特開 2024-8875 炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024008875

(43)【公開日】2024-01-19

(54)【発明の名称】炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハ

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20240112BHJP

   C30B 23/02 20060101ALI20240112BHJP

   H01L 21/203 20060101ALI20240112BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20240112BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B23/02

H01L21/203 Z

H01L21/31 B

【審査請求】有

【請求項の数】12

【出願形態】ＯＬ

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2023107614

(22)【出願日】2023-06-30

(31)【優先権主張番号】63/359,208

(32)【優先日】2022-07-08

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】63/359,205

(32)【優先日】2022-07-08

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】63/359,203

(32)【優先日】2022-07-08

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(71)【出願人】

【識別番号】515087558

【氏名又は名称】環球晶圓股▲ふん▼有限公司

【氏名又は名称原語表記】Ｇｌｏｂａｌ Ｗａｆｅｒｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．

【住所又は居所原語表記】Ｎｏ．８ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｅａｓｔ Ｒｏａｄ ２，Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐａｒｋ，Ｈｓｉｎｃｈｕ Ｃｉｔｙ， Ｔａｉｗａｎ

(74)【代理人】

【識別番号】100204490

【弁理士】

【氏名又は名称】三上 葉子

(72)【発明者】

【氏名】林 欽山

【テーマコード（参考）】

4G077

5F045

5F103

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077AA03

4G077AB01

4G077AB06

4G077AB10

4G077BE08

4G077DA02

4G077DA18

4G077EB01

4G077EB04

4G077ED06

4G077HA12

4G077SA04

5F045AA18

5F045AB06

5F045AC15

5F045AC19

5F045AF02

5F045DA58

5F045DA67

5F045DQ08

5F045EK02

5F045EK26

5F103AA01

5F103DD17

5F103GG01

5F103JJ03

5F103KK10

5F103NN01

(57)【要約】

【目的】均一な抵抗率を有する炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハを提供する。
【解決手段】炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハの単結晶比率は、１００％であり、その抵抗率は、１５ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、その抵抗率の均一性の偏差は、０.４％未満である。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化ケイ素結晶の単結晶比率が、１００％であり、前記炭化ケイ素結晶の抵抗率が、１５ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、前記炭化ケイ素結晶の前記抵抗率の均一性の偏差が、０．４％未満である炭化ケイ素結晶。

【請求項2】

前記炭化ケイ素結晶の前記単結晶比率が、１００％であり、前記炭化ケイ素結晶の前記抵抗率が、１９ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、前記炭化ケイ素結晶の前記抵抗率の前記均一性の偏差が、０．４％未満である請求項１に記載の炭化ケイ素結晶。

【請求項3】

前記抵抗率の前記均一性の偏差が、０．０１％未満である請求項１に記載の炭化ケイ素結晶。

【請求項4】

前記炭化ケイ素結晶の基底面変位（ＢＰＤ）が、２００／ｃｍ^２未満である請求項１に記載の炭化ケイ素結晶。

【請求項5】

前記炭化ケイ素結晶の前記基底面変位（ＢＰＤ）が、１４０／ｃｍ^２未満である請求項４に記載の炭化ケイ素結晶。

【請求項6】

前記炭化ケイ素結晶のバー積層欠陥（ＢＳＦ）が、５／ウェハ未満である請求項１に記載の炭化ケイ素結晶。

【請求項7】

炭化ケイ素ウェハの単結晶比率が、１００％であり、前記炭化ケイ素ウェハの抵抗率が、１５ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、前記炭化ケイ素ウェハの前記抵抗率の均一性の偏差が、０．４％未満である炭化ケイ素ウェハ。

【請求項8】

前記炭化ケイ素ウェハの前記単結晶比率が、１００％であり、前記炭化ケイ素ウェハの前記抵抗率が、１９ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、前記炭化ケイ素ウェハの前記抵抗率の前記均一性の偏差が、０．４％未満である請求項７に記載の炭化ケイ素ウェハ。

