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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025023932
(43)【公開日】2025-02-19
(54)【発明の名称】ポリアミド５Ｘ工業用糸、その作製方法およびその使用
(51)【国際特許分類】
D01F 6/60 20060101AFI20250212BHJP
【ＦＩ】
D01F6/60 351Z
【審査請求】有
【請求項の数】20
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2024184065
(22)【出願日】2024-10-18
(62)【分割の表示】P 2022525981の分割
【原出願日】2020-01-15
(31)【優先権主張番号】201911079612.3
(32)【優先日】2019-11-07
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(71)【出願人】
【識別番号】517216486
【氏名又は名称】キャセイ バイオテック インコーポレイテッド
(71)【出願人】
【識別番号】519322820
【氏名又は名称】シーアイビーティー アメリカ インコーポレイテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110000109
【氏名又は名称】弁理士法人特許事務所サイクス
(72)【発明者】
【氏名】ソン チャオシュウ
(72)【発明者】
【氏名】チェン ワンジョン
(72)【発明者】
【氏名】チェン シューユアン
(72)【発明者】
【氏名】シャン ジーグオ
(72)【発明者】
【氏名】リュウ シュウサイ
(57)【要約】 （修正有）
【課題】優れた耐熱性および機械的性質の両方を有するポリアミド５６工業用糸およびその製造方法を提供する。
【解決手段】ポリアミド５６工業用糸であって、ポリアミド５６工業用糸を製造するための原料が少なくとも高粘度ポリアミド５６樹脂を含み、高粘度ポリアミド５６樹脂が、２．７～４．５の９６％硫酸中での相対粘度、０．２～１．０重量％のオリゴマー含有量、１８，０００～４０，０００の数平均分子量、０．８～１．８の分子量分布、２００～８００ｐｐｍの水分含有量、および２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し、ポリアミド５６工業用糸が熱安定剤を含み、熱安定剤が酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、熱安定剤が製造原料の総重量に基づいて１０～２８００ｐｐｍの量で添加されていることを特徴とする、ポリアミド５６工業用糸とする。
【選択図】なし
【解決手段】ポリアミド５６工業用糸であって、ポリアミド５６工業用糸を製造するための原料が少なくとも高粘度ポリアミド５６樹脂を含み、高粘度ポリアミド５６樹脂が、２．７～４．５の９６％硫酸中での相対粘度、０．２～１．０重量％のオリゴマー含有量、１８，０００～４０，０００の数平均分子量、０．８～１．８の分子量分布、２００～８００ｐｐｍの水分含有量、および２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し、ポリアミド５６工業用糸が熱安定剤を含み、熱安定剤が酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、熱安定剤が製造原料の総重量に基づいて１０～２８００ｐｐｍの量で添加されていることを特徴とする、ポリアミド５６工業用糸とする。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ポリアミド５Ｘ工業用糸であって、前記ポリアミド５Ｘ工業用糸中の銅イオンの含有量が１０～１０００ｐｐｍであり、前記ポリアミド５Ｘがポリアミド５６、ポリアミド５１０、ポリアミド５１２、ポリアミド５１３またはポリアミド５１４のいずれか１つを含むことを特徴とする、ポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項2】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸中の銅イオンの含有量が３０～５００ｐｐｍであることを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項3】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸中の銅イオンの含有量が５０～２００ｐｐｍであることを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項4】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、１８０℃で４時間処理した後の耐熱破断強度保持率が９０％以上であること、および／または２３０℃で３０分間処理した後の耐熱破断強度保持率が９０％以上であること、および／または前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、乾熱収縮率が８．０％以下であることを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項5】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、１８０℃で４時間処理した後の耐熱破断強度保持率が９３％以上であること、および／または２３０℃で３０分間処理した後の耐熱破断強度保持率が９２％以上であること、および／または、前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、乾熱収縮率が６．０％以下であることを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項6】
ポリアミド５Ｘ工業用糸であって、前記ポリアミド５Ｘ工業用糸が熱安定剤を含み、前記熱安定剤が酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み；前記熱安定剤が製造原料の総重量に基づいて１０～２８００ｐｐｍの量で添加されることを特徴とするポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項7】
前記熱安定剤が、前記製造原料の総重量に対して１００～２５００ｐｐｍの量で添加されることを特徴とする、請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項8】
前記熱安定剤がヨウ化カリウムと酢酸銅との組成物を含み、酢酸銅とヨウ化カリウムとのモル比が１：１～１５であることを特徴とする、請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項9】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸が、６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の破断強度を有することを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項10】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸が、７．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の破断強度を有することを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項11】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸が、８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の破断強度を有することを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項12】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸の脱油糸が２．７～４．５の相対粘度を有し、前記脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が０．１２以下であることを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項13】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸の脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が０．１０以下、より好ましくは０．０８以下であることを特徴とする、請求項１２に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項14】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸の脱油糸が２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し、前記脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が５以下であることを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項15】
前記脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が３以下、より好ましくは２以下であることを特徴とする、請求項１４に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項16】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸のフィラメントが２４時間毎に２回以下、好ましくは２４時間毎に１回以下、より好ましくは２４時間毎に０回破断し、前記ポリアミド５Ｘ工業用糸の製造歩留が９０％以上、好ましくは９３％以上、より好ましくは９６％以上であることを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項17】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、沸水収縮率が８．０％以下、好ましくは７．０％以下、より好ましくは６．０％以下であり；および／または
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、繊度が１００～３５００ｄｔｅｘ、好ましくは２００～２５００ｄｔｅｘ、より好ましくは３００～１８００ｄｔｅｘであり；および／または
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、破断伸びが２６％以下、好ましくは２２％以下であり；および／または
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、結晶化度が７０％以上、好ましくは７２％以上、より好ましくは７４％以上であり；および／または
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、配向度が８０％以上、好ましくは８２％以上、より好ましくは８４％以上であることを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、繊度が１００～３５００ｄｔｅｘ、好ましくは２００～２５００ｄｔｅｘ、より好ましくは３００～１８００ｄｔｅｘであり；および／または
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、破断伸びが２６％以下、好ましくは２２％以下であり；および／または
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、結晶化度が７０％以上、好ましくは７２％以上、より好ましくは７４％以上であり；および／または
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸は、配向度が８０％以上、好ましくは８２％以上、より好ましくは８４％以上であることを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項18】
前記ポリアミド５Ｘ工業用糸を製造するための原料が、少なくとも１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸、または１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸をモノマーとして重合させたポリアミド５Ｘを含み、好ましくは、前記１，５－ペンタンジアミンは、発酵プロセスまたは酵素変換プロセスによってバイオベースの原料から調製されることを特徴とする、請求項１または請求項６に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸。
【請求項19】
請求項１～１８のいずれか１項に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸の製造方法であって、前記方法が、以下の工程を含むことを特徴とする製造方法：
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド５Ｘ溶融物を得、前記溶融物を溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、あるいはチップ紡糸を用いて、まず低粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を調製し、次いで固相粘着付与により高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を得、前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド５Ｘ溶融物を形成すること；
（２）工程（１）で得られたポリアミド５Ｘ溶融物を延伸して紡糸原糸を形成すること；および
（３）前記紡糸原糸を加工してポリアミド５Ｘ工業用糸を得ること；
ここで、
工程（１）において、１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合中に熱安定剤が添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスターバッチの形態でオンラインで注入されるか、または紡糸中に熱安定剤マスターバッチの形態でブレンドされ；
前記熱安定剤マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、０．５～１０重量％、好ましくは０．８～５重量％、より好ましくは１．２～３重量％であり；
前記熱安定剤マスターバッチは、０．３～５．０重量％、好ましくは０．５～３．０重量％、より好ましくは０．８～２．０重量％の量で添加され；
前記熱安定剤マスターバッチ用の基材は、ポリアミド６、ポリアミド５６、ポリアミド６６、ポリアミド５１０、ポリアミド６１０、ポリブチレンテレフタレート、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、好ましくはポリアミド６、ポリアミド５６および／またはポリアミド５１０、より好ましくはポリアミド６および／またはポリアミド５６であり；および／または
好ましくは、前記方法は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成剤、蛍光増白剤、および帯電防止剤、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含む他の添加剤を添加する工程をさらに含み；好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて０．０１～５重量％の量で添加される。
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド５Ｘ溶融物を得、前記溶融物を溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、あるいはチップ紡糸を用いて、まず低粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を調製し、次いで固相粘着付与により高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を得、前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド５Ｘ溶融物を形成すること；
（２）工程（１）で得られたポリアミド５Ｘ溶融物を延伸して紡糸原糸を形成すること；および
（３）前記紡糸原糸を加工してポリアミド５Ｘ工業用糸を得ること；
ここで、
工程（１）において、１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合中に熱安定剤が添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスターバッチの形態でオンラインで注入されるか、または紡糸中に熱安定剤マスターバッチの形態でブレンドされ；
前記熱安定剤マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、０．５～１０重量％、好ましくは０．８～５重量％、より好ましくは１．２～３重量％であり；
前記熱安定剤マスターバッチは、０．３～５．０重量％、好ましくは０．５～３．０重量％、より好ましくは０．８～２．０重量％の量で添加され；
前記熱安定剤マスターバッチ用の基材は、ポリアミド６、ポリアミド５６、ポリアミド６６、ポリアミド５１０、ポリアミド６１０、ポリブチレンテレフタレート、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、好ましくはポリアミド６、ポリアミド５６および／またはポリアミド５１０、より好ましくはポリアミド６および／またはポリアミド５６であり；および／または
好ましくは、前記方法は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成剤、蛍光増白剤、および帯電防止剤、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含む他の添加剤を添加する工程をさらに含み；好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて０．０１～５重量％の量で添加される。
【請求項20】
工程（１）が、具体的には、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項１９に記載の方法：
（１－１）不活性ガスまたは真空条件下で１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸および水を均一に混合して、ポリアミド５Ｘ塩溶液を得ること；ここで、１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とのモル比は（０．９５－１．２）：１であり；
（１－２）前記ポリアミド５Ｘ塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を０．３～２．５ＭＰａまで昇圧し、脱気し、圧力を維持し、次いで、反応系内の圧力を０～０．２ＭＰａまで減圧し、－（０．０１～０．１）ＭＰａ（ゲージ圧）の真空度まで排気し、ポリアミド５Ｘ溶融物を得ること；
ここで、好ましくは、圧力維持終了時の反応系の温度は２３０～２７５℃であり；および／または
好ましくは、減圧終了時の反応系の温度は２４０～２８５℃であり；および／または
好ましくは、排気終了時の温度は２６５～２９５℃である。
（１－１）不活性ガスまたは真空条件下で１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸および水を均一に混合して、ポリアミド５Ｘ塩溶液を得ること；ここで、１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とのモル比は（０．９５－１．２）：１であり；
（１－２）前記ポリアミド５Ｘ塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を０．３～２．５ＭＰａまで昇圧し、脱気し、圧力を維持し、次いで、反応系内の圧力を０～０．２ＭＰａまで減圧し、－（０．０１～０．１）ＭＰａ（ゲージ圧）の真空度まで排気し、ポリアミド５Ｘ溶融物を得ること；
ここで、好ましくは、圧力維持終了時の反応系の温度は２３０～２７５℃であり；および／または
好ましくは、減圧終了時の反応系の温度は２４０～２８５℃であり；および／または
好ましくは、排気終了時の温度は２６５～２９５℃である。
【請求項21】
工程（１）において、
９６％硫酸中の前記低粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が２．０～２．７、好ましくは２．２～２．６、より好ましくは２．４～２．５の相対粘度を有し；および／または
