特開 2024-65278 溶浸用Ｃｕ系粉末

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024065278

(43)【公開日】2024-05-15

(54)【発明の名称】溶浸用Ｃｕ系粉末

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/14 20220101AFI20240508BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240508BHJP

   B22F 9/24 20060101ALI20240508BHJP

   C22C 9/06 20060101ALI20240508BHJP

   C22C 9/04 20060101ALI20240508BHJP

   C22C 9/05 20060101ALI20240508BHJP

   C22C 9/00 20060101ALI20240508BHJP

   B22F 3/26 20060101ALN20240508BHJP

【ＦＩ】

B22F1/14 500

B22F1/00 L

B22F9/24 B

C22C9/06

C22C9/04

C22C9/05

C22C9/00

B22F3/26 B

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022174049

(22)【出願日】2022-10-31

(71)【出願人】

【識別番号】000239426

【氏名又は名称】福田金属箔粉工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100173406

【弁理士】

【氏名又は名称】前川 真貴子

(74)【代理人】

【識別番号】100067301

【弁理士】

【氏名又は名称】安藤 順一

(72)【発明者】

【氏名】木越 悠太

【テーマコード（参考）】

4K017

4K018

【Ｆターム（参考）】

4K017AA02

4K017BA05

4K017CA01

4K017DA09

4K018AA03

4K018AC10

4K018BA02

4K018BC12

4K018BD08

4K018DA17

4K018FA36

(57)【要約】

【課題】
溶浸率が高いため密度の高いＦｅ系合金を製造でき、Ｆｅ系基材表面の浸食がなく、溶浸後にＦｅ系基材表面に残滓が生成されるためＦｅ系基材を積層して溶浸してもＦｅ系基材同士が接着することがなく、生成した残滓は容易に除去することができる溶浸用Ｃｕ系粉末を提供する。
【解決手段】
Ｆｅ又はＣｏを１．５質量％～４．０質量％と、物質Ａを０．３質量％～１．０質量％を含有するＣｕ系粉末であって、前記物質Ａは、１３７３Ｋ～１４２３Ｋの温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーがＣｒ_２Ｏ_３の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の酸化物、又は、前記温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーがＳｉ_３Ｎ_４の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の窒化物である溶浸用Ｃｕ系粉末。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶浸用Ｃｕ系粉末であって、前記Ｃｕ系粉末は、
Ｆｅ又はＣｏを１．５質量％以上、かつ、４．０質量％以下と、物質Ａを０．３質量％以上、かつ、１．０質量％以下とを含有し、残部がＣｕと不可避不純物とからなり、前記物質Ａは、１３７３Ｋ～１４２３Ｋの温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが前記温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりのＣｒ_２Ｏ_３の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の酸化物、又は、前記温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが前記温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりのＳｉ_３Ｎ_４の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の窒化物である溶浸用Ｃｕ系粉末。

