特開 2024-81067 溶存酸素除去装置及び溶存酸素除去方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024081067

(43)【公開日】2024-06-17

(54)【発明の名称】溶存酸素除去装置及び溶存酸素除去方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/10 20060101AFI20240610BHJP

   B01D 19/00 20060101ALI20240610BHJP

【ＦＩ】

B22F9/10

B01D19/00 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022194518

(22)【出願日】2022-12-05

(71)【出願人】

【識別番号】000179328

【氏名又は名称】リックス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000604

【氏名又は名称】弁理士法人 共立特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】水谷 颯

(72)【発明者】

【氏名】穐葉 丈英

【テーマコード（参考）】

4D011

4K017

【Ｆターム（参考）】

4D011AA14

4D011AB01

4D011AB02

4D011AC01

4K017ED05

4K017FA01

(57)【要約】

【課題】連続的に溶存酸素の除去を行うことに適した溶存酸素除去装置を提供すること。
【解決手段】処理雰囲気１１を区画する処理容器１０と、処理雰囲気１１内の酸素分圧を低下させる酸素分圧低下手段２１、２２と、被処理液体を供給する供給手段３１、３２と、カップ状であり回転する回転体４１を備え、被処理液体から構成される微粒子を処理容器１０内に噴霧するアトマイザと、処理雰囲気１１内から処理済の被処理液体を外部に回収する回収手段５１、５２とを有する。被処理液体自体を微粒子化して比表面積を増大させて不活性ガスに接触させることで溶存酸素を速やかに除去できる。被処理液体からなる微粒子は、処理容器内壁に衝突し、そのときに壁体上で薄膜を形成し、比表面積が大きくなる。そのため壁体を下降していく途中で溶存酸素が効果的に除去される。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

処理雰囲気を区画する処理容器と、
前記処理雰囲気内の酸素分圧を低下させる酸素分圧低下手段と、
前記処理雰囲気内に被処理液体を供給する供給手段と、
円板乃至カップ状であり前記被処理液体がその上に供給される散布面をもち回転する回転体を備え、前記被処理液体から構成される微粒子を前記散布面から前記処理容器内に噴霧するアトマイザと、
前記処理雰囲気内から処理済の前記被処理液体を外部に回収する回収手段と、
を有する溶存酸素除去装置。

【請求項2】

前記アトマイザは、前記微粒子を前記処理容器の内壁に衝突させる請求項１に記載の溶存酸素除去装置。

【請求項3】

前記酸素分圧低下手段は、前記処理雰囲気内に不活性ガスを充填する手段である請求項１又は２に記載の溶存酸素除去装置。

【請求項4】

前記酸素分圧低下手段は、前記不活性ガスを加圧して充填する手段である請求項３に記載の溶存酸素除去装置。

【請求項5】

前記処理容器の温度を高くする加熱手段を有する請求項１又は２に記載の溶存酸素除去装置。

【請求項6】

前記供給手段により供給される前記被処理液体の温度を高くする加熱手段を有する請求項１又は２に記載の溶存酸素除去装置。

【請求項7】

処理雰囲気中の酸素分圧を低下させる酸素分圧低下工程と、
前記処理雰囲気内に被処理液体からなる微粒子を遠心薄膜装置を用いたアトマイザにて噴霧し、壁体に衝突させる微粒子噴霧工程と、
前記壁体を伝って落ちる前記被処理液体を回収する回収工程と、
を有する溶存酸素除去方法。

【請求項8】

前記酸素分圧低下工程は、不活性ガスを加圧して前記処理雰囲気に充填する工程である請求項７に記載の溶存酸素除去方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、溶存酸素除去装置及び溶存酸素除去方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、液中から溶存酸素を除去する方法としては、液中に窒素などの不活性ガスを泡にして供給するいわゆるバブリング法が知られている（特許文献１－３など）。液中に溶存している酸素は窒素に置換されることで溶存酸素量が低減される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特許第５８１７０８１号公報