【請求項9】

前記抵抗率の前記均一性の偏差が、０．０１％未満である請求項７に記載の炭化ケイ素ウェハ。

【請求項10】

前記炭化ケイ素ウェハの基底面変位（ＢＰＤ）が、２００／ｃｍ^２未満である請求項７に記載の炭化ケイ素ウェハ。

【請求項11】

前記炭化ケイ素ウェハの前記基底面変位（ＢＰＤ）が、１４０／ｃｍ^２未満である請求項１０に記載の炭化ケイ素ウェハ。

【請求項12】

前記炭化ケイ素ウェハのバー積層欠陥（ＢＳＦ）が、５／ウェハ未満である請求項７に記載の炭化ケイ素ウェハ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハに関するものである。

【背景技術】

【0002】

現在、シリコンウェハ（silicon wafer）は、半導体産業において広く使用されている。多くの電子デバイスは、材料としてシリコンウェハを使用して製造されたシリコンチップ（silicon chip）を含む。しかし、チップの性能を向上させるために、多くの製造業者は、炭化ケイ素チップ（silicon carbide chip）の製造に炭化ケイ素ウェハ（silicon carbide wafer）を材料として使用することを試みてきた。炭化ケイ素ウェハは、温耐性および安定性が高い利点を有する。

【0003】

先行技術に関する限りでは、Ｎ型炭化ケイ素結晶を成長させるときの一般的な方法は、窒素ドーピング濃度を増加させる方法であるが、それにより、抵抗率を下げることができるため、下流のコンポーネントにとってより良いものとなる上に、電気的性能も改善される。しかしながら、高ドーピング濃度は、基底面転位（basal plane dislocation, BPD）およびバー積層欠陥（bar stacking fault, BSF）の増加を引き起こす可能性があり、業界では、通常、結晶成長中の高ドーピングの使用を避けるが、結果として、高抵抗率および抵抗率の均一性不良を引き起こす。炭化ケイ素結晶が均一な抵抗分布を有する場合、結晶応力を減らすことができ、加工後のウェハの幾何学的形状も改善される。さらに、そこから製造された炭化ケイ素デバイスの電気的特性および性能も改善される。したがって、いかにして均一な抵抗率を有する炭化ケイ素結晶およびウェハを生産するかが、解決すべき課題となっている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明の目的は、均一な抵抗率を有する炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0005】

炭化ケイ素結晶の軸方向温度勾配と径方向温度勾配の間の比差を制御し、窒素濃度のドーピング量を調整することにより、形成される炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハは、均一な抵抗率を有する。

【0006】

本発明は、炭化ケイ素結晶を提供する。炭化ケイ素結晶の単結晶比率は、１００％であり、炭化ケイ素結晶の抵抗率は、１５ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、炭化ケイ素結晶の抵抗率の均一性の偏差は、０．４％未満である。

【0007】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素結晶の単結晶比率は、１００％であり、炭化ケイ素結晶の抵抗率は、１９ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、炭化ケイ素結晶の抵抗率の均一性の偏差は０．４％未満である。

【0008】

本発明の１つの実施形態において、抵抗率の均一性の偏差は、０．０１％未満である。

【0009】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素結晶の基底面転位（ＢＰＤ）は、２００／ｃｍ^２未満である。

【0010】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素結晶の基底面転位（ＢＰＤ）は、１４０／ｃｍ^２未満である。

【0011】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素結晶のバー積層欠陥（ＢＳＦ）は、５／ウェハ未満である。

【0012】

本発明は、炭化ケイ素ウェハを提供し、炭化ケイ素ウェハの単結晶比率は、１００％であり、炭化ケイ素ウェハの抵抗率は、１５ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、炭化ケイ素ウェハの抵抗率の均一性の偏差は、０．４％未満である。

【0013】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素ウェハの単結晶比率は、１００％であり、炭化ケイ素ウェハの抵抗率は、１９ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、炭化ケイ素ウェハの抵抗率の均一性の偏差は、０．４％未満である。

【0014】

本発明の１つの実施形態において、抵抗率の均一性の偏差は、０．０１％未満である。

【0015】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素ウェハの基底面転位（ＢＰＤ）は、２００／ｃｍ^２未満である。

【0016】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素ウェハの基底面転位（ＢＰＤ）は、１４０／ｃｍ^２未満である。

【0017】

本発明の１つの実施形態において、炭化ケイ素ウェハのバー積層欠陥（ＢＳＦ）は、５／ウェハ未満である。

【発明の効果】

【0018】

以上のように、本発明の実施形態の炭化ケイ素結晶の成長方法により形成されたＮ型炭化ケイ素ウェハは、均一な抵抗率分布を有することができる。したがって、処理工程後に得られる炭化ケイ素ウェハは、低いウェハ応力を有することができ、加工後のウェハの幾何学的形状を改善することもできる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

