特開 2024-55119 シール材及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024055119

(43)【公開日】2024-04-18

(54)【発明の名称】シール材及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C09K 3/10 20060101AFI20240411BHJP

   C08L 27/12 20060101ALI20240411BHJP

   C08K 3/36 20060101ALI20240411BHJP

   C08K 5/14 20060101ALI20240411BHJP

   C08K 5/02 20060101ALI20240411BHJP

【ＦＩ】

C09K3/10 M

C08L27/12

C08K3/36

C08K5/14

C08K5/02

【審査請求】有

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022161774

(22)【出願日】2022-10-06

(71)【出願人】

【識別番号】000003263

【氏名又は名称】三菱電線工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001427

【氏名又は名称】弁理士法人前田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】竹田 龍平

(72)【発明者】

【氏名】山本 哲也

(72)【発明者】

【氏名】伊東 隆男

【テーマコード（参考）】

4H017

4J002

【Ｆターム（参考）】

4H017AA03

4H017AB12

4H017AC14

4H017AD01

4H017AE05

4J002BD121

4J002BD141

4J002DJ018

4J002EB067

4J002EK006

4J002FD018

4J002FD037

4J002FD146

4J002FD150

(57)【要約】

【課題】耐ラジカル性が優れるシール材を提供する。
【解決手段】シール材は、水素含有フッ素ゴムと、熱架橋剤と、耐ラジカル性向上剤とを含有する未架橋ゴム組成物を用いて製造される。耐ラジカル性向上剤は、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物を含むＡ液と、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちのＡ液のみで構成されている。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

水素含有フッ素ゴムと、熱架橋剤と、耐ラジカル性向上剤と、を含有する未架橋ゴム組成物を用いて製造されるシール材であって、
前記耐ラジカル性向上剤は、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物を含むＡ液と、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちの前記Ａ液のみで構成されているシール材。

【請求項2】

請求項１に記載されたシール材において、
前記Ａ液におけるシリカの含有量が２５質量％以下であるシール材。

【請求項3】

請求項１に記載されたシール材において、
前記Ａ液の２３℃における粘度が４０Ｐａ・ｓ以上１２００Ｐａ・ｓ以下であるシール材。

【請求項4】

水素含有フッ素ゴムと、熱架橋剤と、耐ラジカル性向上剤と、を含有する未架橋ゴム組成物を作製した後、前記未架橋ゴム組成物でシール材形状の未架橋成形体を成形し、前記未架橋成形体を加熱して前記水素含有フッ素ゴムを前記熱架橋剤で架橋させることにより成形品を得るシール材の製造方法であって、
前記耐ラジカル性向上剤は、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物を含むＡ液と、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちの前記Ａ液のみで構成されているシール材の製造方法。

【請求項5】

請求項４に記載されたシール材の製造方法において、
前記未架橋成形体を加熱して前記水素含有フッ素ゴムを前記熱架橋剤で架橋させて得た前記成形品には放射線の照射処理を行わないシール材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シール材及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

水素含有フッ素ゴムの架橋ゴム組成物で形成されたシール材が知られている。例えば、特許文献１には、水素含有フッ素ゴムと、有機過酸化物と、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物を含む一液型材料とを含有する未架橋ゴム組成物を架橋させた架橋ゴム組成物で形成されたシール材が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１９－５２２２６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明の課題は、耐ラジカル性が優れるシール材を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明は、水素含有フッ素ゴムと、熱架橋剤と、耐ラジカル性向上剤とを含有する未架橋ゴム組成物を用いて製造されるシール材であって、 前記耐ラジカル性向上剤は、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物を含むＡ液と、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちの前記Ａ液のみで構成されている。

【0006】

本発明は、水素含有フッ素ゴムと、熱架橋剤と、耐ラジカル性向上剤とを含有する未架橋ゴム組成物を作製した後、前記未架橋ゴム組成物でシール材形状の未架橋成形体を成形し、前記未架橋成形体を加熱して前記水素含有フッ素ゴムを前記熱架橋剤で架橋させるシール材の製造方法であって、前記耐ラジカル性向上剤は、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物を含むＡ液と、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちの前記Ａ液のみで構成されている。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、シール材の製造に用いる未架橋ゴム組成物に含有させる耐ラジカル性向上剤として、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物を含むＡ液と、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちのＡ液のみを用いることにより、優れた耐ラジカル性を得ることができる。

