特開 2024-58963 カーボンナノチューブ回収装置およびカーボンナノチューブ製造装置ならびにカーボンナノチューブの回収方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024058963

(43)【公開日】2024-04-30

(54)【発明の名称】カーボンナノチューブ回収装置およびカーボンナノチューブ製造装置ならびにカーボンナノチューブの回収方法

(51)【国際特許分類】

   D01F 9/133 20060101AFI20240422BHJP

   C01B 32/16 20170101ALI20240422BHJP

   C01B 32/184 20170101ALI20240422BHJP

   D01F 9/12 20060101ALI20240422BHJP

【ＦＩ】

D01F9/133

C01B32/16

C01B32/184

D01F9/12

【審査請求】未請求

【請求項の数】16

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022166412

(22)【出願日】2022-10-17

(71)【出願人】

【識別番号】306039120

【氏名又は名称】ＤＯＷＡサーモテック株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】507046521

【氏名又は名称】株式会社名城ナノカーボン

(71)【出願人】

【識別番号】000108993

【氏名又は名称】株式会社大阪ソーダ

(74)【代理人】

【識別番号】100101557

【弁理士】

【氏名又は名称】萩原 康司

(74)【代理人】

【識別番号】100096389

【弁理士】

【氏名又は名称】金本 哲男

(74)【代理人】

【識別番号】100167634

【弁理士】

【氏名又は名称】扇田 尚紀

(74)【代理人】

【識別番号】100187849

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 隆史

(72)【発明者】

【氏名】藤田 貴弘

(72)【発明者】

【氏名】橋本 剛

(72)【発明者】

【氏名】高野 慶

(72)【発明者】

【氏名】香川 尚人

【テーマコード（参考）】

4G146

4L037

【Ｆターム（参考）】

4G146AA11

4G146AB06

4G146AC01A

4G146AC01B

4G146BC08

4G146DA03

4G146DA45

4L037CS04

4L037CT22

4L037FA03

4L037FA04

4L037PA11

4L037PA24

(57)【要約】

【課題】カーボンナノチューブの量産製造時において、所望量のカーボンナノチューブを製造するまでの時間を短縮することが可能なカーボンナノチューブ回収装置およびカーボンナノチューブの製造装置ならびにカーボンナノチューブの製造方法を提供する。
【解決手段】カーボンナノチューブ生成装置２で生成されたカーボンナノチューブを回収するカーボンナノチューブ回収装置３において、巻取室３０と、回収室４０と、回収室４０内に供給されたガスを排出する第１排気ライン６１と、巻取室３０内に供給されたガスを排出する第２排気ライン７０と、を設け、回収室４０は、巻取室３０と通じる第１開口部５１を有し、第１開口部５１を開閉する開閉機構５３を設け、第１排気ライン６１からの排気と、第２排気ライン７０からの排気と、第１排気ライン６１及び第２排気ライン７０の両方からの排気とを変更可能に構成する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

カーボンナノチューブ生成装置で生成されたカーボンナノチューブを回収するカーボンナノチューブ回収装置であって、
前記カーボンナノチューブを巻き取る巻取室と、
前記巻取室よりも下方に設けられ、前記カーボンナノチューブを回収する回収室と、
前記回収室内に供給されたガスを排出する第１排気ラインと、
前記第１排気ラインが接続される排気口と、
前記巻取室内に供給されたガスを排出する第２排気ラインと、を有し、
前記巻取室は、
前記カーボンナノチューブを巻き取る巻取部材と、
前記第２排気ラインが接続される排気口と、を有し、
前記回収室は、前記巻取室と通じる第１開口部を有し、
前記第１開口部を開閉する開閉機構が設けられ、
前記第１排気ラインからの排気と、前記第２排気ラインからの排気と、前記第１排気ライン及び前記第２排気ラインの両方からの排気とを変更可能に構成されていることを特徴とする、カーボンナノチューブ回収装置。

【請求項2】

前記第１排気ラインと前記第２排気ラインの動作を制御する制御部を備え、
前記制御部は、
前記第１開口部が開口した状態で前記カーボンナノチューブを巻き取って形成した巻回体を前記回収室に貯蔵する工程において、少なくとも前記第１排気ラインからの排気を行い、
前記第１開口部が閉口した状態で前記回収室内の前記カーボンナノチューブを回収する工程において、少なくとも前記第２排気ラインからの排気を行う制御を実行するように構成されていることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブ回収装置。

【請求項3】

前記排気口は、前記巻取部材よりも下方に位置していることを特徴とする、請求項１または２に記載のカーボンナノチューブ回収装置。

【請求項4】

前記第２排気ラインは、
排ガス中の前記カーボンナノチューブを捕集するフィルターと、
前記フィルターに付着した前記カーボンナノチューブを剥離させる清掃機構と、を有すること特徴とする、請求項１または２に記載のカーボンナノチューブ回収装置。

【請求項5】

前記巻取室内に供給されたガスを排出する第３排気ラインを有し、
前記第２排気ラインからの排気と前記第３排気ラインからの排気とを変更可能に構成されていることを特徴とする、請求項４に記載のカーボンナノチューブ回収装置。

【請求項6】

前記回収室の内部に、該回収室に対して着脱自在に設置されたメッシュ状の回収カゴが設けられることを特徴とする、請求項１または２に記載のカーボンナノチューブ回収装置。

【請求項7】

前記回収室内に貯蔵された前記カーボンナノチューブを圧縮する圧縮機構を備えることを特徴とする、請求項１または２に記載のカーボンナノチューブ回収装置。

【請求項8】

前記回収室は、
ハウジングと、
前記ハウジングの下方に設けられた貯蔵容器と、を有し、
前記ハウジングには、前記第１開口部と、前記開閉機構と、前記貯蔵容器と通じる第２開口部と、が設けられ、
前記貯蔵容器は、前記ハウジングに対して着脱自在に取り付けられていることを特徴とする、請求項１または２に記載のカーボンナノチューブ回収装置。

【請求項9】

カーボンナノチューブを生成する生成装置と、
請求項１または２に記載のカーボンナノチューブ回収装置と、を有することを特徴とする、カーボンナノチューブ製造装置。

【請求項10】

請求項１に記載のカーボンナノチューブ回収装置を用いたカーボンナノチューブの回収方法であって、
前記第１開口部が開口した状態で、カーボンナノチューブ生成装置で生成されたカーボンナノチューブを巻き取って形成した巻回体を前記回収室に貯蔵する貯蔵工程と、
前記第１開口部が閉口した状態で、前記回収室内の前記カーボンナノチューブを回収する回収工程と、を有し、
前記貯蔵工程において、少なくとも前記第１排気ラインからの排気を行い、
前記回収工程において、少なくとも前記第２排気ラインからの排気を行うことを特徴とする、カーボンナノチューブ回収方法。

【請求項11】

前記カーボンナノチューブを巻き取る巻取部材よりも下方で、前記第２排気ラインによる排気を行うことを特徴とする、請求項１０に記載のカーボンナノチューブ回収方法。

【請求項12】

前記第２排気ラインに設けられたフィルターに付着した前記カーボンナノチューブを剥離させる清掃機構を用いて、前記フィルターの内面を定期的に清掃することを特徴とする、請求項１０または１１に記載のカーボンナノチューブ回収方法。

【請求項13】

前記フィルターの清掃または前記フィルターの交換作業を行う際に、前記第２排気ラインに代えて第３排気ラインを使用することを特徴とする、請求項１２に記載のカーボンナノチューブ回収方法。

【請求項14】

前記貯蔵工程において、前記回収室の内部に設置されたメッシュ状の回収カゴに前記カーボンナノチューブを貯蔵し、
前記回収工程において、前記カーボンナノチューブが貯蔵された前記回収カゴを、他の回収カゴと交換することを特徴とする、請求項１０または１１に記載のカーボンナノチューブ回収方法。

【請求項15】

前記貯蔵工程において、前記回収室内に貯蔵された前記カーボンナノチューブを圧縮することを特徴とする、請求項１０または１１に記載のカーボンナノチューブ回収方法。

【請求項16】

前記回収室は、ハウジングと、前記ハウジングの下方において該ハウジングに対して着脱自在に取り付けられた貯蔵容器と、を有し、
前記回収工程において、前記ハウジングから前記貯蔵容器を取り外して、前記貯蔵容器内の前記カーボンナノチューブを回収することを特徴とする、請求項１０または１１に記載のカーボンナノチューブ回収方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、カーボンナノチューブを回収するカーボンナノチューブ回収装置およびそのカーボンナノチューブ回収装置を有するカーボンナノチューブ製造装置ならびにカーボンナノチューブの回収方法に関する。

