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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024052767
(43)【公開日】2024-04-12
(54)【発明の名称】含水ゲルを含む包装体の製造方法
(51)【国際特許分類】
B01J 20/26 20060101AFI20240405BHJP
B65D 85/00 20060101ALI20240405BHJP
【ＦＩ】
B01J20/26 A
B65D85/00 Z
【審査請求】有
【請求項の数】1
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024019261
(22)【出願日】2024-02-13
(62)【分割の表示】P 2019074336の分割
【原出願日】2019-04-09
(71)【出願人】
【識別番号】000004628
【氏名又は名称】株式会社日本触媒
(74)【代理人】
【識別番号】110002837
【氏名又は名称】弁理士法人アスフィ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】石▲崎▼ 邦彦
(72)【発明者】
【氏名】阪本 繁
(72)【発明者】
【氏名】北畑 幸恵
(72)【発明者】
【氏名】宇野 美沙恵
(57)【要約】
【課題】乾燥した吸水性樹脂から含水ゲルを製造する際に従来から問題となっていた吸水性樹脂をゲル化する際の膨潤速度の変動幅が大きく異なる；吸水性樹脂の凝集物ができるなどの問題を解消して含水ゲルの生産性を向上させ、迅速かつ安定的な包装体の製造方法を提供すること。
【解決手段】乾燥した吸水性樹脂を調温された水性液体で膨潤し、得られた含水ゲルを包装することを特徴とする、含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【選択図】図１
【解決手段】乾燥した吸水性樹脂を調温された水性液体で膨潤し、得られた含水ゲルを包装することを特徴とする、含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
乾燥した吸水性樹脂を調温された水性液体で膨潤し、得られた含水ゲルを包装することを特徴とする、含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、吸水性樹脂を水性液体で膨潤させた含水ゲルを含む包装体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
吸水性樹脂（別称；高吸水性ポリマー、Superabsorbent Polymer、略称ＳＡＰ）は多量の液体を吸収する吸水能を有しており、紙おむつ、生理用ナプキン、失禁パット等の衛生材を中心に使用されている。また近年、吸水性樹脂が有する高い吸水性・保湿性・吸湿性を利用して、緑化保水材；消臭材などの徐放ゲル化材；土木用ゲル化材（セメント用保水材、Ｈ鋼引き抜き材など）；各種止水材（例えば食品用止水材、玩具用止水材、センサー用止水材、ケーブル用止水材など）；など様々な用途に使用されている（例えば非特許文献１，２など）。
【0003】
吸水性樹脂は一般に単量体水溶液を架橋重合して得られた含水ゲルを乾燥して製造されている。また吸水性樹脂は必要により粉砕して吸水性樹脂粉末として使用される。例えば市販の紙おむつや生理用ナプキンなどの最終消費材には尿や血液などの液体の吸収を目的として乾燥した吸水性樹脂粉末が配置されている。近年、新たな吸水性樹脂の用途として、乾燥した吸水性樹脂に水や添加剤（例；無機塩、芳香成分、抗菌成分、消臭成分、防虫成分、着色成分など）などを含む水性液体を吸収させて含水ゲルの状態で最終消費材に使用されることがある。このような吸水性樹脂の含水ゲルを使用する製品形態として、化学カイロ（例えば使い捨てカイロなど）に代表される温熱材；保冷材；消臭材；薬剤の徐放材などが知られている。例えば化学カイロは、活性炭、保水材、及びアルカリ金属塩水溶液（特に高濃度塩水、例えば、１０％塩化ナトリウム水溶液）を含む混合物と、金属粉末（例えば鉄粉）を混合した発熱体組成物を含むものであり、金属粉末の空気による酸化に伴う発熱を熱源として温熱性を発現している。上記発熱体組成物を通気性のある袋内に封入し、化学カイロ（具体的には使い捨てカイロ）や温熱材として例えばホットアイマスク、美顔マスク、足用温熱具等として従来から広く使用されている。上記のとおり化学カイロなどの発熱体組成物には保水材が含まれているが、該保水材としてアルカリ金属塩水溶液を吸水性樹脂に担持させた含水ゲルが使用されている（例えば特許文献１～８）。特許文献１～３、５では、化学カイロ向けに吸水性樹脂の粒径や加圧下吸収倍率、吸収倍率、残存モノマー量などの物性が最適化された吸水性樹脂が提案されている。特許文献６～８では化学カイロ向けの吸水性樹脂として特定のカチオン性やノニオン性の架橋重合体が提案されている。この他、特許文献９，１０では、二酸化塩素などの徐放材に適した吸水性樹脂が提案されている。特許文献１１～１３では含水ゲルを用いた保冷材（別称；蓄冷材）に適した吸水性樹脂が提案されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0004】
【非特許文献1】Modern Superabsorbent Polymer Technology(1988),page251-272
【非特許文献2】高吸水性ポリマー 高分子新素材 One Point-4 高分子学会-編集 増田房義-著 共立出版、p81-110
【非特許文献3】EDANA NONWOVENS STANDARD PROCEDURES(2015年)
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２００４－２６９０４号公報
【特許文献2】特開２０１１－６３８１０号公報
【特許文献3】特開２０１５－１４４７２９号公報
【特許文献4】特開２００７－０２９１３１号公報
【特許文献5】特開２０１０－２３３９４７号公報
【特許文献6】特開平２－１１９９３４号公報
【特許文献7】特開２００２－６０７４１号公報
【特許文献8】特開平３－１６２４７９号公報
【特許文献9】特開２０１５－０６２８９３号公報
【特許文献10】特開２０１５－０６６１６４号公報
【特許文献11】特開昭５８－２０４０８２号公報
【特許文献12】特開２００５－０５３９３８号公報
【特許文献13】特開２００３－３０６６７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
上記のような含水ゲルを使用した最終消費材の品質や生産性を考慮すると、吸収倍率や吸収速度ができるだけ均一な吸水性樹脂を使用することが求められている。しかしながら従来から製造されている吸水性樹脂は、紙おむつなど衛生材料用途などで要求される尿や血液などの吸収には適しているが、水や添加剤（例；無機塩、芳香成分、抗菌成分、消臭成分、防虫成分、着色成分）などを含む水性液体を吸収させた含水ゲルの調製には必ずしも適していなかった。そのため水性液体を吸水性樹脂に添加して含水ゲルを製造する際に、吸水性樹脂の膨潤速度の変動幅が大きく、製造条件に大きく影響する；吸水性樹脂の凝集物（ダマ）ができるなどの問題が生じていた。
【0007】
従来の吸水性樹脂の物性を改質した上記特許文献１～８などに記載の吸水性樹脂を用いた場合でも、吸水性樹脂とアルカリ金属塩水溶液（特に高濃度のアルカリ金属塩水溶液）とを混合するとゲル化した粒子状の吸水性樹脂同士が結着して凝集物が生成したり、吸水性樹脂と水性液の混合容器などにゲル化した吸水性樹脂が付着するなど、製造上様々な問題が生じていた。すなわち、所定に用途に適した物性に改質した吸水性樹脂を用いても製造上の問題は解消できていなかった。このような製造上の問題は含水ゲルの製造時に生じるため、含水ゲルを使用する保冷材、消臭材、防虫材、徐放材などの製造においても問題となっていた。
【0008】
更に本発明者らが含水ゲルの製造上の問題について検討した結果、同一物性の吸水性樹脂を使用していても季節によって含水ゲルの生産性が大きく変動することがわかった。すなわち、吸水性樹脂をゲル化する際の膨潤速度は夏期と比べて冬期は低く、冬期と夏期では水性液体を供給してから吸水性樹脂が十分に膨潤するまでに要する時間が大きく異なることがわかった。そのため夏期と冬期では同一物性の吸水性樹脂でも生産性良く含水ゲルを製造する条件が異なり、それに伴って含水ゲルを使用した化学カイロなどの最終消費材の生産性も低下することが判明した。
また同一基本物性（例えば同じ吸水倍率）の吸水性樹脂であっても、購入する吸水性樹脂メーカーによっては微妙にその他物性が異なるため、吸水性樹脂を複数の吸水性樹脂メーカーから購買する場合、購入する吸水性樹脂によって含水ゲル製造条件が異なり、それに伴って含水ゲルを使用した化学カイロなどの最終消費材の生産性も低下することが判明した。
また同一基本物性（例えば同じ吸水倍率）の吸水性樹脂であっても、購入する吸水性樹脂メーカーによっては微妙にその他物性が異なるため、吸水性樹脂を複数の吸水性樹脂メーカーから購買する場合、購入する吸水性樹脂によって含水ゲル製造条件が異なり、それに伴って含水ゲルを使用した化学カイロなどの最終消費材の生産性も低下することが判明した。
【0009】
同様の問題は、保冷材、消臭材、防虫材、徐放材など、含水ゲルを使用する他の製品の製造工程でも生じており、含水ゲルを使用した製品に共通の課題であった。
【0010】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、含水ゲルを含む包装体の製造方法において、乾燥した吸水性樹脂から含水ゲルを製造する際に従来から問題となっていた吸水性樹脂をゲル化する際のゲル化時間（膨潤速度）の変動幅が大きく異なる；
