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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024068051
(43)【公開日】2024-05-17
(54)【発明の名称】アノード用炭素材料の製造方法
(51)【国際特許分類】
H01M 4/587 20100101AFI20240510BHJP
C01B 32/05 20170101ALI20240510BHJP
【ＦＩ】
H01M4/587
C01B32/05
【審査請求】有
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023004362
(22)【出願日】2023-01-16
(31)【優先権主張番号】111142065
(32)【優先日】2022-11-03
(33)【優先権主張国・地域又は機関】TW
(71)【出願人】
【識別番号】500447978
【氏名又は名称】台灣中油股▲フン▼有限公司
(74)【代理人】
【識別番号】100083725
【弁理士】
【氏名又は名称】畝本 正一
(74)【代理人】
【識別番号】100140349
【弁理士】
【氏名又は名称】畝本 継立
(74)【代理人】
【識別番号】100153305
【弁理士】
【氏名又は名称】畝本 卓弥
(74)【代理人】
【識別番号】100206933
【弁理士】
【氏名又は名称】沖田 正樹
(72)【発明者】
【氏名】陳▲彦▼旭
(72)【発明者】
【氏名】呂國旭
【テーマコード（参考）】
4G146
5H050
【Ｆターム（参考）】
4G146AA01
4G146AB01
4G146AC02A
4G146AC02B
4G146AD25
4G146BA22
4G146BA26
4G146BA27
4G146BA43
4G146BA46
4G146BB03
4G146BB06
4G146BB15
4G146BC03
4G146BC07
4G146BC33A
4G146BC33B
4G146BC34A
4G146BC34B
4G146BC37A
4G146BC37B
4G146BC38B
4G146CB35
5H050AA02
5H050AA07
5H050AA12
5H050BA17
5H050CB07
5H050FA17
5H050GA02
5H050GA05
5H050GA27
5H050HA05
5H050HA14
5H050HA20
(57)【要約】
【課題】アノード用炭素材料の製造方法を提供する。
【解決手段】重質炭化水素油を生コークスにするステップＡと、生コークスを３℃／分～５℃／分の加熱速度で８５０℃～９００℃に加熱して少なくとも４時間を維持することにより、炭素含有材料にするステップＢと、炭素含有材料を粉末にすり砕いてから、Ｄ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集するステップＣと、部分粉末を３℃／分～１０℃／分の加熱速度で１０３０℃～１２２０℃に加熱して少なくとも４時間維持することにより、炭素質粉末にするステップＤと、炭素質粉末にピッチが添加されたピッチ含有炭素質粉末を０．９℃／分～１.２５℃／分の範囲で１０３０℃～１２２０℃に加熱して少なくとも５時間維持することにより、ピッチ改質のソフトカーボンにするステップＥと、を順に含む。
【選択図】 図４
【解決手段】重質炭化水素油を生コークスにするステップＡと、生コークスを３℃／分～５℃／分の加熱速度で８５０℃～９００℃に加熱して少なくとも４時間を維持することにより、炭素含有材料にするステップＢと、炭素含有材料を粉末にすり砕いてから、Ｄ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集するステップＣと、部分粉末を３℃／分～１０℃／分の加熱速度で１０３０℃～１２２０℃に加熱して少なくとも４時間維持することにより、炭素質粉末にするステップＤと、炭素質粉末にピッチが添加されたピッチ含有炭素質粉末を０．９℃／分～１.２５℃／分の範囲で１０３０℃～１２２０℃に加熱して少なくとも５時間維持することにより、ピッチ改質のソフトカーボンにするステップＥと、を順に含む。
【選択図】 図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
充電式リチウムイオンバッテリーのアノード用炭素材料の製造方法であって、
重質炭化水素油を加熱することにより、該重質炭化水素油を生コークスにするステップＡと、
３℃／分～５℃／分の範囲にある第１の加熱速度で前記生コークスを８５０℃～９００℃の範囲にある第１の温度に加熱してから、該第１の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記生コークスを炭素含有材料にするステップＢと、
前記炭素含有材料を粉末にすり砕いてから、前記粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集するステップＣと、
３℃／分～１０℃／分の範囲にある第２の加熱速度で前記部分粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第２の温度に加熱してから、該第２の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記部分粉末を炭素質粉末にするステップＤと、
前記炭素質粉末にピッチを添加してピッチ含有炭素質粉末を得た後、０．９℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱してから、該第３の温度に少なくとも５時間維持することにより、前記ピッチ含有炭素質粉末をピッチ改質のソフトカーボンにするステップＥと、
を順に含むことを特徴とするアノード用炭素材料の製造方法。
重質炭化水素油を加熱することにより、該重質炭化水素油を生コークスにするステップＡと、
３℃／分～５℃／分の範囲にある第１の加熱速度で前記生コークスを８５０℃～９００℃の範囲にある第１の温度に加熱してから、該第１の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記生コークスを炭素含有材料にするステップＢと、
前記炭素含有材料を粉末にすり砕いてから、前記粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集するステップＣと、
３℃／分～１０℃／分の範囲にある第２の加熱速度で前記部分粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第２の温度に加熱してから、該第２の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記部分粉末を炭素質粉末にするステップＤと、
前記炭素質粉末にピッチを添加してピッチ含有炭素質粉末を得た後、０．９℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱してから、該第３の温度に少なくとも５時間維持することにより、前記ピッチ含有炭素質粉末をピッチ改質のソフトカーボンにするステップＥと、
を順に含むことを特徴とするアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項2】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が６μｍ～８μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第１のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第１のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項3】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が８μｍ～１０μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が２μｍ～６μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第２のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第２のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項4】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が６μｍ～８μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を０．９２℃／分～０．９８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第３のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を０．９２℃／分～０．９８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第３のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項5】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が６μｍ～８μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．１２℃／分～１．１８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第４のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．１２℃／分～１．１８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第４のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項6】
