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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025101124
(43)【公開日】2025-07-07
(54)【発明の名称】溶媒抽出装置及びイオンの分離方法
(51)【国際特許分類】
B01D 11/04 20060101AFI20250630BHJP
【ＦＩ】
B01D11/04 101
【審査請求】有
【請求項の数】8
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023217740
(22)【出願日】2023-12-25
(11)【特許番号】
(45)【特許公報発行日】2025-04-15
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）令和５年度、独立行政法人エネルギー・金属鉱物資源機構「高効率レアアース分離精製技術開発業務」に係る委託研究、産業技術力強化法第１７条の適用を受ける特許出願
(71)【出願人】
【識別番号】592097244
【氏名又は名称】日本イットリウム株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002170
【氏名又は名称】弁理士法人翔和国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】山口 靖英
(72)【発明者】
【氏名】田中 雄太
(72)【発明者】
【氏名】田中 大介
【テーマコード（参考）】
4D056
【Ｆターム（参考）】
4D056AB07
4D056AC02
4D056AC09
4D056AC27
4D056BA04
4D056CA06
4D056CA13
4D056CA33
4D056CA40
4D056DA04
(57)【要約】
【課題】有機相と水相との分相性能に優れ、設置容積及び面積を効果的に低減でき、有機相の露出面積が抑制された溶媒抽出装置を提供する。
【解決手段】溶媒抽出装置１０は、水相３と、有機相４とが混合されてなる混合液５が導入され、水相３と有機相４とに分離される正立状態のカラム１２と、当該カラムに混合液５を導入する液導入部１４とを有し、カラム１２の有機相排出口４８Ａと水相排出口４７Ａの間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ液導入部１４の液導入位置Ｘｃが、有機相排出口と水相排出口との間の鉛直方向の中央位置Ｘｒよりも、下側に位置するようにした。
【選択図】図１
【解決手段】溶媒抽出装置１０は、水相３と、有機相４とが混合されてなる混合液５が導入され、水相３と有機相４とに分離される正立状態のカラム１２と、当該カラムに混合液５を導入する液導入部１４とを有し、カラム１２の有機相排出口４８Ａと水相排出口４７Ａの間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ液導入部１４の液導入位置Ｘｃが、有機相排出口と水相排出口との間の鉛直方向の中央位置Ｘｒよりも、下側に位置するようにした。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
水相と、有機相とが混合されてなる混合液が導入され、当該混合液が前記水相と前記有機相とに分離される正立状態のカラムと、当該カラムに前記混合液を導入する液導入部とを有し、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、溶媒抽出装置。
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、溶媒抽出装置。
【請求項2】
鉛直方向における前記液導入位置から前記水相排出口までの長さＤが、前記高低差Ｌの０．２５以上０．５未満である、請求項１の溶媒抽出装置。
【請求項3】
前記液導入位置から前記有機相排出口までの長さＵの二乗の値に対するカラム横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｕ２）が３．０未満である、請求項１又は２記載の溶媒抽出装置。
【請求項4】
前記混合液を前記カラムに導入した状態において、水相と有機相との界面が前記液導入位置よりも下側に位置するように構成されている、請求項１又は２に記載の溶媒抽出装置。
【請求項5】
前記カラム内の前記有機相の線速度が５０ｃｍ／分以下であるように構成されている、請求項１又は２記載の溶媒抽出装置。
【請求項6】
前記カラムにおける、少なくとも液導入位置よりも上側に、流体介在物が設けられている、請求項１又は２記載の溶媒抽出装置。
【請求項7】
水相と、有機相とが混合されてなる混合液が導入され、当該混合液が前記水相と前記有機相とに分離される正立状態のカラムと、当該カラムに前記混合液を導入する液導入部とを有する溶媒抽出装置を用いて２種以上のイオンから少なくとも１種を分離する方法であって、
前記水相が分離対象である２種以上のイオンを含み、
前記有機相が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含み、
前記溶媒抽出装置において、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、イオンの分離方法。
前記水相が分離対象である２種以上のイオンを含み、
前記有機相が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含み、
前記溶媒抽出装置において、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、イオンの分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、分離カラムを有する溶媒抽出装置に関する。
【背景技術】
【0002】
溶媒抽出法は、分離対象の金属元素を含む水溶液からなる水相と、特定の金属元素を抽出する金属抽出剤及びそれを希釈するための有機溶媒からなる有機相を接触させることで、金属元素を金属抽出剤に抽出させることで分離する方法である。従来、有機相と水相とを用いて複数の元素の分離を図る溶媒抽出装置として、様々な方式の装置が提案されている。
【0003】
