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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024009775
(43)【公開日】2024-01-23
(54)【発明の名称】中空糸膜モジュール、その製造方法、および洗浄方法
(51)【国際特許分類】
B01D 63/02 20060101AFI20240116BHJP
B01D 65/00 20060101ALI20240116BHJP
B01D 65/02 20060101ALI20240116BHJP
【ＦＩ】
B01D63/02
B01D65/00
B01D65/02
B01D65/02 500
【審査請求】未請求
【請求項の数】18
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023110222
(22)【出願日】2023-07-04
(31)【優先権主張番号】P 2022111426
(32)【優先日】2022-07-11
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000000033
【氏名又は名称】旭化成株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100147485
【弁理士】
【氏名又は名称】杉村 憲司
(74)【代理人】
【識別番号】230118913
【弁護士】
【氏名又は名称】杉村 光嗣
(74)【代理人】
【識別番号】100165951
【弁理士】
【氏名又は名称】吉田 憲悟
(74)【代理人】
【識別番号】100132045
【弁理士】
【氏名又は名称】坪内 伸
(72)【発明者】
【氏名】中元 浩平
【テーマコード（参考）】
4D006
【Ｆターム（参考）】
4D006GA06
4D006GA07
4D006HA02
4D006HA18
4D006JA13C
4D006JA25C
4D006JA30A
4D006JA70C
4D006JB06
4D006KC02
4D006KC20
4D006KC21
4D006LA01
4D006MA01
4D006MA33
4D006MC11
4D006MC18
4D006MC22
4D006MC23
4D006MC29
4D006MC30
4D006MC34
4D006MC39
4D006MC47
4D006MC54
4D006MC58
4D006MC59
4D006MC62
4D006MC63
4D006PA01
4D006PA02
4D006PB02
4D006PB20
4D006PC02
4D006PC41
(57)【要約】
【課題】膜のろ過性能を保ちつつ殺菌された状態にする。
【解決手段】中空糸膜モジュール１では中空糸膜束３がモジュールケース５に収容される。中空糸膜モジュール１では中空糸膜束３の両端部がポッティング材によりモジュールケース５に一体化される。中空糸膜束３の多孔部の９０％以上に保存液が含まれている。モジュールケース５内の空間部は生菌が存在しない気体と保存液とによって満たされている。
【選択図】図３
【解決手段】中空糸膜モジュール１では中空糸膜束３がモジュールケース５に収容される。中空糸膜モジュール１では中空糸膜束３の両端部がポッティング材によりモジュールケース５に一体化される。中空糸膜束３の多孔部の９０％以上に保存液が含まれている。モジュールケース５内の空間部は生菌が存在しない気体と保存液とによって満たされている。
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束がモジュールケースに収容され、
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上に、生菌が存在しない水である保存液が含まれており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌が存在しない気体と前記保存液とによって満たされている
ことを特徴とする中空糸膜モジュール。
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上に、生菌が存在しない水である保存液が含まれており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌が存在しない気体と前記保存液とによって満たされている
ことを特徴とする中空糸膜モジュール。
【請求項2】
前記モジュールケースに存在する配管接続用の開口部が封止部材によって密閉されている時に、
前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、
前記モジュールケースの内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、
前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、
Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、
前記第１の空間に存在する前記保存液の体積をＷｆｉｒｓｔ、
前記第２の空間に存在する前記保存液の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、
前記第３の空間に存在する前記保存液の体積の合計をＷｐｏｒｅ、
Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、以下の式（１）を満たす
ことを特徴とする請求項１に記載の中空糸膜モジュール。
０．３５ ≦ Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ ≦ ０．９５ ・・・（１）
前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、
前記モジュールケースの内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、
前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、
Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、
前記第１の空間に存在する前記保存液の体積をＷｆｉｒｓｔ、
前記第２の空間に存在する前記保存液の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、
前記第３の空間に存在する前記保存液の体積の合計をＷｐｏｒｅ、
Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、以下の式（１）を満たす
ことを特徴とする請求項１に記載の中空糸膜モジュール。
０．３５ ≦ Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ ≦ ０．９５ ・・・（１）
【請求項3】
Ｖｆｉｒｓｔに対するＷｆｉｒｓｔの割合が、Ｖｓｅｃｏｎｄに対するＷｓｅｃｏｎｄの割合以下である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項4】
Ｖｓｅｃｏｎｄに対するＷｓｅｃｏｎｄの割合が０．８以上且つ１以下である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項5】
前記モジュールケース内の前記中空糸膜束の両端部に、前記中空糸膜の外面同士及び当該外面と前記筒状ケースの内面との隙間を封止するポッティング材から成る一対の固定部と、前記一対の固定部よりも前記モジュールケースの長手方向の中心側に、前記中空糸膜束の両端部をそれぞれ囲むように存在する一対の整流筒と、を備え、
前記整流筒のうち、固定部側に位置する一端部と前記固定部との離間幅が１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
前記整流筒のうち、固定部側に位置する一端部と前記固定部との離間幅が１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項6】
前記モジュールケース内に含まれる前記保存液のＴＯＣが１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以内である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項7】
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部が全て盲キャップによって封止され、
前記盲キャップに使用される素材の線膨張係数が、前記モジュールケースの線膨張係数に比べて０．９５倍から１．０５倍の間である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
前記盲キャップに使用される素材の線膨張係数が、前記モジュールケースの線膨張係数に比べて０．９５倍から１．０５倍の間である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項8】
少なくとも一部分に気体透過性を有する第１の部分を有した包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする請求項１に記載の中空糸膜モジュール。
ことを特徴とする請求項１に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項9】
前記モジュールケースは筒状であり、該モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部の少なくとも一部は、該モジュールケースの長手方向に直行する方向に突き出ており、
前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする請求項８に記載の中空糸膜モジュール。
前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする請求項８に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項10】
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部に無菌コネクタが装着されており、
前記無菌コネクタには滅菌フィルタが含まれており、
前記滅菌フィルタの一端面が前記中空糸膜モジュール内部の空間と直接接している
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
前記無菌コネクタには滅菌フィルタが含まれており、
前記滅菌フィルタの一端面が前記中空糸膜モジュール内部の空間と直接接している
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の中空糸膜モジュール。
【請求項11】
複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束がモジュールケースに挿入され、
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上が生菌の存在しない水である保存液で充填されており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌の存在しない気体と前記保存液とによって満たされていることを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法であって、
前記モジュールケースに存在する配管接続部が盲キャップによって封止されている時に、前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、前記モジュールケースのパイプ部内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、前記第１の空間に存在する水の体積をＷｆｉｒｓｔ、前記第２の空間に存在する水の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、第３の空間に存在する水の体積の合計をＷｐｏｒｅ、Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、０．３５≦Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ≦０．９５の関係となるように前記中空糸膜モジュール内部のＷａｌｌを調節し、
配管接続用の開口部が封止された状態において、８０℃以上１２５℃以下で加熱処理することによって、前記中空糸膜モジュール水と気体とを生菌が存在しない状態に遷移させる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上が生菌の存在しない水である保存液で充填されており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌の存在しない気体と前記保存液とによって満たされていることを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法であって、
前記モジュールケースに存在する配管接続部が盲キャップによって封止されている時に、前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、前記モジュールケースのパイプ部内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、前記第１の空間に存在する水の体積をＷｆｉｒｓｔ、前記第２の空間に存在する水の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、第３の空間に存在する水の体積の合計をＷｐｏｒｅ、Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、０．３５≦Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ≦０．９５の関係となるように前記中空糸膜モジュール内部のＷａｌｌを調節し、
配管接続用の開口部が封止された状態において、８０℃以上１２５℃以下で加熱処理することによって、前記中空糸膜モジュール水と気体とを生菌が存在しない状態に遷移させる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項12】
前記純水と前記気体が封入された前記中空糸膜モジュールを加熱処理する工程において、前記モジュールケース内部の相対湿度が８５％以上に維持される
ことを特徴とする請求項１１に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
ことを特徴とする請求項１１に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項13】
前記水と前記気体が封入されたモジュールケースを加熱処理する工程において、前記中空糸膜モジュールの外部を乾燥空気によって加熱する
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項14】
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部に無菌コネクタが装着されている前記中空糸膜モジュール・において、加熱処理の開始前におけるモジュールケース内部の圧力とモジュールケース外部の２０℃における圧力差が０ｋＰａであって、、
加熱処理中の前記無菌コネクタの滅菌フィルタによって隔てられるモジュールケース内部とモジュールケース外部の圧力差が２０ｋＰａ以下である
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