吸水性樹脂の凝集物ができるなどの問題を解消して含水ゲルの生産性を向上させ、迅速かつ安定的な包装体の製造方法を提供することである。
吸水性樹脂の凝集物ができるなどの問題を解消して含水ゲルの生産性を向上させ、迅速かつ安定的な包装体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0011】
上記課題を解決し得た本発明は以下の構成を有する。
【0012】
［１］乾燥した吸水性樹脂を調温された水性液体で膨潤し、得られた含水ゲルを包装することを特徴とする、含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0013】
［２］前記調温された水性液体は加熱された水性液体、または冷却された水性液体である、上記［１］に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0014】
［３］前記調温された水性液体の温度は、０～１００℃である、上記［１］または［２］に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0015】
［４］前記加熱された水性液体の温度は、３０～５０℃である、上記［２］に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0016】
［５］前記調温された水性液体は、水溶性、および／または水不溶性の添加剤を含むものである、上記［１］～［４］の何れか１に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0017】
［６］前記添加剤は、無機塩、芳香成分、抗菌成分、消臭成分、防虫成分、及び着色成分よりなる群から選ばれる１種以上である、上記［５］に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0018】
［７］前記水性液体の温度を調温して前記吸水性樹脂の吸収速度を調整する、上記［１］～［６］の何れか１に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0019】
［８］前記吸水性樹脂に添加開始から添加終了までの前記調温後の水性液体の温度変動幅は±１０℃以内である、上記［１］～［７］の何れか１に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0020】
［９］前記乾燥した吸水性樹脂は自由膨潤指数ＳＡＲ（ｓａｌｉｎｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅ）が０．５[ｇ／ｇ／ｓ]以下である、上記［１］～［８］の何れか１に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
但し、ＳＡＲは明細書の実施例に記載の方法で測定され、吸水性樹脂１．００ｇが、２０ｇの０．９重量％塩化ナトリウム水溶液を吸収する時間によって規定される。
但し、ＳＡＲは明細書の実施例に記載の方法で測定され、吸水性樹脂１．００ｇが、２０ｇの０．９重量％塩化ナトリウム水溶液を吸収する時間によって規定される。
【0021】
［１０］前記包装体は、前記含水ゲルと有機粉末、および／または無機粉末とを含むものである、上記［１］～［９］の何れか１に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
【0022】
［１１］上記［１］～［１０］の何れか１に記載の含水ゲルを含む包装体を温熱材、保冷材、消臭材、防虫材、及び薬剤の徐放材よりなる群から選ばれる１種以上に用いるものである、含水ゲルを含む包装体の使用。
【発明の効果】
【0023】
本発明によれば、乾燥した吸水性樹脂から含水ゲルを製造する際の吸水性樹脂のゲル化時間（膨潤速度）の変動、凝集物生成などに関する問題を解消できる。したがって本発明によれば、含水ゲルの生産性が向上すると共に、混合容器などの製造機器への含水ゲルの付着も抑制できるため、従来の吸水性樹脂や既存の混合装置などの製造機器を使用して、
簡便、迅速、且つ安定的に含水ゲルを含む包装体を製造できる。
簡便、迅速、且つ安定的に含水ゲルを含む包装体を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【0024】
【発明を実施するための形態】
【0025】
本発明では含水ゲルを含む包装体を製造する際に、乾燥した吸水性樹脂を調温された水性液体で膨潤し、得られた含水ゲルを包装することで、凝集物の生成や混合容器内での含水ゲルの付着を解消できると共に、含水ゲル、及び含水ゲルを含む包装体を安定して製造できる。このような効果が得られるのは調温された水性液体を使用することで、吸水性樹脂の含水ゲルへのゲル化時間（吸収速度）をコントロールできるからである。吸水性樹脂の含水ゲルへのゲル化時間（吸収速度）は使用する吸水性樹脂の種類、具体的にはメーカーや製造条件によって様々である。また吸収速度は同一物性の吸水性樹脂であっても含水ゲルを製造する際の気温、詳細には水性液体の温度によって異なる。したがって同一物性の吸水性樹脂を使用していても季節によって吸収速度が異なることがある。こうした吸収速度の変動に起因して同一物性の吸水性樹脂に対して同じ製造条件で含水ゲルを製造しても、季節によって含水ゲルの吸収速度が異なり、安定して含水ゲルを製造することが難しかった。また気温は刻々と変化するため工業的規模の生産では十分な吸収速度を安定して確保できず、凝集物の生成や容器類への含水ゲルの付着が生じていた。このような問題に対して本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、吸水性樹脂の物性や気温に応じて適切な吸収速度となるように添加する水性液体の温度を調整すれば、安定した吸収速度で含水ゲルを調製でき、上記問題を解決できることを見出し、本発明に至った。
以下、本発明について詳しく説明するが、本発明は下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更、実施し得る。
以下、本発明について詳しく説明するが、本発明は下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更、実施し得る。
【0026】
吸水性樹脂
本発明における「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化材を意味する。また「水膨潤性」とは、非特許文献３に規定のＣＲＣ（無加圧下吸収倍率）（ＮＷＳＰ２４１．０．Ｒ２（１５））が５［ｇ／ｇ］以上であることをいい、「水不溶性」とは、非特許文献３に規定のＥｘｔ（水可溶分）（ＮＷＳＰ２４１．０．Ｒ２（１５））が５０重量％以下であることを意味する。
本発明における「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化材を意味する。また「水膨潤性」とは、非特許文献３に規定のＣＲＣ（無加圧下吸収倍率）（ＮＷＳＰ２４１．０．Ｒ２（１５））が５［ｇ／ｇ］以上であることをいい、「水不溶性」とは、非特許文献３に規定のＥｘｔ（水可溶分）（ＮＷＳＰ２４１．０．Ｒ２（１５））が５０重量％以下であることを意味する。
【0027】
上記特性を有する吸水性樹脂は、適宜設計可能であり、特に限定されない。吸水性樹脂としては、例えば、ポリアクリル酸（塩）系架橋重合体、デンプン－アクリロニトリルグラフト重合体の加水分解物、デンプン－アクリル酸グラフト重合体、酢酸ビニル－アクリル酸エステル共重合体のケン化物、アクリロニトリル共重合体若しくはアクリルアミド共重合体の加水分解物又はこれらの架橋体、カルボキシル基含有架橋ポリビニルアルコール変性物及び架橋イソブチレン－無水マレイン酸共重合体等を挙げることができ、これらの１種を用いてもよく、２種以上を併用することもできる。これらの中でも好ましくはカルボキシル基を有する不飽和単量体を架橋重合させた、親水性架橋重合体である。より好ましくはポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂である。「ポリアクリル酸（塩）」とは、澱粉やＰＶＡなどのグラフト成分を任意に含み、繰り返し単位として、アクリル酸および／またはその塩（以下、「アクリル酸（塩）」と称する）を１０モル％以上含む重合体、特に主成分とする重合体を意味する。「主成分」とは、アクリル酸（塩）の含有量（使用量）が、重合に用いられる単量体（内部架橋剤を除く）全体に対して、通常５０～１００モル％、好ましくは７０～１００モル％、より好ましくは９０～１００モル％、更に好ましくは実質１００モル％であることをいう。また、重合体としてのポリアクリル酸塩は、水溶
性塩を必須に含み、好ましくは一価の塩、より好ましくはアルカリ金属塩またはアンモニウム塩、更に好ましくはアルカリ金属塩、特に好ましくはナトリウム塩である。また全量（１００重量％）が重合体である形態に限定されず、上記性能を維持する範囲内において、表面架橋されたものや添加剤等を含んだ組成物であってもよい。
性塩を必須に含み、好ましくは一価の塩、より好ましくはアルカリ金属塩またはアンモニウム塩、更に好ましくはアルカリ金属塩、特に好ましくはナトリウム塩である。また全量（１００重量％）が重合体である形態に限定されず、上記性能を維持する範囲内において、表面架橋されたものや添加剤等を含んだ組成物であってもよい。
【0028】
「乾燥した吸水性樹脂」とは、非特許文献３に規定の吸水性樹脂の含水率（ＮＷＳＰ２３０．０．Ｒ２（１５））において、乾燥温度を１８０℃に変更して測定した値が好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下である。また乾燥した吸水性樹脂は自由流動性を有することが好ましい。自由流動性はＦｌｏｗ－Ｒａｔｅが５ｇ／ｓｅｃ以上、さらには７ｇ／ｓｅｃ以上の流動性を有する吸水性樹脂である。Ｆｌｏｗ－Ｒａｔｅは吸水性樹脂の流下速度を意味し、ＮＷＳＰ２５１．０．Ｒ２（１５）に規定される。
