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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024093911
(43)【公開日】2024-07-09
(54)【発明の名称】軟磁性金属粉末、圧粉磁心および電子部品
(51)【国際特許分類】
H01F 1/20 20060101AFI20240702BHJP
H01F 1/24 20060101ALI20240702BHJP
H01F 27/255 20060101ALI20240702BHJP
【ＦＩ】
H01F1/20
H01F1/24
H01F27/255
【審査請求】未請求
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022210560
(22)【出願日】2022-12-27
(71)【出願人】
【識別番号】000003067
【氏名又は名称】ＴＤＫ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001494
【氏名又は名称】前田・鈴木国際特許弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】森 智子
(72)【発明者】
【氏名】吉留 和宏
(72)【発明者】
【氏名】松元 裕之
【テーマコード（参考）】
5E041
【Ｆターム（参考）】
5E041AA01
5E041AA02
5E041AA03
5E041AA04
5E041AA05
5E041AA07
5E041AA11
5E041BC01
5E041BC08
5E041CA02
5E041NN05
(57)【要約】
【課題】良好な軟磁気特性を保ちながら粉体抵抗の高い軟磁性金属粉末を提供すること、ならびに良好な軟磁気特性を保ちながら直流重畳特性に優れた圧粉磁心および電子部品を提供すること。
【解決手段】Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を有する軟磁性金属粉末である。軟磁性金属粒子の表面は被覆部により覆われており、被覆部は、軟磁性金属粒子の表面から外側に向かって、少なくとも第１の被覆部と、第２の被覆部と、第３の被覆部とをこの順で有する。第１の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ１、前記第２の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ２、前記第３の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ３とした場合に、Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２の関係を満足する。
【選択図】図１Ａ
【解決手段】Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を有する軟磁性金属粉末である。軟磁性金属粒子の表面は被覆部により覆われており、被覆部は、軟磁性金属粒子の表面から外側に向かって、少なくとも第１の被覆部と、第２の被覆部と、第３の被覆部とをこの順で有する。第１の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ１、前記第２の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ２、前記第３の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ３とした場合に、Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２の関係を満足する。
【選択図】図１Ａ
【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を有する軟磁性金属粉末であって、
前記軟磁性金属粒子の表面は被覆部により覆われており、
前記被覆部は、前記軟磁性金属粒子の表面から外側に向かって、少なくとも第１の被覆部と、第２の被覆部と、第３の被覆部とをこの順で有し、
前記第１の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ１、前記第２の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ２、前記第３の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ３とした場合に、
Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２
の関係を満足する軟磁性金属粉末。
前記軟磁性金属粒子の表面は被覆部により覆われており、
前記被覆部は、前記軟磁性金属粒子の表面から外側に向かって、少なくとも第１の被覆部と、第２の被覆部と、第３の被覆部とをこの順で有し、
前記第１の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ１、前記第２の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ２、前記第３の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ３とした場合に、
Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２
の関係を満足する軟磁性金属粉末。
【請求項2】
１．１≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３４．０ かつ １．１≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦４１．０の関係をさらに満足する請求項１に記載の軟磁性金属粉末。
【請求項3】
１．２≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３２．０ かつ １．２≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦３５．０の関係をさらに満足する請求項２に記載の軟磁性金属粉末。
【請求項4】
前記第２の被覆部では、Ｓｉの濃度がＦｅの濃度よりも高く、前記第１の被覆部では、Ｓｉの濃度がＦｅの濃度よりも低い請求項１に記載の軟磁性金属粉末。
【請求項5】
請求項１から４のいずれかに記載の軟磁性金属粉末を有する圧粉磁心。
【請求項6】
請求項１から４のいずれかに記載の軟磁性金属粉末を有する電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、軟磁性金属粉末、圧粉磁心および電子部品に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、電子・情報・通信機器などにおいて、低消費電力化および高効率化が求められている。さらに、低炭素化社会へ向け、上記の要求が一層強くなっている。そのため、電子・情報・通信機器などの電源回路にも、エネルギー損失の低減や電源効率の向上が求められており、磁性素子においてはより一層の小型化が求められている。そして、電源回路に使用される磁性素子の磁心にはコアロス（磁心損失）の低減や小型化に対応すべく飽和磁束密度の向上などが求められている。
【0003】
たとえば下記の特許文献１には、Ｆｅ－Ｂ－Ｍ（Ｍ＝Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ）系の軟磁性合金が記載されている。この軟磁性合金は、市販のＦｅ非晶質合金と比べて高い飽和磁束密度を有するなど、良好な軟磁気特性を有する。
【0004】
また、下記の特許文献２では、金属磁性粒子表面にシリコンと酸素を含む絶縁層を形成し、その上にリンを含む絶縁層を有する金属粒子が記載されており、金属粒子間の絶縁性を向上させている。
【0005】
しかし、現在では、車等における自動運転等の発展で磁性素子において一層の耐電圧特性が求められており、磁性素子に使用される磁性粉末においても良好な軟磁気特性を有しつつ、さらに粉体抵抗が高い軟磁性粉末が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特許第３３４２７６７号公報
【特許文献2】特開２０１７－３４２２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、良好な軟磁気特性を保ちながら粉体抵抗の高い軟磁性金属粉末を提供すること、ならびに磁性素子の小型化に対応するべく良好な軟磁気特性を保ちながら直流重畳特性に優れた圧粉磁心および電子部品を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記目的を達成するために、本発明に係る軟磁性金属粉末は、
Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を有する軟磁性金属粉末であって、
前記軟磁性金属粒子の表面は被覆部により覆われており、
