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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024084292
(43)【公開日】2024-06-25
(54)【発明の名称】接合体
(51)【国際特許分類】
C04B 37/00 20060101AFI20240618BHJP
C04B 35/581 20060101ALI20240618BHJP
C04B 35/577 20060101ALI20240618BHJP
【ＦＩ】
C04B37/00 A
C04B37/00 C
C04B35/581
C04B35/577
【審査請求】未請求
【請求項の数】20
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022198476
(22)【出願日】2022-12-13
(71)【出願人】
【識別番号】000004547
【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100114258
【弁理士】
【氏名又は名称】福地 武雄
(74)【代理人】
【識別番号】100125391
【弁理士】
【氏名又は名称】白川 洋一
(74)【代理人】
【識別番号】100208605
【弁理士】
【氏名又は名称】早川 龍一
(72)【発明者】
【氏名】井口 真仁
(72)【発明者】
【氏名】高橋 勇喜
【テーマコード（参考）】
4G026
【Ｆターム（参考）】
4G026BA16
4G026BB14
4G026BC01
4G026BD12
4G026BE04
4G026BF09
4G026BF12
4G026BF15
4G026BF52
4G026BG02
(57)【要約】
【課題】製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を低減した接合体を提供する。
【解決手段】平板状のＡｌＮセラミックス部材２０と、平板状のＳｉＣセラミックス部材３０とが、接合層４０を介し接合され、または直接接合された接合体１０であって、前記ＳｉＣセラミックス部材３０は、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を含み、前記ＡｌＮセラミックス部材２０と前記ＳｉＣセラミックス部材３０との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下である。
【選択図】図１
【解決手段】平板状のＡｌＮセラミックス部材２０と、平板状のＳｉＣセラミックス部材３０とが、接合層４０を介し接合され、または直接接合された接合体１０であって、前記ＳｉＣセラミックス部材３０は、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を含み、前記ＡｌＮセラミックス部材２０と前記ＳｉＣセラミックス部材３０との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
平板状のＡｌＮセラミックス部材と、平板状のＳｉＣセラミックス部材とが、接合層を介し接合され、または直接接合された接合体であって、
前記ＳｉＣセラミックス部材は、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を含み、
前記ＡｌＮセラミックス部材と前記ＳｉＣセラミックス部材との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下であることを特徴とする接合体。
前記ＳｉＣセラミックス部材は、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を含み、
前記ＡｌＮセラミックス部材と前記ＳｉＣセラミックス部材との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下であることを特徴とする接合体。
【請求項2】
前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴｉＣを１０ｗｔ％以上４５ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項3】
前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴｉＮを５ｗｔ％以上３５ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項4】
前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴａＢ２を１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項5】
前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＮｂＢ２を１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項6】
前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴｉＢ２を１０ｗｔ％以上５５ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項7】
前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＺｒＣを１０ｗｔ％以上６５ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項8】
前記ＳｉＣセラミックス部材は、Ｍｏ２Ｃを３０ｗｔ％以上５５ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項9】
前記接合層は軟ロウで形成され、
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記軟ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記軟ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
【請求項10】
前記接合層は硬ロウで形成され、
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記硬ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記硬ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
【請求項11】
前記ＡｌＮセラミックス部材と前記ＳｉＣセラミックス部材とは直接接合され、
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から１５００℃までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から１５００℃までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
【請求項12】
前記接合層は樹脂で形成され、
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記樹脂のガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記樹脂のガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
【請求項13】
前記接合体の一方の主面の最大長さは２０ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
【請求項14】
前記ＡｌＮセラミックス部材に電極が埋設されていることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
【請求項15】
前記ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を備えることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の接合体。
【請求項16】
前記ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を備えることを特徴とする請求項９に記載の接合体。
【請求項17】
前記ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を備えることを特徴とする請求項１０に記載の接合体。
【請求項18】
前記ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を備えることを特徴とする請求項１１に記載の接合体。
【請求項19】
前記ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を備えることを特徴とする請求項１２に記載の接合体。
【請求項20】
前記ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を備えることを特徴とする請求項１３に記載の接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材の接合体に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体製造装置用部材は、基板を加熱や保持する機能を有するセラミックス部材が多用されている。特に、ＡｌＮを主成分とするＡｌＮセラミックス部材は、基板保持部材やヒーター等に用いられている。このようなＡｌＮセラミックス部材を用いた半導体製造装置用部材に、例えば、ヒートシンク等の様々な機能を付加するため、ＡｌＮセラミックス部材と他のセラミックス部材との接合体が望まれている。
【0003】
特許文献１には、窒化アルミニウムとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い複合材料を提供することを目的として、含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料が開示されている。また、窒化アルミニウムと緻密質複合材料の接合方法について、緻密質複合材料の焼結体とアルミニウム製の金属箔と窒化アルミニウムの焼結体を積層し、ＨＰ焼成する方法、および緻密質複合材料の原料の調合粉末の成形体と窒化アルミニウムの焼結体を積層し、ＨＰ焼成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１４－２０８５６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
一般にＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材は線膨張係数が異なるため、その接合体は、製造時（接合時）や製品使用時に破損やクラックが入る場合があった。