【背景技術】

【0002】

カーボンナノチューブは、導電性、熱伝導性、機械的強度等の優れた特性を有することから、多くの分野で注目されている新素材である。カーボンナノチューブの製造装置として、特許文献１には、炭素を含む原料（炭素源）を熱分解させてカーボンナノチューブを生成する化学気相成長法（すなわちＣＶＤ法）を用いた製造装置が知られている。

【0003】

また、特許文献２には、ＣＶＤ法によるカーボンナノチューブの生成を行う反応炉の回収部内、又はその近傍に、カーボンナノチューブの回収装置を設けることが開示されている。特許文献２に記載の回収装置は、カーボンナノチューブを巻き取る巻取部材を回転させることでカーボンナノチューブをロール状に巻き取って巻回体を形成し、その巻回体を回収部に設けられた取り出し口から取り出してカーボンナノチューブを回収している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１９－０６４９１８号公報

【特許文献2】特開２００４－１９０１６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献２に記載のカーボンナノチューブの回収装置においては、カーボンナノチューブの巻回体が所定の径になった段階で回収部から巻回体を取り出している。そのため、カーボンナノチューブの巻回体を１つ製造する毎に、カーボンナノチューブの生成装置を停止し、かつ、製造された巻回体を回収するために反応炉と回収部を常温まで降温させる必要がある。また、カーボンナノチューブの生成を再開する際には、反応炉内の雰囲気温度をカーボンナノチューブの生成に適した温度まで昇温させる必要がある。

【0006】

すなわち、特許文献２に記載のカーボンナノチューブの回収装置では、カーボンナノチューブを回収する都度、反応炉の降温と再昇温が必要となり、反応炉でカーボンナノチューブを生成できない時間が長くなる。このため、カーボンナノチューブを量産製造する場合には、所望量のカーボンナノチューブの製造が完了するまでに長い時間を要していた。

【0007】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、カーボンナノチューブの量産製造時において、所望量のカーボンナノチューブを製造するまでの時間を短縮することが可能なカーボンナノチューブ回収装置およびカーボンナノチューブの製造装置ならびにカーボンナノチューブの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者は、上記課題を解決するために、カーボンナノチューブの生成装置と回収装置との間で雰囲気を遮断することによって、生成装置を降温させずにカーボンナノチューブを回収できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0009】

上記課題を解決する本発明の一態様を以下に開示する。
［１］カーボンナノチューブ生成装置で生成されたカーボンナノチューブを回収するカーボンナノチューブ回収装置であって、
前記カーボンナノチューブを巻き取る巻取室と、
前記巻取室よりも下方に設けられ、前記カーボンナノチューブを回収する回収室と、
前記回収室内に供給されたガスを排出する第１排気ラインと、
前記第１排気ラインが接続される排気口と、
前記巻取室内に供給されたガスを排出する第２排気ラインと、を有し、
前記巻取室は、
前記カーボンナノチューブを巻き取る巻取部材と、
前記第２排気ラインが接続される排気口と、を有し、
前記回収室は、前記巻取室と通じる第１開口部を有し、
前記第１開口部を開閉する開閉機構が設けられ、
前記第１排気ラインからの排気と、前記第２排気ラインからの排気と、前記第１排気ライン及び前記第２排気ラインの両方からの排気とを変更可能に構成されていることを特徴とする、カーボンナノチューブ回収装置。
［２］前記第１排気ラインと前記第２排気ラインの動作を制御する制御部を備え、
前記制御部は、
前記第１開口部が開口した状態で前記カーボンナノチューブを巻き取って形成した巻回体を前記回収室に貯蔵する工程において、少なくとも前記第１排気ラインからの排気を行い、
前記第１開口部が閉口した状態で前記回収室内の前記カーボンナノチューブを回収する工程において、少なくとも前記第２排気ラインからの排気を行う制御を実行するように構成されていることを特徴とする、［１］に記載のカーボンナノチューブ回収装置。
［３］前記排気口は、前記巻取部材よりも下方に位置していることを特徴とする、［１］または［２］に記載のカーボンナノチューブ回収装置。
［４］前記第２排気ラインは、
排ガス中の前記カーボンナノチューブを捕集するフィルターと、
前記フィルターに付着した前記カーボンナノチューブを剥離させる清掃機構と、を有すること特徴とする、［１］～［３］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収装置。
［５］前記巻取室内に供給されたガスを排出する第３排気ラインを有し、
前記第２排気ラインからの排気と前記第３排気ラインからの排気とを変更可能に構成されていることを特徴とする、［１］～［４］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収装置。
［６］前記回収室の内部に、該回収室に対して着脱自在に設置されたメッシュ状の回収カゴが設けられることを特徴とする、［１］～［５］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収装置。
［７］前記回収室内に貯蔵された前記カーボンナノチューブを圧縮する圧縮機構を備えることを特徴とする、［１］～［６］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収装置。
［８］前記回収室は、
ハウジングと、
前記ハウジングの下方に設けられた貯蔵容器と、を有し、
前記ハウジングには、前記第１開口部と、前記開閉機構と、前記貯蔵容器と通じる第２開口部と、が設けられ、
前記貯蔵容器は、前記ハウジングに対して着脱自在に取り付けられていることを特徴とする、［１］～［７］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収装置。
［９］カーボンナノチューブを生成する生成装置と、
［１］～［８］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収装置と、を有することを特徴とする、カーボンナノチューブ製造装置。
［１０］ ［１］に記載のカーボンナノチューブ回収装置を用いたカーボンナノチューブの回収方法であって、
前記第１開口部が開口した状態で、カーボンナノチューブ生成装置で生成されたカーボンナノチューブを巻き取って形成した巻回体を前記回収室に貯蔵する貯蔵工程と、
前記第１開口部が閉口した状態で、前記回収室内の前記カーボンナノチューブを回収する回収工程と、を有し、
前記貯蔵工程において、少なくとも前記第１排気ラインからの排気を行い、
前記回収工程において、少なくとも前記第２排気ラインからの排気を行うことを特徴とする、カーボンナノチューブ回収方法。
［１１］前記カーボンナノチューブを巻き取る巻取部材よりも下方で、前記第２排気ラインによる排気を行うことを特徴とする、［１０］に記載のカーボンナノチューブ回収方法。
［１２］前記第２排気ラインに設けられたフィルターに付着した前記カーボンナノチューブを剥離させる清掃機構を用いて、前記フィルターの内面を定期的に清掃することを特徴とする、［１０］または［１１］に記載のカーボンナノチューブ回収方法。
［１３］前記フィルターの清掃または前記フィルターの交換作業を行う際に、前記第２排気ラインに代えて第３排気ラインを使用することを特徴とする、［１２］に記載のカーボンナノチューブ回収方法。
［１４］前記貯蔵工程において、前記回収室の内部に設置されたメッシュ状の回収カゴに前記カーボンナノチューブを貯蔵し、
前記回収工程において、前記カーボンナノチューブが貯蔵された前記回収カゴを、他の回収カゴと交換することを特徴とする、［１０］～［１３］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収方法。
［１５］前記貯蔵工程において、前記回収室内に貯蔵された前記カーボンナノチューブを圧縮することを特徴とする、［１０］～［１４］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収方法。
［１６］前記回収室は、ハウジングと、前記ハウジングの下方において該ハウジングに対して着脱自在に取り付けられた貯蔵容器と、を有し、
前記回収工程において、前記ハウジングから前記貯蔵容器を取り外して、前記貯蔵容器内の前記カーボンナノチューブを回収することを特徴とする、［１０］～［１５］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ回収方法。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、カーボンナノチューブの量産製造時において、所望量のカーボンナノチューブを製造するまでの時間を短縮することが可能なカーボンナノチューブ回収装置およびカーボンナノチューブの製造装置ならびにカーボンナノチューブの製造方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】第１実施形態に係るカーボンナノチューブ製造装置の概略構成を示す説明図である。

【図2】カーボンナノチューブの巻取構造を説明するための図である。

【図3】巻取部材が引抜位置に移動した状態を示す図である。

【図4】メッシュ状の回収カゴを説明するための図である。

【図5】第２排気ラインのフィルター清掃機構を説明するための図である。

【図6】フィルター清掃機構の他の構成例を説明するための図である。

【図7】カーボンナノチューブの回収方法を説明するための図である。

【図8】第２排気ラインに不燃性ガス供給機構を設けた例を示す図である。

【図9】第２排気ラインからの排気が開始される前の配管内のガスパージについて説明するための図である。

【図10】第３排気ラインを説明するための図である。

【図11】第２排気ラインの使用時における排ガスの流れと第３排気ラインの使用時における排ガスの流れについて説明するための図である。

【図12】第２排気ラインと第３排気ラインに不燃性ガス供給機構を設けた例を示す図である。

【図13】第２排気ライン又は第３排気ラインからの排気が開始される前の配管内のガスパージについて説明するための図である。

【図14】カーボンナノチューブの圧縮機構を説明するための図である。

【図15】図１４の圧縮機構を用いた場合の貯蔵容器の搬送状態を示す図である。

【図16】第２実施形態に係るカーボンナノチューブ製造装置の概略構成を示す説明図である。

【図17】カーボンナノチューブの回収方法を説明するための図である。

【図18】反応炉が巻取室の側面部に設置されたカーボンナノチューブ製造装置の構成例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