【発明を実施するための形態】

【0008】

以下、実施形態について詳細に説明する。

【0009】

実施形態に係るシール材は、水素含有フッ素ゴムと、熱架橋剤と、耐ラジカル性向上剤とを含有する未架橋ゴム組成物を用いて製造されるものである。つまり、このシール材は、シール材形状の未架橋ゴム組成物の未架橋成形体を加熱して水素含有フッ素ゴムを熱架橋剤で架橋させた架橋ゴム組成物で形成されている。そして、ラジカル性向上剤は、分子内にアルケニル基を２個以上有するパーフルオロ骨格の化合物（以下「化合物Ｘ」という。）を含むＡ液と、化合物Ｘ及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちの架橋剤を含まない前者のＡ液のみで構成されている。

【0010】

この実施形態に係るシール材によれば、シール材の製造に用いる未架橋ゴム組成物に含有させる耐ラジカル性向上剤として、化合物Ｘを含むＡ液と、化合物Ｘ及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちのＡ液のみを用いることにより、優れた耐ラジカル性を得ることができる。そのため、このシール材は、例えば半導体のエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置のようなプラズマを使用する半導体プロセス装置において好適に用いることができる。

【0011】

水素含有フッ素ゴムは、未架橋ゴム組成物及び架橋ゴム組成物におけるマトリクスのゴム成分を構成する。ここで、本出願における「水素含有フッ素ゴム」とは、高分子の主鎖に水素が結合した炭素が含まれたフッ素ゴムである。

【0012】

水素含有フッ素ゴムとしては、例えば、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）の重合体（ＰＶＤＦ）、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）との共重合体、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との共重合体、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とプロピレン（Ｐｒ）との共重合体（ＦＥＰ）、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とプロピレン（Ｐｒ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との共重合体、エチレン（Ｅ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との共重合体（ＥＴＦＥ）、エチレン（Ｅ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とパーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）との共重合体、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とパーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）との共重合体、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とパーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）との共重合体等が挙げられる。水素含有フッ素ゴムは、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、単量体としてビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）を有するフッ化ビニリデン系ゴム（ＦＫＭ）を含むことがより好ましい。

【0013】

熱架橋剤は、所定の温度に加熱されたときに水素含有フッ素ゴムを架橋させる。熱架橋剤としては、例えば、パーオキサイド、ポリオール、ポリアミン、トリアジン等が挙げられる。熱架橋剤は、プラズマ雰囲気下でのパーティクルの発生の原因となる受酸剤を用いる必要がないという観点から、これらのうちのパーオキサイドが好ましい。

【0014】

熱架橋剤のパーオキサイドとしては、例えば、１，１－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－３，５，５－トリメチルシクロヘキサン、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジヒドロパーオキサイド、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、α，α－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－ｐ－ジイソプロピルベンゼン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－ヘキシン－３、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ－ブチルパーオキシベンゼン、ｔ－ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ－ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔ－ブチルパーオキシベンゾエイト等が挙げられる。熱架橋剤のパーオキサイドは、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサンを含むことがより好ましい。

【0015】

未架橋ゴム組成物における熱架橋剤のパーオキサイドの含有量は、十分に架橋を進めるとともに、シール材として良好な物性を得るという観点から、水素含有フッ素ゴム１００質量部に対して、好ましくは０．５質量部以上２．５質量部以下、より好ましくは０．５質量部以上２．０質量部以下である。

【0016】

耐ラジカル性向上剤は、実施形態に係るシール材の耐ラジカル性を向上させる。耐ラジカル性向上剤は、上記の通り、化合物Ｘを含むＡ液と、化合物Ｘ及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料のうちの架橋剤を含まない前者のＡ液のみで構成されている。市販の二液型材料としては、例えば、信越化学工業社製のＳＩＦＥＬシリーズのＳＩＦＥＬ３４０５Ａ／Ｂ、ＳＩＦＥＬ３５０５Ａ／Ｂ、ＳＩＦＥＬ３７０５Ａ／Ｂ等が挙げられる。

【0017】

耐ラジカル性向上剤を構成するＡ液が含む化合物Ｘとしては、例えば、パーフルオロポリエーテル構造の化合物、パーフルオロアルキレン構造の化合物等が挙げられる。アルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等が挙げられる。アルケニル基は、これらのうちのビニル基が好ましい。なお、２個以上のアルケニル基は、同一であっても、また、異なっていても、どちらでもよい。

