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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024078299
(43)【公開日】2024-06-10
(54)【発明の名称】放熱部材、および放熱部材の製造方法
(51)【国際特許分類】
B22F 7/06 20060101AFI20240603BHJP
C22C 1/05 20230101ALI20240603BHJP
B22F 7/00 20060101ALI20240603BHJP
B22F 1/052 20220101ALI20240603BHJP
【ＦＩ】
B22F7/06 D
C22C1/05 P
B22F7/00 Z
B22F1/052
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022190756
(22)【出願日】2022-11-29
(71)【出願人】
【識別番号】000220103
【氏名又は名称】株式会社アライドマテリアル
(74)【代理人】
【識別番号】100100147
【弁理士】
【氏名又は名称】山野 宏
(74)【代理人】
【識別番号】100116366
【弁理士】
【氏名又は名称】二島 英明
(72)【発明者】
【氏名】曽田 智恵子
(72)【発明者】
【氏名】岩山 功
(72)【発明者】
【氏名】山形 伸一
(72)【発明者】
【氏名】西水 貴洋
【テーマコード（参考）】
4K018
【Ｆターム（参考）】
4K018AB07
4K018AC01
4K018AD17
4K018BA01
4K018BA03
4K018BA20
4K018BB04
4K018BC12
4K018BC32
4K018CA44
4K018DA19
4K018EA01
4K018JA01
4K018JA09
4K018KA70
(57)【要約】
【課題】複合材料からなる基材と基材の表面に設けられた金属層との密着性が高く、かつ、熱伝導率が高い放熱部材を提供する。
【解決手段】複合材料によって構成された基材と、前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、前記基材は、複数の被覆ダイヤモンド粒子と、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、前記被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、前記結合相は、金属によって構成されており、前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、放熱部材。
【選択図】図２
【解決手段】複合材料によって構成された基材と、前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、前記基材は、複数の被覆ダイヤモンド粒子と、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、前記被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、前記結合相は、金属によって構成されており、前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、放熱部材。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
複合材料によって構成された基材と、
前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、
前記基材は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記被覆ダイヤモンド粒子は、
ダイヤモンドからなるコアと、
前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、
前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、
熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、
放熱部材。
前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、
前記基材は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記被覆ダイヤモンド粒子は、
ダイヤモンドからなるコアと、
前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、
前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、
熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、
放熱部材。
【請求項2】
前記炭化物層は、ジルコニウム、クロム、チタン、シリコン、タンタルおよびニオブからなる群より選択される少なくとも１つの第一元素を含む炭化物からなる、請求項１に記載の放熱部材。
【請求項3】
前記断面において、基準線と前記金属層の表面との間に前記第一元素が存在し、
前記基準線は、前記第一粒子の最も突出した位置を通り、かつ前記金属層の表面と平行な線分である、請求項２に記載の放熱部材。
前記基準線は、前記第一粒子の最も突出した位置を通り、かつ前記金属層の表面と平行な線分である、請求項２に記載の放熱部材。
【請求項4】
前記第一元素がチタンであり、
前記金属層の構成材料が銀であり、
前記結合相の構成材料が銀である、請求項２または請求項３に記載の放熱部材。
前記金属層の構成材料が銀であり、
前記結合相の構成材料が銀である、請求項２または請求項３に記載の放熱部材。
【請求項5】
前記境界領域中における前記第一元素の含有量は、前記境界領域の組成を１００原子％として、１．２原子％未満である、請求項２または請求項３に記載の放熱部材。
【請求項6】
前記金属層の表面の算術平均粗さＲａが２．０μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の放熱部材。
【請求項7】
前記金属層の厚さが３μｍ以上２００μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の放熱部材。
【請求項8】
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、粒径が８０μｍ未満である第二粒子を含み、
前記断面において、前記第二粒子の間に挟まれる前記第一粒子の突出量が１０μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の放熱部材。
前記断面において、前記第二粒子の間に挟まれる前記第一粒子の突出量が１０μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の放熱部材。
【請求項9】
複合材料によって構成された基材を準備する工程と、
金属からなる第一粉末と、第一元素を含む第二粉末との混合粉末を前記基材の表面の上に供給する工程と、
前記基材および前記混合粉末を焼結する工程とを備え、
前記基材を準備する工程における前記複合材料は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、前記コアを覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記複合材料の表面に位置する前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、前記コアが前記炭化物層から露出されている粒子を含み、
前記第一元素は、ジルコニウム、クロム、チタン、シリコン、タンタルおよびニオブからなる群より選択される少なくとも１つの元素である、
放熱部材の製造方法。
金属からなる第一粉末と、第一元素を含む第二粉末との混合粉末を前記基材の表面の上に供給する工程と、
前記基材および前記混合粉末を焼結する工程とを備え、
前記基材を準備する工程における前記複合材料は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、前記コアを覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記複合材料の表面に位置する前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、前記コアが前記炭化物層から露出されている粒子を含み、
前記第一元素は、ジルコニウム、クロム、チタン、シリコン、タンタルおよびニオブからなる群より選択される少なくとも１つの元素である、
放熱部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、放熱部材、および放熱部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１から特許文献３は、複合材料からなる基材と、基材の表面に設けられた金属層とを備える放熱部材を開示する。複合材料は、複数のダイヤモンド粒子と、複数のダイヤモンド粒子を結合する金属相とを含む。特許文献１には、被覆ダイヤモンド粒子を含む複合材料が開示されている。被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンド粒子の表面を覆う炭化物層を備える。金属相の構成材料は、例えば、銀または銀合金である。金属層は、例えば、基材の表面に金属材料が接合されることで形成される。金属材料は、例えば、金属粉末または金属箔である。特許文献１または特許文献２には、金属粉末を用いて金属層を形成する方法が開示されている。特許文献３には、金属箔を用いて金属層を形成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】国際公開第２０１６／０３５７９５号
【特許文献2】国際公開第２０１６／０３５７９６号
【特許文献3】国際公開第２０２０／０８４９０３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
被覆ダイヤモンド粒子は、炭化物層を備えることで、金属との濡れ性が高い。そのため、被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンド粒子に比べて、金属との密着性に優れる。複合材料の製造過程で、複合材料の表面に異物が付着することがある。この異物は、例えば、複合材料を成形する成形型の内面に塗布される離型剤である。複合材料からなる基材の表面に異物が付着していると、基材と金属層の密着性が低下する。この密着性の低下は、金属層の表面に電子部品をろう付けする際に、金属層の剥離、または金属層の膨れの発生を招く。基材の表面に付着している異物を除去するため、複合材料の表面を研磨またはエッチングした場合、基材の表面から露出する被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層も異物と一緒に除去される。基材の表面に金属層を形成する際、基材の表面に位置する被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層が消失しているため、被覆ダイヤモンド粒子と金属層との濡れ性が悪い。その結果、基材と金属層との密着性が低下する。
【0005】
