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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024078393
(43)【公開日】2024-06-10
(54)【発明の名称】金属磁性粉末、複合磁性体、および電子部品
(51)【国際特許分類】
H01F 1/20 20060101AFI20240603BHJP
H01F 1/22 20060101ALI20240603BHJP
H01F 1/28 20060101ALI20240603BHJP
H01F 27/255 20060101ALI20240603BHJP
H01F 3/08 20060101ALI20240603BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240603BHJP
B22F 1/054 20220101ALI20240603BHJP
B22F 9/24 20060101ALI20240603BHJP
B22F 3/00 20210101ALN20240603BHJP
B22F 9/00 20060101ALN20240603BHJP
【ＦＩ】
H01F1/20
H01F1/22
H01F1/28
H01F27/255
H01F3/08
B22F1/00 W
B22F1/054
B22F9/24 A
B22F3/00 E
B22F9/00 C
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023140380
(22)【出願日】2023-08-30
(31)【優先権主張番号】P 2022190611
(32)【優先日】2022-11-29
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000003067
【氏名又は名称】ＴＤＫ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001494
【氏名又は名称】前田・鈴木国際特許弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 寛史
(72)【発明者】
【氏名】▲高▼橋 恭平
(72)【発明者】
【氏名】金田 功
【テーマコード（参考）】
4K017
4K018
5E041
【Ｆターム（参考）】
4K017DA02
4K017EK05
4K018BA04
4K018BC08
4K018BD01
4K018CA11
4K018DA21
4K018KA32
5E041AA14
5E041AA19
5E041BC01
5E041BD12
5E041CA02
5E041HB15
5E041NN06
(57)【要約】
【課題】ギガヘルツ帯の高周波帯域において、透磁率が高く、かつ、性能指数が高い金属磁性粉末と、当該金属磁性粉末を含む複合磁性体および電子部品と、を提供すること。
【解決手段】主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるナノ粒子を含有する金属磁性粉末である。ナノ粒子の格子像を用いたフーリエ変換像が、ストリーク状の散漫散乱を有する。ナノ粒子のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である。
【選択図】図４Ｂ
【解決手段】主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるナノ粒子を含有する金属磁性粉末である。ナノ粒子の格子像を用いたフーリエ変換像が、ストリーク状の散漫散乱を有する。ナノ粒子のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である。
【選択図】図４Ｂ
【特許請求の範囲】
【請求項1】
主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるナノ粒子を有し、
前記ナノ粒子の格子像を用いたフーリエ変換像が、ストリーク状の散漫散乱を有し、
前記ナノ粒子のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、
ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である金属磁性粉末。
前記ナノ粒子の格子像を用いたフーリエ変換像が、ストリーク状の散漫散乱を有し、
前記ナノ粒子のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、
ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である金属磁性粉末。
【請求項2】
前記ナノ粒子の内部に存在するドメインの平均サイズをｄAve として、
前記ナノ粒子の前記平均粒径に対するｄAve の比（ｄAve ／Ｄ５０）が、０．００６以上０．５以下である請求項１に記載の金属磁性粉末。
前記ナノ粒子の前記平均粒径に対するｄAve の比（ｄAve ／Ｄ５０）が、０．００６以上０．５以下である請求項１に記載の金属磁性粉末。
【請求項3】
請求項１または２に記載の前記金属磁性粉末を含む複合磁性体。
【請求項4】
請求項１または２に記載の前記金属磁性粉末を含む電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、Ｃｏを主成分とする金属ナノ粒子を含む金属磁性粉末、複合磁性体、および、電子部品に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、携帯電話機や無線ＬＡＮ機器などの各種通信機器に含まれる高周波回路では、動作周波数が、ギガヘルツ帯（たとえば、３．７ＧＨｚ帯（３．６～４．２ＧＨｚ）、４．５ＧＨｚ帯（４．４～４．９ＧＨｚ帯））にまで及んでいる。このような高周波回路に搭載される電子部品としては、たとえば、インダクタ、アンテナ、高周波ノイズ対策用のフィルタなどが挙げられる。このような高周波用途の電子部品に内蔵されるコイルには、非磁性の磁芯を有する空芯コイルを用いることが一般的であるが、電子部品の特性を向上させるために、高周波用途の電子部品への適用が可能な磁性材料の開発が求められている。
【0003】
たとえば、特許文献１では、高周波向けの磁性材料として、金属ナノ粒子からなる磁性材料を開示している。金属ナノ粒子は、マイクロメートルオーダの金属磁性粒子よりも、単位粒子当たりの磁区の数を少なくすることができ、高周波帯域における渦電流損失を低減できる。ただし、特許文献１の磁性材料であっても、動作周波数が１ＧＨｚを超えると、透磁率が極端に低下し（特許文献１の図２）、磁気損失が増大してしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２００６－３０３２９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本開示は、上記の実情を鑑みてなされ、その目的は、ギガヘルツ帯の高周波帯域において、透磁率が高く、かつ、性能指数が高い金属磁性粉末と、当該金属磁性粉末を含む複合磁性体および電子部品と、を提供することである。なお、性能指数は、透磁率をμ′とし、磁気損失をｔａｎδとして、μ′／ｔａｎδで表される。
【課題を解決するための手段】
【0006】
上記の目的を達成するために、本開示に係る金属磁性粉末は、
主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるナノ粒子を有し、
前記ナノ粒子の格子像を用いたフーリエ変換像が、ストリーク状の散漫散乱を有し、
前記ナノ粒子のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、
ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である。
主成分としてＣｏを含み、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるナノ粒子を有し、
前記ナノ粒子の格子像を用いたフーリエ変換像が、ストリーク状の散漫散乱を有し、
前記ナノ粒子のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、
ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である。
【0007】
金属磁性粉末が、上記の特徴を有することで、ギガヘルツ帯の高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数とを両立して得ることができる。
【0008】
前記ナノ粒子の内部に存在するドメインの平均サイズをｄAve として、
好ましくは、前記ナノ粒子の前記平均粒径に対するｄAve の比（ｄAve ／Ｄ５０）が、０．００６以上０．５以下である。
好ましくは、前記ナノ粒子の前記平均粒径に対するｄAve の比（ｄAve ／Ｄ５０）が、０．００６以上０．５以下である。
【0009】
上記の金属磁性粉末は、複合磁性体の材料として用いることができ、当該複合磁性体は、前記金属磁性粉末と樹脂とを含む。そして、上記の金属磁性粉末および複合磁性体は、高周波回路に搭載されるインダクタ、アンテナ、フィルタなどの電子部品において、好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、本開示の一実施形態を、図面を参照しつつ説明する。以下に説明する本開示の実施形態は、本開示を説明するための例示である。本開示の実施形態に係る各種構成要素、例えば数値、形状、材料、製造工程などは、技術的に問題が生じない範囲内で改変したり変更したりすることができる。また、本開示の図面に表された形状等は、実際の形状等とは必ずしも一致しない。説明のために形状等を改変している場合があるためである。
【0012】
（金属磁性粉末１）
