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特開2024-96565インクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクジェット記録方法及びインクジェット記録システム
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024096565
(43)【公開日】2024-07-17
(54)【発明の名称】インクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクジェット記録方法及びインクジェット記録システム
(51)【国際特許分類】
C09D 11/101 20140101AFI20240709BHJP
C09D 11/30 20140101ALI20240709BHJP
B41M 5/00 20060101ALI20240709BHJP
【ＦＩ】
C09D11/101
C09D11/30
B41M5/00 120
B41M5/00 100
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023000122
(22)【出願日】2023-01-04
(71)【出願人】
【識別番号】000001270
【氏名又は名称】コニカミノルタ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001254
【氏名又は名称】弁理士法人光陽国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】渡邊 将吾
【テーマコード（参考）】
2H186
4J039
【Ｆターム（参考）】
2H186FB04
2H186FB15
2H186FB34
2H186FB36
2H186FB38
2H186FB44
2H186FB46
2H186FB48
2H186FB55
2H186FB58
4J039AD21
4J039BE01
4J039BE27
4J039EA04
4J039EA44
4J039EA46
4J039GA24
(57)【要約】
【課題】本発明の課題は、高温環境下での保存安定性を向上させたインクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクジェット記録方法及びインクジェット記録システムを提供することである。
【解決手段】本発明のインクジェットインクは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクであって、フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】本発明のインクジェットインクは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクであって、フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクであって、
フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするインクジェットインク。
フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするインクジェットインク。
【請求項2】
前記光重合開始剤が、ビスアシルホスフィンオキシドを含有する
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
【請求項3】
インクジェット記録装置内で、５０℃以上に加熱されて使用される
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
【請求項4】
色材を更に含有し、
前記色材が、粒子の表面に酸性官能基が導入された色材である
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
前記色材が、粒子の表面に酸性官能基が導入された色材である
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
【請求項5】
前記色材が、銅フタロシアニン又はカーボンブラックを含有し、
前記色材の２５℃におけるｐＨ値が、５以下である
ことを特徴とする請求項４に記載のインクジェットインク。
前記色材の２５℃におけるｐＨ値が、５以下である
ことを特徴とする請求項４に記載のインクジェットインク。
【請求項6】
マグネシウムイオン又はカルシウムイオンの含有量が、前記インクジェットインクの全質量に対して、５質量ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
ことを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
【請求項7】
請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載のインクジェットインクを製造するインクジェットインクの製造方法であって、
前記光重合開始剤を洗浄することにより、前記光重合開始剤に含有される前記フェニルホスホン酸を除去する工程を有する
ことを特徴とするインクジェットインクの製造方法。
前記光重合開始剤を洗浄することにより、前記光重合開始剤に含有される前記フェニルホスホン酸を除去する工程を有する
ことを特徴とするインクジェットインクの製造方法。
【請求項8】
請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載のインクジェットインクを用いるインクジェット記録方法であって、
前記インクジェットインクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程を有する
ことを特徴とするインクジェット記録方法。
前記インクジェットインクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程を有する
ことを特徴とするインクジェット記録方法。
【請求項9】
少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクを用いるインクジェット記録システムであって、
前記インクジェットインクが、請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載のインクジェットインクであり、
前記インクジェットインクを吐出するインクジェットヘッド、及び
記録媒体に着弾した前記インクジェットインクに活性光線を照射する手段、を有する
ことを特徴とするインクジェット記録システム。
前記インクジェットインクが、請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載のインクジェットインクであり、
前記インクジェットインクを吐出するインクジェットヘッド、及び
記録媒体に着弾した前記インクジェットインクに活性光線を照射する手段、を有する
ことを特徴とするインクジェット記録システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、インクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクジェット記録方法及びインクジェット記録システムに関する。より詳しくは、高温環境下での保存安定性を向上させたインクジェットインク等に関する。
【背景技術】
【0002】
インクジェット記録方法は、簡易かつ安価に画像を形成できることから、各種印刷分野で用いられている。そして、インクジェット記録方法の一つとして、活性光線硬化性インクジェットインクを用いる方法が知られている。この方法では、活性光線硬化性インクジェットインクの液滴を記録媒体に着弾させた後、紫外線等の活性光線を照射して活性光線硬化性インクジェットインクを硬化させ、画像を形成する。その他のインクジェット記録方法では、記録媒体にインクを吸収させることにより画像を形成するため、記録媒体には、インクの吸収性が求められる。一方、当該方法では、インクの吸収性がない記録媒体でも、高い耐擦過性と密着性を有する画像を形成できるため、近年注目されている。
【0003】
特許文献１では、特定量のエポキシ基含有ポリマーを含む、光重合性化合物と光重合開始剤とを含むインクジェット印刷用インク組成物についての技術が開示されている。当該インク組成物は、保存安定性等に優れるものであったが、当該インク組成物を加熱すると、インク組成物中に異物が生成し、インクジェット装置内のインク流路中に設けられたフィルターや、インクジェットヘッドのノズルに目詰まりが生じることがわかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１１－２１３９３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は、上記問題・状況に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、高温環境下での保存安定性を向上させたインクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクジェット記録方法及びインクジェット記録システムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者は、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討した結果、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクにおいて、フェニルホスホン酸の含有量を特定量以下とすることにより、高温環境下での保存安定性が向上することを見出し本発明に至った。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
【0007】
１．少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクであって、
フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするインクジェットインク。
フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするインクジェットインク。
【0008】
２．前記光重合開始剤が、ビスアシルホスフィンオキシドを含有する
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
【0009】
３．インクジェット記録装置内で、５０℃以上に加熱されて使用される
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
【0010】
４．色材を更に含有し、
前記色材が、粒子の表面に酸性官能基が導入された色材である
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
前記色材が、粒子の表面に酸性官能基が導入された色材である
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
【0011】
５．前記色材が、銅フタロシアニン又はカーボンブラックを含有し、
前記色材の２５℃におけるｐＨ値が、５以下である
ことを特徴とする第４項に記載のインクジェットインク。
前記色材の２５℃におけるｐＨ値が、５以下である
ことを特徴とする第４項に記載のインクジェットインク。
【0012】
６．マグネシウムイオン又はカルシウムイオンの含有量が、前記インクジェットインクの全質量に対して、５質量ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
ことを特徴とする第１項に記載のインクジェットインク。
【0013】
７．第１項から第６項までのいずれか一項に記載のインクジェットインクを製造するインクジェットインクの製造方法であって、
前記光重合開始剤を洗浄することにより、前記光重合開始剤に含有される前記フェニルホスホン酸を除去する工程を有する
ことを特徴とするインクジェットインクの製造方法。
前記光重合開始剤を洗浄することにより、前記光重合開始剤に含有される前記フェニルホスホン酸を除去する工程を有する
ことを特徴とするインクジェットインクの製造方法。
【0014】
８．第１項から第６項までのいずれか一項に記載のインクジェットインクを用いるインクジェット記録方法であって、
前記インクジェットインクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程を有する
ことを特徴とするインクジェット記録方法。
前記インクジェットインクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程を有する
ことを特徴とするインクジェット記録方法。
【0015】
９．少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクを用いるインクジェット記録システムであって、
前記インクジェットインクが、第１項から第６項までのいずれか一項に記載のインクジェットインクであり、