【0018】

耐ラジカル性向上剤を構成するＡ液が含有しない架橋剤としては、例えば、化合物Ｘが有するアルケニル基に反応するオルガノハイドロジェンポリシロキサン等が挙げられる。

【0019】

耐ラジカル性向上剤を構成するＡ液は、化合物Ｘ以外にシリカを含有していてもよい。Ａ液におけるシリカの含有量は、優れた耐ラジカル性を得る観点から、好ましくは２５質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である。Ａ液は、その他に金属触媒等を含有していてもよい。

【0020】

耐ラジカル性向上剤を構成するＡ液の２３℃における粘度は、優れた耐ラジカル性を得る観点から、好ましくは４０Ｐａ・ｓ以上１２００Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは５０Ｐａ・ｓ以上５００Ｐａ・ｓ以下であり、更に好ましくは６０Ｐａ・ｓ以上２００Ｐａ・ｓ以下である。

【0021】

未架橋ゴム組成物における耐ラジカル性向上剤を構成するＡ液の含有量は、優れた耐プラズマ性を得る観点から、水素含有フッ素ゴム１００質量部に対して、好ましくは７質量部以上２０質量部以下、より好ましくは１０質量部以上１５質量部以下である。

【0022】

未架橋ゴム組成物は、架橋助剤を更に含有していてもよい。架橋助剤は、水素含有フッ素ゴムが熱架橋剤により架橋するときに、水素含有フッ素ゴムの分子間に介在するように水素含有フッ素ゴムと結合する。

【0023】

架橋助剤としては、例えば、トリアリルシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアクリルホルマール、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ’－ｍ－フェニレンビスマレイミド、ジプロパギルテレフタレート、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタレートアミド、トリアリルホスフェート、ビスマレイミド、フッ素化トリアリルイソシアヌレート（１，３，５－トリス（２，３，３－トリフルオロ－２－プロペニル）－１，３，５－トリアジン－２，４，６－トリオン）、トリス（ジアリルアミン）－Ｓ－トリアジン、亜リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ－ジアリルアクリルアミド、１，６－ジビニルドデカフルオロヘキサン、ヘキサアリルホスホルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラアリルフタルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラアリルマロンアミド、トリビニルイソシアヌレート、２，４，６－トリビニルメチルトリシロキサン、トリ（５－ノルボルネン－２－メチレン）シアヌレート、トリアリルホスファイト等が挙げられる。架橋助剤は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、優れた耐プラズマ性を得る観点から、トリアリルイソシアヌレートを含むことがより好ましい。

【0024】

未架橋ゴム組成物における架橋助剤の含有量は、優れた耐プラズマ性を得る観点から、水素含有フッ素ゴム１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上１０質量部以下、より好ましくは３質量部以上５質量部以下である。

【0025】

未架橋ゴム組成物は、パーティクルの放出による装置内汚染の問題が生じにくいことから、充填剤としてポリビニリデンフルオライドパウダー（ＰＶＤＦパウダー）を分散して含有していてもよい。ＰＶＤＦパウダーは、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）のホモポリマーで形成されていても、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）との共重合体で形成されていても、どちらでもよいが、優れた耐ラジカル性を得る観点から、前者が好ましい。

【0026】

ＰＶＤＦパウダーの体積平均粒径は、優れた耐ラジカル性を得る観点から、好ましくは１５μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下である。ＰＶＤＦパウダーの融点は、同様の観点から、１６５℃以上１７２℃以下であることが好ましい。ＰＶＤＦパウダーの溶融粘度は、同様の観点から、３５ｋｐｏｉｓｅ以上３９ｋｐｏｉｓｅ以下であることが好ましい。この溶融粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５に基づいて２３２℃及び１００秒の条件で測定されるものである。

【0027】

未架橋ゴム組成物におけるＰＶＤＦパウダーの含有量は、優れた耐プラズマ性を得る観点から、水素含有フッ素ゴム１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上１２質量部以下、より好ましくは３質量部以上７質量部以下である。

【0028】

未架橋ゴム組成物は、実施形態に係るシール材の用途が許容すれば、その他に水素含有フッ素ゴム以外のゴム成分、カーボンブラックなどの補強材、可塑剤、加工助剤、加硫促進剤、老化防止剤、界面活性剤等を含有していてもよい。

【0029】

実施形態に係るシール材を形成する架橋ゴム組成物の硬さは、好ましくは５０Ａ以上７０Ａ以下、より好ましくは５５Ａ以上６５Ａ以下である。この硬さは、ＪＩＳ Ｋ６２５３-３：２０１２に基づいて、タイプＡデュロメータで測定されるものである。