本実施形態に係る金属磁性粉末１は、ナノ粒子２で構成してあり、ナノ粒子２の平均粒径（すなわち金属磁性粉末１の平均粒径）が、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。ナノ粒子２の平均粒径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、各ナノ粒子２の円相当径を計測することで算出すればよい。具体的に、金属磁性粉末１を、ＴＥＭにより５０万倍以上の倍率で観察し、観測視野に含まれる各ナノ粒子２の面積を、画像解析ソフトにより測定し、その測定結果から各ナノ粒子の円相当径を算出する。この際、少なくとも５００個のナノ粒子２の円相当径を測定することが好ましく、当該測定結果に基づいて個数基準の累積頻度分布を得る。そして、当該累積頻度分布において、累積の頻度が５０％となる円相当径をナノ粒子２の平均粒径（Ｄ５０）として算出する。
本実施形態に係る金属磁性粉末１は、ナノ粒子２で構成してあり、ナノ粒子２の平均粒径（すなわち金属磁性粉末１の平均粒径）が、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。ナノ粒子２の平均粒径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、各ナノ粒子２の円相当径を計測することで算出すればよい。具体的に、金属磁性粉末１を、ＴＥＭにより５０万倍以上の倍率で観察し、観測視野に含まれる各ナノ粒子２の面積を、画像解析ソフトにより測定し、その測定結果から各ナノ粒子の円相当径を算出する。この際、少なくとも５００個のナノ粒子２の円相当径を測定することが好ましく、当該測定結果に基づいて個数基準の累積頻度分布を得る。そして、当該累積頻度分布において、累積の頻度が５０％となる円相当径をナノ粒子２の平均粒径（Ｄ５０）として算出する。
【0013】
なお、ナノ粒子２の平均粒径（Ｄ５０）は、７０ｎｍ以下であることが好ましく、５０ｎｍ以下であることがより好ましい。ナノ粒子２の平均粒径を５０ｎｍ以下にすると、金属磁性粉末１の磁気損失ｔａｎδがより小さくなる傾向となる。なお、ナノ粒子２の表面には、酸化被膜や絶縁被膜などのコーティングが存在していてもよい。
【0014】
ナノ粒子２は、球状もしくは球に近い形状を有する。ナノ粒子２のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２とすると、ｒ１に対するｒ２の比（ｒ２／ｒ１）の平均が、０．７以上であり、０．８以上であることが好ましく、０．９以上であることがより好ましい。ここで、最小外接円とは、ナノ粒子２の輪郭（すなわち表面）の外側と接する仮想円のうち、直径が最小の円を意味する。また、最大内接円とは、ナノ粒子２の輪郭の内側と接する仮想円のうち、直径が最大の円を意味する。ｒ２／ｒ１の上限は１．０であり、ｒ２／ｒ１が１．０である場合、ＴＥＭ像に現れたナノ粒子２が真円の形状を有していることを意味する。
【0015】
ｒ２／ｒ１の平均を０．７以上に設定することで、形状磁気異方性が低下し、金属磁性粉末１の透磁率を向上させることができる。また、金属磁性粉末１を含む複合磁性体（磁気コア）において、金属磁性粉末１の充填率を高めることができ、複合磁性体の透磁率を向上させることができる。
【0016】
ｒ２／ｒ１は、ナノ粒子２のＴＥＭ像を解析することで算出すればよい。たとえば、図１が、ｒ１およびｒ２を測定する様子を模式的に示した図である。図１において、破線で示す仮想円Ｃ１が最小外接円であり、一点鎖線で示す仮想円Ｃ２が最大内接円である。ナノ粒子２のＴＥＭ像において、図１に示すような様態で、最小外接円と最大内接円とを描き、これらの直径を計測すればよい。ｒ２／ｒ１の平均は、少なくとも５００個のナノ粒子においてｒ２／ｒ１を計測することで算出することが好ましい。なお、図１では、最小外接円と最大内接円とを説明し易くするために、敢えて、ｒ２／ｒ１が小さい粒子を図示している。
【0017】
金属磁性粉末１は、主成分としてコバルト（Ｃｏ）を含む。すなわち、ナノ粒子２は、Ｃｏを主成分とする金属ナノ粒子である。なお、「主成分」とは、金属磁性粉末１において８０ｗｔ％以上を占める元素を意味する。金属磁性粉末１は、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含むことが好ましく、９３ｗｔ％以上含むことがより好ましい。
【0018】
また、金属磁性粉末１は、Ｃｏ（主成分）の他に、添加元素Ｍ１を含んでいてもよい。添加元素Ｍ１としては、たとえば、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｃｕ（銅）、Ｎａ（ナトリウム）、マグネシウム（Ｍｇ）、Ｃａ（カルシウム）、および、両性金属（アルミニウム（Ａｌ）、亜鉛（Ｚｎ）、錫（Ｓｎ）、および、鉛（Ｐｂ）の４元素）などが挙げられる。金属磁性粉末１における添加元素Ｍ１の含有量は、特に限定されない。たとえば、金属磁性粉末１が、添加元素Ｍ１として、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｇ、およびＣｕから選択される１種以上を含む場合、Ｃｏと添加元素Ｍ１の合計含有量（ｗｔ％）に対する添加元素Ｍ１の合計含有量（ｗｔ％）の比を、１０ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下としてもよい。また、金属磁性粉末１が、添加元素Ｍ１として、両性金属から選択される１種以上を含む場合、Ｃｏと添加元素Ｍ１の合計含有量（ｗｔ％）に対する添加元素Ｍ１の合計含有量（ｗｔ％）の比を、１０ｐｐｍ以上１０ｗｔ％以下としてもよい。
【0019】
また、金属磁性粉末１は、主成分の他にさらに添加元素Ｍ２を含んでいてもよい。添加元素Ｍ２としては、たとえば、Ｒｕ，Ｉｒ，Ｒｅ，Ｒｈ，Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏなどが挙げられる。金属磁性粉末１における添加元素Ｍ２の含有量は、特に限定されない。たとえば、金属磁性粉末１が、添加元素Ｍ２として、Ｒｕ，Ｉｒ，Ｒｅ，Ｒｈ，Ｃｒ，ＷおよびＭｏから選択される１種以上を含む場合、Ｃｏと添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）に対する添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）の比を、０ｗｔ％以上としてもよく、０．２ｗｔ％以上としてもよく、５．０ｗｔ％以上としてもよい。Ｃｏと添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）に対する添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）の比の上限は、特に限定されず、たとえば１０ｗｔ％以下であることが好ましい。
【0020】
金属磁性粉末１が、上記のような添加元素Ｍ１やＭ２を含む場合、添加元素Ｍ１やＭ２は、ナノ粒子２の内部、または／および、ナノ粒子２の表面に存在していてもよい。もしくは、添加元素Ｍ１やＭ２が、ナノ粒子２から遊離して金属磁性粉末１中に含まれていてもよい。
【0021】
金属磁性粉末１には、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ｐ、Ｃ、Ｓｉ、Ｎ、および、Ｏなどのその他の微量元素が含まれていてもよい。金属磁性粉末１におけるその他の微量元素の合計含有率は、２０ｗｔ％未満であり、７ｗｔ％未満であることが好ましい。
【0022】
金属磁性粉末１の組成は、たとえば、誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ－ＡＥＳ）、Ｘ線回折（ＸＲＤ）、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）、または、波長分散型Ｘ線分析（ＷＤＳ）などを用いた組成分析により測定することができ、ＩＣＰ－ＡＥＳで測定することが好ましい。ＩＣＰ－ＡＥＳによる組成分析では、まず、金属磁性粉末１を含む試料をグローブボックス中で採取し、当該試料をＨＮＯ3 （硝酸）などの酸溶液に加えて、加熱溶解させる。この溶液化した試料を用いて、ＩＣＰ－ＡＥＳによる組成分析を実施し、試料中に含まれるＣｏおよび添加元素Ｍ１やＭ２を定量すればよい。
【0023】
なお、金属磁性粉末１の主成分は、Ｘ線回折の解析等に基づいて特定してもよい。たとえば、Ｘ線回折の解析等により金属磁性粉末１に含まれる各元素の体積率を算出し、最も体積率が高い元素を、金属磁性粉末１における主成分として認定してもよい。
【0024】
本実施形態の金属磁性粉末１は、Ｃｏ結晶相として、ｈｃｐ－Ｃｏを含み、ｈｃｐ－Ｃｏの他に、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏが含まれていてもよい。ここで、ｈｃｐは六方最密構造を意味し、「ｈｃｐ－Ｃｏ」とは、合金相ではなく、六方最密構造を有するＣｏ結晶相を意味する。また、ｆｃｃ－Ｃｏは面心立方構造を有するＣｏ結晶相を意味し、ε－Ｃｏはｈｃｐおよびｆｃｃとは異なる立方晶系の構造を有するＣｏ結晶相を意味する。塊状のＣｏやマイクロメートルオーダのＣｏ粒子では、ｈｃｐ－Ｃｏが生成し易いが、Ｃｏが１００ｎｍ以下の微粒子である場合には、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏが生成し易い。
【0025】
金属磁性粉末１では、各ナノ粒子２が、主相として、ｈｃｐ－Ｃｏを含むことが好ましい。ここで、「ナノ粒子２の主相（すなわち金属磁性粉末１の主相）」とは、ｈｃｐ－Ｃｏ、ｆｃｃ－Ｃｏ、およびε－Ｃｏのうち、最も含有割合の高い結晶相を意味する。たとえば、金属磁性粉末１におけるｈｃｐ－Ｃｏの割合をＷhcp とし、ｆｃｃ－Ｃｏの割合をＷfcc とし、ε－Ｃｏの割合をＷεとすると、ｈｃｐ－Ｃｏの割合を示す「Ｗhcp ／（Ｗhcp ＋Ｗfcc ＋Ｗε）」は、５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、８０％以上であることがさらに好ましい。金属磁性粉末１の主相がｈｃｐ－Ｃｏである場合、ｆｃｃ－Ｃｏおよびε－Ｃｏは金属磁性粉末１に必ずしも含まれていなくともよいが、Ｃｏの副相として、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏが含まれていてもよい。
【0026】