前記インクジェットインクを吐出するインクジェットヘッド、及び
記録媒体に着弾した前記インクジェットインクに活性光線を照射する手段、を有する
ことを特徴とするインクジェット記録システム。
前記インクジェットインクが、第１項から第６項までのいずれか一項に記載のインクジェットインクであり、
前記インクジェットインクを吐出するインクジェットヘッド、及び
記録媒体に着弾した前記インクジェットインクに活性光線を照射する手段、を有する
ことを特徴とするインクジェット記録システム。
【発明の効果】
【0016】
本発明の上記手段により、高温環境下での保存安定性を向上させたインクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクジェット記録方法及びインクジェット記録システムを提供することができる。
【0017】
本発明の効果の発現機構又は作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
【0018】
前述のとおり、特許文献１に記載のインクジェット印刷用インク組成物は、室温環境下では保存安定性に優れている。ただし、高温環境下では、インク中に異物が生成し、インクジェット装置内のインク流路中に設けられたフィルターや、インクジェットヘッドのノズルに目詰まりが生じることがわかった。そして、この異物について分析したところ、フェニルホスホン酸の重合体であることがわかった。おそらく、インクを加熱することにより、フェニルホスホン酸の重合反応が進行しやすくなり、異物が生成したと考えられる。
【0019】
ここで、フェニルホスホン酸（以下、「ＰＰＡ」ともいう。）の混入経路については、ビスアシルホスフィンオキシドに由来する（供給源）と推測している。ビスアシルホスフィンオキシド（以下、「ＢＡＰＯ」ともいう。）の合成方法の一例としては、フェニルホスホン酸ジクロリド（ＰｈＰＣｌ２）を原料とする方法が知られている。当該方法において副生成物として生成し残留したフェニルホスフィンが、その後の工程で酸化され、ＰＰＡが生成されると考えられる。ＢＡＰＯには、微量のＰＰＡが含有されることが確認されており、インクの調製時に、ＢＡＰＯと共に混入すると考えられる。
【0020】
本発明においては、ＢＡＰＯにおけるＰＰＡの含有量を特定量以下とした後、他の材料と混合してインクを調製することにより、インクにおけるＰＰＡの含有量を特定量以下とすることができると考えられる。そして、ＰＰＡの含有量を特定量以下とすることにより、ＰＰＡの重合体の分子量をより小さくすることができ、異物の生成を抑制できると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【0021】
【図1】ライン記録方式のインクジェット記録装置の構成を示す図（側面図）
【図2】ライン記録方式のインクジェット記録装置の構成を示す図（上面図）
【図3】シリアル記録方式のインクジェット記録装置の構成を示す図
【発明を実施するための形態】
【0022】
本発明のインクジェットインクは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクであって、フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
この特徴は、下記実施形態に共通する又は対応する技術的特徴である。
この特徴は、下記実施形態に共通する又は対応する技術的特徴である。
【0023】
本発明の実施形態としては、本発明の効果が顕著である観点から、光重合開始剤が、ビスアシルホスフィンオキシドを含有することが好ましい。
【0024】
本発明の実施形態としては、本発明の効果が顕著である観点から、インクジェット記録装置内で、５０℃以上に加熱されて使用されることが好ましい。
【0025】
本発明の実施形態としては、色材を更に含有し、保存安定性（色材分散性）の観点から、色材が、粒子の表面に酸性官能基が導入された色材であることが好ましい。
【0026】
本発明の実施形態としては、保存安定性（色材分散性）の観点から、色材が、銅フタロシアニン又はカーボンブラックを含有し、色材の２５℃におけるｐＨ値が、５以下であることが好ましい。
【0027】
本発明の実施形態としては、保存安定性（ろ過性）の観点から、マグネシウムイオン又はカルシウムイオンの含有量が、インクジェットインクの全質量に対して、５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【0028】
本発明のインクジェットインクの製造方法は、本発明のインクジェットインクを製造するインクジェットインクの製造方法であって、前記光重合開始剤を洗浄することにより、前記光重合開始剤に含有される前記フェニルホスホン酸を除去する工程を有することを特徴とする。
【0029】
本発明のインクジェット記録方法は、本発明のインクジェットインクを用いるインクジェット記録方法であって、前記インクジェットインクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程を有することを特徴とする。
【0030】
本発明のインクジェット記録システムは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクを用いるインクジェット記録システムであって、前記インクジェットインクが、本発明のインクジェットインクであり、前記インクジェットインクを吐出するインクジェットヘッド、及び記録媒体に着弾した前記インクジェットインクに活性光線を照射する手段、を有することを特徴とする。
【0031】
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「～」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
【0032】
なお、説明は、以下の順序で行う。
１．インクジェットインクの概要
２．インクジェットインクの構成
３．インクジェットインクの物性
４．インクジェットインクの製造方法
５．インクジェット記録方法
６．インクジェット記録システム
１．インクジェットインクの概要
２．インクジェットインクの構成
３．インクジェットインクの物性
４．インクジェットインクの製造方法
５．インクジェット記録方法
６．インクジェット記録システム
【0033】
１．インクジェットインクの概要
本発明のインクジェットインクは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクであって、フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
本発明のインクジェットインクは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクであって、フェニルホスホン酸の含有量が、１５質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【0034】
本発明のインクジェットインク（以下、単に、「インク」ともいう。）は、活性光線の照射により硬化する、活性光線硬化性インクである。本発明のインクは、活性光線の照射により硬化するが、更に加熱して記録物の堅牢性を向上させてもよい。
【0035】
従来、ビスアシルホスフィンオキシド（ＢＡＰＯ）は、光重合開始剤として、活性光線硬化性インクに使用されてきた。しかし、インクを加熱することにより、不純物として含まれるフェニルホスホン酸（ＰＰＡ）が重合すること、また、その重合体が、インク中の異物の主な成分であることについては、知られていなかった。そのため、インクにおけるＰＰＡの含有量を低減する方法についても、検討されてこなかった。
【0036】
本発明のインクは、前述のとおり、不純物としてのＰＰＡの含有量が特定量以下、具体的には１５質量ｐｐｍ以下であることにより、高温環境下での保存安定性を向上できる、すなわち、異物の生成を抑制できると考えられる。なお、ＰＰＡの含有量は、少ないほど好ましい。
【0037】
吐出性の観点から、本発明では、インクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させることが好ましい。このとき、インクの一部はインクジェット装置内で一定期間滞留するため、装置内で加熱を行う際には加熱温度での長期保存安定性が必要となる。一方で、インクジェットヘッドのノズル径は１０～数十μｍと非常に微細であるため、インク中に微細な異物が存在すると異物がノズルに目詰まりしたり、ノズル出口付近に付着して液滴の正常吐出を妨げたりすることがある。そのため、通常インクジェット装置内のインク流路にはこのような異物を除去するためにフィルターが設けられている。装置外部から多量に異物が混入したり、装置内でインク中に異物が多量に生成したりすると、このフィルターが目詰まりするという問題がおきやすい。
本発明における、「高温環境下での保存安定性」とは、インクを高温環境下で長期保管（例えば、５０℃で２週間保管）する際の安定性のことを指し、「安定性」とは、異物（ＰＰＡの重合体）の生成を抑制する性能（ろ過性）、及び色材を分散させる性能（色材分散性）のことをいう。
本発明における、「高温環境下での保存安定性」とは、インクを高温環境下で長期保管（例えば、５０℃で２週間保管）する際の安定性のことを指し、「安定性」とは、異物（ＰＰＡの重合体）の生成を抑制する性能（ろ過性）、及び色材を分散させる性能（色材分散性）のことをいう。
【0038】
２．インクジェットインクの構成
本発明のインクは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有し、更に色材を含有することが好ましい。重合禁止剤等のその他の添加剤を含有してもよい。
また、本発明のインクは、不純物として無機イオンを含有する場合があるが、その含有量は少ないほど好ましい。
本発明のインクは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有し、更に色材を含有することが好ましい。重合禁止剤等のその他の添加剤を含有してもよい。
また、本発明のインクは、不純物として無機イオンを含有する場合があるが、その含有量は少ないほど好ましい。
【0039】
（１）光重合開始剤
本発明のインクは、光重合開始剤を含有する。これにより、インクに活性光線を照射することで、活性光線硬化性化合物の架橋反応又は重合反応が開始され、インクが硬化する。
本発明のインクは、光重合開始剤を含有する。これにより、インクに活性光線を照射することで、活性光線硬化性化合物の架橋反応又は重合反応が開始され、インクが硬化する。
【0040】
上記活性光線硬化性化合物がラジカル重合性化合物である場合、光重合開始剤は、ラジカル重合開始剤であることが好ましい。
【0041】
ラジカル重合開始剤としては、例えば、アシルホスフィンオキシド化合物、芳香族ケトン類、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物（チオキサントン化合物、チオフェニル基含有化合物など）、α－アミノアルキルフェノン化合物、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、ケトオキシムエステル化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、メタロセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、及びアルキルアミン化合物が挙げられる。
【0042】
中でも、３５０ｎｍ以上の波長領域においても吸収をもつために、ＬＥＤによる活性化が可能であり、色材を含む組成物においても高い硬化性を持つアシルホスフィンオキシド化合物、特にビスアシルフォスフィンオキシド（ＢＡＰＯ）であることが好ましい。また、特に、表面硬化性の観点から、ビスアシルホスフィンオキシド（ＢＡＰＯ）に加えて、チオキサントン化合物を併用することが好ましい。
【0043】
（１．１）ビスアシルホスフィンオキシド化合物
ビスアシルホスフィンオキシド化合物としては、例えば、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－フェニルホスフィンオキシド（化合物（１）が代表的であるが、その他にもビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－４－メチルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，５－ジイソプロピルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２－メチルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，５－ジエチルフェニルホスフィンオキシド、 ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，３，５，６－テトラメチルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，６－ジメトキシベンゾイル）（１，４，４トリメチルペンチル）ホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，４ジペントキシフェニルホスフィンオキシドが挙げられる。
