(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024068324
(43)【公開日】2024-05-20
(54)【発明の名称】ＭＡＳ装置
(51)【国際特許分類】
G01N 24/00 20060101AFI20240513BHJP
G01N 24/08 20060101ALI20240513BHJP
【ＦＩ】
G01N24/00 510B
G01N24/08 510S
【審査請求】有
【請求項の数】8
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022178674
(22)【出願日】2022-11-08
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）令和２年度、国立研究開発法人科学技術振興機構、研究成果展開事業（研究成果最適展開支援プログラム 産学共同（本格型））「細胞内直接構造解析のための次世代型高感度固体ＮＭＲ装置の開発」委託研究、産業技術力強化法第１７条第１項の適用を受ける特許出願
(71)【出願人】
【識別番号】000004271
【氏名又は名称】日本電子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001210
【氏名又は名称】弁理士法人ＹＫＩ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】保母 史郎
(72)【発明者】
【氏名】谷本 祐介
(72)【発明者】
【氏名】遠藤 由宇生
(72)【発明者】
【氏名】高橋 大樹
(57)【要約】
【課題】ＭＡＳ（マジックアングルスピニング）装置において、その冷却状態においても、ステーターの傾斜角度の調整を適正に行えるようにする。
【解決手段】角度調整機構３０は、ブロック６４、突片６５、及び、連結機構６６、を有する。突片６５はステーター２６に固定されている。連結機構６６は、ブロック６４に設けられた長孔９０と、突片６５に設けられた軸部材６８と、を有する。軸部材６８が長孔９０に挿入されている。傾斜角度の調整過程において、長孔９０内で軸部材６８がスライド運動する。冷却過程においても、長孔９０内で軸部材６８がスライド運動する。
【選択図】図２
【解決手段】角度調整機構３０は、ブロック６４、突片６５、及び、連結機構６６、を有する。突片６５はステーター２６に固定されている。連結機構６６は、ブロック６４に設けられた長孔９０と、突片６５に設けられた軸部材６８と、を有する。軸部材６８が長孔９０に挿入されている。傾斜角度の調整過程において、長孔９０内で軸部材６８がスライド運動する。冷却過程においても、長孔９０内で軸部材６８がスライド運動する。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料管に回転運動を行わせるステーターと、
前記ステーターを水平方向に平行な傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する構造体と、
前記ステーターの傾斜角度を調整する角度調整機構と、
を含み、
前記角度調整機構は、
外部からの操作力により垂直方向に直線運動する第１可動部品と、
前記ステーターに対して固定された第２可動部品であって、前記傾斜軸周りにおいて円弧運動する第２可動部品と、
前記第１可動部品と前記第２可動部品に跨って設けられた連結機構と、
を含み、
前記連結機構は、
前記第１可動部品及び前記第２可動部品の内で一方の可動部品に設けられた長孔と、
前記第１可動部品及び前記第２可動部品の内で他方の可動部品に設けられ、前記水平方向に伸長した形態を有し、前記長孔に挿入された軸部材と、
を含み、
前記ステーターの傾斜角度を調整する過程において、前記連結機構により前記第１可動部品の直線運動が前記第２可動部品の円弧運動に変換され、その際に、前記長孔に対して前記軸部材がスライド運動し、
ＭＡＳ装置の冷却過程において前記ＭＡＳ装置の熱収縮により前記長孔と前記軸部材の位置関係が変化した場合に、前記長孔に対して前記軸部材がスライド運動する、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記ステーターを水平方向に平行な傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する構造体と、
前記ステーターの傾斜角度を調整する角度調整機構と、
を含み、
前記角度調整機構は、
外部からの操作力により垂直方向に直線運動する第１可動部品と、
前記ステーターに対して固定された第２可動部品であって、前記傾斜軸周りにおいて円弧運動する第２可動部品と、
前記第１可動部品と前記第２可動部品に跨って設けられた連結機構と、
を含み、
前記連結機構は、
前記第１可動部品及び前記第２可動部品の内で一方の可動部品に設けられた長孔と、
前記第１可動部品及び前記第２可動部品の内で他方の可動部品に設けられ、前記水平方向に伸長した形態を有し、前記長孔に挿入された軸部材と、
を含み、
前記ステーターの傾斜角度を調整する過程において、前記連結機構により前記第１可動部品の直線運動が前記第２可動部品の円弧運動に変換され、その際に、前記長孔に対して前記軸部材がスライド運動し、
ＭＡＳ装置の冷却過程において前記ＭＡＳ装置の熱収縮により前記長孔と前記軸部材の位置関係が変化した場合に、前記長孔に対して前記軸部材がスライド運動する、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【請求項2】
