特開 2024-59120 イリジウム合金線の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024059120

(43)【公開日】2024-05-01

(54)【発明の名称】イリジウム合金線の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B21C 1/00 20060101AFI20240423BHJP

   B21J 5/00 20060101ALI20240423BHJP

   B21C 9/00 20060101ALI20240423BHJP

   C22F 1/14 20060101ALI20240423BHJP

   C22C 5/04 20060101ALI20240423BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20240423BHJP

【ＦＩ】

B21C1/00 L

B21J5/00 B

B21J5/00 K

B21C9/00 Z

C22F1/14

C22C5/04

C22F1/00 683

C22F1/00 625

C22F1/00 691B

C22F1/00 621

C22F1/00 624

C22F1/00 682

C22F1/00 681

C22F1/00 691A

C22F1/00 691Z

C22F1/00 692A

C22F1/00 694B

C22F1/00 694A

C22F1/00 694Z

C22F1/00 650A

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022166577

(22)【出願日】2022-10-18

(71)【出願人】

【識別番号】000198709

【氏名又は名称】石福金属興業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100166039

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 款

(72)【発明者】

【氏名】福原 幹雄

(72)【発明者】

【氏名】今 大助

【テーマコード（参考）】

4E087

4E096

【Ｆターム（参考）】

4E087AA05

4E087BA03

4E087BA12

4E087CA02

4E087CB01

4E087CB04

4E087DA02

4E087DB01

4E087DB24

4E096EA08

4E096EA12

4E096FA01

4E096HA22

(57)【要約】

【課題】ダイスの入口面での、イリジウム合金線材の温度降下を少なくする(すなわちＬ２移動時の降温を小さくする)ことができ、かつ、伸線の送りが止まった場合に、過剰加熱によるイリジウム合金線材が脆弱化を抑制できるイリジウム合金線の製造方法を提供する。
【解決手段】イリジウム合金のインゴットに対し熱間鍛造および溝圧延を含む加工により断面が略矩形または多角形または略円形の線材を得る工程と、集光加熱装置に断面が略矩形または多角形または略円形の前記線材を通過させて加熱した後、ダイスにより、その断面積を縮減して所望太さのイリジウム合金線を得る伸線工程を含み、前記集光加熱装置は、ランプの光を凹面鏡で線状または柱状に集光する装置であって、前記線材は、所定の長さの前記線状または柱状の集光加熱する領域を通過し所定の温度に加熱されることを特徴とするイリジウム合金線の製造方法。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

イリジウム合金のインゴットに対し熱間鍛造および溝圧延を含む加工により断面が略矩形または多角形または略円形の線材を得る工程と、
集光加熱装置に断面が略矩形または多角形または略円形の前記線材を通過させて加熱した後、ダイスにより、その断面積を縮減して所望太さのイリジウム合金線を得る伸線工程を含み、
前記集光加熱装置は、ランプの光を凹面鏡で線状または柱状に集光する装置であって、前記線材は、所定の長さの前記線状または柱状の集光加熱する領域を通過し所定の温度に加熱されることを特徴とするイリジウム合金線の製造方法。

【請求項2】

前記集光加熱装置を通過する前記線材の速度を５００ｍｍ／ｍｉｎ～２００００ｍｍ/ｍｉｎとすることを特徴とする請求項１に記載のイリジウム合金線の製造方法。

【請求項3】

前記集光加熱による所定の温度が６５０℃～１３００℃であることを特徴とする請求項１または２に記載のイリジウム合金線の製造方法。

【請求項4】

前記集光加熱装置における集光加熱部のダイス側端部から前記ダイスの入口面までの距離を５ｍｍ～５０ｍｍとすることを特徴とする請求項１または２に記載のイリジウム合金線の製造方法。

【請求項5】

前記集光加熱装置における集光加熱部のダイス側端部から前記ダイスの入口面までの距離を５ｍｍ～５０ｍｍとすることを特徴とする請求項３に記載のイリジウム合金線の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、イリジウム合金線の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

高融点であって、かつ、耐酸化消耗性の高い耐熱材料としてのイリジウム合金線の供給を強く求められてきているが、常温下でのイリジウム合金線の加工性は乏しく、高温下で加工する必要がある。

