特開 2025-10572 １つまたは２つのワイヤから高い生産速度で高純度球状金属粉末を製造するための方法および装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2025010572

(43)【公開日】2025-01-22

(54)【発明の名称】１つまたは２つのワイヤから高い生産速度で高純度球状金属粉末を製造するための方法および装置

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/30 20060101AFI20250115BHJP

   B22F 1/065 20220101ALI20250115BHJP

   C22C 14/00 20060101ALN20250115BHJP

【ＦＩ】

B22F9/30 Z

B22F1/065

C22C14/00 Z

【審査請求】有

【請求項の数】1

【出願形態】ＯＬ

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2024177327

(22)【出願日】2024-10-09

(62)【分割の表示】P 2020567969の分割

【原出願日】2019-06-06

(31)【優先権主張番号】62/681,623

(32)【優先日】2018-06-06

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(71)【出願人】

【識別番号】513235739

【氏名又は名称】パイロジェネシス・カナダ・インコーポレーテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100188558

【弁理士】

【氏名又は名称】飯田 雅人

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(72)【発明者】

【氏名】フランソワ・プルー

(72)【発明者】

【氏名】クリストファー・アレックス・ドルヴァル・ディオン

(72)【発明者】

【氏名】ピエール・キャラビン

(57)【要約】

【課題】１つまたは２つのワイヤから有意な速度で金属粉末を製造するための新規な装置および方法を提供することが望ましい。
【解決手段】本出願は、少なくとも１つのワイヤ／ロッド原料から金属粉末を製造するためのプラズマ噴霧プロセス及び装置に関する。本プロセスでは、電気アークが少なくとも１つのワイヤ／ロッド原料に印加されてそれらを溶融する。プラズマトーチが採用されて、電気アークが少なくとも１つのワイヤ／ロッド原料に伝達される頂点で超音速プラズマ流を生成して、溶融されたワイヤ／ロッド原料を粒子へと噴霧する。下流の冷却チャンバは、粒子を金属運松に固化する。アンチサテライトディフューザが採用されて、サテライト形成を回避するために粉末の再循環を防止する。２つのワイヤが供給される装置では、１つワイヤがアノードとして機能し、他方がカソードとして機能する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

プラズマ噴霧プロセスであって、
・ 熱プラズマトーチと、
・ 連続的に供給される１つまたは２つの噴霧対象のワイヤと、
・ １つまたは複数の噴霧対象のワイヤに伝達される電気アークと、
・ 粒子を球状粉末に固化するように適合された冷却プロセスと、
を含むプラズマ噴霧プロセス。

【請求項2】

前記プラズマトーチが超音速ノズルを備える、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

電気アークが、前記プラズマトーチの超音速流内の頂点で前記ワイヤに伝達される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項4】

噴霧された金属液滴が、微細粉末の再循環、したがってサテライト形成を防止するように適合されたアンチサテライトディフューザを通過する、請求項１～３のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項5】

２つ以上の電源が、前記２つのワイヤ間、または前記単一ワイヤと前記トーチの１つの電極との間の前記アークを制御するために並列に使用される、請求項１に記載のプロセス。

【請求項6】

ワイヤアーク用の少なくとも１つの電源が電圧制御される、請求項１～５のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項7】

ワイヤアーク用の少なくとも１つの電源が電流制御される、請求項１～６のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項8】

並列電源が、電圧制御モードと電流制御モードとの組み合わせで同時に使用される、請求項１～７のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項9】

ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記プラズマトーチに供給されるように適合されたワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用する前記ワイヤと電極との間に形成されるように適合される、装置。

【請求項10】

前記ワイヤは、前記プラズマトーチの中心に供給される、請求項９に記載の装置。

【請求項11】

超音速ノズルが設けられ、前記電気アークが前記超音速ノズル内で生成される、請求項９または１０に記載の装置。

【請求項12】

前記ワイヤ原料が、０．２５～２．５インチの直径を有するロッドまたはビレットによって置き換えられる、請求項９～１１のいずれか一項に記載の装置。

【請求項13】

冷却チャンバが、前記粒子を球状粉末に固化するために前記プラズマトーチの下流に設けられる、請求項９～１２のいずれか一項に記載の装置。

【請求項14】

プラズマ噴霧プロセスであって、
・ 熱プラズマトーチを提供するステップと、
・ １つまたは２つの噴霧対象のワイヤを連続的に供給するステップと、
・ 粒子を製造するために前記１つまたは複数のワイヤに伝達されるように適合された電気アークと、
・ 前記粒子を球状粉末に固化するための冷却を提供するステップと、を含む、プラズマ噴霧プロセス。