【請求項2】

Ｍｎを０．１質量％以上、かつ、２．０質量％以下、及び／又は、Ｚｎを０．５質量％以上、かつ、３．０質量％以下含有する請求項１記載の溶浸用Ｃｕ系粉末。

【請求項3】

Ｓｉを０．４質量％以下含有する請求項１又は２記載の溶浸用Ｃｕ系粉末。

【請求項4】

粉末の明度Ｌ値が３５以上である請求項１又は２記載の溶浸用Ｃｕ系粉末。

【請求項5】

潤滑剤を０．１質量％以上、かつ、１．０質量％以下含有する請求項１又は２記載の溶浸用Ｃｕ系粉末。

【請求項6】

防錆処理又は偏析防止処理を行った請求項１又は２記載の溶浸用Ｃｕ系粉末。

【請求項7】

請求項１又は２記載の溶浸用Ｃｕ系粉末の製造方法。

【請求項8】

請求項１又は２記載の溶浸用Ｃｕ系粉末の圧粉成形体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はＦｅ系基材の溶浸材になる溶浸用Ｃｕ系粉末に関する。詳しくは、該溶浸用Ｃｕ系粉末からなる溶浸材は、溶浸率が高いため密度の高いＦｅ系合金を製造でき、Ｆｅ系基材表面の浸食がなく、また、溶浸後にＦｅ系基材表面に残滓を生成するためＦｅ系基材を積層して溶浸処理をしてもＦｅ系基材同士が接着することがなく、しかも、生成した残滓は容易に除去することができる溶浸用Ｃｕ系粉末に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｆｅ系合金からなる機械部品には常に、高密度化、高強度化、高靱性化の要請がある。

【0003】

Ｆｅ系合金を高密度化する方法としては、Ｆｅ系金属粉の圧粉体や焼結体等（以下「Ｆｅ系基材」と言う）にＣｕ又はＣｕ合金を溶浸させる技術が確立されている。

【0004】

溶浸とは、気孔を有するＦｅ系基材に該Ｆｅ系基材よりも融点の低いＣｕやＣｕ合金の圧粉体（以下「溶浸材」と言う）をＦｅ系基材と接触させて加熱し、加熱によって溶融した溶浸材が毛細管現象によってＦｅ系基材に浸透してＦｅ系基材内部の気孔を満たすことで気孔を減少させる技術である。

【0005】

気孔が減少することでＦｅ系基材の密度が上がるので緻密性が向上し、Ｆｅ系合金の高強度化、高靱性化が望める。

【0006】

一般に溶浸材には、溶浸率（基材と接触させた溶浸材の重量に対する基材に浸透した溶浸材の重量の比）が高いことが求められる。

【0007】

また、Ｆｅ系基材中のＦｅが、接触させた溶浸材へ溶解するとＦｅ系基材表面が荒れたり、窪みができたりする（以下「浸食」と言う）ため、溶浸材にはＦｅが溶解せず、Ｆｅ系基材表面を浸食しないことが求められる。

【0008】

また、溶浸後にＦｅ系基材表面の残留物（以下「残滓」と言う）がＦｅ系基材に固着せず容易に除去できることが求められる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２０１３－１３３５１８

【特許文献2】特開２００９－７６４８

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

出願人は前記の要求を満たすべく、特許文献１及び２に開示される溶浸用Ｃｕ系粉末を開発している。

【0011】

特許文献１には、Ｆｅ：１．５質量％～５．５質量％、Ｍｎ：１．０質量％～２．５質量％、Ｚｎ：１．０質量％～２．０質量％、Ａｌ：０．０１質量％～０．１質量％、Ｓｉ：０．１質量％～０．６質量％、残部がＣｕからなる溶浸用混合粉末が開示されている。

【0012】

特許文献２には、Ｆｅ：２質量％～７質量％、Ｍｎ：１質量％～７質量％、Ｚｎ：０．５質量％～５質量％、Ａｌ：０．０３質量％～０．１質量％、残部がＣｕからなる組成の原料粉末に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｇの少なくともいずれか１つの酸化物が０．１質量％～１質量％混合された溶浸用粉末が開示されている。

【0013】

特許文献１又は２に記載の溶浸用Ｃｕ系粉末は、溶浸率が高く、Ｆｅ系基材表面を浸食しないが、条件によっては、残滓の量が増減したり、残滓がＦｅ系基材に固着したりする虞がある。

【0014】

本発明者は、前記の問題を解決すべく試行錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、Ｆｅ又はＣｏを１．５質量％以上、かつ、４．０質量％以下と、物質Ａを０．３質量％以上、かつ、１．０質量％以下とを含有し、残部がＣｕと不可避不純物とからなり、前記物質Ａは、１３７３Ｋ～１４２３Ｋの温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが前記温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりのＣｒ_２Ｏ_３の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の酸化物、又は、前記温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが前記温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりのＳｉ_３Ｎ_４の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の窒化物である溶浸用Ｃｕ系粉末であれば、溶浸率が高くてＦｅ系基材表面を浸食せず、また、溶浸後に残滓を生成し、生成した残滓はＦｅ系基材に固着せず、容易に除去できる溶浸材を製造することができるという知見を得て前記技術的課題を達成したものである。