９６％硫酸中の前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が２．７～４．５、好ましくは３．２～４．０、およびより好ましくは３．４～３．６の相対粘度を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が０．２～１．０重量％、および好ましくは０．４～０．６重量％のオリゴマー含有量を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が１８，０００～４０，０００、好ましくは２５，０００～３０，０００の数平均分子量を有し、および／または０．８～１．８、好ましくは１．２～１．５の分子量分布を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂は、２００～８００ｐｐｍ、好ましくは３００～７５０ｐｐｍ、より好ましくは３５０～７００ｐｐｍ、さらに好ましくは４００～６００ｐｐｍの水分含有量を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂は、２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇ、好ましくは２４～４５ｍｍｏｌ／ｋｇ、より好ましくは２８～４０ｍｍｏｌ／ｋｇ、さらに好ましくは３２～３６ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し；および／または
好ましくは、工程（１）における加熱はスクリュー押出機中で行われ、前記スクリュー押出機は、５つの加熱ゾーンを含み；
ここで、第１のゾーンの温度は２５０～２９０℃、第２のゾーンの温度は２６０～３００℃、第３のゾーンの温度は２７０～３２０℃、第４のゾーンの温度は２８０～３３０℃、および第５のゾーンの温度は２８０～３２０℃であることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
９６％硫酸中の前記低粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が２．０～２．７、好ましくは２．２～２．６、より好ましくは２．４～２．５の相対粘度を有し；および／または
９６％硫酸中の前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が２．７～４．５、好ましくは３．２～４．０、およびより好ましくは３．４～３．６の相対粘度を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が０．２～１．０重量％、および好ましくは０．４～０．６重量％のオリゴマー含有量を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂が１８，０００～４０，０００、好ましくは２５，０００～３０，０００の数平均分子量を有し、および／または０．８～１．８、好ましくは１．２～１．５の分子量分布を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂は、２００～８００ｐｐｍ、好ましくは３００～７５０ｐｐｍ、より好ましくは３５０～７００ｐｐｍ、さらに好ましくは４００～６００ｐｐｍの水分含有量を有し；および／または
前記高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂は、２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇ、好ましくは２４～４５ｍｍｏｌ／ｋｇ、より好ましくは２８～４０ｍｍｏｌ／ｋｇ、さらに好ましくは３２～３６ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し；および／または
好ましくは、工程（１）における加熱はスクリュー押出機中で行われ、前記スクリュー押出機は、５つの加熱ゾーンを含み；
ここで、第１のゾーンの温度は２５０～２９０℃、第２のゾーンの温度は２６０～３００℃、第３のゾーンの温度は２７０～３２０℃、第４のゾーンの温度は２８０～３３０℃、および第５のゾーンの温度は２８０～３２０℃であることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
【請求項22】
工程（２）が、具体的に、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項１９に記載の方法：
紡糸ビームの紡糸口金プレートを通してポリアミド５Ｘ溶融物を噴出して紡糸原糸を形成すること；
ここで、前記紡糸ビームの温度は、好ましくは２７０～３３０℃、より好ましくは２８０～３１０℃、さらに好ましくは２９０～３００℃、さらにより好ましくは２９３～２９７℃であり、および／または
前記紡糸ビームの紡糸パックの圧力は、８～２５ＭＰａ、好ましくは１２～２０ＭＰａ、より好ましくは１５～１８ＭＰａであり、および／または
前記紡糸口金プレートの紡糸口金の延伸比は、５０～４００、好ましくは７０～３００、より好ましくは８０～２００、さらに好ましくは９０～１００である。
紡糸ビームの紡糸口金プレートを通してポリアミド５Ｘ溶融物を噴出して紡糸原糸を形成すること；
ここで、前記紡糸ビームの温度は、好ましくは２７０～３３０℃、より好ましくは２８０～３１０℃、さらに好ましくは２９０～３００℃、さらにより好ましくは２９３～２９７℃であり、および／または
前記紡糸ビームの紡糸パックの圧力は、８～２５ＭＰａ、好ましくは１２～２０ＭＰａ、より好ましくは１５～１８ＭＰａであり、および／または
前記紡糸口金プレートの紡糸口金の延伸比は、５０～４００、好ましくは７０～３００、より好ましくは８０～２００、さらに好ましくは９０～１００である。
【請求項23】
工程（３）が、具体的に、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項１９に記載の方法：
紡糸口金オリフィスから出てくる前記紡糸原糸を断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、および形状に巻き取って、ポリアミド５Ｘ工業用糸を得ること；
好ましくは、前記断熱は徐冷装置で行われ、ここで、徐冷温度は１５０～２８０℃、より好ましくは２００～２４０℃であり；徐冷長さは１０～８０ｍｍ、より好ましくは２０～５０ｍｍであり、前記冷却は急冷用空気で行われ、前記急冷用空気の空気速度は０．３～２．０ｍ／ｓ、より好ましくは０．６～１．５ｍ／ｓであり；前記急冷用空気の空気温度は１５～２５℃、より好ましくは１７～２３℃、さらに好ましくは１９～２２℃であり；および／または急冷用空気の湿度は６０～８０％であり、さらに好ましくは６５～７５％であり；および／または、
前記紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５０～３００ｃＮ、好ましくは８０～２００ｃＮ、より好ましくは１００～１６０ｃＮ、さらに好ましくは１２０～１４０ｃＮであり；または
巻取速度は２，０００～３，８００ｍ／分、好ましくは２，５００～３，５００ｍ／分、さらに好ましくは２，８００～３，０００ｍ／分であり；および／または巻き取りオーバーフィード比は５％以下、好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下である。
紡糸口金オリフィスから出てくる前記紡糸原糸を断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、および形状に巻き取って、ポリアミド５Ｘ工業用糸を得ること；
好ましくは、前記断熱は徐冷装置で行われ、ここで、徐冷温度は１５０～２８０℃、より好ましくは２００～２４０℃であり；徐冷長さは１０～８０ｍｍ、より好ましくは２０～５０ｍｍであり、前記冷却は急冷用空気で行われ、前記急冷用空気の空気速度は０．３～２．０ｍ／ｓ、より好ましくは０．６～１．５ｍ／ｓであり；前記急冷用空気の空気温度は１５～２５℃、より好ましくは１７～２３℃、さらに好ましくは１９～２２℃であり；および／または急冷用空気の湿度は６０～８０％であり、さらに好ましくは６５～７５％であり；および／または、
前記紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５０～３００ｃＮ、好ましくは８０～２００ｃＮ、より好ましくは１００～１６０ｃＮ、さらに好ましくは１２０～１４０ｃＮであり；または
巻取速度は２，０００～３，８００ｍ／分、好ましくは２，５００～３，５００ｍ／分、さらに好ましくは２，８００～３，０００ｍ／分であり；および／または巻き取りオーバーフィード比は５％以下、好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下である。
【請求項24】
前記延伸が、４つ以上の段階で行われ、
好ましくは、前記延伸工程は、第１に、紡糸仕上げされた前記紡糸原糸をゴデットローラを介して第１の一対のホットローラに供給し、第１の一対のホットローラと第２の一対のホットローラとの間で第１段階の延伸を行う工程と、第２の対のホットローラと第３の一対のホットローラとの間で第２段階の延伸を行う工程と、第３の一対のホットローラと第４の一対のホットローラとの間で第３段階の延伸および第１段階の熱セットを行う工程と、第４の一対のホットローラと第５の一対のホットローラとの間で第４段階の延伸および第２段階の熱セットを行う工程とを含み；
ここで、好ましくは、総延伸比は４．０～６．０であり；
第１の熱セットの温度は１８０～２５０℃、好ましくは２００～２４０℃であり；および／または
第２の熱セットの温度は２００～２４０℃、好ましくは２２０～２３０℃であることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
好ましくは、前記延伸工程は、第１に、紡糸仕上げされた前記紡糸原糸をゴデットローラを介して第１の一対のホットローラに供給し、第１の一対のホットローラと第２の一対のホットローラとの間で第１段階の延伸を行う工程と、第２の対のホットローラと第３の一対のホットローラとの間で第２段階の延伸を行う工程と、第３の一対のホットローラと第４の一対のホットローラとの間で第３段階の延伸および第１段階の熱セットを行う工程と、第４の一対のホットローラと第５の一対のホットローラとの間で第４段階の延伸および第２段階の熱セットを行う工程とを含み；
ここで、好ましくは、総延伸比は４．０～６．０であり；
第１の熱セットの温度は１８０～２５０℃、好ましくは２００～２４０℃であり；および／または
第２の熱セットの温度は２００～２４０℃、好ましくは２２０～２３０℃であることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
【請求項25】
縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、剥離布、クロマー、キャンバス、安全ベルト、ロープ、漁網、工業用濾布、コンベヤベルト、パラシュート、テント、バッグおよびスーツケースの分野における、請求項１～１８のいずれか１項に記載のポリアミド５Ｘ工業用糸の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリアミド材料の技術分野に関し、ポリアミド５Ｘ工業用糸、その製造方法およびその使用を提供する。
【背景技術】
【0002】
工業用糸は、１つのプロセスが直接溶融紡糸プロセスであり、もう１つは固相粘着付与による間接チップ紡糸プロセスである２つのプロセスによって製造することができる。今日では、ポリアミド６６およびポリエチレンテレフタレートの一部が、時には、直接溶融紡糸法によって製造されている。しかしながら、ポリアミド６は、モノマー除去プロセスを通して除去される必要がある８～１０重量％のモノマーを含むので、現在では直接溶融紡糸プロセスによって製造することができない。
【0003】
ダクロン（Ｄａｃｒｏｎ）・チンロン（Ｃｈｉｎｌｏｎ）工業用糸は、高強度、低い伸び、寸法安定性、耐疲労性、耐老化性などの特性を有する。したがって、それらは、タイヤコード、キャンバス、コンベヤベルト、エアバッグ、パラシュート、ロープ、安全ベルト、工業用濾布、テントなどの分野で広く使用されている。種々の応用分野が工業用糸材料の耐熱性に比較的高い要求を課している。現在、これは主に熱安定剤マスターバッチを添加して配合する方法で達成されている。しかし、熱安定剤マスターバッチは高価である。さらに、紡糸製造業者は、紡糸中にオンラインマスターバッチ装置を装備する必要があり、これは、装置投資を増加させる。また、熱安定剤マスターバッチと基材との相溶性にも対応する必要がある。マスターバッチが均一に添加されない場合、フィラメントは、紡糸中に破断し、これは、工業用糸の製造歩留まりを低下させ、繊維の機械的性質にさえ影響する。
【0004】
ＣＮ １１００５５６０２Ａは、高強度ポリアミド５６工業用糸およびその製造方法を開示している。従来のポリアミド５６チップは紡糸に用いられ、ポリアミド５６チップは耐熱改変が施されておらず、製造された工業用糸は耐熱性に劣り、縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、剥離布、クロマー（ｋｒａｍａ）等の高い耐熱性が要求される分野には使用できない。巻取速度が４０００ｍ／分を超える高速巻回工程を採用している。巻取速度が速いため、異なるホットローラ上の繊維の滞留時間が比較的短く、すなわち、繊維の高温セット時間が短くなる。さらに、低い延伸率のプロセスを採用することにより、結晶性が低く、配向度が低く、強度が低く、寸法安定性が悪い繊維が製造される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の第１の目的は、優れた耐熱性および機械的性質の両方を有するポリアミド５Ｘ工業用糸を提供することである。ポリアミド５Ｘ工業用糸は、１８０℃で４時間処理した後の耐熱破断強度保持率が９０％以上、２３０℃で３０分処理した後の耐熱破断強度保持率が９０％以上、および／または乾熱収縮率が８．０％以下である。ポリアミド５Ｘは、ポリアミド５６、ポリアミド５１０、ポリアミド５１２、ポリアミド５１３またはポリアミド５１４のいずれか１つを含む。好ましくは、ポリアミド５６またはポリアミド５１０である。
【0006】
本発明によれば、ポリアミド５Ｘ、特にポリアミド５６樹脂の品質は、その粘度、オリゴマー含有量、分子量および分子量分布、水分含有量を調節することによって最適化される。第２に、ポリアミド５Ｘ工業用糸の紡糸工程を最適化し、その結晶性および配向度を向上させ、セット温度および巻き取りオーバーフィード比を増加させ、その後の応力緩和を低減させる。このようにして、本発明は、６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の破断強度；２４時間毎に２回以下のフィラメント破断、９０％以上の製造歩留；８．０％以下の沸水収縮率；１００～３５００ｄｔｅｘの繊度；２６％以下の破断伸び；７０％以上の結晶化度；および／または８０％以上の配向度を有する、優れた機械特性および寸法安定性を有するポリアミド５６工業用糸を提供する。
【0007】
ポリアミド繊維の紡糸工程中、樹脂の水分含有量を制御する必要があり、一般に平衡水分含有量の範囲内であることが要求される。紡糸時に樹脂の水分含有量が低すぎると、溶融時に溶融粘着付与反応が起こり、アミノ含有量が低下し、溶融物の流動性が悪化するため、その後の延伸に好ましくなく、フィラメント破断や繊維の強度低下の原因となる。水分含有量が高すぎると、融解中に溶融劣化反応が起こり、アミノ含有量が増加し、フィラメント破断を引き起こしやすく、最終的に製造歩留の低下につながる。紡糸中にポリアミド５６樹脂の水分含有量が３００～８００ｐｐｍの範囲内に制御される場合、ポリアミド５６工業用糸の脱油糸は、相対粘度が２．７～４．５であり、脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が０．１２以下であり；脱油糸は、２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し、脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が５以下である。脱油糸の粘度、アミノ含有量の点で揺らぎ範囲を小さくすることで、ポリアミド５６の溶融均一性が向上し、フィラメント破断が少なくなり、紡糸性を向上させることができ、調製されるポリアミド５６工業用糸の製造歩留が９０％以上となる。
【0008】
本発明の第２の目的は、ポリアミド５Ｘ工業用糸、特にポリアミド５６工業用糸の製造方法を提供することである。
【0009】
本発明の第３の目的は、ポリアミド５Ｘ工業用糸、特にポリアミド５６工業用糸の、縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、剥離布、クロマー、キャンバス、安全ベルト、ロープ、漁網、工業用濾布、コンベヤベルト、パラシュート、テント、バッグおよびスーツケースの分野における使用を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0010】
上記目的を達成するために、本発明は、以下の解決策を提供する。
【0011】
［ポリアミド５Ｘ工業用糸］
ポリアミド５６工業用糸を例にとると、本発明に係るポリアミド５６工業用糸中の銅イオンの含有量は、１０～１０００ｐｐｍ、好ましくは３０～５００ｐｐｍ、より好ましくは５０～２００ｐｐｍであり、ポリアミド５６工業用糸は、１８０℃で４時間処理された後の耐熱破断強度保持率が９０％以上、好ましくは９４％以上、より好ましくは９８％以上であり、および／または２３０℃で３０分間処理された後の耐熱破断強度保持率が９０％以上、好ましくは９３％以上、より好ましくは９６％以上であり、および／またはポリアミド５６工業用糸は、乾熱収縮率が８．０％以下、好ましくは６．０％以下、より好ましくは４．０％以下である。
ポリアミド５６工業用糸を例にとると、本発明に係るポリアミド５６工業用糸中の銅イオンの含有量は、１０～１０００ｐｐｍ、好ましくは３０～５００ｐｐｍ、より好ましくは５０～２００ｐｐｍであり、ポリアミド５６工業用糸は、１８０℃で４時間処理された後の耐熱破断強度保持率が９０％以上、好ましくは９４％以上、より好ましくは９８％以上であり、および／または２３０℃で３０分間処理された後の耐熱破断強度保持率が９０％以上、好ましくは９３％以上、より好ましくは９６％以上であり、および／またはポリアミド５６工業用糸は、乾熱収縮率が８．０％以下、好ましくは６．０％以下、より好ましくは４．０％以下である。
【0012】
ポリアミド５６工業用糸は、熱安定剤を含み；好ましくは、熱安定剤は、酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み；好ましくは、熱安定剤は、製造原料の総重量に基づいて、１０～２８００ｐｐｍ、および好ましくは１０～２５００ｐｐｍの量で添加される。
【0013】
好ましくは、熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの組成物であり、酢酸銅とヨウ化カリウムとのモル比が１：１～１５、好ましくは１：２～１０、およびより好ましくは１：６～８であり、好ましくは酢酸銅を１００～５００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムを５００～２５００ｐｐｍの量で添加する。
【0014】
ポリアミド５６工業用糸は、破断強度が６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、好ましくは７．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、より好ましくは８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である。
【0015】
ポリアミド５６工業用糸の脱油糸は、相対粘度が２．７～４．５であり、脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が０．１２以下、好ましくは０．１０以下、より好ましくは０．０８以下である。
【0016】
ポリアミド５６工業用糸の脱油糸は、アミノ含有量が２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇであり、脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が５以下、好ましくは３以下、より好ましくは２以下である。
【0017】
ポリアミド５６工業用糸のフィラメントは２４時間毎に２回以下、好ましくは２４時間毎に１回以下、より好ましくは２４時間毎に０回破断し、ポリアミド５６工業用糸の製造歩留は９０％以上、好ましくは９３％以上、さらに好ましくは９６％以上である。
【0018】
ポリアミド５６工業用糸は、８．０％以下、好ましくは７．０％以下、より好ましくは６．０％以下の沸水収縮率を有し、および／またはポリアミド５６工業用糸は、１００～３，５００ｄｔｅｘ、好ましくは２００～２，５００ｄｔｅｘ、より好ましくは３００～１，８００ｄｔｅｘの繊度を有し、ポリアミド５６工業用糸は、２６％以下、好ましくは２２％以下の破断伸びを有し、および／またはポリアミド５６工業用糸は、７０％以上、好ましくは７２％以上、より好ましくは７４％以上の結晶性を有し、および／または、ポリアミド５６工業用糸は、８０％以上、好ましくは８２％以上、より好ましくは８４％以上の配向度を有する。
