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特開2025-26116薄膜の膜厚を測定する測定方法、測定装置および測定プログラム
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025026116
(43)【公開日】2025-02-21
(54)【発明の名称】薄膜の膜厚を測定する測定方法、測定装置および測定プログラム
(51)【国際特許分類】
G01B 15/02 20060101AFI20250214BHJP
G01N 21/3586 20140101ALN20250214BHJP
【ＦＩ】
G01B15/02 C
G01N21/3586
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023131492
(22)【出願日】2023-08-10
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用申請有り （その１） ウェブサイトの掲載日 ２０２３年１月２５日 ウェブサイトのアドレス ｈｔｔｐｓ：／／ｍｅｅｔｉｎｇ．ｊｓａｐ．ｏｒ．ｊｐ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ ｈｔｔｐｓ：／／ｍｅｅｔｉｎｇ．ｊｓａｐ．ｏｒ．ｊｐ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ｐｒｏｇｒａｍ／ （プログラム（ＰＤＦ）） ｈｔｔｐｓ：／／ｍｅｅｔｉｎｇ．ｊｓａｐ．ｏｒ．ｊｐ／ｊｓａｐｍ／ｗｐ－ｃｏｎｔｅｎｔ／ｕｐｌｏａｄｓ／ｓｉｔｅｓ／１５／２０２３／０２／ｆｉｎａｌ－ｐｒｏｇｒａｍ．ｐｄｆ （Ｗｅｂプログラム（Ｃｏｎｆｉｔ）） ｈｔｔｐｓ：／／ｃｏｎｆｉｔ．ａｔｌａｓ．ｊｐ／ｇｕｉｄｅ／ｅｖｅｎｔ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ｔｏｐ ｈｔｔｐｓ：／／ｃｏｎｆｉｔ．ａｔｌａｓ．ｊｐ／ｇｕｉｄｅ／ｅｖｅｎｔ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ｔａｂｌｅ／２０２３０３１７＿ｐｏｓｔｅｒ ｈｔｔｐｓ：／／ｃｏｎｆｉｔ．ａｔｌａｓ．ｊｐ／ｇｕｉｄｅ／ｅｖｅｎｔ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ｓｅｓｓｉｏｎ／１７ｐ－ＰＢ０７－１▲～▼１５／ｔａｂｌｅｓ？ＸａＩＷＪｘＤＺＴＹ ｈｔｔｐｓ：／／ｃｏｎｆｉｔ．ａｔｌａｓ．ｊｐ／ｇｕｉｄｅ／ｅｖｅｎｔ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ｓｕｂｊｅｃｔ／１７ｐ－ＰＢ０７－１４／ｔａｂｌｅｓ？ｃｒｙｐｔｏＩｄ＝ （講演会アプリ（Ｃｏｎｆｉｔ）） ｈｔｔｐｓ：／／ｃｏｎｆｉｔ．ａｔｌａｓ．ｊｐ／ｇｕｉｄｅ／ｅｖｅｎｔ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ｒｅｃｏｍｍｅｎｄ／ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ？ｅｖｅｎｔＣｏｄｅ＝ｊｓａｐ２０２３ｓ
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用申請有り （その２） 発行日 ２０２３年２月２７日 刊行物 第７０回応用物理学会春季学術講演会 予稿集ＤＶＤ 公益社団法人応用物理学会 （その３） ウェブサイトの掲載日 ２０２３年２月２７日 ウェブサイトのアドレス ｈｔｔｐｓ：／／ｃｏｎｆｉｔ．ａｔｌａｓ．ｊｐ／ｇｕｉｄｅ／ｅｖｅｎｔ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／ｓｕｂｊｅｃｔ／１７ｐ－ＰＢ０７－１４／ｔａｂｌｅｓ？ｃｒｙｐｔｏＩｄ＝ ｈｔｔｐｓ：／／ｃｏｎｆｉｔ．ａｔｌａｓ．ｊｐ／ｇｕｉｄｅ／ｅｖｅｎｔ－ｉｍｇ／ｊｓａｐ２０２３ｓ／１７ｐ－ＰＢ０７－１４／ｐｕｂｌｉｃ／ｐｄｆ？ｔｙｐｅ＝ｉｎ （その４） 開催日 ２０２３年３月１７日（開催期間：２０２３年３月１５日～２０２３年３月１８日） 集会名、開催場所 第７０回応用物理学会春季学術講演会（現地開催及びＺｏｏｍによるハイブリッド開催） 現地会場：上智大学四谷キャンパス（東京都千代田区紀尾井町７－１）
(71)【出願人】
【識別番号】593006630
【氏名又は名称】学校法人立命館
(71)【出願人】
【識別番号】599126017
【氏名又は名称】日邦プレシジョン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000796
【氏名又は名称】弁理士法人三枝国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】荒木 努
(72)【発明者】
【氏名】藤井 高志
(72)【発明者】
【氏名】岩本 敏志
【テーマコード（参考）】
2F067
2G059
【Ｆターム（参考）】
2F067AA27
2F067BB16
2F067CC15
2F067EE04
2F067HH02
2F067JJ02
2F067KK08
2F067RR25
2F067RR26
2G059AA02
2G059AA03
2G059BB10
2G059BB16
2G059EE02