【0003】

従来技術に基づく伸線加工においては、所定の高い温度の加熱状態で加工を行うため、操作性に優れており、その上、安価な手法としてバーナーを用いるのが一般的な技術であった。特許文献１には、従来の伸線加工がバーナー加熱による方法であること、伸線加工時の加熱処理の加熱源として高周波誘導方式を採用することが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００２－３４６６２５

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

バーナーを用いる伸線加工では、その炎のゆらぎ等により、ダイス入口の線材温度降下を少なくするのが困難になる場合があり、被加工材に割れ、切断等が生ずるおそれがある。

【0006】

伸線加工のステージにおいて、使用する加熱処理の加熱源として高周波誘導方式を採用すると、ダイス１パス毎に線形が変化するので誘導加熱による厳密な温度管理は困難である。また、電気炉を用いる場合、定常温度に設定された電気炉にイリジウム合金線を挿入した場合の合金線の昇温が遅いため、所定の温度に達成させるには伸線速度を遅くする必要があり、電気炉を出てダイスに入るまでの時間が長くなることでＬ２移動時の降温が大きくなるおそれがある。加えて、電気炉の電気を切断した場合の降温速度が非常に遅いので、何らかの原因で伸線の送りが止まった場合、過剰加熱によりイリジウム合金線材が脆弱化してしまうおそれもある。

【0007】

そこで本発明の目的は、ダイスの入口面での、イリジウム合金線材の温度降下を少なくする(すなわちＬ２移動時の降温を小さくする)ことができ、かつ、伸線の送りが止まった場合に、過剰加熱によるイリジウム合金線材が脆弱化を抑制できるイリジウム合金線の製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、
イリジウム合金のインゴットに対し熱間鍛造および溝圧延を含む加工により断面が略矩形または多角形または略円形の線材を得る工程と、
集光加熱装置に断面が略矩形または多角形または略円形の前記線材を通過させて加熱した後、ダイスにより、その断面積を縮減して所望太さのイリジウム合金線を得る伸線工程を含み、
前記集光加熱装置は、ランプの光を凹面鏡で線状または柱状に集光する装置であって、前記線材は、所定の長さの前記線状または柱状の集光加熱する領域を通過し所定の温度に加熱されることを特徴とするイリジウム合金線の製造方法である。

【0009】

本発明において、前記集光加熱装置を通過する前記線材の速度を５０ｃｍ／ｍｉｎ～２０ｍ/ｍｉｎとするようにしてもよい、

【0010】

本発明において、前記集光加熱による所定の温度が６５０℃～１３００℃であるようにしてもよい。

【0011】

本発明において、前記集光加熱装置における集光加熱部のダイス側端部から前記ダイスの入口面までの距離を５ｍｍ～５０ｍｍとするようにしてもよい。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、イリジウム合金線材の伸線時の速度を上げることができるため、ダイスの入口面でのイリジウム合金線材の温度降下を少なくすることができ、かつ、伸線の送りが止まった場合に、過剰加熱によるイリジウム合金線材が脆弱化を抑制できるイリジウム合金線の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】集光加熱装置を示す図である。

【図2】図１Ａの拡大図である。

【図3】図１Ｂの拡大図である。

【図4】図１Ｃの拡大図である。

【図5】伸線工程を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明は、イリジウム合金のインゴットに対し熱間鍛造および溝圧延を含む加工により断面が略矩形または多角形または略円形の線材を得る工程を含む。

【0015】

イリジウム合金の組成に応じて、例えばＩｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｒｈ粉末等の粉末を計量し、混合して粉末混合物を形成する。粉末混合物は、例えば約２５℃で冷間圧縮されて、固体成形体を作製する。

【0016】

つぎに、例えば固体成形体を熔解してインゴットを作成する。熔解法には、非消耗型アーク溶解、真空プラズマ溶解、大気圧プラズマアーク溶解、電子ビーム溶解、誘導加熱溶解を選択することができる。例えば、複数の固体成形体を金型キャビティ内に配置し、アーク溶融によって溶融することができる。そのようにして、イリジウム合金のインゴットが作製される。