【0019】
ポリアミド５６工業用糸の製造原料は、少なくとも１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸；またはモノマーとしての１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合して得られるポリアミド５６を含む。
【0020】
１，５－ペンタンジアミンは、発酵プロセスまたは酵素変換プロセスによってバイオベースの原料から調製される。好ましくは、１，５－ペンタンジアミンは、発酵プロセスまたは酵素変換プロセスによってバイオベースの原料から調製される。例えば、ＣＮ１０９５３６５４２Ａで開示されている１，５－ペンタンジアミンの製造方法が採用される。
【0021】
［ポリアミド５Ｘ工業用糸の製造方法］
ポリアミド５６工業用糸を例にとると、この方法は、以下の工程を含む：
ここで、ポリアミド５６工業用糸は、２つのプロセス、すなわち、直接溶融紡糸プロセスまたはチップ紡糸プロセスによって調製することができる；
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド５６溶融物を得、溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、ポリアミド５６チップを用いて紡糸するか、すなわち、まず、低粘度ポリアミド５６樹脂を調製し、次いで、固相粘着付与により高粘度ポリアミド５６樹脂を得、この高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド５Ｘ溶融物を形成する；
ここで、固相粘着付与では、低粘度ポリアミド５６樹脂を高温で乾燥することにより増粘させ、好ましくは１２０～１８０℃、好ましくは１５０～１６０℃の温度で固相粘着付与を行い、乾燥時間は１０～５０時間、好ましくは１５～３０時間であり、固相粘着付与では、高温で乾燥することにより水分を除去し、重縮合反応を継続して高粘度樹脂を得る；
（２）ポリアミド５６溶融物を延伸して紡糸原糸を形成する；および
（３）紡糸原糸を加工してポリアミド５６工業用糸を得る。
ポリアミド５６工業用糸を例にとると、この方法は、以下の工程を含む：
ここで、ポリアミド５６工業用糸は、２つのプロセス、すなわち、直接溶融紡糸プロセスまたはチップ紡糸プロセスによって調製することができる；
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド５６溶融物を得、溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、ポリアミド５６チップを用いて紡糸するか、すなわち、まず、低粘度ポリアミド５６樹脂を調製し、次いで、固相粘着付与により高粘度ポリアミド５６樹脂を得、この高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド５Ｘ溶融物を形成する；
ここで、固相粘着付与では、低粘度ポリアミド５６樹脂を高温で乾燥することにより増粘させ、好ましくは１２０～１８０℃、好ましくは１５０～１６０℃の温度で固相粘着付与を行い、乾燥時間は１０～５０時間、好ましくは１５～３０時間であり、固相粘着付与では、高温で乾燥することにより水分を除去し、重縮合反応を継続して高粘度樹脂を得る；
（２）ポリアミド５６溶融物を延伸して紡糸原糸を形成する；および
（３）紡糸原糸を加工してポリアミド５６工業用糸を得る。
【0022】
ここで、熱安定剤が、工程（１）における１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合中に添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスターバッチの形態でオンラインで注入されるか、または紡糸中に熱安定剤マスターバッチの形態でブレンドされる。
【0023】
ポリアミド５Ｘ工業用糸がポリアミド５１０工業用糸である場合、１，５－ペンタンジアミンおよびセバシン酸が重合され得る。
【0024】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、０．５～１０重量％、好ましくは０．８～５重量％、およびより好ましくは１．２～３重量％である。
【0025】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチは、０．３～５．０重量％、好ましくは０．５～３．０重量％、およびより好ましくは０．８～２．０重量％の量で添加される。
【0026】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチのための基材は、ポリアミド６、ポリアミド５６、ポリアミド６６、ポリアミド５１０、ポリアミド６１０、ポリブチレンテレフタレート、またはそれらの組み合わせのいずれかであり；好ましくは、ポリアミド６、ポリアミド５６および／またはポリアミド５１０；およびより好ましくは、ポリアミド６および／またはポリアミド５６である。
【0027】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を含む：
（１）真空下または不活性ガス中で基材を乾燥させ、粉砕して粉末にする；
（２）工程（１）で得られた粉末を熱安定剤および他の添加剤と混合し、混合物をペレット化する。具体的には、ペレット化に二軸溶融押出を用いることができる。好ましくは、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は１８０～２８５℃、スクリュー回転速度は２５～３５０ｒ／分、真空度は－０．１ＭＰａ以下、フィルタースクリーンは８０～２００メッシュの範囲である。好ましくは、基材はポリアミド５６であり、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は２６０～２７５℃であり、スクリュー回転速度は５０～３５０ｒ／分であり、真空度は－０．１ＭＰａ以下であり、フィルタースクリーンは１００～１５０メッシュの範囲である。熱安定剤は、基材に対して０．５～２０重量％の量で添加される。
（１）真空下または不活性ガス中で基材を乾燥させ、粉砕して粉末にする；
（２）工程（１）で得られた粉末を熱安定剤および他の添加剤と混合し、混合物をペレット化する。具体的には、ペレット化に二軸溶融押出を用いることができる。好ましくは、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は１８０～２８５℃、スクリュー回転速度は２５～３５０ｒ／分、真空度は－０．１ＭＰａ以下、フィルタースクリーンは８０～２００メッシュの範囲である。好ましくは、基材はポリアミド５６であり、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は２６０～２７５℃であり、スクリュー回転速度は５０～３５０ｒ／分であり、真空度は－０．１ＭＰａ以下であり、フィルタースクリーンは１００～１５０メッシュの範囲である。熱安定剤は、基材に対して０．５～２０重量％の量で添加される。
【0028】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤は、酢酸銅とヨウ化カリウムとの組成物であり、酢酸銅とヨウ化カリウムとのモル比は、１：１～１５、好ましくは１：２～１０、およびより好ましくは１：５～８である。本発明のいくつかの実施態様では、熱安定剤はヨウ化第一銅である。他の添加剤は、少なくとも、酸化防止剤および／または潤滑剤を含む。
【0029】
本発明によれば、ポリアミド５６工業用糸は、重合時に上記の熱安定剤を添加することにより、より良好な耐熱性および機械的性質を達成する。本発明者らは、その理由は以下のようであると推定する：まず、ポリアミド５６溶融物が良好な流動性を有することから、熱安定剤をポリアミド５６樹脂中に均一に分布させることができ、ポリアミド５６樹脂との相溶性が良好である。第二に、ポリアミド５６は、アミド結合の割合が高い奇数偶数炭素配列の構造を有し、異なる分子鎖上のいくつかのアミド結合は結合していない。銅イオンを含む熱安定剤を加えた後、銅イオンはアミド結合間の良好な錯化機能を果たすことができるので、ポリアミド５６分子鎖間の結合がより密接になり、分子間力が比較的大きく、したがって、調製された工業用糸の機械的性質が増加する。
【0030】
本発明のいくつかの実施態様では、ポリアミド５６工業用糸の紡糸中に他の添加剤も添加することができ、他の添加剤は、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成剤、蛍光増白剤および帯電防止剤、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み；好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて０～５重量％の量で添加される。
【0031】
酸化防止剤としては、市販の酸化防止剤１０１０、酸化防止剤１０９８、酸化防止剤１６８、および次亜リン酸ナトリウムのいずれか１つ、２つ、または組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。潤滑剤としては、市販のＰ８６１／３．５、ＰＴＳ ＨＯＢ ７１１９、および市販のＥＴ１３２、ＥＴ１４１およびワックスＯＰが挙げられるが、これらに限定されない。
【0032】
工程（１）において、ポリアミド５６の重合は、具体的には、以下の工程を含む：
（１－１）１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸および水を不活性ガスまたは真空条件下で均一に混合してポリアミド５６塩溶液を得；ここで、１，５－ペンタンジアミン対アジピン酸のモル比は（０．９５－１．２）：１であり；不活性ガスは、窒素、アルゴンまたはヘリウムのいずれか１つ、またはそれらの組み合わせを含む；
本発明のいくつかの実施形態では、ポリアミド５６塩溶液の濃度は、４０％～８５％である；
（１－１）１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸および水を不活性ガスまたは真空条件下で均一に混合してポリアミド５６塩溶液を得；ここで、１，５－ペンタンジアミン対アジピン酸のモル比は（０．９５－１．２）：１であり；不活性ガスは、窒素、アルゴンまたはヘリウムのいずれか１つ、またはそれらの組み合わせを含む；
本発明のいくつかの実施形態では、ポリアミド５６塩溶液の濃度は、４０％～８５％である；
【0033】
（１－２）ポリアミド５６塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を０．３～２．５ＭＰａまで昇圧し、脱気し、圧力を維持した後、反応系内の圧力を０～０．２ＭＰａまで減圧し、－（０．０１～０．１）ＭＰａ（ゲージ圧）の真空度まで真空排気してポリアミド５６溶融物を得る；
ここで、好ましくは、圧力維持の末端の反応系の温度は２３０～２７５℃であり；および／または好ましくは、減圧の末端の反応系の温度は２４０～２８５℃であり；および／または好ましくは、排気の末端の温度は２６５～２９５℃である。
ここで、好ましくは、圧力維持の末端の反応系の温度は２３０～２７５℃であり；および／または好ましくは、減圧の末端の反応系の温度は２４０～２８５℃であり；および／または好ましくは、排気の末端の温度は２６５～２９５℃である。
【0034】
本発明のいくつかの実施形態では、工程（１）において、９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂は、２．０～２．７、好ましくは２．２～２．６、およびより好ましくは２．４～２．５の相対粘度を有する。
【0035】
本発明のいくつかの実施形態では、工程（１）において、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂は、２．７～４．５、好ましくは３．２～４．０、およびより好ましくは３．４～３．６の相対粘度を有し；および／または高粘度ポリアミド５６樹脂は、０．２～１．０重量％、および好ましくは０．４～０．６重量％のオリゴマー含有量を有し；および／または高粘度ポリアミド５６樹脂は、１８，０００～４０，０００、および好ましくは２５，０００～３０，０００の数平均分子量分布を有し、および／または好ましくは０．８～１．８、および好ましくは１．２～１．５の分子量分布を有し；および／または本発明のいくつかの実施形態において、高粘度ポリアミド５６樹脂は、２００～８００ｐｐｍ、好ましくは３００～７５０ｐｐｍ、より好ましくは３５０～７００ｐｐｍ、およびさらに好ましくは４００～６００ｐｐｍの水分含有量を有し；および／または高粘度ポリアミド５６樹脂は、２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇ、好ましくは２４～４５ｍｍｏｌ／ｋｇ、より好ましくは２８～４０ｍｍｏｌ／ｋｇ、およびさらに好ましくは３２～３６ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有する。
【0036】
本発明のいくつかの実施態様では、工程（１）における加熱はスクリュー押出機中で実施され、スクリュー押出機は、５つの加熱ゾーンを含み、第１のゾーンの温度は２５０～２９０℃であり、第２のゾーンの温度は２６０～３００℃であり、第３のゾーンの温度は２７０～３２０℃であり、第４のゾーンの温度は２８０～３３０℃であり、第５のゾーンの温度は２８０～３２０℃である。
【0037】
本発明のいくつかの実施態様では、工程（２）における紡糸プロセスは、以下の工程：紡糸ビームの紡糸口金プレートを通してポリアミド５６樹脂を噴出して紡糸原糸を形成する工程を含む。
【0038】
紡糸ビームの温度は、好ましくは２７０～３３０℃、より好ましくは２８０～３１０℃、さらに好ましくは２９０～３００℃、さらに好ましくは２９３～２９７℃であり；および／または紡糸ビームの紡糸パックの圧力は、８～２５ＭＰａ、好ましくは１２～２０ＭＰａ、さらに好ましくは１５～１８ＭＰａであり；および／または紡糸口金プレートの紡糸口金の延伸比は、５０～４００、好ましくは７０～３００、さらに好ましくは８０～２００、さらに好ましくは９０～１００である。
【0039】
本発明のいくつかの実施形態では、工程（３）において、加工プロセスは、以下の工程を含む：紡糸口金オリフィスから出てくる紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、および形状に巻き取りして、ポリアミド５６工業用糸を得る；
断熱は徐冷装置で行われることが好ましく、徐冷温度は１５０～２８０℃、より好ましくは２００－２４０℃であり；徐冷長さは１０～８０ｍｍ、より好ましくは２０～５０ｍｍであり；冷却は急冷用空気で行われ、急冷用空気の空気速度は０．３～２．０ｍ／ｓ、より好ましくは０．６～１．５ｍ／ｓであり；急冷用空気の空気温度は１５～２５℃、より好ましくは１７～２３℃、さらに好ましくは１９～２２℃であり、および／または急冷用空気の湿度は６０～８０％であり、さらに好ましくは６５～７５％であり；および／または、紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５０～３００ｃＮであり、好ましくは８０～２００ｃＮであり、より好ましくは１００～１６０ｃＮ、さらに好ましくは１２０～１４０ｃＮであり；または、巻取速度は２，０００～３，８００ｍ／分、好ましくは２，５００～３，５００ｍ／分、さらに好ましくは２，８００～３，０００ｍ／分であり；および／または巻き取りオーバーフィード比は５％以下、好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下である。
断熱は徐冷装置で行われることが好ましく、徐冷温度は１５０～２８０℃、より好ましくは２００－２４０℃であり；徐冷長さは１０～８０ｍｍ、より好ましくは２０～５０ｍｍであり；冷却は急冷用空気で行われ、急冷用空気の空気速度は０．３～２．０ｍ／ｓ、より好ましくは０．６～１．５ｍ／ｓであり；急冷用空気の空気温度は１５～２５℃、より好ましくは１７～２３℃、さらに好ましくは１９～２２℃であり、および／または急冷用空気の湿度は６０～８０％であり、さらに好ましくは６５～７５％であり；および／または、紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５０～３００ｃＮであり、好ましくは８０～２００ｃＮであり、より好ましくは１００～１６０ｃＮ、さらに好ましくは１２０～１４０ｃＮであり；または、巻取速度は２，０００～３，８００ｍ／分、好ましくは２，５００～３，５００ｍ／分、さらに好ましくは２，８００～３，０００ｍ／分であり；および／または巻き取りオーバーフィード比は５％以下、好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下である。
【0040】
本発明のいくつかの実施態様において、前記延伸は、４以上の段階で行われ、好ましくは、前記延伸処理は、第１に、紡糸仕上げされた上記の紡糸原糸をゴデットローラを介して第１の一対のホットローラに供給し、前記第１の一対のホットローラと第２の一対のホットローラとの間で第１段階の延伸を行う工程と；前記第２の一対のホットローラと第３の一対のホットローラとの間で第２段階の延伸を行う工程と；前記第３の一対のホットローラと第４の一対のホットローラとの間で第３段階の延伸および第１の熱セットを行う工程と；次いで、前記第４の一対のホットローラと第５の一対のホットローラとの間で第４段階の延伸および第２の熱セットを行う工程とを含む；
好ましくは、総延伸比は４．０～６．０である；
第１の熱セットの温度は１８０～２５０℃、好ましくは２００～２４０℃であり；および／または第２の熱セットの温度は２００～２４０℃、好ましくは２２０～２３０℃である。
好ましくは、総延伸比は４．０～６．０である；
第１の熱セットの温度は１８０～２５０℃、好ましくは２００～２４０℃であり；および／または第２の熱セットの温度は２００～２４０℃、好ましくは２２０～２３０℃である。
【発明の効果】
【0041】
本発明による技術的解決策の有利な効果としては、以下が挙げられる：
まず、本発明のポリアミド５Ｘ工業用糸を製造するための原料は、生物学的プロセスによって調製されるグリーン材料である。それらは石油資源に依存せず、環境に深刻な汚染を引き起こさない。そのため、二酸化炭素排出量や温室効果を低減することができる。
まず、本発明のポリアミド５Ｘ工業用糸を製造するための原料は、生物学的プロセスによって調製されるグリーン材料である。それらは石油資源に依存せず、環境に深刻な汚染を引き起こさない。そのため、二酸化炭素排出量や温室効果を低減することができる。
【0042】
第２に、本発明のポリアミド５Ｘ工業用糸は、良好な耐熱性、機械的性質および寸法安定性を有する。
【0043】
第三に、本発明に係るポリアミド５Ｘ工業用糸の製造方法では、重合中に熱安定剤を添加することができるので、重合はＩｎ－ｓｉｔｕ重合である。十分に混合すると、熱安定剤はポリアミド５Ｘ樹脂中に均等に分布することができ、紡糸に影響しない。さらに、フィラメントが壊れることは極めて稀であり、製造歩留が増加する。
【0044】
第４に、本発明に係るポリアミド５Ｘ工業用糸は、従来の紡績装置を改変することなく、ポリアミド６およびポリアミド６６を製造するための従来の装置を直接使用することにより製造することができる。代わりに、ポリアミド５Ｘ樹脂の品質および紡糸プロセスを最適化することによって、製造歩留を増加させることができ、製造コストを低減することができ、これは、紡糸メーカーにとって大きな利益を意味する。
【発明を実施するための形態】
【0045】
本発明の目的、技術的解決策および利点をより明確にするために、本発明の技術的解決策は、実施例を参照して以下に明確かつ完全に記載される。明らかに、記載された実施例は、本発明の実施例の一部のみであるが、全てではない。本発明における実施例に基づいて、かつ創造的な作業を伴わずに当業者によって得られるすべての他の実施例は、本発明の保護範囲に入るものとする。
【0046】
以下の実施例および比較例で得られた製品の物性は、以下の方法に従って測定した。
（１）繊度：ＧＢ／Ｔ１４３４３に従って測定。
（２）破断強度：ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定。
（３）破断時の伸び：ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定。
（１）繊度：ＧＢ／Ｔ１４３４３に従って測定。
（２）破断強度：ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定。
（３）破断時の伸び：ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定。
【0047】
（４）耐熱破断強度保持率：耐熱破断強度保持率＝（（熱処理前の破断強度－熱処理後の破断強度）／熱処理前の破断強度）＊１００％。破断強度は、ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定される。熱処理装置にはオーブンを使用する。オーブン温度は１８０℃、処理時間は４時間（時間）、オーブン温度は２３０℃、処理時間は３０分（分）である。