【0013】

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係るカーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と称す）を製造するＣＮＴ製造装置１の概略構成を示す説明図である。なお、本明細書におけるＣＮＴは、チューブ状の炭素同素体（典型的には、グラファイト構造の円筒型構造物）であり、いわゆる単層ＣＮＴ、多層ＣＮＴ、あるいはチューブ先端が角状のカーボンナノホーンを含むものである。ＣＮＴ製造装置１は、特に、単層ＣＮＴの製造に好適に用いられる。

【0014】

図１に示すように、ＣＮＴ製造装置１は、ＣＮＴを生成する生成装置２と、ＣＮＴ生成装置２の下端部に設けられたＣＮＴを回収する回収装置３を有している。なお、図中の“Ｘ方向”は回収装置３の奥行き方向であり、“Ｙ方向”は回収装置３の幅方向であり、“Ｚ方向”は回収装置３の高さ方向である。各方向Ｘ～Ｚは互いに垂直な方向である。

【0015】

＜カーボンナノチューブ生成装置＞
生成装置２の装置構成は、ＣＮＴを生成可能であれば特に限定されない。このため、生成装置２としては、例えば特許文献１や特許文献２のように炭素を含む原料ガスを熱分解させてＣＮＴを生成する化学気相成長法（すなわちＣＶＤ法）を用いた装置を適用できる。

【0016】

図１に例示された生成装置２は、反応炉２１と、反応炉２１の側方に設けられたヒータ２２と、ＣＮＴ生成のための原料を反応炉２１に供給する原料供給口２３を有している。

【0017】

反応炉２１の形状は限定されないが、例えば直管状（すなわち、軸が直線状に延びる形状）であることが好ましい。また、反応炉２１の断面形状は、円形、楕円形、卵型、長円形等の丸みを帯びた形状、あるいは多角形状であってもよい。

【0018】

ヒータ２２の形状や加熱方式は、反応炉２１をＣＮＴの生成に適した温度に加熱可能であれば特に限定されない。ヒータ２２は、反応炉２１を例えば５００℃～２０００℃、好ましくは１０００℃～１６００℃に加熱可能であればよい。ヒータ２２の具体例としては、反応炉２１を５００℃～２０００℃に加熱可能なタングステンヒータまたは６００～１６００℃に加熱可能な炭化珪素ヒータ（ＳｉＣヒータ）がある。

【0019】

原料供給口２３には、炭素源となるガスや触媒金属または触媒金属化合物などの原料と共に、例えば水素ガスのようなキャリアガスも供給される。

【0020】

＜カーボンナノチューブ回収装置＞
回収装置３は、生成装置２で生成されたＣＮＴを巻き取るための巻取室３０と、巻取室３０で形成されたＣＮＴ巻回体Ｒを回収するための回収室４０を備えている。

【0021】

まず、図２を参照して巻取室３０及びその周辺構造について説明する。

【0022】

巻取室３０の天面部には、生成装置２の反応炉２１の下端に通じる開口部３１が設けられている。反応炉２１内で生成されたＣＮＴは、キャリアガスとともに開口部３１を通じて巻取室３０内に運ばれる。

【0023】

巻取室３０の側面部には、ＣＮＴを巻き取るための巻取機構３２が設けられている。この巻取機構３２は、回転体３３と、巻取部材３４と、駆動部３５を有している。

【0024】

回転体３３は、例えば円柱状または円筒状の部材であり、回転軸方向が水平方向（本実施形態ではＸ方向）に向いて配置されている。この回転体３３は、巻取室３０の側面部を貫くように設けられ、回転体３３の一部は、巻取室３０内に突出している。

【0025】

巻取部材３４は、回転体３３の軸方向に延伸する部材であり、例えば円柱状または円筒状のローラーで構成される。巻取部材３４の基端は、回転体３３の先端（巻取室３０側の端部）に取り付けられている。なお、巻取部材３４の設置位置は、特に限定されず、開口部３１を通過したＣＮＴと接触可能な位置に設置されていればよい。

【0026】

駆動部３５は、巻取室３０の外部に設けられている。駆動部３５としては例えばモータなどが使用される。巻取部材３４が取り付けられた回転体３３は、その駆動部３５に接続され、駆動部３５によって回転体３３が回転することで、巻取部材３４も回転体３３と一体となって回転する。回転体３３の回転速度は、ＣＮＴの生成速度や所望のＣＮＴ巻回体Ｒの大きさに応じて適宜設定され、例えば０．０１～５００ｒｐｍに設定される。

【0027】

巻取室３０の外部には、巻取部材３４に形成されたＣＮＴ巻回体Ｒを分離させる分離機構３６も設けられている。分離機構３６は、上記の回転体３３、巻取部材３４および駆動部３５を巻取室３０の内側から外側に向かう方向に移動させる機構である。換言すると、分離機構３６は、巻取部材３４を巻取室３０から引き抜く方向に移動させる機構であり、この分離機構３６によって巻取部材３４の先端側から基端側に向かって、回転体３３及び巻取部材３４を移動させることができる。

【0028】

本実施形態では、分離機構３６の一例として、巻取室３０の外部にシリンダ機構３７が設けられている。巻取部材３４は、そのシリンダ機構３７の伸縮動作によって、図２に示すＣＮＴを巻き取る位置（巻取位置）から、図３に示すＣＮＴ巻回体Ｒを巻取部材３４から分離させる位置（引抜位置）の間を移動する。すなわち、巻取部材３４は、巻取室３０の側面部に対して接近または離隔する方向に移動可能である。

【0029】

上記の分離機構３６を有する回収装置３においては、巻取位置にある巻取部材３４によってＣＮＴ巻回体Ｒを形成した後、巻取部材３４を引抜位置まで後退させることで、ＣＮＴ巻回体Ｒが巻取室３０の側面部の内面に接触する。そして、その状態で、さらに巻取部材３４を後退させることによって、ＣＮＴ巻回体Ｒの内周面が巻取部材３４で支持されない状態となる。

【0030】

これにより、ＣＮＴ巻回体Ｒが巻取部材３４から脱落し、ＣＮＴ巻回体Ｒと巻取部材３４が分離する。その後、巻取部材３４が引抜位置から巻取位置に前進し、次のＣＮＴ巻回体Ｒを形成するためのＣＮＴの巻き取りが開始される。なお、分離機構３６の構成は、本実施形態で説明した構成に限定されない。

【0031】

次に、再度図１を参照して回収室４０及びその周辺構造について説明する。

【0032】

図１に示すように、回収室４０は、ハウジング５０と、ハウジング５０の下方に設けられた貯蔵容器６０を有している。

【0033】

ハウジング５０の天面部には、巻取室３０と通じる第１開口部５１が設けられ、ハウジング５０の底面部には、貯蔵容器６０と通じる第２開口部５２が設けられている。

【0034】

第１開口部５１は、巻取室３０で形成されたＣＮＴ巻回体Ｒが通過可能な形状を有している。前述したように、巻取室３０は、開口部３１を介して生成装置２の反応炉２１に通じているため、その巻取室３０に通じるハウジング５０の第１開口部５１は、生成装置２と通じた開口部であると言い換えることができる。

【0035】

第２開口部５２は、第１開口部５１と同様に、巻取室３０で形成されたＣＮＴ巻回体Ｒが通過可能な形状を有している。

【0036】

ハウジング５０の内部には、第１開口部５１を開閉する開閉機構として仕切弁５３が設けられている。この仕切弁５３によって、第１開口部５１が開口した状態と閉口した状態を変更することができる。第１開口部５１が開口した状態とは、巻取室３０からハウジング５０にＣＮＴが通過可能な状態であり、第１開口部５１が閉口した状態とは、巻取室３０内の雰囲気とハウジング５０内の雰囲気とが遮断された状態である。

【0037】

仕切弁５３は、平板状の弁体５４と、弁体５４を回動させる回動軸部５５を備えている。回動軸部５５は、第１開口部５１の周縁近傍に設けられており、回動軸が水平方向（本実施形態ではＹ方向）に向くようにして固定されている。この回動軸部５５に弁体５４の一端が接続されていることによって、弁体５４は、回動軸を中心として所定角度の範囲内で時計回り又は反時計回りに回転できる。

