特開 2024-59059 補助合金鋳片及び高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石並びに製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024059059

(43)【公開日】2024-04-30

(54)【発明の名称】補助合金鋳片及び高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石並びに製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 41/02 20060101AFI20240422BHJP

   H01F 1/057 20060101ALI20240422BHJP

   B22F 9/04 20060101ALI20240422BHJP

   B22F 1/05 20220101ALI20240422BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240422BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240422BHJP

【ＦＩ】

H01F41/02 G

H01F1/057 170

B22F9/04 C

B22F9/04 D

B22F9/04 E

B22F1/05

B22F3/00 F

C22C38/00 303D

【審査請求】有

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022212387

(22)【出願日】2022-12-28

(11)【特許番号】

(45)【特許公報発行日】2024-04-19

(31)【優先権主張番号】202211255156.5

(32)【優先日】2022-10-13

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(71)【出願人】

【識別番号】521278380

【氏名又は名称】▲包▼▲頭▼金山磁材有限公司

(74)【代理人】

【識別番号】110001519

【氏名又は名称】弁理士法人太陽国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】夏峰

(72)【発明者】

【氏名】付宇竜

(72)【発明者】

【氏名】陳晨

(72)【発明者】

【氏名】鄭海竜

(72)【発明者】

【氏名】汪子超

(72)【発明者】

【氏名】劉永紅

(72)【発明者】

【氏名】孫彩娜

(72)【発明者】

【氏名】王瑜

【テーマコード（参考）】

4K017

4K018

5E040

5E062

【Ｆターム（参考）】

4K017AA04

4K017BA06

4K017BB01

4K017BB06

4K017BB08

4K017BB09

4K017BB12

4K017BB13

4K017BB18

4K017CA07

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4K017EA03

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4K018AA27

4K018BA18

4K018BB04

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4K018DA03

4K018DA22

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4K018DA30

4K018DA32

4K018FA08

4K018KA45

5E040AA04

5E040BD01

5E040CA01

5E040HB15

5E040HB17

5E062CD04

5E062CG02

(57)【要約】

【課題】補助合金鋳片及び高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石並びに製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の補助合金鋳片の製造方法は、組成が、質量分率で、４０～４５％のＰｒ、１～２％のＣｏ、０．５～１％のＧａ、０．６～０．８％のＢ、０．１～０．２％のＶ、０．３～０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含む補助合金原料を提供するステップと、前記補助合金原料を溶錬して、溶錬材料を得るステップと、前記溶錬材料に対して精錬と鋳込みを順次行うことを含むストリップキャスティングを行い、補助合金鋳片を得るステップとを含む。本発明は補助合金鋳片にチタン及びバナジウムを導入し、特定のストリップキャスティングプロセスと組み合わせ、得られた補助合金鋳片は球状ミクロ組織に富み、該補助合金鋳片を使用して、重希土類ジスプロシウム及びテルビウムフリーの高性能焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を製造できる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

補助合金鋳片の製造方法であって、
組成が、質量分率で、４０～４５％のＰｒ、１～２％のＣｏ、０．５～１％のＧａ、０．６～０．８％のＢ、０．１～０．２％のＶ、０．３～０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含む補助合金原料を提供するステップと、
前記補助合金原料を溶錬して、溶錬材料を得るステップと、
前記溶錬材料に対してストリップキャスティングを行い、補助合金鋳片を得るステップとを含み、前記ストリップキャスティングは精錬と鋳込みを順次行うことを含み、前記鋳込みの条件は、鋳込み温度が１３３０～１３８０°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が６０～８０ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が７～１５°Ｃ／ｍｉｎであることを含むことを特徴とする補助合金鋳片の製造方法。

【請求項2】

前記溶錬の温度は１３９０～１４３０℃であり、保温時間は３～５ｍｉｎであり、前記精錬の温度は１４６０～１５１０℃であり、保温時間は２～５ｍｉｎであることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。

【請求項3】

前記精錬と鋳込みの間に、３～７℃／ｍｉｎの速度で鋳込み温度まで降温し、５～９ｍｉｎ保温することをさらに含むことを特徴とする請求項２に記載の製造方法。

【請求項4】

請求項１～３のいずれかに記載の製造方法で製造された補助合金鋳片であって、球状ミクロ組織を有し、前記球状ミクロ組織の直径は３～１５μｍである。

【請求項5】

高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の製造方法であって、
組成が、質量分率で、２８．５～２９％のＰｒ及びＮｄであるＭ、１～２％のＣｏ、０．２～０．５％のＧａ、０．０５～０．１５％のＡｌ、０．９～０．９２％のＢ、０．０５～０．１５％のＴｉ、残部のＦｅを含む主合金鋳片を提供するステップと、
前記主合金鋳片及び請求項４に記載の補助合金鋳片に対して二合金水素解砕、ジェットミル製粉、配向成形、焼結及び焼戻し処理を順次行い、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得るステップとを含むことを特徴とする高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の製造方法。

【請求項6】

前記補助合金鋳片の質量は主合金鋳片の質量の１０～１５％であり、
前記二合金水素解砕は水素吸収処理、第１脱水素処理及び第２脱水素処理を順次行うことを含み、
前記水素吸収処理の温度は３３０～３６０°Ｃであり、保温時間は４５～６０ｍｉｎであり、
前記第１脱水素処理の温度は４３５～４６５°Ｃであり、保温時間は２～３ｈであり、
前記第２脱水素処理の温度は５７０～５９０°Ｃであり、保温時間は６～８ｈであることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。

【請求項7】

前記ジェットミル製粉は潤滑剤の存在下で行われ、前記潤滑剤の質量は前記水素解砕後に得られた粗粉末の質量の１．５～２‰であり、前記ジェットミル製粉の研磨圧力は５．９～６．１ＭＰａであり、粉末排出速度は１３０～１６０ｋｇ／ｈであり、前記ジェットミル製粉後に得られた微粉末のｄ５０は２．５～３μｍであり、粒度分布ｄ９０／ｄ１０は３．４７～３．８であることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。

【請求項8】

前記配向成形は、磁気誘導強度１．８～２．３Ｔ、成形圧力３～６ＭＰａの条件で行われ、前記配向成形後に得られたグリーン体の密度は４．１～４．３ｇ／ｃｍ^３であることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。