【0048】
（５）乾熱収縮率：熱処理温度は１８０℃として、ＦＺ／Ｔ５０００４に従って測定される。
【0049】
（６）沸水収縮率：ＧＢ／６５０５－２００８「人工フィラメントヤーンの熱収縮試験方法」に準拠して測定される。具体的には、ポリアミド工業用糸の切片をとり、あらかじめ０．０５±０．００５ｃＮ／ｄｔｅｘの張力をかけ、５０．００ｃｍ離れた２点にマーキングし、ガーゼで包み、沸騰水に入れて３０分間沸騰させた後、試料を乾燥させ、２点の標線間の長さを測定し、次式を用いて沸水収縮率を算出する：
沸水収縮率＝（（初期長さ－収縮後の長さ）／初期長さ）＊１００％
沸水収縮率＝（（初期長さ－収縮後の長さ）／初期長さ）＊１００％
【0050】
（７）相対粘度：脱油ポリアミド糸（仕上げしていない紡糸原糸）の相対粘度および樹脂の相対粘度はウベローデ粘度計を用いて濃硫酸法で以下の手順で測定する：
乾燥したポリアミド樹脂試料またはそのステープル繊維０．２５±０．０００２ｇを精密に量り取り、溶解のため濃硫酸（９６％）５０ｍＬを加え、２５℃の定温の水浴中で濃硫酸の流動時間ｔ０およびポリアミド５６チップまたはステープル繊維の試料溶液の流動時間ｔを測定記録する。
相対粘度は、以下の式に従って計算される：
相対粘度ＶＮ＝ｔ／ｔ０；
ｔは溶液の流動時間を表し、および
ｔ０は溶媒の流動時間を表す。
乾燥したポリアミド樹脂試料またはそのステープル繊維０．２５±０．０００２ｇを精密に量り取り、溶解のため濃硫酸（９６％）５０ｍＬを加え、２５℃の定温の水浴中で濃硫酸の流動時間ｔ０およびポリアミド５６チップまたはステープル繊維の試料溶液の流動時間ｔを測定記録する。
相対粘度は、以下の式に従って計算される：
相対粘度ＶＮ＝ｔ／ｔ０；
ｔは溶液の流動時間を表し、および
ｔ０は溶媒の流動時間を表す。
【0051】
（８）水分含有量：カールフィッシャー水分滴定装置によって測定される。
（９）結晶化度および配向度：株式会社リガク（日本）製Ｄ／ｍａｘ－２５５０ＰＣ Ｘ線回折装置を用いて、Ｃｕターゲット波長
電圧２０～４０ｋＶ、電流１０～４５０ｍＡ、測定角２θが５～４０°の範囲の条件で、繊維試料を分析する。結晶化度の測定に用いるポリアミド５６工業用糸試料は十分に細断されており、試料の質量は０．２ｇより大きい。微結晶配向を測定するために使用したポリアミド５６工業用糸試料を束の長さを３０ｍｍとして十分に櫛込みして試験した。オリジンなどのソフトが、繊維の結晶化度および配向度を分析および計算するために、データ処理に使用される。
（９）結晶化度および配向度：株式会社リガク（日本）製Ｄ／ｍａｘ－２５５０ＰＣ Ｘ線回折装置を用いて、Ｃｕターゲット波長
【数1】
【0052】
結晶化度の算出には、以下の式を用いる：
式中、
は結晶部分の全回折積分強度であり、
は非晶質部分の散乱積分強度である。
【数2】
【数3】
【数4】
【0053】
配向度の算出には、以下の式を用いる：
ここで、Ｈｉはｉ番目のピークの半値幅である。
【数5】
【0054】
（１０）製造歩留：
製造歩留＝（（仕込んだ樹脂の総量－完成品の量）／仕込んだ樹脂の総量）＊１００％
（１１）数平均分子量：標準ＧＰＣで測定。
（１２）分子量分布：ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定。
製造歩留＝（（仕込んだ樹脂の総量－完成品の量）／仕込んだ樹脂の総量）＊１００％
（１１）数平均分子量：標準ＧＰＣで測定。
（１２）分子量分布：ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定。
【0055】
（１３）オリゴマー含量試験：以下のように水抽出法（重量測定）で測定する：１３０℃で７時間乾燥したポリアミド５６樹脂約８ｇを精密に量り、５００ｍＬ丸底フラスコに入れる。水４００ｇを加える。加熱マントル中で３６時間還流した後、溶液をデカントする。粒子を恒量ビーカー中で１３０℃で７時間乾燥した後、アルミビニール袋に密封して冷却し、秤量する。重量損失が計算される。ポリアミド５６樹脂はＣＮ１０８５０３８２６ＡおよびＣＮ１０８５０３８２４Ａに開示された方法に基づき、調製し、２．７－４．５の相対的な粘度を有する。
【0056】
（１４）アミノ含有量：自動滴定装置で測定する。
（１５）フィラメント破断：紡糸中のフィラメントの破損回数を手動でカウントする。
（１５）フィラメント破断：紡糸中のフィラメントの破損回数を手動でカウントする。
【0057】
（１６）製造歩留：仕込んだ樹脂の重量に基づく紡糸後に得られた工業用糸の重量パーセント。
【0058】
以下の実施例および比較例において、脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値、脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値、フィラメント破断（回／２４ｈｒ）および製造歩留（％）を以下の表１に示す。得られたポリアミド５６工業用糸の特性を下記表２に示す。
【0059】
実施例１：ポリイミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で熱安定剤として酢酸銅を加えて、６０％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で熱安定剤として酢酸銅を加えて、６０％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；
【0060】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．２ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８５℃にして真空度－０．０５ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0061】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１５５℃、乾燥時間が２０時間であり、９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．３、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が３６．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0062】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７０℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が３００℃である５つの加熱ゾーンを含んでいた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９０℃、パックの圧力が１５ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１５０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７０℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が３００℃である５つの加熱ゾーンを含んでいた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９０℃、パックの圧力が１５ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１５０であった；
【0063】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；
断熱は徐冷装置、徐冷温度２２０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；
冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は７０％であった。
断熱は徐冷装置、徐冷温度２２０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；
冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は７０％であった。
【0064】
延伸は、以下：まず、紡糸仕上げされていた 紡糸原糸をゴデットローラを介して第１対のホットローラに供給する工程と、前記第１の一対のホットローラと第２の一対のホットローラとの間で第１段階の延伸を行う工程と、前記第２の一対のホットローラと第３の一対のホットローラとの間で第２段階の延伸を行なう工程と、前記第３の一対のホットローラと第４の一対のホットローラとの間で第３段階の延伸および第１段階の熱セットを行う工程と、前記第４の一対のホットローラと第５の一対のホットローラとの間で第４段階の延伸および第２段階の熱セットを行う工程とを含む４段階で行い、総延伸比は５．０であり、前記第１段階の熱セットの温度は２２０℃であり、前記第２段階の熱セットの温度は２３０℃であった。紡糸原糸を形状に巻き取る際の巻き取り張力は９０ｃＮ；巻き取り速度は３５００ｍ／分；巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
【0065】
実施例２：ポリアミド５６工業用糸（８３０ｄｔｅｘ／１９２ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて５００ｐｐｍの量で熱安定剤として酢酸銅を加えて、６０％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて５００ｐｐｍの量で熱安定剤として酢酸銅を加えて、６０％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
【0066】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．３ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２５５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２６５℃にして反応系の圧力を０ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２７５℃にして真空度－０．０８ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0067】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１６０℃、乾燥時間が１８時間であり、９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．５、オリゴマー含有量が０．６重量％、数平均分子量が３３，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が４５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３３．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0068】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６５℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８５℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンを含んでいた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１８ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１８０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６５℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８５℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンを含んでいた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１８ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１８０であった；
【0069】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２３０℃、徐冷長さ３０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は０．８ｍ／ｓ、空気温度は２３℃、湿度は７５％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は８０ｃＮであった；巻取速度は３，０００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は３％であった。
延伸プロセスは、総延伸比を４．８、第１段階の熱セットの温度を２２５℃、第２段階の熱セットの温度を２４０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
延伸プロセスは、総延伸比を４．８、第１段階の熱セットの温度を２２５℃、第２段階の熱セットの温度を２４０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0070】
実施例３：ポリアミド５６工業用糸（５５０ｄｔｅｘ／９６ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて１５０ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて１５０ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
【0071】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．３ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２４０℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７０℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８０℃にして真空度－０．０５ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0072】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１６０℃、乾燥時間が２２時間であり；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．６であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．０、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が４２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．６であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．０、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が４２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0073】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２４８℃、第２ゾーンの温度が２６３℃、第３ゾーンの温度が２７６℃、第４ゾーンの温度が２８５℃、および第５ゾーンの温度が２９３℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８５℃、パックの圧力が１６ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１００であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２４８℃、第２ゾーンの温度が２６３℃、第３ゾーンの温度が２７６℃、第４ゾーンの温度が２８５℃、および第５ゾーンの温度が２９３℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８５℃、パックの圧力が１６ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１００であった；
【0074】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２２０℃、徐冷長さ２５ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．４ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は６５％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５５ｃＮであった；巻取速度は２，８００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２．５％であった。延伸プロセスは、総延伸比を５．０、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３５℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0075】
実施例４：ポリアミド５６工業用糸（５５０ｄｔｅｘ／９６ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて２５０ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１２：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて２５０ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１２：１であった；
【0076】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．４ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２４５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８０℃にして真空度－０．０７ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0077】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１５０℃、乾燥時間が２５時間であり、９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．５５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．９、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が２８，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が３００ｐｐｍ、アミノ含有量が４０．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0078】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２４５℃、第２ゾーンの温度が２６０℃、第３ゾーンの温度が２７０℃、第４ゾーンの温度が２８５℃、および第５ゾーンの温度が２９０℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８０℃、パックの圧力が１０ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が２００であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２４５℃、第２ゾーンの温度が２６０℃、第３ゾーンの温度が２７０℃、第４ゾーンの温度が２８５℃、および第５ゾーンの温度が２９０℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８０℃、パックの圧力が１０ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が２００であった；
