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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024076674
(43)【公開日】2024-06-06
(54)【発明の名称】感温磁性材料、粉末、成形体および複合体
(51)【国際特許分類】
H01F 1/147 20060101AFI20240530BHJP
B22F 1/052 20220101ALI20240530BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20240530BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240530BHJP
H01F 1/20 20060101ALI20240530BHJP
H01F 1/26 20060101ALI20240530BHJP
B22F 3/00 20210101ALN20240530BHJP
B22F 9/10 20060101ALN20240530BHJP
【ＦＩ】
H01F1/147 166
B22F1/052
C22C38/00 303Z
B22F1/00 W
H01F1/20
H01F1/26
B22F3/00 B
B22F9/10
【審査請求】未請求
【請求項の数】18
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022188353
(22)【出願日】2022-11-25
(71)【出願人】
【識別番号】000002130
【氏名又は名称】住友電気工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】前田 徹
(72)【発明者】
【氏名】三谷 敦己
【テーマコード（参考）】
4K017
4K018
5E041
【Ｆターム（参考）】
4K017AA04
4K017BA06
4K017BB07
4K017BB16
4K017DA02
4K017ED02
4K018BA16
4K018BB04
4K018BD01
4K018CA02
4K018CA08
4K018CA11
4K018GA04
4K018KA42
5E041AA02
5E041AA19
5E041BB03
5E041BD12
5E041CA09
5E041NN01
5E041NN06
5E041NN15
(57)【要約】
【課題】温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい感温磁性材料、粉末、成形体および複合体を提供する。
【解決手段】鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
【選択図】図１
【解決手段】鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料。
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料。
【請求項2】
前記第１相はマンガンを含む、請求項１に記載の感温磁性材料。
【請求項3】
前記第１相は、鉄、珪素およびマンガンを合計で８５質量％以上含む、請求項１に記載の感温磁性材料。
【請求項4】
前記第１相のマンガンの含有率は、１０質量％以下である、請求項２または請求項３に記載の感温磁性材料。
【請求項5】
前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、１０質量％以下のマンガンと、残部の鉄と、からなる、請求項１または請求項２に記載の感温磁性材料。
【請求項6】
前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、残部の鉄と、からなる、請求項１に記載の感温磁性材料。
【請求項7】
前記感温磁性材料は、第２相を備え、
前記第２相は、第１合金、第２合金または第３合金からなる群より選ばれる少なくとも１種を含み、
前記第１合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ－３ｍ１に帰属する結晶構造を有し、
前記第２合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有し、
前記第３合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ６３／ｍｃｍに帰属する結晶構造を有し、
前記感温磁性材料の断面において、前記第２相の面積基準の百分率は、１５％以下である、請求項１または請求項２に記載の感温磁性材料。
前記第２相は、第１合金、第２合金または第３合金からなる群より選ばれる少なくとも１種を含み、
前記第１合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ－３ｍ１に帰属する結晶構造を有し、
前記第２合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有し、
前記第３合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ６３／ｍｃｍに帰属する結晶構造を有し、
前記感温磁性材料の断面において、前記第２相の面積基準の百分率は、１５％以下である、請求項１または請求項２に記載の感温磁性材料。
【請求項8】
１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する、５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上である、請求項１または請求項２に記載の感温磁性材料。
【請求項9】
前記Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１５以上である、請求項８に記載の感温磁性材料。
【請求項10】
前記Ｊｓ５０は、０．３Ｗｂ／ｍ２以上である、請求項８に記載の感温磁性材料。
【請求項11】
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料からなる粉末であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、
平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末。
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、
平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末。
【請求項12】
請求項１または請求項２に記載の感温磁性材料からなる粒子からなる成形体であって、
前記成形体の内部には空隙が形成される、成形体。
前記成形体の内部には空隙が形成される、成形体。
【請求項13】
前記成形体の空隙率は３０体積％以下である、請求項１２に記載の成形体。
【請求項14】
前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下である、請求項１２に記載の成形体。
【請求項15】
請求項１または請求項２に記載の感温磁性材料からなる複数の粒子と、前記粒子間を充填する充填材と、からなる複合体。
【請求項16】
前記粒子の含有率は７０体積％以上である、請求項１５に記載の複合体。
【請求項17】
前記充填材は樹脂である、請求項１５に記載の複合体。
【請求項18】
前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下である、請求項１５に記載の複合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、感温磁性材料、粉末、成形体および複合体に関する。
【背景技術】
【0002】
感温磁性材料は、家電製品や自動車のモータの温度制御、光・磁気記憶装置、などに利用されている。例えば、特許文献１には、感温磁性体と永久磁石とを組みあわせた感温スイッチが開示されている。感温スイッチとは、外部温度の変化に応じて、スイッチのオンオフの切り替えを行うものである。
【0003】
従来、様々な感温磁性材料の組成が提案されている。その一つとして、Ｆｅ－Ｓｉ系合金が挙げられる（非特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２００４－３１２７４号公報
【非特許文献】
【0005】
【非特許文献1】大澤ら、（１９４０）、Ｆｅ－Ｓｉ系合金の研究、日本金属学会誌、４巻、８号、２２８－２４２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
感温スイッチの性能を向上させるためには、感温磁性体として、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい感温磁性材料を用いることが好適である。このような感温磁性材料を用いると、例えば、感温スイッチの接点部分のＯＦＦ時の接点間の距離を大きくでき、耐絶縁性を向上できる。よって、該感温磁性材料は、可逆動作の可能なヒューズ用途などに活用できる。
【0007】
非特許文献１に記載されているＦｅ－Ｓｉ系合金は、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が不十分であり、更なる向上が求められている。
【0008】
そこで、本開示は、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい感温磁性材料、粉末、成形体および複合体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本開示の感温磁性材料は、
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
【発明の効果】
【0010】
本開示によれば、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい感温磁性材料、粉末、成形体および複合体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【発明を実施するための形態】
【0012】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示の感温磁性材料は、
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示の感温磁性材料は、
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
【0013】
本開示によれば、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい感温磁性材料を提供することが可能となる。
【0014】
本開示において、温度増加に対する磁石吸引力の減少率（単位：Ｋｇ／℃）とは、以下の手順で算出される値と定義される。感温磁性材料の温度と磁石吸引力との関係を、Ｘ軸が温度（℃）およびＹ軸が磁石吸引力（Ｋｇ）である座標系に示す。感温磁性材料の５０℃における磁石吸引力Ｍ１を特定する。５０℃における磁石吸引力Ｍ１の８０％の大きさの磁石吸引力Ｍ２、および、磁石吸引力Ｍ２での温度Ｔ２を示す点Ａ２を特定する。感温磁性材料の５０℃における磁石吸引力Ｍ１の２０％の大きさの磁石吸引力Ｍ３、および、磁石吸引力Ｍ３での温度Ｔ３を示す点Ａ３を特定する。点Ａ２および点Ａ３を結ぶ直線を引く。該直線に基づき、温度１℃あたりの磁石吸引力の減少率を算出する。
【0015】
本明細書において、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなることを、磁気特性が向上するとも記す。
【0016】
（２）上記（１）において、前記第１相はマンガンを含んでもよい。これによると、感温磁性材料の第１相の含有率が大きくなる。
【0017】
