特開 2024-63421 セラミックスヒーター、およびシャフト付きセラミックスヒーター

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024063421

(43)【公開日】2024-05-13

(54)【発明の名称】セラミックスヒーター、およびシャフト付きセラミックスヒーター

(51)【国際特許分類】

   H05B 3/12 20060101AFI20240502BHJP

   C04B 35/582 20060101ALI20240502BHJP

   H05B 3/74 20060101ALI20240502BHJP

【ＦＩ】

H05B3/12 A

C04B35/582

H05B3/74

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022171355

(22)【出願日】2022-10-26

(71)【出願人】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(74)【代理人】

【識別番号】100208605

【弁理士】

【氏名又は名称】早川 龍一

(72)【発明者】

【氏名】北林 徹夫

(72)【発明者】

【氏名】下嶋 浩正

【テーマコード（参考）】

3K092

【Ｆターム（参考）】

3K092PP20

3K092QA05

3K092QB11

3K092QB26

3K092QB43

3K092RF03

3K092RF11

3K092RF19

3K092RF27

3K092VV22

(57)【要約】

【課題】内側ヒーター用電極の抵抗が外側ヒーター用電極の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面の温度分布を均温化することができるセラミックスヒーターを提供する。
【解決手段】セラミックスヒーター１００であって、載置面１１２を有し、ＡｌＮを主成分としイットリウムもしくはその他の希土類化合物またはアルカリ土類金属化合物を含む粒界組成物を合計で０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下含むセラミックス焼結体からなる円盤状の基材１１０と、前記基材に埋設され、複数の領域に分割されたＭｏメッシュを含むヒーター用電極１２０と、前記基材に埋設され、前記載置面側から透視した形状で、面積が前記載置面の面積の４０％以上である平面状電極１３０と、を備え、前記ヒーター用電極のうち、少なくとも前記基材の径方向最内に位置する内側ヒーター用電極１２２は、Ｍｏ_２Ｃが含まれる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミックスヒーターであって、
載置面を有し、ＡｌＮを主成分としイットリウムもしくはその他の希土類化合物またはアルカリ土類金属化合物を含む粒界組成物を合計で０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下含むセラミックス焼結体からなる円盤状の基材と、
前記基材に埋設され、複数の領域に分割されたＭｏメッシュを含むヒーター用電極と、
前記基材に埋設され、前記載置面側から透視した形状で、面積が前記載置面の面積の４０％以上である平面状電極と、を備え、
前記ヒーター用電極のうち、少なくとも前記基材の径方向最内に位置する内側ヒーター用電極は、Ｍｏ_２Ｃが含まれることを特徴とするセラミックスヒーター。

【請求項2】

前記内側ヒーター用電極のうち平面視で前記平面状電極と重なる部分において、前記載置面に垂直な断面の前記内側ヒーター用電極の断面積に対するＭｏ_２Ｃ化している領域の断面積の比率が１０％以上であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックスヒーター。

【請求項3】

前記平面状電極は、静電吸着用電極または高周波電極、および前記ヒーター用電極に電力を供給する接続用電極であり、
前記内側ヒーター用電極は、前記載置面に垂直な断面において少なくとも一部で前記静電吸着用電極または前記高周波電極と前記接続用電極とで挟まれることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミックスヒーター。

【請求項4】

前記内側ヒーター用電極の幅は、前記基材の最外に位置する外側ヒーター用電極の幅より小さいことを特徴とする請求項３に記載のセラミックスヒーター。

【請求項5】

前記平面状電極は、静電吸着用電極、高周波電極、または前記ヒーター用電極に電力を供給する接続用電極であり、
前記載置面に垂直な断面において前記内側ヒーター用電極と前記載置面との間または前記内側ヒーター用電極と前記載置面に対向する前記基材の下面との間のいずれか一方に前記平面状電極が配置されないことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミックスヒーター。

【請求項6】

前記基材は、前記粒界組成物を合計で２ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項５記載のセラミックスヒーター。

【請求項7】

シャフト付きセラミックスヒーターであって、
請求項３に記載の前記セラミックスヒーターと、
前記載置面に対向する前記基材の下面に接合され、前記セラミックスヒーターを支持する筒状のシャフトと、を備え、
前記シャフトより内側に位置する前記ヒーター用電極の幅は、前記シャフトより外側に位置する前記ヒーター用電極の幅より小さいことを特徴とするシャフト付きセラミックスヒーター。

【請求項8】

シャフト付きセラミックスヒーターであって、
請求項１または請求項２に記載の前記セラミックスヒーターと、
前記載置面に対向する前記基材の下面に接合され、前記セラミックスヒーターを支持する筒状のシャフトと、を備えることを特徴とするシャフト付きセラミックスヒーター。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、セラミックスヒーター、およびシャフト付きセラミックスヒーターに関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造装置用の部材としてセラミックス焼結体にヒーター用電極が埋設されたセラミックスヒーターが提案されている。

【0003】

特許文献１には、窒化アルミニウム製の焼結体からなる基板にヒーター電極層が形成されたセラミックヒーターを製造する方法において、一炭化一タングステン粒子を含む導電性ペーストを用いて、窒化アルミニウム製のグリーンシートにヒーター電極層を形成し、次いでグリーンシートを非酸化性雰囲気下にて本焼成時よりも低い温度域で加熱する熱処理工程を行った後、グリーンシートを完全に焼結させる本焼成工程を行うセラミックヒーター製造方法が開示されている。

【0004】

特許文献２には、耐熱性金属材料の表面に、金属炭化物の標準生成自由エネルギーが該耐熱性金属材料より小さい金属材料からなる金属皮膜を形成する皮膜形成ステップと、皮膜形成ステップで皮膜を形成した耐熱性金属材料を、セラミックス基体の原材料である粉体中の所定の位置に配設し、加圧成型してセラミックス成型体を成型する成型ステップと、成型ステップで成型したセラミックス成型体を焼結してセラミックス焼結体を生成する焼結ステップとを含むセラミックス焼結体の製造方法が開示されている。

【0005】

特許文献３には、セラミックス基体の原料となるセラミックス原料粉中に、発熱体と該発熱体を取り囲む金属部材とを両者の間にセラミックス原料粉と主成分が同じ原料粉が介在するように埋設させて成形体を作製する工程と、金属部材が発熱体に優先して炭化又は酸化するように成形体を焼結させることによりセラミックス基体及び反応層を作製する工程とを含むセラミックスヒーターの製造方法が開示されている。

【0006】

特許文献４には、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターを製造する方法であって、セラミック粉末の成形体に、抵抗発熱体、および周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材を接触させ、次いで成形体を焼結させることによってセラミック焼結体を得るセラミックヒーターの製造方法が開示されている。

【0007】

特許文献５は、ＡｌＮセラミックスを含む基材にヒーター用電極が埋設されてなるセラミックスヒーターであって、前記ヒーター用電極はＭｏおよびＣを含み、Ｍｏの原子数とＣの原子数との合計に対するＣの原子数の比が０．２０以上であることを特徴としたセラミックスヒーターの技術が開示されている。また、前記基材はＹ成分を含み、前記基材における前記ヒーター用電極の周囲にＹＡＧが形成されており、前記ヒーター用電極の周囲の前記基材のＸ線回折チャートにおいて、２θが５４．９７８°の位置におけるＹＡＧのピーク強度をＡとし、２θが３６．０４１°の位置におけるＡｌＮのピーク強度をＢとするとき、（Ａ／Ｂ）≧０．１１の関係式を満たす技術が開示されている。これらにより、ＡｌＮセラミックスを含む基材にＭｏを含むヒーター用電極が埋設されてなるセラミックスヒーターにおいて、発熱体（ヒーター用）の体積抵抗率が安定し、加熱温度の均一性が高くなることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２０００－０１２１９４号公報