アウタケーシングと、
前記アウタケーシングの内側に設置され、請求項２～５のいずれか一項に記載のアノード用炭素材料の製造方法により製造されたアノード用炭素材料を含むアノードと、
前記アノードと間隔を空けるように前記アウタケーシングの内側に設置されているカソードと、
前記アウタケーシングの内側に充填されている電解質と、
前記アウタケーシングの内側において前記アノードと前記カソードとの間に設置されているセパレータと、
を備えることを特徴とする充電式リチウムイオンバッテリー。
前記アウタケーシングの内側に設置され、請求項２～５のいずれか一項に記載のアノード用炭素材料の製造方法により製造されたアノード用炭素材料を含むアノードと、
前記アノードと間隔を空けるように前記アウタケーシングの内側に設置されているカソードと、
前記アウタケーシングの内側に充填されている電解質と、
前記アウタケーシングの内側において前記アノードと前記カソードとの間に設置されているセパレータと、
を備えることを特徴とする充電式リチウムイオンバッテリー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示の技術は、炭素材料の製造方法に関し、特にアノード用炭素材料の製造方法及び充電式リチウムイオンバッテリー (即ちリチウムイオン二次電池、ｌｉｔｈｉｕｍ－ｉｏｎ ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｂａｔｔｅｒｙ)に関する。
【背景技術】
【0002】
一般に市販されている充電電池において、充電式リチウムイオンバッテリーは広く使用され、且つ選択される充電電池である。
一般の充電式リチウムイオンバッテリーにおいて、カソードは、コバルト酸リチウム（ｌｉｔｈｉｕｍ ｃｏｂａｌｔ ｏｘｉｄｅ）、リン酸鉄リチウム（ｌｉｔｈｉｕｍ ｉｒｏｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはリチウムマンガン酸化物（ｌｉｔｈｉｕｍ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｏｘｉｄｅ）を有し、アノード材料は、炭素材料が用いられる。
一般の充電式リチウムイオンバッテリーにおいて、カソードは、コバルト酸リチウム（ｌｉｔｈｉｕｍ ｃｏｂａｌｔ ｏｘｉｄｅ）、リン酸鉄リチウム（ｌｉｔｈｉｕｍ ｉｒｏｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはリチウムマンガン酸化物（ｌｉｔｈｉｕｍ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｏｘｉｄｅ）を有し、アノード材料は、炭素材料が用いられる。
【0003】
一方、石油精製関連産業の技術者にとって、石油精製の過程において通常大量の重質炭化水素油（ｈｅａｖｙ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ ｏｉｌ）が生じることは一般常識である。石油精製工場にとって、重質炭化水素油は、一般的に燃料として安価で売られ、経済価値が低いものである。
しかし、重質炭化水素油の主要成分は炭化水素（ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ）であるので、重質炭化水素油から充電式リチウムイオンバッテリーに応用するアノード用炭素材料を作成することができる。
しかし、重質炭化水素油の主要成分は炭化水素（ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ）であるので、重質炭化水素油から充電式リチウムイオンバッテリーに応用するアノード用炭素材料を作成することができる。
【0004】
本出願人は、たとえば特許文献１で前駆体組成（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）及びそれにより形成される非晶質炭素材料（ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｃａｒｂｏｎ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）を開示し、特許文献２でソフトカーボン（ｓｏｆｔ ｃａｒｂｏｎ）及びその製造方法を開示した。
さらに、特許文献１及び特許文献２に公開した技術において、非晶質炭素材料及びソフトカーボンを充電式リチウムイオンバッテリーに応用した際のサイクル充電容量、サイクル放電容量などの様々な充放電能力を分析した。
さらに、特許文献１及び特許文献２に公開した技術において、非晶質炭素材料及びソフトカーボンを充電式リチウムイオンバッテリーに応用した際のサイクル充電容量、サイクル放電容量などの様々な充放電能力を分析した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】台湾特許第Ｉ６０３５２８号公報
【特許文献2】台湾特許第Ｉ７２０８０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかし、この分野の研究者にとって、充電式リチウムイオンバッテリーの急速充電・急速放電時の容量維持率（ｃａｐａｃｉｔｙ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｒａｔｅ）やサイクル寿命の向上は、解決すべき課題となっている。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上記目的を達成するため、本開示のアノード用炭素材料の製造方法の一側面は、充電式リチウムイオンバッテリーのアノード用炭素材料の製造方法であって、重質炭化水素油を加熱することにより、該重質炭化水素油を生コークスにするステップＡと、３℃／分～５℃／分の範囲にある第１の加熱速度で前記生コークスを８５０℃～９００℃の範囲にある第１の温度に加熱してから、該第１の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記生コークスを炭素含有材料にするステップＢと、前記炭素含有材料を粉末にすり砕いてから、前記粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集するステップＣと、３℃／分～１０℃／分の範囲にある第２の加熱速度で前記部分粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第２の温度に加熱してから、該第２の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記部分粉末を炭素質粉末にするステップＤと、前記炭素質粉末にピッチを添加してピッチ含有炭素質粉末を得た後、０．９℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱してから、該第３の温度に少なくとも５時間維持することにより、前記ピッチ含有炭素質粉末をピッチ改質のソフトカーボンにするステップＥと、を順に含むことを特徴とするアノード用炭素材料の製造方法を提供する。
【0008】
また、上記目的を達成するため、本開示の充電式リチウムイオンバッテリーの一側面は、アウタケーシングと、前記アウタケーシングの内側に設置され、上記のアノード用炭素材料の製造方法により製造されたアノード用炭素材料を含むアノードと、前記アノードと間隔を空けるように前記アウタケーシングの内側に設置されているカソードと、前記アウタケーシングの内側に充填されている電解質と、前記アウタケーシングの内側において前記アノードと前記カソードとの間に設置されているセパレータとを備える。
【発明の効果】
【0009】
本開示の技術によれば、次のいずれかのような効果が得られる。
【0010】
ステップＣで、Ｄ５０及びＤ１０の粒度分布を調整し、且つステップＥで、０．９０℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱することにより、得られたピッチ改質のソフトカーボンの特性を変えることができて、ピッチ改質のソフトカーボンを使用したアノードを用いる充電式リチウムイオンバッテリーの急速充電・急速放電時の容量維持率及びサイクル寿命が向上する。
【0011】
本開示の技術について他の特徴及び利点は、添付の図面を参照する以下の実施形態の詳細な説明において明白になる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】本開示の充電式リチウムイオンバッテリーの実施形態を示す断面図である。
【図2】本開示の充電式リチウムイオンバッテリーの他の実施形態を示す断面図である。
【図3】実施例５及び実施例６のコイン電池のそれぞれの充放電曲線を示すグラフである。
【図4】実施例５の１８６５０バッテリーと実施例６の７７９９１３０バッテリーのそれぞれの充電Ｃレート（Ｃ－ｒａｔｅ）と容量維持率との関係を示す曲線グラフである。
【図5】実施例５の１８６５０バッテリーと実施例６の７７９９１３０バッテリーのそれぞれの放電Ｃレートと容量維持率との関係を示す曲線グラフである。
【図6】実施例５及び実施例７のコイン電池のそれぞれの充放電曲線を示すグラフである。
【図7】２５℃の試験温度における実施例５と実施例７の１８６５０バッテリーのそれぞれのサイクル数と容量維持率との関係を示す曲線グラフである。
【図8】４５℃の試験温度における実施例５と実施例７の１８６５０バッテリーのそれぞれのサイクル数と容量維持率との関係を示す曲線グラフである。
【図9】実施例５及び実施例８のコイン電池のそれぞれの充放電曲線を示すグラフである。
【図10】２５℃の試験温度における実施例５と実施例８の１８６５０バッテリーのそれぞれのサイクル数と容量維持率との関係を示す曲線グラフである。
【図11】４５℃の試験温度における実施例５と実施例８の１８６５０バッテリーのそれぞれのサイクル数と容量維持率との関係を示す曲線グラフである。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態について詳しく説明する。
