特開 2024-96664 セラミック材料およびこれを形成する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024096664

(43)【公開日】2024-07-17

(54)【発明の名称】セラミック材料およびこれを形成する方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/18 20060101AFI20240709BHJP

【ＦＩ】

C04B35/18

【審査請求】有

【請求項の数】11

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023138009

(22)【出願日】2023-08-28

(31)【優先権主張番号】112100167

(32)【優先日】2023-01-04

(33)【優先権主張国・地域又は機関】TW

(71)【出願人】

【識別番号】390023582

【氏名又は名称】財團法人工業技術研究院

【氏名又は名称原語表記】ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ

【住所又は居所原語表記】Ｎｏ．１９５，Ｓｅｃ．４，ＣｈｕｎｇＨｓｉｎｇＲｄ．，Ｃｈｕｔｕｎｇ，Ｈｓｉｎｃｈｕ，Ｔａｉｗａｎ ３１０４０

(74)【代理人】

【識別番号】110001896

【氏名又は名称】弁理士法人朝日奈特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】▲黄▼ ▲天▼恒

(72)【発明者】

【氏名】▲呉▼ 禹▲函▼

(72)【発明者】

【氏名】邱 國創

(57)【要約】      （修正有）

【課題】低温焼結、低誘電率、低誘電損失、および低共振周波数の温度係数を伴う、低温同時焼成セラミックス（ＬＴＣＣ）コンポーネントおよびパッケージ用粉体、並びにその形成方法を提供する。
【解決手段】セラミック材料を形成する方法は、結晶性ケイ酸アルミニウム、非晶質フラックス剤および非晶質改質剤の前駆体を含む固体粉末の混合物を準備する工程を含む。本方法はさらに、１６００℃から１８００℃で前記固体粉末の混合物を焼結して、化学式ＡｌＳｉ_xＯ_1.5+2x（式中、ｘは０．２１から０．３５である）を有する前記結晶性ケイ酸アルミニウム１００重量部と、前記非晶質フラックス剤１０から１５重量部と、前記非晶質改質剤５から１０重量部とを含むセラミック材料を形成する。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

化学式ＡｌＳｉ_xＯ_1.5+2x（式中、ｘは０．２１から０．３５である）を有する結晶性ケイ酸アルミニウム１００重量部と、
非晶質フラックス剤１０から１５重量部と、
非晶質改質剤５から１０重量部と、
を含むセラミック材料。

【請求項2】

前記非晶質フラックス剤には、酸化ホウ素、酸化ビスマス、またはこれらの組み合わせが含まれる、請求項１に記載のセラミック材料。

【請求項3】

前記非晶質改質剤には、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化銅、酸化カリウム、またはこれらの組み合わせが含まれる、請求項１に記載のセラミック材料。

【請求項4】

前記結晶性ケイ酸アルミニウムが、化学式ＡｌＳｉ_0.35Ｏ_2.20、ＡｌＳｉ_0.29Ｏ_2.08、ＡｌＳｉ_0.21Ｏ_1.92またはＡｌＳｉ_0.28Ｏ_2.06を有する、請求項１に記載のセラミック材料。

【請求項5】

誘電率が３．７から１４．１（１ＧＨｚ）である、請求項１に記載のセラミック材料。

【請求項6】

誘電損失が５×１０^-4から３．１×１０^-2（１ＧＨｚ）である、請求項１に記載のセラミック材料。

【請求項7】

３００℃における熱膨張係数が５．９×１０^-6／℃から６．０×１０^-6／℃である、請求項１に記載のセラミック材料。

【請求項8】

結晶性ケイ酸アルミニウム、非晶質フラックス剤および非晶質改質剤の前駆体を含む固体粉末の混合物を準備する工程、ならびに
１６００℃から１８００℃で前記固体粉末の混合物を焼結して、化学式ＡｌＳｉ_xＯ_1.5+2x（式中、ｘは０．２１から０．３５である）を有する前記結晶性ケイ酸アルミニウム１００重量部と、前記非晶質フラックス剤１０から１５重量部と、前記非晶質改質剤５から１０重量部とを含むセラミック材料を形成する工程、
を含むセラミック材料を形成する方法。