前記被覆部は、前記軟磁性金属粒子の表面から外側に向かって、少なくとも第１の被覆部と、第２の被覆部と、第３の被覆部とをこの順で有し、
前記第１の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ１、前記第２の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ２、前記第３の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ３とした場合に、
Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２の関係を満足する。
Ｆｅを含む軟磁性金属粒子を有する軟磁性金属粉末であって、
前記軟磁性金属粒子の表面は被覆部により覆われており、
前記被覆部は、前記軟磁性金属粒子の表面から外側に向かって、少なくとも第１の被覆部と、第２の被覆部と、第３の被覆部とをこの順で有し、
前記第１の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ１、前記第２の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ２、前記第３の被覆部におけるＦｅの濃度をＦｅ３とした場合に、
Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２の関係を満足する。
【0009】
この軟磁性金属粉末では、Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２とすることで、粉体抵抗を向上させることができると共に、軟磁性金属粉末を用いて得られる圧粉磁心および電子部品の直流重畳特性が向上する。さらに、透磁率などの磁気特性にも優れている。直流重畳特性が向上する理由としては、必ずしも明らかではないが、たとえば軟磁性金属粉末に圧力を加えて成形する際に粉末に圧力が印加されても被覆部が軟磁性金属粒子を有効に保護することができるからではないかと考えられる。また、この軟磁性金属粉末では被覆部の密着性が向上していると考えられ、被覆部の破損が低減され、直流重畳特性や耐電圧特性に優れた圧粉磁心および電子部品を提供することができる。
【0010】
好ましくは１．１≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３４．０ かつ １．１≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦４１．０の関係をさらに満足する。このような範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上する。
【0011】
好ましくは、１．２≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３２．０ かつ １．２≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦３５．０の関係をさらに満足する。このような範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上する。
【0012】
好ましくは、１．７≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦２０．０ かつ １．３≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦２０．０の関係をさらに満足する。このような範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上する。
【0013】
好ましくは、前記第２の被覆部では、Ｆｅの濃度がＳｉの濃度よりも低く、前記第１の被覆部では、Ｆｅの濃度がＳｉの濃度よりも高い。
【0014】
第１の被覆部、第２の被覆部および第３の被覆部を有する被覆部の平均厚みは、特に限定されないが、好ましくは５～２５０ｎｍ程度に薄く、均一な厚みの膜であることが好ましい。被覆部の厚みにおいては薄い場合は圧粉磁心の透磁率が上がりやすく、また厚い場合は耐電圧特性が向上する。これら被覆部の厚みは磁性素子の設計により制御が可能である。本発明の一観点に係る軟磁性金属粉末では、従来と比較して、被覆部の厚みが同じ場合、粉末抵抗が高く制御できる。
【0015】
好ましくは、圧粉磁心は、上記のいずれかに記載の軟磁性金属粉末を有する。
【0016】
上記のいずれかに記載の軟磁性金属粉末を用いて圧粉磁心を作製した場合、同じ被覆部厚みを有する従来の軟磁性粉末と比較して直流重畳特性を良好にすることが可能である。
【0017】
好ましくは、電子部品は、上記のいずれかに記載の軟磁性金属粉末を有する。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【発明を実施するための形態】
【0019】
以下、本発明の実施形態を説明する。
【0020】
第１実施形態
（軟磁性金属粉末）
本実施形態に係る軟磁性金属粉末は、図１Ａに示すように、複数の被覆粒子１を含む。本実施形態では、被覆粒子１は、軟磁性金属粒子２の表面に被覆部１０を持つ被覆粒子であり、軟磁性金属粉末に含まれる粒子の個数割合を１００％とした場合、被覆粒子１の個数割合が８０％以上であることが好ましく、５０％以上であることが好ましい。なお、軟磁性金属粒子２の形状は特に制限されないが、好ましくは球形である。
（軟磁性金属粉末）
本実施形態に係る軟磁性金属粉末は、図１Ａに示すように、複数の被覆粒子１を含む。本実施形態では、被覆粒子１は、軟磁性金属粒子２の表面に被覆部１０を持つ被覆粒子であり、軟磁性金属粉末に含まれる粒子の個数割合を１００％とした場合、被覆粒子１の個数割合が８０％以上であることが好ましく、５０％以上であることが好ましい。なお、軟磁性金属粒子２の形状は特に制限されないが、好ましくは球形である。
【0021】
本実施形態に係る軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は、用途および材質に応じて選択すればよい。本実施形態では、軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は、０．３～１００μｍの範囲内であることが好ましい。軟磁性金属粉末の平均粒子径を上記の範囲内とすることにより、十分な成形性あるいは所定の磁気特性を維持することが容易となる。平均粒子径の測定方法としては、特に制限されないが、レーザー回折散乱法を用いることが好ましい。
【0022】
本実施形態では、軟磁性金属粒子の材質は、Ｆｅを含み軟磁性を示す材料であれば特に制限されない。Ｆｅを含み軟磁性を示す材料としては、純鉄、Ｆｅ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｓｉ－Ｃｏ系合金、Ｆｅ系非晶質合金、Ｆｅ-Ｃｏ系非晶質合金、Ｆｅ系ナノ結晶合金、Ｆｅ-Ｃｏ系非晶質合金、などが例示される。軟磁性金属粒子がＳｉを含む場合には、粒子中には、Ｓｉが好ましくは０．５原子％以上、２０原子％以下である。
【0023】
Ｆｅ系非晶質合金は、合金を構成する原子の配列がランダムであり、合金全体として結晶性を有していない非晶質合金である。Ｆｅ系非晶質合金としては、たとえば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｒ－Ｃ系、Ｆｅ―Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｒ－Ｃ系等が例示される。
【0024】
Ｆｅ系ナノ結晶合金は、Ｆｅ系非晶質合金、または、初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有するＦｅ系合金を熱処理することにより、非晶質中にナノメートルオーダーの微結晶が析出した合金である。
【0025】
本実施形態では、Ｆｅ系ナノ結晶合金から構成される軟磁性金属粒子における平均結晶子径は、１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることがより好ましい。Ｆｅ系ナノ結晶合金としては、たとえば、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｎｂ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｎｂ－Ｂ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｓｉ－Ｎｂ－Ｂ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｐ－Ｂ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｃｏ-Ｓｉ－Ｐ－Ｂ系等が例示される。
【0026】
また、本実施形態では、軟磁性金属粉末は、材質が同じ軟磁性金属粒子のみを含んでいてもよいし、材質が異なる軟磁性金属粒子が混在していてもよい。たとえば、軟磁性金属粉末は、複数のＦｅ系合金粒子と、複数のＦｅ－Ｓｉ系合金粒子との混合物であってもよい。なお、異なる材質とは、金属または合金を構成する元素が異なる場合、構成する元素が同じであってもその組成が異なる場合、結晶系が異なる場合等が例示される。