特許文献３に記載された方法によって金属層を形成した場合、基材と金属層との境界領域において熱伝導率が低下する場合がある。特許文献３に記載された金属層の形成方法は、基材の表面に金属箔をろう材によって接合することで、金属層を形成する。金属箔は、例えば銀箔である。ろう材は、例えば銀と銅との共晶合金である。基材と銀箔とをろう材によって接合した場合、基材と金属層との境界領域に、ろう材に含まれる銅が残存することがある。そのため、境界領域中における銀の含有割合が低下する。その結果、境界領域において熱伝導率が低下するおそれがある。
【0006】
本開示は、複合材料からなる基材と基材の表面に設けられた金属層との密着性が高く、かつ、熱伝導率が高い放熱部材を提供することを目的の一つとする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本開示の放熱部材は、
複合材料によって構成された基材と、
前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、
前記基材は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記被覆ダイヤモンド粒子は、
ダイヤモンドからなるコアと、
前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、
前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、
熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
複合材料によって構成された基材と、
前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、
前記基材は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記被覆ダイヤモンド粒子は、
ダイヤモンドからなるコアと、
前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、
前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、
熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
【発明の効果】
【0008】
本開示の放熱部材は、基材と金属層との密着性が高く、かつ、熱伝導率が高い。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【発明を実施するための形態】
【0010】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
【0011】
（１）本開示の実施態様に係る放熱部材は、
複合材料によって構成された基材と、
前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、
前記基材は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記被覆ダイヤモンド粒子は、
ダイヤモンドからなるコアと、
前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、
前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、
熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
複合材料によって構成された基材と、
前記基材の表面に設けられた金属層とを備え、
前記基材は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記被覆ダイヤモンド粒子は、
ダイヤモンドからなるコアと、
前記コアの表面を覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記金属層の表面に垂直な断面において、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と前記金属層との第一界面における前記炭化物層の被覆率が８０％以上であり、
前記基材と前記金属層との境界領域中における銀と銅との合計含有量に対する銀の含有割合が９８原子％以上であり、
熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
【0012】
本開示の放熱部材によれば、第一粒子と金属層との第一界面における炭化物層の被覆率が８０％以上であることから、第一界面においてコアが露出している部分の割合が少ない。炭化物層の被覆率が８０％以上であることで、第一粒子と金属層との濡れ性が高くなる。したがって、本開示の放熱部材は、基材と金属層との密着性が高い。基材と金属層との密着性が高いことで、放熱部材全体の熱伝導率が高い。
【0013】
基材と金属層との境界領域中における銀の含有割合が９８原子％以上であることから、境界領域中における銀の含有割合が高い。銀は高い熱伝導率を有する。銀の含有割合が９８原子％以上であることで、境界領域において熱伝導率の低下を抑制できる。したがって、本開示の放熱部材は高い熱伝導率を有する。本開示の放熱部材の熱伝導率は７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。「基材と金属層との境界領域」の詳細は後述する。
【0014】
（２）上記（１）の放熱部材において、
前記炭化物層は、ジルコニウム、クロム、チタン、シリコン、タンタルおよびニオブからなる群より選択される少なくとも１つの第一元素を含む炭化物からなってもよい。
前記炭化物層は、ジルコニウム、クロム、チタン、シリコン、タンタルおよびニオブからなる群より選択される少なくとも１つの第一元素を含む炭化物からなってもよい。
【0015】
第一元素の炭化物からなる炭化物層は、金属との密着性が高い。上記（２）の構成によれば、被覆ダイヤモンド粒子と金属との密着性が向上する結果、基材と金属層との密着性が高くなる。
【0016】
（３）上記（２）の放熱部材において、
前記断面において、基準線と前記金属層の表面との間に前記第一元素が存在してもよい。
前記基準線は、前記第一粒子の最も突出した位置を通り、かつ前記金属層の表面と平行な線分である。
前記断面において、基準線と前記金属層の表面との間に前記第一元素が存在してもよい。
前記基準線は、前記第一粒子の最も突出した位置を通り、かつ前記金属層の表面と平行な線分である。
【0017】
上記（３）の構成によれば、放熱部材の製造過程で、第一粒子と金属層との第一界面に炭化物層が形成され易い。
【0018】
（４）上記（２）または（３）の放熱部材において、
前記第一元素がチタンであってもよい。
前記金属層の構成材料が銀であってもよい。
前記結合相の構成材料が銀であってもよい。
前記第一元素がチタンであってもよい。
前記金属層の構成材料が銀であってもよい。
前記結合相の構成材料が銀であってもよい。
【0019】
第一元素がチタンである場合、炭化物層はチタンの炭化物によって構成される。チタンの炭化物からなる炭化物層は、複合材料の製造過程で、ダイヤモンド粒子の表面に形成し易い。第一元素がチタンであることで、被覆ダイヤモンド粒子を含む複合材料を製造し易い。また、結合相の構成材料が銀であることで、基材の熱伝導率が高い。金属層の構成材料が銀であることで、金属層の熱伝導率が高い。その結果、放熱部材全体の熱伝導率が高くなる。
【0020】
（５）上記（１）から（４）のいずれかの放熱部材において、
前記境界領域中における前記第一元素の含有量は、前記境界領域の組成を１００原子％として、１．２原子％未満であってもよい。
前記境界領域中における前記第一元素の含有量は、前記境界領域の組成を１００原子％として、１．２原子％未満であってもよい。
【0021】
境界領域中における第一元素の含有量が少ないほど、境界領域において熱伝導率の低下を抑制できる。上記（５）の構成によれば、放熱部材全体の熱伝導率が高くなる。
【0022】
（６）上記（１）から（５）のいずれかの放熱部材において、
前記金属層の表面の算術平均粗さＲａが２．０μｍ以下であってもよい。
前記金属層の表面の算術平均粗さＲａが２．０μｍ以下であってもよい。
【0023】
上記（６）の構成によれば、金属層の表面に電子部品を接合し易い。
【0024】
（７）上記（１）から（６）のいずれかの放熱部材において、
前記金属層の厚さが３μｍ以上２００μｍ以下であってもよい。
前記金属層の厚さが３μｍ以上２００μｍ以下であってもよい。
【0025】
金属層の厚さが３μｍ以上であることで、金属層の表面に電子部品を接合し易い。金属層の厚さが２００μｍ以下であることで、放熱部材全体の熱伝導率の低下を抑制できる。
【0026】
（８）上記（１）から（７）のいずれかの放熱部材において、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、粒径が８０μｍ未満である第二粒子を含み、
前記断面において、前記第二粒子の間に挟まれる前記第一粒子の突出量が１０μｍ以下であってもよい。
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、粒径が８０μｍ未満である第二粒子を含み、
前記断面において、前記第二粒子の間に挟まれる前記第一粒子の突出量が１０μｍ以下であってもよい。
【0027】
上記（８）の構成によれば、金属層の厚さを薄くし易い。
【0028】
（９）本開示の実施態様に係る放熱部材の製造方法は、
複合材料によって構成された基材を準備する工程と、
金属からなる第一粉末と、第一元素を含む第二粉末との混合粉末を前記基材の表面の上に供給する工程と、
前記基材および前記混合粉末を焼結する工程とを備え、
前記基材を準備する工程における前記複合材料は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、前記コアを覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記複合材料の表面に位置する前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、前記コアが前記炭化物層から露出されている粒子を含み、
前記第一元素は、ジルコニウム、クロム、チタン、シリコン、タンタルおよびニオブからなる群より選択される少なくとも１つの元素である。
複合材料によって構成された基材を準備する工程と、
金属からなる第一粉末と、第一元素を含む第二粉末との混合粉末を前記基材の表面の上に供給する工程と、
前記基材および前記混合粉末を焼結する工程とを備え、
前記基材を準備する工程における前記複合材料は、
複数の被覆ダイヤモンド粒子と、前記複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含み、
前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、前記コアを覆う炭化物層とを有し、
前記結合相は、金属によって構成されており、
前記複合材料の表面に位置する前記複数の被覆ダイヤモンド粒子は、前記コアが前記炭化物層から露出されている粒子を含み、
前記第一元素は、ジルコニウム、クロム、チタン、シリコン、タンタルおよびニオブからなる群より選択される少なくとも１つの元素である。
【0029】
本開示の放熱部材の製造方法によれば、金属層の形成と同時に、コアが炭化物層から露出されている被覆ダイヤモンド粒子の表面に炭化物層を形成することができる。したがって、本開示の放熱部材の製造方法は、基材と金属層との密着性が高い放熱部材を製造できる。
【0030】
［本開示の実施形態の詳細］
以下、図面を参照して、本開示の実施形態に係る放熱部材の具体例を説明する。図中の同一符号は同一または相当部分を示す。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
