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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024075109
(43)【公開日】2024-06-03
(54)【発明の名称】被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
B23C 5/16 20060101AFI20240527BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20240527BHJP
C23C 14/06 20060101ALI20240527BHJP
C23C 14/34 20060101ALI20240527BHJP
【ＦＩ】
B23C5/16
B23B27/14 A
C23C14/06 A
C23C14/34
【審査請求】未請求
【請求項の数】1
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022186312
(22)【出願日】2022-11-22
(71)【出願人】
【識別番号】000233066
【氏名又は名称】株式会社ＭＯＬＤＩＮＯ
(74)【代理人】
【識別番号】100149548
【弁理士】
【氏名又は名称】松沼 泰史
(74)【代理人】
【識別番号】100175802
【弁理士】
【氏名又は名称】寺本 光生
(74)【代理人】
【識別番号】100142424
【弁理士】
【氏名又は名称】細川 文広
(74)【代理人】
【識別番号】100140774
【弁理士】
【氏名又は名称】大浪 一徳
(72)【発明者】
【氏名】那須 宣仁
(72)【発明者】
【氏名】佐々木 智也
【テーマコード（参考）】
3C046
4K029
【Ｆターム（参考）】
3C046FF10
3C046FF13
3C046FF16
4K029AA02
4K029BA03
4K029BA07
4K029BA17
4K029BA35
4K029BA58
4K029BB02
4K029BB07
4K029BC02
4K029BD05
4K029CA06
4K029DC34
(57)【要約】
【課題】スパッタリング法で被覆したＡｌＣｒＳｉの窒化物の層上にＴｉＳｉの窒化物の層を設けた被覆切削工具について、耐久性を向上させる。
【解決手段】基材と、基材上に形成される硬質皮膜とを備える被覆切削工具。硬質皮膜は、基材の上に設けられるＡｌＣｒＳｉの窒化物の層と、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層上に設けられるＴｉＳｉの窒化物の層とを有する。硬質皮膜は、Ｘ線回折において面心立方格子構造を示し、Ｘ線回折により求めた２θが３７°～３８°の範囲に（１１１）面のピークを有し、（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５０°以上０．６０°以下である。硬質皮膜は、半金属を含む金属元素と非金属元素の合計を１００原子％とした場合、Ａｒを０．２原子％以下で含有している。
【選択図】図１
【解決手段】基材と、基材上に形成される硬質皮膜とを備える被覆切削工具。硬質皮膜は、基材の上に設けられるＡｌＣｒＳｉの窒化物の層と、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層上に設けられるＴｉＳｉの窒化物の層とを有する。硬質皮膜は、Ｘ線回折において面心立方格子構造を示し、Ｘ線回折により求めた２θが３７°～３８°の範囲に（１１１）面のピークを有し、（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５０°以上０．６０°以下である。硬質皮膜は、半金属を含む金属元素と非金属元素の合計を１００原子％とした場合、Ａｒを０．２原子％以下で含有している。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、前記硬質皮膜は、前記基材の上に設けられるＡｌＣｒＳｉの窒化物の層と、前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層上に設けられるＴｉＳｉの窒化物の層とを有し、Ｘ線回折において面心立方格子構造を示し、前記Ｘ線回折により求めた２θが３７°～３８°の範囲に（１１１）面のピークを有し、前記（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５０°以上０．６０°以下であり、半金属を含む金属元素と非金属元素の合計を１００原子％とした場合、Ａｒを０．２原子％以下で含有していることを特徴とする被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【0002】
ＡｌＣｒＳｉ窒化物の層上にＴｉＳｉ窒化物の層を設けた被覆切削工具は耐久性に優れており種々検討がされている。例えば、特許文献１にはアークイオンプレーティング法により、基材の表面にＴｉボンバード層を形成した後にＡｌＣｒＳｉの窒化物の層を設けてその上にＴｉＳｉの窒化物の層を設けた被覆切削工具を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】国際公開第２０１４／１５６６９９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