請求項１記載のＭＡＳ装置において、
前記軸部材は前記長孔に挿入された本体を有し、
前記長孔の短軸サイズは前記本体の直径に適合し、
前記長孔の長軸サイズにより前記軸部材の最大スライド範囲が規定される、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記軸部材は前記長孔に挿入された本体を有し、
前記長孔の短軸サイズは前記本体の直径に適合し、
前記長孔の長軸サイズにより前記軸部材の最大スライド範囲が規定される、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【請求項3】
請求項１記載のＭＡＳ装置において、
前記ステーターは、当該ステーターの中心軸の方向に隔てられた上側端部及び下側端部を有し、
前記第２可動部品は、前記下側端部から前記中心軸の方向に沿って突出している、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記ステーターは、当該ステーターの中心軸の方向に隔てられた上側端部及び下側端部を有し、
前記第２可動部品は、前記下側端部から前記中心軸の方向に沿って突出している、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【請求項4】
請求項１記載のＭＡＳ装置において、
前記一方の可動部品は第１側面及び第２側面を有し、
前記他方の可動部品が前記第１側面に接触し、
前記軸部材は、前記他方の可動部品から突出して前記長孔に挿入された本体と、前記本体の先端に設けられ前記第２側面に引っかかる肥大端部と、を有する、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記一方の可動部品は第１側面及び第２側面を有し、
前記他方の可動部品が前記第１側面に接触し、
前記軸部材は、前記他方の可動部品から突出して前記長孔に挿入された本体と、前記本体の先端に設けられ前記第２側面に引っかかる肥大端部と、を有する、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【請求項5】
請求項４記載のＭＡＳ装置において、
前記本体は水平ねじ孔を有し、
前記水平ねじ孔にねじが差し込まれ、
前記肥大端部は、前記ねじの頭部である、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記本体は水平ねじ孔を有し、
前記水平ねじ孔にねじが差し込まれ、
前記肥大端部は、前記ねじの頭部である、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【請求項6】
請求項１記載のＭＡＳ装置において、
前記第１可動部品は、垂直貫通孔としての雌ねじを有し、
前記角度調整機構は、更に、前記操作力を伝達するロッドであって前記雌ねじに差し込まれる雄ねじを備えたロッド端部を有するロッドを含み、
前記第１可動部品及び前記ロッド端部は同じ材料により構成された、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記第１可動部品は、垂直貫通孔としての雌ねじを有し、
前記角度調整機構は、更に、前記操作力を伝達するロッドであって前記雌ねじに差し込まれる雄ねじを備えたロッド端部を有するロッドを含み、
前記第１可動部品及び前記ロッド端部は同じ材料により構成された、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【請求項7】
請求項１記載のＭＡＳ装置において、
前記構造体は、前記ステーターを前記傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する一対の支柱を含み、
前記一対の支柱は、前記ステーターに固定された一対の回転軸部材を保持する一対の軸受けを含み、
前記冷却過程において、前記一対の軸受けを構成する材料の熱収縮度合いは、前記一対の回転軸部材を構成する材料の熱収縮度合いよりも大きい、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記構造体は、前記ステーターを前記傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する一対の支柱を含み、
前記一対の支柱は、前記ステーターに固定された一対の回転軸部材を保持する一対の軸受けを含み、
前記冷却過程において、前記一対の軸受けを構成する材料の熱収縮度合いは、前記一対の回転軸部材を構成する材料の熱収縮度合いよりも大きい、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【請求項8】
請求項７記載のＭＡＳ装置において、
前記一対の支柱は一対の第１ガス通路を有し、
前記一対の回転軸部材は一対の第２ガス通路を有し、
冷却されたガスが前記一対の第１ガス通路及び前記一対の第２ガス通路を通って前記ステーターの内部へ送られる、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
前記一対の支柱は一対の第１ガス通路を有し、
前記一対の回転軸部材は一対の第２ガス通路を有し、
冷却されたガスが前記一対の第１ガス通路及び前記一対の第２ガス通路を通って前記ステーターの内部へ送られる、