【0029】
乾燥した吸水性樹脂はシート状、繊維状、粉末状など各種公知の形態が存在するが、好ましくは粉末状、または繊維状であり、より好ましくは粉末状である。本明細書では「吸水性樹脂」にこれら各種形態も含む意味である。
【0030】
本発明では各種公知の吸水性樹脂を乾燥した吸水性樹脂として使用可能である。例えば衛生材や保水材、止水材など各種用途に使用される乾燥した吸水性樹脂を使用でき、市販の吸水性樹脂はいずれも使用できる。
【0031】
乾燥した吸水性樹脂は好ましくは上記所定の含水率および自由流動性を満足する吸水性樹脂である。吸水性樹脂はより好ましくは無加圧化吸収倍率（ＣＲＣ）、粒度分布（ＰＳＤ）、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）、粒度分布（ＰＳＤ）、および自由膨潤指数（ＳＡＲ：ｓａｌｉｎｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅ）よりなる群から選ばれる少なくとも１種、より好ましくは２種以上、更に好ましくは３種以上、最も好ましくは全てが下記物性値を満足することである。
【0032】
［無加圧下吸収倍率］（ＣＲＣ）（ＮＷＳＰ２４１．０．Ｒ２（１５）で規定）
本発明の乾燥した吸水性樹脂の無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は、通常１０g／ｇ以上、
好ましくは２０ｇ／ｇ以上、より好ましくは２５ｇ／ｇ以上である。上限は特に問わないが、通常１００ｇ／ｇ程度、５０ｇ／ｇ程度で十分である。無加圧下吸水倍率は２５～５０ｇ／ｇの範囲に好適に調整されることが好ましい。なお、無加圧下吸収倍率は重合時の架橋剤量、及びその後の表面架橋（２次架橋）を適切に制御することで上記範囲に調整できる。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は、通常１０g／ｇ以上、
好ましくは２０ｇ／ｇ以上、より好ましくは２５ｇ／ｇ以上である。上限は特に問わないが、通常１００ｇ／ｇ程度、５０ｇ／ｇ程度で十分である。無加圧下吸水倍率は２５～５０ｇ／ｇの範囲に好適に調整されることが好ましい。なお、無加圧下吸収倍率は重合時の架橋剤量、及びその後の表面架橋（２次架橋）を適切に制御することで上記範囲に調整できる。
【0033】
例えば、化学カイロなどの温熱材用の含水ゲルの製造においては、吸水性樹脂の０．９％塩化ナトリウム水溶液に対する無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が低いと高濃度塩水（例えば１０％塩化ナトリウム水溶液）で含水ゲルを製造する際の吸水性樹脂粉末表面の異常膨潤が抑制されて吸水性樹脂粉末の強度を維持できる。そのため混合時の攪拌力が加わっても凝集物やダマの形成を抑制できる。無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は好ましくは４０ｇ／ｇ以下、より好ましくは３５ｇ／ｇ以下、更に好ましくは３２ｇ／ｇ以下、より更に好ましくは３０ｇ／ｇ以下である。水性液体を吸水性樹脂に十分に保持するためには例えば５ｇ／ｇ以上、好ましくは１０ｇ／ｇ以上、より好ましくは１５ｇ／ｇ以上、更に好ましくは２０ｇ／ｇ以上である。
【0034】
また例えば薬剤の徐放材用の含水ゲルの製造においては、吸水性樹脂の０．９％塩化ナトリウム水溶液に対する無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は好ましくは５０ｇ／ｇ以下、より好ましくは４０ｇ／ｇ以下、更に好ましくは３５ｇ／ｇ以下、より更に好ましくは３０ｇ／ｇ以下である。薬剤液を吸水性樹脂に十分に保持するためには例えば５ｇ／ｇ以上、好ましくは１０ｇ／ｇ以上、より好ましくは１５ｇ／ｇ以上、更に好ましくは２０ｇ／ｇ以
上である。無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が低い場合、一定の薬剤液量に対して吸水性樹脂を大量に使用する必要があり、無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が高い場合、薬剤液を吸収した吸水性樹脂が膨潤しながらゲル状となり、未吸収の薬剤液の移動を阻害する、いわゆるゲルブロッキング現象を起こして、薬剤液吸収に長時間かかる事がある。
上である。無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が低い場合、一定の薬剤液量に対して吸水性樹脂を大量に使用する必要があり、無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が高い場合、薬剤液を吸収した吸水性樹脂が膨潤しながらゲル状となり、未吸収の薬剤液の移動を阻害する、いわゆるゲルブロッキング現象を起こして、薬剤液吸収に長時間かかる事がある。
【0035】
［粒度分布］（ＰＳＤ）
本発明の乾燥した吸水性樹脂の重量平均粒子径（Ｄ５０）は、好ましくは２５０μｍ以上、より好ましくは２８０μｍ以上、更に好ましくは３００μｍ以上であって、好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは４５０μｍ以下である。また、目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ標準篩）を通過する微細な吸水性樹脂粒子は、吸水性樹脂全体に対して、好ましくは０～２５重量％、より好ましくは０～１５重量％、更に好ましくは０～１０重量％である。また目開き８５０μｍ以上（或いは７１０μｍ以上）（ＪＩＳ標準篩）を通過しない巨大な粒子（凝集物）は少ないほどよく、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは０～３重量％、より好ましくは０～１重量％、更に好ましくは０重量％である。また本発明では粒子径が１５０μｍ以上８５０μｍ未満である粒子の割合、更には１５０μｍ以上７１０μｍ未満である粒子の割合が、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは８０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上（上限は１００重量％）に調整される。更に、粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、好ましくは０．２０～０．５０、より好ましくは０．２５～０．５０、更に好ましくは０．２５～０．４５、特に好ましくは０．３０～０．４０である。
これらの粒度は、欧州特許第０３４９２４０号明細書７頁２５～４３行に記載された「（１） Ａｖｅｒａｇｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｄｉａｍｅｔｅｒ ａｎｄ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｄｉａｍｅｔｅｒ」と同様の方法で測定できる。なお、粒度測定で使用する標準篩（目開き）は、対象物の粒度によって適宜追加してもよい。例えば、目開きが７１０μｍ、６００μｍ等の標準篩を追加し、目的の平均粒子径が得られるよう篩い分けを行うことが望ましい。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の重量平均粒子径（Ｄ５０）は、好ましくは２５０μｍ以上、より好ましくは２８０μｍ以上、更に好ましくは３００μｍ以上であって、好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは４５０μｍ以下である。また、目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ標準篩）を通過する微細な吸水性樹脂粒子は、吸水性樹脂全体に対して、好ましくは０～２５重量％、より好ましくは０～１５重量％、更に好ましくは０～１０重量％である。また目開き８５０μｍ以上（或いは７１０μｍ以上）（ＪＩＳ標準篩）を通過しない巨大な粒子（凝集物）は少ないほどよく、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは０～３重量％、より好ましくは０～１重量％、更に好ましくは０重量％である。また本発明では粒子径が１５０μｍ以上８５０μｍ未満である粒子の割合、更には１５０μｍ以上７１０μｍ未満である粒子の割合が、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは８０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上（上限は１００重量％）に調整される。更に、粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、好ましくは０．２０～０．５０、より好ましくは０．２５～０．５０、更に好ましくは０．２５～０．４５、特に好ましくは０．３０～０．４０である。
これらの粒度は、欧州特許第０３４９２４０号明細書７頁２５～４３行に記載された「（１） Ａｖｅｒａｇｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｄｉａｍｅｔｅｒ ａｎｄ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｄｉａｍｅｔｅｒ」と同様の方法で測定できる。なお、粒度測定で使用する標準篩（目開き）は、対象物の粒度によって適宜追加してもよい。例えば、目開きが７１０μｍ、６００μｍ等の標準篩を追加し、目的の平均粒子径が得られるよう篩い分けを行うことが望ましい。
【0036】
