特開 2024-96590 化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024096590

(43)【公開日】2024-07-17

(54)【発明の名称】化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能評価方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/28 20060101AFI20240709BHJP

   G01N 21/17 20060101ALI20240709BHJP

【ＦＩ】

G01N1/28 F

G01N21/17 A

G01N1/28 Q

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023000168

(22)【出願日】2023-01-04

(71)【出願人】

【識別番号】000145862

【氏名又は名称】株式会社コーセー

(74)【代理人】

【識別番号】110000590

【氏名又は名称】弁理士法人 小野国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大谷 絋平

(72)【発明者】

【氏名】下田 俊彦

(72)【発明者】

【氏名】▲高▼田 阿美

【テーマコード（参考）】

2G052

2G059

【Ｆターム（参考）】

2G052AB22

2G052AD26

2G052AD52

2G052DA05

2G052FA05

2G052FD06

2G052FD18

2G052GA32

2G052JA04

2G059AA05

2G059BB09

2G059DD04

2G059DD12

2G059DD13

2G059EE01

2G059FF03

2G059HH02

2G059KK07

2G059LL01

(57)【要約】

【課題】化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能について、簡単かつ客観的に評価することが可能な評価方法を提供すること。
【解決手段】次の工程（１）～（５）；
（１）基板の表面の一部に粘着テープを貼付する工程
（２）貼付された粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープにまたがる領域に化粧料を塗布し、基板及び粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成する工程
（３）形成された化粧料塗膜上に疑似大気汚染物質を付着させる工程
（４）基板に貼付した粘着テープを剥離し、化粧料塗膜断面を露出させる工程
（５）露出させた化粧料塗膜断面を観察する工程
を含む化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能の評価方法。
【選択図】図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

次の工程（１）～（５）；
（１）基板の表面の一部に粘着テープを貼付する工程
（２）貼付された粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープにまたがる領域に化粧料を塗布し、基板及び粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成する工程
（３）形成された化粧料塗膜上に疑似大気汚染物質を付着させる工程
（４）基板に貼付した粘着テープを剥離し、化粧料塗膜断面を露出させる工程
（５）露出させた化粧料塗膜断面を観察する工程
を含む化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能の評価方法。

【請求項2】

工程（５）において、マイクロスコープにより、化粧料塗膜断面に対する法線方向を０°としたときに、観察角度０～１０°の範囲で化粧料塗膜断面を観察する請求項１の評価方法。

【請求項3】

次の工程（１）～（４）；
（１）基板の表面の一部に粘着テープを貼付する工程
（２）貼付された粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープにまたがる領域に化粧料を塗布し、基板及び粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成する工程
（３）形成された化粧料塗膜上に疑似大気汚染物質を付着させる工程
（４）基板に貼付した粘着テープを剥離し、化粧料塗膜断面を露出させる工程
を含む方法によって作製される化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能評価用の化粧料塗膜断面観察試料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能評価方法に関し、詳しくは、化粧料塗膜上に大気汚染物質が付着した状態の断面観察用試料を簡単に調製でき、化粧料塗膜による物理的防御機能を明確に判別可能な評価方法に関する。

【背景技術】

【0002】

窒素酸化物、硫黄酸化物、微小粒子状物質（ＰＭ２．５）などの大気汚染物質は、呼吸器疾患などの疾患を引き起こすことが報告されており、深刻な環境問題として懸念されている。大気汚染物質は、近年美容分野でも注目されており、大気汚染物質への継続的な皮膚暴露により、酸化ストレスが生じ、シワやシミなどの発生の原因になることが報告されている。

【0003】

このような大気汚染物質から皮膚を守るアンチポリューション効果を訴求した化粧品原料が提案されている。アンチポリューション効果を得るための技術的アプローチとして、大気汚染物質が皮膚に直接接触することを防止する方法、皮膚に付着した際に生じる酸化ストレスを緩和する方法、大気汚染物質の皮膚への付着を抑制する方法などが挙げられる。これらのうち、大気汚染物質の皮膚への付着を抑制する方法については、例えば、試料表面に付着した大気汚染物質の数を計測し、その数を比較することによって評価されている（特許文献１）。