加熱処理中の前記無菌コネクタの滅菌フィルタによって隔てられるモジュールケース内部とモジュールケース外部の圧力差が２０ｋＰａ以下である
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項15】
前記水と前記気体とが封入された前記モジュールケースを加熱処理する工程において、
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部が盲キャップによって密閉された状態で加熱処理されている
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部が盲キャップによって密閉された状態で加熱処理されている
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項16】
前記中空糸膜モジュールが、少なくとも一部分に気体透過性を有する第１の部分を有した包装フィルムによって包装された状態で加熱処理される
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
ことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項17】
前記モジュールケースは筒状であり、該モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部の少なくとも一部は、該モジュールケースの長手方向に直行する方向に突き出ており、
前記水と前記気体とが封入された前記中空糸膜モジュールを加熱処理する工程において、前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする請求項１６に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
前記水と前記気体とが封入された前記中空糸膜モジュールを加熱処理する工程において、前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする請求項１６に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項18】
請求項１１又は１２に記載の製造方法により製造した中空糸膜モジュール内部をろ過洗浄によって洗浄する際に、
前記中空糸膜の膜面積あたり２０Ｌ／ｍ２以下の純水をろ過することによって、ろ水のＴＯＣが５００ｐｐｂ以下となる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの洗浄方法。
前記中空糸膜の膜面積あたり２０Ｌ／ｍ２以下の純水をろ過することによって、ろ水のＴＯＣが５００ｐｐｂ以下となる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、培養液や発酵液のろ過プロセスにおいて、被処理水中の濁質成分を取り除く用途、又は目的物質の濃縮、精製用途、又は超純水製造用のフィルタとして好適な中空糸膜モジュール及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
大腸菌や酵母、動物細胞を活用してペプチド医薬品、タンパク医薬品、抗体医薬品等を製造する工程における中空糸膜の使用においては、培養の完了後に培養液中の不要成分をろ過により除去するバッチ式培養方式と、培養途中に随時目的物質を回収する連続培養方式が適宜採用されている。これらの製品には、予め殺菌され、最小限の洗浄のみでユーザがすぐに使用可能な状態で提供されることが望まれている。
【0003】
保存中においてろ過性能を保ちながら製品内での微生物の増殖を抑えるために、一般的な中空糸膜モジュールでは、グリセリン水溶液、アルコール水溶液、又は次亜塩素酸ナトリウム水溶液が用いられてきたが、近年ではこれら保存液の排水処理の低減を目的として、殺菌された水を充填させた膜モジュールの例も存在する（たとえば特許文献１、２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１８－０８９６１４号公報
【特許文献2】国際公開第２０１５／０９９０１５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
特許文献１では、膜モジュールの内部を純水で充填しているため、加熱処理中に発生する圧力上昇を緩和する機構を付与する必要がある。又、特許文献２でも、同じく膜モジュール内部を満水の状態としているため、加熱処理中の圧力上昇を防止する機構を付与する必要があるほか、膨張した水が接続した無菌接続用部材に直接接触することを防ぐために、閉止部材を配置する必要があった。
【0006】
本発明は、以上の課題を解決することを目的としており、中空糸膜の乾きを防止しつつろ過性能を保持し、中空糸膜モジュール内部の無菌性を長期間にわたり保持できる中空糸膜モジュール及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者らは、上記の多様な要求項目を満足すべく鋭意研究を重ね、検証を行った。その結果、中空糸膜モジュールの内部に殺菌処理された状態の水及び気体をある割合で封入することですべての要求事項を満足することを確認し、本発明に想到した。即ち本発明は以下の通りである。
【0008】
［１］
複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束がモジュールケースに収容され、
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上に、生菌が存在しない水である保存液が含まれており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌が存在しない気体と前記保存液とによって満たされている
ことを特徴とする中空糸膜モジュール。
［２］
前記モジュールケースに存在する配管接続用の開口部が封止部材によって密閉されている時に、
前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、
前記モジュールケースの内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、
前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、
Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、
前記第１の空間に存在する前記保存液の体積をＷｆｉｒｓｔ、
前記第２の空間に存在する前記保存液の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、
前記第３の空間に存在する前記保存液の体積の合計をＷｐｏｒｅ、
Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、以下の式（１）を満たす
ことを特徴とする［１］に記載の中空糸膜モジュール。
０．３５ ≦ Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ ≦ ０．９５ ・・・（１）
［３］
Ｖｆｉｒｓｔに対するＷｆｉｒｓｔの割合が、Ｖｓｅｃｏｎｄに対するＷｓｅｃｏｎｄの割合以下である
ことを特徴とする［１］又は［２］に記載の中空糸膜モジュール。
［４］
Ｖｓｅｃｏｎｄに対するＷｓｅｃｏｎｄの割合が０．８以上且つ１以下である
ことを特徴とする［１］から［３］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［５］
前記モジュールケース内の前記中空糸膜束の両端部に、前記中空糸膜の外面同士及び当該外面と前記筒状ケースの内面との隙間を封止するポッティング材から成る一対の固定部と、前記一対の固定部よりも前記モジュールケースの長手方向の中心側に、前記中空糸膜束の両端部をそれぞれ囲むように存在する一対の整流筒と、を備え、
前記整流筒のうち、固定部側に位置する一端部と前記固定部との離間幅が１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である
ことを特徴とする［１］から［４］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［６］
前記モジュールケース内に含まれる前記保存液のＴＯＣが１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以内である
ことを特徴とする［１］から［５］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［７］
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部が全て盲キャップによって封止され、
前記盲キャップに使用される素材の線膨張係数が、前記モジュールケースの線膨張係数に比べて０．９５倍から１．０５倍の間である
ことを特徴とする［１］から［６］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［８］
少なくとも一部分に気体透過性を有する第１の部分を有した包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする［１］に記載の中空糸膜モジュール。
［９］
前記モジュールケースは筒状であり、該モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部の少なくとも一部は、該モジュールケースの長手方向に直行する方向に突き出ており、
前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする［８］に記載の中空糸膜モジュール。
［１０］
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部に無菌コネクタが装着されており、
前記無菌コネクタには滅菌フィルタが含まれており、
前記滅菌フィルタの一端面が前記中空糸膜モジュール内部の空間と直接接している
ことを特徴とする［１］から［９］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［１１］
複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束がモジュールケースに挿入され、
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上が生菌の存在しない水である保存液で充填されており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌の存在しない気体と前記保存液とによって満たされていることを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法であって、
前記モジュールケースに存在する配管接続部が盲キャップによって封止されている時に、前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、前記モジュールケースのパイプ部内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、前記第１の空間に存在する水の体積をＷｆｉｒｓｔ、前記第２の空間に存在する水の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、第３の空間に存在する水の体積の合計をＷｐｏｒｅ、Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、０．３５≦Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ≦０．９５の関係となるように前記中空糸膜モジュール内部のＷａｌｌを調節し、
配管接続用の開口部が封止された状態において、８０℃以上１２５℃以下で加熱処理することによって、前記中空糸膜モジュール水と気体とを生菌が存在しない状態に遷移させる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。
［１２］
前記純水と前記気体が封入された前記中空糸膜モジュールを加熱処理する工程において、前記モジュールケース内部の相対湿度が８５％以上に維持される
ことを特徴とする［１１］に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１３］
前記水と前記気体が封入されたモジュールケースを加熱処理する工程において、前記中空糸膜モジュールの外部を乾燥空気によって加熱する
ことを特徴とする［１１］又は［１２］に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１４］
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部に無菌コネクタが装着されている前記中空糸膜モジュールにおいて、加熱処理の開始前におけるモジュールケース内部の圧力とモジュールケース外部の２０℃における圧力差が０ｋＰａであって、
加熱処理中の前記無菌コネクタの滅菌フィルタによって隔てられるモジュールケース内部とモジュールケース外部の圧力差が２０ｋＰａ以下である
ことを特徴とする［１１］から［１３］のいずれかに記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１５］
前記水と前記気体とが封入された前記モジュールケースを加熱処理する工程において、
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部が盲キャップによって密閉された状態で加熱処理されている
ことを特徴とする［１１］から［１４］のいずれかに記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１６］
前記中空糸膜モジュールが、少なくとも一部分に気体透過性を有する第１の部分を有した包装フィルムによって包装された状態で加熱処理される
ことを特徴とする［１１］から［１５］のいずれかに記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１７］
前記モジュールケースは筒状であり、該モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部の少なくとも一部は、該モジュールケースの長手方向に直行する方向に突き出ており、
前記水と前記気体とが封入された前記中空糸膜モジュールを加熱処理する工程において、前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする［１６］に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１８］
［１１］から［１７］のいずれかに記載の製造方法により製造した中空糸膜モジュール内部をろ過洗浄によって洗浄する際に、
前記中空糸膜の膜面積あたり２０Ｌ／ｍ２以下の純水をろ過することによって、ろ水のＴＯＣが５００ｐｐｂ以下となる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの洗浄方法。
複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束がモジュールケースに収容され、
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上に、生菌が存在しない水である保存液が含まれており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌が存在しない気体と前記保存液とによって満たされている
ことを特徴とする中空糸膜モジュール。
［２］
前記モジュールケースに存在する配管接続用の開口部が封止部材によって密閉されている時に、
