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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025025985
(43)【公開日】2025-02-21
(54)【発明の名称】粉末材料及び粉末材料ペースト
(51)【国際特許分類】
C03C 3/066 20060101AFI20250214BHJP
C03C 12/00 20060101ALI20250214BHJP
【ＦＩ】
C03C3/066
C03C12/00
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023131293
(22)【出願日】2023-08-10
(71)【出願人】
【識別番号】000232243
【氏名又は名称】日本電気硝子株式会社
(72)【発明者】
【氏名】北村 嘉朗
【テーマコード（参考）】
4G062
【Ｆターム（参考）】
4G062AA10
4G062BB01
4G062CC10
4G062DA03
4G062DA04
4G062DB01
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4G062MM27
4G062NN29
4G062NN34
4G062PP13
4G062PP14
(57)【要約】
【課題】耐酸性に優れ、低温で焼成でき、かつ不活性雰囲気中で焼成しても金属成分が析出し難い粉末材料を提供する。
【解決手段】ガラス組成として、モル％で、ＺｎＯ ２０～６０％、Ｂ２Ｏ３ １０～４０％、ＳｉＯ２ ５～３０％、Ｖ２Ｏ５ ０．１～１３％、Ａｌ２Ｏ３ ０～４％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～５％、ＭｇＯ ０～５％、ＣａＯ ０～１３％、Ｂｉ２Ｏ３ ０～４％、Ｆｅ２Ｏ３ ０～１％を含有し、ＰｂＯを実質的に含有しないことを特徴とする粉末材料。
【選択図】なし
【解決手段】ガラス組成として、モル％で、ＺｎＯ ２０～６０％、Ｂ２Ｏ３ １０～４０％、ＳｉＯ２ ５～３０％、Ｖ２Ｏ５ ０．１～１３％、Ａｌ２Ｏ３ ０～４％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～５％、ＭｇＯ ０～５％、ＣａＯ ０～１３％、Ｂｉ２Ｏ３ ０～４％、Ｆｅ２Ｏ３ ０～１％を含有し、ＰｂＯを実質的に含有しないことを特徴とする粉末材料。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ガラス組成として、モル％で、ＺｎＯ ２０～６０％、Ｂ２Ｏ３ １０～４０％、ＳｉＯ２ ５～３０％、Ｖ２Ｏ５ ０．１～１３％、Ａｌ２Ｏ３ ０～４％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～５％、ＭｇＯ ０～５％、ＣａＯ ０～１３％、Ｂｉ２Ｏ３ ０～４％、Ｆｅ２Ｏ３ ０～１％を含有し、ＰｂＯを実質的に含有しないことを特徴とする粉末材料。
【請求項2】
軟化点が６４０℃以下であることを特徴とする請求項１に記載の粉末材料。
【請求項3】
線熱膨張係数が５０×１０－７／℃～８０×１０－７／℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉末材料。
【請求項4】
オーバーコート層の形成に用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉末材料。
【請求項5】
請求項１又は２に記載の粉末材料とビークルとを含有することを特徴とする粉末材料ペースト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、粉末材料及び粉末材料ペーストに関し、例えば、電子回路等にオーバーコート層を形成するための粉末材料及び粉末材料ペーストに関する。
【背景技術】
【0002】
オーバーコート層は、ソーダライムガラス基板、アルミナ基板等の基板上に形成された抵抗体等を保護、絶縁するために形成される。従来から、オーバーコート層の形成には、粉末材料ペーストが用いられている。この粉末材料ペーストは、一般的に、ガラス粉末とビークルの混合物であり、必要に応じて、セラミック粉末が添加される場合がある。
【0003】
オーバーコート層は、抵抗体等を形成した基板上に塗布した粉末材料ペーストを焼成することにより形成される。ここで、焼成温度は、抵抗体等と粉末材料の反応により、抵抗体等の特性が劣化する事態を防止するために、６５０℃以下に制限される。このため、粉末材料（粉末材料ペースト）には、６５０℃以下の温度で焼成可能であることが要求される。また、粉末材料には、焼成後に、基板に反りを発生させず、基板から容易に剥離しないことも要求される。
