特開 2024-66251 熱処理方法、および熱処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024066251

(43)【公開日】2024-05-15

(54)【発明の名称】熱処理方法、および熱処理装置

(51)【国際特許分類】

   F27D 19/00 20060101AFI20240508BHJP

   F27D 21/00 20060101ALI20240508BHJP

   F27D 7/00 20060101ALI20240508BHJP

   F27B 5/18 20060101ALI20240508BHJP

【ＦＩ】

F27D19/00 Z

F27D21/00 A

F27D7/00 A

F27B5/18

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022175716

(22)【出願日】2022-11-01

(71)【出願人】

【識別番号】000167200

【氏名又は名称】株式会社ジェイテクトサーモシステム

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】弁理士法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】中谷 淳司

【テーマコード（参考）】

4K056

4K061

4K063

【Ｆターム（参考）】

4K056AA09

4K056AA11

4K056BB06

4K056CA01

4K056CA10

4K056FA04

4K056FA08

4K056FA15

4K061AA01

4K061BA02

4K061BA09

4K061DA05

4K061FA05

4K061FA11

4K061GA03

4K061GA06

4K061HA05

4K063AA05

4K063AA07

4K063AA12

4K063AA15

4K063BA02

4K063BA03

4K063BA04

4K063CA03

4K063DA05

4K063DA06

4K063DA16

4K063DA24

4K063DA32

4K063DA34

(57)【要約】

【課題】接合剤を除去しすぎることによるクラックが被処理物に生じることを抑制する。
【解決手段】接合剤を含む被処理物１００から接合剤を除去するように過熱水蒸気で熱処理する加熱室２への過熱水蒸気の供給を制御する加熱処理方法において、熱処理中における被処理物１００に含まれている接合剤の残留量を推定し、残留量に基づいて、熱処理終了時における被処理物１００に含まれている接合剤の残留量が所定範囲内となるように、過熱水蒸気の供給を制限する。
【選択図】 図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

接合剤を含む被処理物から前記接合剤を除去するように過熱水蒸気で熱処理する加熱室への前記過熱水蒸気の供給を制御する熱処理方法において、
熱処理中における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量を推定し、
前記残留量に基づいて、熱処理終了時における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量が所定範囲内となるように、前記過熱水蒸気の供給を制限する、熱処理方法。

【請求項2】

前記被処理物に含まれている前記接合剤が前記熱処理中にガスとなって放出される際の放出量特性に応じて前記残留量を推定する、請求項１に記載の熱処理方法。

【請求項3】

前記被処理物に含まれている前記接合剤が前記熱処理中にガスとなって放出される化学成分の検出値に基づいて前記残留量を推定する、請求項１に記載の熱処理方法。

【請求項4】

前記残留量に基づいて前記熱処理終了時の前記残留量が前記所定範囲内となる前記過熱水蒸気の停止タイミングを推定し、推定した前記タイミングで前記過熱水蒸気を停止するように前記過熱水蒸気の供給を制限する、請求項１に記載の熱処理方法。

【請求項5】

前記残留量に基づいて前記加熱室へ前記被処理物の酸化を抑制するガスを供給する、請求項１に記載の熱処理方法。

【請求項6】

接合剤を含む被処理物から前記接合剤を除去するように過熱水蒸気で熱処理する加熱室への前記過熱水蒸気の供給を制御する熱処理装置において、
熱処理中における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量を推定する手段と、
前記残留量に基づいて、熱処理終了時における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量が所定範囲内となるように、前記過熱水蒸気の供給を制限する手段と、を備えることを特徴とした熱処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱処理方法、および熱処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

過熱水蒸気を用いてワークに含有しているバインダを除去するものとして、例えば特許文献１～３がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特許第６７８７６６５号明細書

【特許文献2】特開２０１２-１４８９４１号公報

【特許文献3】特開２０１６-１６６１２３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

バインダを用いて材料を成形したワークからバインダを除去しすぎると、ワークにクラックが生じる場合がある。過熱水蒸気を用いて脱脂工程を行った場合、短時間で脱脂されるために、ワークにバインダを適度に残留させるのが困難であった。