金属磁性粉末１が副相としてｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏを含む場合、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏは、ｈｃｐ－Ｃｏを主相とするナノ粒子２中に混在していることが好ましい。つまり、ｈｃｐ－Ｃｏからなる単相のナノ粒子２と、ｆｃｃ－Ｃｏまたはε－Ｃｏからなる単相の他のナノ粒子とが混在するよりも、金属磁性粉末１が、Ｃｏの混相構造（主相と副相を粒内に含む構造）を有するナノ粒子２を含むことが好ましい。この場合、全てのナノ粒子２が混相構造を有していてもよいし、ｈｃｐ－Ｃｏのナノ粒子２（Ｃｏの副相を含まないナノ粒子２）と、混相構造のナノ粒子２（Ｃｏの副相を含むナノ粒子２）とが混在していてもよい。
【0027】
金属磁性粉末１の結晶構造（すなわちナノ粒子２の結晶構造）は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により解析することができる。たとえば、図２の（ｄ）が、金属磁性粉末１のＸ線回折チャートの一例である。なお、図２の（ａ）～（ｃ）は、いずれも、文献やＩＣＤＤなどのデータベースに収録されているＸＲＤパターンであり、（ａ）がε－ＣｏのＸＲＤパターン、（ｂ）がｆｃｃ－ＣｏのＸＲＤパターン、（ｃ）がｈｃｐ－ＣｏのＸＲＤパターンである。
【0028】
ＸＲＤの２θ／θ測定により、図２の（ｄ）に示すような金属磁性粉末１のＸ線回折チャートを得た後、ＸＲＤ用の解析ソフトウェアを用いて、測定したＸ線回折チャートのプロファイルフィッティング（ピーク分離）を実施する。そして、分離した回折ピークを、データベースと照合することで、金属磁性粉末１に含まれる結晶相を同定することができる。図２の（ｄ）に示すＸ線回折チャートでは、図２の（ｃ）に示すＸＲＤパターンと同じ位置に回折ピークが現れており、図２の（ｄ）において「▼」で示す回折ピークが、ｈｃｐ－Ｃｏに由来するピークである。金属磁性粉末１が、ｈｃｐ－Ｃｏと共に、ｆｃｃ－Ｃｏまたは／およびε－Ｃｏを含む場合、図２の（ａ）や図２の（ｂ）に示す位置に回折ピークが現れる。
【0029】
Ｃｏ結晶相の割合は、回折ピークの積分強度に基づいて算出すればよい。具体的に、プロファイルフィッティングによりＸ線回折チャートに含まれる回折ピークを同定した後に、同定した回折ピークの積分強度を算出する。Ｗhcp はｈｃｐ－Ｃｏに由来する回折ピークの積分強度とし、Ｗfcc はｆｃｃ－Ｃｏに由来する回折ピークの積分強度とし、Ｗεはε－Ｃｏに由来する回折ピークの積分強度として、「Ｗhcp ／（Ｗhcp ＋Ｗfcc ＋Ｗε）」を算出すればよい。
【0030】
ナノ粒子２の粒内における混相構造の有無は、高分解能電子顕微鏡法(ＨＲＴＥＭ)、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）、または電子線回折などのＴＥＭを用いた解析により、確認することができる。たとえば、ＴＥＭの電子線回折により、各ナノ粒子２の結晶構造を解析する場合には、少なくとも５０個のナノ粒子２に対して電子線を照射して、その際に得られた電子線回折パターンに基づいて、各ナノ粒子２が単相構造と混相構造のどちらを有しているかを判定する。なお、当該分析では、なるべく、視野内で孤立しているナノ粒子２を選択して、電子線を照射することが好ましい。
【0031】
なお、ナノ粒子２のｈｃｐ－Ｃｏには、添加元素Ｍ１、Ｍ２や不純物元素などが、僅かに固溶していてもよい。ただし、ｈｃｐ－Ｃｏの格子定数のズレ度合いが、０．５％以下であることが好ましい。「格子定数のズレ度合い」は、（｜ｄSTD －ｄf ｜）／ｄSTD （％）で表され、ｄSTD は、データベースに収録されているｈｃｐ－Ｃｏの格子定数、ｄf は、金属磁性粉末１のＸ線回折チャートを解析して算出したｈｃｐ－Ｃｏの格子定数である。
【0032】
金属磁性粉末１では、ナノ粒子２の格子像を用いたフーリエ変換像（ＦＦＴ像）が、ストリーク状の散漫散乱を有する。ＦＦＴ像とは、ＨＲＴＥＭによるナノ粒子２の格子像を、フーリエ変換した像を意味する。ＨＲＴＥＭによる格子像は、実空間におけるナノ粒子２の像であり、格子像をフーリエ変換した像は、逆格子空間におけるナノ粒子２に対応する像である。つまり、逆格子空間におけるナノ粒子２の像において、結晶構造に起因した周期構造を表す回折スポットと共に、欠陥等に起因したストリーク状の散漫散乱が存在する。
【0033】
ここで、格子像を用いたＦＦＴ像に現れるパターンについて説明する。ＦＦＴ像では、回折スポット、等方的な散漫散乱、もしくは、ストリーク状の散漫散乱などのパターンが現れる。たとえば、図３の（ａ）が回折スポットの一例であり、回折スポットは、逆格子点の配列に起因する斑点状の回折図形である。一方、図３の（ｂ）～（ｅ）がストリーク状の散漫散乱の例である。図３の（ｂ）～（ｅ）に示すように、ストリーク状の散漫散乱は、回折スポットが一方向に伸びる散乱である。なお、等方的な散漫散乱は、回折スポットの輪郭がぼやけるように、回折スポットが全方位に広がる散乱である。
【0034】
【0035】
図４ＡのＨＲＴＥＭ像では、ナノ粒子２の内部に筋状のコントラストが確認できる。この筋状のコントラストは、格子面上に充填されている原子の配列に起因しており、筋状のコントラストと直交する方向（図４Ａにおいて矢印で示す方向）が、結晶格子のｃ軸に相当する。
【0036】
図４Ｂに示すナノ粒子２のＦＦＴ像は、電子線を［２，－１，－１，０］方向に入射した際の解析像であり、当該ＦＦＴ像では、回折スポットが、Ｃ＊方向に伸びている、即ち（０００１）に垂直な方向に伸びていることが確認できる。つまり、図４Ｂに示すナノ粒子２のＦＦＴ像は、Ｃ＊方向へ伸びるストリーク状の散漫散乱を有している。なお、図４Ｂにおいて矢印で示すＣ＊方向は、逆格子空間において原点から（０００２）へ向かう方向であって、実空間におけるｃ軸に相当する。ナノ粒子２が有するストリーク状の散漫散乱の方向は、特に限定されないが、図４Ｂに示すような（０００１）に垂直な方向である
ことが好ましい。
ことが好ましい。
【0037】
なお、ＦＦＴ像の解析では、ＨＲＴＥＭ像を撮影する際に、加速電圧を２００ｋＶ以上に設定することが好ましく、観察倍率を５０万倍以上に設定することが好ましい。また、電子線の入射方向は、特に限定されず、Ｃ＊方向にストリーク状の散漫散乱が確認されれば、いずれの入射方向からナノ粒子２を観察してもよい。また、ナノ粒子２のＦＦＴ像が鮮明でない場合、格子像をつなぎ合わせて拡張をしてもよい。また、ＦＦＴ像の解析だけではなく、電子線回折法を併用してナノ粒子２の回折像を解析してもよい。
【0038】
本実施形態の金属磁性粉末１では、ナノ粒子２のＦＦＴ像が図４Ｂに示すようなストリーク状の散漫散乱を有することで、１ＧＨｚ以上の高周波帯域において、高透磁率と低磁気損失とを両立させることができ、性能指数（透磁率／磁気損失）が向上する。
【0039】
ここで、結晶構造の格子欠陥としては、点欠陥、線欠陥、および面欠陥などが知られている。ナノ粒子２におけるストリーク状の散漫散乱は、面欠陥の１種である積層欠陥に起因すると考えられる。つまり、本実施形態の金属磁性粉末１では、ナノ粒子２のｈｃｐ－Ｃｏが、積層欠陥を有することが好ましい。
【0040】
積層欠陥の有無は、図５Ａに示すようなＨＲＴＥＭで撮影したナノ粒子２の格子像を解析することで確認できる。図５Ａの格子像では、画像の周囲よりもコントラストが暗くなっている領域がナノ粒子２であり、ナノ粒子２の内部で観測される白色のドットが原子（Ｃｏ原子）である。図５Ａの格子像では、Ｘ軸方向に沿って原子が略一定の間隔で配列されており、このＸ軸方向に沿う原子配列が、Ｚ軸に沿って配列されている。つまり、略一定の間隔で原子が配列されているＸ－Ｙ平面が、結晶格子におけるｃ面などの原子面に相当し、Ｘ－Ｙ平面と直交するＺ軸が、結晶格子におけるｃ軸に相当する。
【0041】
以下、積層欠陥の特定方法について詳述する。まず、積層欠陥を解析する際には、図５Ａに示すように、ｃ面などの原子面に垂直（すなわちｃ軸と平行）で、かつ、任意の原子の中心を通るように、直線ＳＬを描く。この直線ＳＬは、ナノ粒子２の略中心を通ることが好ましい。
【0042】
次に、上記の直線ＳＬを基準として、ｃ軸に沿った原子配列の位置を特定する。図５Ｂに示す写真は、図５Ａに示す格子像の一部を拡大した画像である。図５Ｂに示すように、原子の中心が直線ＳＬ上に位置している場合の原子位置を「Ａ」とする。また、原子の中心が直線ＳＬの右側に位置する場合の原子位置を「Ｂ」とし、原子の中心が直線ＳＬの左側に位置する場合の原子位置を「Ｃ」とする。なお、Ｘ－Ｙ平面上の原子面では、原子が略一定の間隔で配列されているため、同じ原子面に属する原子は、いずれも、同じ原子位置に存在していると見なしてよい。たとえば、直線ＳＬ上に存在する所定の原子の位置を「Ａ」と特定した場合、特定した原子とＸ軸方向で同じ列に属する原子は、いずれも「Ａ」位置に存在すると見なしてよい。
【0043】
図５Ｂでは、原子位置が、直線ＳＬの上方から下方に向かって「ＡＢＡＢＣＢＣＢＣＡＢＡＢＡＢ」の順で配列されていることが確認できる。このように、直線ＳＬを基準として直線ＳＬに隣接する原子の位置を特定することで、ｃ軸方向における原子面の配列順を確認することができる。ナノ粒子２のＣｏはｈｃｐ構造を有するため、ナノ粒子２では、ｃ軸方向において、２種類の原子位置による繰り返しパターンが現れる。本実施形態では、２種類の原子位置による繰り返しパターンを「配列周期」と称する。たとえば、ｃ軸に沿って、原子面が「ＡＢＡＢＡＢＡＢ」の順で配列されている場合、「ＡＢ」を単位周期と認定すればよい。
【0044】
積層欠陥は、原子面の配列順が乱れた箇所を意味する。「配列順が乱れた箇所」とは、配列周期とは異なる位置の原子面が現れた箇所、および、配列周期が変化した箇所、を意味する。たとえば、図５Ｂの格子像では、ＣＰ１で示す原子面において、配列周期が「ＡＢ」から「ＣＢ」に切り替わっており、ＣＰ２で示す原子面において、配列周期が「ＣＢ」から「ＡＢ」に切り替わっている。つまり、ＣＰ１およびＣＰ２で示す箇所が、積層欠陥である。
【0045】
積層欠陥のパターンは、図５Ｂの格子像で示す様態に限定されず、たとえば、図５Ｃの（ａ）～（ｌ）に示すような積層欠陥のパターンが考えられる。図５Ｃの上方に示す矢印が、ｃ軸方向であり、（ａ）～（ｌ）ではｃ軸方向における原子面の配列順を示している。図５Ｃにおける（ａ）、（ｂ）、（ｅ）、（ｆ）、（ｉ）、および（ｌ）の配列順では、下線で示す箇所において、配列周期とは異なる位置の原子面が現れており、下線で示す箇所が積層欠陥である。また、図５Ｃにおける（ｃ）、（ｄ）、（ｇ）、（ｈ）、（ｊ）、および（ｋ）の配列順では、下線で示す箇所において配列周期が変化しており、下線で示す箇所が積層欠陥である。
【0046】
