特開 2024-87529 超純水製造装置およびその運転方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024087529

(43)【公開日】2024-07-01

(54)【発明の名称】超純水製造装置およびその運転方法

(51)【国際特許分類】

   C02F 1/44 20230101AFI20240624BHJP

   B01D 61/18 20060101ALI20240624BHJP

   B01D 61/22 20060101ALI20240624BHJP

【ＦＩ】

C02F1/44 J

B01D61/18

B01D61/22

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022202395

(22)【出願日】2022-12-19

(71)【出願人】

【識別番号】000004400

【氏名又は名称】オルガノ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100123788

【弁理士】

【氏名又は名称】宮崎 昭夫

(74)【代理人】

【識別番号】100127454

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 雅昭

(72)【発明者】

【氏名】堀内 修

(72)【発明者】

【氏名】畠中 玄彦

(72)【発明者】

【氏名】田島 直幸

【テーマコード（参考）】

4D006

【Ｆターム（参考）】

4D006GA06

4D006HA95

4D006JA57A

4D006JA58A

4D006JA63Z

4D006JA64Z

4D006JA67Z

4D006KA01

4D006KA16

4D006KB04

4D006KB11

4D006KE02P

4D006KE02Q

4D006KE03Q

4D006KE04Q

4D006KE22Q

4D006KE24Q

4D006KE28Q

4D006PA01

4D006PB02

4D006PB04

4D006PB05

4D006PB06

4D006PC02

4D006PC03

4D006PC04

(57)【要約】

【課題】水の無駄な消費を最小限に抑え、超純水の製造コストを削減する。
【解決手段】超純水製造装置１０は、被処理水を透過水と濃縮水とに分離する限外ろ過膜を有する限外ろ過膜装置１５と、限外ろ過膜装置１５からの濃縮水を流通させる濃縮水ラインＬ１３と、濃縮水ラインＬ１３から分岐し、濃縮水ラインＬ１３を流れる濃縮水を外部へ排出する排水ラインＬ１４と、濃縮水ラインＬ１３から分岐し、濃縮水ラインＬ１３を流れる濃縮水を限外ろ過膜装置１５の上流側に還流させる還流水ラインＬ１４と、濃縮水ラインＬ１３と排水ラインＬ１４と還流水ラインＬ１５との分岐部の近傍に設けられ、濃縮水ラインＬ１３を排水ラインＬ１４と還流水ラインＬ１５とのどちらに連通させるかを切り替える流路切替手段Ｖ１，Ｖ２と、を有している。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

被処理水を順次処理して超純水を製造する超純水製造装置であって、
被処理水を透過水と濃縮水とに分離する限外ろ過膜を有する限外ろ過膜装置と、
前記限外ろ過膜装置からの濃縮水を流通させる濃縮水ラインと、
前記濃縮水ラインから分岐し、前記濃縮水ラインを流れる濃縮水を外部へ排出する排水ラインと、
前記濃縮水ラインから分岐し、前記濃縮水ラインを流れる濃縮水を前記限外ろ過膜装置の上流側に還流させる還流水ラインと、
前記濃縮水ラインと前記排水ラインと前記還流水ラインとの分岐部またはその近傍に設けられ、前記濃縮水ラインを前記排水ラインと前記還流水ラインとのどちらに連通させるかを切り替える流路切替手段と、を有する、超純水製造装置。

【請求項2】

前記流路切替手段を制御し、予め定められたスケジュールに従って、前記濃縮水ラインを前記排水ラインと前記還流水ラインとのどちらに連通させるかを切り替える制御手段を有する、請求項１に記載の超純水製造装置。

【請求項3】

前記制御手段は、１日のうち所定の時間帯に、前記濃縮水ラインを前記排水ラインに連通させ、前記所定の時間帯以外の時間帯に、前記濃縮水ラインを前記還流水ラインに連通させる、請求項２に記載の超純水製造装置。

【請求項4】

前記濃縮水ラインを流れる濃縮水の流量を一定に保持する流量保持手段を有し、
前記所定の時間帯の長さは、前記濃縮水ラインから前記排水ラインを通じて外部に排出される濃縮水の１日当たりの目標排水量と、前記一定に保持される濃縮水の流量とに基づいて決定される、請求項３に記載の超純水製造装置。