【請求項15】

前記プラズマトーチが超音速ノズルを備える、請求項１４に記載のプロセス。

【請求項16】

電気アークが、前記プラズマトーチの超音速流内の頂点で前記ワイヤに伝達されるように適合される、請求項１４に記載のプロセス。

【請求項17】

噴霧された金属液滴が、微細粉末の再循環、したがってサテライト形成を防止するように適合されたアンチサテライトディフューザを通過する、請求項１４～１６のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項18】

少なくとも２つの電源が、前記２つのワイヤ間、または前記単一ワイヤと前記プラズマトーチの１つの電極との間の前記アークを制御するために並列に使用される、請求項１４に記載のプロセス。

【請求項19】

ワイヤアークのための少なくとも１つの電源が電圧制御される、請求項１４～１８のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項20】

ワイヤアークのための少なくとも１つの電源が電流制御される、請求項１４～１９のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項21】

並列電源が、電圧制御モードと電流制御モードとの組み合わせで同時に使用される、請求項１４～２０のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項22】

ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記プラズマトーチ内に供給されるように適合されたワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用する前記ワイヤと電極との間に形成されるように適合される、装置。

【請求項23】

前記ワイヤは、前記プラズマトーチの中心に供給される、請求項２２に記載の装置。

【請求項24】

超音速ノズルが設けられ、前記電気アークが前記超音速ノズル内で生成される、請求項２２または２３に記載の装置。

【請求項25】

前記ワイヤ原料が、０．２５～２．５インチの直径を有するロッドまたはビレットの形態をとる、請求項２２～２４のいずれか一項に記載の装置。

【請求項26】

冷却チャンバが、前記粒子を球状粉末に固化するために前記プラズマトーチの下流に設けられる、請求項２２～２５のいずれか一項に記載の装置。

【請求項27】

ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記装置に供給されるように適合された少なくとも１つのワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、冷却チャンバは、前記粒子を粉末に固化するように適合され、前記ワイヤは、前記プラズマトーチにおいてカソードとして機能するように適合される、装置。

【請求項28】

前記プラズマトーチによって送達されるプラズマ流が、超音速ジェットへと超音速に加速されるように適合される、請求項２７に記載の装置。

【請求項29】

超音速ノズルが設けられ、前記ワイヤが、前記超音速ノズルのスロートの前または後のいずれかで、前記超音速ノズル内に供給されるように適合される、請求項２７または２８に記載の装置。

【請求項30】

ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記装置に供給されるように適合された少なくとも１対のワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、前記ワイヤの一方はアノードとして機能するように適合され、他方のワイヤはカソードとして機能するように適合される、装置。

【請求項31】

冷却チャンバが、前記粒子を粉末に固化するために、前記プラズマトーチの下流に設けられる、請求項３０に記載の装置。

【請求項32】

前記プラズマトーチによって送達されるプラズマ流が、超音速ジェットへと超音速に加速されるように適合される、請求項３０または３１に記載の装置。

【請求項33】

超音速ノズルが設けられ、前記ワイヤが、前記超音速ノズルのスロートの前または後のいずれかで、前記超音速ノズル内に供給されるように適合される、請求項３２に記載の装置。

【請求項34】

電源が提供され、電流を前記ワイヤに強制的に通過させるように適合され、電気アークが前記２つのワイヤ間に生成される、請求項３０から３３のいずれか一項に記載の装置。

【請求項35】

電源が提供され、電流を前記ワイヤに強制的に通過させるように適合され、電気アークが前記２つのワイヤの間および前記超音速ノズル内に生成される、請求項３３に記載の装置。

【請求項36】

ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記プラズマトーチ内に供給されるように適合されたワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用する前記ワイヤと電極との間に形成されるように適合される、装置。

【請求項37】

前記ワイヤは、前記プラズマトーチの中心に供給される、請求項３６に記載の装置。

【請求項38】

ワイヤガイドが前記ワイヤのために提供され、それによって、前記ワイヤガイドを通して前記ワイヤを挿入することによって、前記ワイヤは、伝達されたアークを介して効率的に溶融されることができる、請求項３６または３７に記載の装置。