添付の図面は、本発明の原理をさらに理解するために含まれており、本明細書に組み込まれ、かつその一部を構成するものである。図面は、本発明の実施形態を例示しており、説明とともに、本発明の原理を説明する役割を果たしている。

【0020】

【図1】本発明の１つの実施形態に係る結晶成長装置の概略図である。

【図2】本発明の１つの実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法のフローチャートである。

【図3A】本発明の１つの実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法における窒素濃度を増やすための異なるドーピング調整方法を示す図である。

【図3B】本発明の１つの実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法における窒素濃度を増やすための異なるドーピング調整方法を示す図である。

【図3C】本発明の１つの実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法における窒素濃度を増やすための異なるドーピング調整方法を示す図である。

【図3D】本発明の１つの実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法における窒素濃度を増やすための異なるドーピング調整方法を示す図である。

【図4】本発明の別の実施形態に係る結晶の結晶成長方法の概略的フローチャートである。

【図5】本発明の１つの実施形態に係る結晶成長方法で使用された第１種結晶を作製したときの概略的フローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0021】

図１は、本発明の１つの実施形態に係る結晶成長装置の概略図である。図２は、本発明の１つの実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法のフローチャートである。以下、図１に示した結晶成長装置および図２に示したフローチャートを参照しながら、本発明のいくつかの実施形態に基づく炭化ケイ素結晶の成長方法について説明する。

【0022】

図１および図２のステップＳ１０に示すように、結晶成長プロセスにおいて、炭素元素およびケイ素元素を含む原料１１０、および原料１１０の上方にある種結晶１０６を反応器１０２に提供する。例えば、原料１１０は、炭化ケイ素粉末であり、反応器１０２の底部に配置され、固体昇華源として使用される。種結晶１０６は、反応器１０２の上部に配置される。いくつかの実施形態において、種結晶１０６は、接着層により種結晶装載プラットフォーム（図示せず）上に固定することができる。種結晶１０６の材料は、炭化ケイ素を含む。例えば、種結晶１０６は、６Ｈ炭化ケイ素または４Ｈ炭化ケイ素である。別の実施形態において、種結晶１０６は、６Ｈ炭化ケイ素および４Ｈ炭化ケイ素を含む。

【0023】

図１および図２のステップＳ２０に示すように、いくつかの実施形態において、炭化ケイ素成長プロセスを実行して、炭化ケイ素結晶１０８を形成する。例えば、成長プロセスは、さらに、ステップＳ２２およびステップＳ２４を実行することを含む。ステップＳ２２において、反応器１０２および原料１１０を加熱して、種結晶１０６上に炭化ケイ素結晶１０８を形成する。上記の成長プロセスのステップＳ２４において、炭化ケイ素結晶１０８の軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を調整することにより、その比差を０．５～３の範囲に制御して、炭化ケイ素結晶を形成する。

【0024】

上記のステップＳ２２およびＳ２４において、物理気相輸送（physical vapor transport, PVT）により種結晶１０６上に炭化ケイ素結晶１０８を形成する。いくつかの実施形態において、反応器１０２および原料１１０を誘導コイル１０４で加熱して、種結晶１０６上に炭化ケイ素結晶１０８を形成する。製造過程の間、種結晶１０６は、ガス状態から固化した原料１１０（炭化ケイ素粉末）を受け取り、望ましいサイズの炭化ケイ素結晶１０８が得られるまで種結晶１０６上に徐々に半導体結晶を形成する。続いて、図１および図２のステップＳ３０を参照すると、炭化ケイ素結晶１０８が望ましいサイズに成長した後、反応器１０２および原料１１０を冷却して、炭化ケイ素結晶１０８から成る炭化ケイ素インゴットを得る。いくつかの実施形態において、形成されたインゴットは、使用された単種結晶の方向性によって、異なる結晶構造を有することができる。例えば、炭化ケイ素インゴットは、４Ｈ－炭化ケイ素、６Ｈ－炭化ケイ素などを含む。４Ｈ－炭化ケイ素および６Ｈ－炭化ケイ素は、いずれも六方晶系に属する。

