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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024073372
(43)【公開日】2024-05-29
(54)【発明の名称】研磨液組成物
(51)【国際特許分類】
C09K 3/14 20060101AFI20240522BHJP
C09G 1/02 20060101ALI20240522BHJP
G11B 5/82 20060101ALI20240522BHJP
G11B 5/73 20060101ALI20240522BHJP
G11B 5/84 20060101ALI20240522BHJP
B24B 37/00 20120101ALI20240522BHJP
【ＦＩ】
C09K3/14 550D
C09K3/14 550Z
C09G1/02
G11B5/82
G11B5/73
G11B5/84 B
B24B37/00 H
【審査請求】有
【請求項の数】12
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023188703
(22)【出願日】2023-11-02
(31)【優先権主張番号】P 2022184331
(32)【優先日】2022-11-17
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000000918
【氏名又は名称】花王株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000040
【氏名又は名称】弁理士法人池内アンドパートナーズ
(72)【発明者】
【氏名】坂本 俊介
【テーマコード（参考）】
3C158
5D112
【Ｆターム（参考）】
3C158AA07
3C158CA01
3C158CA04
3C158CB01
3C158CB10
3C158DA02
3C158DA17
3C158EA11
3C158EB01
3C158ED10
5D112AA02
5D112AA24
5D112BA06
5D112GA09
5D112GA14
(57)【要約】
【課題】本開示は、一態様において、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる研磨液組成物を提供する。
【解決手段】一態様において、シリカ粒子、及び水系媒体を含有し、前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物に関する。
【選択図】なし
【解決手段】一態様において、シリカ粒子、及び水系媒体を含有し、前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物に関する。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリカ粒子、及び水系媒体を含有し、
前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、
前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物。
前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、
前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物。
【請求項2】
窒素含有化合物をさらに含有し、
前記窒素含有化合物は、分子内に１０個以下の窒素原子を有する有機アミン化合物である、請求項１に記載の研磨液組成物。
前記窒素含有化合物は、分子内に１０個以下の窒素原子を有する有機アミン化合物である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項3】
前記シリカ粒子は、前記シリカ粒子の乾燥重量基準での強熱減量をＷＬとしたとき、下記式（Ｉ）で表される値が５以下である、請求項１又は２に記載の研磨液組成物。
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （Ｉ）
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （Ｉ）
【請求項4】
前記シリカ粒子は、前記粒度分布において小粒径側からの累積頻度が１０％となる粒子径をＤ１０としたとき、Ｄ１０が５ｎｍ以上３５ｎｍ以下である、請求項１から３のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項5】
前記シリカ粒子は、前記粒度分布において小粒径側からの累積頻度が５０％となる粒子径をＤ５０としたとき、Ｄ５０が１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下である、請求項１から４のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項6】
前記研磨液組成物は、磁気ディスク基板用研磨液組成物である、請求項１から５のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項7】
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項8】
被研磨基板が、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項７に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項9】
前記研磨工程が、仕上げ研磨工程である、請求項７又は８に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項10】
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
【請求項11】
研磨後の基板のシリカ残りを低減する方法であって、
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法。
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法。
【請求項12】
砥粒として、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子を選択する工程、及び、
前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、研磨液組成物、磁気ディスク基板の製造方法、及び、基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化のためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要がある。そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【0003】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、磁気ディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、平滑性という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む研磨剤が使用され、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を砥粒として含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりによって、磁気ディスク基板や、磁気ディスク基板に磁性層が施された磁気ディスクの欠陥を引き起こすことがある。
【0004】
そこで、例えば、特許文献１及び２には、アルミナ粒子を含まず、シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２０１７－１９９７８号公報
【特許文献2】特開２０２１－１７５７７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
近年の磁気ディスクドライブの高記録密度化にともない高速回転する基板上の数ｎｍに読取用ヘッドが位置するようになった。読取用ヘッドの低位置化に伴うドライブの故障が発生している。
本発明者らが検討した結果、研磨後の基板表面に残留したシリカ粒子（以下、「シリカ残り」ともいう）が、ドライブの故障の一因であることが見いだされた。なかでも、仕上げ研磨後においては、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では検出できないレベルのシリカ残りであってもドライブの故障の一因であることが見いだされた。
また、磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、基板表面のスクラッチをいっそう低減できる研磨液組成物の開発が求められている。
本開示において、「シリカ残り」とは、研磨対象基板上に残るシリカ粒子の総称のことで単位面積当たりの粒子の個数で表すことができる。「シリカ残り」は、一又は複数の実施形態において、単に基板に接触して存在しているシリカ粒子、基板と静電的に結合しているシリカ粒子、及び、一部基板に埋め込まれているシリカ粒子が含まれる。
本発明者らが検討した結果、研磨後の基板表面に残留したシリカ粒子（以下、「シリカ残り」ともいう）が、ドライブの故障の一因であることが見いだされた。なかでも、仕上げ研磨後においては、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では検出できないレベルのシリカ残りであってもドライブの故障の一因であることが見いだされた。
また、磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、基板表面のスクラッチをいっそう低減できる研磨液組成物の開発が求められている。
本開示において、「シリカ残り」とは、研磨対象基板上に残るシリカ粒子の総称のことで単位面積当たりの粒子の個数で表すことができる。「シリカ残り」は、一又は複数の実施形態において、単に基板に接触して存在しているシリカ粒子、基板と静電的に結合しているシリカ粒子、及び、一部基板に埋め込まれているシリカ粒子が含まれる。
【0007】
そこで、本開示は、一態様において、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる研磨液組成物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本開示は、一態様において、シリカ粒子、及び水系媒体を含有し、前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物に関する。
【0009】
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【0010】
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、被研磨基板が、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法に関する。
【0011】
本開示は、一態様において、研磨後の基板のシリカ残りを低減する方法であって、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法に関する。
【0012】
本開示は、一態様において、砥粒として、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子を選択する工程、及び、前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【発明の効果】
【0013】
本開示によれば、一態様において、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる研磨液組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【0014】
研磨後の基板表面に残留したシリカ粒子（シリカ残り）は、その測定に手間がかかり、研磨後の基板表面の品質評価項目として認識されることは少なく、また、ドライブ故障の原因であるとは認識されていなかった。なお、従来技術において課題とされた「シリカ残留物」は、傷へのはまり込みや突き刺さりといった物理的な欠陥であり、簡易洗浄によるモデル試験や電子顕微鏡により比較的容易に検出可能であるという点で、本開示における「シリカ残り」とは課題や効果が異なるものである。
特許文献１では、一般的に表面硬度が高い熱処理シリカを用いているため、基板表面の凹み欠陥や突き刺さりが多い傾向にあるという課題があった。また、特許文献２では、高い研磨速度と優れた基板面質を両立しているが、基板の生産性向上という点で更なる研磨速度の向上が望まれていた。しかし、特許文献１及び２には、シリカ残りを低減するという課題はない。
本開示においては、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では検出できないレベルのシリカ残りであって、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検出されるシリカ残りを指標とすることにより、一又は複数の実施形態において、蛍光Ｘ線分析法による検出が困難なレベルまでシリカ残りを低減可能とした。
本開示は、一態様において、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では検出できないレベルであって、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検出されるシリカ残りの量が、所定の粒度分布を有するシリカ粒子の強熱減量と相関するという知見に基づく。
特許文献１では、一般的に表面硬度が高い熱処理シリカを用いているため、基板表面の凹み欠陥や突き刺さりが多い傾向にあるという課題があった。また、特許文献２では、高い研磨速度と優れた基板面質を両立しているが、基板の生産性向上という点で更なる研磨速度の向上が望まれていた。しかし、特許文献１及び２には、シリカ残りを低減するという課題はない。