【0006】
しかしながら、特許文献１の緻密質複合材料は、ＳｉまたはＳｉ化合物を原料に混合し、焼結時に反応させて製造するため、製造条件の変動（バラツキ）によるＳｉ化合物の生成にバラツキが生じやすく、同一の原料を使用しても得られる緻密質複合材料の物性、特に線膨張係数にバラツキが生じる虞があった。また、緻密質複合材料の原料の調合粉末の成形体と窒化アルミニウムの焼結体を積層し、ＨＰ焼成する接合方法では、緻密質複合材料内に媒体流路を形成することが難しかった。
【0007】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、添加物の量によってＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥの調節が容易でＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥ差のバラツキが少なく、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を低減した接合体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
（１）上記の目的を達成するため、本発明の接合体は、以下の手段を講じた。すなわち、本発明の適用例の接合体は、平板状のＡｌＮセラミックス部材と、平板状のＳｉＣセラミックス部材とが、接合層を介し接合され、または直接接合された接合体であって、前記ＳｉＣセラミックス部材は、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を含み、前記ＡｌＮセラミックス部材と前記ＳｉＣセラミックス部材との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
【0009】
これにより、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を低減したＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材との接合体を構成することができる。また、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物（添加物）は、ＳｉＣセラミックス部材の焼結体の中で添加された物質の相を維持し、Ｓｉとの化合物を生成していないため、添加物の量によってＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥの調節を容易にすることができ、ＣＴＥ差のバラツキの少ない接合体を構成することができる。
【0010】
（２）また、上記（１）の適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴｉＣを１０ｗｔ％以上４５ｗｔ％以下含むことを特徴としている。
【0011】
ＳｉＣセラミックス部材のＴｉＣの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0012】
（３）また、上記（１）の適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴｉＮを５ｗｔ％以上３５ｗｔ％以下含むことを特徴としている。
【0013】
ＳｉＣセラミックス部材のＴｉＮの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば。ＳｉＣセラミックス部材の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0014】
（４）また、上記（１）の適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴａＢ２を１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下含むことを特徴としている。
【0015】
ＳｉＣセラミックス部材のＴａＢ２の添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0016】
（５）また、上記（１）の適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＮｂＢ２を１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下含むことを特徴としている。
【0017】
ＳｉＣセラミックス部材のＮｂＢ２の添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0018】
（６）また、上記（１）の適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＴｉＢ２を１０ｗｔ％以上５５ｗｔ％以下含むことを特徴としている。
【0019】
ＳｉＣセラミックス部材のＴｉＢ２の添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0020】
（７）また、上記（１）の適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材は、ＺｒＣを１０ｗｔ％以上６５ｗｔ％以下含むことを特徴としている。
【0021】
ＳｉＣセラミックス部材のＺｒＣの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0022】
（８）また、上記（１）の適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材は、Ｍｏ２Ｃを３０ｗｔ％以上５５ｗｔ％以下含むことを特徴としている。
【0023】
ＳｉＣセラミックス部材のＭｏ２Ｃの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0024】
（９）また、上記（１）から（８）のいずれかの適用例の接合体において、前記接合層は軟ロウで形成され、前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記軟ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
【0025】
接合層が軟ロウで形成される場合、ＳｉＣセラミックス部材とＡｌＮセラミックス部材の２０℃から軟ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値を０．４ｐｐｍ以下に制御することで、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減した接合体とすることができる。このような接合体は、半導体製造装置用部材として、例えば、２００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0026】
（１０）また、上記（１）から（８）のいずれかの適用例の接合体において、前記接合層は硬ロウで形成され、前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記硬ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
【0027】
接合層が硬ロウで形成される場合、ＳｉＣセラミックス部材とＡｌＮセラミックス部材の２０℃から硬ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値を０．４ｐｐｍ以下に制御することで、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減した接合体とすることができる。このような接合体は、半導体製造装置用部材として、例えば、６００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0028】
（１１）また、上記（１）から（８）のいずれかの適用例の接合体において、前記ＡｌＮセラミックス部材と前記ＳｉＣセラミックス部材とは直接接合され、前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から１５００℃までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
【0029】
ＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材とが直接接合される場合、ＳｉＣセラミックス部材とＡｌＮセラミックス部材の２０℃から１５００℃までの平均線膨張係数差の絶対値を０．４ｐｐｍ以下に制御することで、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減した接合体とすることができる。このような接合体は、半導体製造装置用部材として、例えば、１０００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0030】
（１２）また、上記（１）から（８）のいずれかの適用例の接合体において、前記接合層は樹脂で形成され、前記ＳｉＣセラミックス部材と前記ＡｌＮセラミックス部材の２０℃から前記樹脂のガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
【0031】
接合層が樹脂で形成される場合、ＳｉＣセラミックス部材とＡｌＮセラミックス部材の２０℃から樹脂のガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値を０．４ｐｐｍ以下に制御することで、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減でき、でき、また接合体の平面度の維持を一定程度確保することができる。このような接合体は、ＳｉＣセラミックス部材やＡｌＮセラミックス部材の厚みや最大寸法によらず、半導体製造装置用部材として、例えば、２００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0032】
（１３）また、上記（１）から（１２）のいずれかの適用例の接合体において、前記接合体の一方の主面の最大長さは２０ｃｍ以上であることを特徴としている。
【0033】
接合体の接合寸法が大きくなるほど接合後にクラックや剥離が生じやすいが、本発明の構成のようにＣＴＥ差を小さくしたことにより、比較的大きな寸法であっても不具合の低減された接合体を得ることができる。その結果、半導体に用いられる基板寸法と同等以上の寸法の接合体が得られ半導体製造装置用部材として利用することができる。
【0034】
（１４）また、上記（１）から（１３）のいずれかの適用例の接合体において、前記ＡｌＮセラミックス部材に電極が埋設されていることを特徴としている。
【0035】
これにより、接合体に電極を必要とする機能を付与することができ、接合体の機能を拡充することができる。
【0036】
