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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024065021
(43)【公開日】2024-05-14
(54)【発明の名称】電極懸濁液の製造プロセス及び装置
(51)【国際特許分類】
H01M 4/139 20100101AFI20240507BHJP
B01F 27/1143 20220101ALI20240507BHJP
B01F 27/2322 20220101ALI20240507BHJP
B01F 27/722 20220101ALI20240507BHJP
B01F 27/723 20220101ALI20240507BHJP
B01F 23/53 20220101ALI20240507BHJP
B01F 35/213 20220101ALI20240507BHJP
B01F 35/214 20220101ALI20240507BHJP
B01F 35/221 20220101ALI20240507BHJP
B01F 35/82 20220101ALI20240507BHJP
【ＦＩ】
H01M4/139
B01F27/1143
B01F27/2322
B01F27/722
B01F27/723
B01F23/53
B01F35/213
B01F35/214
B01F35/221
B01F35/82
【審査請求】未請求
【請求項の数】17
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2023178193
(22)【出願日】2023-10-16
(31)【優先権主張番号】22204480
(32)【優先日】2022-10-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(71)【出願人】
【識別番号】501164665
【氏名又は名称】コペリオン ゲーエムベーハー
(74)【代理人】
【識別番号】100154612
【弁理士】
【氏名又は名称】今井 秀樹
(72)【発明者】
【氏名】ヨハネス ハイン
(72)【発明者】
【氏名】マルクス フィードラー
(72)【発明者】
【氏名】アルノ クヴァーデ
(72)【発明者】
【氏名】マルセル ヴェーバー
【テーマコード（参考）】
4G035
4G037
4G078
5H050
【Ｆターム（参考）】
4G035AB46
4G035AE02
4G035AE13
4G037BA05
4G037BC03
4G037BD06
4G037BE02
4G037EA03
4G078AA03
4G078AA20
4G078AB01
4G078AB20
4G078BA01
4G078BA07
4G078DA09
4G078EA10
5H050AA19
5H050BA16
5H050BA17
5H050CA01
5H050CA08
5H050CA09
5H050CB03
5H050CB08
5H050CB11
5H050CB12
5H050GA10
5H050GA29
5H050HA00
(57)【要約】
【課題】電極懸濁液を製造するプロセスを改善すること、特に目標品質の電極懸濁液の製造を保証し、棄却率を低減するプロセスを提供する。
【解決手段】電極懸濁液を製造するプロセス及び装置（１）について説明する。電極懸濁液の配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）が供給及び混合され、電極懸濁液が得られる。少なくとも１つの光学測定が、それぞれの場合において、紫外、可視及び／又は赤外の周波数範囲の少なくとも１つの部分領域にわたる電極懸濁液のスペクトルを検出することで、電極懸濁液に対して行われる。少なくとも１つの光学測定が評価される。電極懸濁液のさらなる処理は評価に応じて決まる。
【選択図】図１
【解決手段】電極懸濁液を製造するプロセス及び装置（１）について説明する。電極懸濁液の配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）が供給及び混合され、電極懸濁液が得られる。少なくとも１つの光学測定が、それぞれの場合において、紫外、可視及び／又は赤外の周波数範囲の少なくとも１つの部分領域にわたる電極懸濁液のスペクトルを検出することで、電極懸濁液に対して行われる。少なくとも１つの光学測定が評価される。電極懸濁液のさらなる処理は評価に応じて決まる。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
電極懸濁液を製造するプロセスであって、
電極懸濁液（３０；４３０）の配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）を供給するステップと、
前記配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）を混合して電極懸濁液（３０；４３０）を得るステップと、
それぞれの場合において、紫外、可視及び／又は赤外の周波数範囲の少なくとも１つの部分領域にわたって前記電極懸濁液（３０；４３０）のスペクトルを検出することで、前記電極懸濁液（３０；４３０）の少なくとも１つの光学測定を実施するステップと、
前記少なくとも１つの光学測定を評価するステップと、
前記評価に応じて、前記電極懸濁液（３０；４３０）をさらに処理するステップと、
を備えるプロセス。
電極懸濁液（３０；４３０）の配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）を供給するステップと、
前記配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）を混合して電極懸濁液（３０；４３０）を得るステップと、
それぞれの場合において、紫外、可視及び／又は赤外の周波数範囲の少なくとも１つの部分領域にわたって前記電極懸濁液（３０；４３０）のスペクトルを検出することで、前記電極懸濁液（３０；４３０）の少なくとも１つの光学測定を実施するステップと、
前記少なくとも１つの光学測定を評価するステップと、
前記評価に応じて、前記電極懸濁液（３０；４３０）をさらに処理するステップと、
を備えるプロセス。
【請求項2】
前記評価は、前記スペクトルから確認された色空間の少なくとも１つの色座標（Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊）を用いて、特に前記スペクトルから確認された色軌跡を用いて行われることを特徴とする、請求項１に記載のプロセス。
【請求項3】
対応する目標色座標からの前記少なくとも１つの色座標（Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊）の少なくとも１つの色の相違が確認され、前記少なくとも１つの色の相違に応じて前記電極懸濁液（３０；４３０）のさらなる処理が行われることを特徴とする、請求項２に記載のプロセス。
【請求項4】
前記電極懸濁液（３０；４３０）は、特に押出機（２）によって連続的に製造されることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項5】
前記評価に応じて、特に押出機出口（８）における前記懸濁液の流れを偏向するための多方向スイッチ（１１）が作動されることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項6】
前記少なくとも１つの光学測定はインラインで、特に押出機出口（８）の領域で行われることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項7】
複数の光学測定が異なる位置で行われることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項8】
複数の光学測定が連続的に行われること、特に、前記光学測定が定期的に繰り返され、好ましくは本質的に連続的に行われることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項9】
前記評価に応じて、特に、少なくとも１つの色座標（Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊）に応じて、前記配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）の前記供給、及び／又は前記配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）の前記混合、特に押出機（２）のプロセスパラメータが、閉ループ制御によって制御されることを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項10】
前記評価の結果、特に少なくとも１つの色座標（Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊）が保存されることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項11】
電極懸濁液の製造のための装置であって
２つ以上の配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）を混合して電極懸濁液（３０；４３０）を得る混合装置（２；４０２）と、
前記電極懸濁液（３０；４３０）の少なくとも１つの光学測定を行うための少なくとも１つの測定装置（１２）と、
前記少なくとも１つの光学測定を評価する評価ユニット（１５）と、を有し、
前記少なくとも１つの測定装置（１２）は、紫外、可視及び／又は赤外の周波数範囲の少なくとも１つの部分領域にわたる前記電極懸濁液（３０；４３０）の連続スペクトルを検出するように設計されている、装置。
２つ以上の配合成分（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ）を混合して電極懸濁液（３０；４３０）を得る混合装置（２；４０２）と、
前記電極懸濁液（３０；４３０）の少なくとも１つの光学測定を行うための少なくとも１つの測定装置（１２）と、
前記少なくとも１つの光学測定を評価する評価ユニット（１５）と、を有し、
前記少なくとも１つの測定装置（１２）は、紫外、可視及び／又は赤外の周波数範囲の少なくとも１つの部分領域にわたる前記電極懸濁液（３０；４３０）の連続スペクトルを検出するように設計されている、装置。
【請求項12】
前記混合装置（２）は押出機を有することを特徴とする、請求項１１に記載の装置。
【請求項13】
前記少なくとも１つの光学測定の評価に応じて、特に押出機出口（８）における懸濁液の流れを偏向するための多方向スイッチ（１１）を備えることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の装置。
【請求項14】