本開示においては、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では検出できないレベルのシリカ残りであって、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検出されるシリカ残りを指標とすることにより、一又は複数の実施形態において、蛍光Ｘ線分析法による検出が困難なレベルまでシリカ残りを低減可能とした。
本開示は、一態様において、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では検出できないレベルであって、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検出されるシリカ残りの量が、所定の粒度分布を有するシリカ粒子の強熱減量と相関するという知見に基づく。
【0015】
すなわち、本開示は、一態様において、シリカ粒子、及び水系媒体を含有し、前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物（以下、「本開示の研磨液組成物」ともいう）に関する。
【0016】
本開示の効果発現のメカニズムは明らかではないか、以下のように推察される。
本発明者らが検討した結果、ドライブの故障につながるシリカ残りは、大径粒子割合を意味するＤ９０が関与していると考えられる。大径粒子は研磨荷重を被研磨基板へ伝える力が大きいため、基板へ残り易くなる。しかし、Ｄ９０を小さくするだけでは研磨速度が低下し、トレードオフの関係となる。また、シリカ残りの別の要因として、シリカ粒子のシラノール基と基板表面との水素結合が関与していると考えられる。しかし、シリカ残りの量は、シリカ粒子の「シラノール基密度」とはシリカ粒子の強熱減量に比べて弱い相関しか示さない。シリカ残りの量と強熱減量との相関関係にはさらなるメカニズムが関与していると思われる。
シラノール基密度は一般的に滴定法により求められており、最表面のシラノール基のみが検出されている。一方で強熱減量は粒子内部も含めた全てのシラノール基を検出している。また研磨中は粒子に高荷重がかかっており、一部粒子は崩壊し内部シラノール基が露出していると考えられる。この内部に存するシラノール基も基板へのシリカ残りに関与すると考えられるため、強熱減量の少ない状態まで処理（例えば、シリカ粒子の成長速度を遅くすることで緻密な粒子構造の形成）することでシリカ残り低減に寄与しているものと考えられる。
更に、Ｄ９０を小さくすることによりシリカ残りを低減するだけでなく、局所的な傷を作る粗大粒子も減らすことができるため、スクラッチも低減可能と考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
本発明者らが検討した結果、ドライブの故障につながるシリカ残りは、大径粒子割合を意味するＤ９０が関与していると考えられる。大径粒子は研磨荷重を被研磨基板へ伝える力が大きいため、基板へ残り易くなる。しかし、Ｄ９０を小さくするだけでは研磨速度が低下し、トレードオフの関係となる。また、シリカ残りの別の要因として、シリカ粒子のシラノール基と基板表面との水素結合が関与していると考えられる。しかし、シリカ残りの量は、シリカ粒子の「シラノール基密度」とはシリカ粒子の強熱減量に比べて弱い相関しか示さない。シリカ残りの量と強熱減量との相関関係にはさらなるメカニズムが関与していると思われる。
シラノール基密度は一般的に滴定法により求められており、最表面のシラノール基のみが検出されている。一方で強熱減量は粒子内部も含めた全てのシラノール基を検出している。また研磨中は粒子に高荷重がかかっており、一部粒子は崩壊し内部シラノール基が露出していると考えられる。この内部に存するシラノール基も基板へのシリカ残りに関与すると考えられるため、強熱減量の少ない状態まで処理（例えば、シリカ粒子の成長速度を遅くすることで緻密な粒子構造の形成）することでシリカ残り低減に寄与しているものと考えられる。
更に、Ｄ９０を小さくすることによりシリカ残りを低減するだけでなく、局所的な傷を作る粗大粒子も減らすことができるため、スクラッチも低減可能と考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【0017】
本開示において、シリカ残りは、特に説明がない場合、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検出されるシリカ残りの量をいう。具体的には実施例に記載した方法で評価できる。一又は複数の実施形態において、シリカ残りは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では検出できないレベルであって、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検出されるシリカ残りの量をいう。
本開示において、基板表面のスクラッチは、例えば、光学式欠陥検査装置により検出可能であり、スクラッチ数として定量評価できる。スクラッチ数は、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。
本開示において、基板表面のスクラッチは、例えば、光学式欠陥検査装置により検出可能であり、スクラッチ数として定量評価できる。スクラッチ数は、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。
【0018】
［シリカ粒子Ａ（成分Ａ）］
本開示の研磨液組成物は、砥粒として、シリカ粒子Ａ（以下、「成分Ａ」ともいう）を含有する。シリカ粒子Ａ（成分Ａ）は、一又は複数の実施形態において、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子である。成分Ａの使用形態としては、スラリー状の研磨液成分であることが好ましい。成分Ａは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
本開示の研磨液組成物は、砥粒として、シリカ粒子Ａ（以下、「成分Ａ」ともいう）を含有する。シリカ粒子Ａ（成分Ａ）は、一又は複数の実施形態において、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子である。成分Ａの使用形態としては、スラリー状の研磨液成分であることが好ましい。成分Ａは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【0019】
成分Ａの遠心沈降法による重量換算での粒子径Ｄ１０は、研磨速度向上の観点から、５ｎｍ以上が好ましく、１０ｎｍ以上がより好ましく、１１ｎｍ以上が更に好ましく、そして、基板面質向上の観点から、３５ｎｍ以下が好ましく、２５ｎｍ以下がより好ましく、１４ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの遠心沈降法による粒子径Ｄ１０は、５ｎｍ以上３５ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上２５ｎｍ以下がより好ましく、１１ｎｍ以上１４ｎｍ以下が更に好ましい。
【0020】
成分Ａの遠心沈降法による重量換算での粒子径Ｄ５０は、研磨速度向上の観点から、１０ｎｍ以上が好ましく、１５ｎｍ以上がより好ましく、１７ｎｍ以上が更に好ましく、そして、基板面質向上の観点から、４０ｎｍ以下が好ましく、３０ｎｍ以下がより好ましく、２０ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの遠心沈降法による粒子径Ｄ５０は、１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下が好ましく、１５ｎｍ以上３０ｎｍ以下がより好ましく、１７ｎｍ以上２０ｎｍ以下が更に好ましい。
【0021】
成分Ａの遠心沈降法による重量換算での粒子径Ｄ９０は、スクラッチ低減の観点から、６５ｎｍ以下であって、６０ｎｍ以下が好ましく、５５ｎｍ以下がより好ましく、５２ｎｍ以下が更に好ましく、そして、研磨速度向上の観点から、３０ｎｍ以上が好ましく、３５ｎｍ以上がより好ましく、３９ｎｍ以上又は４０ｎｍ以上が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの遠心沈降法による粒子径Ｄ９０は、３０ｎｍ以上６０ｎｍ以下が好ましく、３５ｎｍ以上５５ｎｍ以下がより好ましく、３９ｎｍ以上５２ｎｍ以下、又は４０ｎｍ以上５２ｎｍ以下が更に好ましい。
【0022】
本開示において、Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０とはそれぞれ、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小径側からの累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をいう。本開示において、遠心沈降法は、一又は複数の実施形態において、粒子を沈降速度差によってサイズごとに分級して検出する方法（ディスク遠心沈降光透過法）である。遠心沈降法による粒度分布は、例えば、ディスク遠心式粒子径分布測定装置（ＣＰＳ Ｄｉｓｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ）を用いて測定できる。以下の説明において、遠心沈降法による粒度分布は「ＣＰＳ測定による粒度分布」ということもある。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
【0023】
成分Ａの遠心沈降法による粒径分布を調整する方法としては、例えば、シリカ粒子の成長過程において、粒子成長時間、粒子温度、粒子濃度等を調整する方法が挙げられる。成分Ａの遠心沈降法による粒径分布を調整する方法の他の実施形態としては、例えば、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより所望の粒径分布を持たせる方法、異なる粒径分布を有する２種類以上のシリカ粒子を混合して所望の粒径分布を持たせる方法等が挙げられる。
【0024】
成分Ａの平均二次粒子径は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、１ｎｍ以上が好ましく、５ｎｍ以上がより好ましく、１０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、３００ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましく、７０ｎｍ以下が更に好ましく、４０ｎｍ以下が更に好ましく、４０ｎｍ未満が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの平均二次粒子径は、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下が好ましく、１ｎｍ以上３００ｎｍ以下がより好ましく、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下が更に好ましく、５ｎｍ以上７０ｎｍ以下が更に好ましく、１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下が更に好ましく、１０ｎｍ以上４０ｎｍ未満が更に好ましい。本開示において、成分Ａの平均二次粒子径とは、動的光散乱法により測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう。本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）又は準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）により求められるサブミクロン以下の粒子の体積換算の粒径分布のことをいう。本開示における成分Ａの平均二次粒子径は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【0025】
成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量は、シリカ残り低減の観点から、２％以下であって、１．９％以下が好ましく、１．６％以下がより好ましく、１．５％以下が更に好ましく、そして、保存安定性の観点から、０％以上が好ましく、０．５％以上がより好ましく、１．０％以上が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量は、０％以上１．９％以下が好ましく、０．５％以上１．６％以下がより好ましく、１．０％以上１．５％以下が更に好ましい。
本開示において、成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量（以下、単に「強熱減量」ともいう）は、一又は複数の実施形態において、成分Ａを水と混合したシリカスラリーを１０５℃から１８０℃の間の一定温度で乾燥させた試料を準備し、静置して常温に戻した後、１０５℃から１８０℃の間の一定温度で乾燥させたときの乾燥減量ＬＯＤ（重量％）と、試料を８００℃以上で加熱処理したあとの強熱減量ＬＯＩ（重量％）とを測定し、下記式から算出される値である。具体的には、実施例に記載の方法により算出できる。強熱減量が少ないほど、成分Ａ １ｇ中に含まれる総シラノール基数が少ないと評価できる。
成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量＝１００×｛１－（１００－ＬＯＩ）／（１００－ＬＯＤ）｝
本開示において、成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量（以下、単に「強熱減量」ともいう）は、一又は複数の実施形態において、成分Ａを水と混合したシリカスラリーを１０５℃から１８０℃の間の一定温度で乾燥させた試料を準備し、静置して常温に戻した後、１０５℃から１８０℃の間の一定温度で乾燥させたときの乾燥減量ＬＯＤ（重量％）と、試料を８００℃以上で加熱処理したあとの強熱減量ＬＯＩ（重量％）とを測定し、下記式から算出される値である。具体的には、実施例に記載の方法により算出できる。強熱減量が少ないほど、成分Ａ １ｇ中に含まれる総シラノール基数が少ないと評価できる。
成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量＝１００×｛１－（１００－ＬＯＩ）／（１００－ＬＯＤ）｝
【0026】