近年、被覆切削工具において高出力スパッタリング法が適用され始めている。本発明者等の検討によると、スパッタリング法で被覆したＡｌＣｒＳｉの窒化物の層上にＴｉＳｉの窒化物の層を設けた被覆切削工具について、耐久性に改善の余地があることを確認した。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明の一態様は、基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、前記硬質皮膜は、前記基材の上に設けられるＡｌＣｒＳｉの窒化物の層と、前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層上に設けられるＴｉＳｉの窒化物の層とを有し、Ｘ線回折において面心立方格子構造を示し、前記Ｘ線回折により求めた２θが３７°～３８°の範囲に（１１１）面のピークを有し、前記（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５０°以上０．６０°以下であり、半金属を含む金属元素と非金属元素の合計を１００原子％とした場合、Ａｒを０．２原子％以下で含有している被覆切削工具である。
【発明の効果】
【0006】
本発明によれば、耐久性に優れる被覆切削工具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図1】本実施例１に係る硬質皮膜の断面観察写真（×３００００倍）の一例である。
【図2】比較例１に係る硬質皮膜の断面観察写真（×３００００倍）の一例である。
【図3】本実施例１に係る硬質皮膜のＸ線回折測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
本発明者等は、スパッタリング法によりＡｌＣｒＳｉの窒化物の層とＴｉＳｉの窒化物の層とを設けた被覆切削工具について、Ｘ線回折における（１１１）面のピーク強度の半値幅が一定範囲にあるときに耐久性が優れることを確認して本発明に到達した。以下、詳細に説明する。
【0009】
本実施形態の被覆切削工具においては、基材は特段限定されないが、強度と靭性に優れるＷＣ－Ｃｏ基超硬合金を基材とすることが好ましい。
【0010】
本実施形態の被覆切削工具においては、基材の上にＡｌＣｒＳｉの窒化物の層を設ける。ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層は耐熱性と耐摩耗性の優れる膜種であり、ＴｉＳｉの窒化物の層の下層として設けることで被覆切削工具の耐久性を高めることができる。本実施形態に係るＡｌＣｒＳｉの窒化物の層は、金属（半金属を含む。以下同様。）元素の総量に対して、Ａｌは５０原子％以上７０原子％以下が好ましい。Ｃｒは３０原子％以上４５原子％以下が好ましい。Ｓｉは１原子％以上１０原子％以下が好ましい。更には、Ｓｉは１原子％以上３原子％以下が好ましい。Ｓｉの添加量を少なくすることでｈｃｐ構造のＡｌＮが低減して好ましい。
本実施形態に係るＡｌＣｒＳｉの窒化物の層はナノインデンテーション硬度が３０ＧＰａ以上３５ＧＰａ以下、弾性率が５２０ＧＰａ以上６２０ＧＰａ以下であることが好ましい。
本実施形態に係るＡｌＣｒＳｉの窒化物の層はナノインデンテーション硬度が３０ＧＰａ以上３５ＧＰａ以下、弾性率が５２０ＧＰａ以上６２０ＧＰａ以下であることが好ましい。
【0011】
本実施形態の被覆切削工具においては、上述したＡｌＣｒＳｉの窒化物の層上にはＴｉＳｉの窒化物の層を設ける。ＴｉＳｉの窒化物は皮膜組織が微細で高い硬度を有する膜種であり、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の上層として設けることで被覆切削工具の耐久性を高めることができる。本実施形態に係るＴｉＳｉの窒化物の層は、ナノインデンテーション硬度が４０ＧＰａ以上であることが好ましい。Ｔｉは６０原子％以上９０原子％以下が好ましい。Ｓｉは１０原子％以上４０原子％以下が好ましい。
【0012】
本実施形態に係る硬質皮膜は、Ｘ線回折において面心立方格子構造を示し、Ｘ線回折により求めた２θが３７°～３８°の範囲に（１１１）面のピークを有する。このピークはＣｒＮに由来するピークであり、ＡｌＣｒＳｉの窒化物を評価するのに適している。
本実施形態に係る硬質皮膜は、２θが３７°～３８°にある（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５０°以上０．６０°以下である。これによりＡｌＣｒＳｉの窒化物の層が硬度、弾性係数および圧縮残留応力を低下させずに皮膜組織が微細になり被覆切削工具の耐久性を高めることができる。
Ｘ線回折は、市販のＸ線回折装置を用い、管電圧４５ｋＶ、管電流４０ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４０５ｎｍ）、２θが２０～８０度の測定条件で測定すればよい。
本実施形態に係る硬質皮膜は、２θが３７°～３８°にある（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５０°以上０．６０°以下である。これによりＡｌＣｒＳｉの窒化物の層が硬度、弾性係数および圧縮残留応力を低下させずに皮膜組織が微細になり被覆切削工具の耐久性を高めることができる。
Ｘ線回折は、市販のＸ線回折装置を用い、管電圧４５ｋＶ、管電流４０ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４０５ｎｍ）、２θが２０～８０度の測定条件で測定すればよい。
【0013】
本実施形態に係るＡｌＣｒＳｉの窒化物の層は、制限視野回折パターンの輝度から求められる強度プロファイルにおいてｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピークを有しないことが好ましい。ミクロレベルでｈｃｐ構造のＡｌＮが少ないことで被覆切削工具の耐久性を高めることができる。本実施形態においては、制限視野回折パターンの輝度から求められる強度プロファイルはバックグラウンドを除去して評価する。
【0014】
本実施形態に係る硬質皮膜については、半金属を含む金属元素と非金属元素の総量を１００原子％とした場合、アルゴン（Ａｒ）を０．２原子％以下で含有する。
