特開 2024-74737 光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法、光触媒と多孔質材料の混合粉末、光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を製造する方法及び光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024074737

(43)【公開日】2024-05-31

(54)【発明の名称】光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法、光触媒と多孔質材料の混合粉末、光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を製造する方法及び光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材

(51)【国際特許分類】

   B01J 35/39 20240101AFI20240524BHJP

   B01J 37/04 20060101ALI20240524BHJP

   B01J 37/08 20060101ALI20240524BHJP

   B01J 37/02 20060101ALI20240524BHJP

   B01J 23/89 20060101ALI20240524BHJP

   B01J 29/76 20060101ALI20240524BHJP

   B01J 31/28 20060101ALI20240524BHJP

   A61L 9/00 20060101ALI20240524BHJP

   A61L 9/01 20060101ALI20240524BHJP

   A61L 9/014 20060101ALI20240524BHJP

【ＦＩ】

B01J35/02 J

B01J37/04 101

B01J37/08

B01J37/04 102

B01J37/02 301C

B01J23/89 A

B01J29/76 A

B01J31/28 A

A61L9/00 C

A61L9/01 B

A61L9/014

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】書面

(21)【出願番号】P 2022196662

(22)【出願日】2022-11-21

【公序良俗違反の表示】

（特許庁注：以下のものは登録商標）

１．パイレックス

(71)【出願人】

【識別番号】520399268

【氏名又は名称】フォトジェン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100097319

【弁理士】

【氏名又は名称】狩野 彰

(72)【発明者】

【氏名】中澤 滋

【テーマコード（参考）】

4C180

4G169

【Ｆターム（参考）】

4C180AA02

4C180AA07

4C180AA16

4C180BB09

4C180CC03

4C180CC04

4C180CC15

4C180DD03

4C180DD04

4C180EA03X

4C180EA06X

4C180EA07X

4C180EA23X

4C180EA24X

4C180EA27X

4C180EA34X

4C180EA36X

4C180EA39X

4C180EA40X

4C180HH15

4C180HH17

4C180MM03

4C180MM07

4G169AA02

4G169AA03

4G169AA08

4G169AA09

4G169BA02B

4G169BA04A

4G169BA04B

4G169BA04C

4G169BA07B

4G169BA08B

4G169BA13B

4G169BA17

4G169BA21C

4G169BA22B

4G169BA29B

4G169BA48A

4G169BB02A

4G169BB02B

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4G169BB04A

4G169BB04C

4G169BB19A

4G169BB19C

4G169BC04A

4G169BC04C

4G169BC09A

4G169BC09C

4G169BC10A

4G169BC10B

4G169BC10C

4G169BC16A

4G169BC16C

4G169BC31A

4G169BC31B

4G169BC31C

4G169BC32A

4G169BC32B

4G169BC32C

4G169BC66A

4G169BC66C

4G169BC68B

4G169BD01B

4G169BD01C

4G169BD04B

4G169BD04C

4G169BD05C

4G169BE32C

4G169CA02

4G169CA10

4G169CA17

4G169DA06

4G169EA01X

4G169EA01Y

4G169EA04Y

4G169EA08

4G169EB01

4G169EB14Y

4G169EB15Y

4G169EB17Y

4G169EB18X

4G169EB18Y

4G169EC03Y

4G169EC14Y

4G169EC17Y

4G169EC22Y

4G169ED10

4G169FA01

4G169FA06

4G169FB06

4G169FB07

4G169FB15

4G169FB29

4G169FB57

4G169FC02

4G169FC07

4G169FC08

4G169FC10

4G169HA01

4G169HB02

4G169HC15

4G169HC24

4G169HD03

4G169HD04

4G169HD10

4G169HE03

4G169ZA02B

(57)【要約】

【課題】 光触媒と多孔質材料を近接させて配置し光を照射する構成において、吸着物質の分解機能をさらに高めるために、多孔質材料と光触媒を複合化する新たな製造方法及び新たな複合粉末を得ること。
【解決手段】 ＴｉＯ２粉末と、ＴｉＯ２粉末に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質粉末と、ＴｉＯ２粉末及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と、ＴｉＯ２粉末及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物の粉末と、を均一に混合して第１の混合物粉末を得、当該第１の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＴｉＯ２粉末と、
ＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質粉末の粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物の粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と、
を均一に混合して第１の混合粉末を得、
当該第１の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法。