【請求項9】

前記焼結は第１焼結及び第２焼結を順次行うことを含み、前記第１焼結の条件は、真空度が５×１０^－２Ｐａ未満であり、温度が１０２０～１０５０°Ｃであり、保温時間が２～４ｈであることを含み、前記第２焼結の条件は、真空度が５×１０^－２Ｐａ未満であり、温度が１０６０～１０８０°Ｃであり、保温時間が８～１０ｈであることを含み、
前記焼戻し処理は第１焼戻し処理及び第２焼戻し処理を順次行うことを含み、前記第１焼戻し処理の条件は、真空度が５Ｐａ未満であり、温度が８９０～９２０°Ｃであり、時間が３～５ｈであることを含み、前記第２焼戻し処理の条件は、真空度が８Ｐａ未満であり、温度が４９０～５２０°Ｃであり、時間が５～７ｈであることを含むことを特徴とする請求項５に記載の製造方法。

【請求項10】

請求項５に記載の製造方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、永久磁石の技術分野に関し、特に、補助合金鋳片及び高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石並びに製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

高性能焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石は、新エネルギー自動車産業及びハイエンドコンシューマエレクトロニクスひいては軍事産業において重要なコアエネルギー変換の役割を果たしており、高性能焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石には通常、重希土類ジスプロシウム又はテルビウムが含まれており、これはジスプロシウム－鉄－ホウ素及びテルビウム－鉄－ホウ素の異方性磁界が高いためである。しかし、重希土類ジスプロシウム又はテルビウムの価格はプラセオジム－ネオジム金属の数倍であり、産業チェーン全体は原材料の高い価格により資金繰りの圧力が大きいため、重希土類ジスプロシウム又はテルビウムフリーの高性能焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の開発が急務となっている。

【0003】

焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石は二合金プロセスによって製造され、補助合金と主合金を組み合わせて使用することにより、焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石のミクロ組織をある程度制御しやすく、性能に優れた製品を得る。重希土類ジスプロシウム及びテルビウムフリーの高性能焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を開発するために、補助合金のミクロ組織の制御は重要であるが、現在、関連する研究は少ない。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明は、補助合金鋳片及び高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石並びに製造方法を提供することを目的とし、本発明が提供する方法で製造された補助合金鋳片は球状ミクロ組織に富み、該補助合金鋳片を使用して、最終的に重希土類ジスプロシウム及びテルビウムフリーの高性能焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を製造できる。

【課題を解決するための手段】

【0005】

上記発明の目的を達成するために、本発明は、以下の技術的解決手段を提供する。

【0006】

本発明は、補助合金鋳片の製造方法を提供し、
組成が、質量分率で、４０～４５％のＰｒ、１～２％のＣｏ、０．５～１％のＧａ、０．６～０．８％のＢ、０．１～０．２％のＶ、０．３～０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含む補助合金原料を提供するステップと、
前記補助合金原料を溶錬して、溶錬材料を得るステップと、
前記溶錬材料に対してストリップキャスティングを行い、補助合金鋳片を得るステップとを含み、前記ストリップキャスティングは精錬と鋳込みを順次行うことを含み、前記鋳込みの条件は、鋳込み温度が１３３０～１３８０°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が６０～８０ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が７～１５°Ｃ／ｍｉｎであることを含む。

【0007】

好ましくは、前記溶錬の温度は１３９０～１４３０℃であり、保温時間は３～５ｍｉｎであるり、前記精錬の温度は１４６０～１５１０℃であり、保温時間は２～５ｍｉｎである。

【0008】

好ましくは、前記精錬と鋳込みの間に、３～７℃／ｍｉｎの速度で鋳込み温度まで降温し、５～９ｍｉｎ保温することをさらに含む。

【0009】

本発明は上記技術的解決手段に記載の製造方法で製造された補助合金鋳片を提供し、球状ミクロ組織を有し、前記球状ミクロ組織の直径は３～１５μｍである。

【0010】

本発明は、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の製造方法を提供し、
組成が、質量分率で、２８．５～２９％のＰｒ及びＮｄであるＭ、１～２％のＣｏ、０．２～０．５％のＧａ、０．０５～０．１５％のＡｌ、０．９～０．９２％のＢ、０．０５～０．１５％のＴｉ、残部のＦｅを含む主合金鋳片を提供するステップと、
前記主合金鋳片及び上記技術的解決手段に記載の補助合金鋳片に対して二合金水素解砕、ジェットミル製粉、配向成形、焼結及び焼戻し処理を順次行い、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得るステップとを含む。

【0011】

好ましくは、前記補助合金鋳片の質量は主合金鋳片の質量の１０～１５％であり、
前記二合金水素解砕は水素吸収処理、第１脱水素処理及び第２脱水素処理を順次行うことを含み、
前記水素吸収処理の温度は３３０～３６０°Ｃであり、保温時間は４５～６０ｍｉｎであり、
前記第１脱水素処理の温度は４３５～４６５°Ｃであり、保温時間は２～３ｈであり、
前記第２脱水素処理の温度は５７０～５９０°Ｃであり、保温時間は６～８ｈである。

【0012】

好ましくは、前記ジェットミル製粉は潤滑剤の存在下で行われ、前記潤滑剤の質量は前記水素解砕後に得られた粗粉末の質量の１．５～２‰であり、前記ジェットミル製粉の研磨圧力は５．９～６．１ＭＰａであり、粉末排出速度は１３０～１６０ｋｇ／ｈであり、前記ジェットミル製粉後に得られた微粉末のｄ５０は２．５～３μｍであり、粒度分布ｄ９０／ｄ１０は３．４７～３．８である。

【0013】

好ましくは、前記配向成形は、磁気誘導強度１．８～２．３Ｔ、成形圧力３～６ＭＰａの条件で行われ、前記配向成形後に得られたグリーン体の密度は４．１～４．３ｇ／ｃｍ^３である。

【0014】

好ましくは、前記焼結は第１焼結及び第２焼結を順次行うことを含み、前記第１焼結の条件は、真空度が５×１０^－２Ｐａ未満であり、温度が１０２０～１０５０°Ｃであり、保温時間が２～４ｈであることを含み、前記第２焼結の条件は、真空度が５×１０^－２Ｐａ未満であり、温度が１０６０～１０８０°Ｃであり、保温時間が８～１０ｈであることを含み、
前記焼戻し処理は第１焼戻し処理及び第２焼戻し処理を順次行うことを含み、前記第１焼戻し処理の条件は、真空度が５Ｐａ未満であり、温度が８９０～９２０°Ｃであり、時間が３～５ｈであることを含み、前記第２焼戻し処理の条件は、真空度が８Ｐａ未満であり、温度が４９０～５２０°Ｃであり、時間が５～７ｈであることを含む。

