設けられ、剪断力と循環流を個別に調節できるようにしたことで、反応槽１では剪断力の伝達に特化した攪拌が可能となる。即ち、撹拌翼Ｗｃの周速を調節することで反応槽１内の混合液に与える剪断力を調節し、図１の循環ポンプ３０の回転数を調節することで循環流を調節する。この機構改良による大きなメリットは、主として攪拌翼Ｗｃの周速調整で粒子径の制御が可能となることである。従来の滞留時間やｐＨ値の調整に頼った粒子径制御から、滞留時間、ｐＨ値の設定値は製品品質の低下が無い条件で一定のまま、主として攪拌翼Ｗｃの周速調整で粒子径の制御が可能なため、粒子径の制御性能は飛躍的に向上する。この機能性向上により、粒子形状の悪化を引き起こさない滞留時間、および、ｐＨ値を維持したまま、粒子径を制御することができ、平均粒子径ｄ５０が微小、且つ、球形度が高い高品質のニッケル含有率の高い金属水酸化物を得ることができる。
【0073】
＜第１実施形態の第１の変形例＞
図７は、本発明の第１実施形態の第１の変形例に係る晶析システム１０Ｂを示す概略図である。以下の説明では、第１実施形態に係る晶析システム１０Ａとの差異のみを説明する。
図７は、本発明の第１実施形態の第１の変形例に係る晶析システム１０Ｂを示す概略図である。以下の説明では、第１実施形態に係る晶析システム１０Ａとの差異のみを説明する。
【0074】
晶析システム１０Ｂは、撹拌翼Ｗｄの形状が、晶析システム１０Ａの撹拌翼Ｗｃと異なっている点と、屈曲部Ｐｐが温度調節槽１３の中に設けられていない点で晶析システム１０Ａと異なっている。
【0075】
撹拌翼Ｗｄは、図７に示されるように、円盤部８が円筒部２の上端部に設けられている点において撹拌翼Ｗｃと異なっている。また、円筒部２の高さが撹拌翼Ｗｃの円筒部２の高さの半分程度である。このような撹拌翼Ｗｄを備える晶析装置４ｄを用いることでも、撹拌翼Ｗｃを備える晶析装置４と同様の効果を奏することができる。また、円盤部８よりも上方に円筒部２が設けられていないため、撹拌翼Ｗｄを撹拌翼Ｗｃよりも軽量とすることができる。また撹拌翼Ｗｄを簡易な構造とすることができるので、撹拌翼Ｗｃよりも少ない動力で撹拌翼Ｗｄを運転することができ、晶析装置４ｄの省エネ化と、撹拌翼Ｗｄの製造の容易化が期待できる。さらに、円筒部２の高さが短く抑えられているため、晶析装置４ｄを小型化することができる。
【0076】
このような晶析装置４ｄを含む第１の変形例に係る晶析システム１０Ｂを用いても、晶析システム１０Ａを使用した場合と同様に、球形度が高く、ニッケルの含有量が物質量比で９０％以上と高く、かつ平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下と微小である、ニッケル、コバルト、マンガンから構成される三元系金属水酸化物の微粒子を、製造することができる。
なお、晶析システム１０Ｂに、晶析システム１０Ａに使用される温度調節槽１３が設けられても良い。その場合、晶析システム１０Ａと同様にスラリＤ１を所望の量だけ冷却又は加熱することができる。
なお、晶析システム１０Ｂに、晶析システム１０Ａに使用される温度調節槽１３が設けられても良い。その場合、晶析システム１０Ａと同様にスラリＤ１を所望の量だけ冷却又は加熱することができる。
【0077】
＜第１実施形態の第２の変形例＞
図８は、本発明の第１実施形態の第２の変形例に係る晶析システム１０Ｃを示す概略図である。以下の説明では、第１実施形態に係る晶析システム１０Ａとの差異のみを説明する。
図８は、本発明の第１実施形態の第２の変形例に係る晶析システム１０Ｃを示す概略図である。以下の説明では、第１実施形態に係る晶析システム１０Ａとの差異のみを説明する。
【0078】
晶析システム１０Ｃは、晶析システム１０Ａの屈曲部Ｐｐに代わり、滞留槽１０が設けられている点で晶析システム１０Ａと異なっている。
【0079】