【特許文献2】特許第５６０４１４３号公報

【特許文献3】特許第４８２０７７４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

従来の溶存酸素を除去するバブリング法では、連続的に処理するためには複雑な装置が必要になる。そのため装置の洗浄などのメンテナンスが困難であり、生産効率の向上が困難である。また、バブリングにより残存する被処理液体中の泡が問題になることがある。

【0005】

本発明は上記実情に鑑み完成したものであり、連続的に溶存酸素の除去を行うことに適した溶存酸素除去装置及び溶存酸素除去方法を提供することを解決すべき課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決する本発明の溶存酸素除去装置は、処理雰囲気を区画する処理容器と、
前記処理雰囲気内の酸素分圧を低下させる酸素分圧低下手段と、
前記処理雰囲気内に被処理液体を供給する供給手段と、
円板乃至カップ状であり前記被処理液体がその上に供給される散布面をもち回転する回転体を備え、前記被処理液体から構成される微粒子を前記散布面から前記処理容器内に噴霧するアトマイザと、
前記処理雰囲気内から処理済の前記被処理液体を外部に回収する回収手段と、
を有する。

【0007】

また上記課題を解決する本発明の溶存酸素除去方法は、処理雰囲気中の酸素分圧を低下させる酸素分圧低下工程と、
前記処理雰囲気内に被処理液体からなる微粒子を遠心薄膜装置を用いたアトマイザにて噴霧し、壁体に衝突させる微粒子噴霧工程と、
前記壁体を伝って落ちる前記被処理液体を回収する回収工程と、
を有する。

【0008】

被処理液体自体を微粒子化して比表面積を増大させて不活性ガスに接触させることで被処理液体中に溶存している酸素を速やかに除去することが可能になる。被処理液体からなる微粒子は、処理容器の内壁（壁体）に衝突し、重力などにより下降する。そのときに壁体上で薄膜を形成し、比表面積が大きくなる。そのため壁体を下降していく途中で酸素分圧が低い処理雰囲気内にて溶存酸素が効果的に除去される。

【0009】

また、微粒子化して壁体に衝突する過程を経ることで被処理液体中に含まれる泡を除去することも可能である。従って従来技術のように不活性ガスを泡にして被処理液体中に送出する場合と比べて不活性ガスからなる泡が被処理液体中に残存するおそれを少なく出来る。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本実施形態の溶存酸素除去装置の断面模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明の溶存酸素除去装置及び溶存酸素除去方法について以下実施形態に基づき詳細に説明を行う。本実施形態の溶存酸素除去装置及び溶存酸素除去方法は、被処理液体中に溶存している酸素を除去することができる装置及び方法である。最終的に酸素を除去した後の溶存酸素は、１ｐｐｍ未満にすることが好ましい。被処理液体としては特に限定されず、香粧品、飲料、食品、調味料、工業分野での化学原料などを採用することができる。被処理液体としては低粘度のものから高粘度のものまで採用することができる。例えば、高粘度の液体としては粘度の上限値として１０ｍＰａ・ｓ、１００ｍＰａ・ｓ、１０００ｍＰａ・ｓ、１００００ｍＰａ・ｓ、１０００００ｍＰａ・ｓなどが採用できる。

【0012】

本実施形態の溶存酸素除去装置について図面を例示しながら説明する。図面については模式図であり細部まで詳細は記載しておらず、更には寸法、比率などについては適宜変更可能で有る。

【0013】

本実施形態の溶存酸素除去装置は、図１に示すように、処理容器１０、酸素分圧低下手段２０（２１、２２）、供給手段３０（３１、３２）、アトマイザ４０（４１、４２、４３）、回収手段５０（５１、５２）を有する。

