特開 2024-81273 残留オーステナイト測定用基準片の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024081273

(43)【公開日】2024-06-18

(54)【発明の名称】残留オーステナイト測定用基準片の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C21D 9/00 20060101AFI20240611BHJP

   C21D 7/06 20060101ALI20240611BHJP

   C22C 38/58 20060101ALI20240611BHJP

   C22C 38/08 20060101ALI20240611BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20240611BHJP

【ＦＩ】

C21D9/00 Z

C21D7/06 A

C22C38/58

C22C38/08

C22C38/00 301Z

C22C38/00 302A

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022194778

(22)【出願日】2022-12-06

(71)【出願人】

【識別番号】000191009

【氏名又は名称】新東工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100113435

【弁理士】

【氏名又は名称】黒木 義樹

(74)【代理人】

【識別番号】100161425

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 鉄平

(72)【発明者】

【氏名】斉藤 悠太

(72)【発明者】

【氏名】黒川 敦貴

(72)【発明者】

【氏名】青木 貫

【テーマコード（参考）】

4K042

【Ｆターム（参考）】

4K042AA25

4K042BA02

4K042BA03

4K042BA14

4K042CA10

4K042CA11

4K042DA01

4K042DA02

4K042DC02

4K042DC03

(57)【要約】

【課題】バルク体であって測定のばらつきが生じにくい残留オーステナイト測定用基準片を製造できる技術を提供する。
【解決手段】残留オーステナイト測定用基準片の製造方法は、金属部材の表面の少なくとも一部にナノ結晶化を行った後、焼入れ及び焼戻しをする。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属部材の表面の少なくとも一部にナノ結晶化を行った後、焼入れ及び焼戻しをする、残留オーステナイト測定用基準片の製造方法。

【請求項2】

前記ナノ結晶化はショットピーニングにより行われる、請求項１に記載の残留オーステナイト測定用基準片の製造方法。

【請求項3】

前記ショットピーニングにより前記金属部材の配向性をキャンセルする、請求項２に記載の残留オーステナイト測定用基準片の製造方法。

【請求項4】

前記ショットピーニングにより、Ｘ線による残留応力の測定に耐えられるだけの結晶粒を前記金属部材に残存させる、請求項２又は３に記載の残留オーステナイト測定用基準片の製造方法。

【請求項5】

前記金属部材は鉄を主成分とした合金で形成される、請求項２又は３に記載の残留オーステナイト測定用基準片の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、残留オーステナイト測定用基準片の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１は、Ｘ線を用いて応力を測定する装置の検定又は調整に用いられる基準片を開示する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０２０－０４１８３０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、Ｘ線を用いて、測定対象物の残留オーステナイトを測定する場合がある。オーステナイトとは面心立方（ＦＣＣ）構造を有した金属結晶である。鋼を焼入れする際に、つまりγ域温度の保持から急激に冷却した際、体心立方（ＢＣＣ）構造マルテンサイトへの変態が行われず、金属内部にはオーステナイトが残留することがある。残留オーステナイトは、この一部未変態のオーステナイトとして残ったものをいう。残留オーステナイトは、硬さの低下、製品寸法の変化などの問題が生じる原因となる反面、靱性を向上させ、使用中の割れ又は焼き割れなどの現象を防ぐ効果がある。したがって、測定対象物の残留オーステナイトをより正確に計測することが要求される。

【0005】

しかしながら、残留オーステナイトは、衝撃が加わったり、あるいは時間が経過したりすることによって、マルテンサイトに変態するおそれがあるので、測定用の基準片を作成することが困難である。本開示は、測定のばらつきが生じにくい残留オーステナイト測定用基準片を製造する技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一側面に係る残留オーステナイト測定用基準片の製造方法は、金属部材の表面の少なくとも一部にナノ結晶化を行った後、焼入れ及び焼戻しをする。

【発明の効果】

【0007】

本開示によれば、バルク体であって測定のばらつきが生じにくい残留オーステナイト測定用基準片を製造できる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】図１は、実施形態に係るＸ線残留オーステナイト測定用基準片の製造方法を示すフローチャートである。