（３）上記（１）または（２）において、前記第１相は、鉄、珪素およびマンガンを合計で８５質量％以上含んでもよい。該感温磁性材料は、第１相の鉄、珪素およびマンガンの合計の含有率が８５質量％未満の感温磁性材料に比べて、同一条件で磁石吸引力を測定した場合、２５℃での磁石吸引力が向上する。
【0018】
（４）上記（２）または（３）において、前記第１相のマンガンの含有率は、１０質量％以下であってもよい。該感温磁性材料は、第１相のマンガンの含有率が１０質量％超である感温磁性材料に比べて、同一条件で磁石吸引力を測定した場合、２５℃での磁石吸引力が低下しにくい。
【0019】
（５）上記（１）から（４）のいずれかにおいて、前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、１０質量％以下のマンガンと、残部の鉄と、からなってもよい。これによると、感温磁性材料の第１相の含有率が大きくなる。
【0020】
（６）上記（１）において、前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、残部の鉄と、からなってもよい。これによると、温度増加に対する磁石吸引力の減少率を大きくすることができる。
【0021】
（７）上記（１）から（６）のいずれかにおいて、前記感温磁性材料は、第２相を備え、
前記第２相は、第１合金、第２合金または第３合金からなる群より選ばれる少なくとも１種を含み、
前記第１合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ－３ｍ１に帰属する結晶構造を有し、
前記第２合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有し、
前記第３合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ６３／ｍｃｍに帰属する結晶構造を有し、
前記感温磁性材料の断面において、前記第２相の面積基準の百分率は、１５％以下であってもよい。
前記第２相は、第１合金、第２合金または第３合金からなる群より選ばれる少なくとも１種を含み、
前記第１合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ－３ｍ１に帰属する結晶構造を有し、
前記第２合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有し、
前記第３合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ６３／ｍｃｍに帰属する結晶構造を有し、
前記感温磁性材料の断面において、前記第２相の面積基準の百分率は、１５％以下であってもよい。
【0022】
これによると、第１相の格子歪が発生しにくくなり、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の低下を防ぐことができる。
【0023】
（８）上記（１）から（７）のいずれかにおいて、１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する、５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上であってもよい。これによると、感温磁性材料の磁気特性がさらに向上する。
【0024】
（９）上記（８）において、前記Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１５以上であってもよい。これによると、感温磁性材料の磁気特性がさらに向上する。
【0025】
（１０）上記（８）または（９）において、Ｊｓ５０は、０．３Ｗｂ／ｍ２以上であってもよい。これによると、感温磁性材料の磁気特性がさらに向上する。
【0026】
（１１）本開示の粉末は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料からなる粉末であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、
平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末である。
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、
平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末である。
【0027】
本開示によれば、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい粉末を提供することが可能となる。更に、感温磁性材料からなる粉末の比表面積が小さく、粉末の５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０が高く、かつ、第１相の比率が大きい。
【0028】
（１２）本開示の成形体は、上記（１）から（１０）のいずれかの感温磁性材料からなる粒子からなる成形体であって、
前記成形体の内部には空隙が形成される、成形体である。
前記成形体の内部には空隙が形成される、成形体である。
【0029】
本開示によれば、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい成形体を提供することが可能となる。
【0030】
（１３）上記（１２）において、前記成形体の空隙率は３０体積％以下であってもよい。これによると、成形体の磁気特性が向上する。
【0031】
（１４）上記（１２）または（１３）において、前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。これによると、感温磁性材料からなる粒子の比表面積が小さく、成形体は大きな５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０を有し、また、第１相の比率が高く、低い空隙率を共存できる。
【0032】
（１５）本開示の複合体は、上記（１）から（１０）のいずれかの感温磁性材料からなる複数の粒子と、前記粒子間を充填する充填材と、からなる複合体である。
【0033】
本開示によれば、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の大きい複合体を提供することが可能となる。
【0034】
（１６）上記（１５）において、前記粒子の含有率は７０体積％以上であってもよい。これによると、複合体中の感温磁性材料からなる粒子の相対密度が高く、複合体は大きな５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０を有し、複合体において内部反磁界のばらつきが小さくなり、複合体の温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。
【0035】
（１７）上記（１５）または（１６）において、前記充填材は樹脂であってもよい。これによると、スイッチ時の衝撃や、感温磁性材の熱膨張による内部応力によっても、材料が破壊されにくい。
【0036】
（１８）上記（１５）から（１７）のいずれかにおいて、前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。これによると、感温磁性材料からなる粒子の比表面積が小さく、複合体は大きな５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０を有し、また、第１相の比率が高い。
【0037】
［本開示の実施形態の詳細］
本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
【0038】
本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
【0039】
本明細書において、特に限定しないときは、高温とは１５０℃を意味し、低温とは５０℃を意味する。
【0040】
本開示において、数値範囲下限及び上限として、それぞれ１つ以上の数値が記載されている場合は、下限に記載されている任意の１つの数値と、上限に記載されている任意の１つの数値との組み合わせも開示されているものとする。例えば、下限として、ａ１以上、ｂ１以上、ｃ１以上が記載され、上限としてａ２以下、ｂ２以下、ｃ２以下が記載されている場合は、ａ１以上ａ２以下、ａ１以上ｂ２以下、ａ１以上ｃ２以下、ｂ１以上ａ２以下、ｂ１以上ｂ２以下、ｂ１以上ｃ２以下、ｃ１以上ａ２以下、ｃ１以上ｂ２以下、ｃ１以上ｃ２以下が開示されているものとする。
【0041】
本発明者等は、まず、従来のＦｅ－Ｓｉ系合金において、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が不十分である原因を検討するために、非特許文献１に記載の焼鈍条件でＦｅ－Ｓｉ系合金を作製し、その組織観察を行った。具体的には、原料（Ｆｅ粉末およびＳｉ粉末の混合粉末）を９５０℃で８８時間、真空中で焼鈍後に徐冷して、Ｆｅ－Ｓｉ系合金を作製し（第２３１頁左欄、Ｖ．磁気分析 １～４行）、その断面をエネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ－ＥＤＸ）で観察した。
【0042】
その結果、上記Ｆｅ－Ｓｉ系合金では、ＦｅＳｉとＦｅ３Ｓｉとが、大きく２相に分離して存在していることを新たに知見した。ここで、ＦｅＳｉとは、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する合金であり、Ｆｅ３Ｓｉとは、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有する合金である。本発明者らは、合金組織が大きく２相に分離して存在するＦｅＳｉとＦｅ３Ｓｉとを含むことに起因して、該Ｆｅ－Ｓｉ系合金の磁気特性が低下するものと想定した。この新たな知見および想定に基づき、本発明者等は鋭意検討の結果、本開示の感温磁性材料、粉末、成形体および複合体を完成させた。以下、本開示の感温磁性材料、粉末、成形体および複合体の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
【0043】
［実施形態１：感温磁性材料］
本開示の一実施形態（以下、「実施形態１」とも記す。）に係る感温磁性材料は、
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
該感温磁性材料の断面において、該第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
該百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
本開示の一実施形態（以下、「実施形態１」とも記す。）に係る感温磁性材料は、
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
該感温磁性材料の断面において、該第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
該百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料である。
【0044】
実施形態１の感温磁性材料は、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。この理由は明らかではないが、以下の通りと推察される。
【0045】
実施形態１の感温磁性材料の第１相は、鉄（Ｆｅ）および珪素（Ｓｉ）を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する。該第１相は、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。さらに、実施形態１の感温磁性材料は、その断面において、第１相を面積基準で８５％以上含み、磁気特性の観点で第１相がほぼ単相としてふるまう状態となる。よって、実施形態１の感温磁性材料は、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなる。