［加圧下吸収倍率］（ＡＡＰ０．３）（ＮＷＳＰ２４２．０．Ｒ２（１５）で規定）
本発明の乾燥した吸水性樹脂の加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は０．９％塩化ナトリウム水溶液に対する荷重条件２．０６ｋＰａで測定時の吸水性樹脂０．９ｇでの吸収倍率である。自重による吸水性能低下を抑制する観点から加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は、好ましくは１５ｇ／ｇ以上、より好ましくは２０ｇ／ｇ以上、更に好ましくは２２ｇ／ｇ以上である。また他の物性とのバランスを考慮すると加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）は好ましくは４０ｇ／ｇ以下、より好ましくは３８ｇ／ｇ以下、更に好ましくは３５ｇ／ｇ以下である。なお、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）は、粒度制御後の表面架橋によって向上させることができ、上記範囲となるまで表面架橋を行うことによって調整できる。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は０．９％塩化ナトリウム水溶液に対する荷重条件２．０６ｋＰａで測定時の吸水性樹脂０．９ｇでの吸収倍率である。自重による吸水性能低下を抑制する観点から加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は、好ましくは１５ｇ／ｇ以上、より好ましくは２０ｇ／ｇ以上、更に好ましくは２２ｇ／ｇ以上である。また他の物性とのバランスを考慮すると加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）は好ましくは４０ｇ／ｇ以下、より好ましくは３８ｇ／ｇ以下、更に好ましくは３５ｇ／ｇ以下である。なお、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）は、粒度制御後の表面架橋によって向上させることができ、上記範囲となるまで表面架橋を行うことによって調整できる。
【0037】
［自由膨潤指数］ＳＡＲ（ｓａｌｉｎｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅ）
吸水性樹脂の自由膨潤指数（ＳＡＲ）は、後述の実施例に記載の方法で測定され、吸水性樹脂１．００ｇが、２０ｇの０．９重量％塩化ナトリウム水溶液を吸収する時間によって規定される。本発明の乾燥した吸水性樹脂の自由膨潤指数（ＳＡＲ）は、好ましくは０．１ｇ／ｇ／ｓ以上、より好ましくは０．２ｇ／ｇ／ｓ以上、更に好ましくは０．２５ｇ／ｇ／ｓ以上、特に好ましくは０．３０ｇ／ｇ／ｓ以上であって、上限は特に制限されないが、例えば１．００ｇ／ｇ／ｓ以下、好ましくは０．５０ｇ／ｇ／ｓ以下である。
吸水性樹脂の自由膨潤指数（ＳＡＲ）は、後述の実施例に記載の方法で測定され、吸水性樹脂１．００ｇが、２０ｇの０．９重量％塩化ナトリウム水溶液を吸収する時間によって規定される。本発明の乾燥した吸水性樹脂の自由膨潤指数（ＳＡＲ）は、好ましくは０．１ｇ／ｇ／ｓ以上、より好ましくは０．２ｇ／ｇ／ｓ以上、更に好ましくは０．２５ｇ／ｇ／ｓ以上、特に好ましくは０．３０ｇ／ｇ／ｓ以上であって、上限は特に制限されないが、例えば１．００ｇ／ｇ／ｓ以下、好ましくは０．５０ｇ／ｇ／ｓ以下である。
【0038】
含水ゲル
本発明の「含水ゲル」とは、任意に添加剤を含む水性液体によって膨潤し、乾燥した吸水性樹脂の自重の例えば５倍以上、好ましくは１０倍以上、さらに好ましくは１５倍以上の膨潤倍率（ＣＲＣで規定／任意に添加剤を含む水性液体での膨潤倍率）を有する状態をいう。本発明では乾燥した吸水性樹脂を使用するため、吸水性樹脂の製造過程で生成する
含水ゲル、例えば単量体を重合させて得られる含水ゲルは本発明の含水ゲルには含まれない。
本発明の「含水ゲル」とは、任意に添加剤を含む水性液体によって膨潤し、乾燥した吸水性樹脂の自重の例えば５倍以上、好ましくは１０倍以上、さらに好ましくは１５倍以上の膨潤倍率（ＣＲＣで規定／任意に添加剤を含む水性液体での膨潤倍率）を有する状態をいう。本発明では乾燥した吸水性樹脂を使用するため、吸水性樹脂の製造過程で生成する
含水ゲル、例えば単量体を重合させて得られる含水ゲルは本発明の含水ゲルには含まれない。
【0039】
本発明の含水ゲルは、乾燥した吸水性樹脂を調温された水性液体で膨潤させて調製する。乾燥した吸水性樹脂の膨潤に使用する水性液体は、吸水性樹脂を膨潤させる性質を有するものであればよく、好ましくは水、水溶液、水スラリーであり、水溶液、水スラリーは添加剤成分を含む水溶液、ないし水分散液であってもよい。なお、水は水道水、工業用水、純水のいずれも使用可能である。本発明では所望の機能を発現する成分を添加剤として水性液体と共に吸水性樹脂に添加してもよい。添加剤は各種用途に応じて公知の材料から適宜選択できる。添加剤は水溶性であってもよいし、水不溶性であってもよい。したがって添加剤を含む水は水溶液または水分散液であってもよい。水性液体は所望の膨潤倍率の含水ゲルを得るため、好ましくは水が主成分（５０～１００重量％、さらには８０～１００重量％）とされる。添加剤は好ましくは無機塩、芳香成分、消臭成分、抗菌成分、防虫成分、及び着色成分よりなる群から選ばれる１種以上であり、より好ましくは使用環境において揮発性を有する添加剤である。また水性液体中の添加剤の濃度（複数の場合は合計濃度、以下同じ）は、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上であって、好ましくは５０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下である。本発明の含水ゲルは、上記の添加剤以外にも必要に応じて、他の添加剤、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等を適当量含有させてもよい。また油溶性添加剤や水分散性添加剤などの場合など、添加剤の水性液への溶解度や分散性を調整するため、任意に水以外の溶媒、特に水と混合できる親水性有機溶媒（例えば、親水性溶媒の溶解度１０ｇ／水１００ｇ（２３℃）以上の溶媒、プロピレングリコールなどの多価アルコール）を使用してもよく、親水性有機溶媒も５０～０重量％の範囲で適宜選択される。
【0040】
無機塩としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化アンモニウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム等が例示される。
【0041】
芳香成分としては、ラベンダー、レモン、オレンジ、ジャスミン、ペパーミント等の天然香料；リモネン、ターピノレン、ゲラニオール、シトロネロール、酢酸エチル等の合成香料；及びこれらのブレンド香料等が例示される。
【0042】
抗菌・除菌成分としては、オクチルトリメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムグルコン酸、クロルヘキシジン、グルコン酸クロルヘキシジン、亜塩素酸塩類等が例示される。
【0043】
消臭成分としては、ポリフェノール、イネ、松、ヒノキ、笹等の植物の抽出物；脱塩型ベタイン化合物；変性有機酸化合物；トリエタノールアミン；安定化二酸化塩素；アルデヒド化合物等が例示される。
【0044】
防虫成分としては、ヒノキチオール、ヒバ油、アリルイソチオシアネート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エタノール、プロパノール、１．８―シネオール等が例示される。
【0045】
着色成分としては、青色、赤色、黄色、緑色等の各種色相を有する公知の染料、及び顔料が例示される。
【0046】
調温
本発明において「調温」とは、乾燥した吸水性樹脂に添加する前の水性液体の温度を加熱、または冷却して所望の温度に調節することをいう。したがって調温された水性液体と
は、加熱された水性液体、または冷却された水性液体であって、未調温（例えば室温）の水性液体は含まれない。調温された水性液体を使用することで吸水性樹脂の吸収速度を調整し、凝集物の生成や含水ゲルの付着などを抑制できる。吸水性樹脂に対して水性液体を添加している間、具体的には水性液体の添加開始から添加終了までは水性液体の温度は一定であることが好ましい。
本発明において「調温」とは、乾燥した吸水性樹脂に添加する前の水性液体の温度を加熱、または冷却して所望の温度に調節することをいう。したがって調温された水性液体と
は、加熱された水性液体、または冷却された水性液体であって、未調温（例えば室温）の水性液体は含まれない。調温された水性液体を使用することで吸水性樹脂の吸収速度を調整し、凝集物の生成や含水ゲルの付着などを抑制できる。吸水性樹脂に対して水性液体を添加している間、具体的には水性液体の添加開始から添加終了までは水性液体の温度は一定であることが好ましい。
【0047】
本発明では主に紙おむつなどの衛生材として汎用されている吸水性樹脂や上記物性を満足する吸水性樹脂を使用可能である。そのため体温近辺の温度の水性液体に対して吸収速度が最適となるように設計されている吸水性樹脂が多い。このような吸水性樹脂に対して添加する水性液体を冷却すると吸水性樹脂の吸収速度が低下し、加熱すると吸水性樹脂の吸収速度が向上する傾向を示す。また冬期など、含水ゲル製造環境が低温環境である場合、該温度下における水性液体の吸収に対しては、吸水性樹脂の吸収速度が低下することで、ゲル化に時間がかかったり、凝集物の生成や含水ゲルの付着などの問題が生じる。したがって未調温の水性液体を添加するよりも加熱された水性液体を添加した場合の方が良好な吸収速度でゲル化できるため凝集物の生成などを抑制できる。一方、吸水性樹脂の物性によっては未調温の水性液体に対する吸収速度が速すぎることもある。このような場合は添加する水性液体を冷却して吸収速度を低下させることで、調温前の水性液体を使用する場合と比べて均一な含水率の含水ゲルを安定して調製できる。このように本発明では吸水性樹脂の吸収速度に応じて添加する水性液体の温度を調整することが望ましい。また上記したように吸水性樹脂の吸収速度は季節、すなわち含水ゲルを調製する際の気温、特に雰囲気温度にも影響を受ける。したがって同一物性の吸水性樹脂であっても雰囲気温度に応じて添加する水性液体の温度を調整し、吸収速度をコントロールしてもよい。本発明では吸水性樹脂の吸収速度や雰囲気温度を考慮して凝集物や付着物などの問題が生じない温度に水性液体を調温して吸水性樹脂に添加することが好ましい。