2G059EE05
2G059EE09
2G059GG10
2G059HH05
2G059KK01
2G059MM01
(57)【要約】
【課題】極薄膜の膜厚を非接触、非破壊で測定する。
【解決手段】薄膜の膜厚を測定する測定方法であって、光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出する検出ステップＳ１と、前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測ステップＳ２と、位相差（△）および振幅比（Ψ）に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析ステップＳ３と、フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析ステップＳ４と、を有する測定方法。
【選択図】図３
【解決手段】薄膜の膜厚を測定する測定方法であって、光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出する検出ステップＳ１と、前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測ステップＳ２と、位相差（△）および振幅比（Ψ）に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析ステップＳ３と、フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析ステップＳ４と、を有する測定方法。
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
薄膜の膜厚を測定する測定方法であって、
光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出する検出ステップと、
前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測ステップと、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析ステップと、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析ステップと、
を有する測定方法。
光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出する検出ステップと、
前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測ステップと、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析ステップと、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析ステップと、
を有する測定方法。
【請求項2】
前記第１解析ステップでは、
特性インピーダンスを用いたモデルにより、前記膜厚を考慮せずに、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、請求項１に記載の測定方法。
特性インピーダンスを用いたモデルにより、前記膜厚を考慮せずに、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、請求項１に記載の測定方法。
【請求項3】
前記第１解析ステップでは、
前記シート抵抗値および前記散乱時間をフィッティングパラメータとして、前記特性インピーダンスを用いたモデルにおける理論上の振幅反射強度比（ｔａｎΨ）が、前記計測ステップにおいて計測された振幅比（Ψ）に対応する振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と整合するようにフィッティングを行う、請求項２に記載の測定方法。
前記シート抵抗値および前記散乱時間をフィッティングパラメータとして、前記特性インピーダンスを用いたモデルにおける理論上の振幅反射強度比（ｔａｎΨ）が、前記計測ステップにおいて計測された振幅比（Ψ）に対応する振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と整合するようにフィッティングを行う、請求項２に記載の測定方法。
【請求項4】
前記第１解析ステップでは、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記膜厚が所定値と仮定した場合の、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、請求項１に記載の測定方法。
フレネルの式を用いたモデルにより、前記膜厚が所定値と仮定した場合の、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、請求項１に記載の測定方法。
【請求項5】
前記所定値は１μｍ以下である、請求項４に記載の測定方法。
【請求項6】
前記第２解析ステップで求められる前記膜厚が収束するまで、前記所定値を前記第２解析ステップで求められた膜厚に置き換えて、前記第１解析ステップおよび前記第２解析ステップを繰り返す、請求項４に記載の測定方法。
【請求項7】
前記第２解析ステップでは、