以下、図面を参照して、本開示の実施形態に係る放熱部材の具体例を説明する。図中の同一符号は同一または相当部分を示す。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【0031】
＜放熱部材＞
図１を参照して、実施形態に係る放熱部材１について説明する。放熱部材１は、複合材料１０によって構成された基材２と、基材２の表面に設けられた金属層４とを備える。放熱部材１の形状およびサイズは、放熱部材１の用途などに応じて適宜選択できる。本例では、放熱部材１の形状は平板状である。図１は、放熱部材１の厚さ方向に切断した断面を示している。ここでいう厚さ方向は、放熱部材１の表面、即ち金属層４の表面に垂直な方向であって、金属層４から基材２に向かう方向である。
図１を参照して、実施形態に係る放熱部材１について説明する。放熱部材１は、複合材料１０によって構成された基材２と、基材２の表面に設けられた金属層４とを備える。放熱部材１の形状およびサイズは、放熱部材１の用途などに応じて適宜選択できる。本例では、放熱部材１の形状は平板状である。図１は、放熱部材１の厚さ方向に切断した断面を示している。ここでいう厚さ方向は、放熱部材１の表面、即ち金属層４の表面に垂直な方向であって、金属層４から基材２に向かう方向である。
【0032】
（基材）
基材２は、複数の被覆ダイヤモンド粒子２０と、複数の被覆ダイヤモンド粒子２０を結合する結合相３０とを含む。基材２の厚さは、例えば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下である。
基材２は、複数の被覆ダイヤモンド粒子２０と、複数の被覆ダイヤモンド粒子２０を結合する結合相３０とを含む。基材２の厚さは、例えば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下である。
【0033】
（被覆ダイヤモンド粒子）
被覆ダイヤモンド粒子２０は、ダイヤモンドからなるコア２１と、コア２１の表面を覆う炭化物層２２とを有する。図１では、被覆ダイヤモンド粒子２０を模式的に誇張して示している。
被覆ダイヤモンド粒子２０は、ダイヤモンドからなるコア２１と、コア２１の表面を覆う炭化物層２２とを有する。図１では、被覆ダイヤモンド粒子２０を模式的に誇張して示している。
【0034】
被覆ダイヤモンド粒子２０の形状は、種々の形状をとり得る。図１では、被覆ダイヤモンド粒子２０の断面形状が円形であるが、被覆ダイヤモンド粒子２０の断面形状は多角形であってもよい。
【0035】
基材２における被覆ダイヤモンド粒子２０の含有量は、例えば５０体積％以上９０体積％以下である。被覆ダイヤモンド粒子２０の含有量が多いほど、基材２に含まれるダイヤモンドの体積割合が大きくなる。そのため、基材２の熱伝導率が高くなる。基材２の熱伝導率が高いほど、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。被覆ダイヤモンド粒子２０の含有量が５０体積％以上である基材２は、高い熱伝導率を有する。一方で、被覆ダイヤモンド粒子２０の含有量が多くなると、基材２に含まれる結合相３０が少なくなる。被覆ダイヤモンド粒子２０の含有量が９０体積％以下であることで、結合相３０によって被覆ダイヤモンド粒子２０同士が結合され易い。
【0036】
被覆ダイヤモンド粒子２０の粒径は、例えば１μｍ以上３００μｍ以下である。被覆ダイヤモンド粒子２０の含有量が同じであれば、被覆ダイヤモンド粒子２０の粒径が大きいほど、基材２に含まれる被覆ダイヤモンド粒子２０の数が少なくなる。被覆ダイヤモンド粒子２０の粒界が少なくなるため、粒界熱抵抗が低下し、基材２の熱伝導率が高くなる。被覆ダイヤモンド粒子２０の粒径が１μｍ以上３００μｍ以下であることで、基材２の熱伝導率を高め易い。複数の被覆ダイヤモンド粒子２０は、粒径が大きい粗大な粒子と粒径が小さい微細な粒子とを含んでいてもよい。複数の被覆ダイヤモンド粒子２０は、粒径が８０μｍ以上３００μｍ以下である粗大な粒子のみで構成されていてもよい。複数の被覆ダイヤモンド粒子２０は、粗大な粒子の他に、粒径が１μｍ以上８０μｍ未満である微細な粒子を含んでいてもよい。この場合、粗大な粒子の間に微細な粒子が入り込むことによって、基材２に含まれる被覆ダイヤモンド粒子２０の密度を高めることができる。
【0037】
被覆ダイヤモンド粒子２０の粒径は、次のように測定する。基材２を厚さ方向に切断した断面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察する。観察視野内に存在する被覆ダイヤモンド粒子２０を抽出する。被覆ダイヤモンド粒子２０の断面積と等しい面積を有する円の直径を、被覆ダイヤモンド粒子２０の粒径とみなす。観察視野のサイズは、被覆ダイヤモンド粒子２０のサイズに応じて適宜設定する。例えば、１つの観察視野に被覆ダイヤモンド粒子２０が１０個以上入るように倍率を設定する。この倍率は、被覆ダイヤモンド粒子２０が観察視野に２０個以上入るように設定してもよい。
【0038】
（炭化物層）
炭化物層２２は、炭化物によって構成されている。炭化物層２２は、例えば、第一元素の炭化物からなる。第一元素は、ジルコニウム（Ｚｒ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、シリコン（Ｓｉ）、タンタル（Ｔａ）およびニオブ（Ｎｂ）からなる群より選択される少なくとも１つの元素である。炭化物層２２を構成する炭化物は、例えば、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、ＴａおよびＮｂからなる群より選択される少なくとも１つの元素を含む炭化物である。第一元素がＺｒである場合、炭化物層２２はＺｒの炭化物（ＺｒＣ）からなる。第一元素がＣｒである場合、炭化物層２２はＣｒの炭化物（Ｃｒ３Ｃ２）からなる。第一元素がＴｉである場合、炭化物層２２はＴｉの炭化物（ＴｉＣ）からなる。第一元素がＳｉである場合、炭化物層２２はＳｉの炭化物（ＳｉＣ）からなる。第一元素がＴａである場合、炭化物層２２はＴａの炭化物（ＴａＣ）からなる。第一元素がＮｂである場合、炭化物層２２はＮｂの炭化物（ＮｂＣ）からなる。炭化物層２２は、結合相３０との濡れ性が高い。炭化物層２２を有する被覆ダイヤモンド粒子２０は、結合相３０との密着性が高い。被覆ダイヤモンド粒子２０と結合相３０との界面に空隙が発生し難いので、基材２の熱伝導率が高くなる。本例では、炭化物層２２がＴｉの炭化物（ＴｉＣ）からなる。
炭化物層２２は、炭化物によって構成されている。炭化物層２２は、例えば、第一元素の炭化物からなる。第一元素は、ジルコニウム（Ｚｒ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、シリコン（Ｓｉ）、タンタル（Ｔａ）およびニオブ（Ｎｂ）からなる群より選択される少なくとも１つの元素である。炭化物層２２を構成する炭化物は、例えば、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、ＴａおよびＮｂからなる群より選択される少なくとも１つの元素を含む炭化物である。第一元素がＺｒである場合、炭化物層２２はＺｒの炭化物（ＺｒＣ）からなる。第一元素がＣｒである場合、炭化物層２２はＣｒの炭化物（Ｃｒ３Ｃ２）からなる。第一元素がＴｉである場合、炭化物層２２はＴｉの炭化物（ＴｉＣ）からなる。第一元素がＳｉである場合、炭化物層２２はＳｉの炭化物（ＳｉＣ）からなる。第一元素がＴａである場合、炭化物層２２はＴａの炭化物（ＴａＣ）からなる。第一元素がＮｂである場合、炭化物層２２はＮｂの炭化物（ＮｂＣ）からなる。炭化物層２２は、結合相３０との濡れ性が高い。炭化物層２２を有する被覆ダイヤモンド粒子２０は、結合相３０との密着性が高い。被覆ダイヤモンド粒子２０と結合相３０との界面に空隙が発生し難いので、基材２の熱伝導率が高くなる。本例では、炭化物層２２がＴｉの炭化物（ＴｉＣ）からなる。
【0039】
炭化物層２２の厚さは、被覆ダイヤモンド粒子２０と結合相３０との濡れ性を高める効果を発揮できる限りにおいて、薄くてよい。炭化物層２２は、ダイヤモンドからなるコア２１に比較して熱伝導率が低い。炭化物層２２の厚さが薄いほど、基材２の熱伝導率の低下を抑制できる。炭化物層２２の厚さは、例えば５μｍ以下、３μｍ以下、１μｍ以下であってもよい。炭化物層２２の厚さは、ナノメートルのオーダーであってもよい。炭化物層２２の厚さの求め方については後述する。
【0040】
（結合相）
結合相３０は、熱伝導率が高い金属によって構成されている。結合相３０の構成材料は、例えば銀（Ａｇ）である。Ａｇの熱伝導率は高い。結合相３０がＡｇによって構成されている場合、基材２の熱伝導率が高くなる。本例では、結合相３０がＡｇによって構成されている。
結合相３０は、熱伝導率が高い金属によって構成されている。結合相３０の構成材料は、例えば銀（Ａｇ）である。Ａｇの熱伝導率は高い。結合相３０がＡｇによって構成されている場合、基材２の熱伝導率が高くなる。本例では、結合相３０がＡｇによって構成されている。
【0041】
結合相３０は、Ａｇ以外の不純物を含んでいてもよい。不純物には、例えば、第一元素、銅（Ｃｕ）および不可避不純物が含まれる。結合相３０におけるＡｇの含有量は、例えば９８原子％以上である。結合相３０中に含まれるＡｇ以外の不純物の含有量は２原子％未満である。Ａｇの含有量が多いほど、即ち不純物が少ないほど、結合相３０の熱伝導率が高くなる。その結果、基材２の熱伝導率が高くなる。Ａｇの含有量は、更に９９原子％以上、９９．５原子％以上でもよい。Ａｇの含有量の上限は、例えば９９．９９５原子％である。Ａｇの含有量は、９８原子％以上９９．９９５原子％以下、９９原子％以上９９．９９５原子％以下、９９．５原子％以上９９．９９５原子％以下でもよい。
【0042】
（金属層）
金属層４は、基材２の表面の少なくとも一部を覆っていればよい。ここでいう基材２の表面は、基材２の厚さ方向に向かい合う２面のうちの少なくとも一方の面であり、側面を含まない。本例では、金属層４が基材２の表面の全部を覆うように設けられている。金属層４は、電子部品（図示せず）を放熱部材１に接合するために設けられている。電子部品は、例えば半導体素子である。電子部品の接合は、例えば、半田付けまたはろう付けによって行われる。金属層４は金属によって構成されているため、半田またはろう材との濡れ性が高い。放熱部材１は、金属層４の表面に電子部品を半田またはろう材によって強固に接合することができる。
金属層４は、基材２の表面の少なくとも一部を覆っていればよい。ここでいう基材２の表面は、基材２の厚さ方向に向かい合う２面のうちの少なくとも一方の面であり、側面を含まない。本例では、金属層４が基材２の表面の全部を覆うように設けられている。金属層４は、電子部品（図示せず）を放熱部材１に接合するために設けられている。電子部品は、例えば半導体素子である。電子部品の接合は、例えば、半田付けまたはろう付けによって行われる。金属層４は金属によって構成されているため、半田またはろう材との濡れ性が高い。放熱部材１は、金属層４の表面に電子部品を半田またはろう材によって強固に接合することができる。
【0043】
金属層４の構成材料は、例えばＡｇである。Ａｇは、熱伝導率が高く、かつ、電子部品の接合に使用する半田またはろう材の融点よりも高い。金属層４がＡｇによって構成されている場合、金属層４の熱伝導率が高くなる。金属層４の熱伝導率が高いほど、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。金属層４の構成材料が結合相３０の構成材料と同じであると、金属層４と結合相３０との接合強度を高めたり、耐熱性を高めたりすることができる。本例では、金属層４がＡｇによって構成されている。