成分Ａの強熱減量を調整する方法としては、例えば、シリカ粒子の成長過程において、ケイ酸液の滴下速度や反応温度、濃度を調整する方法等が挙げられる。成分Ａの強熱減量を調整する方法の他の実施形態としては、例えば、既存のシリカ粒子を熱処理、表面シラノール基の金属修飾、有機酸修飾、シランカップリング処理を施すことにより所望の強熱減量を調整する方法、異なる強熱減量を有する２種類以上のシリカ粒子を混合して所望の強熱減量を持たせる方法等が挙げられる。
【0027】
シリカ残りとの相関において「強熱減量」より強い相関を示す指標として、「成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量をＷＬとしたときの下記式（Ｉ）で表される値」が挙げられる。成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量をＷＬとしたときの下記式（Ｉ）で表される値は、シリカ残り低減の観点から、５以下が好ましく、２．５以下がより好ましく、２以下が更に好ましく、そして、研磨速度維持及び保存安定性の観点から、０以上が好ましく、０．１以上がより好ましく、０．５以上が更に好ましい。より具体的には、下記式（Ｉ）で表される値は、０以上５以下が好ましく、０．１以上２．５以下がより好ましく、０．５以上２以下が更に好ましい。
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （Ｉ）
上記式（Ｉ）で表される値を所定値以下とすることで、高いシリカ残り低減効果と良好な研磨速度との両立が可能である。
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （Ｉ）
上記式（Ｉ）で表される値を所定値以下とすることで、高いシリカ残り低減効果と良好な研磨速度との両立が可能である。
【0028】
成分Ａとしては、コロイダルシリカ、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、粉砕シリカ、及びそれらを表面修飾したシリカ等が挙げられる。成分Ａは、研磨速度向上及び入手容易性の観点から、コロイダルシリカ及び沈降シリカから選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上及びスクラッチ低減等の基板品質向上の観点から、鋭利な表面形状や局所的な表面高硬度部位が得られづらいコロイダルシリカがより好ましい。
前記コロイダルシリカは、例えば、珪酸アルカリ水溶液を原料とした粒子成長による方法（以下、「水ガラス法」ともいう）、及び、アルコキシシランの加水分解物の縮合による方法（以下、「ゾルゲル法」）ともいう）により得たものが挙げられ、製造容易性及び経済性の観点から、好ましくは水ガラス法により得たものである。水ガラス法及びゾルゲル法により得られるシリカ粒子は、従来から公知の方法によって製造できる。
前記沈降シリカは、沈降法により得られるシリカ粒子である。沈降シリカ粒子の製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告 第４５巻（２００１）第６５～６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。沈降シリカ粒子の製造方法の具体例としては、例えば、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、好ましくはこれをさらに粉砕することで、沈降シリカ粒子が得られる。
前記コロイダルシリカは、例えば、珪酸アルカリ水溶液を原料とした粒子成長による方法（以下、「水ガラス法」ともいう）、及び、アルコキシシランの加水分解物の縮合による方法（以下、「ゾルゲル法」）ともいう）により得たものが挙げられ、製造容易性及び経済性の観点から、好ましくは水ガラス法により得たものである。水ガラス法及びゾルゲル法により得られるシリカ粒子は、従来から公知の方法によって製造できる。
前記沈降シリカは、沈降法により得られるシリカ粒子である。沈降シリカ粒子の製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告 第４５巻（２００１）第６５～６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。沈降シリカ粒子の製造方法の具体例としては、例えば、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、好ましくはこれをさらに粉砕することで、沈降シリカ粒子が得られる。
【0029】
成分Ａの形状は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、いわゆる球型及び／又はいわゆるマユ型が挙げられる。
成分Ａとしては、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、球状シリカが好ましく挙げられる。
成分Ａとしては、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、球状シリカが好ましく挙げられる。
【0030】
成分Ａの平均アスペクト比は、研磨速度向上の観点から、好ましくは１．００以上、より好ましくは１．０２以上であり、そして、スクラッチ低減の観点から、好ましくは１．２０以下、より好ましくは１．１以下、更に好ましくは１．０６以下である。より具体的には、成分Ａの平均アスペクト比は、好ましくは１．００以上１．２０以下、より好ましくは１．０２以上１．１以下、更に好ましくは１．０２以上１．０６以下である。
【0031】
本開示の研磨液組成物中の成分Ａの含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、１．５質量％以上がより更に好ましく、そして、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１５質量％以下が更に好ましく、１０質量％以下がより更に好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物中の成分Ａの含有量は、０．１質量％以上３０質量％以下が好ましく、０．５質量％以上２０質量％以下がより好ましく、１質量％以上１５質量％以下が更に好ましく、１．５質量％以上１０質量％以下がより更に好ましい。成分Ａが２種以上のシリカ粒子からなる場合、成分Ａの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【0032】
［水系媒体］
本開示の研磨液組成物に含まれる水系媒体としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水、又は、水と溶媒との混合溶媒等が挙げられる。上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が挙げられる。水系媒体が、水と溶媒との混合溶媒の場合、混合媒体全体に対する水の割合は、本開示の効果が妨げられない範囲であれば特に限定されなくてもよく、経済性の観点から、例えば、９５質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物中の水系媒体の含有量は、成分Ａ及び必要に応じて配合される後述する任意成分（成分Ｂ、成分Ｃ、その他の成分）を除いた残余とすることができる。
本開示の研磨液組成物に含まれる水系媒体としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水、又は、水と溶媒との混合溶媒等が挙げられる。上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が挙げられる。水系媒体が、水と溶媒との混合溶媒の場合、混合媒体全体に対する水の割合は、本開示の効果が妨げられない範囲であれば特に限定されなくてもよく、経済性の観点から、例えば、９５質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物中の水系媒体の含有量は、成分Ａ及び必要に応じて配合される後述する任意成分（成分Ｂ、成分Ｃ、その他の成分）を除いた残余とすることができる。
【0033】
［酸（成分Ｂ）］
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、酸（以下、「成分Ｂ」ともいう）を含有してもよい。本開示において、酸の使用は、酸及び／又はその塩の使用を含む。成分Ｂは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
成分Ｂとしては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、成分Ｂとしては、リン酸、硫酸及び１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１～１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、酸（以下、「成分Ｂ」ともいう）を含有してもよい。本開示において、酸の使用は、酸及び／又はその塩の使用を含む。成分Ｂは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
成分Ｂとしては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、成分Ｂとしては、リン酸、硫酸及び１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１～１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。
【0034】
本開示の研磨液組成物が成分Ｂを含有する場合、本開示の研磨液組成物中の成分Ｂの含有量は、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上がより更に好ましく、そして、同様の観点から、５質量％以下が好ましく、４質量％以下がより好ましく、３質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下がより更に好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物中の成分Ｂの含有量は、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、０．０１質量％以上４質量％以下がより好ましく、０．０５質量％以上３質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上２．５質量％以下がより更に好ましい。成分Ｂが２種以上の組合せである場合、成分Ｂの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【0035】
［酸化剤（成分Ｃ）］
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、酸化剤（以下、「成分Ｃ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｃは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
成分Ｃとしては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、成分Ｃとしては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、酸化剤（以下、「成分Ｃ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｃは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
成分Ｃとしては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、成分Ｃとしては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。
【0036】
本開示の研磨液組成物が成分Ｃを含有する場合、本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、研磨速度の更なる向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、研磨速度の更なる向上及びスクラッチの更なる低減の観点から、４質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、０．０１質量％以上４質量％以下が好ましく、０．０５質量％以上２質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１．５質量％以下が更に好ましい。成分Ｃが２種以上の組合せである場合、成分Ｃの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【0037】
［窒素含有化合物（成分Ｄ）］
本開示の研磨液組成物は、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、窒素含有化合物（以下、「成分Ｄ」ともいう）をさらに含有することができる。成分Ｄは、一又は複数の実施形態において、分子内に１０個以下の窒素原子を有する有機アミン化合物である。成分Ｄは、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、第１級から３級までのいずれかのアミノ基を有する１種又は２種以上の化合物であることが好ましい。成分Ｄは、一又は複数の実施形態において、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点から、ヒドロキシ基を有していてもよい。成分Ｄは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の研磨液組成物は、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、窒素含有化合物（以下、「成分Ｄ」ともいう）をさらに含有することができる。成分Ｄは、一又は複数の実施形態において、分子内に１０個以下の窒素原子を有する有機アミン化合物である。成分Ｄは、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、第１級から３級までのいずれかのアミノ基を有する１種又は２種以上の化合物であることが好ましい。成分Ｄは、一又は複数の実施形態において、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点から、ヒドロキシ基を有していてもよい。成分Ｄは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