【課題を解決するための手段】

【0015】

前記技術的課題は次のとおりの本発明によって解決できる。

【0016】

本発明は、溶浸用Ｃｕ系粉末であって、前記Ｃｕ系粉末は、Ｆｅ又はＣｏを１．５質量％以上、かつ、４．０質量％以下と、物質Ａを０．３質量％以上、かつ、１．０質量％以下とを含有し、残部がＣｕと不可避不純物とからなり、前記物質Ａは、１３７３Ｋ～１４２３Ｋの温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが前記温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりのＣｒ_２Ｏ_３の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の酸化物、又は、前記温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが前記温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりのＳｉ_３Ｎ_４の標準生成自由エネルギー以下であって１４２３Ｋ以下の温度において固相の窒化物である溶浸用Ｃｕ系粉末である。

【0017】

また本発明は、Ｍｎを０．１質量％以上、かつ、２．０質量％以下、及び／又は、Ｚｎを０．５質量％以上、かつ、３．０質量％以下含有する前記の溶浸用Ｃｕ系粉末である。

【0018】

また本発明は、Ｓｉを０．４質量％以下含有する前記の溶浸用Ｃｕ系粉末である。

【0019】

また本発明は、粉末の明度Ｌ値が３５以上である前記の溶浸用Ｃｕ系粉末である。

【0020】

また本発明は、潤滑剤を０．１質量％以上、かつ、１．０質量％以下含有する前記の溶浸用Ｃｕ系粉末である。

【0021】

また本発明は、防錆処理又は偏析防止処理を行った前記の溶浸用Ｃｕ系粉末である。

【0022】

また本発明は、前記の溶浸用Ｃｕ系粉末の製造方法である。

【0023】

また本発明は、前記の溶浸用Ｃｕ系粉末の圧粉成形体である。

【発明の効果】

【0024】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末には、予めＦｅ又はＣｏを１．５質量％以上、かつ、４．０質量％以下添加しているので、Ｆｅ系基材表面の浸食を防止することができる。

【0025】

また、本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は、さらに物質Ａを０．３質量％以上、かつ、１．０質量％以下含有するから、溶浸率が高く、また、溶浸後には残滓を生成し、生成した残滓は容易に除去できる溶浸材になる。

【0026】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末で製造した溶浸材は溶浸率が高く、Ｆｅ系基材を高密度化できるから、高強度であり、高靭性を備えるＦｅ系合金の焼結部品を製造することができる。

【0027】

また、溶浸後には残滓を生成するため、Ｆｅ系基材を積層して溶浸処理したとしてもＦｅ系基材同士が接着し難く、しかも、生成した残滓は容易に除去できる。

【0028】

Ｆｅ系基材を積層して溶浸処理することができるので、焼結部品の単位時間当たりの生産量の向上が望める。

【0029】

また、Ｍｎを０．１質量％以上、かつ、２．０質量％以下、及び／又は、Ｚｎを０．５質量％以上、かつ、３．０質量％以下含有すれば、さらに濡れ性や溶浸率が高い溶浸材になる。

【0030】

また、粉末の明度Ｌ値が３５以上であれば、溶浸用Ｃｕ系粉末の酸素量が低く、酸化に起因する濡れ性の低下を抑制できるため、濡れ性の良い溶浸材になる。

【0031】

また、潤滑剤を０．１質量％以上、かつ、１．０質量％以下含有すれば潤滑性が向上するため成形し易い溶浸用Ｃｕ系粉末になる。

【0032】

また、防錆処理又は偏折防止処理を行えば、溶浸用Ｃｕ系粉末の各成分の分散性が向上するので、過剰な残滓が生成されたり、生成した残滓が固着したりすることをさらに抑制することができる。