【請求項39】

前記ワイヤガイドは、点火カソードを兼ねるように適合される、請求項３８に記載の装置。

【請求項40】

超音速ノズルが設けられ、前記電気アークが前記超音速ノズル内で生成される、請求項３６～３９のいずれか一項に記載の装置。

【請求項41】

冷却チャンバが、前記粒子を粉末に固化するために前記プラズマトーチの下流に設けられる、請求項３６～４０のいずれか一項に記載の装置。

【請求項42】

ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記プラズマトーチに供給されるように適合された少なくとも１つのワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、前記装置は、ガスによって冷却され、それによって前記ガスを加熱するように適合され、そのように加熱されたガスは、プラズマガスとして使用されるように適合される、装置。

【請求項43】

前記ガスが、アルゴンなどの不活性ガスを含む、請求項４２に記載の装置。

【請求項44】

前記ガスを前記プラズマトーチに供給するためのガスチャネルが設けられる、請求項４２または４３に記載の装置。

【請求項45】

超音速ノズルが提供され、前記ガスが、前記超音速ノズルを通して加速され、前記粒子を細断するように適合される、請求項４２～４４のいずれか一項に記載の装置。

【請求項46】

冷却チャンバが、前記粒子を粉末に固化するために前記プラズマトーチの下流に設けられる、請求項４２～４５のいずれか一項に記載の装置。

【請求項47】

ガスチャネルが設けられ、前記ガスは、前記ワイヤの先端に設けられた電気アークに接触する前に加熱されるように適合される、請求項４２または４３に記載の装置。

【請求項48】

前記冷却チャンバが、アルゴンなどの不活性ガスを含有する、請求項２７、３１、４１および４６のいずれか一項に記載の装置。

【請求項49】

プラズマ噴霧プロセスであって、
・ 熱プラズマトーチを提供するステップと、
・ １つまたは２つの噴霧対象のワイヤを連続的に供給し、それによって、噴霧された金属液滴をそこから生成するステップと、
・ 前記液滴を、微細粉末の再循環、ひいてはサテライト形成を防止するように適合されたアンチサテライトディフューザを通過させるステップと、
を含む、プラズマ噴霧プロセス。

【請求項50】

プラズマ噴霧プロセスであって、
・ 熱プラズマトーチを提供するステップと、
・ １つまたは２つの噴霧対象のワイヤを提供するステップと、
・ 前記２つのワイヤ間、または前記単一ワイヤと前記プラズマトーチの１つの電極との間のアークを制御するために、少なくとも２つの電源を並列に提供し、それによって粒子を製造するステップと、
を含む、プラズマ噴霧プロセス。

【請求項51】

少なくとも２つの電源が、前記２つのワイヤ間、または前記単一ワイヤと前記プラズマトーチの１つの電極との間の前記アークを制御するために並列に使用される、請求項５０に記載のプロセス。

【請求項52】

ワイヤアークのための少なくとも１つの電源が電圧制御される、請求項５０または５１に記載のプロセス。

【請求項53】

ワイヤアークのための少なくとも１つの電源が電流制御される、請求項５０～５２のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項54】

並列電源が、電圧制御モードと電流制御モードとの組み合わせで同時に使用される、請求項５０～５３のいずれか一項に記載のプロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願の相互参照
本出願は、２０１８年６月６日付けで出願され、現在係属中である、米国仮出願番号第６２／６８１，６２３に対する優先権を主張し、参照により本明細書に組み込まれる。

【0002】

本主題は、先進材料に関するものであり、より詳細には、航空宇宙産業および医療産業のための付加製造などの様々な用途のための金属粉末の製造に関する。

【背景技術】

【0003】

プラズマ噴霧は、典型的には、原料としてのワイヤ、噴霧剤としてプラズマ源（プラズマトーチとも呼ばれる）を使用して、粒子を同時に溶融および分解する。ワイヤを使用することは、狭いプラズマジェットがワイヤに適切に向けられるように要求される安定性を提供する。なぜなら、プラズマジェットは、単一のステップでワイヤを溶融し、それを噴霧する必要があるからである。最もよく知られているように、この技術は現在、最も微細で、最も球状で、最も高密度の粉末を市場で製造している。言い換えれば、０～１０６ミクロン範囲で製造される粉末の収率は非常に高く、真球度はほぼ完全であり、ガスの閉じ込めは最小限に抑えられる。