前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、
前記モジュールケースの内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、
前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、
Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、
前記第１の空間に存在する前記保存液の体積をＷｆｉｒｓｔ、
前記第２の空間に存在する前記保存液の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、
前記第３の空間に存在する前記保存液の体積の合計をＷｐｏｒｅ、
Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、以下の式（１）を満たす
ことを特徴とする［１］に記載の中空糸膜モジュール。
０．３５ ≦ Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ ≦ ０．９５ ・・・（１）
［３］
Ｖｆｉｒｓｔに対するＷｆｉｒｓｔの割合が、Ｖｓｅｃｏｎｄに対するＷｓｅｃｏｎｄの割合以下である
ことを特徴とする［１］又は［２］に記載の中空糸膜モジュール。
［４］
Ｖｓｅｃｏｎｄに対するＷｓｅｃｏｎｄの割合が０．８以上且つ１以下である
ことを特徴とする［１］から［３］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［５］
前記モジュールケース内の前記中空糸膜束の両端部に、前記中空糸膜の外面同士及び当該外面と前記筒状ケースの内面との隙間を封止するポッティング材から成る一対の固定部と、前記一対の固定部よりも前記モジュールケースの長手方向の中心側に、前記中空糸膜束の両端部をそれぞれ囲むように存在する一対の整流筒と、を備え、
前記整流筒のうち、固定部側に位置する一端部と前記固定部との離間幅が１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である
ことを特徴とする［１］から［４］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［６］
前記モジュールケース内に含まれる前記保存液のＴＯＣが１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以内である
ことを特徴とする［１］から［５］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［７］
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部が全て盲キャップによって封止され、
前記盲キャップに使用される素材の線膨張係数が、前記モジュールケースの線膨張係数に比べて０．９５倍から１．０５倍の間である
ことを特徴とする［１］から［６］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［８］
少なくとも一部分に気体透過性を有する第１の部分を有した包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする［１］に記載の中空糸膜モジュール。
［９］
前記モジュールケースは筒状であり、該モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部の少なくとも一部は、該モジュールケースの長手方向に直行する方向に突き出ており、
前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする［８］に記載の中空糸膜モジュール。
［１０］
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部に無菌コネクタが装着されており、
前記無菌コネクタには滅菌フィルタが含まれており、
前記滅菌フィルタの一端面が前記中空糸膜モジュール内部の空間と直接接している
ことを特徴とする［１］から［９］のいずれかに記載の中空糸膜モジュール。
［１１］
複数の中空糸膜を束ねた中空糸膜束がモジュールケースに挿入され、
該中空糸膜束の両端部がポッティング材により前記モジュールケースに一体化された中空糸膜モジュールにおいて、
前記中空糸膜束の多孔部の９０％以上が生菌の存在しない水である保存液で充填されており、
前記モジュールケース内の空間部は生菌の存在しない気体と前記保存液とによって満たされていることを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法であって、
前記モジュールケースに存在する配管接続部が盲キャップによって封止されている時に、前記モジュールケースに装着されるキャップ内表面、前記ポッティング材の端面、並びに前記中空糸膜の内表面及び両端における端面によって囲まれた第１の空間の体積をＶｆｉｒｓｔ、前記モジュールケースのパイプ部内表面、前記ポッティング材の端面、及び前記中空糸膜の外表面によって囲まれた第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄ、前記中空糸膜の多孔部が形成する第３の空間の体積をＶｐｏｒｅ、Ｖｆｉｒｓｔ、Ｖｓｅｃｏｎｄ、Ｖｐｏｒｅの合計体積をＶａｌｌ、前記第１の空間に存在する水の体積をＷｆｉｒｓｔ、前記第２の空間に存在する水の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、第３の空間に存在する水の体積の合計をＷｐｏｒｅ、Ｗｆｉｒｓｔ、Ｗｓｅｃｏｎｄ、Ｗｐｏｒｅの合計体積をＷａｌｌとする場合、０．３５≦Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌ≦０．９５の関係となるように前記中空糸膜モジュール内部のＷａｌｌを調節し、
配管接続用の開口部が封止された状態において、８０℃以上１２５℃以下で加熱処理することによって、前記中空糸膜モジュール水と気体とを生菌が存在しない状態に遷移させる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。
［１２］
前記純水と前記気体が封入された前記中空糸膜モジュールを加熱処理する工程において、前記モジュールケース内部の相対湿度が８５％以上に維持される
ことを特徴とする［１１］に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１３］
前記水と前記気体が封入されたモジュールケースを加熱処理する工程において、前記中空糸膜モジュールの外部を乾燥空気によって加熱する
ことを特徴とする［１１］又は［１２］に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１４］
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部に無菌コネクタが装着されている前記中空糸膜モジュールにおいて、加熱処理の開始前におけるモジュールケース内部の圧力とモジュールケース外部の２０℃における圧力差が０ｋＰａであって、
加熱処理中の前記無菌コネクタの滅菌フィルタによって隔てられるモジュールケース内部とモジュールケース外部の圧力差が２０ｋＰａ以下である
ことを特徴とする［１１］から［１３］のいずれかに記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１５］
前記水と前記気体とが封入された前記モジュールケースを加熱処理する工程において、
前記モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部が盲キャップによって密閉された状態で加熱処理されている
ことを特徴とする［１１］から［１４］のいずれかに記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１６］
前記中空糸膜モジュールが、少なくとも一部分に気体透過性を有する第１の部分を有した包装フィルムによって包装された状態で加熱処理される
ことを特徴とする［１１］から［１５］のいずれかに記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１７］
前記モジュールケースは筒状であり、該モジュールケースに設けられた配管接続用の開口部の少なくとも一部は、該モジュールケースの長手方向に直行する方向に突き出ており、
前記水と前記気体とが封入された前記中空糸膜モジュールを加熱処理する工程において、前記包装フィルムにおける前記第１の部分より気体透過性の低い第２の部分が前記モジュールケースの軸の周方向において該開口部の突出方向から９０°回転させた方向を中心に１２０°の範囲内、又は該突出方向の反対方向を中心に６０°の範囲内に位置するように、前記包装フィルムによって包装されている
ことを特徴とする［１６］に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
［１８］
［１１］から［１７］のいずれかに記載の製造方法により製造した中空糸膜モジュール内部をろ過洗浄によって洗浄する際に、
前記中空糸膜の膜面積あたり２０Ｌ／ｍ２以下の純水をろ過することによって、ろ水のＴＯＣが５００ｐｐｂ以下となる
ことを特徴とする中空糸膜モジュールの洗浄方法。
【発明の効果】
【0009】
本発明のろ過膜モジュールによれば、ろ過性能を保持するためのろ過膜モジュールの保存液としての生菌が存在しない水と、生菌が存在しない気体とが適切な割合で含まれているため、膜のろ過性能を保ちつつ、殺菌された状態の中空糸膜モジュールを提供できる。
【0010】
当該中空糸膜モジュールの使用前の処理としてガンマ線滅菌や電子線照射滅菌を適宜選択することができるが、その場合においても、照射前の中空糸膜モジュール内の環境を一定の状態に保持できることが可能であるため、照射量を都度調整する必要がなく、最低限度の照射で滅菌性を付与できる。
【0011】
又、本発明のろ過モジュールは装置に取り付けた後、最低限のリンスの後にろ過運転を開始することができる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】本発明のろ過膜モジュールの一実施形態を用いた中空糸膜モジュールの構成を示す断面図である。
【図2】中空糸膜モジュールの分解斜視図である。
【図3】中空糸膜モジュール内部の一部の空間を説明するための断面図である。
【図4】中空糸膜モジュール内部の別の一部の空間を説明するための断面図である。
【図5】中空糸膜モジュール内部の更に別の一部の空間を説明するための断面図である。
【図6】中空糸膜モジュールの配管接続用開口部を盲キャップで密閉した状態を示す断面図である。
【図7】中空糸膜モジュールの配管接続用の開口部を無菌コネクタで密封した状態を示す断面図である。
【図8】中空糸膜モジュールを収容させた包装フィルムにおける第２の部分の位置を示すための図である。
【図9】中空糸膜モジュールを収容させた包装フィルムにおける第２の部分の別の位置を示すための図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本発明の中空糸膜モジュールの一実施形態を用いた中空糸膜モジュールについて、図面を参照しながら説明する。
【0014】
本実施形態の中空糸膜モジュールは、バイオ医薬品製造における培養後の細胞分離、及びバイオ医薬品の精製、濃縮に利用することができる。本実施形態の中空糸膜モジュールは、内圧式ろ過に利用することができる。中空糸膜モジュールには、設備のコンパクト化のために、高いろ過性能が要求されるが、本実施形態の中空糸膜モジュールは、単位容積あたりのろ過流量を大きくすることができる中空糸膜モジュールとすることができる。
【0015】
【0016】
本実施形態の中空糸膜モジュール１は、図１に示されるように、複数の中空糸膜３ａが束ねられた中空糸膜束３と、中空糸膜束３を収容する筒状のモジュールケース（以下、「ケース」と呼ぶこともある。）５とを備える。
【0017】
ケース５の両端開口には、配管が接続される管路１０ａ，１１ａが形成された配管接続用のキャップ１０，１１が設けられる。配管接続用のキャップ１０，１１は、ナット１３によってケース５に固定装着されている。ナット１３は、ケース５の両端の側面に形成された雄ネジに螺合する。ナット１３を締めることによって、キャップ１０，１１の溝に配置されたＯリング１２によりケース５両端とキャップ１０，１１の間がシールされる。
【0018】
又、ケース５の両端部には、流体が流れる上側ノズル５ａと下側ノズル５ｂとがそれぞれ形成されている。上側ノズル５ａと下側ノズル５ｂは、ケース５の長手方向に直交する方向に突き出すように設けられている。
【0019】
中空糸膜束３の両端面においては、各中空糸膜３ａは開口されている。当該両端面において、各中空糸膜３ａ間がポッティング材によって接着されて固定部１４が形成されている。中空糸膜束３の両端部がポッティング材により一体化されている。
【0020】
内圧ろ過方式においては、例えば、キャップ１１から液体が流入され、その液体が開口された中空糸膜の中空部に流入し、その液体が両端部の固定部１４の間の各中空糸膜３ａの内表面から染み込み、各中空糸膜の外表面から透過した液体が、例えば上側ノズル５ａから流出される。外圧式ろ過においては、たとえば下側ノズル５ｂから液体が流入され、その液体が両端部の固定部１４の間の各中空糸膜３ａの外表面から染み込み、各中空糸膜３ａの中空部を通過した液体が、キャップ１０，１１の管路１０ａ，１１ａから流出される。
【0021】
中空糸膜３ａとしては、精密ろ過膜、限外ろ過膜等を用いることができる。中空糸膜の素材は特に限定されず、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ（４－メチルペンテン）、エチレン－ビニルアルコール共重合体、セルロース、酢酸セルロース、ポリフッ化ビニリデン、エチレン－テトラフルオロエチレン共重合体、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられ、又、これらの複合素材も使用できる。
【0022】
中空糸膜３ａの内径は５０μｍ～３０００μｍであり、好ましくは５００μｍ～２０００μｍである。内径が小さい場合、圧損が大きくなり、ろ過に悪影響を及ぼすため、中空糸膜３ａの内径は５０μｍ以上であることが好ましい。又、内径を大きくする構成では、紡糸時に膜の形状を保持することが困難になるため、３０００μｍ以下であることが好ましい。
【0023】
ポッティング材としては、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、オレフィン系ポリマー、シリコーン樹脂、フッ素含有樹脂等の高分子材料が好ましく、これらの高分子材料のいずれかでもよいし、複数の高分子材料を組み合わせて用いられてもよい。
【0024】
なお、バイオ医薬品の製造プロセスや半導体用途向けの超純水の製造用途において、構成部材には洗浄時の熱水に対する耐熱性と、低い溶出性とが求められる。そのため、中空糸膜３ａの素材としてはポリフッ化ビニリデンやポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルサルホン等の溶出の少ない素材であることが望ましい。又、ケース５の素材としては、ポリスルホン系のように溶出の少ない素材であることが好ましい。又、同様の理由からポッティング材にはエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
【0025】