【0014】
〔第１の実施形態〕
本開示の第１の実施形態は、以下のステップＡ～ステップＥを含むアノード用炭素材料の製造方法である。
ステップＡは、重質炭化水素油を加熱することにより、該重質炭化水素油を生コークスにする。
本開示の第１の実施形態は、以下のステップＡ～ステップＥを含むアノード用炭素材料の製造方法である。
ステップＡは、重質炭化水素油を加熱することにより、該重質炭化水素油を生コークスにする。
【0015】
具体的には、重質炭化水素油を反応タンク（図示せず）に注ぎ、４８０℃～５５０℃の範囲にあるコーキング温度（ｃｏｋｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）及び０．２ＭＰａ～４ＭＰａの範囲にある圧力で該重質炭化水素油を１～１６時間加熱することにより、熱分解及び重縮合反応（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ）が起こって、生コークスが生じる。
この第１の実施形態の実施例１においては、５００℃のコーキング温度及び１．０ＭＰａの圧力で該重質炭化水素油を４時間加熱した。
この第１の実施形態の実施例１においては、５００℃のコーキング温度及び１．０ＭＰａの圧力で該重質炭化水素油を４時間加熱した。
【0016】
ステップＢは、予備炭化処理である。
具体的に、ステップＢは、３℃／分～５℃／分の範囲にある第１の加熱速度で生コークスを８５０℃～９００℃の範囲にある第１の温度に加熱してから、第１の温度に少なくとも４時間維持することにより、生コークスを炭素含有材料にする。
予備炭化処理においては、生コークスに、重縮合反応（ｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ）、脱水素反応（ｄｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ）、熱分解反応（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｒｅａｃｔｉｏｎ）またはそれらの組み合わせが起こることにより、ｓｐ2混成（ｓｐ2 ｈｙｂｒｉｄｉｚａｔｉｏｎ）を有する炭素含有材料が得られる。
具体的に、ステップＢは、３℃／分～５℃／分の範囲にある第１の加熱速度で生コークスを８５０℃～９００℃の範囲にある第１の温度に加熱してから、第１の温度に少なくとも４時間維持することにより、生コークスを炭素含有材料にする。
予備炭化処理においては、生コークスに、重縮合反応（ｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ）、脱水素反応（ｄｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ）、熱分解反応（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｒｅａｃｔｉｏｎ）またはそれらの組み合わせが起こることにより、ｓｐ2混成（ｓｐ2 ｈｙｂｒｉｄｉｚａｔｉｏｎ）を有する炭素含有材料が得られる。
【0017】
実施例１として、５℃／分の第１の加熱速度で前記生コークスを９００℃の第１の温度に加熱してから、該第１の温度に４時間維持した。
【0018】
ステップＣは、粉体化と分粒プロセスである。
具体的に、ステップＣは、炭素含有材料を粉末（即ち、炭素含有粉末）にすり砕いてから、粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集する。
実施例１として、サイクロン型選別装置で前記粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が６μｍ～８μｍの範囲にあり且つＤ９０が１８μｍ～２０μｍの範囲にある部分粉末を収集した。
具体的に、ステップＣは、炭素含有材料を粉末（即ち、炭素含有粉末）にすり砕いてから、粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集する。
実施例１として、サイクロン型選別装置で前記粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が６μｍ～８μｍの範囲にあり且つＤ９０が１８μｍ～２０μｍの範囲にある部分粉末を収集した。
【0019】
ステップＤは、主要炭化処理である。
具体的に、ステップＤは、３℃／分～１０℃／分の範囲にある第２の加熱速度で部分粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第２の温度に加熱してから、第２の温度に少なくとも４時間維持することにより、部分粉末を炭素質粉末にする。
この主要炭化処理においては、部分粉末中に残留している生コークスに、重縮合反応、脱水素反応、熱分解反応またはそれらの組み合わせを更に起こさせることにより、残留している生コークスがｓｐ2混成を有するようにする。
具体的に、ステップＤは、３℃／分～１０℃／分の範囲にある第２の加熱速度で部分粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第２の温度に加熱してから、第２の温度に少なくとも４時間維持することにより、部分粉末を炭素質粉末にする。
この主要炭化処理においては、部分粉末中に残留している生コークスに、重縮合反応、脱水素反応、熱分解反応またはそれらの組み合わせを更に起こさせることにより、残留している生コークスがｓｐ2混成を有するようにする。
【0020】
一部の実施形態のステップＤにおいて、第２の温度は、１０８０℃～１１２０℃の範囲にある。
実施例１においては、１０℃／分の第２の加熱速度で前記部分粉末を１１００℃の第２の温度に加熱してから、該第１の温度に４時間維持した。
実施例１においては、１０℃／分の第２の加熱速度で前記部分粉末を１１００℃の第２の温度に加熱してから、該第１の温度に４時間維持した。
【0021】
ステップＥは、表面改質炭化処理である。
ステップＥは、炭素質粉末にピッチを添加してピッチ含有炭素質粉末を得た後、０．９０℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度でピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱してから、第３の温度に少なくとも５時間維持することにより、ピッチ含有炭素質粉末をピッチ改質のソフトカーボンにする。
ステップＥは、炭素質粉末にピッチを添加してピッチ含有炭素質粉末を得た後、０．９０℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度でピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱してから、第３の温度に少なくとも５時間維持することにより、ピッチ含有炭素質粉末をピッチ改質のソフトカーボンにする。
【0022】
なお、ステップＣで得られる部分粉末の表面には微細孔が形成されるので、主要炭化処理で得られた炭素質粉末は比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）が増える。比表面積が増えた炭素質粉末を充電式リチウムイオンバッテリーのアノードに応用する際、電解液に浸入されやすいので、バッテリーの性能を損なう可能性がある。
そこで、表面改質炭化処理においては、ピッチ含有炭素質粉末をピッチの軟化点以上の温度で加熱することにより、ピッチの粘度が低下して、炭素質粉末の微細孔を改質する（即ちカバーされ且つコーティングされる）ことができる。そしてこれにより、得られたソフトカーボンの比表面積を効果的に削減することができる。
そこで、表面改質炭化処理においては、ピッチ含有炭素質粉末をピッチの軟化点以上の温度で加熱することにより、ピッチの粘度が低下して、炭素質粉末の微細孔を改質する（即ちカバーされ且つコーティングされる）ことができる。そしてこれにより、得られたソフトカーボンの比表面積を効果的に削減することができる。
【0023】
一部の実施形態のステップＥにおいて、炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、ピッチ改質のソフトカーボンを第１のソフトカーボンにする。
実施例１においては、１．２２℃／分の第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１１００℃の第３の温度に加熱且つ第３の温度に５時間維持することにより、第１のソフトカーボンが得られた。
実施例１においては、１．２２℃／分の第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１１００℃の第３の温度に加熱且つ第３の温度に５時間維持することにより、第１のソフトカーボンが得られた。
【0024】
〔第２の実施形態〕
本開示の第２の実施形態は、第１の実施形態と類似するので、第１の実施形態との相違点を説明する。
本開示の第２の実施形態は、第１の実施形態と類似するので、第１の実施形態との相違点を説明する。
【0025】
第２の実施形態のステップＣにおいては、Ｄ５０が８μｍ～１０μｍの範囲にあり且つＤ１０が２μｍ～６μｍの範囲にある部分粉末を収集する。そして、ステップＥ完了後、第２のソフトカーボンが生成する。
【0026】
第２のソフトカーボンを製造する第２の実施形態に係る実施例２において、ステップＡ、ステップＢ、ステップＤ、ステップＥは、実施例１と同じであり、ステップＣは、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１０μｍの範囲にあり且つＤ１０が３μｍ～５μｍの範囲にあり且つＤ９０が１６μｍ～１８μｍの範囲にある前記部分粉末を収集した。
【0027】
〔第３の実施形態〕
本開示の第３の実施形態は、第１の実施形態と類似するので、第１の実施形態との相違点を説明する。
本開示の第３の実施形態は、第１の実施形態と類似するので、第１の実施形態との相違点を説明する。
【0028】