【0004】

しかしながら、この技術は、プラズマ噴霧が非常にエネルギー的に非効率的なプロセスであるという事実のために、水及びガス噴霧と比較して比較的低い生産速度を有するという主な欠点を有する。プラズマ噴霧のための報告された生産速度は、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖについて０．６～１３ｋｇ／ｈである。しかしながら、上限付近で動作することが、より粗い粒子サイズ分布をもたらすであろうと仮定すること現実的である。例えば、“Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｔａｌ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｐｏｗｄｅｒｓ ｂｙ Ｐｌａｓｍａ Ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ”という題名で、１９９８年１月１３日にＴｓａｎｔｒｉｚｏｓらの名前で発行された米国特許第５，７０７，４１９は、チタンについて１４．７ｇ／分または０．８８２ｋｇ／ｈの供給速度を報告しており、一方、“Ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ Ａｐｐａｒａｔｕｓ ｆｏｒ Ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｂｙ Ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ａ Ｆｅｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ ｉｎ ｔｈｅ Ｆｏｒｍ ｏｆ ａｎ Ｅｌｏｎｇａｔｅｄ Ｍｅｍｂｅｒ”という題名で、発明者としてＢｏｕｌｏｓらの名前で２０１７年１１月１６日に発行された米国特許出願公開第２０１７／４９－Ａ１は、ステンレス鋼について１．７ｋｇ／ｈの供給速度を報告している。

【0005】

現在の３つのプラズマ噴霧技術はすべて、単一の中央供給トーチ［参考文献４参照］、または中央の１つのワイヤを目標とする３つのトーチ［参考文献１、２および３参照］のいずれかを使用する。３つのトーチ技術の場合、プラズマプルームからワイヤに伝達される熱は非常に低く、０．４％程度である。低い熱伝達効率は、特定の金属供給速度を維持するために大量のプラズマガスが必要であることを意味し、これは、ガス対金属比に下限を課し、噴霧における標準的なプロセス効率測定基準である。また、３つのトーチを使用することは、多くの電極が時間とともに摩滅することを意味し、これは汚染源となり得、動作コストを増加させ得る。中央供給トーチの場合、誘導結合プラズマトーチが使用され、そのための電源を市場で得ることは困難である。

【0006】

ワイヤアークスプレーは、表面上にコーティングを塗布するために溶射の分野で使用される成熟した信頼できる技術である。これは、本質的に、１つまたは２つのワイヤに高電流を流し、２つのワイヤ間または単一ワイヤと電極との間に電気アークを有することからなる。品質ワイヤアークシステムは、非常に高いスループット（約２０～５０ｋｇ／ｈ）でほぼ１００％のデューティサイクルで動作することができる。さらに、この技術は、アークがワイヤに直接接触するので、エネルギー効率が高い。しかしながら、この技術の目的は、コーティングを製造することであり、粉末を製造することではない。この技術は、スプレーを噴霧するために低温ガスを使用するので、非常に不規則で角張った形状を生成し、これはほとんどの用途に望ましくない。

【0007】

したがって、プラズマ噴霧によって提供される品質、すなわち微細な球状で十分に高密度の粉末を維持しながら、有意な生産速度で１つまたは２つのワイヤから金属粉末を製造するための装置および方法を提供することが望ましい。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

したがって、１つまたは２つのワイヤから有意な速度で金属粉末を製造するための新規な装置および方法を提供することが望ましい。

【0009】

本明細書に記載の実施形態は、一態様において、
熱プラズマトーチと、
連続的に供給される１つまたは２つの噴霧対象のワイヤと、
１つまたは複数の噴霧対象のワイヤに伝達される電気アークと、
粒子を球状粉末に固化するように適合された冷却プロセスと、を含むプラズマ噴霧プロセスを提供する。

【0010】

また、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記プラズマトーチに供給されるように適合されたワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用する前記ワイヤと電極との間に形成されるように適合される、装置を提供する。

【0011】

さらに、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、
熱プラズマトーチを提供するステップと、
１つまたは２つの噴霧対象のワイヤを連続的に供給するステップと、
粒子を製造するために前記１つまたは複数のワイヤに伝達されるように適合された電気アークと、
前記粒子を球状粉末に固化するための冷却を提供するステップと、を含む、プラズマ噴霧プロセスを提供する。

【0012】

さらに、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記プラズマトーチに供給されるように適合されたワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用する前記ワイヤと電極との間に形成されるように適合される、装置を提供する。

【0013】

さらに、本明細書に記載される実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、装置内に供給されるように適合された少なくとも１つのワイヤとを備え、プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、冷却チャンバは、粒子を粉末に固化するように適合され、ワイヤは、プラズマトーチ内でカソードとして機能するように適合される、装置を提供する。

【0014】

さらに、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、装置内に供給されるように適合された少なくとも１対のワイヤとを備え、プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、ワイヤの一方はアノードとして機能するように適合され、他方のワイヤはカソードとして機能するように適合される、装置を提供する。