【0044】
金属層４は、Ａｇ以外の不純物を含んでいてもよい。不純物には、例えば、第一元素、銅（Ｃｕ）および不可避不純物が含まれる。金属層４におけるＡｇの含有量は、例えば９８原子％以上である。金属層４中に含まれるＡｇ以外の不純物の含有量は２原子％未満である。Ａｇの含有量が多いほど、即ち不純物が少ないほど、金属層４の熱伝導率が高くなる。その結果、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。Ａｇの含有量は、更に９９原子％以上、９９．５原子％以上でもよい。Ａｇの含有量の上限は、例えば９９．９９５原子％である。Ａｇの含有量は、９８原子％以上９９．９９５原子％以下、９９原子％以上９９．９９５原子％以下、９９．５原子％以上９９．９９５原子％以下でもよい。
【0045】
金属層４の表面の算術平均粗さＲａは、例えば２．０μｍ以下である。金属層４の表面粗さが小さいほど、表面が平滑である。金属層４の表面が平滑であることで、金属層４の表面に電子部品を半田またはろう材によって接合し易い。また、金属層４の表面が平滑であれば、電子部品を金属層４に密着させ易い。その結果、電子部品の熱が放熱部材１に伝わり易い。金属層４の表面の算術平均粗さＲａは、更に、１．５μｍ以下、１．０μｍ以下でもよい。金属層４の表面の算術平均粗さＲａの下限は０．００５μｍである。金属層４の表面の算術平均粗さＲａは、０．００５μｍ以上２．０μｍ以下、０．００５μｍ以上１．５μｍ以下、０．００５μｍ以上１．０μ以下でもよい。算術平均粗さＲａとは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１に規定される算術平均粗さＲａのことである。
【0046】
金属層４の厚さは、例えば３μｍ以上２００μｍ以下である。金属層４の厚さが３μｍ以上であることで、半田またはろう材との濡れ性を高めることができる。金属層４の表面に電子部品を接合し易い。金属層４の厚さが薄いほど、電子部品の熱を基材２に伝え易い。金属層４の厚さが２００μｍ以下であることで、放熱部材１全体の熱伝導率の低下を抑制できる。金属層４の厚さは、更に、５μｍ以上１５０μｍ以下、１０μｍ以上１００μｍ以下でもよい。
【0047】
金属層４の厚さは、次のように測定する。金属層４を厚さ方向に切断した断面をＳＥＭで観察する。１つの観察視野内において、金属層４の表面に最も近い被覆ダイヤモンド粒子２０を特定する。その被覆ダイヤモンド粒子２０の輪郭のうち、金属層４の表面に最も近い点から金属層４の表面までの最短距離を測定する。５つ以上の異なる観察視野について、同様に最短距離の測定を行う。測定した最短距離の平均値を、金属層４の厚さとみなす。観察視野のサイズは、例えば、縦方向が４００μｍ以上、横方向が６００μｍ以上である。ここでいう縦方向とは、厚さ方向のことである。横方向とは、厚さ方向に直交する方向、即ち金属層４の表面に沿った方向のことである。観察倍率は、例えば１００倍である。
【0048】
実施形態の放熱部材１は、被覆ダイヤモンド粒子２０と金属層４との界面の少なくとも一部に炭化物層２２が存在している点が特徴の一つである。この特徴を有する放熱部材１の詳細な説明に先立って、放熱部材１の製造方法を説明する。
【0049】
＜放熱部材の製造方法＞
実施形態の放熱部材１は、例えば、次の製造方法により製造することができる。放熱部材の製造方法は、基材を準備する第一工程と、基材の表面に金属層を形成する第二工程とを備える。
以下、各工程について詳しく説明する。
実施形態の放熱部材１は、例えば、次の製造方法により製造することができる。放熱部材の製造方法は、基材を準備する第一工程と、基材の表面に金属層を形成する第二工程とを備える。
以下、各工程について詳しく説明する。
【0050】
（第一工程）
第一工程は、複合材料によって構成された基材を準備する工程である。複合材料は、複数の被覆ダイヤモンド粒子と、複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含む。複数の被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、コアを覆う炭化物層とを有する。結合相は、金属によって構成されている。複合材料の表面に位置する複数の被覆ダイヤモンド粒子は、コアが炭化物層から露出されている粒子を含む。
第一工程は、複合材料によって構成された基材を準備する工程である。複合材料は、複数の被覆ダイヤモンド粒子と、複数の被覆ダイヤモンド粒子を結合する結合相とを含む。複数の被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアと、コアを覆う炭化物層とを有する。結合相は、金属によって構成されている。複合材料の表面に位置する複数の被覆ダイヤモンド粒子は、コアが炭化物層から露出されている粒子を含む。
【0051】
準備する複合材料は、後述するように、金属層を形成する前に、基材の表面に研磨またはエッチングなどの表面処理を行って、製造過程で複合材料の表面に付着した異物を除去している。この表面処理によって、基材の表面に位置する被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層が除去される。つまり、基材の表面に位置する被覆ダイヤモンド粒子は、コアが炭化物層から露出している。炭化物層が除去されているため、被覆ダイヤモンド粒子と金属層との界面には炭化物層が存在していない。実施形態の製造方法では、後述するように、炭化物層から露出されたコアの表面に炭化物層を形成する。
【0052】
準備する複合材料には、公知の複合材料を利用できる。複合材料は、特許文献１に記載されるような公知の製造方法により製造できる。複合材料の製造方法の一例を説明する。複合材料の製造方法は、次の工程Ａ、工程Ｂ、工程Ｃ、および工程Ｄを備える。
【0053】
（工程Ａ）
工程Ａは、複合材料の原料を準備する工程である。原料は、ダイヤモンドの粉末と、第一元素を含む粉末と、金属の粉末である。ダイヤモンドの粉末は、複数のダイヤモンド粒子から構成される。ダイヤモンド粒子は、被覆ダイヤモンド粒子のコアを構成する。第一元素を含む粉末は、被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層を構成する原料である。金属の粉末は、結合相を構成する原料である。
工程Ａは、複合材料の原料を準備する工程である。原料は、ダイヤモンドの粉末と、第一元素を含む粉末と、金属の粉末である。ダイヤモンドの粉末は、複数のダイヤモンド粒子から構成される。ダイヤモンド粒子は、被覆ダイヤモンド粒子のコアを構成する。第一元素を含む粉末は、被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層を構成する原料である。金属の粉末は、結合相を構成する原料である。
【0054】
（ダイヤモンドの粉末）
ダイヤモンドの粉末に含まれるダイヤモンド粒子の粒径は、例えば１μｍ以上３００μｍ以下である。複合材料の原料におけるダイヤモンドの粉末の含有量は、例えば５０体積％以上９０体積％以下である。最終的に製造される複合材料に含まれる被覆ダイヤモンド粒子の粒径は、ダイヤモンドの粉末に含まれるダイヤモンド粒子の粒径と実質的に等しい。複合材料における被覆ダイヤモンド粒子の含有量は、複合材料の原料におけるダイヤモンドの粉末の含有量と実質的に等しい。ダイヤモンドの粉末は、粗大なダイヤモンド粒子と微細なダイヤモンド粒子とが混合されていてもよい。ダイヤモンドの粉末は、粒径が８０μｍ以上３００μｍ以下である粗大な粒子のみで構成されていてもよい。ダイヤモンドの粉末は、粗大な粒子の他に、粒径が１μｍ以上８０μｍ未満である微細な粒子を含んでいてもよい。
ダイヤモンドの粉末に含まれるダイヤモンド粒子の粒径は、例えば１μｍ以上３００μｍ以下である。複合材料の原料におけるダイヤモンドの粉末の含有量は、例えば５０体積％以上９０体積％以下である。最終的に製造される複合材料に含まれる被覆ダイヤモンド粒子の粒径は、ダイヤモンドの粉末に含まれるダイヤモンド粒子の粒径と実質的に等しい。複合材料における被覆ダイヤモンド粒子の含有量は、複合材料の原料におけるダイヤモンドの粉末の含有量と実質的に等しい。ダイヤモンドの粉末は、粗大なダイヤモンド粒子と微細なダイヤモンド粒子とが混合されていてもよい。ダイヤモンドの粉末は、粒径が８０μｍ以上３００μｍ以下である粗大な粒子のみで構成されていてもよい。ダイヤモンドの粉末は、粗大な粒子の他に、粒径が１μｍ以上８０μｍ未満である微細な粒子を含んでいてもよい。
【0055】
（第一元素を含む粉末）
第一元素を含む粉末は、第一元素の粉末であってもよいし、第一元素を含む化合物の粉末であってもよい。第一元素は、ダイヤモンドの粉末に含まれるダイヤモンド粒子の表面に炭化物層を形成する元素である。第一元素は、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、ＴａおよびＮｂからなる群より選択される少なくとも１つである。第一元素を含む化合物は、例えば、硫化物、窒化物、水素化物、および硼化物からなる群より選択される少なくとも１つである。第一元素がＺｒである場合、ＺｒＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＣｒである場合、Ｃｒ３Ｃ２からなる炭化物層が形成される。第一元素がＴｉである場合、ＴｉＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＳｉである場合、ＳｉＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＴａである場合、ＴａＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＮｂである場合、ＮｂＣからなる炭化物層が形成される。
第一元素を含む粉末は、第一元素の粉末であってもよいし、第一元素を含む化合物の粉末であってもよい。第一元素は、ダイヤモンドの粉末に含まれるダイヤモンド粒子の表面に炭化物層を形成する元素である。第一元素は、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、ＴａおよびＮｂからなる群より選択される少なくとも１つである。第一元素を含む化合物は、例えば、硫化物、窒化物、水素化物、および硼化物からなる群より選択される少なくとも１つである。第一元素がＺｒである場合、ＺｒＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＣｒである場合、Ｃｒ３Ｃ２からなる炭化物層が形成される。第一元素がＴｉである場合、ＴｉＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＳｉである場合、ＳｉＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＴａである場合、ＴａＣからなる炭化物層が形成される。第一元素がＮｂである場合、ＮｂＣからなる炭化物層が形成される。
【0056】
第一元素を含む粉末の含有量は、ダイヤモンド粒子の表面に炭化物層が形成されるように適宜選択するとよい。第一元素を含む粉末の含有量が少な過ぎると、炭化物層が十分に形成されないおそれがある。第一元素を含む粉末の含有量が多過ぎると、炭化物層が厚くなり過ぎるおそれがある。第一元素を含む粉末の含有量は、ダイヤモンドの粉末１００質量部に対して、例えば０．１質量部以上５質量部以下である。
【0057】
（金属の粉末）
金属の粉末は、例えばＡｇからなる。最終的に製造される複合材料に含まれる結合相の含有量は、複合材料の原料における金属の粉末の含有量と実質的に等しい。