【請求項5】

前記制御手段は、前記限外ろ過膜装置からの透過水の流量を設定流量に調整する流量制御を実行し、
前記目標排水量は、前記限外ろ過膜装置からの透過水の前記設定流量に基づいて決定される、請求項４に記載の超純水製造装置。

【請求項6】

前記所定の時間帯は、前記限外ろ過膜装置からの透過水が前記超純水としてユースポイントに供給されず、その全部が前記限外ろ過膜装置の上流側に還流される時間帯である、請求項３から５のいずれか１項に記載の超純水製造装置。

【請求項7】

前記被処理水として一次純水を処理して前記超純水を製造するサブシステムを備え、
前記限外ろ過膜装置は、前記サブシステムの最も下流側に設けられている、請求項１から５のいずれか１項に記載の超純水製造装置。

【請求項8】

被処理水を順次処理して超純水を製造する工程を含む、超純水製造装置の運転方法であって、
前記超純水を製造する工程が、
限外ろ過膜を有する限外ろ過膜装置に被処理水を供給して透過水と濃縮水とに分離する工程と、
前記分離した濃縮水を外部に排出する工程と、
前記分離した濃縮水を外部に排出する代わりに、前記限外ろ過膜装置の上流側に還流させる工程と、を含む、超純水製造装置の運転方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、超純水製造装置およびその運転方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスや液晶デバイスの製造プロセスでは、洗浄工程など様々な用途に、不純物が高度に除去された超純水が用いられている。超純水に含まれる微粒子は、デバイスの歩留まりを低下させる直接の原因となるため、そのサイズ（粒径）および個数（濃度）を厳しく管理することが求められている。超純水は、一般に、原水（水道水、河川水、地下水、工業用水など）を、前処理システム、一次純水システム、および二次純水システム（サブシステム）で順次処理することで製造されるが、超純水中の微粒子を低減するために、多くのサブシステムでは、その最も下流側に限外ろ過（ＵＦ）膜装置が設けられている。

【0003】

サブシステムに設置されるＵＦ膜装置では、通常、被処理水をＵＦ膜の膜面に平行に供給し、膜を透過しない被処理水の一部を濃縮水として排出するクロスフロー方式が採用されている。このとき、ＵＦ膜装置からの濃縮水は、ユースポイントに供給される透過水（超純水）に微粒子がリークしたり、膜面への微粒子の堆積による目詰まりが発生したりするリスクを考慮すると、その全部が外部に排出されることが好ましい（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０２０－１７１８９２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、ＵＦ膜装置からの濃縮水を常に外部に排出することは、水の有効利用（節水）の観点からは好ましくない。また、ユースポイントで超純水が使用されるか否かにかかわらず、常に一定量の水が無駄に消費されるため、一次純水システムによる一次純水の製造量にも大きな影響を与え、超純水の製造コストの面でも好ましくない。

【0006】

そこで、本発明の目的は、水の無駄な消費を最小限に抑え、超純水の製造コストを削減する超純水製造装置およびその運転方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上述した目的を達成するために、本発明の超純水製造装置は、被処理水を順次処理して超純水を製造する超純水製造装置であって、被処理水を透過水と濃縮水とに分離する限外ろ過膜を有する限外ろ過膜装置と、限外ろ過膜装置からの濃縮水を流通させる濃縮水ラインと、濃縮水ラインから分岐し、濃縮水ラインを流れる濃縮水を外部へ排出する排水ラインと、濃縮水ラインから分岐し、濃縮水ラインを流れる濃縮水を限外ろ過膜装置の上流側に還流させる還流水ラインと、濃縮水ラインと排水ラインと還流水ラインとの分岐部またはその近傍に設けられ、濃縮水ラインを排水ラインと還流水ラインとのどちらに連通させるかを切り替える流路切替手段と、を有している。

【0008】

また、本発明の超純水製造装置の運転方法は、被処理水を順次処理して超純水を製造する工程を含み、超純水を製造する工程が、限外ろ過膜を有する限外ろ過膜装置に被処理水を供給して透過水と濃縮水とに分離する工程と、分離した濃縮水を外部に排出する工程と、分離した濃縮水を外部に排出する代わりに、限外ろ過膜装置の上流側に還流させる工程と、を含んでいる。