【0015】

本発明は、上記技術的解決手段に記載の製造方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を提供する。

【0016】

本発明は、補助合金鋳片の製造方法を提供し、組成が、質量分率で、４０～４５％のＰｒ、１～２％のＣｏ、０．５～１％のＧａ、０．６～０．８％のＢ、０．１～０．２％のＶ、０．３～０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含む補助合金原料を提供するステップと、前記補助合金原料を溶錬して、溶錬材料を得るステップと、前記溶錬材料に対してストリップキャスティングを行い、補助合金鋳片を得るステップとを含み、前記ストリップキャスティングは精錬と鋳込みを順次行うことを含み、前記鋳込みの条件は、鋳込み温度が１３３０～１３８０°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が６０～８０ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が７～１０°Ｃ／ｍｉｎであることを含む。本発明は補助合金鋳片にチタン及びバナジウムを導入し、特定のストリップキャスティングプロセスと組み合わせ、得られた補助合金鋳片は球状ミクロ組織に富み、該補助合金鋳片を使用して、重希土類ジスプロシウム及びテルビウムフリーの高性能焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を製造できる。

【0017】

本発明は、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の製造方法を提供し、組成が、質量分率で、２８．５～２９％のＰｒ及びＮｄであるＭ、１～２％のＣｏ、０．２～０．５％のＧａ、０．０５～０．１５％のＡｌ、０．９～０．９２％のＢ、０．０５～０．１５％のＴｉ、残部のＦｅを含む主合金鋳片を提供するステップと、前記主合金鋳片及び上記技術的解決手段に記載の補助合金鋳片に対して二合金水素解砕、ジェットミル製粉、配向成形、焼結及び焼戻し処理を順次行い、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得るステップとを含む。本発明は、補助合金にチタン及びバナジウムを導入し、主合金にチタンを導入し、二合金熱処理プロセスと組み合わせて高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を製造する。具体的には、本発明は主合金及び補助合金にチタンを導入して、焼結ネオジム－鉄－ホウ素の製造過程において結晶粒微細化の役割を果たし、同時に、補助合金にバナジウムを導入して、焼結及び焼戻し処理のプロセスと組み合わせて、希土類リッチ相が主相の粒界に沿って析出することを促進することに役立ち、希土類リッチ相の焼結ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石における均一な分布を最適化し、最終的に重希土類ジスプロシウム及びテルビウムフリーの高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得て、実施例の試験条件下で、その残留磁気は１４．３ｋＧｓであり、保磁力は１７ｋＯｅであり、産業化応用の要求を満たす上で希少な希土類資源であるジスプロシウム及びテルビウムを節約し、企業の生産コストを削減し、希土類資源の利用のバランスを促進する。また、本発明が提供する方法は大量生産に適し、製造された製品の安定性が高い。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】実施例１で製造した補助合金鋳片の金属顕微鏡の観察図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

本発明は、補助合金鋳片の製造方法を提供し、
組成が、質量分率で、４０～４５％のＰｒ、１～２％のＣｏ、０．５～１％のＧａ、０．６～０．８％のＢ、０．１～０．２％のＶ、０．３～０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含む補助合金原料を提供するステップと、
前記補助合金原料を溶錬して、溶錬材料を得るステップと、
前記溶錬材料に対してストリップキャスティングを行い、補助合金鋳片を得るステップとを含み、前記ストリップキャスティングは精錬と鋳込みを順次行うことを含み、前記鋳込みの条件は、鋳込み温度が１３３０～１３８０°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が６０～８０ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が７～１０°Ｃ／ｍｉｎであることを含む。

【0020】

本発明は補助合金原料を提供し、前記補助合金原料の組成は、質量分率で、４０～４５％のＰｒ、１～２％のＣｏ、０．５～１％のＧａ、０．６～０．８％のＢ、０．１～０．２％のＶ、０．３～０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含み、好ましくは、４１～４４％のＰｒ、１．２～１．５％のＣｏ、０．５～０．８％のＧａ、０．６～０．７％のＢ、０．１５～０．１８％のＶ、０．３～０．５％のＴｉ、残部のＦｅを含み、具体的には、４３％のＰｒ、１．５％のＣｏ、０．８％のＧａ、０．７％のＢ、０．１５％のＶ、０．５％のＴｉ、残部のＦｅであってもよく、又は４４％のＰｒ、１．２％のＣｏ、１％のＧａ、０．８％のＢ、０．１５％のＶ、０．７％のＴｉ、残部のＦｅであってもよく、又は４１％のＰｒ、１．２％のＣｏ、０．５％のＧａ、０．６％のＢ、０．１８％のＶ、０．３％のＴｉ、残部のＦｅであってもよい。

【0021】

本発明は、前記補助合金原料を溶錬して、溶錬材料を得る。本発明では、前記溶錬の温度は、好ましくは１３９０～１４３０°Ｃであり、より好ましくは１４００～１４０５°Ｃであり、保温時間は、好ましくは３～５ｍｉｎであり、より好ましくは３～４ｍｉｎである。

【0022】

溶錬材料を得た後、本発明は前記溶錬材料に対してストリップキャスティングを行い、補助合金鋳片を得る。本発明では、前記ストリップキャスティングは精錬及び鋳込みを順次行うことを含む。本発明では、前記精錬の温度は、好ましくは１４６０～１５１０°Ｃであり、より好ましくは１４７０～１４８０°Ｃであり、保温時間は、好ましくは２～５ｍｉｎであり、より好ましくは２～３ｍｉｎである。本発明では、前記鋳込みの条件は、鋳込み温度が１３３０～１３８０℃、好ましくは１３４０～１３６０℃、さらに好ましくは１３５０～１３５５℃であり、銅ローラーの回転速度が６０～８０ｒｐｍ、好ましくは７０ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が７～１５°Ｃ／ｍｉｎ、好ましくは１０～１５℃／ｍｉｎであることを含む。本発明は、アルゴンガスを充填して４０°Ｃ未満まで空気冷却して、補助合金鋳片を得ることが好ましい。本発明では、前記補助合金鋳片の厚さは、好ましくは０．１５～０．２５ｍｍである。