【請求項2】

ＴｉＯ２粉末とＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質樹脂及び多孔質金属を除く多孔質粉末の粉末とを混合して第２の混合粉末を得、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を塩酸又は硝酸で溶解して溶解液を得、
次に、前記第２の混合粉末の水懸濁液と前記溶解液とを混合した後に乾燥して第３の混合粉末を得、
続いて、第２の混合粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と前記第３の混合粉末とを均一に混合して第４の混合粉末を得、
当該第４の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法。

【請求項3】

ＴｉＯ２粉末と、
ＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質粉末の粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物の粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と、
を均一に混合して得た第１の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して成り、
ＴｉＯ２粉末の結晶構造を保持したまま酸素欠陥を導入すると共にＴｉＯ２粉末の表面および多孔質粉末の表面にＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を担持している光触媒と多孔質材料の混合粉末。

【請求項4】

ＴｉＯ２粉末とＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質樹脂及び多孔質金属を除く多孔質粉末の粉末とを混合して第２の混合粉末を得、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を塩酸又は硝酸で溶解して溶解液を得、
次に、前記第２の混合粉末の水懸濁液と前記溶解液とを混合した後に乾燥して第３の混合粉末を得、
続いて、第２の混合粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と前記第３の混合粉末とを均一に混合して第４の混合粉末を得、
当該第４の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して成り、
ＴｉＯ２粉末の結晶構造を保持したまま酸素欠陥を導入すると共にＴｉＯ２粉末の表面および多孔質粉末の表面にＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を担持している光触媒と多孔質材料の混合粉末。

【請求項5】

粒径が０．０１～１００ミクロン、好ましくは０．１～数１０ミクロンである光触媒と多孔質材料との混合粉末又は光触媒の粉末をアルキルシラン系加水分解物にイソプロピルアルコールを溶剤として混合して得た溶液であって、粘度が３．２～３．８ｍＰａ・ｓであり、ステンレス鋼、ガラス、アクリル樹脂との接触角が、それぞれ、１５．２±５度、１６．４±５度、１３．７±５度である溶液を得、
多孔質材料バルク材の表面に当該溶液を付着した後に自然乾燥して、光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を製造する方法。

【請求項6】

光触媒と多孔質材料との混合粉末は、請求項１又は２に記載の光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法によって製造されていることを特徴とする請求項５に記載の光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を製造する方法。

【請求項7】

粒径が０．０１～１００ミクロン、好ましくは０．１～数１０ミクロンである光触媒と多孔質材料との混合粉末又は光触媒の粉末をアルキルシラン系加水分解物にイソプロピルアルコールを溶剤として混合して得た溶液であって、粘度が３．２～３．８ｍＰａ・ｓであり、ステンレス鋼、ガラス、アクリル樹脂との接触角が、それぞれ、１５．２±５度、１６．４±５度、１３．７±５度である溶液を得、
多孔質材料バルク材の表面に当該溶液を付着した後に自然乾燥して、得られる光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材。

【請求項8】

光触媒と多孔質材料との混合粉末は、請求項１又は２に記載の光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法によって製造されていることを特徴とする請求項７に記載の光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

第１の本発明は、ＴｉＯ２系光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法に関し、また、ＴｉＯ２系光触媒と多孔質材料の混合粉末に関する。
さらに、第２の本発明は、ＴｉＯ２系光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を製造する方法に関し、また、ＴｉＯ２系光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材に関する。

【背景技術】

【0002】

「多孔質材料」は多くの細孔が空いている材料であり、吸着剤や触媒担体として用いられる。「多孔質材料」は、細孔の大きさによって、ミクロポーラス（ミクロ孔）材料、メソポーラス（メソ孔）材料、マクロポーラス（マクロ孔）材料に分類される。ミクロポーラス材料として活性炭やゼオライトなどを挙げることができ、メソポーラス材料としてポーラスシリカやシリカゲルなどを挙げることができ、そして、マクロポーラス材料として軽石、多孔質セラミックス、多孔質樹脂、多孔質金属などを挙げることができる。

【0003】

多孔質材料においては、それぞれの細孔の多くは片側が閉じていて、細孔の外部における物質（吸着物質）の濃度は細孔の内部における物質（吸着物質）の濃度よりも高い。この物質濃度の差が駆動力となって、細孔の外部から細孔の内部に向かって物質（吸着物質）が移動し細孔の内部に吸着される。水分や悪臭分子などの物質（吸着物質）を引き寄せ吸着することによって、湿気の吸着除去や悪臭ガスの吸着浄化等に多孔質材料は利用されている。多孔質材料の吸着効果は、粉末形状の方が粒状や塊状に比べて優れている。比表面積がより広く、質量当たりの活性点がより多いためである。

