特開 2024-8371 流路デバイス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024008371

(43)【公開日】2024-01-19

(54)【発明の名称】流路デバイス

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/00 20060101AFI20240112BHJP

   G01N 37/00 20060101ALI20240112BHJP

   B81B 1/00 20060101ALI20240112BHJP

【ＦＩ】

B01J19/00 321

G01N37/00 101

B81B1/00

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022110189

(22)【出願日】2022-07-08

(71)【出願人】

【識別番号】000002141

【氏名又は名称】住友ベークライト株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001818

【氏名又は名称】弁理士法人Ｒ＆Ｃ

(72)【発明者】

【氏名】山之内 豪

(72)【発明者】

【氏名】薬丸 康介

【テーマコード（参考）】

3C081

4G075

【Ｆターム（参考）】

3C081AA01

3C081BA03

3C081BA06

3C081BA23

3C081BA30

3C081CA02

3C081CA13

3C081CA17

3C081CA19

3C081CA23

3C081CA32

3C081CA36

3C081CA40

3C081DA10

3C081DA21

3C081EA27

3C081EA28

4G075AA02

4G075AA39

4G075AA65

4G075BA10

4G075BB10

4G075DA02

4G075DA18

4G075EB50

4G075FA01

4G075FA12

4G075FB12

(57)【要約】

【課題】流路内で気泡が発生しにくい流路デバイスを実現する。
【解決手段】流路デバイス（１）は、流路溝（２３）を有する基材（２）と、流路溝（２３）を覆うように基材（２）に一体化される被覆材とを備える。流路溝（２３）は、溝幅が５００μｍ以上である。流路溝（２３）の表面における純水に対する接触角が、３５°以上６０°以下である。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

流路溝を有する基材と、
前記流路溝を覆うように前記基材に一体化される被覆材と、を備え、
前記流路溝は、溝幅が５００μｍ以上であり、
前記流路溝の表面における純水に対する接触角が、３５°以上６０°以下である、流路デバイス。

【請求項2】

前記流路溝の深さに対する溝幅の比が、３．５以下である、請求項１に記載の流路デバイス。

【請求項3】

前記基材が、アクリル系樹脂又はスチレン系樹脂を含む、請求項１又は２に記載の流路デバイス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、流路デバイスに関する。

【背景技術】

【0002】

基板上に流路を設け、その流路に流体を流すことによって生化学測定や化学合成を行う技術が知られている。特に、微細加工技術を利用して作製される微小分析デバイスや微小反応デバイス等は、小型化・可搬性・検体少量化・試薬少量化・廃液少量化・迅速性等の観点から、好ましく用いられている。かかる目的のために用いられる流路デバイスの一例が、国際公開第２０１２／０６０１８６号（特許文献１）に開示されている。この特許文献１の流路デバイスは、流路溝（流路用溝３０）を有する基材（基板３）と、その流路溝を覆う被覆材（フィルム４）とを接合して作製される。

【0003】

流路デバイスの流路内での流体の流れを極力均一化する観点から、基材の表面を親水化するように表面処理を行う場合がある。しかし、基材表面を親水化することによって、流路内に気泡が発生してそれを取り除くことが困難になる場合があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】国際公開第２０１２／０６０１８６号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

流路内で気泡が発生しにくい流路デバイスの実現が望まれる。

【課題を解決するための手段】

【0006】

発明者らは、鋭意研究の結果、基材表面を親水化することによる流路内での気泡発生の問題は、流路溝の溝幅が一定以上広い場合（例えば、５００μｍ以上の場合）に顕在化しやすいことを突き止めた。本発明は、かかる知見に基づいてなされたものである。

【0007】

本発明に係る流路デバイスは、
流路溝を有する基材と、
前記流路溝を覆うように前記基材に一体化される被覆材と、を備え、
前記流路溝は、溝幅が５００μｍ以上であり、
前記流路溝の表面における純水に対する接触角が、３５°以上６０°以下である。

【0008】

この構成によれば、基材が接触角６０°以下相当に親水化されているので、得られる流路デバイスにおいて流路内での流体の流れを極力均一化することができる。一方、基材の親水化は接触角３５°以上相当に抑えられているので、流路溝が溝幅５００μｍ以上と広く流路内で気泡が発生しやすい状況にあっても、流路内での気泡の発生を抑制することができる。