前記膜厚をフィッティングパラメータとして、前記フレネルの式を用いたモデルにおける理論上の位相差（△）が、前記計測ステップにおいて計測された位相差（△）と整合するようにフィッティングを行う、請求項１から請求項６のいずれかに記載の測定方法。
前記膜厚をフィッティングパラメータとして、前記フレネルの式を用いたモデルにおける理論上の位相差（△）が、前記計測ステップにおいて計測された位相差（△）と整合するようにフィッティングを行う、請求項１から請求項６のいずれかに記載の測定方法。
【請求項8】
薄膜の膜厚を測定する測定装置であって、
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部と、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部と、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部と、
を有する測定装置。
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部と、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部と、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部と、
を有する測定装置。
【請求項9】
薄膜の膜厚を測定するための測定プログラムであって、
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部、および
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部、
としてコンピュータを動作させる、測定プログラム。
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部、および
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部、
としてコンピュータを動作させる、測定プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、薄膜の膜厚を測定する技術に関し、特に、テラヘルツ時間領域分光エリプソメトリーによって膜厚を測定する技術に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体薄膜の非破壊での特性評価手法としての非破壊・非接触特性評価手法としてテラヘルツ時間領域分光エリプソメトリー（Terahertz Time-Domain Spectroscopic Ellipsometry；ＴＨｚ－ＴＤＳＥ）が注目されている。ＴＨｚ－ＴＤＳＥによる半導体の電気特性（抵抗率、キャリア濃度、移動度）測定は、２００１年に大阪大学の長島らにより提案された（特許文献１）。
【0003】
さらに２０１３年、日邦プレシジョン株式会社は、半導体基板やエピタキシャル膜の電気特性（抵抗率、キャリア濃度、移動度）および厚さを非接触・非破壊で測定可能なテラヘルツエリプソメトリー装置（商品名：TeraEvaluator（登録商標））を上市した。TeraEvaluator（登録商標）では、テラヘルツ波の反射による偏光状態の変化から、サンプルの電気特性を推定する。
【0004】
図１０に示すように、ＴＨｚ－ＴＤＳＥでは、テラヘルツ（１ＴＨｚ～３ＴＨｚ）の直線偏光を薄膜のサンプルに入射させ、サンプルからの反射光のｐ偏光とｓ偏光の振幅比（Ψ）および位相差（Δ）を、周波数を変化させながら測定する。図１１（ａ）および（ｂ）はそれぞれ、振幅反射強度比（ｔａｎΨ）および位相差（Δ）の周波数依存性（実験値）を示すグラフである。これらの実験値を、フレネル方程式を用いた理論値（ＦＲモデル）とフィッティング（コンピュータにより最適化）させることにより、電気特性を推定している（非特許文献１）。
【0005】
【0006】
Ｄｒｕｄｅモデルにより、複素屈折率は下記の式で表される。
上記式において、
τ：散乱時間
εｂ：バックグラウンド誘電率
Ｎ：キャリア密度
ε０：真空誘電率
ｍ＊：有効質量
ω：角周波数
ｅ：素電荷
である。
【数2】
τ：散乱時間
εｂ：バックグラウンド誘電率
Ｎ：キャリア密度
ε０：真空誘電率
ｍ＊：有効質量
ω：角周波数
ｅ：素電荷
である。
【0007】
従来のＦＲモデルでは、これらの式における膜厚（ｄ）、キャリア密度（Ｎ）および散乱時間（τ）の各パラメータを、TeraEvaluator（登録商標）で測定された振幅反射強度比（ｔａｎΨ）および位相差（Δ）が同時に成立するようにフィッティングさせることで、膜厚等を推定している。出願人らは、これまでにこの手法を用いてＳｉ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ、ＩｎＮ等の３次元半導体基板上のエピタキシャル膜の電気特性を非接触、非破壊で測定し、測定結果を報告した。これらの報告から、バルク結晶やある程度の厚みのある（おおよそ１μｍ以上）のエピタキシャル膜に関して、ＦＲモデルによる測定結果が他の手法での測定結果とよい一致を示していることを明らかにした。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】特許第３５５０３８１号
【非特許文献】
【0009】
【非特許文献1】岩室憲幸監修、「次世代パワーエレクトロニクスの課題と評価技術」、Ｓ＆Ｔ出版株式会社、２０２２年７月、ｐ．１２７―１３８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