【0025】

上記の実施形態において、反応器１０２および原料１１０を加熱して、炭化ケイ素結晶１０８を形成するとき、軸方向温度勾配（ΔＴｚ）は、炭化ケイ素結晶１０８の厚さ方向の温度勾配を指すが、径方向温度勾配（ΔＴｘ）は、厚さ方向に垂直な水平方向の炭化ケイ素結晶１０８の温度勾配を指す。いくつかの実施形態において、各結晶方向の成長速度差を利用して温度差を調整し、０．５～３の範囲の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を達成する。一般的に、＜１１－２０＞結晶方向の成長速度は、＜１－１００＞結晶方向の成長速度よりも速い。本発明の実施形態において、これら２つの結晶方向の成長速度は、同じ速度に制御されるため、各軸方向／径方向の結晶を一定の成長速度にして、その比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を０．５～３の範囲に調整することができる。

【0026】

いくつかの実施形態において、軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を０．５～３の範囲に制御して、炭化ケイ素結晶１０８を形成する。いくつかの実施形態において、軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を２～３の範囲に制御して、炭化ケイ素結晶１０８を形成する。いくつかの実施形態において、軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を２．５～３の範囲に制御して、炭化ケイ素結晶１０８を形成する。軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を上記の範囲に制御した場合、形成された炭化ケイ素結晶１０８は、抵抗率の均一性を改善することができる。

【0027】

いくつかの実施形態において、反応器１０２および原料１１０を加熱して炭化ケイ素結晶１０８を形成したとき、すなわち、炭化ケイ素結晶１０８の成長過程において、窒素濃度のドーピング量がさらに増加し、窒素濃度は、第１濃度から第２濃度に増加する。いくつかの実施形態において、第１濃度は、２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３であり、第２濃度は、３×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３である。いくつかの実施形態において、第１濃度は、２．２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３であり、第２濃度は、２．９×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３である。いくつかの実施形態において、第１濃度は、２．５×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３であり、第２濃度は、２．８×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３である。窒素濃度のドーピング量を上記の範囲に制御した場合、形成された炭化ケイ素結晶の抵抗率の均一性をさらに最適化することができる。

【0028】

上記の実施形態において、窒素濃度は、線形に、または段階的に増加することができる。例えば、図３Ａ～図３Ｄを参照しながら、窒素濃度の異なるドーピング調整方法について説明する。

【0029】

図３Ａ～図３Ｄは、本発明の１つの実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法において窒素濃度を増やすための異なるドーピング調整方法を示した図である。図３Ａに示すように、本実施形態において、窒素ガスの流量は、時間と比較して線形に増加するため、窒素濃度も線形に増加する。図３Ｂに示すように、本実施形態において、窒素ガスの流量は、時間と比較して段階的に増加するため、窒素濃度も段階的に増加する。図３Ｃに示すように、本実施形態において、窒素ガスの流量は、時間と比較して段階的に増加する。しかしながら、図３Ｃの実施形態において、窒素ガスの流量は、プロセスの開始時点で直接増加しているため、図３Ｂに示したプロセスとは異なり、窒素ガスの流量は、一定期間、１０ｓｃｃｍで安定した後に、濃度が段階的に増加する。図３Ｄに示すように、本実施形態において、窒素ガスの流量は、時間と比較して段階的に増加する。しかしながら、図３Ｄの実施形態において、各段階過程において増加した窒素ガスの流量の量は異なり、特定の窒素流量での滞在時間も異なる。

【0030】

本発明の実施形態において、反応器内の窒素ガスの流量を増やすことによって、窒素濃度のドーピング量の増加を行うため、窒素の流れの増加は、１０ｓｃｃｍ～５０ｓｃｃｍの範囲に制御され、上記の図３Ａ～図３Ｄに示した方法を用いて、窒素濃度を線形に、または段階的に増やすことができる。いくつかの実施形態において、窒素流量の増加は、１０ｓｃｃｍ～３０ｓｃｃｍの範囲に制御される。