晶析システム１０Ａと晶析システム１０Ｂが連続方式で運転する場合に採用される構成であるのに対し、晶析システム１０Ｃはバッチ方式で運転する場合に採用される構成である。この場合、屈曲部Ｐｐを用いる場合よりも装置容量が多く確保できるので、運転中に晶析システム１０Ｃを形成する系が外部に対して閉ざされるバッチ方式において、１回の運転でより多くの微粒子を製造することができる。よって、効率の良い微粒子の製造を行うことができる。このような晶析システム１０Ｃをバッチ方式で運転した場合にも、図６に示すような、球形度が高く、ニッケル含有量が物質量比で９０％以上と高く、かつ平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下の微小粒子を製造することができる。さらに、バッチ方式で微粒子を製造した場合、連続方式に比べ、粒度分布の均一性が大幅に向上し、スパン：（ｄ９０－ｄ１０）／ｄ５０＝０．７以下を達成することができる。
なお、晶析システム１０Ｃの滞留槽１０に不図示の撹拌機が設けられていても良い。撹拌機として、例えばスクリュウタイプの公知の撹拌機が設けられていても良い。この場合、滞留槽１０での更なる流動性の向上と、滞留槽１０にも原料や添加剤を添加する際の分散性を向上することができる。
なお、晶析システム１０Ｃの滞留槽１０に不図示の撹拌機が設けられていても良い。撹拌機として、例えばスクリュウタイプの公知の撹拌機が設けられていても良い。この場合、滞留槽１０での更なる流動性の向上と、滞留槽１０にも原料や添加剤を添加する際の分散性を向上することができる。
【0080】
＜第１実施形態の第３の変形例＞
図９は、本発明の第１実施形態の第３の変形例に係る晶析システム１０Ｄを示す概略図である。以下の説明では、第１実施形態の第２の変形例に係る晶析システム１０Ｃとの差異のみを説明する。
図９は、本発明の第１実施形態の第３の変形例に係る晶析システム１０Ｄを示す概略図である。以下の説明では、第１実施形態の第２の変形例に係る晶析システム１０Ｃとの差異のみを説明する。
【0081】
晶析システム１０Ｄは、晶析システム１０Ｃの滞留槽１０に濃縮機１１が接続されている点で晶析システム１０Ｃと異なっている。
【0082】
晶析システム１０Ｄのように、濃縮機１１と組合せることで、装置内のスラリ濃度を上昇させ、単位容量当たりの生産量を向上させることができる。原理的には、スラリの流動性があり、ポンプ搬送できる濃度までスラリ濃度を上昇させることができる。濃縮機１１には、ろ過機、遠心分離機、シックナーなどを適用することができる。このような晶析システム１０Ｄを用いた場合にも、図６に示すような、球形度が高く、ニッケル含有量が物質量比で９０％以上と高く、かつ平均粒子径ｄ５０が３μｍ以下の微小粒子を製造することができる。
なお、晶析システム１０Ｄの滞留槽１０に不図示の撹拌機が設けられていても良い。撹拌機として、例えばスクリュウタイプの公知の撹拌機が設けられていても良い。この場合、滞留槽１０での更なる流動性の向上と、滞留槽１０にも原料や添加剤を添加する際の分散性を向上することができる。
なお、晶析システム１０Ｄの滞留槽１０に不図示の撹拌機が設けられていても良い。撹拌機として、例えばスクリュウタイプの公知の撹拌機が設けられていても良い。この場合、滞留槽１０での更なる流動性の向上と、滞留槽１０にも原料や添加剤を添加する際の分散性を向上することができる。
【0083】
ここで、撹拌翼Ｗｃ又は撹拌翼Ｗｄを用いる場合の利点を異なる観点から説明する。特許文献３に開示されるようなフラットディスクタービンを用いた場合と比較すると、同じ動力で運転した場合、フラットディスクタービンの１．２５倍の翼径を備える撹拌翼Ｗｃ又は撹拌翼Ｗｄを、フラットディスクタービンの周速の３．３倍の周速で運転することができる。従って、撹拌翼Ｗｃ又は撹拌翼Ｗｄを用いる場合、従来技術よりも、より大きな剪断力を金属水酸化物の微小反応場に与えることができる。これは、フラットディスクタービンに比べると、撹拌翼Ｗｃ又は撹拌翼Ｗｄを回転させたときに水から受ける抵抗がより少ないためであると考えられる。そのため、より高速で撹拌翼Ｗｃ又は撹拌翼Ｗｄを回転させることができるので、より大きな剪断力を金属水酸化物の微小反応場に与えることができると考えられる。