ことを特徴とするＭＡＳ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＭＡＳ（Magic Angle Spinning：マジックアングルスピニング）装置に関し、特に、ステーターの傾斜角度の調整に関する。
【背景技術】
【0002】
固体試料のＮＭＲ（Nuclear Magnetic Resonance：核磁気共鳴）測定を行う場合、必要に応じて、ＭＡＳ装置を備えるＮＭＲ測定プローブが利用される。ＭＡＳ装置は、固体試料を収容した試料管の傾斜角度を所定角度に維持しつつ、試料管を回転運動させるモジュールである。所定角度は、静磁場方向に対する角度であり、それはマジックアングルと称されている。所定角度は、具体的には、５４．７度である。
【0003】
ＭＡＳ装置は、一般に、試料管を回転駆動するステーター、ステーターを支持する構造体、角度調整機構、等を有する。ステーターは、複数のガスベアリング、ドライブガス噴射部、等を有する。ステーターから見て、試料管はローターである。角度調整機構は、試料管の回転中心軸の傾斜角度を微調整するための機構である。
【0004】
ＮＭＲ測定プローブにおいて、角度調整機構には、棒状の操作部材が連結されている。操作部材の操作により角度調整機構が動作して試料管の回転中心軸の傾斜角度が変更される。特許文献１及び特許文献２には、角度調整機構を備えたＭＡＳ装置が開示されている。それらの特許文献には、冷却過程での各部品の熱収縮を許容する角度調整機構は開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２００９－０９２４２４号公報
【特許文献2】米国特許第９１９４９２０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
ＮＭＲプローブ内の電子回路（特にＮＭＲ検出コイル）や試料管内の試料を低温に維持しながらＮＭＲ測定を行いたい場合、ＮＭＲプローブ内のＭＡＳ装置が冷却されるＭＡＳ装置の冷却過程では、通常、ＭＡＳ装置を構成する各部品において熱収縮が生じる。ＭＡＳ装置内の角度調整機構が冷却に対して十分に対応しているものではない場合、冷却状態において、角度調整機構が正しく動作せず、又は、角度調整機構が動作しなくなる。
【0007】
本発明の目的は、冷却状態において角度調整を適正に行えるＭＡＳ装置を提供することにある。あるいは、本発明の目的は、温度変化過程で生じる各部品の形態変化を許容する角度調整機構を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明に係るＭＡＳ装置は、試料管に回転運動を行わせるステーターと、前記ステーターを水平方向に平行な傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する構造体と、前記ステーターの傾斜角度を調整する角度調整機構と、を含み、前記角度調整機構は、外部からの操作力により垂直方向に直線運動する第１可動部品と、前記ステーターに対して固定された第２可動部品であって、前記傾斜軸周りにおいて円弧運動する第２可動部品と、前記第１可動部品と前記第２可動部品に跨って設けられた連結機構と、を含み、前記連結機構は、前記第１可動部品及び前記第２可動部品の内で一方の可動部品に設けられた長孔と、前記第１可動部品及び前記第２可動部品の内で他方の可動部品に設けられ、前記水平方向に伸長した形態を有し、前記長孔に挿入された軸部材と、を含み、前記ステーターの傾斜角度を調整する過程において、前記連結機構により前記第１可動部品の直線運動が前記第２可動部品の円弧運動に変換され、その際に、前記長孔に対して前記軸部材がスライド運動し、ＭＡＳ装置の冷却過程において前記ＭＡＳ装置の熱収縮により前記長孔と前記軸部材の位置関係が変化した場合に、前記長孔に対して前記軸部材がスライド運動する、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、冷却状態において角度調整を適正に行えるＭＡＳ装置を提供できる。あるいは、本発明によれば、温度変化過程で生じる各部品の形態変化を許容する角度調整機構を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】実施形態に係るＮＭＲ測定システムを示す模式図である。
【図2】ＭＡＳ装置の第１例を示す斜視図である。
【図3】ステーターを示す側面図である。
【図4】角度調整機構の第１例を示す斜視図である。
【図5】長孔を示す図である。
【図6】ＭＡＳ装置を示す断面図である。
【図7】ＭＡＳ装置の第２例を示す斜視図である。
【図8】角度調整機構の第２例を示す断面図である。
【図9】第１変形例を示す図である。
【図10】第２変形例を示す図である。
【図11】第３変形例を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、実施形態を図面に基づいて説明する。
【0012】
（１）実施形態の概要