【0027】
図１Ａに示すように、本実施形態の被覆部１０は、軟磁性金属粒子２の表面から外側に向かって、第１の被覆部１１と、第２の被覆部１２と、第３の被覆部１３とを、この順で有する。第１の被覆部１１は、軟磁性金属粒子２の表面を覆っており、第２の被覆部１２は、第１の被覆部１１の表面を覆っており、第３の被覆部１３は、第２の被覆部１２の表面を覆っている。
【0028】
本実施形態では、被覆部が表面を覆っているとは、被覆部が表面に接触して接触した部分を覆うように固定されている形態をいうが、被覆部が表面に形成される方法は特に限定されない。また、軟磁性金属粒子２または被覆部の表面を被覆する被覆部は、粒子の表面の少なくとも一部を覆っていればよいが、表面の全体を覆っていることが好ましい。さらに、被覆部は粒子の表面を連続的に覆っていてもよいし、断続的に覆っていてもよい。
【0029】
第１の被覆部１１は、好ましくは、酸化物で構成してある。本実施形態では、第１の被覆部１１は、Ｆｅの酸化物を含んでいる。鉄酸化物は、ＦｅＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 などの結晶として存在してもよいし、その他の元素との複合酸化物の結晶または非晶質として存在していてもよい。
【0030】
本実施形態では、Ｆｅは、酸素を除いた元素の合計量１００原子％に対して、好ましくは５５原子％以上、さらに好ましくは６５原子％以上、さらに好ましくは６８原子％以上、さらに好ましくは７５原子％以上で、第１の被覆部１１に含まれる。第１の被覆部１１には、ＦｅおよびＯ以外の元素として、たとえば軟磁性粉末を構成する元素を含んでいてもよく、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｏ、またはＰなどのいずれか一つ以上で、その他の元素が含まれていてもよい。その他の元素は、Ｆｅとの複合酸化物の形態で、第１の被覆部１１に含まれていてもよいし、鉄酸化物とは別の酸化物あるいはその他の化合物として第１の被覆部１１に含まれていてもよい。
【0031】
第２の被覆部１２は、第１の被覆部１１に連続して形成してある。本実施形態では、第２の被覆部はＳｉの酸化物を含んでいる。Ｓｉの酸化物は、ＳｉＯ2の非晶質として存在していてもよいし、その他の元素との複合酸化物の結晶または非晶質として存在していてもよい。
【0032】
また第１の被覆部におけるＦｅの濃度（原子％）をＦｅ１、第２の被覆部におけるＦｅの濃度（原子％）をＦｅ２とした場合に、Ｆｅ１＞Ｆｅ２の関係を満足するように、第１の被覆部１１および第２の被覆部１２が構成してある。好ましくは、１．１≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３４．０、さらに好ましくは１．２≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３２．０、さらに好ましくは１．７≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦２０．０の関係を満足する。このような範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上する。
【0033】
また好ましくは、２．０≦Ｆｅ２≦６５．０、さらに好ましくは４．０≦Ｆｅ２≦５０．０、さらに好ましくは５．０≦Ｆｅ２≦３０、さらに好ましくは９．０≦Ｆｅ２≦１８．０の関係をさらに満足する。このような範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上する。なお、第２の被覆部１２においても、第１の被覆部１１と同様に、その他の元素が含まれていてもよい。
【0034】
第３の被覆部１３は、第２の被覆部１２に連続して形成してあり、しかも第２の被覆部とは異なる組成比であることが好ましい。たとえば第２の被覆部１２が主として、Ｆｅ含有量が小さく、第３の被覆部１３は、第２の被覆部よりもＦｅの含有割合が多い酸化物で構成してあることが好ましい。
【0035】
たとえば第２の被覆部におけるＦｅの濃度（原子％）をＦｅ２、第３の被覆部におけるＦｅの濃度（原子％）をＦｅ３とした場合に、Ｆｅ３＞Ｆｅ２の関係を満足するように、第２の被覆部１２および第３の被覆部１３が構成してある。好ましくは、１．１≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦４１．０、さらに好ましくは１．２≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦３５．０、さらに好ましくは１．３≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦２０．０の関係をさらに満足する。このような範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上する。
【0036】
また好ましくは３５．０≦Ｆｅ３≦９５．０、さらに好ましくは３７．０≦Ｆｅ３≦９３．０、さらに好ましくは４０≦Ｆｅ３≦９２．０、さらに好ましくは５５．０≦Ｆｅ３≦７０．０の関係をさらに満足する。このような範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上する。なお、第３の被覆部１３においても、第１の被覆部１１と同様に、その他の元素が含まれていてもよい。
【0037】
第１の被覆部、第２の被覆部および第３の被覆部に含まれる成分は、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope）を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：EDS）による元素分析、電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS）による元素分析から同定することができる。
【0038】
また、軟磁性金属粒子２と第１の被覆部１１との境界、第１の被覆部１１と第２の被覆部１２との境界、および第２の被覆部１２と第３の被覆部１３との境界は、たとえば図２に示すように、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ（High-Angle Annular Dark Field Scanning TEM）像による明度の差異により判断することができる。なお、第１の被覆部１１に関しては、ＴＥＭ試料の厚み方向の重なりの影響で金属層の鉄と第２の被覆部１２の酸素が重なって見えている可能性も考えられるため、ＥＥＬＳスペクトルも確認し、ＦｅのLエッジ形状が酸化物と同様になっているかでＦｅの酸化物が存在するかを確認することが好ましい。
【0039】
第１の被覆部１１、第２の被覆部１２および第３の被覆部１３を有する被覆部１０の平均厚みは、特に限定されないが、好ましくは５～２５０ｎｍ、さらに好ましくは６～１２５ｎｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ～１１０ｎｍ程度に薄く、均一な厚みの膜であることが好ましい。本実施形態に係る軟磁性金属粉末では、被覆部１０の厚みが仮に５０ｎｍ以下、４０ｎｍ以下、３０ｎｍ以下であっても、１０の５乗以上、１０の６乗以上、１０の７乗以上あるいは１０の８乗以上の抵抗率（Ω・ｃｍ）を有する軟磁性金属粉末を得ることができる。
【0040】
なお、第１の被覆部１１の厚みは、特に制限されないが、本実施形態では、好ましくは０．８ｎｍ以上、さらに好ましくは１．１ｎｍ以上である。第２の被覆部１２の厚みは、特に制限されないが、本実施形態では、好ましくは１ｎｍ以上、さらに好ましくは１．７ｎｍ以上、さらに好ましくは２．４ｎｍ以上である。第３の被覆部１３の厚みは、特に制限されないが、本実施形態では、好ましくは１ｎｍ以上、さらに好ましくは１．５ｎｍ以上である。
【0041】
（軟磁性金属粉末の製造方法）
本実施形態では、被覆部が形成される前の軟磁性金属粉末は、公知の軟磁性金属粉末の製造方法と同様の方法を用いて得ることができる。具体的には、カルボニル法、噴霧熱分解法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて製造することができる。また、単ロール法により得られる薄帯を機械的に粉砕して製造してもよい。また目的の粒子径にするため、気流分級や湿式分級、乾式分級などを用いてもよい。
本実施形態では、被覆部が形成される前の軟磁性金属粉末は、公知の軟磁性金属粉末の製造方法と同様の方法を用いて得ることができる。具体的には、カルボニル法、噴霧熱分解法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて製造することができる。また、単ロール法により得られる薄帯を機械的に粉砕して製造してもよい。また目的の粒子径にするため、気流分級や湿式分級、乾式分級などを用いてもよい。
【0042】
次に、軟磁性金属粒子に対して被覆部を形成する。被覆部を形成する方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用することができる。軟磁性金属粒子に対して湿式処理を行って被覆部を形成してもよいし、乾式処理を行って被覆部を形成してもよい。