【発明を実施するための形態】

【0033】

一般的にＦｅ系基材に対する溶浸用Ｃｕ系粉末の溶浸は、Ｃｕ－Ｆｅ二元系合金の包晶温度よりも高い１３７３Ｋ～１４２３Ｋの温度域（以下「溶浸温度域」と言う）で行われる。

【0034】

溶浸温度域におけるＦｅ（鉄）のＣｕへの飽和溶解度は約４．５質量％である。

【0035】

Ｆｅ系基材にＣｕ単体を溶浸させると、基材中のＦｅが溶浸材側へ溶解するためにＦｅ系基材表面に浸食による窪みができたり、表面が荒れたりすることがあるが、本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末はＦｅ又はＣｏと物質Ａを含有し、残部はＣｕと不可避不純物とからなるから、Ｆｅ系基材表面の浸食を防止することができる。

【0036】

溶浸用Ｃｕ系粉末におけるＦｅの含有量は１．５質量％以上かつ４．０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、２．０質量％以上かつ３．５質量％以下である。

【0037】

１．５質量％未満では浸食防止効果が弱く、４．０質量％を超えて含有すると、溶浸温度域ではＦｅが溶浸材中に溶解し切れずに残滓となり、Ｆｅ系基材表面に固着する虞があるからである。

【0038】

Ｆｅの形態は特に限定されず、単体粉末、合金粉末、部分合金化粉末のいずれでもよいが、合金粉末又は部分合金化粉末が好ましい。

【0039】

単体粉末は溶浸条件によってはＣｕに拡散し難くなるからである。

【0040】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は、Ｆｅに代えてＣｏを含有してもよい。

【0041】

Ｃｏは、Ｆｅと同様にＣｕに溶解してＦｅ系基材表面の浸食や荒れを防止することができる。

【0042】

Ｃｏの含有量はＦｅと同じく、１．５質量％以上かつ４．０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、２．０質量％以上かつ３．５質量％以下である。

【0043】

１．５質量％未満では浸食防止効果が弱く、４．０質量％を超えると、溶浸温度域ではＣｏが溶浸材中に溶解し切れずに残滓となり、Ｆｅ系基材表面に固着する虞があるからである。

【0044】

Ｃｏの形態は特に限定されず、単体粉末、合金粉末、部分合金化粉末のいずれでもよいが、合金粉末又は部分合金化粉末が好ましい。

【0045】

単体粉末は溶浸温度域ではＣｕに拡散し難いからである。

【0046】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は物質Ａを含有する。

【0047】

物質Ａは水素を含む露点－３０℃程度の雰囲気（以下「通常の溶浸雰囲気」と言う）において容易に還元されない物質であり、１４２３Ｋ以下の温度において固相の酸化物又は窒化物である。

【0048】

物質Ａが液相になると、Ｆｅ系基材表面に浸食が生じたり、残滓がＦｅ系基材表面に固着して除去が困難になったりするからである。

【0049】

固相であると、Ｆｅ系基材表面上に残滓を生成するので、Ｆｅ系基材を積層して溶浸処理をしてもＦｅ系基材同士が接着し難くなる。

【0050】

積層して溶浸処理を行うことができるので焼結部品の生産効率を向上させることができる。

【0051】

また、生じた残滓は容易に除去することができる。

【0052】

本発明における物質Ａは、詳しくは、溶浸温度域におけるＯ_２（酸素）１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが溶浸温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりのＣｒ_２Ｏ_３（酸化クロム）の標準生成自由エネルギー以下の酸化物であって、１４２３Ｋ以下の温度において固相の酸化物である。