実施形態に係るＭＡＳ装置は、ステーター、構造体、及び、角度調整機構を有する。ステーターは、試料管に回転運動を行わせるものである。構造体は、ステーターを傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する。角度調整機構は、ステーターの傾斜角度を調整するための機構である。角度調整機構は、第１可動部品、第２可動部品、及び、連結機構を有する。第１可動部品は、外部からの操作力により垂直方向に直線運動する。第２可動部品は、ステーターに対して固定された部品であり、傾斜軸周りにおいて円弧運動する。連結機構は、第１可動部品と第２可動部品に跨って設けられた機構である。具体的には、連結機構は、第１可動部品及び第２可動部品の内で一方の可動部品に設けられた長孔と、第１可動部品及び第２可動部品の内で他方の可動部品に設けられた軸部材と、を有する。軸部材は、水平方向に伸長した形態を有し、長孔に挿入される。ステーターの傾斜角度を調整する過程において、連結機構により第１可動部品の直線運動が第２可動部品の円弧運動に変換され、その際に、長孔に対して軸部材がスライド運動する。その一方、ＭＡＳ装置の冷却過程においてＭＡＳ装置の熱収縮により長孔と軸部材の位置関係が変化した場合に、長孔に対して軸部材がスライド運動する。
実施形態に係るＭＡＳ装置は、ステーター、構造体、及び、角度調整機構を有する。ステーターは、試料管に回転運動を行わせるものである。構造体は、ステーターを傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する。角度調整機構は、ステーターの傾斜角度を調整するための機構である。角度調整機構は、第１可動部品、第２可動部品、及び、連結機構を有する。第１可動部品は、外部からの操作力により垂直方向に直線運動する。第２可動部品は、ステーターに対して固定された部品であり、傾斜軸周りにおいて円弧運動する。連結機構は、第１可動部品と第２可動部品に跨って設けられた機構である。具体的には、連結機構は、第１可動部品及び第２可動部品の内で一方の可動部品に設けられた長孔と、第１可動部品及び第２可動部品の内で他方の可動部品に設けられた軸部材と、を有する。軸部材は、水平方向に伸長した形態を有し、長孔に挿入される。ステーターの傾斜角度を調整する過程において、連結機構により第１可動部品の直線運動が第２可動部品の円弧運動に変換され、その際に、長孔に対して軸部材がスライド運動する。その一方、ＭＡＳ装置の冷却過程においてＭＡＳ装置の熱収縮により長孔と軸部材の位置関係が変化した場合に、長孔に対して軸部材がスライド運動する。
【0013】
上記構成によれば、角度調整過程において、長孔内での軸部材のスライド運動が許容されているので、角度調整機構におけるいずれかの部分に過大な応力が生じることを防止できる。よって、傾斜角度の調整を円滑に行える。また、ＭＡＳ装置冷却過程において、長孔内での軸部材のスライド運動が許容されているので、ＭＡＳ装置の熱収縮に起因して角度調整機構におけるいずれかの部分に過大な応力が生じることを防止できる。よって、冷却状態における角度調整機構の動作不良を防止できる。
【0014】
以上のように、実施形態に係る角度調整機構は、傾斜角度の調整に起因する第１スライド運動及び熱収縮に起因する第２スライド運動を許容する連結機構を備えている。冷却温度は、例えば、１０Ｋ～２７３Ｋの範囲内にあり、あるいは、１０Ｋ～１００Ｋの範囲内にある。後述するブロックが第１可動部品に相当する。後述する突片が第２可動部品に相当する。長孔は、水平方向を向く１つ又は２つの開口を有する。長穴は貫通孔又は非貫通孔である。軸部材は、例えば、水平方向に伸長した棒状又は筒状の部材である。実施形態において、垂直方向及び水平方向は、直交関係にある２つの方向を意味する。垂直方向は静磁場方向であり、水平方向は静磁場方向に直交する方向である。
【0015】
実施形態に係るＭＡＳ装置は、ＮＭＲ測定プローブ内に配置される。ＭＡＳ装置の配置前に、又は、ＭＡＳ装置の配置後に、ステーターの中に試料管が配置される。試料管の配置は、マニュアルで実施され又は自動的に実施される。
【0016】
実施形態において、軸部材は長孔に挿入された本体を有する。長孔の短軸サイズは本体の直径に適合する。長孔の長軸サイズにより軸部材の最大スライド範囲が規定される。実施形態において、長孔は、水平方向から見て、長軸方向に伸長した矩形領域とその両側に連結された２つの半円領域とにより構成される。各半円領域の曲率半径は、軸部材の本体の半径にほぼ等しい。
【0017】
実施形態においては、第１可動部材に長孔が設けられ、第２可動部材に軸部材が設けられる。長孔の長軸は、第２可動部材の円弧運動軌道に対して交差する。第１可動部材に軸部材が設けられ、第２可動部材に長孔が設けられてもよい。
【0018】
実施形態において、ステーターは、当該ステーターの中心軸の方向に隔てられた上側端部及び下側端部を有する。第２可動部品は、下側端部から当該ステーターの中心軸の方向に沿って突出している。この構成によれば、第２可動部品を傾斜軸から遠ざけることができるので、傾斜角度の微調整がし易くなる。また、ＭＡＳ装置の下側からＭＡＳ装置へ操作力を伝達する構成を採用する場合に、操作力の伝達距離が短くなる。
【0019】
実施形態においては、一方の可動部品は第１側面及び第２側面を有する。他方の可動部品が第１側面に接触する。軸部材は、他方の可動部品から突出して長孔に挿入された本体と、本体の先端に設けられ第２側面に引っかかる肥大端部と、を有する。この構成により、第１可動部品の水平回転運動が第２可動部品及び肥大端部により規制される。
【0020】
実施形態において、軸部材の本体は水平ねじ孔を有する。水平ねじ孔にねじが差し込まれる。上記の肥大端部は、差し込まれたねじの頭部である。この構成によれば、連結機構の組立て及び分解が容易となる。
【0021】