前記少なくとも１つの測定装置（１２）は、前記混合装置（２；４０２）内及び／又は前記混合装置（２）の出口（８）、特に押出機出口（８）において前記電極懸濁液を分析するように設定されることを特徴とする、請求項１１乃至１３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項15】
異なる位置に配置された複数の測定装置（１２）を備えることを特徴とする、請求項１１乃至１４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項16】
前記混合装置（２；４０２）の開ループ制御及び／又は閉ループ制御のための、及び／又は前記少なくとも１つの光学測定の評価に応じた前記電極懸濁液（３０；４３０）のさらなる処理のための制御ユニット（５）を備えることを特徴とする、請求項１１乃至１５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項17】
前記少なくとも１つの測定装置（１２）は、分光光度計を含むことを特徴とする、請求項１１乃至１６のいずれか一項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、電極懸濁液を製造するプロセスに関する。本発明はさらに、電極懸濁液の製造のための装置に関する。
【背景技術】
【0002】
電極懸濁液は、例えばバッテリー及び／又はアキュムレータのようなガルバニックエネルギー貯蔵手段の製造に使用される。ここで電極懸濁液は、電極基材を被覆（コーティング）する役割を果たす。この点で、アノード懸濁液とカソード懸濁液を区別することができる。電極懸濁液は、電池懸濁液、電池スラリー、電極ペースト、又は触媒分散液とも呼ばれる。
【0003】
電極懸濁液を製造するためのプロセスは知られている。電極懸濁液の配合成分を混合して懸濁液を得る。異なる電極懸濁液、特にアノード懸濁液及びカソード懸濁液、並びに触媒分散液は、それぞれの配合成分の選択とその組成が異なる。現在、懸濁液は主にバッチ法で製造されている。
【0004】
電極懸濁液の品質にとって重要な要因は、特に、正しい成分の選択、その特性、例えば固体成分の粒径、その混合比及び／又は分散品質である。したがって、電極懸濁液をさらに処理する前、特に電極懸濁液で電極を被覆する前に、電極懸濁液を検証することは既知の手順である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の目的は、電極懸濁液を製造するプロセスを改善することであり、特に、目標品質での電極懸濁液の製造を保証し、棄却率を低減するプロセスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
この目的は、請求項１に規定されたステップを有するプロセスによって達成される。電極懸濁液の配合成分が提供され、混合されて電極懸濁液が得られる。少なくとも１つの光学測定が、それぞれの場合において、紫外線、可視光線及び／又は赤外線、特に近赤外線の周波数範囲の少なくとも１つの部分領域にわたって電極懸濁液のスペクトルを検出することによって、電極懸濁液に対して行われる。少なくとも１つの光学測定値が評価される。電極懸濁液のさらなる処理は、評価によって決まる。
【0007】
本発明に従って、少なくとも１つの光学測定の評価から、電極懸濁液の信頼できる特性評価が可能であることが認識されている。特に、少なくとも１つの光学測定及びその評価によって、１つ又は複数の配合成分の特性、配合成分の混合比、及び／又は分散品質が、効率的かつ確実に検証可能である。
【0008】
電極懸濁液のさらなる処理は、少なくとも１つの光学測定の評価に依存する。例えば、目標特性からの差異が認識された場合、特に品質が目標品質より低い又は高い場合、電極懸濁液は排出され、及び／又は、例えば更なる配合成分の添加及び／又はより長い期間の混合による処理に付され得る。目標特性、特に目標品質に十分に準拠した場合、電極懸濁液は特にさらなる処理工程に送ることができ、例えば電極基材のコーティングに使用することができる。
【0009】
有利には、少なくとも１つの光学測定は、電極懸濁液に対して直接行われる。例えば希釈及び／又は遠心分離による試料の排出及び／又は処理は必要ない。これにより、特に時間効率的で効果的な測定が可能になる。測定とその意義は、試料の処理に影響されない。
【0010】
少なくとも１つの光学測定の実行は特に有利である。スペクトルの分析には、電極懸濁液の関連特性、例えば配合成分、その混合比及び／又は分散品質を、単一の測定で確認できるという利点がある。これにより、電極懸濁液の効率的な検証が可能になる。特に、電極懸濁液の検証は、個々の機械的特性又はレオロジー特性に限定されない。
【0011】
さらに、光学測定は、電極懸濁液、特に懸濁液の流れに、たとえ有るとしても、ほとんど影響を与えないという利点もある。特に、懸濁液の流れに悪影響を及ぼす可能性のある、例えば粘度計による機械的測定及び／又はレオロジー測定を行うが必要ない。したがって、少なくとも１つの光学測定はインライン用途に特に適している。
【0012】
少なくとも１つの光学測定のさらなる利点は、その拡張性の容易さである。
【0013】
少なくとも１つの光学測定のさらなる利点は、特に機械的及び／又はレオロジー的測定と比較して、誤差が生じにくいことである。特に、機械的測定装置の損傷及び／又は汚れ、例えば、粘度計の回転部分の汚れや詰まりの結果としての測定の歪みが回避される。
【0014】
測定は、完成した電極懸濁液に対して、又は先行するプロセス工程で行うことができる。例えば、異なる配合成分を電極懸濁液に連続的に添加し、混合することが可能である。少なくとも１つの光学測定は、プロセスの異なる部分、特に中間体に対して、例えば個々の配合成分が混合された後に行うことができる。好ましくは、少なくとも１回の光学測定は、すべての関連する配合成分の供給及び混合に続いて行われる。異なるプロセス段階で、光学測定を行うことも可能である。このようにして、不正確な配合成分及び／又は混合比及び／又は分散品質及び／又は分離を初期段階で認識することが可能である。よって、棄却率が減少する。低品質の中間段階でのさらなる配合成分の添加が回避される。
【0015】
電極懸濁液の配合成分の供給及び混合は、それ自体公知である。特に、電極懸濁液、特に陽極（アノード）及び／又は陰極（カソード）懸濁液の製造に適した配合物が知られている。
【0016】
電極懸濁液のための既知の配合物は、特に、溶媒、少なくとも１つの導電性添加剤、少なくとも１つの電気化学的活性材料、及び／又は少なくとも１つの結合剤（バインダー）を含む。さらに、さらなる添加剤及び／又はプロセス助剤を加えることができる。
【0017】
好適な溶媒は、例えば、水、特に蒸留水、脱塩水、脱イオン水及び／又は完全脱塩水、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）及び／又はＮ－エチル－２－ピロリドン（ＮＥＰ）、リン酸トリエチル（ＴＥＰ）、イソプロパノール又はキシレンである。
【0018】
好適な導電性添加剤は、例えば、カーボンブラック、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ及び／又はＭＷＣＮＴ）である。導電性添加剤は、特に固体粒子の形態である。種々の導電性添加剤は、特に固体粒子の粒径が異なっていてもよい。
【0019】
使用される電気化学的活性材料は、例えば、グラファイト、シリコン、シリコン複合材料、ニッケルマンガンコバルトリチウム酸化物、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウムスピネル、リン酸鉄リチウム、ニッケルコバルトアルミニウム酸化物、チタン酸リチウム、リチウムアルミニウム合金、リチウムマグネシウム合金、リチウムシリコン合金である、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、チタン酸リチウム酸化物、リチウムアルミニウム合金、リチウムマグネシウム合金、リチウムシリコン合金、リチウムスズ合金、リン酸鉄ナトリウム及び／又は六フッ化リン酸リチウムであってよい。電気化学的に活性な材料は、以下、活物質とも呼ばれる。活物質の割合は、電極懸濁液、特に負極懸濁液及び／又は正極懸濁液の種類に応じて選択することができる。例示的な負極懸濁液は、３０質量％～７０質量％の範囲の活物質の割合を有する。例示的な正極懸濁液は、５０質量％～９０質量％の範囲の活物質を含む。
【0020】
適切な結合剤（バインダー）は、例えば、アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ポリアクリル酸（ＰＰＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）及び／又はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）である。
【0021】
配合成分は、例えば、適切な混合機で、及び／又は連続的に、特に少なくとも１つの押出機を用いて混合することができる。
【0022】
少なくとも１つの光学測定は、透過配置及び／又は反射配置で行うことができる。好ましくは、少なくとも１つの光学測定は反射配置で行われる。特に、電極懸濁液の反射率が検出される。例えば、少なくとも１つの光学測定を実施するための測定装置は、分光計、特に分光光度計を備えることができる。測定装置、特に測定装置のセンサは、好ましくは標準化された照明によって、分析対象の周波数範囲の光を電極懸濁液中に放出できることが好ましく、そこから発生する二次放射、特に透過光及び／又は反射光、例えば反射放射を検出することができる。
【0023】
少なくとも１つの光学測定は、電極懸濁液のスペクトルを検出する。スペクトルは、１つ又は複数の周波数又は周波数帯域を含み得る。スペクトルは、好ましくは連続スペクトルである。スペクトルは、少なくとも紫外、可視及び／又は赤外、特に近赤外の周波数範囲の部分領域にわたって検出される。少なくとも可視光の部分領域を検出することが好ましく、特に可視光の全周波数範囲をカバーすることが好ましい。可視光は、特に約３８０ｎｍから約７８０ｎｍの波長範囲に相当する。検出されるスペクトルは、追加的又は代替的に、赤外範囲、特に近赤外範囲、特に７８０ｎｍから３０００ｎｍまでの波長範囲、及び／又は紫外（ＵＶ）範囲、特に１００ｎｍから３８０ｎｍまでの波長範囲に及ぶことがある。
【0024】