例として、化合物（１）の構造式を下記に示す。
ビスアシルホスフィンオキシド化合物としては、例えば、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－フェニルホスフィンオキシド（化合物（１）が代表的であるが、その他にもビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－４－メチルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，５－ジイソプロピルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２－メチルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，５－ジエチルフェニルホスフィンオキシド、 ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，３，５，６－テトラメチルフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，６－ジメトキシベンゾイル）（１，４，４トリメチルペンチル）ホスフィンオキシド、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－２，４ジペントキシフェニルホスフィンオキシドが挙げられる。
例として、化合物（１）の構造式を下記に示す。
【0044】
【化1】
【0045】
前述のとおり、ＰＰＡの含有量が、１５質量ｐｐｍ以下であることにより、異物の生成を抑制できると考えられる。なお、ＰＰＡの含有量は、少ないほど好ましい。
【0046】
インクにおけるＰＰＡの混入経路としては、主に、光重合開始剤であると考えられる。前述のとおり、光重合開始剤を合成する過程でＰＰＡが生成される可能性が高く、光重合開始剤の不純物として、インクに混入すると考えられる。そのため、光重合開始剤におけるＰＰＡの含有量を特定量以下とした後、他の材料と混合してインクを調製することにより、インクにおけるＰＰＡの含有量を、１５質量ｐｐｍ以下とすることができると考えられる。
【0047】
光重合開始剤におけるＰＰＡの含有量は、特に限定されないが、ＨＰＬＣ（high performance liquid chromatography：高速液体クロマトグラフィー）、又は、含有量が特に少量の場合は、ＬＣ－ＭＡＳＳ（liquid chromatography-mass spectrometry：液体クロマトグラフィー－質量分析法）によって測定できる。
【0048】
光重合開始剤におけるＰＰＡの含有量を低減する方法としては、純度の高い光重合開始剤を用いる他に、塩基での洗浄が挙げられる。
光重合開始剤がＢＡＰＯである場合の、塩基での洗浄の一例を示す。なお、塩基は、炭酸水素ナトリウムに制限されない。
光重合開始剤がＢＡＰＯである場合の、塩基での洗浄の一例を示す。なお、塩基は、炭酸水素ナトリウムに制限されない。
【0049】
５０ｇのビスアシルホスフィンオキシドを、２００ｍＬのトルエンにとり、よく撹拌混合する。その後、混合液に、４０ｍＬの水を加え、相を分離させる。有機相を、３０ｍＬの１０％炭酸水素ナトリウム溶液で洗浄、次いで３０ｍＬの水で更に洗浄する。そして、硫酸マグネシウムで乾燥し、濾過し、溶媒を完全に蒸発させる。
これを１回の洗浄とし、洗浄を繰り返すことにより、ＰＰＡの含有量を更に低減できる。
これを１回の洗浄とし、洗浄を繰り返すことにより、ＰＰＡの含有量を更に低減できる。
【0050】
（１．２）併用できる光重合開始剤
併用できる光重合開始剤としては、大きく、分子内結合開裂型と、分子内水素引き抜き型に分けられる。
分子内結合開裂型の光重合開始剤としては、例えば、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、フェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィン酸エチルなどのモノアシルフォスフィンオキシド、ジエトキシアセトフェノン、２－ヒドロキシ－２－メチル－１－フェニルプロパン－１－オン、ベンジルジメチルケタール、１－（４－イソプロピルフェニル）－２－ヒドロキシ－２－メチルプロパン－１－オン、４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル－（２－ヒドロキシ－２－プロピル）ケトン、１－ヒドロキシシクロヘキシル－フェニルケトン、２－メチル－２－モルホリノ（４－チオメチルフェニル）プロパン－１－オン、２－ベンジル－２－ジメチルアミノ－１－（４－モルホリノフェニル）－ブタノンなどのアセトフェノン系が挙げられる。また、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルなどのベンゾイン系、ベンジル、メチルフェニルグリオキシエステル等が挙げられる。
併用できる光重合開始剤としては、大きく、分子内結合開裂型と、分子内水素引き抜き型に分けられる。
分子内結合開裂型の光重合開始剤としては、例えば、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、フェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィン酸エチルなどのモノアシルフォスフィンオキシド、ジエトキシアセトフェノン、２－ヒドロキシ－２－メチル－１－フェニルプロパン－１－オン、ベンジルジメチルケタール、１－（４－イソプロピルフェニル）－２－ヒドロキシ－２－メチルプロパン－１－オン、４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル－（２－ヒドロキシ－２－プロピル）ケトン、１－ヒドロキシシクロヘキシル－フェニルケトン、２－メチル－２－モルホリノ（４－チオメチルフェニル）プロパン－１－オン、２－ベンジル－２－ジメチルアミノ－１－（４－モルホリノフェニル）－ブタノンなどのアセトフェノン系が挙げられる。また、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルなどのベンゾイン系、ベンジル、メチルフェニルグリオキシエステル等が挙げられる。
【0051】
分子内水素引き抜き型の光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、ｏ－ベンゾイル安息香酸メチル－４－フェニルベンゾフェノン、４，４’－ジクロロベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、４－ベンゾイル－４’－メチル－ジフェニルサルファイド、アクリル化ベンゾフェノン、３，３’，４，４’－テトラ（ｔ－ブチルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３，３’－ジメチル－４－メトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン系が挙げられる。また、２－イソプロピルチオキサントン、２，４－ジメチルチオキサントン、２，４－ジエチルチオキサントン、２，４－ジクロロチオキサントンなどのチオキサントン系、ミヒラーケトン、４，４’－ジエチルアミノベンゾフェノンなどのアミノベンゾフェノン系が挙げられる。さらに、１０－ブチル－２－クロロアクリドン、２－エチルアンスラキノン、９，１０－フェナンスレンキノン、カンファーキノン等が挙げられる。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
【0052】
光重合開始剤の合計の含有量は、インクの全質量に対して、０．０１～１０質量％の範囲内であることが好ましい。
【0053】
（２）活性光線硬化性化合物
本発明において、「活性光線硬化性化合物」とは、活性光線により架橋又は重合して硬化する重合性化合物のことをいう。活性光線としては、例えば、紫外線、γ線、エックス線等が挙げられる。中でも、紫外線であることが好ましい。活性光線硬化性化合物としては、ラジカル重合性化合物、及びカチオン重合性化合物が挙げられ、ラジカル重合性化合物であることが好ましい。
本発明において、「活性光線硬化性化合物」とは、活性光線により架橋又は重合して硬化する重合性化合物のことをいう。活性光線としては、例えば、紫外線、γ線、エックス線等が挙げられる。中でも、紫外線であることが好ましい。活性光線硬化性化合物としては、ラジカル重合性化合物、及びカチオン重合性化合物が挙げられ、ラジカル重合性化合物であることが好ましい。
【0054】
本発明において、「ラジカル重合性化合物」とは、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和結合を有する化合物のことをいう。ラジカル重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合を有するモノマー、オリゴマー、ポリマー、又はこれらの混合物が挙げられる。これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
【0055】
ラジカル重合可能なエチレン性不飽和結合を有する化合物としては、例えば、不飽和カルボン酸及びその塩、不飽和カルボン酸エステル化合物、不飽和カルボン酸ウレタン化合物、不飽和カルボン酸アミド化合物及びその無水物、アクリロニトリル、スチレン、不飽和ポリエステル、不飽和ポリエーテル、不飽和ポリアミド、不飽和ウレタン等が挙げられる。不飽和カルボン酸としては、例えば、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸等が挙げられる。
【0056】
中でも、不飽和カルボン酸エステル化合物であることが好ましく、（メタ）アクリレート化合物であることがより好ましい。（メタ）アクリレート化合物としては、後述するモノマーだけでなく、オリゴマー、モノマーとオリゴマーの混合物、変性物、重合性官能基を有するオリゴマー等であってもよい。
【0057】
なお、本明細書中、「（メタ）アクリレート」とは、「アクリレート」と「メタクリレート」との総称であり、それらの一方又は両方を意味する。例えば、「イソアミル（メタ）アクレリート」は、「イソアミルアクリレート」及び「イソアミルメタクリレート」の一方又は両方を意味する。
【0058】
（メタ）アクリレート化合物としては、単官能モノマー、二官能モノマー、三官能以上の多官能モノマー等が挙げられる。
単官能モノマーとしては、例えば、イソアミル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、イソミルスチル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル－ジグリコール（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、２－（メタ）アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシプロピレングリコール（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、２－（メタ）アクリロイロキシエチルコハク酸、２－（メタ）アクリロイロキシエチルフタル酸、２－（メタ）アクリロイロキシエチル－２－ヒドロキシエチル－フタル酸、ｔ－ブチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
単官能モノマーとしては、例えば、イソアミル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、イソミルスチル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル－ジグリコール（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、２－（メタ）アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシプロピレングリコール（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、２－（メタ）アクリロイロキシエチルコハク酸、２－（メタ）アクリロイロキシエチルフタル酸、２－（メタ）アクリロイロキシエチル－２－ヒドロキシエチル－フタル酸、ｔ－ブチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【0059】
二官能モノマーとしては、例えば、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ジメチロール－トリシクロデカンジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡのＰＯ付加物ジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【0060】
三官能以上の多官能モノマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、グリセリンプロポキシトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ（メタ）アクリレート等の三官能以上の多官能モノマー等が挙げられる。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