【0084】
＜第２実施形態＞
図１０は、本発明の第２実施形態の晶析システム２０Ａの晶析装置４０の概略図である。本発明の第２実施形態の晶析システム２０Ａは図１３に示される。以下の説明では、図７に示す第１実施形態の第１の変形例の晶析システム１０Ｂの晶析装置４ｄとの差異を中心に説明する。
図１０は、本発明の第２実施形態の晶析システム２０Ａの晶析装置４０の概略図である。本発明の第２実施形態の晶析システム２０Ａは図１３に示される。以下の説明では、図７に示す第１実施形態の第１の変形例の晶析システム１０Ｂの晶析装置４ｄとの差異を中心に説明する。
【0085】
晶析システム２０Ａの晶析装置４０は、反応槽１Ａにおいて回転軸３が延びる方向に排出口６ａが開口している点と、晶析装置４０の攪拌翼Ｗｓが第１実施形態の第１の変形例の晶析システム１０Ｂの攪拌翼Ｗｄと異なる形状である点と、で異なっている。
【0086】
本発明の第２実施形態の晶析システム２０Ａの晶析装置４０における反応槽１Ａでは、第１の反応液Ｌ１が供給される導入口（第１給液部）５ａ１が反応槽１Ａの上部であって、攪拌翼Ｗｓよりも上側に設けられている。また、本発明の第２実施形態の晶析システム２０Ａの晶析装置４０における反応槽１Ａでは、排出口６ａは回転軸３が伸びる方向に開口している。図１０の例では、排出口６ａは反応槽１Ａの底部に設けられている。なお、反応槽１Ａの底部は、図１０に示すような下方に凸となる形状に限定されず、平坦であっても良い。
【0087】
図１２の（ａ）は、図１０のＡＡ断面図を示す。図１２の（ａ）に示すように、導入口５ａ１は、導入口５ａ１から反応槽１Ａに流入した反応液Ｌ１が渦を形成するように、反応槽１Ａに接続されている。渦が形成されやすいように、導入口５ａ１が反応槽１Ａの接線方向に接続されていてもよい。
【0088】
図１０に示す攪拌翼Ｗｓは、図７に示す晶析装置４ｄの攪拌翼Ｗｄにおいて、管路Ｐ２が円盤部８の外縁から径方向外側に向けて開口し、円筒部２を径方向に貫通して、円筒部２の径方向外側に向けて第２の反応液Ｌ２を反応槽１Ａ内に供給する給液部（上側第２給液部）５ｂ１が円筒部２の外周面２ｏに設けられている点で異なっている。また、図７に示す晶析装置４ｄの攪拌翼Ｗｄにおいて、回転軸３が円盤部８の下方に向けてさらに伸び、回転軸３の下端部から径方向外側に向けて、第２の反応液Ｌ２を円筒部２の径方向外側に向けて反応槽１Ａ内に供給する給液部（下側第２給液部）５ｂ２が、回転軸３の下端部から径方向外側に向けて延びる延出部９の先端に開口している点で異なっている。さらに、円盤部８を回転軸３の延びる方向に貫通する貫通孔ｈ１が複数設けられている点で異なっている。ここで円筒部２の内周面２ｉと回転軸３との間のクリアランスは反応槽１Ａの内周面１ｉと攪拌翼Ｗｓとの間のクリアランスよりも大きく設定されている。また、延出部９の先端は、円筒部２の内周面２ｉよりも径方向内側に設けられている。
【0089】
以下、攪拌翼Ｗｓの構造をより詳細に説明する。図１２の（ｂ）は、図１０のＢＢ断面図を示す。管路Ｐ２は、回転軸３の内部に設けられる管路Ｐ１から回転軸３の径方向外側に向けて分岐している。図１２の（ｂ）の例では、管路Ｐ２は４個設けられており周方向に等間隔に設けられている。管路Ｐ２の数は必ずしも４個に限定されないが、回転軸３を中心として周方向に等間隔に設けられていれば４個より少なくても、４個より多くても良い。また、図１２の（ｂ）の例では、貫通孔ｈ１は、円筒部２の周方向に延びるスリット状であり、周方向に等間隔に４個設けられている。貫通孔ｈ１は周方向に等間隔に設けられていれば良く、個数は４個に限定されない。