【請求項9】

前記非晶質フラックス剤には、酸化ホウ素、酸化ビスマス、またはこれらの組み合わせが含まれる、請求項８に記載の方法。

【請求項10】

前記非晶質改質剤には、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化銅、酸化カリウム、またはこれらの組み合わせが含まれる、請求項８に記載の方法。

【請求項11】

前記結晶性ケイ酸アルミニウムが、化学式ＡｌＳｉ_0.35Ｏ_2.20、ＡｌＳｉ_0.29Ｏ_2.08、ＡｌＳｉ_0.21Ｏ_1.92またはＡｌＳｉ_0.28Ｏ_2.06を有する、請求項８に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本技術分野はセラミック材料およびこれを製造する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＩＣＴ／ＩｏＴにおける５Ｇ移動広帯域通信、ウェアラブル電子機器、およびグリーンエネルギー応用の需要の拡大は、例えばミリ波基板、材料／コポーネント、およびモジュール集積化のような国内の高周波産業関連市場の成長を加速している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】台湾特許出願公開第２０１８０６６６０号明細書

【特許文献2】台湾特許出願公開第２０１７２７１５３号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

全５Ｇアプリケーション（４Ｇまたは５Ｇサブ６ＧＨｚおよび５Ｇミリ波）を達成するためには、低温同時焼成セラミックス（ＬＴＣＣ）コンポーネントおよびパッケージ用粉体が、低温焼結、低誘電率、低誘電損失、および低共振周波数の温度係数を伴い開発されなくてはならない。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本開示の一実施形態は、化学式ＡｌＳｉ_xＯ_1.5+2x（式中、ｘは０．２１から０．３５である）を有する結晶性ケイ酸アルミニウム１００重量部と、非晶質フラックス剤１０から１５重量部と、非晶質改質剤５から１０重量部と、を含むセラミック材料を提供する。

【0006】

本開示の一実施形態は、セラミック材料を形成する方法であって、結晶性ケイ酸アルミニウム、非晶質フラックス剤、および非晶質改質剤の前駆体を含む固体粉末の混合物を準備する工程、ならびに固体粉末の混合物を１６００℃から１８００℃で焼結して、化学式ＡｌＳｉ_xＯ_1.5+2x（式中、ｘは０．２１から０．３５である）を有する結晶性ケイ酸アルミニウム１００重量部と、非晶質フラックス剤１０から１５重量部と、非晶質改質剤５から１０重量部とを含むセラミック材料を形成する工程、を含むセラミック材料を形成する方法を提供する。

【発明の効果】

【0007】

このようにして、ミリ波高周波および低損失の要求を満たす、高集積化能力、低吸水性および高放熱性を有する高信頼性、小型化ＬＴＣＣパッケージング技術を達成することができる。

【0008】

添付の図面を参照して、以下の実施形態において詳細な説明を行う。

【図面の簡単な説明】

【0009】

添付の図面を参照して以下の詳細な説明および実施例を読むことによって、本開示をより十分に理解することができる。

【0010】

【図1】本開示の一実施形態におけるセラミック材料のＸＲＤスペクトルを示す。

【図2】本開示の一実施形態におけるセラミック材料のＸＲＤスペクトルを示す。

【図3】本開示の一実施形態におけるセラミック材料のＸＲＤスペクトルを示す。

【図4】本開示の一実施形態におけるセラミック材料のＸＲＤスペクトルを示す。

【図5】本開示の一実施形態におけるセラミック材料のＸＲＤスペクトルを示す。

【図6】本開示の一実施形態におけるセラミック材料のＸＲＤスペクトルを示す。

【図7】本開示の一実施形態におけるセラミック材料のＸＲＤスペクトルを示す。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下の詳細な記載では、開示される実施形態が十分に理解されるよう、説明の目的で、多数の特定の詳細が示される。しかし、これらの特定の詳細がなくとも、１つまたはそれ以上の実施形態が実施可能であるということは明らかであろう。また、図を簡潔とするために、既知の構造および装置は概略的に描かれる。

