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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024006943
(43)【公開日】2024-01-17
(54)【発明の名称】ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト
(51)【国際特許分類】
C04B 35/38 20060101AFI20240110BHJP
H01F 1/34 20060101ALI20240110BHJP
【ＦＩ】
C04B35/38
H01F1/34 140
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023036065
(22)【出願日】2023-03-08
(31)【優先権主張番号】P 2022108038
(32)【優先日】2022-07-04
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】591067794
【氏名又は名称】ＪＦＥケミカル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100147485
【弁理士】
【氏名又は名称】杉村 憲司
(74)【代理人】
【識別番号】100165696
【弁理士】
【氏名又は名称】川原 敬祐
(72)【発明者】
【氏名】野島 明瑞美
(72)【発明者】
【氏名】曽我 直樹
(72)【発明者】
【氏名】中村 由紀子
【テーマコード（参考）】
5E041
【Ｆターム（参考）】
5E041AB02
5E041AB19
5E041CA01
5E041CA02
5E041NN01
5E041NN13
5E041NN15
5E041NN18
(57)【要約】
【課題】広い温度域かつ広い周波数領域において小さな磁気損失を維持しながら、飽和磁束密度が高く、さらには連続励磁下でのコアの温度上昇を防止することができるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトを提供する。
【解決手段】基本成分を、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で、５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％、ＺｎがＺｎＯ換算で９．６０～１０．６０ｍｏｌ％、ＮｉがＮｉＯ換算で１．００～３．００ｍｏｌ％、ＣｏがＣｏＯ換算で０．１０～０．５０ｍｏｌ％およびＭｎがＭｎＯ換算で３２．５５～３５．６０ｍｏｌ％とし、副成分を、前記基本成分に対し、ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍおよびＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で５０～５００質量ｐｐｍとする。
【選択図】なし
【解決手段】基本成分を、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で、５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％、ＺｎがＺｎＯ換算で９．６０～１０．６０ｍｏｌ％、ＮｉがＮｉＯ換算で１．００～３．００ｍｏｌ％、ＣｏがＣｏＯ換算で０．１０～０．５０ｍｏｌ％およびＭｎがＭｎＯ換算で３２．５５～３５．６０ｍｏｌ％とし、副成分を、前記基本成分に対し、ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍおよびＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で５０～５００質量ｐｐｍとする。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
基本成分、副成分および不可避的不純物からなるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトにおいて、
前記基本成分のうち、
ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％、
ＺｎがＺｎＯ換算で９．６０～１０．６０ｍｏｌ％、
ＮｉがＮｉＯ換算で１．００～３．００ｍｏｌ％、
ＣｏがＣｏＯ換算で０．１０～０．５０ｍｏｌ％および
ＭｎがＭｎＯ換算で３２．５５～３５．６０ｍｏｌ％
であって、
前記副成分が、前記基本成分に対し、
ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、
ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍおよび
ＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で５０～５００質量ｐｐｍ
であるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
前記基本成分のうち、
ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％、
ＺｎがＺｎＯ換算で９．６０～１０．６０ｍｏｌ％、
ＮｉがＮｉＯ換算で１．００～３．００ｍｏｌ％、
ＣｏがＣｏＯ換算で０．１０～０．５０ｍｏｌ％および
ＭｎがＭｎＯ換算で３２．５５～３５．６０ｍｏｌ％
であって、
前記副成分が、前記基本成分に対し、
ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、
ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍおよび
ＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で５０～５００質量ｐｐｍ
であるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【請求項2】
最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚのときの、４０～１２０℃の範囲の磁気損失が４２０ｋＷ／ｍ３以下であって、
かつ、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚのときの、４０～１２０℃の範囲の磁気損失が２２０ｋＷ／ｍ３以下である請求項１に記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
かつ、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚのときの、４０～１２０℃の範囲の磁気損失が２２０ｋＷ／ｍ３以下である請求項１に記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【請求項3】
温度：１００℃における磁化力：１２００Ａ／ｍでの飽和磁束密度が４２５ｍＴ以上である請求項１または２に記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【請求項4】
温度：１２０℃において、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚの条件で、連続して励磁した際の前記ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトの温度上昇率が２０％以下である請求項１または２に記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【請求項5】
温度：１２０℃において、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚの条件で、連続して励磁した際の前記ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトの温度上昇率が２０％以下である請求項３に記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトに関し、特に車載のＤＣ―ＤＣコンバータのメイントランスに適する、磁気損失が改善されたＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトに関するものである。
【背景技術】
【0002】
ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトは、代表的な軟磁性材料のうちの１つであり、車載のＤＣ―ＤＣコンバータ内のメイントランスやノイズフィルターなどに用いられている。その中でもメイントランスの電源用として用いられているＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトは、近年、高周波でかつ広い温度範囲で低損失である材料が要求されている。
【0003】
磁気損失を広い温度範囲で低く保つために制御すべき因子の１つとして、磁気異方性定数Ｋ１がある。磁気損失は、かかるＫ１が０となる温度で最小値をとり、Ｋ１の絶対値がゼロに近いほど、磁気損失の値が小さくなる。また、Ｋ１はフェライトの主成分の元素それぞれのＫ１の足し合わせによって決定する。
ここで、プラスのＫ１を有するのはＦｅ２＋とＣｏ２＋であり、マイナスのＫ１を有するのはＦｅ３＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋である。Ｃｏ２＋は、Ｋ１の温度依存性を小さくすることができるため、Ｋ１の温度変化率を小さくする。よって、Ｃｏ２＋が存在すると、Ｃｏ２＋が存在していないときよりも広い温度範囲でＫ１が０に近い値を取るようになるため、磁気損失を広い温度範囲で小さくすることができる。
ここで、プラスのＫ１を有するのはＦｅ２＋とＣｏ２＋であり、マイナスのＫ１を有するのはＦｅ３＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋である。Ｃｏ２＋は、Ｋ１の温度依存性を小さくすることができるため、Ｋ１の温度変化率を小さくする。よって、Ｃｏ２＋が存在すると、Ｃｏ２＋が存在していないときよりも広い温度範囲でＫ１が０に近い値を取るようになるため、磁気損失を広い温度範囲で小さくすることができる。
【0004】
例えば、特許文献１では、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯを主成分とするフェライトに、Ｃｏイオンを０．０１～０．５ｍｏｌ％導入することにより、Ｋ１＝０の温度範囲を広げることで、磁気損失の温度特性が平坦になる技術が開示されている。
【0005】
ところで、磁気損失は、ヒステリシス損失、渦電流損失、残留損失に分けられる。
このうち、渦電流損失は、フェライトコアの比抵抗を向上させることにより低減することが可能であることが知られている。かかるフェライトコアの比抵抗を向上させるためには、粒界に高抵抗相を形成するような基本成分以外の物質の添加が有効である。
このうち、渦電流損失は、フェライトコアの比抵抗を向上させることにより低減することが可能であることが知られている。かかるフェライトコアの比抵抗を向上させるためには、粒界に高抵抗相を形成するような基本成分以外の物質の添加が有効である。
【0006】
例えば、特許文献２では、ＭｎＺｎ系フェライトに副成分として酸化カルシウムや酸化ケイ素などの酸化物を微量添加して粒界に偏析させ、粒界抵抗を高めることで、全体としての抵抗率を０．０１～０．０５Ω・ｍ程度から数Ω・ｍ以上高めることにより渦電流損失が低下し、全体の磁気損失を低下させる技術が開示されている。
【0007】
また、昨今、車載に搭載される部品類は小型化がすすんでいる。それに伴い、ＭｎＺｎフェライトコアについても小型化が要求されている。フェライトコアを小型化するためには飽和磁束密度を高くする必要がある。