【0009】

このような超純水製造装置およびその運転方法によれば、限外ろ過膜装置からの濃縮水を外部に排出するか、限外ろ過膜装置の上流側に還流させるかを必要に応じて切り替えることができる。そのため、限外ろ過膜装置からの透過水に微粒子がリークしたり、膜面への微粒子の堆積による目詰まりが発生したりするリスクを高めない程度に、限外ろ過膜装置から外部に排出される濃縮水の排水量を減らすことが可能になる。

【発明の効果】

【0010】

以上、本発明によれば、水の無駄な消費を最小限に抑え、超純水の製造コストを削減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の一実施形態に係る超純水製造装置の概略構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。

【0013】

図１は、本発明の一実施形態に係る超純水製造装置の構成を示す概略図である。なお、図示した超純水製造装置の構成は、単なる一例であり、本発明を制限するものではない。

【0014】

超純水製造装置１０は、一次純水タンク１１と、ポンプ１２と、紫外線酸化装置１３と、イオン交換装置１４と、限外ろ過（ＵＦ）膜装置１５とを有している。これらは、循環ラインＬ１に直列に接続されて二次純水システム（サブシステム）を構成し、一次純水システム（図示せず）で製造された一次純水を順次処理して超純水を製造し、その超純水をユースポイント１に供給するものである。

【0015】

一次純水タンク１１に貯留された被処理水（一次純水）は、ポンプ１２により送出され、紫外線酸化装置１３に供給されて紫外線を照射されると、被処理水中の全有機炭素（ＴＯＣ）が分解される。その後、被処理水は、イオン交換装置１４においてイオン交換処理により金属などが除去され、ＵＦ膜装置１５において微粒子が除去される。こうして得られた超純水は、循環ラインＬ１を通じて一次純水タンク１１に還流されるが、その一部は、ユースポイント１からの採水要求に応じて、循環ラインＬ１から分岐した送水ラインＬ２を通じてユースポイント１に供給される。一次純水タンク１１には、一次純水供給ラインＬ３が接続され、必要に応じて、一次純水システムから一次純水が供給される。

【0016】

一次純水タンク１１、ポンプ１２、紫外線酸化装置１３、およびイオン交換装置１４としては、超純水製造装置のサブシステムにおいて一般的に用いられているものを使用することができる。例えば、イオン交換装置１４としては、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とが混床で充填された非再生型混床式イオン交換装置（カートリッジポリッシャー）を使用することができる。なお、これらの詳細な構成や機能の説明は省略し、以下では、ＵＦ膜装置１５に関連する構成を中心に説明する。

【0017】

ＵＦ膜装置１５は、クロスフロー方式のＵＦ膜モジュールからなり、膜面に平行に供給される被処理水（イオン交換装置１４の処理水）を、不純物を含む濃縮水と不純物が除去された透過水とに分離するＵＦ膜を有している。ＵＦ膜装置１５には、ＵＦ膜装置１５に被処理水を供給する供給ラインＬ１１と、ＵＦ膜装置１５からの透過水（超純水）を流通させる超純水ラインＬ１２と、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水を流通させる濃縮水ラインＬ１３とが接続されている。供給ラインＬ１１の上流側と超純水ラインＬ１２の下流側は、それぞれ一次純水タンク１１に接続され、供給ラインＬ１１と超純水ラインＬ１２は、循環ラインＬ１を構成している。濃縮水ラインＬ１３は、濃縮水の一部を外部に排出する排水ラインＬ１４と、その残りを一次純水タンク１１に還流させる還流水ラインＬ１５とに分岐している。なお、還流水ラインＬ１５は、一次純水タンク１１に接続される代わりに、ポンプ１２の上流側で供給ラインＬ１１に接続されていてもよい。

【0018】

また、超純水製造装置１０は、ＵＦ膜装置１５による膜分離処理を制御するための構成として、流量計１６と、定流量弁１７と、開閉弁Ｖ１，Ｖ２と、制御部（図示せず）とを有している。

【0019】

流量計１６は、供給ラインＬ１１のうちポンプ１２と紫外線酸化装置１３との間に設けられ、供給ラインＬ１１を流れる被処理水（一次純水）の流量を検出する機能を有している。定流量弁１７は、濃縮水ラインＬ１３に設けられ、濃縮水ラインＬ１３を流れる濃縮水の流量を一定に保持する流量保持手段として機能する。開閉弁Ｖ１，Ｖ２は、それぞれ排水ラインＬ１４と還流水ラインＬ１５に設けられ、濃縮水ラインＬ１３を排水ラインＬ１４と還流水ラインＬ１５のどちらに連通させるかを切り替える流路切替手段として機能する。なお、開閉弁Ｖ１，Ｖ２の代わりに、濃縮水ラインＬ１３と排水ラインＬ１４と還流水ラインＬ１５との分岐部に三方弁が設けられていてもよい。