【0048】
調温後の水性液体の温度は凝固点や沸点を超えない範囲内であることが好ましい。調温された水性液体の温度は好ましくは０～１００℃の範囲である。より好ましくは調温前の水性液体よりも温度が高くなるように調温することである。例えば調温後の水性液体の温度は含水ゲルを製造する際の室温よりも高い温度に調温することが好ましく、好ましくは２０℃以上、より好ましくは３０℃以上、更に好ましくは３５℃以上、より更に好ましくは４０℃以上である。上限は必要により使用される添加剤の分解温度や揮発温度によっても異なるが、水性液体の温度が高くなり過ぎると吸水性樹脂の種類によっては得られる含水ゲルの物性が劣化したり、あるいは吸収速度が速くなりすぎてかえって均一な含水ゲルの製造が困難となる場合がある。したがって調温後の水性液体の温度は好ましくは１００℃以下、より好ましくは９０℃以下、更に好ましくは８０℃以下、特に好ましくは５０℃以下である。同一物性の吸水性樹脂を使用して含水ゲルを製造する場合、ロット内での含水ゲルの物性変動を抑制する観点から、吸水性樹脂に添加する水性液体の温度はできるだけ均一であることが望ましい。したがって水性液体の添加開始から添加終了までの間、調温後の水性液体の温度の変動は可能な限り狭いことが好ましく、季節や時間帯によって変化する含水ゲル製造時の室温の変化を考慮しても調温後の水性液体の温度の変動幅は調温後の水性液体の設定温度に対して好ましくは±１０℃以内、より好ましくは±８℃以内、更に好ましくは±５℃以内、より更に好ましくは±２℃以内である。水性液体の加熱には各種公知の水性液体加熱用ヒーターや熱交換器を使用できる。また水性液体の冷却には各種公知の水性液体冷却装置や熱交換器を使用できる。
【0049】
本発明では乾燥した吸水性樹脂を所定の温度に調温された水性液体で膨潤させて含水ゲルを調製する。含水ゲルの調製は連続式、或いはバッチ式でもよい。また添加順序は特に限定されず、混合容器中の吸水性樹脂に水性液体を添加；混合容器中の水性液体に吸水性樹脂を添加；吸水性樹脂と水性液体を同時に混合容器に添加のいずれも採用可能である。必要に応じて混合容器内を攪拌しながら添加してもよい。混合には各種公知の混合装置を
用いることができる。混合装置は好ましくは容器固定型混合装置、より好ましくは機械攪拌型混合装置である。公知の混合装置としてはタービューライザー（ホソカワミクロン社製）、レーディゲミキサー（レーディゲ社製）、モルタルミキサー（西日本試験機社製）、プラネタリーミキサー、ナウターミキサーなどが例示される。
用いることができる。混合装置は好ましくは容器固定型混合装置、より好ましくは機械攪拌型混合装置である。公知の混合装置としてはタービューライザー（ホソカワミクロン社製）、レーディゲミキサー（レーディゲ社製）、モルタルミキサー（西日本試験機社製）、プラネタリーミキサー、ナウターミキサーなどが例示される。
【0050】
含水ゲルを含む包装体
本発明において「包装体」とは、含水ゲルを保持する容器である。包装体には天然繊維、化学繊維などの不織布；布；紙；革；プラスチック；ポリエチレン樹脂などの熱可塑性フィルム；など各種公知の軟質材料、硬質材料を使用できる。包装体の柔軟性や通気性は用途に応じて適宜選択できる。本発明では含水ゲルを包装するが、包装体の密封の有無は問わない。例えば所望の効果を奏するために含水ゲルと外気との接触が要求される場合、包装体の一部に開口部を設けて通気性を確保してもよい。例えば図１では包装体１は底面及び側面は通気性のないプラスチック容器であり、天井面は開口部として開放されているため、内部に収めた含水ゲル２が外気と接触できる。また包装体が開口部を有さなくても包装体に通気性を有する材料を使用したり、包装体に通気孔を設けるなどして通気性を確保してもよい。例えば図２では包装体１ａ、１ｂは通気性を有する不織布とし、一方に含水ゲル２を載置した後、包装体１ａ、１ｂを重ねてシール部３を圧着などにより内部に含水ゲルを密封した包装体１としてもよい。本発明の含水ゲルを含む包装体は最終製品、すなわち、温熱材；保冷材；消臭材；薬剤の徐放材など完成品だけでなく、その製造過程の中間体も含む意味である。したがって包装体には少なくとも含水ゲルが含まれていればよい。本発明の包装体は実使用時も含水ゲルを含む包装体として使用されるが、実使用時までには含水ゲル状態を保持するため、好ましくは、非揮発性の状態で包装、例えば外装が非揮発性容器または非揮発性フィルムなどで２重包装されるか、少なくとも開口部は非揮発性フィルムなどで密閉され、実使用時には開封できるように包装される。
本発明において「包装体」とは、含水ゲルを保持する容器である。包装体には天然繊維、化学繊維などの不織布；布；紙；革；プラスチック；ポリエチレン樹脂などの熱可塑性フィルム；など各種公知の軟質材料、硬質材料を使用できる。包装体の柔軟性や通気性は用途に応じて適宜選択できる。本発明では含水ゲルを包装するが、包装体の密封の有無は問わない。例えば所望の効果を奏するために含水ゲルと外気との接触が要求される場合、包装体の一部に開口部を設けて通気性を確保してもよい。例えば図１では包装体１は底面及び側面は通気性のないプラスチック容器であり、天井面は開口部として開放されているため、内部に収めた含水ゲル２が外気と接触できる。また包装体が開口部を有さなくても包装体に通気性を有する材料を使用したり、包装体に通気孔を設けるなどして通気性を確保してもよい。例えば図２では包装体１ａ、１ｂは通気性を有する不織布とし、一方に含水ゲル２を載置した後、包装体１ａ、１ｂを重ねてシール部３を圧着などにより内部に含水ゲルを密封した包装体１としてもよい。本発明の含水ゲルを含む包装体は最終製品、すなわち、温熱材；保冷材；消臭材；薬剤の徐放材など完成品だけでなく、その製造過程の中間体も含む意味である。したがって包装体には少なくとも含水ゲルが含まれていればよい。本発明の包装体は実使用時も含水ゲルを含む包装体として使用されるが、実使用時までには含水ゲル状態を保持するため、好ましくは、非揮発性の状態で包装、例えば外装が非揮発性容器または非揮発性フィルムなどで２重包装されるか、少なくとも開口部は非揮発性フィルムなどで密閉され、実使用時には開封できるように包装される。
【0051】
本発明の包装体には含水ゲル以外にも必要に応じて第３の添加剤を含有させてもよい。例えば有機粉末、および／または無機粉末の１種または２種以上を含んでいてもよい。このような粉末としては活性炭、パルプ、紙、木粉、繊維くず、アロエジル、シリカゲル、アルミナ、珪藻土、クレー、ゼオライト、ラジオライト、ベントナイト、モンモリロナイト、活性白土、タルクなどが例示される。粉末の粒径は用途に応じて適宜選択でき、粉末の平均粒径（Ｄ５０）は好ましくは０．１μｍ～１０ｍｍである。また粉末の含有量は用途に応じて適宜選択すればよく、例えば包装体内の組成物１００重量部に対して０．１～１００重量部である。
【0052】
本発明の含水ゲルを含む包装体は各種用途に使用可能である。例えば含水ゲルを含む包装体は、温熱材、保冷材、消臭材、防虫材、及び薬剤の徐放材よりなる群から選ばれる１種以上に用いることができる。また添加剤の種類や必要に応じて添加する有機粉末および／または無機粉末などを適宜組み合わせて温熱材、保冷材、消臭材、防虫材、薬剤の徐放材などとして使用可能であり、添加剤等の組み合わせによって含水ゲルを含む包装体は複数の用途を兼備できる。
【0053】
用途の一例として本発明の含水ゲルを含む包装体を使用した化学カイロについて説明する。該化学カイロには活性炭、アルカリ金属塩水溶液で膨潤させた含水ゲルを含むものであり、更に好ましくは金属粉末などが含まれる。
【0054】
活性炭は、金属粉末に酸素を供給するものであり、各種公知の活性炭を用いることができる。例えばヤシ殻、木材、石炭、石油ピッチ、樹脂など各種公知原料から調製された活性炭粉末を用いることができる。もちろん市販されている各種活性炭粉末も使用可能である。
【0055】
アルカリ金属塩水溶液は、金属粉末の酸化を促進する触媒作用を有するアルカリ金属の塩化物を含む水性液体である。アルカリ金属水溶液は好ましくは塩化ナトリウム水溶液、塩化リチウム水溶液、塩化カリウム水溶液であり、より好ましくは塩化ナトリウム水溶液である。濃度は特に限定されないが、濃度は高いほど、触媒効果も高いため、好ましくは濃度１％以上、より好ましくは３％以上、更に好ましくは５％以上であって、好ましくは使用温度での飽和濃度未満、より好ましくは３０％以下、更に好ましくは２０％以下の高濃度塩水である。例えばアルカリ金属塩水溶液は濃度１％以上の塩化ナトリウム水溶液を用いることができる。
金属粉末としては、酸化により発熱する金属であれば特に限定されず、鉄粉、アルミニウム粉など各種公知の金属粉末を用いることができる。
金属粉末としては、酸化により発熱する金属であれば特に限定されず、鉄粉、アルミニウム粉など各種公知の金属粉末を用いることができる。
【0056】