【0014】

処理容器１０は、内部に処理雰囲気１１を区画する。酸素分圧低下手段２０は、処理容器１０内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段２１と処理容器１０からガスを排出する排出手段２２とをもち、不活性ガスを処理雰囲気１１内に供給することで処理雰囲気１１内の酸素分圧を低下させる。供給手段３０は、処理雰囲気１１内に被処理液体を供給する手段であり、被処理液体は、アトマイザ４０に供給される。

【0015】

アトマイザ４０は遠心薄膜装置により微粒子化する装置であり、上方が凹んだ散布面４１１であるカップ状の部材の回転体４１と、回転体４１に一端が固定された回転軸４２と、回転軸４２の他端に接続された駆動手段４３とをもつ。散布面４１１上には、供給手段３０から被処理液体が供給される。駆動手段４３は、回転軸４２を介して回転体４１を回転駆動する。

【0016】

供給手段３０は、外部の被処理液体貯留容器（図略）からポンプ３１により流路３２を介して被処理液体を供給する。

【0017】

散布面４１１は、回転体４１の回転により回転しているため、散布面４１１上に供給された被処理液体は、遠心力により回転体４１の散布面４１１の縁部４１ａから遠心力により薄膜化された後に周囲に散布される。散布される際には微粒子化する。

【0018】

回転体４１の回転数は、微粒子化した被処理液体が内壁１０ａ（壁体）に衝突することができる速さ以上にすることが好ましい。回転体４１の回転数を上げるほど被処理液体からなる微粒子の速度は向上し、内壁への衝突速度も向上する。更に回転数を上げることで微粒子化したときの粒径が小さくできる結果、比表面積が大きくなるため、溶存酸素の除去速度が向上し、溶存酸素量を低減することができる。

【0019】

内壁１０ａに衝突させることで被処理液体は内壁１０ａの表面を薄膜状に覆った状態で下降していく。そのアトマイザ４０から微粒子化して飛散する過程及び薄膜化して内壁１０ａを下降する過程において、処理雰囲気中に含まれる気体と溶存酸素とが置換される。

【0020】

散布面４１１の形状は、平面や上側が膨らんだ形状を採用しても良いが、散布面４１１は上方が凹んだ形状にしていることで、回転体４１が回転していないときには被処理液体が縁部４１ａから落下することが防止でき、微粒子化されずに溶存酸素が十分に除去されないことが防止できるため好ましい。

【0021】

酸素分圧低下手段２０の不活性ガス供給手段２１は、外部から不活性ガスを処理雰囲気１１内に供給する手段である。不活性ガスは、被処理液体に対して反応性が十分に低いものや、被処理液体の用途において溶存していても問題ないものなど、被処理液体の種類や用途に応じて不活性なものが選択される。例えば、窒素やアルゴンが採用できる。

【0022】

排出手段２２は、処理雰囲気１１内のガスを排出する手段である。処理雰囲気１１内の圧力が高くなり過ぎたときに調節のためにガスを排出したり、被処理液体から除去された酸素に由来する酸素分圧が高くなり過ぎたときに処理雰囲気１１内のガスを排出したりする。処理雰囲気１１内のガスを効果的に置換するために不活性ガス供給手段２１により不活性ガスを供給する前に処理容器１０内のガスを排出することもできる。

【0023】

処理雰囲気を構成する気体の分圧に比例して被処理液体中に溶存する気体の量も変動するため、処理雰囲気中の酸素分圧は低下する。更に窒素やアルゴンなどの不活性ガスを加圧して処理雰囲気中に充填して、不活性ガスの分圧を大きくすることで被処理液体中への不活性ガスの溶存濃度が大きくなり、それに連れて溶存酸素濃度も低下できる。例えば不活性ガスの分圧は、０．１ＭＰａ以上にすることが好ましく、０．１５ＭＰａ以上にすることがより好ましく、０．２ＭＰａ以上にすることが更に好ましい。処理雰囲気中の酸素分圧は０Ｐａにすることが好ましいが、除去した溶存酸素の混入、不活性ガス中の不純物などの不可避の量が混入することができる。

