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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025005427
(43)【公開日】2025-01-16
(54)【発明の名称】油性化粧料
(51)【国際特許分類】
A61K 8/898 20060101AFI20250108BHJP
A61K 8/891 20060101ALI20250108BHJP
A61K 8/37 20060101ALI20250108BHJP
A61Q 1/04 20060101ALI20250108BHJP
【ＦＩ】
A61K8/898
A61K8/891
A61K8/37
A61Q1/04
【審査請求】未請求
【請求項の数】10
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024102384
(22)【出願日】2024-06-25
(31)【優先権主張番号】P 2023105406
(32)【優先日】2023-06-27
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000145862
【氏名又は名称】株式会社コーセー
(72)【発明者】
【氏名】東 竜太
【テーマコード（参考）】
4C083
【Ｆターム（参考）】
4C083AB172
4C083AB232
4C083AB372
4C083AB432
4C083AC012
4C083AC331
4C083AC332
4C083AC351
4C083AC352
4C083AC422
4C083AC792
4C083AC852
4C083AD022
4C083AD072
4C083AD151
4C083AD152
4C083AD161
4C083AD162
4C083AD172
4C083BB14
4C083CC13
4C083DD22
4C083DD23
4C083DD30
4C083EE06
4C083EE07
4C083FF01
(57)【要約】 （修正有）
【課題】塗布膜の保湿感を叶えながら、高いツヤ・べたつきのなさを両立した油性化粧料を得ることを課題とする。
【解決手段】次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
（Ａ）特定のイソシアネート化合物に基づく構造単位（１）と、特定のジメチコノールに基づく構造単位（２）と、特定のアルキレングリコールに基づく構造単位（３）とを有するシリコーンポリウレタン
（Ｂ）不揮発性シリコーン油
（Ｃ）分子量７５０以下のエステル油
を含有する油性化粧料とする。
【選択図】なし
【解決手段】次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
（Ａ）特定のイソシアネート化合物に基づく構造単位（１）と、特定のジメチコノールに基づく構造単位（２）と、特定のアルキレングリコールに基づく構造単位（３）とを有するシリコーンポリウレタン
（Ｂ）不揮発性シリコーン油
（Ｃ）分子量７５０以下のエステル油
を含有する油性化粧料とする。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
（Ａ）下記式（１）
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物に基づく構造単位と、
下記式（２）
（式中、ｎは１～１００の整数を示す）
で表されるジメチコノールに基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコールに基づく構造単位とを有するシリコーンポリウレタン
（Ｂ）不揮発性シリコーン油
（Ｃ）分子量７５０以下のエステル油
を含有する油性化粧料。
（Ａ）下記式（１）
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物に基づく構造単位と、
下記式（２）
【化1】
で表されるジメチコノールに基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコールに基づく構造単位とを有するシリコーンポリウレタン
（Ｂ）不揮発性シリコーン油
（Ｃ）分子量７５０以下のエステル油
を含有する油性化粧料。
【請求項2】
前記成分（Ｃ）として、炭素数Ｃ６～１８の炭化水素基を含有するエステル油を含有する請求項１に記載の油性化粧料。
【請求項3】
前記成分（Ｃ）として、分岐脂肪酸エステル油を含有する請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【請求項4】
前記成分（Ｂ）として、フェニル変性シリコーン油を含有する請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【請求項5】
前記成分（Ａ）に対する前記成分（Ｃ）の含有質量割合、（Ｃ）／（Ａ）が５～６５である請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【請求項6】
さらに成分（Ｄ）として、揮発性油を含有する請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【請求項7】
前記成分（Ａ）に対する前記成分（Ｄ）の含有質量割合、（Ｄ）／（Ａ）が５～１００である請求項６に記載の油性化粧料。
【請求項8】
さらに成分（Ｅ）として、煙霧状シリカを含有する請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【請求項9】
前記成分（Ｃ）として、イソノナン酸エステル、及び２－エチルヘキサン酸エステルから選ばれる１種または２種以上を含有する請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【請求項10】
前記油性化粧料が口唇化粧料である、請求項１又は２に記載の油性化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、油性化粧料に関するものである。
【背景技術】
【0002】
油性化粧料は、油分を外相として構成されるものであり、塗布膜のツヤや保湿感といった仕上がりの品質が求められる。保湿成分としては、ワセリンを代表としたペースト油剤を用いることが一般的であるが、ペースト油剤は塗布膜の透明性を落とすことでツヤが低下し、また塗布膜が重くなることで、べたつきが発生することに課題があった。そこで、これまで塗布膜の保湿感を叶えながら、高いツヤ・べたつきのなさを両立するための検討がなされてきた。
特許文献１には、ワセリンを含有する使用感及び安定性に優れた油性化粧料として、ワセリン、デキストリン脂肪酸エステル、液状油、粉体、ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリエーテル変性シリコーンを含有することを特徴とし、具体的には、べたつき、重ね塗り時のべたつき、ぎらつき、重ね塗りのぎらつきがないという使用感の良好な、安定性の高い油性化粧料が提案されている。
