特開 2024-70311 異方性磁石および異方性磁石の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024070311

(43)【公開日】2024-05-23

(54)【発明の名称】異方性磁石および異方性磁石の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/057 20060101AFI20240516BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20240516BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240516BHJP

   B22F 1/14 20220101ALI20240516BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240516BHJP

   B22F 3/14 20060101ALI20240516BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20240516BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240516BHJP

   H01F 7/02 20060101ALI20240516BHJP

   C22C 33/02 20060101ALN20240516BHJP

【ＦＩ】

H01F1/057 160

H01F41/02 G

B22F1/00 Y

B22F1/14 500

B22F3/00 F

B22F3/14 101B

B22F3/24 E

C22C38/00 303D

H01F7/02 C

C22C33/02 J

【審査請求】未請求

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022180706

(22)【出願日】2022-11-11

(71)【出願人】

【識別番号】000114215

【氏名又は名称】ミネベアミツミ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001771

【氏名又は名称】弁理士法人虎ノ門知的財産事務所

(72)【発明者】

【氏名】幸村 治洋

(72)【発明者】

【氏名】大河原 遊

【テーマコード（参考）】

4K018

5E040

5E062

【Ｆターム（参考）】

4K018AA27

4K018BA18

4K018BC12

4K018CA02

4K018DA31

4K018DA32

4K018EA21

4K018FA01

4K018HA04

4K018KA45

4K018KA63

5E040AA04

5E040CA01

5E040HB07

5E040NN01

5E062CD04

5E062CG02

(57)【要約】

【課題】
優れた磁気特性を有する異方性磁石を提供すること。
【解決手段】
異方性磁石は、希土類元素が１２ａｔ％を超え１９ａｔ％未満の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）と、希土類元素が前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）中の希土類元素の量よりも多く含まれ、かつ１９ａｔ％以下の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）とを含む。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

希土類元素が１２ａｔ％を超え１９ａｔ％未満の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）と、
希土類元素が前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）中の希土類元素の量よりも多く含まれ、かつ１９ａｔ％以下の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）とを含む、
異方性磁石。

【請求項2】

前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）において、前記希土類元素が、１３ａｔ％以上１９ａｔ％未満の量で含まれ、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）において、前記希土類元素が、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）中の希土類元素の量よりも多く、１９ａｔ％以下の量で含まれる、
請求項１に記載の異方性磁石。

【請求項3】

前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）は、ＲとＴとＢとからなり、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）は、ＲとＴとＢとからなる、
請求項１または２に記載の異方性磁石。

【請求項4】

希土類元素が１２ａｔ％を超え１９ａｔ％未満の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）と、希土類元素が前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）の希土類元素の量よりも多く含まれ、かつ１９ａｔ％以下の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）とを混合して混合粉末を得る混合工程と、
前記混合工程で得られた前記混合粉末を熱間加工して異方性磁石を得る熱間加工工程とを含む、
異方性磁石の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、異方性磁石および異方性磁石の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、Ｒ_x（Ｔ、Ｍ）_100-x（但し、Ｒは希土類元素、Ｍは半金属であり、ＴはＦｅ、Ｃｏを主成分とした遷移金属でＺｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの一種以上を必須成分として含み、ｘはａｔ％で５≦ｘ＜１２である）の組成を有し、平均粒径２μｍ以下の微結晶を主体とする領域と、Ｒ_x1（Ｔ、Ｍ）_100-x1（但し、Ｒは希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅ、Ｃｏを主成分とする遷移金属、ＭはＢを主成分とする半金属、ｘ¹はａｔ％で１２≦ｘ¹≦２０である）の組成を有し、平均粒径２μｍ以下の微結晶を主体とする領域とを合わせ持った、磁気異方性を有する永久磁石材料が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開昭６４－４２５５４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、特許文献１に記載された磁気異方性を有する永久磁石材料は、磁気特性が低いという問題がある。

【0005】

従って、本発明の目的は、優れた磁気特性を有する異方性磁石を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る異方性磁石は、希土類元素が１２ａｔ％を超え１９ａｔ％未満の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）と、希土類元素が上記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）中の希土類元素の量よりも多く含まれ、かつ１９ａｔ％以下の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）とを含む。