【0030】

実施形態に係るシール材を形成する架橋ゴム組成物の引張強さ（ＴＢ）は、好ましくは１３ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下、より好ましくは１４ＭＰａ以上１６ＭＰａ以下である。切断時伸び（ＥＢ）は、好ましくは１５０％以上４００％以下、より好ましくは２５０％以上３５０％以下である。１００％モジュラス（Ｍ_１００：１００％伸び時における引張応力）は、好ましくは１．５ＭＰａ以上３．５ＭＰａ以下、より好ましくは２ＭＰａ以上３．０ＭＰａ以下である。これらの引張強さ（ＴＢ）、切断時伸び（ＥＢ）、及び１００％モジュラス（Ｍ_１００）は、ＪＩＳ Ｋ６２５１に基づく引張試験で測定されるものである。

【0031】

実施形態に係るシール材を形成する架橋ゴム組成物の圧縮永久ひずみは、試験時間７２時間及び試験温度２００℃の場合、好ましくは１５％以上５０％以下、より好ましくは２５％以上３５％以下であり、試験時間７２時間及び試験温度１５０℃の場合、好ましくは５％以上２５％以下、より好ましくは１０％以上２０％以下である。これらの圧縮永久ひずみは、ＪＩＳ Ｋ６２６２：２０１３に基づいて測定されるものである。

【0032】

次に、実施形態に係るシール材の製造方法について説明する。

【0033】

実施形態に係るシール材の製造では、まず、オープンロールなどの開放式のゴム混練機、或いは、ニーダーなどの密閉式のゴム混練機を用い、未架橋ゴム組成物を混練により作製する。

【0034】

その後、未架橋ゴム組成物の所定量を、予熱した金型のキャビティに充填して型締めし、その状態で、所定の成形温度及び所定の成形圧力で所定の成形時間だけ保持する。これにより、未架橋ゴム組成物をキャビティのシール材形状の未架橋成形体に成形し、そのシール材形状の未架橋成形体を加熱して水素含有フッ素ゴムを熱架橋剤で架橋させる。この成形は、プレス成形であってもよく、また、射出成形であってもよい。成形温度は、例えば１５０℃以上１８０℃以下である。成形圧力は、例えば０．１ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下である。成形時間は、例えば３分以上２０分以下である。

【0035】

そして、金型を型開きして内部から実施形態に係るシール材を脱型して取り出す。

【0036】

なお、金型から脱型した成形品の実施形態に係るシール材に対して放射線を照射して後架橋を行ってもよい。この場合、放射線としては、例えば、α線、β線、γ線、電子線、イオン等が挙げられる。放射線は、これらのうちの電子線又はγ線が好ましい。放射線の照射線量は２０ｋＧｙ以上１００ｋＧｙ以下が好ましい。しかしながら、優れた耐熱老化性を得る観点からは、未架橋成形体を加熱して水素含有フッ素ゴムを熱架橋剤で架橋させて得た成形品には、この放射線の照射処理を行わないことが好ましい。

【実施例0037】

（架橋ゴム組成物）
以下の実施例及び比較例の架橋ゴム組成物を作製した。それぞれの構成については表１にも示す。

【0038】

＜実施例１-1＞
水素含有フッ素ゴムのＦＫＭ（テクノフロンＰ９５９ Ｓｏｌｖａｙ社製）１００質量部に対し、熱架橋剤のパーオキサイド（パーヘキサ２５Ｂ 日本油脂社製、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン）１．５質量部、化合物Ｘを含むＡ液と化合物Ｘ及び架橋剤を含むＢ液とを有する二液型材料１（ＳＩＦＥＬ３４０５Ａ／Ｂ 信越化学工業社製）のうちの架橋剤を含まないＡ液（シリカ含有量：８．３質量％、粘度（２３℃）：７０Ｐａ・ｓ）１２質量部、架橋助剤のトリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ 三菱ケミカル社製）４質量部、充填剤のＰＶＤＦパウダー（カイナーＭＧ１５ アルケマ社製、体積平均粒径：７．９μｍ、融点：１６５乃至１７２℃、溶融粘度：３５ｋｐｏｉｓｅ乃至３９ｋｐｏｉｓｅ）５質量部、及び界面活性剤０．５質量部を添加して混練することにより未架橋ゴム組成物を作製した。この未架橋ゴム組成物を加熱して水素含有フッ素ゴムのＦＫＭを熱架橋剤のパーオキサイドで架橋させることにより得られた架橋ゴム組成物を実施例１-１とした。