（１５）また、上記（１）から（１４）のいずれかの適用例の接合体において、前記ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を備えることを特徴としている。
【0037】
これにより、接合体に媒体による加熱、冷却の機能を付与することができ、接合体の機能を拡充することができる。
【発明の効果】
【0038】
本発明の接合体によれば、添加物の量によってＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥの調節が容易でＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥ差のバラツキが少なくできるので、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を低減した接合体とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【0039】
【図1】（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の実施形態に係る接合体の一例を示す模式的な断面図である。
【図2】本発明の実施形態に係る接合体の変形例を示す模式的な断面図である。
【図3】本発明の実施形態に係る接合体の変形例を示す模式的な断面図である。
【図4】（ａ）～（ｃ）は、それぞれ本発明の実施形態に係るＳｉＣセラミックス部材の製造工程の一段階の例を示す模式図である。
【図5】実施例および比較例の接合体のＳｉＣセラミックス部材の添加物の種類および量、各範囲の平均線膨張係数差、接合状態を示す表である。
【図6】実施例の接合体のＳｉＣセラミックス部材の添加物の種類および量、各範囲の平均線膨張係数差、接合状態を示す表である。
【図7】実施例の接合体のＳｉＣセラミックス部材の添加物の種類および量、各範囲の平均線膨張係数差、接合状態を示す表である。
【図8】実施例の接合体のＳｉＣセラミックス部材の添加物の種類および量、各範囲の平均線膨張係数差、接合状態を示す表である。
【図9】実施例８のＳｉＣセラミックス部材を構成する結晶相を示すＸＲＤチャートである。
【発明を実施するための形態】
【0040】
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。
【0041】
［実施形態］
［接合体の構成］
まず、本発明の実施形態に係る接合体を説明する。図１（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の実施形態に係る接合体の一例を示す模式的な断面図である。本発明の実施形態に係る接合体１０は、平板状のＡｌＮセラミックス部材２０と、平板状のＳｉＣセラミックス部材３０とが、接合層４０を介し接合され、または直接接合された接合体であって、ＳｉＣセラミックス部材３０は、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を含み、ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下である。
［接合体の構成］
まず、本発明の実施形態に係る接合体を説明する。図１（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の実施形態に係る接合体の一例を示す模式的な断面図である。本発明の実施形態に係る接合体１０は、平板状のＡｌＮセラミックス部材２０と、平板状のＳｉＣセラミックス部材３０とが、接合層４０を介し接合され、または直接接合された接合体であって、ＳｉＣセラミックス部材３０は、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を含み、ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下である。
【0042】
これにより、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を低減したＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０との接合体を構成することができる。また、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物（添加物）は、ＳｉＣセラミックス部材３０の焼結体の中で添加された物質の相を維持し、Ｓｉとの化合物を生成していないため、添加物の量によってＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥの調節を容易にすることができ、ＣＴＥ差のバラツキの少ない接合体１０を構成することができる。ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０との２０℃から接合状態に対応した温度の平均線膨張係数差の絶対値は、０．４ｐｐｍ以下であることが好ましく、０．３ｐｐｍ以下であることがより好ましい。添加物の融点は、２２００℃以上であることが好ましい。これにより、添加物が焼成時に液相とならず、ＳｉＣセラミックス部材３０の焼結体の中で添加された物質の相を維持しやすくなる。
【0043】
ＡｌＮセラミックス部材２０は、ＡｌＮを主成分とする。ＡｌＮを主成分とするとは、ＡｌＮを９０ｗｔ％以上含むことをいう。ＡｌＮセラミックス部材２０は焼結助剤を含んでいてもよい。例えば、Ｙ２Ｏ３が焼結助剤として添加される場合、ＡｌＮに対して内割で０．１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下添加されてもよい。また、ＡｌＮセラミックス部材２０は、ＡｌＮのみから構成されてもよい。このような濃度で焼結助剤が添加され、または添加されないことで、ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０とのＣＴＥ差を十分に低減できる。
【0044】
ＡｌＮセラミックス部材２０は周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の酸化物、炭化物、窒化物、炭化物、またはホウ化物をＡｌＮセラミックス部材２０の全体の１０ｗｔ％以下含んでもよい。これにより、ＳｉＣセラミックス部材３０とのＣＴＥ差をさらに低減できる。また、ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０とのＣＴＥ差を低減しつつ、ＡｌＮセラミックス部材２０の電気的特性（体積抵抗率など）等の物性を変更することができ、接合体１０の用途が広くなる。
【0045】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、ＳｉＣを３０ｗｔ％以上含むもののことをいう。ＳｉＣセラミックス部材３０は焼結助剤を含んでいてもよい。例えば、Ｂ４Ｃが焼結助剤として添加される場合、ＳｉＣに対して内割で０．１ｗｔ％以上１ｗｔ％以下添加されてもよい。また、カーボンが焼結助剤として添加される場合、ＳｉＣに対して内割で１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下添加されてもよい。Ｂ４Ｃとカーボンの両方が添加されてもよい。ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を単体のＳｉＣセラミックスにより近づける必要がある場合、添加物の添加量を５０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
【0046】
周期律表第４族の金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆから選択された１種類以上であることが好ましい。周期律表第５族の金属は、Ｎｂ、Ｔａから選択された１種類以上であることが好ましい。周期律表第６族の金属は、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗから選択された１種類以上であることが好ましい。
【0047】
ＡｌＮセラミックス部材２０およびＳｉＣセラミックス部材３０の平均線膨張係数（平均線膨張率）、線膨張係数（線膨張率）は、熱機械分析装置を用いて、ＪＩＳ Ｒ１６１８（ファインセラミックスの熱機械分析による熱膨張の測定方法）に準拠した方法で求めることができる。
【0048】
接合していないＡｌＮセラミックス部材２０およびＳｉＣセラミックス部材３０のそれぞれについて、熱機械分析装置で所定の温度における長さを求め、膨張曲線を求める。Ｌ０を定義温度（２０℃）での長さとし、Ｌ１、Ｌ２をそれぞれ温度Ｔ１、Ｔ２（Ｔ１＜Ｔ２）での長さとする。また、ΔＬ＝Ｌ２－Ｌ１とし、ΔＴ＝Ｔ２－Ｔ１とする。温度Ｔ１からＴ２の平均線膨張係数αは、以下の数式（１）で求めることができる。すなわち、温度Ｔ１からＴ２の平均線膨張係数αは、膨張曲線のＴ１からＴ２の平均の勾配である。また、温度Ｔ１の線膨張係数は、膨張曲線のＴ１の接線の勾配である。なお、長さの単位はｍｍ、温度の単位は℃とする。
【0049】
【数1】
【0050】
このようにして求めたＡｌＮセラミックス部材２０の温度Ｔ１からＴ２の平均線膨張係数αと、ＳｉＣセラミックス部材３０の温度Ｔ１からＴ２の平均線膨張係数αとの差を、温度Ｔ１からＴ２のＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０の平均線膨張係数差（ＣＴＥ差）とする。
【0051】
接合状態に対応した温度とは、接合材を使用した接合の場合、接合材の融点（共晶点温度、液相線温度含む）またはガラス転移点とする。また、接合材を使用しない接合（直接接合）の場合、１５００℃とする。１５００℃とする理由は、ＡｌＮセラミックス部材２０またはＳｉＣセラミックス部材３０の融点または昇華温度の５０％～７０％に相当する温度で、直接接合する際の指標となり得る温度であり、直接接合する場合に最低限必要な温度であるからである。また、機器の制約上測定可能な上限の温度でもある。