【0008】
飽和磁束密度は、ＭｎＺｎフェライト成分のＦｅ２Ｏ３の含有量を増やすことで高温でも高い飽和磁束密度となることが知られている。（例えば、特許文献３参照）
【0009】
特許文献４では、室温から１００℃付近の温度範囲で損失が低く、かつ高い磁束密度をもつフェライトについて言及されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】特公平０４－０３３７５５号公報
【特許文献2】特公昭３６－００２２８３号公報
【特許文献3】特開平１１－３２９８２２号公報
【特許文献4】特開２００７－３１２１０号公報
【特許文献5】特開２０１２－１１６７００号公報
【特許文献6】特開２０１３－１０７８１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
しかしながら、特許文献１に記載されているフェライトは、同文献の第１図に示されている通り、損失極小温度が低温側にあり、近年における高温での動作範囲では、温度上昇が加速して熱暴走を起こす危険性がある。また、近年におけるフェライトコアの小型化に必要な特性である飽和磁束密度についての言及がなされていない。
【0012】
特許文献２に記載された技術では、Ｃｏが含有されていないことから、磁気損失の温度特性が平坦でないと考えられ、磁気損失が最低値となる温度から離れた温度であるほど、一層、磁気損失は高くなることが予想されるものの、かかる磁気損失についての言及がなされていない。
【0013】
特許文献３に記載された技術では、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が増えているので、磁気損失の最低値を取る温度が低温側にシフトし、それに伴って高温側の磁気損失が高くなってしまうという問題があるものの、かかる磁気損失についての言及がなされていない。
【0014】
特許文献４で言及されている損失の周波数は１００ｋＨｚであり、これを超えた高い周波数での損失については言及されていない。また、周波数：１００ｋＨｚ、磁束密度：２００ｍＴの損失についても値が高く、近年における低損失な材料としての使用には問題が残っている。
【0015】
すなわち、従来の技術では、磁気損失と飽和磁束密度が後述する数値を同時に満たすＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトを提供することが困難であった。
【0016】
さらにいえば、ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトについて、一定の周波数および磁束密度の条件下で、連続で励磁させた場合に、周囲の温度が高温だとコアの温度上昇がみられる。これは、励磁させることで磁気損失が発生し、その分コアの温度が上昇するためであると考えられる。かようなＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトが使用される車載用途では、部品の温度上昇を抑制するために冷却技術が用いられているものの、その部品であるフェライトコアの温度上昇が抑えられれば、冷却に必要なエネルギーをより抑えることができる。
ここで、連続励磁時の発熱を防止する技術としては、特許文献５および特許文献６が開示されている。しかし、これらに記載の技術でもコアの温度上昇の防止は十分ではない。
ここで、連続励磁時の発熱を防止する技術としては、特許文献５および特許文献６が開示されている。しかし、これらに記載の技術でもコアの温度上昇の防止は十分ではない。
【0017】
本発明の主な目的は、広い温度域および広い周波数領域において小さな磁気損失を維持しながら、温度：１００℃における磁化力：１２００Ａ／ｍでの飽和磁束密度が４２５ｍＴ以上であって、さらには連続励磁下でのコアの温度上昇を防止することができるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトを提供することである。なお、本発明において、広い温度域とは４０～１２０℃程度の範囲を意味し、広い周波数領域とは１００～５００ｋＨｚ程度の範囲を意味する。また、本発明において温度とは、特に断らない限り、フェライト焼結体や、コア、部品等の対象物の表面を熱電対で測定した値を意味する。より具体的には、対象物の雰囲気温度を所定の温度に設定し、対象物の表面温度が雰囲気と同じ温度になったことを確認して、磁気特性等を測定した。
【課題を解決するための手段】
【0018】
本発明は、従来のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトから飽和磁束密度を高くするためにＦｅ２Ｏ３量を増やす一方で、Ｆｅ２Ｏ３が増えたことによる温度特性のズレを、ＮｉＯを主成分組成に組み込む等することで、上記した諸課題を解決することに成功した。
【0019】
すなわち、本発明の要旨構成は次の通りである。
１．基本成分、副成分および不可避的不純物からなるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトにおいて、前記基本成分のうち、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％、ＺｎがＺｎＯ換算で９．６０～１０．６０ｍｏｌ％、ＮｉがＮｉＯ換算で１．００～３．００ｍｏｌ％、ＣｏがＣｏＯ換算で０．１０～０．５０ｍｏｌ％およびＭｎがＭｎＯ換算で３２．５５～３５．６０ｍｏｌ％であって、前記副成分が、前記基本成分に対し、ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍおよびＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で５０～５００質量ｐｐｍであるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