また、特許文献２には、シリコーン被覆処理粉体に機能性基、特にはアルキル基を高密度で付加した処理粉体と油分を含む化粧料を用いることにより、化粧もち、二次付着防止効果に優れるとともに、きしみ感がない、のびが良好で、べたつきがなく滑らかである使用感に優れた油性化粧料が提案されている。
特許文献１には、ワセリンを含有する使用感及び安定性に優れた油性化粧料として、ワセリン、デキストリン脂肪酸エステル、液状油、粉体、ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリエーテル変性シリコーンを含有することを特徴とし、具体的には、べたつき、重ね塗り時のべたつき、ぎらつき、重ね塗りのぎらつきがないという使用感の良好な、安定性の高い油性化粧料が提案されている。
また、特許文献２には、シリコーン被覆処理粉体に機能性基、特にはアルキル基を高密度で付加した処理粉体と油分を含む化粧料を用いることにより、化粧もち、二次付着防止効果に優れるとともに、きしみ感がない、のびが良好で、べたつきがなく滑らかである使用感に優れた油性化粧料が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２０１６－１５５７８２号公報
【特許文献2】特開平１１－６０４３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特許文献１の技術では、特に固形または半固形状であるワセリンのべたつきを低減する点で優れていたが、皮膚の水分蒸散を抑え皮膚を保護する目的と、課題とするべたつきを改善する効果の両立を、特定の分子量のエステル油と特定の高分子ポリマーの併用により具現化するという着想はなく、透明性が低く、ツヤの点で改善の余地が見られた。
また、特許文献２の技術では、皮膜剤を多量に配合した系においても、べたつきがなく滑らかである使用感の点で優れていたが、特定の粉体によりべたつきを緩和する技術であり、塗布膜の保湿感が低く、さらに透明性やツヤの点でも改善の余地が見られた。
また、特許文献２の技術では、皮膜剤を多量に配合した系においても、べたつきがなく滑らかである使用感の点で優れていたが、特定の粉体によりべたつきを緩和する技術であり、塗布膜の保湿感が低く、さらに透明性やツヤの点でも改善の余地が見られた。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明者は上記実情に鑑み、鋭意検討した結果、下記式（１）
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物に基づく構造単位と、
下記式（２）
（式中、ｎは１～１００の整数を示す）
で表されるジメチコノールに基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコールに基づく構造単位とを有するシリコーンポリウレタンに、不揮発性シリコーン油と分子量７５０以下のエステル油を組み合わせることで、塗布膜の保湿感を叶えながら、高いツヤ、べたつきのなさ、透明性を両立した油性化粧料を見出し、本発明を完成させた。
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物に基づく構造単位と、
下記式（２）
【化1】
で表されるジメチコノールに基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコールに基づく構造単位とを有するシリコーンポリウレタンに、不揮発性シリコーン油と分子量７５０以下のエステル油を組み合わせることで、塗布膜の保湿感を叶えながら、高いツヤ、べたつきのなさ、透明性を両立した油性化粧料を見出し、本発明を完成させた。
【0006】
すなわち本発明は、以下の技術を含有するものである。
［１］
次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
（Ａ）下記式（１）
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物に基づく構造単位と、
下記式（２）
（式中、ｎは１～１００の整数を示す）
で表されるジメチコノールに基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコールに基づく構造単位とを有するシリコーンポリウレタン
（Ｂ）不揮発性シリコーン油
（Ｃ）分子量７５０以下のエステル油
を含有する油性化粧料である。
［２］
前記成分（Ｃ）として、炭素数Ｃ６～１８の炭化水素基を含有するエステル油を含有する［１］に記載の油性化粧料である。
［３］
前記成分（Ｃ）として、分岐脂肪酸エステル油を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［４］
前記成分（Ｂ）として、フェニル変性シリコーン油を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［５］
前記成分（Ｃ）に対する前記成分（Ａ）の含有質量割合、（Ｃ）／（Ａ）が５～６５である［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［６］
さらに成分（Ｄ）として、揮発性油を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［７］
前記成分（Ｄ）に対する前記成分（Ａ）の含有質量割合、（Ｄ）／（Ａ）が５～１００である請求項６に記載の油性化粧料である。
［８］
さらに成分（Ｅ）として、煙霧状シリカを含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［９］
前記成分（Ｃ）として、イソノナン酸エステル、及び２－エチルヘキサン酸エステルから選ばれる１種または２種以上を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料。
［１０］
前記油性化粧料が口唇化粧料である、［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
さらに、以下の発明も追加することができる。
［１１］
前記油性化粧料における前記成分（Ａ）～（Ｃ）において、９０℃以上で溶融後、分光測色計・色彩計における石英丸セルに縦方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものの、空のセルの測定値ブランクとの明度値Ｌ差ΔＬが、５０以下である［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［１］
次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
（Ａ）下記式（１）
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物に基づく構造単位と、
下記式（２）
【化1】
で表されるジメチコノールに基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコールに基づく構造単位とを有するシリコーンポリウレタン