【0046】
＜第１相＞
実施形態１の第１相は、鉄（Ｆｅ）および珪素（Ｓｉ）を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する。第１相の構成成分としては、ＦｅＳｉおよびＦｅＳｉの鉄の一部が、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）、ニッケル（Ｎｉ）のように、鉄と原子半径の近い元素Ｘで置換型固溶された合金の一方または両方が挙げられる。以下、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）およびニッケル（Ｎｉ）をまとめて元素Ｘとも記す。本開示において、ＦｅＳｉとは、ＦｅおよびＳｉをＦｅ：Ｓｉ＝４３：５７～５７：４３の原子比で含み、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する合金を意味する。なお、ＦｅＳｉは、ｆｅｒｓｉｌｉｃｉｔｅとも呼ばれ、ＦｅＳｉ型結晶構造を有する。本開示において、ＦｅＳｉの鉄の一部がクロム、コバルト、マンガン、ニッケルのように、鉄と原子半径の近い元素Ｘで置換型固溶された合金とは、（Ｆｅ＋Ｘ）：Ｓｉ＝４３：５７～５７：４３の原子比で含み、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する合金を意味する。第１相が空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有することは、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ社製ＳｍａｒｔＬａｂ）を用いて回折パターンを取得、当該装置に付属のデータベース解析ソフトウェア（ＳｍａｒｔＬａｂ Ｓｔｕｄｉｏ ＩＩ）を用いて同定することで確認することができる。国際回折データセンターＩＣＤＤ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｒｅ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ）が公開するＪＣＰＤＳのデータベースを用いて同定しても良い。Ｘ線回折の条件は、Ｃｕ－Ｋα線（４５ｋＶ／２００ｍＡ、スリット０．８ｍｍ，マスク０．５ｍｍ）、測定条件は２θ‐θスキャン（５～９０°、ステップ幅０．０３°、スキャン速度２°／ｍｉｎ）とする。後述の結晶構造は、同一の方法で確認することができる。
実施形態１の第１相は、鉄（Ｆｅ）および珪素（Ｓｉ）を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する。第１相の構成成分としては、ＦｅＳｉおよびＦｅＳｉの鉄の一部が、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）、ニッケル（Ｎｉ）のように、鉄と原子半径の近い元素Ｘで置換型固溶された合金の一方または両方が挙げられる。以下、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）およびニッケル（Ｎｉ）をまとめて元素Ｘとも記す。本開示において、ＦｅＳｉとは、ＦｅおよびＳｉをＦｅ：Ｓｉ＝４３：５７～５７：４３の原子比で含み、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する合金を意味する。なお、ＦｅＳｉは、ｆｅｒｓｉｌｉｃｉｔｅとも呼ばれ、ＦｅＳｉ型結晶構造を有する。本開示において、ＦｅＳｉの鉄の一部がクロム、コバルト、マンガン、ニッケルのように、鉄と原子半径の近い元素Ｘで置換型固溶された合金とは、（Ｆｅ＋Ｘ）：Ｓｉ＝４３：５７～５７：４３の原子比で含み、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する合金を意味する。第１相が空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有することは、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ社製ＳｍａｒｔＬａｂ）を用いて回折パターンを取得、当該装置に付属のデータベース解析ソフトウェア（ＳｍａｒｔＬａｂ Ｓｔｕｄｉｏ ＩＩ）を用いて同定することで確認することができる。国際回折データセンターＩＣＤＤ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｒｅ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ）が公開するＪＣＰＤＳのデータベースを用いて同定しても良い。Ｘ線回折の条件は、Ｃｕ－Ｋα線（４５ｋＶ／２００ｍＡ、スリット０．８ｍｍ，マスク０．５ｍｍ）、測定条件は２θ‐θスキャン（５～９０°、ステップ幅０．０３°、スキャン速度２°／ｍｉｎ）とする。後述の結晶構造は、同一の方法で確認することができる。
【0047】
実施形態１の感温磁性材料の断面において、第１相の面積基準の百分率は、８５％以上である。これによると、感温磁性材料において、第１相がほぼ単相で存在し、上記差（ＭＬ－ＭＨ）が大きく、かつ、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなる。第１相の面積基準の百分率の下限は、８５％以上であり、９０％以上がより好ましく、９５％以上がさらに好ましい。該第１相の面積基準の百分率の上限は特に制限されず、例えば１００％以下が好ましい。上記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上１００％以下がより好ましく、９０％以上１００％以下がさらに好ましく、９５％以上１００％以下がさらに好ましい。
【0048】
感温磁性材料の断面における第１相の面積基準の百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される。具体的には、以下の工程で測定される。
【0049】
工程Ａ１．感温磁性材料が成型体または複合体である場合は、ダイヤモンド砥粒のカッターや放電加工機など、被切断体の加工面の脱粒が生じ難い方法で切断することにより、断面を露出させる。感温磁性材料が粉末の場合は、光学顕微鏡により１００倍または２００倍で観察しながら、収束イオンビーム加工（ＦＩＢ加工、装置：Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製 Ｑｕａｎｔａ ３Ｄ ２００ｉ（商標））を行い断面を露出させる。この際、粉末を構成する粒子の略中心を含む断面が露出するようにＦＩＢ加工を行う。
【0050】
工程Ｂ１．上記断面に対して、ＦＥＳＥＭ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、電界放出形走査型電子顕微鏡、ＪＥＯＬ社ＪＳＭ－７８００Ｆ）－ＥＤＸ（ＡＭＥＴＥＫ社ＥＤＡＸ、解析ソフト：ＧＥＮＥＳＩＳ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ）を用いて面分析を行う。面分析時の加速電圧は１０ｋＶ、照射電流は５ｎｍとする。観察倍率は５０００倍とする。測定視野は１０μｍ×１０μｍの矩形とする。測定視野中で、Ｆｅ原子の原子存在比ＡＦｅ（ａｔｏｍｉｃ％）、Ｓｉ原子の原子存在比ＡＳｉ（ａｔｏｍｉｃ％）、並びに、元素Ｘ（Ｃｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉ）の合計の原子存在比Ａｘ（ａｔｏｍｉｃ％）の合計ＡＦｅ＋ＡＳｉ＋Ａｘが８０ａｔｏｍｉｃ％以上の領域Ａを特定する。領域Ａは、感温磁性の特性を有する領域に該当する。この際、測定視野中の領域Ａの面積百分率が５０％以上となるように、測定視野の位置を調整する。領域Ａは、感温磁性材料の存在領域に該当する。粉末の場合は、測定視野中の領域Ａの面積百分率が５０％以上となるように粉末を配置させる。粉末が細かくなり困難な場合は、測定視野を１μｍ×１μｍに変更してもよい。
【0051】
感温磁性材料が成形体や複合体の場合は、上記領域Ａの特定は、感温磁性材料と、空隙または充填剤とを区別し、感温磁性材料中の感温磁性の特性を有する領域を抽出する工程に該当する。
【0052】
工程Ｃ１．領域Ａ内で、ＦｅとＳｉと元素Ｘ（Ｃｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉ）との原子数の比率が、（Ｆｅ＋Ｘ）：Ｓｉ＝４３：５７～５７：４３である領域Ｂを特定する。領域Ｂは、第１相の存在領域に該当する。
【0053】
工程Ｄ１．画像解析ソフトウエア（「ＩｍａｇｅＪ」（商標）、https://imagej.nih.gov/ij/index.html）を用いて、領域Ａに対する領域Ｂの面積百分率Ｃ（（領域Ｂ／領域Ａ）×１００）（％）を算出する。
【0054】
工程Ｅ１．上記面積百分率Ｃの測定を１０箇所の異なる測定視野で行う。粉末の場合は、粉末を構成する異なる１０個の粒子のそれぞれに、１箇所ずつ測定視野を設定する。１０箇所の面積百分率Ｃ（％）の平均Ｄ（％）を算出する。該平均Ｄ（％）が、実施形態１の感温磁性材料の断面における第１相の面積基準の百分率に該当する。
【0055】
同一の感温磁性材料で測定する限り、測定視野を任意に設定しても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。同一の感温磁性材料で測定する限り、測定断面を変えても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。
【0056】
第１相はマンガンを含むことが好ましい。これによると、感温磁性材料の第１相の含有率が大きくなる。第１相のマンガンの含有率が大きいほど、磁石吸引力がより低温側で０ｋｇ近傍まで低下する傾向がある。磁石吸引力をより低温側で０ｋｇ近傍まで低下させるという観点からは、第１相のマンガンの含有率の下限は０質量％超が好ましく、２質量％以上が好ましく、４質量％以上が好ましく、６質量％以上がより好ましく、８質量％以上が更に好ましい。第１相のマンガンの含有率の上限は、飽和磁化の低減を避ける観点から、１０質量％以下が好ましい。第１相のマンガンの含有率は、０質量％超１０質量％以下が好ましく、２質量％以上１０質量％以下がより好ましく、４質量％以上１０質量％以下がよりこのましく、８質量％以上１０質量％以下がさらに好ましい。第１相において、マンガンは、ＦｅＳｉに置換型固溶して存在すると推察される。
【0057】
第１相は、鉄、珪素およびマンガンを合計で８５質量％以上含むことが好ましい。これによると、感温磁性材料の温度増加に対する磁石吸引力の減少率が向上する。第１相の鉄、珪素およびマンガンの合計含有率の下限は、８５質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましく、９５質量％以上がさらに好ましい。第１相の鉄、珪素およびマンガンの合計含有率の上限は、特に制限されず、１００質量％以下とすることができる。第１相の鉄、珪素およびマンガンの合計含有率は、８５質量％以上１００質量％以下が好ましく、９０質量％以上１００質量％以下がより好ましく、９５質量％以上１００質量％以下がさらに好ましい。
【0058】
第１相は、鉄および珪素を合計で９０質量％以上含むことが好ましい。これによると、感温磁性材料の温度増加に対する磁石吸引力の減少率が向上する。第１相の鉄および珪素の合計含有率の下限は、９０質量％以上が好ましく、９５質量％以上がより好ましい。第１相の鉄および珪素の合計含有率の上限は、特に制限されず、１００質量％以下とすることができる。第１相の鉄および珪素の合計含有率は、９０質量％以上１００質量％以下が好ましく、９５質量％以上１００質量％以下がより好ましい。
【0059】
第１相の鉄、珪素およびマンガンのそれぞれの含有率は、以下の工程で測定される。