１．基本成分、副成分および不可避的不純物からなるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトにおいて、前記基本成分のうち、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％、ＺｎがＺｎＯ換算で９．６０～１０．６０ｍｏｌ％、ＮｉがＮｉＯ換算で１．００～３．００ｍｏｌ％、ＣｏがＣｏＯ換算で０．１０～０．５０ｍｏｌ％およびＭｎがＭｎＯ換算で３２．５５～３５．６０ｍｏｌ％であって、前記副成分が、前記基本成分に対し、ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍおよびＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で５０～５００質量ｐｐｍであるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【0020】
２．最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚのときの、４０～１２０℃の範囲の磁気損失が４２０ｋＷ／ｍ３以下であって、かつ、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚのときの、４０～１２０℃の範囲の磁気損失が２２０ｋＷ／ｍ３以下である前記１に記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【0021】
３．温度：１００℃における磁化力：１２００Ａ／ｍでの飽和磁束密度が４２５ｍＴ以上である前記１または２に記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【0022】
４．温度：１２０℃において、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚの条件で、連続して励磁した際の前記ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトの温度上昇率が２０％以下である前記１～３のいずれかひとつに記載のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト。
【発明の効果】
【0023】
本発明によれば、広い周波数帯域であり、かつ広い温度範囲であっても、磁気損失が低くかつ高温での飽和磁束密度が高く、さらには連続励磁時のコアの温度上昇を効果的に低減するＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトを提供することができる。
また、本発明は、エネルギー効率が良い小型のメイントランスの電源用フェライトとして使用することができる。
また、本発明は、エネルギー効率が良い小型のメイントランスの電源用フェライトとして使用することができる。
【発明を実施するための形態】
【0024】
本発明のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトは、磁気損失が低くかつ高い飽和磁束密度を有すると共に磁気損失の温度特性を最適化する観点から、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｏＯ、およびＭｎＯを後述する適正量とした基本組成を有するものである。
また、磁気損失が最小となる温度は、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｏＯ、およびＭｎＯの組成比で決定される。磁気損失の最小となる温度が低すぎたり、全体的に磁気損失が大きかったりすると、フェライトコアにおける温度上昇率が大きくなる。よって、コアの温度上昇率の観点からも、以下の基本組成を有する必要がある。なお、以下のｍｏｌ％は基本成分中の組成比である。よって、基本成分の合計量は１００．００ｍｏｌ％となる。
また、磁気損失が最小となる温度は、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｏＯ、およびＭｎＯの組成比で決定される。磁気損失の最小となる温度が低すぎたり、全体的に磁気損失が大きかったりすると、フェライトコアにおける温度上昇率が大きくなる。よって、コアの温度上昇率の観点からも、以下の基本組成を有する必要がある。なお、以下のｍｏｌ％は基本成分中の組成比である。よって、基本成分の合計量は１００．００ｍｏｌ％となる。
【0025】
まず、本発明のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトの基本成分について具体的に説明する。
ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で基本成分中５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％
Ｆｅ２Ｏ３換算で５３．９０ｍｏｌ％未満であると、飽和磁束密度が４２５ｍＴを下回ってしまうため、ＦｅはＦｅ２Ｏ３換算で基本成分中５３．９０ｍｏｌ％以上とする必要がある。好ましくは５４．００ｍｏｌ％以上である。一方、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で基本成分中５５．４０ｍｏｌ％を超えると、磁気損失が大きくなり過ぎる。そのため、上限を５５．４０ｍｏｌ％とする。好ましくは５５．３８ｍｏｌ％以下である。
ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で基本成分中５３．９０～５５．４０ｍｏｌ％
Ｆｅ２Ｏ３換算で５３．９０ｍｏｌ％未満であると、飽和磁束密度が４２５ｍＴを下回ってしまうため、ＦｅはＦｅ２Ｏ３換算で基本成分中５３．９０ｍｏｌ％以上とする必要がある。好ましくは５４．００ｍｏｌ％以上である。一方、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で基本成分中５５．４０ｍｏｌ％を超えると、磁気損失が大きくなり過ぎる。そのため、上限を５５．４０ｍｏｌ％とする。好ましくは５５．３８ｍｏｌ％以下である。