ナノ粒子２の内部は、上述したような積層欠陥で区切られる２以上のドメインが存在することが好ましい。図６は、ナノ粒子２の内部におけるドメイン、および、ドメインサイズを説明するための模式図である。図６では、原子が「Ａ」位置で配列されている原子面を実線で示し、原子が「Ｂ」位置で配列されている原子面を破線で示し、原子が「Ｃ」位置で配列されている原子面を一点鎖線で示している。図６では、ｃ軸方向に沿って、「ＡＢ」の配列周期が現れており、「Ａ」位置の原子面の一部が「Ｃ」位置の原子面に置き換わっている。つまり、図６では、３つの積層欠陥が存在し、ナノ粒子２の内部が３つの積層欠陥により４つのドメインＤＯ１～ＤＯ４に区切られている。
【0047】
ナノ粒子２に含まれる各ドメインのサイズは、ｃ軸方向におけるドメインの最大長さ（ｎｍ）で表すこととする。具体的に、ｃ軸方向において最も外側に位置するドメイン（たとえば図６におけるドメインＤＯ１およびＤＯ４）では、ｃ軸方向におけるナノ粒子２の外縁から積層欠陥までの最大距離（たとえば図６におけるｄｓ１およびｄｓ４）を、ドメインサイズとする。また、ｃ軸方向において隣接する２つの積層欠陥の間に位置するドメイン（たとえば図６におけるドメインＤＯ２およびＤＯ３）では、ｃ軸方向における積層欠陥間の距離（たとえば図６におけるｄｓ２およびｄｓ３）を、ドメインサイズとする。
【0048】
ナノ粒子２の内部に存在するドメインの平均サイズを、ｄAveとすると、ナノ粒子２のＤ５０に対するｄAve の比（ｄAve ／Ｄ５０）が、０．００６以上０．５以下であることが好ましく、０．１以上０．５以下であることがより好ましく、０．２５以上０．５以下であることがさらに好ましい。ｄAve ／Ｄ５０を０．００６以上０．５以下に設定することで、１ＧＨｚ以上の高周波帯域における透磁率および性能指数をさらに向上させることができる。
【0049】
なお、ｄAve を算出する際には、ストリーク状の散漫散乱が確認された任意のナノ粒子２を少なくとも１０個解析することが好ましい。たとえば、ｄAve は以下の手順で算出すればよい。ストリーク状の散漫散乱が確認された各ナノ粒子２に含まれるドメインのサイズを計測し、各ナノ粒子２における平均サイズｄｓ０を算出する（たとえば図６では、ｄｓ０＝（ｄｓ１＋ｄｓ２＋ｄｓ３＋ｄｓ４）／４）。そして、各ナノ粒子２のｄｓ０を合計し、ｄｓ０の合計を解析対象としたナノ粒子２の個数で除すことで、ｄAve を算出すればよい。なお、ｄAve の算出において、各ナノ粒子の格子像を撮影する際には、ＦＦＴ像を取得する場合と同様に、加速電圧を２００ｋＶ以上に設定することが好ましく、観察倍率を５０万倍以上に設定することが好ましい。
【0050】
（複合磁性体１０）
次に、図７に基づいて、上述した金属磁性粉末１を含む複合磁性体１０について、説明する。
次に、図７に基づいて、上述した金属磁性粉末１を含む複合磁性体１０について、説明する。
【0051】
複合磁性体１０は、上述した特徴を有する金属磁性粉末１と、樹脂６と、を含んでおり、金属磁性粉末１を構成するナノ粒子２が、樹脂６中に分散している。換言すると、樹脂６が、ナノ粒子２の間に介在しており、隣接する粒子間を絶縁している。樹脂６は、絶縁性を有する樹脂材料であればよく、その材質は特に限定されない。たとえば、樹脂６として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂などの熱硬化性樹脂、または、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、および、ポリスチレン樹脂などの熱可塑性樹脂を用いることができ、熱硬化性樹脂であることが好ましい。
【0052】
複合磁性体１０の断面における金属磁性粉末１の面積割合は、５％～６０％であることが好ましく、５％～４０％であることがより好ましく、１０％～４０％であることがさらに好ましい。
【0053】
複合磁性体１０の断面における金属磁性粉末１の面積割合は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて複合磁性体１０の断面を観察し、画像解析ソフトを用いて断面画像を解析することで算出できる。具体的に、コントラストに基づいて、複合磁性体１０の断面画像を２値化して、金属磁性粉末とその他の部分とを区別し、画像全体（すなわち観察した視野の面積）に対して金属磁性粉末１が占める面積の割合を算出すればよい。上記の方法で算出した面積割合は、複合磁性体１０に含まれる金属磁性粉末１の体積割合（ｖｏｌ％）とみなすことができる。なお、金属磁性粉末１の体積割合（ｖｏｌ％）は、複合磁性体１０におけるナノ粒子２の充填率を意味する。
【0054】
複合磁性体１０に含まれるナノ粒子２を解析する際には、複合磁性体１０の断面から集束イオンビーム（ＦＩＢ）により薄片試料を採取し、その薄片試料をＨＲＴＥＭで観察することで、ナノ粒子２の格子像およびＦＦＴ像を取得すればよい。ｈｃｐ－Ｃｏの割合（Ｗhcp ／（Ｗhcp ＋Ｗfcc ＋Ｗε））などの金属磁性粉末１の結晶構造は、複合磁性体１０を測定試料としてＸＲＤの２θ／θ測定を実施し、複合磁性体１０のＸ線回折チャートを解析することで算定してもよい。また、金属磁性粉末１の平均粒径（Ｄ５０）は、複合磁性体１０の断面において、ナノ粒子２の面積を測定することで、算出すればよい。複合磁性体１０に含まれる金属磁性粉末１の組成（ナノ粒子２の組成）は、ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＸＲＤ，ＥＤＳ，ＷＤＳなどを用いて解析することができる。
【0055】
金属磁性粉末１が添加元素Ｍ１やＭ２を含む場合、複合磁性体１０では、添加元素Ｍ１、Ｍ２は、ナノ粒子２の内部、または／および、ナノ粒子２の表面に存在していてもよい。もしくは、添加元素Ｍ１、Ｍ２は、ナノ粒子２から遊離して樹脂６中に分散していてもよい。
【0056】
なお、複合磁性体１０には、セラミック粒子、ガラス粒子、ナノ粒子２以外の金属粒子、などが含まれていてもよい。また、複合磁性体１０の形状および寸法は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。
【0057】
以下、金属磁性粉末１および複合磁性体１０の製造方法の一例について説明する。
【0058】
（金属磁性粉末１の製造方法）
まず、ナノ粒子２の前駆体であるコバルトの錯体を、熱分解することによりナノ粒子２を合成する。前駆体としては、オクタカルボニルジコバルト（Ｃｏ2 （ＣＯ）8 ）、Ｃｏ4 （ＣＯ）12、もしくは、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）コバルト（ＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 ）、ＣｏＢｒ（Ｐｈ3 Ｐ）3 、ＣｏＩ（Ｐｈ3 Ｐ）3 、ＣｏＣｌ（Ｍｅ3 Ｐ）3 、ＣｏＢｒ（Ｍｅ3 Ｐ）3 、ＣｏＩ（Ｍｅ3 Ｐ）3などを用いることができ、ＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 を用いることが好ましい。また、金属磁性粉末１に添加元素Ｍ１やＭ２を含有させる場合は、添加元素Ｍ１やＭ２を含む添加材を準備し、所望の組成となるように添加材および前駆体を秤量すればよい。添加材としては、たとえば、添加元素Ｍ１やＭ２を含むカルボニル化合物、塩化物、もしくは、水素化ホウ素化合物を用いることができる。添加元素Ｍ１やＭ２の含有率は、添加材の配合比により制御することができる。
まず、ナノ粒子２の前駆体であるコバルトの錯体を、熱分解することによりナノ粒子２を合成する。前駆体としては、オクタカルボニルジコバルト（Ｃｏ2 （ＣＯ）8 ）、Ｃｏ4 （ＣＯ）12、もしくは、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）コバルト（ＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 ）、ＣｏＢｒ（Ｐｈ3 Ｐ）3 、ＣｏＩ（Ｐｈ3 Ｐ）3 、ＣｏＣｌ（Ｍｅ3 Ｐ）3 、ＣｏＢｒ（Ｍｅ3 Ｐ）3 、ＣｏＩ（Ｍｅ3 Ｐ）3などを用いることができ、ＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 を用いることが好ましい。また、金属磁性粉末１に添加元素Ｍ１やＭ２を含有させる場合は、添加元素Ｍ１やＭ２を含む添加材を準備し、所望の組成となるように添加材および前駆体を秤量すればよい。添加材としては、たとえば、添加元素Ｍ１やＭ２を含むカルボニル化合物、塩化物、もしくは、水素化ホウ素化合物を用いることができる。添加元素Ｍ１やＭ２の含有率は、添加材の配合比により制御することができる。
【0059】
次に、上記の原料（前駆体、もしくは、前駆体および添加材）と、溶媒とを、セパラブルフラスコなどの反応容器に投入する。溶媒としては、トルエン、エタノール、１－オクタデシルアルコール、オレイルアルコール、アニソール、テトラヒドロフラン、ジフェニルエーテル、オレイルアミン、ジメチルベンジルアミン、または、トリ－ｎ－オクチルアミンなどを用いることができ、トリ－ｎ－オクチルアミンを用いることが好ましい。また、前駆体を含む反応液には、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデシル酸、アラキジン酸、ヘンイコシル酸、ベヘン酸、トリコシル酸、リグノセリン酸、メリシン酸、オレイン酸、ネルボン酸、ヘキシルアミン、オクチルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、ビス－２－エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、および、シランカップリング剤などの界面活性剤を添加してもよい。なお、反応容器内には、Ａｒガスなどの不活性ガスを導入し、容器内を、不活性雰囲気とする。
【0060】
次に、メカニカルスターラにより反応液を攪拌しながら、温度コントローラとマントルヒータを用いてＰＩＤ制御により、反応液を所定の温度に達するまで昇温する。この際の昇温速度は、１℃／ｍｉｎ～２０℃／ｍｉｎに設定することが好ましく、到達温度（保持温度）は、１００℃以上３５０℃以下の範囲に設定することが好ましい。反応液が所定の保持温度に到達した後、反応液の温度を所定時間保持しつつ、反応液を攪拌し、前駆体を熱分解させる。この際の温度保持時間は、０分以上３００分以下に設定することが好ましい。なお、ナノ粒子２の粒径は、保持温度および温度保持時間などに依存する。たとえば、上記の範囲内で保持温度を高く設定するほど、ナノ粒子２のＤ５０が大きくなる傾向となる。同様に、上記の範囲内で温度保持時間を長く設定するほど、ナノ粒子２のＤ５０が大きくなる傾向となる。