特許文献１では、パルスカラムと呼ばれる縦型多段方式の分離カラムを用いる溶媒抽出装置が提案されている。本方式では、１本の分離カラム中に目皿板が複数枚配置されており、この構成が有機相と水相との接触効率を向上させる。本方式の分離カラムでは、該カラムの下方から有機相が導入されるとともに、該カラムの上方から水相が導入される。当該分離カラムでは、カラム中で有機相と水相とが接触した後、カラムの下方から水相が回収され、カラムの上方から有機相が回収される。
また特許文献２に記載されるように、エマルションフローと呼ばれる技術が知られている。この技術では、分離カラムの下方から有機相を、分離カラムの上方から水相をそれぞれ微小液滴とした状態で導入し、該分離カラム中で両者を接触させる。この方式でも分離カラムは、有機相と水相との接触後、有機相はカラムの上端へ、水相はカラムの下端に移動するように構成されている。
また特許文献２に記載されるように、エマルションフローと呼ばれる技術が知られている。この技術では、分離カラムの下方から有機相を、分離カラムの上方から水相をそれぞれ微小液滴とした状態で導入し、該分離カラム中で両者を接触させる。この方式でも分離カラムは、有機相と水相との接触後、有機相はカラムの上端へ、水相はカラムの下端に移動するように構成されている。
【0004】
特許文献１のような溶媒抽出装置では分離カラム中の目皿板によって有機相と水相とを接触させ、同じカラム中で有機相と水相を分離させるため、有機相と水相との分相の効率は高いものとはいいがたい。特に金属イオン同士を分離する場合には、分離性能を高めるために時間をかけて有機相と水相の分相を行う必要があるため、分相の時間効率が低くなってしまう。
特許文献２の方式も、特許文献１と同様に混合槽と分離槽が一体化しており同じ容器内で水相と有機相と混合及び分相の両方を行う。混合と分相との両方を十分に行うことが難しく、水相と有機相の接触が不十分だったり、静置時間不足による両液の分離不足が生じたり、静置した液が再び別相と接触するなどする事態が生じやすく、安定した分離性能が得られにくい欠点がある。
特許文献２の方式も、特許文献１と同様に混合槽と分離槽が一体化しており同じ容器内で水相と有機相と混合及び分相の両方を行う。混合と分相との両方を十分に行うことが難しく、水相と有機相の接触が不十分だったり、静置時間不足による両液の分離不足が生じたり、静置した液が再び別相と接触するなどする事態が生じやすく、安定した分離性能が得られにくい欠点がある。
【0005】
特許文献３及び非特許文献１には、水相と有機相とを混合させる混合槽（ミキサー部）と、その後の比重差により水相と有機相とを分離する分離槽（セトラー部）からなるミキサーセトラー（ＭＳ）が記載されている。特許文献３及び非特許文献１に示すように、従来のＭＳの装置は、一般的に、水相と有機相とを混合する混合槽から排出された混合液を、比重差に基づき、横に広い静置槽で時間をかけて分離させる方式である。本方法によれば、水相と有機相との分相が良好であり、排出部で水相と、有機相とを効率的に回収する。このミキサーセトラー（ＭＳ）の抽出単位を複数並列し、多段階で連続抽出処理することで、２種以上の元素を精密に分離精製することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開平０６－１６０５８７号公報
【特許文献2】特開２０２０－２０３２６７号公報
【特許文献3】特開２０２２－１４７８７６号公報
【非特許文献】
【0007】
【非特許文献1】「希土類の科学」足立吟也編著（化学同人 １９９９）ｐ．１９６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
上述した通り、特許文献３及び非特許文献１に記載の溶媒抽出装置では元素の分離性能を高めるため、横に広い静置槽で有機相と水相とを時間をかけて分相させる。このため有機相と水相とを分相させるための静置槽の大容積が必要となり、設置面積が必要となる。また、分相中の水相及び有機相を常に静置槽中に滞留させる必要があり、分相の効率が低い。また有機相の露出面積が大きくなるため、有機相の揮発が発生しコスト高になる。
【0009】
本発明の課題は、有機相と水相との分相性能に優れ、設置容積及び面積を効果的に低減でき、有機相の露出面積が抑制された溶媒抽出装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者は、所定条件を満たす形状のカラムを用い、水相と有機相の混合液を当該カラムの所定の位置に導入することで、前記の課題を解決しうることを見出した。
【0011】
本発明は、水相と、有機相とが混合されてなる混合液が導入され、当該混合液が前記水相と前記有機相とに分離される正立状態のカラムと、当該カラムに前記混合液を導入する液導入部とを有し、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、溶媒抽出装置を提供する。
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、溶媒抽出装置を提供する。
【0012】
また本発明は、水相と、有機相とが混合されてなる混合液が導入され、当該混合液が前記水相と前記有機相とに分離される正立状態のカラムと、当該カラムに前記混合液を導入する液導入部とを有する溶媒抽出装置を用いて２種以上のイオンから少なくとも１種を分離する方法であって、
前記水相が分離対象である２種以上のイオンを含み、
前記有機相が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含み、
前記溶媒抽出装置において、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、イオンの分離方法を提供する。
前記水相が分離対象である２種以上のイオンを含み、
前記有機相が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含み、
前記溶媒抽出装置において、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側である、イオンの分離方法を提供する。
【発明の効果】
【0013】