【図2】図２は、金属部材の含有炭素量と焼入れ後の残留オーステナイト量との関係を示すグラフである。

【図3】図３は、熱処理工程における、時間と温度との関係を示すグラフである。

【図4】図４は、Ｘ線残留オーステナイト測定結果を示す概念図である。

【図5】図５は、測定回数と残留オーステナイトの体積率との関係を示すグラフである。

【図6】図６は、経過日数と残留オーステナイトの体積率との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0009】

［本開示の実施形態の概要］
最初に、本開示の実施形態の概要を説明する。

【0010】

（条項１） 本開示の一側面に係る応力測定用基準片の製造方法は、金属部材の表面の少なくとも一部にナノ結晶化を行った後、焼入れ及び焼戻しをする。

【0011】

条項１に係る製造方法においては、金属部材の表面の少なくとも一部にナノ結晶化を行うことで、例えば金属部材の配向性がキャンセルされる。つまり、製造工程により発生した同一方向に向いた金属結晶面の方位が分散される。その後、焼入れ及び焼戻しが行われる。焼入れは、金属部材を加熱した後に急速冷却することによって硬化させる処理であり、焼戻しは、焼入れを行った金属部材に熱を加えることによって、硬さを減少させて粘りを増加させる処理である。配向性がキャンセルされた金属部材を焼入れ及び焼戻しすることによって、残留オーステナイトが安定化する。つまり、素材の加工履歴に依存せずピーク強度に偏りのない回折プロファイルが得られる基準片が製造される。よって、条項１に係る製造方法によれば、バルク体であって測定のばらつきが生じにくい残留オーステナイト測定用基準片を製造できる。

【0012】

（条項２） 条項１に記載の製造方法において、ナノ結晶化はショットピーニングにより行われてもよい。

【0013】

（条項３） 条項２に記載の製造方法において、ショットピーニングにより金属部材の配向性をキャンセルしてもよい。

【0014】

（条項４） 条項２又は３に記載の製造方法において、ショットピーニングにより、Ｘ線による残留応力の測定に耐えられるだけの結晶粒を金属部材に残存させてもよい。

【0015】

（条項５） 条項１～４に記載の製造方法において、金属部材は鉄を主成分とした合金で形成されてもよい。

【0016】

［本開示の実施形態の例示］
図面を参照しながら本開示の実施形態が詳細に説明される。図面の説明において同一要素には同一符号が付され、重複する説明は省略される。図面の寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない。「上」「下」「左」「右」の語は、図示する状態に基づくものであり、便宜的なものである。

【0017】

［残留オーステナイト測定用基準片の製造方法］
図１は、実施形態に係る残留オーステナイト測定用基準片の製造方法を示すフローチャートである。図１に示されるように、製造方法Ｍ１は、微細化工程（ステップＳ１０）、熱処理工程（ステップＳ１２）、及び、変態工程（ステップＳ１４）を含む。