【0038】
成分Ｄの分子内の窒素原子数は、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、１０個以下が好ましく、５個以下がより好ましく、４個以下が更に好ましく、２個以下がより更に好ましい。
【0039】
成分Ｄとしては、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、一又は複数の実施形態において、分子内に１０個以下の窒素原子を有する脂肪族アミン化合物及び分子内に１０個以下の窒素原子を有する脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物が挙げられる。
前記脂肪族アミン化合物としては、同様の観点から、例えば、モノエタノールアミン、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'－テトラメチルエチレンジアミン、１，２－ジアミノプロパン、１，３－ジアミノプロパン、１，４－ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３－（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３－（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３－（メチルアミノ）プロピルアミン、３－（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ－アミノエチルエタノールアミン、Ｎ－（２－アミノエチル）ジエタノールアミン、Ｎ－アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ－アミノエチル－Ｎ－メチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、及び、テトラエチレンペンタミンから選ばれる少なくとも１種が挙げられ、これらのなかでも、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、Ｎ－アミノエチルエタノールアミン（ＡＥＡ）、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）及び／またはＮ－アミノエチルエタノールアミン（ＡＥＡ）がより好ましい。
前記脂環式アミン化合物としては、同様の観点から、例えば、ピペラジン、２－メチルピペラジン、２、５－ジメチルピペラジン、１－アミノ－４－メチルピペラジン、Ｎ－メチルピペラジン、１－（２－アミノエチル）ピペラジン、ヒドロキシエチルピペラジン、及びピペラジン－１，４－ビスエタノールから選ばれる少なくとも１種が挙げられ、これらのなかでも、ヒドロキシエチルピペラジン（ＨＥＰ）が好ましい。
前記脂肪族アミン化合物としては、同様の観点から、例えば、モノエタノールアミン、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'－テトラメチルエチレンジアミン、１，２－ジアミノプロパン、１，３－ジアミノプロパン、１，４－ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３－（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３－（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３－（メチルアミノ）プロピルアミン、３－（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ－アミノエチルエタノールアミン、Ｎ－（２－アミノエチル）ジエタノールアミン、Ｎ－アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ－アミノエチル－Ｎ－メチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、及び、テトラエチレンペンタミンから選ばれる少なくとも１種が挙げられ、これらのなかでも、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、Ｎ－アミノエチルエタノールアミン（ＡＥＡ）、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）及び／またはＮ－アミノエチルエタノールアミン（ＡＥＡ）がより好ましい。
前記脂環式アミン化合物としては、同様の観点から、例えば、ピペラジン、２－メチルピペラジン、２、５－ジメチルピペラジン、１－アミノ－４－メチルピペラジン、Ｎ－メチルピペラジン、１－（２－アミノエチル）ピペラジン、ヒドロキシエチルピペラジン、及びピペラジン－１，４－ビスエタノールから選ばれる少なくとも１種が挙げられ、これらのなかでも、ヒドロキシエチルピペラジン（ＨＥＰ）が好ましい。
【0040】
成分Ｄの分子量は、一又は複数の実施形態において、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、６０以上５００以下が好ましく、より好ましくは６０以上３００以下、更に好ましくは６０以上１５０以下、より更に好ましくは６０以上１３５以下である。
【0041】
本開示の研磨液組成物が成分Ｄを含有する場合、本開示の研磨液組成物中の成分Ｄの含有量は、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物中の成分Ｄの含有量は、０．００１質量％以上１０質量％以下が好ましく、０．０１質量％以上５質量％以下がより好ましく、０．０５質量％以上１質量％以下が更に好ましい。成分Ｄが２種以上の組合せである場合、成分Ｄの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【0042】
本開示の研磨液組成物における成分Ａの含有量に対する成分Ｄの含有量の質量比Ｄ／Ａは、一又は複数の実施形態において、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上する観点から、０．０００１８以上が好ましく、０．００１８以上がより好ましく、０．００５４以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、０．１８以下が好ましく、０．０９以下がより好ましく、０．０５４以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物における質量比Ｄ／Ａは、０．０００１８以上０．１８以下が好ましく、０．００１８以上０．０９以下がより好ましく、０．００５４以上０．０５４以下が更に好ましい。
【0043】
［その他の成分］
本開示の研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、腐食抑制剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、水溶性高分子等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましい。本開示の研磨液組成物がその他の成分を含む場合には、本開示の研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、０質量％超が好ましく、０．１質量％以上がより好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は０質量％超１０質量％以下が好ましく、０．１質量％以上１０質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上５質量％以下が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、腐食抑制剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、水溶性高分子等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましい。本開示の研磨液組成物がその他の成分を含む場合には、本開示の研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、０質量％超が好ましく、０．１質量％以上がより好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は０質量％超１０質量％以下が好ましく、０．１質量％以上１０質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上５質量％以下が更に好ましい。
【0044】
［アルミナ砥粒］
本開示の研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的には、本開示の研磨液組成物中のアルミナ砥粒の含有量は、一又は複数の実施形態において、突起欠陥の低減の観点から、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以下が更に好ましく、０．０５質量％以下が更に好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％（すなわち、含まないこと）が更に好ましい。また、本開示の研磨液組成物中のアルミナ粒子の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％（すなわち、含まないこと）であることがより更に好ましい。
本開示の研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的には、本開示の研磨液組成物中のアルミナ砥粒の含有量は、一又は複数の実施形態において、突起欠陥の低減の観点から、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以下が更に好ましく、０．０５質量％以下が更に好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％（すなわち、含まないこと）が更に好ましい。また、本開示の研磨液組成物中のアルミナ粒子の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％（すなわち、含まないこと）であることがより更に好ましい。
【0045】
［ｐＨ］
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、０．９以上が更に好ましく、１以上がより更に好ましく、そして、同様の観点から、９以下が好ましく、６以下がより好ましく、４以下が更に好ましく、３以下が更に好ましく、２．５以下がより更に好ましく、２以下がより更に好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物のｐＨは、０．５以上９以下が好ましく、０．５以上６以下がより好ましく、０．７以上４以下が更に好ましく、１以上３以下が更に好ましく、１以上２．５以下が更に好ましく、１以上２以下が更に好ましい。ｐＨは、前述の酸（成分Ｂ）や公知のｐＨ調整剤を用いて調整することができる。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、０．９以上が更に好ましく、１以上がより更に好ましく、そして、同様の観点から、９以下が好ましく、６以下がより好ましく、４以下が更に好ましく、３以下が更に好ましく、２．５以下がより更に好ましく、２以下がより更に好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物のｐＨは、０．５以上９以下が好ましく、０．５以上６以下がより好ましく、０．７以上４以下が更に好ましく、１以上３以下が更に好ましく、１以上２．５以下が更に好ましく、１以上２以下が更に好ましい。ｐＨは、前述の酸（成分Ｂ）や公知のｐＨ調整剤を用いて調整することができる。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
【0046】
［研磨液組成物の製造方法］
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分Ａ、水系媒体、及び必要に応じて任意成分（成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分）を公知の方法で配合することにより製造できる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分Ａ及び水系媒体を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分Ａ、水系媒体、及び必要に応じて任意成分（成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分）を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。シリカスラリー及び研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分Ａ、水系媒体、及び必要に応じて任意成分（成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分）を公知の方法で配合することにより製造できる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分Ａ及び水系媒体を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分Ａ、水系媒体、及び必要に応じて任意成分（成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分）を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。シリカスラリー及び研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
【0047】
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、使用時、すなわち、研磨液組成物の研磨への使用を開始する時点における前記各成分の含有量をいう。本開示における研磨液組成物中の各成分の含有量は、一又は複数の実施形態において、各成分の配合量とみなすことができる。