【0090】
図１２の（ｃ）は、図１０のＣＣ断面図を示す。管路Ｐ３は、回転軸３の内部に設けられる管路Ｐ１から回転軸３の径方向外側に向けて分岐している。図１２の（ｃ）の例では、管路Ｐ３は４個設けられており周方向に等間隔に設けられている。管路Ｐ３の数は必ずしも４個に限定されないが、回転軸３を中心として周方向に等間隔に設けられていれば４個より少なくても、４個より多くても良い。なお、管路Ｐ２の数と管路Ｐ３の数（延出部の本数）は等しくても異なっていても良い。
【0091】
また、図１０に示すように、回転軸３の下部に拡径部３ａが設けられ、延出部９が拡径部３ａから径方向外側に延びていても良い。また、拡径部３ａが回転軸３に対して着脱自在に設けられ、拡径部３ａの下端からナットＮで拡径部３ａを回転軸３に締め付けて固定するように構成されていても良い。このような構造にすれば、延出部９が異なる本数設けられた別の拡径部３ａに簡易に交換することができる。
【0092】
このような反応槽１Ａと攪拌翼Ｗｓとを備える晶析装置４０では、導入口（第１給液部）５ａ１から供給された第１の反応液Ｌ１は、排出口６ａに向けて反応槽１Ａを流れる。その際、攪拌翼Ｗｓの回転に伴って、第１の反応液Ｌ１は回転運動する。この際、回転する攪拌翼Ｗｓに設けられる上側第２給液部５ｂ１と下側第２給液部５ｂ２、即ち、回転軸３の延びる方向（上下方向）において異なる２カ所から第２の反応液Ｌ２が径方向外側に向けて反応槽１Ａ内に供給される。そのため、晶析装置４ｄや晶析装置４の場合よりも、第１の反応液Ｌ１と第２の反応液Ｌ２との混合がより良好に行われる。さらに、円盤部８を回転軸３の延びる方向に貫通する貫通孔ｈ１が複数設けられているため、晶析装置４ｄや晶析装置４の場合よりも、導入口５ａ１から排出口６ａに向かう混合液の流れがスムーズとなり圧力損失を低減できる。つまり、導入口５ａ１から排出口６ａに向かう混合液の流れに対して、反応槽１Ａの流路抵抗を低減できるため反応槽１Ａにおける圧力損失を低減できる。そのため、循環流量を増大させる際にポンプの消費動力を抑制することができる。また、上側第２給液部５ｂ１と下側第２給液部５ｂ２とが径方向外側に向けて開口しているが、上側第２給液部５ｂ１と下側第２給液部５ｂ２の径方向外側には反応槽１Ａの内周面１ｉが存在し、さらに排出口６ａが回転軸３の延びる方向に開口している。そのため、攪拌翼Ｗｓの周速が増大し、増大した周速の攪拌翼Ｗｓの周囲で攪拌翼Ｗｓと共に回転している混合液に作用する遠心力が増大しても、遠心力の増大に伴って径方向外側に向かう混合液の流れの増大が反応槽１Ａの内周面１ｉにより打ち消される。そのため、排出口６が反応槽１の径方向外側に向けて開口している晶析装置４ｄ又は晶析装置４における攪拌翼Ｗｄ又は攪拌翼Ｗｃの場合と異なり、攪拌翼Ｗｓの周速の増加が、導入口５ａ１から排出口６ａに向かう混合液の循環流量の増加に直結しない。つまり、攪拌翼Ｗｓの周速の増大は、混合液に作用する剪断力のみを増加させ、導入口５ａ１から排出口６ａに向かう混合液の循環流量の増大は、ポンプ３０の流量のみに依存させることができる。そのため、晶析システム２０Ａにおける混合液の循環流量と、攪拌翼Ｗｓの周速の増減に起因して混合液に作用する剪断力の増減と、をより高精度に個別に制御することができる。よって、生成される粒子の特性をより高精度に制御することができる。
【0093】
なお、図１３は、本発明の第２実施形態の晶析システム２０Ａの概略図である。晶析装置４０の排出口６ａから排出されるスラリＤ１は、配管２２を通って滞留槽１０に流入する。スラリＤ１は滞留槽１０で滞留した後に滞留槽１０の底部に設けられた排出口から排出され、配管２３を通ってポンプ３０に流入し、配管２４を通って導入口５ａ１から反応槽１Ａに供給される。スラリＤ１は、管路２３に設けられた不図示の管路からスラリ排出ポンプなどを用いて外部に取り出し可能である。ここで、滞留槽１０内は大気圧となっている。