第３の実施形態のステップＤにおいて、第２の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にし、ステップＥにおいて、第３の加熱速度を０．９２℃／分～０．９８℃／分の範囲にし、第３の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にすることにより、ピッチ改質のソフトカーボンを第３のソフトカーボンとする。
第３のソフトカーボンが得られる第３の実施形態に係る実施例３において、ステップＡ～ステップＣは、実施例１と同じであり、ステップＤは、部分粉末を１２００℃の第２の温度に加熱し、ステップＥは、０．９５℃／分の第３の加熱速度でピッチ含有炭素質粉末を１２００℃の第３の温度に加熱する。
第３のソフトカーボンが得られる第３の実施形態に係る実施例３において、ステップＡ～ステップＣは、実施例１と同じであり、ステップＤは、部分粉末を１２００℃の第２の温度に加熱し、ステップＥは、０．９５℃／分の第３の加熱速度でピッチ含有炭素質粉末を１２００℃の第３の温度に加熱する。
【0029】
〔第４の実施形態〕
本開示の第４の実施形態は、第１の実施形態と類似するので、第１の実施形態との相違点を説明する。
本開示の第４の実施形態は、第１の実施形態と類似するので、第１の実施形態との相違点を説明する。
【0030】
第４の実施形態のステップＤにおいて、第２の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にし、ステップＥにおいて、第３の加熱速度を１．１２℃／分～１．１８℃／分の範囲にし、第３の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にすることにより、ピッチ改質のソフトカーボンを第４のソフトカーボンとする。
【0031】
第４のソフトカーボンが得られる第４の実施形態に係る実施例４において、ステップＡ～ステップＣは、実施例１と同じであり、ステップＤは、部分粉末を１０５０℃の第２の温度に加熱し、ステップＥは、１．１６℃／分の第３の加熱速度でピッチ含有炭素質粉末を１０５０℃の第３の温度に加熱し、その状態を維持する。
【0032】
ここで、第１のソフトカーボン～第４のソフトカーボンの製造パラメーターは、表１にまとめた。
【0033】
【表1】
【0034】
〔第５の実施形態〕
図１に示されるように、本開示の第５の実施形態に係る充電式リチウムイオンバッテリー２は、アウタケーシング２０と、アウタケーシング２０の内側に設置され、第１の実施形態により製造されたアノード用炭素材料（即ち第１のソフトカーボン）を含むアノード２１と、アノード２１と間隔を空けるようにアウタケーシング２０の内側に設置されているカソード２２と、アウタケーシング２０の内側に充填されている電解質２３と、アウタケーシング２０の内側においてアノード２１とカソード２２との間に設置されているセパレータ２４とを備える。
図１に示されるように、本開示の第５の実施形態に係る充電式リチウムイオンバッテリー２は、アウタケーシング２０と、アウタケーシング２０の内側に設置され、第１の実施形態により製造されたアノード用炭素材料（即ち第１のソフトカーボン）を含むアノード２１と、アノード２１と間隔を空けるようにアウタケーシング２０の内側に設置されているカソード２２と、アウタケーシング２０の内側に充填されている電解質２３と、アウタケーシング２０の内側においてアノード２１とカソード２２との間に設置されているセパレータ２４とを備える。
【0035】
具体的に、アウタケーシング２０は、充電式リチウムイオンバッテリー２の上側にあるアノードケーシング２０１と、充電式リチウムイオンバッテリー２の下側にあるカソードケーシング２０２とにより構成されている。アノードケーシング２０１とカソードケーシング２０２との間に、シールリング２５が設けられアウタケーシング２０の内部空間を密封する。
【0036】
次に、本開示の第５の実施形態について、実施例５により、以下に詳細に説明する。
＜実施例５＞
＜アノードの製造＞
先ず、実施例１の第１のソフトカーボンを広口径の造粒機（ｗｉｄｅ ｉｎｌｅｔ ｇｒａｎｕｌａｔｏｒ）で造粒してから、スクリーンサイズ３８μｍの篩で篩い分けを行ってアノード材料を得た。
＜実施例５＞
＜アノードの製造＞
先ず、実施例１の第１のソフトカーボンを広口径の造粒機（ｗｉｄｅ ｉｎｌｅｔ ｇｒａｎｕｌａｔｏｒ）で造粒してから、スクリーンサイズ３８μｍの篩で篩い分けを行ってアノード材料を得た。
【0037】
９．１ｇのアノード材料、０．５ｇのフッ化ポリビニリデン（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅ ｄｉｆｌｕｏｒｉｄｅ、クレハ社製、型番：ＫＦ９２００）、０．４ｇの導電性カーボンブラック (スイスＴｉｍｃａｌ社から購入、型番：Ｓｕｐｅｒ Ｐ)及び１２ｇ～１５ｇのＮ－メチル－２－ピロリドン (米Ｍｅｒｃｋ Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ社から購入、以下、「ＮＭＰ」と略称する)を、混合して混合液を得た。その後、該混合液を、厚さが１４μｍの銅箔に塗布して、８５℃で０．５時間の乾燥を行って水分及びＮＭＰを除去して、銅箔に厚さが２０μｍ～２２μｍの範囲内の導電層を生成させることにより、実施例５のアノードを得た。
【0038】
導電層は、自身の全重量に基づいて、９１ｗｔ％の該アノード材料と、５ｗｔ％のフッ化ポリビニリデンと、４ｗｔ％の導電性カーボンブラックとを含む。
【0039】
＜ＣＲ２０３２コイン電池の製造＞
実施例５のＣＲ２０３２コイン電池は、実施例５のアノードと、カソードとするリチウム箔と、電解液、ポリエチレン及びポリプロピレン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ａｎｄ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）により作られたセパレータ膜（Ｃｅｌｇａｒｄ社から購入）とを組み立てることにより製造された。
実施例５のＣＲ２０３２コイン電池は、実施例５のアノードと、カソードとするリチウム箔と、電解液、ポリエチレン及びポリプロピレン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ａｎｄ ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）により作られたセパレータ膜（Ｃｅｌｇａｒｄ社から購入）とを組み立てることにより製造された。
【0040】
電解液は、自身の総重量に基づいて、９９ｗｔ％の濃度１Ｍであるヘキサフルオロリン酸リチウム（ｌｉｔｈｉｕｍ ｈｅｘａｆｌｕｏｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ、以下「ＬｉＰＦ6」と略称する）溶液と、１ｗｔ％のビニレンカーボネート（ｖｉｎｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）とを含む。
ＬｉＰＦ6溶液は、ＬｉＰＦ6と、エチレンカーボネート（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ、以下「ＥＣ」と略称する）と、エチレンメチルカーボネート（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ、以下、「ＥＭＣ」と略称する）と、ジメチルカーボネート（ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ、以下、「ＤＭＣ」と略称する）とを含み、且つ、ＥＣ：ＥＭＣ：ＤＭＣの体積比が１：１：１である。
ＬｉＰＦ6溶液は、ＬｉＰＦ6と、エチレンカーボネート（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ、以下「ＥＣ」と略称する）と、エチレンメチルカーボネート（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ、以下、「ＥＭＣ」と略称する）と、ジメチルカーボネート（ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ、以下、「ＤＭＣ」と略称する）とを含み、且つ、ＥＣ：ＥＭＣ：ＤＭＣの体積比が１：１：１である。
【0041】
＜１８６５０バッテリーの製造＞
実施例５の１８６５０バッテリーは、巻上機（ｗｉｎｄｉｎｇ ｍａｃｈｉｎｅ）を使用して、実施例５のアノードと、カソードと、ＣＲ２０３２コイン電池の製造に使用した電解液及びセパレータ膜とを組み立てることにより製造された。
実施例５の１８６５０バッテリーは、巻上機（ｗｉｎｄｉｎｇ ｍａｃｈｉｎｅ）を使用して、実施例５のアノードと、カソードと、ＣＲ２０３２コイン電池の製造に使用した電解液及びセパレータ膜とを組み立てることにより製造された。
【0042】
カソードは、導電性キャリアとするアルミニウム箔と、該アルミニウム箔の表面に形成された導電膜とを含む。
【0043】
導電膜は、９１ｗｔ％のカソード組成と、５ｗｔ％の粘着剤（ポリフッ化ビニリデン）と、４ｗｔ％の導電カーボンブラック（スイスＴｉｍｃａｌ社から購入、型番：Ｓｕｐｅｒ ｐ）とを含む。
【0044】
カソード組成は、リチウムマンガン酸化物 (ｌｉｔｈｉｕｍ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｏｘｉｄｅ、 以下、「ＬｉＭｎ2Ｏ4」と略称する)と、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(ｌｉｔｈｉｕｍ ｎｉｃｋｅｌ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｂａｌｔ ｏｘｉｄｅ 、ＬｉＮｉ1/3Ｍｎ1/3Ｃｏ1/3Ｏ2、以下「ＬＮＭＣ」と略称する)とを含み、且つ、ＬｉＭｎ2Ｏ4：ＬＮＭＣの重量比が３０：７０である。
【0045】
〔第６の実施形態〕