【0018】

微細化工程（ステップＳ１０）では、金属部材の表面の少なくとも一部にナノ結晶化を行う。金属部材とは、例えばバルク体の金属片であり、鉄を主成分とした合金で形成される。金属部材は、含有炭素量が１．０ｗｔ％以上かつ７．７ ｗｔ％以下、含有マンガン量が０．２ ｗｔ％以上かつ１３ ｗｔ％以下、含有ニッケル量が０．１ ｗｔ％以上かつ５ ｗｔ％以下でもよい。金属部材の含有炭素量が１．０ｗｔ％以上である場合、残留オーステナイト量が１０％以上となるバルク体を製造することができる。なお、金属部材の含有炭素量を増加させていくと、含有炭素量が７．７ ｗｔ％で共析変態（パラーライト変態）が起こり、亜共析鋼から過共析鋼になる。過共析鋼では、炭素が単体で析出するようになり、γ域変態点温度が著しく増加する。このため、金属部材の含有炭素量が７．７ｗｔ％以下とすることで、残留オーステナイト量が１０％以上となるバルク体を安定して製造できる。マンガン及びニッケルは、残留オーステナイト量を安定化させる元素である。含有マンガン量及び含有ニッケル量は、縦軸がＮｉ当量（％Ｎｉ＋３０×％Ｃ＋０．５×％Ｍｎ）であり、横軸がＣｒ当量（％Ｃｒ＋％Ｍｏ＋１．５×％Ｓｉ＋０．５×％Ｎｂ）であり、各組成位置における組織及びフェライト量を表すシェフラーの組織図を用いて、決定される。Ｎｉ当量は、安定したオーステナイトが発生する計算値として少なくとも２０を超える必要があり、この条件を満たす含有マンガン量が１３ｗｔ％以下、含有ニッケル量が５ ｗｔ％以下となる。なお、含有マンガン量及び含有ニッケル量の下限値は一般的な鋼材としての必要な数値が採用される。

【0019】

金属部材の表面の少なくとも一部とは、全面であってもよいし、表面の一部であってもよい。一例として、ナノ結晶が金属部材表面から深さ方向に０μｍ～５０ μｍの範囲に存在すればよい。ナノ結晶が金属部材表面から深さ方向に０ μｍ～５０ μｍの範囲に存在する場合、後述する熱処理工程で再結晶化（結晶の粗大化）が発生したとしても、残留オーステナイト量の測定に十分な結晶粒径（中程度の粒度）を保つことができる。ナノ結晶化とは、金属部材の表面をナノオーダーの結晶にする処理である。ナノオーダーとは、一例として数ｎｍ～数十ｎｍである。

【0020】

ナノ結晶化は、例えば、ショットピーニング、ＥＣＡＰ（Ｅｑｕａｌ－Ｃｈａｎｎｅｌ Ａｎｇｕｌａｒ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法、ＨＰＴ（Ｈｉｇｈ－ＰｒｅｓｓｕｒｅＴｏｒｓｉｏｎ）法を用いて行われる。ショットピーニングでナノ結晶化した場合、金属部材の配向性がキャンセルされつつ、後述する熱処理工程（ステップＳ１２）において結晶化条件となったとしてもＸ線による残留応力の測定に耐えられるだけの結晶粒を金属部材に残存させることができる。なお、金属部材の配向性をキャンセルする他の手法として、バニシング加工が挙げられる。

【0021】

ショットピーニングの条件としては、金属部材の種類に応じて、投射材の硬さ又は粒子径、及び、投射速度が決定される。例えば、投射材の硬さは、ビッカース硬さ（ＪＩＳＺ ２２４４）ＨＶ４００～１２００（好ましくはＨＶ７００～１２００）、粒度番号（ＪＩＳ Ｒ ６００１）２０～２２０（好ましくは３０～１００）の範囲から適宜決定される。なお、ＪＩＳは日本工業規格である。投射速度は、例えば、空気式加速装置を用いて上記投射材を投射（噴射）する場合、投射エア圧として０．０５ＭＰａ～１．０ ＭＰａ（好ましくは０．１ ＭＰａ～０．５ ＭＰａ）の範囲から適宜決定される。

【0022】

ショットピーニングの条件としては、基準片にＸ線による残留応力の測定に耐えられるだけの結晶粒が残存するように決定される。測定に耐えるとは、Ｘ線による残留応力の測定結果に信頼性を得るための一定数の結晶粒が測定範囲内に存在していることをいう。

【0023】

金属片は、製造工程において金属結晶面の方位が同一方向に向く傾向にある。微細化工程（ステップＳ１０）によって金属片の表面は再結晶化及び微細化され、同一方向に向いた金属結晶面の方位が分散される。これにより、Ｘ線測定に用いられる基準片としての要件である無配向性が担保される。