スパッタリング法では、アルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングして
硬質皮膜を被覆するため、硬質皮膜にアルゴンを含有させやすい。硬質皮膜の結晶粒径が微粒化すると硬度が高まる一方、結晶粒界が多くなり、硬質皮膜に含有されるアルゴンが結晶粒界に濃化する。硬質皮膜のアルゴン含有比率が大きすぎる場合には、硬質皮膜の靭性が低下し、十分な工具性能が発揮され難い。そのため、本実施形態では硬質皮膜の結晶粒界に濃化するアルゴンを低減させるよう、半金属を含む金属元素と非金属元素の総量を１００原子％とした場合、アルゴンを０．２原子％以下で含有させる。本実施形態においては、アルゴン（Ａｒ）の含有比率の下限を特段限定するものではない。本実施形態に係る硬質皮膜は、スパッタリング法で被覆するため、アルゴン（Ａｒ）を０．０１原子％以上で含有し得る。
スパッタリング法では、アルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングして
硬質皮膜を被覆するため、硬質皮膜にアルゴンを含有させやすい。硬質皮膜の結晶粒径が微粒化すると硬度が高まる一方、結晶粒界が多くなり、硬質皮膜に含有されるアルゴンが結晶粒界に濃化する。硬質皮膜のアルゴン含有比率が大きすぎる場合には、硬質皮膜の靭性が低下し、十分な工具性能が発揮され難い。そのため、本実施形態では硬質皮膜の結晶粒界に濃化するアルゴンを低減させるよう、半金属を含む金属元素と非金属元素の総量を１００原子％とした場合、アルゴンを０．２原子％以下で含有させる。本実施形態においては、アルゴン（Ａｒ）の含有比率の下限を特段限定するものではない。本実施形態に係る硬質皮膜は、スパッタリング法で被覆するため、アルゴン（Ａｒ）を０．０１原子％以上で含有し得る。
【0015】
本実施形態に係る硬質皮膜については、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層の膜厚をｔ１、ＴｉＳｉの窒化物の層の膜厚をｔ２とした場合、ｔ１／ｔ２が０．７以上１．３以下であることが好ましい。ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層とＴｉＳｉの窒化物の層の膜厚が同程度であることで被覆切削工具の耐久性が優れるものとなる。ｔ１は０．５μｍ以上３μｍ以下が好ましい。ｔ２は０．５μｍ以上３μｍ以下が好ましい。
【0016】
本実施形態の被覆切削工具は、基材とＡｌＣｒＳｉ窒化物の層との間には中間皮膜を設けても良い。ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層とＴｉＳｉの窒化物の層との間には、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層とＴｉＳｉの窒化物の層とが交互に積層した積層皮膜を設けてもよい。
積層皮膜の合計膜厚は、積層皮膜の下側に位置するＡｌＣｒＳｉの窒化物の層の膜厚よりも小さいことが好ましい。積層皮膜の合計膜厚は、積層皮膜の上側に位置するＴｉＳｉの窒化物の層の膜厚よりも小さいことが好ましい。積層皮膜の構成層の膜厚は、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の範囲であることが好ましい。ナノレベルで交互に積層する積層皮膜は互いの層の組成が混ざり合う。そのため、ナノレベルで交互に積層するＡｌＣｒＳｉの窒化物の層とＴｉＳｉの窒化物の層について、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層はＴｉを含有し、積層皮膜のＴｉＳｉの窒化物の層はＡｌとＣｒを含有する。積層皮膜の合計膜厚をｔ３とした場合、ｔ３／（ｔ１＋ｔ２＋ｔ３）が０．０５以上０．３以下であることが好ましい。更には、ｔ３／（ｔ１＋ｔ２＋ｔ３）が０．０７以上０．２以下であることが好ましい。上層のＴｉＳｉの窒化物の層上に、さらに別の硬質皮膜を設けてもよい。
積層皮膜の合計膜厚は、積層皮膜の下側に位置するＡｌＣｒＳｉの窒化物の層の膜厚よりも小さいことが好ましい。積層皮膜の合計膜厚は、積層皮膜の上側に位置するＴｉＳｉの窒化物の層の膜厚よりも小さいことが好ましい。積層皮膜の構成層の膜厚は、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の範囲であることが好ましい。ナノレベルで交互に積層する積層皮膜は互いの層の組成が混ざり合う。そのため、ナノレベルで交互に積層するＡｌＣｒＳｉの窒化物の層とＴｉＳｉの窒化物の層について、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層はＴｉを含有し、積層皮膜のＴｉＳｉの窒化物の層はＡｌとＣｒを含有する。積層皮膜の合計膜厚をｔ３とした場合、ｔ３／（ｔ１＋ｔ２＋ｔ３）が０．０５以上０．３以下であることが好ましい。更には、ｔ３／（ｔ１＋ｔ２＋ｔ３）が０．０７以上０．２以下であることが好ましい。上層のＴｉＳｉの窒化物の層上に、さらに別の硬質皮膜を設けてもよい。
【0017】
本実施形態に係る硬質皮膜はスパッタリング法で被覆されるスパッタ皮膜である。スパッタリング法の中でも、ターゲットに順次電力を印加するスパッタリング法を適用して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けるスパッタリング法を適用することが好ましい。
電力パルスの最大電力密度は、０．５ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は５マイクロ秒以上２０マイクロ秒以下とすることが好ましい。ターゲット成分のイオン化率を高めるために、ＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲット３個以上とＴｉＳｉ系合金ターゲット３個以上用いることが好ましい。