【0009】

以下、本発明の好適な態様について説明する。但し、以下に記載する好適な態様例によって、本発明の範囲が限定される訳ではない。

【0010】

一態様として、
前記流路溝の深さに対する溝幅の比が、３．５以下であることが好ましい。

【0011】

発明者らの検討によれば、溝幅との関係で、深さを一定以上深くすれば流路内での気泡発生が抑えられることも明らかになった。この点に鑑み、流路溝の深さに対する溝幅の比を３．５以下とすることで、流路内での気泡の発生を効果的に抑制することができる。

【0012】

一態様として、
前記基材が、アクリル系樹脂又はスチレン系樹脂を含むことが好ましい。

【0013】

この構成によれば、流路溝を有する基材を、高い形状精度で成型性良く形成することができる。また、元々は疎水性が比較的高いアクリル系樹脂製又はスチレン系樹脂製の基材を用いながらも、流体の流れの均一化を図りつつ、流路内での気泡の発生を抑制することができる。

【0014】

本発明のさらなる特徴と利点は、図面を参照して記述する以下の例示的かつ非限定的な実施形態の説明によってより明確になるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】実施形態に係る流路デバイスの斜視図

【図2】流路デバイスの平面図

【図3】流路デバイスの断面図

【発明を実施するための形態】

【0016】

流路デバイスの実施形態について、図面を参照して説明する。図１及び図３に示すように、流路デバイス１は、流路溝２３を有する基材２と、流路溝２３を覆うように基材２に一体化される被覆材３とを備えている。基材２と被覆材３との間に、流路２８が形成されている。流路２８は、基材２における流路溝２３の内面と、被覆材３における流路溝２３に対向する部分の内面とによって区画形成されている。

【0017】

基材２は、例えば１ｍｍ～５ｍｍ程度の厚みを有する数ｃｍ角の板状に形成されている。本実施形態では、基材２は、第一貫通孔２１と、第二貫通孔２２と、流路溝２３とを含む。第一貫通孔２１及び第二貫通孔２２は、基材２を厚み方向に貫通するように形成されている。流路溝２３は、第一貫通孔２１と第二貫通孔２２とを接続するように、基材２の少なくとも一方の面に設けられている。流路溝２３は、基材２の一方の面に、互いに対向する一対の側面と、両側面から連なる底面とを有する、断面矩形状を呈する凹溝として形成されている。

【0018】

基材２に形成される流路溝２３は、例えば０．５ｍｍ～２ｍｍの溝幅Ｗに形成されている。流路溝２３の溝幅Ｗは、０．５ｍｍ～１．５ｍｍであることが好ましく、０．５ｍｍ～１ｍｍであることがより好ましい。また、路溝２３の溝幅Ｗは、５００μｍ以上の範囲で、その延在方向の全体に亘って一律であっても良いし、延在方向の位置に応じて異なっても良い。本実施形態の流路溝２３は、延在方向の全体に亘って溝幅Ｗが一律となっている。

【0019】

また、流路溝２３は、例えば１０μｍ～２ｍｍの深さＤに形成されている。流路溝２３の深さＤは、１５μｍ～１．５ｍｍであることが好ましく、２０μｍ～１ｍｍであることがより好ましい。なお、流路溝２３の深さＤは、基材２における被覆材３との接合面からの流路溝２３の凹み長さであり、図３のように基材２に対して被覆材３が下側となる場合には被覆材３の上面から路溝２３の底面までの高さとなる。路溝２３の深さＤは、その延在方向の全体に亘って一律であっても良いし、延在方向の位置に応じて異なっても良い。本実施形態の流路溝２３は、延在方向の全体に亘って深さＤが一律となっている。

【0020】

また、流路溝２３の深さＤに対する溝幅Ｗの比は、特に限定されないが、例えば０．５～５０であって良い。流路溝２３の深さＤに対する溝幅Ｗの比は、１～３．５であることが好ましく、１．５～３であることがより好ましい。

【0021】

また、流路溝２３は、例えば１ｍｍ～１００ｍｍの長さとすることができる。基材２は、流体を透過させないように流体非透過性に形成されている。

【0022】

基材１２は、例えば基材形成用樹脂組成物を用いて作製することができる。基材形成用樹脂組成物に含まれる樹脂としては、特に限定されないが、例えばアクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリビニルアセテート、ビニル－アセテート共重合体、ナイロン、ポリメチルペンテン、シリコン樹脂、アミノ樹脂、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂、及びポリイミドからなる群から選択される１種以上の樹脂を例示することができる。中でも、形状精度及び成型性向上の観点から、基材形成用樹脂組成物は、アクリル系樹脂又はスチレン系樹脂を含むことが好ましい。