【発明の効果】

【0007】

本発明の一態様によれば、優れた磁気特性を有する異方性磁石が得られる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】図１は、実施例および比較例で作製した磁石の減磁曲線を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下に、本発明に係る実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が置換可能かつ容易なもの、あるいは実質的に同一のものが含まれる。

【0010】

＜異方性磁石＞
実施形態の異方性磁石は、希土類元素が１２ａｔ％を超え１９ａｔ％未満の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ（ホウ素）系磁石（Ａ）（Ｒは、Ｎｄ（ネオジム）および／またはＰｒ（プラセオジム）を含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ（鉄）、またはＦｅおよびＣｏ（コバルト）を表す。）と、希土類元素が上記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）中の希土類元素の量よりも多く含まれ、かつ１９ａｔ％以下の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）とを含む。

【0011】

ところで、省重希土類元素対策として、温度特性が小さく耐熱性を併せ持つ異方性希土類鉄系バルク磁石として、熱間加工磁石が注目されている。熱間加工磁石は異方化の際、粒界相に液相成分が必要になる。液相成分は主に希土類成分のため、塑性変形に必要な組成として、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の化学量論組成（Ｎｄ_11.76Ｆｅ_82.36Ｂ_5.88）よりも希土類元素Ｒの量を大きくすることが必要で、希土類元素量が１３ａｔ％以上であることが好ましい。しかしながら、塑性変形に伴い、熱履歴が追加されて保磁力は減少するため、保磁力と磁化はトレードオフの関係にある。このため、保磁力の減少を抑えつつ、磁化を上げることがさらなる技術課題となっている。

【0012】

また、熱間加工磁石を製造する際、磁化を上げるため、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の化学量論組成よりも希土類元素Ｒの量が大きい磁石（Ｒリッチの磁石）とともに、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の化学量論組成よりも希土類元素Ｒの量が小さい磁石（Ｔリッチの磁石）を併用することも試みられている（たとえば、特許文献１）。しかしながら、この場合は、後述する比較例のように、異方化が不十分であり、保磁力とともに磁化が低下する。

【0013】

これに対して、実施形態の異方性磁石のように、Ｒリッチの磁石として、上記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）とともに、上記Ｔリッチの磁石ではなく、上記Ｒリッチの磁石ではあるものの、上記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）よりはＴ量が多い上記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）を含んでいると、保磁力の減少は抑えられ、磁化が向上される。このように、実施形態の異方性磁石は、優れた磁気特性を有する。これは、実施形態の異方性磁石の製造の際に、充分に異方化が起こるためと考えられる。実施形態の異方性磁石は、たとえば、後述のように、Ｒリッチの磁石粉末と、Ｒリッチの磁石ではあるものの、前者よりはＴ量が多い磁石粉末を併用して、熱間加工して製造することができる。この場合、熱間加工の際に、充分に異方化が起こり、保磁力の減少を抑えつつ、磁化を向上できると考えられる。

【0014】

なお、特許文献１は、「Ｒ－Ｔ－Ｍ系磁石において希土類元素Ｒが１２ａｔ％以上で変形抵抗が小さく加圧成形や塑性加工がし易いことに注目し、Ｒが１２ａｔ％未満の改良型Ｒ－Ｔ－Ｍ系磁石の変形抵抗性を改善すること」を目的としている。その手段は、「Ｒ＜１２ａｔ％およびＲ≧１２ａｔ％の２種の粉末を混合し、両者を合着させて成形性、塑性加工性を向上させる」ものである。これにより、「Ｒ＜１２ａｔ％の磁石材料の高特性により全体の特性を向上させ、同時にＲ≧１２ａｔ％の磁石材料の塑性変形性により全体の加工性を改善する」ものが開示されている。いいかえると、特許文献１は、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の化学量論組成（Ｎｄ_11.76Ｆｅ_82.36Ｂ_5.88）よりも希土類元素Ｒの量を小さくしＦｅリッチにして軟磁性相を構成した磁石粉末と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の化学量論組成よりも希土類元素Ｒの量を大きくしＮｄリッチ相を構成した磁石粉末を混合し、変形抵抗が小さく、加圧成形または塑性加工などにすぐれ、高密度化や高異方性化が可能なＲ－Ｔ－Ｍ系磁石材料を提供することを目的としたものである。