【0015】

さらに、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、前記プラズマトーチに供給されるように適合されたワイヤとを備え、前記プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用する前記ワイヤと電極との間に形成されるように適合される、装置を提供する。

【0016】

さらに、本明細書に記載される実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、プラズマトーチに供給されるように適合された少なくとも１つのワイヤとを備え、プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、装置は、ガスによって冷却され、それによってガスを加熱するように適合され、そのように加熱されたガスは、プラズマガスとして使用されるように適合される、装置を提供する。

【0017】

さらに、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、
熱プラズマトーチを提供するステップと、
１つまたは２つの噴霧対象のワイヤを連続的に供給し、それによって、噴霧された金属液滴をそこから生成するステップと、
前記液滴を、微細粉末の再循環、ひいてはサテライト形成を防止するように適合されたアンチサテライトディフューザを通過させるステップと、を含む、プラズマ噴霧プロセスを提供する。

【0018】

さらに、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、
熱プラズマトーチを提供するステップと、
１つまたは２つの噴霧対象のワイヤを提供するステップと、
前記２つのワイヤ間、または前記単一ワイヤと前記プラズマトーチの１つの電極との間のアークを制御するために、少なくとも２つの電源を並列に提供し、それによって粒子を製造するステップと、を含む、プラズマ噴霧プロセスを提供する。

【0019】

本明細書に記載された実施形態をより良く理解するために、それらがどのように実施され得るかをより明確に示すために、ここで、少なくとも１つの例示的な実施形態を示す添付の図面を、単なる例として参照する。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】例示的な実施形態による、二重ワイヤアークプラズマ噴霧を使用して１対のワイヤから金属粉末を製造するための装置の垂直断面図である。

【図2】例示的な実施形態による、二重ワイヤアークプラズマ噴霧を使用して１対のワイヤから金属粉末を製造するための装置の垂直断面図である。

【図3】図１および図２のものを含む、例示的な実施形態による、図１および図２に示す装置を使用する、金属粉末を製造するためのシステムの概略立面図である。

【図4】図１および図２のものを含む、例示的な実施形態に従って使用される電気的構成の概念図である。

【図5】本開示の動作における実施形態の電気的トレンドラインの例を示す。

【図6】図１および図２の実施形態の手段によって製造された４５－１０６μｍのＴｉ６４グレード２３粉末の１００倍の倍率のＳＥＭ画像である。

【図7】図１および図２の実施形態の手段によって製造された２０－１２０のジルコニウム粉末の１００倍の倍率のＳＥＭ画像である。

【図8】本明細書に開示さされる少なくとも１つの実施形態の手段によって製造される原料粉末についての代表的なレーザー回折粉末サイズ分布グラフを示す。

【図9】例示的な実施形態による、単一ワイヤと共にアークを伝達させることができるプラズマトーチを使用して、単一ワイヤから金属粉末を製造するための装置の概略垂直断面図である。

【図10】例示的な実施形態による、中央供給プラズマトーチを使用して単一ワイヤから金属粉末を製造するための装置の概略垂直断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本明細書に開示される本アプローチは、ワイヤアークスプレー技術の概念のいくつかを使用すること、およびそれを高純度球状粉末の製造に好適にするように適合させることを含む、上述のプラズマ噴霧およびワイヤアークスプレー技術の特徴を組み合わせることによって、金属粉末を製造するための方法および装置を提供する。より具体的には、ガスジェットは、プラズマ源によって置き換えられ、溶融ワイヤは、噴霧プロセスで見られるように、冷却チャンバ内に噴霧される。

【0022】

１つの重要な考慮事項は粉末の品質である。ワイヤアークは、高品質の粉末製造のために開発されたものではなく、したがって、粉末品質に適合され、調整されなければならない。本開示は、溶融プロセスの安定性を改善する制御戦略を含み、これについては以下でさらに詳細に説明する。

【0023】

プラズマ源（１つまたは複数のプラズマトーチまたは電気アークなど）は、高い運動量で溶融流に衝突する前または後で超音速に加速され得るプラズマ流を送達する。

【0024】

本実施形態では、超音速プラズマジェット源は、広く利用可能であるため、アークプラズマトーチを介して製造される。しかしながら、同じ超音速プラズマジェットを達成するために多くの他の方法を使用することができる。例えば、誘導結合プラズマ源およびマイクロ波プラズマ源などの任意の熱プラズマ源を同様に使用することができる。