【0023】

本発明では、前記精錬と鋳込みの間に、好ましくは、精錬後に得られた精錬材料を３～７℃／ｍｉｎの速度で鋳込み温度まで降温させ、５～９ｍｉｎ保温することをさらに含み、前記降温の速度は、好ましくは５°Ｃ／ｍｉｎであり、前記保温の時間は、好ましくは７ｍｉｎである。本発明は、好ましくは精錬材料を上記速度で鋳込み温度まで降温させ、上記時間保温する作用は、成分が均一な材料を得ることである。

【0024】

本発明は、上記技術的解決手段に記載の製造方法で製造された補助合金鋳片を提供し、前記補助合金鋳片は球状ミクロ組織を有し、前記球状ミクロ組織の直径は３～１５μｍである。

【0025】

本発明は、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の製造方法を提供し、
組成が、質量分率で、２８．５～２９％のＰｒ及びＮｄであるＭ、１～２％のＣｏ、０．２～０．５％のＧａ、０．０５～０．１５％のＡｌ、０．９～０．９２％のＢ、０．０５～０．１５％のＴｉ、残部のＦｅを含む主合金鋳片を提供するステップと、
前記主合金鋳片及び上記技術的解決手段に記載の補助合金鋳片に対して二合金水素解砕、ジェットミル製粉、配向成形、焼結及び焼戻し処理を順次行い、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得るステップとを含む。

【0026】

本発明は主合金鋳片を提供し、前記主合金鋳片の組成は、質量分率で、２８．５～２９％のＭ、１～２％のＣｏ、０．２～０．５％のＧａ、０．０５～０．１５％のＡｌ、０．９～０．９２％のＢ、０．０５～０．１５％のＴｉ、残部のＦｅを含み、より好ましくは、２８．５～２８．８％のＭ、１．５～１．８％のＣｏ、０．３～０．３５％のＧａ、０．０８～０．１％のＡｌ、０．９～０．９１％のＢ、０．０１～０．１２％のＴｉ、残部のＦｅを含み、具体的には、２８．８％のＭ、１．５％のＣｏ、０．３５％のＧａ、０．１％のＡｌ、０．９％のＢ、０．１％のＴｉ、残部のＦｅであってもよく、又は２８．５％のＭ、１．８％のＣｏ、０．３５％のＧａ、０．１％のＡｌ、０．９％のＢ、０．１２％のＴｉ、残部のＦｅであってもよく、又は２９％のＭ、１．５％のＣｏ、０．３％のＧａ、０．１％のＡｌ、０．９％のＢ、０．１５％のＴｉ、残部のＦｅであってもよい。本発明では、前記ＭはＰｒ及びＮｄであり、前記ＭにおけるＰｒとＮｄの質量比は、好ましくは（４～７）：（２１．８～２４．８）であり、より好ましくは（５～６）：（２２．５～２３．５）であり、具体的には、５．７：２３．１、５．８：２３、５．７：２２．８又は５．９：２３．１であってもよい。本発明は、主合金鋳片の組成に応じて材料を配合した後にストリップキャスティングを行い、主合金鋳片を得ることが好ましい。前記ストリップキャスティングの条件は、精錬温度が、好ましくは１４６０～１４９０°Ｃであり、より好ましくは１４７０～１４８０°Ｃであり、鋳込み温度が、好ましくは１３９０～１４２０°Ｃであり、より好ましくは１４０５～１４２０°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が、好ましくは４０～４５ｒｐｍ、より好ましくは４１～４３ｒｐｍであり、冷却方法が、好ましくはアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が、好ましくは７～１０℃／ｍｉｎ、より好ましくは８～９℃／ｍｉｎであることを含むことが好ましい。

【0027】

主合金鋳片を得た後、本発明は、前記主合金鋳片及び上記技術的解決手段に記載の補助合金鋳片を混合し、二合金水素解砕、ジェットミル製粉、配向成形、焼結及び焼戻し処理を順次行い、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得る。本発明では、前記補助合金鋳片の質量は、好ましくは主合金鋳片の質量の１０～１５％であり、より好ましくは１０～１２％である。以下、各工程について詳細に説明する。

【0028】

本発明は、前記主合金鋳片及び補助合金鋳片に対して二合金水素解砕を行い、粗粉末を得る。本発明では、前記二合金水素解砕は水素吸収処理、第１脱水素処理及び第２脱水素処理を順次行うことを含むことが好ましい。本発明では、前記水素吸収処理の温度は、好ましくは３３０～３６０°Ｃであり、より好ましくは３５０～３６０°Ｃであり、保温時間は、好ましくは４５～６０ｍｉｎであり、より好ましくは５５～６０ｍｉｎである。本発明では、前記第１脱水素処理の温度は、好ましくは４３５～４６５°Ｃであり、より好ましくは４５０～４６０°Ｃであり、保温時間は、好ましくは２～３ｈであり、より好ましくは２．５ｈである。本発明では、前記第２脱水素処理の温度は、好ましくは５７０～５９０°Ｃであり、より好ましくは５８０°Ｃであり、保温時間は、好ましくは６～８ｈであり、より好ましくは７ｈである。前記第２脱水素処理の後、本発明は、３～７°Ｃ／ｍｉｎの速度で３８０～４２０°Ｃまで降温し、２５～３５ｍｉｎ保温し、次に１５～２５°Ｃ／ｍｉｎの降温速度でアルゴンガスを充填して室温まで冷却して、粗粉末を得ることが好ましい。より好ましくは、本発明は、第２脱水素処理後に得られた材料を５°Ｃ／ｍｉｎの速度で４００°Ｃまで冷却して３０ｍｉｎ保温し、次に２０°Ｃ／ｍｉｎの降温速度でアルゴンガスを充填して室温まで冷却して、粗粉末を得る。本発明では、前記粗粉末の平均粒径は、好ましくは５０～１００μｍであり、より好ましくは８０μｍである。本発明の実施例では、前記二合金水素解砕は、具体的には、水素解砕炉で行われる。