少なくとも１つの光学測定は、特に、検出された特定のスペクトル及び／又はそこから確認された少なくとも１つのパラメータを参照して評価される。例えば、少なくとも１つの光学測定をそれぞれの場合に個別に評価することが可能である。例えば、対応するスペクトル及び／又はそこから確認されたパラメータを互いに比較することによって、複数の光学測定を一括して評価することも可能である。例えば、異なる時間及び／又は位置で測定された２つのスペクトル、及び／又はそこから確認されたパラメータを互いに比較することが可能である。特に、時間経過に伴うスペクトル及び／又は少なくとも１つのパラメータの進行を確認することが可能である。これにより、特に電極懸濁液の変化、特にその組成の変化を早期に認識することができる。経時的な比較はまた、例えば開始プロセス及び／又はプロセスの終了時における、プロセスに固有の変動を認識することを可能にする。少なくとも１つの光学測定は、特に、それぞれのスペクトル及び／又はそれぞれの少なくとも１つのパラメータを、目標スペクトル及び／又は少なくとも１つの対応する目標パラメータと比較することによって、それぞれの場合に個別に評価することもできる。
【0025】
好ましくは、検出されたスペクトルの特性及び／又は少なくとも１つのパラメータの特性を、個々の配合成分及び／又はプロセスパラメータに割り当てることが可能である。例えば、スペクトル内の１つ以上のピークを特定の配合成分に割り当てることが可能である。ピークの高さ及び／又はピークの下の面積の変化は、それぞれの成分に関する変化、例えば電極懸濁液中の配合成分の割合の増加又は減少に割り当てることができる。さらに、又は代替的に、スペクトルの下の総面積を確認することも可能である。このようにして、光学測定に使用される周波数範囲において、検出された光、特に反射及び／又は透過された光の総強度を確認することが特に可能である。これにより、例えば、材料の光学密度、ひいては固体粒子、特にスス及び／又はグラファイト粒子の密度及び／又はサイズの結論を得ることができる。
【0026】
より好ましくは、評価はスペクトルから確認される少なくとも１つのパラメータを用いて行われる。色価（colour values）を用いた評価が特に適していることが分かっている。少なくとも１つの光学測定を用いて、電極懸濁液の色を決定することが特に可能である。例えば、少なくとも１つの光学測定によって、可視周波数範囲にわたるスペクトルを検出し、特に色価を決定するためにそれを評価することが可能である。本発明者らは、色を用いて電極懸濁液の目標特性を確認することが確実に可能であることを認識した。色の相違、特に個々の色座標の相違は、好ましくは個々の配合成分及び／又はプロセスパラメータに割り当てることができる。色価を用いた評価は、特に直感的で効率的である。
【0027】
少なくとも１つの光学測定の評価を用いて、電極懸濁液の製造における目標パラメータの遵守、特に電極懸濁液の品質を効率的かつ簡単に検証することができる。この評価により、他の予備試験とは独立した品質管理が可能になる。このようにして、特に１つ以上の品質基準によって電極懸濁液を評価することが可能である。評価を用いて電極懸濁液を異なる品質レベルに分類できることが好ましい。特に、電極懸濁液が目標品質を満たしているかどうかを確認することが可能である。品質が目標品質より低い又は高いことが判明した場合、電極懸濁液を簡単かつ効率的に排出することができる。少なくとも１つの光学測定を用いて、製造エラーを初期段階で検出することができる。これにより、棄却率が全体的に減少する。生産プロセスは、時間的、材料的、及び／又はエネルギー的に効率的である。
【0028】
請求項２に記載のプロセスにより、少なくとも１つの光学測定の特に直感的で信頼性の高い評価が可能になる。色空間は、カラーモデルで表現できるすべての色の総体である。基礎となるカラーモデルに応じて、色空間は特定の次元性、一般的には３次元又は４次元を有する。色軌跡は、特定の色が割り当てられる色空間内の点である。色軌跡は、色空間の次元に対応する色座標によって定義される。したがって、色軌跡とそれに対応する色座標は、少なくとも１つの光学測定で検出されたスペクトルから、特に、光学的光の全周波数範囲にわたって検出されたスペクトルから確認できるパラメータである。少なくとも１つの光学測定に基づいて、例えば、適切な色空間における少なくとも１つの色座標を、特に色軌跡の色座標を決定するための色評価が可能である。少なくとも１つの光学測定は、好ましくは色測定であってもよい。少なくとも１つの色座標、特に色軌跡は、特に、例えば分光光度計を用いた分光光度法によって決定することができる。
【0029】
本発明に従って、少なくとも１つの色座標、特に色軌跡の低次元表現において、色スペクトルにおける有意な情報を表現することが可能であることが認識された。少なくとも１つの色座標、特に色軌跡を用いた評価により、電極懸濁液の特性、特にその配合成分及び／又は混合比及び／又は分散品質に関して意味のある結論を導き出すことができる。例えば、異なる配合物、特に異なる配合成分及び／又は混合比は、少なくとも１つの色座標を用いて、電極懸濁液の色に対するそれぞれの影響によって区別することができる。特に、本発明者らは、個々の配合成分及び／又はプロセスパラメータが、異なる色座標に対して異なる影響を及ぼし、そのため、評価結果をそれぞれの配合成分及び／又はプロセスパラメータに割り当てることができることを認識している。これにより、簡単で直感的かつ効率的な評価が可能となる。評価は、例えば、色軌跡を目標色軌跡と比較することにより、視覚的に行うことができる。
【0030】
色軌跡を用いた評価は、特に、対応する色座標、特にこれらの色座標のうちの単一の色座標を用いた評価とすることができる。例えば、評価は、少なくとも１つの色座標を目標色座標と比較すること、及び／又は色軌跡を目標色軌跡と比較することによって行うことができる。
【0031】
特定のカラーモデルの選択、ひいては色空間の選択は、評価にとって重要ではない。原理的には、すべての適切な色空間、例えばＲＧＢ、ＣＭＹ、ＣＭＹＫ、ＨＳＶ、ＨＳＬ、ＨＳＢ、ＨＳＩ及び／又はＬａｂ色空間を使用することが可能である。ＣＩＥＬＡＢ色空間とも呼ばれるＬ＊ａ＊ｂ＊色空間が、特に適していることが分かっている。ＣＩＥＬＡＢ色空間はＥＮ ＩＳＯ １１６６４－４で標準化されている。ＣＩＥＬＡＢ色空間は、各色がデカルト座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊を持つ色軌跡によって定義される３次元色空間である。ａ＊ｂ＊座標平面は補色理論に基づいており、緑と赤がａ＊軸上で互いに対向し、青と黄がｂ＊軸上で対向する。Ｌ＊座標は明るさを表す。
【0032】
色測定の評価について、以下に例を挙げて説明する。例えば、複数の測定を連続して実施、及び／又は異なる位置で実施することが可能である。特に１つ又は複数の色座標の経時的な変化は、非定常状態のプロセスを示しており、例えば混合装置の始動、計量変動、計量不良、原料供給時におけるブリッジ形成、追加の脱気操作、及び／又は速度の変化に起因する。少なくとも１つの色座標の時間及び／又は空間において一定の値は、例えば始動終了後及び／又は電極懸濁液への配合成分の均質な取込み後の定常状態のプロセスを示す。少なくとも１つの色座標における変動、特に空間における変動により、分散品質に関する結論が得られる。
【0033】
色測定の評価に対する個々の配合成分の影響を、ＣＩＥＬＡＢ色空間の例を用いて以下に説明する。ｂ＊色座標は特に、電極懸濁液中のバインダー成分の種類、量及び／又は配合に関する結論を可能にする。例えば、ｂ＊色座標の変化は、例えば計量変動によるバインダー含有量の変化を示すことができる。ａ＊色座標は特に、電極懸濁液中の活物質、特にシリコンの種類、量及び／又は含有量に関する結論を可能にする。例えば、ａ＊色座標の変化は、例えば計量変動による活物質の割合の変化、特にシリコン含有量の変化を示すことができる。Ｌ＊色座標は特に、導電性添加剤、特に煤及び／又はグラファイトの割合及び／又は粒径に関する結論を導き出すために使用することができる。例えば、Ｌ＊値の減少は、導電性添加剤の割合の増加を示す。導電性添加剤の割合が同じ場合、Ｌ＊値の変化は粒子径の変化、特により小さい粒子径への変化を示すことができる。
【0034】
上記の例は、少なくとも１つの色座標を用いた少なくとも１つの光学測定の評価オプションと、そこから導き出される結論を説明することを意図している。上記の例は限定的に理解されるべきではない。対応する評価は、異なる色空間の少なくとも１つの色座標を使用して行うこともできる。特に、それぞれの色座標と配合成分及び／又はプロセスパラメータとの相関関係は、他の色空間についても定義することができる。例えば、測定の較正の場合、配合及び／又はプロセスの既知の変化に応じて、少なくとも１つの色座標の変化を決定することが可能である。
【0035】
請求項３に記載のプロセスは、特に正確かつ効率的である。色の相違（変動）により、簡単かつ正確な方法で、電極懸濁液の特性の定量化を検証することができる。色の相違は、特に各色座標について確認することができる。色軌跡全体の色の相違を決定することも可能である。例えば、色差、例えばΔＥ色差を決定することが可能である。ΔＥ色差は、例えばＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ １１６６４－６に従って標準化されている。色の相違を用いて、目標色座標からの相違、特に目標色軌跡からの相違を定量化することが可能である。これにより、目標特性、特に目標品質からの各特性の相違を定量化することができる。
【0036】
色の相違、特に色座標ごとの色の相違に対して、１つ又は複数の境界を定義することが優先的に可能である。色の相違を少なくとも１つの境界値と比較することで、電極懸濁液の分類が可能になる。例えば、異なる品質レベル間の区別を可能にする境界値を定義することが可能である。境界値を下回れば、目標品質を満たしているとみなされる。色の相違が境界値を超えると、電極懸濁液は低品質と評価され、排出され得る。
【0037】
異なる品質レベルを区別するために、優先的に複数の境界（リミット）を定義することが可能である。例えば、２つの境界、特に色座標ごとに２つの境界を定義することが可能である。第１境界は、第１品質レベル（品質Ｑ１）と第２品質レベル（品質Ｑ２）とを区別することができる。第２境界は、第２品質レベルから第３品質レベル（品質Ｑ３）を境界づけることができる。品質Ｑ１の電極懸濁液はさらに直接処理することができるが、品質Ｑ２の電極懸濁液は、再処理工程に送ることができ、そこでさらなる処理工程によって品質が改善される。品質Ｑ３の電極懸濁液は、不合格品とみなされ、排出される。排出された電極懸濁液は、プロセスから完全に除去することができ、及び／又は、特に希釈された形態で、出発材料としてプロセスに供給することができる。
【0038】
目標値及び／又は境界値は、好ましくは、配合及び／又はプロセスに応じた方法で定めることができる。例えば、目標値及び／又は境界値は、それぞれの配合及び／又はそれぞれのプロセスについての利用可能なデータ及び／又は較正測定値によって決定することができる。特に、目標値及び／又は境界値を決定するために、以前の製造バッチからのデータ及び／又は較正測定からのデータを用いて統計値を導出することができる。例えば、平均は、目標値及び／又は分布の広がり（例えば３シグマ又は６シグマ）として使用でき、許容範囲、特に境界値として使用することができる。例えば、特に品質Ｑ１とＱ２の間の第１境界値は３シグマで選択することができ、特に品質Ｑ２とＱ３の間の第２境界値は６シグマで選択することができる。