【0015】

しかしながら、特許文献１のようなＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の化学量論組成（Ｎｄ_11.76Ｆｅ_82.36Ｂ_5.88）よりも希土類元素Ｒの量を小さくしＦｅリッチにした磁石粉末と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の化学量論組成よりも希土類元素Ｒの量を大きくしＮｄリッチ相を構成した磁石粉末を混合し、熱間塑性加工した場合は、異方化が充分でなく、磁気特性が低くなる。

【0016】

実施形態の異方性磁石では、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）において、上記希土類元素が、１３ａｔ％以上１９ａｔ％未満の量で含まれ、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）において、上記希土類元素が、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）中の希土類元素の量よりも多く含まれ、かつ１９ａｔ％以下の量で含まれることが好ましい。希土類元素の量が上記範囲にあると、充分に塑性変形が起こり、残留磁束密度Ｂｒをより向上できる。また、保磁力の減少もより抑えられる。

【0017】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）において、それぞれ、Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表す。Ｒは、Ｎｄを必須成分として含むことが好ましく、ＲはＮｄであるか、ＮｄおよびＰｒであることがより好ましい。希土類元素として、さらに、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）から選ばれる少なくとも１種が含まれていてもよい。

【0018】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）において、それぞれ、ＦｅおよびＣｏの合計量を１００ａｔ％としたときに、Ｆｅを５０ａｔ％以上の量で含むことが好ましい。また、Ｔは、Ｆｅであること（Ｆｅのみからなること）がより好ましい。

【0019】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）において、それぞれ、Ｂが、４ａｔ％以上８ａｔ％以下の量で含まれることが好ましい。塑性変形、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力の観点から、Ｂの量が上記範囲にあることが好ましい。

【0020】

また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）は、ＲとＴとＢとからなることが好ましい。具体的には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）は、それぞれ、ＲとＴとＢと不可避的に含まれる元素とからなることが好ましい。塑性変形、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力の観点から、Ｒ、Ｔ、Ｂ以外の元素を含まないことが好ましい。

【0021】

また、実施形態の異方性磁石では、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）の合計を１００ｖоｌ％としたときに、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）を３０ｖоｌ％以上５０ｖоｌ％以下の量で、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）を５０ｖоｌ％以上７０ｖоｌ％以下の量で含むことが好ましい。なお、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）の量は、ＥＰＭＡによる領域のスポット的な組成分析や、ＳＥＭ－ＥＤＸによる面あるいは線分析による組成分析で確認することが可能である。ここで、実施形態の異方性磁石の組成分析は、磁化容易軸と垂直な断面を観察して行うことができる。

【0022】

また、実施形態の異方性磁石は、磁化容易軸と垂直な断面を観察した場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）を含む領域の大きさ、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）を含む領域の大きさは、それぞれ、通常３０μｍ以上５００μｍ以下である。なお、領域の分析は、ＥＰＭＡによる領域のスポット的な組成分析や、ＳＥＭ－ＥＤＸによる面あるいは線分析による組成分析で確認することが可能である。

【0023】

実施形態の異方性磁石は、Ｏｐｔｉｃａｌ Ｉｍａｇｅ Ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ（ＯＩＳ）のような、光学アクチュエータに特に好適に使用できる。

【0024】

＜異方性磁石の製造方法＞
実施形態の異方性磁石の製造方法は、混合工程と、熱間加工工程とを含む。上記製造方法によれば、上述した異方性磁石を製造できる。

【0025】

（混合工程）
混合工程は、希土類元素が１２ａｔ％を超え１９ａｔ％未満の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）と、希土類元素が上記Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）中の希土類元素の量よりも多く含まれ、かつ１９ａｔ％以下の量で含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）（Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表し、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。）とを混合して混合粉末を得る工程である。