【0029】

粗粉末を得た後、本発明は、前記粗粉末に対してジェットミル製粉を行い、微粉末を得る。本発明では、前記ジェットミル製粉は、好ましくは潤滑剤の存在下で行われ、前記潤滑剤は、好ましくはグリース潤滑剤であり、前記潤滑剤の質量は、好ましくは、前記粗粉末の質量の１．５～２‰であり、より好ましくは、１．８～２‰である。本発明は、好ましくは前記粗粉末と潤滑剤を１．５～２．５ｈ、さらに好ましくは２ｈ撹拌混合し、次に、ジェットミル製粉を行う。本発明では、前記ジェットミル製粉のプロセス中に追加の酸化防止剤を添加する必要はない。本発明では、前記ジェットミル製粉の研磨圧力は、好ましくは５．９～６．１ＭＰａであり、より好ましくは６ＭＰａであり、粉末排出速度は、好ましくは１３０～１６０ｋｇ／ｈであり、より好ましくは１３８～１５９ｋｇ／ｈであり、さらに好ましくは１４５～１５０ｋｇ／ｈである。本発明では、前記微粉末のｄ５０は、好ましくは２．５～３μｍであり、より好ましくは２．５８～２．７５μｍであり、さらに好ましくは２．６３～２．６８μｍであり、粒度分布ｄ９０／ｄ１０は、好ましくは３．４７～３．８であり、より好ましくは３．６５～３．７１である。

【0030】

微粉末を得た後、本発明は、前記微粉末に対して配向成形を行い、グリーン体を得る。本発明では、前記配向形成の条件は、磁気誘導強度が、好ましくは１．８～２．３Ｔであり、より好ましくは２．１２～２．２Ｔであり、圧力が、好ましくは３～６ＭＰａであり、より好ましくは３．５～５ＭＰａであり、さらに好ましくは４～４．５ＭＰａであることを含むことが好ましい。本発明では、前記グリーン体の密度は、好ましくは４．１～４．３ｇ／ｃｍ^３であり、より好ましくは４．２～４．２５ｇ／ｃｍ^３であり、さらに好ましくは４．２１～４．２２ｇ／ｃｍ^３である。本発明の実施例では、具体的には、磁場プレス機で前記配向成形を行う。

【0031】

グリーン体を得た後、本発明は、前記グリーン体を焼結して焼結材料を得る。本発明では、前記焼結前に前記グリーン体中の潤滑剤を除去することが好ましい。前記潤滑剤を除去する方法は、前記グリーン体を加熱して前記潤滑剤を十分に揮発させることが好ましい。本発明では、前記加熱処理の温度は、好ましくは５３０～６００°Ｃであり、より好ましくは５７０°Ｃであり、保温時間は、好ましくは３～５ｈであり、より好ましくは４ｈである。本発明では、前記焼結は、第１焼結及び第２焼結を順次行うことを含むことが好ましい。本発明では、前記第１焼結の条件は、真空度が、好ましくは５×１０^－２Ｐａ未満であり、より好ましくは５×１０^－３Ｐａであり、温度が、好ましくは１０２０～１０５０℃であり、より好ましくは１０３０℃であり、保温時間が、好ましくは２～４ｈであり、より好ましくは２ｈであることを含むことが好ましい。本発明は、加熱処理に必要な温度から第１焼結に必要な温度まで昇温することが好ましい。前記昇温の時間は、好ましくは５～８ｈであり、より好ましくは６ｈであり、前記昇温は、好ましくは等速昇温である。前記第１焼結後、本発明は、第１焼結に必要な温度から第２焼結に必要な温度まで昇温することが好ましい。前記昇温の時間は、好ましくは２０～４０ｍｉｎであり、より好ましくは３０ｍｉｎであり、前記昇温は、好ましくは等速昇温である。本発明では、前記第２焼結の条件は、真空度が、好ましくは５×１０^－２Ｐａ未満であり、より好ましくは５×１０^－３Ｐａであり、温度が、好ましくは１０６０～１０８０°Ｃであり、より好ましくは１０６５～１０７０°Ｃであり、保温時間が、好ましくは８～１０ｈであり、より好ましくは８ｈであることを含むことが好ましい。

【0032】

焼結材料を得た後、本発明は、焼結材料に対して焼戻し処理を行い、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得る。本発明では、前記焼戻し処理は第１焼戻し処理及び第２焼戻し処理を順次行うことを含むことが好ましい。本発明では、前記第１焼戻し処理の条件は、真空度が、好ましくは５Ｐａ未満であり、より好ましくは３Ｐａであり、温度が、好ましくは８９０～９２０℃であり、より好ましくは９００～９１０℃であり、時間が、好ましくは３～５ｈであり、より好ましくは４ｈであることを含むことが好ましい。本発明は、第２焼結の温度から第１焼戻し処理に必要な温度までアルゴンガス充填空気冷却により冷却して、第１焼戻し処理を行うことが好ましい。前記第１焼戻し処理の後、アルゴンガス充填空気冷却により８０～１２０°Ｃまで冷却し、より好ましくは１００°Ｃまで冷却した後、第２焼戻し処理に必要な温度まで昇温することが好ましい。前記昇温の時間は、好ましくは３～５ｈであり、より好ましくは３．５ｈであり、前記昇温は、好ましくは等速昇温である。本発明では、前記第２焼戻し処理の条件は、真空度が、好ましくは８Ｐａ未満であり、より好ましくは３Ｐａであり、温度が、好ましくは４９０～５２０°Ｃであり、より好ましくは５００～５１０°Ｃであり、時間が、好ましくは５～８ｈであり、より好ましくは６ｈであることを含むことが好ましい。前記第２焼戻し処理の後、本発明は、アルゴンガス充填空気冷却により４０°Ｃ未満まで冷却して、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得ることが好ましい。

【0033】

本発明は、上記技術的解決手段に記載の製造方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を提供する。

【0034】

以下、本発明における実施例を参照しながら、本発明における技術的解決手段を明確かつ完全に説明する。説明された実施例は、本発明の一部の実施例に過ぎず、全ての実施例ではない。本発明の実施例に基づいて、当業者が創造的な労力を要さずに想到し得る他の実施例は、いずれも本発明の技術的範囲に属する。

【0035】

実施例１

【0036】

配合設計成分に従って材料を配合し、補助合金原料の組成は、質量分率で、含有量４３％のＰｒ、含有量１．５％のＣｏ、含有量０．８％のＧａ、含有量０．７％のＢ、含有量０．１５％のＶ、含有量０．５％のＴｉ、残部のＦｅを含み、前記補助合金原料を１４００°Ｃで３ｍｉｎ溶錬し、１０°Ｃ／ｍｉｎの速度で１４８０°Ｃまで昇温して２ｍｉｎ精錬し、５°Ｃ／ｍｉｎの速度で１３５０°Ｃまで降温して７ｍｉｎ保温した後、銅ローラーの回転速度７０ｒｐｍで鋳込みを行い、鋳込み後にアルゴンガスを充填して４０°Ｃ未満まで空気冷却して（降温速度は１５°Ｃ／ｍｉｎである）、厚さ０．１５～０．２５ｍｍの補助合金鋳片を得た。