【0024】

次に、熱処理工程（ステップＳ１２）が実行される。熱処理工程（ステップＳ１２）では、焼入れ及び焼戻しが行われる。焼入れは、金属部材を加熱した後に急速冷却することによって硬化させる処理であり、焼戻しは、焼入れを行った金属部材に熱を加えることによって、硬さを減少させて粘りを増加させる処理である。例えば、焼入れは、加熱温度が８５０℃～１１００℃の範囲、処理時間が３０分～１２０分の範囲で実行される。焼戻しは、加熱温度が１８０℃～６５０℃の範囲、処理時間が３０分～９０分の範囲で実行される。これにより、金属片の結晶粒が均一化し、歪みが除去され、金属片の残留オーステナイトが均一に分散し、安定化する。つまり、測定のばらつきが生じにくい残留オーステナイト測定用基準片が得られる。

【0025】

最後に、変態工程（ステップＳ１４）として、測定のばらつきがさらに生じにくい状態にする工程を行う。例えば、ショットピーニングによって、マルテンサイトとオーステナイトとの比の調整を行う。より具体的な一例として、ショットピーニングによってオーステナイトをマルテンサイトへ変更させる。なお、変態工程（ステップＳ１４）は、基準片に要求される性能に応じて省略されてもよい。

【0026】

図１に示されるフローチャートを実行することにより、残留オーステナイト量が１％以上３０％以下の残留オーステナイト測定用基準片を得られる。

【0027】

［実施形態のまとめ］
基準片は、Ｘ線測定装置において利用され、例えば、オーステナイト量の体積率が測定される。より具体的には、Ｘ線照射範囲に存在するＦＣＣ構造（オーステナイト）とＢＣＣ構造（マルテンサイト）との割合を測定する。その割合は、回折ピーク１２８．８ｄｅｇ（ＦＣＣ構造）と回折ピーク１５６．４ ｄｅｇ（ＢＣＣ構造）の積分強度から算出される。よって、基準片の表面において、結晶粒の混在状態はどの場所でも均一でならなければならない。

【0028】

本実施形態に係る製造方法Ｍ１によれば、基準片の結晶性が均一化されるため、素材の加工履歴に依存せず、回折環３６０ ｄｅｇ全域に渡ってピーク強度に偏りのない回折プロファイルが得られる基準片が製造される。よって、製造方法Ｍ１によれば、結晶粒の混在状態が均一化し、測定のばらつきが生じにくい安定的な残留オーステナイト測定用基準片が得られる。

【0029】

以上、種々の例示的実施形態について説明してきたが、上述した例示的実施形態に限定されることなく、様々な省略、置換、及び変更がなされてもよい。

【実施例0030】

以下、上記効果を説明すべく本発明者が実施した実施例について述べる。

【0031】

（金属部材の含有炭素量）
金属部材の含有炭素量を決定するために、含有炭素量が異なる複数の金属部材を用意した。用意された金属部材は、鉄鋼材料であるＦｅ－Ｃ合金であり、それぞれの含有炭素量が０．４ｗｔ％、０．６ ｗｔ％、０．８ ｗｔ％、１．０ ｗｔ％、１．２ ｗｔ％、１．４ ｗｔ％である。これらの金属部材に対して焼入れを行い、その後、残留オーステナイト量を測定した。測定結果を図２に示す。図２は、金属部材の含有炭素量と焼入れ後の残留オーステナイト量との関係を示すグラフである。図２に示されるように、含有炭素量が０．４ｗｔ％の金属部材の場合には残留オーステナイト量が１％、含有炭素量が０．６ ｗｔ％の金属部材の場合には残留オーステナイト量が５％、含有炭素量が０．８ ｗｔ％の金属部材の場合には残留オーステナイト量が１１％、含有炭素量が１．０ｗｔ％の金属部材の場合には残留オーステナイト量が１５％、含有炭素量が１．２ ｗｔ％の金属部材の場合には残留オーステナイト量が３０％、含有炭素量が１．４ ｗｔ％の金属部材の場合には残留オーステナイト量が４０％であった。このため、残留オーステナイト量が１０％以上となるバルク体を製造する場合には、金属部材の含有炭素量は０．８ｗｔ％以上を満たす必要であり、安定的に製造するためには、含有炭素量は１．０ ｗｔ％以上を満たす必要があることが確認された。