【0026】
ＺｎがＺｎＯ換算で基本成分中９．６０～１０．６０ｍｏｌ％
ＺｎＯは、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚの条件下において、４０～１２０℃という幅広い温度範囲における磁気損失を４２０ｋＷ／ｍ３以下に抑えるために、ＺｎはＺｎＯ換算で基本成分中９．６０～１０．６０ｍｏｌ％の範囲とする必要がある。好ましくは９．６５ｍｏｌ％以上である。また、好ましくは１０．２０ｍｏｌ％以下である。
ＺｎＯは、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚの条件下において、４０～１２０℃という幅広い温度範囲における磁気損失を４２０ｋＷ／ｍ３以下に抑えるために、ＺｎはＺｎＯ換算で基本成分中９．６０～１０．６０ｍｏｌ％の範囲とする必要がある。好ましくは９．６５ｍｏｌ％以上である。また、好ましくは１０．２０ｍｏｌ％以下である。
【0027】
ＮｉがＮｉＯ換算で基本成分中１．００～３．００ｍｏｌ％
ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で前記した範囲内の場合に、ＮｉがＮｉＯ換算で基本成分中１．００ｍｏｌ％未満であると、磁気損失が最低値をとる温度が低温側となり過ぎるので、温度：１２０℃の磁気損失が大きく劣化してしまう。そのため、ＮｉはＮｉＯ換算で基本成分中１．００ｍｏｌ％以上とする必要がある。好ましくは１．０３ｍｏｌ％以上である。一方、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で前記した範囲内の場合に、ＮｉがＮｉＯ換算で基本成分中３．００ｍｏｌ％を超えると、温度：１００℃における磁化力：１２００Ａ／ｍでの飽和磁束密度が４２５ｍＴを下回ってしまう。そのため、ＮｉはＮｉＯ換算で基本成分中、その上限を３．００ｍｏｌ％とする。好ましくは２．５０ｍｏｌ％以下であり、より好ましくは２．２０ｍｏｌ％以下である。
ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で前記した範囲内の場合に、ＮｉがＮｉＯ換算で基本成分中１．００ｍｏｌ％未満であると、磁気損失が最低値をとる温度が低温側となり過ぎるので、温度：１２０℃の磁気損失が大きく劣化してしまう。そのため、ＮｉはＮｉＯ換算で基本成分中１．００ｍｏｌ％以上とする必要がある。好ましくは１．０３ｍｏｌ％以上である。一方、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で前記した範囲内の場合に、ＮｉがＮｉＯ換算で基本成分中３．００ｍｏｌ％を超えると、温度：１００℃における磁化力：１２００Ａ／ｍでの飽和磁束密度が４２５ｍＴを下回ってしまう。そのため、ＮｉはＮｉＯ換算で基本成分中、その上限を３．００ｍｏｌ％とする。好ましくは２．５０ｍｏｌ％以下であり、より好ましくは２．２０ｍｏｌ％以下である。
【0028】
ＣｏがＣｏＯ換算で基本成分中０．１０～０．５０ｍｏｌ％
ＣｏＯは、前述したように温度特性を調節する働きがある。しかし、ＣｏＯを過剰に含有すると、磁気損失が最低値をとる温度が低下してしまう。よって、ＣｏはＣｏＯ換算で基本成分中０．５０ｍｏｌ％を上限とする。好ましくは０．４５ｍｏｌ％以下である。一方、ＣｏＯは、含有量が少ないと温度係数の改善効果が小さくなって、磁気損失値の改善が望めない。よって、ＣｏはＣｏＯ換算で基本成分中０．１０ｍｏｌ％を下限とする。好ましくは０．２０ｍｏｌ％以上であり、より好ましくは０．３０ｍｏｌ％以上である。
ＣｏＯは、前述したように温度特性を調節する働きがある。しかし、ＣｏＯを過剰に含有すると、磁気損失が最低値をとる温度が低下してしまう。よって、ＣｏはＣｏＯ換算で基本成分中０．５０ｍｏｌ％を上限とする。好ましくは０．４５ｍｏｌ％以下である。一方、ＣｏＯは、含有量が少ないと温度係数の改善効果が小さくなって、磁気損失値の改善が望めない。よって、ＣｏはＣｏＯ換算で基本成分中０．１０ｍｏｌ％を下限とする。好ましくは０．２０ｍｏｌ％以上であり、より好ましくは０．３０ｍｏｌ％以上である。
【0029】
本発明は、ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトであるが、上記したＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯおよびＣｏＯ以外の基本成分の残部は、マンガン酸化物である。マンガン酸化物を全てＭｎＯとして換算した場合の、ＭｎＯの範囲は３２．５５～３５．６０ｍｏｌ％である。ここで、かかるＭｎＯの範囲は３２．５６ｍｏｌ％以上が好ましい。一方、かかるＭｎＯの範囲は３５．００ｍｏｌ％以下が好ましく、３４．８０ｍｏｌ％以下がより好ましい。
【0030】
本発明のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトは、上記基本成分以外に、副成分としてＳｉＯ２やＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５等を含有させることを特徴とする。
【0031】
ＳｉＯ２：前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍ
ＳｉＯ２は、ＣａＯと共に粒界に偏析し、高抵抗相を形成することで、渦電流損失が小さくなり、全体の磁気損失を低減する効果がある。含有量が５０質量ｐｐｍ未満では含有した効果が十分に得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超えて含有すると、焼結時に結晶粒が異常に成長する事象が発生し、かえって磁気損失が大幅に増加する。