【0052】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、ＴｉＣ（融点３０６７℃）を１０ｗｔ％以上４５ｗｔ％以下含むことが好ましい。ＴｉＣを含むＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥは、何も添加しないＳｉＣセラミックス部材３０と比較して大きくなる。ＳｉＣセラミックス部材３０のＴｉＣの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材２０とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体１０を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0053】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、ＴｉＮ（融点２９５０℃）を５ｗｔ％以上３５ｗｔ％以下含むことが好ましい。ＴｉＮを含むＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥは、何も添加しないＳｉＣセラミックス部材３０と比較して大きくなる。ＳｉＣセラミックス部材３０のＴｉＮの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材２０とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体１０を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0054】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、ＴａＢ２（融点３０３７℃）を１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下含むことが好ましい。ＴａＢ２を含むＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥは、何も添加しないＳｉＣセラミックス部材３０と比較して大きくなる。ＳｉＣセラミックス部材３０のＴａＢ２の添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材２０とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体１０を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0055】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、ＮｂＢ２（融点３０３６℃）を１０ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下含むことが好ましい。ＮｂＢ２を含むＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥは、何も添加しないＳｉＣセラミックス部材３０と比較して大きくなる。ＳｉＣセラミックス部材３０のＮｂＢ２の添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材２０とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体１０を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0056】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、ＴｉＢ２（融点２７９０℃）を１０ｗｔ％以上５５ｗｔ％以下含むことが好ましい。ＴｉＢ２を含むＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥは、何も添加しないＳｉＣセラミックス部材３０と比較して大きくなる。ＳｉＣセラミックス部材３０のＴｉＢ２の添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材２０とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体１０を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0057】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、ＺｒＣ（融点３５３２℃）を１０ｗｔ％以上６５ｗｔ％以下含むことが好ましい。ＺｒＣを含むＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥは、何も添加しないＳｉＣセラミックス部材３０と比較して大きくなる。ＳｉＣセラミックス部材３０のＺｒＣの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材２０とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体１０を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0058】
ＳｉＣセラミックス部材３０は、Ｍｏ２Ｃを（融点２６８７℃）を３０ｗｔ％以上５５ｗｔ％以下含むことが好ましい。Ｍｏ２Ｃを含むＳｉＣセラミックス部材３０のＣＴＥは、何も添加しないＳｉＣセラミックス部材３０と比較して大きくなる。ＳｉＣセラミックス部材３０のＺｒＣの添加量が上記の量であればＡｌＮセラミックス部材２０とのＣＴＥ差がさらに近接し、さらに良好な接合体１０を作製することができるようになる。また、上記添加量であれば、ＳｉＣセラミックス部材３０の密度、熱伝導率を一定以上に維持することができる。
【0059】
接合体１０は、接合層４０が軟ロウで形成され、ＳｉＣセラミックス部材３０とＡｌＮセラミックス部材２０の２０℃から軟ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数（ＣＴＥ）差の絶対値が、０．４ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減した接合体１０とすることができる。このような接合体１０は、半導体製造装置用部材として、例えば、２００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0060】
軟ロウとは、融点またはガラス転移点が４５０℃未満のロウ材であり、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、ハンダ等である。軟ロウの融点またはガラス転移点は、使用される軟ロウに応じて決定されることが好ましいが、軟ロウの多くが融解またはガラス転移する４００℃としてもよい。例えば、Ｉｎは融点が１５７℃であり、Ｈ９５Ａ（Ｓｎ９５Ｐｂ５）ハンダの液相線温度は２２４℃、Ｈ１Ａｇ１．５Ａ（Ｐｂ０７．５Ａｇ１５Ｓｎ１）ハンダの液相線温度は３０９℃である。
【0061】
接合体１０は、接合層４０が硬ロウで形成され、ＳｉＣセラミックス部材３０とＡｌＮセラミックス部材２０の２０℃から硬ロウの融点またはガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値が、０．４ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減した接合体１０とすることができる。このような接合体１０は、半導体製造装置用部材として、例えば、６００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0062】
硬ロウとは、融点またはガラス転移点が４５０℃以上のロウ材であり、例えば、Ａｕロウ、Ａｇロウ、Ｔｉロウ、Ａｌロウ等である。硬ロウには、ＴｉやＨｆ、Ｚｒなどの活性金属が含まれてもよい。硬ロウの融点またはガラス転移点は、使用される硬ロウに応じて決定されることが好ましいが、硬ロウの多くが融解またはガラス転移する１０００℃としてもよい。
【0063】
接合体１０は、ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０とが直接接合され、ＳｉＣセラミックス部材３０とＡｌＮセラミックス部材２０の２０℃から１５００℃までの平均線膨張係数差の絶対値が、０．４ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減した接合体１０とすることができる。このような接合体１０は、半導体製造装置用部材として、例えば、１０００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0064】
直接接合とは、ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０との間隙に他の部材を介さず、直接接合する方法をいう。ＡｌＮセラミックス部材２０とＳｉＣセラミックス部材３０は、接合面に垂直に圧力を加えつつ、１５００℃以上の温度にすることで直接接合することができる。直接接合をした場合、接合体１０の接合面に垂直な断面において、光学顕微鏡で５００倍程度の倍率で観察をしても、接合層が確認されない。
【0065】
接合体１０は、接合層４０が樹脂で形成され、ＳｉＣセラミックス部材３０とＡｌＮセラミックス部材２０の２０℃から樹脂のガラス転移点までの平均線膨張係数差の絶対値が、０．４ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を十分に低減でき、でき、また接合体１０の平面度の維持を一定程度確保することができる。このような接合体１０は、ＳｉＣセラミックス部材３０やＡｌＮセラミックス部材２０の厚みや最大寸法によらず、半導体製造装置用部材として、例えば、２００℃以下の温度帯で好適に使用することのできる部材となる。
【0066】
樹脂は、融点未満で分子が運動しやすい状態になるガラス転移点が存在する。樹脂とは、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂等である。樹脂のガラス転移点は、使用される樹脂に応じて決定されることが好ましい。
【0067】
接合体１０の一方の主面の最大長さは２０ｃｍ以上であることが好ましい。接合体１０の接合寸法が大きくなるほど接合後にクラックや剥離が生じやすいが、本発明の構成のようにＣＴＥ差を小さくしたことにより、比較的大きな寸法であっても不具合の低減された接合体１０を得ることができる。その結果、半導体に用いられる基板寸法と同等以上の寸法の接合体１０が得られ半導体製造装置用部材として利用することができる。接合体１０の一方の主面の最大長さは５０ｃｍ以下であることが好ましい。
【0068】
接合体１０の一方の主面の最大長さとは、一方の主面の任意の２点間を結ぶ長さの最大値である。例えば、接合体１０が円盤状の場合、一方の主面の最大長さは円の直径である。一方の主面は、接合面としてもよい。ＡｌＮセラミックス部材２０およびＳｉＣセラミックス部材３０の一方の主面に垂直な方向の厚さは、２ｍｍ以上５０ｍｍ以下であることが好ましい。
【0069】
図２は、本発明の実施形態に係る接合体の変形例を示す模式的な断面図である。図２に示されるように、接合体１０は、ＡｌＮセラミックス部材２０に電極５０が埋設されていることが好ましい。これにより、接合体１０に電極を必要とする機能を付与することができ、接合体１０の機能を拡充することができる。このような接合体１０は、例えば、セラミックスヒーター等に適用することができる。なお、図２は、電極５０に電源を供給する端子や端子穴は省略している。
【0070】
図３は、本発明の実施形態に係る接合体の変形例を示す模式的な断面図である。接合体１０は、ＳｉＣセラミックス部材３０に媒体流路６０を備えることが好ましい。これにより、接合体１０に媒体による加熱、冷却の機能を付与することができ、接合体１０の機能を拡充することができる。このような接合体１０は、例えば、温度調節用基材（クーリングプレートやホットプレート）に適用することができる。接合体１０は、電極５０と媒体流路６０の両方を備えていてもよい。