【0037】

配合設計成分に従って材料を配合し、主合金原料の組成は、質量分率で、含有量２８．８％のプラセオジム－ネオジム（ここで、ＰｒとＮｄの質量比は５．８：２３である）、含有量１．５％のＣｏ、含有量０．３５％のＧａ、含有量０．１％のＡｌ、含有量０．９％のＢ、含有量０．１％のＴｉ、残部のＦｅを含み、前記主合金原料に対してストリップキャスティングを行い、主合金鋳片を得た。前記ストリップキャスティングの条件は、精錬温度が１４７０°Ｃであり、鋳込み温度が１４０５°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が４３ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が９°Ｃ／ｍｉｎであることを含む。

【0038】

前記主合金鋳片及び補助合金鋳片を水素解砕炉に入れ、前記補助合金鋳片の質量は主合金鋳片の質量の１０％であり、二合金プロセスを用いて水素解砕を行い、具体的には、３５０°Ｃで６０ｍｉｎ保温して水素吸収処理を行い、４５０°Ｃで２．５ｈ保温して第１脱水素処理を行い、その後、５８０°Ｃまで昇温して７ｈ保温して第２脱水素処理を行い、さらに５°Ｃ／ｍｉｎの速度で４００°Ｃまで冷却して３０ｍｉｎ保温し、最後に２０°Ｃ／ｍｉｎの降温速度でアルゴンガスを充填して室温（２５°Ｃ）まで冷却して、平均粒径８０μｍの粗粉末を得た。

【0039】

前記粗粉末とグリース潤滑剤を２ｈ撹拌混合し、前記グリース潤滑剤は粗粉末の質量の１．８‰であり、得られた混合材料（追加の酸化防止剤を添加しない）に対してジェットミル製粉を行い、微粉末を得る。前記ジェットミル製粉の研磨圧力は６ＭＰａであり、粉末排出速度は１５０ｋｇ／ｈであり、前記微粉末のｄ５０は２．６８μｍであり、粒度分布ｄ９０／ｄ１０は３．６５である。

【0040】

前記微粉末を磁場プレス機に入れ、磁気誘導強度２Ｔ、成形圧力４ＭＰａの条件で配向成形を行い、密度４．２ｇ／ｃｍ^３のグリーン体を得た。

【0041】

前記グリーン体を５７０°Ｃで４ｈ保温してグリース潤滑剤を十分に揮発させ、真空度を５×１０^－３Ｐａに制御し、１０３０°Ｃまで６ｈかけて等速で昇温し、２ｈ保温して第１焼結処理を行い、次に、１０６０°Ｃまで３０ｍｉｎかけて等速で昇温し、８ｈ保温して第２焼結処理を行い、焼結材料を得た。アルゴンガスを充填して９１０°Ｃまで空気冷却し、４ｈ保温して第１焼戻し処理を行い、真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して１００°Ｃまで空気冷却し、５１０°Ｃまで３．５ｈかけて等速で昇温し、６ｈ保温して第２焼戻し処理を行い、真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して４０°Ｃ未満まで連続的に空気冷却して、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得た。

【0042】

図１は実施例１で製造した補助合金鋳片の金属顕微鏡の観察図である。結果は、金属顕微鏡で実施例１で製造した補助合金鋳片に富んだ、直径３～１５μｍの球状ミクロ組織を観察できることを示している。走査型電子顕微鏡観察により、前記補助合金鋳片の成分はＰｒ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｖ及び少量のＢ元素に富む。

【0043】

実施例１の方法に従って３つの高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石のサンプルを繰り返し製造し、２０°Ｃでφ１０×１０の円筒試験を行い、具体的には、残留磁気（Ｂｒ）、磁気誘導保磁力（Ｈｃｂ）、固有保磁力（Ｈｃｊ）、磁気エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）、磁石のＪ減磁曲線におけるＪ＝０．９Ｊｒ時の逆磁界（Ｈｋ）、角形性（Ｈｋ／Ｈｃｊ）を測定し、具体的な結果は表１に示すとおりである。表１から分かるように、本発明が提供する方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石のサンプルを試験した後、その残留磁気は１４．３ｋＧｓに達し、固有保磁力は１７ｋＯｅに達する。そして、表１から分かるように、本発明が提供する方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石は、製品の安定性が高い。

【0044】

【表1】

【0045】

実施例２

【0046】

配合設計成分に従って材料を配合し、補助合金原料の組成は、質量分率で、含有量４４％のＰｒ、含有量１．２％のＣｏ、含有量１％のＧａ、含有量０．８％のＢ、含有量０．１５％のＶ、含有量０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含み、前記補助合金原料を１４０５°Ｃで３ｍｉｎ溶錬し、１０°Ｃ／ｍｉｎの速度で１４８０°Ｃまで昇温して２ｍｉｎ精錬し、５°Ｃ／ｍｉｎの速度で１３５５°Ｃまで降温して７ｍｉｎ保温した後、銅ローラーの回転速度７０ｒｐｍで鋳込みを行い、鋳込み後にアルゴンガスを充填して４０°Ｃ未満まで空気冷却して（降温速度は１５°Ｃ／ｍｉｎである）、厚さ０．１５～０．２５ｍｍの補助合金鋳片を得た。

【0047】

配合設計成分に従って材料を配合し、主合金原料の組成は、質量分率で、含有量２８．５％のプラセオジム－ネオジム（ここで、ＰｒとＮｄの質量比は５．７：２２．８である）、含有量１．８％のＣｏ、含有量０．３５％のＧａ、含有量０．１％のＡｌ、含有量０．９％のＢ、含有量０．１２％のＴｉ、残部のＦｅを含み、前記主合金原料に対してストリップキャスティングを行い、主合金鋳片を得た。前記ストリップキャスティングの条件は、精錬温度が１４７０°Ｃであり、鋳込み温度が１４０５°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が４３ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が９°Ｃ／ｍｉｎであることを含む。