図２に示されるように、第６の実施形態における充電式リチウムイオンバッテリー３は、アウタケーシング３０と、アウタケーシング３０の内側に設置され、第２～４の実施形態のいずれかにより製造されたアノード用炭素材料（即ち第２～４のソフトカーボンの一者）を含むアノード３１と、アノード３１と間隔を空けるようにアウタケーシング３０の内側に設置されているカソード３２と、アウタケーシング３０の内側に充填されている電解質３３と、アウタケーシング３０の内側においてアノード３１とカソード３２との間に設置されているセパレータ３４とを備える。
図２に示されるように、第６の実施形態における充電式リチウムイオンバッテリー３は、アウタケーシング３０と、アウタケーシング３０の内側に設置され、第２～４の実施形態のいずれかにより製造されたアノード用炭素材料（即ち第２～４のソフトカーボンの一者）を含むアノード３１と、アノード３１と間隔を空けるようにアウタケーシング３０の内側に設置されているカソード３２と、アウタケーシング３０の内側に充填されている電解質３３と、アウタケーシング３０の内側においてアノード３１とカソード３２との間に設置されているセパレータ３４とを備える。
【0046】
第６の実施形態におけるアウタケーシング３０は、第５の実施形態における充電式リチウムイオンバッテリー２のアウタケーシング２０と類似する。
具体的に、アウタケーシング３０は、充電式リチウムイオンバッテリー３の上側にあるアノードケーシング３０１と、充電式リチウムイオンバッテリー３の下側にあるカソードケーシング３０２とにより構成されている。
アノードケーシング３０１とカソードケーシング３０２との間に、シールリング３５が設けられアウタケーシング３０の内部空間を密封する。
具体的に、アウタケーシング３０は、充電式リチウムイオンバッテリー３の上側にあるアノードケーシング３０１と、充電式リチウムイオンバッテリー３の下側にあるカソードケーシング３０２とにより構成されている。
アノードケーシング３０１とカソードケーシング３０２との間に、シールリング３５が設けられアウタケーシング３０の内部空間を密封する。
【0047】
本発明の第６の実施形態を以下の実施例により、より詳細に説明する。しかしながら、以下の実施例は、単に説明のためのものであり、実際に本発明を限定するものとして解釈されるべきではないことを理解されたい。
＜実施例６＞
＜ＣＲ２０３２コイン電池の製造＞
実施例６のＣＲ２０３２コイン電池の組立ては、実施例２の第２のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
＜実施例６＞
＜ＣＲ２０３２コイン電池の製造＞
実施例６のＣＲ２０３２コイン電池の組立ては、実施例２の第２のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
【0048】
＜７７９９１３０バッテリーの製造＞
実施例６の７７９９１３０バッテリーは、実施例５のアノードと、カソードと、電解液と、厚さが２０μｍのポリプロピレンにより作られたセパレータ膜（Ｃｅｌｇａｒｄ社から購入）とを組み立てることにより製造された。
具体的には、実施例２の第２のソフトカーボンを広口径の造粒機で造粒してから、篩で篩い分けを行ってアノード材料を得た。
そして、４６７．５ｇの該アノード材料、４５ｇのフッ化ポリビニリデン（クレハ社製、型番：ＫＦ９２００）、２０ｇの導電性カーボンブラック (スイスＴｉｍｃａｌ社から購入、型番：Ｓｕｐｅｒ Ｐ)、４６７．５ｇのメソフェーズ黒鉛粉末 (ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｐｏｗｄｅｒ、台湾Ｃｈｉｎａ Ｓｔｅｅｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社から購入、型番：ＭＧＰ)及び１２３３ｇ～１４３８ｇのＮＭＰを、混合して混合液を得た。その後、該混合液を、厚さが１４μｍの銅箔に塗布して、８５℃で０．５時間の乾燥を行って水分及びＮＭＰを除去して、７７９９１３０バッテリーのアノードを得た。
実施例６の７７９９１３０バッテリーは、実施例５のアノードと、カソードと、電解液と、厚さが２０μｍのポリプロピレンにより作られたセパレータ膜（Ｃｅｌｇａｒｄ社から購入）とを組み立てることにより製造された。
具体的には、実施例２の第２のソフトカーボンを広口径の造粒機で造粒してから、篩で篩い分けを行ってアノード材料を得た。
そして、４６７．５ｇの該アノード材料、４５ｇのフッ化ポリビニリデン（クレハ社製、型番：ＫＦ９２００）、２０ｇの導電性カーボンブラック (スイスＴｉｍｃａｌ社から購入、型番：Ｓｕｐｅｒ Ｐ)、４６７．５ｇのメソフェーズ黒鉛粉末 (ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｐｏｗｄｅｒ、台湾Ｃｈｉｎａ Ｓｔｅｅｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社から購入、型番：ＭＧＰ)及び１２３３ｇ～１４３８ｇのＮＭＰを、混合して混合液を得た。その後、該混合液を、厚さが１４μｍの銅箔に塗布して、８５℃で０．５時間の乾燥を行って水分及びＮＭＰを除去して、７７９９１３０バッテリーのアノードを得た。
【0049】
７７９９１３０バッテリーは、銅箔の上に厚さが１００μｍ～１１０μｍの範囲内の導電層を有する。
【0050】
導電層は、自身の全重量に基づいて、９３．５ｗｔ％のアノード組成（５０ｗｔ％の該アノード材料及び５０ｗｔ％のＭＧＰを含有する）と、４．５ｗｔ％のフッ化ポリビニリデンと、２ｗｔ％の導電性カーボンブラックとを含む。
カソードは、導電性キャリアとするアルミニウム箔と、該アルミニウム箔の表面に形成された導電膜とを含む。
カソードは、導電性キャリアとするアルミニウム箔と、該アルミニウム箔の表面に形成された導電膜とを含む。
【0051】
該導電膜は、９２．５ｗｔ％のＬＮＭＣと、２.５ｗｔ％の粘着剤（ポリフッ化ビニリデン）と、５ｗｔ％の導電カーボンブラック（スイスＴｉｍｃａｌ社から購入、型番：Ｓｕｐｅｒ Ｐ）とを含む。
該電解液は、自身の総重量に基づいて、９９ｗｔ％の１ＭのＬｉＰＦ6溶液と、１ｗｔ％ビニレンカーボネートとを含む。
該電解液は、自身の総重量に基づいて、９９ｗｔ％の１ＭのＬｉＰＦ6溶液と、１ｗｔ％ビニレンカーボネートとを含む。
【0052】
ＬｉＰＦ6溶液は、ＬｉＰＦ6と、ＥＣと、ＥＭＣと、炭酸ジエチル（ｄｉｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ、以下、「ＤＥＣ」と略称する）とを含み、且つ、ＥＣ：ＥＭＣ：ＤＥＣの体積比が１：１：１である。
【0053】
＜実施例７＞
＜ＣＲ２０３２コイン電池の製造＞
実施例７のＣＲ２０３２コイン電池の組立ては、実施例３の第３のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
＜１８６５０バッテリーの製造＞
実施例７の１８６５０バッテリーの組立ては、実施例３の第３のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
＜ＣＲ２０３２コイン電池の製造＞
実施例７のＣＲ２０３２コイン電池の組立ては、実施例３の第３のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
＜１８６５０バッテリーの製造＞
実施例７の１８６５０バッテリーの組立ては、実施例３の第３のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
【0054】
＜実施例８＞
＜ＣＲ２０３２コイン電池の製造＞
実施例８のＣＲ２０３２コイン電池の組立ては、実施例４の第４のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
＜１８６５０バッテリーの製造＞
実施例８の１８６５０バッテリーの組立ては、実施例４の第４のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
＜ＣＲ２０３２コイン電池の製造＞
実施例８のＣＲ２０３２コイン電池の組立ては、実施例４の第４のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
＜１８６５０バッテリーの製造＞
実施例８の１８６５０バッテリーの組立ては、実施例４の第４のソフトカーボンを、導電層にあるアノード材料として使用すること以外、実施例５のＣＲ２０３２コイン電池の組立てと類似する。
【0055】
＜コイン電池の試験＞
電池試験装置(米Ａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、型番：ＢＴ２０４３)を用いて、温度２５℃、０．２ＣのＣレート（即ち電池の充電レートまたは放電レート）、０Ｖの充電終了電圧及び１．８Ｖの放電終了電圧の試験条件で、各実施例のＣＲ２０３２コイン電池の第１サイクル充電容量（ｆｉｒｓｔ ｃｙｃｌｅ ｃｈａｒｇｅ ｃａｐａｃｉｔｙ）及び第１サイクル放電容量（ｆｉｒｓｔ ｃｙｃｌｅ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｃａｐａｃｉｔｙ）を測定した。
電池試験装置(米Ａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、型番：ＢＴ２０４３)を用いて、温度２５℃、０．２ＣのＣレート（即ち電池の充電レートまたは放電レート）、０Ｖの充電終了電圧及び１．８Ｖの放電終了電圧の試験条件で、各実施例のＣＲ２０３２コイン電池の第１サイクル充電容量（ｆｉｒｓｔ ｃｙｃｌｅ ｃｈａｒｇｅ ｃａｐａｃｉｔｙ）及び第１サイクル放電容量（ｆｉｒｓｔ ｃｙｃｌｅ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｃａｐａｃｉｔｙ）を測定した。
【0056】
ＣＲ２０３２コイン電池の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、以下の数式により計算された。
Ａ＝［（Ｂ－Ｃ）／Ｂ］×１００
Ａ＝第１サイクル不可逆容量損失の百分率（％）
Ｂ＝第１サイクル充電容量