【特許文献2】特開２０１２－０９６９４８号公報

【特許文献3】特開２００９－２９５９６０号公報

【特許文献4】特開２００３－２８８９７５号公報

【特許文献5】特開２０２１－１５７９４８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

ＡｌＮセラミックスに埋設されたＭｏ電極は、同時焼成されることにより一部がＭｏ_２Ｃとなる。ＭｏとＭｏ_２Ｃは体積抵抗率（比抵抗）が異なるため、Ｍｏ_２Ｃ化の度合いによって電極の抵抗値が異なる。特に、平面状電極および複数の領域に分割されたヒーター用電極が埋設されたセラミックスヒーターは、ヒーター用電極の位置によって設計通りのヒーター抵抗値が得られる部分と得られない部分が生じる場合があり、電流過多や電力不足など機能的な不具合の原因となっていた。そのため、内側ヒーター用電極と外側ヒーター用電極の組成の差（Ｍｏ_２Ｃ化の度合い）を調整し、体積抵抗率の差を小さくすることによって内側ヒーター用電極と外側ヒーター用電極の抵抗値を設計通りにすることができるセラミックスヒーターが望まれていた。

【0010】

特許文献１～４のセラミックヒーターの製造方法では、ＡｌＮセラミックスに埋設されるＷ、Ｍｏ等の発熱体の炭化を抑制することによってヒーター用電極の体積抵抗率を小さくし（電気伝導率を大きくし）、体積抵抗率のばらつきを抑制しようとしていた。しかしながら、これらの方法では、部分的にヒーター用電極の体積抵抗率が小さくなって体積抵抗率のばらつきが生じ、その結果、載置面の温度分布が不均一になっていた。

【0011】

また、特許文献５記載の技術は、発熱体（ヒーター用）の体積抵抗率が安定化し、加熱温度の均一性が高くなるが、そのために制御する必要のある条件がシビアであり、製造方法も複雑なものになっていた。また、いずれの特許文献も、平面状電極および複数の領域に分割されたヒーター用電極が埋設されたセラミックスヒーターにおいて、ヒーター用電極の位置による炭化度合いの違いに注目していない。

【0012】

すなわち、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、内側ヒーター用電極と外側ヒーター用電極の組成の差（Ｍｏ_２Ｃ化の度合い）を調整し、体積抵抗率の差を小さくすることによって、内側ヒーター用電極の抵抗が外側ヒーター用電極の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面の温度分布を均温化することができるセラミックスヒーターを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

（１）上記の目的を達成するため、本発明のセラミックスヒーターは、以下の手段を講じた。すなわち、本発明の適用例のセラミックスヒーターは、セラミックスヒーターであって、載置面を有し、ＡｌＮを主成分としイットリウムもしくはその他の希土類化合物またはアルカリ土類金属化合物を含む粒界組成物を合計で０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下含むセラミックス焼結体からなる円盤状の基材と、前記基材に埋設され、複数の領域に分割されたＭｏメッシュを含むヒーター用電極と、前記基材に埋設され、前記載置面側から透視した形状で、面積が前記載置面の面積の４０％以上である平面状電極と、を備え、前記ヒーター用電極のうち、少なくとも前記基材の径方向最内に位置する内側ヒーター用電極は、Ｍｏ_２Ｃが含まれることを特徴としている。

【0014】

面積の広い平面状電極がある場合、内側ヒーター用電極は、外側ヒーター用電極よりカーバイド化されにくい。しかしながら、粒界組成物が所定量含まれ、内側ヒーター用電極にＭｏ_２Ｃが含まれるように構成することにより、内側ヒーター用電極の抵抗が外側ヒーター用電極の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面の温度分布を均温化することができる。

【0015】

（２）また、上記（１）の適用例のセラミックスヒーターにおいて、前記内側ヒーター用電極のうち平面視で前記平面状電極と重なる部分において、前記載置面に垂直な断面の前記内側ヒーター用電極の断面積に対するＭｏ_２Ｃ化している領域の断面積の比率が１０％以上であることを特徴としている。

【0016】

平面状電極と重なる部分の内側ヒーター用電極は、さらにカーバイド化されにくくなるが、当該部分の内側ヒーター用電極の断面積に対するＭｏ_２Ｃ化している領域の断面積が１０％以上となるように調整することで、内側ヒーター用電極の当該部分の抵抗が低くなりすぎることを十分に抑制することができ、内側ヒーター用電極の出力を所定の値にすることができる。

【0017】

（３）また、上記（１）または（２）の適用例のセラミックスヒーターにおいて、前記平面状電極は、静電吸着用電極または高周波電極、および前記ヒーター用電極に電力を供給する接続用電極であり、前記内側ヒーター用電極は、前記載置面に垂直な断面において少なくとも一部で前記静電吸着用電極または前記高周波電極と前記接続用電極とで挟まれることを特徴としている。

【0018】

内側ヒーター用電極が平面状電極に挟まれている場合、内側ヒーター用電極は、非常にカーバイド化されにくくなる。しかしながら、本発明のセラミックスヒーターは、カーバイド化されにくい内側ヒーター用電極にもＭｏ_２Ｃが含まれるように調整することができる。よって、このような構造のセラミックスヒーターであっても内側ヒーター用電極の抵抗が低くなりすぎることを抑制することができ、載置面の温度分布を均温化することができる。

【0019】

（４）また、上記（１）から（３）のいずれかの適用例のセラミックスヒーターにおいて、前記内側ヒーター用電極の幅は、前記基材の最外に位置する外側ヒーター用電極の幅より小さいことを特徴としている。

【0020】

このように、予め内側ヒーター用電極の幅を外側ヒーター用電極の幅より小さくして、抵抗を高くしておくことで、焼成後の内側ヒーター用電極の抵抗の低下を補償することができ、内側ヒーター用電極の出力を所定の値にすることができる。

【0021】

（５）また、上記（１）から（４）のいずれかの適用例のセラミックスヒーターにおいて、前記平面状電極は、静電吸着用電極、高周波電極、または前記ヒーター用電極に電力を供給する接続用電極であり、前記載置面に垂直な断面において前記内側ヒーター用電極と前記載置面との間または前記内側ヒーター用電極と前記載置面に対向する前記基材の下面との間のいずれか一方に前記平面状電極が配置されないことを特徴としている。

【0022】

このように、内側ヒーター用電極と載置面の間または内側ヒーター用電極と下面との間に平面状電極が配置されないように構成することで、内側ヒーター用電極が平面状電極に挟まれている場合と比較して、内側ヒーター用電極をカーバイド化させることが容易になり、電極にＭｏ_２Ｃが含まれるように調整することができる。その結果、内側ヒーター用電極の抵抗が低くなりすぎることを抑制することができ、内側ヒーター用電極の出力を所定の値にすることができる。

【0023】

（６）また、上記（１）から（５）のいずれかの適用例のセラミックスヒーターにおいて、前記基材は、前記粒界組成物を合計で２ｗｔ％以下含むことを特徴としている。

【0024】

例えば、内側ヒーター用電極と載置面の間または内側ヒーター用電極と下面との間に平面状電極が配置されない場合、基材の粒界組成物の含有量を低減させても、中心近傍の電極にＭｏ_２Ｃが含まれるまたはＭｏ２Ｃ化している領域の断面積の比率が１０％以上となるように調整することが可能である。また、内側ヒーター用電極の幅を外側ヒーター用電極の幅より小さくすることで、内側ヒーター用電極の抵抗が低くなりすぎることを抑制することもできる。これらの技術を適用することで、基材の粒界組成物の含有量を低減することができ、基材の熱伝導率や体積抵抗率等の性質を幅広い範囲から選択できるようになる。