又、本実施形態の中空糸膜モジュール１では、保存液として、生菌が存在しない水がケース内部の空間に対して適切な量が封入されている。特に、中空糸膜モジュール１における中空糸膜束３の多孔部の９０％以上に保存液が含まれている。保存液とは、中空糸膜３ａのろ過性能を保持するための液体である。生菌が存在しない水は、中空糸膜モジュール中からサンプリングされた水を、メルクミリポア社から提供されるトータルカウントサンプラーによって２５－３５℃の環境で４８時間から７２時間培養した際に、コロニーの発生がないことを目視ならびに倍率２０倍程度の拡大顕微鏡で確認される水である。保存液によって占められる以外の内部の空間は、生菌が存在しない気体によって占められている。したがって中空糸膜モジュールを盲キャップで密閉した状態で、中空糸膜モジュールの長手方向の上下の１０回天地返しを行い、サンプリングした水をメルクミリポア社から提供されるトータルカウントサンプラーによって２５－３５℃の環境で４８時間から７２時間培養した際に、コロニーの発生がないことを目視ならびに倍率２０倍程度の拡大顕微鏡で確認される水及び気体は、生菌が存在しない水及び気体である。含有される気体はＨＥＰＡフィルタ等によって予め微粒子が取り除かれた気体を使用することが望ましい。気体の種類としては空気でもよいし、熱殺菌時において中空糸膜モジュールに使用する部材の酸化劣化をより抑制するために窒素雰囲気としてもよい。そして保存液と気体の充填後に加熱殺菌により水及び気体を殺菌してもよい。
【0026】
ここで中空糸膜モジュール内部に存在する空間について説明する。中空糸膜モジュール１内部の空間は、配管接続用の開口部が封止部材によって密閉されている状態で、以下の３つのエリアに分類される。配管接続用の開口部は、具体的には、上側ノズル５ａ、下側ノズル５ｂ、及び管路１０ａ，１１ａである。封止部材は、具体的には、後述する盲キャップである。図３に示すように、一つ目の第１の空間ｓｐ１は、キャップ１０の内表面、キャップ１１の内表面、キャップ１０，１１それぞれに装着された第１の盲キャップＹＹ、固定部１４と中空糸膜３ａによって形成される中空糸膜３ａの開口側の端面、及び中空糸膜３ａの内表面によって画定される。第１の空間ｓｐ１の体積をＶｆｉｒｓｔとする。第１の盲キャップＹＹは、管路１０ａ，１１ａの端面を塞ぐ仮想の平板である。図４に示すように、二つ目の第２空間ｓｐ２は、ケース５の内表面、固定部１４における中空糸膜３ａの開口側とは逆側の端面、上側ノズル５ａ、下側ノズル５ｂそれぞれに装着された第２の盲キャップＺＺ、及び中空糸膜３ａの外表面によって画定される。第２の空間の体積をＶｓｅｃｏｎｄとする。第２の盲キャップＺＺは、ノズル部５ａ，５ｂの端面を塞ぐ仮想の平板である。図５に示すように、三つ目の第３の空間ｓｐ３は、中空糸膜３ａに存在する多孔部が形成する空間である。第３の空間ｓｐ３が占める体積をＶｐｏｒｅとする。Ｖｆｉｒｓｔ，Ｖｓｅｃｏｎｄ，Ｖｐｏｒｅの合計の体積をＶａｌｌとする。又、第１の空間ｓｐ１に存在する保存液の体積をＷｆｉｒｓｔ、第２の空間ｓｐ２に存在する保存液の体積をＷｓｅｃｏｎｄ、第３の空間ｓｐ３に存在する保存液の体積をＷｐｏｒｅとする。第１の空間ｓｐ１、第２の空間ｓｐ２、及び第３の空間ｓｐ３に存在する保存液の合計体積はＷａｌｌである。
【0027】
ここでＷａｌｌ／Ｖａｌｌは０．３５以上、０．９５以下であることが望ましい。０．３５よりも小さい場合、加熱殺菌時に中空糸膜３ａの多孔部に含まれる保存液が揮発してしまい、本来のろ過性能が発揮されない可能性がある。又、０．３５より小さい場合、ろ過運転前に実施するリーク検査において、気泡が発生してしまい、中空糸膜のリーク発生と混同してしまう可能性がある。Ｗａｌｌ／Ｖａｌｌが０．９５よりも大きい場合、加熱殺菌時のケース５の内部圧力が高くなり、製品の耐久性に影響を与える場合がある。
【0028】
又、中空糸膜３ａ多孔部の含水率をＷｐｏｒｅ／Ｖｐｏｒｅと定めた場合、Ｗｐｏｒｅ／Ｖｐｏｒｅは加熱殺菌後も０．９以上であり、好ましくは０．９８以上である。
【0029】
さらに、中空糸膜モジュール１次側の含水率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ、２次側の含水率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄとした場合、その含水率の関係はＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ≦Ｗｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄであることが好ましい。Ｗｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ≦Ｗｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄであれば、加熱殺菌処理時に優先的に加熱される空間Ｖｓｅｃｏｎｄにより多い割合で水が含まれるため、中空糸膜の乾きを抑制しつつ当該処理を行うことができる。一方、Ｗｆｉｒｓｔ／ＶｆｉｒｓｔをＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄよりも小さくしておくことで、熱殺菌処理によって膨張した水が、中空糸膜３ａの多孔部を通して外表面側から内表面側へ移動し、ケース５の内圧上昇を緩和することができる。又、Ｗｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔを小さくすることで、保存液を充填後の中空糸膜モジュール１を軽量化することが可能となり、運搬の観点から有利となる。
【0030】
更に、第２の空間ｓｐ２の含水率Ｗｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄは０．８以上、１以下であることが望ましい。含水率Ｗｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄが０．８以上であれば、加熱殺菌処理工程の昇温時における一時的な第２の空間ｓｐ２の相対湿度の低下を抑制することができ、プロセスの時短化を達成できる。更に、熱殺菌処理前において、中空糸膜３ａのケース５の内径に対する充填率にもよるが、含水率Ｗｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄが０．８以上であればケース５の軸方向が水平になるように載置した状態で外表面が生菌が存在しない水によって全て浸漬され得るので、加熱殺菌時の乾きの発生をより低減することができる。又、含水率Ｗｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄが０．８以上であれば、中空糸膜モジュール１の輸送時の振動に対しても気泡の揺れによる中空糸膜３ａの揺れが抑制され、破損の可能性を低減することができる。
【0031】
中空糸膜モジュール１には、上側ノズル５ａ及び下側ノズル５ｂと中空糸膜３ａとの間に整流筒１９ａ，１９ｂが配置されている。整流筒１９ａ，１９ｂは、ケース５の内周と同軸の円筒であってよい。整流筒１９ａ，１９ｂの一端と固定部１４は離間していることが好ましい。バイオ医薬品製造用途で使用される中空糸膜モジュール１には一度限りの使用で廃棄するシングルユース方式と洗浄操作を経て繰り返し利用する方式がある。繰り返し使用する方式の場合、８０℃以上の熱水や蒸気を利用した殺菌による熱サイクルの履歴が中空糸膜モジュール１に与えられるが、固定部１４に整流筒１９ａ，１９ｂの一部が埋め込まれている構成では、固定部１４のクラック発生の起点となる可能性がある。一方で、上記構成のように、整流筒１９ａ，１９ｂと固定部１４とを離間しておくことで、より長期間にわたり健全な状態で使用することができる。又、ケース５の軸方向における離間幅としては、場所にもよるが１ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが望ましい。離間幅が１ｍｍ以下の場合、接着剤の投入方法によっては一部分の領域において整流筒１９ａ，１９ｂと固定部１４とが接触してしまう可能性がある。又、離間幅が２０ｍｍ以上の構成では、離間している箇所からろ過液、もしくは洗浄時に使用される逆洗洗浄による洗浄液が流入し、局所的な流量が増加することで中空糸膜３ａの根本、言換えると固定部１４近傍の部分に負荷が発生する可能性がある。
【0032】
又、本実施形態の中空糸膜モジュール１においては、保存液中の有機物含有量が、ＴＯＣ（Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｒｂｏｎ）として１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ未満であることが好ましい。ＴＯＣが１ｐｐｍ以上であれば、後述する水の加熱殺菌時に、水中の有機物が優先的に酸化されるため、加熱による中空糸膜３ａの酸化劣化を抑制できる。なお、ＴＯＣは５ｐｐｍ以上であることがさらに好ましい。
【0033】
又、５０ｐｐｍ未満であれば、中空糸膜モジュール１の使用開始時における保存液中の有機物濃度を速やかに低減することが可能であるとともに、運転開始前のリンスに要する時間、リンス液量を低減することが可能となる。
【0034】
さらに、本実施形態の中空糸膜モジュール１においては、保存液に含まれる金属イオンの濃度が１０ｐｐｂ以上１００ｐｐｂ未満であることが好ましい。バイオ医薬品プロセスでは、生産される医薬品に悪影響を与える金属イオンの混入は避けるべきであり、その含有量は少ない程良い。一方、殺菌について考えた場合、金属イオンは殺菌作用を示すことが知られており、医薬品製造に悪影響を与えない範囲で、又簡便にリンスを実施可能な範囲で金属イオンを含むことで加熱による殺菌作用を向上させることが可能となる。
【0035】
上述した本実施形態の中空糸膜モジュール１であれば、保存中に菌類が増殖することを抑制しつつ、バイオ医薬用途に用いられる際の要求を満たすろ過性能を発揮することが可能となる。なお、本実施形態の中空糸膜モジュール１であれば、半導体製造用途に用いられる超純水製造用のファイナルフィルターとしても、保存液中の有機物濃度を速やかに低減することを可能としつつ、ろ過性能を発揮することが可能となる。
【0036】
ケース５に設けられた配管接続用の開口部である上側ノズル５ａ、下側ノズル５ｂ、管路１０ａ，１１ａそれぞれには、図６に示す通り、全て盲キャップ１５，１６，１７，１８によって密閉されていることが好ましい。盲キャップ１５，１６，１７，１８の材質としてはケース５に使用されるプラスチック素材の線膨張係数の０．９５倍から１．０５倍の線膨張係数を持つ材質が好ましい。より好ましくは、ケース５に採用する部材と同種の素材であってもよい。又、盲キャップ１５，１６，１７，１８には取っ手が付いていてもよい。熱殺菌処理後の中空糸膜モジュール１は、開封時の環境温度によって中空糸膜モジュール１内部の圧力が外部に比べて陰圧となり密着する場合がある。そのような場合であっても、簡便に盲キャップ１５，１６，１７，１８を開封することが可能となる。取っ手の形状としては、Ｌ型やＴ型、コの字型等から適宜選択できる。
【0037】
ケース５のノズル部を封止する盲キャップとして、図７に示す通り無菌コネクタ２０を使用してもよい。無菌コネクタ２０とは、無菌ではない環境下において接続する配管の内部の無菌性を損なうことなく接続することが可能な部材であり、特にシングルユースの部材において好適に用いられることがある。無菌コネクタ２０には、滅菌フィルタ２１が含まれてよい。滅菌フィルタ２０の一端面が中空糸膜モジュール１の内部の空間、言換えると、第１の空間ｓｐ１及び第２の空間ｓｐ２と直接接していてよい。
【0038】
中空糸膜モジュール１はプラスチック製の包装フィルムに包装して保管、輸送することにより、保管時の水分蒸発を防ぐことができる。包装フィルムのフィルム材質としては、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニリデン等が好適に用いられる。又、予め中空糸膜モジュール１を包装した状態でオートクレーブを用いて加熱殺菌処理を実施する場合、包装フィルムは滅菌用バッグであってもよい。滅菌用バッグとはバッグ外部から内部への菌の混入は防ぎつつ、水蒸気は自由に透過できる多孔性の第１の部分を有するものである。第１の部分は気体透過性を有する。又、包装フィルムは、第１の部分を有するフィルムと、高密度ポリエチレンやポリプロピレン等の第２の部分を有するフィルムとの外縁を貼合わせて構成されてよい。第２の部分は、第１の部分より気体透過性が低い。
【0039】
本発明の中空糸膜モジュール１の保存液を含めた総重量は１５ｋｇ以上であり得る。加えて中空糸膜モジュール１にはナット１３の角部のような、中空糸膜モジュール１を長手方向に対して水平に静置した時に荷重が集中しやすい部分が存在する。静置時に、そのような部分と床面との間への包装フィルムの第１の部分の配置は、第１の部分の多孔部をつぶすことにより、包装フィルムの耐久性を損なう原因となりうる。そのため、中空糸膜モジュール１の荷重が集中しやすい箇所と接触する、包装フィルムの領域以外に第１の部分を設けることが好ましい。言換えると、中空糸膜モジュール１の荷重が集中しやすい箇所と接触する包装フィルムの領域に第２の部分を設けることが好ましい。
【0040】
図８に示すように、中空糸膜モジュール１は、モジュールケース５の軸の周方向において、上側ノズル５ａ及び下側ノズル５ｂの突出方向から９０度回転させた方向を中心に少なくとも１２０°の範囲内に第２の部分２２が位置するように、包装フィルム２３によって包装される。又は、図９に示すように、中空糸膜モジュール１は、モジュールケース５の軸の周方向において、上側ノズル５ａ及び下側ノズル５ｂの突出方向の逆方向を中心に少なくとも６０°の範囲内に第２の部分２２が位置するように、包装フィルム２３によって包装される。中空糸膜モジュール１を載置する際には、上側ノズル５ａ及び下側ノズル５ｂが水平方向側又は鉛直上方側を向くように、姿勢が調整されることが一般的である。又、中空糸膜モジュール１は、上側ノズル５ａ及び下側ノズル５ｂがモジュールケース１とともに水平面に接触するように載置されることもあり得る。それゆえ、上述のように包装フィルム２３に包装されることにより、多孔性を有する第１の部分２４がモジュールケース５の鉛直下方において、静置部２４とモジュールケース５に多孔部２２が挟まれる可能性が低減され得る。静置部２４は、中空糸膜モジュール１が載置される床、台、容器の内底面等である。
【0041】
又は、包装フィルム２３に包装された中空糸膜モジュール１の静置部２４への静置時において、多孔部２２に発生する圧縮強度が１０ｋＰａ以下となるように配置されるのであれば、中空糸膜モジュール１と静置部２４とに多孔部２２が挟まれるように包装されてもよい。例えば、多孔部２２に荷重が集中しないように、他の箇所に荷重を分散させるように載置することにより、多孔部２２への圧縮強度が低減され得る。
【0042】
上述した本実施形態の中空糸膜モジュール１であれば、加熱殺菌処理時の中空糸膜３ａの肉厚部の乾きを防ぐことが可能となり、保存中に菌類が増殖することを防ぎ、輸送中の振動による中空糸膜３ａの破損を抑制しつつ、バイオ医薬分野で求められる水質要求を満たすことが可能となる。
【0043】
次に、本実施形態の中空糸膜モジュール１の製造方法について説明する。
【0044】
本実施形態の中空糸膜モジュール１の製造方法においては、まず、保存液が充填される前の状態の図１に示す中空糸膜モジュール１のケース５内に、ろ過によって除菌された水と気体とが封入される。封入される水は、純水であることが好ましい。
【0045】
ここで、本発明における純水とは、イオン成分を低減させ、水の電気導電度が１μＳ／ｃｍ以下で、更に逆浸透膜又は限外ろ過膜等でろ過された水のことを示す。純水に含まれる５０ｎｍ以上の微粒子は、１０個／Ｌ以上２００個／Ｌ以下であることが好ましい。
【0046】
又、純水中の有機物含有量には、ＴＯＣとして１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ未満の水が用いられることが好ましい。更に、純水に含まれる金属イオンの濃度は、１０ｐｐｂ以上１００ｐｐｂ未満であることが好ましく、純水に含まれる塩化物イオンの濃度は、２５ｐｐｂ以上２５０ｐｐｂ未満であることが好ましい。