本発明によれば、有機相と水相との分相性能に優れ、設置容積及び容積を効果的に低減でき、有機相の露出面積が抑制された溶媒抽出装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明する。図１は本発明の溶媒抽出装置１０の一実施形態を示す。溶媒抽出装置１０は、水相３と有機相４が混合された混合液５が導入され、水相３と有機相４とに分離されるカラム１２と、当該カラムに混合液５を導入する液導入部１４と、を有する。本実施形態では、正立状態に配置されたカラム１２の側面に液導入部１４が接続されている。本実施形態では、カラム１２の側面への液導入部１４の接続位置が液導入部１４のカラムへの混合液の導入位置Ｘｃとなっている。本発明において、有機相４は、水相３よりも比重が大きくても小さくてもよいが、比重が小さいものを用いることが、有機溶媒の選択が容易であり、所要動力が少ない点で好ましい。
【0016】
図１に示すとおり、液導入部１４は、液混合部２０とカラム１２とを接続する配管を備えている。液混合部２０は、水相３と有機相４とが混合される容器２１と、容器２１内に配置された撹拌手段１３を有する。撹拌手段１３は、撹拌翼１５と、撹拌翼１５が取り付けられた回転軸１６とからなる。回転軸１６の一端は、該回転軸１６をその軸周りに回動させるモーター１９に接続している。本実施形態では、撹拌手段１３により水相３と有機相４とを撹拌混合して得られた混合液５を、液導入部１４を通じてカラム１２に導入するので、水相３と有機相４との接触効率が良好である。その結果、本実施形態の溶媒抽出装置１０は、元素の分離効率に優れたものとなる。
撹拌手段１３に代えて、又はそれに加えてポンプによる圧送によって水相３と有機相４とを混合させてもよく、或いはインラインミキサ、スタティックミキサーなどの静的な混合方法を用いたり、目皿やラシヒリング（ラシヒ社製品）、スプレーノズル等を用いて気泡、エマルションを生じさせることによって水相３と有機相４とを混合させてもよい。
撹拌手段１３に代えて、又はそれに加えてポンプによる圧送によって水相３と有機相４とを混合させてもよく、或いはインラインミキサ、スタティックミキサーなどの静的な混合方法を用いたり、目皿やラシヒリング（ラシヒ社製品）、スプレーノズル等を用いて気泡、エマルションを生じさせることによって水相３と有機相４とを混合させてもよい。
【0017】
撹拌手段１３が配置された容器２１（液混合部２０）には、液導入部１４が接続されているとともに有機相取入用配管１８の一端と水相取入用配管１７の一端とがそれぞれ接続されている。有機相取入用配管１８中の有機相４と水相取入用配管１７中の水相３は、それぞれ不図示のポンプにより液混合部２０に向けて圧送されるように構成されている。これらのポンプとしては、本技術分野で使用されるものを特に限定なく使用できる。以上の構造により、有機相４と水相５とが液混合部２０の容器２１内で合流するとともに撹拌翼１５によって撹拌混合され、液導入部１４を通じてカラム１２に導入されるようになされている。
図１の形態とは異なり、液導入部１４に水相と有機相との合流管を接続し、当該合流管の液導入部１４と反対側の端部に、有機相取入用配管と水相取入用配管とを接続することで、有機相４と水相３とが合流管を介して液混合部２０に流入するように構成してもよい。この場合、本実施形態では予め当該合流管中で水相３と有機相４と合流させ、それによって生じた混合液が圧送されて液混合部２０に供給されるので、水相３と有機相４を十分に混合できる。
図１の形態とは異なり、液導入部１４に水相と有機相との合流管を接続し、当該合流管の液導入部１４と反対側の端部に、有機相取入用配管と水相取入用配管とを接続することで、有機相４と水相３とが合流管を介して液混合部２０に流入するように構成してもよい。この場合、本実施形態では予め当該合流管中で水相３と有機相４と合流させ、それによって生じた混合液が圧送されて液混合部２０に供給されるので、水相３と有機相４を十分に混合できる。
【0018】
図２に示す通り、液導入部１４を通じてカラム１２内に導入された混合液５は、比重に基づき、カラム１２内で水相３と有機相４が上下にそれぞれ移動して分離される。カラム１２内に導入された直後の混合液５は、乳濁混合状態となっていてよい。本実施形態の溶媒抽出装置１０は、特許文献３に記載の技術と異なり、液混合部と静置部との間に反応槽を設けずとも、カラム１２を特定の形状とし、且つ液導入部１４の液導入位置Ｘｃ（図１参照）の高さを調整することで、十分な分相性能を得ることができる。図１に示すように、液導入部１４の液導入位置Ｘｃは、カラム１２の下端１２Ａよりも上方に位置している。
【0019】
本実施形態では、液混合部２０と、カラム１２とが、配管である液導入部１４を通じて連結されている。換言すれば液混合部２０とカラム１２とは別容器で構成されている。液混合部２０中の混合液は液導入部１４中で圧送されてカラム１２に導入される。このような構成とすることで均一な混合状態の混合液５がカラム１２に安定的に供給されて、安定的な分離抽出が可能となる。これに加えて、溶媒抽出装置１０の設置面積を縮小できるという利点もある。
【0020】
液混合部２０に供給される有機相４と水相３との送液速度（Ｌ／分）の比率は、限定されるものではないが、例えば体積比で表して、有機相４と水相３とで１００：１０～２００の範囲内で自由に選択することができる。
【0021】
カラム１２は、混合液５から分離された水相３と有機相４とがそれぞれ排出される水相排出口４７Ａと有機相排出口４８Ａとを有する。図１に示すように、本実施形態において、水相排出口４７Ａはカラム１２の下端１２Ａ又はその近傍に位置しており、有機相排出口４８Ａは、カラム１２の上端１２Ｂ又はその近傍に位置している。
図１に示す例では、カラム１２には、その上端１２Ｂ側に、有機相取り出し用配管４８が接続されているとともに、その下端１２Ａ側に水相取り出し用配管４７が接続されている。図１に示す例では、有機相取り出し用配管４８のカラム１２への接続位置が有機相排出口４８Ａとなっており、水相取り出し用配管４７のカラム１２への接続位置が水相排出口４７Ａとなっている。図１に示す例では、有機相排出口４８Ａは、鉛直方向Ｘにおいて、カラム１２の上端１２Ｂと同位置又はそれよりも下方に位置しており、水相排出口４７Ａは、鉛直方向において、カラム１２の下端１２Ａと同位置又はそれよりも上方に位置している。
図１に示す例では、カラム１２には、その上端１２Ｂ側に、有機相取り出し用配管４８が接続されているとともに、その下端１２Ａ側に水相取り出し用配管４７が接続されている。図１に示す例では、有機相取り出し用配管４８のカラム１２への接続位置が有機相排出口４８Ａとなっており、水相取り出し用配管４７のカラム１２への接続位置が水相排出口４７Ａとなっている。図１に示す例では、有機相排出口４８Ａは、鉛直方向Ｘにおいて、カラム１２の上端１２Ｂと同位置又はそれよりも下方に位置しており、水相排出口４７Ａは、鉛直方向において、カラム１２の下端１２Ａと同位置又はそれよりも上方に位置している。