【0023】

アクリル系樹脂としては、例えばポリアクリル酸；ポリメタクリル酸；ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸ブチル、ポリアクリル酸－２－エチルヘキシル等のポリアクリル酸エステル；ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリメタクリル酸ブチル等のポリメタクリル酸エステル；ポリアクリロニトリル；ポリメタクリロニトリル；ポリアクリルアミド等を例示することができる。成型性向上の観点から、アクリル系樹脂は、アクリル酸メチルに由来する構造単位及びメタクリル酸メチルに由来する構造単位のうち、少なくとも一方の構造単位を含むことが好ましい。

【0024】

アクリル系樹脂は、モノマーの混合物に重合開始剤を添加して重合して得ることができる。重合開始剤としては、例えば過酸化ベインゾイル、ラウロイルパーオキサイド、ｔ－ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ－ブチルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ－ヘキシルパーオキシピバレート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス（４－ｔ－ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート等の有機過酸化物系重合開始剤；２，２'－アゾビスイソブチロニトリル、２，２'－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）及び２，２'－アゾビス（４－メトキシ－２，４－ジメチルバレロニトリル）等のアゾ系重合開始剤を用いることができる。なお、基材形成用樹脂組成物は、構造が異なる２種以上のアクリル系樹脂を含有しても良い。

【0025】

スチレン系樹脂としては、例えばアタクチックポリスチレン、アイソタクチックポリスチレン、高耐衝撃ポリスチレン（ＨＩＰＳ）、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体（ＡＢＳ）、アクリロニトリル－スチレン共重合体（ＡＳ）、スチレン－アクリル酸共重合体、スチレン－アクリル酸エステル共重合体、スチレン－メタクリル酸共重合体、スチレン－メタクリル酸エステル共重合体、スチレン－マレイン酸共重合体、及びスチレン－フマル酸共重合体等を例示することができる。

【0026】

基材形成用樹脂組成物は、上述した樹脂成分以外に、顔料、染料、酸化防止剤、及び難燃剤等の添加物をさらに含有しても良い。また、基材形成用樹脂組成物には、必要に応じて、その他の含有物が混合されても良い。

【0027】

基材２に一体化される被覆材３は、本実施形態では、単層の流体非透過性のフィルム材で構成されている。被覆材３の厚さは、例えば５０μｍ～３００μｍとすることができる。このような厚み設定であれば、作業性が良好となり、基材２と高精度に一体化させることができる。被覆材３の厚さは、６０μｍ以上であることが好ましい。また、被覆材３の厚さは、２００μｍ以下であることが好ましい。このような薄型の被覆材３を用いれば、例えば被覆材３を介して流路２８内の温度制御が可能となる。或いは、例えば流路デバイス１を微小分析デバイスとして用いる場合に、自家蛍光によるバックグラウンドノイズを低減することが可能となる。

【0028】

被覆材３は、例えば被覆材形成用樹脂組成物を用いて作製することができる。被覆材形成用樹脂組成物に含まれる樹脂としては、特に限定されないが、例えばアクリル系樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリビニルアセテート、ビニル－アセテート共重合体、スチレン－メタクリル酸メチル共重合体、アクリロニトリル－スチレン共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体、ナイロン、ポリメチルペンテン、シリコン樹脂、アミノ樹脂、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂、及びポリイミドからなる群から選択される１種以上の樹脂を例示することができる。中でも、成型性向上の観点から、被覆材形成用樹脂組成物は、アクリル系樹脂を含むことが好ましい。

【0029】

アクリル系樹脂は、上述した基材形成用樹脂組成物に含まれるアクリル系樹脂と同様のものを用いることができる。被覆材形成用樹脂組成物に含まれるアクリル系樹脂は、アクリル酸Ｃ_３～Ｃ_６アルキルエステルに由来する構造単位及びメタクリル酸Ｃ_３～Ｃ_６アルキルエステルに由来する構造単位のうち、少なくとも一方の構造単位を含むことが好ましい。ここで、「Ｃ_３～Ｃ_６アルキルエステル」は、炭素数が３以上６以下のアルコールに由来するアルキル基を含むエステルを意味する。さらなる成型性向上の観点から、アクリル系樹脂は、アクリル酸ブチルに由来する構造単位及びメタクリル酸ブチルに由来する構造単位のうち、少なくとも一方の構造単位を含むことが好ましい。

【0030】

また、被覆材形成用樹脂組成物は、構造が異なる２種以上のアクリル系樹脂を含有しても良い。例えば、上述したアクリル酸Ｃ_３～Ｃ_６アルキルエステルに由来する構造単位及びメタクリル酸Ｃ_３～Ｃ_６アルキルエステルに由来する構造単位のうちの少なくとも一方に加え、アクリル酸メチルに由来する構造単位及びメタクリル酸メチルに由来する構造単位のうち、少なくとも一方の構造単位をさらに含んでも良い。