【0048】

前記主合金鋳片及び補助合金鋳片を水素解砕炉に入れ、前記補助合金鋳片の質量は主合金鋳片の質量の１０％であり、二合金プロセスを用いて水素解砕を行い、具体的には、３６０°Ｃで６０ｍｉｎ保温して水素吸収処理を行い、４６０°Ｃで２．５ｈ保温して第１脱水素処理を行い、その後、５８０°Ｃまで昇温して７ｈ保温して第２脱水素処理を行い、さらに５°Ｃ／ｍｉｎの速度で４００°Ｃまで冷却して３０ｍｉｎ保温し、最後に２０°Ｃ／ｍｉｎの降温速度でアルゴンガスを充填して室温（２５°Ｃ）まで冷却して、平均粒径８０μｍの粗粉末を得た。

【0049】

前記粗粉末とグリース潤滑剤を２ｈ撹拌混合し、前記グリース潤滑剤は粗粉末の質量の２‰であり、得られた混合材料（追加の酸化防止剤を添加しない）に対してジェットミル製粉を行い、微粉末を得た。前記ジェットミル製粉の研磨圧力は６ＭＰａであり、粉末排出速度は１５９ｋｇ／ｈであり、前記微粉末のｄ５０は２．７５μｍであり、粒度分布ｄ９０／ｄ１０は３．７１である。

【0050】

前記微粉末を磁場プレス機に入れ、磁気誘導強度２．１Ｔ、成形圧力５ＭＰａの条件で配向成形を行い、密度４．２１ｇ／ｃｍ^３のグリーン体を得た。

【0051】

前記グリーン体を５７０°Ｃで４ｈ保温してグリース潤滑剤を十分に揮発させ、真空度を５×１０^－３Ｐａに制御し、１０３０°Ｃまで６ｈかけて等速で昇温し、２ｈ保温して第１焼結処理を行い、次に、１０７５°Ｃまで３０ｍｉｎかけて等速で昇温し、８ｈ保温して第２焼結処理を行い、焼結材料を得た。真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して８９０°Ｃまで空気冷却し、４ｈ保温して第１焼戻し処理を行い、真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して１００°Ｃまで空気冷却し、５２０°Ｃまで３．５ｈかけて等速で昇温し、６ｈ保温して第２焼戻し処理を行い、真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して４０°Ｃ未満まで連続的に空気冷却して、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得た。

【0052】

実施例２の方法に従って３つの高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石のサンプルを繰り返し製造し、２０°Ｃでφ１０×１０の円筒試験を行い、具体的には、残留磁気（Ｂｒ）、磁気誘導保磁力（Ｈｃｂ）、固有保磁力（Ｈｃｊ）、磁気エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）、磁石のＪ減磁曲線におけるＪ＝０．９Ｊｒ時の逆磁界（Ｈｋ）、角形性（Ｈｋ／Ｈｃｊ）を測定し、具体的な結果は表２に示すとおりである。表２から分かるように、本発明が提供する方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石のサンプルを試験した後、その残留磁気は１４．３ｋＧｓに達し、固有保磁力は１７ｋＯｅに達する。そして、表２から分かるように、本発明が提供する方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石は、製品の安定性が高い。

【0053】

【表2】

【0054】

実施例３

【0055】

配合設計成分に従って材料を配合し、補助合金原料の組成は、質量分率で、含有量４１％のＰｒ、含有量１．２％のＣｏ、含有量０．５％のＧａ、含有量０．６％のＢ、含有量０．１８％のＶ、含有量０．３％のＴｉ、残部のＦｅを含み、前記補助合金原料を１３９０°Ｃで３ｍｉｎ溶錬し、１０°Ｃ／ｍｉｎの速度で１４７０°Ｃまで昇温して２ｍｉｎ精錬し、５°Ｃ／ｍｉｎの速度で１３４０°Ｃまで降温して７ｍｉｎ保温した後、銅ローラーの回転速度７０ｒｐｍで鋳込みを行い、鋳込み後にアルゴンガスを充填して４０°Ｃ未満まで空気冷却して（降温速度は１５°Ｃ／ｍｉｎである）、厚さ０．１５～０．２５ｍｍの補助合金鋳片を得た。

【0056】

配合設計成分に従って材料を配合し、主合金原料の組成は、質量分率で、含有量２９％のプラセオジム－ネオジム（ここで、ＰｒとＮｄの質量比は５．９：２３．１である）、含有量１．５％のＣｏ、含有量０．３％のＧａ、含有量０．１％のＡｌ、含有量０．９％のＢ、含有量０．１５％のＴｉ、残部のＦｅを含み、前記主合金原料に対してストリップキャスティングを行い、主合金鋳片を得た。前記ストリップキャスティングの条件は、精錬温度が１４８０°Ｃであり、鋳込み温度が１４２０°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が４３ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が９°Ｃ／ｍｉｎであることを含む。

【0057】

前記主合金鋳片及び補助合金鋳片を水素解砕炉に入れ、前記補助合金鋳片の質量は主合金鋳片の質量の１０％であり、二合金プロセスを用いて水素解砕を行い、具体的には、３５０°Ｃで６０ｍｉｎ保温して水素吸収処理を行い、４５０°Ｃで２．５ｈ保温して第１脱水素処理を行い、その後、５８０°Ｃまで昇温して７ｈ保温して第２脱水素処理を行い、さらに５°Ｃ／ｍｉｎの速度で４００°Ｃまで冷却して３０ｍｉｎ保温し、最後にアルゴンガスを充填して室温（２５°Ｃ）まで冷却して、平均粒径８０μｍの粗粉末を得た。

【0058】

前記粗粉末とグリース潤滑剤を２ｈ撹拌混合し、前記グリース潤滑剤は粗粉末の質量の１．８‰であり、得られた混合材料（追加の酸化防止剤を添加しない）に対してジェットミル製粉を行い、微粉末を得た。前記ジェットミル製粉の研磨圧力は６ＭＰａであり、粉末排出速度は１３８ｋｇ／ｈであり、前記微粉末のｄ５０は２．５８μｍであり、粒度分布ｄ９０／ｄ１０は３．４７である。