【0047】
そして、本実施形態の中空糸膜モジュール１の製造方法においては、ろ過によって除菌された水が封入された中空糸膜モジュール１（ケース５）を８０℃以上１２５℃以下で加熱処理する。このように、ろ過で除菌された水を気体とともに、更に加熱殺菌することで中空糸膜モジュール１内部の水と気体とが生菌が存在しない状態に遷移させることが可能となる。
【0048】
なお、水の殺菌方法としては、薬品の添加等もあるが、バイオ医薬分野で使用される中空糸膜モジュールの場合、ろ過運転前の洗浄操作に時間と洗浄用の純水が必要となるほか、洗浄による排水も増加してしまうため、余計な成分を添加しない加熱による殺菌であることが好ましい。
【0049】
又、本実施形態のように水を加熱によって殺菌する場合、８０℃未満であっても、多くの生菌は時間を掛けることで死滅するが、３ヶ月以上の長期間の保管を考えた場合、８０℃以上に加熱し、十分に菌を死滅させておくのが良い。又、加熱温度を１２５℃以上とした場合、部材の熱膨張率の差で破損が生じる可能性がある。これらの観点から、加熱処理の温度としては、本実施形態のように、８０℃以上１２５℃未満であることが好ましい。又、本実施形態の中空糸膜モジュール１は本加熱処理の後にさらにガンマ線による滅菌が施される場合においては、８５℃以上９５℃以下で予め熱殺菌処理を施すことで、中空糸膜モジュール１内部の状態を常に同じ状態とすることができ、最低限度のガンマ線照射で滅菌を達成することができる。
【0050】
ここで、上述したように中空糸膜モジュール１を加熱処理する際、ケース５内部の空間に水が満水状態、言換えるとＶａｌｌ＝Ｗａｌｌである場合、水の熱膨張によってモジュール内部の圧力上昇が発生し、中空糸膜３ａやケース５が破損する可能性がある。一方でこの圧力上昇を緩和する方法として、モジュール内部と外部を通じた状態とする方法があるが、この場合、加熱処理によって体積膨張した水が外部にあふれてしまい、さらに冷却される際の体積収縮によって外気を吸入してしまうため、その際に大気中から菌類がモジュール内に取り込まれてしまう可能性がある。又、冷却後、中空糸膜モジュール１の配管接続用の開口部は、最終的に保管、輸送を目的として盲キャップを付け替える必要があり、操作が煩雑となる課題がある。
【0051】
これらを回避するため、本実施形態の中空糸膜モジュール１の製造方法においては、保存液として封入する水が加熱によって膨張しても圧力上昇を緩和できるように、ある割合で中空糸膜モジュール１の第１の空間ｓｐ１、第２の空間ｓｐ２、及び第３の空間ｓｐ３の少なくともいずれかに気体を含ませておくことが好ましい。
【0052】
又、水と気体とを封入した中空糸膜モジュール１を加熱殺菌処理する工程においては、中空糸膜３ａの乾きを防止するため、中空糸膜モジュール１内部の気体の相対湿度が常に８５％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。相対湿度が８５％を下回る場合、下回った時間の合計時間にもよるが、中空糸膜３ａが乾いてしまう可能性がある。特に、中空糸膜束３の最外周部に位置する中空糸膜３ａに乾きが発生する可能性がある。相対湿度を一定以上に保つ製造方法としては、昇温を複数の段階に分割し、段階的に昇温してもよい。又、昇温時は中空糸膜モジュール１内部の第２の空間ｓｐ２から温度が上昇するため、第２の空間ｓｐ２に含まれる水の含有率を高くしておくと良い。又、中空糸膜３ａについては、中空糸膜束３としてひとつのまとまりからやや離れた場所に配置された、最外周部に位置する中空糸膜３ａがより乾きやすい傾向にある。そのように、一部の中空糸膜３ａが他の中空糸膜３ａまとまりから離れることを抑制するため、中空糸膜束３をネット状の規制部材で規制しておいてもよい。
【0053】
中空糸膜モジュール１を加熱する方式は適宜選択されるが、中空糸膜モジュール１の外部から乾燥空気、湿熱、加圧蒸気で加熱することができる。又、マイクロ波を用いてもよい。又、加熱中は中空糸膜モジュール１の長手方向を水平に静置してもよいし、地面に対して略垂直に立てかけてもよいし、中空糸膜モジュール１の長手方向を軸として回転させながら加熱処理を行ってもよい。
【0054】
又、中空糸膜モジュール１に設けられた配管接続用の開口部には、加熱処理、言換えると熱殺菌処理の開始前に盲キャップが装着されていることが好ましい。又、無菌コネクタ２０が装着されていてもよい。無菌コネクタ２０には菌の流入を防ぐ滅菌フィルタ２１が張り付けられることによって接続口が封止されている。この滅菌フィルタ２１が中空糸膜モジュール１の内圧上昇によって剥がれないようにするため、加熱処理開始前の中空糸膜モジュール１内部と外部との圧力差は外部温度が２０℃の状態で０ｋＰａであり、且つ加熱処理中の中空糸膜モジュール１内部と外部との圧力差は２０ｋＰａ以内であることが好ましく、より好ましくは１０ｋＰａ以内である。上述の加熱処理は、配管接続用の開口部が盲キャップによって密閉された状態で行われることが好ましい。
【0055】
次に、本実施形態の中空糸膜モジュール１をバイオ医薬品ろ過用のろ過装置１００に設置した態様の一例について、図１０を参照して説明し、さらに、本実施形態の中空糸膜モジュール１を用いたリンス方法およびろ過方法について説明する。なお、このバイオ医薬品ろ過用のろ過処理装置１００において、内圧ろ過でのクロスフローろ過方式を想定している。
【0056】
図１０に示されるように、ろ過装置１００は、例えば、培養後の細胞と目的タンパク質を含む被処理水をろ過する用途で用いられる。ろ過装置１００は、中空糸膜モジュール１、第１ろ過水集水管１０１、第２ろ過水集水管１０２、第１弁１０１ａ、第２弁１０２ａ、供給配管１０４、及び循環配管１０５を備える。中空糸膜モジュール１の上側ノズル５ａ及び下側ノズル５ｂには、それぞれ第１ろ過水集水管１０１及び第２ろ過水集水管１０２が接続されている。第１ろ過水集水管１０１には第１弁１０１ａが設けられている。第２ろ過水集水管１０２には、第２弁１０２ａが設けられている。中空糸膜モジュール１の管路１１ａには、供給配管１０４の一端が接続されている。供給配管１０４の多端は、被処理水タンク１０６に接続されている。供給配管１０４には、ポンプ１０７が設けられる。ポンプ１０７は、被処理水タンク１０６の下方から排出される被処理水を昇圧して、中空糸膜モジュール１に供給可能である。中空糸膜モジュール１の管路１０ａには、循環配管１０５の一端が接続されている。循環配管１０５の他端は、被処理水タンク１０６の上部に接続されている。ろ過装置１００では、中空糸膜モジュール１は、ケース５の軸方向が鉛直方向に平行且つキャップ１０がキャップ１１より上方に位置するように配置されている。
【0057】
ろ過装置１００では、被処理水タンク１０６から供給配管１０４及び下側の管路１１ａを通じて中空糸膜３ａの内側である中空部に被処理水が供給される。供給される被処理水は中空糸膜３ａの外表面側にろ過され、ケース５の下側ノズル５ｂが閉じられた状態で上側ノズル５ａからろ過液が回収される。例えば、後述する、下側ノズル５ｂに第２ろ過水集水管１０２を介して接続される弁１０２ａを閉じることにより、下側ノズル５ｂが閉じられる。又、供給された大部分の処理液は、中空糸膜束３の上側の管路１０ａから循環水として排出され、循環配管１０５を通じて被処理水タンク１０６に戻される。
【0058】
そして、上述したろ過装置１００に対して中空糸膜モジュール１を設置する際には、まず、実施形態のひとつである中空糸膜モジュール１を密閉している盲キャップ１５、１６、１７、１８が取り外され、中空糸膜モジュール１内に封入した保存液が、水処理装置１００の配管以外に廃棄される。そして、その後、中空膜モジュール１がろ過装置１００の配管に取り付けられる。取り付ける際は中空糸膜モジュール１内の保存液を系外に廃棄した後に水処理装置１００に取り付けてもよい。
【0059】
又、その他の実施形態である中空糸膜モジュール１を封止している無菌コネクタ２０をろ過装置１００の配管に取り付けられている無菌コネクタと接続し、滅菌フィルタ２１を剥離させることで中空糸膜モジュール１００の内部、およびろ過装置１００配管内の無菌性を保ったまま接続することが可能となる。
【0060】
ここで、中空糸膜モジュール１のろ過運転使用前の洗浄方法について述べる。中空糸膜モジュール１をろ過装置１００に取り付けた後、供給配管１０４から下側の管路１１ａを通じて所定の圧力で中空糸膜モジュール１の中空糸膜３ａの中空部（１次側）に純水が導入される。中空部において、大半の純水が中空糸膜３ａにおいてろ過され中空糸膜３ａの外表面側（２次側）に移動する。その後、ろ過された純水が中空糸膜モジュール１の上側ノズル５ａから排水される。又、排水（ろ過された純水）は中空糸膜モジュールの下側ノズル５ｂから排水されてもよい。又、中空糸膜モジュール１の膜面積あたり５Ｌ／ｍ２、もしくは１０Ｌ／ｍ２をろ過した段階で一度中空糸膜モジュールの下側ノズル５ｂから中空糸外表面側（２次側）に存在する純水を全て排水し、再度下側のキャップ１１ａから純水を導入し、ろ過による洗浄を実施するとより効率的に中空糸膜モジュール１内部の洗浄を実施することができる。そして中空糸膜モジュール１の膜面積あたり２０Ｌ／ｍ２以内の純水でろ過した後のろ過水側のＴＯＣを５００ｐｐｂ以下に抑えることができる。
【実施例0061】
以下、本実施形態を実施例および比較例によってさらに具体的に説明するが、本実施形態は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
【0062】
以下の実施例および比較例においては、中空糸膜モジュールを使用した。その特性および測定方法を以下に示す。
【0063】
［中空糸膜について］
（使用例１）
材質：ＰＶＤＦ
孔径：０．１μｍ（精密ろ過膜）
内径／外径：１．４ｍｍ／２．２ｍｍ
（使用例２）
材質：ポリスルホン
分画分子量：６０００Ｄａ
内径／外径：０．６ｍｍ／１．０ｍｍ
（使用例１）
材質：ＰＶＤＦ
孔径：０．１μｍ（精密ろ過膜）
内径／外径：１．４ｍｍ／２．２ｍｍ
（使用例２）
材質：ポリスルホン
分画分子量：６０００Ｄａ
内径／外径：０．６ｍｍ／１．０ｍｍ
【0064】
［殺菌効果の確認方法］
中空糸膜モジュールに封入された水をサンプリングし、ミリポア社製ＨＰＣトータルカウントサンプラー（型式：ＭＨＰＣ１００２５）を用いて生菌の有無を判断した。
中空糸膜モジュールに封入された水をサンプリングし、ミリポア社製ＨＰＣトータルカウントサンプラー（型式：ＭＨＰＣ１００２５）を用いて生菌の有無を判断した。
【0065】
［保存液のＴＯＣ分析］
保存液中のＴＯＣの分析は、以下の機器を用いて行った。
ＴＯＣ：島津製作所製 ＴＯＣ５０００Ａ
保存液中のＴＯＣの分析は、以下の機器を用いて行った。
ＴＯＣ：島津製作所製 ＴＯＣ５０００Ａ
【0066】
［モジュールケース、および盲キャップの線膨張係数］
モジュールケース、および盲キャップの線膨張係数はＪＩＳＫ７１９７－１９９１の熱機械分析法に基づき測定した。
モジュールケース、および盲キャップの線膨張係数はＪＩＳＫ７１９７－１９９１の熱機械分析法に基づき測定した。
【0067】
［中空糸膜モジュール内部の温度測定］
中空糸膜モジュール長手方向の中心部分に、温度センサを挿入した。温度センサは中空糸膜束の中心部分の温度を測定するように配置した。測定装置は、Ｔ＆Ｄ社製のＴＲ－７ｗｂを使用し、温度センサ素子はステンレス保護管センサ（ＴＲ－１２２０）を使用した。
中空糸膜モジュール長手方向の中心部分に、温度センサを挿入した。温度センサは中空糸膜束の中心部分の温度を測定するように配置した。測定装置は、Ｔ＆Ｄ社製のＴＲ－７ｗｂを使用し、温度センサ素子はステンレス保護管センサ（ＴＲ－１２２０）を使用した。
【0068】
［中空糸膜モジュール内部の相対湿度測定］
相対湿度はＨＩＯＫＩ社製温湿度計（ＬＲ８５１４）を使用した。センサ素子はノズルを塞ぐ盲キャップ、又は管路を塞ぐ盲キャップに予め配線を通すための穴を開けておき、配線のセッティング完了後、エポキシ樹脂を用いて封止しすることで中空糸膜モジュール内部の相対湿度の測定を実施した。
相対湿度はＨＩＯＫＩ社製温湿度計（ＬＲ８５１４）を使用した。センサ素子はノズルを塞ぐ盲キャップ、又は管路を塞ぐ盲キャップに予め配線を通すための穴を開けておき、配線のセッティング完了後、エポキシ樹脂を用いて封止しすることで中空糸膜モジュール内部の相対湿度の測定を実施した。
【0069】
［中空糸膜のリーク、及び中空糸膜の乾き有無判定方法］
殺菌処理を完了し、所定の期間保管した後、以下の手順でリークの有無及び乾きの有無の確認を実施した。まず、中空糸膜モジュール内部の水を排水した後、中空糸膜モジュールの１次側に位置する管路、及び中空糸膜モジュールの２次側に位置するノズルの１か所を盲キャップで密閉した。その後、２次側のもう一方のノズルから最大０．２ＭＰａのエアを加圧し、固定部の端面における中空糸膜の開口からの気泡の発生有無を確認した。この時点で気泡の発生が無かったサンプルは、リーク、乾き共に発生なしと判断した。一方、気泡の発生が確認された場合、アルコールを用いて親水化処理を施した後に再度同様のリーク検査を実施した。この時に気泡の発生が無くなっていれば、乾きが発生していたと判断した。又、親水化処理後も引き続き気泡の発生が確認された場合は中空糸膜にリークが発生したと判断した。
殺菌処理を完了し、所定の期間保管した後、以下の手順でリークの有無及び乾きの有無の確認を実施した。まず、中空糸膜モジュール内部の水を排水した後、中空糸膜モジュールの１次側に位置する管路、及び中空糸膜モジュールの２次側に位置するノズルの１か所を盲キャップで密閉した。その後、２次側のもう一方のノズルから最大０．２ＭＰａのエアを加圧し、固定部の端面における中空糸膜の開口からの気泡の発生有無を確認した。この時点で気泡の発生が無かったサンプルは、リーク、乾き共に発生なしと判断した。一方、気泡の発生が確認された場合、アルコールを用いて親水化処理を施した後に再度同様のリーク検査を実施した。この時に気泡の発生が無くなっていれば、乾きが発生していたと判断した。又、親水化処理後も引き続き気泡の発生が確認された場合は中空糸膜にリークが発生したと判断した。
【0070】
［中空糸膜モジュールの純水透水量測定方法］
中空糸膜モジュールの１次側である中空糸膜の内表面側から純水を導入し、２次側である中空糸膜の外表面から透過してくる純水量を測定し、２５℃、０．１ＭＰａにおける中空糸膜モジュールの透水量を算出した。熱殺菌前の中空糸膜モジュールと、後述する熱殺菌処理後３か月保管試験に従って保管した中空糸膜モジュールとの透水量の比からモジュール透水量の保持率を算出した。
中空糸膜モジュールの１次側である中空糸膜の内表面側から純水を導入し、２次側である中空糸膜の外表面から透過してくる純水量を測定し、２５℃、０．１ＭＰａにおける中空糸膜モジュールの透水量を算出した。熱殺菌前の中空糸膜モジュールと、後述する熱殺菌処理後３か月保管試験に従って保管した中空糸膜モジュールとの透水量の比からモジュール透水量の保持率を算出した。
【0071】
［中空糸膜の多孔部の含水量および含水率］
親水化した中空糸膜モジュール内の水を垂れ切った後の中空糸膜モジュールの重量を測定し、５０℃環境で重量減少が無くなるまで乾燥し、再度重量を測定した。両者の差分から中空糸膜の多孔部の含水量、および含水率を算出した。
親水化した中空糸膜モジュール内の水を垂れ切った後の中空糸膜モジュールの重量を測定し、５０℃環境で重量減少が無くなるまで乾燥し、再度重量を測定した。両者の差分から中空糸膜の多孔部の含水量、および含水率を算出した。
【0072】
［中空糸膜モジュール１次側、２次側の含水率］