【0071】
［接合体の製造方法］
次に、上記のように構成された接合体の製造方法を説明する。接合体の製造方法をＡｌＮセラミックス部材の作製工程、ＳｉＣセラミックス部材の作製工程、接合工程に分けて説明する。ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材は、例えば、以下に説明する成形体ホットプレス法によって作製される。なお、製法は本方法に限られず、例えば、粉末ホットプレス法や従前のグリーンシート積層法等であってもよい。粉末ホットプレス法は、セラミックス原料粉末の造粒粉を１軸ホットプレス焼成する方法である。造粒粉と所定の電極を交互に重ねることにより電極をセラミックスの内部に埋設することもできる。
次に、上記のように構成された接合体の製造方法を説明する。接合体の製造方法をＡｌＮセラミックス部材の作製工程、ＳｉＣセラミックス部材の作製工程、接合工程に分けて説明する。ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材は、例えば、以下に説明する成形体ホットプレス法によって作製される。なお、製法は本方法に限られず、例えば、粉末ホットプレス法や従前のグリーンシート積層法等であってもよい。粉末ホットプレス法は、セラミックス原料粉末の造粒粉を１軸ホットプレス焼成する方法である。造粒粉と所定の電極を交互に重ねることにより電極をセラミックスの内部に埋設することもできる。
【0072】
（ＡｌＮセラミックス部材の作製工程）
ＡｌＮセラミックス部材の作製工程は、まず、ＡｌＮ原料粉末またはＡｌＮ原料粉末に焼結助剤を添加した粉末を造粒した造粒粉を準備する。ＡｌＮ原料粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＡｌＮ原料粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。ＡｌＮ原料粉末に必要に応じて所定量の焼結助剤を添加し、ＰＶＡ系等のバインダ、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤー等により造粒粉を造粒する。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。
ＡｌＮセラミックス部材の作製工程は、まず、ＡｌＮ原料粉末またはＡｌＮ原料粉末に焼結助剤を添加した粉末を造粒した造粒粉を準備する。ＡｌＮ原料粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＡｌＮ原料粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。ＡｌＮ原料粉末に必要に応じて所定量の焼結助剤を添加し、ＰＶＡ系等のバインダ、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤー等により造粒粉を造粒する。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。
【0073】
ＡｌＮ原料粉末は、焼結助剤として、例えば、Ｙ２Ｏ３を用いることができる。また、例えば、ＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材とのＣＴＥ差を低減するため、またはＡｌＮセラミックス部材の電気的特性等の物性を調整するため、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の酸化物、炭化物、窒化物、またはホウ化物を添加することができる。この場合、セラミックス原料粉に内比で０．１ｗｔ％～７ｗｔ％のＹ２Ｏ３、所定量の周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の酸化物、炭化物、窒化物、またはホウ化物を添加し、ＰＶＡ系等のバインダ、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤー等により造粒粉を造粒する。
【0074】
次に、造粒粉からセラミックス成形体を作製する。成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。なお、セラミックス成形体を形成する方法は、加圧成形に限らず、例えば、グリーンシート積層、または鋳込み成形であっても適用が可能であり、これらを適宜脱脂、またはさらに仮焼する工程により、セラミックス成形体（脱脂体または仮焼体）を製造することができる。
【0075】
セラミックス成形体は、成形後、機械加工により成形体の形状が整えられてもよい。ＡｌＮセラミックス部材に電極を埋設する場合、セラミックス成形体の片面（他のセラミックス成形体との接合面）に、電極の形状に合わせた形状の溝が形成されてもよい。機械加工は、脱脂後に行なってもよい。
【0076】
次に、セラミックス脱脂体を作製する。１または複数のセラミックス成形体を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して複数のセラミックス脱脂体を作製する。セラミックス成形体は、例えば、５００℃以上９００℃以下の温度で熱処理され、セラミックス脱脂体となる。脱脂時間は、１時間以上１２０時間以下であることが好ましい。脱脂には、大気炉または窒素雰囲気炉を用いることができるが、バインダの有機成分を除去することが重要なので大気炉の方が好ましい。
【0077】
電極を埋設する場合、電極は接合体の設計や用途に応じた形状に加工されたものを準備する。電極の形状は、メッシュ状や箔状など、様々な形状とすることができる。また、材質も、モリブデン、タングステンなど、様々な材質とすることができる。電極、および複数のセラミックス脱脂体を組み合わせて、平板状に形成され、電極が埋設された前駆体を形成する。
【0078】
次に、セラミックス脱脂体を常圧焼成または一軸加圧焼成して、ＡｌＮセラミックス部材を作製する。一軸加圧焼成する場合、セラミックス脱脂体または前駆体を、主面に垂直方向に一軸加圧焼成する。この場合の焼成条件は、加圧する力は、１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、焼成温度は、１７００℃以上２０００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、１時間以上１２時間以下であることが好ましく、１時間以上５時間以下であることがより好ましい。焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。これにより、１または複数のセラミックス脱脂体が焼結してＡｌＮセラミックス焼結体となる。
【0079】
（ＳｉＣセラミックス部材の作製工程）
ＳｉＣセラミックス部材の作製工程は、まず、ＳｉＣ原料粉末またはＳｉＣ原料粉末に焼結助剤を添加した粉末に添加物を添加し、添加後の粉末を造粒した造粒粉を準備する。ＳｉＣ原料粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＳｉＣ原料粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。ＳｉＣ原料粉末に必要に応じて所定量の焼結助剤を添加する。そして、ＳｉＣ原料粉末または焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉末と添加物の原料粉末をそれぞれ秤量する。これらを混合して、ＰＶＡ系等のバインダ、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤー等により造粒粉を造粒する。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。
ＳｉＣセラミックス部材の作製工程は、まず、ＳｉＣ原料粉末またはＳｉＣ原料粉末に焼結助剤を添加した粉末に添加物を添加し、添加後の粉末を造粒した造粒粉を準備する。ＳｉＣ原料粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＳｉＣ原料粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。ＳｉＣ原料粉末に必要に応じて所定量の焼結助剤を添加する。そして、ＳｉＣ原料粉末または焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉末と添加物の原料粉末をそれぞれ秤量する。これらを混合して、ＰＶＡ系等のバインダ、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤー等により造粒粉を造粒する。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。
【0080】
ＳｉＣ原料粉末は、焼結助剤として、例えば、Ｂ４ＣまたはＣを用いることができる。また、ＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材とのＣＴＥ差を低減するため、周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を添加する。ＳｉＣセラミックス部材の性質を調整するために、添加物を添加してもよい。この場合、ＳｉＣセラミックス原料粉に内比で０．１ｗｔ％～１ｗｔ％のＢ４Ｃ、０．１ｗｔ％～５ｗｔ％のＣを添加してもよい。そして、所定量の周期律表第４族、第５族、または第６族の金属の炭化物、窒化物、またはホウ化物を添加し、ＰＶＢ系等のバインダ、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤー等により造粒粉を造粒する。
【0081】
次に、造粒粉からセラミックス成形体を作製する。ＳｉＣセラミックス部材のセラミックス成形体の作製方法は、ＡｌＮセラミックス部材と同様である。セラミックス成形体は、成形後、機械加工により成形体の形状が整えられてもよい。ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を形成する場合、セラミックス成形体の片面（他のセラミックス成形体との接合面）に、媒体流路の形状の溝が形成されてもよい。溝は、組み合わされる２つのセラミックス成形体に形成してもよい。機械加工は、脱脂後に行なってもよく、仮焼後に行なってもよい。
【0082】
次に、セラミックス脱脂体を作製する。ＳｉＣセラミックス部材のセラミックス脱脂体の作製方法は、ＡｌＮセラミックス部材と同様である。次に、セラミックス脱脂体を常圧焼成または一軸加圧焼成して、ＳｉＣセラミックス部材を作製する。一軸加圧焼成する場合、１つのセラミックス脱脂体または２つ以上の組み合わせたセラミックス脱脂体を、主面に垂直方向に一軸加圧焼成する。このときの焼成条件は、加圧する力は、１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、焼成温度は、１７００℃以上２２００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、１時間以上１２時間以下であることが好ましく、１時間以上５時間以下であることがより好ましい。焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。これにより、１または複数のセラミックス脱脂体が焼結してＳｉＣセラミックス焼結体となる。