【0004】

しかしながら、多孔質材料の吸着機能には寿命がある。多孔質材料の細孔の内部に物質が取り込まれるに従って吸着性能は低下し、ほとんどすべての細孔に吸着物質が取り込まれると吸着機能は飽和し、その後は細孔に吸着できなくなり吸着機能は失われる。

【0005】

一方、光触媒は太陽や蛍光灯などの光が照射されると光触媒の表面が酸化還元活性化され、光触媒の表面において水や酸素と反応して活性酸素や水酸ラジカルが生成され、これらの強い酸化力によって有害物質を二酸化炭素や水に分解する。この分解作用が抗菌、脱臭、大気浄化などに利用されている。

【0006】

しかしながら、光触媒による有害物質の分解は、光触媒の表面における酸化還元活性によるため、表面近くに存在する物質のみに作用し、表面から離れた位置に存在する物質には作用しない。また、光触媒による有害物質の分解は緩慢である。光触媒による有害物質の分解性能を最大限発揮させるためには、光触媒の性能を高めるとともに、光触媒の表面近くに分解対象物質を集めて、分解対象物の濃度を高めることが重要である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平１－２１８６３５

【特許文献2】特開平８－２０８２１１

【特許文献3】特開平１０－２２６５０９

【特許文献4】特開平６－３１５６１４

【特許文献5】特開２００７－２０３２２３

【特許文献6】特開２００４－３５１２４９

【0008】

光触媒による有害物質の分解性能を高めるために、光触媒と多孔質材料とを隣接させて光を照射する発明が多く開発されてきた。多孔質材料の細孔の周辺に吸着物質が集められ、吸着物質の濃度が高くなるが、多孔質材料の細孔に近接して光触媒を配置しておくと、光触媒による物質の時間当たりの分解性能が高められる。

【0009】

また、光触媒と多孔質材料とを隣接させて配置し、光を照射すると、多孔質材料による物質の吸着と光触媒による物質の分解が同時かつ連続的に生じ、多孔質材料の細孔は吸着物質によって飽和されることなく、吸着性能が継続され、長寿命化される。

【0010】

従来、活性炭などの吸着材は、吸着機能が飽和すると、吸着材を８００℃以上に加熱して、吸着機能を回復させ、吸着剤を回復していた。しかし、活性炭などに近接して光触媒を配置し光を照射することによって、活性炭などに吸着された物質が光触媒によって分解されるので、再生するために活性炭などを加熱する必要はなくなる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

第１の本発明
光触媒と多孔質材料とを隣接させて配置し光を照射する構成において、吸着物質の分解機能をさらに高めるために、多孔質材料と光触媒を複合化する新たな製造方法及び新たな複合粉末を得るために発明者は鋭意研究を行った。

【課題を解決するための手段】

【0012】

多孔質粉末と光触媒とＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇなどの粉末とＡｌ，Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａなどの粉末との混合粉末を真空中で加熱することによって、ＴｉＯ２の結晶構造を保持したまま酸素欠陥を導入するとともにＴｉＯ２粉末及び多孔質粉末の表面にＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇなどを担持することができることを本発明者は見出し、第１の本発明に至った。

【0013】

本発明１は、請求項１に記載のとおり、
ＴｉＯ２粉末と、
ＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物の粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と、
を均一に混合して第１の混合粉末を得、
当該第１の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法
である。
「多孔質粉末」には、ミクロポーラス多孔質材料、メソポーラス多孔質材料若しくはマクロポーラス多孔質材料の多孔質粉末又はそれらの混合物の粉末が含まれる。ミクロポーラス多孔質材料には活性炭やゼオライトが含まれ、メソポーラス多孔質材料にはポーラスシリカやシリカゲルが含まれ、マクロポーラス多孔質材料には軽石や多孔質セラミックスが含まれる。
「ＴｉＯ２」には、アナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型又はこれらの混合物が含まれる。

【0014】

本発明２は、請求項２に記載のとおり、
ＴｉＯ２粉末とＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質樹脂及び多孔質金属を除く多孔質粉末とを混合して第２の混合粉末を得、
第２の混合粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を塩酸又は硝酸で溶解して溶解液を得、
次に、前記第２の混合粉末の水懸濁液と前記溶解液とを混合した後に乾燥して第３の混合粉末を得、
続いて、第２の混合粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と前記第３の混合粉末とを均一に混合して第４の混合粉末を得、
当該第４の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して光触媒と多孔質材料の混合粉末を製造する方法
である。
第２の混合粉末を得るために「多孔質粉末」ではなく「多孔質樹脂及び多孔質金属を除く多孔質粉末」を用いた理由は、「多孔質樹脂及び多孔質金属」が当該溶解液によって溶解される、又は熱処理によって溶融されるので「多孔質樹脂及び多孔質金属」を用いる意味がないからである。