【0004】
オーバーコート層が形成された電子回路には、防食性、光学特性、機械的特性、電気的特性等の特性を付与するために、メッキ処理が施される場合がある。このメッキ処理では、オーバーコート層がメッキ溶液に浸漬される。メッキ溶液は、通常、酸性溶液である。このため、メッキ処理が施される場合、オーバーコート層には、耐酸性が要求される。すなわち粉末材料には、耐酸性が要求される。なお、抵抗体の抵抗値を一定の範囲内に調整するために、Ｎｄ：ＹＡＧやＮｄ：ＹＶＯ４等の近赤外レーザー（波長：１０６４ｎｍ）をオーバーコート層の上部より照射することによりオーバーコート層と抵抗体の一部をトリミングする必要がある。
【0005】
上記の要求特性を満たす粉末材料として、従来まで、ＰｂＯ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２系ガラスが使用されてきた（特許文献１参照）。
【0006】
近年、環境保護の観点から、環境負荷物質の削減、例えばＰｂＯの削減が推進されており、ＰｂＯ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２系ガラスに代わって、各種無鉛ガラスが提案されるに到っている。例えば、特許文献２～４には、Ｂｉ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３－ＺｎＯ系ガラスが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開昭５８－６４２４５号公報
【特許文献2】特開２００９－２２１０２７号公報
【特許文献3】特開２００７－６３１０５号公報
【特許文献4】特許第４５９８００８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
ところで、抵抗体の一部にＣｕ等の酸化しやすい材料を用いる場合、粉末材料ペーストの焼成は窒素、アルゴンまたはヘリウム等の不活性雰囲気中で行われる。
【0009】
しかしながら、特許文献１～４に記載のガラスを不活性雰囲気中で焼成すると、金属鉛又は金属ビスマスが析出し絶縁性等の特性を維持し難いという問題がある。
【0010】
本発明の目的は、耐酸性に優れ、低温で焼成でき、かつ不活性雰囲気中で焼成しても金属成分が析出し難い粉末材料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明者は、種々の実験を行った結果、特定の組成を有するＺｎＯ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２－Ｖ２Ｏ５系ガラス粉末により上記技術課題を解決し得ることを見出し、本発明として提案するものである。すなわち、本発明のガラス粉末は、ガラス組成として、モル％で、ＺｎＯ ２０～６０％、Ｂ２Ｏ３ １０～４０％、ＳｉＯ２ ５～３０％、Ｖ２Ｏ５ ０．１～１３％、Ａｌ２Ｏ３ ０～４％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～５％、ＭｇＯ ０～５％、ＣａＯ ０～１３％、Ｂｉ２Ｏ３ ０～４％、Ｆｅ２Ｏ３ ０～１％を含有し、ＰｂＯを実質的に含有しないことを特徴とする。ここで、「Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ」は、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏの合量である。「実質的に含有しない」とは、ガラス成分として該当成分を意図的に添加しないことを意味し、不可避的に混入する不純物まで完全に排除することを意味するものではない。具体的には、不純物を含めた該当成分の含有量が０．１質量％未満であることを意味する。
【0012】
本発明の粉末材料は、軟化点が６４０℃以下であることが好ましい。ここで、「軟化点」は、マクロ型示差熱分析計（ＤＴＡ）で測定した第四の変曲点の値を指す。
【0013】
本発明の粉末材料は、線熱膨張係数が５０×１０－７／℃～８０×１０－７／℃であることが好ましい。ここで、「線熱膨張係数」は、熱機械分析装置（ＴＭＡ）により３０～３００℃の温度範囲で測定した値である。
【0014】
本発明の粉末材料は、オーバーコート層の形成に用いることが好ましい。
【0015】
本発明の粉末材料ペーストは、上記の粉末材料とビークルとを含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【0016】
本発明によれば、耐酸性に優れ、低温で焼成でき、かつ不活性雰囲気中で焼成しても金属成分が析出し難い粉末材料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0017】