【0004】

しかし、大気汚染物質が皮膚に直接接触することを防止する物理的防御機能については、化粧料塗膜表面に大気汚染物質が付着しているか否かだけではなく、さらに、付着した大気汚染物質が、化粧料塗膜によって皮膚表面と離隔しているかどうかを評価する必要があるため、単に付着した大気汚染物質の数を比較するだけでは適切に評価することができない。このような物理的防御機能を適切に評価するためには、化粧料塗膜の厚さ方向の断面を観察して、化粧料塗膜の形成状態や皮膚表面、化粧料塗膜及び大気汚染物質の位置関係等を確認する必要があるが、従来の方法では、基板に化粧料塗膜を形成し、その上に大気汚染物質を付着させた後、包埋処理して切片を作製するなど試料の作製が煩雑であるうえ、切片作製の際に化粧料塗膜の剥離が生じるなどの問題があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第４５６２５２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能について、簡単かつ客観的に評価することが可能な評価方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者は、上記問題点を解決するために鋭意研究を行ったところ、基板に粘着テープを貼付して、基板の一部を粘着テープで被覆したうえで、基板と粘着テープの境界をまたぐ領域に化粧料塗膜を形成した後、粘着テープを剥離することにより、基板と粘着テープの境界で化粧料塗膜の断面が露出し、化粧料塗膜上に大気汚染物質が付着した状態の断面構造を直接観察できる試料とすることができ、この試料をマイクロスコープ等で観察することにより、大気汚染物質が皮膚と直接接触しているか否かを容易かつ客観的に評価できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0008】

すなわち、本発明は、次の工程（１）～（５）；
（１）基板の表面の一部に粘着テープを貼付する工程
（２）貼付された粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープにまたがる領域に化粧料を塗布し、基板及び粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成する工程
（３）形成された化粧料塗膜上に疑似大気汚染物質を付着させる工程
（４）基板に貼付した粘着テープを剥離し、化粧料塗膜断面を露出させる工程
（５）露出させた化粧料塗膜断面を観察する工程
を含む化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能の評価方法である。

【0009】

また本発明は、上記工程（５）において、マイクロスコープにより、化粧料塗膜断面に対する法線方向を０°としたときに、観察角度０～１０°の範囲で化粧料塗膜断面を観察する評価方法である。

【0010】

また本発明は、次の工程（１）～（４）；
（１）基板の表面の一部に粘着テープを貼付する工程
（２）貼付された粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープにまたがる領域に化粧料を塗布し、基板及び粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成する工程
（３）形成された化粧料塗膜上に疑似大気汚染物質を付着させる工程
（４）基板に貼付した粘着テープを剥離し、化粧料塗膜断面を露出させる工程を含む方法により作製される化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能評価用化粧料塗膜断面観察試料である。

【0011】

本発明によれば、化粧料塗膜上に大気汚染物質が付着した状態の断面構造を観察できる断面観察試料を容易に調製することができ、この試料を、マイクロスコープ等を用いて観察することにより、大気汚染物質が皮膚と直接接触しているか否かを容易かつ客観的に評価することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】工程（１）～（４）を模式的に示した図である。

【図2】工程（５）において、試料をマイクロスコープで観察する際の観察角度を模式的に示した図である。

【図3】実施例１で観察した化粧料塗膜断面のマイクロスコープによる撮影画像である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明の化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能の評価方法は、次の工程（１）～（５）を含む。
（１）基板の表面の一部に粘着テープを貼付する工程
（２）貼付された粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープにまたがる領域に化粧料を塗布し、基板及び粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成する工程
（３）形成された化粧料塗膜上に疑似大気汚染物質を付着させる工程
（４）基板に貼付した粘着テープを剥離し、化粧料塗膜断面を露出させる工程
（５）露出させた化粧料塗膜断面を観察する工程
なお、本明細書において、数値範囲を示す「～」は、その上限と下限の数値を含む範囲を意味する。

【0014】

本発明において、大気汚染物質には、窒素酸化物、硫黄酸化物、黄砂、花粉、微小粒子状物質（ＰＭ２．５）、ディーゼル排気微粒子（ＤＰＭ）、ブラックカーボン(ＢＣ)などが含まれる。