【0015】

本発明３は、請求項３に記載のとおり、
ＴｉＯ２粉末と、
ＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物の粉末と、
ＴｉＯ２及び多孔質粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と、
を均一に混合して得た第１の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して成り、
ＴｉＯ２粉末の結晶構造を保持したまま酸素欠陥を導入すると共にＴｉＯ２粉末及び多孔質粉末の表面にＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を担持している光触媒と多孔質材料の混合粉末
であり、第１の本発明に対応する「光触媒と多孔質材料の混合粉末」である。
ＴｉＯ２粉末とＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末とを混合して真空中で熱処理することによってＴｉＯ２粉末の結晶構造を保持したまま酸素欠陥を導入することができることを発明者は見出した。
また、ＴｉＯ２粉末と多孔質粉末と担持金属とを混合して真空中で熱処理することによってＴｉＯ２粉末の表面及び多孔質粉末の表面にＦｅ、Ｃｕ、Ａｇなどを担持できることを発明者は見出した。

【0016】

本発明４は、請求項４に記載のとおり、
ＴｉＯ２粉末とＴｉＯ２に対して３０～７０ｗｔ％の多孔質樹脂及び多孔質金属を除く多孔質粉末とを混合して第２の混合粉末を得、
第２の混合粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を塩酸又は硝酸で溶解して溶解液を得、
次に、前記第２の混合粉末の水懸濁液と前記溶解液とを混合した後に乾燥して第３の混合粉末を得、
続いて、第２の混合粉末に対して０．１～５ｗｔ％のＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ若しくはＣａ、その水素化物又はそれらの混合物の粉末と前記第３の混合粉末とを均一に混合して第４の混合粉末を得、
当該第４の混合粉末をるつぼ内に収納し、当該るつぼを真空加熱炉中に配置し、真空排気した後に、真空中で３５０～５５０℃の温度で熱処理して成り、
ＴｉＯ２粉末の結晶構造を保持したまま酸素欠陥を導入すると共にＴｉＯ２粉末及び多孔質粉末の表面にＦｅ、Ｃｕ若しくはＡｇ、その酸化物又はそれらの混合物を担持している光触媒と多孔質材料の混合粉末
であり、第２の本発明に対応する「光触媒と多孔質材料の混合粉末」である。

【0017】

第２の本発明
また、光触媒と多孔質材料の混合粉末又は光触媒を多孔質材料バルク材に担持し固定した、新たな光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を得るために発明者は鋭意研究を行った。

【0018】

光触媒と多孔質材料との混合粉末又は光触媒の粉末をアルキルシラン系加水分解物にイソプロピルアルコールを溶剤として混合して得た溶液であって、粘度が３．２～３．８ｍＰａ・ｓであり、ステンレス鋼、ガラス、アクリル樹脂との接触角が、それぞれ、１５．２±５度、１６．４±５度、１３．７±５度である溶液を作成し、多孔質材料バルク材の表面に当該溶液を付着した後に自然乾燥して多孔質材料バルク材の表面に光触媒を担持し固定することができることを本発明者は見出し、第２の本発明に至った。

【0019】

本発明５は、請求項５に記載のとおり、
粒径が０．０１～１００ミクロン、好ましくは０．１～数１０ミクロンである光触媒と多孔質材料との混合粉末又は粒径が０．０１～１００ミクロン、好ましくは０．１～数１０ミクロンである光触媒の粉末をアルキルシラン系加水分解物にイソプロピルアルコールを溶剤として混合して得た溶液であって、粘度が３．２～３．８ｍＰａ・ｓであり、ステンレス鋼、ガラス、アクリル樹脂との接触角が、それぞれ、１５．２±５°、１６．４±５°、１３．７±５°である溶液を得、
多孔質材料バルク材の表面に当該溶液を付着した後に自然乾燥して、光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を製造する方法
である。
多孔質材料バルク材の形状は平面板状のみならず曲面板状であっても良く、あるいは、円筒状や円柱状や円錐状や三角角錐状や四角錐状や球状や星形やハート形であっても良い。
「多孔質材料バルク材の表面に当該溶液を付着する」方法としては、ロールによる塗布や刷毛による塗布や回転塗布やシャワー塗布やコーティングや当該溶液への多孔質材料バルク材の浸漬が含まれる。