親水化した中空糸膜モジュール内部を純水で満たした後、１次側、２次側に存在する水を排水することで、最大含水量を算出し、これをそれぞれの空間体積とした。各実施例で示した含水量は、定量した水を各空間に投入し、１次側、２次側空間の含水量と定めた。含水率はそれぞれの空間に投入した水に対する最大含水量の比率により算出した。ここで、中空糸膜モジュール１次側とは第１の空間であり、中空糸膜モジュールの２次側とは第２の空間を示す。また、予め中空糸膜モジュールの１次側および２次側に水が含まれている場合は、以下の手順でそれぞれの含水量を算出することができる。まず１次側に含まれる含水量を測定する場合、予め盲キャップで全ての開口部（上下ノズル、上下管路）を密封した後、中空糸膜モジュールを地面に対して長手方向が略垂直となるように配置した状態で１次側の管路下側と管路上側の盲キャップを開封し、５分間放置後に管路下側から排水された水を回収する。その際に排水された水の体積から１次側、言換えると第１の空間の含水量を求めることができる。また、２次側に存在する含水量を測定する場合、予め盲キャップで全ての開口部（上下ノズル、上下管路）を密封した後、中空糸膜モジュールを地面に対して長手方向が略垂直となるように配置した状態で上下ノズルの盲キャップを開封し、下側ノズルから排水される水を５分間採水する。その際に排水された水の体積から２次側空間の含水量を求めることができる。
親水化した中空糸膜モジュール内部を純水で満たした後、１次側、２次側に存在する水を排水することで、最大含水量を算出し、これをそれぞれの空間体積とした。各実施例で示した含水量は、定量した水を各空間に投入し、１次側、２次側空間の含水量と定めた。含水率はそれぞれの空間に投入した水に対する最大含水量の比率により算出した。ここで、中空糸膜モジュール１次側とは第１の空間であり、中空糸膜モジュールの２次側とは第２の空間を示す。また、予め中空糸膜モジュールの１次側および２次側に水が含まれている場合は、以下の手順でそれぞれの含水量を算出することができる。まず１次側に含まれる含水量を測定する場合、予め盲キャップで全ての開口部（上下ノズル、上下管路）を密封した後、中空糸膜モジュールを地面に対して長手方向が略垂直となるように配置した状態で１次側の管路下側と管路上側の盲キャップを開封し、５分間放置後に管路下側から排水された水を回収する。その際に排水された水の体積から１次側、言換えると第１の空間の含水量を求めることができる。また、２次側に存在する含水量を測定する場合、予め盲キャップで全ての開口部（上下ノズル、上下管路）を密封した後、中空糸膜モジュールを地面に対して長手方向が略垂直となるように配置した状態で上下ノズルの盲キャップを開封し、下側ノズルから排水される水を５分間採水する。その際に排水された水の体積から２次側空間の含水量を求めることができる。
【0073】
［中空糸膜の外径、内径］
多孔質中空糸膜を、長さ方向に直交する断面でカミソリを使って薄くスライスし、１００倍拡大鏡にて、外径と内径を測定した。一つのサンプルについて、長さ方法に３０ｍｍ間隔で６０箇所の切断面で測定を行い、平均値を中空糸膜の外径と内径とした。
多孔質中空糸膜を、長さ方向に直交する断面でカミソリを使って薄くスライスし、１００倍拡大鏡にて、外径と内径を測定した。一つのサンプルについて、長さ方法に３０ｍｍ間隔で６０箇所の切断面で測定を行い、平均値を中空糸膜の外径と内径とした。
【0074】
［熱殺菌処理後３か月保管試験］
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールを、室温環境にて３か月間保管した。ここでいう室温とは１８℃以上２５℃以下を指す。その後、保管期間を満たした中空糸膜モジュールに、上述の中空糸膜のリーク判定方法及び乾き有無判定方法を適用して、リーク及び乾きの有無を判定した。また、保管期間を満たした中空糸膜モジュールに、上述の殺菌効果の確認方法を適用して、生菌の繁殖有無を判定した。
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールを、室温環境にて３か月間保管した。ここでいう室温とは１８℃以上２５℃以下を指す。その後、保管期間を満たした中空糸膜モジュールに、上述の中空糸膜のリーク判定方法及び乾き有無判定方法を適用して、リーク及び乾きの有無を判定した。また、保管期間を満たした中空糸膜モジュールに、上述の殺菌効果の確認方法を適用して、生菌の繁殖有無を判定した。
【0075】
［室温―５０℃熱サイクル保管試験］
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールを、乾燥機内部に長手方向を水平に配置した。５０℃設定で４８時間加温した後に２４時間大気開放し、室温（２０－２４℃）環境で静置した。この温度サイクルを必要回数繰り返した。当該温度サイクルを１０，４０，７０サイクルそれぞれ施した中空糸膜モジュールに対して、上述の中空糸膜の乾き有無判定方法を適用して、膜の乾きの有無を判定した。
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールを、乾燥機内部に長手方向を水平に配置した。５０℃設定で４８時間加温した後に２４時間大気開放し、室温（２０－２４℃）環境で静置した。この温度サイクルを必要回数繰り返した。当該温度サイクルを１０，４０，７０サイクルそれぞれ施した中空糸膜モジュールに対して、上述の中空糸膜の乾き有無判定方法を適用して、膜の乾きの有無を判定した。
【0076】
［ランダム振動耐久性試験］
中空糸膜モジュールを梱包用の段ボール箱に梱包した状態で以下の試験を実施した。ま段ボール箱を試験台に設置し、段ボール箱上面に重量１００ｋｇの梱包箱を重ねた。その状態で１Ｈｚから２００Ｈｚの周波数帯で振動を変更し、パワースペクトル密度（ＰＳＤ）を０．０００００４ｇ２／Ｈｚから０．０２ｇ２／Ｈｚまで適宜変更し、与えた振動負荷の合計が０．５３ ｏｖｅｒａｌｌ Ｇｒｍｓとなるような振動負荷を与えた。ここでＰＳＤとはランダム振動における周波数ごとの波の強さを表す数値である。本ランダム振動試験では、ＩＳＴＡ ３Ａのランダム振動試験手順（Ｏｖｅｒ ｔｈｅ Ｒｏａｄ Ｔｒａｉｌｅｒ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ）に基づき中空糸膜モジュールに振動負荷を与えた。更に、中空糸膜モジュールを含む梱包箱の上部から荷重を付与しない方式の振動試験履歴を付与させた。１Ｈｚから２００Ｈｚの周波数帯で振動を変更し、ＰＳＤレベルは０．００００５ｇ２／Ｈｚから０．０３５ｇ２／Ｈｚの間で変化させた。ＩＳＴＡ ３Ａランダム振動試験手順（Ｐｉｃｋ－ｕｐ ａｎｄ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｖｅｈｉｃｌｅ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ）に則って実施し、ＰＳＤの合計が０．４６ ｏｖｅｒａｌｌ Ｇｒｍｓとなるような振動負荷を与えた。試験装置は全てＳｈｉｎｋｅｎ Ｃｏ．Ｌｔｄ社製（モデル：Ｇ９２５０－Ｌ）を使用した。試験は全て２０－２４℃の環境下で実施した。振動試験を施した中空糸膜モジュールに、上述の中空糸膜のリーク判定方法を適用して、リークの有無を判定した。
中空糸膜モジュールを梱包用の段ボール箱に梱包した状態で以下の試験を実施した。ま段ボール箱を試験台に設置し、段ボール箱上面に重量１００ｋｇの梱包箱を重ねた。その状態で１Ｈｚから２００Ｈｚの周波数帯で振動を変更し、パワースペクトル密度（ＰＳＤ）を０．０００００４ｇ２／Ｈｚから０．０２ｇ２／Ｈｚまで適宜変更し、与えた振動負荷の合計が０．５３ ｏｖｅｒａｌｌ Ｇｒｍｓとなるような振動負荷を与えた。ここでＰＳＤとはランダム振動における周波数ごとの波の強さを表す数値である。本ランダム振動試験では、ＩＳＴＡ ３Ａのランダム振動試験手順（Ｏｖｅｒ ｔｈｅ Ｒｏａｄ Ｔｒａｉｌｅｒ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ）に基づき中空糸膜モジュールに振動負荷を与えた。更に、中空糸膜モジュールを含む梱包箱の上部から荷重を付与しない方式の振動試験履歴を付与させた。１Ｈｚから２００Ｈｚの周波数帯で振動を変更し、ＰＳＤレベルは０．００００５ｇ２／Ｈｚから０．０３５ｇ２／Ｈｚの間で変化させた。ＩＳＴＡ ３Ａランダム振動試験手順（Ｐｉｃｋ－ｕｐ ａｎｄ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｖｅｈｉｃｌｅ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ）に則って実施し、ＰＳＤの合計が０．４６ ｏｖｅｒａｌｌ Ｇｒｍｓとなるような振動負荷を与えた。試験装置は全てＳｈｉｎｋｅｎ Ｃｏ．Ｌｔｄ社製（モデル：Ｇ９２５０－Ｌ）を使用した。試験は全て２０－２４℃の環境下で実施した。振動試験を施した中空糸膜モジュールに、上述の中空糸膜のリーク判定方法を適用して、リークの有無を判定した。
【0077】
［２５℃―７５℃熱サイクル耐久性試験］
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールを、装置に取り付けた後、冷水（最高２５℃）と熱水（最高７５℃）を３０分毎に交互に通水した。目標サイクル数完了後、上述のリーク判定方法により、膜モジュールからのリークの有無を検査した。
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールを、装置に取り付けた後、冷水（最高２５℃）と熱水（最高７５℃）を３０分毎に交互に通水した。目標サイクル数完了後、上述のリーク判定方法により、膜モジュールからのリークの有無を検査した。
【0078】
［リンス試験］
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールをろ過処理装置に取り付けた後、中空糸膜モジュールキャップ下側から純水を導入した。循環流量を１Ｌ／ｍｉｎ、ろ過流量を１０Ｌ／ｍｉｎと調整してリンス操作を実施した。リンス開始から５分間経過毎に、中空糸膜モジュールキャップ上側からと、ろ過水側の純水をサンプリングした。サンプリングした純水のＴＯＣの分析を、保存液と同じ機器を用いて行った。ＴＯＣを測定することで中空糸膜モジュールからの溶出量を計測した。ろ過水質の目標値として、ろ過水側の純水のＴＯＣが５００ｐｐｂ未満となる場合のろ過量を測定した
熱殺菌処理後の中空糸膜モジュールをろ過処理装置に取り付けた後、中空糸膜モジュールキャップ下側から純水を導入した。循環流量を１Ｌ／ｍｉｎ、ろ過流量を１０Ｌ／ｍｉｎと調整してリンス操作を実施した。リンス開始から５分間経過毎に、中空糸膜モジュールキャップ上側からと、ろ過水側の純水をサンプリングした。サンプリングした純水のＴＯＣの分析を、保存液と同じ機器を用いて行った。ＴＯＣを測定することで中空糸膜モジュールからの溶出量を計測した。ろ過水質の目標値として、ろ過水側の純水のＴＯＣが５００ｐｐｂ未満となる場合のろ過量を測定した
【0079】
［実施例１］
予め限外ろ過膜を用いてろ過した純水を、ＰＶＤＦ製の精密ろ過膜を使用した中空糸膜モジュールの１次側から２次側へ充填し、その後中空糸膜モジュールの長手方向を地面に対して垂直方向に５分間静置し、内部の水が垂れ切った後に、第１の空間及び第２の空間における含水率が表１に記載の含水率となるように、所定量の純水を中空糸膜モジュールの１次側、２次側それぞれに加水した。その後、全ての配管接続口をポリスルホン製の盲キャップを用いて、クランプによって密閉した。その後乾燥機に水平に配置し、９０℃、２４時間の加熱処理を実施し後、徐冷することで殺菌された水および気体が中空糸膜モジュール内部に密閉されている状態とした。殺菌処理が完了した中空糸膜モジュールを用いて種々の保管試験、並びに耐久性試験を実施した。結果は表１に記載の通りである。室温中で３か月保管した後に、リーク検査を実施し、リークおよび膜の乾きが発生していないことを確認した。モジュール透水量を測定したが、加熱殺菌前と比較した保持率は９９％であり、健全性が保たれていた。中空糸膜モジュール内部の純水を採水し生菌の発生有無を調査したが、生菌は存在しないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについては、１０サイクル完了後では中空糸膜の乾きの発生はなかったが、４０サイクル完了後では中空糸膜の乾きが確認された。発生場所は中空糸膜束の最外周部であった。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。なお、実施例１では固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
予め限外ろ過膜を用いてろ過した純水を、ＰＶＤＦ製の精密ろ過膜を使用した中空糸膜モジュールの１次側から２次側へ充填し、その後中空糸膜モジュールの長手方向を地面に対して垂直方向に５分間静置し、内部の水が垂れ切った後に、第１の空間及び第２の空間における含水率が表１に記載の含水率となるように、所定量の純水を中空糸膜モジュールの１次側、２次側それぞれに加水した。その後、全ての配管接続口をポリスルホン製の盲キャップを用いて、クランプによって密閉した。その後乾燥機に水平に配置し、９０℃、２４時間の加熱処理を実施し後、徐冷することで殺菌された水および気体が中空糸膜モジュール内部に密閉されている状態とした。殺菌処理が完了した中空糸膜モジュールを用いて種々の保管試験、並びに耐久性試験を実施した。結果は表１に記載の通りである。室温中で３か月保管した後に、リーク検査を実施し、リークおよび膜の乾きが発生していないことを確認した。モジュール透水量を測定したが、加熱殺菌前と比較した保持率は９９％であり、健全性が保たれていた。中空糸膜モジュール内部の純水を採水し生菌の発生有無を調査したが、生菌は存在しないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについては、１０サイクル完了後では中空糸膜の乾きの発生はなかったが、４０サイクル完了後では中空糸膜の乾きが確認された。発生場所は中空糸膜束の最外周部であった。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。なお、実施例１では固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0080】
［実施例２］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ＝０．０５、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．８１と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管した実施例２の中空糸膜モジュールには、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１０１％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例２おいても接着固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ＝０．０５、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．８１と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管した実施例２の中空糸膜モジュールには、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１０１％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例２おいても接着固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0081】
［実施例３］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ＝０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１００％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例３おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ＝０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１００％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例３おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0082】