【0061】
（メタ）アクリレート化合物は、感光性等の観点から、ステアリル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、又はグリセリンプロポキシトリ（メタ）アクリレートであることが好ましい。
【0062】
（メタ）アクリレート化合物は、変性物であってもよい。変性物としては、例えば、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテトラアクリレートなどのエチレンオキサイド変性（メタ）アクリレート化合物、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレートなどのカプロラクトン変性（メタ）アクリレート化合物、カプロラクタム変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレートなどのカプロラクタム変性（メタ）アクリレート化合物等が挙げられる。
【0063】
中でも、感光性の観点から、エチレンオキサイド変性（メタ）アクリレート化合物であることが好ましい。また、エチレンオキサイド変性（メタ）アクリレート化合物は、高温環境下でインクの他の成分に対して溶解しやすく、かつ硬化収縮が少ない。そのため、記録物のカールが起こりにくい。
【0064】
エチレンオキサイド変性（メタ）アクリレート化合物としては、例えば、「４ＥＯ変性ヘキサンジオールジアクリレートＣＤ５６１（分子量３５８）」、「３ＥＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレートＳＲ４５４（分子量４２９）」、「６ＥＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレートＳＲ４９９（分子量５６０）」、「４ＥＯ変性ペンタエリスリトールテトラアクリレートＳＲ４９４（分子量５２８）」（以上、Ｓａｒｔｏｍｅｒ社製）、「ポリエチレングリコールジアクリレートＮＫエステルＡ－４００（分子量５０８）」、「ポリエチレングリコールジアクリレートＮＫエステルＡ－６００（分子量７４２）」、「ポリエチレングリコールジメタクリレートＮＫエステル９Ｇ（分子量５３６）」、「ポリエチレングリコールジメタクリレートＮＫエステル１４Ｇ（分子量７７０）」（以上、新中村化学社製）、「テトラエチレングリコールジアクリレートＶ＃３３５ＨＰ（分子量３０２）」（大阪有機化学社製）、「３ＰＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレートＰｈｏｔｏｍｅｒ（登録商標）４０７２（分子量４７１、ＣｌｏｇＰ４．９０）」（Ｃｏｇｎｉｓ社製）、「１，１０－デカンジオールジメタクリレートＮＫエステルＤＯＤ－Ｎ（分子量３１０、ＣｌｏｇＰ５．７５）」、「トリシクロデカンジメタノールジアクリレートＮＫエステルＡ－ＤＣＰ（分子量３０４、ＣｌｏｇＰ４．６９）」、「トリシクロデカンジメタノールジメタクリレートＮＫエステルＤＣＰ（分子量３３２、ＣｌｏｇＰ５．１２）」（以上、新中村化学社製）等が挙げられる。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
【0065】
（メタ）アクリレート化合物は、重合性オリゴマーであってもよい。重合性オリゴマーとしては、例えば、エポキシ（メタ）アクリレートオリゴマー、脂肪族ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマー、芳香族ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマー、ポリエステル（メタ）アクリレートオリゴマー、直鎖（メタ）アクリルオリゴマー等が挙げられる。
【0066】
ビニルエーテル化合物としては、モノビニルエーテル化合物、ジビニルエーテル化合物、トリビニルエーテル化合物等が挙げられる。
モノビニルエーテル化合物としては、例えば、エチルビニルエーテル、ｎ－ブチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、オクタデシルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、２－エチルヘキシルビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテル、ｎ－プロピルビニルエーテル、イソプロピルビニルエーテル、イソプロペニルエーテル－ｏ－プロピレンカーボネート、ドデシルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、オクタデシルビニルエーテル等のモノビニルエーテル化合物が挙げられる。
モノビニルエーテル化合物としては、例えば、エチルビニルエーテル、ｎ－ブチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、オクタデシルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、２－エチルヘキシルビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテル、ｎ－プロピルビニルエーテル、イソプロピルビニルエーテル、イソプロペニルエーテル－ｏ－プロピレンカーボネート、ドデシルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、オクタデシルビニルエーテル等のモノビニルエーテル化合物が挙げられる。
【0067】
ジビニルエーテル化合物及びトリビニルエーテル化合物としては、例えば、エチレングリコールジビニルエーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、プロピレングリコールジビニルエーテル、ジプロピレングリコールジビニルエーテル、ブタンジオールジビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル等が挙げられる。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
【0068】
中でも、硬化性、密着性等の観点から、ジビニルエーテル化合物又はトリビニルエーテル化合物であることが好ましい。
【0069】
活性光線硬化性化合物の含有量は、インクの全質量に対して、３０～９５質量％の範囲内であることが好ましく、５０～９０質量％の範囲内であることがより好ましく、７０～９０質量％の範囲内であることが更に好ましい。
【0070】
（３）色材
本発明のインクは、色材を含有することにより、有色インクとすることができる。
色材は、特に制限されないが、発色性や耐光性の観点から色材が銅フタロシアニン又はカーボンブラックを含有することが好ましい。また、色材の分散性の観点から、２５℃におけるｐＨが５以下であることにより本発明の効果を顕著に得られる。
本発明のインクは、色材を含有することにより、有色インクとすることができる。
色材は、特に制限されないが、発色性や耐光性の観点から色材が銅フタロシアニン又はカーボンブラックを含有することが好ましい。また、色材の分散性の観点から、２５℃におけるｐＨが５以下であることにより本発明の効果を顕著に得られる。
【0071】
色材として、銅フタロシアニン又はカーボンブラックを用いる場合、分散性の観点から、表面処理を行うことが好ましい。具体的には、粒子の表面に、インクの溶媒や顔料分散剤との親和性が高い酸性官能基等を導入し、インクの溶媒や顔料分散剤との親和性を高めることが好ましい。一方、ＰＰＡの重合反応は、酸が触媒として機能することにより、更に進行すると考えられるため、インクにおけるＰＰＡの含有量が多い場合は、ＰＰＡの重合反応がより進行してしまう。しかし、本発明では、ＰＰＡの含有量が極めて少ないため、異物の生成を抑制できる。
【0072】
その他の色材としては、染料、及び顔料が挙げられる。インクにおける分散性に優れ、かつ耐候性に優れる観点から、顔料であることが好ましい。顔料としては、特に限定されず、従来公知の下記の有機顔料及び無機顔料が挙げられる。
【0073】
赤又はマゼンタ顔料の例としては、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ３、５、１９、２２、３１、３８、４３、４８：１、４８：２、４８：３、４８：４、４８：５、４９：１、５３：１、５７：１、５７：２、５８：４、６３：１、８１、８１：１、８１：２、８１：３、８１：４、８８、１０４、１０８、１１２、１２２、１２３、１４４、１４６、１４９、１６６、１６８、１６９、１７０、１７７、１７８、１７９、１８４、１８５、２０８、２１６、２２６、２５７、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ ３、１９、２３、２９、３０、３７、５０、８８、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｏｒａｎｇｅ １３、１６、２０、３６等が挙げられる。
【0074】
青又はシアン顔料の例としては、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ １、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１５：６、１６、１７－１、２２、２７、２８、２９、３６、６０等が挙げられる。
緑顔料の例としては、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｇｒｅｅｎ ７、２６、３６、５０が挙げられる。
緑顔料の例としては、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｇｒｅｅｎ ７、２６、３６、５０が挙げられる。
【0075】
黄顔料の例としては、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １、３、１２、１３、１４、１７、３４、３５、３７、５５、７４、８１、８３、９３、９４，９５、９７、１０８、１０９、１１０、１２０、１３７、１３８、１３９、１５３、１５４、１５５、１５７、１６６、１６７、１６８、１８０、１８５、１９３等が挙げられる。
黒顔料の例としては、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７、２８、２６等が挙げられる。
黒顔料の例としては、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７、２８、２６等が挙げられる。
【0076】
インクへの顔料の分散は、例えば、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミル、アジテータ、ヘンシェルミキサー、コロイドミル、超音波ホモジナイザー、パールミル、湿式ジェットミル、ペイントシェーカー等により行うことができる。
【0077】
顔料の平均粒子径は、０．０８～０．５μｍの範囲内であることが好ましい。また、最大粒子径は、０．３～１０μｍの範囲内であることが好ましく、０．３～３μｍの範囲内であることがより好ましい。
【0078】
顔料の分散は、顔料、分散剤及び分散溶媒の種類、分散条件、ろ過条件等によって調整される。
【0079】
本発明のインクは、分散性の観点から、分散剤を含有してもよい。また、インクは、必要に応じて分散助剤を含有してもよい。分散助剤は、顔料に応じて選択されればよい。
分散剤及び分散助剤の合計の含有量は、顔料の全質量に対して、１～５０質量％の範囲内であることが好ましい。
分散剤及び分散助剤の合計の含有量は、顔料の全質量に対して、１～５０質量％の範囲内であることが好ましい。
【0080】
分散剤としては、特に制限されず、例えば、ヒドロキシ基含有カルボン酸エステル、長鎖ポリアミノアマイドと高分子量酸エステルの塩、高分子量ポリカルボン酸の塩、長鎖ポリアミノアマイドと極性酸エステルの塩、高分子量不飽和酸エステル、高分子共重合物、変性ポリウレタン、変性ポリアクリレート、ポリエーテルエステル型アニオン系活性剤、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物塩、芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物塩、ポリオキシエチレンアルキル燐酸エステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ステアリルアミンアセテート等が挙げられる。
分散剤の市販品の例としては、「Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ（登録商標）シリーズ」（Ａｖｅｃｉａ社製）、「ＰＢシリーズ」（味の素ファインテクノ社製）等が挙げられる。
分散剤の市販品の例としては、「Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ（登録商標）シリーズ」（Ａｖｅｃｉａ社製）、「ＰＢシリーズ」（味の素ファインテクノ社製）等が挙げられる。