【0038】

弁体５４は、第１開口部５１を覆うことが可能な形状を有しており、弁体５４の、第１開口部５１に対向する側の面には、図示しないシール材が設けられている。このため、弁体５４が水平状態となるように回転した際には、そのシール材があることによって、巻取室３０内の雰囲気とハウジング５０内の雰囲気が遮断される。

【0039】

また、第１開口部５１の開閉機構の構成は、第１開口部５１の開閉状態を変更可能であれば、上述した構成に限定されない。例えば図１の開閉機構は、ハウジング５０内に仕切弁５３を設け、弁体５４を下方から上方に回転させて第１開口部５１を閉口する構成であったが、巻取室３０内に仕切弁（図示せず）を設け、その仕切弁の弁体（図示せず）を上方から下方に回転させて第１開口部５１を閉口する構成であってもよい。あるいは、仕切弁５３に代えて、水平方向にスライド可能な扉（図示せず）を第１開口部５１の直上または直下に設けて、第１開口部５１を閉口してもよい。

【0040】

ただし、反応炉２１から排出されるＣＮＴは、巻取部材３４で巻き取られずに落下する場合もあり、例えば巻取室３０内の底面にＣＮＴが付着することもある。この場合、巻取室３０内に仕切弁を設けて弁体を上方から下方に回転させる構造では、弁体と第１開口部５１との間にＣＮＴが挟まれ、シール性に影響を与えることも考えられる。仮にシール性が低下した際には、弁体と第１開口部５１との隙間に付着したＣＮＴを除去するためのメンテナンス作業が必要となる。このような問題は、第１開口部５１の開閉機構として水平方向にスライド可能な扉を設けた場合も同様に起こり得る。

【0041】

したがって、シール性を高めると共にメンテナンス頻度を少なくする観点からは、図１に示したように、第１開口部５１の開閉機構は、ハウジング５０内に仕切弁５３を設け、弁体５４を下方から上方に向かって回転させる構造であることが好ましい。

【0042】

ハウジング５０の外部には、不燃性ガスの供給ライン５６と、空気の供給ライン５７が設けられている。これらの供給ライン５６、５７には、それぞれバルブ５６ａ、５７ａが設けられている。各供給ライン５６、５７は、ガス供給管５８に接続されていて、上記のバルブ５６ａ、５７ａの開閉状態を変更することによって、ガス供給管５８に不燃性ガスまたは空気が供給される。不燃性ガスの種類は特に限定されないが、窒素ガスを用いることが好ましい。

【0043】

ハウジング５０の側面部には、ガス供給管５８が接続されるガス供給口５９が形成されている。ハウジング５０内には、そのガス供給口５９を介して不燃性ガスまたは空気が供給される。

【0044】

なお、上述した不燃性ガスの供給状態と停止状態の変更、および空気の供給状態と停止状態の変更が可能なガス供給機構においては、各ガスの供給状態と停止状態の変更が作業者の手動操作によって実施されてもよいし、ガス供給機構の動作を制御する後述の制御部２００によって自動的に実施されてもよい。

【0045】

次に、回収室４０が備える貯蔵容器６０について説明する。

【0046】

貯蔵容器６０は、上面の一部が開口した容器であり、複数個のＣＮＴ巻回体Ｒを収容可能である。この貯蔵容器６０には、ハウジング５０の第１開口部５１と第２開口部５２を通過して落下したＣＮＴ巻回体Ｒが一時的に貯蔵される。貯蔵されたＣＮＴ巻回体Ｒは、貯蔵容器６０に設けられた開閉可能な扉（図示せず）から回収される。

【0047】

また、貯蔵容器６０は、ハウジング５０の底面部に固定されており、貯蔵容器６０の上面部とハウジング５０の底面部との間には、図示しないシール材が設けられている。このシール材によって、回収室４０内の雰囲気がハウジング５０と貯蔵容器６０の隙間から外部に流出しないようになっている。

【0048】

貯蔵容器６０の外部には、回収室４０内の雰囲気を排出する第１排気ライン６１が設けられている。第１排気ライン６１は、バルブ６１ａと、排気管６１ｂを有しており、排気管６１ｂは、貯蔵容器６０の側面部に形成された排気口６２に接続されている。ハウジング５０内に供給されたガスは、この排気口６２を介して排出される。

【0049】

なお、排気口６２は、貯蔵容器６０ではなく、例えばハウジング５０に設けられてもよいが、排気口６２は、ガス供給口５９よりも下方に位置していることが好ましい。後述するように、貯蔵容器６０からＣＮＴ巻回体Ｒを回収する際には、回収室４０内の雰囲気をキャリアガスから不燃性ガスに置換する工程があるが、キャリアガスの比重が不燃性ガスの比重よりも軽い場合、キャリアガスがハウジング５０内の上方に滞留し易い。

【0050】

一方、排気口６２がガス供給口５９よりも下方に位置している場合には、ハウジング５０内では、不燃性ガスが上方から下方に向かって流れるため、不燃性ガスによるキャリアガスの排出が容易になり、キャリアガス雰囲気の回収室４０を不燃性ガス雰囲気に置換し易くなる。また、図１に示したように、排気口６２が貯蔵容器６０に設けられている場合には、貯蔵容器６０内の雰囲気置換が容易となる。

【0051】

第１排気ライン６１には、排ガス中の酸素濃度を測定する酸素濃度計６３を設けることが好ましい。この酸素濃度計６３を用いることで、回収室４０内の雰囲気がどのようなガスで構成されているか予測し易くなるため、後述する貯蔵容器６０からのＣＮＴ巻回体Ｒの回収や仕切弁５３の再開放を適切なタイミングで行うことが可能となる。これにより、ＣＮＴの回収から生成再開までの過程で生じ得る余分な待機時間を省略できる。

【0052】

図４に示すように、貯蔵容器６０の内部には、ＣＮＴ巻回体Ｒを貯蔵可能な回収カゴ６４を設置することが好ましい。この回収カゴ６４は、複数の開口部が形成されたメッシュ状のカゴであり、貯蔵容器６０に対して着脱自在である。回収カゴ６４の材料は、貯蔵容器６０に落下したＣＮＴ巻回体Ｒが有する熱への耐熱性を有していれば特に限定されないが、例えば金属材料が用いられる。

【0053】

回収カゴ６４が設けられている場合には、ハウジング５０から貯蔵容器６０を取り外した際に、ＣＮＴ巻回体Ｒが貯蔵された回収カゴ６４を貯蔵容器６０から取り出すことで容易にＣＮＴ巻回体Ｒを回収することができる。また、回収カゴ６４が取り出された貯蔵容器６０に中身が空の状態の他の回収カゴを設置すれば、ＣＮＴの回収工程の時間を短縮できる。

【0054】

なお、ハウジング５０内に供給されたガスは、回収カゴ６４がメッシュ状に形成されていることによって、回収カゴ６４のメッシュを通過でき、排気口６２からの排気は阻害されない。また、ＣＮＴの一部は、巻取部材３４（図１）で巻き取られずに落下することもあるが、そのようなＣＮＴは回収カゴ６４によって捕集されるため、第１排気ライン６１へのＣＮＴの混入を抑制できる。すなわち、メッシュ状の回収カゴ６４によって、排ガスの清浄度を高め、環境に配慮した操業が可能となる。

【0055】

以上、回収室４０が備えるハウジング５０及び貯蔵容器６０について説明したが、回収室４０は、ハウジング５０と貯蔵容器６０とに分割されずに一つの容器で構成されてもよい。その場合の回収室４０は、仕切弁５３の下方にＣＮＴ巻回体Ｒが貯蔵される空間が設けられる。

【0056】

図１に示すように、回収装置３は、前述した第１排気ライン６１に加え、巻取室３０内の雰囲気を排出する第２排気ライン７０を有している。この第２排気ライン７０は、上述した仕切弁５３によって第１開口部５１が閉口した際に主に使用される排気ラインである。

【0057】

第２排気ライン７０は、バルブ７０ａと、排気管７０ｂを有しており、排気管７０ｂは、巻取室３０の側面部に形成された排気口７１に接続されている。巻取室３０内に供給されたガスは、この排気口７１を介して排出される。

【0058】

また、排気口７１は、巻取部材３４よりも下方に形成されていることが好ましい。反応炉２１から排出されるＣＮＴは軽量であるため、排気口７１に向かうキャリアガスの流れの影響を受け易いが、排気口７１が巻取部材３４よりも下方に位置している場合には、反応炉２１と排気口７１との間にある巻取部材３４にＣＮＴが接触し易くなる。これによって、巻き取られないＣＮＴの量を少なくでき、ＣＮＴの回収量を増やすことができる。

【0059】

第２排気ライン７０におけるバルブ７０ａの下流側には、円筒状の拡径部７２が設けられ、拡径部７２の一端に、排気口７１に通じる排気管７０ｂが接続されている。拡径部７２の外周面には、拡径部７２に流入した排ガスを下流側に排出するための他の排気管７０ｃが接続されている。