Ｃ＝第１サイクル放電容量
（Ｂ－Ｃ）＝第１サイクル不可逆容量損失
＜バッテリーの試験＞
電池試験装置（米Ｍａｃｃｏｒ社製、型番：Ｓｅｒｉｅｓ ４０００）を用いて、温度２５℃で、実施例５の１８６５０バッテリー及び実施例６の７７９９１３０バッテリーの充放電能力（ｃｈａｒｇｉｎｇ ａｎｄ ｄｉｓｃｈａｒｇｉｎｇ ａｂｉｌｉｔｉｅｓ）を測定した。充電Ｃレートが０．２Ｃ、０．５Ｃ、１Ｃ、３Ｃ及び５Ｃ時の１サイクルの容量維持率（％）及び放電Ｃレートが０．１Ｃ、０．５Ｃ、３Ｃ、５Ｃ、８Ｃ及び１０Ｃ時の１サイクルの容量維持率（％）を充放電能力として測定した。
Ａ＝［（Ｂ－Ｃ）／Ｂ］×１００
Ａ＝第１サイクル不可逆容量損失の百分率（％）
Ｂ＝第１サイクル充電容量
Ｃ＝第１サイクル放電容量
（Ｂ－Ｃ）＝第１サイクル不可逆容量損失
＜バッテリーの試験＞
電池試験装置（米Ｍａｃｃｏｒ社製、型番：Ｓｅｒｉｅｓ ４０００）を用いて、温度２５℃で、実施例５の１８６５０バッテリー及び実施例６の７７９９１３０バッテリーの充放電能力（ｃｈａｒｇｉｎｇ ａｎｄ ｄｉｓｃｈａｒｇｉｎｇ ａｂｉｌｉｔｉｅｓ）を測定した。充電Ｃレートが０．２Ｃ、０．５Ｃ、１Ｃ、３Ｃ及び５Ｃ時の１サイクルの容量維持率（％）及び放電Ｃレートが０．１Ｃ、０．５Ｃ、３Ｃ、５Ｃ、８Ｃ及び１０Ｃ時の１サイクルの容量維持率（％）を充放電能力として測定した。
【0057】
＜室温及び高温のサイクル寿命＞
電池試験装置（米Ｍａｃｃｏｒ社製、型番：Ｓｅｒｉｅｓ ４０００）を用いて、２５℃及び４５℃の試験温度で、２ＣのＣレートにおける各１８６５０バッテリーのサイクル寿命を測定した。
容量維持率が８２％または９０％に低下した時のサイクル数を各１８６５０バッテリーの室温のサイクル寿命または高温のサイクル寿命として測定した。
図３は、０.２ＣのＣレートで充放電された実施例５及び実施例６の各コイン電池の充放電曲線を示す。
電池試験装置（米Ｍａｃｃｏｒ社製、型番：Ｓｅｒｉｅｓ ４０００）を用いて、２５℃及び４５℃の試験温度で、２ＣのＣレートにおける各１８６５０バッテリーのサイクル寿命を測定した。
容量維持率が８２％または９０％に低下した時のサイクル数を各１８６５０バッテリーの室温のサイクル寿命または高温のサイクル寿命として測定した。
図３は、０.２ＣのＣレートで充放電された実施例５及び実施例６の各コイン電池の充放電曲線を示す。
【0058】
評価した実施例５及び実施例６の各コイン電池の充放電能力の特性は、以下の表２にまとめた。
【0059】
【表2】
【0060】
表２及び図３に示されるように、０.２ＣのＣレートにおいて、実施例６のコイン電池（実施例２の第２のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、計算により、１３．７５％（即ち、[（３２０－２７６）／３２０×１００％]）であり、実施例５のコイン電池（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、計算により、１４．１０％（即ち、[（３１２－２６８）／３１２×１００％]）である。
【0061】
実施例５のコイン電池（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、実施例６のコイン電池（実施例２の第２のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失の百分率に近い。
更に、実施例６のコイン電池（実施例２の第２のソフトカーボンを含む）の放電容量は、計算により、実施例５のコイン電池（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）の放電容量より約３％（即ち、[（２７６－２６８）／２６８×１００％]＝２．９８％）上がった。
更に、実施例６のコイン電池（実施例２の第２のソフトカーボンを含む）の放電容量は、計算により、実施例５のコイン電池（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）の放電容量より約３％（即ち、[（２７６－２６８）／２６８×１００％]＝２．９８％）上がった。
【0062】
図４は、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）と実施例６の７７９９１３０バッテリー（実施例２の第２のソフトカーボンを含む）のそれぞれの充電Ｃレートと容量維持率との関係を示す。
【0063】
３Ｃの充電Ｃレートにおいて、実施例６の７７９９１３０バッテリーの容量維持率は、計算により、実施例５の１８６５０バッテリーの容量維持率より少なくとも５％（即ち、[（８８－８３．５）／８３．５×１００％]＝５．３９％）上がった。
更に、５Ｃの充電Ｃレートにおいて、実施例６の７７９９１３０バッテリーの容量維持率は、計算により、実施例５の１８６５０バッテリーの容量維持率より少なくとも１０％（即ち、[（８４－７６）／７６×１００％]＝１０．５３％）上がった。
更に、５Ｃの充電Ｃレートにおいて、実施例６の７７９９１３０バッテリーの容量維持率は、計算により、実施例５の１８６５０バッテリーの容量維持率より少なくとも１０％（即ち、[（８４－７６）／７６×１００％]＝１０．５３％）上がった。
【0064】
図５は、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）と実施例６の７７９９１３０バッテリー（実施例２の第２のソフトカーボンを含む）のそれぞれの放電Ｃレートと容量維持率との関係を示す。
【0065】
３Ｃ、５Ｃ、８Ｃ及び１０Ｃの放電Ｃレートにおいて、実施例６の７７９９１３０バッテリーの容量維持率は、実施例５の１８６５０バッテリーの容量維持率より８．０５％、９．３５％、９．３５％及び８．２４％（即ち、[（９４－８７）/８７×１００％＝８．０５％]、[(９３．６－８５．６)／８５．６×１００％＝９．３５％] [（９３．６－８５．６）／８５．６×１００％＝９．３５％] 及び [（９２－８５）／８５×１００％＝８．２４％]）上がった。
従って、３Ｃ～１０Ｃの放電Ｃレートにおいて、実施例６の７７９９１３０バッテリーの容量維持率は、実施例５の１８６５０バッテリーの容量維持率より少なくとも８％上がった。
従って、３Ｃ～１０Ｃの放電Ｃレートにおいて、実施例６の７７９９１３０バッテリーの容量維持率は、実施例５の１８６５０バッテリーの容量維持率より少なくとも８％上がった。
【0066】
第１の実施形態の実施例１と比べて、第２の実施形態の実施例２のステップＣにおいて、粒度分布においてＤ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲から８μｍ～１０μｍの範囲にし且つＤ１０が６μｍ～８μｍの範囲から３μｍ～５μｍの範囲にし且つＤ９０が１８μｍ～２０μｍの範囲から１６μｍ～１８μｍの範囲にするので、収集される前記部分粉末の比表面積が増える。
そして、第２の実施形態の実施例２のステップＥにおいて、ステップＤで得られた炭素質粉末に添加するピッチ（即ち、軟化点に達し粘度が低下したピッチ）の量を増やすことができた。これにより、実施例２で得られた第２のソフトカーボン（即ち第２の実施形態の方法により製造された第２のソフトカーボン）の比表面積を更に減らすことができる。
そして、第２の実施形態の実施例２のステップＥにおいて、ステップＤで得られた炭素質粉末に添加するピッチ（即ち、軟化点に達し粘度が低下したピッチ）の量を増やすことができた。これにより、実施例２で得られた第２のソフトカーボン（即ち第２の実施形態の方法により製造された第２のソフトカーボン）の比表面積を更に減らすことができる。
【0067】
上記の調整（即ち粒度分布の調整）により、充電式リチウムイオンバッテリーの活性化（ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ）が完了した後、安定した固体電解質界面（ｓｏｌｉｄ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ、以下「ＳＥＩ」と略称する）膜の形成が促進される可能性がある。
【0068】
図４及び図５に示される結果により、ＳＥＩ膜の形成は、急速充放電した際の第６の実施形態の充電式リチウムイオンバッテリー（即ち実施例６の７７９９１３０バッテリー）の容量維持率を増やせ、それにより充電式リチウムイオンバッテリーの急速充放電能力が上がる。
【0069】
図６は、０．２のＣレートで充放電する際の実施例５及び実施例７の各コインの電池の充放電曲線を示す図である。
評価した実施例５及び実施例７の各コイン電池の第１サイクルの充放電能力の特性は以下の表３にまとめた。
評価した実施例５及び実施例７の各コイン電池の第１サイクルの充放電能力の特性は以下の表３にまとめた。
【0070】
【表3】
【0071】
表３及び図６に示されるように、０.２ＣのＣレートにおいて、実施例７のコイン電池（実施例３の第３のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失は、計算により、実施例５のコイン電池（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失より、百分率において１５．９％（即ち、[（４４－３７）／４４×１００％]）低い。
【0072】
図７は、２５℃の試験温度における実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）と実施例７の１８６５０バッテリー（実施例３の第３のソフトカーボンを含む）のそれぞれのサイクル数と容量維持率との関係を示す。
【0073】
実施例５と実施例７との１８６５０バッテリーのそれぞれの２５℃の試験温度におけるサイクル寿命は、容量維持率が８２％に低下した時のサイクル数で表す。
図７に示されるように、充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が２５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例７の１８６５０バッテリー（実施例３の第３のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、約２０００サイクルであって、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命（約１７００サイクル）より長い。