【0043】
粒子を構成する金属軟磁性材料がＦｅ系磁性材料の場合には、粒子の表面酸化により第１の被覆部１１を形成できる。第１の被覆部１１の形成は、弱い酸化雰囲気中で熱処理（第１の熱処理）することで行われる。熱処理条件は特に限定はされないが、たとえば低酸素濃度の雰囲気下、約３００～８００°Ｃで行うことができる。熱処理雰囲気を調整することで、第１の被覆部１１の厚みを制御できる。なお、Ｆｅを含有する溶液を金属磁性材料に噴霧し熱処理することでも、第１の被覆部１１を形成できる。
【0044】
第２の被覆部１２は、粉末スパッタ法、ゾルゲル法、メカノケミカルを利用したコーティング方法等により形成することができる。ゾルゲル法では、酸または塩基触媒条件下にて、たとえばＴＥＯＳなどのアルコキシシランを加水分解して、さらに縮合重合させることにより、軟磁性金属粒子の表面にＳｉリッチな第２の被覆部を形成させることができる。第２の被覆部１２の厚みは、アルコキシシランの量などにより調整することができる。
【0045】
第３の被覆部１３は、酸化雰囲気中での熱処理、あるいは第２の被覆部１２と同様に粉末スパッタ法等により形成することができる。酸化雰囲気中での熱処理では、第２の被覆部１２が形成された軟磁性金属粒子を酸化雰囲気中で所定の温度で熱処理（第２の熱処理）を行うことにより、軟磁性金属粒子を構成するＦｅが第２の被覆部１２を通り抜けて第２の被覆部１２の表面まで拡散し、表面で雰囲気中の酸素と結合して、Ｆｅの酸化物が形成される。このようにすることにより、第３の被覆部１３を形成することができる。軟磁性金属粒子を構成する他の金属元素が拡散しやすい元素である場合には、当該金属元素の酸化物も第３の被覆部１３に含まれる。第３の被覆部１３の厚みは、熱処理時間等により調整することができる。
【0046】
（実施形態のまとめ）
本実施形態の軟磁性金属粉末では、Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２とすることで、粉体抵抗を向上させることができると共に、軟磁性金属粉末を用いて得られる圧粉磁心および電子部品の直流重畳特性が向上する。さらに、透磁率などの磁気特性にも優れている。直流重畳特性が向上する理由としては、必ずしも明らかではないが、たとえば軟磁性金属粉末に圧力を加えて成形する際に粉末に圧力が印加されても被覆部１０が軟磁性金属粒子２を有効に保護することができるからではないかと考えられる。また、この軟磁性金属粉末では被覆部１０の密着性が向上していると考えられ、被覆部１０の破損が低減され、直流重畳特性や耐電圧特性に優れた圧粉磁心および電子部品を提供することができる。
本実施形態の軟磁性金属粉末では、Ｆｅ１＞Ｆｅ２およびＦｅ３＞Ｆｅ２とすることで、粉体抵抗を向上させることができると共に、軟磁性金属粉末を用いて得られる圧粉磁心および電子部品の直流重畳特性が向上する。さらに、透磁率などの磁気特性にも優れている。直流重畳特性が向上する理由としては、必ずしも明らかではないが、たとえば軟磁性金属粉末に圧力を加えて成形する際に粉末に圧力が印加されても被覆部１０が軟磁性金属粒子２を有効に保護することができるからではないかと考えられる。また、この軟磁性金属粉末では被覆部１０の密着性が向上していると考えられ、被覆部１０の破損が低減され、直流重畳特性や耐電圧特性に優れた圧粉磁心および電子部品を提供することができる。
【0047】
本実施形態に係る軟磁性金属粉末では、被覆部の厚みは、特に限定されないが、好ましくは５～２５０ｎｍ、さらに好ましくは６～１２５ｎｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ～１１０ｎｍ程度に薄い膜である。被覆部１０の厚みが仮に５０ｎｍ以下であっても、１０の５乗以上、１０の６乗以上、１０の７乗以上あるいは１０の８乗以上の抵抗率（Ω・ｃｍ）を有する軟磁性金属粉末を得ることができる。
【0048】
第２実施形態
被覆部１０は、軟磁性金属粒子２の表面から外側に向かって、第１の被覆部１１、第２の被覆部１２、第３の被覆部１３の順で構成されていれば、第１の被覆部１１、第２の被覆部１２、第３の被覆部１３以外の被覆部を有していてもよい。
被覆部１０は、軟磁性金属粒子２の表面から外側に向かって、第１の被覆部１１、第２の被覆部１２、第３の被覆部１３の順で構成されていれば、第１の被覆部１１、第２の被覆部１２、第３の被覆部１３以外の被覆部を有していてもよい。
【0049】
たとえば、図１Ｂに示すように、軟磁性金属粒子２と第１の被覆部１１との間に第４の被覆部１４を有していてもよい。第４の被覆部１４は、Ｆｅを実質的に含まなくてもよく、あるいは、第１の被覆部よりもＦｅの含有量が少ない酸化物の層であってもよい。
【0050】
また、たとえば図１Ｃに示すように、第３の被覆部１３のさらに外側に、第５の被覆部１５を有していてもよい。第５の被覆部１５は、Ｆｅを実質的に含まなくてもよく、あるいは、第３の被覆部よりもＦｅの含有量が少ない酸化物の層であってもよい。
【0051】
図１Ｂに示す第４の被覆部１４を形成するためには、たとえば第１の被覆部１１を形成する前に、必要に応じて内側被覆部（第４の被覆部１４）を形成する。内側被覆部は、粉末スパッタ法、ゾルゲル法、メカノケミカルを利用したコーティング方法等により形成することができる。たとえばアトマイズ法により金属磁性粒子を用意する場合には、アトマイズ時の乾燥雰囲気を調整することにより、内側被覆部を形成することができる。内側被覆部の厚みは、乾燥時のガス種やガス分圧等により調整することができる。
【0052】
また、図１Ｃに示す第５の被覆部１５を形成するには、たとえば第３の被覆部１３を形成した後に、必要に応じて外側被覆部（第５の被覆部１５）を形成する。外側被覆部は、粉末スパッタ法、ゾルゲル法、メカノケミカルを利用したコーティング方法等により形成することができる。外側被覆部の厚みは、スパッタリング時間等により調整することができる。
【0053】
第３実施形態
（圧粉磁心）
図３Ａに示すように、本実施形態に係る圧粉磁心１００は、前述した第１または第２実施形態の軟磁性金属粉末を用いて形成され、所定の形状を有するように形成されていれば、その外形の形状は特に制限されない。本実施形態の圧粉磁心１００は、複数の被覆粒子１を含む軟磁性金属粉末と、結合剤としての樹脂（図示せず）とを含み、当該軟磁性金属粉末を構成する被覆粒子１同士が樹脂を介して結合することにより所定の形状に固定されている。
（圧粉磁心）
図３Ａに示すように、本実施形態に係る圧粉磁心１００は、前述した第１または第２実施形態の軟磁性金属粉末を用いて形成され、所定の形状を有するように形成されていれば、その外形の形状は特に制限されない。本実施形態の圧粉磁心１００は、複数の被覆粒子１を含む軟磁性金属粉末と、結合剤としての樹脂（図示せず）とを含み、当該軟磁性金属粉末を構成する被覆粒子１同士が樹脂を介して結合することにより所定の形状に固定されている。
【0054】
圧粉磁心１００は、上記の軟磁性金属粉末を用いて製造することができる。具体的な製造方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用することができる。まず、被覆部を形成した軟磁性金属粒子１を含む軟磁性金属粉末と、結合剤としての公知の樹脂とを混合し、混合物を得る。また、必要に応じて、得られた混合物を造粒粉としてもよい。そして、混合物または造粒粉を金型内に充填して圧縮成形し、作製すべき圧粉磁心の形状を有する成形体を得る。
【0055】
得られた成形体に対して、たとえば５０～２００°Ｃで熱処理を行うことにより、樹脂が硬化し軟磁性金属粒子が樹脂を介して固定され、たとえば図３Ａに示す所定形状の圧粉磁心１００が得られる。得られた圧粉磁心に、ワイヤを所定回数だけ巻回することにより、インダクタなどの電子部品が得られる。
【0056】
第４実施形態
（圧粉磁心）
図３Ｂに示すように、圧粉磁心１００は、第１の粒子１ａを含む軟磁性金属粉末と、第１の粒子１ａ以外のその他の粒子、たとえば第１の粒子１ａよりも平均粒径（Ｄ５０）が小さい第２の粒子１ｂを含むその他の磁性粉末との混合粉末から構成され、所定の形状に形成されていてもよい。
（圧粉磁心）
図３Ｂに示すように、圧粉磁心１００は、第１の粒子１ａを含む軟磁性金属粉末と、第１の粒子１ａ以外のその他の粒子、たとえば第１の粒子１ａよりも平均粒径（Ｄ５０）が小さい第２の粒子１ｂを含むその他の磁性粉末との混合粉末から構成され、所定の形状に形成されていてもよい。
【0057】
この実施形態では、第１の粒子１ａは、圧粉磁心１００の断面において、粒度分布のピークが６μｍ以上１００μｍ以下の範囲内にあり、比較的に平均粒径（Ｄ５０）が大きな大径粒子であり、第２の粒子１ｂは、粒度分布のピークが２μｍ以上６μｍ未満かつ第１の粒子１aよりも小さい範囲内にあり、平均粒径（Ｄ５０）の比較的小さい中程度の中径粒子である。大径粒子と中径粒子とは、第１実施形態と同様な組成の軟磁性金属粒子で構成してあり、組成が同じでも異なっていてもよい。
【0058】
本実施形態では、第１の粒子１ａおよび第２の粒子１ｂの内の少なくとも一方が、第１実施形態または第２実施形態の被覆粒子１と同様な被覆部１０を有する。
【0059】