【0039】
請求項４に記載のプロセスは、特に効率的かつ経済的である。電極懸濁液の連続生産は、標準的なバッチ法の欠点、特にバッチ量が少ないこと、個々のバッチ間の品質変動の増大、及び複数のバッチラインの場合に必要とされる大量のスペースを克服する。少なくとも１つの光学測定は、特に、測定が電極懸濁液に対して直接行われ、分岐されたサンプル及び／又は処理されたサンプルに対して行われないので、電極懸濁液の連続生産に特に適している。さらに、少なくとも１つの光学測定及びその評価は、製造プロセスに応じて容易に拡張可能である。これにより、連続製造プロセスの信頼性の高い、特に本質的に連続的な検証が可能になる。
【0040】
電極懸濁液の連続生産は、特に少なくとも１台の押出機で可能である。原理的には、電極懸濁液の連続生産のために任意の押出機を使用することが可能である。押出機の種類、構成及び／又は運転方法は、特に、製造される電極懸濁液に応じて選択することができる。例えば、共回転、異方向（逆回転）、緊密な噛み合い、非緊密な噛み合い及び／又は円錐の押出機を使用することが可能である。押出機は、１本、２本又はそれ以上のシャフトを有することができる。押出機は、好ましくは多軸押出機として設計され、特に共回転二軸押出機として設計される。連続生産は、好ましくは、共回転、緊密な噛み合い二軸押出機又は二軸スクリュー押出機を用いて行うことができる。共混練機を使用することも可能である。少なくとも１つの押出機は、モジュール構造であってもよく、押出機のプロセス部分に沿った複数の点で固体又は液体の形態で個々の配合成分を添加することを可能にする。少なくとも１つの押出機は、空気及び／又は低分子成分の脱ガス、特に大気及び／又は真空支援脱ガスを可能にすることができる。少なくとも１つの押出機における製造プロセスは、電極懸濁液の酸化を防止するため、及び／又はＡＴＥＸの要求を満たすために、プロセスガス、特に不活性ガスで覆ってもよい。
【0041】
押出機は、例えば、１０ｍｍ～２５０ｍｍ、特に１２ｍｍ～１３３ｍｍの範囲のスクリュー直径ＳＤを有することができる。押出機のスクリュー長さＳＬとスクリュー直径ＳＤとの比（Ｌ／Ｄ比とも呼ばれる）は、例えば、２５～７０の範囲、特に４０～５２の範囲であってよい。
【0042】
請求項５に記載のプロセスは、特に効率的かつ経済的である。特に、品質基準、特に目標品質の達成に応じて懸濁液の流れを変更することが可能である。例えば、必要に応じて、品質要求を満たさない電極懸濁液を排出できるように、二方向スイッチを作動させることが可能である。品質要求を満たす電極懸濁液は、特に、多方向スイッチを経由して、さらなる処理ステーション及び／又はバッファサイロに直接送ることができる。三方向スイッチ又は多方向スイッチを作動させることも可能である。特に、懸濁液の流れは、それぞれの品質レベルに応じて変更することができる。
【0043】
請求項６によるプロセスは、特に経済的であり、低い棄却率を可能にする。インライン測定は、製造プロセスの過程で直接実施することができる。不都合なサンプリング及び／又はサンプル処理が回避される。これにより、短い反応時間が可能になる。測定は、好ましくは混合装置の領域、例えばミキサー内で行われる。電極懸濁液は、好ましくは混合操作中に検証することができる。連続プロセスでは、少なくとも１つの光学測定は、特に押出機出口の領域で行うことができる。光学測定は、押出機出口の上流及び／又は下流、特に、配合成分が既に混合されて電極懸濁液が得られる押出機出口の十分に近くで実施することができる。例えば、少なくとも１つの光学測定は、作動させる多方向スイッチの上流で行うことができる。この場合、目標特性、特に目標品質からの相違が測定されると、スイッチへの懸濁液の流動時間を考慮することなく、多方向スイッチを作動させることができる。このようにして、目標特性からの相違、例えば品質の変動に迅速かつ効率的に対応することができる。
【0044】
請求項７に記載のプロセスは、製造される電極懸濁液の特に正確かつ信頼性の高い検証を可能にする。異なる位置での複数の光学測定は、連続製造プロセスに特に有利である。これは、有利には、搬送ゾーンに沿って目標特性を追跡することを可能にする。例えば、パイプライン及び／又はバッファサイロ内の、懸濁液の流れにおける分離プロセスを検出することが可能である。連続生産プロセスにおける異なる位置での複数の光学測定は、さらに、生産プラントを通って搬送される懸濁液の流れを経時的に監視できるという利点を有する。例えば、押出機の領域、特にプロセスセクション及び／又は押出機出口の領域における光学測定は、パイプラインの領域及び／又はバッファサイロの上流及び／又は下流において可能である。このようにして、特にパイプライン内及び／又はバッファサイロ内で、混合後の分離プロセスを追跡することが可能である。電極懸濁液又は懸濁液流の異なる深さで複数の測定を行うこともできる。例えば、懸濁液流中の異なる深さまで浸漬されたセンサを有する複数の測定装置を、例えば押出機の出口の領域、バッファサイロの領域及び／又はパイプラインの領域に設けることができる。
【0045】
混合装置内の異なる位置で測定することも可能である。例えば、プロセスセクション及び／又は押出機出力に沿った分散品質を追跡するために、押出機内の異なる位置で測定することが可能である。異なる位置での測定はバッチ方式にも有利である。例えば、混合装置内の異なる位置での測定が可能である。異なる位置での測定値を比較することにより、異なる点での分散品質を確認及び／又は比較することが可能である。例えば、電極懸濁液の均一性を検証することが可能である。このようにして、特に、バッチ式プロセスにおける混合操作の結果を決定することができる。
【0046】
請求項８に記載のプロセスは、特に正確で信頼性が高い。連続して実施される複数の光学測定は、個々に評価してもよいし、まとめて評価してもよい。例えば、連続して実施された複数の光学測定を互いに比較することが可能である。特に、連続して測定されたスペクトル及び／又はそれぞれ確認されたパラメータ、特に少なくとも１つの色座標を互いに比較することができる。このようにして、経時的な影響、特に分離プロセス及び／又は生産プラントの始動又は停止を確認することができる。また、連続して実施された各光学測定を個別に評価することも可能である。例えば、それぞれ確認されたスペクトル及び／又はそこから確認されたパラメータ、特に少なくとも１つの色座標を、対応する目標パラメータ、特に目標色座標と比較することができる。このようにして、目標特性、特に目標品質への適合を異なる時点で確認することができる。さらに、検証された特性の経時変化を確認し、文書化することができる。
【0047】
光学測定を繰り返し行うことで、特に反応時間が短いという利点がある。光学測定は、好ましくは定期的に繰り返され、好ましく本質的に連続的に実施される。このようにして、目標特性、特に目標品質からの相違に迅速かつ効率的に対応することが可能となる。これは、連続生産プロセスにとって特に有利であると分かっている。本質的に連続的な測定は、特に棄却率を低減することを可能にする。
【0048】
繰り返される光学測定、特に光学測定の本質的に連続的な実行は、特に生産プロセスの少なくとも１つの時間間隔で行うことができる。例えば、繰り返し測定は、プラント、特に混合装置、例えば押出機の始動中に行うことができる。このようにして、始動プロセスを監視し、始動時間を正確に決定することができる。特に、電極懸濁液が少なくとも１つのそれぞれの目標特性を満足する分岐点を決定することが可能である。プロセス期間全体にわたって繰り返される測定、特に本質的に連続測定が好ましい。電極懸濁液の特性、特に品質の経時変化を検出し、追跡することができる。このようにして、特に補充制限及び／又は計量制御の組合せにおける、計量不良、計量変化、バッチ変動、及び／又は他のプロセスパラメータ、例えば処理量、プロセス温度及び／又は速度の変動を検出することが可能である。
【0049】
特にバッチ式プロセスでは、光学測定の繰り返し実行、特に本質的に連続的な光学測定を、個々のプロセスステップの検証に有利に使用することが可能である。例えば、パラメータの変化、特に色座標の変化は、それぞれのプロセスステップ、例えば２つ以上の配合成分の混合が、まだ不完全であることを示すことができる。経時的に一定のパラメータ、特に色座標は、各プロセスステップの終了を示すことができる。
【0050】
請求項９に記載のプロセスは、特に効率的かつ経済的である。閉ループ制御は、特に低い棄却率で安定したプロセスをもたらすことができる。目標特性、特に目標品質からの認識された差異は、特に効果的かつ効率的に打ち消すことができる。反応時間は短い。
【0051】
配合成分の供給の閉ループ制御は、特に、配合成分の計量の閉ループ制御を含んでもよい。例えば、異なる配合成分の計量添加は、評価に基づいて変更することができる。加えて又は代替的に、更なるプロセスパラメータ、特に混合時間及び／又は攪拌システムの速度が、閉ループ制御によって制御されてもよい。連続プロセスの場合、閉ループ制御によって押出機のプロセスパラメータ、例えば速度、温度、特にハウジング及び／又は懸濁液の温度、及び／又は押出機の処理量を制御することが特に可能である。
【0052】
閉ループ制御は、好ましくは自動的に、特に完全に自動的に行われる。例えば、機械学習法、特にニューラルネットワークを使用して、少なくとも１つの光学測定の評価に応じて、対応する閉ループ制御手段を実行することが可能である。好ましくは、閉ループ制御は、少なくとも１つの色座標、特に色軌跡の評価に応じて行われる。少なくとも１つの色座標の評価には、特にスペクトルの評価よりも、次元が低いという利点がある。色空間が使用される場合のパラメータ空間が小さくなるため、特に機械学習に基づく自動閉ループ制御メカニズムを効率的かつ的を絞った使用することができる。色空間の色座標及び／又はさらなるプロセスパラメータに基づくＡＩアルゴリズムのトレーニングが効率的に可能である。例えば、配合成分、その混合比、及び／又は混合操作、特に押出機のプロセスパラメータを変化させながら、少なくとも１つのパラメータ、特に少なくとも１つの色座標を測定することによって学習データを生成することが可能である。
【0053】
請求項１０に記載のプロセスは、特に正確かつ効率的である。評価結果の保存は、電極懸濁液の特性、特に品質の追跡及び監視を可能にする。特に、その後のあらゆる問題の追跡も可能である。評価結果は、好ましくは継続的に保存される。
【0054】