【0079】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２１０℃、徐冷長さ２５ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．３ｍ／ｓ、空気温度は２４℃、湿度は６５％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５５ｃＮであった；巻取速度は２，６００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２．５％であった。延伸プロセスは、総延伸比を５．３、第１段階の熱セットの温度を２２５℃、第２段階の熱セットの温度を２３５℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0080】
実施例５：ポリアミド５６工業用糸（２３３ｄｔｅｘ／３６ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて４００ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて４００ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；
【0081】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．０ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６０℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２９５℃にして真空度－０．０８ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0082】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１５５℃、乾燥時間が２５時間であり；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．６、オリゴマー含有量が１．０重量％、数平均分子量が３６，０００、分子量分布が１．７、水分含有量が３５０ｐｐｍ、アミノ含有量が４６．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．６、オリゴマー含有量が１．０重量％、数平均分子量が３６，０００、分子量分布が１．７、水分含有量が３５０ｐｐｍ、アミノ含有量が４６．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0083】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３１０℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１９ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が２５０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３１０℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１９ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が２５０であった；
【0084】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２２０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．０ｍ／ｓ、空気温度は１８℃、湿度は７０％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は２３ｃＮであった；巻取速度は２，９００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は１．５％であった。延伸プロセスは、総延伸比を５．５、第１段階の熱セットの温度を２３０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0085】
実施例６：ポリアミド５６工業用糸（１，６７０ｄｔｅｘ／１９２ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて５００ｐｐｍの量で加えた。
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて５００ｐｐｍの量で加えた。
【0086】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．３ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２５５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７０℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８０℃にして真空度－０．０１ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0087】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１５５℃、乾燥時間が３０時間であり；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．７であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．８、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３８，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が５００ｐｐｍ、アミノ含有量が４２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．７であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．８、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３８，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が５００ｐｐｍ、アミノ含有量が４２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0088】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５０℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９０℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１２０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５０℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９０℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１２０であった；
【0089】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２３０℃、徐冷長さ４０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．１ｍ／ｓ、空気温度は２３℃、湿度は７５％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は１６０ｃＮであった；巻取速度は３，２００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は３．５％であった。延伸プロセスは、総延伸比を５．６、第１段階の熱セットの温度を２２５℃、第２段階の熱セットの温度を２３５℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0090】
実施例７：ポリアミド５６工業用糸（２，８００ｄｔｅｘ／４８０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２５０ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて２０００ｐｐｍの量で加えた。
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２５０ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて２０００ｐｐｍの量で加えた。
【0091】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．２ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６０℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２８５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２９０℃にして真空度－０．０３ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0092】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１５５℃、乾燥時間が３０時間であり；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．３５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．２、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３２，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が４５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３８．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．３５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．２、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３２，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が４５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３８．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0093】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５８℃、第２ゾーンの温度が２７６℃、第３ゾーンの温度が２８８℃、第４ゾーンの温度が２９８℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９３℃、パックの圧力が１２ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１６０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５８℃、第２ゾーンの温度が２７６℃、第３ゾーンの温度が２８８℃、第４ゾーンの温度が２９８℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９３℃、パックの圧力が１２ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１６０であった；
【0094】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２３０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２３℃、湿度は７０％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は２８０ｃＮであった；巻取速度は２，７００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は３％であった。
【0095】
延伸プロセスは、総延伸比を４．８、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0096】
実施例８：ポリアミド５６工業用糸（２３３ｄｔｅｘ／３６ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて１５０ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて８００ｐｐｍの量で加えた。
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０５：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて１５０ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて８００ｐｐｍの量で加えた。
【0097】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．２ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６０℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２８５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２９０℃にして真空度－０．０１ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0098】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１５５℃、乾燥時間が３０時間であり；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．４、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３３，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が５５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３３．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．４、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３３，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が５５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３３．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0099】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６８℃、第２ゾーンの温度が２８０℃、第３ゾーンの温度が２９０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０３℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９８℃、パックの圧力が１８ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１２０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６８℃、第２ゾーンの温度が２８０℃、第３ゾーンの温度が２９０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０３℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９８℃、パックの圧力が１８ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１２０であった；
【0100】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２２０℃、徐冷長さ３０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２３℃、湿度は７０％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は１４０ｃＮであった；巻取速度は３，０００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
【0101】
延伸プロセスは、総延伸比を４．８、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0102】
実施例９：ポリアミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて３００ｐｐｍの量で熱安定剤として塩化銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて３００ｐｐｍの量で熱安定剤として塩化銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
【0103】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．２５ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６０℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８０℃にして真空度－０．０１ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0104】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１６０℃、乾燥時間が２２時間であり；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．４、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３３，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が５５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３３．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．４、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３３，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が５５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３３．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0105】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６８℃、第２ゾーンの温度が２８０℃、第３ゾーンの温度が２９０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０３℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８０℃、パックの圧力が１３ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１５０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６８℃、第２ゾーンの温度が２８０℃、第３ゾーンの温度が２９０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０３℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８０℃、パックの圧力が１３ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１５０であった；
【0106】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２００℃、徐冷長さ４０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．３ｍ／ｓ、空気温度は２０℃、湿度は７０％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は２，７００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２．５％であった。
【0107】