あるいはまた、図３Ｃに示すように、圧粉磁心１００は、第１の粒子１ａを含む軟磁性金属粉末と、第１の粒子１ａ以外のその他の粒子、たとえば第１の粒子１ａよりも平均粒径（Ｄ５０）が小さい第２の粒子１ｂと、第２の粒子１ｂよりも平均粒径（Ｄ５０）が小さい第３の粒子１ｃとを含むその他の磁性粉末との混合粉末から構成され、所定の形状に形成されていてもよい。
【0060】
第３の粒子１ｃは、たとえば粒度分布のピークが２μｍ以下の範囲内にあり、比較的に平均粒径（Ｄ５０）が小さい小径粒子である。本実施形態では、第１の粒子１ａ、第２の粒子１ｂおよび第３の粒子１ｃの内の少なくとも一つが、第１実施形態または第２実施形態の被覆粒子１と同様な被覆部１０を有する。大径粒子と中径粒子と小径粒子とは、第１実施形態と同様な組成の軟磁性金属粒子で構成してあり、組成が相互に同じでも異なっていてもよい。
【0061】
本実施形態の圧粉磁心１００は、第３実施形態の圧粉磁心と同様にして製造することができる。
【0062】
第５実施形態
（電子部品）
また、本実施形態に係る電子部品は、前述した被覆部を有する軟磁性金属粒子を含む電子部品であれば特に制限されない。たとえば、所定形状の圧粉磁心内部に、空芯コイルが埋設された磁性部品を有するインダクタなどの電子部品であってもよいし、所定形状の圧粉磁心の表面にワイヤが所定の巻き数だけ巻回されてなるトランスなどの電子部品であってもよい。
（電子部品）
また、本実施形態に係る電子部品は、前述した被覆部を有する軟磁性金属粒子を含む電子部品であれば特に制限されない。たとえば、所定形状の圧粉磁心内部に、空芯コイルが埋設された磁性部品を有するインダクタなどの電子部品であってもよいし、所定形状の圧粉磁心の表面にワイヤが所定の巻き数だけ巻回されてなるトランスなどの電子部品であってもよい。
【0063】
さらに、本実施形態に係る電子部品は、たとえば電源回路に用いられるインダクタ、リアクトル、ＤＣ―ＤＣコンバータなどであってもよい。また、本実施形態に係る軟磁性金属粉末を有する電子部品としては、コア以外の電子部品、たとえば磁性シートなどであってもよい。
【0064】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。たとえば上述した実施形態の各構成要素を組み合わせた実施形態も考えられる。
【実施例0065】
以下、本発明の実施例および比較例について、実験例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【0066】
実験１
金属軟磁性材料として、原子数比でＳｉ／Ｆｅ＝２：９８のＦｅ－Ｓｉ系合金粒子を水アトマイズ法で作製した。このときの乾燥は窒素ガス雰囲気下で行った。当該Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子の粒子径のＤ５０は６μｍであった。
金属軟磁性材料として、原子数比でＳｉ／Ｆｅ＝２：９８のＦｅ－Ｓｉ系合金粒子を水アトマイズ法で作製した。このときの乾燥は窒素ガス雰囲気下で行った。当該Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子の粒子径のＤ５０は６μｍであった。
【0067】
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子を酸素濃度５００ｐｐｍの雰囲気下８００°Ｃ０．２時間で第１の熱処理を行い、粒子の表面に第１の被覆部を形成した。
【0068】
次に、第１の被覆部を形成したのち、ＴＥＯＳを用いたゾルゲル法により、Ｓｉを含む酸化物からなる第２の被覆部を粒子の表面に形成した。
【0069】
続いて、第２の被覆部が形成された粉末を、酸素濃度１０ｐｐｍの雰囲気下にて、３００°Ｃで４時間の熱処理（第２の熱処理）を行った。このような第２の熱処理を行うことにより、軟磁性金属粒子を構成するＦｅおよびその他の金属元素が、第２の被覆部内を拡散して、第２の被覆部の表面において酸素と結合し、Ｆｅの酸化物を含む第３の被覆部を形成した。
【0070】
このようにして得られた被覆部を有する軟磁性金属粒子の試料１について、その表面近くの分析を、たとえば以下のようにして行ったが、その他の方法を用いてもよい。
【0071】
まず、軟磁性金属粒子の表面に、Ｐｔスパッタを行い厚みが３０ｎｍのＰｔ保護下地膜を形成した。その後、集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）に金属粒子試料を入れ、その表面に電子線デポジションを行い、約１００ｎｍのＰｔ保護中間膜を形成し、さらにその表面にＧａイオンビームでＰｔデポジションを行い、厚み約２μｍのＰｔ保護表面膜を形成した。これらの表面保護膜を含む軟磁性金属粒子の表面からイオンビームによってマイクロサンプルを切り出し、その後薄膜化して厚み約５０ｎｍのサンプル薄膜を準備した。得られたサンプル薄膜を、ＴＥＭにより観察し、図２に示すような被覆部１０を含む粒子２の表面のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像を得た。
【0072】
被覆部１０には、粒子２から外側に、明暗のコントラストが異なる第１の被覆部１１、第２の被覆部１２および第３の被覆部１３が、この順で積層してあることが観察された。なお、層の厚みが０．８ｎｍ以下の層に関しては、被覆部としてはカウントしなかった。また、幅１００ｎｍの視野を２０視野以上確認し、粒子２の観察した視野の周囲長の半分以上の個所で３層構造が生成していることを確認した。
【0073】
また、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像を観察した同じ箇所に関して、ＳＴＥＭ－ＥＤＸ分析もしくはＳＴＥＭ－ＥＥＬＳ分析によって、Ｆｅ濃度が各被覆部１１～１３で異なっていることを確認した。特に、ＦｅとＳｉとＯに関して、被覆部１１～１３での濃度分布を示した結果の一例を図４Ａに示す。図４Ａにおいて、横軸は、粒子２の中心部からの距離を示し、縦軸は、各元素の濃度を原子％で示したものを規格化している。
【0074】
各被覆部１１～１３の各部について、たとえば図２中の点線に示す観察範囲（０．６ｎｍ×１００ｎｍ）でＥＤＸ分析を行い、Ｆｅ原子とＳｉ原子の存在割合の合計を１００原子％として、定量を行った。そして第１の被覆部１１におけるＦｅ原子の存在割合をＦｅ１、第２の被覆部１２におけるＦｅ原子の存在割合をＦｅ２、第３の被覆部１３におけるＦｅ原子の存在割合をＦｅ３とした。なお、Ｆｅ原子の存在割合は、１０視野について測定し、それらの平均として求めた。結果を表１に示す。
【0075】
また、第１の被覆部の厚みｔ１、第２の被覆部の厚みｔ２および第３の被覆部の厚みｔ３は、図２に示すＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像を用いて、各被覆部１１～１３で明暗のコントラストが変化する境界相互間の距離の平均として求めた。平均の計算に際しては、各被覆部１１～１３の長手方向に沿って１００ｎｍの距離を一つの観察範囲とし、各観察範囲の長手方向に沿って２０ｎｍ毎に測定し、さらに、１０視野について同様に測定し、平均を求めた。また、各被覆部１１～１３の厚みｔ１～ｔ３の合計値を、被覆部１０の厚み合計Ｔとした。結果を表１に示す。
【0076】
粉末の抵抗率は、粉体抵抗測定装置を用いて、粉末に０．６ｔ／ｃｍ2 の圧力を印加した状態での抵抗率を測定して求めた。結果を表１に示す。
【0077】
続いて、圧粉磁心の評価を行った。上記のようにして得られた軟磁性金属粉末１００ｗｔ％に対して樹脂量が３ｗｔ％となるように秤量し、アセトンに加えて溶液化し、その溶液と軟磁性金属粉末とを混合した。混合後、アセトンを揮発させて得られた顆粒を、３５５μｍのメッシュで整粒した。これを外径１１ｍｍ、内径６．５ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、透磁率が約２０になるように成形圧を調整し、圧粉磁心を得た。得られた圧粉磁心の成形体を１８０°Ｃで１時間熱処理し、樹脂を硬化させて圧粉磁心（磁気コア）のサンプルを得た。
【0078】
作製した圧粉磁心のサンプルに対して、透磁率（μ０）および透磁率（μ８ｋ）を測定した。まず、トロイダル形状の磁気コアに対して、ワイヤを巻回した。そして、ＬＣＲメータおよび直流バイアス電源を用いて、周波数１ＭＨｚにおける磁気コアのインダクタンスを測定した。
【0079】
より具体的には、直流磁界を印加していない条件（０ｋＡ／ｍ）でのインダクタンスと、８ｋＡ／ｍの直流磁界を印加した条件でのインダクタンスと、を測定し、これらインダクタンスからμ０（０Ａ／ｍでの透磁率）およびμ８Ｋ（８ｋＡ／ｍでの透磁率）を算出した。直流重畳特性は、直流磁界を印加した際の透磁率の変化率に基づいて評価した。つまり、透磁率の変化率（単位％）は、（μ０－μ８Ｋ）／μ０で表され、この透磁率の変化率が小さいほど、直流重畳特性が良好であると判断できる。結果を表１に示す。
【0080】
試料２では、第１の熱処理の酸素濃度を１０ｐｐｍとしたことと、第２の熱処理を行わなかったこと以外は試料１と同様にして、試料２に係る軟磁性粉末と圧粉磁心を作製し、試料１と同様な測定を行った。結果を表１に示す。試料２では、第１の被覆部も第３の被覆部も形成されていなかった。