【0060】
工程Ａ２．上記工程Ａ１～Ｃ１と同一の手順で領域Ｂを特定する。
【0061】
工程Ｂ２：領域Ｂ内でＥＤＸを用いて点分析を行い、Ｆｅ：Ｍｎ：Ｓｉの質量比を導出する。一つの測定視野あたり、５点の点分析を行い、Ｆｅ：Ｍｎ：Ｓｉの質量比の平均を導出する。該平均を、該測定視野におけるＦｅ：Ｍｎ：Ｓｉの質量比とする。分析時の加速電圧は１０ｋｅＶとする。
【0062】
工程Ｃ２：上記点分析を１０箇所の異なる測定視野で行う。粉末の場合は、粉末を構成する異なる１０個の粒子のそれぞれに、１箇所ずつ測定視野を設定する。１０箇所のＦｅ：Ｍｎ：Ｓｉの質量比の平均を算出する。該平均に基づき、第１相の鉄の含有率、第１相の珪素の含有率および第１相のマンガンの含有率を算出する。
【0063】
同一の感温磁性材料で測定する限り、測定視野を任意に設定しても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。同一の感温磁性材料で測定する限り、測定断面を変えても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。
【0064】
第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、１０質量％以下のマンガンと、残部の鉄とからなることが好ましい。ここで、第１相の珪素の含有率は、２３質量％以上２５質量％以下がさらに好ましい。ここで、第１相のマンガンの含有率は、０質量％超１０質量％以下が好ましく、２質量％以上１０質量％以下がより好ましく、４質量％以上１０質量％以下がよりこのましく、８質量％以上１０質量％以下がさらに好ましい。
【0065】
第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、残部の鉄とからなることが好ましい。ここで、第１相の珪素の含有率は、２３質量％以上２５質量％以下が好ましい。
【0066】
本開示の効果が損なわれない限り、該第１相は不純物を含むことができる。該不純物としては、酸素や窒素、炭素、マグネシウム、アルミニウム、リン、硫黄が挙げられる。該不純物の含有率は、１５質量％以下とすることができる。第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、１０質量％以下のマンガンと、残部の鉄および不純物とからなることが好ましい。第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、残部の鉄および不純物とからなることが好ましい。
【0067】
＜第２相＞
実施形態１の感温磁性材料は第２相を備えてもよい。本開示において、第２相とは、感温磁性材料の断面を、上記の感温磁性材料の断面における第１相の面積基準の百分率の測定方法の工程Ａ１および工程Ｂ１にしたがって面分析を行った場合に、Ｆｅ原子の原子存在比ＡＦｅ（ａｔｏｍｉｃ％）、Ｓｉ原子の原子存在比ＡＳｉ（ａｔｏｍｉｃ％）、並びに、元素Ｘ（Ｃｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉ）の合計の原子存在比Ａｘ（ａｔｏｍｉｃ％）の合計ＡＦｅ＋ＡＳｉ＋Ａｘが８０ａｔｏｍｉｃ％以上であり、かつ、第１相の結晶構造（空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造）とは異なる結晶構造の相とする。
実施形態１の感温磁性材料は第２相を備えてもよい。本開示において、第２相とは、感温磁性材料の断面を、上記の感温磁性材料の断面における第１相の面積基準の百分率の測定方法の工程Ａ１および工程Ｂ１にしたがって面分析を行った場合に、Ｆｅ原子の原子存在比ＡＦｅ（ａｔｏｍｉｃ％）、Ｓｉ原子の原子存在比ＡＳｉ（ａｔｏｍｉｃ％）、並びに、元素Ｘ（Ｃｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉ）の合計の原子存在比Ａｘ（ａｔｏｍｉｃ％）の合計ＡＦｅ＋ＡＳｉ＋Ａｘが８０ａｔｏｍｉｃ％以上であり、かつ、第１相の結晶構造（空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造）とは異なる結晶構造の相とする。
【0068】
実施形態１の感温磁性材料の断面において、第２相の面積基準の百分率は、１５％以下が好ましく、１０％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましい。実施形態１の感温磁性材料が第２相を備える場合は、該第２相の面積基準の百分率は、０％超１５％以下が好ましく、０％超１０％以下がより好ましく、０％超５％以下がさらに好ましい。
【0069】
感温磁性材料の断面における第２相の面積基準の百分率は、以下の工程で測定される。上記の感温磁性材料の断面における第１相の面積基準の百分率の測定方法の工程Ａ１～工程Ｃ１にしたがって、領域Ａおよび領域Ｂを特定する。領域Ａ内で、領域Ｂ以外の部分である領域Ｇを特定する。領域Ｇは第２相の存在領域に該当する。画像解析ソフトウエア（「ＩｍａｇｅＪ」（商標）、https://imagej.nih.gov/ij/index.html）を用いて、領域Ａに対する領域Ｇの面積百分率Ｈ（（領域Ｇ／領域Ａ）×１００）（％）を算出する。
【0070】
上記面積百分率Ｈの測定を１０箇所の異なる測定視野で行う。粉末の場合は、粉末を構成する異なる１０個の粒子のそれぞれに、１箇所ずつ測定視野を設定する。１０箇所の面積百分率Ｈ（％）の平均Ｉ（％）を算出する。該平均Ｉ（％）が、実施形態１の感温磁性材料の断面における第２相の面積基準の百分率に該当する。
【0071】
同一の感温磁性材料で測定する限り、測定視野を任意に設定しても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。同一の感温磁性材料で測定する限り、測定断面を変えても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。
【0072】
第２相は、第１合金、第２合金または第３合金からなる群より選ばれる少なくとも１種を含み、該第１合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ－３ｍ１に帰属する結晶構造を有し、該第２合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有し、該第３合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ６３／ｍｃｍに帰属する結晶構造を有し、該感温磁性材料の断面において、該第２相の面積基準の百分率は、１５％以下であることが好ましい。第２相は、本実施形態の感温磁性材料の製造工程において生成される副生成物である。感温磁性材料が第２相を含むと、第１相の格子歪が発生しにくくなり、温度増加に対する磁石吸引力の減少率の低下を防ぐことができる。
【0073】
第１合金としては、Ｆｅ２Ｓｉ、および、Ｆｅ２Ｓｉの鉄の一部がＣｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉの少なくとも１種に置換型固溶された合金が挙げられる。第２合金としては、Ｆｅ３Ｓｉ、および、Ｆｅ３Ｓｉの鉄の一部がＣｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉの少なくとも１種に置換型固溶された合金が挙げられる。第３合金としては、Ｆｅ５Ｓｉ３、および、Ｆｅ５Ｓｉ３の鉄の一部がＣｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉの少なくとも１種に置換型固溶された合金が挙げられる。
【0074】
第２相は、第１合金、第２合金および第３合金のほかに、Ｆｅ０．６７Ｓｉ０．３３、Ｆｅ０．８Ｓｉ０．２、Ｆｅ０．９２Ｓｉ０．０８、Ｆｅ０．９２Ｓｉ２、Ｆｅ１．５Ｓｉ０．５およびＦｅＳｉ２（ＦｅＳｉ２構造およびＣａＦ２構造を含む）ならびにこれらの鉄の一部がＣｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉの少なくとも１種に置換型固溶された合金、ＦｅＳｉ２、Ｓｉ、ＭｎＳｉ、ＭｎＳｉ２が挙げられる。第２相に含まれる合金の組成は、Ｘ線回折法により確認することができる。
【0075】
本開示の感温磁性材料の断面において、第２相中の第１合金、第２合金および第３合金の合計の面積基準の百分率は、０．５％以上１５％以下が好ましく、０．５％以上１０％以下がより好ましい。
【0076】
実施形態１の感温磁性材料は、第１相および第２相からなることができる。実施形態の１の感温磁性材料は、本開示の効果を損なわない限り、第１相および第２相に加えて、第３相を含むことができる。本開示において、第３相とは、感温磁性材料の断面を、上記の感温磁性材料の断面における第１相の面積基準の百分率の測定方法の工程Ａ１および工程Ｂ１にしたがって面分析を行った場合に、Ｆｅ原子の原子存在比ＡＦｅ（ａｔｏｍｉｃ％）が５０ａｔｏｍｉｃ％以上であり、かつ、Ｆｅ原子の原子存在比ＡＦｅ（ａｔｏｍｉｃ％）、Ｓｉ原子の原子存在比ＡＳｉ（ａｔｏｍｉｃ％）、並びに、元素Ｘ（Ｃｒ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉ）の合計の原子存在比Ａｘ（ａｔｏｍｉｃ％）の合計ＡＦｅ＋ＡＳｉ＋Ａｘが８０ａｔｏｍｉｃ％未満の相とする。第３相は、感温磁性材料の感温磁性の特性を有しない領域に該当する。
【0077】
＜飽和磁化＞
実施形態１の感温磁性材料の１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する、５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上であることが好ましい。これによると、感温磁性材料の磁気特性がさらに向上する。割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０の下限は、１２以上が好ましく、１４以上が好ましく、１５以上が好ましく、２５以上がさらに好ましい。該割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０の上限は特に制限されないが、例えば、１０５以下とすることができる。割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上１０５以下が好ましく、１２以上１０５以下が好ましく、１４以上１０５以下が好ましく、１５以上１０５以下がより好ましく、２５以上１０５以下がさらに好ましい。
実施形態１の感温磁性材料の１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する、５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上であることが好ましい。これによると、感温磁性材料の磁気特性がさらに向上する。割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０の下限は、１２以上が好ましく、１４以上が好ましく、１５以上が好ましく、２５以上がさらに好ましい。該割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０の上限は特に制限されないが、例えば、１０５以下とすることができる。割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上１０５以下が好ましく、１２以上１０５以下が好ましく、１４以上１０５以下が好ましく、１５以上１０５以下がより好ましく、２５以上１０５以下がさらに好ましい。
【0078】