スパッタリング装置の炉内温度を４３０℃以上として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を３５０ｓｃｃｍ以上、アルゴンガスの流量を３００ｓｃｃｍ以上４５０ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。炉内圧力は０．６Ｐａ～０．８Ｐａとすることが好ましい。基体となる切削工具に印加する負のバイアス電圧は、－８０Ｖ～－４０Ｖの範囲に制御することが好ましい。硬質皮膜は炉内温度を５００℃以上５５０℃以下で被覆することが好ましい。
電力パルスの最大電力密度は、０．５ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は５マイクロ秒以上２０マイクロ秒以下とすることが好ましい。ターゲット成分のイオン化率を高めるために、ＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲット３個以上とＴｉＳｉ系合金ターゲット３個以上用いることが好ましい。
スパッタリング装置の炉内温度を４３０℃以上として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を３５０ｓｃｃｍ以上、アルゴンガスの流量を３００ｓｃｃｍ以上４５０ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。炉内圧力は０．６Ｐａ～０．８Ｐａとすることが好ましい。基体となる切削工具に印加する負のバイアス電圧は、－８０Ｖ～－４０Ｖの範囲に制御することが好ましい。硬質皮膜は炉内温度を５００℃以上５５０℃以下で被覆することが好ましい。
【0018】
本実施形態の硬質皮膜は、スパッタリングターゲットに含まれる不可避不純物を含む場合がある。硬質皮膜中の不可避不純物は、硬質皮膜の性能に影響を与えない範囲であれば含有を許容される。本実施形態の硬質皮膜では、半金属を含む金属元素および窒素以外の不純物の含有量は、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）による定量分析で、各元素について１原子％以下であることが好ましい。
【0019】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例0020】
＜工具＞
工具として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）－Ｃｏ（８．０質量％）－Ｃｒ（０．５質量％）－Ｔａ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．５μｍ、硬度９３．６ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ Ｇ ０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の２枚刃ボールエンドミル（工具径０．８ｍｍ、株式会社ＭＯＬＤＩＮＯ製）を準備した。
工具として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）－Ｃｏ（８．０質量％）－Ｃｒ（０．５質量％）－Ｔａ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．５μｍ、硬度９３．６ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ Ｇ ０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の２枚刃ボールエンドミル（工具径０．８ｍｍ、株式会社ＭＯＬＤＩＮＯ製）を準備した。
【0021】
スパッタ蒸発源を１２機搭載できるスパッタリング装置を使用した。これらの蒸着源のうち、ＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲット（Ａｌ５８％Ｃｒ４０％Ｓｉ２％ 数字は原子比率、以下同様。）６個およびＴｉＳｉ系合金ターゲット（Ｔｉ８０％Ｓｉ２０％）６個を蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法が直径１６ｃｍ、厚み１２ｍｍのターゲットを用いた。
工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分３回転で自転し、かつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の最近接距離を１００ｍｍとした。
導入ガスは、ＡｒおよびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分３回転で自転し、かつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の最近接距離を１００ｍｍとした。
導入ガスは、ＡｒおよびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
【0022】
＜ボンバード処理＞
まず、工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４３０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に－２００Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。
まず、工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４３０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に－２００Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。