［実施例４］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ＝０．２８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９８と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１０３％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例４おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ＝０．２８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９８と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１０３％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例４おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0083】
［実施例５］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．６５、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９６と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１４Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例５おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．６５、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９６と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１４Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例５おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0084】
［実施例６］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９２、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９５と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１４Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例６おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９２、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９５と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１４Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例６おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0085】
［比較例１］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０８と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の１か所から気泡が発生したことを確認した。再度親水化処理を施した後にリーク検査を実施したところ、気泡の発生は無かったことから、中空糸膜の乾きが発生していたと判断した。又、モジュール透水保持率は９８％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１８Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、３か所の中空糸膜から気泡が発生していることを確認した。その後再度親水化処理を実施した後、改めてリーク検査を実施したところ、気泡の発生は無かったことから、中空糸膜の乾きが発生していたと判断した。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０８と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の１か所から気泡が発生したことを確認した。再度親水化処理を施した後にリーク検査を実施したところ、気泡の発生は無かったことから、中空糸膜の乾きが発生していたと判断した。又、モジュール透水保持率は９８％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１８Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、３か所の中空糸膜から気泡が発生していることを確認した。その後再度親水化処理を実施した後、改めてリーク検査を実施したところ、気泡の発生は無かったことから、中空糸膜の乾きが発生していたと判断した。
【0086】
［比較例２］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールに熱殺菌の履歴を与えずに３か月間の室温での保管試験を実施した点である。３か月間の室温での保管後にリーク検査を実施したところ、気泡の発生は無かった。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌の有無を検査したところ、菌の発生が確認された。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１８Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールに熱殺菌の履歴を与えずに３か月間の室温での保管試験を実施した点である。３か月間の室温での保管後にリーク検査を実施したところ、気泡の発生は無かった。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌の有無を検査したところ、菌の発生が確認された。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１８Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。
【0087】
［比較例３］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=１．００、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝１．００と設定した部分である。配管接続口を盲キャップにて密閉し、設定温度９０℃にて加熱処理したところ、中空糸膜モジュールの内圧は５６０ｋＰａまで上昇し、ハウジングに比較的高い圧力履歴が付与される結果となった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=１．００、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝１．００と設定した部分である。配管接続口を盲キャップにて密閉し、設定温度９０℃にて加熱処理したところ、中空糸膜モジュールの内圧は５６０ｋＰａまで上昇し、ハウジングに比較的高い圧力履歴が付与される結果となった。
【0088】
［実施例７］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．４７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．５３と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９７％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。一方、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したところ、２か所のリーク発生を確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例７おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．４７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．５３と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９７％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。一方、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したところ、２か所のリーク発生を確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例７おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0089】
［実施例８］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．２８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．３１と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１７Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、気泡の発生は無く、リーク発生が無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例８おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．２８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．３１と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１７Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、気泡の発生は無く、リーク発生が無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例８おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0090】
［実施例９］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０８と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９８％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ気泡の発生は確認されずリーク発生はなかったが、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、中空糸膜に乾きが発生していることを確認した。熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、気泡の発生は無く、リーク発生が無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例９おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０８と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９８％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ気泡の発生は確認されずリーク発生はなかったが、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、中空糸膜に乾きが発生していることを確認した。熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、気泡の発生は無く、リーク発生が無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例９おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0091】
［実施例１０］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．４９と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１００％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したが、中空糸膜から気泡の発生は無く、リークの発生が無いことを確認した。一方、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したところ、１か所の中空糸膜から気泡の発生が確認され、リークが発生していることを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例１０おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点として、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．４９と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１００％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１６Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したが、中空糸膜から気泡の発生は無く、リークの発生が無いことを確認した。一方、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したところ、１か所の中空糸膜から気泡の発生が確認され、リークが発生していることを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例１０おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0092】
［実施例１１］