したがって、ＳｉＯ２は、前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。さらに、異常粒成長をより確実に抑制するためには、５０質量ｐｐｍ以上の含有が好ましく、４００質量ｐｐｍ以下の含有が好ましい。ＳｉＯ２は、より好ましくは、７５質量ｐｐｍ以上である。また、ＳｉＯ２は、より好ましくは、３００質量ｐｐｍ以下である。
ＳｉＯ２は、ＣａＯと共に粒界に偏析し、高抵抗相を形成することで、渦電流損失が小さくなり、全体の磁気損失を低減する効果がある。含有量が５０質量ｐｐｍ未満では含有した効果が十分に得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超えて含有すると、焼結時に結晶粒が異常に成長する事象が発生し、かえって磁気損失が大幅に増加する。
したがって、ＳｉＯ２は、前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。さらに、異常粒成長をより確実に抑制するためには、５０質量ｐｐｍ以上の含有が好ましく、４００質量ｐｐｍ以下の含有が好ましい。ＳｉＯ２は、より好ましくは、７５質量ｐｐｍ以上である。また、ＳｉＯ２は、より好ましくは、３００質量ｐｐｍ以下である。
【0032】
ＣａＯ：前記基本成分に対して２００～２０００質量ｐｐｍ
ＣａＯは、ＳｉＯ２と共存した場合、粒界に偏析して抵抗を向上させることにより磁気損失の低減に寄与するが、含有量が２００質量ｐｐｍ未満では、その添加効果が十分に得られない。一方、２０００質量ｐｐｍより多くなると、磁気損失は増大する。したがって、ＣａＯは、前記基本成分に対して２００～２０００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。ＣａＯは、好ましくは、５００質量ｐｐｍ以上である。また、ＣａＯは、好ましくは、１５００質量ｐｐｍ以下である。
ＣａＯは、ＳｉＯ２と共存した場合、粒界に偏析して抵抗を向上させることにより磁気損失の低減に寄与するが、含有量が２００質量ｐｐｍ未満では、その添加効果が十分に得られない。一方、２０００質量ｐｐｍより多くなると、磁気損失は増大する。したがって、ＣａＯは、前記基本成分に対して２００～２０００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。ＣａＯは、好ましくは、５００質量ｐｐｍ以上である。また、ＣａＯは、好ましくは、１５００質量ｐｐｍ以下である。
【0033】
Ｎｂ２Ｏ５：前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍ
Ｎｂ２Ｏ５は、ＳｉＯ２およびＣａＯとの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与する。含有量が５０質量ｐｐｍ未満である場合、十分な効果が得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超過すると、磁気損失を増大させてしまう。したがって、Ｎｂ２Ｏ５は、前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。なお、好ましくは、７５質量ｐｐｍ以上であって、より好ましくは９０質量ｐｐｍ以上である。また、好ましくは、４００質量ｐｐｍ以下であって、より好ましくは３５０質量ｐｐｍ以下である。
Ｎｂ２Ｏ５は、ＳｉＯ２およびＣａＯとの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与する。含有量が５０質量ｐｐｍ未満である場合、十分な効果が得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超過すると、磁気損失を増大させてしまう。したがって、Ｎｂ２Ｏ５は、前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。なお、好ましくは、７５質量ｐｐｍ以上であって、より好ましくは９０質量ｐｐｍ以上である。また、好ましくは、４００質量ｐｐｍ以下であって、より好ましくは３５０質量ｐｐｍ以下である。
【0034】
本発明のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトは、上記した基本成分、副成分および不可避的不純物からなっている。
ここで、本発明における不可避的不純物は、基本成分の原料に含まれるＣｌ、Ｓｒ、Ｂａ等が挙げられる。また、ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト全体に対し、０．０１質量％程度以下であれば許容される。
ここで、本発明における不可避的不純物は、基本成分の原料に含まれるＣｌ、Ｓｒ、Ｂａ等が挙げられる。また、ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト全体に対し、０．０１質量％程度以下であれば許容される。
【0035】
次に、本発明におけるＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトの製造方法について説明する。
基本成分となるＦｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、ＮｉＯおよびＣｏＯの組成比が本発明の規定範囲内となるように秤量した原料粉末を、十分に混合した後、仮焼する。かかる仮焼後の粉末に、副成分であるＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を本発明の規定範囲内となるように秤量して含有し、十分に混合および粉砕を行う。かかる混合および粉砕を施した粉末にバインダーを加えて造粒し、金型を用いて圧縮成形する。かかる成形後の成形体を焼成してフェライト焼結体（製品）とする。