実施形態１の感温磁性材料の５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０は、０．２０Ｗｂ／ｍ２以上が好ましい。これによると、感温磁性材料の磁気特性がさらに向上する。Ｊｓ５０の下限は０．２５Ｗｂ／ｍ２以上がより好ましく、０．３Ｗｂ／ｍ２以上がさらに好ましい。該Ｊｓ５０の上限は特に制限されないが、例えば、２Ｗｂ／ｍ以下とすることができる。該Ｊｓ５０は、０．２０Ｗｂ／ｍ２以上２Ｗｂ／ｍ２以下が好ましく、０．２５Ｗｂ／ｍ２以上２Ｗｂ／ｍ２以下がより好ましく、０．３Ｗｂ／ｍ２以上２Ｗｂ／ｍ２以下がさらに好ましい。
【0079】
本開示において、感温磁性材料の飽和磁化は、成形体や複合体の場合はＢＨループトレーサ（ＪＩＳ Ｃ２５０１）を用いて測定される。粉体の場合は振動試料型磁束計（ＶＳＭ）（ＪＩＳ Ｃ２５００）を用いて測定される。飽和磁化は成形体や複合体の場合は印加磁界０．８ＭＡ／ｍ、粉体の場合は印加磁界１．６ＭＡ／ｍの時の磁化を採用する。
【0080】
＜製造方法＞
実施形態１の感温磁性材料の製造方法の一例について、以下に説明する。該製造方法は、素材溶解工程および粉末化工程を含むことができる。
実施形態１の感温磁性材料の製造方法の一例について、以下に説明する。該製造方法は、素材溶解工程および粉末化工程を含むことができる。
【0081】
≪素材溶解工程≫
鉄（Ｆｅ）原料および珪素（Ｓｉ）原料を準備して所定の質量比になるように秤量する。Ｆｅ原料およびＳｉ原料の混合比（質量比）は、Ｆｅ原料：Ｓｉ原料＝４０：６０～６０：４０とする。さらにマンガン（Ｍｎ）原料、クロム（Ｃｒ）原料、コバルト（Ｃｏ）原料、ニッケル（Ｎｉ）原料などを添加することができる。Ｍｎ原料、Ｃｒ原料、Ｃｏ原料およびＮｉ原料の少なくとも１つを含む場合、これらの含有率の合計は、原料全体の１０質量％以下とする。上記各主原料は、板状、粒状、チップ状、粉末状のいずれであってもよい。
鉄（Ｆｅ）原料および珪素（Ｓｉ）原料を準備して所定の質量比になるように秤量する。Ｆｅ原料およびＳｉ原料の混合比（質量比）は、Ｆｅ原料：Ｓｉ原料＝４０：６０～６０：４０とする。さらにマンガン（Ｍｎ）原料、クロム（Ｃｒ）原料、コバルト（Ｃｏ）原料、ニッケル（Ｎｉ）原料などを添加することができる。Ｍｎ原料、Ｃｒ原料、Ｃｏ原料およびＮｉ原料の少なくとも１つを含む場合、これらの含有率の合計は、原料全体の１０質量％以下とする。上記各主原料は、板状、粒状、チップ状、粉末状のいずれであってもよい。
【0082】
秤量した各原料をφ８０ｍｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）製坩堝に投入し、高周波加熱で１６００度まで加熱してＦｅ－Ｓｉ溶湯、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｍｎ溶湯、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ溶湯、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｏ溶湯、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｎｉ溶湯などを得る。該溶湯をステンレス製の鋳型に鋳造して冷却後、酸化物等の巻き込みが残る鋳物上部の表面から１０ｍｍを除去したうえで、鋳物を粉砕して１０ｍｍ程度の破片を得る。溶解はアーク溶解やプラズマ溶解など他の加熱法を用いてもよい。
【0083】
≪粉末化工程≫
得られた破片をφ２５ｍｍの石英製のノズル付き坩堝に投入し、高周波加熱で１５５０℃まで加熱して溶解し、溶解物をノズルから、回転する銅製ロール上に噴射して、急冷しながら粉末化させることにより、実施形態１の感温磁性材料を得ることができる。すなわち、得られた粉末は、実施形態１の感温磁性材料からなる粉末である。
得られた破片をφ２５ｍｍの石英製のノズル付き坩堝に投入し、高周波加熱で１５５０℃まで加熱して溶解し、溶解物をノズルから、回転する銅製ロール上に噴射して、急冷しながら粉末化させることにより、実施形態１の感温磁性材料を得ることができる。すなわち、得られた粉末は、実施形態１の感温磁性材料からなる粉末である。
【0084】
上記粉末化工程により、感温磁性材料の断面において、第１相の面積割合が８５％以上である感温磁性材料を得ることができる。該粉末化工程は、本発明者らが新たに見出した工程である。
【0085】
＜用途＞
実施形態１の感温磁性材料は感温スイッチに用いることができる。特に、水冷システムなどでの温度上昇検知などの用途では、５０～１５０℃の温度領域での感温スイッチの磁気特性の向上が求められている。よって、実施形態１の感温磁性材料を用いた感温スイッチは、これらの用途において、優れた磁気特性を発揮することができる。
実施形態１の感温磁性材料は感温スイッチに用いることができる。特に、水冷システムなどでの温度上昇検知などの用途では、５０～１５０℃の温度領域での感温スイッチの磁気特性の向上が求められている。よって、実施形態１の感温磁性材料を用いた感温スイッチは、これらの用途において、優れた磁気特性を発揮することができる。
【0086】
実施形態１の感温磁性材料は、永久磁石式モータでの減磁対策にも用いることができる。
【0087】
［実施形態２：粉末］
本開示の一実施形態（以下、「実施形態２」とも記す。）に係る粉末は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料からなる粉末であって、該感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、該百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末である。該粉末は、実施形態１の感温磁性材料の製造方法の粉末化工程により得られる粉末に該当する。該粉末は、従来のＦｅ－Ｓｉ系合金に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。
本開示の一実施形態（以下、「実施形態２」とも記す。）に係る粉末は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料からなる粉末であって、該感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、該百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末である。該粉末は、実施形態１の感温磁性材料の製造方法の粉末化工程により得られる粉末に該当する。該粉末は、従来のＦｅ－Ｓｉ系合金に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。
【0088】
＜平均粒径＞
実施形態２の粉末の平均粒径は、１．０μｍ以上１００μｍ以下である。感温磁性材料からなる粉末の比表面積は小さく、粉末の５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０が高く、かつ、第１相の比率が大きい。粉末の平均粒径の下限は、１０μｍ以上が好ましく、３０μｍ以上がより好ましい。粉末の平均粒径の上限は、５０μｍ以下が好ましい。粉末の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以上５０μｍ以下がさらに好ましい。
実施形態２の粉末の平均粒径は、１．０μｍ以上１００μｍ以下である。感温磁性材料からなる粉末の比表面積は小さく、粉末の５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０が高く、かつ、第１相の比率が大きい。粉末の平均粒径の下限は、１０μｍ以上が好ましく、３０μｍ以上がより好ましい。粉末の平均粒径の上限は、５０μｍ以下が好ましい。粉末の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以上５０μｍ以下がさらに好ましい。
【0089】
本開示において、粉末の平均粒径とは、粉末を構成する粒子の面積相当径の個数基準のＤ５０を意味する。該面積相当径はＪＩＳ Ｚ ８８２７－１：２０１８に準拠して測定される。１００個以上の粒子の面積相当径を測定する。この結果に基づき、個数基準の頻度の累積が５０％となる面積相当径Ｄ５０を求める。
【0090】
［実施形態３：成形体］
本開示の一実施形態（以下、「実施形態３」とも記す。）に係る成形体は、実施形態１に記載の感温磁性材料からなる粒子からなる成形体であって、該成形体の内部には空隙が形成される、成形体である。該成形体は、従来のＦｅ－Ｓｉ系合金に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。
本開示の一実施形態（以下、「実施形態３」とも記す。）に係る成形体は、実施形態１に記載の感温磁性材料からなる粒子からなる成形体であって、該成形体の内部には空隙が形成される、成形体である。該成形体は、従来のＦｅ－Ｓｉ系合金に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。
【0091】
＜空隙率＞
実施形態３の成形体の空隙率は３０体積％以下であることが好ましい。これによると、成形体の磁気特性が向上する。成形体の空隙率の上限は、磁気特性向上の観点から、３０体積％以下が好ましく、２０体積％以下がより好ましく、１０体積％以下がさらに好ましい。成形体の空隙率は０体積％、すなわち、成形体に空隙が存在しなくてもよい。成形体は、実施形態１に記載の感温磁性材料からなり、空隙を含まないことができる。成形体の空隙率は０体積％以上３０体積％以下が好ましく、０体積％以上２０体積％以下がより好ましく、０体積％以上１０体積％以下がさらに好ましい。
実施形態３の成形体の空隙率は３０体積％以下であることが好ましい。これによると、成形体の磁気特性が向上する。成形体の空隙率の上限は、磁気特性向上の観点から、３０体積％以下が好ましく、２０体積％以下がより好ましく、１０体積％以下がさらに好ましい。成形体の空隙率は０体積％、すなわち、成形体に空隙が存在しなくてもよい。成形体は、実施形態１に記載の感温磁性材料からなり、空隙を含まないことができる。成形体の空隙率は０体積％以上３０体積％以下が好ましく、０体積％以上２０体積％以下がより好ましく、０体積％以上１０体積％以下がさらに好ましい。
【0092】
成形体の空隙率は、以下の工程で測定される。
【0093】
工程Ａ４．上記工程Ａ１と同一の方法で、成形体を切断し、断面を露出させる。この時、互いに直交する３つの断面（Ｘ断面、Ｙ断面、Ｚ断面）を得ることができるように、成形体を切断し、直方体の試料を得る。
【0094】
工程Ｂ４．上記試料の表面に対して、上記工程Ｂ１と同一の条件で、ＳＥＭ－ＥＤＸを用いて面分析を行う。測定視野中で、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｉの合計原子存在比が８０ａｔｏｍｉｃ％を超える部分（領域Ａに相当）の原子検出量に対し、原子の検出量が１／２０以下の部分を空隙領域とする。
【0095】
工程Ｃ４．画像解析ソフトウエア（「ＩｍａｇｅＪ」）を用いて、Ｘ断面における空隙比率Ｓｖ＿ｘ（％）、Ｙ断面における空隙比率Ｓｖ＿ｙ（％）、およびＺ断面における空隙比率Ｓｖ＿ｚ（％）を算出し、以下の式に基づき空隙率Ｓｖ（体積％）を算出する。
Ｓｖ＝（Ｌｘ＊（Ｓｖ＿ｘ）１．５＋Ｌｙ＊（Ｓｖ＿ｙ）１．５＋Ｌｚ＊（Ｓｖ＿ｚ）１．５）／（Ｌｘ＋Ｌｙ＋Ｌｚ）
上記式において、Ｌｘは試料のＸ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｙは試料のＹ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｚは試料のＺ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示す。
Ｓｖ＝（Ｌｘ＊（Ｓｖ＿ｘ）１．５＋Ｌｙ＊（Ｓｖ＿ｙ）１．５＋Ｌｚ＊（Ｓｖ＿ｚ）１．５）／（Ｌｘ＋Ｌｙ＋Ｌｚ）
上記式において、Ｌｘは試料のＸ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｙは試料のＹ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｚは試料のＺ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示す。