【0053】

Ａｇ（銀）、Ｂｉ（ビスマス）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｓｎ（スズ）、Ｉｎ（インジウム）、Ｐ（リン）の酸化物のように、溶浸温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが溶浸温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりのＣｒ_２Ｏ_３の標準生成自由エネルギーよりも大きい酸化物は、通常の溶浸雰囲気において容易に還元されるため、溶浸材やＦｅ系基材と反応して積層したＦｅ系基材同士が接着したり、Ｆｅ系基材表面を浸食したりする虞がある。

【0054】

本発明における物質Ａは、溶浸温度域におけるＮ_２（窒素）１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが溶浸温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりのＳｉ_３Ｎ_４（窒化ケイ素）の標準生成自由エネルギー以下の窒化物であって、１４２３Ｋ以下の温度において固相の窒化物でもよい。

【0055】

Ｇａ（ガリウム）、Ｉｎ（インジウム）の窒化物のように、溶浸温度域におけるＮ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーが、溶浸温度域におけるＳｉ_３Ｎ_４の標準生成自由エネルギーよりも大きい窒化物は、溶浸温度域において標準生成自由エネルギーが正であり、系内の窒素分圧によっては窒化物が分解する等して残滓がＦｅ系基材表面に固着する虞がある。

【0056】

物質Ａとして、Ｃｒ_２Ｏ_３（酸化クロム）、ＳｉＯ_２（酸化ケイ素）、ＴｉＯ_２（酸化チタン）、Ａｌ_２Ｏ_３（酸化アルミニウム）、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）、ＺｒＯ_２（酸化ジルコニウム）、Ｓｉ_３Ｎ_４（窒化ケイ素）、ＢＮ（窒化ホウ素）、ＺｒＮ（窒化ジルコニウム）を例示する。

【0057】

溶浸温度域におけるＯ_２１ｍｏｌ当たりの酸化物又はＮ_２１ｍｏｌ当たりの窒化物の標準生成自由エネルギーの値は文献から取得することができる。

【0058】

溶浸用Ｃｕ系粉末が含有する物質Ａの含有量は０．３質量％以上かつ１．０質量％以下であり、さらに好ましくは０．４質量％以上かつ０．９質量％以下である。

【0059】

０．３質量％未満では、溶浸後の残滓が少ないため、複数のＦｅ系基材と溶浸材を積層して溶浸処理を行った場合、Ｆｅ系基材同士が接着する虞があり、また、１．０質量％を超えると溶浸材の濡れ性が低下し、溶浸率が低下する虞があるからである。

【0060】

物質Ａは複数の酸化物の混合物、複数の窒化物の混合物、複数の酸化物と窒化物の混合物であってもよい。

【0061】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は、Ｍｎ（マンガン）を０．１質量％以上かつ２．０質量％以下、及び／又は、Ｚｎ（亜鉛）を０．５質量％以上かつ３．０質量％以下を含有してもよい。

【0062】

ＭｎはＦｅとＣｕの双方に固溶し、溶浸材とＦｅ系基材の濡れ性が良くなって溶浸率が向上するから、濡れ性を低下させる物質Ａを含有したとしても濡れ性や溶浸率が低下し難くなるからである。

【0063】

Ｍｎの含有量は、０．１質量％以上かつ２．０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、０．３質量％以上かつ０．８質量％以下である。

【0064】

Ｍｎが０．１質量％未満であれば、濡れ性や溶浸率の向上が見られなくなり、また、２．０質量％を超えて含有すると、Ｍｎ酸化物が生成されたり、ＭｎがＦｅ系基材や溶浸材中のＦｅに固溶することによってＦｅ系基材表面を浸食したり、残滓が固着したりする虞があるからである。

【0065】

Ｚｎは、溶浸材の融点を下げる効果があり、また、溶浸材とＦｅ系基材の濡れ性が良くなって溶浸率を向上させるから、濡れ性を低下させる物質Ａを含有したとしても、濡れ性や溶浸率が低下し難くなるからである。

【0066】

Ｚｎの含有量は、０．５質量％以上かつ３．０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、０．５質量％以上かつ２．０質量％以下である。