【0081】
試料３では、第２の被覆部の形成後に第２の熱処理を行わなかった以外は、試料１と同様にして、試料３に係る軟磁性金属粉末と圧粉磁心を作製し、試料１と同様な測定を行った。結果を表１に示す。試料３では、第３の被覆部が形成されなかった。
【0082】
試料４では、第１の熱処理時の酸素濃度を１０ｐｐｍとした以外は、試料１と同様にして、試料４に係る軟磁性金属粉末と圧粉磁心を作製し、試料１と同様な測定を行った。結果を表１に示す。試料４では、第１の被覆部が形成されていない状態で、第２の被覆部および第３の被覆部が形成された。
【0083】
表１に示すように、実施例である試料１の軟磁性金属粉末は、比較例である試料２および３および４の軟磁性金属粉末と比較して、高い粉体抵抗を有することが判明した。そして、実施例の軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、比較例に対して優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0084】
実験２－１
試料５～１２では、第２の被覆部を形成したのちの第２の熱処理の温度を、表２に記載した温度に変更した以外は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。表２－１に示すように、第１の被覆部のＦｅ濃度（Ｆｅ１）、第２の被覆部のＦｅ濃度（Ｆｅ２）および第３の被覆部のＦｅ濃度（Ｆｅ３）を調整することができることが判明した。
試料５～１２では、第２の被覆部を形成したのちの第２の熱処理の温度を、表２に記載した温度に変更した以外は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。表２－１に示すように、第１の被覆部のＦｅ濃度（Ｆｅ１）、第２の被覆部のＦｅ濃度（Ｆｅ２）および第３の被覆部のＦｅ濃度（Ｆｅ３）を調整することができることが判明した。
【0085】
また、表２－１に示すように、試料５～１２の各実施例の軟磁性金属粉末は、いずれも１．０×１０5 Ω・ｃｍ以上の高い粉体抵抗を有しており、さらに実施例の軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、直流重畳特性にも優れていることが判明した。
【0086】
実験２－２
試料１３～１８では、第２の熱処理時の酸素濃度を表２－２に記載の濃度へと変更したこと以外は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表２－２に示す。表２－２に示すように、第２の熱処理時の酸素濃度を変化させることで第２の被覆部のＦｅ濃度を調整できることが確認できた。
試料１３～１８では、第２の熱処理時の酸素濃度を表２－２に記載の濃度へと変更したこと以外は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表２－２に示す。表２－２に示すように、第２の熱処理時の酸素濃度を変化させることで第２の被覆部のＦｅ濃度を調整できることが確認できた。
【0087】
また、表２－２に示すように、試料１３～１８の各実施例の軟磁性金属粉末は、第２の被覆部のＦｅ濃度が第２の被覆部のＳｉ濃度よりも低い場合だけでなく、高い場合であっても、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、いずれも１．０×１０5 Ω・ｃｍ以上の高い粉体抵抗を有しており、さらに実施例の軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、直流重畳特性にも優れていることが判明した。
【0088】
実験３
試料１９～２４では、Ｓｉの濃度が表３－１に記載の数値となる軟磁性金属粉末を用いたこと以外は試料２と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様な評価を行った。試料２５～３０では、Ｓｉの濃度が表３－１に記載の数値となる軟磁性金属粉末を用いたこと以外は試料３と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様な評価を行った。試料３１～６０では、Ｓｉの濃度が表３－１および表３－２に記載の数値となる軟磁性金属粉末を用いたことと、第２熱処理の温度を表３－１および表３－２に記載の温度に変えたこと以外は試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様な評価を行った。結果を表３―１および表３―２に示す。
試料１９～２４では、Ｓｉの濃度が表３－１に記載の数値となる軟磁性金属粉末を用いたこと以外は試料２と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様な評価を行った。試料２５～３０では、Ｓｉの濃度が表３－１に記載の数値となる軟磁性金属粉末を用いたこと以外は試料３と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様な評価を行った。試料３１～６０では、Ｓｉの濃度が表３－１および表３－２に記載の数値となる軟磁性金属粉末を用いたことと、第２熱処理の温度を表３－１および表３－２に記載の温度に変えたこと以外は試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製して、試料１と同様な評価を行った。結果を表３―１および表３―２に示す。
【0089】
表３―１および表３―２に示すように、試料３１～６０の各実施例の軟磁性金属粉末は、試料１９～２４および試料２５～３０の比較例に比較して、高い粉体抵抗を有しており、また、直流重畳特性に優れた圧粉磁心が得られることが判明した。
【0090】
実験４
試料６１～６５では、第１の熱処理時の酸素濃度を表４に記載の濃度へと変更したこと以外は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表４に示す。表４に示すように、第１の熱処理時の酸素濃度を変化させることで第１の被覆部の厚みｔ１を調整することができることが確認できた。
試料６１～６５では、第１の熱処理時の酸素濃度を表４に記載の濃度へと変更したこと以外は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表４に示す。表４に示すように、第１の熱処理時の酸素濃度を変化させることで第１の被覆部の厚みｔ１を調整することができることが確認できた。
【0091】
表４に示すように、第１の被覆部の厚みｔ１が変化しても、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末（試料６１～６５）は、高い粉体抵抗を有することが判明した。また、実施例の軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0092】
実験５―１
試料６６～８９では、第１の熱処理時の酸素濃度を表５に記載の値に変更したことと、金属材料１００ｇあたりのＴＥＯＳの添加量（ｇ）及び第２の熱処理の時間を表５に記載の値に変更した以外の条件は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表５―１に示す。表５―１に示すように、それぞれの被覆部の厚みｔ１～ｔ３を調整することができることが確認できた。
試料６６～８９では、第１の熱処理時の酸素濃度を表５に記載の値に変更したことと、金属材料１００ｇあたりのＴＥＯＳの添加量（ｇ）及び第２の熱処理の時間を表５に記載の値に変更した以外の条件は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表５―１に示す。表５―１に示すように、それぞれの被覆部の厚みｔ１～ｔ３を調整することができることが確認できた。
【0093】
表５―１に示すように、それぞれの被覆部の厚みを変量した場合においても、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末（試料６６～８９）は、高い粉体抵抗を与えることが判明した。そして、実施例の軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0094】
実験５―２
試料９０～９７では、軟磁性粒子のＳｉ濃度を１５原子％としたことと、金属材料１００ｇあたりのＴＥＯＳの添加量（ｇ）及び第２の熱処理の時間を表５に記載の値に変更した以外の条件は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表５―２に示す。表５―２に示すように、それぞれの被覆部の厚みｔ１～ｔ３を調整することができることが確認できた。
試料９０～９７では、軟磁性粒子のＳｉ濃度を１５原子％としたことと、金属材料１００ｇあたりのＴＥＯＳの添加量（ｇ）及び第２の熱処理の時間を表５に記載の値に変更した以外の条件は、試料１と同様にして、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表５―２に示す。表５―２に示すように、それぞれの被覆部の厚みｔ１～ｔ３を調整することができることが確認できた。