出願人らは、ＧａＮの自立基板の作成を目指して、ＳｃＡｌＭｇＯ４（ＳＡＭ）基板上にＲＦ－ＭＢＥ法により約１μｍ以下のＧａＮ薄膜を成長させたテンプレートを検討している。しかしながら、このような極薄膜の膜厚を従来のＦＲモデルによって解析しようとしたところ、膜厚に複数の最適解が存在するために一意に膜厚を決定することができないことが分かった。
【0011】
図１２は、従来のＴＨｚ－ＴＤＳＥのフィッティングによる極薄膜の電気特性の最適解の一例である。この例では、ｔａｎΨでフィッティングを行い、散乱時間、キャリア密度および膜厚の３つのパラメータを最適化した。膜厚の初期値は０．５μｍ～１．１μｍの範囲で変更した。実測値と理論値との残差の二乗和を最小にする解は、図１２に示すものを含め無限に存在する可能性があり、従来のＦＲモデルによる解析では、散乱時間、キャリア密度および膜厚のパラメータ３つを同時にフィッティングすることは困難であることが分かった。
【0012】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであって、極薄膜の膜厚を非接触、非破壊で測定することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0013】
上記課題を解決するために、本発明は以下の態様を含む。
項１．
薄膜の膜厚を測定する測定方法であって、
光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出する検出ステップと、
前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測ステップと、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析ステップと、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析ステップと、
を有する測定方法。
項２．
前記第１解析ステップでは、
特性インピーダンスを用いたモデルにより、前記膜厚を考慮せずに、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、項１に記載の測定方法。
項３．
前記第１解析ステップでは、
前記シート抵抗値および前記散乱時間をフィッティングパラメータとして、前記特性インピーダンスを用いたモデルにおける理論上の振幅反射強度比（ｔａｎΨ）が、前記計測ステップにおいて計測された振幅比（Ψ）に対応する振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と整合するようにフィッティングを行う、項２に記載の測定方法。
項４．
前記第１解析ステップでは、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記膜厚が所定値と仮定した場合の、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、項１に記載の測定方法。
項５．
前記所定値は１μｍ以下である、項４に記載の測定方法。
項６．
前記第２解析ステップで求められる前記膜厚が収束するまで、前記所定値を前記第２解析ステップで求められた膜厚に置き換えて、前記第１解析ステップおよび前記第２解析ステップを繰り返す、項４に記載の測定方法。
項７．
前記第２解析ステップでは、
前記膜厚をフィッティングパラメータとして、前記フレネルの式を用いたモデルにおける理論上の位相差（△）が、前記計測ステップにおいて計測された位相差（△）と整合するようにフィッティングを行う、項１から項６のいずれかに記載の測定方法。
項８．
薄膜の膜厚を測定する測定装置であって、
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部と、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部と、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部と、
を有する測定装置。
項９．
薄膜の膜厚を測定するための測定プログラムであって、
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部、および
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部、
としてコンピュータを動作させる、測定プログラム。
項１．
薄膜の膜厚を測定する測定方法であって、
光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出する検出ステップと、
前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測ステップと、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析ステップと、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析ステップと、
を有する測定方法。
項２．
前記第１解析ステップでは、