【0025】

（７）また、本発明の適用例のシャフト付きセラミックスヒーターは、シャフト付きセラミックスヒーターであって、上記（１）から（６）のいずれかに記載の前記セラミックスヒーターと、前記載置面に対向する前記基材の下面に接合され、前記セラミックスヒーターを支持する筒状のシャフトと、を備え、前記シャフトより内側に位置する前記ヒーター用電極の幅は、前記シャフトより外側に位置する前記ヒーター用電極の幅より小さいことを特徴としている。

【0026】

このように、シャフトより内側に位置するヒーター用電極の幅をシャフトより外側に位置するヒーター用電極の幅より小さくすることで、シャフトからの伝熱によるシャフトより内側に位置するヒーター用電極の温度低下を低減することができ、載置面の温度分布を均温化することができる。

【0027】

（８）また、本発明の適用例のシャフト付きセラミックスヒーターは、シャフト付きセラミックスヒーターであって、上記（１）から（６）のいずれかに記載の前記セラミックスヒーターと、前記載置面に対向する前記基材の下面に接合され、前記セラミックスヒーターを支持する筒状のシャフトと、を備えることを特徴としている。

【0028】

これにより、プロセスチャンバーとセラミックスヒーターとの伝熱を低減することができ、載置面の温度分布を均温化することができる。

【発明の効果】

【0029】

本発明によれば、面積の広い平面状電極を含むセラミックスヒーターにおいて、内側ヒーター用電極の抵抗が外側ヒーター用電極の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面の温度分布を均温化することができる。

【図面の簡単な説明】

【0030】

【図1】実施形態に係るセラミックスヒーターの一例を示す模式的な断面図である。

【図2】（ａ）～（ｃ）、それぞれ実施形態に係るセラミックスヒーターの内側ヒーター用電極、外側ヒーター用電極、および平面状電極の一例を示す模式的な平面図である。

【図3】実施形態に係るセラミックスヒーターの変形例を示す模式的な断面図である。

【図4】実施形態に係るセラミックスヒーターの変形例を示す模式的な断面図である。

【図5】実施形態に係るセラミックスヒーターの変形例を示す模式的な断面図である。

【図6】実施形態に係るセラミックスヒーターの変形例を示す模式的な断面図である。

【図7】実施形態に係るセラミックスヒーターの変形例を示す模式的な断面図である。

【図8】実施形態に係るシャフト付きセラミックスヒーターの一例を示す模式的な断面図である。

【図9】実施形態に係るセラミックスヒーターの製造方法の一例を示すフローチャートである。

【図10】（ａ）～（ｃ）それぞれ実施形態に係るセラミックスヒーターの製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【図11】実施形態に係るセラミックスヒーターの製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【図12】実施例および比較例の基材の組成、電極埋設形態、その他の特徴、および測定結果を示す表である。

【図13】実施例８の内側ヒーター用電極の断面のＳＥＭ画像である。

【発明を実施するための形態】

【0031】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。

【0032】

本発明者らは、平面状電極を含むセラミックスヒーターのヒーター用電極のカーバイド化は電極配置およびヒーター用電極の部分によって異なることを発見した。すなわち、平面状電極を含むセラミックスヒーターは、内側ヒーター用電極が外側ヒーター用電極よりもカーバイド化し難くなり、電極配置によってはその影響が顕著となる。そのため、電極配置を考慮せずにヒーター用電極の設計をすると各々のヒーター用電極の体積抵抗率に差が生じ、その結果、各ヒーター用電極間の抵抗値の差が大きくなりすぎ、許容範囲を超えることとなる。

【0033】

また、本発明者らは、ヒーター用電極のカーバイド化は、ＡｌＮセラミックス中の焼結助剤の成分および焼結助剤とＡｌＮとの反応によって生成された成分（粒界組成物）の濃度によって変化し、粒界組成物の濃度が高いほうがＭｏ電極のカーバイド化が進むことを発見した。しかし、ＡｌＮセラミックスに添加される焼結助剤の量はＡｌＮセラミックスの物性（機能)と大きく関連するため、ヒーター用電極のカーバイド化促進のためだけに焼結助剤の量を決定することはできなかった。

【0034】

そこで、本発明は、電極配置、添加可能な焼結助剤の量、許容範囲の抵抗値の差を考慮してセラミックスヒーターを設計する。さらに、場合によっては、予め内側ヒーター用電極の幅を小さくすることで抵抗値の低下を補償する。これらにより、面積の広い平面状電極を含むセラミックスヒーターにおいて、内側ヒーター用電極の抵抗が外側ヒーター用電極の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面の温度分布を均温化することができる。

【0035】

［実施形態］
［セラミックスヒーターの構成］
まず、本実施形態に係るセラミックスヒーターの構成を説明する。図１は、本発明の実施形態に係るセラミックスヒーターの一例を示す断面図である。また、図２（ａ）～（ｃ）は、それぞれ本発明の実施形態に係るセラミックスヒーターの内側ヒーター用電極、外側ヒーター用電極、および平面状電極の一例を示す模式的な平面図である。本実施形態に係るセラミックスヒーター１００は、基材１１０と、ヒーター用電極１２０と、平面状電極１３０とを備える。

【0036】

基材１１０は、ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体からなる。基材１１０がＡｌＮを主成分とするとは、ＡｌＮを９０ｗｔ％以上含むセラミックス焼結体からなることをいう。基材１１０は、平板状に形成され、一方の主面に基板を載置する載置面１１２を有する。また、基材１１０の形状は、円板状に形成される。

【0037】

ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体は、熱伝導率や体積抵抗率を変化させることを目的として焼結助剤を添加することがある。熱伝導率については、一般的に、焼結助剤の添加量は、量を増やすと熱伝導率が高くなるが、一定量以上添加すると熱伝導率の低下を引き起こすことが知られている。したがって、焼結助剤の含有量は、１０ｗｔ％以下とすることが望ましい。焼結助剤は、後述するイットリウムもしくはその他の希土類またはアルカリ土類金属の酸化物を使用することができる。

【0038】

ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体は、熱伝導率が高く、耐熱性、耐プラズマ性に優れており、添加する焼結助剤の種類や量を調整することで、容易に熱伝導率や体積抵抗率を調整することができる。そのため、ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体により基材１１０を形成することで、熱伝導率や体積抵抗率が調整され、耐熱性、耐プラズマ性に優れた基材１１０を構成できる。

【0039】

基材１１０は、イットリウムもしくはその他の希土類化合物またはアルカリ土類金属化合物を含む粒界組成物を合計で０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下含む。本明細書において粒界組成物とは、イットリウム化合物もしくはその他の希土類化合物またはアルカリ土類金属化合物またはこれらとＡｌＮとの反応によって生成した化合物をいう。イットリウム化合物の場合、例えば、Ｙ_２Ｏ_３のほかＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＰなどのＡｌとＹとの複酸化物が挙げられる。その他の希土類金属やアルカリ土類金属の化合物についても同様である。ここでいうその他の希土類には、例えば、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｃｅ、Ｅｒ等が含まれる。また、アルカリ土類金属には、Ｃａ、Ｍｇ、Ｓｒ等が含まれる。粒界組成物は、ＡｌＮ粒子間に存在する。ＡｌＮ粒子間とは、基材１１０の研磨面において３つのＡｌＮ粒子に囲まれた三重点や２つのＡｌＮ粒子の辺の間である。ＡｌＮ粒子の平均粒子径は、助剤量の種類や添加量等のＡｌＮセラミックスの組成、焼成温度や昇温速度等の焼成条件等によって異なるが、例えば、２．５μｍ～７．０μｍである。