【0081】
本発明のインクは、必要に応じて、顔料を分散させるための分散溶媒を含有してもよい。分散溶媒としてインクに溶剤を含有させてもよいが、記録物における溶剤の残留を抑制する観点から、上記活性光線硬化性化合物のうち、粘度の低いモノマーを分散溶媒として用いることが好ましい。
【0082】
色材の含有量は、インクの全質量に対して、０．１～２０質量％の範囲内であることが好ましく、０．４～１０質量％の範囲内であることがより好ましい。０．１質量％以上であることにより、記録物における画像の発色が良好であり、２０質量％以下であることにより、インクの吐出性が良好である。
【0083】
色材（顔料）の２５℃におけるｐＨ値は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１－１７－２（常温抽出法）に準拠して、測定できる。
詳しくは、ガラス容器に、水を用いて、測定する顔料の１０質量％懸濁液を調製する。そして、ガラス容器に栓をして、１分間激しく振とうし、５分間静置した後に栓を取り外し、ガラス電極ｐＨメーターで、懸濁液のｐＨ値を、０．１の単位で測定する。繰り返して２回測定し、その平均値をｐＨ値とする。
詳しくは、ガラス容器に、水を用いて、測定する顔料の１０質量％懸濁液を調製する。そして、ガラス容器に栓をして、１分間激しく振とうし、５分間静置した後に栓を取り外し、ガラス電極ｐＨメーターで、懸濁液のｐＨ値を、０．１の単位で測定する。繰り返して２回測定し、その平均値をｐＨ値とする。
【0084】
分散性の観点から、ｐＨ値は、５以下であることが好ましく、４以下であることがより好ましい。
【0085】
前述のとおり、色材を表面処理することにより、インクの溶媒や顔料分散剤との親和性（濡れ性）を高めることができる。なお、「表面処理」とは、具体的には、物理的処理又は化学的処理によって、色材粒子の表面に、インクの溶媒や顔料分散剤との親和性が高い酸性官能基等を導入すること、又はこのような酸性官能基を導入した顔料成分の類縁体を分散助剤として用いることをいう。
【0086】
導入される酸性官能基としては、カルボキシ基、スルホ基等であることが好ましい。
導入する方法は、特に制限されない。例えば、カルボキシ基を導入する方法としては、工業的には湿潤処理が適しており、次亜塩素酸等の強力な酸化剤を用いて酸化する方法が挙げられる。また、スルホ基を導入する方法としては、硫酸、発煙硫酸、三酸化硫黄、クロロ硫酸、フルオロ硫酸、アミド硫酸発煙硫酸等を混合する方法が挙げられる。
導入する方法は、特に制限されない。例えば、カルボキシ基を導入する方法としては、工業的には湿潤処理が適しており、次亜塩素酸等の強力な酸化剤を用いて酸化する方法が挙げられる。また、スルホ基を導入する方法としては、硫酸、発煙硫酸、三酸化硫黄、クロロ硫酸、フルオロ硫酸、アミド硫酸発煙硫酸等を混合する方法が挙げられる。
【0087】
以下、粒子の表面に酸性官能基が導入された銅フタロシアニン及びカーボンブラックについて説明する。
【0088】
（３．１）銅フタロシアニン
分散性の観点から、銅フタロシアニンは、粒子の表面に酸性官能基を導入する、又は酸性官能基を導入した銅フタロシアニンを分散助剤として添加することが好ましい。本発明に係る色材が、このような銅フタロシアニンを含有することにより、本発明の効果を顕著に得られる。
分散性の観点から、銅フタロシアニンは、粒子の表面に酸性官能基を導入する、又は酸性官能基を導入した銅フタロシアニンを分散助剤として添加することが好ましい。本発明に係る色材が、このような銅フタロシアニンを含有することにより、本発明の効果を顕著に得られる。
【0089】
銅フタロシアニンは、スルホ基が導入された、すなわち、スルホン化物であることが好ましい。スルホ基が導入されることにより、インクの溶媒や顔料分散剤との親和性を高めることができる。
【0090】
銅フタロシアニンとしては、銅フタロシアニン骨格を有する化合物であれば、特に制限されない。例えば、銅フタロシアニン骨格にアルキル基や、ハロゲン原子等の公知の置換基を有していてもよい。ただし、スルホ基導入の容易性の観点から、置換基を有さない構造であることが好ましい。
【0091】
銅フタロシアニンのスルホン化物は、市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、「クロモファイン（登録商標）ブルー６３３２ＪＣ １５：４」（大日精化工業株式会社製）、「Ｆａｓｔｏｇｅｎ（登録商標）Ｂｌｕｅ ５４８６」（ＤＩＣ株式会社製）、「ソルスパース（登録商標）１２０００」（日本ルーブリゾール社製）、「ＶＡＬＩＦＡＳＴ （登録商標）ＢＬＵＥ１６０５」（オリヱント化学工業社製）の脱ナトリウム物等が挙げられる。
【0092】
（３．２）カーボンブラック
分散性の観点から、カーボンブラックは、粒子の表面に酸性官能基が導入されることが好ましい。本発明に係る色材が、このようなカーボンブラックを含有することにより、本発明の効果を顕著に得られる。
分散性の観点から、カーボンブラックは、粒子の表面に酸性官能基が導入されることが好ましい。本発明に係る色材が、このようなカーボンブラックを含有することにより、本発明の効果を顕著に得られる。
【0093】
なお、本発明において、「酸性カーボンブラック」とは、粒子の表面に、酸性官能基が導入されたカーボンブラックのことをいう。酸性官能基は、特に制限されないが、スルホ基、又はカルボキシ基であることが好ましい。
また、酸性カーボンブラック程の顕著な効果は得られないが、中性カーボンブラックであってもよい。
また、酸性カーボンブラック程の顕著な効果は得られないが、中性カーボンブラックであってもよい。
【0094】
酸性カーボンブラックは、酸性を示す、すなわち、前述の方法で測定されるｐＨ値が、７．０未満であれば、特に制限されない。例えば、ファーネスカーボンブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
【0095】
酸性カーボンブラックの製造方法の一例としては、特開平１１－３４９８４９号公報に記載される方法が挙げられる。
詳しくは、まず、カーボンブラック原料を水素含有キャリア流に気化させ、次いで冷却したローラーの下におき、数多くの小さなフレーム中で燃焼させる。その後、生じたカーボンブラックの一部を、ローラー上で分離し、その他はプロセスガスと共に排出し、フィルター中で分離する方法である。
詳しくは、まず、カーボンブラック原料を水素含有キャリア流に気化させ、次いで冷却したローラーの下におき、数多くの小さなフレーム中で燃焼させる。その後、生じたカーボンブラックの一部を、ローラー上で分離し、その他はプロセスガスと共に排出し、フィルター中で分離する方法である。
【0096】
酸性カーボンブラックの平均一次粒子径は、２０～６０ｎｍの範囲内であることが好ましい。上記範囲内であることにより、十分な遮光性を有し、かつ保存安定性に優れる。なお、平均一次粒子径は、電子顕微鏡観察による算術平均径の値である。
【0097】
酸性カーボンブラックは、市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、「Ｒａｖｅｎ（登録商標）１０８０（平均一次粒子径：２８ｎｍ、ｐＨ値：２．４）」、「Ｒａｖｅｎ１（登録商標）１００（平均一次粒子径：３２ｎｍ、ｐＨ値：２．９）」（以上、コロンビアケミカルズ社製）、「ＭＡ－８（平均一次粒子径：２４ｎｍ、ｐＨ値：３．０）」、「ＭＡ７７（平均一次粒子径：２３ｎｍ、ｐＨ値：２．５）」、「ＭＡ１００（平均一次粒子径：２４ｎｍ、ｐＨ値：３．５）」（以上、三菱ケミカル社製）、「スペシャルブラック２５０（平均一次粒子径：５６ｎｍ、ｐＨ値：３．０）」、「スペシャルブラック３５０（平均一次粒子径：３１ｎｍ、ｐＨ値：３．０）」、「スペシャルブラック５５０（平均一次粒子径：２５ｎｍ、ｐＨ値：４．０）」、「ＮＥＲＯＸ（登録商標）３０５（平均一次粒子径：２８ｎｍ程度、ｐＨ値：約２．８）」（以上、オリオン・エンジニアドカーボンズ社製）等が挙げられる。
【0098】
（４）その他の添加剤
本発明のインクは、必要に応じて、重合開始剤助剤、重合禁止剤、スリップ剤（界面活性剤）、重合促進剤、浸透促進剤、湿潤剤（保湿剤）、定着剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、増粘剤等を含有してもよい。
本発明のインクは、必要に応じて、重合開始剤助剤、重合禁止剤、スリップ剤（界面活性剤）、重合促進剤、浸透促進剤、湿潤剤（保湿剤）、定着剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、増粘剤等を含有してもよい。
【0099】
重合開始剤助剤としては、第３級アミン化合物が挙げられ、中でも、芳香族第３級アミン化合物であることが好ましい。
芳香族第３級アミン化合物としては、例えば、Ｎ，Ｎ－ジメチルアニリン、Ｎ，Ｎ－ジエチルアニリン、Ｎ，Ｎ－ジメチル－ｐ－トルイジン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸エチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸イソアミルエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジヒドロキシエチルアニリン、トリエチルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルヘキシルアミン等が挙げられる。中でも、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸エチルエステル、又はＮ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸イソアミルエチルエステルであることが好ましい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
芳香族第３級アミン化合物としては、例えば、Ｎ，Ｎ－ジメチルアニリン、Ｎ，Ｎ－ジエチルアニリン、Ｎ，Ｎ－ジメチル－ｐ－トルイジン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸エチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸イソアミルエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジヒドロキシエチルアニリン、トリエチルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルヘキシルアミン等が挙げられる。中でも、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸エチルエステル、又はＮ，Ｎ－ジメチルアミノ－ｐ－安息香酸イソアミルエチルエステルであることが好ましい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上併用してもよい。
【0100】
重合禁止剤としては、例えば、（アルキル）フェノール、ハイドロキノン、カテコール、レゾルシン、ｐ－メトキシフェノール、ｔ－ブチルカテコール、ｔ－ブチルハイドロキノン、ピロガロール、１，１－ピクリルヒドラジル、フェノチアジン、ｐ－ベンゾキノン、ニトロソベンゼン、２，５－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－ベンゾキノン、ジチオベンゾイルジスルフィド、ピクリン酸、クペロン、アルミニウムＮ－ニトロソフェニルヒドロキシルアミン、トリ－ｐ－ニトロフェニルメチル、Ｎ－（３－オキシアニリノ－１，３－ジメチルブチリデン）アニリンオキシド、ジブチルクレゾール、シクロヘキサノンオキシムクレゾール、グアヤコール、ｏ－イソプロピルフェノール、ブチラルドキシム、メチルエチルケトキシム、及び、シクロヘキサノンオキシム等が挙げられる。
【0101】
保存性の観点から、塩基性化合物を含有してもよい。塩基性化合物としては、特に制限されないが、例えば、塩基性アルカリ金属化合物、塩基性アルカリ土類金属化合物、アミンなどの塩基性有機化合物等が挙げられる。
【0102】
また、上記活性光線硬化性化合物の他に、その他の樹脂を含有してもよい。その他の樹脂としては、インクの硬化膜の物性を調整する観点から、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、ワックス類等が挙げられる。
【0103】
（５）不純物としての無機イオン
本発明のインクは、他の材料と一緒に無機イオンが混入される場合がある。この無機イオンは、インクにおいて不純物であり、異物の生成に寄与すると考えられるため、その含有量は少ないほど好ましく、５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
本発明のインクは、他の材料と一緒に無機イオンが混入される場合がある。この無機イオンは、インクにおいて不純物であり、異物の生成に寄与すると考えられるため、その含有量は少ないほど好ましく、５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【0104】