【0026】

まず、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）を準備する。Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）は、それぞれ、三元系正方晶化合物であるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相（たとえばＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相）を主相として含む。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）は、それぞれ、通常Ｒリッチ相などをさらに含む。Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表す。Ｒは、Ｎｄを必須成分として含むことが好ましく、ＲはＮｄであるか、ＮｄおよびＰｒであることがより好ましい。希土類元素として、さらに、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）から選ばれる少なくとも１種が含まれていてもよい。Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。ＴがＦｅおよびＣｏである場合は、ＦｅおよびＣｏの合計量を１００ａｔ％としたときに、Ｆｅを５０ａｔ％以上の量で含むことが好ましい。また、Ｔは、Ｆｅであること（Ｆｅのみからなること）がより好ましい。

【0027】

また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）において、それぞれ、Ｂが、４ａｔ％以上８ａｔ％以下の量で含まれることが好ましい。

【0028】

また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）は、それぞれ、ＲとＴとＢとからなることが好ましい。すなわち、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）は、それぞれ、ＲとＴとＢと不可避的に含まれる元素とからなることが好ましい。塑性変形、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力の観点から、Ｒ、Ｔ、Ｂ以外の元素を含まないことが好ましい。

【0029】

Ｎｄ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）は、それぞれ、たとえば超急冷法（メルトスパン法）により製造する。具体的には、Ｎｄ－Ｔ－Ｂ系合金を、減圧下またはアルゴン雰囲気中で、高周波誘導加熱して溶解させる。ここで、次に、溶解させた合金の溶湯を銅製の回転ロール上に噴射して超急冷（高速冷却）して、リボン状の薄帯片を作製する。次に、この薄帯片を粉砕する。たとえば、薄帯片を数ｍｍから数十ｍｍ程度に破断した後、粉砕機などで粉砕することが好ましい。この薄帯片を粉砕して粉砕粉末を得る。

【0030】

リボン状の薄帯片を粉砕して粉砕粉末を得た後、これに熱処理を行い、磁石粉末を得る。この段階では、磁石粉末の各結晶粒の磁化容易軸の方向が一方向に揃っていないため、磁気的に等方性である。なお、Ｎｄ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）は、それぞれ、希土類元素の量が上記の範囲になるように調整したＮｄ－Ｔ－Ｂ系合金を用いることにより製造できる。

【0031】

なお、磁石粉末の実際の製造に代え、予め製造された磁石粉末を代用することができる。たとえば、超急冷法にて作製されたＮｄ－Ｔ－Ｂ系の薄帯が粉砕されて磁気的に等方性の磁石粉末が、ホットプレス成形で密度が高められた磁石粉末として、マグネクエンチ社から提供されている。

【0032】

上記のようにＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）を混合する。この際、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）の合計を１００ｖоｌ％としたときに、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）を３０ｖоｌ％以上５０ｖоｌ％以下の量で、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）を５０ｖоｌ％以上７０ｖоｌ％以下の量で混合することが好ましい。

【0033】

（熱間加工工程）
熱間加工工程は、上記混合工程で得られた上記混合粉末を熱間加工して、異方性磁石を得る工程である。以下では、リング形状の異方性磁石を製造する場合を例に挙げて説明する。

【0034】

具体的には、上記混合粉末をホットプレスして、焼結磁石体を作製する。まず、第１の金型を準備する。第１の金型は、中空円筒状のダイスと、ダイスの内側に挿入される中空円筒状の上パンチおよび下パンチと、上パンチおよび下パンチの内側に配置される円柱状のコアとから構成されている。ダイス、上パンチ、下パンチおよびコアは、導電材（例えば、グラファイト、超硬合金等）で形成されている。

【0035】

次いで、第１の金型に混合粉末を充填し、焼結装置（ＳＰＳ装置：放電プラズマ焼結装置）にセットして焼結し、第１の金型から焼結磁石体（ホットプレス磁石体）を取り出す。

【0036】

第１の金型のキャビティに充填された混合粉末は、上側電極と下側電極との間に加えられる圧力により、上パンチと下パンチとにより加圧される。また、上側電極から上パンチに電流が流れ、それがダイス、コアおよび混合粉末に流れ、下パンチを介して下側電極に流れることで、ジュール熱が発生すると共に、混合粉末内において放電プラズマが発生することで、混合粉末が加熱される。たとえば、３０～５０ＭＰａで加圧されながら、６００～７００℃まで加熱される（ホットプレス）。また、焼結は減圧下、不活性雰囲気中が好ましく、具体的にはアルゴンや窒素雰囲気中が好ましい。