【0040】

粒界組成物は、原料に添加した焼結助剤が、単独でまたはＡｌＮと反応して生成した化合物である。これらの粒界組成物は、ＡｌＮと比較して相対的に融点が低く高温焼成時に流動しやすい。このとき、原料粉またはカーボン製の焼成ジグ、焼成雰囲気などの外部環境から混入するカーボン成分が粒界組成物に伴って移動し、電極と反応する機会が増え、電極の少なくとも一部がＭｏ_２Ｃ化する。粒界組成物は、電極同士の位置関係や電極と外部環境までの距離等に応じて焼成時に基材１１０内を流動するため、ヒーター用電極１２０とカーボン成分が反応する機会は、ヒーター用電極１２０と他の電極との位置関係によって制約を受ける。そのため、ヒーター用電極１２０から見て、粒界組成物の流動性の制約が大きくなる電極配置ではヒーター用電極１２０の炭化度合いが小さく、制約が少ない配置ではヒーター用電極１２０の炭化度合いが大きくなる。例えば、後述する面積の広い平面状電極１３０が埋設されている場合は、中心近傍ほど粒界組成物の流動性が低くなり、Ｍｏ_２Ｃ化し難くなる。その結果、後述する内側ヒーター用電極１２２の炭化が抑制されてしまう。ヒーター用電極１２０の抵抗が局所的に低くなると当該部分の発熱量が減少し、低温部が生じやすく温度分布を均温化することが難しくなる。

【0041】

本発明のセラミックスヒーター１００は、粒界組成物を０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下含む。これにより、粒界組成物およびそれに伴うカーボン成分の流動を容易化している。そのため、平面状電極１３０が埋設されていてもカーボン成分の移動が促進され、内側ヒーター用電極１２２の少なくとも一部をＭｏ_２Ｃ化し、電極の配置位置によらず、ヒーター用電極１２０の抵抗が局所的に低くなりすぎることを抑制することができる。粒界組成物の含有量は、ＧＤＭＳによる定量分析やＥＰＭＡを用いた半定量分析などの簡易定量分析で確かめることができる。なお、粒界組成物が１０ｗｔ％を越えると、焼結体の作製が難しくなる場合があると共に、ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体の熱伝導率や体積抵抗率がヒーター用の基材として不適となる場合がある。

【0042】

基材１１０は、粒界組成物を合計で２ｗｔ％以下含むことが好ましい。例えば、内側ヒーター用電極１２２と載置面１１２の間または内側ヒーター用電極１２２と下面１１４との間に平面状電極１３０が配置されない場合、基材１１０の粒界組成物の含有量を低減させても、中心近傍の電極にＭｏ_２Ｃが含まれるまたはＭｏ_２Ｃ化している領域の断面積の比率が１０％以上となるように調整することが可能である。また、後述するように、内側ヒーター用電極１２２の幅を外側ヒーター用電極１２４の幅より小さくすることで、内側ヒーター用電極１２２の抵抗が低くなりすぎることを抑制することもできる。これらの技術を単独でまたは組み合わせて適用することで、基材１１０の粒界組成物の含有量を低減することができ、基材１１０の熱伝導率や体積抵抗率等の性質を幅広い範囲から選択できるようになる。

【0043】

ヒーター用電極１２０は、基材１１０に埋設され、複数の領域に分割されたＭｏメッシュを含む。ヒーター用電極１２０のうち、少なくとも基材１１０の径方向最内に位置する内側ヒーター用電極１２２は、Ｍｏ_２Ｃが含まれる。このように、内側ヒーター用電極１２２にＭｏ_２Ｃが含まれるように構成することにより、内側ヒーター用電極１２２の抵抗が基材１１０の径方向最外に位置する外側ヒーター用電極１２４の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面１１２の温度分布を均温化することができる。

【0044】

なお、内側ヒーター用電極１２２より基材１１０の径方向外側にあるヒーター用電極１２０は、内側ヒーター用電極１２２よりもカーバイド化されやすい。そのため、内側ヒーター用電極１２２にＭｏ_２Ｃが含まれる場合、内側ヒーター用電極１２２より基材１１０の径方向外側にあるヒーター用電極１２０は、Ｍｏ_２Ｃが含まれると考えてよい。また、図１および図２では、ヒーター用電極１２０は、内側ヒーター用電極１２２と外側ヒーター用電極１２４の２つの領域に分割されているが、ヒーター用電極１２０は、３つ以上の領域に分割されていてもよい。

【0045】

内側ヒーター用電極１２２がＭｏ_２Ｃを含むことは、ＥＰＭＡにおいて内側ヒーター用電極１２２の断面全面の元素マッピング分析を行うことで確かめることができる。内側ヒーター用電極１２２がＭｏ_２Ｃを含むとは、ＥＰＭＡで元素分析を行い、半定量分析によりＣおよびＭｏをａｔоｍ％換算で定量し、Ｃ／（Ｃ＋Ｍｏ）比が０．２以上となっている領域が存在することをいう。

【0046】

内側ヒーター用電極１２２のうち平面視で平面状電極１３０と重なる部分において、載置面１１２に垂直な断面の内側ヒーター用電極１２２の断面積に対するＭｏ_２Ｃ化している領域の断面積の比率が１０％以上であることが好ましく、２０％以上であることがより好ましい。平面状電極１３０と重なる部分の内側ヒーター用電極１２２は、さらにカーバイド化されにくくなるが、当該部分のＭｏ_２Ｃ化している領域が１０％以上となるように調整することで、内側ヒーター用電極１２２の当該部分の抵抗が低くなりすぎることを十分に抑制することができ、内側ヒーター用電極１２２の出力を所定の値にすることができる。

【0047】

内側ヒーター用電極１２２のうち平面視で平面状電極１３０と重なる部分において、載置面１１２に垂直な断面の内側ヒーター用電極１２２の断面積に対するＭｏ_２Ｃ化している領域の断面積の比率が１０％以上であることは、ＥＰＭＡにおいて内側ヒーター用電極１２２の断面全面の元素マッピング分析を行うことで確かめることができる。内側ヒーター用電極１２２のうち平面視で平面状電極１３０と重なる部分において、載置面１１２に垂直な断面を露出させ、ＥＰＭＡで元素分析を行い、半定量分析によりＣおよびＭｏをａｔоｍ％換算で定量し、Ｃ／（Ｃ＋Ｍｏ）比が０．２以上となっている領域の面積比率を求めればよい。

【0048】

ヒーター用電極１２０のメッシュを形成するワイヤーは、線径が０．０２ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であることが好ましい。これにより、ヒーター用電極の抵抗を高い値に設計することがより容易になり、ヒーター用電極１２０の設計の自由度をより高くすることができる。Ｍｏは融点が高く加工が難しいので、線径が０．０２ｍｍ未満のワイヤーは、製造が困難である。また、線径が０．１５ｍｍより大きいワイヤーを織り込んでメッシュを形成すると、抵抗値を高くすることが難しくなり、必要な抵抗値に設計することが難しくなる場合がある。