【0012】

本開示の一実施形態は、結晶性ケイ酸アルミニウム、非晶質フラックス剤および非晶質改質剤の前駆体を含む固体粉末の混合物を準備する工程を含むセラミック材料を形成する方法を提供する。例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、および酸化カルシウムを含むガラス粉末（結晶性ケイ酸アルミニウムの前駆体および非晶質改質剤の前駆体として用いる）、酸化アルミニウム粉末（結晶性ケイ酸アルミニウムの前駆体として用いる）、ならびにホウ酸粉末（非晶質フラックス剤の前駆体として用いる）を混合して混合物を形成することができる。さらに、酸化アルミニウム粉末（結晶性ケイ酸アルミニウムの前駆体として用いる）、酸化ケイ素粉末（結晶性ケイ酸アルミニウムの前駆体として用いる）、水酸化カルシウム粉末（非晶質改質剤の前駆体として用いる）、およびホウ酸粉末（非晶質フラックス剤の前駆体として用いる）を混合して混合物を形成することができる。あるいは、他の結晶性ケイ酸アルミニウム、非晶質フラックス剤および非晶質改質剤の前駆体の固体粉末を混合して、混合物を形成することができる。

【0013】

次いで、固体粉末の混合物を１６００℃から１８００℃で焼結してセラミック材料を形成する。セラミック材料は、化学式ＡｌＳｉ_xＯ_1.5+2x（式中、ｘは０．２１から０．３５である）を有する結晶性ケイ酸アルミニウム１００重量部と、非晶質フラックス剤１０から１５重量部と、非晶質改質剤５から１０重量部と、を含む。いくつかの実施形態において、ｘは０．２８から０．３５であってよい。Ｘが小さすぎる（つまり、酸化ケイ素の量が少なすぎる、または酸化アルミニウムの量が多すぎる）と、酸化アルミニウムの相が優位を占めるようになり、セラミック材料の誘電率（Ｄｋ）の値がより高くなってしまう。Ｘが大きすぎる（つまり、酸化ケイ素の量が多すぎる、または酸化アルミニウムの量が少なすぎる）と、大量の酸化ケイ素の相が析出して、セラミック材料の結晶性を低下させてしまい、これによりセラミック材料のＤｋおよび誘電損失（Ｄｆ）の値が増加してしまう。非晶質フラックス剤の量が少なすぎると、相形成温度が高まって、セラミック材料が結晶化されにくくなってしまう。非晶質フラックス剤の量が多すぎると、相形成温度が低くなって、セラミック材料の溶融状態が形成されやすくなってしまう。そのため、セラミック材料が結晶化されにくくなる。非晶質改質剤の量が少なすぎると、セラミック材料の結晶性も低下する。非晶質改質剤の量が多すぎると、セラミック材料中に不純物相が形成されやすくなる。

【0014】

いくつかの実施形態において、非晶質フラックス剤には、酸化ホウ素、酸化ビスマス、またはこれらの組み合わせが含まれる。一実施形態では、非晶質フラックス剤は酸化ホウ素である。いくつかの実施形態において、非晶質改質剤には、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化銅、酸化カリウム、またはこれらの組み合わせが含まれる。一実施形態では、非晶質改質剤は酸化カルシウムである。

【0015】

いくつかの実施形態において、結晶性ケイ酸アルミニウムは、化学式ＡｌＳｉ_0.35Ｏ_2.20を有する。いくつかの実施形態において、結晶性ケイ酸アルミニウムは、化学式ＡｌＳｉ_0.29Ｏ_2.08を有する。いくつかの実施形態において、結晶性ケイ酸アルミニウムは、化学式ＡｌＳｉ_0.21Ｏ_1.92を有する。いくつかの実施形態において、結晶性ケイ酸アルミニウムは、化学式ＡｌＳｉ_0.28Ｏ_2.06を有する。いくつかの実施形態において、セラミック材料の誘電率は３．７から１４．１（１ＧＨｚ）である。例えば、セラミック材料の誘電率は３．７から６．９（１ＧＨｚ）である。いくつかの実施形態において、セラミック材料の誘電損失は５×１０^-4から３．１×１０^-2（１ＧＨｚ）である。例えば、セラミック材料の誘電損失は５×１０^-4から３．１×１０^-3（１ＧＨｚ）である。いくつかの実施形態において、３００℃におけるセラミック材料の熱膨張係数は５．９×１０^-6／℃から６．０×１０^-6／℃である。

【0016】

続いて、適量のセラミック材料粉末をプレスして、所定の時間８００℃から９００℃に保ち、セラミック体に成形することができる。なお、セラミック材料粉末を成形してセラミック体を形成するための成形温度は、セラミック材料粉末の形成温度よりも大幅に低いため、セラミック体を粉砕したセラミック材料粉末を再度プレスして別のセラミック体を成形することができる、という点に留意されたい。換言すると、セラミック材料粉末はリサイクル性を有している。