延伸プロセスは、総延伸比を４．８、第１段階の熱セットの温度を２１０℃、第２段階の熱セットの温度を２２０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0108】
実施例１０：ポリアミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１５：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１５：１であった；
【0109】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．３ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７５℃にして反応系の圧力を０ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８５℃にして真空度－０．０４ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
熱安定剤マスターバッチを、ポリマー溶融物がペレット化される前にオンラインで注入し、熱安定剤マスターバッチ中の銅イオン含有量を２．０重量％とし、熱安定剤マスターバッチの添加量を１．５重量％とし、熱安定剤マスターバッチ基材をポリアミド５６とし、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を含んでいた：（ａ）基材ポリアミド５６を真空乾燥し、次いで粉末に粉砕し、ポリアミド５６は６５質量部とし、その相対粘度を２．９とし、その数平均分子量を２４ｋｇ／ｍｏｌとし、その分子量分布を２．１とし、その水分含有量を５００ｐｐｍとした；
（ｂ）工程（ａ）で得られた粉末を、１２．５重量部の熱安定剤ヨウ化第一銅、０．５重量部の潤滑剤ワックスＯＰ、０．２重量部の酸化防止剤１６８と混合し、溶融させ、混合物を二軸スクリューで押出し、ペレット化して熱安定剤マスターバッチを得る、ここで、各ゾーンの処理温度は以下のように設定した：第１ゾーンの温度は２５１℃、第２ゾーンの温度は２６４℃、第３ゾーンの温度は２６９℃、第４ゾーンの温度は２７３℃、第５ゾーンの温度は２７６℃、スクリュー回転速度は２５０ｒ／分、濾過スクリーンは１５０メッシュとした。
熱安定剤マスターバッチを、ポリマー溶融物がペレット化される前にオンラインで注入し、熱安定剤マスターバッチ中の銅イオン含有量を２．０重量％とし、熱安定剤マスターバッチの添加量を１．５重量％とし、熱安定剤マスターバッチ基材をポリアミド５６とし、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を含んでいた：（ａ）基材ポリアミド５６を真空乾燥し、次いで粉末に粉砕し、ポリアミド５６は６５質量部とし、その相対粘度を２．９とし、その数平均分子量を２４ｋｇ／ｍｏｌとし、その分子量分布を２．１とし、その水分含有量を５００ｐｐｍとした；
（ｂ）工程（ａ）で得られた粉末を、１２．５重量部の熱安定剤ヨウ化第一銅、０．５重量部の潤滑剤ワックスＯＰ、０．２重量部の酸化防止剤１６８と混合し、溶融させ、混合物を二軸スクリューで押出し、ペレット化して熱安定剤マスターバッチを得る、ここで、各ゾーンの処理温度は以下のように設定した：第１ゾーンの温度は２５１℃、第２ゾーンの温度は２６４℃、第３ゾーンの温度は２６９℃、第４ゾーンの温度は２７３℃、第５ゾーンの温度は２７６℃、スクリュー回転速度は２５０ｒ／分、濾過スクリーンは１５０メッシュとした。
【0110】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１５５℃、乾燥時間が２５時間であり；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．７、オリゴマー含有量が０．６重量％、数平均分子量が３４，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が３００ｐｐｍ、アミノ含有量が３３．８ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．５であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．７、オリゴマー含有量が０．６重量％、数平均分子量が３４，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が３００ｐｐｍ、アミノ含有量が３３．８ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0111】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６５℃、第２ゾーンの温度が２７８℃、第３ゾーンの温度が２８８℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３００℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が８０であった；
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２６５℃、第２ゾーンの温度が２７８℃、第３ゾーンの温度が２８８℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３００℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が８０であった；
【0112】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２３０℃、徐冷長さ２５ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．１ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は７０％であった；
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は２，６００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は２，６００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
【0113】
延伸プロセスは、総延伸比を５．０、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0114】
実施例１１：ポリアミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０６：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０６：１であった；
【0115】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．２ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８５℃にして真空度－０．０６ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0116】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１６０℃、乾燥時間が２８時間であり、９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．３、オリゴマー含有量が０．９重量％、数平均分子量が３２，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４５０ｐｐｍ、アミノ含有量が３６．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0117】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１４０であった；
熱安定剤マスターバッチは紡糸中にマスターバッチ添加装置でブレンドし、熱安定剤マスターバッチの銅イオン含有量は１．８重量％とし、熱安定剤マスターバッチは１．２重量％で加え、熱安定剤マスターバッチの製造方法は実施例１０と同じであった。
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９５℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１４０であった；
熱安定剤マスターバッチは紡糸中にマスターバッチ添加装置でブレンドし、熱安定剤マスターバッチの銅イオン含有量は１．８重量％とし、熱安定剤マスターバッチは１．２重量％で加え、熱安定剤マスターバッチの製造方法は実施例１０と同じであった。
【0118】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２４０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．４ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は７０％であった；
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は３，５００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は３，５００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
【0119】
延伸プロセスは、総延伸比を５．０、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0120】
実施例１２：ポリアミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０８：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０８：１であった；
【0121】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．２ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７５℃にして反応系の圧力を０ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２９０℃にして真空度－０．０５ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
【0122】
（３）低粘度ポリアミド５６樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド５６樹脂を調製する；固相粘着付与の温度が１６０℃、乾燥時間が２８時間であり、９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．４であり、９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．２、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が３２．３ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0123】
２．紡糸：
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５０℃、第２ゾーンの温度が２７０℃、第３ゾーンの温度が２８５℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が２９０℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８５℃、パックの圧力が１２ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１８０であった；
熱安定剤マスターバッチは紡糸中にマスターバッチ添加装置でブレンドし、熱安定剤マスターバッチの銅イオン含有量は１．６重量％とし、熱安定剤マスターバッチは１．５重量％で加えた；
熱安定剤マスターバッチ基材をポリアミド６とし、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を含んでいた：（ａ）基材ポリアミド６を真空乾燥し、次いで粉末に粉砕し、ポリアミド６は６５質量部とし、その相対粘度を２．９とし、その数平均分子量を２４ｋｇ ／ｍｏｌとし、その分子量分布を２．１とし、その水分含有量を５００ｐｐｍとした；
（ｂ）工程（ａ）で得られた粉末を、１５重量部の熱安定剤ヨウ化第一銅、０．５重量部の潤滑剤ワックスＯＰ、０．２重量部の酸化防止剤１６８と混合し、溶融させ、混合物を二軸スクリューで押出し、ペレット化して熱安定剤マスターバッチを得る、ここで、各ゾーンの処理温度は以下のように設定した：第１ゾーンの温度は２００℃、第２ゾーンの温度は２１０℃、第３ゾーンの温度は２２０℃、第４ゾーンの温度は２３０℃、第５ゾーンの温度は２３５℃、スクリュー回転速度は２５０ｒ／分、濾過スクリーンは１５０メッシュとした。
（１）ポリアミド５６溶融物を形成するように高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５０℃、第２ゾーンの温度が２７０℃、第３ゾーンの温度が２８５℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が２９０℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２８５℃、パックの圧力が１２ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１８０であった；
熱安定剤マスターバッチは紡糸中にマスターバッチ添加装置でブレンドし、熱安定剤マスターバッチの銅イオン含有量は１．６重量％とし、熱安定剤マスターバッチは１．５重量％で加えた；
熱安定剤マスターバッチ基材をポリアミド６とし、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を含んでいた：（ａ）基材ポリアミド６を真空乾燥し、次いで粉末に粉砕し、ポリアミド６は６５質量部とし、その相対粘度を２．９とし、その数平均分子量を２４ｋｇ ／ｍｏｌとし、その分子量分布を２．１とし、その水分含有量を５００ｐｐｍとした；
（ｂ）工程（ａ）で得られた粉末を、１５重量部の熱安定剤ヨウ化第一銅、０．５重量部の潤滑剤ワックスＯＰ、０．２重量部の酸化防止剤１６８と混合し、溶融させ、混合物を二軸スクリューで押出し、ペレット化して熱安定剤マスターバッチを得る、ここで、各ゾーンの処理温度は以下のように設定した：第１ゾーンの温度は２００℃、第２ゾーンの温度は２１０℃、第３ゾーンの温度は２２０℃、第４ゾーンの温度は２３０℃、第５ゾーンの温度は２３５℃、スクリュー回転速度は２５０ｒ／分、濾過スクリーンは１５０メッシュとした。
【0124】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２２５℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は７０％であった；
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は３，３００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は３，３００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
【0125】
延伸プロセスは、総延伸比を５．０、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0126】
実施例１３：ポリアミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；
【0127】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．２５ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２８０℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２９５℃にして真空度－０．０１ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．４、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が３２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．４、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が３２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0128】
２．紡糸：
（１）高粘度ポリアミド５６溶融物を溶融ブースターポンプによって紡糸ビームに搬送し、直接紡糸する；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出させて紡糸原糸を形成する；ここで、紡糸ビームの温度は２８０℃であり、パックの圧力は１８ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比は２００であった；
（１）高粘度ポリアミド５６溶融物を溶融ブースターポンプによって紡糸ビームに搬送し、直接紡糸する；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出させて紡糸原糸を形成する；ここで、紡糸ビームの温度は２８０℃であり、パックの圧力は１８ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比は２００であった；
【0129】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２２０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は７０％であった；
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は２，５００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は２，５００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２％であった。
【0130】
延伸プロセスは、総延伸比を５．０、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0131】
実施例１４：ポリアミド５６工業用糸（２，８００ｄｔｅｘ／４８０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０８：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて７００ｐｐｍの量で加えた。
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６５％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．０８：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて７００ｐｐｍの量で加えた。
【0132】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．４ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２６５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２８５℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２９０℃にして真空度－０．０６ＭＰａまで排気し、高粘度ポリアミド５６溶融物を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．５、オリゴマー含有量が１．０重量％、数平均分子量が３４，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４５０ｐｐｍ、アミノ含有量が４０．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の高粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．５、オリゴマー含有量が１．０重量％、数平均分子量が３４，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４５０ｐｐｍ、アミノ含有量が４０．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0133】
２．紡糸：
（１）高粘度ポリアミド５６溶融物を溶融ブースターポンプによって紡糸ビームに搬送し、直接紡糸する；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出させて紡糸原糸を形成する；ここで、紡糸ビームの温度は２９０℃であり、パックの圧力は１２ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比は１８０であった；