【0039】

＜実施例１-２＞
実施例１-１の架橋ゴム組成物に対して３０ｋＧｙのγ線を照射したものを実施例１-２とした。

【0040】

＜比較例１-１及び１-２＞
二液型材料１のＡ液に代えて、架橋剤を含むＢ液（シリカ含有量：１０．６質量％、粘度（２３℃）：８０Ｐａ・ｓ）を用いたことを除いて実施例１-１及び１-２と同様にして得られた架橋ゴム組成物を、それぞれ比較例１-１及び１-２とした。

【0041】

＜比較例１-３及び１-４＞
二液型材料１のＡ液の半分をＢ液に置き換え、Ａ液及びＢ液の両方を用いたことを除いて実施例１-１及び１-２と同様にして得られた架橋ゴム組成物を、それぞれ比較例１-３及び１-４とした。

【0042】

＜実施例２-1及び２-２＞
二液型材料１のＡ液に代えて、二液型材料２（ＳＩＦＥＬ３７０５Ａ／Ｂ 信越化学工業社製）のうちの架橋剤を含まないＡ液（シリカ含有量：２１．８質量％、粘度（２３℃）：１１００Ｐａ・ｓ）を用いたことを除いて実施例１-１及び１-２と同様にして得られた架橋ゴム組成物を、それぞれ実施例２-１及び２-２とした。

【0043】

＜参考例１及び２＞
二液型材料１のＡ液に代えて、一液型材料（Ｘ－７１－３６９ 信越化学工業社製、シリカ含有量：１０質量％、粘度（２３℃）：９Ｐａ・ｓ）を用いたことを除いて実施例１-１及び１-２と同様にして得られた架橋ゴム組成物を、それぞれ参考例１及び２とした。

【0044】

【表1】

【0045】

（試験方法）
＜硬さ＞
各実施例及び各比較例並びに各参考例について、ＪＩＳ Ｋ６２５３-３：２０１２に基づいて、タイプＡデュロメータで硬さを測定した。

【0046】

＜引張特性＞
各実施例及び各比較例並びに各参考例について、ＪＩＳ Ｋ６２５１に基づいて引張試験を行い、引張強さ（ＴＢ）、切断時伸び（ＥＢ）、及び１００％モジュラス（Ｍ_１００）を測定した。

【0047】

＜圧縮永久ひずみ＞
各実施例及び各比較例並びに各参考例について、ＪＩＳ Ｋ６２６２：２０１３に基づき、試験時間７２時間及び試験温度２００℃の場合、並びに試験時間７２時間及び試験温度１５０℃の場合のそれぞれについて、圧縮永久ひずみ（ＣＳ）を測定した。

【0048】

＜耐プラズマ性＞
各実施例及び各比較例並びに各参考例について、マイクロ波プラズマ発生機を用いてＯ_２プラズマを照射した。反応ガスとしてＯ_２及びＣＦ_４を用い、それらの流量比を５０：１とした。また、反応圧力を１００Ｐａ及びプラズマ照射時間を６０分とした。そして、プラズマ照射開始からクラックが発生し始めるまでの時間を測定した。また、Ｏ_２プラズマを６０分間照射した後の質量減量率を求めた。

【0049】

（試験結果）
試験結果を表２に示す。

【0050】

【表2】

【0051】

表２によれば、二液型材料１のＡ液のみを用いた実施例１-１及び１-２は、それぞれに対応するＢ液のみを用いた比較例１-１及び１－２、並びにＡ液及びＢ液の両方を用いた比較例１-３及び１-４と比べて、プラズマ照射開始からクラックが発生し始めるまでの時間が長く、したがって、耐プラズマ性が優れることが分かる。

【0052】

二液型材料１のＡ液のみを用いた実施例１-１及び１-２は、二液型材料２のＡ液のみを用いた実施例２-１及び２-２と比べて耐プラズマ性が優れることが分かる。

【0053】

γ線の照射処理を行っていない実施例１-１は、γ線の照射処理を行った実施例１-２と比べて、圧縮永久ひずみが小さく、したがって、耐熱老化性が優れることが分かる。

【産業上の利用可能性】

【0054】

本発明は、シール材及びその製造方法の技術分野について有用である。