特性インピーダンスを用いたモデルにより、前記膜厚を考慮せずに、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、項１に記載の測定方法。
項３．
前記第１解析ステップでは、
前記シート抵抗値および前記散乱時間をフィッティングパラメータとして、前記特性インピーダンスを用いたモデルにおける理論上の振幅反射強度比（ｔａｎΨ）が、前記計測ステップにおいて計測された振幅比（Ψ）に対応する振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と整合するようにフィッティングを行う、項２に記載の測定方法。
項４．
前記第１解析ステップでは、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記膜厚が所定値と仮定した場合の、前記シート抵抗値および前記散乱時間を求める、項１に記載の測定方法。
項５．
前記所定値は１μｍ以下である、項４に記載の測定方法。
項６．
前記第２解析ステップで求められる前記膜厚が収束するまで、前記所定値を前記第２解析ステップで求められた膜厚に置き換えて、前記第１解析ステップおよび前記第２解析ステップを繰り返す、項４に記載の測定方法。
項７．
前記第２解析ステップでは、
前記膜厚をフィッティングパラメータとして、前記フレネルの式を用いたモデルにおける理論上の位相差（△）が、前記計測ステップにおいて計測された位相差（△）と整合するようにフィッティングを行う、項１から項６のいずれかに記載の測定方法。
項８．
薄膜の膜厚を測定する測定装置であって、
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部と、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部と、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部と、
を有する測定装置。
項９．
薄膜の膜厚を測定するための測定プログラムであって、
前記薄膜からの反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する計測部、
前記位相差および前記振幅比に基づいて、前記薄膜のシート抵抗値および散乱時間を求める第１解析部、および
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求める第２解析部、
としてコンピュータを動作させる、測定プログラム。
【発明の効果】
【0014】
本発明によれば、極薄膜の膜厚を非接触、非破壊で測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】テラヘルツ時間領域分光エリプソメトリー装置の概略構成図である。
【図2】本発明の実施形態に係る測定装置の機能を示すブロック図である。
【図3】本発明の実施形態に係る第１の測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図4】（ａ）～（ｄ）はＣＩモデルの説明図である。
【図5】ＣＩモデルにおけるフィッティングの一例である。
【図6】ＦＲモデルの説明図である。
【図7】ＦＲモデルにおけるフィッティングの一例である。
【図8】本発明の実施形態に係る第２の測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図9】断面ＴＥＭ観察によるサンプルの断面画像である。
【図10】ＴＨｚ－ＴＤＳＥの測定原理の説明図である。
【図11】振幅反射強度比（ｔａｎΨ）および位相差（Δ）の周波数依存性（実験値）を示すグラフである。
【図12】従来のＴＨｚ－ＴＤＳＥのフィッティングによる極薄膜の電気特性の最適解の一例である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。なお、本発明は、下記の実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。
【0017】
（装置構成）
図１は、本実施形態に係るテラヘルツ時間領域分光エリプソメトリー装置（ＴＨｚ－ＴＤＳＥ装置）１の概略構成図である。ＴＨｚ－ＴＤＳＥ装置１では、光源２から、パルス幅１００ｆｓｅｃ程度のフェムト秒パルスレーザ光を出射し、ビームスプリッタ３で、レーザ光Ｌ１（ポンプパルス）とレーザ光Ｌ２（プローブパルス）に分波する。レーザ光Ｌ１は、発振側の光伝導アンテナ４に入射し、光伝導アンテナ４より周波数がテラヘルツ波領域（１００ＧＨｚ～１０ＴＨｚ）の電磁波が放射される。電磁波は、偏光子５を通過してサンプルＳに斜入射する。本実施形態において、サンプルＳは、ＳｃＡｌＭｇＯ４（ＳＡＭ）基板上にＲＦ－ＭＢＥ法により約１μｍのＧａＮ薄膜を成長させたものである。
図１は、本実施形態に係るテラヘルツ時間領域分光エリプソメトリー装置（ＴＨｚ－ＴＤＳＥ装置）１の概略構成図である。ＴＨｚ－ＴＤＳＥ装置１では、光源２から、パルス幅１００ｆｓｅｃ程度のフェムト秒パルスレーザ光を出射し、ビームスプリッタ３で、レーザ光Ｌ１（ポンプパルス）とレーザ光Ｌ２（プローブパルス）に分波する。レーザ光Ｌ１は、発振側の光伝導アンテナ４に入射し、光伝導アンテナ４より周波数がテラヘルツ波領域（１００ＧＨｚ～１０ＴＨｚ）の電磁波が放射される。電磁波は、偏光子５を通過してサンプルＳに斜入射する。本実施形態において、サンプルＳは、ＳｃＡｌＭｇＯ４（ＳＡＭ）基板上にＲＦ－ＭＢＥ法により約１μｍのＧａＮ薄膜を成長させたものである。