＜第２実施形態の変形例＞
＜第２実施形態の変形例＞
【0094】
【0095】
図１１に示す第２実施形態の晶析システム２０Ａの変形例に係る晶析装置４１では、反応槽１Ｂに第１の反応液Ｌ１を供給する導入口（第１給液部）５ａ２が反応槽１Ｂの底部に設けられ、排出口６ｂが反応槽１Ｂの上部に設けられている点で晶析装置４０と異なっている。なお、晶析装置４１で使用される攪拌翼Ｗｓは、晶析装置４０で使用される攪拌翼Ｗｓと同じである。この場合であっても、晶析装置４０と同様に、反応槽１Ｂにおいて回転軸３が延びる方向に排出口６ｂが開口している。そのため、晶析装置４０と同様の効果を奏することができる。
＜第２実施形態の晶析システムの第１の変形例＞
＜第２実施形態の晶析システムの第１の変形例＞
【0096】
図１４は、本発明の第２実施形態の第１の変形例の晶析システム２０Ｂの概略図である。晶析システム２０Ｂは、滞留槽１０が設けられていない点において晶析システム２０Ａと異なっている。反応時間や滞留時間が短くても良い場合に滞留槽１０を設けない構成とすることができる。滞留槽１０を設けないことにより、晶析システム２０Ｂを小型化することができる。また、滞留槽１０を設けないことにより晶析システム２０Ｂを完全密閉構造とすることができる。そのため、晶析システム２０Ｂを加圧下で運転することが可能となる。この場合、攪拌翼Ｗｓの回転に伴い攪拌翼Ｗｓの周囲で発生する低圧領域が飽和蒸気圧以下となることが抑制されるので、キャビテーションの発生を抑制することができ、粒子の品質を安定させることができる。
＜第２実施形態の晶析システムの第２の変形例＞
＜第２実施形態の晶析システムの第２の変形例＞
【0097】
図１５は、本発明の第２実施形態の第２の変形例の晶析システム２０Ｃの概略図である。
晶析システム２０Ｃは、晶析システム２０Ａと、晶析装置４２の構成が異なっている。即ち、晶析システム２０Ｃでは、第２の反応液Ｌ２が、攪拌翼Ｗｓに設けられる上側第２給液部５ｂ１と下側第２給液部５ｂ２に加えて反応槽１Ｃに設けられる固定側第２給液部５ｂ３からも反応槽１Ｃ内に供給される点で晶析システム２０Ａと異なっている。さらに、第１の反応液Ｌ１を反応槽１Ｃに供給する導入口（第１給液部）５ａ１が、反応槽１Ｃの接線方向に第１の反応液Ｌ１を供給するように設けられている。
晶析システム２０Ｃは、晶析システム２０Ａと、晶析装置４２の構成が異なっている。即ち、晶析システム２０Ｃでは、第２の反応液Ｌ２が、攪拌翼Ｗｓに設けられる上側第２給液部５ｂ１と下側第２給液部５ｂ２に加えて反応槽１Ｃに設けられる固定側第２給液部５ｂ３からも反応槽１Ｃ内に供給される点で晶析システム２０Ａと異なっている。さらに、第１の反応液Ｌ１を反応槽１Ｃに供給する導入口（第１給液部）５ａ１が、反応槽１Ｃの接線方向に第１の反応液Ｌ１を供給するように設けられている。
【0098】
固定側第２供給部５ｂ３は、反応槽１Ｃの内周面１ｉ近くに設けられ、回転軸３の延びる方向に第２の反応液Ｌ２を反応槽１Ｃの底部に向けて供給する。ここで、固定側第２給液部５ｂ３は、反応槽１Ｃの周方向に等間隔に設けられている。反応槽１Ｃの周方向に等間隔に設けられていれば固定側第２給液部５ｂ３の個数は限定されない。
【0099】
このような晶析システム２０Ｃの晶析装置４２では、図１５の破線で示す領域Ａに上部反応領域が形成され、破線で示す領域Ｂに下部反応領域Ｂが形成される。上部反応領域Ａでは、反応槽１Ｃの接線方向に供給されて渦流を形成する第１の反応液Ｌ１に、第２の反応液Ｌ２が固定側第２給液部５ｂ３から供給され反応が起こる。一方、下部反応領域Ｂでは、晶析装置４０と同様に、導入口（第１給液部）５ａ１から供給される第１の反応液Ｌ１と、攪拌翼Ｗｓから供給される第２の反応液L２との間で反応が起こる。
【0100】