【0061】
所定時間が経過した後、反応液を３０℃まで冷却し、生成したナノ粒子２を洗浄し、回収する。なお、温度保持時間が０分とは、反応液が所定の温度に到達した後、その温度を保持することなく、反応液を冷却させることを意味する。
【0062】
ナノ粒子２を洗浄する際には、未反応の原料や中間生成物などが可溶な洗浄用溶媒を用いる。具体的に、洗浄用溶媒としては、たとえば、アセトン、ジクロロベンゼン、または、エタノールなどの有機溶媒を用いることができる。ナノ粒子２の酸化を抑制するために、洗浄用溶媒に対して脱気処理を施しておくことが好ましい。もしくは、洗浄用溶媒として、水分含有量を１０ｐｐｍ以下に抑えた超脱水グレードの有機溶媒を用いることが好ましい。なお、洗浄後のナノ粒子２は、遠心分離によって沈降させることで回収してもよいし、磁石の磁力を用いて回収してもよい。
【0063】
たとえば、遠心分離でナノ粒子２を洗浄および回収する場合は、回転速度を５０００ｒｐｍ～２００００ｒｐｍに設定することが好ましく、１回あたりの処理時間を１分～３０分に設定することが好ましい。このような条件で遠心分離した後、上澄み液を取り除くことで、未反応の原料や中間生成物などを除去する。この遠心分離の工程は、たとえば、２回～５回、繰り返すことが好ましい。
【0064】
上記のような方法で、ナノ粒子２を捕集した後、ナノ粒子２に対して、ボールミルを用いた後処理を施す。ここで、ボールミルとは、粉砕機の１種であり、一般的には、粉末原料の粒子を細かく砕くために用いられる装置である。具体的に、一般的なボールミルでは、セラミックや金属などのメディア（硬質ボール、もしくは、硬質ビーズ）と、材料の粉末とを、円筒状の容器に投入し、当該容器を回転させることで、粒子がメディアに衝突する際の摩砕や衝撃により粒子を粉砕する。ナノ粒子２の合成後に実施する後処理では、ナノ粒子２を粉砕して微細化するためにボールミルを用いるのではなく、ナノ粒子２の内部に積層欠陥を導入するためにボールミルを使用する。つまり、ナノ粒子２が粉砕しない程度の柔和な条件で、ボールミルによる後処理を実施する。
【0065】
具体的に、ボールミルによる後処理は、湿式で実施する。つまり、捕集したナノ粒子２を溶媒に加えて、得られた分散液を、メディアと共に回転容器に投入する。この際に使用する溶媒としては、ヘキサン、ｎ－オクタン、およびトルエンなどの有機溶媒を用いることができ、ヘキサンを用いることが好ましい。また、メディアとしては、Ｃｏよりも密度が低いビーズを用いることが好ましい。Ｃｏよりも密度が低いビーズとしては、たとえば、ガラスビーズ、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）ビーズ、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）ビーズ、ジルコン（ＺｒＯ2 －ＳｉＯ2 ）ビーズ、または、ステンレスビーズなどを用いてもよく、ジルコニアビーズを用いることが好ましい。さらに、使用するメディアの平均径は、０．０５ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下であることが好ましい。
【0066】
ボールミルによる後処理では、容器の回転速度を、５０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下に設定することが好ましい。また、処理時間を１分間以上１２０分間以下に設定することが好ましく、１分間以上２０分間以下に設定することがより好ましく、１分間以上５分間以下に設定することがさらに好ましい。
【0067】
上記のような条件で、ボールミルによる後処理を実施することで、逆格子空間でストリーク状の散漫散乱を有するナノ粒子２が得られる。ｒ２／ｒ１の平均は、後処理の時間に依存する傾向があり、後処理の時間を延ばすほど、ｒ２／ｒ１の平均が小さくなる傾向となる。ｄAve ／Ｄ５０は、後処理で使用するメディアの平均径に依存する傾向があり、メディアの平均径を大きくするほどｄAve ／Ｄ５０が小さくなる傾向となる。また、ｄAve ／Ｄ５０は、後処理で使用するメディアの種類によっても制御できる。
【0068】
以上の工程により、金属磁性粉末１が得られる。上記の工程において、原料の秤量からナノ粒子２の後処理までの一連の工程は、Ａｒ雰囲気などの不活性ガス雰囲気で実施する。なお、後処理で使用する装置は、必ずしもボールミルに限定されず、ナノ粒子２を粉砕せずに積層欠陥を導入できる装置であれば、ボールミル以外の装置を用いてもよい。また、ボールミルのようにナノ粒子２に物理的エネルギーを加える方法以外の方法を採用して、積層欠陥を導入してもよい。物理的エネルギーを加える方法以外の方法としては、たとえば、不活性雰囲気中での熱処理などが挙げられる。
【0069】
なお、ナノ粒子２の合成方法は上述したコバルト錯体（前駆体）の熱分解法に限定されず、たとえば、ポリオール法などにより前駆体を還元することによってナノ粒子２を合成してもよい。この場合、ナノ粒子２の前駆体としては、上述したコバルト錯体の他に、酢酸コバルト（Ｃｏ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 ）、塩化コバルト（ＣｏＣｌ2）、塩化コバルト六水和物（ＣｏＣｌ2 ６Ｈ2 Ｏ）、ラウリン酸コバルト（ＣｏＣＨ2 （ＣＨ）11ＣＯＯ）などを用いてもよい。
【0070】
（複合磁性体１０の製造方法）
次に、複合磁性体１０の製造方法の一例について説明する。
次に、複合磁性体１０の製造方法の一例について説明する。
【0071】
複合磁性体１０は、ボールミルによる後処理を施した金属磁性粉末１と、樹脂６と、溶媒とを、混ぜ合わせて、所定の分散処理を施すことで製造することができる。分散処理としては、超音波分散処理、または、ビーズミルなどのメディア分散処理を採用することが好ましい。分散処理の条件は、特に限定されず、樹脂６中にナノ粒子２が均等に分散するように、各種条件を設定すればよい。たとえば、超音波分散処理の時間は、５分間～３０分間の範囲に設定してもよい。また、分散処理の際に添加する溶媒としては、たとえば、アセトン、ジクロロベンゼン、または、エタノールなどの有機溶媒を用いることができ、脱気処理した有機溶媒、もしくは、超脱水グレードの有機溶媒を用いることが好ましい。また、メディア分散処理の際に使用するメディアとしては、各種セラミックビーズを用いることができ、セラミックビーズの中でも比重の大きいジルコニアのビーズを用いることが好ましい。なお、複合磁性体１０における金属磁性粉末１の充填率（体積割合）は、金属磁性粉末１と樹脂６との配合比に基づいて制御することができる。
【0072】
上記の分散処理で得られたスラリーを、Ａｒ雰囲気中で乾燥させ、溶媒を揮発させた乾燥体を得る。その後、乳鉢または乾式の解砕機などを用いて、乾燥体を解砕し、金属磁性粉末１と樹脂６とを含む顆粒を得る。そして、当該顆粒を金型に充填して加圧することで、複合磁性体１０が得られる。樹脂６として熱硬化性樹脂を用いる場合には、加圧成形後に硬化処理を実施することが好ましい。
【0073】
なお、複合磁性体１０を得るための一連の工程についても、金属磁性粉末１の製造と同様に、Ａｒ雰囲気などの不活性雰囲気で実施する。また、複合磁性体１０の製造方法は、上記の加圧成形法に限定されない。たとえば、分散処理で得られたスラリーをＰＥＴフィルムの上に塗布して乾燥させることで、シート状の複合磁性体１０を得てもよい。
【0074】
（実施形態のまとめ）
本実施形態の金属磁性粉末１は、主成分としてＣｏを含み、かつ、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ～１００ｎｍであるナノ粒子２で構成してある。ナノ粒子２のＦＦＴ像（フーリエ変換像）は、ストリーク状の散漫散乱を有する。ナノ粒子２のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である。
本実施形態の金属磁性粉末１は、主成分としてＣｏを含み、かつ、平均粒径（Ｄ５０）が１ｎｍ～１００ｎｍであるナノ粒子２で構成してある。ナノ粒子２のＦＦＴ像（フーリエ変換像）は、ストリーク状の散漫散乱を有する。ナノ粒子２のＴＥＭ像における最小外接円の直径をｒ１とし、最大内接円の直径をｒ２として、ｒ２／ｒ１の平均が、０．７以上である。
【0075】
金属磁性粉末１が上記の特徴を有することで、メガヘルツ帯のみならず１ＧＨｚ以上の高周波帯領域においても、高透磁率と低磁気損失とを両立させることができ、性能指数（透磁率／磁気損失）が向上する。また、複合磁性体１０についても、上記特徴を有する金属磁性粉末１を含むことで、高周波帯領域において、高透磁率と低磁気損失とを両立させることができ、性能指数が向上する。高透磁率および低磁気損失を実現できる理由は、必ずしも明らかではないが、異方性磁界および形状磁気異方性が関係していると考えられる。
【0076】
具体的に、Ｃｏのナノ粒子２が積層欠陥に起因するストリーク状の散漫散乱を有することで、異方性磁界が僅かに弱まり、低磁気損失を維持しつつ、透磁率の向上を図ることができると考えられる。また、ｒ２／ｒ１の平均が０．７以上であることで、ｒ２／ｒ１の平均が０．７未満のＣｏナノ粒子よりも、形状磁気異方性が低下し、透磁率の向上および磁気損失の低減に寄与すると考えられる。なお、金属磁性粉末１を含む複合磁性体１０においては、ｒ２／ｒ１の平均が０．７以上であることで、金属磁性粉末１の充填率を高めることができ、複合磁性体の透磁率および磁気損失特性を向上させることができる。
【0077】
各ナノ粒子２の内部は、積層欠陥により２以上のドメインに区切られていることが好ましい。この場合、ナノ粒子２の内部に存在するドメインの平均サイズをｄAve として、ナノ粒子２のＤ５０に対するｄAve の比（ｄAve ／Ｄ５０）が、０．００６以上０．５以下であることが好ましい。金属磁性粉末１が、０．００６≦（ｄAve ／Ｄ５０）≦０．５を満たすことで、透磁率および性能指数をさらに向上させることができる。
【0078】