【0022】
液混合部２０からカラム１２に導入された混合液５は、カラム１２中で上方に向かう有機相４と、下方に向かう水相３とに分離される。有機相４は有機相排出口４８Ａから有機相取り出し用配管４８に導入されてカラム１２から取り出される。水相３は水相排出口４７Ａから水相取り出し用配管４７に導入されてカラム１２から取り出される。
【0023】
本実施形態においては、カラム１２は鉛直方向Ｘと中心軸Ｋとが平行となるように設置されている。カラム１２は筒状をしている。図２に示すように、本実施形態において、カラム１２における水相排出口４７Ａと有機相排出口４８Ａとの高低差Ｌ（以下、単に「カラム１２の前記高低差Ｌ」ともいう。）というときは、水相排出口４７Ａの最上端と有機相排出口４８Ａの最下端との間の鉛直方向Ｘの距離のことをいう。また、カラム１２の横断面積Ｃというときは、カラム１２におけるＸ方向と直交する方向に沿う断面のうち液が存在し得る部分の面積のことをいう。具体的には、カラム１２の内壁に囲まれた空洞部分の面積のことをいう。
【0024】
カラム１２の横断面形状は四角形、三角形、円形及び楕円形などが挙げられ、特に限定されない。カラム１２の横断面が例えば多角形であると、カラム１２を複数設置したときに隣り合うカラム１２の間に隙間が生じにくくなり設置面積を効果的に低減できる。特にカラム１２の横断面形状を四角形とすれば、溶媒抽出装置１０の設置のために使用するスペースを抑制しながらカラムの容積を大きくしやすいため好ましい。
【0025】
カラム１２の横断面積Ｃは一定であってもよく、或いは一定でなくてもよい。カラム１２の横断面積ＣがＸ方向に沿って一定でない場合には、カラム１２全体の横断面積の平均値を横断面積Ｃとして用いる。具体的には、カラム１２の有機相排出口４８Ａから水相排出口４７ＡまでＸ方向に沿って（１／１０）Ｌの間隔ごとに位置する９か所の横断面積Ｃを測定し、その平均値を用いる。
【0026】
カラム１２は、横断面積Ｃが略一定である筒状をしているか、又は当該筒状において前記液導入位置Ｘｃを含む一部（具体的には、導入位置Ｘｃを含む鉛直方向Ｘの一部）が幅広になった形状（横断面積Ｃが大きくなった形状、例えば後述する図３を参照。）をしていることが、カラム１２による油水分離効率を高める点や残存気泡を除去できる点で好ましい。本明細書において「横断面積Ｃが略一定である」とは、横断面積Ｃの最小値をＣｍとしたとき、カラム１２の前記高低差Ｌの全体にわたり、（Ｃ－Ｃｍ）／Ｃｍ×１００の値が１０％以下であることをいう。
前記の幅広形状となった部分は、横断面積Ｃが略一定とならなくてもよい。例えば、当該幅広形状となった部分においては、横断面積Ｃが、それ以外の横断面積が略一定となった部分の横断面積の最小値Ｃｍに比して、１～３倍の範囲内となっていてもよい。
前記の幅広形状となった部分は、横断面積Ｃが略一定とならなくてもよい。例えば、当該幅広形状となった部分においては、横断面積Ｃが、それ以外の横断面積が略一定となった部分の横断面積の最小値Ｃｍに比して、１～３倍の範囲内となっていてもよい。
【0027】
カラム１２の形状は、カラム１２の横断面積Ｃとカラム１２の前記高低差Ｌから定義することができる。カラム１２は、前記高低差Ｌの二乗に対する横断面積Ｃの割合、即ち「Ｃ／Ｌ２（＝カラム横断面積Ｃ／（カラム高低差Ｌ×カラム高低差Ｌ）」が１．０未満であることが好ましく、０．３以下であることがより好ましく、０．１以下であることが更に好ましく、０．０１以下であることがさらにより好ましい。この値が１．０よりも小さくなるほど縦長のカラムになり、有機相４と水相３とが良好に分相するようになる。Ｃ／Ｌ２の値は、小さければ小さいほどよいが０．００１以上であることが有機相液の上昇速度と水相液の沈降速度のバランスの点で好ましく、０．００５以上であることがより好ましい。
【0028】
このような溶媒抽出装置１０は、特許文献３に記載の従来の静置カラムと異なり、反応槽との仕切り板の上下から有機相４と水相３とが流入される形態ではない。
【0029】
本実施形態の溶媒抽出装置１０の別の好ましい特徴の一つとして、有機相４及び水相３の混合液５を、カラム１２における有機相排出口４８Ａと水相排出口４７Ａとの間の鉛直方向Ｘの中央位置Ｘｒ（前記高低差Ｌを鉛直方向に２等分する位置）よりも下方位置から導入することが挙げられる。例えば、上述した通り、本実施形態では正立状態のカラム１２の側面に液導入部１４が接続されているところ、液導入部１４の液導入位置Ｘｃが、カラム１２の前記中央位置Ｘｒよりも下側であることが好ましい。これにより本実施形態では、例えば、図２に示すように、水相排出口４７Ａから前記の中央位置Ｘｒまでの鉛直方向Ｘの長さＭに比して、水相排出口４７Ａから液導入位置Ｘｃまでの鉛直方向Ｘの長さＤが小さくなっている。このような構成とすることで、特にカラム１２中を上昇する有機相４に巻き込まれる水相（水滴）を良好に低減させることができ、カラム１２の分相効果を最大限活用させることができる。
なお混合液の導入位置Ｘｃとは混合液の導入部の高さ位置をいうが、混合液の導入部が鉛直方向Ｘの一点ではなく、一定の幅を有する場合はその幅の中央位置を液導入位置Ｘｃという。例えば図１に示す例では、液導入位置Ｘｃは、液導入部１４におけるカラム１２側面との接続部である液導入口１４Ａの鉛直方向Ｘの中央に位置する。
なお混合液の導入位置Ｘｃとは混合液の導入部の高さ位置をいうが、混合液の導入部が鉛直方向Ｘの一点ではなく、一定の幅を有する場合はその幅の中央位置を液導入位置Ｘｃという。例えば図１に示す例では、液導入位置Ｘｃは、液導入部１４におけるカラム１２側面との接続部である液導入口１４Ａの鉛直方向Ｘの中央に位置する。
【0030】
水相３と有機相４との分相を一層良好とする観点から、液導入部１４の液導入位置Ｘｃとカラム１２の下端１２ＡとのＸ方向に沿う距離Ｄ（図２参照）は、カラム１２の前記高低差Ｌに対する比（Ｄ／Ｌ）を０．２以上０．５未満とすることが好ましい。この位置から混合液を導入することで水相３と有機相４との分離能が著しく高まる。前記の比（Ｄ／Ｌ）が０．２５以上０．４５以下であることで有機相４中の水滴の分離が特に良好となるため好ましく、とりわけ０．２５以上０．４０以下が好ましい。
【0031】