基本成分となるＦｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、ＮｉＯおよびＣｏＯの組成比が本発明の規定範囲内となるように秤量した原料粉末を、十分に混合した後、仮焼する。かかる仮焼後の粉末に、副成分であるＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を本発明の規定範囲内となるように秤量して含有し、十分に混合および粉砕を行う。かかる混合および粉砕を施した粉末にバインダーを加えて造粒し、金型を用いて圧縮成形する。かかる成形後の成形体を焼成してフェライト焼結体（製品）とする。
【0036】
かくして、上記フェライト焼結体は、従来のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトではその実現が極めて困難であった、１００℃における磁化力：１２００Ａ／ｍでの飽和磁束密度が４２５ｍＴ以上、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した４０～１２０℃における磁気損失がいずれも４２０ｋＷ／ｍ３以下、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した４０～１２０℃における磁気損失がいずれも２２０ｋＷ／ｍ３以下、および１２０℃において周波数：１００ｋＨｚ、磁束密度：２００ｍＴで連続的に励磁した際のコアの温度上昇率が２０％以下という、１００℃まで高い飽和磁束密度を維持したまま、１００ｋＨｚ以上で駆動する場合に、広い温度範囲にわたって磁気損失が小さく、連続励磁下での温度上昇が低い本発明のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトとなる。
【0037】
ここで、１００℃における磁化力：１２００Ａ／ｍでの飽和磁束密度が４２５ｍＴ以上であると、フェライトコアを小型化することが可能であるため、例えば、搭載されるＤＣ―ＤＣコンバータ内のフェライトコアが占拠する場所を少なくすることができる。
【0038】
最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した４０～１２０℃における磁気損失がいずれも４２０ｋＷ／ｍ３以下で、かつ、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した４０～１２０℃における磁気損失がいずれも２２０ｋＷ／ｍ３以下であると、広い温度範囲で磁気損失が低いため、フェライトコアの発熱を抑えることができる。また、広い周波数範囲で低損失であるため、様々な周波数に対応することが可能である。
【0039】
１２０℃において周波数：１００ｋＨｚ、磁束密度：２００ｍＴで測定した際のコアの温度上昇率が２０％以下であると、連続で使用することによる熱暴走を防ぐことができる。
【0040】
その他上記に記載のない焼結体（ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト）を製造する方法は、その条件や使用機器等に特に限定はなく、いわゆる常法に従えば良い。
【実施例0041】
以下、本発明について確認した実施例について説明する。
まず、基本成分である、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯおよびＣｏＯを表１に示す組成比（ｍｏｌ％）となるように秤量し、かかる秤量した原料粉末を、湿式ボールミルを用いて１６時間混合し、大気中、９２５℃の環境下で３時間仮焼した。
上記仮焼後の基本成分を有する仮焼粉に対し、副成分としてＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を、表１に示した比率の量（質量ｐｐｍ）となるように含有し、湿式ボールミルを用いて１６時間粉砕した。かかる粉砕後に乾燥して得られた粉砕粉に対し、バインダーとしてＰＶＡを加え篩に通して造粒した。
上記造粒後の造粒粉を、外径：３６ｍｍ、内径：２４ｍｍ、高さ：１２ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧：１～５ｖｏｌ％の範囲に制御した窒素と空気の混合ガス中にて、最高温度：１３５０℃で２時間の焼成を施し、リング状試料（フェライト焼結体）を得た。
まず、基本成分である、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯおよびＣｏＯを表１に示す組成比（ｍｏｌ％）となるように秤量し、かかる秤量した原料粉末を、湿式ボールミルを用いて１６時間混合し、大気中、９２５℃の環境下で３時間仮焼した。
上記仮焼後の基本成分を有する仮焼粉に対し、副成分としてＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を、表１に示した比率の量（質量ｐｐｍ）となるように含有し、湿式ボールミルを用いて１６時間粉砕した。かかる粉砕後に乾燥して得られた粉砕粉に対し、バインダーとしてＰＶＡを加え篩に通して造粒した。
上記造粒後の造粒粉を、外径：３６ｍｍ、内径：２４ｍｍ、高さ：１２ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧：１～５ｖｏｌ％の範囲に制御した窒素と空気の混合ガス中にて、最高温度：１３５０℃で２時間の焼成を施し、リング状試料（フェライト焼結体）を得た。
【0042】
前記リング状試料について、１次側：４０巻・２次側：２０巻の巻線を施し、直流磁化特性試験装置を用いて、２３～１２０℃において、１２００Ａ／ｍの磁界をかけたときの磁束密度を測定した。かかる大きさの磁界では、磁束はほぼ飽和しているため、かかる磁束密度の値が飽和磁束密度と考えられる。
【0043】
また、１次側：５巻・２次側：５巻の巻線を施し、交流ＢＨループトレーサーを用いて、温度が２３～１３０℃の範囲において、周波数：１００ｋＨｚで磁束密度：２００ｍＴまで励磁したときの磁気損失、および周波数：５００ｋＨｚで磁束密度：５０ｍＴまで励磁したときの磁気損失をそれぞれ測定した。