【課題を解決するための手段】

【0005】

（１）上記課題を解決するために、この発明のある局面に係わる加熱処理方法は、
接合剤を含む被処理物から前記接合剤を除去するように過熱水蒸気で熱処理する加熱室への前記過熱水蒸気の供給を制御する熱処理方法において、
熱処理中における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量を推定し、
前記残留量に基づいて、熱処理終了時における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量が所定範囲内となるように、前記過熱水蒸気の供給を制限する。

【0006】

（２）前記被処理物に含まれている前記接合剤が前記熱処理中にガスとなって放出される際の放出量特性に応じて前記残留量を推定してもよい。

【0007】

（３）前記被処理物に含まれている前記接合剤が前記熱処理中にガスとなって放出される化学成分の検出値に基づいて前記残留量を推定してもよい。

【0008】

（４）前記残留量に基づいて前記熱処理終了時の前記残留量が前記所定範囲内となる前記過熱水蒸気の停止タイミングを推定し、推定した前記タイミングで前記過熱水蒸気を停止するように前記過熱水蒸気の供給を制限してもよい。

【0009】

（５）前記残留量に基づいて前記加熱室へ前記被処理物の酸化を抑制してもよい。

【0010】

（６）上記課題を解決するために、この発明のある局面に係わる熱処理装置は、接合剤を含む被処理物から前記接合剤を除去するように過熱水蒸気で熱処理する加熱室への前記過熱水蒸気の供給を制御する熱処理装置において、
熱処理中における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量を推定する手段と、
前記残留量に基づいて、熱処理終了時における前記被処理物に含まれている前記接合剤の残留量が所定範囲内となるように、前記過熱水蒸気の供給を制限する手段と、を備える。

【発明の効果】

【0011】

本発明によると、接合剤を除去しすぎることによるクラックが被処理物に生じることを抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】図１は、熱処理装置の全体構成図である。

【図2】図２は、熱処理中の雰囲気温度とＣＯ_２濃度との関係を示すグラフである。

【図3】図３は、ＣＯ_２濃度の積分値と被処理物中の接合剤の残留量との関係を示すグラフである。

【図4】図４は、温度と熱重量との関係及び温度と起電力の関係を示すグラフである。

【図5】図５（Ａ）～（Ｃ）は、過熱水蒸気量の推移を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

＜熱処理装置の全体構成＞
図１は、熱処理装置１の全体構成図である。熱処理装置１は、加熱室２と、過熱水蒸気発生器３と、制御部４と、を有している。

【0014】

加熱室２は、被処理物１００を収容する。加熱室２には、過熱水蒸気発生器３から過熱水蒸気を供給するラインと、酸化抑制ガスを供給するラインと、が繋がっている。

【0015】

加熱室２内には、循環ファン５、ヒータ６、温度センサ７、被処理物１００が載せられるワーク台８が設置されている。循環ファン５は、電動モータ等の駆動源によって駆動され、ガスを循環させる。加熱室２内のガスは、排気口９を通って加熱室２の外部に排出される。本実施形態では、ヒータ６は、電熱ヒータである。温度センサ７は、加熱室２内の雰囲気温度を測定する。

【0016】

過熱水蒸気発生器３は、被処理物１００を熱処理するための過熱水蒸気を発生する。過熱水蒸気発生器３の上流には、弁１０が設置されている。弁１０は、上水道または水タンク等の水源から過熱水蒸気発生器３への水の供給量を調整する。過熱水蒸気発生器３の下流には、弁１１が設置されている。弁１１は、過熱水蒸気発生器３から加熱室２への過熱水蒸気の供給量を調整する。

【0017】

酸化抑制ガスを供給するラインにあるガスタンク１２から加熱室２へつながる配管に弁１３は設置されている。弁１３は、加熱室２へ供給される酸化抑制ガス量を調整する。酸化抑制ガスは、被処理物１００が酸化することを抑制するガスである。酸化抑制ガスは、例えば、ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノン等の希ガスと、窒素ガスと、を含む不活性ガスがある。