【0020】

制御部（制御手段）は、ポンプ１２のインバータを制御し、超純水ラインＬ１２を流れる超純水の流量を設定流量に調整する流量制御を実行する。具体的には、制御部は、流量計１６により検出された一次純水の流量が一定（予め定められた設定流量）になるようにポンプ１２の回転数を制御する。例えば、水温が低くなると水の粘性は高くなり、その結果、ＵＦ膜装置１５で分離される透過水の流量は減少するが、制御部は、この減少分を補うようにポンプ１２の回転数を上げることで、ＵＦ膜装置１５への被処理水の供給圧力を増加させる。また、水温が高くなると水の粘性は低くなり、その結果、ＵＦ膜装置１５で分離される透過水の流量は増加するが、制御部は、この増加分を打ち消すようにポンプ１２の回転数を下げることで、ＵＦ膜装置１５への被処理水の供給圧力を低下させる。こうして、ポンプ１２の回転数が調整され、ＵＦ膜装置１５への被処理水の供給圧力が調整されることで、超純水ラインＬ２を流れる超純水の流量が一定に維持される。なお、流量計１６は、超純水ラインＬ１２に設けられていてもよいが、流量計１６からの溶出物が超純水の水質に影響を与える可能性を考慮すると、図示したように供給ラインＬ１１に設けられていることが好ましい。

【0021】

上述した流量制御では、ＵＦ膜装置１５への被処理水の供給圧力の変化に応じて、ＵＦ膜装置１５で分離される濃縮水の流量も変化するが、濃縮水ラインＬ１３には定流量弁１７が設けられているため、濃縮水ラインＬ１３を流れる濃縮水の流量を一定に保持することができる。その結果、後述するように、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水を外部に排出する時間帯を規定することで、１日当たりの排水量を容易に把握することができる。ここで、定流量弁１７の規定流量は、一方では、ファウリングやスケーリングによる膜の詰まりが発生しない程度であればよく、他方では、圧力損失の増大によって膜を破損させない程度であればよい。ただし、定流量弁１７の規定流量を必要以上に大きくすることは、ポンプ１２に要求される流量が必要以上に大きくなり、結果的にポンプ１２のサイズが大きくなるため、エネルギー消費の点で好ましくない。そのため、定流量弁１７の規定流量は、ＵＦ膜装置１５のＵＦ膜の透過流束とＵＦ膜装置１５に要求される濃縮水の最低流量も考慮して設定される。なお、ＵＦ膜装置１５に要求される濃縮水の最低流量とは、ファウリングやスケーリングによる膜の詰まりが発生しないための濃縮水ラインＬ１３に流すべき濃縮水の最低流量を意味する。

【0022】

また、制御部は、上述した流量制御に加え、ＵＦ膜装置１５から外部に排出される濃縮水の１日当たりの排水量を目標排水量に調整する排水量制御も実行する。具体的には、制御部は、予め定められたスケジュールに従って開閉弁Ｖ１，Ｖ２を開閉し、濃縮水ラインＬ１３を排水ラインＬ１４と還流水ラインＬ１５とのどちらに連通させるかを切り替えるタイマー機能を備えている。より詳細には、所定の時間帯には、排水ラインＬ１４の開閉弁Ｖ１が開放され、還流水ラインＬ１５の開閉弁Ｖ２が閉鎖されることで、濃縮水ラインＬ１３と排水ラインＬ１５が連通される。これにより、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水は、濃縮水ラインＬ１３から排水ラインＬ１４を通じて外部に排出される。一方、所定の時間帯以外の時間帯には、排水ラインＬ１４の開閉弁Ｖ１が閉鎖され、還流水ラインＬ１５の開閉弁Ｖ２が開放されることで、濃縮水ラインＬ１３と還流水ラインＬ１５が連通される。これにより、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水は、濃縮水ラインＬ１３から還流水ラインＬ１５を通じて一次純水タンク１１に還流される。