（Ｂ）不揮発性シリコーン油
（Ｃ）分子量７５０以下のエステル油
を含有する油性化粧料である。
［２］
前記成分（Ｃ）として、炭素数Ｃ６～１８の炭化水素基を含有するエステル油を含有する［１］に記載の油性化粧料である。
［３］
前記成分（Ｃ）として、分岐脂肪酸エステル油を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［４］
前記成分（Ｂ）として、フェニル変性シリコーン油を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［５］
前記成分（Ｃ）に対する前記成分（Ａ）の含有質量割合、（Ｃ）／（Ａ）が５～６５である［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［６］
さらに成分（Ｄ）として、揮発性油を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［７］
前記成分（Ｄ）に対する前記成分（Ａ）の含有質量割合、（Ｄ）／（Ａ）が５～１００である請求項６に記載の油性化粧料である。
［８］
さらに成分（Ｅ）として、煙霧状シリカを含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
［９］
前記成分（Ｃ）として、イソノナン酸エステル、及び２－エチルヘキサン酸エステルから選ばれる１種または２種以上を含有する［１］又は［２］に記載の油性化粧料。
［１０］
前記油性化粧料が口唇化粧料である、［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
さらに、以下の発明も追加することができる。
［１１］
前記油性化粧料における前記成分（Ａ）～（Ｃ）において、９０℃以上で溶融後、分光測色計・色彩計における石英丸セルに縦方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものの、空のセルの測定値ブランクとの明度値Ｌ差ΔＬが、５０以下である［１］又は［２］に記載の油性化粧料である。
【発明の効果】
【0007】
本発明の油性化粧料は、塗布膜の保湿感を実現しながら、塗布膜の透明性に優れ、化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤ、塗布後のべたつきのなさにも優れた品質を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】実施例３、比較例２、実施例８よりＮｏ．４原料を３質量％配合し（Ａ）を削除したサンプル、を成分（Ａ）～（Ｃ）までを溶解し、セルに充填し、２５℃で１日静置し、上面の一部を使用したサンプルを上から撮影した画像である。
【図2】実施例９～１３、比較例１０を成分（Ａ）～（Ｃ）まで溶解し、セルに２５℃で１日静置し、上面一部使用したサンプルを上から撮影した画像である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
以下に、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書において、質量％の記載を以下単に「％」と記載とする場合もあるが、質量％を意味するものとし、「～」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。
【0010】
本発明に用いられる成分（Ａ）シリコーンポリウレタンは、下記式（１）
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物（以下「イソシアネート化合物（１）」ということがある）に基づく構造単位と、
下記式（２）
（式中、ｎは１～１００の整数を示す）
で表されるジメチコノール（以下「ジメチコノール（２）」ということがある）に基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコール（以下「アルキレングリコール（３）」ということがある）に基づく構造単位とを有する。
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
（式中、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるイソシアネート化合物（以下「イソシアネート化合物（１）」ということがある）に基づく構造単位と、
下記式（２）
【化2】
で表されるジメチコノール（以下「ジメチコノール（２）」ということがある）に基づく構造単位と、
下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
（式中、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示す）
で表されるアルキレングリコール（以下「アルキレングリコール（３）」ということがある）に基づく構造単位とを有する。
【0011】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、油剤に対する相溶性に優れ、シリコーンポリウレタンゲルを形成することができる。成分（Ａ）は、アルキレングリコール（３）に基づく分子内の親水部同士で会合することで複数のリング状のクラスター（房）を形成すると共に、イソシアネート化合物（１）及びジメチコノール（２）に基づく分子内の疎水部で油剤に接触することで、親水基会合性増粘機構を発現しており、当該機構に基づき三次元立体構造体を微細に取ることでゲル化され、また分子内の疎水性部が柔軟性と油溶性を付与し、分子内の親水部の極性基が相互作用することでゲル化力・復元力を付与しているものと推測される。本発明のシリコーンポリウレタンは、シリコーンポリウレタン５％と水９５％を８０℃に加温し、攪拌した際に水と分離するものであり、水溶性ではないものである。
ゲル化する油剤としては、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、炭化水素油、エステル油、油脂類、シリコーン油、フッ素系油類等が挙げられる。これらのうち、相溶性が高く、弾力性・復元性に富むゲルを形成し、さらに硬化して得られる膜の柔軟性や強度に優れることから、シリコーン油、炭化水素油が好ましい。具体的には、シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、シクロメチコン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、メチルトリメチコン、カプリリルメチコン、トリフルオロプロピルシクロテトラシロキサン、トリフルオロプロピルシクロペンタシロキサン等が挙げられ、炭化水素油として、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、ポリイソブチレン、ウンデカン、トリデカン、イソドデカン、（Ｃ１３－１５）アルカン等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。