【0031】

被覆材形成用樹脂組成物は、上述した樹脂成分以外に、顔料、染料、酸化防止剤、帯電防止剤、及び難燃剤等の添加物をさらに含有しても良い。また、被覆材形成用樹脂組成物には、必要に応じて、その他の含有物が混合されても良い。

【0032】

なお、被覆材３は、上述した被覆材形成用樹脂組成物を用いてフィルム状に作製する以外に、市販の樹脂製フィルムをそのまま又は加工して用いても良い。

【0033】

流路デバイス１の製造方法は、基材準備工程と、被覆材準備工程と、表面処理工程と、一体化工程とを含む。基材準備工程と被覆材準備工程とは、順不同で実行されて良い。表面処理工程は、基材準備工程が完了した後に実行される。一体化工程は、被覆材準備工程及び表面処理工程が完了した後に実行される。

【0034】

基材準備工程は、一方の面に流路溝２３を有する基材２を準備する工程である。基材準備工程では、例えば基材形成用樹脂組成物からなる板状母材又は市販の板状樹脂材に対して、切削加工、エッチング加工、フォトリソグラフィー、レーザーアブレーション、及びホットエンボス等の手法で流路溝２３を形成する。或いは、所定の金型と基材形成用樹脂組成物とを用い、射出成形等の手法により、流路溝２３が形成された基材２を直接的に作製しても良い。基材準備工程では、流路溝２３と共に、第一貫通孔２１及び第二貫通孔２２をも同様にして形成する。

【0035】

被覆材準備工程は、被覆材３を準備する工程である。被覆材準備工程では、例えば被覆材形成用樹脂組成物を用いて薄膜状のフィルムを形成して、単層フィルムからなる被覆材３を準備する。

【0036】

表面処理工程は、基材準備工程で得られた基材２に対して表面処理を施す工程である。表面処理は、基材２における流路溝２３が形成されている方の面（被覆材３と一体化される面）に対して施される。また、表面処理は、流路溝２３の内面に対しても施される。表面処理としては、例えばプラズマ処理、コロナ放電処理、エキシマ処理、親水性ポリマーによる表面コート処理等を例示することができる。親水性ポリマーとしては、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、エバール（ＥＶＯＨ）、ポバール（ＰＶＯＨ）、又はホスホリルコリン基を有するポリマーを成分とするもの等を例示することができる。これらの表面処理を施すことで、流路２８内での流体の流れを極力均一化することができる。

【0037】

本実施形態では、表面処理工程において、基材２及び流路溝２３の表面における純水に対する接触角が３５°以上６０°以下となるように表面処理を行う。流路溝２３の表面における接触角の調整は、基材２の構成材料に応じた初期の接触角に基づき、処理条件を調整することによって行うことができる。基材２の表面を親水化すればするほど（言い換えれば、接触角を小さくすればするほど）、流体の流れの均一化を図りやすくなる。しかしその一方で、流路溝２３の表面も同様に親水化されると、流体の初期充填時に流体が先に壁面を伝って流れ、その結果、流路溝２３の中央部分に気泡が発生しやすくなる場合がある。

【0038】

そこで、それらの点を考慮して、基材２及び流路溝２３の表面の純水に対する接触角が６０°以下となるように親水化しつつ、接触角が３５°以上にとどまるような比較的緩和な条件で表面処理を行う。このようにすることで、流路２８内での流体の流れを極力均一化することができ、さらに流路２８内での気泡の発生を抑制することができる。基材２及び流路溝２３の表面の純水に対する接触角は、５５°以下であることが好ましく、５０°以下であることがより好ましい。また、接触角は、３８°以上であることが好ましく、４０°以上であることがより好ましい。

【0039】

一体化工程は、表面処理が施された基材２と被覆材３とを重ね合わせて一体化する工程である。一体化工程では、基材２における流路溝２３が形成された面と単層フィルムからなる被覆材３とを対向させ、被覆材３が流路溝２３を覆うように、基材２と被覆材３とを重ね合わせて熱圧着する。この場合、ヒーター等の加熱手段を用いて例えば５０℃～２００℃、好ましくは７０℃～１６０℃に加熱した状態で、例えば１ＭＰａ～３ＭＰａ、好ましくは１．５ＭＰａ～２．５ＭＰａの圧力で加圧して、基材２と被覆材３とを熱圧着することができる。また、熱圧着以外に、例えば溶剤接着や超音波貼り合わせ、粘着剤による貼り合わせ等の他の手法で、基材２と被覆材３とを一体化させても良い。