【0037】

加熱後、電流が遮断され、冷却される。所定温度まで冷却された後、焼結装置から第１の金型が取り出される。具体的には、混合粉末の焼結によって形成されたリング状の焼結磁石体が第１の金型から取り出される。この状態におけるリング状の焼結磁石体は、その相対密度は約９０％であり、その結晶粒の磁化容易軸の配向はランダムで、磁気的に等方性である。

【0038】

次に、焼結磁石体から熱間加工磁石を作製する。まず、第２の金型を準備する。なお、第２の金型の準備は、第１の金型の準備と並行して行われるものであってもよく、第１の金型の準備よりも先に行われるものであってもよい。

【0039】

第２の金型に、上記焼結磁石体をセットし、第２の金型を焼結装置にセットして熱間塑性加工を行う。

【0040】

焼結装置において、パンチの上端には上側電極が配置され、ダイスの下端には下側電極が配置されている。上側電極および下側電極は、導電材（たとえば、グラファイト、超硬合金等）で形成されている。焼結装置には、上側電極および下側電極との間に所定の電圧を印加して、所定の電流を供給する電源装置と制御装置とを備えている。焼結装置は、上記ホットプレスに用いた焼結装置を兼用してもよく、別の装置としてもよい。

【0041】

第２金型のダイスとパンチとの間に配置された焼結磁石体は、ダイスとパンチとにより加圧される。また、上側電極→パンチ→焼結磁石体→ダイス→下側電極の経路で電流が流れることで発生する放電プラズマおよびジュール熱により加熱される。熱間塑性加工は、３０～１００ＭＰａで圧力が印加された後、加熱が開始され、たとえば、６００℃以上７００℃以下に加熱されながら加圧される。加熱の際には、焼結磁石体に対してＯＮ－ＯＦＦ直流パルス通電が行われる。熱間塑性加工中は、加工速度が大きくならないよう、好ましくは、加工速度が一定になるよう、圧力が調整されることが望ましい。熱間塑性加工は、減圧下または不活性雰囲気中、具体的には、アルゴン、窒素雰囲気中で行われることが好ましい。熱間塑性加工は、変位がモニターされながら、変位が始まってから変位が完了するまで行われることが好ましい。ここでは、変位のモニターについては、通常、圧力制御しているサーボモータの変位量がモニタリングされている。

【0042】

熱間塑性加工による熱間加工磁石の結晶粒は扁平形状を有し、結晶粒の磁化容易軸が結晶粒の扁平面に対し垂直方向に向いている。超急冷法による薄帯作製時の結晶粒は、等方的な形状であるが、熱間塑性加工によって、結晶粒は扁平形状に粒成長し、機械的に加圧方向に粒子の扁平面がそろう。つまり、加圧方向（結晶粒の短軸方向）と磁化容易軸がそろうことを意味している。このため、磁石内の結晶粒の磁化容易軸は、熱間加工磁石（熱間塑性加工により焼結磁石体が熱間加工磁石に変化）の厚み方向にそろう。なお、熱間加工磁石は、いわゆる熱間押出加工によって、異方性磁石を作製する製造方法が応用されたものである。

【0043】

焼結装置は、加熱の後、電流が遮断され、冷却される。所定温度まで冷却された後、焼結装置から第２の金型が取り出され、焼結磁石体から熱間塑性加工により得られたリング形状の熱間加工磁石（異方性磁石）が第２の金型から取り出される。

【0044】

熱間塑性加工で得られた異方性磁石は、磁気的に異方性を有し、たとえば、リング形状であり、その相対密度がほぼ真密度である。このようにして得られた異方性磁石では、保磁力の減少が抑えられており、磁化は向上している。すなわち、上記異方性磁石は、優れた磁気特性を有しており、充分に異方化されていると考えられる。

【0045】

なお、通常、実施形態の異方性磁石の製造方法に用いたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）の組成は、得られた異方性磁石においてもそのまま保たれると考えられる。このため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）の組成は、それぞれ、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）の組成と同じであると考えられる。また、通常、実施形態の異方性磁石の製造方法に用いたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）の混合割合は、得られた異方性磁石においてもそのまま保たれると考えられる。このため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）の混合割合は、それぞれ、異方性磁石におけるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）の割合と同じであると考えられる。