加えて、コアに１次側：５巻・２次側：５巻の巻線を施し、コアを１２０℃の温度に保った後、交流ＢＨループトレーサーを用いて、周波数：１００ｋＨｚ、磁束密度：２００ｍＴ、の条件で２０分間励磁し続け、コアに装着した熱電対で測定した、励磁開始時のコアの温度（１２０℃）と、励磁開始から２０分後のコアの上昇した温度との差を算出し、励磁開始時のコアの温度で割って、連続励磁時のコアの温度上昇率を求めた。
なお、上記２０分の励磁時間で、かかるコアの温度上昇はおさまりコアの温度が一定になって、コアの温度が充分に安定していることを確認している。
加えて、コアに１次側：５巻・２次側：５巻の巻線を施し、コアを１２０℃の温度に保った後、交流ＢＨループトレーサーを用いて、周波数：１００ｋＨｚ、磁束密度：２００ｍＴ、の条件で２０分間励磁し続け、コアに装着した熱電対で測定した、励磁開始時のコアの温度（１２０℃）と、励磁開始から２０分後のコアの上昇した温度との差を算出し、励磁開始時のコアの温度で割って、連続励磁時のコアの温度上昇率を求めた。
なお、上記２０分の励磁時間で、かかるコアの温度上昇はおさまりコアの温度が一定になって、コアの温度が充分に安定していることを確認している。
【0044】
上記測定結果に基づき、１００℃での飽和磁束密度、磁気損失極小温度、および温度が４０℃、１２０℃での磁気損失値、連続励磁時のコアの温度上昇率を、それぞれ表１に示す。
ここで、表１のＮｏ．１～１７は、本発明に適合する発明例を、一方、表１のＮｏ．１８～４０は、本発明の範囲から外れた比較例を示したものである。
なお、表１における実施例において、不可避的不純物量は、いずれも０．０１質量％以下であることを確認している。
ここで、表１のＮｏ．１～１７は、本発明に適合する発明例を、一方、表１のＮｏ．１８～４０は、本発明の範囲から外れた比較例を示したものである。
なお、表１における実施例において、不可避的不純物量は、いずれも０．０１質量％以下であることを確認している。
【0045】
表１の記載からわかるように、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯおよびＣｏＯの基本成分とＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５の副成分の組成をそれぞれ適切に選んだ上で得られた発明例のＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトは、いずれも磁化力：１２００Ａ／ｍ、温度が１００℃での飽和磁束密度が４２５ｍＴ以上となっている。
また、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した、温度が４０～１２０℃における磁気損失は４２０ｋＷ／ｍ３以下で、かつ、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した、温度が４０～１２０℃における磁気損失は２２０ｋＷ／ｍ３以下であり、いずれの発明例も広い周波数領域かつ広い温度域で低損失であることがわかる。
さらに、温度が１２０℃において、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚの条件で、連続して励磁した際の前記ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトの温度上昇率は２０％以下であった。
これらのことから、本発明に従えば、飽和磁束密度を高く維持したまま、温度が４０～１２０℃の温度域、かつ１００～５００ｋＨｚの広い周波数領域で磁気損失の低いＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト材が得られることが分かる。
また、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した、温度が４０～１２０℃における磁気損失は４２０ｋＷ／ｍ３以下で、かつ、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した、温度が４０～１２０℃における磁気損失は２２０ｋＷ／ｍ３以下であり、いずれの発明例も広い周波数領域かつ広い温度域で低損失であることがわかる。
さらに、温度が１２０℃において、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚの条件で、連続して励磁した際の前記ＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトの温度上昇率は２０％以下であった。
これらのことから、本発明に従えば、飽和磁束密度を高く維持したまま、温度が４０～１２０℃の温度域、かつ１００～５００ｋＨｚの広い周波数領域で磁気損失の低いＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライト材が得られることが分かる。
【0046】
これに対して、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯおよびＣｏＯの基本成分並びにＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５の副成分の組成のいずれかが一つでも本発明の範囲を外れると、１００℃での飽和磁束密度、温度が４０℃若しくは１２０℃での磁気損失値または連続励磁時のコアの温度上昇率の少なくともいずれか一つが劣った結果になった。
【0047】
【表1】
【産業上の利用可能性】
【0048】
本発明は、飽和磁束密度が高く、かつ１００ｋＨｚの低い周波数から５００ｋＨｚといった高周波までの広い周波数領域で、さらには広い温度域にわたって磁気損失が小さく、連続励磁の際のフェライトの温度上昇率の低いＭｎＺｎＮｉＣｏ系フェライトを提供することができるので、各種電源トランスコアやチョークコイル等に広く応用することができる。