吸水性樹脂はアルカリ金属塩水溶液を保持する担体である。従来から衛生材用途などで使用されている各種吸水性樹脂、またはカイロ用に物性を改質した吸水性樹脂でもよい。好適には上記物性を満足する吸水性樹脂を使用する。好ましくは粉末状の吸水性樹脂である。このような吸水性樹脂にアルカリ金属塩水溶液を保持させて含水ゲルを製造する場合、アルカリ金属塩水溶液の濃度が高くなる程、吸水性樹脂に吸収されにくくゲル化に時間を要する。このような場合、調温されたアルカリ金属水溶液を使用することで吸収速度を調整できる。具体的には吸水性樹脂のゲル化時間に応じて添加するアルカリ金属塩水溶液の温度を調整することが好ましい。
【実施例0057】
以下、実施例に従って発明を説明するが、本発明は実施例に限定され解釈されるものではない。又、本発明の特許請求の範囲や実施例に記載の諸物性は、特に記載のない限り、室温（２０～２５℃）、湿度５０ＲＨ％の条件下で、ＥＤＡＮＡ法及び以下の測定法に従って求めた。更に、実施例及び比較例に提示される電気機器は、２００Ｖ又は１００Ｖ、６０Ｈｚの電源を使用した。尚、便宜上「リットル」を「Ｌ」、「重量％」を「ｗｔ％」と記すことがある。
【0058】
（ａ）重量平均粒子径（Ｄ５０）
本発明の乾燥した吸水性樹脂の重量平均粒子径（Ｄ５０）の測定は特開２０００－３０２８７６号公報、国際公開第２０１１／１２６０７９号パンフレットを参考にして、欧州特許第０３４９２４０号に記載された測定方法に準じて行った。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の重量平均粒子径（Ｄ５０）の測定は特開２０００－３０２８７６号公報、国際公開第２０１１／１２６０７９号パンフレットを参考にして、欧州特許第０３４９２４０号に記載された測定方法に準じて行った。
【0059】
（ｂ）無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）
本発明の乾燥した吸水性樹脂のＣＲＣの測定はＮＷＳＰ２４１．０．Ｒ２（１５）に準じて行った。
本発明の乾燥した吸水性樹脂のＣＲＣの測定はＮＷＳＰ２４１．０．Ｒ２（１５）に準じて行った。
【0060】
（ｃ）加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）
本発明の乾燥した吸水性樹脂のＡＡＰ０．３の測定はＮＷＳＰ２４２．０．Ｒ２（１５）に準じて行った。
本発明の乾燥した吸水性樹脂のＡＡＰ０．３の測定はＮＷＳＰ２４２．０．Ｒ２（１５）に準じて行った。
【0061】
（ｄ）自由膨潤指数（ＳＡＲ）
本発明の乾燥した吸水性樹脂の自由膨潤指数（ＳＡＲ）の測定は以下の通り行った。
吸水性樹脂１．００ｇを２５ｍＬガラス製ビーカー（直径３２～３４ｍｍ、高さ５０ｍｍ）に入れた。このとき、ビーカーに入れた吸水性樹脂の上面が水平となるようにした。尚、必要により、慎重にビーカーをたたく等の処置を行うことで吸水性樹脂表面を水平にしてもよい。次に、２３℃±０．２℃に調温した０．９質量％塩化ナトリウム水溶液２０．０ｇを５０ｍＬのガラス製ビーカーに量り取った。量り取った０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を、吸水性樹脂の入った２５ｍＬビーカーに丁寧にかつ迅速に注いだ。注いだ０．９質量％塩化ナトリウム水溶液が吸水性樹脂と接触したと同時に時間の測定を開始し
た。そして、０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を注ぎ込んだビーカー中の０．９質量％塩化ナトリウム水溶液上面を約２０゜の角度で目視したとき、始め０．９質量％塩化ナトリウム水溶液表面であった上面が、吸水性樹脂が０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を吸収することにより、０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を吸収した吸水性樹脂表面に置き換わる時点で、時間の測定を終了した（時間ｔｓ［秒］）。
ＳＡＲを下記式に従って求めた。
ＳＡＲ［ｇ／ｇ／ｓ］＝２０．０／（ｔｓ［秒］×１．００） ・・・式（１）
本発明の乾燥した吸水性樹脂の自由膨潤指数（ＳＡＲ）の測定は以下の通り行った。
吸水性樹脂１．００ｇを２５ｍＬガラス製ビーカー（直径３２～３４ｍｍ、高さ５０ｍｍ）に入れた。このとき、ビーカーに入れた吸水性樹脂の上面が水平となるようにした。尚、必要により、慎重にビーカーをたたく等の処置を行うことで吸水性樹脂表面を水平にしてもよい。次に、２３℃±０．２℃に調温した０．９質量％塩化ナトリウム水溶液２０．０ｇを５０ｍＬのガラス製ビーカーに量り取った。量り取った０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を、吸水性樹脂の入った２５ｍＬビーカーに丁寧にかつ迅速に注いだ。注いだ０．９質量％塩化ナトリウム水溶液が吸水性樹脂と接触したと同時に時間の測定を開始し
た。そして、０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を注ぎ込んだビーカー中の０．９質量％塩化ナトリウム水溶液上面を約２０゜の角度で目視したとき、始め０．９質量％塩化ナトリウム水溶液表面であった上面が、吸水性樹脂が０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を吸収することにより、０．９質量％塩化ナトリウム水溶液を吸収した吸水性樹脂表面に置き換わる時点で、時間の測定を終了した（時間ｔｓ［秒］）。
ＳＡＲを下記式に従って求めた。
ＳＡＲ［ｇ／ｇ／ｓ］＝２０．０／（ｔｓ［秒］×１．００） ・・・式（１）
【0062】
［吸水性樹脂の製造例］
（製造例１）
単量体成分としてのアクリル酸ナトリウム（中和率７５モル％）の３８質量％水溶液４９７０．２質量部に、内部架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート１．５８８質量部を溶解させて反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で、３０分間脱気した。
次いで、シグマ型羽根を２本有する内容積１０Ｌのジャケット付きステンレス製双碗型ニーダーに蓋を付けた反応器に前記反応液を供給し、反応液を３０℃に保ちながら前記反応器内を窒素ガス置換した。続いて、反応液を攪拌しながら１５質量％過硫酸ナトリウム水溶液１７．２質量部、及び０．１質量％Ｌ－アスコルビン酸水溶液１０．３質量部をそれぞれ水溶液にして添加したところ、凡そ１分後に重合が開始した。重合開始後、約２０分でピーク温度に到達し、その後も攪拌を続けながら、重合を開始して６０分後に粒子状の含水ゲル状重合体を取り出した。
得られた含水ゲル状重合体を目開き８５０μｍのステンレス製金網上に広げ、１８０℃で４５分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物をロールミル（ＷＭＬ型ロール粉砕機／有限会社井ノ口技研製）を用いて粉砕し、さらに目開き８５０μｍと１５０μｍのＪＩＳ標準篩で分級することにより、平均粒径が４４２μｍの不定型破砕状の樹脂（ベースポリマー）（１）を得た。
次いで、ベースポリマー（１）１００質量部に対し、グリセリン０．５質量部、イソプロピルアルコール０．５質量部、イオン交換水２質量部からなる表面架橋剤を攪拌混合機で混合した。その後、前記の混合物を１９５℃で３０分間加熱処理することにより、表面架橋された吸水性樹脂（１）を得た。
この表面架橋された吸水性樹脂（１）に対して、添加量が０．３質量％となるように親水性シリカ（トクヤマ製；レオロシール－ＱＳ２０）を添加混合し、吸水性樹脂（１）を得た。吸水性樹脂（１）の重量平均粒子径（Ｄ５０）は４３６μｍ、無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は３５ｇ／ｇ、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は２７ｇ／ｇ、自由膨潤指数（ＳＡＲ）は０．３８ｇ／ｇ／ｓであった。
（製造例１）
単量体成分としてのアクリル酸ナトリウム（中和率７５モル％）の３８質量％水溶液４９７０．２質量部に、内部架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート１．５８８質量部を溶解させて反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で、３０分間脱気した。
次いで、シグマ型羽根を２本有する内容積１０Ｌのジャケット付きステンレス製双碗型ニーダーに蓋を付けた反応器に前記反応液を供給し、反応液を３０℃に保ちながら前記反応器内を窒素ガス置換した。続いて、反応液を攪拌しながら１５質量％過硫酸ナトリウム水溶液１７．２質量部、及び０．１質量％Ｌ－アスコルビン酸水溶液１０．３質量部をそれぞれ水溶液にして添加したところ、凡そ１分後に重合が開始した。重合開始後、約２０分でピーク温度に到達し、その後も攪拌を続けながら、重合を開始して６０分後に粒子状の含水ゲル状重合体を取り出した。
得られた含水ゲル状重合体を目開き８５０μｍのステンレス製金網上に広げ、１８０℃で４５分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物をロールミル（ＷＭＬ型ロール粉砕機／有限会社井ノ口技研製）を用いて粉砕し、さらに目開き８５０μｍと１５０μｍのＪＩＳ標準篩で分級することにより、平均粒径が４４２μｍの不定型破砕状の樹脂（ベースポリマー）（１）を得た。
次いで、ベースポリマー（１）１００質量部に対し、グリセリン０．５質量部、イソプロピルアルコール０．５質量部、イオン交換水２質量部からなる表面架橋剤を攪拌混合機で混合した。その後、前記の混合物を１９５℃で３０分間加熱処理することにより、表面架橋された吸水性樹脂（１）を得た。