実施形態において、第１可動部品は、貫通孔としての雌ねじを有する。角度調整機構は、更に、操作力を伝達するロッドであって、雌ねじに差し込まれる雄ねじを備えたロッド端部を有するロッドを含む。第１可動部品及びロッド端部は同じ材料により構成されている。この構成によれば、冷却過程において、第１可動部品の熱収縮度合い及びロッド端部の熱収縮度合いが同じとなり又はそれらが互いに近付く。よって、冷却状態において、雌ねじと雄ねじとが強固に結合してしまう事態の発生を回避できる。
【0022】
実施形態において、構造体は、ステーターを傾斜軸周りにおいて回転可能に支持する一対の支柱を含む。一対の支柱は、ステーターに固定された一対の回転軸部材を保持する一対の軸受けを含む。上記の冷却過程において、一対の軸受けを構成する材料の熱収縮度合いは、一対の回転軸部材を構成する材料の熱収縮度合いよりも大きい。この構成によれば、冷却後の状態において、一対の回転軸と一対の軸受けとの間で生じるリークをゼロにでき又は小さくできる。
【0023】
実施形態において、上記の一対の支柱は一対の第１ガス通路を有する。上記の一対の回転軸部材は一対の第２ガス通路を有する。冷却されたガスが一対の第１ガス通路及び一対の第２ガス通路を通ってステーターの内部へ送られる。ガス供給を通じてＭＡＳ装置が冷却される。実施形態において、ガスは、冷熱輸送媒体として機能し、また、ベアリングガス及びドライブガスとして機能する。
【0024】
（２）実施形態の詳細
図１には、実施形態に係るＮＭＲ測定システム１０が示されている。ＮＭＲ測定システム１０は、試料において生じるＮＭＲを観測することにより試料を分析するシステムである。試料は実施形態において固体試料である。固体試料の一例として粉体が挙げられる。
図１には、実施形態に係るＮＭＲ測定システム１０が示されている。ＮＭＲ測定システム１０は、試料において生じるＮＭＲを観測することにより試料を分析するシステムである。試料は実施形態において固体試料である。固体試料の一例として粉体が挙げられる。
【0025】
ＮＭＲ測定システム１０は、静磁場発生器１２、ＮＭＲ測定プローブ１４、分光計１６、冷却設備１８、等を有する。分光計１６には表示器２０が接続されている。表示器２０の画面上に、ＮＭＲスペクトルが表示される。分光計１６は、送信部、受信部、周波数解析部、等を有する。
【0026】
静磁場発生器１２は、静磁場を発生する超電導コイルを有する。静磁場の方向はＺ方向（垂直方向）である。Ｚ方向に直交するＸ方向が第１水平方向である。Ｚ方向及Ｘ方向に直交するＹ方向が第２水平方向である。静磁場発生器１２は、垂直貫通孔としてのボア１２Ａを有する。
【0027】
ＮＭＲ測定プローブ１４は、基部２２及び挿入部２４からなる。基部２２は、静磁場発生器１２の下側に配置されている。挿入部２４は、ボア１２Ａの中に挿入されている。挿入部２４の上端部内には、ＭＡＳ装置２５が配置されている。ＭＡＳ装置２５は、ステーター２６及び角度調整機構３０を有する。
【0028】
角度調整機構３０は、ステーター２６の傾斜角度をマジックアングル（具体的には静磁場方向に対して５４．７度）に一致させるための微調整装置である。ステーター２６の内部に試料管２８が設けられる。試料管２８内には試料が収容されている。通常、ＮＭＲ測定プローブ１４を静磁場発生器１２に取り付ける前に、ステーター２６内に試料管が配置される。ＮＭＲ測定プローブ１４を静磁場発生器１２に取り付けた後に、試料管搬送設備を用いて、試料管がステーター２６内に送り込まれてもよい。
【0029】
ＭＡＳ装置２５には、ベアリングガス４０及びドライブガス４２が送り込まれている。同じガスがベアリングガス４０及びドライブガス４２として用いられてもよい。ベアリングガス４０及びドライブガス４２は、例えば、冷却ヘリウムガス、冷却窒素ガスである。
【0030】
基部２２と冷却設備１８との間には、複数の配管からなる配管系３８が設けられている。配管系３８を通じて冷却設備１８からＮＭＲ測定プローブ１４へ冷媒が送り込まれる。冷媒として、液体ヘリウム、液体水素、液体窒素等が挙げられる。ヘリウムガス、水素ガス、窒素ガス等が冷媒として用いられてもよい。冷却されたベアリングガス４０及びドライブガス４２により、ＭＡＳ装置２５が冷却されてもよい。
【0031】
ＭＡＳ装置２５において、試料管の周囲には、図示されていないＮＭＲ検出コイルが設けられている。必要に応じて、ＮＭＲ検出コイルを含む電子回路が冷却され、同時に、試料も冷却される。基部２２と分光計１６との間には、送信信号及び受信信号を伝送するためのケーブル４４が設けられている。
【0032】
ＮＭＲ測定プローブ１４内には、外部から角度調整機構３０へ操作力を伝達するためのロッド３２が配置されている。ロッド３２の下端部には、つまみ３４が設けられている。例えば、必要な冷却状態が形成された後、試料のＮＭＲ測定で生成されたＮＭＲスペクトル２１を観察しながら、つまみ３４を回すことにより、ステーター２６の傾斜角度が調整される。符号３６が示すように、傾斜角度の調整が自動化されてもよい。傾斜角度調整用の試料が試料管内に収容されてもよい。
【0033】
図２～図５には、ＭＡＳ装置の第１例が示されている。図２において、ＭＡＳ装置２５は、ベース４６、一対の支柱４８，５０、ステーター２６、及び、角度調整機構３０を有する。上記のように、Ｘ方向は第１水平方向であり、Ｙ方向は第２水平方向であり、Ｚ方向は垂直方向である。
【0034】