（１）高粘度ポリアミド５６溶融物を溶融ブースターポンプによって紡糸ビームに搬送し、直接紡糸する；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出させて紡糸原糸を形成する；ここで、紡糸ビームの温度は２９０℃であり、パックの圧力は１２ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比は１８０であった；
【0134】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；断熱は徐冷装置、徐冷温度２１０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２３℃、湿度は７０％であった；
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は２８０ｃＮであった；巻取速度は２，９００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は３％であった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は２８０ｃＮであった；巻取速度は２，９００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は３％であった。
【0135】
延伸プロセスは、総延伸比を４．５、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0136】
実施例１５：ポリイミド５６工業用糸（１，６７０ｄｔｅｘ／１９２ｆ）
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、製造原料の総重量に対して酢酸銅を２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムを製造原料の総重量に対して１０００ｐｐｍの量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、製造原料の総重量に対して酢酸銅を２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムを製造原料の総重量に対して１０００ｐｐｍの量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
【0137】
実施例１６：ポリアミド５６工業用糸（１，６７０ｄｔｅｘ／１９２ｆ）
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて２０００ｐｐｍの量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて２０００ｐｐｍの量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
【0138】
実施例１７：ポリアミド５６工業用糸（１，６７０ｄｔｅｘ／１９２ｆ）
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて１８００ｐｐｍの量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて１８００ｐｐｍの量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
【0139】
実施例１８：ポリアミド５６工業用糸（１，６７０ｄｔｅｘ／１９２ｆ）
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて２５００ｐｐｍの量の量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
製造方法は、熱安定剤を酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物とし、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて２５００ｐｐｍの量の量で加えた以外は、実施例６と同じであった。
【0140】
比較例１：ポリイミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
製造方法は、工程（１）における１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸との重合中に熱安定剤酢酸銅を加えなかった以外は、実施例１と同じであった。
製造方法は、工程（１）における１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸との重合中に熱安定剤酢酸銅を加えなかった以外は、実施例１と同じであった。
【0141】
比較例２：ポリイミド５６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
製造方法は、工程１の重合において、得られた高粘度ポリアミド５６樹脂の水分含有量が１２００ｐｐｍであったこと以外は、実施例１と同じであった。
製造方法は、工程１の重合において、得られた高粘度ポリアミド５６樹脂の水分含有量が１２００ｐｐｍであったこと以外は、実施例１と同じであった。
【0142】
比較例３：ポリアミド５６工業用糸（１，６７０ｄｔｅｘ／１９２ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６０％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて５００ｐｐｍの量で加えた；
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．重合：
（１）原料の１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、６０％濃度のポリアミド５６塩溶液を得る；１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は１．１：１であった；熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて２００ｐｐｍの量で加え、ヨウ化カリウムは原料の総重量に基づいて５００ｐｐｍの量で加えた；
【0143】
（２）ポリアミド５６塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を２．３ＭＰａまで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を２５５℃にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を２７０℃にして反応系の圧力を０．１ＭＰａまで低下させ、排気終了時の温度を２８０℃にして真空度－０．０５ＭＰａまで排気し、低粘度ポリアミド５６樹脂を得る；ここで圧力はすべてゲージ圧である；
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．５、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が１６，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が５００ｐｐｍ、アミノ含有量が４２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
９６％硫酸中の低粘度ポリアミド５６樹脂の相対粘度が２．５、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が１６，０００、分子量分布が１．５、水分含有量が５００ｐｐｍ、アミノ含有量が４２．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0144】
２．紡糸：
（１）低粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱しポリアミド５６溶融物を形成した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５０℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９０℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１２０であった；
（１）低粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱しポリアミド５６溶融物を形成した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５０℃、第２ゾーンの温度が２７５℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９５℃、および第５ゾーンの温度が３０５℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；ポリアミド５６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した；紡糸ビームの温度は２９０℃、パックの圧力が１４ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１２０であった；
【0145】
（２）紡糸原糸を、断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る；；
断熱は徐冷装置、徐冷温度２３０℃、徐冷長さ４０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．１ｍ／ｓ、空気温度は２３℃、湿度は７５％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は１６０ｃＮであった；巻取速度は３，２００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は３．５％であった；延伸プロセスは、総延伸比を５．６、第１段階の熱セットの温度を２２５℃、第２段階の熱セットの温度を２３５℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
断熱は徐冷装置、徐冷温度２３０℃、徐冷長さ４０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．１ｍ／ｓ、空気温度は２３℃、湿度は７５％であった；紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は１６０ｃＮであった；巻取速度は３，２００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は３．５％であった；延伸プロセスは、総延伸比を５．６、第１段階の熱セットの温度を２２５℃、第２段階の熱セットの温度を２３５℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0146】
比較例４：ポリアミド６工業用糸（９３３ｄｔｅｘ／１４０ｆ）
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．高粘度ポリアミド６樹脂を溶融状態に加熱しポリアミド６溶融物を形成した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７０℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が３００℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；
９６％硫酸中の高粘度ポリアミド６樹脂の相対粘度が３．３、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が３６．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
プロセスは、次の工程を含んでいた：
１．高粘度ポリアミド６樹脂を溶融状態に加熱しポリアミド６溶融物を形成した、加熱はスクリュー押出機で行った；スクリュー押出機は特に第１ゾーンの温度が２５５℃、第２ゾーンの温度が２７０℃、第３ゾーンの温度が２８０℃、第４ゾーンの温度が２９０℃、および第５ゾーンの温度が３００℃である５つの加熱ゾーンに分けられていた；
９６％硫酸中の高粘度ポリアミド６樹脂の相対粘度が３．３、オリゴマー含有量が０．８重量％、数平均分子量が３０，０００、分子量分布が１．６、水分含有量が４００ｐｐｍ、アミノ含有量が３６．５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【0147】
２．ポリアミド６溶融物を紡糸ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成しポリアミド６溶融物を糸に紡績する；紡糸ビームの温度は２９０℃、パックの圧力は１５ＭＰａであり、紡糸口金の延伸比が１５０であった；
【0148】
３．紡糸原糸を加工して、ポリアミド６工業用糸を得る、ここで加工は紡糸原糸を断熱、冷却、紡糸仕上げ、延伸、形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得る各工程を含んでいた；断熱は徐冷装置、徐冷温度２２０℃、徐冷長さ２０ｍｍで行った；冷却は急冷用空気で行い、空気速度は１．２ｍ／ｓ、空気温度は２２℃、湿度は７０％であった；
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は３，５００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２．０％であった。
紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は９０ｃＮであった；巻取速度は３，５００ｍ／分であった；および巻き取りオーバーフィード比は２．０％であった。
【0149】
延伸プロセスは、総延伸比を５．０、第１段階の熱セットの温度を２２０℃、第２段階の熱セットの温度を２３０℃とした以外は実施例１と同じ４段階の延伸プロセスであった。
【0150】
上記実施例および比較例において、脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値、脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値、フィラメント破断（回／２４時間）および製造歩留（％）を下記表１に示す。得られたポリアミド５６工業用糸の特性を下記表２に示す。
【0151】
【表1】
【0152】
本発明では、脱油糸の粘度とアミノ含有量の変動幅を小さくすることにより、ポリアミド５６溶融物の均一性と安定性を高め、フィラメント破断を低減し、紡糸性を高めた。作製したポリアミド５６工業用糸は９５％以上の高収率を達成し、フィラメント破断は２４時間毎に１回以下であった。
【0153】
【表2】
【0154】
本発明は、ポリアミド５６樹脂の粘度、オリゴマー含有量、分子量およびその分布、および水分含有量を最適化した。さらに、本発明は、ポリアミド５６工業用糸の紡糸プロセスを最適化し、その結晶性および配向度を改善し、セット温度および巻き取りオーバーフィード比を増加させ、その後の応力緩和を減少させた。このように、本発明は、破断強度が８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、破断伸びが２６％以下、乾熱収縮率および沸水収縮率が６％以下、結晶化度が７０％以上、配向度が８０％以上の優れた機械特性および寸法安定性を有するポリアミド５６工業用糸を提供した。
【0155】
上記の実施形態の説明は、当業者が本発明を理解し、適用するのを容易にするために提供されたものである。これらの実施の形態に、種々の変形が容易であることは、当業者には明らかである。本明細書に記載される一般的な原理は、創造的な労力なしに他の実施形態に適用することができる。したがって、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明の範囲から逸脱することなく、本発明の開示に従って当業者によってなされた改良および改変は、全て本発明の保護範囲内に入るべきである。
【手続補正書】
【提出日】2024-11-18
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ポリアミド５６工業用糸であって、
前記ポリアミド５６工業用糸を製造するための原料が少なくとも高粘度ポリアミド５６樹脂を含み、前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、２．７～４．５の９６％硫酸中での相対粘度、０．２～１．０重量％のオリゴマー含有量、１８，０００～４０，０００の数平均分子量、０．８～１．８の分子量分布、２００～８００ｐｐｍの水分含有量、および２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し、前記ポリアミド５６工業用糸が熱安定剤を含み、前記熱安定剤が酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、前記熱安定剤が製造原料の総重量に基づいて１０～２８００ｐｐｍの量で添加されていることを特徴とする、ポリアミド５６工業用糸。
前記ポリアミド５６工業用糸を製造するための原料が少なくとも高粘度ポリアミド５６樹脂を含み、前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、２．７～４．５の９６％硫酸中での相対粘度、０．２～１．０重量％のオリゴマー含有量、１８，０００～４０，０００の数平均分子量、０．８～１．８の分子量分布、２００～８００ｐｐｍの水分含有量、および２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し、前記ポリアミド５６工業用糸が熱安定剤を含み、前記熱安定剤が酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、前記熱安定剤が製造原料の総重量に基づいて１０～２８００ｐｐｍの量で添加されていることを特徴とする、ポリアミド５６工業用糸。
【請求項2】
前記熱安定剤が、前記製造原料の総重量に対して１００～２５００ｐｐｍの量で添加されることを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５６工業用糸。
【請求項3】
前記熱安定剤がヨウ化カリウムと酢酸銅との組成物を含み、酢酸銅とヨウ化カリウムとのモル比が１：１～１５であることを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５６工業用糸。
【請求項4】
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、３．２～４．０、好ましくは３．４～３．６の９６％硫酸中での相対粘度を有すること；および／または
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、０．４～０．６重量％のオリゴマー含有量を有すること；および／または
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、２５，０００～３０，０００の数平均分子量を有し、１．２～１．５の分子量分布を有すること；および／または
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、３００～７５０ｐｐｍ、好ましくは３５０～７００ｐｐｍ、より好ましくは４００～６００ｐｐｍの水分含有量を有すること；および／または
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、２４～４５ｍｍｏｌ／ｋｇ、好ましくは２８～４０ｍｍｏｌ／ｋｇ、より好ましくは３２～３６ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有することを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５６工業用糸。
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、０．４～０．６重量％のオリゴマー含有量を有すること；および／または
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、２５，０００～３０，０００の数平均分子量を有し、１．２～１．５の分子量分布を有すること；および／または
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、３００～７５０ｐｐｍ、好ましくは３５０～７００ｐｐｍ、より好ましくは４００～６００ｐｐｍの水分含有量を有すること；および／または