【0040】

以下に複数の試験例を示し、本発明についてより具体的に説明する。但し、以下に記載する具体的な試験例によって本発明の範囲が限定される訳ではない。

【0041】

［試験例１］
以下の手順に従い、流路デバイスを作製した。まず、アクリル系樹脂（スミペックスＬＧ２、住友化学株式会社製）を用いて５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．５ｍｍ厚のアクリル製基板を作製し、切削機を用いて溝幅１０００μｍ、深さ５００μｍの流路溝を形成して基材とした。この基材に対して、プラズマ処理によって表面処理を施した。プラズマ処理は、酸素プラズマで１０分間照射した。この表面処理後の基材に純水を滴下し、自動接触角計（品番ＣＡ－Ｖシリーズ、協和界面科学株式会社製）を用いて接触角を測定したところ、６０°であった。

【0042】

メタクリル酸メチル９９．０質量部とアクリル酸ブチル１．０質量部とを含む樹脂組成物を厚さ１２５μｍのフィルム状に成型してアクリルフィルムを得た。このアクリルフィルムの一方の面に粘着剤（６ＬＱ－００２、大成ファインケミカル株式会社製）を塗布し、オーブンで乾燥させた。その後、２４℃の環境下で１週間静置してエイジングさせ、アクリルフィルムと接着層との積層体からなる被覆材を得た。

【0043】

その後、基材の流路溝が形成された面と被覆材における接着層とが対向するように基材と被覆材とを重ね合わせ、２５℃、１ＭＰａで３秒間加圧して接着一体化させ、基材と被覆材との積層体からなる流路デバイスを得た。

【0044】

［試験例２］
基材に形成する流路溝の深さを４００μｍとしたことを除いては試験例１と同様にして、流路デバイスを得た。

【0045】

［試験例３］
基材に形成する流路溝の深さを３００μｍとしたことを除いては試験例１と同様にして、流路デバイスを得た。

【0046】

［試験例４］
基材に形成する流路溝の深さを２００μｍとしたことを除いては試験例１と同様にして、流路デバイスを得た。

【0047】

［試験例５］
基材に形成する流路溝の深さを１００μｍとしたことを除いては試験例１と同様にして、流路デバイスを得た。

【0048】

［試験例６］
基材に形成する流路溝の溝幅を１５００μｍとしたことを除いては試験例３と同様にして、流路デバイスを得た。

【0049】

［試験例７］
基材に形成する流路溝の溝幅を５００μｍとしたことを除いては試験例３と同様にして、流路デバイスを得た。

【0050】

［試験例８］
基材に形成する流路溝の溝幅を３５０μｍとしたことを除いては試験例５と同様にして、流路デバイスを得た。

【0051】

［試験例９］
基材に対して表面処理を行わなかったことを除いては試験例８と同様にして、流路デバイスを得た。

【0052】

［試験例１０］
基材の構成材料としてスチレン系樹脂（ＨＦ－７７、ＰＳジャパン株式会社製）を用いたことを除いては試験例３と同様にして、流路デバイスを得た。

【0053】

［試験例１１］
基材に対して表面処理を行わなかったことを除いては試験例１０と同様にして、流路デバイスを得た。

【0054】

各試験例の流路デバイスの流路に送液して、流体の充填性を検証した。流体の充填性は、流路内に気泡が発生するか否かを光学顕微鏡で観察することによって評価した。流路内（特に、中央部）において気泡の発生が確認されなければ「〇」とし、気泡の発生が確認されると「×」とした。この結果を以下に示す。

【0055】

【表1】

【0056】

以上の結果から、流路溝の表面における純水に対する接触角を３５°～６０°とすることで、流路内での気泡の発生が抑制され、流体の充填性が担保されることが確認された（試験例１～９，１１）。また、流路溝２３の深さに対する溝幅の比（Ｗ／Ｄ）を３．５以下とした場合には、流路溝の溝幅が５００μｍ未満であっても流路内での気泡の発生が抑制されることが確認された（試験例８，９，１１）。

【0057】

本明細書において開示された実施形態は全ての点で例示であって、上述した実施形態で開示された構成に関しては、本開示の趣旨を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。

【符号の説明】

【0058】

１ 流路デバイス
２ 基材
３ 被覆材
２１ 第一貫通孔
２２ 第二貫通孔
２３ 流路溝
２６ 流入口
２７ 流出口
２８ 流路

【図1】

【図2】

【図3】