金属の粉末は、例えばＡｇからなる。最終的に製造される複合材料に含まれる結合相の含有量は、複合材料の原料における金属の粉末の含有量と実質的に等しい。
【0058】
（工程Ｂ）
工程Ｂは、複合材料の原料を成形型内に充填する工程である。この工程では、例えば、ダイヤモンドの粉末と第一元素を含む粉末と金属の粉末との混合粉末を成形型内に充填する。あるいは、ダイヤモンドの粉末と第一元素を含む粉末との混合粉末を成形型内に充填した後、混合粉末の上に金属の粉末を配置してもよい。あるいは、ダイヤモンドの粉末を成形型内に充填した後、ダイヤモンドの粉末の上に金属の粉末と第一元素を含む粉末との混合粉末を配置してもよい。
工程Ｂは、複合材料の原料を成形型内に充填する工程である。この工程では、例えば、ダイヤモンドの粉末と第一元素を含む粉末と金属の粉末との混合粉末を成形型内に充填する。あるいは、ダイヤモンドの粉末と第一元素を含む粉末との混合粉末を成形型内に充填した後、混合粉末の上に金属の粉末を配置してもよい。あるいは、ダイヤモンドの粉末を成形型内に充填した後、ダイヤモンドの粉末の上に金属の粉末と第一元素を含む粉末との混合粉末を配置してもよい。
【0059】
（工程Ｃ）
工程Ｃは、成形型内に充填した複合材料の原料を加熱する工程である。この工程により、ダイヤモンドと金属とを複合化する。加熱温度は、金属の粉末の融点以上である。例えば、金属の粉末がＡｇからなる場合、加熱温度は、例えば９８０℃以上１２００℃以下である。第一元素を含む粉末は、溶融した金属、例えばＡｇに溶解する。
工程Ｃは、成形型内に充填した複合材料の原料を加熱する工程である。この工程により、ダイヤモンドと金属とを複合化する。加熱温度は、金属の粉末の融点以上である。例えば、金属の粉末がＡｇからなる場合、加熱温度は、例えば９８０℃以上１２００℃以下である。第一元素を含む粉末は、溶融した金属、例えばＡｇに溶解する。
【0060】
ダイヤモンドの粉末と第一元素を含む粉末とが加熱されることによって反応し、この反応によってダイヤモンド粒子の表面に炭化物層が形成される。例えば、第一元素がＴｉである場合、Ｔｉは、ダイヤモンド粒子に接触すると、ダイヤモンド粒子を構成する炭素（Ｃ）と結合して、ＴｉＣを形成する。第一元素がＺｒである場合、ＺｒＣが形成される。第一元素がＣｒである場合、Ｃｒ３Ｃ２が形成される。第一元素がＳｉである場合、ＳｉＣが形成される。第一元素がＴａである場合、ＴａＣが形成される。第一元素がＮｂである場合、ＮｂＣが形成される。第一元素の炭化物が形成されることによって、ダイヤモンド粒子の表面に炭化物層が形成される。その結果、ダイヤモンドからなるコアの表面に炭化物層を備える被覆ダイヤモンド粒子が形成される。炭化物層によってダイヤモンド粒子と金属との濡れ性が高くなり、溶融した金属がダイヤモンド粒子の間に溶浸される。
【0061】
複合材料の原料を加熱した後、冷却する。溶融した金属が凝固することにより、結合相が形成される。その結果、複数の被覆ダイヤモンド粒子が結合相によって結合された複合材料が製造される。第一元素の一部は、ダイヤモンド粒子と反応せず、結合相に残ることがある。
【0062】
（工程Ｄ）
工程Ｄは、複合材料の表面に付着している異物を除去する表面処理を行う工程である。例えば、複合材料の表面を研磨またはエッチングすることで、複合材料の表面に付着した異物を除去する。複合材料の表面には、製造過程において、異物が付着することがある。この異物は、例えば、成形型の内面に塗布された離型剤である。複合材料によって構成された基材の表面に異物が付着していると、後工程で、基材の表面に金属層を形成した際に基材と金属層との密着性が低下する。複合材料の表面に付着した異物を除去することによって、基材と金属層との密着性の低下を抑制できる。基材の表面を研磨またはエッチングすることによって、異物の除去と同時に、基材の表面の金属層が除去されたり、基材の表面から露出する被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層が除去されたりする。そのため、上述した表面処理によって、基材の表面に位置する被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層が除去される。つまり、表面処理後の複合材料では、複合材料の表面に位置する複数の被覆ダイヤモンド粒子は、コアが炭化物層から露出されていることになる。
工程Ｄは、複合材料の表面に付着している異物を除去する表面処理を行う工程である。例えば、複合材料の表面を研磨またはエッチングすることで、複合材料の表面に付着した異物を除去する。複合材料の表面には、製造過程において、異物が付着することがある。この異物は、例えば、成形型の内面に塗布された離型剤である。複合材料によって構成された基材の表面に異物が付着していると、後工程で、基材の表面に金属層を形成した際に基材と金属層との密着性が低下する。複合材料の表面に付着した異物を除去することによって、基材と金属層との密着性の低下を抑制できる。基材の表面を研磨またはエッチングすることによって、異物の除去と同時に、基材の表面の金属層が除去されたり、基材の表面から露出する被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層が除去されたりする。そのため、上述した表面処理によって、基材の表面に位置する被覆ダイヤモンド粒子の炭化物層が除去される。つまり、表面処理後の複合材料では、複合材料の表面に位置する複数の被覆ダイヤモンド粒子は、コアが炭化物層から露出されていることになる。
【0063】
複合材料の表面の研磨は、砥石または研磨紙などの研磨材を用いることができる。ダイヤモンド砥粒を含有する研磨材によって複合材料の表面を研磨した場合、炭化物層だけでなく、ダイヤモンドからなるコアも研磨される。そのため、基材の表面に露出する被覆ダイヤモンド粒子の表面は平坦になる。複合材料の表面を研磨する場合、結合相と被覆ダイヤモンド粒子とが面一になるまで研磨してもよいし、結合相と被覆ダイヤモンド粒子とが面一になるまで研磨しなくてもよい。後者の場合、研磨に要する時間を短縮できる。複合材料の表面のエッチングは、酸またはアルカリのエッチング液を用いることができる。エッチング液の具体例は、シアン（ＣＮ）系エッチング液である。複合材料の表面をエッチングする場合、結合相から被覆ダイヤモンド粒子が大きく突出するようにして、金属層とのアンカー効果を有する凹凸が形成されるまで粗面化しなくてもよい。この場合、エッチングに要する時間を短縮できる。
【0064】
（第二工程）
第二工程は、基材の表面に金属層を形成する工程である。実施形態の製造方法では、金属層は金属の粉末から形成される。金属層の形成方法は、特許文献１または特許文献２に記載されるようなホットプレス法を利用できる。第二工程は、以下に示すように、Ｅ工程とＦ工程の２つの工程に大きく分けることができる。
第二工程は、基材の表面に金属層を形成する工程である。実施形態の製造方法では、金属層は金属の粉末から形成される。金属層の形成方法は、特許文献１または特許文献２に記載されるようなホットプレス法を利用できる。第二工程は、以下に示すように、Ｅ工程とＦ工程の２つの工程に大きく分けることができる。
【0065】
（Ｅ工程）
Ｅ工程は、金属層の原料を基材の表面に供給する工程である。本実施形態の製造方法では、金属層の原料である金属の粉末に、第一元素を含む粉末を混合している点が特徴の１つである。具体的には、Ｅ工程では、第一粉末と第二粉末との混合粉末を基材の表面に供給する。第一粉末は、金属からなる粉末である。第二粉末は、第一元素を含む粉末である。第一粉末は、金属層を構成する原料である。ここで、金属層の原料に第二粉末を混合している理由は、基材の表面に位置する複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、コアが炭化物層から露出されている粒子の表面に炭化物層を形成するためである。つまり、第二粉末は、炭化物層を構成する原料である。
Ｅ工程は、金属層の原料を基材の表面に供給する工程である。本実施形態の製造方法では、金属層の原料である金属の粉末に、第一元素を含む粉末を混合している点が特徴の１つである。具体的には、Ｅ工程では、第一粉末と第二粉末との混合粉末を基材の表面に供給する。第一粉末は、金属からなる粉末である。第二粉末は、第一元素を含む粉末である。第一粉末は、金属層を構成する原料である。ここで、金属層の原料に第二粉末を混合している理由は、基材の表面に位置する複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、コアが炭化物層から露出されている粒子の表面に炭化物層を形成するためである。つまり、第二粉末は、炭化物層を構成する原料である。
【0066】
第一粉末は、例えばＡｇからなる。第一粉末を構成する金属粒子の平均粒子径は、例えば１μｍ以上３００μｍ以下である。平均粒子径とは、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）のことである。
【0067】
第二粉末は、複合材料の原料に用いられる第一元素を含む粉末と同じものを用いることができる。第二粉末は、第一元素の粉末であってもよいし、第一元素を含む化合物の粉末であってもよい。
【0068】
金属層の原料における第二粉末の含有量は、コアが炭化物層から露出されている被覆ダイヤモンド粒子の表面に炭化物層が形成されるように適宜選択するとよい。第二粉末の含有量が少な過ぎると、コアが露出されている粒子の表面に炭化物層が十分に形成されないおそれがある。第二粉末の含有量が多過ぎると、炭化物層が厚くなり過ぎるおそれがある。第二粉末の含有量は、第一粉末１００質量部に対して、例えば０．０５質量部以上３質量部以下である。
【0069】
金属層の原料を基材の表面に供給する際、混合粉末のみ供給してもよいし、金属層の原料を複数回に分けて供給してもよい。前者の場合、基材の表面に混合粉末を１層のみ配置する。後者の場合、基材の表面に混合粉末を供給した後、混合粉末の上に第一粉末を供給する。つまり、基材の表面に混合粉末からなる第一の層を配置した後、第一の層の表面に第一粉末からなる第二の層を配置してもよい。基材の表面に配置される第一の層が第二粉末を含む混合粉末によって構成されていれば、第二粉末に含まれる第一元素によって、コアが炭化物層から露出されている粒子の表面に炭化物層を形成することができる。
【0070】
Ｆ工程は、基材および金属層の原料を焼結する工程である。具体的には、Ｆ工程では、基材の表面に混合粉末が配置された状態で基材と混合粉末とを焼結することで、基材の表面に金属層を形成する。焼結温度は、例えば６００℃以上９００℃以下である。保持時間は、例えば２０分以上１８０分以下である。焼結方法は、例えば、ホットプレス法を用いることができる。基材の表面に混合粉末をホットプレスすることで、混合粉末に含まれる第一粉末が流動して、基材の表面の凹凸に入り込む。これにより、基材の表面に金属層が密着し易い。また、第二粉末に含まれる第一元素が、基材の表面に位置する被覆ダイヤモンド粒子と接触する。炭化物層から露出しているコア表面の炭素と第一元素とが結合することによって、コアの表面に炭化物層が形成される。よって、金属層の形成と同時に、コアが炭化物層から露出されている被覆ダイヤモンド粒子の表面に炭化物層を形成することができる。第一元素の一部は、被覆ダイヤモンド粒子と反応せず、金属層に残ることがある。
【0071】
上述した製造方法によって、実施形態の放熱部材１を製造できる。放熱部材１は、基材２と金属層４との界面において、被覆ダイヤモンド粒子２０における炭化物層２２の被覆率が高い。以下、実施形態の放熱部材１の特徴点について、図２から図４を参照して説明する。
【0072】