【0083】
図４（ａ）～（ｃ）は、それぞれ本発明の実施形態に係るＳｉＣセラミックス部材の製造工程の一段階の例を示す模式図である。ＳｉＣセラミックス部材に媒体流路を形成する場合、少なくともＡｌＮセラミックス部材２０と接合される側のセラミックス成形体、脱脂体、仮焼体、または焼結体（接合面側部材３２）とそれと対向する側のセラミックス成形体、脱脂体、仮焼体、または焼結体（対向側部材３４）とを組み合わせて一軸加圧焼成することが好ましい。仮焼体または焼結体を接合してＳｉＣセラミックス部材を形成することで、媒体流路の空間の変形を抑制することができる。図４では、対向側部材３４に焼成後媒体流路６０となる溝６２が形成されている。
【0084】
このとき、接合面側部材３２は、ＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差が調整されている必要があるが、対向側部材３４は、ＡｌＮセラミックス部材とのＣＴＥ差は調整されてもされなくてもよい。すなわち、接合面側部材３２と対向側部材３４は、同一の組成であってもよいし、異なる組成であってもよい。また、３以上の部材でＳｉＣセラミックス部材が構成される場合、ＣＴＥ差に傾斜がつくように調整されてもよい。
【0085】
（接合工程）
接合工程は、作製したＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材に応じて適切な接合方法を選択して、接合する。接合方法は、軟ロウによる接合、硬ロウによる接合、直接接合、および樹脂による接合である。
接合工程は、作製したＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材に応じて適切な接合方法を選択して、接合する。接合方法は、軟ロウによる接合、硬ロウによる接合、直接接合、および樹脂による接合である。
【0086】
軟ロウによる接合および硬ロウによる接合をする場合、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面は、表面粗さＲａを１．６μｍ以下にすることが好ましい。そして、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面の間に軟ロウまたは硬ロウを配置し、軟ロウまたは硬ロウの融点またはガラス転移点まで加熱することで接合する。
【0087】
直接接合をする場合、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面は、表面粗さＲａを０．２μｍ以下にすることが好ましく、０．１μｍ以下にすることがより好ましい。そして、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面を合わせて、接合面に垂直な方向に１ＭＰａ以上の力を加えつつ、１５００℃以上に加熱することで接合する。
【0088】
樹脂による接合をする場合、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面は、表面粗さＲａを１．６μｍ以下にすることが好ましい。そして、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面の間に樹脂系接着剤を配置し、樹脂系接着剤のガラス転移点まで加熱することで接合する。
【0089】
このような方法により、添加物の量によってＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥの調節が容易でＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥ差のバラツキが少なく、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を低減した接合体を製造することができる。
【0090】
［実施例、比較例］
（実施例１）
（ＡｌＮセラミックス部材の作製）
ＡｌＮ原料粉（純度９９．９％）に焼結助剤として内比で５ｗｔ％のＹ２Ｏ３を添加し、バインダ（ＰＶＡ）、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤーにより造粒粉を造粒した。次に、造粒粉を有底のカーボン型に充填し、カーボンパンチでプレス成形し、径φ６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの成形体を作製した。そして、カーボンパンチをカーボン型に挿入した状態で、温度１８００℃、圧力４ＭＰａ、Ｎ２雰囲気で２時間一軸ホットプレス焼成を行った。焼成後加工して、径φ６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＡｌＮセラミックス部材を４個作製した。また、同一造粒粉および同一条件で作製した１０ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍのＡｌＮセラミックス部材の平均線膨張係数測定用の試験片を複数準備した。
（実施例１）
（ＡｌＮセラミックス部材の作製）
ＡｌＮ原料粉（純度９９．９％）に焼結助剤として内比で５ｗｔ％のＹ２Ｏ３を添加し、バインダ（ＰＶＡ）、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤーにより造粒粉を造粒した。次に、造粒粉を有底のカーボン型に充填し、カーボンパンチでプレス成形し、径φ６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの成形体を作製した。そして、カーボンパンチをカーボン型に挿入した状態で、温度１８００℃、圧力４ＭＰａ、Ｎ２雰囲気で２時間一軸ホットプレス焼成を行った。焼成後加工して、径φ６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＡｌＮセラミックス部材を４個作製した。また、同一造粒粉および同一条件で作製した１０ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍのＡｌＮセラミックス部材の平均線膨張係数測定用の試験片を複数準備した。
【0091】
（ＳｉＣセラミックス部材の作製）
ＳｉＣ原料粉（純度９９．９％）に焼結助剤として外比で１ｗｔ％のＢ４Ｃ、４ｗｔ％のカーボンを添加した。次に、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％のＴｉＣ、バインダ（ＰＶＡ）、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤーにより造粒粉を造粒した。次に、造粒粉を有底のカーボン型に充填し、カーボンパンチでプレス成形し、径φ６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの成形体を作製した。そして、カーボンパンチをカーボン型に挿入した状態で、温度１８００℃、圧力４ＭＰａ、Ｎ２雰囲気で２時間一軸ホットプレス焼成を行った。焼成後加工して、径φ６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＳｉＣセラミックス部材を４個作製した。また、同一造粒粉および同一条件で作製した１０ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍのＳｉＣセラミックス部材の平均線膨張係数測定用の試験片を複数準備した。
ＳｉＣ原料粉（純度９９．９％）に焼結助剤として外比で１ｗｔ％のＢ４Ｃ、４ｗｔ％のカーボンを添加した。次に、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％のＴｉＣ、バインダ（ＰＶＡ）、分散剤、溶剤を添加してスラリーを調製し、スプレードライヤーにより造粒粉を造粒した。次に、造粒粉を有底のカーボン型に充填し、カーボンパンチでプレス成形し、径φ６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの成形体を作製した。そして、カーボンパンチをカーボン型に挿入した状態で、温度１８００℃、圧力４ＭＰａ、Ｎ２雰囲気で２時間一軸ホットプレス焼成を行った。焼成後加工して、径φ６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＳｉＣセラミックス部材を４個作製した。また、同一造粒粉および同一条件で作製した１０ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍのＳｉＣセラミックス部材の平均線膨張係数測定用の試験片を複数準備した。
【0092】
（接合）
４個のＡｌＮセラミックス部材および４個のＳｉＣセラミックス部材を用いて、それぞれに対し（１）樹脂接合、（２）軟ロウ接合、（３）硬ロウ接合、および（４）直接接合の４通りの接合を行い、接合方法の異なる４個の接合体を作製した。
４個のＡｌＮセラミックス部材および４個のＳｉＣセラミックス部材を用いて、それぞれに対し（１）樹脂接合、（２）軟ロウ接合、（３）硬ロウ接合、および（４）直接接合の４通りの接合を行い、接合方法の異なる４個の接合体を作製した。
【0093】
（１）樹脂接合は、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面の表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）を１．６μｍ以下にした。そして、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面（両面）に樹脂を塗布してＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の間に介在させ、大気中２５０℃で接合を行った。接合状態に対応した温度は、エポキシ樹脂のガラス転移点として、１２０℃に設定した。
【0094】
（２）軟ロウ接合は、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面の表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）を１．６μｍ以下にした。そして、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミック部材の接合面と同形状のＩｎシート（厚さ１ｍｍ）をＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の間に介在させ、大気中２５０℃で接合を行った。接合状態に対応した温度は、Ｉｎの融点として１５７℃に設定した。