【0096】
同一の成形体で測定する限り、測定視野を任意に設定しても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。同一の成形体で測定する限り、測定断面を変えても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。
【0097】
＜粒子の平均粒径＞
実施形態３の成形体において、粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。これによると、感温磁性材料からなる粒子の比表面積が小さく、成形体は大きな５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０を有し、また、第１相の比率が高く、低い空隙率を共存できる。粒子の平均粒径の下限は、１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上がより好ましく、３０μｍ以上がさらに好ましい。粒子の平均粒径の上限は、５０μｍ以下が好ましい。粒子の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以上５０μｍ以下がさらに好ましい。
実施形態３の成形体において、粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。これによると、感温磁性材料からなる粒子の比表面積が小さく、成形体は大きな５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０を有し、また、第１相の比率が高く、低い空隙率を共存できる。粒子の平均粒径の下限は、１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上がより好ましく、３０μｍ以上がさらに好ましい。粒子の平均粒径の上限は、５０μｍ以下が好ましい。粒子の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以上５０μｍ以下がさらに好ましい。
【0098】
本開示において、粒子の平均粒径とは、粒子の面積相当径の個数基準のＤ５０を意味する。成形体における粒子の面積相当径は、粒子同士の境界および空隙によって囲まれた領域を１個の粒子とし、成形体を粉末と見做して、ＪＩＳ Ｚ ８８２７－１：２０１８に準拠して測定される。１００個以上の粒子の面積相当径を測定する。この結果に基づき、個数基準の頻度の累積が５０％となる面積相当径Ｄ５０を求める。後述の複合体の粒子の平均粒径も同様の方法で測定される。
【0099】
実施形態の３の成形体の破壊強度は、１０ＭＰａ以上が好ましく、５０ＭＰａ以上がより好ましく、１００ＭＰａ以上がさらに好ましい。成形体の破壊強度の上限は特に制限されないが、例えば、１５００ＭＰａ以下とすることができる。成形体の破壊強度は、１０ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下が好ましく、５０ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下がより好ましく、１００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下がさらに好ましい。
【0100】
成形体の破壊強度の測定方法は以下の通りである。成形体を３ｍｍ×４ｍｍ×３０ｍｍの角棒状に切り出して測定試料を準備する。測定試料について、３点曲げ試験機を用いて、２０ｍｍスパン、ストローク速度１ｍｍ／分で試験を行い、破壊強度を測定する。
【0101】
なお、参考文献１に記載の焼鈍条件で作製された合金の破壊強度は、１０ＭＰａ未満であることが確認されている。これは、該合金では、ＦｅＳｉとＦｅ３Ｓｉとが、大きく２相に分離して存在しているため脆性の大きなＦｅＳｉの破壊が起こりやすいためと推察される。
【0102】
＜製造方法＞
実施形態３の成形体の製造方法の一例について、以下に説明する。該製造方法は、素材溶解工程、粉末化工程および成形工程を含むことができる。素材溶解工程および粉末化工程は、実施形態１と同一の工程とすることができる。
実施形態３の成形体の製造方法の一例について、以下に説明する。該製造方法は、素材溶解工程、粉末化工程および成形工程を含むことができる。素材溶解工程および粉末化工程は、実施形態１と同一の工程とすることができる。
【0103】
≪成形工程≫
粉末化工程で得られた粉末を成形型に充填し、８００～１０００℃、１０～５００ＭＰａで１～１２０分加熱加圧する。これにより、実施形態３の成形体を得ることができる。
粉末化工程で得られた粉末を成形型に充填し、８００～１０００℃、１０～５００ＭＰａで１～１２０分加熱加圧する。これにより、実施形態３の成形体を得ることができる。
【0104】
［実施形態４：複合体］
本開示の一実施形態（以下、「実施形態４」とも記す。）に係る複合体は、実施形態１に記載の感温磁性材料からなる複数の粒子と、該粒子間を充填する充填材と、からなる複合体である。該複合体は、従来のＦｅ－Ｓｉ系合金に比べて、低温での磁石吸引力と高温での磁石吸引力との差が大きく、かつ、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。
本開示の一実施形態（以下、「実施形態４」とも記す。）に係る複合体は、実施形態１に記載の感温磁性材料からなる複数の粒子と、該粒子間を充填する充填材と、からなる複合体である。該複合体は、従来のＦｅ－Ｓｉ系合金に比べて、低温での磁石吸引力と高温での磁石吸引力との差が大きく、かつ、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。
【0105】
実施形態４の複合体の粒子の含有率は６０体積％以上が好ましく、７０体積％以上がより好ましい。これによると、複合体の磁気特性が向上する。複合体の粒子の含有率の上限は、複合材強度の確保の観点から、８５体積％以下が好ましく、７５体積％以下がより好ましい。複合体の粒子の含有率は、６０体積％以上８５体積％以下が好ましく、７０体積％以上８５体積％以下がより好ましく、７０体積％以上７５体積％以下がさらに好ましい。
【0106】
複合体の粒子の含有率は、以下の工程で測定される。
【0107】
工程Ａ５．上記工程Ａ４と同一の方法で複合体を切断し、直方体の試料を得る。
【0108】
工程Ｂ５．上記試料の表面を、上記工程Ｂ１と同一の条件で、ＳＥＭ－ＥＤＸを用いて面分析を行う。測定視野中で、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｉの合計原子比率が８０％を超える部分を粒子の存在領域とする。
【0109】
工程Ｃ５．画像解析ソフトウエア（「ＩｍａｇｅＪ」）を用いて、Ｘ断面における粒子の面積百分率Ｓｇ＿ｘ（面積％）、Ｙ断面における粒子の面積百分率Ｓｇ＿ｙ（面積％）、およびＺ断面における粒子の面積百分率Ｓｇ＿ｚ（面積％）を算出し、以下の式に基づき粒子の含有率Ｓｇ（体積％）を算出する。
Ｓｇ＝（Ｌｘ＊（Ｓｇ＿ｘ）１．５＋Ｌｙ＊（Ｓｇ＿ｙ）１．５＋Ｌｚ＊（Ｓｇ＿ｚ）１．５）／（Ｌｘ＋Ｌｙ＋Ｌｚ）
上記式において、Ｌｘは試料のＸ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｙは試料のＹ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｚは試料のＺ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示す。
Ｓｇ＝（Ｌｘ＊（Ｓｇ＿ｘ）１．５＋Ｌｙ＊（Ｓｇ＿ｙ）１．５＋Ｌｚ＊（Ｓｇ＿ｚ）１．５）／（Ｌｘ＋Ｌｙ＋Ｌｚ）
上記式において、Ｌｘは試料のＸ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｙは試料のＹ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示し、Ｌｚは試料のＺ断面の解析領域の面積（単位：ｍ２）を示す。
【0110】
同一の複合体で測定する限り、測定視野を任意に設定しても、測定結果にばらつきがないことが確認されている。
【0111】
＜充填剤＞
実施形態４の充填剤は感温磁性粉末と密着性の高い樹脂であることが好ましい。これによると、複合材の強度が向上する。
実施形態４の充填剤は感温磁性粉末と密着性の高い樹脂であることが好ましい。これによると、複合材の強度が向上する。
【0112】
実施形態４に用いられる樹脂としては、例えば、熱硬化性エポキシ樹脂、熱硬化性アクリル樹脂が挙げられる。
【0113】
＜粒子の平均粒径＞
実施形態４の複合体において、粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。これによると、感温磁性材料からなる粒子の比表面積が小さく、複合体は大きな５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０を有し、また、第１相の比率が高く、低い空隙率を共存できる。粒子の平均粒径の下限は、１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上がより好ましく、３０μｍ以上がさらに好ましい。粒子の平均粒径の上限は、５０μｍ以下が好ましい。粒子の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以上５０μｍ以下がさらに好ましい。
実施形態４の複合体において、粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。これによると、感温磁性材料からなる粒子の比表面積が小さく、複合体は大きな５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０を有し、また、第１相の比率が高く、低い空隙率を共存できる。粒子の平均粒径の下限は、１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上がより好ましく、３０μｍ以上がさらに好ましい。粒子の平均粒径の上限は、５０μｍ以下が好ましい。粒子の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以上５０μｍ以下がさらに好ましい。
【0114】
実施形態の４の複合体の破壊強度は、１０ＭＰａ以上が好ましく、２０ＭＰａ以上がより好ましく、１００ＭＰａ以上がさらに好ましい。複合体の破壊強度の上限は特に制限されないが、例えば、５００ＭＰａ以下とすることができる。複合体の破壊強度は、１０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下が好ましく、２０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下がより好ましく、１００ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下がさらに好ましい。複合体の破壊強度の測定方法は、実施形態３の成形体の破壊強度の測定方法と同一である。
【0115】
＜製造方法＞
実施形態４の複合体の製造方法の一例について、以下に説明する。該製造方法は、素材溶解工程、粉末化工程および複合化工程を含むことができる。素材溶解工程および粉末化工程は、実施形態１と同一の工程とすることができる。
実施形態４の複合体の製造方法の一例について、以下に説明する。該製造方法は、素材溶解工程、粉末化工程および複合化工程を含むことができる。素材溶解工程および粉末化工程は、実施形態１と同一の工程とすることができる。
【0116】
≪複合化工程≫
粉末化工程で得られた粉末と充填材の原料粉末とを混合して混合粉末を得る。該混合粉末を成形型に充填し、１００～１８０℃、０．５～２０ＭＰａで１～１２０分加熱加圧する。これにより、実施形態４の複合体を得ることができる。