【0018】
サンプルＳからの反射光は、検光子６および偏光子７を通過して、検出側の光伝導アンテナ８で検出される。また、検出側の光学経路の遅延回路９により時間領域での測定が可能となる。光伝導アンテナ８で検出された反射光の信号は、測定装置１０に送信される。
【0019】
図２は、測定装置１０の機能を示すブロック図である。測定装置１０は、汎用のコンピュータで構成することができる。測定装置１０は、ハードウェア構成として、ＣＰＵやＧＰＵなどのプロセッサ、ＤＲＡＭやＳＲＡＭなどの主記憶装置（図示省略）、および、ＨＤＤやＳＳＤなどの補助記憶装置１１を備えている。補助記憶装置１１には、測定プログラムＰが格納されている。
【0020】
測定装置１０は、機能ブロックとして、計測部１２と、第１解析部１３と、第２解析部１４とを備える。これらの機能ブロックは、測定装置１０のプロセッサが測定プログラムＰを主記憶装置に読み出して実行することにより実現される。測定プログラムＰは、インターネット等の通信ネットワークを介して測定装置１０にダウンロードしてもよいし、ＣＤ－ＲＯＭやＳＤカード等のコンピュータ読み取り可能な非一時的な記録媒体に測定プログラムＰを記録しておき、当該記憶媒体を介して測定装置１０にインストールしてもよい。上記機能ブロックの機能については、後述する。
【0021】
（第１の測定方法）
図３は、本実施形態に係る第１の測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
図３は、本実施形態に係る第１の測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【0022】
ステップＳ１（検出ステップ）では、ＴＨｚ－ＴＤＳＥ装置１によって、偏光子５を通過した光（本実施形態では直線偏光）をＳＡＭ基板上にＧａＮ薄膜が形成されたサンプルＳに入射させ、光伝導アンテナ８が薄膜からの反射光（本実施形態では楕円偏光）を検出する。検出された反射光の信号は、測定装置１０に入力される。
【0023】
ステップＳ２（計測ステップ）では、測定装置１０の計測部１２が、従来公知の方法で、反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測する。（Ψ、△）は、エリプソメトリック角（Ellipsometric angle）と呼ばれる。
【0024】
（ＣＩ解析）
ステップＳ３（第１解析ステップ）では、測定装置１０の第１解析部１３が、位相差（△）および振幅比（Ψ）に基づいて、ＧａＮ薄膜（薄膜のシート）抵抗値および散乱時間を求める。第１の測定方法では、第１解析部１３は、特性インピーダンスを用いたモデル（ＣＩモデル）により、ＧａＮ薄膜の膜厚を考慮せずに、ＧａＮ薄膜の直流シート電気伝導度（シート抵抗値）および散乱時間を求める。
ステップＳ３（第１解析ステップ）では、測定装置１０の第１解析部１３が、位相差（△）および振幅比（Ψ）に基づいて、ＧａＮ薄膜（薄膜のシート）抵抗値および散乱時間を求める。第１の測定方法では、第１解析部１３は、特性インピーダンスを用いたモデル（ＣＩモデル）により、ＧａＮ薄膜の膜厚を考慮せずに、ＧａＮ薄膜の直流シート電気伝導度（シート抵抗値）および散乱時間を求める。
【0025】
まず、ＣＩモデル（電波の理論）について説明する。特性インピーダンスとは、交流の電気エネルギーが媒質に伝達する際に伝搬媒質中に発生する電圧と電流、または電場と磁場の比である。図４（ａ）に示すように、屈折率ｎ１、ｎ２が異なる２つの媒体の界面では、反射が起こる。図４（ｂ）に示すように、電気信号がインピーダンスＺ１の伝送線路からインピーダンスＺ２の伝送線路に伝搬するときにも、同様の反射が起こる。
【0026】
図４（ｃ）に示すように、ＳＡＭ基板上に形成されたＧａＮ薄膜が膜厚１μｍ以下の極薄膜である場合、振幅反射強度比（ｔａｎΨ）は、膜厚を０としても、ＴＨｚ－ＴＤＳＥにより測定される振幅反射強度比に対して、測定ばらつき範囲内でほぼ差がない（一方、位相差（△）は、膜厚が数１０ｎｍであっても、ＴＨｚ－ＴＤＳＥにより測定される位相差に対して大きな差が出る）。そのため、ＣＩモデルでは、図４（ｃ）に示す構造が、図４（ｄ）に示す集中定数回路と等価であるとみなすことができる。
【0027】
【数3】
ω：角周波数
τ：散乱時間
Ｎ：シートキャリア密度
ｍ＊：有効質量
ｅ：素電荷
である。
【0028】
ＣＩモデルにおいて、振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と位相差（△）との関係は、下記の式（２）で表すことができる。
【数4】
【0029】
上記式（２）の右辺の各変数は、下記の式（３）および式（４）ように表される。
式（３）および式（４）において、
である。
【数5】
【0030】
交流電気伝導率を表す式（１）における直流シート電気伝導度（σ１）および散乱時間（τ）をフィッティングパラメータとして、ＣＩモデルにおける理論上の振幅反射強度比（ｔａｎΨ）がステップＳ２において計測された振幅比（Ψ）に対応する振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と整合するようにフィッティングを行う。これにより、ＧａＮ薄膜の直流シート電気伝導度（σ１）および散乱時間（τ）を一意に決定することができる。ただし、ＧａＮ薄膜の厚みを無視しているため、直流シート電気伝導度がシート抵抗値と同等であるという仮定を置いている。