【0060】

上記の拡径部７２には、円筒状のフィルター７３が設置されている。このフィルター７３は、排ガス中のＣＮＴを捕集するためのものである。フィルター７３の内径は、排気管７０ｂの内径よりも大きく、排気管７０ｂから拡径部７２に流入した排ガスは、フィルター７３を通過して排気管７０ｃに向かって流れる。

【0061】

このようなフィルター７３が設置されている場合には、排ガスの清浄度を高めて環境に配慮した操業が可能となるため、フィルター７３を設けることが好ましい。なお、フィルター７３は、例えばメッシュ状の金属管などで構成されるが、排ガス中に浮遊するＣＮＴを捕集可能であれば、フィルター７３の具体的な構造は特に限定されない。

【0062】

ところで、第２排気ライン７０の使用を続けると、フィルター７３の内面に付着するＣＮＴの量が増加し、それによってフィルター７３の目詰まりが生じた場合には、排ガスの流れが阻害される。この場合には、図１に示した反応炉２１及び巻取室３０内の圧力が上昇して所望の圧力を維持できない可能性がある。そのため、フィルター７３の目詰まりが生じる前に、フィルター７３の清掃や交換等のメンテナンス作業を行う必要がある。

【0063】

しかしながら、フィルター７３のメンテナンス作業中は、第２排気ライン７０（図１）を使用できないため、メンテナンス作業を行う際には、ＣＮＴの生成装置２の運転を停止させることが必要となる場合がある。したがって、ＣＮＴの生成時間をより長く確保するためには、図５に示すように、フィルター７３に付着するＣＮＴを剥離させる清掃機構７４を設けることが好ましい。

【0064】

図５で例示する清掃機構７４は、例えばモータを駆動源として回転する棒７５と、棒７５の外周面に取り付けられたスクレーパ７６を有している。棒７５は、拡径部７２の軸方向に沿って当該拡径部７２の外部から内部に貫通しており、棒７５の一部は、拡径部７２の外部に突出している。スクレーパ７６は、フィルター７３の長さと同等の長さ、かつ、円筒状のフィルター７３の内径の半径よりも僅かに小さい幅を有した平板である。

【0065】

図５で例示した清掃機構７４によれば、棒７５が回転することによって、スクレーパ７６がフィルター７３の内周面に沿って回転し、これによりフィルター７３の内面に付着したＣＮＴを剥離させることができる。

【0066】

清掃機構７４の構成は、例えば図６に示す構成であってもよい。図６で例示する清掃機構７４は、例えばエアシリンダを駆動源として往復移動する棒７７と、棒７７の先端に取り付けられた円板７８を有している。円板７８の直径は、フィルター７３の内径よりも僅かに小さい。

【0067】

図６で例示した清掃機構７４によれば、棒７７の往復移動によって円板７８の押し出し動作又は引き抜き動作が行われ、円板７８の押し出し動作の際に、フィルター７３の内面に付着したＣＮＴを剥離させることができる。なお、円板７８の押し出し動作又は引き抜き動作の際に、円板７８に排ガスが接触することによる排ガス流の乱れを抑制するため、通気孔として複数の貫通孔（図示せず）を円板７８に設けることが好ましい。

【0068】

以上の図５及び図６で例示した清掃機構７４は、第２排気ライン７０（図１）の使用時において定期的に作動する。例えば清掃機構７４は、１０分毎に３回（３回転または３往復）作動したり、あるいは、反応炉２１内の圧力が所定の圧力を超えるまで上昇した時に３回（３回転または３往復）作動する。なお、清掃機構７４は、作業者の手動操作によって作動させてもよいが、上述したように一定間隔あるいは反応炉２１内の雰囲気条件に基づいて自動的に作動させることが好ましい。

【0069】

回収装置３は、制御部２００を備えている。制御部２００は、例えばＣＰＵやメモリ等を備えたコンピュータであり、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、後述する第１排気ライン６１と第２排気ライン７０の動作を制御する各種のプログラムが格納されている。例えばプログラム格納部には、仕切弁５３の開閉動作や回収装置３に設けられた各バルブ５６ａ、５７ａ、６１ａ、７０ａの開閉動作等を制御するプログラムが格納されている。なお、上記プログラムは、コンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、当該記憶媒体から制御部２００にインストールされたものであってもよい。

【0070】

本実施形態に係るＣＮＴ製造装置１は、以上のように構成されている。なお、ＣＮＴ製造装置１を構成する各部材の材質は、本明細書で説明した作用効果の発現を阻害しない材質であれば特に限定されないが、例えばステンレス鋼、一般構造用圧延鋼材（ＳＳ材）が採用される。また、ＣＮＴ製造装置１を構成する各部材のうち、ＣＮＴが接触し得る部材には、テフロン（登録商標）コーティングが施されてもよい。

【0071】

（カーボンナノチューブ回収方法）
次に、回収装置３を用いたＣＮＴの回収方法の一例について説明する。なお、以下で説明する各ガスの供給または停止のためのバルブの開閉や仕切弁５３の開閉等の動作のような自動的に実施可能な動作については、制御部２００を介して自動的に実施されるが、作業者の手動によって実施してもよい。

【0072】

まず、図７（ａ）に示すように、ＣＮＴを貯蔵容器６０に貯蔵する貯蔵工程では、ハウジング５０内の仕切弁５３が開放され、第１開口部５１は開口した状態にある。この工程では、ガス供給管５８からのガス供給が停止し、第１排気ライン６１からの排気が行われているため、回収室４０内の雰囲気は、生成装置２（図１）の反応炉２１に供給されるキャリアガス雰囲気となっている。なお、本実施形態では、ＣＮＴの貯蔵工程において第２排気ライン７０は使用されていないが、本工程において第２排気ライン７０からの排気を実施してもよい。すなわち、ＣＮＴの貯蔵工程では、少なくとも第１排気ライン６１からの排気が行われる。

【0073】

このとき、巻取室３０では、ＣＮＴを巻き取ることによるＣＮＴ巻回体Ｒの形成（図２）と、ＣＮＴ巻回体Ｒの分離（図３）が行われる。ここで分離されたＣＮＴ巻回体Ｒは、巻取室３０から第１開口部５１と第２開口部５２を通過して、貯蔵容器６０に落下する。このようなＣＮＴの巻き取りと分離が繰り返し行われることで、貯蔵容器６０内にＣＮＴ巻回体Ｒが貯蔵される。

【0074】

次に、図７（ｂ）に示すように、ＣＮＴの貯蔵工程を所定の時間行うか、あるいは貯蔵容器６０内に所定量のＣＮＴが貯蔵された段階で、第２排気ライン７０からの排気を開始する。その後、第１排気ライン６１からの排気を停止して、仕切弁５３を閉じ、第１開口部５１を閉口する。これにより、巻取室３０内の雰囲気とハウジング５０内の雰囲気とが遮断される。

【0075】

この工程では、生成装置２（図１）は停止しておらず、反応炉２１に供給されるキャリアガスは、第２排気ライン７０から排出されるため、ＣＮＴの生成と巻き取りを継続して行うことができる。

【0076】

次に、図７（ｃ）に示すように、ガス供給管５８から例えば窒素ガスなどの不燃性ガスを供給し、第１排気ライン６１からの排気を再開して、回収室４０内の雰囲気を不燃性ガスに置換する。キャリアガスには可燃性ガスである水素ガスが含まれているため、このように回収室４０内を不燃性ガスで置換することが好ましい。

【0077】

次に、図７（ｄ）に示すように、ガス供給管５８から供給するガスを不燃性ガスから空気に変更して、回収室４０内の雰囲気を空気に置換する。このとき、酸素濃度計６３（図１）が設置されている場合には、例えば第１排気ライン６１の排ガス中の酸素濃度が所定値以上となったときに回収室４０内が空気に置換されたと判断できる。

【0078】

なお、回収室４０に供給される上述の不燃性ガスと空気の温度は、常温（例えば２０～２５℃）でよい。

【0079】

次に、図７（ｅ）に示すように、回収室４０内の雰囲気が空気に置換された後は、ガス供給管５８からの空気の供給と、第１排気ライン６１からの排気を停止し、貯蔵容器６０に設けられた扉（図示せず）を開けて、ＣＮＴ巻回体Ｒを回収する。なお、貯蔵容器６０内に図４に示した回収カゴ６４が設置されている場合には、ＣＮＴ巻回体Ｒが貯蔵された回収カゴ６４を取り出して、空の状態の他の回収カゴを設置する。