ベース４６は、水平方向に広がった円形のプレートである。ベース４６上に一対の支柱４８，５０が設置されている。ステーター２６の中央部には、一対の回転軸部材５２，５４が設けられている。一対の支柱４８，５０には、一対の軸受け５６，５８が設けられている。一対の回転軸部材５２、５４が一対の軸受け５６，５８により回転可能に保持される。
【0035】
Ｃ１は、ステーター２６の中心軸を示している。中心軸Ｃ１は、試料管の回転中心軸である。中心軸Ｃ１は、ＸＺ面内に属しており、Ｙ方向に直交している。Ｃ２は、ステーター２６の傾斜軸を示している。ステーター２６は、傾斜軸Ｃ２を中心として回転運動（傾斜運動）を行う。各軸受け５６，５８の中心軸は、傾斜軸Ｃ２に一致している。傾斜軸Ｃ２は、ＸＺ面に直交しており、Ｙ方向に平行である。
【0036】
一対の支柱４８，５０は、後に説明するように、それぞれ中空部材である。一対の回転軸部材５２，５４も、後に説明するように、それぞれ中空部材である。ステーター２６の傾斜運動時に、一対の回転軸部材５２，５４と一対の軸受け５６，５８との間においてスリップが生じる。
【0037】
角度調整機構３０は、ロッド６２、ブロック６４、及び、突片６５を有し、更に、ブロック６４と突片６５とに跨って設けられた連結機構６６を有する。連結機構６６は、ブロック６４に設けられた長孔９０と、突片６５に設けられた軸部材６８と、を有する。ブロック６４は第１可動部品であり、突片６５は第２可動部品である。長孔９０の長軸は、ＸＺ面内に属しており、図２に示す例では、Ｘ方向に平行である。軸部材６８の中心軸はＹ方向に平行である。
【0038】
図示されるように、軸部材６８が長孔９０に挿入されている。長孔９０が昇降運動すると、それに伴って軸部材６８が昇降運動する。長孔９０内における軸部材６８のＸ方向位置には自由度がある。Ｘ方向においてブロック６４と突片６５の位置関係が変化しても、その変化に起因して連結機構６６に過度な応力は生じない。連結機構６６は、ブロック６４と突片６５をＺ方向（及びＹ方向）に結合する機能、及び、Ｘ方向におけるブロック６４と突片６５の位置関係の変化を許容又は吸収する機能を有する。
【0039】
ロッド６２を回転させると（符号６３を参照）、ブロック６４が垂直方向つまりＺ方向に直線運動する（符号６７を参照）。連結機構６６は、ブロック６４の直線運動を突片６５の円弧運動に変換する。これにより、傾斜軸Ｃ２を中心としてステーター２６が回転運動する（符号２７を参照）。突片６５の円弧運動軌跡はＸＺ面内に属する。傾斜角度調整過程においては、連結機構６６が機能するので、特定の部品に過大な応力が生じることはない。
【0040】
ＭＡＳ装置２５の冷却過程において、支柱４８，５０はそれぞれ縮む。例えば、ベース４６上における支柱４８，５０の高さが低くなる。また、ＭＡＳ装置の冷却過程において、ステーター２６も縮む。例えば、ステーター２６における両端部が傾斜軸Ｃ２に向かって縮む。角度調整機構３０を構成する各部材も同様に縮む。各部材の熱収縮率は、各部材の形態及び材料に依存する。
【0041】
ＭＡＳ装置２５の冷却過程における熱収縮に起因して、Ｘ方向におけるブロック６４と突片６５の位置関係が変化する。その変化が連結機構６６により吸収される。これにより、冷却過程において特定の部品に応力が集中することを回避でき、冷却後において角度調整機構３０の適正な動作を確保できる。
【0042】
以上のように、連結機構６６は、傾斜角度の調整過程において長孔９０内での軸部材６８の第１スライド運動を許容し、また、冷却過程において長孔９０内での軸部材６８の第２スライド運動を許容する。角度調整機構における各部材を構成する材料として、樹脂、非磁性金属、磁化率補正済みの金属、等が挙げられる。樹脂を用いる場合、耐久性に優れた樹脂を用いるのが望ましい。
【0043】
図３を用いて、ステーター２６について説明する。ステーター２６の中に試料管２８が収容される。ステーター２６は、第１ガスベアリング、第２ガスベアリング、ドライブガス噴射部、等を有する。
【0044】
第１ガスベアリングは、試料管２８の周囲から試料管２８に対してベアリングガス７２を吹き付けるものである。第２ガスベアリングも、試料管２８の周囲から試料管２８に対してベアリングガス７４を吹き付けるものである。ドライブガス噴射部は、試料管２８の端部に設けられたタービン翼列に対してドライブガス７６を噴射し、これにより試料管２８に高速回転運動を生じさせせるものである。試料管２８の回転速度を検出するために、レーザー光照射用の第１光ファイバ７８及び反射光検出用の第２光ファイバ８０が設けられている。
【0045】
図４には、第１例に係る角度調整機構３０が示されている。ブロック６４は、二股部分８４を有し、二股部分８４は、第１部分８４ａ及び第２部分８４ｂからなる。第１部分８４ａ及び第２部分８４ｂには、それぞれ、長孔９０が設けられている。ブロック６４には、貫通孔としての雌ねじ８２が形成されている。一方、ロッド６２の上端部は、雄ねじを構成している。雄ねじが雌ねじ８２に挿入され、両者が噛み合っている。
【0046】
ステーターにおけるバックプレート７０には、突片６５が設けられている。実際には、バックプレート７０と突片６５が一体化されている。突片６５は、ステーターの中心軸の方向に伸長している。突片６５の端部には、水平貫通孔８８が形成されている。軸部材６８は、第１部分８４ａに形成された第１の長孔９０、突片６５に形成された水平貫通孔８８、及び、第２部分８４ｂに形成された第２の長孔９０、を通過している。
【0047】