【0025】

実施例１：二重ワイヤアークプラズマ噴霧（主要な実施形態）
以下、本実施形態の詳細について説明する。

【0026】

既知の技術（参考文献２）に対してこの実施形態を使用する利点を表１に示す。これは、参考文献２の技術とは対照的に、本発明の主題を使用することを支持する明らかな利点を示す。

【0027】

【表1】

【0028】

主要な実施形態の推奨される動作条件は、２つの材料、すなわちＴｉ６４グレード２３およびジルコニウムについて表２に開示される。

【0029】

【表2】

【0030】

主要な実施形態を介して生成された２つの生成物の性能が表３に開示されており、２つの生成物はＴＡ－０１５－ＥＫ－０１およびＺＨ－００６－ＦＱ－０１であり、これらはそれぞれＴｉ６４ ２０－６３μｍおよびＺｒ ２０－１２０μｍに対応する。

【0031】

【表3】

【0032】

図１は、装置Ａを構成する特定の構成要素を詳述する。これらは、高流量プラズマトーチ５０１と、電気アークが一方のワイヤから他方のワイヤに伝達される頂点５０８に向かって供給される１対のワイヤ５０２上に噴霧ジェットを放出するアノード一体型超音速ノズル５０５とを含む。この電流は、連続的に供給される導電性供給原料の連続溶融に必要なエネルギーを提供する。電流は、高温で良好な耐摩耗性を有する高導電率合金、例えば銅ジルコニウムで作られた接触チップ５０９によってワイヤ５０２に流される。

【0033】

セラミックチップ５１０は、水冷接触器５１４を、トーチの超音速ノズル５０５のおよびガスシースノズル５１３を通る反応器の本体からの電気的絶縁を提供する。プラズマトーチ５０１によって放出される高熱および伝達したアークは、接触器が水冷されることを必要とし、一方、接触チップ自体は交換可能な消耗品である。したがって、水は、５０３において接触器のマニホールド５１５の後部に入り、先端に向かって導かれ、そこで再び上方に戻り、出口５０４を通って出る。電力は、ラグマウント５１１を通りマニホールドを介して、伝達されたアークシステムに供給される。

【0034】

図２は、装置Ａの垂直断面図を示し、ここでは、高流量プラズマトーチが、ワイヤ頂点６０８で超音速ノズル６０５を介して噴霧ジェットを放出する。ここで、シースガスが６０２で反応器に注入され、トーチのノズルおよび水冷接触器６０７を囲む空洞を充填する。このシースガスは、シースガスノズル６０６を介して、ワイヤ間の電気アークを囲む反応器内に放出される。このシースガスは、粉末および高温ガスの逆流を防止するとともに、超音速プルーム内にアークを維持するのを助けるなど、複数の目的を果たす。次いで、混合ガス流れおよび溶融した噴霧金属液滴は、アンチサテライトディフューザ６１０を介して反応器の沈降チャンバ内に高速で発射される。微細粉末が懸濁状態で蓄積し得る高速ジェットの周りの再循環ゾーンは、新しい液滴が微細物の雲を通して発射され、したがって微細物が表面に溶接されるので、プラズマ噴霧粉末におけるサテライトの主な原因である。ディフューザ６１０は、この発生の大部分を除去し、したがって、サテライト形成を大幅に低減する。トーチレシーバー６１１は、反応器のジャケットとして水冷され、水は底部で入口６０３及び頂部で出口６０４から入る。

【0035】

図３は、金属粉末を製造するように適合され、図１－２、図９および図１０の装置Ａ、Ａ’およびＡ’’のいずれか１つをそれぞれ具体化するシステムＳを概略的に示す。より詳細には、システムＳは、二重ワイヤまたは単一ワイヤのプラズマベースの噴霧装置Ａ、Ａ’またはＡ’’を含む。システムＳは、中心に配置された高流量プラズマトーチ３０１および２つのサーボ駆動ワイヤフィーダ３０２を有するそのツインワイヤアーク構成Ａで具体的に示されている。噴霧ゾーン３０３は、１つまたは２つのワイヤ間の伝達されたアーク、シースガスおよびプラズマトーチ流れを含み、アンチサテライトディフューザ３０４によって反応器内に向けられる。反応器は、球状化および固化が起こる沈降チャンバ３０５と、粉末のためにチャンバ３０５内で一定の冷却速度を維持するための水冷ジャケット３０６とを含んでなる。次に、粉末は、空気圧コンベア３０７を介してサイクロン分離器３０８に運ばれ、そこでバルク粉末が収集キャニスタ３０９内に沈降する。バルブ３１０は、連続動作中に収集のためにキャニスタ３０９を隔離するために使用される。次いで、アルゴンは、サイクロン分離器３０８内で沈降するには微細すぎる粉末のための濾過ユニット３１１を通してシステムから排出される。