【0048】
本開示の研磨液組成物は、その保存安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存及び供給されてもよい。この場合、製造及び輸送コストをさらに低くできる点で好ましい。本開示の研磨液組成物の濃縮物は、使用時に、必要に応じて前述の水で適宜希釈して使用すればよい。希釈倍率は、希釈した後に上述した各成分の含有量（使用時）を確保できれば特に限定されるものではなく、例えば、１０～１００倍とすることができる。
【0049】
［研磨液キット］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を製造するための研磨液キットであって、成分Ａ及び水系媒体を含むシリカ分散液が容器に収容された容器入りシリカ分散液を含む、研磨液キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入りシリカ分散液とは別の容器に収納された、成分Ｂ、及び成分Ｃ及び成分Ｄから選ばれる少なくとも１種を含む添加剤水溶液をさらに含むことができる。本開示によれば、一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減可能な研磨液組成物を得ることができる。
本開示の研磨液キットとしては、一又は複数の実施形態において、例えば、成分Ａ及び水系媒体を含むシリカ分散液（スラリー）と、必要に応じて成分Ｂ、成分Ｃ及び成分Ｄを含む添加剤水溶液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水系媒体を用いて希釈される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。シリカ分散液に含まれる水系媒体は、研磨液組成物の調製に使用する水系媒体の全量でもよいし、一部でもよい。前記シリカ分散液及び前記添加剤水溶液にはそれぞれ必要に応じて上述したその他の成分が含まれていてもよい。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を製造するための研磨液キットであって、成分Ａ及び水系媒体を含むシリカ分散液が容器に収容された容器入りシリカ分散液を含む、研磨液キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入りシリカ分散液とは別の容器に収納された、成分Ｂ、及び成分Ｃ及び成分Ｄから選ばれる少なくとも１種を含む添加剤水溶液をさらに含むことができる。本開示によれば、一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減可能な研磨液組成物を得ることができる。
本開示の研磨液キットとしては、一又は複数の実施形態において、例えば、成分Ａ及び水系媒体を含むシリカ分散液（スラリー）と、必要に応じて成分Ｂ、成分Ｃ及び成分Ｄを含む添加剤水溶液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水系媒体を用いて希釈される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。シリカ分散液に含まれる水系媒体は、研磨液組成物の調製に使用する水系媒体の全量でもよいし、一部でもよい。前記シリカ分散液及び前記添加剤水溶液にはそれぞれ必要に応じて上述したその他の成分が含まれていてもよい。
【0050】
［被研磨基板］
被研磨基板は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である。一又は複数の実施形態において、被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できる。
被研磨基板は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である。一又は複数の実施形態において、被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できる。
【0051】
本開示において好適に使用される被研磨基板の材質としては、例えばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金や、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質や、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料や、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨基板に好適である。被研磨基板としては、例えば、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、結晶化ガラス、強化ガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス等のガラス基板がより適しており、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が更に適している。本開示において「Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ－Ｐメッキ処理したものをいう。
【0052】
被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２～１００ｍｍであり、その厚さは例えば０．４～２ｍｍである。
【0053】
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、磁性層形成工程を経て製造される。本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、仕上げ研磨工程における研磨に使用されることが好ましい。本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板用研磨液組成物である。
【0054】
［シリカ残り低減方法］
本開示は、一態様において、研磨後の基板のシリカ残りを低減する方法であって、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法（以下、「本開示のシリカ残り低減方法」ともいう）に関する。本開示のシリカ残り低減方法における被研磨基板としては、上述した被研磨基板が挙げられる。
本開示のシリカ残り低減方法は、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択することをさらに含むものであってもよい。本開示において、「シリカ粒子Ａを選択する」とは、カタログ、製品説明書、ラベル等に、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）の物性、及び／又は、シリカ残りを低減できる旨の記載がある製品を購入することを含む。
したがって、本開示のシリカ残り低減方法は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択すること、及び、選択されたシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を含む本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法に関する。
本開示は、その他の態様において、砥粒として、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子を選択すること、及び、前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法に関する。本態様のシリカ残り低減方法におけるシリカ粒子としては、上述したシリカ粒子Ａ（成分Ａ）が挙げられる。本態様のシリカ残り低減方法における研磨液組成物としては、上述した本開示の研磨液組成物が挙げられる。
本開示のシリカ残り低減方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる。具体的な研磨の方法及び条件は、後述する本開示の基板製造方法と同じようにすることができる。
本開示は、一態様において、研磨後の基板のシリカ残りを低減する方法であって、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法（以下、「本開示のシリカ残り低減方法」ともいう）に関する。本開示のシリカ残り低減方法における被研磨基板としては、上述した被研磨基板が挙げられる。
本開示のシリカ残り低減方法は、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択することをさらに含むものであってもよい。本開示において、「シリカ粒子Ａを選択する」とは、カタログ、製品説明書、ラベル等に、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）の物性、及び／又は、シリカ残りを低減できる旨の記載がある製品を購入することを含む。
したがって、本開示のシリカ残り低減方法は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択すること、及び、選択されたシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を含む本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法に関する。
本開示は、その他の態様において、砥粒として、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子を選択すること、及び、前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法に関する。本態様のシリカ残り低減方法におけるシリカ粒子としては、上述したシリカ粒子Ａ（成分Ａ）が挙げられる。本態様のシリカ残り低減方法における研磨液組成物としては、上述した本開示の研磨液組成物が挙げられる。
本開示のシリカ残り低減方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる。具体的な研磨の方法及び条件は、後述する本開示の基板製造方法と同じようにすることができる。
【0055】
［研磨方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法（以下、「本開示の研磨方法」ともいう）に関する。本開示の研磨方法における被研磨基板としては、上述した被研磨基板が挙げられる。本開示の研磨方法は、例えば、仕上げ研磨工程に用いることができる。
本開示の研磨方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる。そのため、基板品質が向上した基板（例えば、磁気ディスク基板）の生産性を向上できる。具体的な研磨の方法及び条件は、後述する本開示の基板製造方法と同じようにすることができる。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法（以下、「本開示の研磨方法」ともいう）に関する。本開示の研磨方法における被研磨基板としては、上述した被研磨基板が挙げられる。本開示の研磨方法は、例えば、仕上げ研磨工程に用いることができる。
本開示の研磨方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる。そのため、基板品質が向上した基板（例えば、磁気ディスク基板）の生産性を向上できる。具体的な研磨の方法及び条件は、後述する本開示の基板製造方法と同じようにすることができる。
【0056】
［磁気ディスク基板の製造方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程（以下、「研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう。）に関する。本開示の基板製造方法における前記研磨工程は、例えば、仕上げ研磨工程である。
本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択する工程をさらに含むものであってもよい。本開示において、「シリカ粒子Ａを選択する」とは、上述したとおり、カタログ、製品説明書、ラベル等に、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）の物性、及び／又は、シリカ残りを低減できる旨の記載がある製品を購入することを含む。
したがって、本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択する工程、及び、選択されたシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を含む本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
本開示は、その他の態様において、砥粒として、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子を選択する工程、及び、前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。本態様の磁気ディスク基板の製造方法におけるシリカ粒子としては、上述したシリカ粒子（成分Ａ）が挙げられる。本態様の磁気ディスク基板の製造方法における研磨液組成物としては、上述した本開示の研磨液組成物が挙げられる。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程（以下、「研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう。）に関する。本開示の基板製造方法における前記研磨工程は、例えば、仕上げ研磨工程である。
本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択する工程をさらに含むものであってもよい。本開示において、「シリカ粒子Ａを選択する」とは、上述したとおり、カタログ、製品説明書、ラベル等に、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）の物性、及び／又は、シリカ残りを低減できる旨の記載がある製品を購入することを含む。