【0023】
本実施例１について、ボンバード処理後、炉内温度を５１０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを４００ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを４７０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．７２Ｐａとした。次いで、工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲットに印加に１．５ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加し、電力の１周期当りの放電時間を３．６ミリ秒、ＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として膜厚が約０．６μｍのＡｌＣｒＳｉの窒化物の層を被覆した。
【0024】
次いで、炉内温度を５１０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを４００ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを４１０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．７Ｐａとした。次いで、工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲットに１．５ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、電力の１周期当りの放電時間を３．６ミリ秒、ＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒とした。また、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに１．５ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、電力の１周期当りの放電時間を３．６ミリ秒、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒とした。そして、それぞれの合金ターゲットに連続的に電力を印加して、個々の層の膜厚が約４ｎｍで総膜厚が約０．１μｍの積層皮膜を被覆した。この積層皮膜は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層とＴｉＳｉの窒化物の層が交互に積層された硬質皮膜である。積層皮膜において、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層はＴｉを含有し、ＴｉＳｉの窒化物の層はＡｌとＣｒを含有している。
【0025】
次いで、炉内温度を５１０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを４００ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを２７０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．５４Ｐａとした。工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに１．５ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、印加電力の１周期当りの放電時間を３．６ミリ秒、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として膜厚が約０．４μｍのＴｉＳｉの窒化物の層を被覆した。
【0026】
本実施例２は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を５４０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例１は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を４３０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例２は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を４５０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例３は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を４８０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例４は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を５７０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例１は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を４３０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例２は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を４５０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例３は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を４８０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