【0080】

また、この工程では、ＣＮＴ巻回体Ｒの回収時に開かれた扉（図示せず）を介して、回収室４０内の雰囲気の流出と、回収室４０内への外気の流入が起こるが、回収室４０内の雰囲気と巻取室３０内の雰囲気は、仕切弁５３によって遮断されている。このため、回収室４０から巻取室３０側への雰囲気の流入は起こらず、巻取室３０内の雰囲気は、ＣＮＴの生成に適した状態が維持される。

【0081】

次に、図７（ｆ）に示すように、ガス供給管５８からの不燃性ガスの供給と、第１排気ライン６１からの排気を再開し、回収室４０内を不燃性ガス雰囲気に置換する。このとき、酸素濃度計６３（図１）が設置されている場合には、例えば排ガス中の酸素濃度が所定値以下となったときに回収室４０内が不燃性ガスに置換されたと判断できる。

【0082】

そして、回収室４０内が不燃性ガス雰囲気に置換された後に、第２排気ライン７０からの排気と、ガス供給管５８からの不燃性ガスの供給を停止し、仕切弁５３を開放する。これによって、回収装置３は図７（ａ）に示した工程と同様の状態に戻り、ＣＮＴを巻き取って貯蔵する工程と回収工程とが繰り返し行われる。

【0083】

以上で説明した本実施形態に係るＣＮＴの回収方法においては、巻取室３０と回収室４０との間で雰囲気を遮断し、キャリアガスの排気ラインを第１排気ライン６１から第２排気ライン７０に変更することができる。したがって、ＣＮＴの回収時には、少なくとも第２排気ライン７０からの排気が可能であるため、ＣＮＴの生成を継続して行うことができる。

【0084】

すなわち、従来のＣＮＴの回収作業のように、ＣＮＴの生成装置を停止させる必要がないため、量産製造時において、所望量のＣＮＴの製造が完了するまでの時間を大幅に短縮することが可能となる。

【0085】

また、ＣＮＴの回収時に第１開口部５１が閉口して、高温の反応炉２１内に低温の外気が流入しないことによって、反応炉２１の長寿命化が可能となる。この効果が得られる理由は以下の通りである。

【0086】

例えば反応炉２１が例えばセラミックで形成されている場合、高温の反応炉２１に外気が流入すると、温度差による熱衝撃によって反応炉２１が破損し得る。また例えば、反応炉２１がカーボンで形成されている場合、高温の反応炉２１に外気が流入すると、反応炉２１のカーボンが急激に酸化して焼損し得る。

【0087】

一方、本実施形態に係る回収装置３においては、ＣＮＴの回収時に貯蔵容器６０内に外気が流入しても、ハウジング５０の第１開口部５１が閉口している。このため、高温の反応炉２１内には低温の外気が流入しないため、上記のような問題が起こらず、反応炉２１の長寿命化を実現できる。

【0088】

なお、図８に示すように、前述の第２排気ライン７０においては、バルブ７０ａと拡径部７２との間に、不燃性ガスを供給するためのガス供給管７０ｄと、バルブ７０ｅを設けることが好ましい。理由は以下の通りである。

【0089】

第２排気ライン７０の非使用時においては、フィルター７３の交換作業などによって、バルブ７０ａの下流側の排気管７０ｂ、拡径部７２および排気管７０ｃの内部には空気が残留する。この状態のまま、第１排気ライン６１（図１）から第２排気ライン７０への排気ラインの変更のためにバルブ７０ａが開放された際には、排気管７０ｂ、拡径部７２および排気管７０ｃの内部に残留する空気が巻取室３０や反応炉２１側に逆流する場合がある。

【0090】

一方、第２排気ライン７０に上述した不燃性ガスの供給機構が設けられていれば、図９に示すように、バルブ７０ａが開放される前に、そのバルブ７０ａの下流側に不燃性ガスを供給でき、排気管７０ｂ、拡径部７２および排気管７０ｃの内部を不燃性ガスでパージすることができる。これによって、巻取室３０と反応炉２１側への空気の逆流を抑制でき、生成されるＣＮＴの品質を高めることができる。なお、図中の黒色で塗りつぶされたバルブは、全閉状態にあることを意味する。

【0091】

第２排気ライン７０に不燃性ガスの供給機構を設ける場合には、拡径部７２の下流側の排気管７０ｃに、酸素濃度計７９を設けることが好ましい。これにより、排気管７０ｂ、拡径部７２および排気管７０ｃの内部に残存する空気量を監視することができる。このため、配管内の酸素濃度が十分に低下したタイミングでバルブ７０ａを開放することができ、巻取室３０側への空気の逆流抑制効果を高めることができる。

【0092】

ところで、図７（ｂ）～図７（ｅ）に示した第２排気ライン７０を使用する工程では、図５又は図６で例示した清掃機構７４によって定期的にフィルター７３の清掃が行われる。これにより、フィルター７３の内面からＣＮＴが剥離するが、剥離したＣＮＴは拡径部７２から排出されず、拡径部７２内に溜まっていく。拡径部７２内に残留するＣＮＴは、長さが１ｍｍ程度の塵状であり、第２排気ライン７０が使用できないような拡径部７２の詰まりが早期に発生することはないが、塵状ＣＮＴの量が許容量を超えた際には、塵状ＣＮＴの除去やフィルター交換等のメンテナンス作業が必要となる。

【0093】

このようなメンテナンス作業は、例えば図７（ａ）に示した第２排気ライン７０を使用しない工程で実施されてもよい。しかし、ＣＮＴ巻回体Ｒの回収工程が開始される前にメンテナンス作業を完了できない場合には、第２排気ライン７０を使用できないために、ＣＮＴの生成装置を停止させる必要がある。

【0094】

したがって、そのような場合においても、ＣＮＴの生成を継続して生産性を向上させるためには、図１０に示すように、第２排気ライン７０に加えて、第３排気ライン８０を設けることが好ましい。

【0095】

（第３排気ライン）
図１０に例示される第３排気ライン８０は、第２排気ライン７０と同様の構成を有しており、バルブ８０ａと、排気管８０ｂが設けられている。なお、図１０は、回収装置３（図１）を上から見た図である。排気管８０ｂは、巻取室３０に形成された排気口８１に接続されており、排気口８１は、第２排気ライン７０が接続される排気口７１と同一の高さにおいて、Ｙ方向に沿って間隔を空けて配置されている。

【0096】

また、第３排気ライン８０は、バルブ８０ａの下流側に拡径部８２を有しており、拡径部８２の内部には、フィルター８３と、図５または図６で例示したような清掃機構が設けられている。拡径部８２の外周面には、他の排気管８０ｃが接続されており、排気管８０ｃには、バルブ８０ｄが設けられている。

【0097】

第２排気ライン７０の排気管７０ｃと、第３排気ライン８０の排気管８０ｃは、それぞれ合流配管８４に接続されており、第２排気ライン７０の排ガス及び第３排気ライン８０の排ガスは、合流配管８４から排出される。

【0098】

このような第３排気ライン８０が設置されている場合、図１１に示すように、第２排気ライン７０から排気を行う状態と第３排気ライン８０から排気を行う状態とを変更することができる。なお、図中の黒色で塗りつぶされたバルブは、全閉状態にあることを意味する。

【0099】

図１１（ａ）は、第２排気ライン７０を使用している状態を示す図である。この状態においては、第３排気ライン８０の２つのバルブ８０ａ、８０ｄが閉じられているため、排気口８１からの排気は行われず、第３排気ライン８０は使用されない。

【0100】

一方、第２排気ライン７０の拡径部７２内に残留した塵状ＣＮＴが許容量を超え、拡径部７２のメンテナンス作業が必要となった際には、図１１（ｂ）に示すように、第２排気ライン７０の２つのバルブ７０ａ、７０ｅを閉じ、第３排気ライン８０の２つのバルブ８０ａ、８０ｄを開く。

【0101】

これによって、巻取室３０内の雰囲気を第３排気ライン８０から排出することができ、第２排気ライン７０を使用しなくても、図７（ａ）～図７（ｆ）に示したＣＮＴの貯蔵工程と回収工程を繰り返し行うことができる。そして、第２排気ライン７０のメンテナンス作業は、第３排気ライン８０を使用している間に実施され、その作業の完了後、使用する排気ラインを第３排気ライン８０から第２排気ライン７０に変更する。その後、必要に応じて第３排気ライン８０のメンテナンス作業も行う。

【0102】

以上で説明したように、第３排気ライン８０が設置されていれば、第２排気ライン７０のメンテナンス作業に長時間を要する場合であっても、ＣＮＴの生成を継続して行うことができる。

【0103】

なお、図１２に示すように、第３排気ライン８０が設置される場合には、第２排気ライン７０と第３排気ライン８０の各々に、不燃性ガスを供給する機構と、その不燃性ガスを排気する機構を設けることが好ましい。