【0015】

工程（１）では、基板の表面の一部に粘着テープを貼付する。
基板は、化粧料を塗布できるものであれば特に限定されるものではなく、石英、ガラス、樹脂プレート等の硬質材料でもよく、皮膚、基板等を好ましく用いることができる。
人工皮革としては、人工的に皮膚の表面を模したものであれば特に限定されるものではなく、乾式法、湿式法のいずれの製法によって作製されたものでもよく、ポリウレタン、アクリル、塩化ビニール等材質についても特段制限されない。市販品として、サプラーレ（登録商標：出光テクノファイン製）、コードレ（登録商標：帝人コードレ製）、クラリーノ（登録商標：クラレ製）、バイオスキンプレート（登録商標：ビューラックス社製）等を用いることができる。
樹脂プレートとしては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）製が好ましく、市販品としては、ＨＥＬＩＯＰＬＡＴＥ ＨＤ６（登録商標：ＨＥＬＩＯＳＣＲＥＥＮ社製）等が挙げられる。

【0016】

粘着テープとしては、基板に貼付して剥がれない程度の適度な粘着力を有する粘着テープであれば、特に制限されずに使用することができる。粘着テープは、基板表面の全面にではなく、粘着テープで被覆されない表面部分が残るように、基板表面の一部に貼付する。

【0017】

工程（２）では、貼付された粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープにまたがる領域に化粧料を塗布し、基板及び粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成する。
工程（１）において、粘着テープを基板表面の一部に貼付すると、基板表面に、粘着テープの端縁により、粘着テープと基板との境界が形成される。工程（２）では、そのような境界を形成する粘着テープの端縁の少なくとも一部を含み、基板と粘着テープ双方にまたがる領域に、評価対象である化粧料を塗布して、基板と粘着テープの表面上に連続した化粧料塗膜を形成させる。化粧料は、指やヘラ等で塗布してもよいが、ドクターブレードなどを用いて均一に塗布することが好ましく、膜厚は特に限定されないが、単位面積あたりの塗布量として、０．１～３ｍｇ／ｃｍ^２が好ましく、より好ましくは１～２ｍｇ／ｃｍ^２である。塗布後は必要に応じ乾燥等してもよい。評価対象とされる化粧料としては、特に限定されないが、例えば、化粧下地、ファンデーション、日やけ止め料、制汗消臭組成物等の化粧料が挙げられる。また、これらの化粧料の剤形としても特に限定されるものではなく、クリーム、ローション、乳液、オイル等が例示される。

【0018】

工程（３）では、工程（２）で形成された化粧料塗膜上に疑似大気汚染物質を付着させる。
疑似大気汚染物質としては特に制限されないが、例えば、疑似ＰＭ２．５として、ＪＩＳ試験用粉体１ １１種 関東ローム（平均粒形１．６～２．３μｍ、一般社団法人日本粉体工業技術協会）、ＪＩＳ試験用粉体１ １２種カーボンブラック（平均粒径０．０３～０．２０μｍ、一般社団法人日本粉体工業技術協会）等が挙げられ、疑似花粉としてＡＰＰＩＥ 石松子（平均粒径３０～４０μｍ、一般社団法人日本粉体工業技術協会）等が挙げられる。
これらの疑似大気汚染物質を化粧料塗膜上に付着させる方法は特に制限されるものではなく、公知の方法に従って行うことができ、例えば、送風機を用いて疑似大気汚染物質を所定量空間中に散布し、その中に化粧料塗膜を形成した基板を暴露する方法や、疑似大気汚染物質をブラシにとって、上方から基板の化粧料塗膜に疑似大気汚染物質を散布ないし落下させる方法などが挙げられる。これにより、基板上に、化粧料塗膜、疑似大気汚染物質が順に積層した部分と、基板上に、粘着テープ、化粧料塗膜、疑似大気汚染物質が順に積層した部分とを含む領域が形成される。

【0019】

工程（４）では、基板に貼付した粘着テープを剥離し、化粧料塗膜断面を露出させる。
工程（３）において、化粧料塗膜に疑似大気汚染物質を付着させた後、基板に貼付された粘着テープを剥離する。粘着テープを剥離するのに伴い、粘着テープの端縁に沿って、粘着テープ上に形成された化粧料塗膜が破断し、粘着テープを貼付していなかった部分の基板上に形成された化粧料塗膜の断面が、その上に疑似大気汚染物質が付着した状態で露出する。これを必要に応じ任意の大きさ・形状等に調整して、化粧料塗膜断面観察試料とすることができる（図１参照）。