本実施形態においては、混合液５をカラム１２に導入した状態において、水相３と有機相４との界面が液導入部１４の液導入位置Ｘｃよりも下側に位置するように構成されていることが好ましい。このように構成することで、カラム１２中における有機相４の上昇が液導入位置Ｘｃよりも低い位置を起点とすることになるので、有機相４の移動距離を大きくすることができる。通常、有機相４と水相３との分相時には有機相４において水相が混入しやすいため、前記の界面位置Ｘｉの調整により、本実施形態では分相性能が一層優れたものとなる。
上述した通り、通常、混合液５のカラム１２への導入中には、カラム１２中での液導入部１４の液導入位置Ｘｃ近傍は水相３と有機相４とが混合状態となっているため、その界面Ｘｉは明確に視認難い。そのような場合には、混合液５のカラム１２への導入を一時的に中断することで界面Ｘｉ（図２参照）の視認が可能となる。
カラム１２として透明な容器を使用する場合には界面Ｘｉの位置は容易に判断可能であるが、カラム１２として不透明な容器を使用する場合はカラム１２の側面に取り付けたレベル計により界面の高さを測定したり、カラム１２の上部からガラス管などで液をサンプリングすることにより界面Ｘｉの位置を判断することができる。
上述した通り、通常、混合液５のカラム１２への導入中には、カラム１２中での液導入部１４の液導入位置Ｘｃ近傍は水相３と有機相４とが混合状態となっているため、その界面Ｘｉは明確に視認難い。そのような場合には、混合液５のカラム１２への導入を一時的に中断することで界面Ｘｉ（図２参照）の視認が可能となる。
カラム１２として透明な容器を使用する場合には界面Ｘｉの位置は容易に判断可能であるが、カラム１２として不透明な容器を使用する場合はカラム１２の側面に取り付けたレベル計により界面の高さを測定したり、カラム１２の上部からガラス管などで液をサンプリングすることにより界面Ｘｉの位置を判断することができる。
【0032】
界面Ｘｉが液導入位置Ｘｃよりも低い場合、界面Ｘｉと液導入位置ＸｃとのＸ方向に沿う距離Ｄｉは、混合液の線速度やカラム断面積によって定まるが、２．５ｃｍ以上であることが好ましく、特に３ｃｍ以上であることが分相を一層良好とする点から望ましい。後述する実施例１、２では、前記距離Ｄｉは４ｃｍであり、その他の実施例では３～５ｃｍであった。比較例３及び４は２ｃｍ、その他の比較例は実施例と同等以下であった。
【0033】
前記の界面Ｘｉを、前記液導入位置Ｘｃよりも下側に位置させるための方法としては、（１）カラム１２の下端１２Ａに接続する水相取出用配管４７及び／又はカラム１２の上端１２Ｂに接続する有機相取出用配管４８のそれぞれに対し、ポンプなどを用いてカラム１２からの液の取出速度を調整することで界面位置を調整する方法；（２）水相３及び有機相４それぞれの水頭圧を調整することで界面を調整する方法；（３）水相３と有機相４の混合部２０への送液速度を調整する方法等が挙げられる。特に（２）水相３及び有機相４それぞれの水頭圧を調整することで界面を調整する方法が、抽出効率や分相効率を良好にしやすい点で好ましい。
【0034】
図２に示す通り、液導入部１４の液導入位置Ｘｃからカラム１２の有機相排出口４８Ａの最下端までの長さをＵとしたとき、Ｕの二乗の値に対するカラム横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｕ２）が３．０未満であることが好ましい。前記のＣ／Ｌ２の比率を所定上限以下とすることに加えて、Ｃ／Ｕ２の上限を所定値に設定することにより、液導入部１４からカラム１２の有機相排出口４８Ａまでの有機相４の長さを確保できることから、有機相４と水相３との分相が一層良好となる。この観点から、前記の比率（Ｃ／Ｕ２）は１．０以下であることが好ましく、０．５以下であることがより好ましい。また、前記の比率（Ｃ／Ｕ２）は０．０１以上であることが、溶媒抽出時間を抑制して製造コストの抑制が容易な点で好ましく、０．０２以上であることがより好ましい。
【0035】
本実施形態に係る溶媒抽出装置１０のカラム１２においては、カラム１２内を流れる液の流速に相当する線速度（Ｘ方向の速度）が所定値以下であることが好ましい。カラム１２内での流速が速すぎると、分離すべき水相３の落下分離を阻害してしまう。
液混合部２０中に流入する単位時間当たりの水相３と有機相４の体積比率をｒ：１とし、カラム１２への混合液の流入速度をＴ（ｃｍ３／分）とし、カラム横断面積をＣ（ｃｍ２）としたとき、有機相４の線速度は以下の式から計算できる。
有機相４の線速度（ｃｍ／分）＝Ｔ／Ｃ×〔１／（ｒ＋１）〕
同様に、水相３の線速度は以下の式から計算できる。
水相３の線速度（ｃｍ／分）＝Ｔ／Ｃ×〔ｒ／（ｒ＋１）〕
液混合部２０中に流入する単位時間当たりの水相３と有機相４の体積比率をｒ：１とし、カラム１２への混合液の流入速度をＴ（ｃｍ３／分）とし、カラム横断面積をＣ（ｃｍ２）としたとき、有機相４の線速度は以下の式から計算できる。
有機相４の線速度（ｃｍ／分）＝Ｔ／Ｃ×〔１／（ｒ＋１）〕
同様に、水相３の線速度は以下の式から計算できる。
水相３の線速度（ｃｍ／分）＝Ｔ／Ｃ×〔ｒ／（ｒ＋１）〕
【0036】
例えば、カラム１２の内径が５ｃｍの場合のカラム横断面積Ｃは１９．６ｃｍ２（＝２．５×２．５×３．１４）であり、液混合部２０中に流入する単位時間当たりの水相３と有機相４の体積比率が１：１であり、カラム１２への混合液５の流入速度が１Ｌ／分である場合、流速は５００ｃｍ３／分（＝１０００／２）となることから、有機相４の線速度は２５．５ｃｍ／分（＝５００／１９．６）と算出される。
有機相４の線速度を５０ｃｍ／分以下とすることで液流れが速すぎることに起因する有機相４中の水相３（水滴）の落下が阻害されにくくなるという利点がある。この観点から、有機相４の線速度は３０ｃｍ／分以下であることがより好ましく、１５ｃｍ／分以下であることが更に好ましい。
有機相４の線速度は、１ｃｍ／分以上であると、分相に掛ける時間を短縮でき、製造コストが良好となるため好ましい。
有機相４の線速度を５０ｃｍ／分以下とすることで液流れが速すぎることに起因する有機相４中の水相３（水滴）の落下が阻害されにくくなるという利点がある。この観点から、有機相４の線速度は３０ｃｍ／分以下であることがより好ましく、１５ｃｍ／分以下であることが更に好ましい。
有機相４の線速度は、１ｃｍ／分以上であると、分相に掛ける時間を短縮でき、製造コストが良好となるため好ましい。
【0037】
同様に、水相３中における有機相４（油滴）の浮上が阻害されにくくなる観点から、水相３の線速度は例えば５０ｃｍ／分以下であることが好ましく、３０ｃｍ／分以下であることがより好ましく、１５ｃｍ／分以下であることが更に好ましい。