好ましくは、さらなるプロセスパラメータも保存される。例えば、供給された配合成分の種類及び／又は投与量を保存することが可能である。さらに、特に押出機における、混合操作からのプロセスパラメータを保存することが可能である。このようにして、プロセスパラメータの変化を使用して、変化した測定結果、特に少なくとも１つの色座標に関する結論を導き出すことができる。測定結果の変化は、プロセスパラメータの変化に応じて、特に滞留時間及び／又は搬送時間を考慮して評価することができる。そこから得られた知見は、生産プロセスのさらなる最適化のために、特に生産プロセスの閉ループ制御のさらなる最適化のために使用することができる。特に、生産プロセスの閉ループ制御は、以前に保存された評価結果及び／又はプロセスパラメータ、特にそれとの比較に基づいて可能である。保存された評価結果及び／又は更なるプロセスパラメータは、特に、生産プロセスの閉ループ制御のための機械学習法を訓練するための訓練データとして使用してもよい。
【0055】
本発明のさらなる目的は、電極懸濁液を製造する装置を改良することである。
【0056】
この目的は、請求項１１に規定された特徴を有する装置によって達成される。この装置は、複数の配合成分を混合して電極懸濁液を得るための混合装置と、電極懸濁液に対して少なくとも１つの光学測定を実行するための少なくとも１つの測定装置と、少なくとも１つの光学測定を評価するための評価ユニットとを有する。少なくとも１つの測定装置は、紫外線、可視光線及び／又は赤外線、特に近赤外線の周波数領域の少なくとも部分領域にわたる電極懸濁液の連続スペクトルを検出するように設計されている。その装置、特に評価ユニットは、上記プロセスを実行するように特に設計されている。その装置は、プロセスに関連して記載された利点を有する。その装置及びその構成要素は、プロセスに関連して上記した個々の又は複数の有利な特徴を有することができる。
【0057】
少なくとも１つの測定装置は、特に分光計、好ましくは分光光度計を有する。これにより、スペクトルから少なくとも１つの色座標、特に色軌跡を確認することができる。評価ユニットは、少なくとも１つの色座標、特に色軌跡に基づいて評価を行うように特に設計されている。
【0058】
少なくとも１つの測定装置は、例えば測定プローブの形態のセンサを有してもよい。測定装置は、好ましくは、電極懸濁液がその周囲を、特に測定装置のセンサの周囲を少なくとも部分的に流れるように配置される。電極懸濁液のスペクトルは、好ましくは直接、特に歪みのない方法で検出される。これにより、特に正確な測定、特に色測定が可能になる。
【0059】
本装置は、少なくとも１つの配合成分を計量添加するための少なくとも１つの計量装置を含むことができる。本装置は、好ましくは、異なる配合成分のための２つ以上の計量装置を有する。計量装置は、特に、重量式及び／又は容量式計量装置であってもよい。
【0060】
請求項１２に記載の装置は、電極懸濁液の特に経済的な製造を可能にする。混合装置は、特に押出機であってもよいし、押出機を備えてもよい。押出機は、電極懸濁液の連続生産に特に適している。特に、電極懸濁液は、例えば適切なパイプラインを介して、電極懸濁液をさらに処理するために押出機からさらなる処理ステーションに直接搬送することができる。押出機と下流の処理ステーションとの間に１つ以上のバッファサイロを配置することも可能である。電極懸濁液は、バッファサイロ内で中間貯蔵及び／又は処理されてもよい。
【0061】
押出機は、特に多軸押出機であり、好ましくは共回転多軸押出機である。多軸押出機は、特に二軸押出機又は二軸スクリュー押出機として設計されている。
【0062】
請求項１３に記載の多方向スイッチは、電極懸濁液の特に経済的な製造を可能にする。特に、棄却率が低減する。例えば、多方向スイッチを用いて、目標特性、特に目標品質からの差異が検出された電極懸濁液のみを排出することが可能である。
【0063】
請求項１４に記載の装置は特に経済的である。特に、測定はインラインで行うことができる。サンプリング及び／又は試料処理が不要である。少なくとも１つの測定装置を用いて、混合操作の間及び／又は後に、分散品質、特に電極懸濁液の均質性を確認することも特に可能である。
【0064】
請求項１５に記載の装置は、電極懸濁液の特に正確な検証を可能にする。異なる位置に配置された測定装置により、例えばパイプライン又はバッファサイロ内の混合プロセスなどの局所的な影響を検出することができる。複数の測定装置を混合装置内、特にバッチ式プロセスで操作される混合装置内の異なる位置に配置することも可能である。これにより、懸濁液特性、特に分散品質の均一性を確認することが可能になる。
【0065】
請求項１６に記載の装置は、特に効率的かつ経済的である。制御ユニットを用いて、電極懸濁液の目標特性の認識された不一致に対して短い反応時間で反応することが可能である。
【0066】
制御ユニットは、特に、評価ユニットと共に一部品設計を有してもよく、及び／又は評価ユニットを備えてもよい。制御ユニットはまた、特に様々な制御モジュールを備える、多部品設計を有してもよい。例えば、制御ユニットは、押出機を作動させるための押出機制御装置を有してもよい。
【0067】
本装置は、好ましくは、少なくとも１つの光学測定及び／又はさらなるプロセスパラメータの評価に応じて生産プロセスを制御するための閉ループ制御ユニットを有する。閉ループ制御ユニットは、例えば、測定結果及び／又は更なるプロセスパラメータに基づいて、プラント、特に混合装置の閉ループ制御のための制御コマンドを与えることができる。閉ループ制御ユニットは、好ましくは、以前に保存された測定結果及び／又はプロセスデータを閉ループ制御プロセスに組み込むこともできる。閉ループ制御ユニットは、例えば、制御ユニット、特に押出機制御装置に統合することができる。閉ループ制御ユニットが、プラント、特に混合装置を作動させるための制御ユニットに制御コマンドを転送することも可能である。
【0068】
請求項１７に記載の装置は特に有利である。特に、分光光度計を含む測定装置は、電極懸濁液の色の決定に適している。このようにして、少なくとも１つの色座標、特に色軌跡に基づく評価が、より簡単な方法で可能になる。
【0069】
本発明のさらなる特徴、利点及び詳細は、以下の実施例及び添付図面から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0070】
【図1】電極懸濁液上で少なくとも１つの光学測定を行うための測定装置を有する、電極懸濁液を製造するための装置の概略図である。
【図2】少なくとも１つの光学測定によって決定された、電極懸濁液の異なる配合について、少なくとも１つの光学測定によって確認された例示的な色座標の時間経過を示す図である。
【図3】プロセスの開始と終了の間における、少なくとも１つの光学測定によって確認された電極懸濁液の例示的な色座標の時間経過を示す図である。
【図4】生産プロセス中に少なくとも１つの光学測定によって確認された例示的な色座標の時間経過を示す図である。
【図5】異なる押出機速度についての少なくとも１つの光学測定によって確認された例示的な色座標をプロットした図である。
【図6】異なる粒子サイズについての少なくとも１つの光学測定によって確認された例示的な色座標をプロットした図である。
【図7】電極懸濁液を製造するための装置のさらなる実施例の概略図である。
【図8】電極懸濁液を製造するための装置のさらなる実施例の概略図である。
【図9】電極懸濁液を製造するための装置のさらなる実施例の概略図である。
【図10】配合成分の添加中にバッチ方式で電極懸濁液を製造するための装置のさらなる実施例の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0071】
図１は、電極懸濁液を製造するための装置１の第１実施例を示している。装置１は、押出機２の形態の混合装置を有する。押出機２は、多軸押出機又は二軸押出機として設計されている。押出機２は、共回転、すなわち同じ回転方向に回転駆動される２つの押出スクリュー３を有する。押出機２は、例えば、共回転で、緊密に噛み合う二軸押出機である。図１に示す押出スクリュー３の構成は、単なる例示である。適切な電極懸濁液を製造するために、当業者は適切な押出機の構成及び押出機スクリュー構成を選択することができる。押出スクリュー３は、押出機駆動装置４によって駆動される。押出機駆動装置４は、特に、モータ、カップリング及びトランスミッションを有する。押出機駆動装置４は、押出機制御装置５を介して作動可能である。押出機制御装置５は、開ループ制御及び／又は閉ループ制御の下で、押出機のプロセスパラメータ、特に速度、処理量、及び／又は温度、特にハウジング温度を制御する。
【0072】
装置１は、配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを計量添加するための計量装置６を有する。計量装置６は、押出スクリュー３に沿って配置されている。異なる配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄが異なるポイントで押出機２に導入される。配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは、電極懸濁液の個々の成分、例えば溶媒、活物質、導電性添加剤、及び／又は結合剤（バインダー）に対応することができる。また、図１に示すもののうち、少なくとも個々の配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは、これらのうちの個々の成分又は複数の成分の混合物であってもよい。計量装置６は、例えば、重量計量装置及び／又は体積計量装置であってもよい。様々な配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄに対して、特にそれぞれの配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄの物質の状態（固体、液体、気体）に応じて、異なる計量装置６を提供することも可能である。
【0073】
配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは、計量装置６を用いて供給され、押出機２を用いて混合され、電極懸濁液が得られる。配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ及び得られた電極懸濁液は、押出スクリュー３の回転により、搬送方向７に搬送される。搬送方向７の端部には、エンドプレート１０及び押出機出口８が配置されている。電極懸濁液は押出機出口８を通って搬送される。
【0074】
押出機２は脱気ユニット９を備えている。脱気ユニット９は、例えば、大気脱気用又は真空脱気用に設計されている。脱気ユニット９により、電極懸濁液の空気及び／又は低分子量成分を脱気することができる。
【0075】
押出機出口８に配置された多方向弁１１は、電極懸濁液の懸濁流を分流させるために使用することができる。図１に示す実施例では、多方向弁１１は三方弁である。電極懸濁液は、電極懸濁液の品質に応じて、多方向弁１１から異なる出口に向けることができる。これを図１の矢印Ｑ１又はＱ２によって概略的に示されている。品質が目標品質を下回る場合、電極懸濁液は排出され、例えば、特に収集容器に流される。目標品質を達成した場合、電極懸濁液は、例えばバッファサイロ内に、及び／又は電極懸濁液のさらなる処理のためにさらなる処理ステーションに直接導出することができる。