【0095】
表５―２に示すように、軟磁性粒子のＳｉ濃度を１５原子％とした系においても、それぞれの被覆部の厚みを変量した場合において、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末（試料９０～９７）は、高い粉体抵抗を与えることが判明した。そして、実施例の軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0096】
実験６
試料９８～１０６では、軟磁性金属粉末の平均粒子径Ｄ５０を、表６に記載の値となるように調整したことと、ＴＥＯＳコート厚みが約２０ｎｍになるよう、ＢＥＴ比表面積から必要なＴＥＯＳ添加量を計算してＴＥＯＳ添加量を変更した以外は、試料３と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表６に示す。
試料９８～１０６では、軟磁性金属粉末の平均粒子径Ｄ５０を、表６に記載の値となるように調整したことと、ＴＥＯＳコート厚みが約２０ｎｍになるよう、ＢＥＴ比表面積から必要なＴＥＯＳ添加量を計算してＴＥＯＳ添加量を変更した以外は、試料３と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表６に示す。
【0097】
試料１０７～１１０では、軟磁性金属粉末の平均粒子径Ｄ５０を、表６に記載の値となるように調整したことと、ＴＥＯＳコート厚みが約１００ｎｍになるよう、ＢＥＴ比表面積から必要なＴＥＯＳ添加量を計算してＴＥＯＳ添加量を変更した以外は、試料３と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表６に示す。
【0098】
試料１１１～１１９では、軟磁性金属粉末の平均粒子径Ｄ５０を、表６に記載の値となるように調整したことと、ＴＥＯＳコート厚みが約２０ｎｍになるよう、ＢＥＴ比表面積から必要なＴＥＯＳ添加量を計算してＴＥＯＳ添加量を変更した以外は、試料１と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表６に示す。
【0099】
試料１２０～１２３では、軟磁性金属粉末の平均粒子径Ｄ５０を、表６に記載の値となるように調整したことと、ＴＥＯＳコート厚みが約１００ｎｍになるよう、ＢＥＴ比表面積から必要なＴＥＯＳ添加量を計算してＴＥＯＳ添加量を変更した以外は、試料１と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表６に示す。
【0100】
表６に示されるように、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子の粒子径を変量した場合にも、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末（試料１１１～１２３）を使用して作製した圧粉磁心は、比較例（試料９８～１１０）とくらべて、優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0101】
実験７
試料１２４～１４３では、軟磁性金属粒子の組成を、表７に記載の組成の粒子へと変更した。それ以外は試料１２４～１３３では試料３と同様に、試料１３４～１４３では試料1と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表７に示す。
試料１２４～１４３では、軟磁性金属粒子の組成を、表７に記載の組成の粒子へと変更した。それ以外は試料１２４～１３３では試料３と同様に、試料１３４～１４３では試料1と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表７に示す。
【0102】
表７に示すように、軟磁性合金粒子の組成を変更した場合にも、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末（試料１３４～１４３）を使用して作製した圧粉磁心は、比較例（試料１２４～１３３）とくらべて、優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0103】
実験８
試料１４４～１５１では、軟磁性金属粒子として、表８に記載のナノ結晶粒子を用意し、それらの表面に被覆部を形成した。また、第１の熱処理温度は４００℃とした。その他の点は試料１４４～１４７では試料３と同様に、試料１４８～１５１では試料１と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を得て、試料１と同様の評価を行った。結果を表８に示す。
試料１４４～１５１では、軟磁性金属粒子として、表８に記載のナノ結晶粒子を用意し、それらの表面に被覆部を形成した。また、第１の熱処理温度は４００℃とした。その他の点は試料１４４～１４７では試料３と同様に、試料１４８～１５１では試料１と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を得て、試料１と同様の評価を行った。結果を表８に示す。
【0104】
試料１５２～１７１では、軟磁性金属粒子として、表９に記載の非晶質粒子を用意し、それらの表面に被覆部を形成した。また、第１の熱処理温度を３００℃とした。その他の点は試料１５２～１６１では試料３と同様に、試料１６２～１７１では試料１と同様に、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を得て、試料１と同様の評価を行った。結果を表９に示す。
【0105】
表８および表９に示すように、軟磁性合金粒子の組成および構造を変更した場合にも、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心（試料１４８～１５１および１６２～１７１）は、比較例（試料１４４～１４７および１５２～１６１）とくらべて、優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0106】
実験９
試料１７２では、軟磁性金属粒子を水アトマイズ法にて作製する際に、粒子の乾燥を真空条件下で行うとともに、第１の熱処理時の酸素濃度を３００ｐｐｍとした以外は試料１と同様の操作を行い、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様の評価を行った。結果を表１０－１に示す。第１の被覆部よりもさらに内側に、内側被覆部を形成することができることが確認できた。
試料１７２では、軟磁性金属粒子を水アトマイズ法にて作製する際に、粒子の乾燥を真空条件下で行うとともに、第１の熱処理時の酸素濃度を３００ｐｐｍとした以外は試料１と同様の操作を行い、軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様の評価を行った。結果を表１０－１に示す。第１の被覆部よりもさらに内側に、内側被覆部を形成することができることが確認できた。
【0107】
表１０－１に示すように、第１の被覆部よりも内部にＦｅ濃度がＦｅ１より低い内側被覆部が形成されている場合であっても、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末（試料１７２）は、高い粉体抵抗を与えることが判明した。そして、実施例の軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0108】
なお、試料１７２に係る被覆粒子について、試料１と同様にして、Ｆｅ、ＳｉおよびＯの濃度プロファイルを取得した結果、図４Ｂに示すような濃度分布を有しており、第１の被覆部のさらに内側に、第１の被覆部とは組成の異なる内側被覆部が形成されていることが確認できた。
【0109】
実験１０
試料１７３～１８４では、第３の被覆部を形成した後にさらに絶縁コーティングを行い、第３の被覆部の外側に、表１０－２に記載の厚み（ｔ５）および組成を有する外側被覆部を形成したこと以外は、試料１と同様にして軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表１０－２に示す。
試料１７３～１８４では、第３の被覆部を形成した後にさらに絶縁コーティングを行い、第３の被覆部の外側に、表１０－２に記載の厚み（ｔ５）および組成を有する外側被覆部を形成したこと以外は、試料１と同様にして軟磁性金属粉末および圧粉磁心を作製し、試料１と同様な評価を行った。結果を表１０－２に示す。
【0110】
表１０－２に示すように、第３の被覆部の外側に外側被覆部が形成されている場合であっても、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足することにより、実施例である軟磁性金属粉末（試料１７３～１８４）は、高い粉体抵抗を有することが判明した。そして、絶縁コーティングを行って外側被覆部を形成した各実施例は、外側被覆部を形成していない実施例と比較して、さらに良好な粉体抵抗を有していることが判明した。また、外側被覆部をさらに形成した軟磁性金属粉末を使用して作製した圧粉磁心は、外側被覆部を形成していない例とくらべて、さらに優れた直流重畳特性を有していることが判明した。
【0111】
実験１１