水相３の線速度は２ｃｍ／分以上であることが、分相に掛ける時間を短縮でき、製造コストが良好となるため好ましい。
水相３の線速度は２ｃｍ／分以上であることが、分相に掛ける時間を短縮でき、製造コストが良好となるため好ましい。
【0038】
なお水相３と有機相４との分離の際には、通常、有機相４中に水相３が混入しやすいことから、前記の線速度は特に有機相４の線速度が重要である。
【0039】
更に、カラム１２の内部構造について特に限定は無いが、必要に応じて、液導入部１４の液導入位置Ｘｃの近傍に流体介在物を設置してもよい。例えばカラム１２内に目皿板や傾斜板を設けて有機相４と水相３との接触効率を高めてもよい。またカラム１２中に混合液の流れを抑制させる構造を付与しても良い。これらの介在物は、カラム１２における前記液導入位置Ｘｃよりも少なくとも上側に位置することが、有機相４の線速度を低下させて分相を一層良好としやすい点や水滴同士を凝集させて大粒径化して沈降速度を速める点で好ましい。
【0040】
上述した通り、本実施形態の溶媒抽出装置１０においては、有機相４はカラム１２中を上方へ向けて移動し、水相３は分離カラム１２中を下方へ向けて移動することで両相が分離される。有機相４はカラム１２の上端１２Ｂ又はその近傍に位置する有機相排出口４８Ａから系外に排出される。水相３は下端１２Ａ又はその近傍に位置する水相排出口４７Ａから系外へ排出される。
【0041】
以下、更に別の形態について説明する。以下の説明では、図１の実施形態と同様の構成は同じ符号を付して説明を省略し、図１の実施形態とは異なる点を主に説明する。図３及び図４は液導入位置の説明のため便宜上、空の状態のカラムに混合液を導入した状態を示している。
図３に示す溶媒抽出装置１１０において、カラム１１２は、筒状において液導入位置Ｘｃを含む鉛直方向Ｘの一部（図３で符号１２Ｗで示す部分）が幅広になった形状をしている。また、図３に示す形態では、液導入部１１４は、カラム１１２の側部ではなく、内部に設置されている。具体的には、液導入部１１４は、カラム１１２内に設置されて複数の液吹き出し口１１５を有する液噴出部１１４Ａと、液噴出部１１４Ａをカラム１１２外の液混合部と連通させて、液混合部からの混合液を液噴出部１１４Ａに導入する配管１１４Ｂとからなる。液導入位置Ｘｃは、液噴出部１１４Ａの液吹き出し口１１５の位置（具体的には、液吹き出し口１１５における鉛直方向Ｘの中央の位置）となる。また、図３に示す例では、配管１１４Ｂはカラムの底面に固定され、鉛直方向Ｘに延びるように配置されている。
また、図４に示す溶媒抽出装置２１０においても、液導入部２１４はカラム２１２の側部ではなく、内部に設置されている。この形態においては、配管である液導入部２１４はカラムの上面に固定され、鉛直方向Ｘに下方に延びている。混合液は、配管である液導入部２１４の下端の開口２１４Ａからカラム２１２内に導入されており、この開口２１４Ａの位置（具体的には、開口２１４Ａの鉛直方向Ｘの中央位置）が、液導入位置Ｘｃとなる。
図３に示す溶媒抽出装置１１０において、カラム１１２は、筒状において液導入位置Ｘｃを含む鉛直方向Ｘの一部（図３で符号１２Ｗで示す部分）が幅広になった形状をしている。また、図３に示す形態では、液導入部１１４は、カラム１１２の側部ではなく、内部に設置されている。具体的には、液導入部１１４は、カラム１１２内に設置されて複数の液吹き出し口１１５を有する液噴出部１１４Ａと、液噴出部１１４Ａをカラム１１２外の液混合部と連通させて、液混合部からの混合液を液噴出部１１４Ａに導入する配管１１４Ｂとからなる。液導入位置Ｘｃは、液噴出部１１４Ａの液吹き出し口１１５の位置（具体的には、液吹き出し口１１５における鉛直方向Ｘの中央の位置）となる。また、図３に示す例では、配管１１４Ｂはカラムの底面に固定され、鉛直方向Ｘに延びるように配置されている。
また、図４に示す溶媒抽出装置２１０においても、液導入部２１４はカラム２１２の側部ではなく、内部に設置されている。この形態においては、配管である液導入部２１４はカラムの上面に固定され、鉛直方向Ｘに下方に延びている。混合液は、配管である液導入部２１４の下端の開口２１４Ａからカラム２１２内に導入されており、この開口２１４Ａの位置（具体的には、開口２１４Ａの鉛直方向Ｘの中央位置）が、液導入位置Ｘｃとなる。
【0042】
その他、本発明の溶媒抽出装置１０は、例えば、複数のカラムを並列に配置した多段の溶媒抽出装置であってもよい。例えばＮ段目のカラムにて分離された水相を、Ｎ＋２段目のカラムで分離した有機相と混合して得られる混合液と共にＮ＋１段目に隣接するカラムに導入して分離させる。Ｎ段目のカラムにて分離された有機相をＮ－２段目のカラムで分離した水相と混合して得られる混合液と共にＮ－１段目に隣接するカラムに導入して分離させるといった多段階の溶媒抽出を行ってもよい。
このような多段の溶媒抽出装置によれば、有機相と水相との分相が良好であり、水相に含有される複数のイオンを精密に分離することが可能となる。しかも、この形態の溶媒抽出装置では、多段であっても設置面積及び容積を抑制でき、有機相４の露出面積が抑制できる効果を十分に発揮できる。
このような多段の溶媒抽出装置によれば、有機相と水相との分相が良好であり、水相に含有される複数のイオンを精密に分離することが可能となる。しかも、この形態の溶媒抽出装置では、多段であっても設置面積及び容積を抑制でき、有機相４の露出面積が抑制できる効果を十分に発揮できる。
【0043】
本発明において上記で説明した各実施形態の溶媒抽出装置は、溶媒抽出法に用いることが好ましい。溶媒抽出法とは、分離対象の金属元素を含む水溶液からなる水相と、特定の金属元素を抽出する金属抽出剤及びそれを希釈するための有機溶媒からなる有機相を接触させることで、金属元素を金属抽出剤に抽出させることで分離する方法である。
溶媒抽出法において、前記実施形態の溶媒抽出装置は、２種以上のイオンを分離する方法に使用できる。本分離方法では、水相３が分離対象である２種以上のイオンを含む。有機相４が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含む。２種以上のイオンは、元素が異なる２種以上の金属イオンであることが好ましく、元素が異なる２種以上の希土類元素のイオンであることがより好ましい。