【0076】
電極懸濁液の品質を検証するために、装置１は測定装置１２を有する。測定装置１２はセンサ１３を有する。センサ１３は、測定プローブとして構成され、押出機出口８の領域に配置される。センサ１３は、電極懸濁液が少なくともその端部の周囲を流れるように、押出機出口８の領域に配置される。センサ１３は、電極懸濁液に光を入射し、電極懸濁液から発せられる反射放射を受け取るように機能する。
【0077】
センサ１３は、測定装置の測定ユニット１４と信号接続されている。測定ユニット１４は、分光光度計を有する。分光光度計を用いて、電極懸濁液のスペクトルが、検出された反射放射から検出される。検出されるスペクトルは、紫外光、可視光及び赤外光、特に近赤外光の少なくとも部分（サブ）領域、特に可視光の全周波数領域をカバーする。分光光度計は、検出されたスペクトルを使用して、電極懸濁液の色を決定する。この目的のために、分光光度計は、適切な色空間において、対応する色軌跡と関連する色座標を決定する。色空間の選択は重要ではない。ＣＩＥＬＡＢ色空間が特に適していることが分かっている。これは色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊を有する。色座標は測定データＭである。他の実施例では、測定データは、追加的又は代替的に、検出されたスペクトル及び／又はそこから得られる他のパラメータも含むことができる。測定データＭから、特に色座標から、個々のプロセスパラメータ及び／又は配合成分及び／又はそれらの混合比及び／又は分散品質に関する結論を引き出すことが可能である。
【0078】
測定装置１２は、電極懸濁液の連続的な検証のために設計されている。これにより、電極懸濁液が目標特性、特に目標品質から逸脱している可能性を早期に認識することができる。
【0079】
測定装置１２によって確認された測定データＭは、評価ユニット１５に送信される。図示の実施例では、評価ユニット１５は押出機制御装置５に組み込まれている。他の実施例では、測定装置自体が、例えば評価ユニットとして機能する。その場合、別個の評価ユニットは必要ない。また、様々な評価ステップを異なる装置で実施することも可能である。
【0080】
押出機２に沿った計量装置６の位置が異なるため、計量された配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄのそれぞれは、測定装置１２のセンサ１３を通過するまでのプロセスにおいて異なる滞留時間を有する。これらはまず、それぞれの配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを押出機に導入するための計量時間ｔｉ（ｉ＝Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）である。さらに、押出機内でのそれぞれの搬送時間Ｔｉ（ｉ＝Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）がある。計量時間Ｔｉと搬送時間Ｔｉを図１に概略的に示す。配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの合計滞留時間は、合計でｔｉ＋Ｔｉになる。配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄのいずれかの計量添加の変化及び／又は計量添加の失敗は、それぞれの滞留時間ｔｉ＋Ｔｉの後に、測定装置１２を用いて検出することができる。
【0081】
測定装置１２を利用して、電極懸濁液は、押出機出口の領域で検証される。他の実施例では、他の位置、例えばエンドプレートの領域で検証することもできる。複数の測定装置１２及び／又は複数のセンサ１３を異なる位置で使用することも可能である。
【0082】
測定データＭの評価を利用して、電極懸濁液の品質を判断することができる。特に、電極懸濁液の品質は定量化可能である。例えば、電極懸濁液は、測定データの評価、特に目標品質が満たされているか（規格内品）、満たされていないか（規格外品）に応じて、異なる品質クラスに分類することができる。
【0083】
制御データＶは押出機制御装置５から多方向弁１１の弁制御装置１６に送信される。他の実施例では、バルブ制御装置を押出機制御装置に統合することもできる。例えば、押出機制御装置５は多方向弁１１を直接作動させることができる。評価、特に確認された品質レベルに応じて、多方向弁１１は懸濁液の自動偏向のために作動される。その結果、品質が目標品質を下回る場合、不必要な不合格を避けるために電極懸濁液を排出することができる。
【0084】
測定データＭ、評価結果、及び／又は他のプロセスパラメータは、プロセスデータＰとしてデータ記憶媒体１７に送信され、そこに保存される。その結果、プロセスデータＰ、特に品質の変化は、追跡可能であり、監視可能である。保存されたプロセスデータＰを使用して、品質問題を追跡することができる。保存は、光学測定の実行と同様に、本質的に連続的であり得る。十分な追跡を保証するために、例えば、１秒に１回、１分に１回、１時間に１回、１日に１回など、自由に調整可能な固定時間間隔で、及び／又は変化時に保存を行うことも可能である。保存間隔は、異なるデータセットに対して予め設定することができる。保存は、追加的に又は代替的に、例えば生産上の問題が認識された場合に、手動でトリガーすることもできる。可能な保存間隔は、例えば１秒から１日の間、特に１秒、３０秒、１分、５分、１時間及び／又は１日の間である。
【0085】
データ記憶媒体１７は、例えば、サーバの一部であってもよい。データ記憶媒体１７としてクラウドを使用することも可能である。データ記憶媒体は、特に、ＥＲＰシステム（ＥＲＰ（企業資源計画）：Enterprise Resource Planning）、ＭＥＳシステム（ＭＥＳ（製造実行システム）：Manufacturing Execution System）及び／又はＳＣＡＤＡシステム（ＳＣＡＤＡ（監視制御システム）：Supervisory Control and Data Acquisition）の一部であってもよい。
【0086】
プロセスデータＰは、さらに、閉ループ制御ユニット１８に送られる。さらに、又は代替的に、閉ループ制御ユニット１８は、データ記憶媒体１７に記憶された履歴プロセスデータＨを受信することもできる。閉ループ制御ユニット１８は、プロセスデータＰ及び／又は履歴プロセスデータＨに基づいて、閉ループ制御パラメータＲを決定する。プロセスデータＰ及び／又は履歴プロセスデータＨに応じて、押出機２及び／又は計量装置６の対応する作動のために、閉ループ制御コマンドＲが押出機制御装置５に送信される。閉ループ制御ユニット１８は、確認されたプロセスパラメータＰ、特にそこに含まれる測定データＭの評価結果、及び／又は測定データＭ自体の評価結果に基づいて、配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの供給、及び／又は押出機における混合操作の閉ループ制御を可能にする。
【0087】
閉ループ制御ユニット１８は、図１に概略的に示される実施例では、押出機制御装置５の外部に示されている。例えば、閉ループ制御ユニット１８は、サーバ及び／又はクラウドシステムの一部であってもよい。図示されていない他の実施例では、閉ループ制御ユニットは、押出機制御装置及び／又は評価ユニットの一部であってもよい。
【0088】
閉ループ制御ユニット１８は、プロセスパラメータＰ及び／又は履歴プロセスパラメータＨに基づいて閉ループ制御コマンドＲを決定するために、好ましくは機械学習、特にニューラルネットワークに基づく閉ループ制御アルゴリズムを特に実行することができる。このような場合、履歴プロセスパラメータＨを使用して機械学習アルゴリズムをトレーニングできる。これにより、閉ループ制御ユニット１８を利用して、実装された閉ループ制御システムをさらに最適化することが可能になる。
【0089】
図示されていない他の実施例では、プロセスデータＰ、特に測定データＭに基づく生産プロセスの閉ループ制御は無い。例えば、目標品質からの差異が検出された場合、これを、例えば測定装置１２の制御パネル、押出機制御装置５の制御パネル、及び／又は制御室の制御パネル上で、システムの使用者に表示することができる。検出された相違に応じて、対応する対策を講じることが可能である。
【0090】
以下、光学測定とその評価について詳細に説明する。測定データＭの評価については、例えば、事前に把握した測定データＭと比較することができる。このようにして、測定によって決定可能な懸濁特性の時間的変動を簡単な方法で確認することができる。変動は、例えば、装置１の押出機２の始動時に起こり得るような不安定なプロセスから生じる可能性がある。追加的に又は代替的に、測定データＭを、定義された対応する目標パラメータ、特に目標色軌跡及び／又は目標色座標と比較することが可能である。特に、対応する目標パラメータ、特に目標色座標から分散、特に色分散を決定することが可能である。確認された分散を用いて、決定される電極懸濁液の特性が定量化可能である。特に、電極懸濁液の品質は定量化可能である。例えば、電極懸濁液は、測定データの評価、特に目標品質が満たされているか（規格内品）、満たされていないか（規格外品）に応じて、異なる品質クラスに分類することができる。
【0091】
確認された色座標を参照した評価は、図２から図５を参照して例として説明される。本発明者らは、色軌跡、特に色座標を参照することにより、それぞれの配合成分、その混合比、分散品質、更なるプロセスパラメータ及び／又はその変化について信頼できる結論を導き出すことが可能であることを認識した。特に、異なる配合は、異なる色座、特に異なる色座標に対して顕著であることが見出されている。したがって、色座標を参照して、異なる配合、特にそれぞれの配合成分の異なる割合を認識すること、特に決定することが可能である。
【0092】
色座標に対する配合の影響を、例として図２に示す。図２では、電極懸濁液の異なる配合物Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３の色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊が時間ｔに対してプロットされている。より分かり易くするために、色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊は、それぞれ正規化された形式でｙ軸上にプロットされている。図２から明らかなように、異なる配合物Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３の色座標は異なっている。異なる配合物Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３は、少なくとも１つの光学測定によって相互に区別可能である。