ゲル化する油剤としては、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、炭化水素油、エステル油、油脂類、シリコーン油、フッ素系油類等が挙げられる。これらのうち、相溶性が高く、弾力性・復元性に富むゲルを形成し、さらに硬化して得られる膜の柔軟性や強度に優れることから、シリコーン油、炭化水素油が好ましい。具体的には、シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、シクロメチコン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、メチルトリメチコン、カプリリルメチコン、トリフルオロプロピルシクロテトラシロキサン、トリフルオロプロピルシクロペンタシロキサン等が挙げられ、炭化水素油として、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、ポリイソブチレン、ウンデカン、トリデカン、イソドデカン、（Ｃ１３－１５）アルカン等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。
【0012】
本発明に用いられる成分（Ａ）の構造単位である、下記式（１）
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
において、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を表し、当該アルキレンは直鎖であっても分岐鎖であってもよいが、直鎖が好ましい。炭素数２～９のアルキレン基として、例えば、エチレン、ｎ－プロピレン、ｎ－ブチレン、ｎ－ペンチレン、ｎ－ヘキシレン等が挙げられ、上記式（１）で表されるイソシアネート化合物として、例えば、１，４－テトラメチレンジイソシアネート、１，５－ペンタメチレンジイソシアネート、１，６－ヘキサメチレンジイソシアネート等を挙げることができるが、これらのうち、下記式（４）で表される１，６－ヘキサメチレンジアソシアネートが、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から好ましい。
ＯＣＮ－Ｒ１－ＮＣＯ （１）
において、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を表し、当該アルキレンは直鎖であっても分岐鎖であってもよいが、直鎖が好ましい。炭素数２～９のアルキレン基として、例えば、エチレン、ｎ－プロピレン、ｎ－ブチレン、ｎ－ペンチレン、ｎ－ヘキシレン等が挙げられ、上記式（１）で表されるイソシアネート化合物として、例えば、１，４－テトラメチレンジイソシアネート、１，５－ペンタメチレンジイソシアネート、１，６－ヘキサメチレンジイソシアネート等を挙げることができるが、これらのうち、下記式（４）で表される１，６－ヘキサメチレンジアソシアネートが、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から好ましい。
【化3】
【0013】
本発明に用いられる成分（Ａ）の構造単位である、下記式（２）
で表されるジメチコノールにおいて、ｎは１～１００の整数であり、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から、好ましくは２５～７５であり、より好ましくは４０～７５である。またその重量平均分子量は特に制限されないが、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から、１５００～１５０００が好ましく、４０００～１１０００がより好ましく、６０００～１１０００がさらに好ましい。本明細書において、重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定される値（ポリスチレン換算値）を意味する。
【化4】
【0014】
本発明に用いられる成分（Ａ）の構造単位である、下記式（３）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
で表されるアルキレングリコールにおいて、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示し、具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－ブチレングリコール、１，４－ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール等が挙げられる。これらの中でも、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から下記式（５）で表されるエチレングリコールが好ましい。
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （３）
で表されるアルキレングリコールにおいて、Ｒ２はエーテル結合を有していてもよい直鎖または分岐の炭素数２～９のアルキレン基を示し、具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－ブチレングリコール、１，４－ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール等が挙げられる。これらの中でも、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から下記式（５）で表されるエチレングリコールが好ましい。
【化5】
【0015】
本発明に用いられる成分（Ａ）の製造方法は特に制限されるものではないが、イソシアネート化合物（１）と、ジメチコノール（２）とを反応させて下記式（６）で表されるポリウレタンプレポリマー（以下「ポリウレタンプレポリマー（６）」ということがある）を得て、次いで、このポリウレタンプレポリマー（６）と、アルキレングリコール（３）とを重付加反応させる方法が挙げられる。
上記式中、Ｒ１及びｎは前記と同じ意味であり、Ｒ１は炭素数２～９のアルキレン基を表し、ｎは１～１００の整数を表す。またｍは１～７の整数を表し、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から、１～３が好ましく、１～２がより好ましい。
【化6】
【0016】
本発明に用いられる成分（Ａ）において、イソシアネート化合物（１）と、ジメチコノール（２）とを反応させてポリウレタンプレポリマー（６）を得るにあたって、イソシアネート化合物（１）に対するジメチコノール（２）のモル比（ジメチコノール（２）／イソシアネート化合物（１））は、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から、０．５～０．８７５であることが好ましく、０．５～０．７５であることがより好ましく、さらに０．５～０．６７であることが好ましい。ウレタンプレポリマーの重量平均分子量は２０００～３００００であることが好ましく、４０００～２００００であることがより好ましく、４０００～１５０００がさらに好ましい。