溶媒抽出法において、前記実施形態の溶媒抽出装置は、２種以上のイオンを分離する方法に使用できる。本分離方法では、水相３が分離対象である２種以上のイオンを含む。有機相４が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含む。２種以上のイオンは、元素が異なる２種以上の金属イオンであることが好ましく、元素が異なる２種以上の希土類元素のイオンであることがより好ましい。
【0044】
本発明において用いる金属抽出剤としてはＴＢＰ（リン酸トリブチル）、カルボン酸（バーサティックアシッド１０）、リン酸エステル、ホスホン酸化合物、ホスフィン酸化合物等が挙げられる。例えば、リン酸エステルとしては、ジ－２－エチルヘキシルリン酸［ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ－ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ－ａｃｉｄ（Ｄ２ＥＨＰＡ）］等が挙げられる。ホスホン酸化合物としては２－エチルヘキシルリン酸モノ－２－エチルヘキシルエステル［２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ－ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ－ｍｏｎｏ－２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ ｅｓｔｅｒ（ＰＣ－８８Ａ：大八化学工業（株）製商品名）］等が挙げられる。ホスフィン酸化合物としてはビス（２，４，４－トリメチルペンチル）リン酸［ｂｉｓ（２，４，４－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔｙｌ）ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ（Ｃｙａｎｅｘ２７２：ＣＹＴＥＣ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製商品名）］等が挙げられる。
【0045】
また、ここで用いる反応溶媒の溶媒抽出における有機相を形成する有機溶媒としては、ナフテン系、パラフィン系、芳香族系のいずれも可能性があり、具体的には、トルエン、キシレン、ヘキサン、イソドデカン、ケロシン及び高級アルコール（例えば、炭素数５～８の直鎖のアルコール）等が挙げられる。
【0046】
なお本発明は本実施形態に限定されない。例えば有機相が下方に、水相が上方に移動する際には、図２の有機相排出口４８Ａと水相排出口４７Ａの位置が上下逆となることはいうまでもない。また、図１及び図２では有機相排出口４８Ａ及び水相排出口４７Ａは横向きであったが、縦向きでよいことも、いうまでもない。
【実施例0047】
（実施例１）
本実施例では図１及び図２に示す溶媒抽出装置１０を用いて希土類金属イオンの抽出を行った。
１２質量％塩酸水溶液１２０Ｌに、テルビウム塩とディスプロシウム塩を、テルビウムの濃度が５６ｇ／Ｌ、ディスプロシウムの濃度４２ｇ／Ｌとなるようにそれぞれ溶解させて重比重液（水相）を調製した。この操作とは別に、塩酸で溶解したテルビウム塩（調製される軽比重液に対して５６ｇ／Ｌ）とディスプロシウム塩（同４２ｇ／Ｌ）をｐＨ３に調整し、本調整液とケロシンに抽出剤（ＰＣ－８８Ａ）２０質量％を溶解させた溶液とを混合接触させ、テルビウム塩とディスプロシウム塩を全て油相に付加させて１２０Ｌの軽比重液（有機相）を調製した。両液を常に撹拌混合された状態に維持した。
内径１０ｃｍ及び全長５０ｃｍの塩ビ管からなる静置カラムの下端より２０ｃｍの位置から上述の撹拌混合液を静置カラムに導入した。撹拌混合液は、定量ポンプによって２Ｌ／分の流速、即ち有機相の線速度１２．７ｃｍ／分で導入した（全液体に対する有機相の体積割合は０．５）。この静置カラムは、上端から有機相が排出され且つ下端から水相が排出され、導入液総量と排出液総量とが常に一致して循環されるようになっている。循環開始から１５分後に水相及び有機相をそれぞれメスシリンダーにサンプリングし静置分離して、それらの相に含まれる異相液の含有比率を計測した。
その結果、重比重液（水相）には軽比重液（有機相）は全く含まれていなかった。一方、軽比重液（有機相）には０．６質量％の重比重液（水相）が含まれていた。有機相中の水相の含有量及び気泡の有無に基づき、以下のように評価した。
ＡＡ：有機相中の水相の含有量が１．０質量％未満、且つ有機相中に気泡は全くない。
Ａ ：有機相中の水相の含有量が１．０質量％未満、且つ有機相中に気泡の付着はほぼ無い。
Ｂ ：有機相中の水相の含有量が１．０質量％以上。
本実施例では図１及び図２に示す溶媒抽出装置１０を用いて希土類金属イオンの抽出を行った。
１２質量％塩酸水溶液１２０Ｌに、テルビウム塩とディスプロシウム塩を、テルビウムの濃度が５６ｇ／Ｌ、ディスプロシウムの濃度４２ｇ／Ｌとなるようにそれぞれ溶解させて重比重液（水相）を調製した。この操作とは別に、塩酸で溶解したテルビウム塩（調製される軽比重液に対して５６ｇ／Ｌ）とディスプロシウム塩（同４２ｇ／Ｌ）をｐＨ３に調整し、本調整液とケロシンに抽出剤（ＰＣ－８８Ａ）２０質量％を溶解させた溶液とを混合接触させ、テルビウム塩とディスプロシウム塩を全て油相に付加させて１２０Ｌの軽比重液（有機相）を調製した。両液を常に撹拌混合された状態に維持した。
内径１０ｃｍ及び全長５０ｃｍの塩ビ管からなる静置カラムの下端より２０ｃｍの位置から上述の撹拌混合液を静置カラムに導入した。撹拌混合液は、定量ポンプによって２Ｌ／分の流速、即ち有機相の線速度１２．７ｃｍ／分で導入した（全液体に対する有機相の体積割合は０．５）。この静置カラムは、上端から有機相が排出され且つ下端から水相が排出され、導入液総量と排出液総量とが常に一致して循環されるようになっている。循環開始から１５分後に水相及び有機相をそれぞれメスシリンダーにサンプリングし静置分離して、それらの相に含まれる異相液の含有比率を計測した。
その結果、重比重液（水相）には軽比重液（有機相）は全く含まれていなかった。一方、軽比重液（有機相）には０．６質量％の重比重液（水相）が含まれていた。有機相中の水相の含有量及び気泡の有無に基づき、以下のように評価した。
ＡＡ：有機相中の水相の含有量が１．０質量％未満、且つ有機相中に気泡は全くない。
Ａ ：有機相中の水相の含有量が１．０質量％未満、且つ有機相中に気泡の付着はほぼ無い。
Ｂ ：有機相中の水相の含有量が１．０質量％以上。
【0048】