とりわけ顔料は、製法上のコンタミや表面処理の影響などから、無機イオンを含有する場合が多く、インクへの無機イオンの供給源となり得る。ただし、無機イオンは、顔料製造時に、洗浄処理によりある程度低減させることができる。また、印刷用紙の填料として用いられる各種無機物は、紙粉として印刷現場で浮遊しており、印刷装置内のインクに混入するケースがある。この場合も、やはりインクへの無機イオンの供給源となり得る。
【0105】
顔料中の無機イオンに関しては、下記の方法で水洗を行うことにより低減させることができる。
顔料を１０ｇとり、ジメチルアセトアミド１００ｍＬ中にディスパー等を用いて分散させたのち水中に注ぎ、フィルターでろ過する。この後、さらに、ＩＳＯ ３６９６の２級相当の純水で十分に洗浄を行い、水分を十分に乾燥させる。
顔料を１０ｇとり、ジメチルアセトアミド１００ｍＬ中にディスパー等を用いて分散させたのち水中に注ぎ、フィルターでろ過する。この後、さらに、ＩＳＯ ３６９６の２級相当の純水で十分に洗浄を行い、水分を十分に乾燥させる。
【0106】
無機イオンのうち、金属イオンが、異物の生成に大きく寄与すると考えられる。中でも、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンが、インクに混入しやすく、かつ異物の生成にも大きく寄与すると考えられる。
【0107】
そのため、マグネシウムイオン又はカルシウムイオンの含有量が、インクの全質量に対して、５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、マグネシウムイオンの含有量及びカルシウムイオンの含有量が、共に、５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【0108】
なお、インクにおけるマグネシウムイオン又はカルシウムイオンの含有量は、例えば、色材におけるマグネシウムイオン又はカルシウムイオンの含有量から算出することができる。色材におけるマグネシウムイオン又はカルシウムイオン含有量は、特に限定されないが、ＩＣＰ－ＡＥＳ（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy：ＩＣＰ発光分光分析法）、ＩＣＰ－ＭＳ（inductively coupled plasma mass spectrometry：ＩＣＰ質量分析法）、ＷＤＸ（波長分散型蛍光Ｘ線分析）などの方法によって測定できる。
【0109】
３．インクジェットインクの物性
吐出性の観点から、インクの粘度は、一定以下であることが好ましい。吐出性を上げるために、インクを加熱することが好ましく、具体的には、５０℃におけるインクの粘度が、３～２０ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましい。
吐出性の観点から、インクの粘度は、一定以下であることが好ましい。吐出性を上げるために、インクを加熱することが好ましく、具体的には、５０℃におけるインクの粘度が、３～２０ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましい。
【0110】
５０℃におけるインクの粘度はレオメーターを用いて測定することができる。具体的にはストレス制御型レオメーター「ＭＣＲシリーズ」（Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ社製）を用い、コーンプレート（直径７５ｍｍ、コーン角１．０）にて５０℃、剪断速度１０００（１／ｓ）で粘度を測定する。
【0111】
４．インクジェットインクの製造方法
本発明のインクジェットインクの製造方法は、上記インクジェットインクを製造するインクジェットインクの製造方法であって、光重合開始剤を洗浄することにより、光重合開始剤に含有されるフェニルホスホン酸を除去する工程を有することを特徴とする。
本発明のインクジェットインクの製造方法は、上記インクジェットインクを製造するインクジェットインクの製造方法であって、光重合開始剤を洗浄することにより、光重合開始剤に含有されるフェニルホスホン酸を除去する工程を有することを特徴とする。
【0112】
前述のとおり、光重合開始剤を合成する過程でＰＰＡが生成される可能性が高く、光重合開始剤の不純物として、ＰＰＡがインクに混入すると考えられる。光重合開始剤におけるＰＰＡの含有量を低減する方法としては、上記の塩基での洗浄が挙げられる。
【0113】
本発明のインクは、上記の塩基での洗浄を実施しＰＰＡの含有量を低減した光重合開始剤、活性光線硬化性化合物、色材、及び必要に応じてその他の添加剤を、加熱下で混合することにより製造できる。また、加熱及び混合工程により得られたインクを、所定のフィルターで濾過する工程を有することが好ましい。
なお、色材は、前述のとおり、洗浄処理により無機イオンをある程度低減させることが好ましい。
なお、色材は、前述のとおり、洗浄処理により無機イオンをある程度低減させることが好ましい。
【0114】
５．インクジェット記録方法
本発明のインクジェット記録方法は、上記インクジェットインクを用いるインクジェット記録方法であって、インクジェットインクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程を有することを特徴とする。
本発明のインクジェット記録方法は、上記インクジェットインクを用いるインクジェット記録方法であって、インクジェットインクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程を有することを特徴とする。
【0115】
詳しくは、本発明のインクジェット記録方法は、［１］インクを５０℃以上に加熱した後、インクジェットヘッドから吐出し、記録媒体に着弾させる工程（吐出工程）、及び［２］記録媒体に着弾させたインクに活性光線を照射して、インクを硬化させる工程（硬化工程）を有する。
【0116】
記録媒体は、インクジェット法で記録できる媒体であればよい。例えば、アート紙、コート紙、軽量コート紙、微塗工紙及びキャスト紙を含む塗工紙、並びに非塗工紙を含む吸収性の媒体が挙げられる。また、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリブタジエンテレフタレート等を含むプラスチックで構成される非吸収性の媒体（プラスチック基材）、並びに金属類、ガラス等の非吸収性の無機媒体が挙げられる。中でも、活性光線により劣化しにくい観点から、ポリエステル、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリプロピレン、又はアクリル樹脂であることが好ましい。
【0117】
吐出性の観点から、吐出時のインクの粘度は、３～２０ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましい。一方、インクの硬化性を上げるためには多官能の活性光線硬化性化合物を用いることが好ましいが、多官能の活性光線硬化性化合物は一般に常温での粘度が高いことが多く、インクの粘度が高くなりやすい。この問題の解決方法として、本発明では、温度により粘度が変化するインクとし、吐出時にインクを加熱する。
【0118】
従来インクでは、インクを５０℃以上に加熱して長期保存すると、インク中に異物が生成し、インクジェットヘッドのノズルに目詰まりが生じていた。しかし、本発明のインクを用いることにより、インクを５０℃以上に加熱して長期保存しても、インクジェット装置内のインク流路中に設けられたフィルターや、インクジェットヘッドのノズルの目詰まりを抑制できる。
【0119】
［１］吐出工程においては、まず、インクジェット記録装置のインクジェットヘッドに収納されたインクを、５０℃以上に加熱する。そして、加熱されたインクを、インクジェットヘッドのノズルを通して、記録媒体に向けて液滴として吐出（射出）する。このとき、インクの加熱温度は、５０～９０℃の範囲内であることが好ましい。
【0120】
［２］硬化工程においては、記録媒体に着弾させたインクに活性光線を照射する。照射される活性光線は、活性光線硬化性化合物の種類によって適宜選択すればよく、紫外線等を使用することができる。
【0121】
６．インクジェット記録システム
本発明のインクジェット記録システムは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクを用いるインクジェット記録システムであって、インクジェットインクが、上記インクジェットインクであり、インクジェットインクを吐出するインクジェットヘッド、及び記録媒体に着弾させたインクジェットインクに活性光線を照射する手段、を有することを特徴とする。
本発明のインクジェット記録システムは、少なくとも、活性光線硬化性化合物及び光重合開始剤を含有するインクジェットインクを用いるインクジェット記録システムであって、インクジェットインクが、上記インクジェットインクであり、インクジェットインクを吐出するインクジェットヘッド、及び記録媒体に着弾させたインクジェットインクに活性光線を照射する手段、を有することを特徴とする。
【0122】
以下、本発明のインクジェット記録システムにおいて使用できるインクジェット記録装置について説明する。
活性光線硬化性インクジェット記録方法に使用できるインクジェット記録装置には、ライン記録方式（シングルパス記録方式）の装置と、シリアル記録方式の装置がある。これらは、求められる記録物（画像）の解像度や記録速度に応じて選択される。ただし、高速記録の観点からは、ライン記録方式（シングルパス記録方式）の装置を使用することが好ましい。
活性光線硬化性インクジェット記録方法に使用できるインクジェット記録装置には、ライン記録方式（シングルパス記録方式）の装置と、シリアル記録方式の装置がある。これらは、求められる記録物（画像）の解像度や記録速度に応じて選択される。ただし、高速記録の観点からは、ライン記録方式（シングルパス記録方式）の装置を使用することが好ましい。
【0123】
インクジェットヘッドからの吐出方式は、オンデマンド方式又はコンティニュアス方式のいずれでもよい。オンデマンド方式のインクジェットヘッドは、シングルキャビティー型、ダブルキャビティー型、ベンダー型、ピストン型、シェアーモード型、シェアードウォール型等の電気－機械変換方式であってもよいし、サーマルインクジェット型、バブルジェット（バブルジェットはキヤノン社の登録商標）型等の電気－熱変換方式であってもよい。
【0124】
（１）ライン記録方式
（１．１）インクジェット記録装置
ライン記録方式のインクジェット記録装置の要部の構成の一例を、図１及び図２に示す。図１には、インクジェット記録装置１０の側面図を示す。また、図２には、インクジェット記録装置１０の上面図を示す。
（１．１）インクジェット記録装置
ライン記録方式のインクジェット記録装置の要部の構成の一例を、図１及び図２に示す。図１には、インクジェット記録装置１０の側面図を示す。また、図２には、インクジェット記録装置１０の上面図を示す。
【0125】
図１及び図２に示すように、インクジェット記録装置１０は、図１及び図２に矢印１３で示す記録媒体の搬送方向に並ぶ、複数のインクジェットヘッド１４を収容する、ヘッドキャリッジ１６を有する。そして、記録媒体１２の全幅を覆い、且つ、ヘッドキャリッジ１６よりも記録媒体の搬送方向の下流側に配置された活性光線照射部１８と、記録媒体１２の裏面側に配置された温度制御部１９とを有する。
【0126】
ヘッドキャリッジ１６は、記録媒体１２の全幅を覆うように固定配置され、色毎（インク毎）に設けられた複数のインクジェットヘッド１４を収容する。そして、直接又は不図示のインク供給手段から、インクジェットヘッド１４にインクが供給される。例えば、インクジェット記録装置１０に着脱自在に装着された不図示のインクカートリッジ等のインクジェットヘッド１４からインクが供給される。
【0127】
インクジェットヘッド１４は、色毎に記録媒体１２の搬送方向に複数配置される。記録媒体１２の搬送方向に配置されるインクジェットヘッド１４の数は、インクジェットヘッド１４のノズル密度と、記録物（画像）の解像度によって設定される。例えば、液滴量２ｐＬ、ノズル密度３６０ｄｐｉのインクジェットヘッド１４を用いて、１４４０ｄｐｉの解像度の記録物（画像）を形成する場合には、記録媒体１２の搬送方向に対して４つのインクジェットヘッド１４をずらして配置すればよい。また、液滴量６ｐＬ、ノズル密度３６０ｄｐｉのインクジェットヘッド１４を用いて、７２０×７２０ｄｐｉの解像度の画像を形成する場合には、２つのインクジェットヘッド１４をずらして配置すればよい。ｄｐｉとは、約２．５４ｃｍ（１インチ）当たりの液滴（ドット）の数を表す。
【0128】
活性光線照射部１８は、記録媒体１２の全幅を覆い、且つ、記録媒体１２の搬送方向において、ヘッドキャリッジ１６の下流側に配置されている。活性光線照射部１８は、インクジェットヘッド１４から吐出（射出）されて記録媒体１２に着弾した液滴に、活性光線を照射する。この活性光線の照射により、インクの液滴が硬化する。
【0129】