したがって、本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ（成分Ａ）を選択する工程、及び、選択されたシリカ粒子Ａ（成分Ａ）を含む本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
本開示は、その他の態様において、砥粒として、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子を選択する工程、及び、前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。本態様の磁気ディスク基板の製造方法におけるシリカ粒子としては、上述したシリカ粒子（成分Ａ）が挙げられる。本態様の磁気ディスク基板の製造方法における研磨液組成物としては、上述した本開示の研磨液組成物が挙げられる。
【0057】
前記研磨工程は、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして研磨する工程である。
前記研磨工程は、一又は複数の実施形態において、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示の研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する工程である。
前記研磨工程は、一又は複数の実施形態において、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示の研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する工程である。
【0058】
被研磨基板の研磨工程が多段階で行われる場合は、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は２段階目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程又は仕上げ研磨工程で行われるのがより好ましい。その際、前工程の研磨材や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、研磨工程毎に被研磨基板を洗浄することが好ましい。さらに、使用した研磨液を再利用する循環研磨においても、本開示の研磨液組成物は使用できる。研磨機としては、特に限定されず、基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【0059】
本開示で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、例えば、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができ、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
【0060】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、研磨速度の確保の観点から、好ましくは５．９ｋＰａ以上、より好ましくは６．９ｋＰａ以上、更に好ましくは７．５ｋＰａ以上であり、そして、スクラッチ低減の観点から、２０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１８ｋＰａ以下、更に好ましくは１６ｋＰａ以下である。本開示において「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
【0061】
前記研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．０５ｍｇ以上が好ましく、０．１ｍｇ以上がより好ましく、０．２ｍｇ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．５ｍｇ以下が好ましく、２ｍｇ以下がより好ましく、１．６ｍｇ以下が更に好ましい。より具体的には、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、０．０５ｍｇ以上２．５ｍｇ以下が好ましく、０．１ｍｇ以上２ｍｇ以下がより好ましく、０．２ｍｇ以上１．６ｍｇ以下が更に好ましい。
【0062】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における本開示の研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2当たり、好ましくは０．０５ｍＬ／分以上１５ｍＬ／分以下であり、より好ましくは０．０６ｍＬ／分以上１０ｍＬ／分以下、更に好ましくは０．０７ｍＬ／分以上１ｍＬ／分以下、更に好ましくは０．０７ｍＬ／分以上０．５ｍＬ／分以下である。
【0063】
本開示の研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えば、ポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、前記複数の配合用成分液が混合され、本開示の研磨液組成物となる。
【0064】
本開示の基板製造方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できる。そのため、基板品質が向上した基板（例えば、磁気ディスク基板）を効率よく製造できる。
【0065】
［シリカ粒子］
本開示は、一態様において、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子（以下、該強熱減量及び該Ｄ９０を有するシリカ粒子を「本開示のシリカ粒子」ともいう。）に関する。本開示のシリカ粒子は、磁気ディスク基板研磨用砥粒として好適に用いることができる。本開示のシリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、上述した成分Ａである。
本開示のシリカ粒子の乾燥重量基準での前記強熱減量は、本開示のシリカ粒子を磁気ディスク基板研磨用砥粒として用いた時のシリカ残り低減の観点から、１．９％以下が好ましく、１．６％以下がより好ましく、１．５％以下が更に好ましく、そして、同保存安定性の観点から、０％以上が好ましく、０．５％以上がより好ましく、１．０％以上が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量は、０％以上１．９％以下が好ましく、０．５％以上１．６％以下がより好ましく、１．０％以上１．５％以下が更に好ましい。
本開示のシリカ粒子の前記Ｄ９０は、本開示のシリカ粒子を磁気ディスク基板研磨用砥粒として用いた時のスクラッチ低減の観点から、６０ｎｍ以下が好ましく、５５ｎｍ以下がより好ましく、５２ｎｍ以下が更に好ましく、そして、同研磨速度向上の観点から、３０ｎｍ以上が好ましく、３５ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましい。より具体的には、本開示のシリカ粒子のＤ９０は、３０ｎｍ以上６０ｎｍ以下が好ましく、３５ｎｍ以上５５ｎｍ以下がより好ましく、４０ｎｍ以上５２ｎｍ以下が更に好ましい。
本開示のシリカ粒子の乾燥重量基準での強熱減量をＷＬとしたとき、下記式（ＩＩ）で表される値は、本開示のシリカ粒子を磁気ディスク基板研磨用砥粒として用いた時のシリカ残り低減の観点から、５以下が好ましく、２．５以下がより好ましく、２以下が更に好ましく、そして、研磨速度維持及び保存安定性の観点から、０以上が好ましく、０．１以上がより好ましく、０．５以上が更に好ましい。より具体的には、下記式（ＩＩ）で表される値は、０以上５以下が好ましく、０．１以上２．５以下がより好ましく、０．５以上２以下が更に好ましい。
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （ＩＩ）
本開示のシリカ粒子の乾燥重量基準での強熱減量、式（ＩＩ）で表される値及びＤ９０は、前記本開示の研磨液組成物が含有するシリカ粒子（成分Ａ）で記載する式（Ｉ）で表される値と同一であることが好ましい。
本開示は、一態様において、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子（以下、該強熱減量及び該Ｄ９０を有するシリカ粒子を「本開示のシリカ粒子」ともいう。）に関する。本開示のシリカ粒子は、磁気ディスク基板研磨用砥粒として好適に用いることができる。本開示のシリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、上述した成分Ａである。
本開示のシリカ粒子の乾燥重量基準での前記強熱減量は、本開示のシリカ粒子を磁気ディスク基板研磨用砥粒として用いた時のシリカ残り低減の観点から、１．９％以下が好ましく、１．６％以下がより好ましく、１．５％以下が更に好ましく、そして、同保存安定性の観点から、０％以上が好ましく、０．５％以上がより好ましく、１．０％以上が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの乾燥重量基準での強熱減量は、０％以上１．９％以下が好ましく、０．５％以上１．６％以下がより好ましく、１．０％以上１．５％以下が更に好ましい。
本開示のシリカ粒子の前記Ｄ９０は、本開示のシリカ粒子を磁気ディスク基板研磨用砥粒として用いた時のスクラッチ低減の観点から、６０ｎｍ以下が好ましく、５５ｎｍ以下がより好ましく、５２ｎｍ以下が更に好ましく、そして、同研磨速度向上の観点から、３０ｎｍ以上が好ましく、３５ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましい。より具体的には、本開示のシリカ粒子のＤ９０は、３０ｎｍ以上６０ｎｍ以下が好ましく、３５ｎｍ以上５５ｎｍ以下がより好ましく、４０ｎｍ以上５２ｎｍ以下が更に好ましい。
本開示のシリカ粒子の乾燥重量基準での強熱減量をＷＬとしたとき、下記式（ＩＩ）で表される値は、本開示のシリカ粒子を磁気ディスク基板研磨用砥粒として用いた時のシリカ残り低減の観点から、５以下が好ましく、２．５以下がより好ましく、２以下が更に好ましく、そして、研磨速度維持及び保存安定性の観点から、０以上が好ましく、０．１以上がより好ましく、０．５以上が更に好ましい。より具体的には、下記式（ＩＩ）で表される値は、０以上５以下が好ましく、０．１以上２．５以下がより好ましく、０．５以上２以下が更に好ましい。
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （ＩＩ）
本開示のシリカ粒子の乾燥重量基準での強熱減量、式（ＩＩ）で表される値及びＤ９０は、前記本開示の研磨液組成物が含有するシリカ粒子（成分Ａ）で記載する式（Ｉ）で表される値と同一であることが好ましい。
【実施例0066】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【0067】
１．研磨液組成物の調製
（実施例１～４及び比較例１～４）
シリカ粒子（成分Ａ又は非成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、酸化剤（成分Ｃ）及び水を混合し、表１に示す実施例１～４及び比較例１～４の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、シリカ粒子（成分Ａ又は非成分Ａ）：５．５質量％、酸（成分Ｂ）：１．０質量％、酸化剤（成分Ｃ）：０．３質量％とした。水の含有量は、成分Ａ又は非成分Ａと成分Ｂと成分Ｃとを除いた残余である。実施例１～４及び比較例１～４の研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含んでいない。砥粒に用いたシリカ粒子は、水ガラス法により製造されたコロイダルシリカである。実施例１～４及び比較例１～４の研磨液組成物のｐＨは１．８であった。
（実施例５～１５及び参考例１～３）
シリカ粒子（成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、酸化剤（成分Ｃ）、窒素含有化合物（成分Ｄ又は非成分Ｄ）及び水を混合し、表１に示す実施例５～１５及び参考例１～３の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、シリカ粒子（成分Ａ）：５．５質量％、酸（成分Ｂ）：１．０質量％、酸化剤（成分Ｃ）：０．３質量％、窒素含有化合物（成分Ｄ又は非成分Ｄ）：０．１０質量％とした。水の含有量は、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃと成分Ｄ又は非成分Ｄとを除いた残余である。実施例５～１５及び参考例１～３の研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含んでいない。砥粒に用いたシリカ粒子は、水ガラス法により製造されたものである。実施例５～１５及び参考例１～３の研磨液組成物のｐＨは１．８であった。
（実施例１～４及び比較例１～４）
シリカ粒子（成分Ａ又は非成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、酸化剤（成分Ｃ）及び水を混合し、表１に示す実施例１～４及び比較例１～４の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、シリカ粒子（成分Ａ又は非成分Ａ）：５．５質量％、酸（成分Ｂ）：１．０質量％、酸化剤（成分Ｃ）：０．３質量％とした。水の含有量は、成分Ａ又は非成分Ａと成分Ｂと成分Ｃとを除いた残余である。実施例１～４及び比較例１～４の研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含んでいない。砥粒に用いたシリカ粒子は、水ガラス法により製造されたコロイダルシリカである。実施例１～４及び比較例１～４の研磨液組成物のｐＨは１．８であった。
（実施例５～１５及び参考例１～３）
シリカ粒子（成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、酸化剤（成分Ｃ）、窒素含有化合物（成分Ｄ又は非成分Ｄ）及び水を混合し、表１に示す実施例５～１５及び参考例１～３の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、シリカ粒子（成分Ａ）：５．５質量％、酸（成分Ｂ）：１．０質量％、酸化剤（成分Ｃ）：０．３質量％、窒素含有化合物（成分Ｄ又は非成分Ｄ）：０．１０質量％とした。水の含有量は、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃと成分Ｄ又は非成分Ｄとを除いた残余である。実施例５～１５及び参考例１～３の研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含んでいない。砥粒に用いたシリカ粒子は、水ガラス法により製造されたものである。実施例５～１５及び参考例１～３の研磨液組成物のｐＨは１．８であった。