有機相中に水相が含まれているということは分離が不完全であることを示すが、一般的な溶媒抽出装置として知られているミキサーセトラー方式で同様の容積の装置で試験を行うと付着水は１．０質量％だったことから、付着水量が１．０質量％未満なら現状の装置より分離は良好であると判断される。
なお、表１中、線速度は、混合液送液量をカラム断面積で割った値を示す。
なお、表１中、線速度は、混合液送液量をカラム断面積で割った値を示す。
【0049】
（実施例２～７、比較例１～６）
カラム内径Ｒ、カラム高低差Ｌ、カラムにおける水相有機相混合液の導入部の液導入位置Ｘｃと水相排出口との距離Ｄ及びカラム１２の液の流速（線速度）を表１に示すように変更し、カラム上部から排出される有機相液を回収し、その中に含まれる付着水量を測定した。その結果を表１に示した。なお、実施例２～７及び比較例１～３、６において、実施例１と同様に重比重液（水相）には軽比重液（有機相）は含まれなかった。比較例４及び５において、重比重液（水相）に軽比重液（有機相）の混入が確認された。具体的には、比較例４は、水相排出液中に有機相を１５ 質量％を含有していた。比較例５も、水相排出液中に有機相６．２質量％を含有していた。
カラム内径Ｒ、カラム高低差Ｌ、カラムにおける水相有機相混合液の導入部の液導入位置Ｘｃと水相排出口との距離Ｄ及びカラム１２の液の流速（線速度）を表１に示すように変更し、カラム上部から排出される有機相液を回収し、その中に含まれる付着水量を測定した。その結果を表１に示した。なお、実施例２～７及び比較例１～３、６において、実施例１と同様に重比重液（水相）には軽比重液（有機相）は含まれなかった。比較例４及び５において、重比重液（水相）に軽比重液（有機相）の混入が確認された。具体的には、比較例４は、水相排出液中に有機相を１５ 質量％を含有していた。比較例５も、水相排出液中に有機相６．２質量％を含有していた。
【0050】
【表1】
【0051】
以上の実施例及び比較例の評価結果から明らかなように、本発明の溶媒抽出装置１０によれば、コンパクトな構成でありながら、従来のミキサーセトラーに比して有機相と水相との分相が良好であり、極めて高性能溶媒抽出装置を提供することができる。
【符号の説明】
【0052】
３ 水相
４ 有機相
５ 混合液
１０ 溶媒抽出装置
１２ カラム
１４ 液導入部
４７Ａ 水相排出口
４８Ａ 有機相排出口
１２Ｂ カラム上端
Ｌ 有機相排出口下端４８Ａと水相排出口上端４７Ａの間の高低差Ｌ
Ｃ カラム横断面積
Ｘｃ 液導入部の液導入位置
４ 有機相
５ 混合液
１０ 溶媒抽出装置
１２ カラム
１４ 液導入部
４７Ａ 水相排出口
４８Ａ 有機相排出口
１２Ｂ カラム上端
Ｌ 有機相排出口下端４８Ａと水相排出口上端４７Ａの間の高低差Ｌ
Ｃ カラム横断面積
Ｘｃ 液導入部の液導入位置
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【手続補正書】
【提出日】2024-12-04
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
水相と、有機相とが混合されてなる混合液が導入され、当該混合液が前記水相と前記有機相とに分離される正立状態のカラムと、当該カラムに前記混合液を導入する液導入部とを有し、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側であり、
鉛直方向における前記液導入位置から前記水相排出口までの長さＤが、前記高低差Ｌの０．２５以上０．５未満である、溶媒抽出装置。
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側であり、
鉛直方向における前記液導入位置から前記水相排出口までの長さＤが、前記高低差Ｌの０．２５以上０．５未満である、溶媒抽出装置。
【請求項2】
前記液導入位置から前記有機相排出口までの長さＵの二乗の値に対するカラム横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｕ２）が３．０未満である、請求項１記載の溶媒抽出装置。
【請求項3】
前記液導入位置から前記有機相排出口までの長さＵの二乗の値に対するカラム横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｕ
２
）が０．５以下である、請求項１記載の溶媒抽出装置。
【請求項4】
前記液導入部が前記カラムの側面に設けられている、請求項３に記載の溶媒抽出装置。
【請求項5】
前記混合液を前記カラムに導入した状態において、水相と有機相との界面が前記液導入位置よりも下側に位置するように構成されている、請求項１又は２に記載の溶媒抽出装置。
【請求項6】
前記カラム内の前記有機相の線速度が５０ｃｍ／分以下であるように構成されている、請求項１又は２記載の溶媒抽出装置。
【請求項7】
前記カラムにおける、少なくとも液導入位置よりも上側に、流体介在物が設けられている、請求項１又は２記載の溶媒抽出装置。
【請求項8】
水相と、有機相とが混合されてなる混合液が導入され、当該混合液が前記水相と前記有機相とに分離される正立状態のカラムと、当該カラムに前記混合液を導入する液導入部とを有する溶媒抽出装置を用いて２種以上のイオンから少なくとも１種を分離する方法であって、
前記水相が分離対象である２種以上のイオンを含み、
前記有機相が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含み、
前記溶媒抽出装置において、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側であり、
鉛直方向における前記液導入位置から前記水相排出口までの長さＤが、前記高低差Ｌの０．２５以上０．５未満である、イオンの分離方法。
前記水相が分離対象である２種以上のイオンを含み、
前記有機相が、前記２種以上のイオンのうち少なくとも１種と錯形成可能な抽出剤を含み、
前記溶媒抽出装置において、
前記カラムは、前記混合液から分離された前記水相と前記有機相とがそれぞれ排出される水相排出口と有機相排出口とを有し、当該水相排出口と当該有機相排出口との間の高低差Ｌの二乗の値に対する該カラムの横断面積Ｃの比率（Ｃ／Ｌ２）が１．０未満であり、且つ、
前記カラムは、前記液導入部の液導入位置が、前記の水相排出口と有機相排出口との間の鉛直方向の中央位置よりも下側であり、
鉛直方向における前記液導入位置から前記水相排出口までの長さＤが、前記高低差Ｌの０．２５以上０．５未満である、イオンの分離方法。