【0049】

さらに、ワイヤーの線径が０．１５ｍｍより大きい場合、焼結時にワイヤーに圧裂（クラック）が生じる虞が高くなる。また、ワイヤーの交点部分のメッシュの厚みは０．３ｍｍより大きくなり、ヒーター用電極１２０の上部のＡｌＮセラミックスを薄い絶縁層として構成する場合に、絶縁層にクラックを生じさせる虞が増大する。このように、十分に細いワイヤーでヒーター用電極１２０を構成することで、焼結時にワイヤーに圧裂が生じる虞をより低減することができ、また、ヒーター用電極１２０の上部のＡｌＮセラミックスを薄い絶縁層として構成しても、絶縁層にクラックを生じさせる虞をより低減させることができる。

【0050】

内側ヒーター用電極１２２の幅は、基材１１０の最外に位置する外側ヒーター用電極１２４の幅より小さいことが好ましい。このように、予め内側ヒーター用電極１２２の幅を外側ヒーター用電極１２４の幅より小さくして、抵抗を高くしておくことで、焼成後の内側ヒーター用電極１２２の抵抗の低下を補償することができ、内側ヒーター用電極１２２の出力を所定の値にすることができる。

【0051】

ヒーター用電極１２０の幅は、領域ごとのヒーター用電極１２０のパターンの中心線に直交する幅を指す。１つの領域のヒーター用電極１２０の幅が位置によって異なる場合は、幅が同じ領域ｉの長さをＬｉ、幅をＷｉとして、Ｗ＝（ΣＬｉ×Ｗｉ）／ΣＬｉで求めることとする。ただし、ヒーター用電極のパターンの中心線の角となる部分や曲率が変化する部分を含む幅を決定出来ない範囲は、上記式から除くこととする。また、１つの領域のヒーター用電極１２０を径方向にさらに分割して、その領域ごとの幅を他の領域の幅と比較して小さく、または大きくしてもよい。

【0052】

平面状電極１３０は、基材１１０に埋設され、載置面１１２側から透視した形状で、面積が載置面１１２の面積の４０％以上である。このように、面積の広い平面状電極１３０がある場合、内側ヒーター用電極１２２は、外側ヒーター用電極１２４よりカーバイド化されにくい。しかしながら、粒界組成物が所定量含まれ、内側ヒーター用電極１２２にＭｏ_２Ｃが含まれるように構成することにより、内側ヒーター用電極１２２の抵抗が外側ヒーター用電極１２４の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面１１２の温度分布を均温化することができる。平面状電極１３０は、例えば、静電吸着用電極、高周波電極、またはヒーター用電極１２０に電力を供給するためのいずれのヒーター用電極１２０より幅が広い接続用電極として使用することができる。接続用電極１３２は、いずれのヒーター用電極１２０より幅を広くして面積を広くすることで抵抗値を小さくし、ジュール発熱を抑制することができる。ここで接続用電極１３２の幅とは、接続用電極１３２内を流れる電流の方向に垂直の方向の幅を指す。また、平面状電極１３０の面積とは、上面視で裁断された平面電極の外形輪郭によって画定される領域の面積をいう。これにより、意図しない箇所での発熱を抑制することができる。平面状電極１３０は、用途により形状や材質は異なるが、例えば、Ｍｏ、Ｗ等で形成することができる。

【0053】

図３および図４は、それぞれ本発明の実施形態に係るセラミックスヒーターの変形例を示す模式的な断面図である。図３および図４に示されるように、本発明のセラミックスヒーターは、様々な電極配置に対応でき、内側ヒーター用電極１２２の抵抗が外側ヒーター用電極１２４の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面１１２の温度分布を均温化することができる。

【0054】

図５～図７は、それぞれ本発明の実施形態に係るセラミックスヒーターの変形例を示す模式的な断面図である。図５～図７に示されるように、平面状電極１３０は、静電吸着用電極または高周波電極１３４、およびヒーター用電極１２０に電力を供給する接続用電極１３２であってもよい。

【0055】

図５または図６に示されるように、内側ヒーター用電極１２２は、載置面１１２に垂直な断面において少なくとも一部で静電吸着用電極または高周波電極１３４と接続用電極１３２とで挟まれる配置位置であってもよい。内側ヒーター用電極１２２が平面状電極１３０に挟まれている場合、内側ヒーター用電極１２２は、非常にカーバイド化されにくくなる。しかしながら、本発明のセラミックスヒーター１００は、粒界組成物を所定量含むことによって粒界組成物の流動が促進し、環境やジグからのカーボン成分や原料に含まれるカーボン成分と電極との反応の機会を増やすことにより、カーバイド化されにくい内側ヒーター用電極１２２にもＭｏ_２Ｃが含まれるように調整することができる。よって、このような構造のセラミックスヒーター１００であっても内側ヒーター用電極１２２の抵抗が低くなりすぎることを抑制することができ、載置面１１２の温度分布を均温化することができる。

【0056】

図１、３、４に示されるように、平面状電極１３０は、ヒーター用電極１２０に電力を供給する接続用電極１３２であり、載置面１１２に垂直な断面において内側ヒーター用電極１２２と載置面１１２との間または内側ヒーター用電極１２２と載置面１１２に対向する基材１１０の下面１１４との間のいずれか一方に平面状電極１３０が配置されないことが好ましい。また、図７に示されるように、平面状電極１３０は、静電吸着用電極または高周波電極１３４、およびヒーター用電極１２０に電力を供給する接続用電極１３２であり、載置面１１２に垂直な断面において内側ヒーター用電極１２２と載置面１１２との間または内側ヒーター用電極１２２と載置面１１２に対向する基材１１０の下面１１４との間のいずれか一方に平面状電極１３０が配置されないことが好ましい。

【0057】

これらのように、内側ヒーター用電極１２２と載置面１１２の間または内側ヒーター用電極１２２と下面１１４との間に平面状電極１３０が配置されないように構成することで、内側ヒーター用電極１２２が平面状電極１３０に挟まれている場合と比較して、粒界組成物の流動が促進し、環境やジグからのカーボン成分や原料に含まれるカーボン成分と電極との反応の機会が増え、内側ヒーター用電極１２２をカーバイド化させることが容易になり、電極にＭｏ_２Ｃが含まれるように調整することが容易になる。その結果、内側ヒーター用電極１２２の抵抗が低くなりすぎることを抑制することができ、内側ヒーター用電極１２２の出力を所定の値にすることができる。なお、内側ヒーター用電極１２２と平面状電極１３０が同一面に配置される構成は除くものとする。また、図５～図７において、接続用電極１３２を平面状電極１３０として構成しない場合も、上記のメリットを有し、本発明に含まれる。

【0058】

セラミックスヒーター１００は、各電極に電気を供給するまたは電気的に接続するための端子、および端子穴を備えていてもよい。また、セラミックスヒーター１００は、端子と電極との間でそれぞれと電気的に接続される接続部材を備えていてもよい。端子は、Ｎｉなどで形成することができる。端子は、電極または接続部材とＡｕロウなどでロウ付けされる。接続部材は、Ｍｏ、Ｗなどで形成することができる。図１等には、端子、端子穴、接続部材等は図示していない。

【0059】

図８は、本発明の実施形態に係るシャフト付きセラミックスヒーターの一例を示す模式的な断面図である。図８に示されるように、本発明のセラミックスヒーターは、シャフト付きセラミックスヒーター２００であってもよい。これにより、プロセスチャンバーとセラミックスヒーター１００との伝熱を低減することができ、載置面１１２の温度分布を均温化することができる。

【0060】

シャフト１４０は、上記で説明したセラミックスヒーター１００を支持する。シャフト１４０は、基材１１０の載置面１１２に対向する基材１１０の下面１１４に接合される。基材１１０の下面１１４には、シャフト１４０を接合する凸部１１６が形成されてもよい。シャフト１４０は、セラミックス焼結体からなり、筒状に形成される。シャフト１４０を形成するセラミックス焼結体は、基材１１０を形成するセラミックス焼結体と同様にＡｌＮを主成分とすることが好ましい。この場合、焼結助剤の有無やその量は異なっていてもよい。