【0068】
研磨液組成物の調製に用いた成分Ａ又は非成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ又は非成分Ｄには以下のものを使用した。
（成分Ａ）
（シリカ粒子Ａ１～Ａ４の調製）
ｐＨ１０～１２、シリカ濃度２％に調整した金属ケイ酸塩水溶液５００ｇに対して、シリカ濃度５％に調整した酸性ケイ酸液７ｋｇを、１～２４時間かけて断続的に滴下することで粒子サイズを増大させる（ビルドアップ）。このとき、前記滴下液の滴下速度、ケイ酸濃度、反応温度、圧力、ｐＨ等を調整することで、所望の範囲のシラノール基を有するシリカ粒子を得ることができる。特に滴下速度を遅くしてゆっくりと粒子を成長させることで緻密な表面や内部構造が形成され、シロキサン結合が増えるためシラノール基及び強熱減量を調整することができる。
上記製法により、下記に示すシリカ粒子Ａ１～Ａ４を調製した。
シリカ粒子Ａ１：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０４、平均二次粒子径２１ｎｍ、強熱減量１．１０％］
シリカ粒子Ａ２：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０６、平均二次粒子径１７ｎｍ、強熱減量１．１１％］
シリカ粒子Ａ３：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０５、平均二次粒子径１８ｎｍ、強熱減量１．１７％］
シリカ粒子Ａ４：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０４、平均二次粒子径２５ｎｍ、強熱減量１．５８％］
（非成分Ａ）
シリカ粒子Ａ５：非球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．１２、平均二次粒子径１４２ｎｍ、強熱減量４．１３％、日揮触媒化成社製］
シリカ粒子Ａ６：混合シリカ［球状コロイダルシリカＡ１と球状コロイダルシリカＡ８を重量比：Ａ１／Ａ８＝５０／５０となるように配合したものを混合シリカ（アスペクト比１．０３、平均二次粒子径２７ｎｍ、強熱減量１．７５％）として用いた。］
シリカ粒子Ａ７：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０３、平均二次粒子径１１０ｎｍ、強熱減量２．３８％、日揮触媒化成社製、ＳＩ－８０］
シリカ粒子Ａ８：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０３、平均二次粒子径４８ｎｍ、強熱減量１．９６％、日揮触媒化成社製、ＳＩ－４５］
（成分Ｂ）
リン酸［濃度７５％、日本化学工業社製］
（成分Ｃ）
過酸化水素［濃度３５質量％、ＡＤＥＫＡ社製］
（成分Ｄ）
ＭＥＡ：モノエタノールアミン（分子量６１、窒素原子数１）
ＡＥＡ：Ｎ－（β―アミノエチル）エタノールアミン（分子量１０４．５、窒素原子数２）
ＴＥＰＡ：テトラエチレンペンタミン（分子量１８９．３、窒素原子数５）
（非成分Ｄ）
ＰＥＩ：ポリエチレンイミン（数平均分子量６００、窒素原子数約２０、株式会社日本触媒製の「エポミンＳＰ－００６」）
（成分Ａ）
（シリカ粒子Ａ１～Ａ４の調製）
ｐＨ１０～１２、シリカ濃度２％に調整した金属ケイ酸塩水溶液５００ｇに対して、シリカ濃度５％に調整した酸性ケイ酸液７ｋｇを、１～２４時間かけて断続的に滴下することで粒子サイズを増大させる（ビルドアップ）。このとき、前記滴下液の滴下速度、ケイ酸濃度、反応温度、圧力、ｐＨ等を調整することで、所望の範囲のシラノール基を有するシリカ粒子を得ることができる。特に滴下速度を遅くしてゆっくりと粒子を成長させることで緻密な表面や内部構造が形成され、シロキサン結合が増えるためシラノール基及び強熱減量を調整することができる。
上記製法により、下記に示すシリカ粒子Ａ１～Ａ４を調製した。
シリカ粒子Ａ１：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０４、平均二次粒子径２１ｎｍ、強熱減量１．１０％］
シリカ粒子Ａ２：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０６、平均二次粒子径１７ｎｍ、強熱減量１．１１％］
シリカ粒子Ａ３：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０５、平均二次粒子径１８ｎｍ、強熱減量１．１７％］
シリカ粒子Ａ４：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０４、平均二次粒子径２５ｎｍ、強熱減量１．５８％］
（非成分Ａ）
シリカ粒子Ａ５：非球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．１２、平均二次粒子径１４２ｎｍ、強熱減量４．１３％、日揮触媒化成社製］
シリカ粒子Ａ６：混合シリカ［球状コロイダルシリカＡ１と球状コロイダルシリカＡ８を重量比：Ａ１／Ａ８＝５０／５０となるように配合したものを混合シリカ（アスペクト比１．０３、平均二次粒子径２７ｎｍ、強熱減量１．７５％）として用いた。］
シリカ粒子Ａ７：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０３、平均二次粒子径１１０ｎｍ、強熱減量２．３８％、日揮触媒化成社製、ＳＩ－８０］
シリカ粒子Ａ８：球状シリカ粒子［コロイダルシリカ（水ガラス法）、アスペクト比１．０３、平均二次粒子径４８ｎｍ、強熱減量１．９６％、日揮触媒化成社製、ＳＩ－４５］
（成分Ｂ）
リン酸［濃度７５％、日本化学工業社製］
（成分Ｃ）
過酸化水素［濃度３５質量％、ＡＤＥＫＡ社製］
（成分Ｄ）
ＭＥＡ：モノエタノールアミン（分子量６１、窒素原子数１）
ＡＥＡ：Ｎ－（β―アミノエチル）エタノールアミン（分子量１０４．５、窒素原子数２）
ＴＥＰＡ：テトラエチレンペンタミン（分子量１８９．３、窒素原子数５）
（非成分Ｄ）
ＰＥＩ：ポリエチレンイミン（数平均分子量６００、窒素原子数約２０、株式会社日本触媒製の「エポミンＳＰ－００６」）
【0069】
２．各パラメータの測定方法
［遠心沈降法（ＣＰＳ測定）によるシリカ粒子の粒子径Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０の測定方法］
シリカ粒子をイオン交換水で希釈し、シリカ粒子を０．４質量％含有する分散液を調製して試料とした。なお、比較例２では、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した。
調製した試料を、下記測定装置を用いて遠心沈降法による粒度分布を測定した。遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小径側からの累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０とした。
＜測定条件＞
測定装置：ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の「ＣＰＳ ＤＣ２４０００ ＵＨＲ」
測定範囲：０．０００４～１μｍ
粒子の消衰係数：０．１
粒子の形状因子：１．０
回転数：２０，０００ｒｐｍ
校正用標準粒子径：０．４７６μｍ
標準粒子密度：１．０４６５（１３％、３４℃）
密度勾配溶液：スクロース水溶液（８％、２４％）
溶媒の粘度：１．１６ｃｐ（１３％、３４℃）
溶媒の屈折率：１．３５９２（１８％、３４℃）
測定温度：１５～４５℃
測定時間：１００～４２０分
［遠心沈降法（ＣＰＳ測定）によるシリカ粒子の粒子径Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０の測定方法］
シリカ粒子をイオン交換水で希釈し、シリカ粒子を０．４質量％含有する分散液を調製して試料とした。なお、比較例２では、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した。
調製した試料を、下記測定装置を用いて遠心沈降法による粒度分布を測定した。遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小径側からの累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０とした。
＜測定条件＞
測定装置：ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の「ＣＰＳ ＤＣ２４０００ ＵＨＲ」
測定範囲：０．０００４～１μｍ
粒子の消衰係数：０．１
粒子の形状因子：１．０
回転数：２０，０００ｒｐｍ
校正用標準粒子径：０．４７６μｍ
標準粒子密度：１．０４６５（１３％、３４℃）
密度勾配溶液：スクロース水溶液（８％、２４％）
溶媒の粘度：１．１６ｃｐ（１３％、３４℃）
溶媒の屈折率：１．３５９２（１８％、３４℃）
測定温度：１５～４５℃
測定時間：１００～４２０分
【0070】
[ＤＬＳ測定によるシリカ粒子の粒子径Ｄ５０（平均二次粒子径）の測定方法］
シリカ粒子をリン酸及びイオン交換水と混合して１質量％シリカ粒子分散液を調製した。なお、比較例２では、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した。調製した１質量％シリカ粒子分散液を、下記測定装置内に投入し、下記条件で測定した。得られた粒度分布において、小径側からの累積体積頻度が５０％となる粒子径をＤ５０とした。なお、ＤＬＳによるＤ５０は、シリカ粒子の平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表１に示した。
＜測定条件＞
測定機器：マルバーン ゼータサイザー ナノ「Ｎａｎｏ Ｓ」
サンプル量：１．５ｍL
レーザー ： Ｈｅ-Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：１７３°
シリカ粒子をリン酸及びイオン交換水と混合して１質量％シリカ粒子分散液を調製した。なお、比較例２では、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した。調製した１質量％シリカ粒子分散液を、下記測定装置内に投入し、下記条件で測定した。得られた粒度分布において、小径側からの累積体積頻度が５０％となる粒子径をＤ５０とした。なお、ＤＬＳによるＤ５０は、シリカ粒子の平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表１に示した。
＜測定条件＞
測定機器：マルバーン ゼータサイザー ナノ「Ｎａｎｏ Ｓ」
サンプル量：１．５ｍL
レーザー ： Ｈｅ-Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：１７３°
【0071】
［シリカ粒子の平均アスペクト比］
シリカ粒子をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ－２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１～５万倍）で観察した写真を、パーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて５００個のシリカ粒子の投影画像について下記の通り解析した。
個々のシリカ粒子の短径及び長径を求め、長径を短径で除した値からアスペクト比の平均値（平均アスペクト比）を得た。
比較例２の混合シリカの場合の平均アスペクト比は、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した後、乾燥させてＴＥＭ観察を実施し、画像解析の短径長径比で算出した。
シリカ粒子をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ－２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１～５万倍）で観察した写真を、パーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて５００個のシリカ粒子の投影画像について下記の通り解析した。
個々のシリカ粒子の短径及び長径を求め、長径を短径で除した値からアスペクト比の平均値（平均アスペクト比）を得た。
比較例２の混合シリカの場合の平均アスペクト比は、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した後、乾燥させてＴＥＭ観察を実施し、画像解析の短径長径比で算出した。
【0072】
［強熱減量］
シリカ粒子をイオン交換水と混合して４０質量％シリカスラリーを調製した。なお、比較例２では、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した。
調製したシリカスラリーを硫酸によりｐＨ＝３．５に調整し、島津製作所製赤外水分計「ＭＯＣ６３ｕ」にて１８０℃の条件で加熱して水分を除く。その後１０分静置して常温に戻し、試料２ｇを得る。そのうち、試料１ｇは再度赤外水分計にて乾燥減量ＬＯＤ（どれだけ常温で水分を吸収するか）を求める。残りの試料１ｇはセラミック製るつぼに入れて焼成炉にて１０００℃、２時間焼成しデシケーターで３０分間放熱後、強熱減量ＬＯＩ（シラノール基の脱水により減った重量）を求める。最後に下記式により乾燥重量基準の強熱減量ＷＬを求めた。
乾燥重量基準での強熱減量ＷＬ＝１００×｛１－（１００－ＬＯＩ）／（１００－ＬＯＤ）｝
シリカ粒子をイオン交換水と混合して４０質量％シリカスラリーを調製した。なお、比較例２では、球状シリカ粒子（Ａ１）と球状シリカ粒子（Ａ８）との質量比が５０／５０となるように配合した。
調製したシリカスラリーを硫酸によりｐＨ＝３．５に調整し、島津製作所製赤外水分計「ＭＯＣ６３ｕ」にて１８０℃の条件で加熱して水分を除く。その後１０分静置して常温に戻し、試料２ｇを得る。そのうち、試料１ｇは再度赤外水分計にて乾燥減量ＬＯＤ（どれだけ常温で水分を吸収するか）を求める。残りの試料１ｇはセラミック製るつぼに入れて焼成炉にて１０００℃、２時間焼成しデシケーターで３０分間放熱後、強熱減量ＬＯＩ（シラノール基の脱水により減った重量）を求める。最後に下記式により乾燥重量基準の強熱減量ＷＬを求めた。