【0017】

セラミック材料を形成する方法は、ゾルゲルプロセスを必要としない、固体焼結に係るものであって、シンプルかつ大量生産に適している。

【0018】

以下に、当該分野において通常の知識を有する者が容易に理解できるよう、添付の図面を参照して、例示的な実施形態を詳細に説明する。本発明概念は、ここに示される例示的な実施形態に限定されることなく様々な形式で具体化され得る。明瞭にするために既知の部分の説明は省き、全体を通して類似する参照数字は類似する構成要素を示すものとする。

【実施例0019】

実施例１
ガラス粉末Ａ１８．６ｇ（酸化アルミニウム１０．６９ｗｔ％、酸化ケイ素５０．６５ｗｔ％、酸化カルシウム１０．５８ｗｔ％、および酸化ホウ素２０．７７ｗｔ％を含む）、酸化アルミニウム１１．４ｇ、ならびにホウ酸３ｇをエタノールに加え、砕いて分散させ、次いで、ベークした後、その乾燥した混合物を１６５０℃まで加熱して２時間焼結してから、冷却してセラミック材料粉末を得た。そのセラミック材料粉末をＸＲＤで分析したところ、図１に示されるように、スペクトルは結晶性ケイ酸アルミニウム（Ａｌ_2.22Ｓｉ_0.78Ｏ_4.89、つまりＡｌＳｉ_0.35Ｏ_2.20）、および結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）のシグナルを示した。元素分析の結果によれば、セラミック材料粉末はＡｌ₂Ｏ₃を４９．７８重量部、ＳｉＯ₂を３４．２重量部、Ｂ₂Ｏ₃を１１．３９重量部、およびＣａＯを６．４３重量部含んでいた。Ａｌ₂Ｏ₃およびＳｉＯ₂は、結晶性ケイ酸アルミニウムおよび少量の結晶性酸化ケイ素を構成していた。Ｂ₂Ｏ₃およびＣａＯは非晶質材料であったため、ＸＲＤスペクトル中にシグナルは観察されなかった。

【0020】

適量のセラミック材料を圧力４０ｋｇ／ｍ²でプレスして直径１１ｍｍの丸形のビレットを形成し、２時間８５０℃に保ち、セラミック材料粉末を成形した。得られた成形品の誘電率Ｄｋは５．５５５８（１ＧＨｚ）、誘電損失Ｄｆは５×１０^-4（１ＧＨｚ）、３００℃における熱膨張係数は５．９１×１０^-6／℃であった。誘電率および誘電損失はＩＰＣ－ＴＭ－６５０標準にしたがって測定し、熱膨張係数はＡＳＴＭ Ｅ２８８－１１標準にしたがって測定した。

【0021】

実施例２
酸化アルミニウム１３．１２ｇ、酸化ケイ素５．４３ｇ、水酸化カルシウム２．２４ｇ、およびホウ酸１０．０６ｇをエタノールに加え、砕いて分散させ、次いで、ベークした後、その乾燥した混合物を１６５０℃まで加熱して２時間焼結してから、冷却してセラミック材料粉末を得た。そのセラミック材料粉末をＸＲＤで分析したところ、図２に示されるように、スペクトルは結晶性ケイ酸アルミニウム（Ａｌ_4.64Ｓｉ_1.36Ｏ_9.68、つまりＡｌＳｉ_0.29Ｏ_2.08）、および結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）のシグナルを示した。元素分析の結果によれば、セラミック材料粉末は、Ａｌ₂Ｏ₃を６０．０６重量部、ＳｉＯ₂を２２．８５重量部、Ｂ₂Ｏ₃を９．７８重量部、およびＣａＯを７．３１重量部含んでいた。Ａｌ₂Ｏ₃およびＳｉＯ₂は、結晶性ケイ酸アルミニウムおよび少量の結晶性酸化ケイ素を構成していた。Ｂ₂Ｏ₃およびＣａＯは非晶質材料であったため、ＸＲＤスペクトル中にシグナルは観察されなかった。