【0032】

（基準片の製造）
金属部材として、ＳＫＤ１１で形成された大きさ２０ ｍｍ×２０ ｍｍ×１０ ｍｍの金属片を用意した。組成は、炭素（Ｃ）が１．４８ｗｔ％、シリコン（Ｓｉ）が０．２８ ｗｔ％、マンガン（Ｍｎ）が０．４ ｗｔ％、リン（Ｐ）が０．０２２ ｗｔ％、硫黄（Ｓ）が０．００１ ｗｔ％、銅（Ｃｕ）が０．０８ｗｔ％、ニッケル（Ｎｉ）が０．１７ ｗｔ％、クロム（Ｃｒ）が１１．５５ ｗｔ％、モリブデン（Ｍｏ）が０．８６ ｗｔ％、バナジウム（Ｖ）が０．２１ ｗｔ％である。

【0033】

図１に示すフローチャートに従って金属部材を処理した。微細化工程（ステップＳ１０）のショットピーニング条件は、ショットがスチール、粒径が０．０５ｍｍ、エア圧が０．２ ＭＰａであり、カバレージが２００％を越えるように設定した。

【0034】

熱処理工程（ステップＳ１２）は、図３に示される温度及び時間で処理した。図３は、熱処理工程における、時間と温度との関係を示すグラフである。図３に示されるように、時間に応じて二段階の熱処理が実行される。一段階目の熱処理は、焼入れであり、二段階目の熱処理は、焼戻しである。ここでは、金属を１３００℃まで加熱して保持し、急速冷却する、という一連の処理を１２０分で実行した。その後、金属を１７０℃まで加熱して保持し、冷却する、という一連の処理を９０分で実行した。

【0035】

最後に、変態工程（ステップＳ１４）を実行した。ショットピーニング条件は、ショットがアランダム、粒径１μｍ、エア圧０．４ＭＰａ、カバレージ２００％越えとした。

【0036】

得られた基準片をＸ線測定装置にて測定した。結果を図４に示す。図４は、Ｘ線残留オーステナイト測定結果を示す概念図であり、実際のプロファイルを線図にしたものである。図４の（Ａ）は、デバイシェラー環であり、図４の（Ｂ）は、図４の（Ａ）の一部断面である。図４の（Ａ）及び（Ｂ）に示される第１ピークＰ１がフェライト又はマルテンサイトであり、α２１１面のＸ線回折測定結果である。第２ピークＰ２がオーステナイトであり、γ２２０面のＸ線回折測定結果である。ピーク強度比から、残留オーステナイトの体積率γは、約１１％程度であった。また、３６０ｄｅｇ全域に渡って大きな誤差は生じておらず結晶粒の混在状態が均一化していることが確認された。

【0037】

さらに、ＦＣＣ構造とＢＣＣ構造が均一に混在していることを確認すべく、測定回数と残留オーステナイトの体積率との関係を確認した。図５は、測定回数と残留オーステナイトの体積率との関係を示すグラフである。横軸が測定回数であり、縦軸が残留オーステナイトの体積率γである。図５に示されるように、測定回数が変化したとしても、γの値は、１０．６％～１１．１％の範囲で推移するだけであり、非常に安定することが確認された。このように、ＦＣＣ構造とＢＣＣ構造が均一に混在していることが確認された。

【0038】

さらに、残留オーステナイトの安定性を調査するため、残留オーステナイトの体積率の経時変化を調査した。図６は、経過日数と残留オーステナイトの体積率との関係を示すグラフである。加工完了日より９０日経過まで測定を行った。図６に示されるように、１０．５％～１１％の範囲で推移しており、測定による誤差範囲内での変化しかないことが確認された。つまり、経時変化に強い安定した基準片であることが確認された。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】