【0024】

不活性ガス供給手段２１が供給する不活性ガスは、市販のものを採用したり、処理雰囲気１１内から回収したガスや空気から酸素を除去して再生したものを採用したりできる。不活性ガス供給手段２１は、高圧のガスをレギュレータ（図略）により降圧したガスを導入する手段であったり、ポンプなどの加圧出手段（図略）により不活性ガスを加圧して導入する手段であったりできる。

【0025】

排出手段２２は、不活性ガス供給手段２１による不活性ガスの供給に伴い、自然に処理雰囲気１１内のガスが排出できるような弁体（図略）であったり、ポンプなどの減圧手段（図略）であったりできる。

【0026】

更に酸素分圧低下手段２０としては、不活性ガス供給手段２１及び排出手段２２の組み合わせの他、直接的に処理雰囲気１１内の酸素を除去することで酸素分圧を低下する手段を採用することができる。例えば還元剤などの酸素と反応する材料を用いて化学的に酸素を除去する手段が採用できる。

【0027】

内壁１０ａを伝って下降した被処理液体Ｗは処理容器１０内の下部に貯留される。貯留された被処理液体Ｗは、回収手段５０により処理容器１０内から外部に回収される。本実施形態では、流路５１を介してポンプ５２により外部の処理済被処理液体貯留容器（図略）に回収される。

【0028】

供給手段３０のポンプ３１、回収手段５０のポンプ５２は、それぞれ液体を定量的に移動できれば特に限定されない。例えば回転ポンプ、往復ポンプなどの一般的な容積式ポンプが採用可能で有る。回転ポンプとしてはネジポンプ（例．モーノポンプ）、ギヤポンプ、ベーンポンプ、チューブポンプなど、往復ポンプとしてはプランジャーポンプなどを採用することが、処理容器１０内の圧力が外部に漏れないようにできるため好ましい。特にネジポンプは脈動及び内圧変動がほとんどなく耐久性が高いため好ましい。

【0029】

処理雰囲気１１内において被処理液体の温度は高い方が好ましい。具体的には被処理液体が沸騰したり、変質したりしない温度にまで加熱することが好ましい。例えば、３０℃以上、４０℃以上、５０℃以上、６０℃以上、７０℃以上などに加熱することができる。被処理液体の加熱は、供給手段３０の前や加熱手段３０において加熱手段（図略）を設けたり、内壁１０ａを直接乃至間接的に加熱する加熱手段を設けたり、不活性ガス供給手段２１により供給される不活性ガスを加熱する加熱手段を設けたりすることができる。

【実施例0030】

本発明の溶存酸素除去装置及び溶存酸素除去方法について以下実施例に基づき詳細に説明を行う。
図１に記載の溶存酸素除去装置を用いて試験を行った。

【0031】

・試験例１
被処理液体としては水を利用して試験を行った。使用した水は溶存酸素が５．４１ｍｇ／Ｌ（５．４１ｐｐｍ）、液温２３．２℃であった。処理容器１０内に被処理液体２００ｍＬを投入し、処理容器１０内を－９０ｋＰａ減圧した状態で１０分間保持することで溶存酸素の除去を行った。処理後の被処理液体の溶存酸素は５．１７ｍｇ／Ｌと僅かに減少していた。

【0032】

・試験例２
減圧する代わりに不活性ガスとしての窒素ガスをゲージ圧が０．２ＭＰａになるように加圧して充填したこと以外は試験例１と同様にして被処理液体を処理した。その結果、処理後の被処理液体の溶存酸素は４．３４ｍｇ／Ｌと試験例１よりも減少していた。なお、処理雰囲気１１内の酸素濃度は５％以下であった（以下の試験例についても同様に５％以下）。窒素ガスを加圧して充填するときに処理雰囲気１１内の空気が漏れることで酸素濃度が理論値（約７％）よりも低下したものと推測された。