【0022】

適量のセラミック材料を圧力４０ｋｇ／ｍ²でプレスして直径１１ｍｍの丸形のビレットを形成し、２時間８５０℃に保ち、セラミック材料粉末を成形した。得られた成形品の誘電率Ｄｋは３．７９９６（１ＧＨｚ）、誘電損失Ｄｆは１．６×１０^-3（１ＧＨｚ）であった。誘電率および誘電損失はＩＰＣ－ＴＭ－６５０標準にしたがって測定した。

【0023】

実施例３
酸化アルミニウム２０．３９２ｇ、酸化ケイ素１０．１９２ｇ、炭酸カルシウム３．９３０５ｇ、およびホウ酸１５．４０７ｇをエタノールに加え、砕いて分散させ、次いで、ベークした後、その乾燥した混合物を１６５０℃まで加熱して２時間焼結してから、冷却してセラミック材料粉末を得た。そのセラミック材料粉末をＸＲＤで分析したところ、図３に示されるように、スペクトルは結晶性ケイ酸アルミニウム（Ａｌ_4.95Ｓｉ_1.05Ｏ_9.52、つまりＡｌＳｉ_0.21Ｏ_1.92）および結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）のシグナルを示した。元素分析の結果によれば、セラミック材料粉末は、Ａｌ₂Ｏ₃を５６．７４重量部、ＳｉＯ₂を２５．３７重量部、Ｂ₂Ｏ₃を１２．０３重量部、およびＣａＯを５．８６重量部含んでいた。Ａｌ₂Ｏ₃およびＳｉＯ₂は、結晶性ケイ酸アルミニウムおよび少量の結晶性酸化ケイ素を構成していた。Ｂ₂Ｏ₃およびＣａＯは非晶質材料であったため、ＸＲＤスペクトル中にシグナルは観察されなかった。

【0024】

適量のセラミック材料を圧力４０ｋｇ／ｍ²でプレスして直径１１ｍｍの丸形のビレットを形成し、２時間８５０℃に保ち、セラミック材料粉末を成形した。得られた成形品の誘電率Ｄｋは１４．０５４（１ＧＨｚ）、誘電損失Ｄｆは３．０３×１０^-2（１ＧＨｚ）であった。誘電率および誘電損失はＩＰＣ－ＴＭ－６５０標準にしたがって測定した。

【0025】

実施例４
酸化アルミニウム３９．８ｇ、酸化ケイ素２４．６ｇ、水酸化カルシウム５．１ｇ、およびホウ酸３０．５ｇをエタノールに加え、砕いて分散させ、次いで、ベークした後、その乾燥した混合物を１６５０℃まで加熱して２時間焼結してから、冷却してセラミック材料粉末を得た。そのセラミック材料粉末をＸＲＤで分析したところ、図４に示されるように、スペクトルは結晶性ケイ酸アルミニウム（Ａｌ_2.34Ｓｉ_0.66Ｏ_4.83、つまりＡｌＳｉ_0.28Ｏ_2.06）および結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）のシグナルを示した。元素分析の結果によれば、セラミック材料粉末は、Ａｌ₂Ｏ₃を５２．１６重量部、ＳｉＯ₂を３２．１５重量部、Ｂ₂Ｏ₃を１１．８４重量部、およびＣａＯを４．８５重量部含んでいた。Ａｌ₂Ｏ₃およびＳｉＯ₂は、結晶性ケイ酸アルミニウムおよび少量の結晶性酸化ケイ素を構成していた。Ｂ₂Ｏ₃およびＣａＯは非晶質材料であったため、ＸＲＤスペクトル中にシグナルは観察されなかった。

【0026】

適量のセラミック材料を圧力４０ｋｇ／ｍ²でプレスして直径１１ｍｍの丸形のビレットを形成し、２時間８５０℃に保ち、セラミック材料粉末を成形した。得られた成形品の誘電率Ｄｋは６．８０１（１ＧＨｚ）、誘電損失Ｄｆは３．１×１０^-3（１ＧＨｚ）であった。誘電率および誘電損失はＩＰＣ－ＴＭ－６５０標準にしたがって測定した。