【0017】
上記ポリウレタンプレポリマー（６）にアルキレングリコール（３）を重合させることにより下記式（７）で表される本発明のシリコーンポリウレタンが得られるが、その重量平均分子量は、形成されるゲルの弾力性・復元性や膜の柔軟性等の観点から、１００００～３０００００が好ましく、２００００～２０００００がより好ましく、３００００～１０００００がさらに好ましい。またシリコーンポリウレタンの重量平均分子量が１０００００未満の場合は、アルキレングリコール（３）に対するジメチコノール（２）のモル比（ジメチコノール（２）／アルキレングリコール（３））は、４以下であることが好ましく、２以下であることがより好ましく、１以下であることがさらに好ましい。これに対し、シリコーンポリウレタンの重量平均分子量が１０００００以上の場合は、上記モル比（ジメチコノール（２）／アルキレングリコール（３））が６以下であることが好ましく、４以下であることがより好ましく、２以下であることがさらに好ましく、下限値は１以上であることが好ましい。最も好ましい重量平均分子量とモル比の組み合わせは、重量平均分子量３００００～１０００００であり、アルキレングリコール（３）に対するジメチコノール（２）のモル比（ジメチコノール（２）／アルキレングリコール（３））が０．３～０．７である。
上記式中、Ｒ１、Ｒ２、ｎ及びｍは上記と同じ意味である。ｒは１～３の整数を表し、１～２が好ましく、１がより好ましい。またｓは１～５０の整数を表し、２～１０が好ましく、５～１０がより好ましい。
【化7】
【0018】
本発明に用いられる成分（Ａ）の好適な態様として下記式（８）で表されるものが例示される。
【化8】
【0019】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、イソシアネート化合物（１）と、ジメチコノール（２）と、アルキレングリコール（３）とを重合反応させたのち、アルコールを反応させて得ることもできる。アルコールは、反応を停止させるためのものであり、特に限定しないが、炭素数Ｃ２～１０のアルコールが好ましく、炭素数２がより好ましい。この場合の各成分のモル比は前記と同様にすればよい。
【0020】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、前述のシリコーンポリウレタンゲルとして、油性化粧料に配合することも可能である。当該シリコーンポリウレタンゲルは、油剤中でシリコーンポリウレタンを重合するか、予めシリコーンポリウレタン及び油剤を混合することで得ることができる。例えば、油剤中において、イソシアネート化合物（１）とジメチコノール（２）を反応させてポリウレタンプレポリマー（６）を得て、次いで、このポリウレタンプレポリマー（６）とアルキレングリコール（３）とを重付加反応させることによって、シリコーンポリウレタンゲルが得られる。
また、ジメチコノール（２）と、アルキレングリコール（３）とを仕込んで均一に混合し、イソシアネート化合物（１）を投入して反応させることによって、シリコーンポリウレタンゲルを得ることもできる。
また、ジメチコノール（２）と、アルキレングリコール（３）とを仕込んで均一に混合し、イソシアネート化合物（１）を投入して反応させることによって、シリコーンポリウレタンゲルを得ることもできる。
【0021】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、例えば、ＩＮＣＩ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎｏｍｅｎｃｌａｔｕｒｅ ｆｏｒ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ）（化粧品成分の国際命名法の略）名称として、Ｂｉｓ－Ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｏｘｙｐｒｏｐｙｌ Ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ／Ｇｌｙｃｏｌ／ＨＤＩ Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒが挙げられるが、特に限定するものではない。
【0022】
本発明に用いられる成分（Ａ）の含有量は、特に限定されないが、固形分換算で下限として、０．５％以上が好ましく、１．０％以上がより好ましく、２．０％以上が更に好ましく、上限として、６．０％以下が好ましく、５．０％以下がより好ましく、４．０％以下がさらに好ましい。範囲としては、０．５～６％が好ましく、１．０～５．０％がより好ましく、２．０～４．０％がさらに好ましい。この範囲であれば、塗布膜の保湿感と化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤと、塗布後のべたつきのなさもより一層向上するため好ましい。
【0023】
本発明に用いられる成分（Ｂ）不揮発性シリコーン油は、常圧で２６０℃以上の沸点を有するものである。ジメチルポリシロキサン等の直鎖状シリコーン油のほか、フェニル変性シリコーン、カプリリルメチコン、等の置換基を有する不揮発性変性シリコーン油が挙げられる。シリコーン油の動粘度としては、とくに限定しないが、２５℃において下限は６ｍｍ２／s以上が好ましく、上限は、５０００ｍｍ２／s以下が好ましく、１０００ｍｍ２／s以下がより好ましく、４００ｍｍ２／s以下がさらに好ましい。市販品としては、ＫＦ－９６Ａ－６ＣＳ（信越化学工業社製）、シリコーンＳＨ５５６ＦＬＵＩＤ、ＳＳ－３４０８（東レ・ダウコーニング社製）、シリコーンＫＦ－５６（信越化学工業社製）等が挙げられる。一種または二種以上を組み合わせて配合することも可能である。中でもフェニルトリメチコンやジフェニルジメチコン等のフェニル変性シリコーンは、化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤと、塗布後のべたつきのなさをより一層向上させるため好ましい。
【0024】
本発明に用いられる成分（Ｂ）の含有量は、特に限定されないが、油性化粧料全量に対し、下限としては、１％以上が好ましく、３％以上がより好ましく、５％以上がさらに好ましい。上限としては、３０％以下が好ましく、２０％以下がより好ましく、１０％以下がさらに好ましい。範囲としては、１～３０％が好ましく、３～２０％がより好ましく、５～１０％がさらに好ましい。この範囲であれば、塗布膜の保湿感と、塗布後のべたつきのなさがより一層向上するため好ましい。
【0025】