金属磁性粉末１および複合磁性体１０は、いずれも、インダクタ、トランス、チョークコイル、フィルタ、および、アンテナなどの各種電子部品に適用することができ、特に、動作周波数が１ＧＨｚ以上（より好ましくは１ＧＨｚ～１０ＧＨｚ）の高周波回路向けの電子部品に好適に適用することができる。
【0079】
金属磁性粉末１（もしくは複合磁性体１０）を含む電子部品の一例としては、たとえば、図８に示すようなインダクタ１００が挙げられる。インダクタ１００は、素体が本実施形態の複合磁性体１０で構成してあり、素体の内部にコイル部５０が埋設してある。素体の端面には、一対の外部電極６０，８０が形成してあり、各外部電極６０，８０が、それぞれ、コイル部５０の引出部５０ａ、５０ｂと電気的に接続している。インダクタ１００のような電子部品は、本実施形態の金属磁性粉末１（複合磁性体１０）を含んでいるため、優れた高周波特性を有する。
【0080】
以上、本開示の実施形態について説明してきたが、本開示は上述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲内で種々に改変することができる。
【0081】
たとえば上述した金属磁性体粉末１の製造方法では、ナノ粒子２を捕集した後、ナノ粒子２に対して、ボールミルなどを用いた後処理を施しているが、ナノ粒子２を捕集した後であって、ボールミルなどを用いた後処理を施す前に、ナノ粒子２と添加元素Ｍ２（またはＭ１）を含む添加材とを溶媒中で加熱してもよい。所定時間加熱した後に、前述と同様にして、洗浄と回収（捕集）を行い、添加元素Ｍ２を含むナノ粒子２を捕集し、その後に、前述したボールミルなどの後処理を行ってもよい。このようにして、添加元素Ｍ２を含むナノ粒子２を有する金属磁性粉末１を製造してもよい。
【0082】
添加元素Ｍ２（またはＭ１）を含む添加材としては、前述したように、カルボニル化合物、感化物、もしくは水素化ホウ素化合物などを用いることができる。また、加熱の際に用いる溶媒としては、前述した溶媒と同様に、トルエン、エタノール、１－ドデカノール、オクタデセン、１－オクタデシルアルコール、オレイルアルコール、アニソール、テトラヒドロフラン、ジフェニルエーテル、オレイルアミン、ジメチルベンジルアミン、または、トリ－ｎ－オクチルアミンなどを用いることができ、好ましくはオクタデセンなどが用いられる。
【0083】
加熱温度（保持温度）は、前述したように、１００℃以上３５０℃以下の範囲に設定することが好ましく、保持時間は０～３００分が好ましく、昇温速度は、１℃／ｍｉｎ～２０℃／ｍｉｎに設定することが好ましい。
【実施例0084】
以下、具体的な実施例に基づいて、本開示をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0085】
（実験１）
試料１～２７
まず、前駆体であるＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 、トリ－ｎ－オクチルアミン（溶媒）、および、オレイン酸（界面活性剤）を、それぞれ秤量し、セパラブルフラスコに投入した。そして、Ａｒ雰囲気下で反応液を加熱しながら攪拌することで、反応液中の前駆体を熱分解させた。具体的に、セパラブルフラスコ内の反応液を、メカニカルスターラにより攪拌しながら、マントルヒータおよび温度コントローラを用いて、反応液を表１および表２に示す所定の温度まで加熱した。この際、昇温速度を５℃／ｍｉｎに制御した。反応液の温度が所定の温度に達した後、この反応液の温度を、表１および表２に示す所定の時間保持し、熱分解反応を促進させた。なお、試料１および試料１３では、温度保持時間を０分とし、反応液の温度が２００℃に達した後、この温度を維持することなく、反応液を冷却した。
試料１～２７
まず、前駆体であるＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 、トリ－ｎ－オクチルアミン（溶媒）、および、オレイン酸（界面活性剤）を、それぞれ秤量し、セパラブルフラスコに投入した。そして、Ａｒ雰囲気下で反応液を加熱しながら攪拌することで、反応液中の前駆体を熱分解させた。具体的に、セパラブルフラスコ内の反応液を、メカニカルスターラにより攪拌しながら、マントルヒータおよび温度コントローラを用いて、反応液を表１および表２に示す所定の温度まで加熱した。この際、昇温速度を５℃／ｍｉｎに制御した。反応液の温度が所定の温度に達した後、この反応液の温度を、表１および表２に示す所定の時間保持し、熱分解反応を促進させた。なお、試料１および試料１３では、温度保持時間を０分とし、反応液の温度が２００℃に達した後、この温度を維持することなく、反応液を冷却した。
【0086】
反応液を３０℃まで冷却した後、反応液中にエタノールを加えて、生成したナノ粒子を沈降させた。そして、回転速度を２００００ｒｐｍに設定して、１０分間、遠心分離を行い、上澄み液を取り除くことで、未分解の原料、および、副生成物を除去した。この遠心分離の工程を３回繰り返し、ナノ粒子を捕集した。
【0087】
試料６では、上記の遠心分離の工程で、ナノ粒子を捕集できなかった。つまり、反応液を５０℃に加熱した条件では、前駆体が分解されず、ナノ粒子を合成できなかった。
【0088】
試料１～試料５、試料７～１２では、後処理を実施することなく、遠心分離により捕集したナノ粒子を、試料１～試料５、試料７～１２における金属磁性粉末とした。
【0089】
一方、試料１３～試料２７では、遠心分離によりナノ粒子を捕集した後、ボールミルによる後処理を実施した。具体的に、捕集したナノ粒子をヘキサンに再分散させ、得られた分散液を、メディアと共に、プラスチック製の容器に投入した。試料１３～試料２３では、メディアとして、０．５ｍｍの平均粒径を有するジルコニアビーズを用いた。試料２４では、メディアとして、０．５ｍｍの平均粒径を有するガラスビーズ、試料２５では、０．５ｍｍの平均粒径を有するアルミナビーズ、試料２６では、０．５ｍｍの平均粒径を有するジルコンビーズ、試料２７では、０．５ｍｍの平均粒径を有するステンレスビーズをそれぞれ用いた。分散液を投入した容器を、３５０ｒｐｍの速度で、１分間、回転させた。上記の方法で、ナノ粒子に対してボールミルによる後処理を施し、後処理したナノ粒子を再度回収することで、試料１３～試料２７に係る金属磁性粉末を得た。
【0090】
なお、原料の秤量からナノ粒子の回収（および後処理）までの一連の作業は、Ａｒ雰囲気下で実施した。
【0091】
試料２８
試料２８では、加圧環境下で前駆体を還元し熱分解することでナノ粒子を合成した。まず、ヘキサデシルアミン、ラウリン酸、および、溶媒であるアニソールを、フィッシャーポータ型の反応容器に投入し、３分間攪拌した。その後、前駆体であるＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 を、ヘキサデシルアミンとラウリン酸およびアニソールの混合液に添加した。このようにして反応液を準備した後、反応容器の内部に、Ｈ2 ガスを導入し、反応容器内の圧力を３００ｋＰａまで加圧した。次に、反応容器をオイルバス中に設置し、反応液を１５０℃で２４時間攪拌した。
試料２８では、加圧環境下で前駆体を還元し熱分解することでナノ粒子を合成した。まず、ヘキサデシルアミン、ラウリン酸、および、溶媒であるアニソールを、フィッシャーポータ型の反応容器に投入し、３分間攪拌した。その後、前駆体であるＣｏＣｌ(Ｐｈ3 Ｐ)3 を、ヘキサデシルアミンとラウリン酸およびアニソールの混合液に添加した。このようにして反応液を準備した後、反応容器の内部に、Ｈ2 ガスを導入し、反応容器内の圧力を３００ｋＰａまで加圧した。次に、反応容器をオイルバス中に設置し、反応液を１５０℃で２４時間攪拌した。
【0092】
上記のように、加圧環境下で前駆体を還元し、熱分解させた後、反応液を室温まで冷却し、静置させることで、生成したナノ粒子を沈降させた。ナノ粒子の沈降後、上澄み液を除去し、トルエンを用いてナノ粒子を洗浄・回収した。以上の工程で、試料２８に係る金属磁性粉末を得た。
【0093】
実験１の各試料に対して、以下に示す評価を実施した。なお、反応液の温度を５０℃に設定した試料６では、そもそもナノ粒子を合成できなかったため、各種特性を評価していない。そのため、表１に示す試料６の評価結果には、「ＮＤ」を記している。
【0094】
ナノ粒子のＤ５０、および、ｒ２／ｒ１の計測
各試料で製造したナノ粒子を、ＴＥＭ（日本電子株式会社製：ＪＥＭ－２１００Ｆ）により、倍率５０万倍で観察した。そして、画像解析ソフトにより５００個のナノ粒子の円相当径を計測し、その平均粒径（Ｄ５０）を算出した。加えて、５００個のナノ粒子を対象として、最小外接円の直径ｒ１、および、最大内接円の直径ｒ２を計測し、ｒ２／ｒ１の平均値を算出した。
各試料で製造したナノ粒子を、ＴＥＭ（日本電子株式会社製：ＪＥＭ－２１００Ｆ）により、倍率５０万倍で観察した。そして、画像解析ソフトにより５００個のナノ粒子の円相当径を計測し、その平均粒径（Ｄ５０）を算出した。加えて、５００個のナノ粒子を対象として、最小外接円の直径ｒ１、および、最大内接円の直径ｒ２を計測し、ｒ２／ｒ１の平均値を算出した。
【0095】
金属磁性粉末の組成分析
組成分析用の試料を、グローブボックス中で採取し、当該試料に含まれるＣｏの含有量、および、その他微量元素の含有量を、ＩＣＰ－ＡＥＳ（株式会社島津製作所製：ＩＣＰＳ－８１００ＣＬ）により測定した。当該測定結果に基づいて、金属磁性粉末の主成分（８０ｗｔ％以上を占める元素）を特定したところ、試料１～試料５，試料７～試料２８の金属磁性粉末は、いずれも、主成分としてＣｏを含むことが確認できた。
組成分析用の試料を、グローブボックス中で採取し、当該試料に含まれるＣｏの含有量、および、その他微量元素の含有量を、ＩＣＰ－ＡＥＳ（株式会社島津製作所製：ＩＣＰＳ－８１００ＣＬ）により測定した。当該測定結果に基づいて、金属磁性粉末の主成分（８０ｗｔ％以上を占める元素）を特定したところ、試料１～試料５，試料７～試料２８の金属磁性粉末は、いずれも、主成分としてＣｏを含むことが確認できた。
【0096】
ＸＲＤによる結晶構造解析
ＸＲＤ装置（株式会社リガク製：Ｓｍａｒｔ Ｌａｂ）を用いた２θ／θ測定により、金属磁性粉末のＸ線回折チャートを得た。そして、得られたＸ線回折チャートをＸ線分析統合ソフトウェア（ＳｍａｒｔＬａｂ Ｓｔｕｄｉｏ ＩＩ）により解析し、ｈｃｐ－Ｃｏ、ｆｃｃ－Ｃｏ、および、ε－Ｃｏの割合（Ｗhcp 、Ｗfcc 、およびＷε）を算出した。その結果、試料１～試料５，試料７～試料２８では、いずれも、金属磁性粉末がｈｃｐ－Ｃｏを含むことが確認できた。