【0031】
図５は、ＣＩモデルにおけるフィッティング（フィッティング範囲：１ＴＨｚ～２．５ＴＨｚ）の一例である。これにより、理論値（fitting）と実測値（GanonSAM）との残差の二乗和が最小となる直流シート電気伝導度（σ１）および散乱時間（τ）を求める。
【0032】
このように、ステップＳ３では、振幅反射強度比（ｔａｎΨ）にＣＩモデルを適用することにより、直流シート電気伝導度（σ１）および散乱時間（τ）を求めることができる。
【0033】
（ＦＲ解析）
ステップＳ４（第２解析ステップ）では、測定装置１０の第２解析部１４が、フレネルの式を用いたモデル（ＦＲモデル）により、直流シート電気伝導度（シート抵抗値）および散乱時間に基づいて、ＧａＮ薄膜の膜厚を求める。
ステップＳ４（第２解析ステップ）では、測定装置１０の第２解析部１４が、フレネルの式を用いたモデル（ＦＲモデル）により、直流シート電気伝導度（シート抵抗値）および散乱時間に基づいて、ＧａＮ薄膜の膜厚を求める。
【0034】
【0035】
上記式（５）の右辺の各変数は、下記の式（６）および式（７）ように表される。
式（６）および式（７）において、
であり、式（１０）において、
である。式（１１）において、
εｂ：バックグラウンド誘電率
σ１：直流シート電気伝導度
ｄ１：ＧａＮ薄膜の膜厚
ε０：真空誘電率
τ：散乱時間
ω：角周波数
である。
【数7】
【数8】
【数9】
εｂ：バックグラウンド誘電率
σ１：直流シート電気伝導度
ｄ１：ＧａＮ薄膜の膜厚
ε０：真空誘電率
τ：散乱時間
ω：角周波数
である。
【0036】
ステップＳ３において、直流シート電気伝導度（σ１）および散乱時間（τ）は決定されているので、膜厚（ｄ１）をフィッティングパラメータとして、ＦＲモデルにおける理論上の位相差（△）が、ステップＳ２において計測された位相差（△）と整合するようにフィッティングを行う。これにより、ＧａＮ薄膜の膜厚（ｄ１）を一意に決定することができる。
【0037】
図７は、ＦＲモデルにおけるフィッティング（フィッティング範囲：１．５ＴＨｚ～２．５ＴＨｚ）の一例である。これにより、理論値（fitting）と実測値（GanonSAM）との残差の二乗和が最小となる膜厚（ｄ１）を求める。
【0038】
このように、ステップＳ４では、位相差（△）にＦＲモデルを適用することにより、膜厚（ｄ１）を求めることができる。さらに、膜厚（ｄ１）が決定されると、ＧａＮ薄膜の抵抗率、キャリア濃度、移動度などの電気的特性も求めることができる。
【0039】
（総括）
以上のように、本実施形態に係る第１の測定方法は、
光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出するステップＳ１と、
前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測するステップＳ２と、
特性インピーダンスを用いたモデルにより、前記膜厚を考慮せずに、前記薄膜のシート抵抗値（直流シート電気伝導度）および散乱時間を求めるステップＳ３と、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求めるステップＳ４と、
を有する。
以上のように、本実施形態に係る第１の測定方法は、
光を前記薄膜に入射させ、前記薄膜からの反射光を検出するステップＳ１と、
前記反射光のｐ偏光とｓ偏光の位相差（△）および振幅比（Ψ）を計測するステップＳ２と、
特性インピーダンスを用いたモデルにより、前記膜厚を考慮せずに、前記薄膜のシート抵抗値（直流シート電気伝導度）および散乱時間を求めるステップＳ３と、
フレネルの式を用いたモデルにより、前記シート抵抗値および前記散乱時間に基づいて、前記薄膜の膜厚を求めるステップＳ４と、
を有する。
【0040】
より具体的には、
ステップＳ３では、シート抵抗値（直流シート電気伝導度）および散乱時間をフィッティングパラメータとして、ＣＩモデルにおける理論上の振幅反射強度比（ｔａｎΨ）が、ステップＳ２において計測された振幅比（Ψ）に対応する振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と整合するようにフィッティングを行うことにより、シート抵抗値および散乱時間を求める。ステップＳ４では、膜厚をフィッティングパラメータとして、ＦＲモデルにおける理論上の位相差（△）が、ステップＳ２において計測された位相差（△）と整合するようにフィッティングを行うことにより、膜厚を求める。
ステップＳ３では、シート抵抗値（直流シート電気伝導度）および散乱時間をフィッティングパラメータとして、ＣＩモデルにおける理論上の振幅反射強度比（ｔａｎΨ）が、ステップＳ２において計測された振幅比（Ψ）に対応する振幅反射強度比（ｔａｎΨ）と整合するようにフィッティングを行うことにより、シート抵抗値および散乱時間を求める。ステップＳ４では、膜厚をフィッティングパラメータとして、ＦＲモデルにおける理論上の位相差（△）が、ステップＳ２において計測された位相差（△）と整合するようにフィッティングを行うことにより、膜厚を求める。
【0041】
このように、本実施形態では、膜厚が１μｍ以下の極薄膜であっても、振幅反射強度比（ｔａｎΨ）にＣＩモデルを適用し、位相差（△）にＦＲモデルを適用することにより、１回の測定で膜厚を求めることができる。よって、極薄膜の膜厚を非接触、非破壊で測定することができる。