【0020】

本発明６は、請求項７に記載のとおり、
粒径が０．０１～１００ミクロン、好ましくは０．１～数１０ミクロンである光触媒と多孔質材料との混合粉末又は粒径が０．０１～１００ミクロン、好ましくは０．１～数１０ミクロンである光触媒の粉末をアルキルシラン系加水分解物にイソプロピルアルコールを溶剤として混合して得た溶液であって、粘度が３．２～３．８ｍＰａ・ｓであり、ステンレス鋼、ガラス、アクリル樹脂との接触角が、それぞれ、１５．２±５°、１６．４±５°、１３．７±５°である溶液を得、
多孔質材料バルク材の表面に当該溶液を付着した後に自然乾燥して、得られる光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材
である。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】 使用した製造装置の概略図である。

【図2】 本実施例の光触媒と多孔質材料の混合粉末製造の熱処理において実施した温度－時間グラフの概略図である。

【図3】 ＶＯＣ分解評価試験に用いた装置の概略図である。

【図4】 得られた試料粉末のＶＯＣ分解評価で２４時間後の結果を示すグラフである。

【図5】 得られた試料粉末を担持した多孔質材料バルク材のＶＯＣ分解評価で２４時間後の結果を示すグラフである。

【図6】 多孔質セラミックをデコンボ溶液に浸漬した後に乾燥することにより、光触媒を担持し固定した多孔質材料バルク材を製造する方法を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【実施例0022】

以下、第１の本発明、第２の本発明の実施例について、それぞれ、添付図面を参照して説明する。

【0023】

第１の本発明の実施例

【実施例1】

「第２の混合粉末」はＴｉＯ２粉末とシリカゲル粉末とを混合して得た。
「溶解液」はＣｕとＡｇを硝酸で溶解して得た。
第２の混合粉末の水懸濁液と溶解液とを混合した後に乾燥して「第３の混合粉末」を得た。
Ｍｇ粉末と第３の混合粉末とを混合して「第４の混合粉末」を得た。
そして、第４の混合粉末を真空中で熱処理して実施例１の「光触媒と多孔質材料の混合粉末」を製造した。

【0024】

試料粉末の作製
ＴｉＯ２原料粉末は石原産業（株）製のアナターゼ型であり、純度は８５％以上であり、１次粒径は７ｎｍである。

【0025】

シリカゲル原料粉末は豊田化工株式会社製のＢ型球状粉であり、規格メッシュ１０－２０（ｍｍ換算 約１．６８～０．８４）であり、表面積が約４５０ｍ２である。

【0026】

Ｍｇ原料粉末は、関東金属製であり、純度は９９．５％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は１００μｍである。

【0027】

Ａｇ原料粉末は、高純度化学製であり、純度は９９．５％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は１μｍである。

【0028】

最初に、２５～３０％硝酸溶液に担持金属であるＣｕを０．６ｇとＡｇを０．０８ｇとを溶解した硝酸塩溶液を作製した。次に、ＴｉＯ２原料粉末４０．０ｇとシリカゲル原料粉末４０．０ｇを水で懸濁させた水懸濁液を作成した。当該水懸濁液と前記硝酸塩溶液とを混合して撹拌し混合溶液を得た。続いて、この混合溶液を１７０℃以上の温度で乾燥して得た第１の混合乾燥粉末とＭｇ原料粉末０．４ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、混合乾燥粉末とＭｇ原料粉末が均一に混合された第４の原料混合粉末を得た。

【0029】

図１は試料粉末作製に使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空加熱炉３内に水平に配置した。

【0030】

そして、第４の原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空加熱炉３内を８Ｐａまで真空排気した。

【0031】

８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）～４５０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０～ｔ１）かけて昇温し、４５０℃（Ｔｍａｘ）で３時間（ｔ１～ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦにして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。

【0032】

十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末（＃０２１Ｆ１０）を得た。

【0033】

得られた試料粉末（＃０２１Ｆ１０）を目視観察したところ、薄緑色に色づいた、一様の微粉末であった。

【実施例0034】

実施例１との違いは、シリカゲル原料粉末が豊田化工株式会社製のＢ型粉末であり、規格メッシュ２００（ｍｍ換算 ０．０７４以下）であり、表面積が約４５０ｍ２である点のみである。

【0035】

得られた試料粉末（＃０２１Ａ２８）を目視観察したところ、ＴｉＯ２原料粉末とほぼ同じ色であり、一様の微粉末であった。