本発明に用いられる成分（Ｃ）は、分子量が７５０以下のエステル油である。エステル油とは、一価あるいは多価の脂肪族アルコールと、飽和または不飽和の高級脂肪酸とのエステル化反応による化合物であればよい。具体的には、例えば、ミリスチン酸イソプロピル（Ｍｗ：２７０．５）、イソノナン酸イソノニル（Ｍｗ：２８４．５）、安息香酸アルキル（Ｃ１２～Ｃ１５）（Ｍｗ：２９０）、パラメトキシケイ皮酸２－エチルヘキシル（Ｍｗ：２９０．４）、パルミチン酸イソプロピル（Ｍｗ：２９８．５）、オレイン酸エチル（Ｍｗ：３１０．５）、イソノナン酸イソトリデシル（Ｍｗ：３４０．６）、コハク酸ジオクチル（Ｍｗ：３４２．５）、ネオペンタン酸イソステアリル（Ｍｗ：３５４．６）、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール（Ｍｗ：３５６．６）、デシルテトラデカノール（Ｍｗ：３５４．７）、パルミチン酸オクチル（Ｍｗ：３６８）、エチルヘキサン酸セチル（Ｍｗ：３６８．６）、ジカプリン酸ＰＧ（Ｍｗ：３８４．６）、トリ（カプリル／カプリン酸）グリセリル（Ｍｗ：４０８．６）、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール（Ｍｗ：４１２．７）、トリエチルヘキサノイン（Ｍｗ：４７０．７）、リンゴ酸ジイソステアリル（Ｍｗ：６３９．１）、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル（Ｍｗ：６４０．９）、ジイソステアリン酸ポリグリセリル―２（Ｍｗ：７０９）などが挙げられ、一種または二種以上を組み合わせて配合することも可能である。また、分子量は５００以下のエステル油がより好ましく、分子量が３６０以下のエステル油がさらに好ましい。これらの範囲であれば、塗布膜の保湿感と透明性がより一層向上し、擦り合わせたときのべたつきのなさも向上するため好ましい。また、炭素数Ｃ６～１８の炭化水素基を有するエステル油がより好ましく、炭素数Ｃ６～１４の炭化水素基を有するエステル油がさらに好ましい。これらの範囲であれば、塗布膜の透明性が一層向上するため好ましい。また、炭化水素基は直鎖よりも分岐が好ましく、特に、イソノナン酸エステル、及び２－エチルヘキサン酸エステルから選ばれる１種または２種以上がより好ましい。この構造であると、塗布膜の透明性が一層向上するため好ましい。
【0026】
本発明に用いられる成分（Ｃ）の含有量は、特に限定されないが、油性化粧料全量に対し、下限としては、５％以上が好ましく、１０％以上がより好ましく、２０％以上がさらに好ましい。上限としては、５０％以下が好ましく、４５％以下がより好ましく、４０％以下がさらに好ましい。範囲としては、５～５０％が好ましく、１０～４５％がより好ましく、２０～４０％がさらに好ましい。この範囲であれば、塗布膜の保湿感と透明性、塗布後のべたつきのなさがより一層優れるためより好ましい。
【0027】
また、成分（Ａ）の含有質量に対する、成分（Ｃ）の含有質量割合、（Ｃ）／（Ａ）が、５～６５の範囲であると、化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤと、塗布後のべたつきのなさをより一層向上させるため好ましく、７～４０の範囲がより好ましく、９～１５の範囲がより好ましい。
【0028】
また成分（Ａ）および成分（Ｂ）および成分（Ｃ）を混合後、９０℃以上に加熱し、分光測色計・色彩計ＳＥ７７００（日本電色工業株式会社社製）における石英丸セル（直径３５ｍｍ）に深さ方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものの、目視評価において底面の色情報が見える透明性があるものが好ましく、空のセルの測定値ブランクとの明度値Ｌ値の差ΔＬが、５０以下であるものが好ましく、３０以下であるものがより好ましく、２０以下であるものがさらに好ましく、１０以下がよりさらに好ましい。この範囲であると、塗布膜の透明性の点で好ましい。
【0029】
本発明には、さらに成分（Ｄ）として揮発性油を用いてもよい。揮発性油とは、常圧において、２６０℃未満の沸点を有するものである。揮発性シリコーン油、揮発性炭化水素油、酢酸エチル、酢酸ブチル等の溶媒が挙げられるが、とくに限定しない。揮発性シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン等の直鎖状シリコーン油のほか、メチルトリメチコン等の分岐状シリコーン油、シクロペンタシロキサン等の環状シリコーン油、カプリリルジメチコンが挙げられる。揮発性炭化水素油としては、イソドデカン等の炭化水素が挙げられる。市販品としては、ＫＦ－９６Ｌ－２ＣＳ（信越化学工業社製）、シリコーンＴＭＦ－１．５（信越化学工業社製）、ＫＦ－９９５（信越化学工業社製）、ＩＳＯＤＯＤＥＣＡＮＥ（ＩＭＣＤ（ＩＮＥＯＳ ＯＬＩＧＯＭＥＲＳ））等が挙げられる。成分（Ｄ）は、１種または２種以上を組み合わせて配合することも可能である。中でもイソドデカン等の炭化水素油は、塗布膜の透明性をより一層向上させるため好ましい。
【0030】
本発明に用いられうる成分（Ｄ）の含有量は、特に限定されないが、油性化粧料全量に対し、下限としては、５％以上が好ましく、１０％以上がより好ましく、２０％以上がさらに好ましい。上限としては、６０％以下が好ましく、５５％以下がより好ましく、５０％以下がさらに好ましい。範囲としては、５～６０％が好ましく、１０～５５％がより好ましく、２０～５０％がさらに好ましい。この範囲であれば、塗布膜の保湿感と透明性がより一層向上するため好ましい。
【0031】
また、成分（Ａ）の含有質量に対する、成分（Ｄ）の含有質量割合、（Ｄ）／（Ａ）が、５～１００の範囲であることが塗布膜の透明性と、塗布後のべたつきのなさをより一層向上させるため好ましく、７～６０の範囲がより好ましく、９～２０の範囲がより好ましい。
【0032】
本発明には、さらに、成分（Ｅ）として煙霧状シリカを用いてもよい。一次粒径が５０ｎｍ以下の煙霧状シリカが好ましい。そのような煙霧状シリカとして、例えば、市販品としてＡＥＲＯＳＩＬ ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ３００、及びＡＥＲＯＳＩＬ ３８０Ｓ（以上、日本アエロジル社製）を挙げることができ、並びに、表面処理を施したものとして、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ－９７２、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ－９７４、及びＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ－９７６Ｓ（以上、日本アエロジル社製）等が挙げられる。また、これらの煙霧状シリカは必要に応じ１種又は２種以上を用いることができる。また、比表面積（ＢＥＴ法による）が１３０〜３００ｍ２／ｇである煙霧状シリカが、塗布膜の保湿感を一層向上させるため好ましい。
【0033】
本発明に用いられる成分（Ｅ）の含有量は、特に限定されないが、化粧料全量に対し、下限としては、０．１％以上が好ましく、０．３％以上がより好ましく、０．５％以上がさらに好ましい。上限としては、５％以下が好ましく、４％以下がより好ましく、３％以下がさらに好ましい。この範囲であれば、塗布膜の保湿感と透明性により優れ、化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤと、塗布後のべたつきのなさもより一層向上するため好ましい。
【0034】