粉末化工程で得られた粉末と充填材の原料粉末とを混合して混合粉末を得る。該混合粉末を成形型に充填し、１００～１８０℃、０．５～２０ＭＰａで１～１２０分加熱加圧する。これにより、実施形態４の複合体を得ることができる。
【0117】
［付記１］
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料。
［付記２］
前記第１相はマンガンを含む、付記１に記載の感温磁性材料。
［付記３］
前記第１相は、鉄、珪素およびマンガンを合計で８５質量％以上含む、付記１または付記２に記載の感温磁性材料。
［付記４］
前記第１相のマンガンの含有率は、１０質量％以下である、付記２または付記３に記載の感温磁性材料。
［付記５］
前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、１０質量％以下のマンガンと、残部の鉄と、からなる、付記１から付記４のいずれかに記載の感温磁性材料。
［付記６］
前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、残部の鉄と、からなる、付記１に記載の感温磁性材料。
［付記７］
前記感温磁性材料は、第２相を備え、
前記第２相は、第１合金、第２合金または第３合金からなる群より選ばれる少なくとも１種を含み、
前記第１合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ－３ｍ１に帰属する結晶構造を有し、
前記第２合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有し、
前記第３合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ６３／ｍｃｍに帰属する結晶構造を有し、
前記感温磁性材料の断面において、前記第２相の面積基準の百分率は、１５％以下である、付記１から付記６のいずれかに記載の感温磁性材料。
［付記８］
１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する、５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上である、付記１から付記７のいずれかに記載の感温磁性材料。
［付記９］
前記Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１５以上である、付記８に記載の感温磁性材料。
［付記１０］
前記Ｊｓ５０は、０．３Ｗｂ／ｍ２以上である、付記８または付記９に記載の感温磁性材料。
［付記１１］
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料からなる粉末であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、
平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末。
［付記１２］
付記１から付記１０のいずれか１項に記載の感温磁性材料からなる粒子からなる成形体であって、
前記成形体の内部には空隙が形成される、成形体。
［付記１３］
前記成形体の空隙率は３０体積％以下である、付記１２に記載の成形体。
［付記１４］
前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下である、付記１２または付記１３に記載の成形体。
［付記１５］
付記１から付記１０のいずれか１項に記載の感温磁性材料からなる複数の粒子と、前記粒子間を充填する充填材と、からなる複合体。
［付記１６］
前記粒子の含有率は７０体積％以上である、付記１５に記載の複合体。
［付記１７］
前記充填材は樹脂である、付記１５または付記１６に記載の複合体。
［付記１８］
前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下である、付記１５から付記１７のいずれかに記載の複合体。
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定される、感温磁性材料。
［付記２］
前記第１相はマンガンを含む、付記１に記載の感温磁性材料。
［付記３］
前記第１相は、鉄、珪素およびマンガンを合計で８５質量％以上含む、付記１または付記２に記載の感温磁性材料。
［付記４］
前記第１相のマンガンの含有率は、１０質量％以下である、付記２または付記３に記載の感温磁性材料。
［付記５］
前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、１０質量％以下のマンガンと、残部の鉄と、からなる、付記１から付記４のいずれかに記載の感温磁性材料。
［付記６］
前記第１相は、２３質量％以上２７質量％以下の珪素と、残部の鉄と、からなる、付記１に記載の感温磁性材料。
［付記７］
前記感温磁性材料は、第２相を備え、
前記第２相は、第１合金、第２合金または第３合金からなる群より選ばれる少なくとも１種を含み、
前記第１合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ－３ｍ１に帰属する結晶構造を有し、
前記第２合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｆｍ－３ｍに帰属する結晶構造を有し、
前記第３合金は、鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ６３／ｍｃｍに帰属する結晶構造を有し、
前記感温磁性材料の断面において、前記第２相の面積基準の百分率は、１５％以下である、付記１から付記６のいずれかに記載の感温磁性材料。
［付記８］
１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する、５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１０以上である、付記１から付記７のいずれかに記載の感温磁性材料。
［付記９］
前記Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０は、１５以上である、付記８に記載の感温磁性材料。
［付記１０］
前記Ｊｓ５０は、０．３Ｗｂ／ｍ２以上である、付記８または付記９に記載の感温磁性材料。
［付記１１］
鉄および珪素を含み、かつ、空間群Ｐ２１３に帰属する結晶構造を有する第１相を備える感温磁性材料からなる粉末であって、
前記感温磁性材料の断面において、前記第１相の面積基準の百分率は、８５％以上であり、
前記百分率は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置付帯の走査型電子顕微鏡を用いて測定され、
平均粒径が１．０μｍ以上１００μｍ以下である、粉末。
［付記１２］
付記１から付記１０のいずれか１項に記載の感温磁性材料からなる粒子からなる成形体であって、
前記成形体の内部には空隙が形成される、成形体。
［付記１３］
前記成形体の空隙率は３０体積％以下である、付記１２に記載の成形体。
［付記１４］
前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下である、付記１２または付記１３に記載の成形体。
［付記１５］
付記１から付記１０のいずれか１項に記載の感温磁性材料からなる複数の粒子と、前記粒子間を充填する充填材と、からなる複合体。
［付記１６］
前記粒子の含有率は７０体積％以上である、付記１５に記載の複合体。
［付記１７］
前記充填材は樹脂である、付記１５または付記１６に記載の複合体。
［付記１８］
前記粒子の平均粒径は１．０μｍ以上１００μｍ以下である、付記１５から付記１７のいずれかに記載の複合体。
【実施例0118】
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
【0119】
［実施例１：粉末および成形体］
＜試料１～試料１８、試料１－４、試料１－５＞
試料１～試料１８、試料１－４、試料１－５の粉末を、以下の工程で作製した。
＜試料１～試料１８、試料１－４、試料１－５＞
試料１～試料１８、試料１－４、試料１－５の粉末を、以下の工程で作製した。
【0120】
≪素材溶解工程≫
Ｆｅ原料、Ｓｉ原料および元素Ｘ（ＸはＭｎ、Ｃｒ、ＣｏまたＮｉ）原料を秤量した。各原料の合計（原料全体）を１００質量％とした場合の各原料の百分率（質量％）は、表１の製造方法欄に示されるとおりである。
Ｆｅ原料、Ｓｉ原料および元素Ｘ（ＸはＭｎ、Ｃｒ、ＣｏまたＮｉ）原料を秤量した。各原料の合計（原料全体）を１００質量％とした場合の各原料の百分率（質量％）は、表１の製造方法欄に示されるとおりである。
【0121】
秤量した各原料をφ８０ｍｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）製坩堝に投入し、高周波加熱で１６００度まで加熱してＦｅ－Ｓｉ溶湯またはＦｅ－Ｓｉ－Ｘ溶湯を得た。該溶湯を鋳型に投入して冷却後、鋳物上部の表面から１０ｍｍを除去したうえで、鋳物を粉砕して１０ｍｍ程度の破片を得た。
【0122】
≪粉末化工程≫
得られた破片をφ２５ｍｍの石英製のノズル付き坩堝に投入し、高周波加熱で１５５０℃まで加熱して溶解し、溶解物をノズルから、１０００～３０００ｒｐｍで回転する銅製ロール上に噴射して、急冷しながら粉末化させることにより、各試料の感温磁性材料からなる粉末を得た。各試料における銅製ロールの回転数は表１の「粉末化工程」の「回転数」欄に示されるとおりである。該工程を、表１において「急冷粉末化」と示す。
得られた破片をφ２５ｍｍの石英製のノズル付き坩堝に投入し、高周波加熱で１５５０℃まで加熱して溶解し、溶解物をノズルから、１０００～３０００ｒｐｍで回転する銅製ロール上に噴射して、急冷しながら粉末化させることにより、各試料の感温磁性材料からなる粉末を得た。各試料における銅製ロールの回転数は表１の「粉末化工程」の「回転数」欄に示されるとおりである。該工程を、表１において「急冷粉末化」と示す。
【0123】
急冷粉末化により得られた各試料の粉末の平均粒径を、表１の「粉末」の「平均粒径」欄に記載の平均粒径となるように、以下の手順で調整した。急冷粉末化により得られた粉末を、目開き１８０μｍ、１２５μｍ、６３μｍ、または、３２μｍの試験用ふるい（直径２００ｍｍ）を用いてふるい分けをした。該ふるい分けにより、Ｄ５０が１５０μｍ、１００μｍ、５０μｍまたは２０μｍの粉末を得ることができる。ふるい分けはＪＩＳ Ｚ ８８１５－１９９４に準じて実施した。試験用ふるいの直径は２００ｍｍである。Ｄ５０＝２０μｍの粉末をフリッチュ社遊星ボールミルＰ－５ ｃｌａｓｓｉｃ ｌｉｎｅ（φ８ｍｍＳＵＳ製ボール）を用いて粉砕した。回転数１５０ｒｐｍおよび粉砕時間２０分により、Ｄ５０＝１．５μｍの粉末を得た。回転数１５０ｒｐｍおよび粉砕時間３００分により、Ｄ５０＝０．８μｍの粉末を得た。
【0124】
＜試料１－１～試料１－３＞
試料１－１～試料１－３の粉末を、以下の工程で作製した。
試料１－１～試料１－３の粉末を、以下の工程で作製した。
【0125】
Ｆｅ原料、Ｓｉ原料およびＭｎ原料を秤量した。各原料の合計（原料全体）を１００質量％とした場合の各原料の百分率（質量％）は、表１の製造方法欄に示されるとおりである。
【0126】
秤量した各原料をφ８０ｍｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）製坩堝に投入し、高周波加熱で１６００度まで加熱してＦｅ－Ｓｉ溶湯またはＦｅ－Ｓｉ－Ｍｎ溶湯を得た。該溶湯を鋳型に投入して冷却後、鋳物上部の表面から１０ｍｍを除去したうえで、鋳物を粉砕して１０ｍｍ程度の破片を得た。この破片に対し、９５０℃で８８時間、真空中熱処理を施し、加熱終了後は徐冷し感温磁性材料の破片を得た。
【0127】
【表1】
【0128】
＜粉末の測定＞