この表面架橋された吸水性樹脂（１）に対して、添加量が０．３質量％となるように親水性シリカ（トクヤマ製；レオロシール－ＱＳ２０）を添加混合し、吸水性樹脂（１）を得た。吸水性樹脂（１）の重量平均粒子径（Ｄ５０）は４３６μｍ、無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は３５ｇ／ｇ、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は２７ｇ／ｇ、自由膨潤指数（ＳＡＲ）は０．３８ｇ／ｇ／ｓであった。
【0063】
（製造例２）
単量体成分としてのアクリル酸ナトリウム（中和率７５モル％）の３８質量％水溶液４９６２．７質量部に、内部架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート６．９８６質量部を溶解させて反応液とし、製造例１と同様の重合・乾燥・粉砕・分級工程作業を行い、平均粒径が８０９μｍの不定型破砕状の樹脂（ベースポリマー）（２）を得た。得られたベースポリマー（２）を、そのまま吸水性樹脂（２）とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で、３０分間脱気した。吸水性樹脂（２）の無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は２７ｇ／ｇ、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は２６ｇ／ｇ、自由膨潤指数（ＳＡＲ）は０．１４ｇ／ｇ／ｓであった。
単量体成分としてのアクリル酸ナトリウム（中和率７５モル％）の３８質量％水溶液４９６２．７質量部に、内部架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート６．９８６質量部を溶解させて反応液とし、製造例１と同様の重合・乾燥・粉砕・分級工程作業を行い、平均粒径が８０９μｍの不定型破砕状の樹脂（ベースポリマー）（２）を得た。得られたベースポリマー（２）を、そのまま吸水性樹脂（２）とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で、３０分間脱気した。吸水性樹脂（２）の無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は２７ｇ／ｇ、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は２６ｇ／ｇ、自由膨潤指数（ＳＡＲ）は０．１４ｇ／ｇ／ｓであった。
【0064】
（製造例３）
上記吸水性樹脂（１）を分級（ＪＩＳ標準篩３００μｍ）し、ＪＩＳ標準篩３００μｍ未満を本願の吸水性樹脂（３）として使用した。吸水性樹脂（３）の無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は２９ｇ／ｇ、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は２２ｇ／ｇ、自由膨潤指数（
ＳＡＲ）は０．９５ｇ／ｇ／ｓであった。
上記吸水性樹脂（１）を分級（ＪＩＳ標準篩３００μｍ）し、ＪＩＳ標準篩３００μｍ未満を本願の吸水性樹脂（３）として使用した。吸水性樹脂（３）の無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）は２９ｇ／ｇ、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ０．３）は２２ｇ／ｇ、自由膨潤指数（
ＳＡＲ）は０．９５ｇ／ｇ／ｓであった。
【0065】
［化学カイロ向け含水ゲル組成物の製造例］
（含水ゲル製造）
容量２５０ｍＬのプラスチック製容器中に、吸水性樹脂１０部を入れ、静置した状態で、１０質量％塩化ナトリウム水溶液１０部を一気に投入した。１０％塩化ナトリウム水溶液投入後、吸水性樹脂が完全に吸液し切るまでの時間を計測した（以下、ゲル化時間ということがある）。
（含水ゲル製造）
容量２５０ｍＬのプラスチック製容器中に、吸水性樹脂１０部を入れ、静置した状態で、１０質量％塩化ナトリウム水溶液１０部を一気に投入した。１０％塩化ナトリウム水溶液投入後、吸水性樹脂が完全に吸液し切るまでの時間を計測した（以下、ゲル化時間ということがある）。
【0066】
（化学カイロ向け含水ゲル組成物の調材）
上記含水ゲルの製造でのゲル化時間の計測とは別に、化学カイロ向け含水ゲル組成物の調材を行った。上記含水ゲルの製造と同様にしてプラスチック製容器に入れた吸水性樹脂１０部に１０質量％塩化ナトリウム水溶液１０部を一気に投入した。１０％塩化ナトリウム水溶液投入から２分後に、容量５００ｍＬのＳＵＳ製容器へ含水ゲルを全て移し、更に活性炭(フタムラ化学製；製品名 太閤活性炭P)４０質量部を加えた。直ちに、２枚の攪拌羽根(縦１．３ｃｍ×横７ｃｍ)を有するスリーワンモーターにて、２００ｒｐｍで２分間混合した後、ＳＵＳ製容器を上下反転させ、上から該容器の底を１０秒間に１０回叩いて内部の調材物を取り出した。
上記含水ゲルの製造でのゲル化時間の計測とは別に、化学カイロ向け含水ゲル組成物の調材を行った。上記含水ゲルの製造と同様にしてプラスチック製容器に入れた吸水性樹脂１０部に１０質量％塩化ナトリウム水溶液１０部を一気に投入した。１０％塩化ナトリウム水溶液投入から２分後に、容量５００ｍＬのＳＵＳ製容器へ含水ゲルを全て移し、更に活性炭(フタムラ化学製；製品名 太閤活性炭P)４０質量部を加えた。直ちに、２枚の攪拌羽根(縦１．３ｃｍ×横７ｃｍ)を有するスリーワンモーターにて、２００ｒｐｍで２分間混合した後、ＳＵＳ製容器を上下反転させ、上から該容器の底を１０秒間に１０回叩いて内部の調材物を取り出した。
【0067】
（付着性評価）
容器内に残留した調材物の付着量を調べて下記の基準で付着性を評価した。
調材物の付着割合［％］＝付着量［ｇ］／仕込み材料の総質量［ｇ］×１００％
〇：付着割合が２０％以下
△：付着割合が２０％超、５０％未満
×：付着割合が５０％以上
容器内に残留した調材物の付着量を調べて下記の基準で付着性を評価した。
調材物の付着割合［％］＝付着量［ｇ］／仕込み材料の総質量［ｇ］×１００％
〇：付着割合が２０％以下
△：付着割合が２０％超、５０％未満
×：付着割合が５０％以上
【0068】
比較例１
吸水性樹脂（１）を用いて化学カイロ向け含水ゲル組成物を製造してゲル化時間を測定した。その際、実験室を表１に示す温度に調整した。同様に化学カイロ向け含水ゲル組成物を調材し、付着性を評価した。結果を表１に示す。
（比較例１－１）
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の未調温の温度：２４．１℃
（比較例１－２）
室温５．０℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の未調温の温度：５．０℃
吸水性樹脂（１）を用いて化学カイロ向け含水ゲル組成物を製造してゲル化時間を測定した。その際、実験室を表１に示す温度に調整した。同様に化学カイロ向け含水ゲル組成物を調材し、付着性を評価した。結果を表１に示す。
（比較例１－１）
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の未調温の温度：２４．１℃
（比較例１－２）
室温５．０℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の未調温の温度：５．０℃
【0069】
（含水ゲル製造におけるゲル化時間）
比較例１－１：２分１５秒
比較例１－２：５分２２秒
比較例１－１：２分１５秒
比較例１－２：５分２２秒
【0070】
（評価）
比較例１－１、比較例１－２では、含水ゲルの製造に夫々２分１５秒、５分２２秒を要した。この結果から気温が低くなって含水ゲルの製造時間が長くなる冬期ではカイロの安定生産が困難であることが推定される。また比較例１－１、比較例１－２共に同じ吸水性樹脂を使用しているため、含水ゲル製造時間は添加する塩化ナトリウム水溶液の温度に影響を受けることがわかった。
含水ゲル製造後、化学カイロ向け含水ゲル組成物調材までの製造過程を評価すると、比較例１－１、比較例１－２共に活性炭投入時の容器内には吸水性樹脂に吸収されなかった塩化ナトリウム水溶液が残存しており、特に比較例１－２では残存量が多かった。比較例
１－１では活性炭を投入して混合すると、付着性評価において付着の発生が認められた。比較例１－２では塩化ナトリウム水溶液の残存量が更に多かったため、活性炭を投入して混合するとスラリー状になり、付着性評価において多量の付着の発生が認められた。
比較例１－１、比較例１－２では、含水ゲルの製造に夫々２分１５秒、５分２２秒を要した。この結果から気温が低くなって含水ゲルの製造時間が長くなる冬期ではカイロの安定生産が困難であることが推定される。また比較例１－１、比較例１－２共に同じ吸水性樹脂を使用しているため、含水ゲル製造時間は添加する塩化ナトリウム水溶液の温度に影響を受けることがわかった。
含水ゲル製造後、化学カイロ向け含水ゲル組成物調材までの製造過程を評価すると、比較例１－１、比較例１－２共に活性炭投入時の容器内には吸水性樹脂に吸収されなかった塩化ナトリウム水溶液が残存しており、特に比較例１－２では残存量が多かった。比較例
１－１では活性炭を投入して混合すると、付着性評価において付着の発生が認められた。比較例１－２では塩化ナトリウム水溶液の残存量が更に多かったため、活性炭を投入して混合するとスラリー状になり、付着性評価において多量の付着の発生が認められた。
【0071】
（実施例１）
投入した１０質量％塩化ナトリウム水溶液の温度をいずれも３０℃（±１℃）となるように調温して投入した以外は、比較例１－１、比較例１－２と同様にしてゲル化時間を測定した。
投入した１０質量％塩化ナトリウム水溶液の温度をいずれも３０℃（±１℃）となるように調温して投入した以外は、比較例１－１、比較例１－２と同様にしてゲル化時間を測定した。
【0072】
（実施例１－１）
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：２９．６℃