【0067】

Ｚｎが０．５質量％未満であれば、濡れ性の向上が見られなくなり、また、３．０質量％を超えて含有すると、溶浸処理におけるＺｎの蒸発量が多くなり溶浸材の歩留まりが悪くなって溶浸率が低下するからである。

【0068】

また、蒸発したＺｎは焼結炉を汚損する虞もある。

【0069】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は、Ｓｉ（金属シリコン）を０．４質量％以下含有してもよい。

【0070】

微量のＳｉは溶浸材に固溶し、溶浸材同士の焼結阻害となることで残滓量や残滓の大きさを調整できるからである。

【0071】

Ｓｉの含有量は、０．４質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、０．０５質量％以上かつ０．１質量％以下である。

【0072】

Ｓｉを０．４質量％を超えて含有すると、溶浸率が低下する虞があるからである。

【0073】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は粉末の明度であるＬ値が３５以上であることが好ましい。

【0074】

物質Ａは溶浸材とＦｅ系基材の濡れ性を低下させるため、含有量の上限を１．０質量％以下に限定しているが、経時変化による溶浸用Ｃｕ系粉末の酸素量の増加等の物質Ａ以外の影響で濡れ性が低下する場合に意図せず低い溶浸率となって焼結部品の強度が低下することがある。

【0075】

粉末の明度であるＬ値が３５以上であれば、物質Ａ以外に含まれる酸素量の測定が困難な場合でも酸素量が低いことが推定でき、溶浸用Ｃｕ系粉末の酸化に起因する濡れ性の低下を抑制することができる。

【0076】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末には、潤滑剤を添加することができる。

【0077】

潤滑剤を添加することにより潤滑性が向上するので成形し易い溶浸用Ｃｕ系粉末になる。

【0078】

潤滑剤の添加量は０．１質量％以上かつ１．０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、０．２質量％以上かつ０．８質量％以下である。

【0079】

０．１質量％未満であると潤滑性向上の効果が弱く、また、１．０質量％を超えて添加したとしても、潤滑剤の蒸発量が多くなり溶浸材の歩留まりが悪くなって溶浸率が低下するからである。

【0080】

また、蒸発した潤滑剤は焼結炉を汚損する虞もある。

【0081】

潤滑剤は特に限定されるものではないが、ステアリン酸亜鉛等の金属セッケンやＥＢＳ系ワックスが好適である。

【0082】

防錆処理又は偏析防止処理は、溶浸用Ｃｕ系粉末を構成する粉末の一部又は全部に施すことができる。

【0083】

溶浸用Ｃｕ系粉末に生じる偏析として、混合されている各粉末の流動性の違いに起因する堆積偏析がある。

【0084】

粉末の流動性は粉末の表面が酸化することで変化する場合があり、製造当初偏析がなかったとしても、保管環境によっては比較的短時間で偏析が顕著になることがある。

【0085】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末に偏析が生じると、物質Ａとそれ以外の溶浸材成分との質量比が局所的に異なってしまい、残滓が固着したり、過剰な残滓が生成したりする虞がある。

【0086】

溶浸用Ｃｕ系粉末を構成する粉末の一部又は全部に防錆処理又は偏析防止処理を施すことで全体の偏析を防止し、残滓が固着したり、過剰な残滓が生成されたりすることを抑制できる。

【0087】

また、防錆処理であれば偏析だけでなく、酸化による残滓の生成も抑制することができる。

【0088】

防錆処理は特に限定されず、Ｃｕに配位する元素を１分子当たり１つ以上含む有機化合物を使用することができ、好ましくは炭素数が３～３０の前記有機化合物を使用することができる。

【0089】

偏析防止処理は特に限定されず、粉末の造粒による比表面積の減少や酸化物を含む粉末の還元によるポーラス化等の流動性を低下させる表面改質処理や、機械油やバインダーの添加等の有機化合物との化学的反応や物理吸着による各種官能基の付加を挙げることができる。