ＸＲＤ装置（株式会社リガク製：Ｓｍａｒｔ Ｌａｂ）を用いた２θ／θ測定により、金属磁性粉末のＸ線回折チャートを得た。そして、得られたＸ線回折チャートをＸ線分析統合ソフトウェア（ＳｍａｒｔＬａｂ Ｓｔｕｄｉｏ ＩＩ）により解析し、ｈｃｐ－Ｃｏ、ｆｃｃ－Ｃｏ、および、ε－Ｃｏの割合（Ｗhcp 、Ｗfcc 、およびＷε）を算出した。その結果、試料１～試料５，試料７～試料２８では、いずれも、金属磁性粉末がｈｃｐ－Ｃｏを含むことが確認できた。
【0097】
ＦＦＴ像の解析
各試料において、金属磁性粉末に含まれるナノ粒子を、任意に１０個選択し、選択した各ナノ粒子を、ＨＲＴＥＭを用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率５０万倍の条件で撮影した。そして、各ナノ粒子の格子像をフーリエ変換して、各ナノ粒子のＦＦＴ像を取得し、当該ＦＦＴ像が、「ストリーク状の散漫散乱」を有するか否かを確認した。表１および表２における「ストリーク状の散漫散乱」の欄には、「Ｙ」および「Ｎ」の記載があるが、「Ｙ」は、ＦＦＴ像でストリーク状の散漫散乱を有するナノ粒子が１個以上確認できたことを意味する。一方、「Ｎ」は、ストリーク状の散漫散乱が観測されず、回折スポットなどのその他のＦＦＴパターンが観測されたことを意味する。
各試料において、金属磁性粉末に含まれるナノ粒子を、任意に１０個選択し、選択した各ナノ粒子を、ＨＲＴＥＭを用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率５０万倍の条件で撮影した。そして、各ナノ粒子の格子像をフーリエ変換して、各ナノ粒子のＦＦＴ像を取得し、当該ＦＦＴ像が、「ストリーク状の散漫散乱」を有するか否かを確認した。表１および表２における「ストリーク状の散漫散乱」の欄には、「Ｙ」および「Ｎ」の記載があるが、「Ｙ」は、ＦＦＴ像でストリーク状の散漫散乱を有するナノ粒子が１個以上確認できたことを意味する。一方、「Ｎ」は、ストリーク状の散漫散乱が観測されず、回折スポットなどのその他のＦＦＴパターンが観測されたことを意味する。
【0098】
ドメインサイズの解析
上述したＦＦＴ像の解析において、ストリーク状の散漫散乱が観測された試料では、実施形態で示した方法により、ナノ粒子に含まれるドメインの平均サイズｄAve を算出した。具体的に、ストリーク状の散漫散乱が確認されたナノ粒子のうちから１０個のナノ粒子を任意に選定し、選定した各ナノ粒子の格子像を、加速電圧２００ｋＶ、倍率５０万倍の条件で撮影した。そして、各格子像において、積層欠陥の位置を特定し、ｃ軸方向におけるドメインのサイズ（長さ）を計測した。そして、１０個のナノ粒子におけるドメインの平均サイズから、ｄAve 、および、ｄAve ／Ｄ５０を算出した。
上述したＦＦＴ像の解析において、ストリーク状の散漫散乱が観測された試料では、実施形態で示した方法により、ナノ粒子に含まれるドメインの平均サイズｄAve を算出した。具体的に、ストリーク状の散漫散乱が確認されたナノ粒子のうちから１０個のナノ粒子を任意に選定し、選定した各ナノ粒子の格子像を、加速電圧２００ｋＶ、倍率５０万倍の条件で撮影した。そして、各格子像において、積層欠陥の位置を特定し、ｃ軸方向におけるドメインのサイズ（長さ）を計測した。そして、１０個のナノ粒子におけるドメインの平均サイズから、ｄAve 、および、ｄAve ／Ｄ５０を算出した。
【0099】
複合磁性体の製造
実験１の各試料（試料６を除く）では、金属磁性粉末を用いて、以下に示す方法で複合磁性体を製造した。
実験１の各試料（試料６を除く）では、金属磁性粉末を用いて、以下に示す方法で複合磁性体を製造した。
【0100】
まず、複合磁性体におけるナノ粒子の含有率が４０ｖｏｌ％となるように、金属磁性粉末を秤量した。そして、秤量した金属磁性粉末と、ポリスチレン樹脂と、溶媒であるアセトンとを混ぜ合わせ、当該混合物に対して超音波分散処理を施した。超音波分散の処理時間は１０ｍｉｎとし、超音波分散処理によって得られた分散液を、５０℃のＡｒ雰囲気で乾燥させることで乾燥体を得た。そして、当該乾燥体を乳鉢で解砕した後、得られた顆粒を金型に充填して加圧することで複合磁性体を得た。実験１の各試料において、複合磁性体は、いずれも、外径７ｍｍ、内径３ｍｍ、厚さ１ｍｍのトロイダル形状を有していた。なお、複合磁性体を製造する各工程は、成形工程を除き、Ａｒ雰囲気下で実施した。
【0101】
上記の方法で製造した複合磁性体の断面を解析し、ナノ粒子の面積割合に基づいて、金属磁性粉末の充填率を算出したところ、実験１の各試料（ただし試料６を除く）では、いずれも、充填率が、狙い通り４０ｖｏｌ％であることが確認できた。
【0102】
複合磁性体の解析
複合磁性体の断面からＴＥＭ観察用の薄片試料を採取した。当該薄片試料をＨＲＴＥＭで観察し、観測視野内に含まれるナノ粒子を任意に１０個選択した。そして、選択した各ナノ粒子のＨＲＴＥＭ像およびＦＦＴ像を、上述した金属磁性粉末の解析と同じ条件で取得した。実験１の各試料（ただし試料６を除く）では、複合磁性体中のナノ粒子が、粉末状態における解析結果と同様のＦＦＴ像を有していることが確認できた。
複合磁性体の断面からＴＥＭ観察用の薄片試料を採取した。当該薄片試料をＨＲＴＥＭで観察し、観測視野内に含まれるナノ粒子を任意に１０個選択した。そして、選択した各ナノ粒子のＨＲＴＥＭ像およびＦＦＴ像を、上述した金属磁性粉末の解析と同じ条件で取得した。実験１の各試料（ただし試料６を除く）では、複合磁性体中のナノ粒子が、粉末状態における解析結果と同様のＦＦＴ像を有していることが確認できた。
【0103】
磁気特性の評価
ネットワークアナライザ（アジレント・テクノロジー株式会社製：ＨＰ８７５３Ｄ）を用いた同軸Ｓパラメータ法により、５ＧＨｚにおける複素透磁率の実部（すなわち透磁率μ′（単位なし））と、虚部μ″とを測定した。そして、５ＧＨｚにおける磁気損失ｔａｎδ（単位なし）を、μ″／μ′として算出し、さらに、性能指数(単位なし)をμ′／ｔａｎδとして算出した。本実施例では、透磁率μ′が１．２０以上で、かつ、性能指数が１０以上である試料を、「良好」と判断した。
ネットワークアナライザ（アジレント・テクノロジー株式会社製：ＨＰ８７５３Ｄ）を用いた同軸Ｓパラメータ法により、５ＧＨｚにおける複素透磁率の実部（すなわち透磁率μ′（単位なし））と、虚部μ″とを測定した。そして、５ＧＨｚにおける磁気損失ｔａｎδ（単位なし）を、μ″／μ′として算出し、さらに、性能指数(単位なし)をμ′／ｔａｎδとして算出した。本実施例では、透磁率μ′が１．２０以上で、かつ、性能指数が１０以上である試料を、「良好」と判断した。
【0104】
実験１における試料１～試料１２、および試料２８の評価結果を表１に示し、試料１３～試料２７の評価結果を表２に示す。
【0105】
【表1】
【0106】
【表2】
【0107】
表１に示すように、ボールミルによる後処理を実施しなかった試料１～試料１２では、ストリーク状の散漫散乱を有するナノ粒子は得られず、ストリーク状の散漫散乱以外のＦＦＴパターンが観測された。これら試料１～試料１２では、性能指数が１０未満となり、十分な磁気特性が得られなかった。また、試料２８では、ストリーク状の散漫散乱を有するナノ粒子が得られたものの、当該ナノ粒子におけるｒ２／ｒ１の平均値が、０．６４と他の試料よりも低かった。試料２８では、ストリーク状の散漫散乱以外のＦＦＴパターンが観測されたナノ粒子よりも透磁率が向上したが、性能指数が１０未満であり、基準値を満足できなかった。
【0108】
表２に示すボールミルによる後処理を実施した試料１３～試料２７では、ストリーク状の散漫散乱が、［２，－１，－１，０］入射において（０００１）の方向に確認された。つまり、これらの試料１３～試料２７では、ナノ粒子のＦＦＴ像がストリーク状の散漫散乱を有していることがわかった。そして、試料１３～試料２７のうち、ナノ粒子のＤ５０が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内である試料１３～試料１６、試料１８～試料２２、および、試料２４～試料２７では、５ＧＨｚにおいて、高い透磁率と高い性能指数とを両立させることができた。なお、ナノ粒子のＤ５０が１００ｎｍ超過である試料１７および試料２３では、ナノ粒子のＦＦＴ像がストリーク状の散漫散乱を有していたものの、性能指数が１０未満であり、基準値を満足できなかった。
【0109】
実験１の結果から、１ｎｍ≦Ｄ５０≦１００ｎｍ、および、０．７≦（ｒ２／ｒ１）を満たすナノ粒子が、ストリーク状の散漫散乱を有することで、高周波帯域において透磁率および性能指数を両立して向上できることがわかった。
【0110】
（実験２）
実験２では、ボールミルによる後処理の時間を変更して、表３～表７に示す金属磁性粉末を製造した。具体的に、実験１の試料１３～試料１７と同様の条件で、熱分解法によりナノ粒子を合成した後、処理時間を１分、５分、２０分、６０分、１２０分、もしくは、３００分に設定して、ボールミルによる後処理を実施した。実験２の後処理では、メディアとして、０．５ｍｍの平均径を有するジルコニアビーズを用いた。実験２において、表３～表７に示す条件以外の製造条件は、実験１の試料１３～試料１７と同様とした。また、実験２の各試料において、実験１と同じ方法で、金属磁性粉末の充填率が約４０ｖｏｌ％である複合磁性体を製造し、その磁気特性等を測定した。
実験２では、ボールミルによる後処理の時間を変更して、表３～表７に示す金属磁性粉末を製造した。具体的に、実験１の試料１３～試料１７と同様の条件で、熱分解法によりナノ粒子を合成した後、処理時間を１分、５分、２０分、６０分、１２０分、もしくは、３００分に設定して、ボールミルによる後処理を実施した。実験２の後処理では、メディアとして、０．５ｍｍの平均径を有するジルコニアビーズを用いた。実験２において、表３～表７に示す条件以外の製造条件は、実験１の試料１３～試料１７と同様とした。また、実験２の各試料において、実験１と同じ方法で、金属磁性粉末の充填率が約４０ｖｏｌ％である複合磁性体を製造し、その磁気特性等を測定した。
【0111】
【表3】
【0112】
【表4】
【0113】
【表5】
【0114】
【表6】
【0115】
【表7】
【0116】
実験２の結果から、ナノ粒子のｒ２／ｒ１は、ナノ粒子合成後のボールミルの時間に基づいて、制御できることがわかった。具体的に、ボールミルの時間を長くするほど、ｒ２／ｒ１が小さくなる傾向となった。また、ｒ２／ｒ１の平均を、０．７以上の適切な範囲に設定することで、高周波帯域において、高い性能指数を維持しつつ、透磁率のさらなる向上が図れることがわかった。