活性光線が紫外線である場合、活性光線照射部１８（紫外線照射手段）としては、例えば、蛍光管（低圧水銀ランプ、殺菌灯）、冷陰極管、紫外レーザー、数百Ｐａ～１ＭＰａの範囲内の動作圧力を有する低圧、中圧及び高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、ＬＥＤ等が挙げられる。硬化性の観点から、照度１００ｍＷ／ｃｍ２以上の紫外線を照射する紫外線照射手段、具体的には、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ又はＬＥＤであることが好ましい。中でも、消費電力が少ない観点から、ＬＥＤであることがより好ましく、例えば、水冷ＬＥＤ「ＬＥＤ－ＵＶ」（Ｐｈｏｓｅｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製、波長３９５ｎｍ）が挙げられる。
【0130】
温度制御部１９は、記録媒体１２の裏面側に配置され、記録媒体１２を所定の温度に維持する。温度制御部１９としては、例えば、各種ヒータ等が挙げられる。
【0131】
（１．２）インクジェット記録方法
以下、ライン記録方式のインクジェット記録装置１０を用いたインクジェット記録方法を説明する。
記録媒体１２を、インクジェット記録装置１０のヘッドキャリッジ１６と温度制御部１９との間に搬送する。一方で、記録媒体１２を、温度制御部１９により所定の温度に調整する。次に、ヘッドキャリッジ１６のインクジェットヘッド１４から高温のインクを吐出（射出）して、記録媒体１２上に着弾（付着）させる。そして、活性光線照射部１８により、記録媒体１２上に着弾したインクの液滴に活性光線を照射して硬化させる。
以下、ライン記録方式のインクジェット記録装置１０を用いたインクジェット記録方法を説明する。
記録媒体１２を、インクジェット記録装置１０のヘッドキャリッジ１６と温度制御部１９との間に搬送する。一方で、記録媒体１２を、温度制御部１９により所定の温度に調整する。次に、ヘッドキャリッジ１６のインクジェットヘッド１４から高温のインクを吐出（射出）して、記録媒体１２上に着弾（付着）させる。そして、活性光線照射部１８により、記録媒体１２上に着弾したインクの液滴に活性光線を照射して硬化させる。
【0132】
インクジェットヘッド１４の各ノズルから吐出される１滴当たりの液滴量は、記録物（画像）の解像度により適宜選択される。高解像度の画像を形成する観点から、１～１０ｐＬの範囲内であることが好ましく、０．５～４．０ｐＬの範囲内であることがより好ましい。
【0133】
隣り合うインクの液滴同士が混合するのを抑制する観点から、活性光線の照射は、インクの液滴が記録媒体上に着弾した後、１０秒以内、好ましくは０．００１～５秒の範囲内、より好ましくは０．０１～２秒の範囲内に行う。活性光線の照射は、ヘッドキャリッジ１６に収容された全てのインクジェットヘッド１４からインクを吐出した後に行われることが好ましい。
【0134】
活性光線の照射条件は、インクの構成などに応じて適宜選択されることが好ましい。例えば、紫外線ＬＥＤを有する光源を、記録媒体上のインクの液滴の表面における最高照度が、０.５～１０Ｗ／ｃｍ２の範囲内、より好ましくは１～５Ｗ／ｃｍ２の範囲内となるように設置すればよい。なお、活性光線の照射において、インクの膜厚は無視できる範囲である。そのため、記録媒体上のインクの液滴における最高照度の調整は、記録媒体表面での最高照度の調整によって行ってもよい。カールを抑制する観点から、記録媒体上のインクの液滴に照射される積算光量は、１００～１０００ｍＪ／ｃｍ２の範囲内であることが好ましい。
【0135】
硬化後の総インク膜厚は、２～２５μｍの範囲内であることが好ましい。なお、ここでの、「総インク膜厚」とは、記録媒体１２に形成された、硬化後のインクの厚さの最大値である。
【0136】
（２）シリアル記録方式
（２．１）シリアル記録方式のインクジェット記録装置
次に、シリアル記録方式のインクジェット記録装置２０の要部の構成の一例を、図３に示す。図３に示すインクジェット記録装置２０は、記録媒体１２の全幅よりも狭い幅であり、且つ、複数のインクジェットヘッド２４を収容するヘッドキャリッジ２６を有する。さらに、図３に矢印２５で示すヘッドキャリッジ２６の走査方向に、ヘッドキャリッジ２６を可動させるためのガイド部２７を有する。ヘッドキャリッジ２６の走査方向は、記録媒体１２の搬送方向（矢印１３）と直交する方向、すなわち記録媒体の幅方向とすることが好ましい。なお、図３に示すインクジェット記録装置２０において、上記ヘッドキャリッジ２６及びガイド部２７以外の構成は、図１及び図２に示すライン記録方式のインクジェット記録装置１０と同様の構成とすることができる。
（２．１）シリアル記録方式のインクジェット記録装置
次に、シリアル記録方式のインクジェット記録装置２０の要部の構成の一例を、図３に示す。図３に示すインクジェット記録装置２０は、記録媒体１２の全幅よりも狭い幅であり、且つ、複数のインクジェットヘッド２４を収容するヘッドキャリッジ２６を有する。さらに、図３に矢印２５で示すヘッドキャリッジ２６の走査方向に、ヘッドキャリッジ２６を可動させるためのガイド部２７を有する。ヘッドキャリッジ２６の走査方向は、記録媒体１２の搬送方向（矢印１３）と直交する方向、すなわち記録媒体の幅方向とすることが好ましい。なお、図３に示すインクジェット記録装置２０において、上記ヘッドキャリッジ２６及びガイド部２７以外の構成は、図１及び図２に示すライン記録方式のインクジェット記録装置１０と同様の構成とすることができる。
【0137】
シリアル記録方式のインクジェット記録装置２０では、ライン記録方式のインクジェット記録装置において記録媒体１２の全幅を覆うヘッドキャリッジの代わりに、記録媒体の全幅よりも狭い幅のヘッドキャリッジ２６が設けられている。そして、このヘッドキャリッジ２６が、ガイド部２７に沿って記録媒体１２の幅方向に移動し、ヘッドキャリッジ２６に収容されたインクジェットヘッド２４からインクを吐出（射出）する。ヘッドキャリッジ２６が記録媒体１２の幅方向に移動しきった後（パス毎に）、記録媒体１２を搬送方向に送る。これらの操作以外は、上記のライン記録方式のインクジェット記録装置１０とほぼ同様の操作で、記録することができる。
【実施例0138】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「部」又は「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量部」又は「質量％」を表す。
また、下記実施例において、特記しない限り操作は室温（２５℃）で行われた。
また、下記実施例において、特記しない限り操作は室温（２５℃）で行われた。
【0139】
１．インクの調製
（１）色材のｐＨ値の測定
色材（顔料）のｐＨ値は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１－１７－２（常温抽出法）に準拠して、測定した。なお、以下において記載するｐＨ値は、特に測定温度について記載しない限り、常温（本発明においては２５℃）での測定値である。
詳しくは、ガラス容器に、水を用いて、測定する顔料の１０質量％懸濁液を調製した。そして、ガラス容器に栓をして、１分間激しく振とうし、５分間静置した後に栓を取り外し、ガラス電極ｐＨメーターで、懸濁液のｐＨ値を、０．１の単位で測定した。繰り返して２回測定し、その平均値をｐＨ値とした。
（１）色材のｐＨ値の測定
色材（顔料）のｐＨ値は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１－１７－２（常温抽出法）に準拠して、測定した。なお、以下において記載するｐＨ値は、特に測定温度について記載しない限り、常温（本発明においては２５℃）での測定値である。
詳しくは、ガラス容器に、水を用いて、測定する顔料の１０質量％懸濁液を調製した。そして、ガラス容器に栓をして、１分間激しく振とうし、５分間静置した後に栓を取り外し、ガラス電極ｐＨメーターで、懸濁液のｐＨ値を、０．１の単位で測定した。繰り返して２回測定し、その平均値をｐＨ値とした。
【0140】
（２）色材におけるマグネシウムイオン及びカルシウムイオンの含有量の測定
本実施例においては、インクに含有される無機イオンの供給源は、色材であるとして、色材におけるマグネシウムイオン及びカルシウムイオンの含有量を測定した。顔料中の無機イオンの含有量は、試料に硝酸を添加した後、マイクロウエーブ密閉分解を行い、超純水で仕上げ、ＩＣＰ－ＡＥＳ（ＩＣＰ発光分光分析装置）「ＳＰＳ３５２０」（エスアイアイナノテクノロジー社製）にて定量を行った。そして、インクにおけるマグネシウムイオン及びカルシウムイオンの含有量を算出した。
本実施例においては、インクに含有される無機イオンの供給源は、色材であるとして、色材におけるマグネシウムイオン及びカルシウムイオンの含有量を測定した。顔料中の無機イオンの含有量は、試料に硝酸を添加した後、マイクロウエーブ密閉分解を行い、超純水で仕上げ、ＩＣＰ－ＡＥＳ（ＩＣＰ発光分光分析装置）「ＳＰＳ３５２０」（エスアイアイナノテクノロジー社製）にて定量を行った。そして、インクにおけるマグネシウムイオン及びカルシウムイオンの含有量を算出した。
【0141】
（３）顔料分散液の調製
（３．１）シアン顔料分散液１の調製
下記成分をステンレス鋼製のビーカーに入れ、６５℃のホットプレート上で加熱しながら１時間攪拌して分散剤を溶解させた。
ジプロピレングリコールジアクリレート ７０質量部
分散剤「アジスパー（登録商標）ＰＢ８２４」（味の素ファインテクノ株式会社製）
１０質量部
（３．１）シアン顔料分散液１の調製
下記成分をステンレス鋼製のビーカーに入れ、６５℃のホットプレート上で加熱しながら１時間攪拌して分散剤を溶解させた。
ジプロピレングリコールジアクリレート ７０質量部
分散剤「アジスパー（登録商標）ＰＢ８２４」（味の素ファインテクノ株式会社製）
１０質量部
【0142】
その後、得られた液体を室温まで冷却した後、下記顔料（顔料分散助剤を含む）を加えて、混合液を得た。
クロモファイン（登録商標）ブルー６３３２ＪＣ １５：４（大日精化工業株式会社製、ｐＨ値：３．５）
２０質量部
得られた混合液を、２００ｇのジルコニアビーズ（直径：０.５ｍｍ）と共にガラス瓶に入れて密栓し、ペイントシェーカーにて５時間分散処理した。その後、混合液からジルコニアビーズを除去して、シアン顔料分散液１を得た。
クロモファイン（登録商標）ブルー６３３２ＪＣ １５：４（大日精化工業株式会社製、ｐＨ値：３．５）
２０質量部
得られた混合液を、２００ｇのジルコニアビーズ（直径：０.５ｍｍ）と共にガラス瓶に入れて密栓し、ペイントシェーカーにて５時間分散処理した。その後、混合液からジルコニアビーズを除去して、シアン顔料分散液１を得た。
【0143】
（３．２）シアン顔料分散液２及び３の調製
シアン顔料分散液１の調製において、色材を、「Ｆａｓｔｏｇｅｎ（登録商標）Ｂｌｕｅ ５４８６」（ＤＩＣ株式会社製、ｐＨ値：７．０）に変更した以外は、同様の方法で、シアン顔料分散液２を調製した。
シアン顔料分散液１の調製において、色材を、「クロモファインブルー６３３２ＪＣ １５：４」の洗浄品（ｐＨ値：３．８）に変更した以外は、同様の方法で、シアン顔料分散液３を調製した。なお、色材を洗浄し、無機イオンを除去する方法は、前述の方法を用いた。
シアン顔料分散液１の調製において、色材を、「Ｆａｓｔｏｇｅｎ（登録商標）Ｂｌｕｅ ５４８６」（ＤＩＣ株式会社製、ｐＨ値：７．０）に変更した以外は、同様の方法で、シアン顔料分散液２を調製した。
シアン顔料分散液１の調製において、色材を、「クロモファインブルー６３３２ＪＣ １５：４」の洗浄品（ｐＨ値：３．８）に変更した以外は、同様の方法で、シアン顔料分散液３を調製した。なお、色材を洗浄し、無機イオンを除去する方法は、前述の方法を用いた。
【0144】
（３．３）ブラック顔料分散液１の調製
下記成分をステンレス鋼製のビーカーに入れ、６５℃のホットプレート上で加熱しながら１時間攪拌して分散剤を溶解させた。
ジプロピレングリコールジアクリレート ６８質量部
分散剤「アジスパー（登録商標）ＰＢ８２４」（味の素ファインテクノ株式会社製）
１２質量部
下記成分をステンレス鋼製のビーカーに入れ、６５℃のホットプレート上で加熱しながら１時間攪拌して分散剤を溶解させた。
ジプロピレングリコールジアクリレート ６８質量部
分散剤「アジスパー（登録商標）ＰＢ８２４」（味の素ファインテクノ株式会社製）
１２質量部
【0145】
その後、得られた液体を室温まで冷却した後、下記顔料を加えて、混合液を得た。
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｉｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７「ＭＡ７７」（三菱化学株式会社製、カーボンブラック、ｐＨ値：２．５）
２０質量部
得られた混合液を、２００ｇのジルコニアビーズ（直径：０.５ｍｍ）と共にガラス瓶に入れて密栓し、ペイントシェーカーにて５時間分散処理した。その後、混合液からジルコニアビーズを除去して、ブラック顔料分散液１を得た。
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｉｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７「ＭＡ７７」（三菱化学株式会社製、カーボンブラック、ｐＨ値：２．５）
２０質量部
得られた混合液を、２００ｇのジルコニアビーズ（直径：０.５ｍｍ）と共にガラス瓶に入れて密栓し、ペイントシェーカーにて５時間分散処理した。その後、混合液からジルコニアビーズを除去して、ブラック顔料分散液１を得た。
【0146】
（３．４）ブラック顔料分散液２の調製