本発明の粉末材料は、ガラス組成として、モル％で、ＺｎＯ ２０～６０％、Ｂ２Ｏ３ １０～４０％、ＳｉＯ２ ５～３０％、Ｖ２Ｏ５ ０．１～１３％、Ａｌ２Ｏ３ ０～４％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～５％、ＭｇＯ ０～５％、ＣａＯ ０～１３％、Ｂｉ２Ｏ３ ０～４％、Ｆｅ２Ｏ３ ０～１％を含有し、ＰｂＯを実質的に含有しないことを特徴とする。上記のように各成分の含有範囲を規制した理由を以下に説明する。なお、各成分の含有範囲の説明において、％表示は、モル％であることを意味する。
【0018】
ＺｎＯは、軟化点と線熱膨張係数を低下させる成分である。ＺｎＯの含有量は、２０～６０％であり、好ましくは３５～５５％、より好ましくは４５～５２％である。ＺｎＯの含有量が少なくなると、軟化点が上昇して、６５０℃以下の温度で焼成し難くなる。また、線熱膨張係数が上昇して、オーバーコート層と抵抗体との線熱膨張係数差に起因する応力が大きくなり、オーバーコート層に割れが生じ易くなる。一方、ＺｎＯの含有量が多くなると、耐酸性が低下し易くなる。
【0019】
Ｂ２Ｏ３は、ガラス骨格を形成し、更にガラス化範囲を広げる成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は、１０～４０％であり、好ましくは１５～３５％、より好ましくは１８～３０％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が少なくなると、熱的安定性が低下し易くなる。一方、Ｂ２Ｏ３の含有量が多くなると、耐酸性が低下しやすくなる。
【0020】
ＳｉＯ２は、ガラス骨格を形成する成分であると共に、耐酸性を高める成分である。ＳｉＯ２の含有量は、５～３０％であり、好ましくは７～２５％、より好ましくは１０～２２％である。ＳｉＯ２の含有量が少なくなると、耐酸性が低下し易くなる。一方、ＳｉＯ２の含有量が多くなると、軟化点が上昇して、６５０℃以下の温度で焼成し難くなる。
【0021】
Ｖ２Ｏ５は、耐酸性を高める成分である。Ｖ２Ｏ５の含有量は、０．１～１３％であり、好ましくは２～１１％、より好ましくは３～９％である。Ｖ２Ｏ５の含有量が少なくなると、耐酸性が低下し易くなる。一方、Ｖ２Ｏ５の含有量が多くなると、熱的安定性が低下し易くなる。
【0022】
Ａｌ２Ｏ３は、耐酸性を高める成分であるが、軟化点を著しく高める成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は０～４％であり、好ましくは０．１～３％、より好ましくは０．５～２％である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が少なくなると、耐酸性が低下し易くなる。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有量が多くなると、軟化点が上昇して、６５０℃以下の温度で焼成し難くなる。
【0023】
Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏは、軟化点を低下させる成分であるが、耐酸性及び熱的安定性を低下させる成分である。Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏの合量及び個別含有量は、０～５％であり、好ましくは０～２％、より好ましくは０～１％である。Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏの合量及び個別含有量が多くなると、耐酸性及び熱的安定性が低下し易くなる。
【0024】
ＭｇＯは、軟化点を低下させる成分であるが、耐酸性を低下させる成分である。ＭｇＯの含有量は０～５％であり、好ましくは０．１～４．５％、より好ましくは０．５～４％である。ＭｇＯの含有量が少なくなると、軟化点が上昇して、６５０℃以下の温度で焼成し難くなる。一方、ＭｇＯの含有量が多くなると、耐酸性が低下し易くなる。
【0025】
ＣａＯは、軟化点を低下させる成分であり、またガラスを安定化させる成分であるが、耐酸性を低下させる成分である。ＣａＯの含有量は０～１３％であり、好ましくは１～１２％、より好ましくは３～１０％である。ＣａＯの含有量が少なくなると、軟化点が上昇して、６５０℃以下の温度で焼成し難くなる。一方、ＣａＯの含有量が多くなると、耐酸性が低下し易くなる。
【0026】
Ｂｉ２Ｏ３は、耐酸性を大きく低下させることなく、軟化点を低下させる成分であるが、不活性雰囲気中での焼成時に還元し、金属成分として析出し易い成分である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量は０～４％であり、好ましくは０～３％、より好ましくは０．１～１％である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量が少なくなると、軟化点が上昇して、６５０℃以下の温度で焼成し難くなる。一方、Ｂｉ２Ｏ３の含有量が多くなると、不活性雰囲気中での焼成時に金属成分が析出し易くなる。