【0017】

イリジウム合金のインゴットは、熱間鍛造によって角棒に形成し、次いで熱間溝圧延加工によって断面が略矩形または多角形断面の線材とする。または、熱間鍛造によりロッド状に加工した後、溝付き圧延ロールによる熱間圧延と、熱間スエージングにより略円形の線材としてもよい。

【0018】

本発明は、集光加熱装置に断面が略矩形または多角形または略円形の線材を通過させて加熱した後、ダイスにより、その断面積を縮減して所望太さのイリジウム合金線を得る伸線工程を含み、集光加熱装置は、ランプの光を凹面鏡で線状または柱状に集光する装置であって、線材は、所定の長さの線状または柱状の集光加熱する領域を通過し所定の温度に加熱されることを含む。

【0019】

伸線工程は、ダイスを用いてイリジウム合金の線材の断面積を縮減して、狙いの線径に加工する工程である。ダイスは、入口側が太く出口側が細くなっている孔をもつ工具である。1種類のダイスで、1回の伸線を行ってもよく、異なる孔径を有するダイスで、複数回の伸線を行うこともできる。

【0020】

集光加熱装置は、図１に示す通り、棒状ランプおよび凹面反射鏡の複数のセットを含む。凹面反射鏡は所定の長さ（ｘ軸方向）を有し、その長さ方向と直角の任意断面（ｙｚ面）が楕円または放物線である。なお、図１左側の各図では、ランプから発せられた光をグレーの線で描いている。
例えば、図１Ａでは、楕円の２つの反射鏡１、２が対向しそれぞれの楕円の第一焦点にそれぞれ棒状ランプ１、２を配置することにより、第２焦点に相当する線状の加熱領域が形成される。図１Ａの左図を拡大したものを図２に示す。図２では、線状の加熱領域が、図面の紙面に対し垂直な方向に形成されている。
例えば、図１Ｂでは、楕円の４つの反射鏡１～４が対向しそれぞれの楕円の第一焦点にそれぞれ棒状ランプ１～４を配置することにより、第２焦点に相当する線状の加熱領域が形成される。図１Ｂの左図を拡大したものを図３に示す。図３では、線状の加熱領域が、図面の紙面に対し垂直な方向に形成されている。
例えば、図１Ｃでは、放物線の６つの反射鏡１～６が対向しそれぞれの放物線の焦点にそれぞれ棒状ランプ１～６を配置することにより、反射鏡１～６に囲まれた柱状の加熱領域が形成される。図１Ｃの左図を拡大したものを図４に示す。図４では、柱状の加熱領域が、図面の紙面に対し垂直な方向に形成されている。図４において、柱状の加熱領域を二点鎖線で示す。
なお、柱状の加熱領域の断面形状は特に限定されるものではなく、略矩形または多角形または略円形の断面を持つ柱状の加熱領域を形成してもよい。また、図４に例示するような円柱状の加熱領域のほか、円筒状の加熱領域とすることも可能である。

【0021】

反射鏡の反射面には、例えば、Ａｕがコーティングされ反射効率の向上が図られている。

【0022】

棒状ランプは例えば、タングステンフィラメントを封じ込んだ棒状ランプを用いることができる。

【0023】

図５に伸線工程を示す。断面が略矩形または多角形または略円形の線材が速度Ｖで集光加熱装置における線状または柱状の集光された領域を通過する。集光された領域の長さはＬ１である。その後、非加熱領域の長さ（長さＬ２）を通過して、ダイスの孔により線材の断面積が縮減されることにより伸線される。必要があれば、ダイスの孔を徐々に小さくして、所定の太さになるまで前記伸線工程を繰り返す。

【0024】

集光加熱装置は、従来技術の電気炉に比べ、所定の温度に設定された集光加熱装置にイリジウム線材を挿入した場合の合金線の昇温が速い。例えば、所定の温度を７００℃、９００℃、１２００℃に設定した集光加熱装置に常温のイリジウム合金線材を挿入した場合の昇温速度はそれぞれ、１３５℃／ｓｅｃ、１８０℃／ｓｅｃ、２２０℃／ｓｅｃであるのに対し、９００℃に設定した電気炉に常温のイリジウム合金線材を挿入した場合の昇温速度は４０℃／ｓｅｃであった。９００℃で比較すると、合金線材の昇温速度は電気炉に対して集光加熱装置は４．５倍である。