図７に示されるように、充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が２５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例７の１８６５０バッテリー（実施例３の第３のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、約２０００サイクルであって、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命（約１７００サイクル）より長い。
【0074】
図８は、４５℃の試験温度における実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）と実施例７の１８６５０バッテリー（実施例３の第３のソフトカーボンを含む）のそれぞれのサイクル数と容量維持率の関係を示す。
【0075】
実施例５と実施例７との１８６５０バッテリーのそれぞれの４５℃の試験温度におけるサイクル寿命は、容量維持率が８２％に低下した時のサイクル数で表す。
充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が４５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例７の１８６５０バッテリー（実施例３の第３のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命より少なくとも２.２５倍（即ち、（９００／４００）＝２．２５）長い。
第１の実施形態の実施例１と比べて、第３の実施形態の実施例３のステップＥにおいて、第３の加熱速度を１．２２℃／分から０．９５℃／分に減らし、且つ第３の温度を１１００℃から１２００℃に増やした。
充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が４５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例７の１８６５０バッテリー（実施例３の第３のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命より少なくとも２.２５倍（即ち、（９００／４００）＝２．２５）長い。
第１の実施形態の実施例１と比べて、第３の実施形態の実施例３のステップＥにおいて、第３の加熱速度を１．２２℃／分から０．９５℃／分に減らし、且つ第３の温度を１１００℃から１２００℃に増やした。
【0076】
前記第３の加熱速度及び前記第３の温度の上記の調整により、ピッチが前記炭素質粉末にカバーする更に安定な炭素構造の形成が促進される可能性があり、且つ充電式リチウムイオンバッテリーの活性化が完了した後、第６の実施形態の充電式リチウムイオンバッテリー（即ち、実施例７の１８６５０バッテリー）に更に安定なＳＥＩ膜の形成が促進される可能性がある。
【0077】
図７及び図８に示される結果により、実施例７の１８６５０バッテリーのＳＥＩ膜は、高温中に、傷の復元のために新しいＳＥＩ膜が生成しまたは厚みが増加するように再生することにより内部抵抗が増えて充電式リチウムイオンバッテリーの容量維持率及びサイクル寿命を減少することになりにくい。
従って、上記の調整により、急速充放電においての、第６の実施形態の充電式リチウムイオンバッテリーのサイクル寿命（即ち、実施例７の１８６５０バッテリー）を増やすことができる。
従って、上記の調整により、急速充放電においての、第６の実施形態の充電式リチウムイオンバッテリーのサイクル寿命（即ち、実施例７の１８６５０バッテリー）を増やすことができる。
【0078】
図９は、０．２のＣレートで充放電する際の実施例５のコインの電池（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）及び実施例８の各コインの電池（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）の充放電曲線を示す図である。
評価した実施例５及び実施例８の各コイン電池の第１サイクル充放電能力の特性は以下の表４にまとめた。
評価した実施例５及び実施例８の各コイン電池の第１サイクル充放電能力の特性は以下の表４にまとめた。
【0079】
【表4】
【0080】
表４及び図９に示されるように、０.２ＣのＣレートにおいて、実施例８のコイン電池（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、計算により、１５．５４％（即ち、[（３４１－２８８）／３４１×１００％]）であり、それに対して、実施例５のコイン電池（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、１４．１０％である。
従って、実施例５のコイン電池の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、実施例８のコイン電池の第１サイクル不可逆容量損失の百分率と近い。
従って、実施例５のコイン電池の第１サイクル不可逆容量損失の百分率は、実施例８のコイン電池の第１サイクル不可逆容量損失の百分率と近い。
【0081】
更に、実施例８のコイン電池の放電容量は、計算により、実施例５のコイン電池の放電容量より少なくとも７％（即ち、[（２８８－２６８）／２６８×１００％]＝７．４６％）上がった。
【0082】
第１の実施形態の実施例１と比べて、第４の実施形態の実施例４のステップＥにおいて、第３の加熱速度を１．２２℃／分から１．１６℃／分に少し減らし、且つ第３の温度を１１００℃から１０５０℃に少し減らした。
第３の加熱速度及び第３の温度の上記の調整により、コンパクト性の観点から、実施例４で得られた第４のソフトカーボンの炭素構造を変えることができる。
換言すると、第４のソフトカーボンは、ｓｐ2混成と、比較的少ない百分率のｓｐ3混成とを有するので、ｓｐ2混成による材料の結晶の態様とｓｐ3混成による材料の結晶の態様とが異なることにより、界面の適合性（ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）が異なって、更なる空洞構造が生成し、該空洞構造によってより多くのリチウムイオンが該空洞構造による空間に出入りしやすくなって、デッドＬｉ+（ｄｅａｄ Ｌｉ+）の発生が減り、容量が増えることができる。
第３の加熱速度及び第３の温度の上記の調整により、コンパクト性の観点から、実施例４で得られた第４のソフトカーボンの炭素構造を変えることができる。
換言すると、第４のソフトカーボンは、ｓｐ2混成と、比較的少ない百分率のｓｐ3混成とを有するので、ｓｐ2混成による材料の結晶の態様とｓｐ3混成による材料の結晶の態様とが異なることにより、界面の適合性（ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）が異なって、更なる空洞構造が生成し、該空洞構造によってより多くのリチウムイオンが該空洞構造による空間に出入りしやすくなって、デッドＬｉ+（ｄｅａｄ Ｌｉ+）の発生が減り、容量が増えることができる。
【0083】
第６の実施形態の充電式リチウムイオンバッテリー（例えば実施例８のコイン電池）が活性化した後、リチウムイオンは、アノード材料の導電層の上記の空間に可逆的に介在されることにより、充電式リチウムイオンバッテリー内のリチウムイオンの維持能力が増え、従って実施例８のコイン電池の放電能力が増える（図９でも確認できる）。
【0084】
図１０は、２５℃の試験温度における実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）と実施例８の１８６５０バッテリー（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）のそれぞれのサイクル数と容量維持率の関係を示す。
【0085】
実施例５と実施例８との１８６５０バッテリーのそれぞれの２５℃の試験温度におけるサイクル寿命は、容量維持率が９０％に低下した時のサイクル数で表す。
図１０に示されるように、充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が２５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例８の１８６５０バッテリー（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、約１２５０サイクルであって、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命（約７００サイクル）より長い。
図１０に示されるように、充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が２５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例８の１８６５０バッテリー（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、約１２５０サイクルであって、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命（約７００サイクル）より長い。
【0086】
図１１は、４５℃の試験温度における実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）と実施例８の１８６５０バッテリー（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）のそれぞれのサイクル数と容量維持率の関係を示す。
【0087】