【0031】

上記の方法を用いて炭化ケイ素結晶を形成した場合、形成された炭化ケイ素結晶および加工後に得られる炭化ケイ素ウェハの単結晶比率は、１００％であり、炭化ケイ素結晶／ウェハの抵抗率は、１５ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、好ましくは、１９ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲内であり、炭化ケイ素ウェハの抵抗率の均一性の偏差は、０．４％未満である。いくつかの実施形態において、炭化ケイ素ウェハの抵抗率の均一性の偏差は、０．０１％未満である。また、いくつかの実施形態において、炭化ケイ素結晶／ウェハの基底面転位（ＢＰＤ）は、２００／ｃｍ^２未満である。いくつかの実施形態において、炭化ケイ素結晶／ウェハの基底面転位（ＢＰＤ）は、１４０／ｃｍ^２未満である。いくつかの実施形態において、炭化ケイ素結晶／ウェハのバー積層欠陥（ＢＳＦ）は、５／ウェハ未満である。したがって、抵抗率分布が均一な炭化ケイ素結晶／ウェハを得ることができ、形成された炭化ケイ素結晶／ウェハの応力も低下し、加工後のウェハの幾何学的形状も改善される。

【0032】

図４は、本発明の別の実施形態に係る結晶の結晶成長方法の概略的フローチャートである。いくつかの実施形態において、上記の炭化ケイ素結晶成長方法を用いて結晶成長プロセスを実行することができる。図４に示すように、本発明の実施形態の結晶成長方法において、第１種結晶２０２を提供し、第１種結晶２０２は、第１単結晶比率および第１サイズを有する。いくつかの実施形態において、第１単結晶比率は、７０％～８０％であり、第１サイズは、２００ｍｍである。

【0033】

図４に示すように、第１種結晶２０２を用いて、第１結晶成長プロセス（Ｎ＝１）を実行し、単結晶比率が増加した中間結晶２０４を得る。中間結晶２０４の単結晶比率が１００％ではないことを確認したとき、中間結晶２０４をスライスして、成長種結晶２０４Ａを得る。続いて、事前に取得した成長種結晶２０４Ａを次の結晶成長プロセスの種結晶として使用することができる。例えば、第２結晶成長プロセス（Ｎ＝２）において、成長種結晶２０４Ａを用いて結晶成長プロセスを実行することにより、単結晶比率が増加した中間結晶２０６を得る。中間結晶２０６の単結晶比率が１００％ではないことを確認したとき、中間結晶２０６をスライスして、成長種結晶２０６Ａを得る。したがって、最終的な種結晶ＳＤ１によって形成された中間結晶の単結晶比率が１００％になるまで結晶成長プロセスを何度も（Ｎ＝Ｘ）繰り返すことができ、そのような中間結晶を第２結晶２５０として指定することによって、本発明の実施形態に基づく結晶成長方法が完成する。

【0034】

上述した例において、第１種結晶２０２に対して結晶成長プロセスをＮ回実行する。各結晶成長プロセスは、第１単結晶比率を増やし、１００％の単結晶比率を有する第２結晶２５０が得られるまでＮ回の結晶成長プロセスを実行する。つまり、１００％の単結晶比率を有する中間結晶を確認したとき、上記の結晶成長プロセスを停止して、第２結晶２５０を形成する。いくつかの実施形態において、Ｎ回は、３回より多い結晶成長プロセスを含む。いくつかの実施形態において、Ｎ回は、３回より多く、かつ８回より少ない結晶成長プロセスを含む。いくつかの実施形態において、Ｎ回は、４回より多く、かつ６回より少ない結晶成長プロセスを含む。

【0035】

さらに、上記の実施形態において、各結晶成長プロセスは、結晶の軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を調整することにより、その比差を０．５～３の範囲に制御することを含む。上記の実施形態において、各結晶成長プロセスは、窒素濃度のドーピング量を２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～３×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御することを含む。いくつかの実施形態において、各結晶成長プロセスは、異なる。例えば、本発明の実施形態において、各結晶成長プロセスの軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）は異なり、および／または窒素濃度のドーピング量は異なるが、上記の比差および窒素濃度のドーピング量は、依然として上記の範囲に制御される。上記の方法を使用することによって、一定回数の結晶成長プロセスの範囲内でＢ級種（単結晶比率が低い）からＡ級結晶（単結晶比率が１００％）に成長させることが可能である。したがって、高い単結晶比率および大きなサイズを有する結晶を形成するために必要な時間を大幅に短縮することが可能である。