【0025】

したがって、電気炉に比べて集光加熱装置は、同じ速度（Ｖ）で入ってくる線材を同じ設定温度に加熱する際に必要な装置の最低限の長さ（最低加熱長）が小さくて済み（温度９００℃の場合４．５分の1である。）、加熱時間も少ない。言い換えると、電気炉と集光加熱装置の加熱長さを同一にした場合において、炉または装置の出口で同一温度になるようにするためには、電気炉に比べて集光加熱装置は、線材の速度（Ｖ）を４．５倍速くできる。したがって、電気炉に比べて集光加熱装置は、線材の速度（Ｖ）を４．５倍速くでき生産効率が上がる。また、Ｌ２を同じとした場合には、電気炉の２割の短時間でダイス入口に到達するため、温度制御された炉または装置を出て、ダイスに至る間の時間が短く、温度低下しにくく、厳密な温度制御が可能となる。言い換えると、ダイス入口線材温度について、電気炉は温度降下が大きくなるのに対し、集光加熱炉では、温度降下が少なくなる。

【0026】

また炉自体の降温特性も電気炉と集光加熱装置では大きな差がある。電気炉で９００℃に設定された電気炉の電気を切断して降温させると、降温速度は０．３℃/ｓｅｃであって、６０秒経過しても温度は１８℃しか温度が下がらなかった。一方、所定の温度を９００℃に設定した上述の集光加熱装置の降温速度は１０℃/ｓｅｃであって１０秒でイリジウム合金線材を８００℃まで下げられた。

【0027】

このように、集光加熱装置は電源切断後速やかに降温するため、長尺の線材を伸線加工する際に、何らかの原因で伸線の送りが止まった場合でも、過剰加熱によるイリジウム合金線材が脆弱化を抑制することができる。

【0028】

また、従来技術であるバーナー加熱の場合、その炎のゆらぎ等により、イリジウム合金線材の温度降下を少なくするのが困難になる場合があり、被加工材に割れ、切断等が生ずるおそれがあった。

【0029】

集光加熱装置を通過する前記イリジウム合金線の速度を５００ｍｍ／ｍｉｎ～２００００ｍｍ/ｍｉｎとすることができる。

【0030】

集光加熱部を通過する伸線の速度Ｖは、１０００ｍｍ／ｍｉｎ～１００００ｍｍ/ｍｉｎとすることができ、また、２０００ｍｍ／ｍｉｎ～８０００ｍｍ/ｍｉｎとすることもできる。好ましくは、４０００ｍｍ／ｍｉｎ～７０００ｍｍ/ｍｉｎとすることができ、５０００ｍｍ／ｍｉｎ～６０００ｍｍ/ｍｉｎとすることもできる。

【0031】

本発明において、集光加熱による所定の温度は６５０℃～１３００℃とすることができる。集光加熱装置で加熱する温度は、イリジウム合金線が伸線加工できる温度であることが必要である。

【0032】

集光加熱における所定の温度を６５０℃～１３００℃とすることでイリジウム合金線を割れ、切断等の発生なく伸線加工することができる。集光加熱における所定の温度を７００℃～１２００℃としてもよい。好ましくは、８００℃～１１００℃、より好ましくは、８５０℃～１０００℃とすることができる。

【0033】

集光加熱装置の集光加熱部のダイス側端部から前記ダイスの入口面との距離（非加熱部距離：長さＬ２）を設ける。Ｌ２は５ｍｍ～５０ｍｍとすることができる。または、Ｌ２は５ｍｍ～２０ｍｍとすることができる。好ましくは、５ｍｍ～１５ｍｍとすることができる。