【0027】
Ｆｅ２Ｏ３は、適量ではガラスの熱的安定性を高める効果があるが、多すぎると逆に熱的安定性を低下させる成分である。Ｆｅ２Ｏ３の含有量は０～１％であり、好ましくは０～０．８％、より好ましくは０．１～０．６％である。Ｆｅ２Ｏ３の含有量が少なくても多くても、熱的安定性が低下し易くなる。
【0028】
環境面の観点から、ＰｂＯを実質的に含有せず、Ｆ、Ｃｌも実質的に含有しないことが好ましい。
【0029】
本発明の粉末材料において、軟化点は、６４０℃以下、特に６３５℃以下であることが好ましい。軟化点が高すぎると、緻密なオーバーコート層を得るためには、焼成温度を上昇しなければならず、その場合、抵抗体等と粉末材料が反応して、抵抗体等の特性が劣化しやすくなる。軟化点の下限は特に限定されないが、現実的には５００℃以上である。
【0030】
本発明の粉末材料において、線熱膨張係数は、５０×１０－７／℃～８０×１０－７／℃、特に５３×１０－７／℃～７０×１０－７／℃であることが好ましい。このようにすれば、オーバーコート層と抵抗体との線熱膨張係数差に起因する応力が小さくなり、オーバーコート層に割れが生じ難くなる。
【0031】
本発明の粉末材料において、平均粒径Ｄ５０は３μｍ以下が好ましく、最大粒径Ｄｍａｘは２０μｍ以下が好ましい。平均粒径Ｄ５０、最大粒径Ｄｍａｘが大きすぎると、オーバーコート層の平滑性が悪化し易くなる。ここで、「平均粒径Ｄ５０」とは、レーザー回折装置で測定した値を指し、レーザー回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して５０％である粒子径を表す。また「最大粒径Ｄｍａｘ」とは、レーザー回折装置で測定した値を指し、レーザー回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して９９％である粒子径を表す。
【0032】
本発明の粉末材料は、トリミング性等の調整のために、コーディエライト、ウィレマイト、β－ユークリプタイト、アルミナ、ムライト、ジルコン等の粉末をフィラー粉末として添加して用いても良い。フィラー粉末の添加量は、粉末材料１００質量部に対して０～１０質量部、０．１～９質量部、特に１～８質量部であることが好ましい。フィラー粉末の添加量が多すぎると、相対的に粉末材料の割合が少なくなりすぎて、緻密なオーバーコート層を形成し難くなる。なお、オーバーコート層の平滑性の観点から、フィラー粉末の平均粒径Ｄ５０は０．２～１０μｍであることが好ましい。
【0033】
本発明の粉末材料ペーストは、粉末材料とビークルとを含有する粉末材料ペーストにおいて、粉末材料が上記の粉末材料であることを特徴とする。ここで、ビークルは、粉末材料を分散させて、ペースト化するための材料であり、通常、樹脂、可塑剤、溶剤等により構成される。
【0034】
次に、本発明の粉末材料、及び粉末材料ペーストの製造方法について説明する。
【0035】
まず、溶融ガラスをフィルム状に成形した後、得られたガラスフィルムを粉砕、分級することにより、ガラスからなる粉末材料（以下、ガラス粉末材料という）を作製する。
【0036】
その後、ガラス粉末材料とビークルを所定の割合で混合、混練することにより粉末材料ペーストを作製する。なお、ビークルは例えば有機溶剤、樹脂の他、可塑剤、分散剤等を含有する。
【0037】
有機溶剤はガラス粉末材料をペースト化するための材料であり、例えばターピネオール（Ｔｅｒ）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ＢＣ）、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（ＢＣＡ）、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタジオールモノイソブチレート、ジヒドロターピネオール等を単独または混合して使用することができる。その含有量は１０～４０質量％であることが好ましい。
【0038】
樹脂は、乾燥後の膜強度を高め、また柔軟性を付与する成分であり、その含有量は、０．１～２０質量％程度が一般的である。樹脂は熱可塑性樹脂、具体的にはポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロース等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【0039】