比較例４は硬質皮膜の各層の被覆時に、炉内温度を５７０℃とした以外は本実施例１と同じとした。
【0027】
硬質皮膜の皮膜組成は、電子プローブマイクロアナライザー装置（株式会社日本電子製 ＪＸＡ－８５００Ｆ）に付属する波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ－ＥＰＭＡ）で測定した。物性評価用のボールエンドミルを鏡面加工して、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０－８Ａ、取り込み時間１０秒とし、分析領域が直径１μｍの範囲を５点測定してその平均値からＡｒの含有比率を求めた。
【0028】
Ｘ線回折装置（株式会社ＰａＮａｌｙｔｉｃａｌ製 ＥＭＰＹＲＥＡ）を用い、管電圧４５ｋＶ、管電流４０ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４０５ｎｍ）、２θが２０～８０度の測定条件で結晶構造の確認及び半値幅の測定を行った。
【0029】
ＡｌＣｒＳｉの窒化物の層についてナノインデンテーションテスター（株式会社エリオニクス社製ＥＮＴ－２１００）を用いて硬度と弾性係数を分析した。分析は、皮膜の最表面に対し試験片を５度傾けた皮膜断面を鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが膜厚の略１／１０未満となる領域を選定した。押し込み荷重９．８０７ｍＮの測定条件で１５点測定し、値の大きい側の５点と値の小さい側の５点を除いた５点の平均値から求めた。
【0030】
硬質皮膜の残留圧縮応力は、粗さ測定器（東京精密製表面粗さ測定器ＤＸ－２３）を用い、測定長さ２２ｍｍ、測定速度１．５ｍｍ／ｓの測定条件で試料のたわみ量を測定し、次式を用いて算出した。なお、Ｅｓ値は基材のヤング率、Ｄ値は試験片の厚み、δ値は被覆前後で生じる試験片のたわみ量、Ｌ値は被覆によってたわみが生じた試験片の長さ方向端面から、最大たわみ部までの長さ、ｖｓ値は試験片に使用した基材のポアソン比、およびｄは試験片表面に被覆した硬質皮膜の膜厚である。
【0031】
（式） σ＝Ｅｓ＊Ｄ２＊δ／３＊Ｉ２＊（１－νｓ）＊ｄ
【0032】
（条件）乾式加工
工具：２枚刃超硬ボールエンドミル
型番：ＥＰＤＢＥ２０１０－６、ボール半径０．５ｍｍ
切削方法：底面切削
被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）（ボーラー・ウッデホルム株式会社製）
切り込み：軸方向、０．０３ｍｍ、径方向、０．０３ｍｍ
切削速度：６７．８ｍ／ｍｉｎ
一刃送り量：０．０１３５ｍｍ／刃
切削距離：１５ｍ
評価方法：切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率１０００倍で観察し、工具逃げ面において工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を逃げ面最大摩耗幅とした。
工具：２枚刃超硬ボールエンドミル
型番：ＥＰＤＢＥ２０１０－６、ボール半径０．５ｍｍ
切削方法：底面切削
被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）（ボーラー・ウッデホルム株式会社製）
切り込み：軸方向、０．０３ｍｍ、径方向、０．０３ｍｍ
切削速度：６７．８ｍ／ｍｉｎ
一刃送り量：０．０１３５ｍｍ／刃
切削距離：１５ｍ
評価方法：切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率１０００倍で観察し、工具逃げ面において工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を逃げ面最大摩耗幅とした。
【0033】
【表1】
【0034】
何れの硬質皮膜も結晶構造は面心立方格子構造であり、アルゴンを０．０１～０．０３原子％の範囲で含有していた。
組織観察写真の代表例として図１に本実施例１、図２に比較例１の破断面観察写真を示す。被覆温度が高い本実施例１、２と比較例４はＡｌＣｒＳｉの窒化物の層が微細化していた。一方、上層のＴｉＳｉの窒化物の層は被覆温度による大きな組織変化は確認されなかった。
Ｘ線回折の代表例として本実施例１のＸ線回折結果を図３に示す。本実施例１、２の（１１１）面の半値幅は０．５６°～０．５７°であり、他に比べて値が小さくなった。比較例４のＡｌＣｒＳｉの窒化物の層は微細化していたが、被覆温度が高すぎるため（１１１）面の半値幅の値は大きくなり、本実施例に比べて硬度、弾性係数及び残留応力が低くなっていた。
本実施例１、２は比較例に比べて皮膜特性および被覆切削工具の耐久性が優れた。本実施例１、２は硬質皮膜の（１１１）面の半値幅が０．５６°～０．５７°であることで、皮膜組織が微細化しつつも、硬度、弾性率および圧縮残留応力が高く、被覆切削工具の耐久性に優れたと推定される。
組織観察写真の代表例として図１に本実施例１、図２に比較例１の破断面観察写真を示す。被覆温度が高い本実施例１、２と比較例４はＡｌＣｒＳｉの窒化物の層が微細化していた。一方、上層のＴｉＳｉの窒化物の層は被覆温度による大きな組織変化は確認されなかった。
Ｘ線回折の代表例として本実施例１のＸ線回折結果を図３に示す。本実施例１、２の（１１１）面の半値幅は０．５６°～０．５７°であり、他に比べて値が小さくなった。比較例４のＡｌＣｒＳｉの窒化物の層は微細化していたが、被覆温度が高すぎるため（１１１）面の半値幅の値は大きくなり、本実施例に比べて硬度、弾性係数及び残留応力が低くなっていた。
本実施例１、２は比較例に比べて皮膜特性および被覆切削工具の耐久性が優れた。本実施例１、２は硬質皮膜の（１１１）面の半値幅が０．５６°～０．５７°であることで、皮膜組織が微細化しつつも、硬度、弾性率および圧縮残留応力が高く、被覆切削工具の耐久性に優れたと推定される。
【図1】
【図2】
【図3】