【0095】
（３）硬ロウ接合は、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面の表面粗さＲａを１．６μｍ以下にした。そして、ＢＡｕ－４ロウ材にＴｉを１ｗｔ％添加したロウ材をＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の間に介在させ、真空中１０００℃で接合を行った。接合状態に対応した温度は、ＢＡｕ－４ロウ材の液相線温度として９５０℃に設定した。
【0096】
（４）直接接合は、ＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材の接合面の表面粗さＲａを０．２μｍ以下にした。そして、接合材を使用しないで、窒素雰囲気、温度１８００℃、圧力４ＭＰａの一軸ホットプレスで接合を行った。接合状態に対応した温度は、１５００℃に設定した。
【0097】
（実施例２～８）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１５ｗｔ％～４５ｗｔ％のＴｉＣを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例２～８の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１５ｗｔ％～４５ｗｔ％のＴｉＣを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例２～８の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0098】
（実施例９～１５）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で５ｗｔ％～３５ｗｔ％のＴｉＮを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例９～１５の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で５ｗｔ％～３５ｗｔ％のＴｉＮを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例９～１５の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0099】
（実施例１６～２４）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～５０ｗｔ％のＴａＢ２を添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例１６～２４の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～５０ｗｔ％のＴａＢ２を添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例１６～２４の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0100】
（実施例２５～３３）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～５０ｗｔ％のＮｂＢ２を添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例２５～３３の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～５０ｗｔ％のＮｂＢ２を添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例２５～３３の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0101】
（実施例３４～４３）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～５５ｗｔ％のＴｉＢ２を添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例３４～４３の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～５５ｗｔ％のＴｉＢ２を添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例３４～４３の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0102】
（実施例４４～５５）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～６５ｗｔ％のＺｒＣを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例４４～５５の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で１０ｗｔ％～６５ｗｔ％のＺｒＣを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例４４～５５の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0103】
（実施例５６～６１）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で３０ｗｔ％～５５ｗｔ％のＭｏ２Ｃを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例５６～６１の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で３０ｗｔ％～５５ｗｔ％のＭｏ２Ｃを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で実施例５６～６１の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0104】
（比較例１）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉のみに変更した以外、同じ工程、条件で比較例１の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉のみに変更した以外、同じ工程、条件で比較例１の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0105】
（比較例２）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で５ｗｔ％のＴｉＣを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で比較例２の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で５ｗｔ％のＴｉＣを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で比較例２の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0106】
（比較例３）
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で２５ｗｔ％のＭｏ２Ｃを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で比較例３の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
実施例１のＳｉＣセラミックス部材の造粒粉を、焼結助剤が添加されたＳｉＣ原料粉に内比で２５ｗｔ％のＭｏ２Ｃを添加したものに変更した以外、同じ工程、条件で比較例３の接合体およびＳｉＣセラミックス部材の試験片を作製した。
【0107】
（平均線膨張係数差の算出）
実施例および比較例の接合体のＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材に対応する平均線膨張係数測定用の試験片を用いて、熱機械分析装置（Rigaku製 Thermo plus TMA8310）で所定の温度における長さおよび膨張曲線を求めた。これを用いて、各試験片の各温度の線膨張係数、各温度範囲の平均線膨張係数、および平均線膨張係数差を算出した。
実施例および比較例の接合体のＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材に対応する平均線膨張係数測定用の試験片を用いて、熱機械分析装置（Rigaku製 Thermo plus TMA8310）で所定の温度における長さおよび膨張曲線を求めた。これを用いて、各試験片の各温度の線膨張係数、各温度範囲の平均線膨張係数、および平均線膨張係数差を算出した。
【0108】
（破損の有無の確認）
実施例および比較例の樹脂接合の接合体は、－２０℃から８０℃に上昇させ、－２０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。また、実施例および比較例の軟ロウ接合の接合体は、３０℃から１２０℃に上昇させ、３０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。実施例および比較例の硬ロウ接合の接合体は、１５０℃から６００℃に上昇させ、１５０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。実施例および比較例の直接接合の接合体は、１５０℃から８００℃に上昇させ、１５０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。熱サイクル試験後、各接合体に破損が見られるかを目視で確認した。
実施例および比較例の樹脂接合の接合体は、－２０℃から８０℃に上昇させ、－２０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。また、実施例および比較例の軟ロウ接合の接合体は、３０℃から１２０℃に上昇させ、３０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。実施例および比較例の硬ロウ接合の接合体は、１５０℃から６００℃に上昇させ、１５０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。実施例および比較例の直接接合の接合体は、１５０℃から８００℃に上昇させ、１５０℃に下降させるサイクルを１０回繰り返した。熱サイクル試験後、各接合体に破損が見られるかを目視で確認した。
【0109】
（測定結果）