予め限外ろ過膜を用いてろ過した純水を、ポリスルホン製の限外ろ過膜を使用した中空糸膜モジュールの１次側から２次側へ充填し、その後中空糸膜モジュールの長手方向を地面に対して垂直方向に５分間静置し、内部の水を垂れ切った後に、所定量の純水を中空糸膜モジュールの１次側、２次側それぞれに加水し、第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９９とした。その後、全ての配管接続口をポリスルホン製の盲キャップを用いて、クランプによって密閉した。その後乾燥機に水平に配置し、９０℃、２４時間の加熱処理を実施し後、徐冷することで殺菌された水および気体が中空糸膜モジュール内部に密閉されている状態とした。殺菌処理が完了した中空糸膜モジュールを用いて種々の保管試験、並びに耐久性試験を実施した。結果は表３に記載の通りである。室温中で３か月保管した後に、リーク検査を実施し、リークおよび膜の乾きが発生していないことを確認した。モジュール透水量を測定したが、加熱殺菌前と比較した保持率は１０２％であり、健全性が保たれていた。中空糸膜モジュール内部の純水を採水し生菌の発生有無を調査したが、生菌は存在しないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについては、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後全てにおいて中空糸膜の乾きの発生はなかった。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。５００サイクル完了時点ではリーク発生等の不具合はなかったが、７００サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、１か所からリークが確認された。解体してリーク箇所を確認したところ、整流筒が固定部に埋まっている部分が起点だった。
予め限外ろ過膜を用いてろ過した純水を、ポリスルホン製の限外ろ過膜を使用した中空糸膜モジュールの１次側から２次側へ充填し、その後中空糸膜モジュールの長手方向を地面に対して垂直方向に５分間静置し、内部の水を垂れ切った後に、所定量の純水を中空糸膜モジュールの１次側、２次側それぞれに加水し、第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９９とした。その後、全ての配管接続口をポリスルホン製の盲キャップを用いて、クランプによって密閉した。その後乾燥機に水平に配置し、９０℃、２４時間の加熱処理を実施し後、徐冷することで殺菌された水および気体が中空糸膜モジュール内部に密閉されている状態とした。殺菌処理が完了した中空糸膜モジュールを用いて種々の保管試験、並びに耐久性試験を実施した。結果は表３に記載の通りである。室温中で３か月保管した後に、リーク検査を実施し、リークおよび膜の乾きが発生していないことを確認した。モジュール透水量を測定したが、加熱殺菌前と比較した保持率は１０２％であり、健全性が保たれていた。中空糸膜モジュール内部の純水を採水し生菌の発生有無を調査したが、生菌は存在しないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１５Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについては、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後全てにおいて中空糸膜の乾きの発生はなかった。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。５００サイクル完了時点ではリーク発生等の不具合はなかったが、７００サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、１か所からリークが確認された。解体してリーク箇所を確認したところ、整流筒が固定部に埋まっている部分が起点だった。
【0093】
［実施例１２］
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．５３と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１０１％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１４Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．５３と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は１０１％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１４Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。
【0094】
［実施例１３］
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．８８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９５と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１３Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．８８、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．９５と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９９％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１３Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。
【0095】
［実施例１４］
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０７と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９７％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１７Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル完了後にリーク検査を実施した時にはリーク発生は確認できなかったが、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、いずれも中空糸膜の乾きが発生していることを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．９７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０７と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９７％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１７Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル完了後にリーク検査を実施した時にはリーク発生は確認できなかったが、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、いずれも中空糸膜の乾きが発生していることを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。
【0096】
［比較例４］
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０６と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したところ、中空糸膜の乾きが発生していることを確認した。又、モジュール透水保持率も９０％であり、熱殺菌処理前に比べて１０%低下していた。生菌の発生が確認された。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１８Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、いずれも中空糸膜の乾きが発生していることを確認した。
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０７、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０６と設定した部分である。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したところ、中空糸膜の乾きが発生していることを確認した。又、モジュール透水保持率も９０％であり、熱殺菌処理前に比べて１０%低下していた。生菌の発生が確認された。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１８Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについて、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後にリーク検査を実施したところ、いずれも中空糸膜の乾きが発生していることを確認した。
【0097】
［比較例５］
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの保存液を純水から６５ｗｔ％のグリセリン水溶液に変更した部分である。また中空糸膜モジュールの第１の空間におけるグリセリン水溶液の含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０５、第２の空間におけるグリセリン水溶液の含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０４とした。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したがモジュール透水保持率も１０１％であり、問題ない範囲であった。生菌の発生は無いことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり２００Ｌ／ｍ２の純水を必要とした。
膜モジュールは実施例１１と同じ中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの保存液を純水から６５ｗｔ％のグリセリン水溶液に変更した部分である。また中空糸膜モジュールの第１の空間におけるグリセリン水溶液の含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．０５、第２の空間におけるグリセリン水溶液の含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．０４とした。熱殺菌処理品を３か月間室温にて保管したがモジュール透水保持率も１０１％であり、問題ない範囲であった。生菌の発生は無いことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり２００Ｌ／ｍ２の純水を必要とした。
【0098】
［実施例１５］
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．１２、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．１８と設定した部分と、無菌コネクタを使用した点である。無菌コネクタはＣＰＣ社製の無菌コネクタ（ＡＱＳ３３０１２ＨＴ）を使用した。又、実施例１５の中空糸膜モジュールについては、熱処理に前に滅菌バッグ（商品名：ｃｌｅａｎｐｅａｋ Ｅａｓｙ－Ｔｅａｒ Ｂａｇ）にて梱包した。滅菌バッグの一面は水蒸気透過性に優れた不織布（Ｔｙｂｅｋ１０７３ｂ）を使用し、逆面には高密度ポリエチレンフィルムを使用した。熱処理装置に静置する際、中空糸膜モジュールと熱処理装置の床面に挟まれる部分には高密度ポリエチレンフィルムが配置されるように設置し、不織布面は中空糸膜モジュールの上部に配置されるように設置した。これは不織布面に過度な圧縮力が働き不織布中の多孔部がつぶれないようにするための対応である。その後１２５℃の蒸気滅菌処理を実施した。処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９８％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１７Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例１５おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
試験には実施例１と同じ仕様の中空糸膜モジュールを使用した。異なる点としては、中空糸膜モジュールの第１の空間における純水含有率をＷｆｉｒｓｔ／Ｖｆｉｒｓｔ=０．１２、第２の空間における純水含有率をＷｓｅｃｏｎｄ／Ｖｓｅｃｏｎｄ＝０．１８と設定した部分と、無菌コネクタを使用した点である。無菌コネクタはＣＰＣ社製の無菌コネクタ（ＡＱＳ３３０１２ＨＴ）を使用した。又、実施例１５の中空糸膜モジュールについては、熱処理に前に滅菌バッグ（商品名：ｃｌｅａｎｐｅａｋ Ｅａｓｙ－Ｔｅａｒ Ｂａｇ）にて梱包した。滅菌バッグの一面は水蒸気透過性に優れた不織布（Ｔｙｂｅｋ１０７３ｂ）を使用し、逆面には高密度ポリエチレンフィルムを使用した。熱処理装置に静置する際、中空糸膜モジュールと熱処理装置の床面に挟まれる部分には高密度ポリエチレンフィルムが配置されるように設置し、不織布面は中空糸膜モジュールの上部に配置されるように設置した。これは不織布面に過度な圧縮力が働き不織布中の多孔部がつぶれないようにするための対応である。その後１２５℃の蒸気滅菌処理を実施した。処理品を３か月間室温にて保管したが、中空糸膜の乾き、リークは発生していないことを確認した。又、モジュール透水保持率は９８％であり問題ない結果であった。生菌も発生していないことを確認した。ろ過装置に取り付けてリンス試験を実施したところ、ろ過水側のＴＯＣが５００ｐｐｂを下回るまでに膜面積あたり１７Ｌ／ｍ２のみの純水の使用で到達した。２０℃―５０℃の温度サイクルの環境中で保管した中空糸膜モジュールについても、１０サイクル、４０サイクル、７０サイクル完了後いずれも中空糸膜の乾きが発生していないことを確認した。又、熱殺菌完了後の膜モジュールに振動を加えた後にリーク検査を実施したが、リーク発生は無く中空糸膜の破損は無いことを確認した。又、熱殺菌完了後の中空糸膜モジュールを用いて冷熱サイクル試験を実施した。実施例１５おいても固定部と整流筒が離間している仕様の中空糸膜モジュールを使用した。５００サイクル完了後にリーク検査を実施したがリークは確認されなかった。
【0099】
【表1】
【0100】
【表2】
【0101】
【表3】
【0102】
【表4】
【符号の説明】
【0103】
１ 中空糸膜モジュール
３ 中空糸膜束
３ａ 中空糸膜
５ モジュールケース
５ａ 上側ノズル
５ｂ 下側ノズル
１０，１１ キャップ
１０ａ，１１ａ 管路
１２ Ｏリング
１３ ナット
１４ 固定部
１５，１６，１７，１８ 盲キャップ
１９ａ，１９ｂ 整流筒
２０ 無菌コネクタ
２１ 滅菌フィルタ
２２ 第２の部分
２３ 包装フィルム
２４ 第１の部分
２５ 静置部
１００ ろ過装置
１０１ 第１ろ過水集水管
１０２ 第２ろ過水集水管
１０１ａ 第１弁
１０２ａ 第２弁
１０４ 供給配管
１０５ 循環配管
１０６ 被処理水タンク
ｓｐ１ 第１の空間
ｓｐ２ 第２の空間
ｓｐ３ 第３の空間
ＹＹ 第１の盲キャップ
ＺＺ 第２の盲キャップ
３ 中空糸膜束
３ａ 中空糸膜
５ モジュールケース
５ａ 上側ノズル
５ｂ 下側ノズル
１０，１１ キャップ
１０ａ，１１ａ 管路
１２ Ｏリング
１３ ナット
１４ 固定部
１５，１６，１７，１８ 盲キャップ
１９ａ，１９ｂ 整流筒
２０ 無菌コネクタ
２１ 滅菌フィルタ
２２ 第２の部分
２３ 包装フィルム
２４ 第１の部分
２５ 静置部
１００ ろ過装置
１０１ 第１ろ過水集水管
１０２ 第２ろ過水集水管
１０１ａ 第１弁
１０２ａ 第２弁
１０４ 供給配管
１０５ 循環配管
１０６ 被処理水タンク
ｓｐ１ 第１の空間
ｓｐ２ 第２の空間
ｓｐ３ 第３の空間
ＹＹ 第１の盲キャップ
ＺＺ 第２の盲キャップ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】