本発明の油性化粧料は、上記の成分（Ａ）～（Ｅ）の他に、通常化粧料に使用される成分、例えば、粉体、多価アルコール、紫外線吸収剤、前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）以外の油性成分、界面活性剤、繊維、アルコール類、前記成分（Ａ）以外の油性固化剤、水溶性高分子、保湿剤等の水性成分、水、糖類、酸化防止剤、消泡剤、美容成分、防腐剤、香料等を本発明の効果を妨げない範囲で含有することができる。特に、水、及び水性成分は、とくに限定しないが、０％でもよく、２％未満が好ましく、５％未満がより好ましく、１０％未満がさらに好ましい。
【0035】
本発明には、以下の成分（Ｅ）以外の成分（Ｆ）粉体を含有してもよい。成分（Ｆ）粉体は、通常化粧料に使用するものであればいずれのものも使用でき、無機粉体でも有機粉体でも、色相は特に限定はしない。例えば酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化鉄、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の金属酸化物や、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、黒色４０１号、褐色２０１号、紫色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０３号、青色２０５号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、緑色４０１号、緑色４０２号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号（１）、黄色２０２号（２）、黄色２０３号、黄色４０２号、黄色４０３号の（１）、黄色４０６号、黄色４０７号、橙色２０５号、橙色４０２号、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色１０４号（１）、赤色１０５号（１）、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号（１）、赤色２３１号、赤色４０１号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５０４号、赤色５０６号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機色素が挙げられる。またタルク、マイカ、セリサイト、成分（Ｅ）以外のシリカ、合成金雲母、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素、硫酸バリウム等の白色無機体質粉体等、ポリエチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、スチレン－アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂の有機高分子樹脂粉体、金属石鹸粉体、Ｎ－アシルリジン等の有機低分子性粉体、アクリルデンプン、コメデンプン等のデンプン粉末、ナイロン粉末、ガラス末、シルク粉末、セルロース粉末、デキストリン粉末等の天然有機粉体、シリコーン粉末、ポリメチルメタクリレート粉末、ポリスチレン粉末、ウレタン粉末等が挙げられる。これらの中でも、金属酸化物もしくは有機色素が好ましく、酸化鉄、赤２０２号、赤２０１号が好ましく、赤２０２号がより好ましい。
また、本発明に用いられうる成分（Ｆ）は、リン脂質、アミノ酸、アミノ酸誘導体、セラミド、デキストリン誘導体、シリコーン化合物、脂肪酸金属塩、フッ素化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。成分（Ｆ）の含有量は、とくに限定しないが、含まれなくてもよく、含まれる場合０．００５～６０％が好ましく、０．１～５０％がより好ましく、１．０～３０％がさらに好ましい。
また、本発明に用いられうる成分（Ｆ）は、リン脂質、アミノ酸、アミノ酸誘導体、セラミド、デキストリン誘導体、シリコーン化合物、脂肪酸金属塩、フッ素化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。成分（Ｆ）の含有量は、とくに限定しないが、含まれなくてもよく、含まれる場合０．００５～６０％が好ましく、０．１～５０％がより好ましく、１．０～３０％がさらに好ましい。
【0036】
また、さらに、本発明には、成分（Ｇ）多価アルコールを含有してもよい。多価アルコールとは分子内にヒドロキシル基を２つ以上有する構造をもつものである。例えば、通常化粧料などに用いられるものであれば特に限定されないが、具体的には、メチレングリコール、グルコール（エチレングリコール）、プロピレングリコール、プロパンジオール（１，３－プロパンジオール）、ジエチレングルコール、メチレンプロパンジオール、１，２－ブチレングリコール、１，３－ブチレングリコール、１，４－ブチレングリコール、１，２－ペンタンジオール、１，３－ペンタンジオール、１，４－ペンタンジオール、１，５－ペンタンジオール、２，４－ペンタンジオール、１，２－シクロペンタンジオール、１，３－シクロペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、イソペンチルジオール、アミノエチルプロパンジオール、１，２－ヘキサンジオール、１，６－ヘキサンジオール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ブトキシジグリコール、リプロピレングリコール、エチルヘキサンジオール、ブチルエチルプロパンジオール、１，１０－デカンジオール、エクオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールブタン、１，２，６－ヘキサントリオール、フィタントリオール、ソルビトール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ジグリセリン、ポリグリセリン等が挙げられる。中でも、１，３－ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，２－ヘキサンジオール、グリセリン、トリプロピレングリコールが好ましく、ジプロピレングリコール、１，２－ヘキサンジオールがより好ましく、ジプロピレングリコールがさらに好ましい。成分（Ｇ）の含有量は、とくに限定しない。
【0037】
本発明の油性化粧料は、外層が油相であるものであり、固形状でも、半固形状でも、液状でもよい。粘度も特に限定はしない。さらに水を含んでいてもよく、水の種類は特に限定せず、含有量もとくに限定しないが、０％でもよく、０．０１～１５％含んでいてもよく、上限は特に限定しない。
【0038】