前記高粘度ポリアミド５６樹脂が、２４～４５ｍｍｏｌ／ｋｇ、好ましくは２８～４０ｍｍｏｌ／ｋｇ、より好ましくは３２～３６ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有することを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５６工業用糸。
【請求項5】
前記ポリアミド５６樹脂中の銅イオンの含有量が１０～１０００ｐｐｍ、好ましくは３０～５００ｐｐｍ、より好ましくは５０～２００ｐｐｍであることを特徴とする、請求項１に記載のポリアミド５６工業用糸。
【請求項6】
前記ポリアミド５６工業用糸が、１８０℃で４時間処理した後の耐熱破断強度保持率が９０％以上であること、および／または２３０℃で３０分間処理した後の耐熱破断強度保持率が９０％以上であること、および／または前記ポリアミド５６工業用糸が、８．０％以下の乾熱収縮率を有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載のポリアミド５６工業用糸。
【請求項7】
前記ポリアミド５６工業用糸が、１８０℃で４時間処理した後の耐熱破断強度保持率が９３％以上であること、および／または２３０℃で３０分間処理した後の耐熱破断強度保持率が９２％以上であること、および／または、前記ポリアミド５６工業用糸が、６．０％以下の乾熱収縮率を有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載のポリアミド５６工業用糸。
【請求項8】
前記ポリアミド５６工業用糸が、６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、好ましくは７．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、より好ましくは８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の破断強度を有すること、
前記ポリアミド５６工業用糸が、８．０％以下、好ましくは７．０％以下、より好ましくは６．０％以下の沸水収縮率を有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、１００～３５００ｄｔｅｘ、好ましくは２００～２５００ｄｔｅｘ、より好ましくは３００～１８００ｄｔｅｘの繊度を有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、２６％以下、好ましくは２２％以下の破断伸びを有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、７０％以上、好ましくは７２％以上、より好ましくは７４％以上の結晶化度を有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、８０％以上、好ましくは８２％以上、より好ましくは８４％以上の配向度を有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載のポリアミド５６工業用糸。
前記ポリアミド５６工業用糸が、８．０％以下、好ましくは７．０％以下、より好ましくは６．０％以下の沸水収縮率を有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、１００～３５００ｄｔｅｘ、好ましくは２００～２５００ｄｔｅｘ、より好ましくは３００～１８００ｄｔｅｘの繊度を有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、２６％以下、好ましくは２２％以下の破断伸びを有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、７０％以上、好ましくは７２％以上、より好ましくは７４％以上の結晶化度を有すること；および／または
前記ポリアミド５６工業用糸が、８０％以上、好ましくは８２％以上、より好ましくは８４％以上の配向度を有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載のポリアミド５６工業用糸。
【請求項9】
請求項１～８のいずれか１項に記載のポリアミド５６工業用糸の製造方法であって、前記方法が、以下の工程を含むことを特徴とする製造方法：
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド５６溶融物を得、前記溶融物を溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、あるいはチップ紡糸を用いて、まず１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合により低粘度ポリアミド５６樹脂を調製し、次いで固相粘着付与により高粘度ポリアミド５６樹脂を得、前記高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド５６溶融物を形成すること；
（２）工程（１）で得られたポリアミド５６溶融物を延伸して紡糸原糸を形成すること；および
（３）前記紡糸原糸を加工してポリアミド５６工業用糸を得ること；
ここで、
工程（１）において、１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合中に熱安定剤が添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスターバッチの形態でオンラインで注入されるか、または紡糸中に熱安定剤マスターバッチの形態でブレンドされ；
前記熱安定剤マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、０．５～１０重量％、好ましくは０．８～５重量％、より好ましくは１．２～３重量％であり；
前記熱安定剤マスターバッチは、０．３～５．０重量％、好ましくは０．５～３．０重量％、より好ましくは０．８～２．０重量％の量で添加され；
前記熱安定剤マスターバッチ用の基材は、ポリアミド６、ポリアミド５６、ポリアミド６６、ポリアミド５１０、ポリアミド６１０、ポリブチレンテレフタレート、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、好ましくはポリアミド６、ポリアミド５６および／またはポリアミド５１０、より好ましくはポリアミド６および／またはポリアミド５６であり；および／または
好ましくは、前記方法は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成剤、蛍光増白剤、および帯電防止剤、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含む他の添加剤を添加する工程をさらに含み；好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて０．０１～５重量％の量で添加される。
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド５６溶融物を得、前記溶融物を溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡糸するか、あるいはチップ紡糸を用いて、まず１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合により低粘度ポリアミド５６樹脂を調製し、次いで固相粘着付与により高粘度ポリアミド５６樹脂を得、前記高粘度ポリアミド５６樹脂を溶融状態に加熱して紡糸用ポリアミド５６溶融物を形成すること；
（２）工程（１）で得られたポリアミド５６溶融物を延伸して紡糸原糸を形成すること；および
（３）前記紡糸原糸を加工してポリアミド５６工業用糸を得ること；
ここで、
工程（１）において、１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合中に熱安定剤が添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスターバッチの形態でオンラインで注入されるか、または紡糸中に熱安定剤マスターバッチの形態でブレンドされ；
前記熱安定剤マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、０．５～１０重量％、好ましくは０．８～５重量％、より好ましくは１．２～３重量％であり；
前記熱安定剤マスターバッチは、０．３～５．０重量％、好ましくは０．５～３．０重量％、より好ましくは０．８～２．０重量％の量で添加され；
前記熱安定剤マスターバッチ用の基材は、ポリアミド６、ポリアミド５６、ポリアミド６６、ポリアミド５１０、ポリアミド６１０、ポリブチレンテレフタレート、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含み、好ましくはポリアミド６、ポリアミド５６および／またはポリアミド５１０、より好ましくはポリアミド６および／またはポリアミド５６であり；および／または
好ましくは、前記方法は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成剤、蛍光増白剤、および帯電防止剤、またはそれらの組み合わせのいずれか１つを含む他の添加剤を添加する工程をさらに含み；好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて０．０１～５重量％の量で添加される。
【請求項10】
工程（１）１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合が、具体的には、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項９に記載の方法：
（１－１）不活性ガスまたは真空条件下で１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸および水を均一に混合して、ポリアミド５６塩溶液を得ること；ここで、１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とのモル比は（０．９５－１．２）：１であり；
（１－２）前記ポリアミド５６塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を０．３～２．５ＭＰａまで昇圧し、脱気し、圧力を維持し、次いで、反応系内の圧力を０～０．２ＭＰａまで減圧し、－（０．０１～０．１）ＭＰａ（ゲージ圧）の真空度まで排気し、ポリアミド５６溶融物を得ること；
ここで、好ましくは、圧力維持終了時の反応系の温度は２３０～２７５℃であり；および／または
好ましくは、減圧終了時の反応系の温度は２４０～２８５℃であり；および／または
好ましくは、排気終了時の温度は２６５～２９５℃である。
（１－１）不活性ガスまたは真空条件下で１，５－ペンタンジアミン、アジピン酸および水を均一に混合して、ポリアミド５６塩溶液を得ること；ここで、１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とのモル比は（０．９５－１．２）：１であり；
（１－２）前記ポリアミド５６塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を０．３～２．５ＭＰａまで昇圧し、脱気し、圧力を維持し、次いで、反応系内の圧力を０～０．２ＭＰａまで減圧し、－（０．０１～０．１）ＭＰａ（ゲージ圧）の真空度まで排気し、ポリアミド５６溶融物を得ること；
ここで、好ましくは、圧力維持終了時の反応系の温度は２３０～２７５℃であり；および／または
好ましくは、減圧終了時の反応系の温度は２４０～２８５℃であり；および／または
好ましくは、排気終了時の温度は２６５～２９５℃である。
【請求項11】
工程（１）において、
９６％硫酸中の前記低粘度ポリアミド５６樹脂が２．０～２．７、好ましくは２．２～２．６、より好ましくは２．４～２．５の相対粘度を有し、
好ましくは、工程（１）における加熱はスクリュー押出機中で行われ、前記スクリュー押出機は、５つの加熱ゾーンを含み；
ここで、第１のゾーンの温度は２５０～２９０℃、第２のゾーンの温度は２６０～３００℃、第３のゾーンの温度は２７０～３２０℃、第４のゾーンの温度は２８０～３３０℃、および第５のゾーンの温度は２８０～３２０℃であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
９６％硫酸中の前記低粘度ポリアミド５６樹脂が２．０～２．７、好ましくは２．２～２．６、より好ましくは２．４～２．５の相対粘度を有し、
好ましくは、工程（１）における加熱はスクリュー押出機中で行われ、前記スクリュー押出機は、５つの加熱ゾーンを含み；
ここで、第１のゾーンの温度は２５０～２９０℃、第２のゾーンの温度は２６０～３００℃、第３のゾーンの温度は２７０～３２０℃、第４のゾーンの温度は２８０～３３０℃、および第５のゾーンの温度は２８０～３２０℃であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項12】
工程（２）が、具体的に、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項９に記載の方法：
紡糸ビームの紡糸口金プレートを通してポリアミド５６溶融物を噴出して紡糸原糸を形成すること；
ここで、前記紡糸ビームの温度は、好ましくは２７０～３３０℃、より好ましくは２８０～３１０℃、さらに好ましくは２９０～３００℃、さらにより好ましくは２９３～２９７℃であり、および／または
前記紡糸ビームの紡糸パックの圧力は、８～２５ＭＰａ、好ましくは１２～２０ＭＰａ、より好ましくは１５～１８ＭＰａであり、および／または
前記紡糸口金プレートの紡糸口金の延伸比は、５０～４００、好ましくは７０～３００、より好ましくは８０～２００、さらに好ましくは９０～１００である。
紡糸ビームの紡糸口金プレートを通してポリアミド５６溶融物を噴出して紡糸原糸を形成すること；
ここで、前記紡糸ビームの温度は、好ましくは２７０～３３０℃、より好ましくは２８０～３１０℃、さらに好ましくは２９０～３００℃、さらにより好ましくは２９３～２９７℃であり、および／または
前記紡糸ビームの紡糸パックの圧力は、８～２５ＭＰａ、好ましくは１２～２０ＭＰａ、より好ましくは１５～１８ＭＰａであり、および／または
前記紡糸口金プレートの紡糸口金の延伸比は、５０～４００、好ましくは７０～３００、より好ましくは８０～２００、さらに好ましくは９０～１００である。
【請求項13】
工程（３）が、具体的に、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項９に記載の方法：
紡糸口金オリフィスから出てくる前記紡糸原糸を断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、および形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得ること；
好ましくは、前記断熱は徐冷装置で行われ、ここで、徐冷温度は１５０～２８０℃、より好ましくは２００～２４０℃であり；徐冷長さは１０～８０ｍｍ、より好ましくは２０～５０ｍｍであり、前記冷却は急冷用空気で行われ、前記急冷用空気の空気速度は０．３～２．０ｍ／ｓ、より好ましくは０．６～１．５ｍ／ｓであり；前記急冷用空気の空気温度は１５～２５℃、より好ましくは１７～２３℃、さらに好ましくは１９～２２℃であり；および／または急冷用空気の湿度は６０～８０％であり、さらに好ましくは６５～７５％であり；および／または、
前記紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５０～３００ｃＮ、好ましくは８０～２００ｃＮ、より好ましくは１００～１６０ｃＮ、さらに好ましくは１２０～１４０ｃＮであり；または
巻取速度は２，０００～３，８００ｍ／分、好ましくは２，５００～３，５００ｍ／分、さらに好ましくは２，８００～３，０００ｍ／分であり；および／または巻き取りオーバーフィード比は５％以下、好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下である。
紡糸口金オリフィスから出てくる前記紡糸原糸を断熱し、冷却し、紡糸仕上げし、延伸し、および形状に巻き取って、ポリアミド５６工業用糸を得ること；
好ましくは、前記断熱は徐冷装置で行われ、ここで、徐冷温度は１５０～２８０℃、より好ましくは２００～２４０℃であり；徐冷長さは１０～８０ｍｍ、より好ましくは２０～５０ｍｍであり、前記冷却は急冷用空気で行われ、前記急冷用空気の空気速度は０．３～２．０ｍ／ｓ、より好ましくは０．６～１．５ｍ／ｓであり；前記急冷用空気の空気温度は１５～２５℃、より好ましくは１７～２３℃、さらに好ましくは１９～２２℃であり；および／または急冷用空気の湿度は６０～８０％であり、さらに好ましくは６５～７５％であり；および／または、
前記紡糸原糸を形状に巻く際の巻き張力は５０～３００ｃＮ、好ましくは８０～２００ｃＮ、より好ましくは１００～１６０ｃＮ、さらに好ましくは１２０～１４０ｃＮであり；または
巻取速度は２，０００～３，８００ｍ／分、好ましくは２，５００～３，５００ｍ／分、さらに好ましくは２，８００～３，０００ｍ／分であり；および／または巻き取りオーバーフィード比は５％以下、好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下である。
【請求項14】
前記延伸が、４つ以上の段階で行われ、
好ましくは、前記延伸工程は、第１に、紡糸仕上げされた前記紡糸原糸をゴデットローラを介して第１の一対のホットローラに供給し、第１の一対のホットローラと第２の一対のホットローラとの間で第１段階の延伸を行う工程と、第２の対のホットローラと第３の一対のホットローラとの間で第２段階の延伸を行う工程と、第３の一対のホットローラと第４の一対のホットローラとの間で第３段階の延伸および第１段階の熱セットを行う工程と、第４の一対のホットローラと第５の一対のホットローラとの間で第４段階の延伸および第２段階の熱セットを行う工程とを含み；
ここで、好ましくは、総延伸比は４．０～６．０であり；
第１の熱セットの温度は１８０～２５０℃、好ましくは２００～２４０℃であり；および／または
第２の熱セットの温度は２００～２４０℃、好ましくは２２０～２３０℃であることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
好ましくは、前記延伸工程は、第１に、紡糸仕上げされた前記紡糸原糸をゴデットローラを介して第１の一対のホットローラに供給し、第１の一対のホットローラと第２の一対のホットローラとの間で第１段階の延伸を行う工程と、第２の対のホットローラと第３の一対のホットローラとの間で第２段階の延伸を行う工程と、第３の一対のホットローラと第４の一対のホットローラとの間で第３段階の延伸および第１段階の熱セットを行う工程と、第４の一対のホットローラと第５の一対のホットローラとの間で第４段階の延伸および第２段階の熱セットを行う工程とを含み；
ここで、好ましくは、総延伸比は４．０～６．０であり；
第１の熱セットの温度は１８０～２５０℃、好ましくは２００～２４０℃であり；および／または
第２の熱セットの温度は２００～２４０℃、好ましくは２２０～２３０℃であることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項15】
前記ポリアミド５６工業用糸の脱油糸が２．７～４．５の相対粘度を有し、前記脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が０．１２以下であることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項16】
前記脱油糸の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が０．１０以下、好ましくは０．０８以下であることを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
【請求項17】
前記ポリアミド５６工業用糸の脱油糸が２０～５０ｍｍｏｌ／ｋｇのアミノ含有量を有し、前記脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が５以下であることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項18】
前記脱油糸のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が３以下、好ましくは２以下であることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
【請求項19】
前記ポリアミド５６工業用糸のフィラメントが２４時間毎に２回以下、好ましくは２４時間毎に１回以下、より好ましくは２４時間毎に０回破断し、前記ポリアミド５６工業用糸の製造歩留が９０％以上、好ましくは９３％以上、より好ましくは９６％以上であることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項20】
縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、剥離布、クロマー、キャンバス、安全ベルト、ロープ、漁網、工業用濾布、コンベヤベルト、パラシュート、テント、バッグおよびスーツケースの分野における、請求項１～８のいずれか１項に記載のポリアミド５６工業用糸の使用。
【外国語明細書】