【0036】

図５は、本発明の１つの実施形態に係る結晶成長方法において使用される第１種結晶を作製するための概略的フローチャートである。いくつかの実施形態において、小型の種結晶を使用して直径の拡大を行い、大型の結晶を形成することができる。図５に示すように、いくつかの実施形態において、予備種結晶ＰＸ１を提供し、予備種結晶ＰＸ１は、サイズＡおよび単結晶比率Ａ’を有する。いくつかの実施形態において、サイズＡは、第１種結晶２０２の第１サイズよりも小さく、単結晶比率Ａ’は、第１種結晶２０２の第１単結晶比率よりも大きい。例えば、第１種結晶２０２が７０％～８０％の第１単結晶比率および２００ｍｍの第１サイズを有するとき、予備種結晶ＰＸ１の単結晶比率Ａ’は、１００％であり、予備種結晶ＰＸ１のサイズＡは、１５０ｍｍである。

【0037】

図５に示すように、予備種結晶ＰＸ１を使用して結晶成長プロセスを実行し、上記の第１サイズおよび上記の第１単結晶比率を有する第１結晶ＰＸ２を得る。本発明の１つの実施形態において、予備種結晶ＰＸ１の結晶成長プロセスは、結晶の軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を調整して、その比差を０．５～３の範囲に制御するとともに、窒素濃度のドーピング量を２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～３×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御することを含む。第１結晶ＰＸ２を得た後、第１結晶ＰＸ２をスライスして、上記の直径が拡大された第１種結晶２０２を取得し、第１種結晶２０２を使用して図４に示したステップを実行し、１００％の単結晶比率を有する第２結晶２５０を得ることができる。上記の方法を使用することによって、一定回数の結晶成長プロセスの範囲内でＡ級種（単結晶比率が１００％）の直径を成長させて拡大し、より大きなサイズを有するＡ級結晶（単結晶比率が１００％）を形成することが可能となる。したがって、高い単結晶比率および大きなサイズを有する結晶を形成するために必要な時間を大幅に短縮することができるため、従来の結晶サイズ拡大に必要な複数の拡大工程や何年もの拡大時間を回避することができる。
実施例

【0038】

本発明の方法が均一な抵抗率を有する炭化ケイ素結晶を生産することができ、かつ高い単結晶比率を有する大型の結晶を形成するために必要な時間を大幅に短縮することができることを証明するために、以下の実施例を実行し説明する。
第１実施例：

【0039】

第１実施例において、（ｉ）軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）、（ｉｉ）窒素濃度のドーピング変化方法、および（ｉｉｉ）実施例１～７および比較例１～４の窒素濃度のドーピング量を下記の表１および表２に記載した方法で調整する。さらに、成長プロセスを図１および図２に記載した方法で実行し、炭化ケイ素結晶を形成する。また、得られた炭化ケイ素ウェハの基底面欠陥、ウェハの単結晶比率、ウェハの抵抗率、ウェハの抵抗率の均一性の偏差、およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）の評価も表１および表２に示す。

【0040】

【表1】

【0041】

【表2】

【0042】

上記の表１に示した実施例１～７の実験結果から、軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を０．５～３の範囲に制御し、窒素濃度のドーピング変化方法を低濃度から高濃度に調整したとき、および窒素濃度のドーピング量を２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～３×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御したとき、得られた炭化ケイ素結晶は、１００％の単結晶比率を有し、加工後に得られた炭化ケイ素ウェハは、均一な抵抗率分布（抵抗率の均一性の偏差が０．４％より小さい）を有し、ウェハの基底面転位（ＢＰＤ）を２００／ｃｍ^２以下に制御することができ、バー積層欠陥を５／ウェハ（ｅａ／ｗｆ）以下に制御することができ、ウェハの抵抗率（１５～２０ｍΩ・ｃｍ）も理想的な範囲内であり、好ましくは、１９ｍΩ・ｃｍ～２０ｍΩ・ｃｍの範囲であ。

【0043】

さらに詳しく説明すると、比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を２～３の範囲に制御し、窒素濃度のドーピング量を２．１×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～２．９×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御したとき、炭化ケイ素結晶を加工した後に得られた炭化ケイ素ウェハは、より優れた抵抗率分布の均一性を有し、ウェハの欠陥およびバー積層欠陥が少ない。さらに、比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を２．５～３の範囲に制御し、窒素濃度のドーピング量を２．４×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～２．８×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御したとき、得られた炭化ケイ素ウェハは、最も優れた抵抗率分布の均一性を有し、基底面転位（ＢＰＤ）およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）などの欠陥が最も少ない。したがって、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素結晶の成長方法によって形成されたＮ型炭化ケイ素結晶を加工して得られた炭化ケイ素ウェハは、均一な抵抗率分布を有することができ、結晶応力が低く、加工後のウェハの形状も改善される。