【0042】
なお、薄膜の膜厚は、概ね１μｍ以下であれば特に限定されず、例えば、１００ｎｍ～１μｍであることが望ましい。また、薄膜に照射される光の波長は、特に限定されないが、１００ＧＨｚ～１０ＴＨｚであることが望ましく、１ＴＨｚ～４ＴＨｚであることがさらに望ましい。
【0043】
（第２の測定方法）
図８は、本実施形態に係る第２の測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
図８は、本実施形態に係る第２の測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【0044】
ステップＳ１およびＳ２は、第１の測定方法におけるものと同じであるので、説明を省略する。
【0045】
ステップＳ３’（第１解析ステップ）では、測定装置１０の第１解析部１３が、位相差（△）および振幅比（Ψ）に基づいて、ＧａＮ薄膜（薄膜のシート）抵抗値および散乱時間を求める。第２の測定方法では、第１解析部１３は、フレネルの式を用いたモデル（ＦＲモデル）により、ＧａＮ薄膜の膜厚が所定値と仮定した場合の、ＧａＮ薄膜の直流シート電気伝導度（シート抵抗値）および散乱時間を求める。所定値は特に限定されないが、例えば１μｍ以下であることが好ましい。
【0046】
【0047】
Ｄｒｕｄｅモデルにより、複素屈折率は下記の式（１５）および式（１６）で表される。
上記式において、
τ：散乱時間
εｂ：バックグラウンド誘電率
Ｎ：キャリア密度
ε０：真空誘電率
ｍ＊：有効質量
ω：角周波数
ｅ：素電荷
である。
【数11】
τ：散乱時間
εｂ：バックグラウンド誘電率
Ｎ：キャリア密度
ε０：真空誘電率
ｍ＊：有効質量
ω：角周波数
ｅ：素電荷
である。
【0048】
ステップＳ３’では、式（１２）～式（１６）において、膜厚（ｄ）を所定値とし、キャリア密度（Ｎ）および散乱時間（τ）の各パラメータを、ステップＳ２で測定された振幅反射強度比（ｔａｎΨ）および位相差（Δ）が同時に成立するようにフィッティングさせる。これにより、キャリア密度（Ｎ）および散乱時間（τ）が求められ、さらに、キャリア密度（Ｎ）からシート抵抗値（直流シート電気伝導度）が求められる。
【0049】
ステップＳ４（第２解析ステップ）では、測定装置１０の第２解析部１４が、フレネルの式を用いたモデル（ＦＲモデル）により、直流シート電気伝導度（シート抵抗値）および散乱時間に基づいて、ＧａＮ薄膜の膜厚を求める。膜厚の求め方は、第１の測定方法におけるステップＳ４と同じである。
【0050】
さらに、ステップＳ４で求められる膜厚が収束するまで（ステップＳ５においてＹＥＳ）、前記所定値をステップＳ４で求められた膜厚に置き換えて（ステップＳ６）、ステップＳ３’およびステップＳ４を繰り返す。これにより、膜厚を一意に決定することができる。収束したか否かの判断手法は特に限定されないが、例えば、ステップＳ４で求められた膜厚の、直前のステップＳ４で求められた膜厚に対する変動割合が一定値以下になった場合に、収束したと判断してもよい。
【実施例0051】
本実施例では、上記実施形態と同様に、ＳｃＡｌＭｇＯ4（ＳＡＭ）基板上にＲＦ－ＭＢＥ法によりＧａＮ薄膜を成長させることにより、サンプルＳを作製した。このサンプルＳに対し、上記実施形態に係る第１の測定方法および第２の測定方法により、ＧａＮ薄膜の膜厚、抵抗率、キャリア濃度および移動度を測定した。第２の測定方法では、ステップＳ３’における所定値を１μｍに設定した。
【0052】
また、比較例として、サンプルＳのＳＡＭ基板を１０ｍｍ角にカットし、ホール効果測定および断面ＴＥＭ観察による膜厚測定を行った。断面ＴＥＭ観察による膜厚測定では、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、カットされたサンプルＳの断面を撮影し、画像からＧａＮ薄膜の膜厚を測定した。
【0053】
図９は、断面ＴＥＭ観察によるサンプルＳの断面画像である。この断面画像から、ＧａＮ薄膜の膜厚が０．７８～０．８５μｍであることが確かめられた。ホール効果測定では、膜厚を０．８μｍとして、ＧａＮ薄膜の抵抗率、キャリア濃度および移動度を測定した。
【0054】
実施例１および比較例の測定結果を表１に示す。
【表1】
【0055】
上記測定結果から、膜厚が１μｍ以下の極薄膜であっても、本実施例に係る第１および第２の測定方法により、膜厚、抵抗率、キャリア濃度および移動度を正確に測定できることが分かった。
【符号の説明】
【0056】
１ テラヘルツ時間領域分光エリプソメトリー装置（ＴＨｚ－ＴＤＳＥ装置）
２ 光源
３ ビームスプリッタ
４ 光伝導アンテナ（放射器）
５ 偏光子
６ 検光子
７ 偏光子
８ 光伝導アンテナ（検出器）
９ 遅延回路
１０ 測定装置
１１ 補助記憶装置
１２ 計測部
１３ 第１解析部
１４ 第２解析部
Ｌ１ レーザ光
Ｌ２ レーザ光
Ｐ 測定プログラム
Ｓ サンプル
２ 光源
３ ビームスプリッタ
４ 光伝導アンテナ（放射器）
５ 偏光子
６ 検光子
７ 偏光子
８ 光伝導アンテナ（検出器）
９ 遅延回路
１０ 測定装置
１１ 補助記憶装置
１２ 計測部
１３ 第１解析部
１４ 第２解析部
Ｌ１ レーザ光
Ｌ２ レーザ光
Ｐ 測定プログラム
Ｓ サンプル
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