【0023】

ここで、所定の時間帯の長さ（濃縮水の排水時間）は、後述するように決定される１日当たりの濃縮水の目標排水量と、濃縮水ラインＬ１３を流れる濃縮水の流量（定流量弁１７による設定流量）と基づいて決定される。例えば、濃縮水ラインＬ１３を流れる濃縮水の設定流量が１２０Ｌ／ｈの場合、１日当たりの濃縮水の目標排水量が４８０Ｌに決定されると、濃縮水の排水時間は４時間に決定される。こうして、濃縮水の排水時間を規定することで、１日当たりの濃縮水の排水量を目標排水量に調整することができる。

【0024】

このような排水量制御により、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水を常に外部に排出する場合に比べて、１日当たりの濃縮水の排水量を減らすことができ、水の無駄な消費を抑制して節水を実現することができる。また、ＵＦ膜装置１５から外部に排出される濃縮水の排水量が削減されることで、一次純水供給ラインＬ３を通じて一次純水タンク１１に供給される一次純水の供給量も同様に減らすことができ、すなわち、一次純水システムによる一次純水の製造量も減らすことができる。その結果、システム全体として超純水の製造コスト削減を実現することができる。

【0025】

なお、水の有効利用（節水）だけを考慮すると、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水を常に一次純水タンク１１に還流させることも考えられるが、その場合、透過水への微粒子のリークや膜面への微粒子の堆積による目詰まりのリスクが高まるおそれがある。これに対し、本実施形態では、上述したように、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水を外部に排出するか、一次純水タンク１１に還流させるかを必要に応じて切り替えるようになっている。そのため、上述したリスクが高まらない程度に、一次純水タンク１１への濃縮水の還流量を増やすことも可能になり、１日当たりの濃縮水の排水量を減らすことも可能になる。したがって、１日当たりの濃縮水の排水量（目標排水量）は、上述したリスクを考慮して決定されることが好ましく、具体的には、ユースポイント１で使用される超純水の１日当たりの最大使用量に基づいて決定されることが好ましく、例えば、最大使用量の０．０１～１０％である。なお、超純水製造装置１０では、製造される超純水のうち常に一定量の超純水が循環ラインＬ１を介して循環されるため、１日当たりの超純水の最大使用量は、透過水の流量制御における設定流量と、予め規定された超純水の循環流量との差に基づいて算出される。

【0026】

ＵＦ膜装置１５からの濃縮水を外部に排出する時間帯は、特に限定されないが、ユースポイント１で超純水の需要がない時間帯、すなわち、ＵＦ膜装置１５からの透過水が超純水としてユースポイント１に供給されず、その全部が一次純水タンク１１に還流される時間帯、例えば、休日や夜間の時間帯であることが好ましい。言い換えると、ユースポイント１で超純水の需要がある時間帯には、ＵＦ膜装置１５からの濃縮水を外部に排出せずに一次純水タンク１１に還流させることが好ましい。これにより、そのような時間帯にＵＦ膜装置１５からの濃縮水を外部に排出する場合に比べて、一次純水タンク１１への一次純水の供給量を少なくすることができ、すなわち、一次純水システムによる一次純水の製造量を少なくすることができる。

【0027】

本実施形態では、濃縮水ラインＬ１３に定流量弁１７が設けられているが、濃縮水ラインＬ１３を流れる濃縮水の流量を一定に保持できれば、流量計と流量調整弁の組み合わせなどの他の流量保持手段を用いてもよい。ただし、例えば、ユースポイント１で超純水の需要がない時間帯などには、循環ラインＬ１に沿った超純水の循環流量（透過水の流量制御における設定流量）が変更され、それに応じてポンプ１２の回転数が変更される場合がある。そのような場合にも、ＵＦ膜装置１５に要求される濃縮水の最低流量の確保が容易になる点で、定流量弁１７を用いることが好ましい。

【符号の説明】

【0028】

１ ユースポイント
１０ 超純水製造装置
１１ 一次純水タンク
１２ ポンプ
１３ 紫外線酸化装置
１４ イオン交換装置
１５ 限外ろ過膜装置
１６ 流量計
１７ 定流量弁
Ｌ１ 循環ライン
Ｌ２ 送水ライン
Ｌ３ 一次純水供給ライン
Ｌ１１ 供給ライン
Ｌ１２ 超純水ライン
Ｌ１３ 濃縮水ライン
Ｌ１４ 排水ライン
Ｌ１５ 還流水ライン
Ｖ１，Ｖ２ 開閉弁

【図1】