【0044】

比較すると、表２に示された実験結果から、比較例１を参照すると、比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を０．５～３の範囲に制御せず、窒素濃度のドーピング方法を変えないが、１×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の固定ドーピング濃度を使用したとき、得られた炭化ケイ素ウェハの抵抗率分布の均一性は、良好ではなく（均一性の偏差＞５％）、基底面転位（ＢＰＤ）の結果も良好ではない。比較例２を参照すると、比差（ΔＴｚ／Δｘ）を０．５～３の範囲に制御しても、窒素濃度のドーピング変化がなく、固定ドーピング濃度を使用した場合、得られた炭化ケイ素ウェハの抵抗率分布の均一性は、依然として良好ではなく（均一性の偏差＞４％）、基底面転位（ＢＰＤ）およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）などの欠陥の結果も良好ではない。比較例３～４を参照すると、窒素濃度のドーピングは、低濃度から高濃度に変化しているが、比差（ΔＴｚ／Δｘ）を０．５～３の範囲に制御しない場合、および窒素濃度のドーピング量を２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～３×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御しない場合、抵抗率分布の均一性は、比較例１～２（均一性の偏差＞１．５％）と比較して、わずかに改善されるが、抵抗率分布の均一性は、依然として理想的な範囲内ではなく、基底面転位（ＢＰＤ）およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）などの欠陥の結果も、依然として良好ではない。
第２実施例：

【0045】

第２実施例において、（ｉ）軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）、（ｉｉ）窒素濃度のドーピング変化方法、および（ｉｉｉ）実施例８～１１および比較例５～８の結晶成長プロセスの窒素濃度のドーピング量を下記の表３～１０に記載した方法で調整する。また、図４に記載した方法で、第１種結晶を使用して結晶成長プロセスを実行し、炭化ケイ素結晶を形成する。各結晶成長プロセスで得られた炭化ケイ素結晶の基底面転位（ＢＰＤ）、単結晶比率、抵抗率、抵抗率の均一性の偏差、およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）の評価も表３～１０に示す。

【0046】

【表3】

【0047】

【表4】

【0048】

【表5】

【0049】

【表6】

【0050】

【表7】

【0051】

【表8】

【0052】

【表9】

【0053】

【表10】

【0054】

上記の表３～６に示した実施例８～１１の実験結果からわかるように、比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を０．５～３の範囲に制御し、窒素濃度のドーピング量を２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～３×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御したとき、窒素濃度のドーピング方法がどのように変化しても、６回（Ｎ＝６）の結晶成長プロセスの範囲内でＢ級種結晶（単結晶比率が低い）をＡ級結晶（単結晶比率１００％）に成長させることができ、基底面欠陥（ＢＰＤ）、抵抗率、抵抗率の均一性、およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）をすべて理想的な範囲に、例えば、ＢＳＦを５／ウェハ以下に制御することができる。

【0055】

比較すると、上記の表７～１０に示した比較例５～８の実験結果からわかるように、各結晶成長プロセスにおいて軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）が上記の範囲内ではなく、窒素濃度のドーピング量が上記の範囲外である場合、結晶成長プロセスを１１～１３回行っても、Ｂ級種結晶（単結晶比率が低い）を１００％の単結晶比率を有する結晶に成長させることはできず、基底面欠陥（ＢＰＤ）、抵抗率の均一性、およびバー積層欠陥の結果は、依然として悪い。したがって、本発明の実施形態の結晶成長方法は、高い単結晶比率および大きなサイズを有する結晶を形成するために必要な時間を大幅に短縮できることがわかる。
第３実施例：