得られた粉末について、断面における第１相および第２相の面積基準の百分率、第１相の原子含有率（Ｆｅ含有率、Ｓｉ含有率、元素Ｘ含有率）、第２相の組成、粉末の平均粒径を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態２に記載の通りである。結果を表２に示す。
得られた粉末について、断面における第１相および第２相の面積基準の百分率、第１相の原子含有率（Ｆｅ含有率、Ｓｉ含有率、元素Ｘ含有率）、第２相の組成、粉末の平均粒径を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態２に記載の通りである。結果を表２に示す。
【0129】
【表2】
【0130】
＜成形体の作製＞
上記で得られた各試料の粉末を成形型に充填し、１０００℃、３０ＭＰａで６０分間加熱加圧し、各試料の成形体を得た。成形体の大きさは、φ４０ｍｍ×５ｍｍであった。
上記で得られた各試料の粉末を成形型に充填し、１０００℃、３０ＭＰａで６０分間加熱加圧し、各試料の成形体を得た。成形体の大きさは、φ４０ｍｍ×５ｍｍであった。
【0131】
＜成形体の測定＞
得られた成形体について、空隙率、粒子の平均粒径、１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０、Ｊｓ５０および破壊強度を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態３に記載の通りである。結果を表２の「成形体」の「空隙率」および「平均粒径」欄、「評価」の「飽和磁化」の「Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０」、「Ｊｓ５０」および「破壊強度」欄に示す。
得られた成形体について、空隙率、粒子の平均粒径、１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０、Ｊｓ５０および破壊強度を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態３に記載の通りである。結果を表２の「成形体」の「空隙率」および「平均粒径」欄、「評価」の「飽和磁化」の「Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０」、「Ｊｓ５０」および「破壊強度」欄に示す。
【0132】
＜磁気特性の評価＞
得られた成形体について、温度増加に対する磁石吸引力の減少率（磁石吸引力が５０℃の時の８０％から２０％まで減少する際の、温度１℃あたりの磁石吸引力の減少量）を測定した。磁気吸引力の具体的な測定方法は以下の通りである。測定対象の成形体をφ１５ｍｍ×２ｍｍに加工し、ホットプレートにカプトンテープで固定し、φ１５ｍｍ×５ｍｍのＳｍＣｏ磁石を先端に付けた重量計の磁石を測定試料に磁気吸引力で接着させる。重量計を垂直に持ち上げて、測定試料から磁石が離れる時の重量計の支持値を磁気吸引力とする。測定温度は、５０℃から、磁石吸引力が５０℃の時の２０％に減少するまでの温度を含むように設定する。結果を表２の「評価」の「磁石吸引力の減少率」欄に示す。
得られた成形体について、温度増加に対する磁石吸引力の減少率（磁石吸引力が５０℃の時の８０％から２０％まで減少する際の、温度１℃あたりの磁石吸引力の減少量）を測定した。磁気吸引力の具体的な測定方法は以下の通りである。測定対象の成形体をφ１５ｍｍ×２ｍｍに加工し、ホットプレートにカプトンテープで固定し、φ１５ｍｍ×５ｍｍのＳｍＣｏ磁石を先端に付けた重量計の磁石を測定試料に磁気吸引力で接着させる。重量計を垂直に持ち上げて、測定試料から磁石が離れる時の重量計の支持値を磁気吸引力とする。測定温度は、５０℃から、磁石吸引力が５０℃の時の２０％に減少するまでの温度を含むように設定する。結果を表２の「評価」の「磁石吸引力の減少率」欄に示す。
【0133】
＜考察＞
試料１～試料１８の成形体は実施例に該当し、試料１－１～試料１－５の成形体は比較例に該当する。試料１～試料１８の成形体は、試料１－１～試料１－５の成形体に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなることが確認された。
試料１～試料１８の成形体は実施例に該当し、試料１－１～試料１－５の成形体は比較例に該当する。試料１～試料１８の成形体は、試料１－１～試料１－５の成形体に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなることが確認された。
【0134】
試料１１（実施例）および試料１－３（比較例）の成形体の温度変化に対する磁石吸着力の変化について、図１を用いて説明する。図１は、試料１１および試料１－３の成形体の温度変化に対する磁石吸着力の変化を示すグラフである。図１において、横軸は温度を示し、縦軸は磁石吸着力を示す。
【0135】
図１に示されるように、試料１１は、試料１－３に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きい。試料１１は、約１１８℃以上において、磁石吸引力が０ｋｇとなった。一方、試料１－３では、約１１５℃においても、磁石吸引力は０ｋｇとならなかった。
【0136】
図１に示される試料１１および試料１－３の断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像（倍率２００倍）を、それぞれ図２および図３に示す。図２および図３において、符号１は第１相を示し、符号２は第２相を示し、符号３は空隙を示す。図２に示されるように、試料１１の組織には第２相がほぼ確認されず、空隙以外の領域には第１相がほぼ単相で存在することが確認された。一方、図３に示されるように、試料１－３の組織は、第１相と第２相とが大きく２相に分離して存在することが確認された。
【0137】
試料８、試料９、試料１０および試料１１の成形体の温度変化に対する磁石吸着力の変化について、図４を用いて考察する。図４は、成形体の温度変化に対する磁石吸着力の変化を示すグラフである。図４において、横軸は温度を示し、縦軸は磁石吸着力を示す。
【0138】
図４に示されるように、全ての試料は、温度１３０℃以上で、磁石吸着力が０ｋｇとなることが確認された。さらに、マンガン含有率が多いほど、磁石吸着力の低下が低温側で生じやすく、磁石吸着力が０ｋｇとなる温度が低下することが確認された。
【0139】
［実施例２：成形体］
実施例２では、実施例１の試料８、試料１１、試料１－１、試料１－３の粉末を用いて成形体を作製した。上記の粉末を成形型に充填し、表３に示される温度、圧力、時間で加熱加圧し、各試料の成形体を得た。成形体の大きさは、φ４０ｍｍ×５ｍｍであった。
実施例２では、実施例１の試料８、試料１１、試料１－１、試料１－３の粉末を用いて成形体を作製した。上記の粉末を成形型に充填し、表３に示される温度、圧力、時間で加熱加圧し、各試料の成形体を得た。成形体の大きさは、φ４０ｍｍ×５ｍｍであった。
【0140】
＜成形体の測定＞
得られた成形体について、空隙率、粒子の平均粒径、１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０、Ｊｓ５０および破壊強度を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態３に記載の通りである。結果を表３に示す。
得られた成形体について、空隙率、粒子の平均粒径、１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０、Ｊｓ５０および破壊強度を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態３に記載の通りである。結果を表３に示す。
【0141】
＜磁気特性の評価＞
得られた成形体について、温度増加に対する磁石吸引力の減少率を測定した。具体的な測定方法は実施例１に記載の通りである。結果を表３に示す。
得られた成形体について、温度増加に対する磁石吸引力の減少率を測定した。具体的な測定方法は実施例１に記載の通りである。結果を表３に示す。
【0142】
【表3】
【0143】
＜考察＞
試料２１～試料２４は実施例に該当し、試料２－１～試料２－４は比較例に該当する。試料２１～試料２４は、試料２－１～試料２－４に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなることが確認された。
試料２１～試料２４は実施例に該当し、試料２－１～試料２－４は比較例に該当する。試料２１～試料２４は、試料２－１～試料２－４に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなることが確認された。
【0144】
［実施例３：複合体］
実施例３では、実施例１の試料８、試料１１、試料１－１または試料１－３の粉末を用いて複合体を作製した。具体的には、上記の粉末と、充填材原料粉末（ＵＢＥ社製ＵＩＰ－Ｒ、ポリイミドパウダー）とを、表４に記載の質量比で混合して混合粉末を得た。該混合粉末を成形型に充填し、１９０℃、０．２ＭＰａで５分加熱加圧して複合体を得た。
実施例３では、実施例１の試料８、試料１１、試料１－１または試料１－３の粉末を用いて複合体を作製した。具体的には、上記の粉末と、充填材原料粉末（ＵＢＥ社製ＵＩＰ－Ｒ、ポリイミドパウダー）とを、表４に記載の質量比で混合して混合粉末を得た。該混合粉末を成形型に充填し、１９０℃、０．２ＭＰａで５分加熱加圧して複合体を得た。
【0145】
＜複合体の測定＞
得られた複合体について、粒子の含有率、粒子の平均粒径、１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０、Ｊｓ５０および破壊強度を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態４に記載の通りである。結果を表４に示す。
得られた複合体について、粒子の含有率、粒子の平均粒径、１５０℃での飽和磁化Ｊｓ１５０に対する５０℃での飽和磁化Ｊｓ５０の割合Ｊｓ５０／Ｊｓ１５０、Ｊｓ５０および破壊強度を測定した。具体的な測定方法は実施形態１および実施形態４に記載の通りである。結果を表４に示す。
【0146】
＜磁気特性の評価＞
得られた複合体について、温度増加に対する磁石吸引力の減少率を測定した。具体的な測定方法は実施例１に記載の通りである。結果を表４に示す。
得られた複合体について、温度増加に対する磁石吸引力の減少率を測定した。具体的な測定方法は実施例１に記載の通りである。結果を表４に示す。
【0147】
【表4】
【0148】
＜考察＞
試料３１～試料３４は実施例に該当し、試料３－１～試料３－４は比較例に該当する。試料３１～試料３４は、試料３－１～試料３－４に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなることが確認された。なお、試料３－２の複合体の磁石吸引力の減少率は、試料１、３、５、１３の成形体の磁石吸引力の減少率と同等以上にである。これは、成形体は、粉末や複合体の状態と比較して内部反磁場が小さく、高温時（内部反磁場の影響を受けやすい）の磁石吸引力が相対的に高くなり、磁石吸引力の減少率が下がるためと推察される。
試料３１～試料３４は実施例に該当し、試料３－１～試料３－４は比較例に該当する。試料３１～試料３４は、試料３－１～試料３－４に比べて、温度増加に対する磁石吸引力の減少率が大きくなることが確認された。なお、試料３－２の複合体の磁石吸引力の減少率は、試料１、３、５、１３の成形体の磁石吸引力の減少率と同等以上にである。これは、成形体は、粉末や複合体の状態と比較して内部反磁場が小さく、高温時（内部反磁場の影響を受けやすい）の磁石吸引力が相対的に高くなり、磁石吸引力の減少率が下がるためと推察される。
【0149】
以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【0150】
１ 第１相
２ 第２相
３ 空隙
２ 第２相
３ 空隙
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】