ブラック顔料分散液１の調製において、色材を、「ＭＡ７７」の洗浄品（ｐＨ値：２．５）に変更した以外は、同様の方法で、ブラック顔料分散液２を調製した。なお、色材を洗浄し、無機イオンを除去する方法は、前述の方法を用いた。
ブラック顔料分散液１の調製において、色材を、「ＭＡ７７」の洗浄品（ｐＨ値：２．５）に変更した以外は、同様の方法で、ブラック顔料分散液２を調製した。なお、色材を洗浄し、無機イオンを除去する方法は、前述の方法を用いた。
【0147】
（３．５）マゼンタ顔料分散液１の調製
下記成分をステンレス鋼製のビーカーに入れ、６５℃のホットプレート上で加熱しながら１時間攪拌して分散剤を溶解させた。
ジプロピレングリコールジアクリレート ７０質量部
分散剤「アジスパー（登録商標）ＰＢ８２４」（味の素ファインテクノ株式会社製）
１０質量部
下記成分をステンレス鋼製のビーカーに入れ、６５℃のホットプレート上で加熱しながら１時間攪拌して分散剤を溶解させた。
ジプロピレングリコールジアクリレート ７０質量部
分散剤「アジスパー（登録商標）ＰＢ８２４」（味の素ファインテクノ株式会社製）
１０質量部
【0148】
その後、得られた液体を室温まで冷却した後、下記顔料を加えて、混合液を得た。
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｉｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２２（ｐＨ値：２．０）
２０質量部
得られた混合液を、２００ｇのジルコニアビーズ（直径：０.５ｍｍ）と共にガラス瓶に入れて密栓し、ペイントシェーカーにて５時間分散処理した。その後、混合液からジルコニアビーズを除去して、マゼンタ顔料分散液１を得た。
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｉｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２２（ｐＨ値：２．０）
２０質量部
得られた混合液を、２００ｇのジルコニアビーズ（直径：０.５ｍｍ）と共にガラス瓶に入れて密栓し、ペイントシェーカーにて５時間分散処理した。その後、混合液からジルコニアビーズを除去して、マゼンタ顔料分散液１を得た。
【0149】
（４）ビスアシルホスフィンオキシド（ＢＡＰＯ）の洗浄
５０ｇのビスアシルホスフィンオキシド（ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－フェニルホスフィンオキシド（前述の化合物（１））を、２００ｍＬのトルエンにとり、よく撹拌混合した。その後、混合液に、４０ｍＬの水を加え、相を分離させた。有機相を、３０ｍＬの１０％炭酸水素ナトリウム溶液で洗浄、次いで３０ｍＬの水で更に洗浄した。そして、硫酸マグネシウムで乾燥し、濾過し、溶媒を完全に蒸発させた後、４９．７gの固体を得た。
５０ｇのビスアシルホスフィンオキシド（ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－フェニルホスフィンオキシド（前述の化合物（１））を、２００ｍＬのトルエンにとり、よく撹拌混合した。その後、混合液に、４０ｍＬの水を加え、相を分離させた。有機相を、３０ｍＬの１０％炭酸水素ナトリウム溶液で洗浄、次いで３０ｍＬの水で更に洗浄した。そして、硫酸マグネシウムで乾燥し、濾過し、溶媒を完全に蒸発させた後、４９．７gの固体を得た。
【0150】
以下、この洗浄工程を１回のみ実施したものを「１回洗浄品」、２回実施したものを「２回洗浄品」とする。また、洗浄工程を実施しなかったものを「未洗浄品」とする。
【0151】
ＢＡＰＯ中のＰＰＡ（フェニルホスホン酸）の含有量に関しては下記の方法にて測定した。
試料をメタノールに溶解させ、超音波処理を行い完全溶解させたのち、高速液体クロマトグラフ「ＬＣ－２０ＡＤ」（島津製作所社製）によって定量を行った。カラムは、「ＩｎｅｒｔＳｕｓｔａｉｎ Ｃ１８」（ＧＬサイエンス社）を用い、溶離液としては０．１Ｍリン酸ナトリウム緩衝液０．１Ｍ酢酸アンモニウム緩衝液とメタノールの混合溶液を用いた。また、ＰＰＡの含有量が５００質量ｐｐｍ未満の場合には、ＨＰＬＣでの検出は難しく、ＬＣ―ＭＡＳＳ質量分析装置「Ｑｅｘａｃｔｉｖｅ」（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）によって定量を行った。カラムは、「ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ」（Ｗａｔｅｒｓ社）を用い、溶離液としては０．１Ｍ酢酸アンモニウム緩衝液とメタノールの混合溶液を用いた。
未洗浄品、１回洗浄品及び２回洗浄品について、フェニルホスホン酸（ＰＰＡ）の含有量を測定したところ、ＬＣ―ＭＡＳＳ質量分析装置にて、それぞれ、４９０質量ｐｐｍ、２４０質量ｐｐｍ、２０質量ｐｐｍであった。
試料をメタノールに溶解させ、超音波処理を行い完全溶解させたのち、高速液体クロマトグラフ「ＬＣ－２０ＡＤ」（島津製作所社製）によって定量を行った。カラムは、「ＩｎｅｒｔＳｕｓｔａｉｎ Ｃ１８」（ＧＬサイエンス社）を用い、溶離液としては０．１Ｍリン酸ナトリウム緩衝液０．１Ｍ酢酸アンモニウム緩衝液とメタノールの混合溶液を用いた。また、ＰＰＡの含有量が５００質量ｐｐｍ未満の場合には、ＨＰＬＣでの検出は難しく、ＬＣ―ＭＡＳＳ質量分析装置「Ｑｅｘａｃｔｉｖｅ」（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）によって定量を行った。カラムは、「ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ」（Ｗａｔｅｒｓ社）を用い、溶離液としては０．１Ｍ酢酸アンモニウム緩衝液とメタノールの混合溶液を用いた。
未洗浄品、１回洗浄品及び２回洗浄品について、フェニルホスホン酸（ＰＰＡ）の含有量を測定したところ、ＬＣ―ＭＡＳＳ質量分析装置にて、それぞれ、４９０質量ｐｐｍ、２４０質量ｐｐｍ、２０質量ｐｐｍであった。
【0152】
（５）インクの調製
（５．１）インク１の調製
下記成分を混合し、７０℃に加温して撹拌して、インク１を得た。
上記シアン顔料分散液１ １２．０質量部
ジプロピレングリコールジアクリレート １８．０質量部
ポリエチレングリコール＃２００ジアクリレート ３０．０質量部
３ＥＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレート
３１．９質量部
重合禁止剤：「Ｉｒｇａｓｔａｂ（登録商標）ＵＶ－１０」（チバスペシャリティケミカル社製）
０．１質量部
光開始剤：上記ビスアシルホスフィンオキシド（１回洗浄品）
６．０質量部
光開始剤：「Ｓｐｅｅｄｃｕｒｅ（登録商標）ＩＴＸ」（２－イソプロピルチオキサントン、Ｌａｍｂｓｏｎ社製）
２．０質量部
（５．１）インク１の調製
下記成分を混合し、７０℃に加温して撹拌して、インク１を得た。
上記シアン顔料分散液１ １２．０質量部
ジプロピレングリコールジアクリレート １８．０質量部
ポリエチレングリコール＃２００ジアクリレート ３０．０質量部
３ＥＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレート
３１．９質量部
重合禁止剤：「Ｉｒｇａｓｔａｂ（登録商標）ＵＶ－１０」（チバスペシャリティケミカル社製）
０．１質量部
光開始剤：上記ビスアシルホスフィンオキシド（１回洗浄品）
６．０質量部
光開始剤：「Ｓｐｅｅｄｃｕｒｅ（登録商標）ＩＴＸ」（２－イソプロピルチオキサントン、Ｌａｍｂｓｏｎ社製）
２．０質量部
【0153】
（５．２）インク２～１１の調製
インク１の調製において、ビスアシルホスフィンオキシド（ＢＡＰＯ）の洗浄回数及び顔料分散液の種類を、表Ｉ及び表IIに記載のとおりに変更した以外は、同様の方法で、インク２～１１を調製した。
インク１の調製において、ビスアシルホスフィンオキシド（ＢＡＰＯ）の洗浄回数及び顔料分散液の種類を、表Ｉ及び表IIに記載のとおりに変更した以外は、同様の方法で、インク２～１１を調製した。
【0154】
３．評価
各インクについて、下記評価を行った。
各インクについて、下記評価を行った。
【0155】
（１）保存性（ろ過性）
１００ｍＬのインクを、５０℃で、２週間保管を行った。そして、５０℃に加熱した金属容器内に入れ、同じく５０℃に加熱した金属製フィルターハウジング内に金属製フィルターをセットしてろ過作業を実施した。金属製フィルターは、「ＳＵＳ綾畳織３５００メッシュ」（真鍋工業社製）を使用した。ろ過は自然ろ過で行った。
１００ｍＬのインクを、５０℃で、２週間保管を行った。そして、５０℃に加熱した金属容器内に入れ、同じく５０℃に加熱した金属製フィルターハウジング内に金属製フィルターをセットしてろ過作業を実施した。金属製フィルターは、「ＳＵＳ綾畳織３５００メッシュ」（真鍋工業社製）を使用した。ろ過は自然ろ過で行った。
【0156】
通液量と通液速度(ろ液の滴下間隔)から、ろ過性を下記の基準にて評価した。なお、「初期」とは、ろ過開始直後１分間の平均滴下間隔とした。Ｂ以上（Ａ～Ｂ）を実用上問題がないとした。
Ａ：全量ろ過できた。
そして、滴下間隔が、ほぼ変化しなかった。
Ｂ：全量ろ過できた。
そして、滴下間隔が、初期の１．２倍未満であった。
Ｃ：全量ろ過できた。
そして、滴下間隔が、初期の１．２倍以上、２倍未満であった。
Ｄ：通液可能な量が、５０ｍＬ以上、１００ｍＬ未満であった。
Ｅ：通液可能な量が、５０ｍＬ未満であった。
Ａ：全量ろ過できた。
そして、滴下間隔が、ほぼ変化しなかった。
Ｂ：全量ろ過できた。
そして、滴下間隔が、初期の１．２倍未満であった。
Ｃ：全量ろ過できた。
そして、滴下間隔が、初期の１．２倍以上、２倍未満であった。
Ｄ：通液可能な量が、５０ｍＬ以上、１００ｍＬ未満であった。
Ｅ：通液可能な量が、５０ｍＬ未満であった。
【0157】
（２）保存性（分散性）
１００ｍＬのインクを、５０℃で、２週間保管を行った後、動的光散乱式粒度分布計「ゼータサイザーナノＳ９０」（マルバーン社製）にて、常温で２週間保管を行った常温保管品との顔料の平均粒子径の変化度合いを評価した。Ｂ以上（Ａ～Ｂ）を実用上問題がないとした。
Ａ：粒子径の変化率が、１０％以下である。
Ｂ：粒子径の変化率が、１０％超、２０％以下である。
Ｃ：粒子径の変化率が、２０％超である。
１００ｍＬのインクを、５０℃で、２週間保管を行った後、動的光散乱式粒度分布計「ゼータサイザーナノＳ９０」（マルバーン社製）にて、常温で２週間保管を行った常温保管品との顔料の平均粒子径の変化度合いを評価した。Ｂ以上（Ａ～Ｂ）を実用上問題がないとした。
Ａ：粒子径の変化率が、１０％以下である。
Ｂ：粒子径の変化率が、１０％超、２０％以下である。
Ｃ：粒子径の変化率が、２０％超である。
【0158】
各インクの構成及び評価結果を、表Ｉ及び表IIに示す。
なお、表内の構成材料及び不純物の数値は、インクの全質量に対する含有量を示す。「－」は、含有しないことを示す。
また、表内の略称については、下記のとおりである。
ＤＰＧＤＡ：ジプロピレングリコールジアクリレート
ＰＥＧ（２００）ＤＡ：ポリエチレングリコール＃２００ジアクリレート
３ＥＯ変性ＴＭＰＴＡ：３ＥＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレート
ＢＡＰＯ：ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－フェニルホスフィンオキシド（前述の化合物（１）
ＰＰＡ：フェニルホスホン酸
なお、表内の構成材料及び不純物の数値は、インクの全質量に対する含有量を示す。「－」は、含有しないことを示す。
また、表内の略称については、下記のとおりである。
ＤＰＧＤＡ：ジプロピレングリコールジアクリレート
ＰＥＧ（２００）ＤＡ：ポリエチレングリコール＃２００ジアクリレート
３ＥＯ変性ＴＭＰＴＡ：３ＥＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレート
ＢＡＰＯ：ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－フェニルホスフィンオキシド（前述の化合物（１）
ＰＰＡ：フェニルホスホン酸
【0159】
【表1】
【0160】
【表2】
【0161】
実施例と比較例から、本発明のインクは、保存安定性が向上することがわかる。
【0162】
実施例１及び３から、色材の２５℃におけるｐＨ値が、５以下であることにより、保存安定性（色材分散性）が向上することがわかる。
【0163】
実施例１及び４から、マグネシウムイオン及びカルシウムイオンの含有量が、それぞれ、インクジェットインクの全質量に対して、５質量ｐｐｍ以下であることにより、保存安定性（ろ過性）が向上することがわかる。
【符号の説明】
【0164】
１０ インクジェット記録装置
１２ 記録媒体
１４ インクジェットヘッド
１６ ヘッドキャリッジ
１８ 活性光線照射部
１９ 温度制御部
２０ インクジェット記録装置
２４ インクジェットヘッド
２６ ヘッドキャリッジ
２７ ガイド部
１２ 記録媒体
１４ インクジェットヘッド
１６ ヘッドキャリッジ
１８ 活性光線照射部
１９ 温度制御部
２０ インクジェット記録装置
２４ インクジェットヘッド
２６ ヘッドキャリッジ
２７ ガイド部
【図1】
【図2】
【図3】