乾燥重量基準での強熱減量ＷＬ＝１００×｛１－（１００－ＬＯＩ）／（１００－ＬＯＤ）｝
【0073】
［ｐＨの測定］
研磨液組成物のｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて２５℃にて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。
研磨液組成物のｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて２５℃にて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。
【0074】
３．基板の研磨
調製した実施例１～１５、比較例１～４及び参考例１～３の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件で下記被研磨基板を仕上げ研磨した。
［被研磨基板］
被研磨基板として、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めシリカ砥粒を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。この被研磨基板は、厚さが０．６ｍｍ、外径が９７ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍであった。Ｎｉ－Ｐメッキ中におけるＮｉとＰの比率は質量比で８８：１２であった。
［仕上げ研磨条件］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板の枚数：１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚み０．９ｍｍ、平均気孔径１０μｍ、フジボウ社製）
定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：１０．５ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分
被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．０７６ｍＬ／分
被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量：０．２３ｍｇ
研磨時間：６分間
調製した実施例１～１５、比較例１～４及び参考例１～３の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件で下記被研磨基板を仕上げ研磨した。
［被研磨基板］
被研磨基板として、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めシリカ砥粒を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。この被研磨基板は、厚さが０．６ｍｍ、外径が９７ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍであった。Ｎｉ－Ｐメッキ中におけるＮｉとＰの比率は質量比で８８：１２であった。
［仕上げ研磨条件］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板の枚数：１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚み０．９ｍｍ、平均気孔径１０μｍ、フジボウ社製）
定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：１０．５ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分
被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．０７６ｍＬ／分
被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量：０．２３ｍｇ
研磨時間：６分間
【0075】
４．評価方法
［研磨速度の評価］
実施例１～１５、比較例１～４及び参考例１～３の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板の質量を計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製電子天秤、「ＢＰ－２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間（単位：分）で割った値を研磨速度とし、下記式に導入することにより算出した。そして、比較例１の研磨速度を１００とした相対値を算出し、評価項目とした。
質量減少量（ｍｇ）＝｛研磨前の質量（ｍｇ）－研磨後の質量（ｍｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／分）＝質量減少量（ｍｇ）／研磨時間（分）
［研磨速度の評価］
実施例１～１５、比較例１～４及び参考例１～３の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板の質量を計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製電子天秤、「ＢＰ－２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間（単位：分）で割った値を研磨速度とし、下記式に導入することにより算出した。そして、比較例１の研磨速度を１００とした相対値を算出し、評価項目とした。
質量減少量（ｍｇ）＝｛研磨前の質量（ｍｇ）－研磨後の質量（ｍｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／分）＝質量減少量（ｍｇ）／研磨時間（分）
【0076】
［シリカ残りの評価］
上記研磨後の基板をヒカリ社製洗浄機を用いて洗浄したのち、基板１枚を超純水２０ｍＬに浸漬し、超音波による洗浄を１５分間実施する。この操作により基板表面に残るシリカ粒子を超純水に抽出する。基板を取り除き、超純水２０ｍＬに対して硝酸０．２ｇ及びフッ酸０．５ｇを加えた溶液を１５分間静置し、シリカ粒子を全溶解させる。その後、溶液をＡｇｉｌｅｎｔ社製誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ-ＭＳ）装置「Ａｇｉｌｅｎｔ８９００」を用いて下記測定条件にてＳｉ強度を測定した。溶液中のＳｉ強度が低いほどシリカ残りが少ないことを意味する。そして、比較例１のシリカ残りを１００とした相対値を算出し、評価項目とした。
＜ＩＣＰ－ＭＳ測定条件＞
測定元素：Ｓｉ（質量数２８．1）
ガス：アルゴン（純度９９．９９％）
プラズマ流量：１５Ｌ／分、補助１．０Ｌ／分、キャリア―１．３５ｍＬ
積分時間：質量数毎０．３４秒
積分回数：３回
検量線：Ｓｉ標準試料 ０、０．１、０．２５、０．５ｐｐｍの５点から算出
表１に示すシリカ残りの値は、各条件につき５枚の基板を使用して同様の操作、分析を実施した平均値である。
上記研磨後の基板をヒカリ社製洗浄機を用いて洗浄したのち、基板１枚を超純水２０ｍＬに浸漬し、超音波による洗浄を１５分間実施する。この操作により基板表面に残るシリカ粒子を超純水に抽出する。基板を取り除き、超純水２０ｍＬに対して硝酸０．２ｇ及びフッ酸０．５ｇを加えた溶液を１５分間静置し、シリカ粒子を全溶解させる。その後、溶液をＡｇｉｌｅｎｔ社製誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ-ＭＳ）装置「Ａｇｉｌｅｎｔ８９００」を用いて下記測定条件にてＳｉ強度を測定した。溶液中のＳｉ強度が低いほどシリカ残りが少ないことを意味する。そして、比較例１のシリカ残りを１００とした相対値を算出し、評価項目とした。
＜ＩＣＰ－ＭＳ測定条件＞
測定元素：Ｓｉ（質量数２８．1）
ガス：アルゴン（純度９９．９９％）
プラズマ流量：１５Ｌ／分、補助１．０Ｌ／分、キャリア―１．３５ｍＬ
積分時間：質量数毎０．３４秒
積分回数：３回
検量線：Ｓｉ標準試料 ０、０．１、０．２５、０．５ｐｐｍの５点から算出
表１に示すシリカ残りの値は、各条件につき５枚の基板を使用して同様の操作、分析を実施した平均値である。
【0077】
［スクラッチの評価］
測定機器：ＫＬＡ・テンコール社製、「Ｃａｎｄｅｌａ ＯＳＡ７１００」
評価：研磨試験機に投入した基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１０,０００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチ数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。スクラッチ数の評価結果を、比較例４を１００とした相対値として表１に示す。
測定機器：ＫＬＡ・テンコール社製、「Ｃａｎｄｅｌａ ＯＳＡ７１００」
評価：研磨試験機に投入した基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１０,０００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチ数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。スクラッチ数の評価結果を、比較例４を１００とした相対値として表１に示す。
【0078】
５．結果
各評価の結果を表１に示した。
各評価の結果を表１に示した。
【0079】
【表1】
【0080】
表１に示されるように、所定のシリカ粒子を用いた実施例１～１５の研磨液組成物は、比較例１～４に比べて、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できることが分かった。また、所定の窒素含有化合物を含む実施例５～１５は、所定の窒素含有化合物を含まない参考例１～３に比べて、シリカ残りを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【0081】
本開示によれば、一態様において、研磨後の基板表面のシリカ残り及びスクラッチを低減できるから、基板品質が向上した基板の生産性を向上できる。本開示は、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
【手続補正書】
【提出日】2024-02-09
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリカ粒子、及び水系媒体を含有し、
前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、
前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物。
前記シリカ粒子は、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、
前記シリカ粒子は、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたとき、Ｄ９０が６５ｎｍ以下である、研磨液組成物。
【請求項2】
窒素含有化合物をさらに含有し、
前記窒素含有化合物は、分子内に１０個以下の窒素原子を有する有機アミン化合物である、請求項１に記載の研磨液組成物。
前記窒素含有化合物は、分子内に１０個以下の窒素原子を有する有機アミン化合物である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項3】
前記シリカ粒子は、前記シリカ粒子の乾燥重量基準での強熱減量をＷＬとしたとき、下記式（Ｉ）で表される値が５以下である、請求項１に記載の研磨液組成物。
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （Ｉ）
｛（ＷＬ）3×Ｄ９０｝/１００ （Ｉ）
【請求項4】
前記シリカ粒子は、前記粒度分布において小粒径側からの累積頻度が１０％となる粒子径をＤ１０としたとき、Ｄ１０が５ｎｍ以上３５ｎｍ以下である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項5】
前記シリカ粒子は、前記粒度分布において小粒径側からの累積頻度が５０％となる粒子径をＤ５０としたとき、Ｄ５０が１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項6】
前記研磨液組成物は、磁気ディスク基板用研磨液組成物である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項7】
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項8】
被研磨基板が、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項７に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項9】
前記研磨工程が、仕上げ研磨工程である、請求項７に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項10】
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
【請求項11】
研磨後の基板のシリカ残りを低減する方法であって、
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法。
請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含む、シリカ残り低減方法。
【請求項12】
砥粒として、乾燥重量基準での強熱減量が２％以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において小粒径側からの累積頻度が９０％となる粒子径をＤ９０としたときＤ９０が６５ｎｍ以下であるシリカ粒子を選択する工程、及び、
前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
前記シリカ粒子及び水系媒体を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。