【0090】

防錆処理や偏析防止処理には、ベンゾトリアゾール、機械油を使用することができる。

【0091】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は、Ｆｅ又はＣｏ、及び、物質Ａや他の元素の単体粉末又は合金粉末又は部分合金化粉末を混合して製造することができる。

【0092】

Ｆｅ又はＣｏ及び物質Ａや他の元素の粉末の製造方法は特に限定されず、アトマイズ法、還元法、電解法、粉砕法等の公知の方法で製造すればよい。

【0093】

本発明を構成する物質Ａ以外の粉末の平均粒子径は１μｍ以上かつ３００μｍ以下であることが好ましい。

【0094】

平均粒子径が３００μｍを超える粒子は均一に混合せず成分が偏析する虞があり、１μｍ未満の粒子だとハンドリング性が悪くなると共に、粉末が高価になるからである。

【0095】

物質Ａの平均粒子径は３００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３μｍ以下である。

【0096】

平均粒子径が３００μｍを超える粒子は均一に混合せず成分が偏析する虞があるからである。

【0097】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は、圧粉成形等の公知の方法で溶浸材に成形することができる。

【0098】

Ｆｅ系基材に溶浸材を溶浸させる溶浸法には、Ｆｅ系基材と溶浸材とを接触させて加熱することで焼結と溶浸とを同時に行う一段溶浸法と、Ｆｅ系基材をまず一次加熱して予備焼結し、この焼結体に溶浸材を接触させ二次加熱することで溶浸を行う二段溶浸法がある。

【0099】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末からなる溶浸材は、溶浸率が高いため、二段溶浸法はもちろんのこと、一段溶浸法においても高密度のＦｅ系合金になるので、高強度であり高靭性を備える焼結部品を製造することができる。

【実施例0100】

本発明の実施例及び比較例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0101】

＜Ｆｅ系基材＞
Ｃｕが１．５質量％、Ｃが１．０質量％、残部がＦｅとなるように、電解Ｃｕ粉末、黒鉛粉末及びアトマイズＦｅ粉末を混合した後、ステアリン酸亜鉛を０．８質量％添加した混合粉末１３．７ｇを巾１２ｍｍ×長さ３０ｍｍ×厚さ６ｍｍの角柱状で密度６．３ｇ／ｃｍ^３の圧粉体となるように成形してＦｅ系基材を作製した。

【0102】

＜溶浸用Ｃｕ系粉末＞
（金属粉末の製造）
（イ）硫酸酸性浴中においてＣｕ地金に直流電流を通電することで陰極板上に析出させたＣｕを回収し洗浄乾燥することでＣｕ粉が得られる電解法で作製したＣｕ粉末を２００ｍｅｓｈ以下に篩分することでＣｕ粉末を作製した。
（ロ）表１記載の通りの組成（質量％）になるように調整された溶融状態の合金成分を落下させながら約１５ＭＰａの高圧水と接触させることで急冷凝固させる水アトマイズ法で作製し、作製したＣｕ系合金又はＦｅ粉末を２００ｍｅｓｈ以下に篩分することでＣｕ系合金又はＦｅ粉末を作製した。
（ハ）Ｍｎ又はＳｉ地金を粉砕し、２００ｍｅｓｈ以下に篩分することでＭｎ又はＳｉ粉末を作製した。

【0103】

（物質Ａ）
１４００ＫにおけるＣｒ_２Ｏ_３と物質Ａ（酸化物）のＯ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーを表１に、１４００ＫにおけるＳｉ_３Ｎ_４と物質Ａ（窒化物）のＮ_２１ｍｏｌ当たりの標準生成自由エネルギーを表２に示す。