【0027】

比較例１
ガラス粉末Ａ１８．６ｇ（酸化アルミニウム１０．６９ｗｔ％、酸化ケイ素５０．６５ｗｔ％、酸化カルシウム１０．５８ｗｔ％、および酸化ホウ素２０．７７ｗｔ％を含む）ならびに酸化アルミニウム５．４ｇをエタノールに加え、砕いて分散させ、次いで、ベークした後、その乾燥した混合物を１６５０℃まで加熱して２時間焼結してから、冷却してセラミック材料粉末を得た。そのセラミック材料粉末をＸＲＤで分析した。実施例１におけるＸＲＤスペクトル（例えば、図５中の（Ａ）の部分）に比べ、比較例１におけるＸＲＤスペクトル（例えば、図５中の（Ｂ）の部分）は、セラミック材料粉末が、ターゲットのケイ酸アルミニウム（Ａｌ_2.22Ｓｉ_0.78Ｏ_4.89、つまりＡｌＳｉ_0.35Ｏ_2.20）の結晶相から逸脱していることを示した。比較例１におけるＸＲＤスペクトル（例えば、図５中の（Ｂ）の部分）は、弱い結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）のシグナルを示した。

【0028】

適量のセラミック材料を圧力４０ｋｇ／ｍ²でプレスして直径１１ｍｍの丸形のビレットを形成し、２時間８５０℃に保ち、セラミック材料粉末を成形した。その成形品の誘電率Ｄｋは７．３３４２（１ＧＨｚ）、誘電損失Ｄｆは２．４×１０^-3（１ＧＨｚ）であり、実施例１における誘電率Ｄｋ５．５５５８（１ＧＨｚ）および誘電損失Ｄｆ５×１０^-4（１ＧＨｚ）よりも高かった。誘電率および誘電損失はＩＰＣ－ＴＭ－６５０標準にしたがって測定した。

【0029】

比較例２
ガラス粉末Ａ１８．６ｇ（酸化アルミニウム１０．６９ｗｔ％、酸化ケイ素５０．６５ｗｔ％、酸化カルシウム１０．５８ｗｔ％、および酸化ホウ素２０．７７ｗｔ％）、ならびに酸化アルミニウム１１．４ｇをエタノールに加え、砕いて分散させ、次いで、ベークした後、その乾燥した混合物を１６５０℃まで加熱して２時間焼結してから、冷却してセラミック材料粉末を得た。そのセラミック材料粉末をＸＲＤで分析した。実施例１におけるＸＲＤスペクトル（例えば、図６中の（Ａ）の部分）に比べ、比較例２におけるＸＲＤスペクトル（例えば、図６中の（Ｂ）の部分）は、ホウ酸を加えずに形成されたセラミック材料粉末が、結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）の不純物相のシグナルがより強い結晶性ケイ酸アルミニウム（Ａｌ_2.22Ｓｉ_0.78Ｏ_4.89、つまりＡｌＳｉ_0.35Ｏ_2.20）を形成することを示していた。

【0030】

適量のセラミック材料を圧力４０ｋｇ／ｍ²でプレスして直径１１ｍｍの丸形のビレットを形成し、２時間８５０℃に保ち、セラミック材料粉末を成形した。その成形品の誘電率Ｄｋは６．１１７２（１ＧＨｚ）、誘電損失Ｄｆは９×１０^-4（１ＧＨｚ）であり、実施例１における誘電率Ｄｋ５．５５５８（１ＧＨｚ）および誘電損失Ｄｆ５×１０^-4（１ＧＨｚ）よりも高かった。誘電率および誘電損失はＩＰＣ－ＴＭ－６５０標準にしたがって測定した。

【0031】

実施例５
酸化アルミニウム２０．３９２ｇ、酸化ケイ素１０．１９６ｇ、炭酸カルシウム０．９０９８ｇ、およびホウ酸４．５３１４ｇをエタノールに加え、砕いて分散させ、次いで、ベークした後、その乾燥した混合物を１６５０℃まで加熱して２時間焼結してから、冷却してセラミック材料粉末を得た。そのセラミック材料粉末をＸＲＤで分析したところ、図７に示されるように、そのスペクトルは、結晶性ケイ酸アルミニウム（Ａｌ_4.95Ｓｉ_1.05Ｏ_9.52、つまりＡｌＳｉ_0.21Ｏ_1.92）、および結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）のシグナルを示した。

【0032】

開示された方法および材料に様々な変更および変化を加え得るということは、当業者には明らかであろう。明細書および実施例は単に例示としてみなされるように意図されており、本開示の真の範囲は、以下のクレームおよびそれらの均等物によって示される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】