図２から図４は、金属層４の表面に垂直な断面であって、基材２と金属層４との界面近傍を拡大して示している。図２から図４に示す基材２は、複合材料１０からなる。本例では、基材２は、粒径が異なる複数の被覆ダイヤモンド粒子２０を含んでいる。複数の被覆ダイヤモンド粒子２０は、粒径が８０μｍ以上である第一粒子２０ａと、粒径が８０μｍ未満である第二粒子２０ｂとからなる。複数の被覆ダイヤモンド粒子２０は、第一粒子２０ａのみで構成されていてもよいし、本例のように、第一粒子２０ａと第二粒子２０ｂとを含んでいてもよい。図２から図４では、第一粒子２０ａについてのみコア２１および炭化物層２２を図示している。第二粒子２０ｂについては、コア２１および炭化物層２２の図示を省略している。図示していないが、第二粒子２０ｂは、第一粒子２０ａと同様に、コア２１および炭化物層２２を有している。
【0073】
（第一界面における炭化物層の被覆率） 放熱部材１は、複数の被覆ダイヤモンド粒子２０のうち、第一粒子２０ａと金属層４との第一界面における炭化物層２２の被覆率が８０％以上である。第一界面とは、図３中の太い実線で示すように、第一粒子２０ａの輪郭のうち、第一粒子２０ａよりも金属層４の表面に近い位置に他の被覆ダイヤモンド粒子２０が存在しない領域のことである。具体的には、金属層４の表面に近い被覆ダイヤモンド粒子２０を抽出し、その被覆ダイヤモンド粒子２０の中から第一粒子２０ａを特定する。放熱部材１の断面をその厚さ方向にみたとき、第一粒子２０ａの輪郭のうち、金属層４に面する部分であって、他の被覆ダイヤモンド粒子２０と重ならない領域が、第一界面である。例えば、金属層４の表面に垂直な断面において、一つの第一粒子２０ａの左右の各々に第二粒子２０ｂがあり、金属層４から見て、第二粒子２０ｂが部分的に第一粒子２０ａと放熱部材１の厚さ方向に重なっていたとする。金属層４の表面に垂直な線分であって、各第二粒子２０ｂの輪郭のうち、横方向に最も近い点を通る２つの線分を引く。横方向は、放熱部材１の厚さ方向に直交する方向、即ち金属層４の表面に平行な方向である。これら２つの線分の各々と第一粒子２０ａの輪郭との交点とを求める。第一粒子２０ａの表面に沿って両交点をつなぐ線分が第一界面である。一方、第一粒子２０ａの左右の各々に第二粒子２０ｂが接した状態で配置されているが、各第二粒子２０ｂが第一粒子２０ａと放熱部材１の厚さ方向に重なっていない場合、第一粒子２０ａと左の第二粒子２０ｂとの接点と、第一粒子２０ａと右の第二粒子２０ｂとの接点とを第一粒子２０ａの表面に沿ってつなぐ線分が第一界面である。被覆率は、第一界面の長さに対する、炭化物層２２で覆われている第一界面の長さの割合である。
【0074】
被覆率は、次のように測定する。放熱部材１における金属層４の表面に垂直な断面のうち、基材２と金属層４との界面近傍をＳＥＭで観察する。第一界面を有する第一粒子２０ａが１つの観察視野に３個以上入るように倍率を設定する。３個以上の各第一粒子２０ａについて、第一界面の長さを測定し、その長さの合計長Ｌｔを求める。第一界面の長さは、上述した他の被覆ダイヤモンド粒子２０と重ならない領域を第一粒子２０ａの輪郭に沿って測定した長さである。３個以上の各第一粒子２０ａについて、炭化物層２２で覆われている第一界面の長さを測定し、その長さの合計長Ｌｃを求める。被覆率は、（Ｌｃ／Ｌｔ）×１００により求める。
【0075】
炭化物層２２の有無は、ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）、またはＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）によるマッピング分析を用いて調べることができる。炭化物層２２は非常に薄いため、マッピング分析は、例えば７００倍以上の倍率で行う。マッピング分析により、第一界面における第一元素の分布を確認する。マッピング分析の結果、ダイヤモンドの表面に第一元素が濃く分布している領域を炭化物層２２とみなす。炭化物層２２の厚さは、例えば１００００倍以上の倍率で撮影したＳＥＭの二次電子像において、第一元素が濃く分布している領域の厚さを５点以上測定した値の平均値とする。
【0076】
第一界面における炭化物層２２の被覆率が８０％以上であることで、第一粒子２０ａと金属層４との濡れ性が高くなる。そのため、第一粒子２０ａと金属層４との密着性が向上する。第一粒子２０ａと金属層４との界面に空隙が発生し難いので、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。また、基材２から金属層４が剥離することを抑制できる。上記被覆率が高いほど、第一粒子２０ａと金属層４との密着性が向上する。上記被覆率は、更に８５％以上、９０％以上でもよい。上記被覆率の上限は１００％である。上記被覆率は、８０％以上１００％以下、８５％以上１００％以下、９０％以上１００％以下でもよい。
【0077】
（放熱部材の熱伝導率）
放熱部材１の熱伝導率は、７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。熱伝導率が高いほど放熱性に優れる。放熱部材１の熱伝導率は、更に８００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、８１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上でもよい。熱伝導率の上限は、例えば１０００Ｗ／ｍ・Ｋである。熱伝導率は、７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、８００Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、８１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下でもよい。熱伝導率は、後述する試験例１において説明する熱伝導率の測定に従って測定したものである。
放熱部材１の熱伝導率は、７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。熱伝導率が高いほど放熱性に優れる。放熱部材１の熱伝導率は、更に８００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、８１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上でもよい。熱伝導率の上限は、例えば１０００Ｗ／ｍ・Ｋである。熱伝導率は、７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、８００Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、８１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下でもよい。熱伝導率は、後述する試験例１において説明する熱伝導率の測定に従って測定したものである。
【0078】
（境界領域中におけるＡｇの含有割合）
放熱部材１は、基材２と金属層４との境界領域中におけるＡｇの含有割合が９８原子％以上である。境界領域中におけるＡｇの含有割合は、境界領域中におけるＡｇと銅（Ｃｕ）との合計含有量に対する原子比のことである。つまり、Ａｇの含有割合は、ＡｇとＣｕとの合計含有量を１００原子％とした場合、その合計含有量に対するＡｇの含有量の割合を原子百分率で表した値である。境界領域中におけるＣｕの含有割合は２原子％未満である。境界領域中におけるＡｇの含有割合が高い、即ちＣｕの含有割合が低いほど、境界領域において熱伝導率の低下を抑制できる。その結果、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。境界領域中におけるＡｇの含有割合は、更に９９原子％以上でもよい。境界領域中にＣｕを含んでいなくてもよい。つまり、境界領域中におけるＣｕの含有割合は０原子％であってもよい。境界領域中におけるＡｇの含有割合の上限は１００原子％である。境界領域中におけるＡｇの含有割合は、９８原子％以上１００原子％以下、９９原子％以上９９．９９９原子％以下でもよい。
放熱部材１は、基材２と金属層４との境界領域中におけるＡｇの含有割合が９８原子％以上である。境界領域中におけるＡｇの含有割合は、境界領域中におけるＡｇと銅（Ｃｕ）との合計含有量に対する原子比のことである。つまり、Ａｇの含有割合は、ＡｇとＣｕとの合計含有量を１００原子％とした場合、その合計含有量に対するＡｇの含有量の割合を原子百分率で表した値である。境界領域中におけるＣｕの含有割合は２原子％未満である。境界領域中におけるＡｇの含有割合が高い、即ちＣｕの含有割合が低いほど、境界領域において熱伝導率の低下を抑制できる。その結果、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。境界領域中におけるＡｇの含有割合は、更に９９原子％以上でもよい。境界領域中にＣｕを含んでいなくてもよい。つまり、境界領域中におけるＣｕの含有割合は０原子％であってもよい。境界領域中におけるＡｇの含有割合の上限は１００原子％である。境界領域中におけるＡｇの含有割合は、９８原子％以上１００原子％以下、９９原子％以上９９．９９９原子％以下でもよい。
【0079】
（境界領域中における第一元素の含有量）
境界領域中における第一元素の含有量は、境界領域の組成を１００原子％として、１．２原子％未満であってもよい。境界領域中における第一元素が少ないほど、Ａｇの含有量が多くなるため、境界領域において熱伝導率の低下を抑制できる。その結果、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。境界領域中における第一元素の含有量は、更に１．１原子％以下、０．９原子％以下、０．７原子％以下でもよい。境界領域中における第一元素の含有量の下限は、例えば０．０２原子％である。境界領域中における第一元素の含有量は、０．０２原子％以上１．２原子％未満、０．０３原子％以上１．１原子％以下でもよい。
境界領域中における第一元素の含有量は、境界領域の組成を１００原子％として、１．２原子％未満であってもよい。境界領域中における第一元素が少ないほど、Ａｇの含有量が多くなるため、境界領域において熱伝導率の低下を抑制できる。その結果、放熱部材１全体の熱伝導率が高くなる。境界領域中における第一元素の含有量は、更に１．１原子％以下、０．９原子％以下、０．７原子％以下でもよい。境界領域中における第一元素の含有量の下限は、例えば０．０２原子％である。境界領域中における第一元素の含有量は、０．０２原子％以上１．２原子％未満、０．０３原子％以上１．１原子％以下でもよい。
【0080】
《境界領域》 基材２と金属層４との境界領域は、次のようにして求める。放熱部材１における金属層４の表面に垂直な断面のうち、基材２と金属層４との界面近傍をＳＥＭで観察する。観察倍率は、例えば１００倍以上である。観察視野内において、金属層４の表面に最も近い被覆ダイヤモンド粒子２０を特定する。その被覆ダイヤモンド粒子２０の輪郭のうち、金属層４の表面に最も近い点を求める。この点を通る金属層４の表面と平行な線分を基材２と金属層４との境界とみなす。この境界よりも金属層４の表面に近い領域であって、この境界から１５μｍまでの範囲を第一領域とする。この境界よりも金属層４の表面から離れた領域であって、この境界から１５μｍまでの範囲を第二領域とする。基材２と金属層４との境界領域は、第一領域と第二領域とを合わせた領域である。つまり、境界領域の厚さは３０μｍである。境界領域内に被覆ダイヤモンド粒子２０が含まれていてもよい。なお、金属層４の厚さが１５μｍ未満である場合、第一領域は、上記境界から金属層４の表面までの範囲である。つまり、第一領域は、金属層４の全体を含む。