【0104】

【表1】

【0105】

【表2】

【0106】

（溶浸用Ｃｕ系粉末の製造）
実施例２０～２７ではＣｕ系合金粉末（ロ）とＭｎ粉末（ハ）、実施例２９と３０ではＣｕ系合金粉末（ロ）とＳｉ粉末（ハ）、実施例３４ではＣｕ粉末（イ）とＦｅ粉末（ロ）、その他の実施例、比較例及び参考例ではＣｕ系合金粉末（ロ）のみを用いた。

【0107】

（イ）～（ハ）の金属粉末を全体が表３記載の組成（質量％）となるようにロッキングミキサーで混合し、ＩＣＰ発光分光分析装置ｉＣＡＰ７６００（サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製）で含有する元素を定量した後、物質Ａを表３記載の割合（質量％）と、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．５質量％添加し、再度ロッキングミキサーで混合して各溶浸用Ｃｕ系粉末を作製した。

【0108】

粉末表面の明度Ｌ値は分光色彩計ＳＥ６０００（日本電色工業株式会社製）を使用して測定した。

【0109】

＜溶浸法＞
Ｆｅ系基材の気孔に対し８０体積％となる量の溶浸用Ｃｕ系粉末を巾１２ｍｍ×長さ３０ｍｍ×厚さ１ｍｍの薄板状に圧粉した溶浸材を作製した。

【0110】

Ｆｅ系基材の圧粉体上に溶浸材を載せて一段溶浸法により溶浸処理を行った。

【0111】

溶浸条件としては、８２３Ｋで３０分間加熱して溶浸材中の潤滑剤を脱ろうした後、１４０３Ｋで３０分間加熱した。

【0112】

焼結炉内の雰囲気は水素：窒素が３：１の混合ガス雰囲気とした。

【0113】

＜溶浸率＞
溶浸率は、以下の数１に基づいて計算した。

【数1】

【0114】

＜残滓除去性＞
残滓の有無と除去性を確認した。

【0115】

残滓が確認され、手で容易に除去できたものを「良好」、手では除去できなかったものを「固着」、残滓が確認されなかったものを「残滓なし」として評価した。

【0116】

＜浸食＞
浸食の有無は光学顕微鏡による観察（倍率５０倍）と目視で確認した。
浸食が確認されたものを「あり」、確認されなかったものを「なし」として評価した。

【0117】

各実施例の結果を表３、各比較例の結果を表４に示す。

【0118】

【表3】

【0119】

【表4】

【0120】

実施例１～３５に示すように、本実施形態に係る溶浸用Ｃｕ系粉末からなる溶浸材は、比較例１～９に示す溶浸材と比較して、溶浸率が高く、溶浸後のＦｅ系基材表面に浸食がなく、また、残滓を生成し、生成した残滓は容易に除去できることが示された。

【0121】

比較例５では、物質Ａが含まれないため、残滓が生成されなかった。
比較例６では、物質Ａが０．３質量％未満であるため、残滓が生成しなかった。
比較例７では、物質Ａが１．０質量％よりも多く、溶浸材の濡れ性が低下し、溶浸率は低下した。
比較例８では、物質Ａとして選択したＦｅＯが溶浸過程で還元され、Ｆｅ系基材と反応したため、残滓が固着した。
比較例９では、物質Ａとして選択したＧａＮが溶浸過程で一部分解し、Ｆｅ系基材と反応したため、残滓が固着した。

【産業上の利用可能性】

【0122】

本発明における溶浸用Ｃｕ系粉末は、溶浸率が高いため密度の高いＦｅ系合金になるので、高強度、高靭性を備える焼結部品を製造できる。
また、溶浸処理後にＦｅ系基材表面の浸食がない。
また、Ｆｅ系基材表面に残滓が生成されるためＦｅ系基材を積層して溶浸処理をしてもＦｅ系基材同士が接着することがなく、しかも、生成した残滓は容易に除去することができるので焼結部品の生産性に優れる溶浸材になる溶浸用Ｃｕ系粉末である。
したがって、本発明は産業上の利用性が高い発明である。