【0093】
図２に示す例では、個々の配合物Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３の色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊は、時間ｔにわたって変化していない。これは、プロセス変動のない安定した生産プロセスを示している。
【0094】
測定データＭの変化、特に色座標の変化は、配合の変化、プロセスの変化及び／又は不安定なプロセスを示す。例えば、色座標の変化、特にその変化は、異なるプロセスステップ又はプロセス間隔を区別するために使用することができる。例えば、プロセスの開始、安定したプロセス、及びプロセスの終了を区別することが可能である。安定したプロセスは、例として図２に示されている。
【0095】
図３は、スタートアップと呼ばれるプロセス開始時とプロセス終了時の時間ｔに対する色座標Ｌ＊を示している。時刻ｔ０にて、装置１、特に押出機２のスイッチが入れられる。ｔ１にて、計量装置のスイッチが入り、配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄが計量される。一定の時間遅れで、時間ｔに伴う色座標Ｌ＊の変化が始まる。色座標Ｌ＊は開始値Ｌ＊０から変化し、所望の配合に対応する目標値Ｌ＊１に近づく。時間ｔ２にて、目標値Ｌ＊１に到達する。その後のプラトーは、プロセスが安定して稼動していることを示し、したがってプロセスの立ち上げが完了したことを示している。
【0096】
ｔ３にて、計量装置６のスイッチが切られる。これによりプロセスの終了が開始される。ｔ４にて、押出機２が空になるまで、色座標Ｌ＊は目標値Ｌ＊１から変化する。時刻ｔ５にて、機械は停止される。
【0097】
図４では、それぞれ正規化された形式の色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊が、時間ｔに対してプロットされている。図４は、生産プロセスにおける様々な可能性のあるプロセス変化又はプロセス変動と、それが色座標に及ぼす影響を示している。図４から、測定データの変化を利用して、個々のプロセス変化及び／又は対応する生産上の欠陥に関する結論を導き出すことができることが明らかである。
【0098】
図４の時刻ｔ０にて、安定したプロセスが実行されており、色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊の目標値が監視されている。
【0099】
符号２０において、色座標ｂ＊が一時的に減少する。これによって示されるブルーシフトは、結合剤含有量の減少により発生する。色座標ｂ＊の著しい低下は、対応する計量装置６の一時的な故障によって説明することができる。故障が改善され、及び／又は結合剤含有量が増加した後、色座標ｂ＊は目標色座標まで再び増加する。
【0100】
符号２１において、色座標Ｌ＊の一時的な増加が示されている。色座標Ｌ＊の増加は、スループットの変化に起因する。例えば、色座標Ｌ＊の一時的な増加は、すべての計量添加、特にその添加点に依存しない添加の増加に起因する。その結果、配合の相違が一時的に生じる。
【0101】
符号２２において、色座標Ｌ＊の一時的な下降（スランプ）が示されている。色座標Ｌ＊の減少は、導電性粒子、特に煤（すす）及び／又はグラファイトプレートレット（黒鉛小板）の濃度増加（例えば、この配合成分の過剰摂取）に起因する。
【0102】
符号２３において、色座標Ｌ＊のわずかな減少が示されている。これは速度の一時的な変化、特に速度の増加に起因する。
【0103】
符号２４において、すべての色座標にわずかな変化が見られる。これは配合の変更を示すもので、例えば異なる配合成分が使用されたり、及び／又はその混合比が変更されたりするためである。短い移行段階の後、それぞれの色座標に一定の値が確立され、配合の変更が成功したことを示している。
【0104】
図５では、正規化された形式の色座標Ｌ＊が、押出機速度ｎの関数としてプロットされている。押出機の速度ｎが高くなると、色座標Ｌ＊の値が減少する。この知識を利用することで、例えば図４の符号２３に示すような色座標Ｌ＊の変化を、プロセスパラメータの特定の変化、ここでは押出機速度ｎの変化に正確に帰属させることができる。
【0105】
図６は、導電性粒子の平均粒径Ｓが色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊に及ぼす影響を示しており、平均粒径Ｓと色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊は、それぞれｙ軸上に正規化した形式でプロットされている。色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊は、様々な配合物Ｅ１～Ｅ４について示されており、配合物Ｅ１～Ｅ４における差異は、充填剤の平均粒径Ｓに関してのみである。「充填剤（フィラー）」という用語は、固体の形態で供給される配合成分を指す。平均粒径Ｓが減少すると、色座標、特に色座標Ｌ＊に変化がある。このことは、少なくとも１つの色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊が平均粒径Ｓと相関していることを示している。したがって、平均粒径Ｓの変化は、少なくとも１つの色座標Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊の評価からも把握できる。
【0106】
上記の説明から明らかなように、測定データ、特に少なくとも１つの色座標の評価により、電極懸濁液の特性の信頼できる検証が可能になる。特に、個々の配合成分、その混合比、及び／又はプロセスパラメータに関する結論が可能である。より好ましくは、評価は、さらなるプロセスパラメータのモニタリングと併せて、測定データ、特に色座標を参照して可能である。このようにして、電極懸濁液の特性の変化の異なる原因を明確に区別することができる。
【0107】
上記の評価例は、ＣＩＥＬＡＢ色空間の色座標を使用する例として解明したものである。他の色空間についても、対応する相関関係を確認することができる。この目的のために、例えば、プロセスパラメータを変化させながら電極懸濁液を分析することができる。得られたデータは、対応する関係を確認するために使用でき、これらの関係は将来の測定値を評価するために使用できる。
【0108】
電極懸濁液の配合は、測定データの評価に基づいて検証及び監視することができる。特に、目標品質からの配合の相違を認識することが可能である。このようにして、電極懸濁液の異なる品質レベルを簡単な方法で区別することができる。特に、特定の目標品質を持たない電極懸濁液を排出することが可能である。
【0109】
光学測定とその評価を用いて、電極懸濁液の変化をプロセスの変動と関連付けることができる。これらの知見に基づいて、適切な対策、例えばプロセスパラメータの変更及び／又は計量添加を確認し、開始することが可能である。これはオペレータが手動で行うことができる。加えて、又は代替的に、例えば図１で閉ループ制御ユニット１８を参照して説明したように、自動閉ループ制御が可能である。
【0110】
閉ループ制御システム、特に自動閉ループ制御システムの場合に可能な手順を以下に説明する。電極懸濁液の目標特性からの相違が検出された場合、特に以下の１つ以上の措置をとることが可能である：
【0111】
－装置の制御ユニット、特に押出機制御装置及び／又は周辺装置の制御装置が障害を示しているかどうかのチェックが行われる。障害が発生した場合、その障害が改善される前にプロセスパラメータの閉ループ制御が行われるべきでない。例えば、障害のあるコンポーネントを機械オペレータに表示することができ、機械オペレータは障害を修復しようとする。このチェックは、さらなる閉ループ制御ステップが実施される前に行われることが望ましい。
【0112】
－単一の計量添加、特に単一の計量装置６に割り当てられる変動が検出された場合、これは閉ループ制御によって修正することができる。閉ループ制御による補正は、特に上記で定義された範囲内で行うことができる。
【0113】
－プロセス中の複数の計量添加に渡って添加される配合成分の相違が認められる場合、個々の計量添加間で、特に個々の計量装置間で添加量の分割比を変化することも可能である。このようにして、添加総量を変えることなく、それぞれの計量添加量の閉ループ制御補正が可能となる。
【0114】
－どの計量添加にも割り当てられない変動が検出された場合、閉ループ制御によって速度を修正することができる。例えば、速度の増加は、より多くの機械的エネルギーをプロセスに導入することになり、それによって懸濁液の均質性を調整することができる。押出機の速度を上げると、懸濁液の品質及び／又は均質性を特に向上させることができる。しかし、押出機速度の上昇には、電極懸濁液へのエネルギー投入量の増加という欠点もあり、それ故、閉ループ制御の目的は、エネルギー投入量と懸濁液の品質、特に均質性とのバランスである。
【0115】
－変動を任意の計量添加に割り当てることができない場合、追加的又は代替的に総処理量を変化させることも可能である。総処理量を変更すると、懸濁液への機械的エネルギーの導入が変化する。このようにして、懸濁液の品質、特に均質性に影響を与えることができる。
【0116】
－検出された変動がどの計量添加にも割り当てられない場合、溶媒と充填剤の含有量の比率を変化させることができ、特に予め定義された範囲内で変化させることができる。
【0117】
－検出された変動がどの計量添加にも割り当てられない場合、プロセス温度、例えばハウジング温度及び／又は懸濁液温度を変化させることも可能である。温度の調整は、特に、例えば換気及び／又は加熱システムの故障、及び／又は不確定な気候条件下での原材料の貯蔵の場合に起こり得るような、著しく変動する生産条件に対処することができる。プロセス温度の変化は、熱エネルギー入力を変化させ、及び／又は、懸濁液粘度の変化のために、少なくとも間接的に機械エネルギー入力を変化させる。
【0118】
－１つ又は複数のプロセスパラメータの閉ループ制御補正の場合、好ましくは、押出機出口における懸濁液温度及び／又は懸濁液圧力が、規定の許容範囲内に維持されることが保証されるべきである。必要に応じて、適切な閉ループ制御手段を講じて、それに応じて懸濁液特性を確保することが可能である。例えば、総処理量が変化した場合、押出機速度及び／又はハウジング温度を調整することが同時に可能である。例えば、このようにして、速度対スループット比が事前に定義された許容範囲内に維持されるようにできる。
【0119】
－上記のうち個々の閉ループ制御ステップが、電極懸濁液を再びオンスペック（仕様通り）にするには不十分である場合、様々な閉ループ制御ステップを個別に、及び／又は組み合わせて実施することが可能である。さらなる閉ループ制御ステップの場合、先の閉ループ制御手段を少なくとも一時的に逆転させることができる。