【0081】
境界領域の組成は、ＥＤＸまたはＥＰＭＡによる組成分析によって求めることができる。境界領域の組成分析により、境界領域における元素の含有量を測定する。
【0082】
（金属層における第一元素の存在）
実施形態の放熱部材１は、金属層４の表面に垂直な断面において、図４に示す基準線Ｓと金属層４の表面との間に第一元素が存在してもよい。基準線Ｓは、図４に示すように、第一粒子２０ａの最も突出した位置を通り、かつ金属層４の表面と平行な線分である。基準線Ｓは、次のようにして求める。放熱部材１における金属層４の表面に垂直な断面のうち、基材２と金属層４との界面近傍をＳＥＭで観察する。第一界面を有する第一粒子２０ａが１つの観察視野に３個以上入るように倍率を設定する。観察視野内に存在する第一粒子２０ａのうち、金属層４の表面に最も近い第一粒子２０ａを特定する。その第一粒子２０ａの輪郭のうち、金属層４の表面に最も近い点を求める。この点を通る金属層４の表面と平行な線分を基準線Ｓとする。第一元素の有無は、ＥＤＸまたはＥＰＭＡによるマッピング分析を用いて調べる。マッピング分析により、基準線Ｓと金属層４の表面との間における第一元素の分布を確認する。
実施形態の放熱部材１は、金属層４の表面に垂直な断面において、図４に示す基準線Ｓと金属層４の表面との間に第一元素が存在してもよい。基準線Ｓは、図４に示すように、第一粒子２０ａの最も突出した位置を通り、かつ金属層４の表面と平行な線分である。基準線Ｓは、次のようにして求める。放熱部材１における金属層４の表面に垂直な断面のうち、基材２と金属層４との界面近傍をＳＥＭで観察する。第一界面を有する第一粒子２０ａが１つの観察視野に３個以上入るように倍率を設定する。観察視野内に存在する第一粒子２０ａのうち、金属層４の表面に最も近い第一粒子２０ａを特定する。その第一粒子２０ａの輪郭のうち、金属層４の表面に最も近い点を求める。この点を通る金属層４の表面と平行な線分を基準線Ｓとする。第一元素の有無は、ＥＤＸまたはＥＰＭＡによるマッピング分析を用いて調べる。マッピング分析により、基準線Ｓと金属層４の表面との間における第一元素の分布を確認する。
【0083】
基準線Ｓと金属層４の表面との間に第一元素が存在するということは、上述した製造方法で説明したように、金属からなる第一粉末と第一元素を含む第二粉末との混合粉末が金属層４の原料に用いられていたことを示している。金属層４の原料に第一元素が含まれていたことから、第一粒子２０ａと金属層４との第一界面における炭化物層２２の被覆率が高くなる。
【0084】
（第一粒子の突出量） 実施形態の放熱部材１は、金属層４の表面に垂直な断面において、第二粒子２０ｂの間に挟まれる第一粒子２０ａの突出量が１０μｍ以下であってもよい。第一粒子２０ａの突出量とは、金属層４の表面に近い第一粒子２０ａの最も突出した位置と、その第一粒子２０ａと横方向に隣り合う第二粒子２０ｂの最も突出した位置との差である。横方向は、金属層４の表面に平行な方向である。突出量は、次のようにして求める。放熱部材１における金属層４の表面に垂直な断面のうち、基材２と金属層４との界面近傍をＳＥＭで観察する。第一界面を有する第一粒子２０ａが１つの観察視野に３個以上入るように倍率を設定する。金属層４の表面に近い被覆ダイヤモンド粒子２０を抽出し、第二界面を求める。第二界面とは、図５中の点線で示すように、被覆ダイヤモンド粒子２０と金属層４との界面のことである。第二界面は、次のようにして求める。各第二粒子２０ｂの輪郭のうち、金属層４の表面に最も近い点を求める。以下、この点を最高点という。隣り合う第二粒子２０ｂ同士の最高点を結ぶ。第二粒子２０ｂが第一粒子２０ａと隣り合う場合、第二粒子２０ｂの最高点と第一粒子２０ａの第一界面との最短距離を結ぶ。第二界面には、第一界面が含まれる。第二粒子２０ｂの間に挟まれる第一粒子２０ａを特定する。その第一粒子２０ａの輪郭のうち、金属層４の表面に最も近い最高点を求める。また、その第一粒子２０ａと隣り合う第二粒子２０ｂの最高点を求める。放熱部材１の断面をその厚さ方向にみたとき、第二粒子２０ｂの最高点から第一粒子２０ａの最高点までの差を第一粒子２０ａの突出量とする。例えば、一つの第一粒子２０ａの左右の各々に第二粒子２０ｂがある場合、各第二粒子２０ｂの最高点から第一粒子２０ａの最高点までの差をそれぞれ求める。２つの差のうち、大きい方の差を第一粒子２０ａの突出量とする。ここでいう第一粒子２０ａの突出量が１０μｍ以下とは、観察視野内の全ての第一粒子２０ａの突出量が１０μｍ以下であることを意味する。
【0085】
第二界面は、金属層４を形成する前の基材２の表面をおおよそ表していると考えられる。第一粒子２０ａの突出量が小さいほど、基材２の表面粗さが小さい、即ち基材２の表面が平坦であったといえる。第一粒子２０ａの突出量が１０μｍ以下であることで、金属層４の厚さを薄くすることできる。第一粒子２０ａの突出量は、更に５μｍ以下であってもよい。
【0086】
［試験例１］
複合材料によって構成された基材の表面に金属層を備える放熱部材の試料を作製した。作製した放熱部材の試料の評価を行った。
複合材料によって構成された基材の表面に金属層を備える放熱部材の試料を作製した。作製した放熱部材の試料の評価を行った。
【0087】
複合材料によって構成された基材を準備した。基材は、特許文献１に記載された複合材料の製造方法によって作製した。複合材料の原料に用いたダイヤモンド粉末は、特許文献１に記載された試験例２と同様に、平均粒子径が小さい微粒粉末と平均粒子径が大きい粗粒粉末とが混合された微粗混合粉末である。
【0088】
作製した複合材料は、複数の被覆ダイヤモンド粒子が結合相によって結合されたものである。この複合材料は、粒径が異なる複数の被覆ダイヤモンド粒子を含んでいる。複数の被覆ダイヤモンド粒子は、粒径が８０μｍ以上である第一粒子と、粒径が８０μｍ未満である第二粒子とからなる。被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンドからなるコアの表面に炭化物層を有する。炭化物層はＴｉＣからなる。結合相はＡｇからなる。複合材料の形状は平板である。
【0089】
複合材料によって構成された基材の表面に表面処理を行って、複合材料の表面に付着している異物を除去した。表面処理の方法は、研磨またはエッチングである。表１および表２に示す試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１２、および試料Ｎｏ．１－２１は、基材の表面を研磨した。試料Ｎｏ．１－１３、および試料Ｎｏ．１－２２は、基材の表面をエッチングした。試料Ｎｏ．１－２０は、表面処理を行っていない。表１に示すように、試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－８、試料Ｎｏ．１－１０、試料Ｎｏ．１－１２、および試料Ｎｏ．１－２１では、研磨紙を用いて研磨した。研磨紙の砥粒の材質は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）である。試料Ｎｏ．１－９および試料Ｎｏ．１－１１では、砥石を用いて研磨した。砥石は、ダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド砥石である。試料Ｎｏ．１－１３および試料Ｎｏ．１－２２では、ＣＮ系エッチング液を用いてエッチングした。
【0090】
次に、基材の表面に金属層を形成して、放熱部材を作製した。試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３、および試料Ｎｏ．１－２０から試料Ｎｏ．１－２２では、金属層の原料にＡｇの粉末を用いた。金属層は、次のように形成した。Ａｇの粉末と、第一元素の粉末とを用意した。試料Ｎｏ．１－１から１－１３では、Ａｇの粉末と第一元素の粉末との混合粉末を金属層の原料に用いた。第一元素の種類は試料によって異なる。試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－３、および試料Ｎｏ．１－９から試料Ｎｏ．１－１３では、第一元素はＴｉである。試料Ｎｏ．１－４では、第一元素はＺｒである。試料Ｎｏ．１－５では、第一元素はＣｒである。試料Ｎｏ．１－６では、第一元素はＳｉである。試料Ｎｏ．１－７では、第一元素はＴａである。試料Ｎｏ．１－８では、第一元素の粉末はＮｂである。混合粉末における第一元素の粉末の含有量は試料によって異なる。各試料での第一元素の種類と、第一元素の粉末の含有量を表１に示す。第一元素の粉末の含有量はＡｇの粉末１００質量部に対する質量部で表す。試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３では、基材の表面に混合粉末からなる第一の層を配置した後、第一の層の表面にＡｇの粉末からなる第二の層を配置した。その状態で８００℃で１８０分間焼結することで、基材の表面に金属層を形成した。金属層の平均厚さは５０μｍから１００μｍである。
【0091】
試料Ｎｏ．１－２０から試料Ｎｏ．１－２２では、Ａｇの粉末のみ金属層の原料に用いた。試料Ｎｏ．１－２０から試料Ｎｏ．１－２２では、基材の表面にＡｇの粉末を配置した状態で焼結した。つまり、試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３では、混合粉末からなる第一の層とＡｇの粉末からなる第二の層との２層であるのに対し、試料Ｎｏ．１－２０から試料Ｎｏ．１－２２では、Ａｇの粉末のみからなる１層である。
【0092】
更に、特許文献３に記載された方法によって金属層を形成した放熱部材を作製した。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３では、特許文献３に記載された試験例１と同様に、金属層の原料にＡｇ箔を用いた。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３は、基材の表面にＡｇ箔をろう材によって接合して、金属層を形成した。金属層の平均厚さは約５０μｍである。具体的には、基材の表面にろう材を配置し、ろう材の上にＡｇ箔を配置した状態で、ろう材の融点以上まで加熱した。Ａｇ箔は純銀からなる。Ａｇ箔の厚さは５０μｍである。ろう材は、ＡｇとＣｕとの共晶合金をベースとするシート材である。ろう材の組成は、Ｃｕを３０質量％、Ｔｉを１．５質量％含有するＡｇ合金である。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３において、ろう材による接合条件は、試料ごとに加熱温度および加熱時間の少なくとも一方が異なる。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３では、砥石を用いて基材の表面を研磨した。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３において、表１に示す「第一元素の含有量」は、ろう材におけるＴｉの含有量を示している。Ｔｉの含有量は、ろう材全体を１００質量部とする。
【0093】
（炭化物層の被覆率および厚さ）
作製した放熱部材の試料について、金属層の表面に垂直な断面をＳＥＭ－ＥＤＸにより観察した。複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、第一粒子と金属層との第一界面における炭化物層の被覆率を求めた。また、第一界面における炭化物層の厚さを求めた。第一界面における炭化物層の被覆率および厚さを表１に示す。
作製した放熱部材の試料について、金属層の表面に垂直な断面をＳＥＭ－ＥＤＸにより観察した。複数の被覆ダイヤモンド粒子のうち、第一粒子と金属層との第一界面における炭化物層の被覆率を求めた。また、第一界面における炭化物層の厚さを求めた。第一界面における炭化物層の被覆率および厚さを表１に示す。