【0046】

［実施例］
［実施例１］
（混合工程）
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）（Ｎｄ₁₃Ｆｅ_BalＢ₆（Ｎｄ含有量：１３ａｔ％、Ｂ含有量：６ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＰ－Ａ（商品名）、マグネクエンチ社製）５０Ｖｏｌ％と、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）（Ｎｄ_14.5Ｆｅ_BalＢ₆（Ｎｄ含有量：１４．５ａｔ％、Ｂ含有量：６ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＵ（商品名）シリーズ、マグネクエンチ社製）５０Ｖｏｌ％とを混合して、混合粉末を得た。
（熱間加工工程）
上述したように、混合粉末をホットプレスして、焼結磁石体を作製した。次いで、熱間塑性加工により、熱間加工磁石（Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）を含む異方性磁石）を作製した。

【0047】

［実施例２］
混合粉末として以下のように調製した混合粉末を用いた以外は、実施例１と同様にして、熱間加工磁石（Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）を含む異方性磁石）を作製した。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）（Ｎｄ₁₃Ｆｅ_BalＢ₆（Ｎｄ含有量：１３ａｔ％、Ｂ含有量：６ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＰ－Ａ（商品名）、マグネクエンチ社製）３０Ｖｏｌ％と、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）（Ｎｄ_14.5Ｆｅ_BalＢ₆（Ｎｄ含有量：１４．５ａｔ％、Ｂ含有量：６ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＵ（商品名）シリーズ、マグネクエンチ社製）７０Ｖｏｌ％とを混合して、混合粉末を得た。

【0048】

［比較例１］
混合粉末の代わりに、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ｎｄ_14.5Ｆｅ_BalＢ₆（Ｎｄ含有量：１４．５ａｔ％、Ｂ含有量：６ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＵ（商品名）シリーズ、マグネクエンチ社製）を単独で用いた以外は、実施例１と同様にして、熱間加工磁石（異方性磁石）を作製した。

【0049】

［比較例２］
混合粉末の代わりに、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ｎｄ₁₃Ｆｅ_BalＢ₆（Ｎｄ含有量：１３ａｔ％、Ｂ含有量：６ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＰ－Ａ（商品名）、マグネクエンチ社製）を単独で用いた以外は、実施例１と同様にして、熱間加工磁石（異方性磁石）を作製した。

【0050】

［比較例３］
混合粉末として以下のように調製した混合粉末を用いた以外は、実施例１と同様にして、熱間加工磁石（異方性磁石）を作製した。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）（Ｎｄ_11.5Ｆｅ_BalＢ_5.8Ｎｂ_1.5（Ｎｄ含有量：１１．５ａｔ％、Ｂ含有量：５．８ａｔ％、Ｎｂ含有量：１．５ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＰ１４－１２（商品名）、マグネクエンチ社製）３０Ｖｏｌ％と、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）（Ｎｄ_14.5Ｆｅ_BalＢ₆（Ｎｄ含有量：１４．５ａｔ％、Ｂ含有量：６ａｔ％、残部はＦｅ）、ＭＱＵ（商品名）シリーズ、マグネクエンチ社製）７０Ｖｏｌ％とを混合して、混合粉末を得た。

【0051】

＜磁気特性の測定＞
得られた異方性磁石の静磁気特性を調べた。具体的には、異方性磁石に５Ｔの磁場を印加して、異方性磁石の厚さ方向（磁化容易軸方向）に着磁した後、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。図１にその結果を示す。すなわち、図１は、実施例および比較例で作製した磁石の減磁曲線を示す図である。
比較例３は、変形に必要な液相が足りず、加工性が悪く異方化が不十分であった。また、加熱により主相が悪影響を受け磁化および保磁力が大きく低下した。一方、実施例１、２では、保磁力の減少を抑えつつ、磁化を向上できた。
なお、実施例、比較例において、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）の組成は、それぞれ、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）の組成と同じであると考えられる。また、異方性磁石におけるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ａ）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石（Ｂ）の割合は、それぞれ、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ａ１）およびＲ－Ｔ－Ｂ系磁石粉末（Ｂ１）の混合割合と同じであると考えられる。

【図1】