【0120】
－検出された変動が、上記の閉ループ制御手段の１つ以上によって改善されない場合、例えば、オペレータがプラント部品を手動で検査することも可能である。このようにして、例えば大気ガス抜きラインの詰まり、ハウジング及び／又はスクリュー要素の摩耗、及び／又は漏れなど、装置の制御装置を介して検出されないエラーの原因を見つけることができる。
【0121】
【0122】
【0123】
電極懸濁液３０の可能なさらなる処理は、図７に示す実施例を用いてさらに説明される。電極懸濁液３０は、押出機２の押出機出口８を通って搬送され、センサ１３のみが示されている測定装置１２を用いて分析される。多方向弁１１の作動は、対応する測定データの分析に依存する。電極懸濁液３０が目標品質を満たした場合、それは多方向弁１１を介して、パイプ導管３２を経由する規格内懸濁液３１として、さらなる処理に送られる。図示の実施例では、規格内懸濁液３１はまずバッファサイロ３３に中間貯蔵される。バッファサイロ３３では、分離効果を最小限とするため、特に分離効果を回避するために、攪拌装置３４によって規格内懸濁液を動かし続ける。
【0124】
電極懸濁液３０の品質が目標品質を下回る場合、多方向弁１１を用いて規格外懸濁液３５として回収容器３６に導かれる。規格外電極懸濁液３５はプロセスから排出される。規格外電極懸濁液３５は、例えば不足する配合成分を計量添加することにより、回収容器３６内で処理することができる。分離効果を避けるため、及び／又は、規格外電極懸濁液３５をさらに均質化するために、攪拌装置３７を用いて攪拌する。規格外電極懸濁液３５の処理が不可能な場合、それは不合格材料として排出され、及び／又は出発材料としてプロセスにリサイクルされる。
【0125】
装置１００は複数の測定装置１２を有し、そのうちのセンサ１３、１３ａ、１３ｂ、１３ｃのみがそれぞれ示されている。これにより、異なるポイントにおける電極懸濁液の光学測定が可能になる。これにより特に、懸濁液の流れの搬送経路に沿った電極懸濁液の変化を監視することが可能になる。
【0126】
インライン電極懸濁液３１を分析するためのセンサ１３ａ、１３ｂは、多方向弁１１とさらなる処理ステーション（図示せず）との間の接続部に沿って配置されている。センサ１３ａは、バッファサイロ３３の領域に配置されている。センサ１３ａは、バッファサイロ３３内の規格内電極懸濁液３１の光学測定を行う。これにより、特に、規格内電極懸濁液３１における分離プロセスの早期認識が可能になる。
【0127】
センサ１３ｂは、バッファサイロ３３とさらなる処理ステーションとの間のパイプ接続部に配置される。センサ１３ｂは、さらなる処理ステーションに送られる規格内電極懸濁液３１を分析する。これにより、更なる処理操作に供給される電極懸濁液が、それぞれの目標特性、特に目標品質を実際に有することが保証される。
【0128】
センサ１３ｃは回収容器３６に割り当てられる。センサ１３ｃを用いて、特に、規格外電極懸濁液３５の処理操作を監視することが可能である。特に、処理操作を用いて、電極懸濁液の目標特性、特に目標品質を達成できるかどうかを判断することが可能である。
【0129】
図８は、電極懸濁液３０を製造するための装置２００のさらなる実施例を示す。先の実施例に関連して既に説明された構成要素には同じ参照数字を付し、再度詳細に説明しない。
【0130】
この装置２００は、押出機出口８に接続された多方向弁がないという点のみにおいて、図７に記載された装置１００と異なる。押出機出口８はパイプライン３２に直接接続されており、それを介して電極懸濁液３０がバッファサイロ３３に導入される。装置２００には、電極懸濁液の自動排出はない。
【0131】
図９は、電極懸濁液３０を製造するための装置３００のさらなる実施例を示す。先の実施例の構成要素に対応する構成要素には同じ参照数字を付し、再度詳細に説明しない。
【0132】
装置３００は、電極懸濁液３０が回収容器３６に直接導入される開放押出出口３０８を有する。回収容器３６に導入された電極懸濁液３０は、次いで、測定装置（いずれの場合もセンサ１３及び１３ｃのみを示す）からの測定データの評価に応じてさらに処理することができる。したがって、装置３００は、電極懸濁液３０が連続的に押し出されるが、その後さらにバッチ式に処理される準連続的な製造プロセスを示す。
【0133】
【0134】
装置４００は、電極懸濁液４３０のバッチ式製造に役立つ。装置４００は、バッチミキサーの形態の混合装置４０２を有する。バッチミキサー４０２は攪拌システム４４０を有する。装置４００は複数の測定装置を有し、それぞれの場合においてセンサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃが示されている。なお、簡略化のために、測定装置を用いて検出された測定データを評価するための評価ユニットも示されていない。
【0135】
センサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃはバッチミキサー４０２内の異なる位置に取り付けられ、これらはバッチミキサーの混合容積内に突出するようになっている。その結果、バッチミキサー４０２の混合容積内の異なる位置、特に異なる高さで懸濁液を分析することができる。
【0136】
センサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃを用いて、配合成分の混合が監視される。図１０～図１２は、混合操作における異なる時点を示している。電極懸濁液の配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄは、バッチミキサー４０２に導入される。配合成分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄの導入は、図１０のプロセスの開始時のみ模式的に示されている。追加的又は代替的に、配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを後の時点、例えば、図１１に模式的に示す混合操作中に導入することも可能である。特に、配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを連続して導入することができる。
【0137】
特に図１０に示すように、配合成分が十分に混合されていない場合、異なる位置に配置されたセンサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃを有する測定装置は、異なる測定データ、特に異なる色座標を検出する。
【0138】
図１１は、攪拌システム４４０の回転駆動中の混合動作を示す。この場合、配合成分は連続的に混合されて、均質な電極懸濁液が得られる。混合動作中にさらに配合成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを導入することも可能である。測定装置のセンサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃを用いた連続測定により、測定データ、特に色座標に生じる変化を監視することが可能になる。異なるセンサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃからの測定データの比較によって、電極懸濁液の分散品質、特に均質性を結論づけることが可能である。測定データの変化、特に色座標の変化、及び／又はそれぞれのセンサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃからの測定データ間の違いが検出される限り、混合動作は不完全である。さらに、配合の変更及び／又はプロセスの変更ごとに、異なる色値を考慮することができる。
【0139】
静的測定データ及び／又はセンサ４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃからの対応する測定データの達成時に、図１２に示すように、均質な電極懸濁液４３０が存在する。したがって、対応する測定データの評価は、混合操作の終了を決定するために使用することができる。さらに、測定データ、特に色座標の評価を介し、特に配合成分及び／又はその混合比に関して、電極懸濁液の目標品質を検証することが可能である。
【0140】
測定データの評価に応じて、攪拌システム４４０の作動も可能である。例えば、攪拌システム４４０の速度を調整することが可能である。特に、均質で高品質な電極懸濁液４３０が確実に生成されるように、攪拌システム４４０の作動時間を制御することが可能である。
【符号の説明】
【0141】
１ 装置
２ 押出機
３ 押出スクリュー
４ 押出機駆動装置
５ 押出機制御装置
６ 計量装置
７ 搬送方向
８ 押出機出口
９ 脱気ユニット
１０ エンドプレート
１１ 多方向弁
１２ 測定装置
１３、１３ａ、１３ｂ、１３ｃ センサ
１４ 測定ユニット
１５ 評価ユニット
１６ 弁制御装置
１７ データ記憶媒体
１８ 閉ループ制御ユニット
３０、４３０ 電極懸濁液
３１ 規格内懸濁液
３２ パイプライン
３３ バッファサイロ
３４ 攪拌装置
３５ 規格外懸濁液
３６ 回収容器
３７ 攪拌装置
１００、２００、３００、４００ 装置
３０８ 開放押出出口
４０２ バッチミキサー（混合装置）
４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃ センサ
４４０ 攪拌システム
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ 配合成分
Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４ 配合物
２ 押出機
３ 押出スクリュー
４ 押出機駆動装置
５ 押出機制御装置
６ 計量装置
７ 搬送方向
８ 押出機出口
９ 脱気ユニット
１０ エンドプレート
１１ 多方向弁
１２ 測定装置
１３、１３ａ、１３ｂ、１３ｃ センサ
１４ 測定ユニット
１５ 評価ユニット
１６ 弁制御装置
１７ データ記憶媒体
１８ 閉ループ制御ユニット
３０、４３０ 電極懸濁液
３１ 規格内懸濁液
３２ パイプライン
３３ バッファサイロ
３４ 攪拌装置
３５ 規格外懸濁液
３６ 回収容器
３７ 攪拌装置
１００、２００、３００、４００ 装置
３０８ 開放押出出口
４０２ バッチミキサー（混合装置）
４１３ａ、４１３ｂ、４１３ｃ センサ
４４０ 攪拌システム
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ 配合成分
Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４ 配合物
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【外国語明細書】