ここで、上部反応領域Ａにおいて混合液に作用する剪断力は、上部反応領域Ａにおける反応槽１Ｃの内周面１ｉ上に静止している混合液と、反応槽１Ｃの内周面１ｉより径方向内側にあり、導入口５ａ１から供給される第１の反応液Ｌ１と共に回転軸３を中心に回転する混合液との間で周方向に発生する。流体には速度差によって剪断力が生じるため、上部反応領域Ａにおいて混合液に作用する剪断力は、上部反応領域Ａにおける混合液の周速に依存する。即ち、混合液の循環流量又はポンプ３０の吐出量に依存すると言える。一方、下部反応領域Ｂにおいては、回転する撹拌翼Ｗｓの円筒部２の外周面２ｏ及び内周面２ｉと固定されている反応槽１Ｃの内周面１ｉとの間に存在する混合液の周方向に剪断力が生じる。即ち、下部反応領域Ｂにおいて混合液に作用する剪断力は、攪拌翼Ｗｓの周速に依存する。よって、上部反応領域Ａと下部反応領域Ｂにおいて混合液に作用する剪断力を個別に制御することができる。そのため、晶析装置４２では、結晶粒子径のみならず、結晶形状の調整機能を向上させることができる。
【0101】
さらに、晶析装置４２では、第２の反応液Ｌ２を供給する箇所が増えるため、混合液の分散性が向上し、これに基づき微粒子の生産能力を向上させることができる。また、第２の反応液Ｌ２を、上側第２給液部５ｂ１と下側第２給液部５ｂ２とに供給する系統と、固定側第２給液部５ｂ３に供給する系統とに分けることができる。そのため、一方の系統には主原料ＳＭを供給し、もう一方の系統には結晶製品の品質向上に寄与する異なる添加剤Ｘを供給することで、添加剤の添加工程の短縮や添加剤を成分に含む製品の製造が可能となる。
【0102】
以上、この発明の実施形態とその変形例について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態とその変形例に限られるものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲の設計等や実施形態と変形例の相互の組み合わせも含まれる。
【符号の説明】
【0103】
１、１Ａ、１Ｂ、１Ｃ 反応槽
２ 円筒部
３ 回転軸
４、４ｄ、４０、４１、４２ 晶析装置
５ａ 導入口（第１給液部）
５ｂ 給液部（第２給液部）
６ 排出口
８ 円盤部
ｈ 孔
１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ、１０Ｄ、２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ 晶析システム
２２、２３、２４ 配管
３０ 循環ポンプ
３１ 第２循環ポンプ
Ｐｏ 循環管路
Ｐｐ 屈曲部
Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６ 直管部
Ｃ、Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５ 曲管部
Ｗｃ、Ｗｄ、Ｗｓ 撹拌翼
２ 円筒部
３ 回転軸
４、４ｄ、４０、４１、４２ 晶析装置
５ａ 導入口（第１給液部）
５ｂ 給液部（第２給液部）
６ 排出口
８ 円盤部
ｈ 孔
１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ、１０Ｄ、２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ 晶析システム
２２、２３、２４ 配管
３０ 循環ポンプ
３１ 第２循環ポンプ
Ｐｏ 循環管路
Ｐｐ 屈曲部
Ｐｏ１、Ｐｏ２、Ｐｏ３、Ｐｏ４、Ｐｏ５、Ｐｏ６ 直管部
Ｃ、Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５ 曲管部
Ｗｃ、Ｗｄ、Ｗｓ 撹拌翼
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】