実施例５と実施例８との１８６５０バッテリーのそれぞれの４５℃の試験温度におけるサイクル寿命は、容量維持率が８２％に低下した時のサイクル数で表す。
図１１に示されるように、充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が４５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例８の１８６５０バッテリー（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命（約１７００サイクル）より少なくとも１．５倍（即ち、９００／５６０＝１．６０）長い。
図１１に示されるように、充電Ｃレートが２Ｃであり、放電Ｃレートが２Ｃであり、試験温度が４５℃であり且つ４．２Ｖ～２．４Ｖの範囲内にある電圧である試験条件下で、実施例８の１８６５０バッテリー（実施例４の第４のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命は、実施例５の１８６５０バッテリー（実施例１の第１のソフトカーボンを含む）のサイクル寿命（約１７００サイクル）より少なくとも１．５倍（即ち、９００／５６０＝１．６０）長い。
【0088】
上記の内容によれば、本発明の充電式リチウムイオンバッテリーのアノード用炭素材料の製造方法は、ステップＣで収集された前記部分粉末の粒度分布においてＤ５０及びＤ１０を調整し、ステップＥにおいて、前記第３の加熱速度を０．９０℃／分～１．２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０３０℃～１２２０℃の範囲にし、それによりステップＥで得られたピッチ改質のソフトカーボンの性質が変えられる。従って、充電式リチウムイオンバッテリーの急速充放電能力及びサイクル寿命を増やして、本開示の技術の目的を達成できる。
【0089】
上記実施形態および各実施例に示す構成および温度や時間などの数値は、例示的に本開示の技術の原理及び効果を説明するものであり、本開示の技術内容を制限するものではない。本技術を熟知する当業者であれば本発明の精神及び範囲から離れないという前提の下、上記の実施形態および実施例に対して若干の変更や修飾が可能で有る。従って、当業者が本開示の技術の主旨から離れないという前提の下、行った全ての変更や修飾も本開示の技術の範囲に含まれるものとされるべきである。
【産業上の利用可能性】
【0090】
本開示の技術によれば、アノード用炭素材料の製造に適し、特に充電式リチウムイオンバッテリーのアノード用炭素材料の製造に好適する。
【符号の説明】
【0091】
２、３ 充電式リチウムイオンバッテリー
２０、３０ アウタケーシング
２０１、３０１ アノードケーシング
２０２、３０２ カソードケーシング
２１、３１ アノード
２２、３２ カソード
２３、３３ 電解質
２４、３４ セパレータ
２５、３５ シールリング
２０、３０ アウタケーシング
２０１、３０１ アノードケーシング
２０２、３０２ カソードケーシング
２１、３１ アノード
２２、３２ カソード
２３、３３ 電解質
２４、３４ セパレータ
２５、３５ シールリング
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【手続補正書】
【提出日】2024-04-16
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
充電式リチウムイオンバッテリーのアノード用炭素材料の製造方法であって、
重質炭化水素油を加熱することにより、該重質炭化水素油を生コークスにするステップＡと、
３℃／分～５℃／分の範囲にある第１の加熱速度で前記生コークスを８５０℃～９００℃の範囲にある第１の温度に加熱してから、該第１の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記生コークスを炭素含有材料にするステップＢと、
前記炭素含有材料を粉末にすり砕いてから、前記粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集するステップＣと、
３℃／分～１０℃／分の範囲にある第２の加熱速度で前記部分粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第２の温度に加熱してから、該第２の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記部分粉末を炭素質粉末にするステップＤと、
前記炭素質粉末にピッチを添加してピッチ含有炭素質粉末を得た後、０．９℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱してから、該第３の温度に少なくとも５時間維持することにより、前記ピッチ含有炭素質粉末をピッチ改質のソフトカーボンにするステップＥと、
を順に含むことを特徴とするアノード用炭素材料の製造方法。
重質炭化水素油を加熱することにより、該重質炭化水素油を生コークスにするステップＡと、
３℃／分～５℃／分の範囲にある第１の加熱速度で前記生コークスを８５０℃～９００℃の範囲にある第１の温度に加熱してから、該第１の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記生コークスを炭素含有材料にするステップＢと、
前記炭素含有材料を粉末にすり砕いてから、前記粉末を分粒して、粒度分布においてＤ５０が８μｍ～１２μｍの範囲にあり且つＤ１０が１μｍ～８μｍの範囲にある部分粉末を収集するステップＣと、
３℃／分～１０℃／分の範囲にある第２の加熱速度で前記部分粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第２の温度に加熱してから、該第２の温度に少なくとも４時間維持することにより、前記部分粉末を炭素質粉末にするステップＤと、
前記炭素質粉末にピッチを添加してピッチ含有炭素質粉末を得た後、０．９℃／分～１.２５℃／分の範囲にある第３の加熱速度で該ピッチ含有炭素質粉末を１０３０℃～１２２０℃の範囲にある第３の温度に加熱してから、該第３の温度に少なくとも５時間維持することにより、前記ピッチ含有炭素質粉末をピッチ改質のソフトカーボンにするステップＥと、
を順に含むことを特徴とするアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項2】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が６μｍ～８μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第１のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第１のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項3】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が８μｍ～１０μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が２μｍ～６μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第２のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．２０℃／分～１.２５℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０８０℃～１１２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第２のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項4】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が６μｍ～８μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を０．９２℃／分～０．９８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第３のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を０．９２℃／分～０．９８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１１８０℃～１２２０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第３のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【請求項5】
前記ステップＣにおいて、前記Ｄ５０が１０μｍ～１２μｍの範囲にあり且つ前記Ｄ１０が６μｍ～８μｍの範囲にある前記部分粉末を収集し、
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．１２℃／分～１．１８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第４のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
前記ステップＤにおいて、前記第２の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にし、
前記ステップＥにおいて、前記炭素質粉末を１００重量部として、少なくとも４重量部のピッチを添加し、前記第３の加熱速度を１．１２℃／分～１．１８℃／分の範囲にし、前記第３の温度を１０３０℃～１０７０℃の範囲にすることにより、前記ピッチ改質のソフトカーボンを第４のソフトカーボンとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のアノード用炭素材料の製造方法。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】削除
【補正の内容】