図５～図８は、実施例および比較例の接合体のＳｉＣセラミックス部材の添加物の種類および量、各範囲の平均線膨張係数差、接合状態を示す表である。接合状態の欄の×は、クラックや剥離が生じたものである。クラックや剥離が生じていないものについてはさらにＡｌＮセラミックス部材の上面の反りを測定し、反りが０．０５ｍｍ以下のものを◎、反りが０．０５ｍｍより大きいものを○とした。実施例１～６１では、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＢ２、ＮｂＢ２、ＴｉＢ２、ＺｒＣ、Ｍｏ２Ｃを添加物として用いることにより、接合方法を適宜選択することによりクラックや剥離のない接合体が得られた。
図５～図８は、実施例および比較例の接合体のＳｉＣセラミックス部材の添加物の種類および量、各範囲の平均線膨張係数差、接合状態を示す表である。接合状態の欄の×は、クラックや剥離が生じたものである。クラックや剥離が生じていないものについてはさらにＡｌＮセラミックス部材の上面の反りを測定し、反りが０．０５ｍｍ以下のものを◎、反りが０．０５ｍｍより大きいものを○とした。実施例１～６１では、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＢ２、ＮｂＢ２、ＴｉＢ２、ＺｒＣ、Ｍｏ２Ｃを添加物として用いることにより、接合方法を適宜選択することによりクラックや剥離のない接合体が得られた。
【0110】
実施例３～８、１１～１５、１８～２３、２７～３２、３６～４２、４７～５３、５６～６１は、２０℃～１２０℃までのＣＴＥ差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下であり、樹脂による接合材を用いることによりクラックや剥離のない接合体が得られた。また、これらのうちＣＴＥ差の絶対値が０．４ｐｐｍ以下の実施例は、反りの評価においても５０μｍ以下であり反りが小さいことが確かめられた。
【0111】
実施例３～８、１０～１５、１８～２３、２６～３２、３６～４２、４６～５３、５６～６１は、２０℃～１５７℃までのＣＴＥ差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下であり、軟ロウによる接合を用いることによりクラックや剥離のない接合体が得られた。また、ＣＴＥ差の絶対値が０．４ｐｐｍ以下の実施例は反りの評価においても５０μｍ以下であり反りが小さいことが確かめられた。
【0112】
実施例２～８、１０～１５、１７～２４、２６～３３、３５～４３、４６～６１は、２０℃～９５０℃までのＣＴＥ差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下であり、硬ロウによる接合を用いることによりクラックや剥離のない接合体が得られた。また、ＣＴＥ差の絶対値が０．４ｐｐｍ以下の実施例は反りの評価においても５０μｍ以下であり反りが小さいことが確かめられた。
【0113】
実施例１～６１は、２０℃～１５００℃までのＣＴＥ差の絶対値が０．８ｐｐｍ以下であり、接合材を用いない直接接合（拡散接合）であってもクラックや剥離のない接合体が得られた。また、ＣＴＥ差の絶対値が０．４ｐｐｍ以下の実施例は反りの評価においても５０μｍ以下であり反りが小さいことが確かめられた。特に、実施例３～７、１１～１４、１８～２２、２７～３２、３７～４１、４７～５３、５９～６１は、２０℃～１５００℃までのＣＴＥ差が０．３ｐｐｍ以下であり、直接接合による接合が好適な接合体であることが確かめられた。
【0114】
図９は、実施例７のＳｉＣセラミックス部材を構成する結晶相を示すＸＲＤチャートである。△はＳｉＣのピークを、○はＴｉＣのピークを示す。この結果、原料に添加したＴｉＣは焼結後もＴｉＣとして存在し、Ｓｉとの化合物（例えば、チタンシリコンカーバイド等）を作っていないことが確認された。これは、ＳｉＣの焼結温度では、ＳｉＣおよびＴｉＣがそれぞれ安定しているためと推定される。このように、添加物がＳｉと反応物を形成することなくＳｉＣ焼結体中に添加物の相がそのまま存在するため、添加物の種類および量を調節することで容易に線膨張係数を調節することができ、ＳｉＣ焼結体の線膨張係数等の物性が狙いどおりになる。ＴｉＣ以外の添加物でも、安定した化合物として添加することで、同様の効果が見込まれる。
【0115】
（実施例６２）
（主面の長さの大きい接合体の作製）
実施例３の組成のＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材を準備した。それぞれの寸法は、ＡｌＮセラミックス部材は直径φ３００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、ＳｉＣセラミックス部材は直径φ３００ｍｍ、厚さ２５ｍｍとした。これらを直接接合（拡散接合）して、実施例６２の接合体を作製した。作製した接合体に１５０℃→８００℃→１５０℃の熱サイクルを１０回負荷する熱サイクル試験を行い、クラックや剥離の有無を確認した。その結果、主面の長さの大きい場合でもクラックや剥離のない接合体が得られた。
（主面の長さの大きい接合体の作製）
実施例３の組成のＡｌＮセラミックス部材およびＳｉＣセラミックス部材を準備した。それぞれの寸法は、ＡｌＮセラミックス部材は直径φ３００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、ＳｉＣセラミックス部材は直径φ３００ｍｍ、厚さ２５ｍｍとした。これらを直接接合（拡散接合）して、実施例６２の接合体を作製した。作製した接合体に１５０℃→８００℃→１５０℃の熱サイクルを１０回負荷する熱サイクル試験を行い、クラックや剥離の有無を確認した。その結果、主面の長さの大きい場合でもクラックや剥離のない接合体が得られた。
【0116】
（実施例６３）
（電極を埋設した接合体の作製）
実施例１と同様のＡｌＮセラミックス部材の造粒粉を準備し、第１の成形体：直径φ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍおよび第２の成形体：直径φ３００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの成形体を作製した。次に、カーボンパンチに第１の成形体を載置し、電極を第１の成形体上に載置した。電極はＭｏメッシュ（線径０．１ｍｍ、メッシュサイズ＃５０、平織）を所定のパターンに裁断したものとした。次に、電極の上に第２の成形体を載置して積層体を作製した。そして、カーボンパンチをカーボン型に挿入した状態で、温度１８００℃、圧力４ＭＰａ、Ｎ２雰囲気で４時間一軸ホットプレス焼成を行った。焼成後、外形加工を行い、電極が埋設されたＡｌＮセラミックス部材を作製した。
（電極を埋設した接合体の作製）
実施例１と同様のＡｌＮセラミックス部材の造粒粉を準備し、第１の成形体：直径φ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍおよび第２の成形体：直径φ３００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの成形体を作製した。次に、カーボンパンチに第１の成形体を載置し、電極を第１の成形体上に載置した。電極はＭｏメッシュ（線径０．１ｍｍ、メッシュサイズ＃５０、平織）を所定のパターンに裁断したものとした。次に、電極の上に第２の成形体を載置して積層体を作製した。そして、カーボンパンチをカーボン型に挿入した状態で、温度１８００℃、圧力４ＭＰａ、Ｎ２雰囲気で４時間一軸ホットプレス焼成を行った。焼成後、外形加工を行い、電極が埋設されたＡｌＮセラミックス部材を作製した。
【0117】
これとは別に、実施例５の組成のＳｉＣセラミックス部材を準備した。ＳｉＣセラミックス部材の寸法は、直径φ３００ｍｍ、厚さ３０ｍｍとした。次に、電極が埋設されたＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材を拡散接合した。そして、電極と外部電源とを接続するための端子穴の穿設、端子の接続、および必要な絶縁構造の作製を行った。このようにして、実施例６３の接合体を作製した。
【0118】
作製された電極が埋設された接合体は、７００℃の環境で使用することができ、電極に外部電源より通電することにより基板載置面を６００℃に加熱することができた。
【0119】
（実施例６４）
（媒体流路を有する接合体の作製）
実施例１の組成のＡｌＮセラミックス部材を準備した。寸法は、直径φ３００ｍｍ、厚さ１０ｍｍとした。これとは別に、ＳｉＣセラミックス部材の前駆体として、実施例５の組成の焼結体を準備した。焼結体の寸法は、直径φ３００ｍｍ、厚さ１０ｍｍおよび直径φ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍとした。次に、直径φ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの焼結体の上面に深さ１０ｍｍの媒体流路を形成した。次に、媒体流路を形成した前駆体の上面にもう一方の前駆体を配置して、２つの前駆体を拡散接合して、媒体流路を有するＳｉＣセラミックス部材を作製した。これらを拡散接合して、実施例６４の接合体を作製した。
（媒体流路を有する接合体の作製）
実施例１の組成のＡｌＮセラミックス部材を準備した。寸法は、直径φ３００ｍｍ、厚さ１０ｍｍとした。これとは別に、ＳｉＣセラミックス部材の前駆体として、実施例５の組成の焼結体を準備した。焼結体の寸法は、直径φ３００ｍｍ、厚さ１０ｍｍおよび直径φ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍとした。次に、直径φ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの焼結体の上面に深さ１０ｍｍの媒体流路を形成した。次に、媒体流路を形成した前駆体の上面にもう一方の前駆体を配置して、２つの前駆体を拡散接合して、媒体流路を有するＳｉＣセラミックス部材を作製した。これらを拡散接合して、実施例６４の接合体を作製した。
【0120】
作製された媒体流路を有する接合体は、媒体流路に連通する継手から０．５ＭＰａの水圧を負荷した。その結果、接合面からの水漏れのないことが確認できた。
【0121】
以上により、本発明の接合体は、添加物の量によってＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥの調節が容易でＡｌＮセラミックス部材とＳｉＣセラミックス部材のＣＴＥ差のバラツキが少なく、製造時や使用時のクラックや剥離等の不具合を低減した接合体であることが確かめられた。
【0122】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。
【符号の説明】
【0123】
１０ 接合体
２０ ＡｌＮセラミックス部材
３０ ＳｉＣセラミックス部材
３２ 接合面側部材
３４ 対向側部材
４０ 接合層
５０ 電極
６０ 媒体流路
６２ 溝
２０ ＡｌＮセラミックス部材
３０ ＳｉＣセラミックス部材
３２ 接合面側部材
３４ 対向側部材
４０ 接合層
５０ 電極
６０ 媒体流路
６２ 溝
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