【0056】

第３実施例において、（ｉ）軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）、（ｉｉ）窒素濃度のドーピング変化方法、および（ｉｉｉ）実施例１２および比較例９の結晶成長プロセスの窒素濃度のドーピング量を下記の表１１～１２に記載した方法で調整する。さらに、図５に示した方法を実行し、それにより、予備ステップ（Ｎ＝０）において小さいサイズの種結晶を使用して、その直径を拡大し、大きなサイズの結晶を形成するとともに、スライスして第１種結晶を形成した後、第１種結晶を使用して図４にした方法を実行し、炭化ケイ素結晶を形成するための結晶成長プロセスを実行する。また、各結晶成長プロセスで得られた炭化ケイ素結晶の基底面欠陥（ＢＰＤ）、単結晶比率、抵抗率、抵抗率の均一性の偏差、およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）の評価も表１１～１２に示す。

【0057】

【表11】

【0058】

【表12】

【0059】

上記の表１１に示した実施例１２の実験結果からわかるように、小さいサイズのＡ級予備種（単結晶比率１００％）をさらに使用して直径の拡大を行い、第１種結晶を形成するとともに、各結晶成長プロセスの軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）を０．５～３の範囲に制御して、窒素濃度のドーピング量を２×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３～３×１０^１８ａｔｏｍ／ｃｍ^３の範囲に制御したとき、窒素濃度のドーピング方法がどのように変化しても、小さいサイズのＡ級種結晶（単結晶比率１００％）は、１回の予備的な直径拡大および４回（Ｎ＝４）の結晶成長プロセスの範囲内で、直径が拡大された大きなサイズのＡ級結晶（単結晶比率１００％）に成長することができ、基底面欠陥（ＢＰＤ）、抵抗率、抵抗率の均一性、およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）をすべて理想的な範囲、例えば、ＢＳＦを５／ウェハ以下に制御することができる。

【0060】

比較すると、上記の表１２に示した比較例９の実験結果からわかるように、各結晶成長プロセスにおける軸方向温度勾配（ΔＴｚ）と径方向温度勾配（ΔＴｘ）の間の比差（ΔＴｚ／ΔＴｘ）が上記の範囲内ではなく、窒素濃度のドーピング量が上記の範囲外である場合、１回の予備的な直径拡大および１０回の結晶成長プロセスを行ったとしても、小さいサイズのＡ級種結晶（単結晶比率１００％）を１００％の単結晶比率を有する大きなサイズの結晶に成長させることは不可能であり、基底面欠陥（ＢＰＤ）、抵抗率の均一性、およびバー積層欠陥（ＢＳＦ）の結果は、依然として悪い。したがって、本発明の実施形態の結晶成長方法は、高い単結晶比率および大きなサイズを有する結晶を形成するために必要な時間を大幅に短縮することができるため、従来の結晶サイズ拡大に必要な複数の拡大工程や何年もの拡大時間を回避できることがわかる。

【0061】

以上のように、本発明の実施形態の炭化ケイ素結晶の成長方法によって形成されたＮ型炭化ケイ素結晶は、均一な抵抗率分布を有することができる。したがって、形成された炭化ケイ素結晶の結晶応力も低下し、加工後のウェハの幾何学的形状も改善される。さらに、本発明の実施形態の結晶成長方法により、高い単結晶比率を有する大きなサイズの結晶を形成する時間を大幅に短縮することができ、直径拡大および／または１００％の単結晶比率を有する結晶を一定回数の結晶成長プロセスの範囲内で達成することができる。

【0062】

本分野において通常の知識を有する者であれば、本発明の範囲または精神から逸脱せずに、開示された実施形態に対して様々な修正および変更が可能であることが理解されよう。 これを考慮して、本発明は、以下の特許請求の範囲およびそれらの同等物の範囲内にある修正および変更を包含することが意図されている。

【産業上の利用可能性】

【0063】

本発明の炭化ケイ素結晶および炭化ケイ素ウェハは、電気的特性および性能が改善された炭化ケイ素デバイスに適用することができる。

【符号の説明】

【0064】

１０２ 反応器
１０４ 誘導コイル
１０６ 種結晶
１０８ 炭化ケイ素結晶
１１０ 原料
２０２ 第１種結晶
２０４、２０６ 中間結晶
２０４Ａ、２０６Ａ 成長種結晶
２５０ 第２結晶
ＰＸ１ 予備種結晶
ＰＸ２ 第１結晶
Ｓ１０、Ｓ２０、Ｓ２２、Ｓ２４、Ｓ３０ ステップ
ＳＤ１ 種結晶

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図3C】

【図3D】

【図4】

【図5】

【外国語明細書】