【0061】

シャフト付きセラミックスヒーター２００は、シャフト１４０の接合部の外径より内側に位置するヒーター用電極１２０の幅が、シャフト１４０の接合部の外径より外側に位置するヒーター用電極１２０の幅より小さいことが好ましい。これにより、シャフト１４０への伝熱によるシャフト１４０より内側に位置するヒーター用電極１２０の温度低下を低減することができ、載置面１１２の温度分布を均温化することができる。

【0062】

［セラミックスヒーターの製造方法］
次に、本実施形態に係るセラミックスヒーターの製造方法を説明する。図９は、本発明の実施形態に係るセラミックスヒーターの製造方法の一例を示すフローチャートである。本発明の実施形態に係るセラミックスヒーターの製造方法は、図９に示すように、造粒粉準備工程ＳＴＥＰ１、セラミックス成形体形成工程ＳＴＥＰ２、積層体形成工程ＳＴＥＰ３、および焼成工程ＳＴＥＰ４を備えている。なお、以下では成形体を積層して製造する成形体ホットプレス法による製造方法を説明するが、本発明はセラミックスヒーターの電極配置に応じて基材に含まれる粒界組成物の量を調整することで、ヒーター用電極のカーバイド化を促進することが重要であり、その調整が可能である限りにおいて、上記工程は別の方法に置き換えてもよい。

【0063】

図１０（ａ）～（ｃ）および図１１は、それぞれ本実施形態に係るセラミックスヒーターの製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【0064】

造粒粉準備工程ＳＴＥＰ１は、ＡｌＮ原料粉末から造粒粉を準備する。例えば、ＡｌＮ原料粉末にセラミックスヒーターの電極配置に応じて必要な粒界組成物が含まれるように、焼結助剤となる粉末を添加する。そして、バインダ、可塑剤、分散剤などの添加剤を適宜添加して混合して、スラリーを作製し、スプレードライ法等により造粒粉を造粒する。

【0065】

ＡｌＮ原料粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＡｌＮ原料粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。焼結助剤として、例えば、Ｙ_２Ｏ_３を用いる場合は、ＡｌＮ原料粉末に内比で０．１ｗｔ％～１０ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加し、ＰＶＡ系等のバインダ、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤー等により造粒粉を造粒する。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。

【0066】

セラミックス成形体形成工程ＳＴＥＰ２は、造粒粉から複数のセラミックス成形体１１、１２、１３を形成する。例えば、造粒粉を造粒後、加圧成形して複数のセラミックス成形体１１、１２、１３を形成することができる。このようにバインダを用いた製法をとる場合、バインダ由来のＣ成分が後述する脱脂工程後もセラミックス脱脂体内に１００ｐｐｍ～５００ｐｐｍ程度残ることとなる。このＣ成分やジグ等の環境からのＣ成分が炭化の原因となると推定される。

【0067】

成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。なお、セラミックス成形体を形成する方法は、加圧成形に限らず、例えば、グリーンシート積層、または鋳込み成形であっても適用が可能であり、これらを適宜脱脂、またはさらに仮焼する工程により、セラミックス成形体を製造することができる。なお、図１０ではセラミックス成形体は３の部材に分かれているが、設計に応じて４以上であってもよい。

【0068】

複数のセラミックス成形体１１、１２、１３は、成形後、機械加工により成形体の形状が整えられてもよい。また、所定のセラミックス成形体の片面または両面に、電極等の形状に合わせた形状の凹部が形成されてもよい。

【0069】

複数のセラミックス成形体１１、１２、１３は、所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して複数のセラミックス脱脂体２１、２２、２３を作製してもよい。セラミックス成形体１１、１２、１３は、例えば、４００℃以上８００℃以下の温度で熱処理され、セラミックス脱脂体２１、２２、２３となる。脱脂時間は、１時間以上１２０時間以下であることが好ましい。脱脂には、大気炉または窒素雰囲気炉を用いることができる。機械加工は、脱脂後に行ってもよい。例えば、図１０（ｂ）に示されるように、脱脂後にセラミックス脱脂体２１、２２、２３の片面または両面（他のセラミックス脱脂体２１、２２、２３との接合面）に、ヒーター用電極１２０または平面状電極１３０の形状に合わせた形状の凹部が形成されてもよい。

【0070】

ヒーター用電極前駆体１２０ａ（図１０では、内側ヒーター用電極前駆体１２２ａ、および外側ヒーター用電極前駆体１２４ａ）、および平面状電極１３０は、セラミックスヒーター１００の設計に応じた形状に加工されたものを準備する。ヒーター用電極前駆体１２０ａは、Ｍｏワイヤーを織り込んだメッシュを所定の形状に切断したものであることが好ましい。ヒーター用電極前駆体１２０ａのメッシュを形成するワイヤーの線径は、０．０２ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であることが好ましい。平面状電極１３０は、接続用電極１３２か静電吸着用電極または高周波電極１３４かによって形状、材質等は異なるが、例えば、Ｍｏ、Ｗ等を用いて形成することができる。

【0071】

ヒーター用電極前駆体１２０ａは、Ｍｏからなることが好ましい。ヒーター用電極前駆体１２０ａがＭｏからなるとは、純度が９８ｗｔ％以上のＭｏで形成されたことを示し、他の遷移金属や希土類の単体またはその化合物およびＣの合計が２ｗｔ％以下であることを示す。Ｍｏからなるヒーター用電極前駆体１２０ａが後述する焼成工程ＳＴＥＰ４を経ることにより、Ｍｏ_２Ｃを含むヒーター用電極１２０となる。

【0072】

積層体形成工程ＳＴＥＰ３では、ヒーター用電極前駆体１２０ａ、平面状電極１３０、および複数のセラミックス成形体１１、１２、１３もしくはセラミックス脱脂体２１、２２、２３を組み合わせて、平板状に形成され、ヒーター用電極前駆体１２０ａおよび平面状電極１３０が埋設された積層体３０を形成する。

【0073】

また、粉末ホットプレス法により積層体３０を形成してもよい。粉末ホットプレス法は、造粒粉と所定のヒーター用電極１２０や平面状電極１３０を交互に重ねることによりヒーター用電極１２０や平面状電極１３０をセラミックスの内部に埋設する方法である。

【0074】

焼成工程ＳＴＥＰ４では、積層体３０を主面（載置面）に垂直方向に一軸加圧焼成して、セラミックスヒーター１００を得る。加圧する力は、１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、焼成温度は、１５００℃以上２０００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、１時間以上１２時間以下であることが好ましい。焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。これにより、複数のセラミックス成形体１１、１２、１３またはセラミックス脱脂体２１、２２、２３が焼結してセラミックス焼結体となり、これらが一体化され、ヒーター用電極１２０および平面状電極１３０が埋設されたセラミックスヒーター１００が得られる。

【0075】

なお、脱脂工程を設ける場合、脱脂工程の後にさらにセラミックス仮焼体作製工程を設けてもよい。セラミックス仮焼体作製工程を設ける場合、セラミックス脱脂体を１２００℃以上１７００℃以下の温度で仮焼してセラミックス仮焼体を作製する。これにより、セラミックスヒーター１００の外形やヒーター用電極１２０の埋設位置などの寸法精度をより高くすることができる。仮焼時間は、０．５時間以上１２時間以下であることが好ましい。仮焼雰囲気は、窒素や不活性ガス雰囲気であることが好ましいが、真空などの雰囲気であってもよい。仮焼体作製工程を設ける場合、機械加工は仮焼体作製工程の後に行ってもよい。