【0033】

・試験例３
不活性ガス供給手段２１の不活性ガスを供給する部分が処理容器１０内の被処理液体が貯まる液面よりも下になるように修正した装置を用いた。

【0034】

試験例２の操作を行った後、常圧に戻し、底部に貯まった被処理液体中に窒素ガスを不活性ガス供給手段２１から供給した。同時に、排出手段２２から同速度で窒素ガスを排出させた。１０分間経過後に溶存酸素を測定したところ、４．２２ｍｇ／Ｌであった（試験例３－１）。

【0035】

その後、被処理液体を新たな水（溶存酸素５．６２ｍｇ／Ｌ）と取り替えた後、窒素ガスを試験例３－１よりも高流量で不活性ガス供給手段２１から供給し、同量を排出手段２２から排出した。１０時間経過後に溶存酸素を測定したところ、５．４２ｍｇ／Ｌであった（試験例３－２）。

【0036】

・試験例４
被処理液体としては水を利用して試験を行った。使用した水は溶存酸素が５．４１ｍｇ／Ｌ、液温２３．２℃であった。供給手段３０により被処理液体を２００ｍＬ／分の速度で処理容器１０内に供給した。アトマイザ４０の回転体４１は、直径が１５０ｍｍ、回転数が２０００ｒｐｍであった。回転体４１に供給した被処理液体は微粒子化して処理容器１０の内壁に衝突して重力により下降した。

【0037】

処理雰囲気１１内には、不活性ガスとしての窒素ガスを不活性ガス供給手段２１からゲージ圧が０．１ＭＰａとなるように供給した。回収手段５０により処理容器外に回収した被処理液体の溶存酸素は１．７９ｍｇ／Ｌ、液温は２５．７℃であった。

【0038】

・試験例５
加圧する代わりに－９０ｋＰａ減圧した以外は試験例４と同様にして被処理液体を処理した。その結果、処理後の被処理液体の溶存酸素は２．０５ｍｇ／Ｌ、液温は２５．７℃と試験例４よりも溶存酸素の除去量は少なかった。

【0039】

・試験例６
試験例４の処理を行った後に再度試験例４の処理を行った被処理液体について溶存酸素を測定した結果、１．１４ｍｇ／Ｌ、液温２４．８℃であった。試験例４の操作を２回繰り返すことで溶存酸素の量は更に低減できた。

【0040】

・試験例７
不活性ガスをゲージ圧０．２ＭＰａにした以外は試験例４と同条件を採用した処理を試験例６の処理を行った被処理液体に対して行った（つまり計３回の処理を行った）。その結果、処理後の被処理液体の溶存酸素は０．６９ｍｇ／Ｌ、液温２５．０℃となった。

【0041】

【表1】

【0042】

・結果及び考察
以上の結果から、被処理液体を微粒子化する工程をもつ試験例４、５は、微粒子化しない対応する試験例１～３と比べて溶存酸素が少なく出来た。また減圧する試験例５よりも不活性ガスを加圧して充填する試験例４の方が溶存酸素を少なくできることが分かった。また、試験例６、７と溶存酸素除去方法を繰り返し適用することで溶存酸素の量が少なく出来ることが分かった。例えば２回、３回、４回、それ以上と繰り返す数を増加させることで溶存酸素を少なく出来ることが分かった。

【0043】

そして試験例７では試験例６と比較して窒素の充填圧力を大きくしたことで処理後の被処理液体の溶存酸素が少なく出来るため窒素の充填圧力は高い方が好ましいことが分かった。

【符号の説明】

【0044】

１０…処理容器 １１…処理雰囲気 １０ａ…内壁
２０…酸素分圧低下手段 ２１…不活性ガス供給手段 ２２…排出手段
３０…供給手段 ３１…ポンプ ３２…流路
４０…アトマイザ ４１…回転体 ４１１…散布面 ４１ａ…縁部 ４２…回転軸 ４３…駆動手段
５０…回収手段 ５１…流路 ５２…ポンプ

【図1】