突片６５に対して軸部材６８が固定されている。それらが一体化されてもよい。各長孔９０の長軸は、第１水平方向（Ｘ方向）に平行である。換言すれば、各長孔９０の短軸は、第１水平方向に直交している。各長孔９０の内部において軸部材６８がスライド運動する。
【0048】
２つの長孔９０及び軸部材６８により連結機構６６が構成されている。後述するように、突片６５に長孔を設け、ブロック６４に軸部材を設けてもよい。そのような構成でも、上記の第１スライド運動及び第２スライド運動が許容される。
【0049】
実施形態においては、雄ねじが形成されたロッド６２を構成する第１材料と、雌ねじが形成されたブロック６４を構成する第２材料は、同じである。冷却過程における、第１材料の熱収縮度合いと第２材料の熱収縮度合いとを同じにすることにより、冷却状態において、雌ねじが雄ねじを過大に締め付けてしまうことが回避される。上記第１材料として第１の熱収縮率を有する材料を採用し、上記第２材料として第１の熱収縮率よりも小さな第２の熱収縮率を有する材料を採用してもよい。
【0050】
【0051】
長孔９０は、第２水平方向（Ｙ方向）から見て、矩形領域９０Ａ、及び、その両側に連結された２つの半円領域９０Ｂ，９０Ｃ、により構成される。スライド方向左端に位置する軸部材Ａの中心がＡｃで示されている。スライド方向右端に位置する軸部材Ｂの中心がＢｃで示されている。長孔９０の長軸サイズＷ１は、軸部材の最大スライド範囲Ｗ２を規定する。長孔９０の短軸サイズＨは、軸部材の直径に適合しており、具体的には、短軸サイズＨは軸部材の直径にほぼ等しい。半円領域９０Ｂ，９０Ｃが有する円弧の曲率半径は、軸部材の半径にほぼ等しい。
【0052】
低温状態で、長孔９０と軸部材との間に、滑合又は精転合の嵌め合い状態が形成されるように、長孔の形態及び軸部材の直径を定めるのが望ましい。例えば、マジックアングル±α度の角度調整を行えるように、最大スライド範囲Ｗ２を定めるのが望ましい。α度は、例えば、１度、２度又は３度である。
【0053】
図６には、ＭＡＳ装置の断面が示されている。支柱４８，５０は、ガス通路４８ａ，５０ａを有する。支柱４８，５０において、ガス通路４８ａ，５０ａの出口付近が軸受け５６，５８として機能する。
【0054】
ステーター２６には回転軸部材５２，５４が固定されている。回転軸部材５２，５４は円筒状の形態を有する。回転軸部材５２，５４は、ガス通路５２ａ，５４ａを有する。回転軸部材５２，５４の端部が軸受け５６，５８によって回転可能に保持されている。
【0055】
冷却されたガス９２が、ガス通路４８ａ及びガス通路５２ａを通じてステーター２６の内部に流れ込んでいる。また、冷却されたガス９４が、ガス通路５０ａ及びガス通路５４ａを通じてステーター２６の内部に流れ込んでいる。
【0056】
ガス９２及びガス９４は、同じ冷却ガスである。例えば、ガス９２がベアリングガスとして利用され、ガス９４がドライブガスとして利用されてもよい。あるいは、ガス９２及びガス９４がそれぞれドライブガス及びベアリングガスとして利用されてもよい。
【0057】
冷却過程において、軸受け５６，５８を構成する第３材料の熱収縮度合いは、回転軸部材５２，５４を構成する第４材料の熱収縮度合いよりも、大きい。そのような関係が成り立つように、第３材料及び第４材料が定められる。また、第３材料として摩擦係数の小さな材料が選択される。第３材料は例えばフッ素樹脂であり、第４材料は例えば非磁性金属である。
【0058】
以上の構成を採用することにより、冷却状態において、軸受け５６，５８と回転軸部材５２，５４との間におけるシール性を向上でき、つまり、ガスリークを低減できる。なお、冷却状態においても、軸受け５６，５８は回転軸部材５２，５４をスリップ可能に保持する。
【0059】
図７及び図８には、ＭＡＳ装置の第２例が示されている。図７に示すように、ＭＡＳ装置１００の基本構成は、図２に示したＭＡＳ装置の基本構成と同じである。ＭＡＳ装置１００が図２に示したＭＡＳ装置と異なる部分は、角度調整機構１０４における連結機構１１０である。以下、連結機構１１０について詳述する。
【0060】
連結機構１１０は、第１可動部品であるブロック１０６と第２可動部品である突片１０８に跨って設けられている。ブロック１０６は、垂直方向に直線運動する。突片１０８は、ステーター１０２に固定されている。突片１０８は、傾斜軸周りにおいて円弧運動する部材である。
【0061】
図８には、角度調整機構１０４における連結機構１１０の水平断面が示されている。ブロック１０６は、本体１０６Ａ及び突出部１０６Ｂにより構成される。突片１０８は、本体１０８Ａ及び筒状部１０８Ｂにより構成される。本体１０６Ａには、垂直貫通孔としての雌ねじ１２６が形成されている。雌ねじ１２６内にロッド端部つまり雄ねじ１２４が挿入され、両者が噛み合っている。突出部１０６Ｂには、長孔１１２が形成されている。長孔１１２の長軸はＸ方向に平行である。
【0062】
長孔１１２の内部を軸部材１１３が通過している。軸部材１１３は、筒状部１０８Ｂ及びねじ１１６により構成される。筒状部１０８Ｂは水平ねじ孔１０８Ｃを有し、水平ねじ孔１０８Ｃにねじ１１６が挿入されている。水平ねじ孔１０８Ｃとねじ１１６とが噛み合っている。ねじ１１６は、水平ねじ孔１０８Ｃに挿入された本体１１６Ａと、本体１１６Ａの端部に連結された頭部１１６Ｂと、により構成される。頭部１１６Ｂの直径は、長孔１１２の短軸サイズよりも大きい。このように、垂直方向において、長孔１１２よりも頭部１１６Ｂは肥大している。
【0063】