【0076】

焼成後のセラミックスヒーター１００に図示しない端子穴を設けて、ヒーター用電極１２０等に端子を接続する工程を設けてもよい。また、図示しない接続部材などをあらかじめ基材１１０に埋設しておいてもよい。ヒーター用電極１２０等の表面または接続部材にロウ材等で端子を接続することができる。端子は、Ｎｉ等を用いることができる。また、ロウ材はＡｕロウ等を用いることができる。

【0077】

シャフト付きセラミックスヒーターを製造する場合、シャフトを作製する。例えば、ＡｌＮを主成分とし、焼結助剤が添加された、または焼結助剤が添加されない第２の造粒粉からシャフト成形体を形成する。第２の造粒粉の作製方法やシャフト成形体の成形方法等は、造粒粉準備工程やセラミックス成形体形成工程と同じでよい。第２の造粒粉は、焼結助剤を含まないことが好ましい。シャフト成形体は、脱脂を行ってもよい。シャフト成形体の脱脂条件の数値範囲等は、上記のセラミックス脱脂体作製と同じでよい。なお、シャフト脱脂体作製を、セラミックス脱脂体作製と同時に行ってもよい。

【0078】

シャフト焼成は、シャフト成形体またはシャフト脱脂体を焼成して基材を支持するシャフトを焼成する。支持部材の焼成は、常圧焼成であることが好ましい。また、焼成温度は、１８００℃以上２０００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、１時間以上１２時間以下であることが好ましい。焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。

【0079】

接合は、基材とシャフトとを接合する。基材とシャフトとの接合は、既知の方法を適用することができ、接合材を用いた接合方法、および接合材を用いない接合方法のいずれも使用することができる。

【0080】

このようにすることで、面積の広い平面状電極があるセラミックスヒーターにおいて、内側ヒーター用電極の抵抗が外側ヒーター用電極の抵抗より低くなりすぎることを抑制することができ、載置面の温度分布を均温化することができるセラミックスヒーターを製造することができる。

【0081】

［実施例および比較例］
（実施例１）
ＡｌＮ原料粉に内比で５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３（純度９９．９％以上）を添加し、バインダ（ＰＶＡ）、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤーにより造粒粉を造粒した。作製した造粒粉を用いて、ＣＩＰ成形(圧力１ｔｏｎ／ｃｍ^２)し、成形体のインゴットを得た。これを機械加工することで、直径３００ｍのセラミックス成形体を４つ形成した。４つのセラミックス成形体の厚みは、５ｍｍ～１５ｍｍの範囲で、焼成後のセラミックスヒーターの高周波電極、内側ヒーター用電極、および外側ヒーター用電極と接続用電極が、それぞれ載置面からの埋設深さが１ｍｍ、７ｍｍ、および１３ｍｍとできる厚みを選択した。次に、セラミックス成形体を、５５０℃、１２時間脱脂して、セラミックス脱脂体を作製した。そして、所定の厚みのセラミックス脱脂体の一方の面に、成形体の中心を共有し、高周波電極、内側ヒーター用電極、または外側ヒーター用電極と接続用電極を収納するための深さ０．１ｍｍの凹部を設けた。

【0082】

これとは別に、Ｍｏ製のメッシュ（線径０．１ｍｍ、平織り、メッシュサイズ♯５０）を所定の形状に裁断して、外径２１０ｍｍの内側ヒーター用電極前駆体、および外径２９６ｍｍ、内径２２０ｍｍの外側ヒーター用電極前駆体を準備した。内側ヒーター用電極および外側ヒーター用電極の幅は、いずれも５ｍｍとした。また、Ｍｏ製のメッシュ（線径０．１ｍｍ、平織り、メッシュサイズ♯５０）を所定の形状に裁断して、接続ポイントを除いた外径２００ｍｍの半円形の２つの接続用電極を準備した。

【0083】

次に、高周波電極、内側ヒーター用電極前駆体、外側ヒーター用電極前駆体、および接続用電極を、凹部を設けた所定のセラミックス脱脂体の凹部に載置し、所定の順序で積層することで積層体を作製した。次に、積層体をホットプレス炉に載置して、積層体の主面（載置面）に垂直な方向に１０ＭＰａの力を加えつつ、１８００℃、２時間、１軸ホットプレス焼成した。このようにして、セラミックスヒーターを焼成した。その後、総厚２４ｍｍ、絶縁層厚み１ｍｍとなるように全面に研削、研磨加工を行った。そして、高周波電極、内側ヒーター用電極、および接続用電極に端子を接続するための端子穴を穿設し、各電極にＮｉ端子をＡｕロウで接続した。接続用電極と外側ヒーター用電極は、基材内部の同一面内で電気的に接続されている。このようにして、実施例１のセラミックスヒーターを作製した。すなわち、実施例１のセラミックスヒーターの電極埋設形態は、図５に例示したセラミックスヒーターの概略断面図の電極の順序および形態と同様である。

【0084】

（実施例２）
実施例２は、実施例１の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で５ｗｔ％のＮｄ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。また、焼成後のセラミックスヒーターの高周波電極、内側ヒーター用電極と外側ヒーター用電極、および接続用電極を、それぞれ載置面からの埋設深さが１ｍｍ、７ｍｍ、および１３ｍｍとなる位置に埋設した。接続用電極の外径は、２４０ｍｍとした。外側ヒーター用電極と接続用電極の接続は、Ｗ（タングステン）多孔体を同時焼成して形成したビアにより行った。すなわち、実施例２のセラミックスヒーターの電極埋設形態は、図６に例示したセラミックスヒーターの概略断面図の電極の順序および形態と同様である。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で実施例２のセラミックスヒーターを作製した。

【0085】

（実施例３）
実施例３は、実施例２の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で５ｗｔ％のＣａＯを添加したものに変更した。それ以外は、実施例２と同じ工程、条件で実施例３のセラミックスヒーターを作製した。

【0086】

（実施例４）
実施例４は、実施例１の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で１．５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。焼成後のセラミックスヒーターの高周波電極、外側ヒーター用電極と接続用電極、および内側ヒーター用電極を、それぞれ載置面からの埋設深さが１ｍｍ、７ｍｍ、および１３ｍｍとなる位置に埋設した。すなわち、実施例４のセラミックスヒーターの電極埋設形態は、図７に例示したセラミックスヒーターの概略断面図の電極の順序および形態と同様である。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で実施例４のセラミックスヒーターを作製した。

【0087】

（実施例５）
実施例５は、実施例４の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。それ以外は、実施例４と同じ工程、条件で実施例５のセラミックスヒーターを作製した。

【0088】

（実施例６）
実施例６は、実施例１のセラミックスヒーターから高周波電極を無くした形態に変更した。外側ヒーター用電極と接続用電極、および内側ヒーター用電極の埋設深さは、実施例１と同様である。すなわち、実施例６のセラミックスヒーターの電極埋設形態は、図１に例示したセラミックスヒーターの概略断面図の電極の順序および形態と同様である。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で実施例６のセラミックスヒーターを作製した。

【0089】

（実施例７）
実施例７は、実施例４の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。また、実施例７は、実施例４のセラミックスヒーターから高周波電極を無くした形態に変更した。外側ヒーター用電極と接続用電極、および内側ヒーター用電極の埋設深さは、実施例４と同様である。すなわち、実施例７のセラミックスヒーターの電極埋設形態は、図４に例示したセラミックスヒーターの概略断面図の電極の順序および形態と同様である。それ以外は、実施例４と同じ工程、条件で実施例７のセラミックスヒーターを作製した。