【0094】
（金属層の密着性の評価）
作製した放熱部材の試料について、基材と金属層との密着性を評価した。密着性は、加熱試験を行い、金属層の剥離または金属層の膨れの有無を調べることで評価した。具体的には、水素雰囲気中で、放熱部材を７８０℃で２０分間保持した後、金属層の剥離または金属層の膨れの有無を目視で確認する。密着性の評価は、金属層の剥離または金属層の膨れが無い場合を「Ａ」、有る場合を「Ｂ」とする。その結果を表１および表２に示す。
作製した放熱部材の試料について、基材と金属層との密着性を評価した。密着性は、加熱試験を行い、金属層の剥離または金属層の膨れの有無を調べることで評価した。具体的には、水素雰囲気中で、放熱部材を７８０℃で２０分間保持した後、金属層の剥離または金属層の膨れの有無を目視で確認する。密着性の評価は、金属層の剥離または金属層の膨れが無い場合を「Ａ」、有る場合を「Ｂ」とする。その結果を表１および表２に示す。
【0095】
（熱伝導率の測定）
また、加熱試験後、放熱部材の熱伝導率を測定した。熱伝導率の測定は、レーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置を用いて室温で測定した。その結果を表１および表２に示す。
また、加熱試験後、放熱部材の熱伝導率を測定した。熱伝導率の測定は、レーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置を用いて室温で測定した。その結果を表１および表２に示す。
【0096】
（境界領域の組成）
作製した放熱部材の試料について、基材と金属層との境界領域の組成を分析した。境界領域の組成の分析は、以下のように境界領域から測定領域を設定し、測定領域について行った。金属層の表面に垂直な断面のうち、基材と金属層との界面近傍をＳＥＭ－ＥＤＸにより観察する。観察視野内における境界領域のうち、短辺が３０μｍで、かつ長辺が３００μｍの長方形の領域を測定領域とする。測定領域の短辺の長さは、測定領域における縦方向の長さである。測定領域の短辺の長さは境界領域の厚さに等しい。測定領域の長辺の長さは、金属層４の表面に沿った長さである。つまり、測定領域の長辺の長さは、測定領域における横方向の長さである。この測定領域における組成をＥＤＸによって分析する。
作製した放熱部材の試料について、基材と金属層との境界領域の組成を分析した。境界領域の組成の分析は、以下のように境界領域から測定領域を設定し、測定領域について行った。金属層の表面に垂直な断面のうち、基材と金属層との界面近傍をＳＥＭ－ＥＤＸにより観察する。観察視野内における境界領域のうち、短辺が３０μｍで、かつ長辺が３００μｍの長方形の領域を測定領域とする。測定領域の短辺の長さは、測定領域における縦方向の長さである。測定領域の短辺の長さは境界領域の厚さに等しい。測定領域の長辺の長さは、金属層４の表面に沿った長さである。つまり、測定領域の長辺の長さは、測定領域における横方向の長さである。この測定領域における組成をＥＤＸによって分析する。
【0097】
境界領域の組成の分析は、各試料について、５つの異なる測定領域における元素の含有量をＥＤＸによってそれぞれ測定した。元素の含有量は、境界領域の組成を１００原子％とした値である。具体的には、元素の含有量は、検出された全ての元素の原子数の合計を１００原子％として、原子百分率で表した値である。境界領域における元素の含有量は、各測定領域における元素の含有量の平均値である。ここでは、境界領域におけるＡｇの含有量、Ｃｕの含有量、および第一元素の含有量を求めた。また、ＡｇとＣｕとの合計含有量に対するＡｇの含有割合を求めた。その結果を表２に示す。
【0098】
【表1】
【0099】
【表2】
【0100】
試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３はいずれも密着性の評価がＡであった。試料Ｎｏ．１－２０から試料Ｎｏ．１－２２は密着性の評価がＢであった。また、試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３はいずれも加熱試験後の熱伝導率が７８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、試料Ｎｏ．１－２０から試料Ｎｏ．１－２２よりも高い熱伝導率を有していた。
【0101】
試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３はいずれも密着性の評価がＡであった。しかしながら、試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３は熱伝導率が６８０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であった。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３の熱伝導率は、試料Ｎｏ．１－９および試料Ｎｏ．１－１１の熱伝導率よりも低い。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３は、試料Ｎｏ．１－９および試料Ｎｏ．１－１１と同じように、基材を砥石によって表面処理したものである。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３の熱伝導率が低下した理由は、境界領域中にＣｕを含んでいることが原因と考えられる。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３では、境界領域中におけるＡｇの含有割合が９２原子％未満であり、境界領域中におけるＡｇの含有割合が低い。そのため、試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３では、境界領域において熱伝導率が低下したものと考えられる。
【0102】
これに対し、試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３は、境界領域中にＣｕを含んでいない。試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３では、境界領域中におけるＡｇの含有割合が９８原子％以上である。このような境界領域を有することで、境界領域において熱伝導率の低下が抑制されたものと考えられる。更に、試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３では、境界領域中における第一元素の含有量が０．７原子％以下である。これらの試料はいずれも、境界領域中における第一元素の含有量が１．２原子％未満を満たす。
【0103】
試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３ではいずれも、第一界面における炭化物層の被覆率が８０％以上である。具体的には、これらの試料における炭化物層の被覆率はいずれも８５％以上であった。試料Ｎｏ．１－２から試料Ｎｏ．１－１３では、炭化物層の被覆率が概ね１００％であった。また、ＥＤＸによるマッピング分析により、基準線と金属層の表面との間に第一元素が存在しているか調べた。その結果、試料Ｎｏ．１－１からＮｏ．１－１３ではいずれも、基準線と金属層の表面との間に第一元素が存在していた。さらに、第二粒子の間に挟まれる第一粒子の突出量を調べた。基材を研磨紙によって表面処理した試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－８、試料Ｎｏ．１－１０、および試料Ｎｏ．１－１２では、第一粒子の突出量が３０μｍ程度であった。基材を砥石によって表面処理した試料Ｎｏ．１－９および試料Ｎｏ．１－１１では、第一粒子の突出量が５μｍ程度であった。基材の表面をエッチングした試料Ｎｏ．１－１３では、第一粒子の突出量が３０μｍであった。試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３についても、第一粒子の突出量を調べた。基材を砥石によって表面処理した試料Ｎｏ．１－３１から試料Ｎｏ．１－３３では、第一粒子の突出量が５μｍ程度であった。
【0104】
試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３について、金属層の表面粗さを測定した。試料Ｎｏ．１－１から試料Ｎｏ．１－１３ではいずれも、金属層の表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以下であった。
【0105】
試料Ｎｏ．１－２０から試料Ｎｏ．１－２２について、放熱部材の断面をＳＥＭ－ＥＤＸにより観察した。試料Ｎｏ．１－２０では、第一粒子の表面が炭化物層で覆われているが、第一粒子と金属層との第一界面に異物が存在していることが認められた。この異物は、成形型の離型剤と考えられる。試料Ｎｏ．１－２１および試料Ｎｏ．１－２２では、第一粒子と金属層との第一界面に炭化物層が存在しておらず、コアが炭化物層から露出していた。つまり、第一界面における炭化物層の被覆率が０であった。試料Ｎｏ．１－２１および試料Ｎｏ．１－２２ではいずれも、基準線と金属層の表面との間に第一元素が存在していなかった。基材の表面処理を行っていない試料Ｎｏ．１－２０では、第一粒子の突出量が２０μｍであった。試料Ｎｏ．１－２１および試料Ｎｏ．１－２２では、第一粒子の突出量が３０μｍであった。
【0106】
図６は、試料Ｎｏ．１－１２の放熱部材の断面のうち、被覆ダイヤモンド粒子と金属層との界面近傍を拡大したＳＥＭ像を示している。ＳＥＭ像の倍率は７００倍である。図６において、黒色の部分が被覆ダイヤモンド粒子のコアであり、灰色の部分が金属であることを示している。図７から図９は、図６に示すＳＥＭ像において、被覆ダイヤモンド粒子と金属層との界面近傍をＥＤＸによりマッピング分析した結果を示している。図７は、Ｔｉのみをマッピングしたものである。図７において、明るい部分はＴｉが存在していることを表す。図８は、Ｃのみをマッピングしたものである。図８において、灰色の部分がＣである。図９は、Ａｇのみをマッピングしたものである。図９において、灰色の部分がＡｇである。図６に示すＳＥＭ像と図７に示すＴｉのマッピング像から、試料Ｎｏ．１－１２では、被覆ダイヤモンド粒子のコアの表面にＴｉが濃く分布していることが分かる。コアの表面におけるＴｉが濃く分布している領域がＴｉＣからなる炭化物層と考えられる。また、被覆ダイヤモンド粒子から離れた位置にＴｉが点在していることから、金属層中にＴｉが分布していることが分かる。
【0107】
図１０は、試料Ｎｏ．１－１２の放熱部材の断面のうち、第一粒子と金属層との第一界面の一部を拡大したＳＥＭ像を示している。ＳＥＭ像の倍率は１００００倍である。図１０において、多角形状の黒い部分が第一粒子２０ａのコア２１であり、コア２１の表面を覆う濃い灰色の部分が炭化物層２２である。薄い灰色の領域が金属層４である。図１０に示すように、試料Ｎｏ．１－１２では、第一粒子２０ａと金属層４との第一界面に炭化物層２２が存在していることが分かる。
【符号の説明】
【0108】
１ 放熱部材
２ 基材
４ 金属層
１０ 複合材料
２０ 被覆ダイヤモンド粒子
２０ａ 第一粒子、２０ｂ 第二粒子
２１ コア、 ２２ 炭化物層
３０ 結合相
Ｓ 基準線
２ 基材
４ 金属層
１０ 複合材料
２０ 被覆ダイヤモンド粒子
２０ａ 第一粒子、２０ｂ 第二粒子
２１ コア、 ２２ 炭化物層
３０ 結合相
Ｓ 基準線
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