【0036】

本実施形態では、ワイヤ５０２（図１）、ワイヤ１１０（図１０）およびワイヤ４０５（図９）は、チタン、ジルコニウム、銅、スズ、アルミニウム、タングステン、炭素鋼、ステンレス鋼など、およびそれらの合金など、様々な導電性材料で作製することができる。

【0037】

噴霧のためのワイヤアークシステムの安定性を確保するために、システムは、３つのパラメータ、すなわち電圧、電流および供給速度のうちの２つを制御する必要がある。これらの３つのパラメータは、連続動作で考慮されるために平衡状態で定常状態に達する必要がある。定常状態では、ワイヤ間の距離、アークの長さおよび電力は一定になる。この定常状態に達するために、以下のようないくつかの構成を用いることができる。

【0038】

固定ワイヤ速度、電圧制御モードにおける１つの電源、電流制御モードにおける１つの電源（主要な実施形態）；

【0039】

固定ワイヤ速度、１つまたは複数の電圧制御電源。この構成は機能的であるが、電流は非常に不安定であり、粒径分布および生成物の一貫性に悪影響を及ぼす。さらに、両方の電源；電流制御電源、可変ワイヤ速度、に対して高い要求がある。

【0040】

この構成は、まだ試験されていないが、理論的には機能する。

【0041】

固定ワイヤ速度、電流／電圧制御ハイブリッド電源が、本出願に最も適していることが分かった。図４は、本開示に示される結果を得るために主要な実施形態がどのように動作されたかを概念的に示す。

【0042】

サーボモータを使用して、非常に正確で一定の供給速度を有することが可能である。

【0043】

一方が電圧制御モードで他方が電流制御モードである２つの電源を並列に使用することは、安定した構成を達成するための鍵である。２つの電源は並列であるので、電圧制御された電源は、両方の電源に同じ電圧を固定させる。これは別の変数を除去する。安定性の別の層を追加するために、他方の電源は、比較的高い電流設定（必要とされる全電流の約２／３）で電流制御モードに設定され、これは電流ベースラインを生成するのを助ける。

【0044】

プロセスにおける唯一の変数は、全電流の一部であり、これは、他のパラメータを一定に保つために変動する必要がある（自由度）。したがって、電圧制御電源は、適切な量の金属を溶融するために電流制御電源によって既に提供されている電流に対して失われているものを補完するために可変である追加の電流を供給し、それゆえシステムは定常状態のままである。

【0045】

例えば、ある金属をある供給速度で溶融するために２０ｋＷが必要であると仮定し、この供給速度が一定のままであると仮定すると、電圧制御電源によって電圧が３０Ｖに固定された場合、合計６６７Ａが電源によって供給されなければならない。電流制御電源を４００Ａに設定すると、電圧制御電源はほとんどリップルを有することなく２６７Ａ付近で変動する。この残留変動は、ワイヤ直径変化、アルゴン流量変動、アーク長変動性、アーク再衝突パターン、ワイヤの機械的振動、ワイヤ送給速度微小変動等のようなプロセスの他の全ての変動性のソースに対して補償することによってシステムを定常状態に保つために必要である。

【0046】

図５は、本明細書で提案される電気制御戦略を使用して動作中に主要な実施形態について記録された電気トレンドラインを示す。要約すると、上述した理由により、電圧制御電源の電流を除いて、全ての変数が非常に安定していることを示している。

【0047】

このような安定した動作は、図５に示されるように、それぞれＴｉ６４およびジルコニウムについて、図６および７に示されるように、高度に球状粉末を製造することを可能にする。