【0018】

制御部４は、循環ファン５と、ヒータ６と、温度センサ７と、過熱水蒸気発生器３と、に電気的に接続されており、それらを制御する。制御部４は、温度センサ７による検出温度を用い、目標温度になるようにヒータ６をフィードバック制御する。

【0019】

排気ガス測定装置１４は、排気口９を通って加熱室２の外部に排出されたガスを導入し、ガスに含まれるＣＯ_２濃度を検出する。この排気ガス測定装置１４は、導入されたガスを燃焼しＣＯ_２と水に分解する。分解したＣＯ_２の量を検出し、ＣＯ_２濃度を算出する。ＣＯ_２濃度の算出については、本実施形態では、非分散型赤外線吸収方法（ＮＤＩＲ）である理研機器株式会社製の可搬型赤外線式ガスモニター（型式：ＲI－５５７）を用いた。本実施例の被処理物１００中の接合剤は、ベンゼンやアルデヒド基などであり、排気されるガスには炭素を含む。

【0020】

被処理物１００は、母材と、接合剤と、からなる。また、母材と接合剤とが積層されるタイプや、母材に接合剤が混合されるタイプがある。母材は、金属粉末、およびセラミック粉末の何れか１種以上を含むような材料である。接合剤は、有機化合物を含む材料で、有機化合物としては、ベンゼン、アルデヒド基がある。なお、母材、および接合剤の具体的な構成および組み合わせは限定されない。また、接合剤は、バインダと呼ばれる場合もある。

【0021】

＜熱処理方法の概要＞
まず、被処理物１００が加熱室２に搬入される。次に、被処理物１００の酸化を抑制したい場合は、加熱室２へ酸化抑制ガスを供給し、加熱室２を予熱する。加熱室２の温度が過熱水蒸気の温度（例えば１５０℃）に達すると過熱水蒸気発生器３から加熱室２へ過熱水蒸気を供給するとともに、酸化抑制ガスの供給を停止する。

【0022】

加熱室２へ過熱水蒸気が供給され、被処理物１００の接合剤が除去される。接合剤の残留量が所定の範囲になるように、過熱水蒸気の供給を制限する。また、過熱水蒸気の供給を制限するとともに、加熱室２へ酸化抑制ガスを供給する。その後、被処理物１００が常温程度になったら、加熱室２から搬出される。

【0023】

制御部４は、推定した被処理物１００中の接合剤の残留量に基づいて、加熱処理終了時において被処理物１００に残留する接合剤の量が所定範囲内となるように、加熱室２への過熱水蒸気の供給を制限する。

【0024】

＜接合剤の残留量の推定および過熱水蒸気の供給の制限＞
制御部４は、被処理物１００に含まれている接合剤が熱処理中にガスとなって放出される際の放出量特性に応じて被処理物１００中の接合剤の残留量を推定する。具体的には放出されるガスのうち所定の化学成分であるＣＯ_２濃度の検出値に基づき残留量を推定する。

【0025】

図２は、熱処理中の雰囲気温度とＣＯ_２濃度との関係を示すグラフである。過熱水蒸気により被処理物１００を熱処理すると、被処理物１００中の接合剤は、過熱水蒸気によって溶融し、この溶融が十分進行した後、蒸発する。このように、接合剤は、過熱水蒸気に起因する溶融段階から蒸発段階に移行するとき、急峻に蒸発量が増すことで多くのガスを排出する。その結果、蒸発に伴いＣＯ_２濃度が急峻に増加する。そして、接合剤の蒸発が一気に進む結果、接合剤の蒸発速度が急激に低下する。その結果、接合剤からのガスの排出量が急激に低下し、ＣＯ_２濃度も急峻に低下する。このような作用によって、ＣＯ_２濃度は、時間経過中にピークが発生する放出量特性となる。このピークの始まりから終わりの間で、過熱水蒸気による熱処理を制限開始及び停止すると接合剤の残留量が所定範囲になる。よって、このピークの始まりから終わりの間が、推定される過熱水蒸気の制限開始及び停止タイミングとなる。