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：２９．６℃
【0073】
（実施例１－２）
室温５．０℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：３０．０℃
室温５．０℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：３０．０℃
【0074】
（含水ゲル製造におけるゲル化時間）
実施例１－１：１分５１秒
実施例１－２：１分５８秒
実施例１－１：１分５１秒
実施例１－２：１分５８秒
【0075】
（実施例２）
投入した１０質量％塩化ナトリウム水溶液の温度を４５℃（±１℃）となるように調温して投入した以外は、実施例１－１と同様にしてゲル化時間を測定した。
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：４５．０℃
投入した１０質量％塩化ナトリウム水溶液の温度を４５℃（±１℃）となるように調温して投入した以外は、実施例１－１と同様にしてゲル化時間を測定した。
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：４５．０℃
【0076】
（含水ゲル製造におけるゲル化時間）
１分０２秒
１分０２秒
【0077】
（実施例３）
吸水性樹脂（１）を吸水性樹脂（２）に変更した以外は、実施例２と同様にしてゲル化時間を測定した。
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：４４．１℃
吸水性樹脂（１）を吸水性樹脂（２）に変更した以外は、実施例２と同様にしてゲル化時間を測定した。
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：４４．１℃
【0078】
（含水ゲル製造におけるゲル化時間）
１分４８秒
１分４８秒
【0079】
（実施例４）
吸水性樹脂（１）を吸水性樹脂（２）に変更した以外は実施例１－１と同様にして含水ゲルを製造した。
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：２９．５℃
吸水性樹脂（１）を吸水性樹脂（２）に変更した以外は実施例１－１と同様にして含水ゲルを製造した。
室温２３．６℃
該室温下における１０質量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：２９．５℃
【0080】
（含水ゲル製造におけるゲル化時間）
４８秒
４８秒
【0081】
（実施例５）
投入した１０重量％塩化ナトリウム水溶液の温度を１５℃（±１℃）となるように調温
して投入した以外は、実施例４と同様にして含水ゲル製造時間を測定した。
室温２３．６℃
該室温下における１０重量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：１５．２℃
投入した１０重量％塩化ナトリウム水溶液の温度を１５℃（±１℃）となるように調温
して投入した以外は、実施例４と同様にして含水ゲル製造時間を測定した。
室温２３．６℃
該室温下における１０重量％塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度：１５．２℃
【0082】
（含水ゲル製造におけるゲル化時間）
１分３８秒
１分３８秒
【0083】
【表1】
【0084】
（評価）
調温した水ないし塩化ナトリウム水溶液を用いた実施例１～５の各試験では、安定的、且つ短時間でゲル化できた。またこの結果から、添加する水性液体の温度を調温することで気温の寒暖に左右されず、カイロの安定生産が可能であることが推定される。
含水ゲル製造後、カイロ調材までの製造過程を評価すると、実施例１～５の各実施例では活性炭投入時の容器内には吸水性樹脂に吸収されなかった塩化ナトリウム水溶液が残存しておらず、凝集物も認められなかった。その結果、活性炭と含水ゲルの均一混合が可能であった。また混合後の付着性は良好であった。
また、比較例１－１（室温２３．６℃でゲル化時間２分１５秒）および比較例１－２（室温５．０℃で同５分２２秒）と、実施例１－１（室温２３．６℃で同１分５１秒）および実施例１－２（室温５．０℃で同１分５８秒）との対比から、季節や日夜での気温変化によらず、本発明の製造方法では安定的に高い生産性で、含水ゲルを含む包装体を製造できることが分かる。
調温した水ないし塩化ナトリウム水溶液を用いた実施例１～５の各試験では、安定的、且つ短時間でゲル化できた。またこの結果から、添加する水性液体の温度を調温することで気温の寒暖に左右されず、カイロの安定生産が可能であることが推定される。
含水ゲル製造後、カイロ調材までの製造過程を評価すると、実施例１～５の各実施例では活性炭投入時の容器内には吸水性樹脂に吸収されなかった塩化ナトリウム水溶液が残存しておらず、凝集物も認められなかった。その結果、活性炭と含水ゲルの均一混合が可能であった。また混合後の付着性は良好であった。
また、比較例１－１（室温２３．６℃でゲル化時間２分１５秒）および比較例１－２（室温５．０℃で同５分２２秒）と、実施例１－１（室温２３．６℃で同１分５１秒）および実施例１－２（室温５．０℃で同１分５８秒）との対比から、季節や日夜での気温変化によらず、本発明の製造方法では安定的に高い生産性で、含水ゲルを含む包装体を製造できることが分かる。
【0085】
実施例３では実施例１よりも吸収速度の遅い吸水性樹脂を使用したが、加熱した水性液体を用いることで、安定的な生産ができることが分かった。実施例４、実施例５では実施例１よりも吸収速度が速い吸水性樹脂を使用したが、実施例４では吸収速度が非常に速く、ゲル化できた一方でごく一部の吸水性樹脂がダマを形成気味であったことに対し、実施例５では実施例４よりも水性液体の温度を低く調温することで、吸収速度を調整でき安定的な生産ができた。
【0086】
実施例６～９、比較例２
薬液徐放材の作製
図１に示す様な天井部が開口部となっているプラスチック製の容器（内容量１００ｍＬ）に表２に示す吸水性樹脂５ｇを挿入した後、薬液として徐放成分含有液（亜塩素酸ナトリウム(関東化学株式会社製)２．４２重量部／無水リン酸二水素ナトリウム(和光純薬製)０．３２重量部／イオン交換水９７．２６重量部から成る水溶液）８０ｇを容器内に添加して１分間放置した。なお、徐放成分含有液はプラスチック製の容器を静置した状態で一気に添加した。１分経過した後、容器内の含水ゲルの状態を目視で確認して下記基準で評価した。実施例６～９では徐放成分含有液の液温を表２に示す温度に調温した後、添加した。
薬液徐放材の作製
図１に示す様な天井部が開口部となっているプラスチック製の容器（内容量１００ｍＬ）に表２に示す吸水性樹脂５ｇを挿入した後、薬液として徐放成分含有液（亜塩素酸ナトリウム(関東化学株式会社製)２．４２重量部／無水リン酸二水素ナトリウム(和光純薬製)０．３２重量部／イオン交換水９７．２６重量部から成る水溶液）８０ｇを容器内に添加して１分間放置した。なお、徐放成分含有液はプラスチック製の容器を静置した状態で一気に添加した。１分経過した後、容器内の含水ゲルの状態を目視で確認して下記基準で評価した。実施例６～９では徐放成分含有液の液温を表２に示す温度に調温した後、添加した。
【0087】
評価基準
〇：ゲル化が完了しており、容器内に未吸収の薬液が残存していない。
△：容器内に未吸収の薬液が残存し、ゲル化が完了していない含水ゲルが存在する。
×：容器内に未吸収の薬液残存量が多く、薬液とゲルが完全に分離していた。
〇：ゲル化が完了しており、容器内に未吸収の薬液が残存していない。
△：容器内に未吸収の薬液が残存し、ゲル化が完了していない含水ゲルが存在する。
×：容器内に未吸収の薬液残存量が多く、薬液とゲルが完全に分離していた。
【0088】
【表2】
【0089】
実施例６と比較例２を対比すると、室温が同じであっても添加する徐放成分含有液の温度を調温しなかった比較例２－１は吸収速度が遅く、特に徐放成分含有液の温度が低かった比較例２－２では吸水性樹脂が薬液を殆ど吸収していなかった。一方、実施例６では徐放成分含有液の温度を高くして供給した。その結果、吸水性樹脂の吸収速度が速くなり、短時間でゲル化できた。同様の傾向は実施例７においても確認された。実施例８、９は吸収速度が速い吸水性樹脂を用いた例であるが、実施例８では吸収速度が非常に速く、ゲル化できた一方でごく一部の吸水性樹脂がダマを形成気味であった。一方、実施例９では添加する徐放成分含有液の温度を低くすることで吸収速度を調整した結果、迅速かつ安定的に含水ゲルを作製できた。
【0090】
（まとめ）
乾燥した吸水性樹脂を水性液体で膨潤させた含水ゲルを含む包装体の製造においては、吸水性樹脂のゲル化に調温した水性液体を用いることによって、実施例１～９に示すように、季節や日夜での気温変化や吸水性樹脂の種類（例えば複数購買での異なる吸水性樹脂の使用）によらず、安定的且つ迅速に吸水性樹脂を含水ゲル粒子に膨潤させることで、迅速かつ安定的な含水ゲルを含む包装体の製造方法を提供することができる。
乾燥した吸水性樹脂を水性液体で膨潤させた含水ゲルを含む包装体の製造においては、吸水性樹脂のゲル化に調温した水性液体を用いることによって、実施例１～９に示すように、季節や日夜での気温変化や吸水性樹脂の種類（例えば複数購買での異なる吸水性樹脂の使用）によらず、安定的且つ迅速に吸水性樹脂を含水ゲル粒子に膨潤させることで、迅速かつ安定的な含水ゲルを含む包装体の製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【0091】
１ 包装体
１ａ 包装体を構成する一方
１ｂ 包装体を構成する他方
２ 含水ゲル
３ シール部
１ａ 包装体を構成する一方
１ｂ 包装体を構成する他方
２ 含水ゲル
３ シール部
【図1】
【図2】