【0117】
（実験３）
実験３では、ｄAve ／Ｄ５０が異なる複数の金属磁性粉末を製造した。実験３では、実験１の試料１３～試料１７と同様の条件で、熱分解法によりナノ粒子を合成した後、メディアとしてジルコニアビーズを用いてボールミルによる後処理を実施した。表８～表１２では、それぞれ、メディアの平均径、および、ボールミルによる処理時間を変えた場合の評価結果を示している。また、メディアの平均径の影響をより詳細に調査するために、表１３に示す各試料では、後処理の時間を１分に設定したうえで、メディアの平均径を、０．０５ｍｍ～２．００ｍｍの範囲で変更した。
実験３では、ｄAve ／Ｄ５０が異なる複数の金属磁性粉末を製造した。実験３では、実験１の試料１３～試料１７と同様の条件で、熱分解法によりナノ粒子を合成した後、メディアとしてジルコニアビーズを用いてボールミルによる後処理を実施した。表８～表１２では、それぞれ、メディアの平均径、および、ボールミルによる処理時間を変えた場合の評価結果を示している。また、メディアの平均径の影響をより詳細に調査するために、表１３に示す各試料では、後処理の時間を１分に設定したうえで、メディアの平均径を、０．０５ｍｍ～２．００ｍｍの範囲で変更した。
【0118】
表８～表１３に示す条件以外の製造条件は、実験１の試料１３～試料１７と同様とした。また、実験３の各試料において、実験１と同じ方法で、金属磁性粉末の充填率が約４０ｖｏｌ％である複合磁性体を製造し、その磁気特性等を測定した。
【0119】
【表8】
【0120】
【表9】
【0121】
【表10】
【0122】
【表11】
【0123】
【表12】
【0124】
【表13】
【0125】
表８～表１３に示す実験３の結果から、ｄAve ／Ｄ５０は、ボールミルで使用するメディアの平均径により制御できることがわかった。具体的に、メディアの平均径を大きくするほど、ｄAve ／Ｄ５０が小さくなる傾向となった。
【0126】
また、実験３の結果から、ｄAve ／Ｄ５０は、０．００６以上０．５以下であることが好ましく、ｄAve ／Ｄ５０を上記範囲に設定することで、５ＧＨｚの高周波帯域において、透磁率および性能指数をさらに向上できることがわかった。特に、ｄAve ／Ｄ５０が０．０５以上０．５以下の範囲では、ｄAve ／Ｄ５０を小さくするほど、透磁率がより向上する傾向となった。高い透磁率と高い性能指数とをよりバランスよく両立させる観点では、ｄAve ／Ｄ５０を０．１以上０．５以下とすることがより好ましく、０．２５以上０．５以下とすることがさらに好ましいことがわかった。
【0127】
（実験４）
実験４では、実験１の試料１５（実施例）と同じ条件で金属磁性粉末を製造した。つまり、保持温度を２００℃、温度保持時間を６０分に設定して熱分解法によりナノ粒子を合成した後、平均径が０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて１分間、ボールミルによる後処理を実施した。そして、試料１５の条件で得られた金属磁性粉末を用いて、ナノ粒子の充填率が異なる試料１５７～試料１６６に係る複合磁性体を製造した。各複合磁性体試料における金属磁性粉末の配合比は、複合磁性体中のナノ粒子の体積含有率（充填率）が表１４に示す値となるように制御した。なお、複合磁性体の製造条件は、金属磁性粉末の配合比を除いて、実験１と同様とした。
実験４では、実験１の試料１５（実施例）と同じ条件で金属磁性粉末を製造した。つまり、保持温度を２００℃、温度保持時間を６０分に設定して熱分解法によりナノ粒子を合成した後、平均径が０．５ｍｍのジルコニアビーズを用いて１分間、ボールミルによる後処理を実施した。そして、試料１５の条件で得られた金属磁性粉末を用いて、ナノ粒子の充填率が異なる試料１５７～試料１６６に係る複合磁性体を製造した。各複合磁性体試料における金属磁性粉末の配合比は、複合磁性体中のナノ粒子の体積含有率（充填率）が表１４に示す値となるように制御した。なお、複合磁性体の製造条件は、金属磁性粉末の配合比を除いて、実験１と同様とした。
【0128】
また、実験４では、比較例である試料１４７～試料１５６に係る複合磁性体も製造した。試料１４７～試料１５６では、実験１の比較例である試料３と同じ条件で、ボールミルによる後処理を実施することなく、金属磁性粉末を製造した。そして、ナノ粒子の体積含有率（充填率）が表１４に示す値となるように、樹脂に対する金属磁性粉末の配合比を調整して、複合磁性体を得た。
【0129】
また、表１５に示す試料１６７、試料１６８、試料１６９、試料１７０、試料１７１、および試料１７２では、それぞれ、実験３の試料５４、試料６６、実験２の試料３２、実験３の試料９０、試料１０２、および実験２の試料４２の金属磁性粉末を用いて、ナノ粒子の体積含有率（充填率）が２０ｖｏｌ％となる配合比で、複合磁性体を製造した。
【0130】
実験４では、製造した複合磁性体の断面をＴＥＭで観察し、複合磁性体に含まれる金属磁性粉末（ナノ粒子）の面積割合を測定した。その結果、各実施例および各比較例では、ナノ粒子の面積割合が、表１４および表１５に示す狙い値（ｖｏｌ％）と凡そ一致していることが確認できた。
【0131】
実験４の評価結果を表１４、表１５に示す。
【0132】
【表14】
【0133】
【表15】
【0134】
表１４に示すように、ナノ粒子の充填率を変えた場合であっても、ストリーク状の散漫散乱を有する実施例（試料１５、試料１５７～試料１６６）では、比較例（試料３、試料１４７～試料１５６）よりも高い透磁率および高い性能指数が得られた。すなわち、ナノ粒子の含有率を４０ｖｏｌ％未満とした実施例（試料１５７～試料１６４）、および、４０ｖｏｌ％超過とした実施例（試料１６５および試料１６６）においても、実験３の試料１５と同様に、高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数とを両立させることができた。
【0135】
実験４の結果から、磁気損失をより低減する観点では、ナノ粒子の含有率（充填率）は、５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることがより好ましいことがわかった。
【0136】
（実験５）
実験５では、実験１～実験４と同様にしてナノ粒子を作製した後、ボールミルなどの後処理を行う前に、ナノ粒子と添加剤とを溶媒中で加熱した。すなわち、表１６に記載の試料番号１７３～１８８では、Ｃｏと添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）に対する添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）の比が粉末中に表１６に記載の重量％で含まれるように、添加剤としてＲｕ3 （ＣＯ）12を秤量し、溶媒としてオクタデセンを用い、ナノ粒子と添加剤を溶媒中で２００°Ｃに０～３００分で加熱した。
実験５では、実験１～実験４と同様にしてナノ粒子を作製した後、ボールミルなどの後処理を行う前に、ナノ粒子と添加剤とを溶媒中で加熱した。すなわち、表１６に記載の試料番号１７３～１８８では、Ｃｏと添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）に対する添加元素Ｍ２の合計含有量（ｗｔ％）の比が粉末中に表１６に記載の重量％で含まれるように、添加剤としてＲｕ3 （ＣＯ）12を秤量し、溶媒としてオクタデセンを用い、ナノ粒子と添加剤を溶媒中で２００°Ｃに０～３００分で加熱した。
【0137】
その後に、前述の実験１～４と同様にして、洗浄と回収（捕集）を行い、添加元素Ｍ２を含むナノ粒子を捕集し、その後に、前述したボールミルなどの後処理を行った。ボールミル処理に際しては、ビーズとしては、０．０５～０．５ｍｍのビーズ系を有するジルコニアビーズを用い、処理時間は１～３００分であった。このようにして、添加元素Ｍ２を含むナノ粒子２を有する金属磁性粉末１を製造した。
【0138】
実験５において、表１６に示す条件以外の製造条件は、実験１の試料１３～試料１７と同様とした。また、実験５の各試料において、実験１と同じ方法で、金属磁性粉末の充填率が約４０ｖｏｌ％である複合磁性体を製造し、その磁気特性等を測定した。試料番号１７３～１８８の各試料において、主成分としてＣｏを含むことに加え、Ｒｕを含むことが確認できた。
【0139】
【表16】
【0140】
表１６に示すように、ナノ粒子が添加元素Ｍ２を含有する場合においても、ストリーク状の散漫散乱を有する実施例（試料１７３～試料１８８）では、実験１～４と同様に、高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数を両立できることがわかった。
【0141】
（実験６）
【0142】
表１７に記載の試料番号１８８～１９９では、添加元素の種類を変更するために、添加剤としてＲｕ3 （ＣＯ）12ではなく、Ｉｒ4 （ＣＯ）12、Ｒｅ2 （ＣＯ）10、Ｒｈ6 （ＣＯ）16、Ｃｒ（ＣＯ）6 ，Ｗ（ＣＯ）6 、Ｍｏ（ＣＯ）を使用した以外は、実験５と同様にしてナノ粒子を作製し、特性を評価した。
【0143】
実験６において、表１７に示す条件以外の製造条件は、試料１７６または試料１８４と同様とした。また、実験６の各試料において、実験１と同じ方法で、金属磁性粉末の充填率が約４０ｖｏｌ％である複合磁性体を製造し、その磁気特性等を測定した。試料１８９～試料２００の各実施例の磁性体粉末において、主成分としてＣｏを含むことに加え、使用した添加剤に応じた添加元素を磁性体粉末が含有していることが確認できた。
【0144】
【表17】
【0145】
表１７に示すように、種々の添加元素を含有する場合においても、ストリーク状の散漫散乱を有する実施例（試料１８９～試料２００）では、実験１～５と同様に、高周波帯域において、高い透磁率と高い性能指数を両立できることがわかった。
【符号の説明】
【0146】
１ … 金属磁性粉末
２ … ナノ粒子
１０ … 複合磁性体
６ … 樹脂
１００ … インダクタ
５０ … コイル部
６０，８０ … 外部電極
２ … ナノ粒子
１０ … 複合磁性体
６ … 樹脂
１００ … インダクタ
５０ … コイル部
６０，８０ … 外部電極
【図1】
【図2】
【図3】
【図4A】
【図4B】
【図5A】
【図5B】
【図5C】
【図6】
【図7】
【図8】