【0026】

また、過熱水蒸気の供給を制限開始と同時に、加熱室２へ酸化抑制ガスを供給し、被処理物１００の酸化を抑制する。すなわち、接合剤の除去が進行して被処理物１００中の接合剤が減ると、過熱水蒸気が接合剤を分解させて蒸発させる作用が減少し、過熱水蒸気によって被処理物１００に含む金属成分を酸化させる作用が生じやすくなるが、上記したように酸化抑制ガスを供給することで、被処理物１００の酸化を抑制できる。

【0027】

なお、放出されるＣＯ_２の放出量特性に応じて被処理物１００中の接合剤の残留量を推定する換わりに、放出されたＣＯ_２量から被処理物１００中の接合剤の残留量を推定してもよい。熱処理前の被処理物１００に含有していた接合剤の量を予め実験等で把握しておき、その量から熱処理によって蒸発した接合剤の量を減算すると接合剤の残留量が求められる。

【0028】

図３は、ＣＯ_２濃度の積分値と被処理物１００中の接合剤の残留量との関係を示すグラフである。検出されたＣＯ_２量の積分値が大きいということは、被処理物１００から蒸発した接合剤の量が多いこととなり、接合剤の残留量が少ないことになる。また、ＣＯ_２濃度の計測器の容積は一定なので、ＣＯ_２濃度が高いと、ＣＯ_２量が多いということなり、直接的にＣＯ_２量を積分しなくても、ＣＯ_２濃度の値を積分しても、相関しているので、蒸発した接合剤の量を推定できる。

【0029】

また、放出されるＣＯ_２の放出量特性に応じて被処理物１００中の接合剤の残留量を推定する換わりに、示差熱分析（ＤＴＡ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）や、熱重量測定（ＴＧ：Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ）を用いて、被処理物１００中の接合剤の残留量を推定してもよい。

【0030】

示差熱分析の場合、被処理物１００を加熱した時の、起電力を示した結果が図４のＤＴＡグラフ（破線）である。このＤＴＡグラフのＴｅｍｐ１からＴｅｍｐ２の間に示すピークは、ＣＯ_２濃度で発生するピークと同様な温度領域になる。その温度領域を用いて被処理物１００中の接合剤の残留量を推定してもよい。よって、このＴｅｍｐ１からＴｅｍｐ２の間の温度範囲が、過熱水蒸気の制限開始タイミングとなる。

【0031】

熱重量測定の場合、被処理物１００の温度を連続的に上昇させながら加熱し、この加熱に際して被処理物１００の重量変化を温度と共に追跡測定した測定結果が図４のＴＧグラフ（実線）に示される。このＴＧグラフのＴｅｍｐ１からＴｅｍｐ２の間に示す傾斜が急峻なところは、熱重量の減少が急激に進行するところである。すなわち、接合剤の蒸発量が急激に増して多くのガスを放出し、被処理物１００の重量が急激に減少する。特に、過熱水蒸気を用いるとより急峻な特性となる傾向がある。

【0032】

この急峻となる傾斜は、ＤＴＡグラフのピークが発生する始まりから終わりの間にある。このタイミングを用いて被処理物１００中の接合剤の残留量を推定してもよい。すなわち、Ｔｅｍｐ１からＴｅｍｐ２の間の温度範囲で、過熱水蒸気の制限開始タイミングとなる。

【0033】

なお、ＪＩＳ（日本産業規格）のＫ０１２９にあるような熱重量測定・示差熱分析に基づいて残留する接合剤の量を推定する方法の他に、電子天秤など重量センサで、被処理物１００の重量を測定し、測定した重量から残留する接合材の量を推定してもよい。

【0034】

また、被処理物１００から放出される接合剤の量を推定する方法として、放出されるガスの特定化学成分の量を直接的に検出するＣＯ_２センサを用いて推定してもよいし、放出されるガスをカメラで撮像し画像処理によって推定してもよい。また、熱処理中の被処理物１００の温度を測定し、温度と排出される接合剤の量との関係から推定してもよい。