【0090】

（実施例８）
実施例８は、実施例４の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で０．３ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。それ以外は、実施例４と同じ工程、条件で実施例５のセラミックスヒーターを作製した。

【0091】

（実施例９）
実施例９は、実施例１の内側ヒーター用電極の幅を５ｍｍから３ｍｍに変更した。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で比較例１のセラミックスヒーターを作製した。

【0092】

（実施例１０）
実施例１０は、実施例１のセラミックスヒーターの下面に、外径１００ｍｍ、内径６０ｍｍの拡径部を有する長さ２００ｍｍのシャフトを接合した。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で実施例１０のセラミックスヒーターを作製した。

【0093】

（実施例１１）
実施例１１は、実施例１０の内側ヒーター用電極のうち、径１００ｍｍより外側の幅を３ｍｍから５ｍｍに変更した。径１００ｍｍ以内の幅は３ｍｍのままとした。それ以外は、実施例１０と同じ工程、条件で実施例１１のセラミックスヒーターを作製した。

【0094】

（実施例１２）
実施例１２は、実施例２の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で１ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。また、実施例１２は、実施例２のセラミックスヒーターから高周波電極を無くした形態に変更した。外側ヒーター用電極と接続用電極、および内側ヒーター用電極の埋設深さは、実施例２と同様である。すなわち、実施例１２のセラミックスヒーターの電極埋設形態は、図３に例示したセラミックスヒーターの概略断面図の電極の順序および形態と同様である。それ以外は、実施例２と同じ工程、条件で実施例１２のセラミックスヒーターを作製した。

【0095】

（実施例１３）
実施例１３は、実施例１の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で７ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で実施例１３のセラミックスヒーターを作製した。

【0096】

（実施例１４）
実施例１４は、実施例１の造粒粉をＡｌＮ原料粉に内比で３ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３および７ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加したものに変更した。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で実施例１４のセラミックスヒーターを作製した。

【0097】

（比較例）
比較例は、実施例１の造粒粉をＡｌＮ原料粉のみのものに変更した。それ以外は、実施例１と同じ工程、条件で比較例のセラミックスヒーターを作製した。

【0098】

［性能評価］
（内側ヒーター用電極および外側ヒーター用電極の抵抗値の測定）
実施例および比較例のセラミックスヒーターについて、内側ヒーター用電極および外側ヒーター用電極それぞれの端子にテスターのプローブを接触させ、それぞれの端子間のヒーター抵抗値を測定した。図１２は、実施例および比較例の基材の組成、電極埋設形態、その他の特徴、および測定結果を示す表である。

【0099】

（内側ヒーター用電極の組成分析）
各実施例、比較例のセラミックスヒーターを載置面の中心を通る垂直な断面で切断した。そして、平面状電極に重なる位置の内側ヒーター用電極の断面を露出させ研磨後、ＥＭＰＡで元素マッピングを行った。

【0100】

ＥＰＭＡは、内側ヒーター用電極の断面をＦＥ－ＥＰＭＡ（電界放出型電子線マイクロアナライザ）による断面の元素マッピング分析を行い、半定量分析でａｔоｍ％換算でＣ／（Ｃ＋Ｍｏ）比で炭化物の判断を行った。そして、断面の画像解析によってＣ／（Ｃ＋Ｍｏ）比が０．２０以上であった領域の面積比率を求めた。

【0101】

また、同一断面の基材の組成、および粒界組成物の含有量をＧＤＭＳによる定量分析により確かめた。なお、粒界組成物は原料配合時に添加した焼結助剤およびＡｌとの反応によって生成した物質であり、粒界組成物の濃度についてはこれらを酸化物に換算して求めている。

【0102】

実施例１～１４は、図１２の基材の組成に調整した原料を焼結した。実施例１～１４は、いずれも焼結後の基材に０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下の粒界組成物が含まれることが確かめられた。例えば、実施例８、実施例１３の粒界組成物は各々、０．２ｗｔ％と５．３ｗｔ％であった。焼成後の粒界組成物の含有量がこのようになった理由は、焼成時に焼結助剤の一部が揮発等で消失していたためと考えられる。一方、少なくとも一部はそのまま残存し、またはＡｌＮと反応して生成した化合物として存在していたことが確かめられた。したがって、原料配合時の焼結助剤量の５０％以上は粒界組成物として含まれることになると推定される。

【0103】

一方、比較例は、粒界組成物が含まれないことが確かめられた。また、実施例１～１４は、内側ヒーター用電極にＭｏ_２Ｃが含まれることが確かめられた。また、実施例１～１４は、比較例と比較して、内側ヒーター用電極と外側ヒーター用電極の抵抗値の差が小さかった。実施例１～１４は、セラミックスヒーターの内側ヒーター用電極が比較例よりも多く炭化したため、内側ヒーター用電極と外側ヒーター用電極の抵抗値の差が抑制されたと考えられる。

【0104】

図１３は、実施例８の内側ヒーター用電極の断面の５００倍のＳＥＭ画像である。図１３の内側ヒーター用電極のうち、薄い色で示された部分がＭｏ_２Ｃを示している。このときの内側ヒーター用電極の断面積に対するＭｏ_２Ｃ化された領域の断面積の面積比率は２１％であり、図１３に示されるように、実施例８のヒーター用電極は、Ｍｏ_２Ｃが十分に含まれることが確かめられた。

【0105】

実施例１～３の結果から、焼結助剤の種類は、イットリウム酸化物、その他の希土類酸化物、またはアルカリ土類金属酸化物のいずれであっても粒界組成物を生じ、内側ヒーター用電極を含むヒーター用電極の炭化度合いを高めることが確かめられた。

【0106】

実施例１と実施例５～７の比較により、内側ヒーター用電極の上面側および下面側に平面状電極が配置されている場合、同量の焼結助剤を添加しても内側ヒーター用電極の炭化度合いは低くなることが確かめられた。また、実施例１、４、８、および１２の結果から、内側ヒーター用電極の上面側または下面側のいずれか一方に平面状電極が配置されていない場合、焼結助剤の添加量を低減しても内側ヒーター用電極の炭化度合いを一定程度高くすることができることが確かめられた。

【0107】

実施例１および９の結果から、内側ヒーター用電極の上面側および下面側に平面状電極が配置されている場合、内側ヒーター用電極の幅を細くする技術を併用することで、内側ヒーター用電極の抵抗値を外側ヒーター用電極の抵抗値に十分近づけることができることが確かめられた。

【0108】

これらの結果、実施例１～１４は比較例に比べ内側ヒーター用電極を含むヒーター用電極を炭化させることができ、内側ヒーター用電極と外側ヒーター用電極の抵抗値の差を小さくすることができることが確かめられた。また、本発明の製造方法は、このようなセラミックスヒーターを製造できることが確かめられた。

【0109】

本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。

【符号の説明】

【0110】

１１、１２、１３ セラミックス成形体
２１、２２、２３ セラミックス脱脂体
３０ 積層体
１００ セラミックスヒーター
１１０ 基材
１１２ 載置面
１１４ 下面
１１６ 凸部
１２０ ヒーター用電極
１２０ａ ヒーター用電極前駆体
１２２ 内側ヒーター用電極
１２２ａ 内側ヒーター用電極前駆体
１２４ 外側ヒーター用電極
１２４ａ 外側ヒーター用電極前駆体
１３０ 平面状電極
１３２ 接続用電極
１３４ 静電吸着用電極または高周波電極
１３６ ビア
１４０ シャフト
２００ シャフト付きセラミックスヒーター

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】