可塑剤は、乾燥速度をコントロールするとともに、乾燥膜に柔軟性を与える成分であり、その含有量は０～１０質量％程度が一般的である。可塑剤としてはブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【0040】
分散剤としては、イオン系またはノニオン系の分散剤が使用可能であり、イオン系としてはカルボン酸、ジカルボン酸系等のポリカルボン酸系、アミン系等の分散剤、ノニオン系としてはポリエステル縮合型や多価アルコールエーテル型の分散剤が使用可能である。その使用量としては０～５質量％が一般的である。
【0041】
粉末材料ペーストを用いて、オーバーコート層を形成するには、まず抵抗体等が形成された基板上に、スクリーン印刷法、一括コート法等により粉末材料ペーストを塗布し、所定の膜厚の塗布層を形成した後、乾燥させて、乾燥膜を得る。その後、乾燥膜を５５０～６５０℃の温度で５～２０分間焼成することにより、所定のオーバーコート層を形成することができる。なお、焼成温度が低すぎたり、焼成時間（保持時間）が短すぎると、乾燥膜が十分に焼結せず、緻密な焼成膜を形成し難くなる。一方、焼成温度が高すぎたり、保持時間が長すぎると、抵抗体等と粉末材料が反応して、抵抗体等の特性が劣化し易くなる。
【0042】
オーバーコート層の形成方法として、粉末材料ペーストを用いる方法を例にして説明したが、それ以外の方法を選択することもできる。例えば、グリーンシート法、感光性ペースト法、感光性グリーンシート法等の方法を採択してもよい。
【0043】
本発明のガラス粉末材料、及び粉末材料ペーストは、チップ抵抗器のオーバーコート層の形成に用いることが好ましい。
【実施例0044】
以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例に何ら限定されない。以下の実施例は単なる例示である。
【0045】
表１は本発明の実施例（試料Ｎｏ．１～４）及び比較例（試料Ｎｏ．５、６）を示している。
【0046】
【表1】
【0047】
まず表１に示すガラス組成になるように、原料を調合して、均一に混合した。次いで、白金ルツボに入れて１２００℃で２時間溶融した。次に、溶融ガラスの一部を線熱膨張係数の測定試料としてステンレス製の金型に流し出し、その他の溶融ガラスを水冷ローラーによりフィルム状に成形した。得られたガラスフィルムをボールミルにて粉砕した後、気流分級して平均粒径Ｄ５０３μｍ以下、最大粒径Ｄｍａｘ２０μｍ以下のガラス粉末材料を得た。得られたガラス粉末材料を用いて、軟化点を評価した。
【0048】
軟化点は、マクロ型示差熱分析計（ＤＴＡ）で測定した第四の変曲点の値とした。
【0049】
線熱膨張係数は、上記線熱膨張係数の測定試料を、３０～３００℃の温度範囲において、熱機械分析装置（ＴＭＡ）で測定したものである。
【0050】
次に、ガラス粉末材料とビークル（エチルセルロースを５質量％、且つアセチルクエン酸トリブチルを３質量％含むターピネオール）を混合し、３本ロールミルにて混練して、粉末材料ペーストを得た。更に、約１０μｍのオーバーコート層が得られるように、粉末材料ペーストを酸化ルテニウム（ＲｕＯ２）抵抗体付きのアルミナ基板上にスクリーン印刷法で塗布した後、塗布膜を乾燥し、電気炉で、窒素雰囲気中にて６４０℃で１０分間焼成した。得られたオーバーコート層付き基板を用いて、金属成分の析出の有無、及び耐酸性を評価した。
【0051】
金属成分の析出の有無は、上記のオーバーコート層付き基板に、Ｎｄ：ＹＡＧレーザー（波長：１０６４ｎｍ）を用いてトリミングを行った後、トリミング部を走査型顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、金属成分が析出していないものを「〇」、金属成分が析出していたものを「×」として評価した。
【0052】
耐酸性は次のようにして評価した。オーバーコート層付き基板を３０℃の０．０５モル／Ｌの硫酸に３０分間浸漬した上で、水洗、乾燥した後、質量減少を測定し、質量減少の割合（質量減少の割合（％）＝（浸漬前のオーバーコート層の質量－浸漬後のオーバーコート層の質量）／（浸漬前のオーバーコート層の質量）×１００）を算出した。なお、質量減少の割合が０．５質量％以下であれば、耐酸性に優れていることを意味する。
【0053】
表から明らかなように、試料Ｎｏ．１～４は、軟化点が６３８℃以下と低く、線熱膨張係数が５４×１０－７／℃～６０×１０－７／℃と所望の値であった。さらに、金属成分が析出しておらず、耐酸性にも優れていた。一方、試料Ｎｏ．５は金属ビスマスが析出していた。試料Ｎｏ．６は、耐酸性に劣っていた。
【産業上の利用可能性】
【0054】
本発明の粉末材料及び粉末材料ペーストは、オーバーコート層の形成、特にチップ抵抗器のオーバーコート層の形成に特に好適であるが、それ以外の用途、例えば、電子部品材料用バインダ、封着用材料等の用途に適用することもできる。