試料１８５、１８７、１８９、１９１では、圧粉磁心を作製する際に、試料３で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）に加えて、表１１に記載の組成および平均粒子径（Ｄ５０）を有するその他の粒子を、平均粒子径の大きい順に質量比で８０：２０の存在割合となるように混合した粉末を使用した以外は、試料１と同様にして、圧粉磁心を作製した。試料１８６、１８８、１９０、１９２では、圧粉磁心を作製する際に、被覆粒子として、試料１で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）に加えて、表１１に記載の組成および平均粒子径（Ｄ５０）を有するその他の粒子を、平均粒子径の大きい順に質量比で８０：２０の存在割合となるように混合した粉末を使用した以外は、試料１と同様にして、圧粉磁心を作製した。得られた圧粉磁心について、試料１と同様にして直流重畳特性を評価した。結果を表１１に示す。
試料１８５、１８７、１８９、１９１では、圧粉磁心を作製する際に、試料３で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）に加えて、表１１に記載の組成および平均粒子径（Ｄ５０）を有するその他の粒子を、平均粒子径の大きい順に質量比で８０：２０の存在割合となるように混合した粉末を使用した以外は、試料１と同様にして、圧粉磁心を作製した。試料１８６、１８８、１９０、１９２では、圧粉磁心を作製する際に、被覆粒子として、試料１で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）に加えて、表１１に記載の組成および平均粒子径（Ｄ５０）を有するその他の粒子を、平均粒子径の大きい順に質量比で８０：２０の存在割合となるように混合した粉末を使用した以外は、試料１と同様にして、圧粉磁心を作製した。得られた圧粉磁心について、試料１と同様にして直流重畳特性を評価した。結果を表１１に示す。
【0112】
表１１に示すように、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足する軟磁性金属粉末を含む２種類の金属粉末を混合して圧粉磁心（試料１８６，１８８，１９０，１９２）を作製した場合であっても、実験１と同様に、第３の被覆部が形成されていない各比較例（試料１８５，１８７，１８９，１９１）と比較して、優れた直流重畳特性を与えることが判明した。
【0113】
実験１２
試料１９３では、圧粉磁心を作製する際に、試料３で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）に加えて、その他の粒子として、平均粒径が約２０μｍであるＦｅ－Ｃｏ－Ｂ－Ｐ－Ｓｉ－Ｃｒ系の非晶質粒子と、さらにその他の粒子として、平均粒径が１μｍ以下であるＦｅ粒子を、平均粒子径の大きい順に質量比で８０：１０：１０の存在割合となるように混合した粉末を使用した以外は、試料１と同様にして、圧粉磁心を作製した。試料１９４では、圧粉磁心を作製する際に、被覆粒子として、試料１で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）を使用した以外は試料１９３と同様にして、圧粉磁心を作製した。得られた圧粉磁心について、試料１と同様にして直流重畳特性を評価した。結果を表１２に示す。
試料１９３では、圧粉磁心を作製する際に、試料３で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）に加えて、その他の粒子として、平均粒径が約２０μｍであるＦｅ－Ｃｏ－Ｂ－Ｐ－Ｓｉ－Ｃｒ系の非晶質粒子と、さらにその他の粒子として、平均粒径が１μｍ以下であるＦｅ粒子を、平均粒子径の大きい順に質量比で８０：１０：１０の存在割合となるように混合した粉末を使用した以外は、試料１と同様にして、圧粉磁心を作製した。試料１９４では、圧粉磁心を作製する際に、被覆粒子として、試料１で得られた軟磁性金属粉末（平均粒径６μｍの被覆粒子）を使用した以外は試料１９３と同様にして、圧粉磁心を作製した。得られた圧粉磁心について、試料１と同様にして直流重畳特性を評価した。結果を表１２に示す。
【0114】
表１２に示すように、Ｆｅ１、Ｆｅ２、Ｆｅ３が所定の関係を満足する被覆粒子を含む３種類の粒子を混合して圧粉磁心（試料１９４）を作製した場合であっても、実験１と同様に、比較例（試料１９３）と比較して、優れた直流重畳特性を与えることが判明した。
【0115】
【表1】
【0116】
【表2-1】
【0117】
【表2-2】
【0118】
【表3-1】
【0119】
【表3-2】
【0120】
【表4】
【0121】
【表5-1】
【0122】
【表5-2】
【0123】
【表6】
【0124】
【表7】
【0125】
【表8】
【0126】
【表9】
【0127】
【表10-1】
【0128】
【表10-2】
【0129】
【表11】
【0130】
【表12】
【0131】
総合評価
表１～表５に示すように、好ましくは、１．１≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３４．０、さらに好ましくは１．２≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３２．０、さらに好ましくは１．７≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦２０．０の関係を満足する場合に、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上することが確認できた。
表１～表５に示すように、好ましくは、１．１≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３４．０、さらに好ましくは１．２≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦３２．０、さらに好ましくは１．７≦Ｆｅ１／Ｆｅ２≦２０．０の関係を満足する場合に、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上することが確認できた。
【0132】
また、表１～表５に示すように、好ましくは、２．０≦Ｆｅ２≦６５．０、さらに好ましくは４．０≦Ｆｅ２≦５０．０、さらに好ましくは５．０≦Ｆｅ２≦３０．０、さらに好ましくは９．０≦Ｆｅ２≦１８．０の範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上することが確認できた。
【0133】
さらに表１～表５に示すように、好ましくは、１．１≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦４１．０、さらに好ましくは１．２≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦３５．０、さらに好ましくは１．３≦Ｆｅ３／Ｆｅ２≦２０．０の範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上することが確認できた。
【0134】
また表１～表５に示すように、３５．０≦Ｆｅ３≦９５．０、さらに好ましくは３７．０≦Ｆｅ３≦９３．０、さらに好ましくは４０．０≦Ｆｅ３≦９２．０、さらに好ましくは５５．０≦Ｆｅ３≦７０．０の範囲にあるときに、軟磁性粉末の粉体抵抗がさらに向上することが確認できた。
【0135】
また表１～表５に示すように、第１の被覆部１１、第２の被覆部１２および第３の被覆部１３を有する被覆部１０の合計厚みＴは、好ましくは５～２５０ｎｍ、さらに好ましくは６～１２５ｎｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ～１１０ｎｍ程度に薄く、被覆部１０の厚みが仮に５０ｎｍ以下、４０ｎｍ以下、３０ｎｍ以下であっても、１０の５乗以上、１０の６乗以上、１０の７乗以上あるいは１０の８乗以上の抵抗率（Ω・ｃｍ）を有する軟磁性金属粉末を得ることができることが確認できた。
【0136】
また表１～表５に示すように、第１の被覆部１１の厚みｔ１は、好ましくは０．８ｎｍ以上、さらに好ましくは１．１ｎｍ以上であり、第２の被覆部１２の厚みｔ２は、好ましくは１ｎｍ以上、さらに好ましくは１．７ｎｍ以上、さらに好ましくは２．４ｎｍ以上であり、第３の被覆部１３の厚みは、好ましくは１ｎｍ以上、さらに好ましくは１．５ｎｍ以上であることが確認できた。
【符号の説明】
【0137】
１…被覆粒子
１ａ…第１の粒子
１ｂ…第２の粒子
１ｃ…第３の粒子
２…軟磁性金属粒子
１０…被覆部
１１…第１の被覆部
１２…第２の被覆部
１３…第３の被覆部
１４…第４の被覆部（内側被覆部）
１５…第５の被覆部（外側被覆部）
１００…圧粉磁心
１ａ…第１の粒子
１ｂ…第２の粒子
１ｃ…第３の粒子
２…軟磁性金属粒子
１０…被覆部
１１…第１の被覆部
１２…第２の被覆部
１３…第３の被覆部
１４…第４の被覆部（内側被覆部）
１５…第５の被覆部（外側被覆部）
１００…圧粉磁心
【図1A】
【図1B】
【図1C】
【図2】
【図3A】
【図3B】
【図3C】
【図4A】
【図4B】