【0104】

詳述すると、第２排気ライン７０には、図８で説明したガス供給管７０ｄと、バルブ７０ｆが設けられ、さらに、酸素濃度計７９とバルブ７０ｆとの間には、排気管７０ｃに接続される排気管７０ｇと、バルブ７０ｈが設けられている。

【0105】

また、第３排気ライン８０には、バルブ８０ａと拡径部８２との間に、排気管８０ｂに接続される不燃性ガスを供給するためのガス供給管８０ｅと、バルブ８０ｆが設けられている。さらに、酸素濃度計８５とバルブ８０ｄとの間には、排気管８０ｃに接続される排気管８０ｇと、バルブ８０ｈが設けられている。

【0106】

このような構成の第２排気ライン７０及び第３排気ライン８０においては、第２排気ライン７０からの巻取室３０の排気を開始する前に、図１３（ａ）に示すように、バルブ７０ａ、７０ｆを閉状態、バルブ７０ｅ、７０ｈを開状態とし、ガス供給管７０ｄから不燃性ガスを供給する。これにより、バルブ７０ａの下流側にある排気管７０ｂ、拡径部７２、排気管７０ｃ、排気管７０ｇに不燃性ガスが流れ、配管内に残留していた空気が排出される。その後、バルブ７０ｅ、７０ｈを閉じ、バルブ７０ａ、７０ｆを開くことで、図１１（ａ）に示した第２排気ライン７０からの排気が開始される。

【0107】

一方、第３排気ライン８０からの巻取室３０の排気を開始する前には、図１３（ｂ）に示すように、バルブ８０ａ、８０ｄを閉状態、バルブ８０ｆ、８０ｈを開状態とし、ガス供給管８０ｅから不燃性ガスを供給する。これにより、バルブ８０ａの下流側にある排気管８０ｂ、拡径部８２、排気管８０ｃ、排気管８０ｇに不燃性ガスが流れ、配管内に残留していた空気が排出される。その後、バルブ８０ｆ、８０ｈを閉じ、バルブ８０ａ、８０ｄを開くことで、図１１（ｂ）に示した第３排気ライン８０からの排気が開始される。

【0108】

なお、図１０～図１３の例では、第２排気ライン７０用の排気口７１と、第３排気ライン８０用の排気口８１を別々に設けていたが、例えば排気口７１のみを設け、第２排気ライン７０の排気管７０ｂに、第３排気ライン８０の排気管８０ｂを接続してもよい。換言すると、第３排気ライン８０は、第２排気ライン７０から分岐してもよい。

【0109】

（圧縮機構）
回収装置３においては、図１４で例示するように、ＣＮＴを圧縮するための圧縮機構９０を設けてもよい。なお、図１４（ａ）は、圧縮機構９０が設置された回収装置３を説明するための模式図であり、図１４（ｂ）は、圧縮機構９０が設置された貯蔵容器６０を上から見た模式図である。いずれの図においても、紙面手前側の貯蔵容器６０の壁面の図示を省略している。

【0110】

図１４に示す例では、貯蔵容器６０は、ＣＮＴの圧縮方向に沿って延びた直方体状の形状を有している。貯蔵容器６０の内部に配置されるメッシュ状の回収カゴ６４は、貯蔵容器６０の形状に合わせて直方体状に形成され、回収カゴ６４は、ハウジング５０の第２開口部５２から落下するＣＮＴ巻回体Ｒを収容可能な位置に設置されている。

【0111】

また、回収カゴ６４には、車輪が取り付けられており、回収カゴ６４は、水平移動が可能である。貯蔵容器６０の側面部には、回収カゴ６４の出入口を開閉する扉６５が設けられており、扉６５は、鉛直方向（Ｚ方向）に延びた回動軸部６６を中心として回転する。

【0112】

圧縮機構９０は、貯蔵容器６０の扉６５が設置された側面部と対向する側面部に設けられている。この圧縮機構９０は、押圧部材としての押し板９１と、押し板９１に接続された駆動部９２を有している。

【0113】

押し板９１は、第２開口部５２の下方かつ回収カゴ６４の内側において、回収カゴ６４の内面に近接し、ＣＮＴ巻回体Ｒの落下を阻害しない位置（初期位置）に配置されている。駆動部９２は、例えば往復移動可能なシリンダで構成されており、押し板９１は、その駆動部９２によって回収カゴ６４内を往復移動できる。

【0114】

上記の構成を有した圧縮機構９０においては、回収カゴ６４にＣＮＴ巻回体Ｒを貯蔵する工程で、定期的に押し板９１が前進し、これによって回収カゴ６４内に堆積していたＣＮＴ巻回体Ｒが圧縮される。その後、押し板９１が初期位置まで後退し、回収カゴ６４内には、新たな落下するＣＮＴ巻回体Ｒが堆積していく。

【0115】

なお、押し板９１のストローク量は、ＣＮＴ巻回体Ｒを過度に圧縮しないように回収カゴ６４内のＣＮＴの貯蔵量に応じて変更することが好ましい。例えば押し板９１のストローク量を予め数段階設定しておき、押し板９１の動作回数に応じて段階的にストローク量を減少させてもよい。

【0116】

上述した回収カゴ６４内のＣＮＴ巻回体Ｒの圧縮と、回収カゴ６４内へのＣＮＴ巻回体Ｒの貯蔵を繰り返して、回収カゴ６４内に十分な量のＣＮＴ巻回体Ｒが貯蔵された際には、図１５に示すように扉６５を開き、貯蔵容器６０から回収カゴ６４を取り出す。なお、回収カゴ６４の側面部には、押し板９１が通過可能な開口（図示せず）が形成されており、回収カゴ６４が貯蔵容器６０から搬出されても、押し板９１は貯蔵容器６０内に位置している。

【0117】

その後、貯蔵容器６０に空の状態の他の回収カゴを設置し、扉６５を閉じて、引き続きＣＮＴの貯蔵工程を行う。

【0118】

以上のように、圧縮機構９０を用いれば、貯蔵容器６０内に貯蔵されたＣＮＴ巻回体ＲをＣＮＴの生成中に圧縮できる。これにより、貯蔵容器６０内におけるＣＮＴ巻回体Ｒの収容スペースが拡大し、ＣＮＴの生成を継続することができる。このため、ＣＮＴの回収を１回行うあたりのＣＮＴの回収量が増加すると共に、ＣＮＴの回収工程の頻度も少なくできるため、ＣＮＴの製造時間をより長く確保することができる。

【0119】

特に、ＣＮＴは軽量であるために自重では潰れず、また、ＣＮＴの性質上、ＣＮＴ巻回体Ｒは、他のＣＮＴ巻回体Ｒの表面を転がり難く、貯蔵容器６０内に貯蔵されるＣＮＴは嵩張り易い。このため、圧縮機構９０を設けることは有用である。なお、圧縮機構９０は、本実施形態で説明した構成に限定されず、例えば回収カゴ６４を設けない場合にも適用できる。

【0120】

（第２実施形態）
図１６は、第２実施形態に係るＣＮＴ製造装置１の概略構成を示す説明図である。第２実施形態は、貯蔵容器６０がハウジング５０に対して着脱自在に取り付けられている点が、第１実施形態に対する主な相違点である。

【0121】

貯蔵容器６０は、上面の一部が開口した容器であり、複数個のＣＮＴ巻回体Ｒを収容可能である。この貯蔵容器６０には、ハウジング５０の第１開口部５１と第２開口部５２を通過して落下したＣＮＴ巻回体Ｒが一時的に貯蔵される。

【0122】

上述したように、貯蔵容器６０は、ハウジング５０に対して着脱自在に取り付けられている。貯蔵容器６０とハウジング５０の固定方法は、作業者がハウジング５０から貯蔵容器６０を取り外し可能であれば特に限定されないが、例えば固定用のクランプを用いた固定方法などが適用される。

【0123】

貯蔵容器６０の上面部とハウジング５０の底面部との間には、図示しないシール材が設けられている。貯蔵容器６０がハウジング５０に取り付けられた状態では、そのシール材が設けられていることによって、回収室４０内の雰囲気がハウジング５０と貯蔵容器６０の隙間から外部に流出しないようになっている

【0124】

なお、図示は省略されているが、ハウジング５０の底面部には、生成装置２や巻取室３０、ハウジング５０等の自重を支えるための基台や柱状の脚等の支持部材が適宜設けられている。これによって、ハウジング５０から貯蔵容器６０が取り外された際もＣＮＴ製造装置１の姿勢が保たれる。

【0125】

また、ハウジング５０の外部には、不燃性ガスの第１供給ライン５６に加えて、不燃性ガスの第２供給ライン１００が設けられている。不燃性ガスの第２供給ライン１００は、バルブ１００ａと、ガス供給管１００ｂを有している。ガス供給管１００ｂは、ハウジング５０の側面下部に形成されたガス供給口１０１に接続されている。