【0034】

集光加熱装置における加熱長さＬ１（図５参照）は、８０ｍｍ～１６００ｍｍとすることができる。集光加熱装置における加熱長さＬ１は、１００ｍｍ～１３００ｍｍとしてもよい。集光加熱装置における加熱長さＬ１は、１６０ｍｍ～１０００ｍｍとしてもよい。線状被加工材は一定の速度で動いてダイスを通るため、ある程度の加熱長さが必要となる。

【0035】

ここで、伸線速度（Ｖ）で入ってくる合金線材を集光加熱装置の設定温度に到達させることができる「装置の最低限の長さ」（最低加熱長）を計算する。計算には、所定の温度に設定された集光加熱装置にイリジウム合金線を挿入した場合の合金線の昇温速度（所定の温度を７００℃、９００℃、１２００℃の場合の昇温速度は、１３５℃／ｓｅｃ、１８０℃／ｓｅｃ、２２０℃／ｓｅｃ）、および、伸線の速度Ｖ（３０００、１００００ｍｍ/ｍｉｎ）の値を用いた。最低加熱長を計算すると表１の通りである。

【0036】

また、それらの場合に、イリジウム合金線材が加熱部を出てからダイス入口に到達するまでの時間（非加熱部距離の通過時間）を計算すると表１となる。さらに、イリジウム合金線材が装置の加熱部を出てから降温速度10℃/secで降温した場合のダイス入口の温度を計算すると表１のようになる。表１の通り、非加熱部距離の通過時間は０．３秒以下と短く、ダイスの入口面での、イリジウム合金線材の温度低下を僅かな値の抑えることができる。したがって、イリジウム合金線材のダイス入口での温度降下を少なくすることができる。

【0037】

このように、集光加熱装置を用いる本発明では、既述の通り、所定の温度に設定された集光加熱装置にイリジウム合金線材を挿入した場合のイリジウム合金線材の昇温が電気炉に比べて速く、加熱長さが同一な炉または装置の出口で所定温度になるための線材の速度（Ｖ）を電気炉の４．５倍速くできる。そのため、非加熱部距離の通過時間を短くできるから、ダイスの入口面での、イリジウム合金線材の温度降下を少なくすることができる。

【0038】

【表1】

【0039】

設定温度900℃の集光加熱装置と電気炉の特性を比較すると表２の通りである。

【0040】

【表2】

【0041】

以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。

【実施例0042】

平均粒径１０μｍのイリジウム粉末８００ｇ、白金粉末１０ｇとロジュウム粉末１０ｇを計量し、混合して粉末混合物を形成する。前記粉末混合物を室温で冷間圧縮し、圧粉成形体を作成する。

【0043】

次に、前記圧粉体を３０ｍｍ×１０ｍｍ×４００ｍｍのインゴット型に入れ、アルゴンガス雰囲気下においてアーク溶解し、イリジウム合金インゴットを作製する。
前記イリジウム合金インゴットを約１３００℃でハンマー式熱間鍛造機で鍛造し、１０ｍｍ×１０ｍｍ×４５０ｍｍの棒材を成形する。そして、多角形状の溝を有する一組の圧延ロールで熱間溝圧延を行い、対角線長１ｍｍの８角形の棒にした。

【0044】

次いで、Ｌ１を４２０ｍｍ、Ｌ２を１５ｍｍとした集光加熱装置で前記棒状の線材を９００℃に加熱し、丸ダイスを用いて伸線速度３０００ｍｍ／ｍｉｎで熱間ダイス伸線加工した。
更に、上記熱間ダイス伸線加工を繰り返し行い、直径０．７ｍｍ×７００００ｍｍの実施例１のイリジウム合金線を製造した。
全長に渡って、割れや切断の発生がなく、実施例１のイリジウム合金線は繊維状の組織を有していて過剰加熱によるイリジウム合金線材の脆弱化を抑制できていた。

【実施例0045】

集光加熱装置による加熱温度を８００℃にし、最終形状を直径０．５ｍｍ×１５００００ｍｍにする以外実施例１と同様にして、実施例２のイリジウム合金線を製造した。
実施例２のイリジウム合金線も前長に渡って、割れや切断の発生がなく、実施例１のイリジウム合金線は繊維状の組織を有していて過剰加熱によるイリジウム合金線材の脆弱化を抑制できていた。