【0048】

図８は、本明細書で説明される電気制御戦略を有する主な実施形態を使用して製造される粉末の典型的な粒径分布曲線を示す。

【0049】

本明細書に提示される電流制御は、主要な実施形態に対して具体的に言及され、試験されるが、同じ制御戦略は、提示される他の実施形態にも適用されるであろう。

【0050】

実施例２：単一ワイヤアークプラズマ噴霧
図９に示される第２の実施例では、導電性ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置Ａ’も開示され、ワイヤ４０５は、超音速ノズル４１１を備えた、伝達されたプラズマトーチ４０１の前で矢印４０９に沿って中心に供給され、アーク４０３がワイヤ４０５と１つの電極４０２との間に形成される。プラズマトーチ４０１の前のワイヤガイド４０７を通して導電性ワイヤ４０５を挿入することによって、ワイヤ４０５自体は、伝達されたアークを介して非常に効率的に溶融され得る。次いで、残りのエネルギーは、予熱されたガスチャネル４０４を介して供給される不活性ガス（例えば、アルゴン）をプラズマ状態に加温するために使用され、次いで、ガスは、超音速ノズル４１１を通して加速される。キャリアガスのこの加速は、金属液滴を細断することによって金属液滴をさらに噴霧する。次いで、粒子は、例えば不活性ガス（例えばアルゴン）で満たされた（図３に例示されるような）冷却チャンバ内で小球状粒子に固化する。参照番号４０８はプラズマプルームを示す。

【0051】

実施例３：中心に供給された単一ワイヤアークプラズマ噴霧
図１０に示される第３の実施例では、導電性ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置Ａ’’も開示され、ワイヤ１１０は、プラズマトーチ１１２内に矢印１１１に沿って中心に供給され、アーク１２８は、カソードとして作用するワイヤ１１０と１つの電極（アノード１１４を参照）との間に形成される。プラズマトーチ１１２のワイヤガイド１１６を通して導電性ワイヤ１１０を挿入することによって、ワイヤ１１０自体は、伝達されたアークを介して非常に効率的に溶融され得る。この方法は、ワイヤを直径２．５インチまでのロッドまたはビレットと最も容易に交換できるという意味で、スケールアップ能力を有するものとして選択される。ワイヤガイド１１６は、点火カソードを兼ねることができる。次いで、残りのエネルギーは、予熱されたガスチャネル１１８を介して供給される不活性ガス（例えば、アルゴン）をプラズマ状態に加温するために使用され、次いで、ガスは、超音速ノズル１２０を通して加速される。キャリアガスのこの加速は、金属液滴を細断することによって金属液滴をさらに噴霧する。次いで、粒子は、例えば不活性ガス（例えばアルゴン）で満たされた（図３に例示されるような）冷却チャンバ内で小球状粒子に固化する。参照番号１２２はプラズマプルームを示す。

【0052】

本明細書に記載される実施形態は、一態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、装置内に供給されるように適合された１つまたは２つのワイヤとを備え、プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、冷却チャンバは、粒子を粉末に固化するように適合され、ワイヤは、プラズマトーチ内でカソードとして機能するように適合される、装置を提供する。

【0053】

また、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、装置内に供給されるように適合された１対のワイヤとを備え、プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、ワイヤの一方はアノードとして機能するように適合され、他方のワイヤはカソードとして機能するように適合される、装置を提供する。

【0054】

さらに、実施形態は、前記実施形態の円滑かつ安定した動作を可能にする電気制御戦略を含む。

【0055】

さらに、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、装置内に供給されるように適合されたワイヤとを備え、プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用するワイヤとトーチの電極との間に形成されるように適合される、装置を提供する。

【0056】

最後に、本明細書に記載の実施形態は、別の態様において、ワイヤ原料から金属粉末を製造するための装置であって、プラズマトーチと、プラズマトーチの内部の中心に供給されるように適合された少なくとも１つのワイヤとを備え、プラズマトーチは、溶融ワイヤを粒子に噴霧するように適合され、アークは、カソードとして作用するワイヤとトーチ内の電極との間に形成されるように適合される、装置を提供する。

【0057】

上記の説明は、実施形態の例を提供するが、説明される実施形態のいくつかの特徴および／または機能は、説明される実施形態の動作の趣旨および原理から逸脱することなく、修正を受けやすいことが理解されるであろう。したがって、上記で説明したことは、実施形態の例示であり、非限定的であることが意図されており、本明細書に添付された特許請求の範囲で定義されるような実施形態の範囲から逸脱することなく、他の変形および修正が行われ得ることが当業者によって理解されるであろう。

【0058】

[参考文献]

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【手続補正書】

【提出日】2024-11-08

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

プラズマ噴霧プロセスであって、
・ 熱プラズマトーチと、
・ 連続的に供給される１つまたは２つの噴霧対象のワイヤと、
・ １つまたは複数の噴霧対象のワイヤに伝達される電気アークと、
・ 粒子を球状粉末に固化するように適合された冷却プロセスと、
を含むプラズマ噴霧プロセス。

【外国語明細書】