【0126】

ハウジング５０の外部には、さらに第４排気ライン１１０が設けられている。第４排気ライン１１０は、バルブ１１０ａと、排気管１１０ｂを有している。排気管１１０ｂは、ガス供給口１０１が形成されたハウジング５０の側面部と対向する側面部に形成された排気口１１１に接続されている。この排気口１１１は、ガス供給口１０１よりも上方に形成されている。

【0127】

以上、第２実施形態に係る回収装置３の概略構成について説明した。なお、以上の説明において、第１実施形態に係る回収装置３と同様の構成を有する部分の説明は省略されているが、第２実施形態に係る回収装置３の機能を阻害しない範囲で、第１実施形態に係る回収装置３の構成を組み合わせることは可能である。例えば、図４に示した回収カゴ６４、図５又は図６に示した清掃機構７４、図
８に示した第３排気ライン８０については、いずれも第２実施形態における回収装置３にも適用され得る。

【0128】

次に、本実施形態に係る回収装置３を用いた場合のＣＮＴの回収方法の一例について図１７を参照して説明する。なお、図１７（ａ）～図１７（ｄ）の工程は、図７（ａ）～図７（ｄ）の工程と同様であるため、説明を省略する。

【0129】

図１７（ｄ）に示す工程で回収室４０内の雰囲気が空気に置換された後は、図１７（ｅ）に示すように、ガス供給管５８からの空気の供給と、第１排気ライン６１からの排気を停止し、貯蔵容器６０から第１排気ライン６１の排気管６１ｂを取り外す。その後、ハウジング５０から貯蔵容器６０を取り外す。

【0130】

このとき、ガス供給管１００ｂからの不燃性ガスの供給と、第４排気ライン１１０からの排気を開始する。ここでガス供給管１００ｂから供給される不燃性ガスは、主に第４排気ライン１１０に向かって流れ、ハウジング５０内には下方から上方に向かう気流が形成される。このため、例えばシール材の劣化によって巻取室３０とハウジング５０との間でシール不良が発生し、それによって巻取室３０内のガスがハウジング５０側に流出したとしても、その流出したガスを第４排気ライン１１０から排出することができる。

【0131】

貯蔵容器６０内のＣＮＴ巻回体Ｒを回収した後は、図１７（ｆ）に示すように、ガス供給管１００ｂからの不燃性ガスの供給と、第４排気ライン１１０からの排気を停止し、貯蔵容器６０を再度ハウジング５０に取り付ける。ここでハウジング５０に取り付ける貯蔵容器６０は、例えば図１７（ｅ）で取り外した貯蔵容器６０とは異なる空の状態の他の貯蔵容器、あるいは図４に示した回収カゴ６４と交換された空の状態の他の回収カゴが設置された貯蔵容器である。

【0132】

また、ハウジング５０に貯蔵容器６０を取り付ける際には、貯蔵容器６０に第１排気ライン６１の排気管６１ｂも取り付ける。その後、ガス供給管５８からの不燃性ガスの供給と、第１排気ライン６１からの排気を再開する。そして、回収室４０内が不燃性ガス雰囲気に置換された後に、第２排気ライン７０からの排気と、ガス供給管５８からの不燃性ガスの供給を停止し、仕切弁５３を開放する。これによって、回収装置３は図１７（ａ）に示した工程と同様の状態に戻り、以後、ＣＮＴの貯蔵工程と回収工程とが繰り返し行われる。

【0133】

以上で説明した第２実施形態に係る回収装置３によれば、貯蔵容器６０をハウジング５０に対して取り外すことができるため、貯蔵容器６０内のＣＮＴ巻回体Ｒの回収が容易になる。

【0134】

また、この回収装置３においては、不燃性ガスの第２供給ライン１００と第４排気ライン１１０を設けることが好ましい。これにより、貯蔵容器６０をハウジング５０から取り外す際に、シール材の劣化などの原因によって第１開口部５１から巻取室３０内のガスが流出しても、そのガスがハウジング５０の外部に流出しないようにすることができる。

【0135】

この効果を高める観点では、図１６に示した第２供給ライン１００に通じるガス供給口１０１は、第１開口部５１よりも下方に形成されていることが好ましく、第２開口部５２の近傍に形成されていることがさらに好ましい。これによって、ハウジング５０内全体に上昇気流が形成され易くなり、巻取室３０内からハウジング５０内に流出したガスがハウジング５０の下端から流出し難くなる。

【0136】

また、上記の効果を高める観点では、第４排気ライン１１０に通じる排気口１１１は、第１開口部５１近傍に形成されていることが好ましい。これにより、巻取室３０からハウジング５０内にガスが流出したとしても、そのガスがハウジング５０の下方に向かって流れずに排気口１１１から排出され易くなる。

【0137】

なお、以上の第１～第２実施形態で説明したＣＮＴ製造装置１においては、生成装置２は、回収装置３の上方に配置されていたが、回収装置３の側方に配置されてもよい。例えば図１８に示すように、生成装置２の反応炉２１を回収装置３の巻取室３０の側面部に取り付けてもよい。

【0138】

図１８に示した例における巻取部材３４は、回転軸がＹ方向となるように配置され、反応炉２１と通じる開口部３１から排出されるＣＮＴは、回転する巻取部材３４によって巻き取られる。巻き取られて形成されたＣＮＴ巻回体Ｒは、図３に示した分離機構３６と同様の分離機構により、巻取部材３４が図１８の紙面奥側に引き抜かれることで落下する。これによって、巻取室３０からハウジング５０にＣＮＴ巻回体Ｒが落下し、貯蔵容器６０にＣＮＴ巻回体Ｒが貯蔵される。このように構成されたＣＮＴ製造装置１であっても、例えば図７または図１７で説明したＣＮＴの回収方法を実施することができる。

【0139】

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

【0140】

例えば上記実施形態の構成要件は任意に組み合わせることができる。当該任意の組み合せからは、組み合わせにかかるそれぞれの構成要件についての作用及び効果が当然に得られるとともに、本明細書の記載から当業者には明らかな他の作用及び他の効果が得られる。

【0141】

また、本明細書に記載された効果は、あくまで説明的または例示的なものであって限定的ではない。つまり、本開示に係る技術は、上記の効果とともに、又は、上記の効果に代えて、本明細書の記載から当業者には明らかな他の効果を奏しうる。

【産業上の利用可能性】

【0142】

本発明は、カーボンナノチューブの回収装置および製造装置に適用することができる。

【符号の説明】

【0143】

１ ＣＮＴ製造装置（カーボンナノチューブ製造装置）
２ ＣＮＴ生成装置（カーボンナノチューブ生成装置）
３ ＣＮＴ回収装置（カーボンナノチューブ回収装置）
２１ 反応炉
２２ ヒータ
２３ 原料供給口
３０ 巻取室
３１ 開口部
３２ 巻取機構
３３ 回転体
３４ 巻取部材
３５ 駆動部
３６ 分離機構
３７ シリンダ機構
４０ 回収室
５０ ハウジング
５１ 第１開口部
５２ 第２開口部
５３ 仕切弁
５４ 弁体
５５ 回動軸部
５６ 不燃性ガスの第１供給ライン
５６ａ バルブ
５７ 空気供給ライン
５７ａ バルブ
５８ ガス供給管
５９ ガス供給口
６０ 貯蔵容器
６１ 第１排気ライン
６１ａ バルブ
６１ｂ 排気管
６２ 排気口
６３ 酸素濃度計
６４ 回収カゴ
６５ 扉
６６ 回動軸部
７０ 第２排気ライン
７０ａ バルブ
７０ｂ 排気管
７０ｃ 排気管
７０ｄ ガス供給管
７０ｅ バルブ
７０ｆ バルブ
７０ｇ 排気管
７０ｈ バルブ
７１ 排気口
７２ 拡径部
７３ フィルター
７４ 清掃機構
７５ 棒
７６ スクレーパ
７７ 棒
７８ 円板
７９ 酸素濃度計
８０ 第３排気ライン
８０ｂ 排気管
８０ｃ 排気管
８０ｄ バルブ
８０ｅ ガス供給管
８０ｆ バルブ
８０ｇ 排気管
８０ｈ バルブ
８１ 排気口
８２ 拡径部
８３ フィルター
８４ 合流配管
８５ 酸素濃度計
９０ 圧縮機構
９１ 押し板
９２ 駆動部
１００ 不燃性ガスの第２供給ライン
１００ａ バルブ
１００ｂ ガス供給管
１０１ ガス供給口
１１０ 第４排気ライン
１１０ａ バルブ
１１０ｂ 排気管
１１１ 排気口
２００ 制御部
Ｒ ＣＮＴ巻回体（カーボンナノチューブ巻回体）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】