【0059】

前記微粉末を磁場プレス機に入れ、磁気誘導強度２．２Ｔ、成形圧力３．５ＭＰａの条件で配向成形を行い、密度４．２２ｇ／ｃｍ３のグリーン体を得た。

【0060】

前記グリーン体を５７０°Ｃで４ｈ保温してグリース潤滑剤を十分に揮発させ、真空度を５×１０^－３Ｐａに制御し、１０３０°Ｃまで６ｈかけて等速で昇温し、２ｈ保温して第１焼結処理を行い、次に、１０６０°Ｃまで３０ｍｉｎかけて等速で昇温し、８ｈ保温して第２焼結処理を行い、焼結材料を得た。真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して９００°Ｃまで空気冷却し、４ｈ保温して第１焼戻し処理を行い、真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して１００°Ｃまで空気冷却し、５００°Ｃまで３．５ｈかけて等速で昇温し、６ｈ保温して第２焼戻し処理を行い、真空度を３Ｐａに制御し、アルゴンガスを充填して４０°Ｃ未満まで連続的に空気冷却して、高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得た。

【0061】

実施例３の方法に従って３つの高残留磁気・高保磁力ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石のサンプルを繰り返し製造し、２０°Ｃでφ１０×１０の円筒試験を行い、具体的には、残留磁気（Ｂｒ）、磁気誘導保磁力（Ｈｃｂ）、固有保磁力（Ｈｃｊ）、磁気エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）、磁石のＪ減磁曲線におけるＪ＝０．９Ｊｒ時の逆磁界（Ｈｋ）、角形性（Ｈｋ／Ｈｃｊ）を測定し、具体的な結果は表３に示すとおりである。表３から分かるように、本発明が提供する方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石のサンプルを試験した後、その残留磁気は１４．３ｋＧｓに達し、固有保磁力は１７ｋＯｅに達する。そして、表３から分かるように、本発明が提供する方法で製造された高残留磁気・高保磁力のネオジム－鉄－ホウ素永久磁石は、製品の安定性が高い。

【0062】

【表3】

【0063】

以上は、本発明の好ましい実施例にすぎず、当業者であれば、本発明の原理から逸脱することなく、若干の改良及び修飾を行うことができ、これらの改良及び修飾は保護範囲ともみなされるべきである。

【図1】

【手続補正書】

【提出日】2024-03-08

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

補助合金鋳片の製造方法であって、
組成が、質量分率で、４０～４５％のＰｒ、１～２％のＣｏ、０．５～１％のＧａ、０．６～０．８％のＢ、０．１～０．２％のＶ、０．３～０．７％のＴｉ、残部のＦｅを含む補助合金原料を提供するステップと、
前記補助合金原料を溶錬して、溶錬材料を得るステップと、
前記溶錬材料に対してストリップキャスティングを行い、補助合金鋳片を得るステップとを含み、前記ストリップキャスティングは精錬と鋳込みを順次行うことを含み、前記鋳込みの条件は、鋳込み温度が１３３０～１３８０°Ｃであり、銅ローラーの回転速度が６０～８０ｒｐｍであり、冷却方法がアルゴンガス充填空気冷却であり、冷却時の降温速度が７～１５°Ｃ／ｍｉｎであることを含むことを特徴とする補助合金鋳片の製造方法。

【請求項2】

前記溶錬の温度は１３９０～１４３０℃であり、保温時間は３～５ｍｉｎであり、前記精錬の温度は１４６０～１５１０℃であり、保温時間は２～５ｍｉｎであることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。

【請求項3】

前記精錬と鋳込みの間に、３～７℃／ｍｉｎの速度で鋳込み温度まで降温し、５～９ｍｉｎ保温することをさらに含むことを特徴とする請求項２に記載の製造方法。

【請求項4】

残留磁気が１４．３０～１４．３９ｋＧｓであり、固有保磁力が１７．０７～１７．２２ｋＯｅであるネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の製造方法であって、
組成が、質量分率で、２８．５～２９％のＰｒ及びＮｄであるＭ、１～２％のＣｏ、０．２～０．５％のＧａ、０．０５～０．１５％のＡｌ、０．９～０．９２％のＢ、０．０５～０．１５％のＴｉ、残部のＦｅを含む主合金鋳片を提供するステップと、
前記主合金鋳片及び請求項１～３のいずれか１項に記載の製造方法で製造された、直径３～１５μｍである球状ミクロ組織を有する補助合金鋳片に対して二合金水素解砕、ジェットミル製粉、配向成形、焼結及び焼戻し処理を順次行い、前記ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石を得るステップとを含むことを特徴とする前記ネオジム－鉄－ホウ素永久磁石の製造方法。

【請求項5】

前記補助合金鋳片の質量は主合金鋳片の質量の１０～１５％であり、
前記二合金水素解砕は水素吸収処理、第１脱水素処理及び第２脱水素処理を順次行うことを含み、
前記水素吸収処理の温度は３３０～３６０°Ｃであり、保温時間は４５～６０ｍｉｎであり、
前記第１脱水素処理の温度は４３５～４６５°Ｃであり、保温時間は２～３ｈであり、
前記第２脱水素処理の温度は５７０～５９０°Ｃであり、保温時間は６～８ｈであることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。

【請求項6】

前記ジェットミル製粉は潤滑剤の存在下で行われ、前記潤滑剤の質量は前記水素解砕後に得られた粗粉末の質量の１．５～２‰であり、前記ジェットミル製粉の研磨圧力は５．９～６．１ＭＰａであり、粉末排出速度は１３０～１６０ｋｇ／ｈであり、前記ジェットミル製粉後に得られた微粉末のｄ５０は２．５～３μｍであり、粒度分布ｄ９０／ｄ１０は３．４７～３．８であることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。

【請求項7】

前記配向成形は、磁気誘導強度１．８～２．３Ｔ、成形圧力３～６ＭＰａの条件で行われ、前記配向成形後に得られたグリーン体の密度は４．１～４．３ｇ／ｃｍ^３であることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。

【請求項8】

前記焼結は第１焼結及び第２焼結を順次行うことを含み、前記第１焼結の条件は、真空度が５×１０^－２Ｐａ未満であり、温度が１０２０～１０５０°Ｃであり、保温時間が２～４ｈであることを含み、前記第２焼結の条件は、真空度が５×１０^－２Ｐａ未満であり、温度が１０６０～１０８０°Ｃであり、保温時間が８～１０ｈであることを含み、
前記焼戻し処理は第１焼戻し処理及び第２焼戻し処理を順次行うことを含み、前記第１焼戻し処理の条件は、真空度が５Ｐａ未満であり、温度が８９０～９２０°Ｃであり、時間が３～５ｈであることを含み、前記第２焼戻し処理の条件は、真空度が８Ｐａ未満であり、温度が４９０～５２０°Ｃであり、時間が５～７ｈであることを含むことを特徴とする請求項４に記載の製造方法。