【0020】

工程（５）では、工程（４）で露出させた化粧料塗膜断面を観察する。
工程（４）で形成された化粧料塗膜断面を観察することにより、基板表面と疑似大気汚染物質とが、化粧料塗膜によって離隔しているかどうか、直接接触しているかどうかが視認できる。観察方法は特に制限されず、各種顕微鏡を用いて観察することができるが、工程（１）～（４）で作製した化粧料塗膜観察断面試料を切片化することなくそのまま化粧料塗膜断面方向から観察することができるため、被写界深度が深いマイクロスコープを用いて観察することが好適である。化粧料塗膜断面に対する法線方向を０°としたときに、観察角度０～１０°の範囲で観察することにより、化粧料塗膜断面の厚さ方向における疑似大気汚染物質の位置関係が視認でき、疑似大気汚染物質の一部が化粧料塗膜中に埋没している場合でも、疑似大気汚染物質の一部が基板表面まで到達し、接触しているかどうか判断することが容易になる（図２参照）。さらにマイクロスコープによる三次元計測機能を用いて基板、化粧料塗膜、疑似大気汚染物質それぞれの深度を計測することにより、疑似大気汚染物質が基板に直接接触しているかどうかをより高精度に評価することが可能になる。

【実施例0021】

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、本発明は当該実施例によって何ら制限されるものではない。

【0022】

実施例１
（被験化粧料の調製）
以下の処方の油中水型日焼け止めクリームを以下の製造方法により調製した。
（処方）
（成分） （質量％）
１．ラウロイルリジン（20%）処理酸化亜鉛 ２７．０
２．ジメチコン（6CS） ２０．０
３．水 残 量
４．１，３－ブチレングリコール １０．０
５．エチルヘキサン酸セチル １２．０
６．イソノナン酸イソトリデシル ７．０
７．ラウリルＰＥＧ－９ポリジメチウシロキシエチルジメチコン ２．５
８．ポリヒドロキシステアリン酸 １．２
（製造方法）
Ａ：成分（１）、（２）、及び（５）～（８）を７５℃で均一に分散する。
Ｂ：成分（３）、（４）を７５℃で均一に溶解する。
Ｃ：ＡにＢを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。

【0023】

（化粧料塗膜断面観察試料の作製）
黒色人工皮革(商品名「サプラーレ」；出光テクノファイン株式会社製)をスライドガラス(商品名「ＭＣＲＯ ＳＬＩＤＥ ＧＬＡＳＳ」；松浪硝子工業株式会社製)に両面テープで貼付して固定し、人工皮革板とした(人工皮革の大きさ：縦７．６ｃｍ、横２．６cm)。人工皮革の一辺に、粘着テープ(縦０．５～１．０ｃｍ、横２．６ｃｍ以上)を、人工皮革と０．５ｃｍ程度の幅で重なるように貼付けた。テープを貼付した部分と貼付していない部分にまたがるように、被験化粧料を２ｍｇ／ｃｍ^２の塗布量となるように、ヘラを用いて塗布し、室温で２０分乾燥させた。
疑似花粉物質として、石松子（平均粒径３０～４０μｍ、一般社団法人日本粉体工業技術協会）０．１ｇをチークブラシにとって、人工皮革板の上方から化粧料塗膜表面に向けて散布した。その後粘着テープを剥離して、化粧料塗膜断面を露出させた。

【0024】

（評価方法）
人工皮革板を、露出した化粧料塗膜断面が上面を向くように垂直に支持体に固定し、デジタルマイクロスコープ(商品名「ＶＨＸ－８０００」、株式会社キーエンス製)のステージ上に静置した。化粧料塗膜断面に対する法線方向を０°としたときに、観察角度５°、倍率３００倍で観察した。観察した画像を図１に示す。この画像から、石松子は化粧料塗膜の表面上に存在し、皮膚と直接接触していないことが確認され、被験化粧料は大気汚染物質に対する物理的防御機能を有し、アンチポリューション効果を示すものと評価できた。

【産業上の利用可能性】

【0025】

本発明は、化粧料の大気汚染物質に対する物理的防御機能を、簡単かつ客観的に評価することが可能な評価方法として有用なものである。

【符号の説明】

【0026】

１……スライドガラス
２……人工皮革
３……粘着テープ
４……化粧料塗膜
５……ドクターブレード
６……疑似大気汚染物質
７……化粧料塗膜観察断面

【図1】

【図2】

【図3】