ブロック１０６において、本体１０６Ａと突出部１０６Ｂは一体化されており、突片１０８において、本体１０８Ａと筒状部１０８Ｂは一体化されている。ブロック１０６を構成する材料と突片１０８を構成する材料は同じである。換言すれば、長孔１１２が形成されている部分を構成する材料と筒状部１０８Ｂを構成する材料は同じである。２つの材料を同じにすることにより、冷却過程において２つの材料の熱収縮度合いを揃えて、長孔１１２の短軸サイズと筒状部１０８Ｂの直径の適合状態を維持できる。
【0064】
突出部１０６Ｂは、＋Ｙ方向を向く第１側面１２０Ａ及び－Ｙ方向を向く第２側面１２０Ｂを有する。第１側面１２０Ａは突片１０８の本体１０８Ａに接している。頭部１１６Ｂが第２側面１２０Ｂに引っ掛かっている。ブロック１０６の時計回り方向の運動（第１水平回転運動）が突片１０８により規制されており、ブロック１０６の反時計回り方向の運動（第２水平回転運動）が頭部１１６Ｂにより規制されている。
【0065】
ブロック１０６と突片１０８は、Ｙ方向及びＺ方向（紙面貫通方向）において、結合した関係にある。一方、Ｘ方向において、ブロック１０６と突片１０８は非締結状態にあり、つまり、それらの間には一定の自由度がある。
【0066】
上記構成を採用することにより、ステーターの傾斜角度の調整過程、及び、冷却過程において、Ｘ方向におけるブロック１０６と突片１０８の位置関係の変化が許容される。これにより特定の部品に過度な応力が生じることが回避されている。よって、冷却状態においてステーターの傾斜角度の調整を円滑に行える。
【0067】
図９、図１０及び図１１には、ＭＡＳ装置の第１変形例、第２変形例及び第３変形例が示されている。各変形例の基本構成は、図２に示したＭＡＳ装置の基本構成及び図７に示したＭＡＳ装置の基本構成と同じである。各変形例が有する連結機構は、図２に示したＭＡＳ装置が有する連結機構及び図７に示したＭＡＳ装置が有する連結機構とは異なっている。
【0068】
図９に示す第１変形例において、ＭＡＳ装置１２０は、傾斜角度調整機構１２２を有する。傾斜角度調整機構１２２は、ブロック１２５及び突片１２７を有する。ブロック１２５には長孔１３０が形成されており、突片１２７には軸部材１３２が固定されている。軸部材１３２が長孔１３０に挿入されている。長孔１３０及び軸部材１３２により連結機構１２８が構成される。長孔１３０の長軸は、傾斜しており、その傾斜角度は例えばマジックアングルに等しい。他の傾斜角度が採用されてもよい。
【0069】
図１０に示す第２変形例において、ＭＡＳ装置１４０は、傾斜角度調整機構１４２を有する。傾斜角度調整機構１４２は、ブロック１４４及び突片１４６を有する。ブロック１４４には軸部材１５０が固定されており、突片１４６には長孔１５２が形成されている。軸部材１５０が長孔１５２に挿入されている。軸部材１５０及び長孔１５２により連結機構１４８が構成される。長孔１５２の長軸は、ステーターの中心軸に一致している。
【0070】
【0071】
第３変形例では、ＭＡＳ装置における幾つかの主要部材の熱収縮を考慮して長孔の傾斜角度が定められる。図示の例では、冷却過程での各支柱の熱収縮及びステーターの熱収縮が考慮される。Ｏは座標系の原点を示しており、Ｑは傾斜軸を示しており、Ｐは突片に設けられた軸部材の中心軸を示している。傾斜軸Ｑと軸部材の中心軸Ｐの間の距離（第１注目部分の長さ）がｌで示され、傾斜軸Ｑと原点Ｏとの間の距離（第２注目部分の長さ）がＬで示されている。マジックアングルがθ０で示されている。
【0072】
冷却過程における、第１注目部分の収縮後の長さｌ（ｔ）は以下の（１－１）式により表現され、第２注目部分の収縮後の長さＬ（ｔ）は以下の（１－２）式により表現される。
【数1】
【0073】
ここで、ｌ０は、第１注目部分の収縮前の長さを示し、Ｌ０は、第２注目部分の収縮前の長さを示している。αは、第１注目部分の熱膨張率を示し、βは、第２注目部分の熱膨張率を示している。ｔは温度である。
【0074】
上記（１－１）式及び（１－２）式に含まれるｔを消去すると、以下の（２）式が導かれる。
【数2】
【0075】
上記（２）式に従って、長孔の長軸の傾斜角度が定められる。例えば、ｔの変化に伴うｘ座標及びｙ座標の変化がライン１５４によって表される場合、ライン１５４に長軸が一致するように長孔が形成される。ライン１５４が曲線となる場合、長孔の長軸を曲線としてもよい。第３変形例を採用した場合、角度調整過程における軸部材のスライド量及び冷却過程における軸部材のスライド量を小さくできる。
【0076】
上記実施形態によれば、冷却状態において角度調整を適正に行えるＭＡＳ装置を提供できる。上記実施形態において、ステーターの上側端部に角度調整機構を連結してもよい。ステーターの上側端部と下側端部の間に角度調整機構を連結してもよい。ステーターの端部に角度調整機構を連結することにより、突片の円弧運動軌道の半径を増大できるので、精密な角度調整を行える。ステーターの下側端部に角度調整機能を連結することにより、外部からの操作力を伝達する距離を短くできる。上記実施形態において、２つの支柱の上端部間に梁を設けてもよい。
【符号の説明】
【0077】
１０ ＮＭＲ測定システム、１２ 静磁場発生器、１４ ＮＭＲ測定プローブ、１６ 分光計、１８ 冷却設備、２５ ＭＡＳ装置、２６ ステーター、３０，１０４，１２２，１４２ 角度調整機構、６６，１１０，１２８，１４８ 連結機構、６８，１１３，１３２，１５０ 軸部材、９０，１１２，１３０，１５２ 長孔。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