【0035】

また、被処理物１００の仕様や求められる要件および熱処理条件が同じであれば、熱処理後の接合剤の残留量が所定範囲となる熱処理時間を予め実験的に求めておき、熱処理時間を計測することで、被処理物１００中の接合剤の残留量を推定してもよい。この場合は、放出されるガスを検出するような構成を設けなくてもよく、簡易的に実施できる。

【0036】

また、過熱水蒸気の供給を制限する方法としては、過熱水蒸気の供給を段階的や徐々に減らしてもよい。更に、酸化抑制ガスの供給を過熱水蒸気の供給減少量に合わせて設定してもよい。

【0037】

また、過熱水蒸気の供給量は同じで、過熱水蒸気の温度を低下させるようにしてもよい。例えば、過熱水蒸気生成器３を複数設け、それぞれ異なる温度の過熱水蒸気を蓄えるようにする。そして、相対的に高温の過熱水蒸気の供給から、低温の過熱水蒸気の供給に切替えるようにしてもよい。

【0038】

図５の（Ａ）～（Ｃ）は、加熱室２内に供給する過熱水蒸気の制限開始と停止するタイミングの例を示すグラフである。図５の（Ａ）は、過熱水蒸気の供給を制限開始及び停止する。すなわち、過熱水蒸気の供給を制限開始するタイミングＴ１と、過熱水蒸気を停止するタイミングＴ１とが、一致する例である。

【0039】

図５（Ｂ）は、過熱水蒸気の供給を段階的に減らす例であり、タイミングＴ２にて、過熱水蒸気の供給の制限開始として、過熱水蒸気の供給量を所定量減らし、タイミングＴ３にて過熱水蒸気を停止させる例である。

【0040】

図５（Ｃ）は、過熱水蒸気の供給を徐々に減らす例であり、タイミングＴ４にて、過熱水蒸気の供給の制限を開始して、過熱水蒸気の供給量を徐々に連続的に減らし、タイミングＴ５にて過熱水蒸気を停止させる例である。

【0041】

接合剤の残留量の所定範囲の上限は、被処理物１００の焼成品質に悪影響を及ぼさない程度に残留していても構わない接合剤の残留量である。一方、所定範囲の下限は、被処理物１００に崩壊が生じないように必要な程度の接合剤の残留量である。被処理物１００の母材の組成、接合剤の組成、および母材と接合剤との比率等や、求められる要求仕様に応じて所定範囲は調整される。例えば、母材が９２重量％、接合剤が８重量％、合計で１００重量％であるセラミック系の被処理物１００を挙げる。この一例における接合剤の残留量の所定範囲は、加熱処理前の接合剤の重量を１００％としたときに、以下の通りである。
上限：接合剤の残重量が７５．０％～６２．５％。
下限：接合剤の残重量が３７．５％～２５．０％。
換言すれば、以下の通りである。
上限：６．０重量％～５．０重量％。
下限：３．０重量％～２．０重量％。

【0042】

このように、接合剤の残留量が所定範囲となるように加熱室２への過熱水蒸気の供給が制限されることで、被処理物１００にクラックや剥がれ等の損傷が生じることを抑制できる。また、接合剤の蒸発が急激に増加する放出量特性に応じて過熱水蒸気を制御することで、被処理物１００中の接合剤の残留量を適切にできる。また、化学成分の検出値に基づいて被処理物１００中の接合剤の残留量を推定できる。また、過熱水蒸気の停止タイミングを推定し、推定したタイミングで過熱水蒸気を停止することで、被処理物１００の接合剤の残留量を適切にできる。また、接合剤の残留量に基づき加熱室２へ酸化抑制ガスを供給することで、被処理物１００の酸化を抑制できる。

【符号の説明】

【0043】

１ 熱処理装置
２ 加熱室
３ 過熱水蒸気発生器
４ 制御部
１４ 排気ガス測定装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】