本発明の油性化粧料の製造方法は特に限定されず、上述した成分を混合することにより作製すればよい。常法により製造することができる。例えば、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）並びに必要に応じて成分（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｆ）、（Ｇ）及び任意成分を、成分（Ａ）の融点以上の温度（例えば、９０℃）で加熱した後、混合して得ることができる。成分（Ｄ）を添加する場合においては、高温で製造中に蒸発する恐れもあり、適宜最適な温度で随時添加してもよい。混合方法も限定されず、均一に分散させることができる通常の手法を採用すればよい。例えば、ローラーミル、ビーズミル、ジェットミル、高圧ホモジナイザー等の分散機・装置、ディスパー、ハイローター、パドルミキサー、プロペラミキサー等の簡易な分散機を使用することができる。
【0039】
本発明の油性化粧料は、形状、容器は特に限定されず、ペンシル状、スティック状、アプリケーター容器、メッシュ容器、ジャー容器、チューブ容器、ガラス容器、ディスペンサー容器、金皿容器、樹脂容器など、とくに限定しない。
また、アイテムとしては、口紅、リップグロスなどの口唇化粧料、ファンデーション、コンシーラー、アイライナー、アイカラー、ほほ紅等のメイクアップ化粧料や、スキンケア化粧料、とくに限定しないが、化粧オイル、バーム、しわ改善剤、消炎剤、美白剤、保湿剤等でもよい。また、日焼け止め化粧料、頭髪化粧料でもよい。特に、本発明の油性化粧料は、日常的に動きの多い部位であり柔らかい部位に、滑らかに塗布する必要がある際、または一定の化粧膜を維持する際に効果をより発揮する。特に、アイメイク化粧料や凹凸補正化粧料、外観審美性のある透明化粧料、口唇化粧料において好適に用いられる。その中でも、特に口唇化粧料がより好ましい。
また、アイテムとしては、口紅、リップグロスなどの口唇化粧料、ファンデーション、コンシーラー、アイライナー、アイカラー、ほほ紅等のメイクアップ化粧料や、スキンケア化粧料、とくに限定しないが、化粧オイル、バーム、しわ改善剤、消炎剤、美白剤、保湿剤等でもよい。また、日焼け止め化粧料、頭髪化粧料でもよい。特に、本発明の油性化粧料は、日常的に動きの多い部位であり柔らかい部位に、滑らかに塗布する必要がある際、または一定の化粧膜を維持する際に効果をより発揮する。特に、アイメイク化粧料や凹凸補正化粧料、外観審美性のある透明化粧料、口唇化粧料において好適に用いられる。その中でも、特に口唇化粧料がより好ましい。
【0040】
なお、以下の発明を追加することもできる。
［１２］前記成分（Ｂ）として、フェニル変性シリコーン油を含有する［３］に記載の油性化粧料である。
［１３］前記成分（Ａ）に対する前記成分（Ｃ）の含有質量割合、（Ｃ）／（Ａ）が５～６５である［１２］に記載の油性化粧料である。
［１４］さらに成分（Ｄ）として、揮発性油を含有する［１２］又は［１３］に記載の油性化粧料である。
［１５］前記成分（Ａ）に対する前記成分（Ｄ）の含有質量割合、（Ｄ）／（Ａ）が５～１００である［１４］に記載の油性化粧料である。
［１６］さらに成分（Ｅ）として、煙霧状シリカを含有する［１２］～［１５］に記載の油性化粧料である。
［１７］前記成分（Ｃ）として、イソノナン酸エステル、及び２－エチルヘキサン酸エステルから選ばれる１種または２種以上を含有する［１２］～［１６］に記載の油性化粧料。
［１８］前記油性化粧料が口唇化粧料である、［１２］～［１７］に記載の油性化粧料である。
［１９］前記油性化粧料における前記成分（Ａ）～（Ｃ）において、９０℃以上で溶融後、分光測色計・色彩計における石英丸セルに縦方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものの、空のセルの測定値ブランクとの明度値Ｌ差ΔＬが、５０以下である［１２］～［１８］に記載の油性化粧料である。
［１２］前記成分（Ｂ）として、フェニル変性シリコーン油を含有する［３］に記載の油性化粧料である。
［１３］前記成分（Ａ）に対する前記成分（Ｃ）の含有質量割合、（Ｃ）／（Ａ）が５～６５である［１２］に記載の油性化粧料である。
［１４］さらに成分（Ｄ）として、揮発性油を含有する［１２］又は［１３］に記載の油性化粧料である。
［１５］前記成分（Ａ）に対する前記成分（Ｄ）の含有質量割合、（Ｄ）／（Ａ）が５～１００である［１４］に記載の油性化粧料である。
［１６］さらに成分（Ｅ）として、煙霧状シリカを含有する［１２］～［１５］に記載の油性化粧料である。
［１７］前記成分（Ｃ）として、イソノナン酸エステル、及び２－エチルヘキサン酸エステルから選ばれる１種または２種以上を含有する［１２］～［１６］に記載の油性化粧料。
［１８］前記油性化粧料が口唇化粧料である、［１２］～［１７］に記載の油性化粧料である。
［１９］前記油性化粧料における前記成分（Ａ）～（Ｃ）において、９０℃以上で溶融後、分光測色計・色彩計における石英丸セルに縦方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものの、空のセルの測定値ブランクとの明度値Ｌ差ΔＬが、５０以下である［１２］～［１８］に記載の油性化粧料である。
【実施例0041】
以下、本発明を実施例等により更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例等に何ら限定されるものではない。
【0042】
［成分（Ａ）の製造例１］
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約２０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約４０００）２０１部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート３３部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて３８０００であった。
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約２０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約４０００）２０１部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート３３部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて３８０００であった。
【0043】
［成分（Ａ）の製造例２］
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）２１４部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート２０部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて２９４４６であった。
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）２１４部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート２０部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて２９４４６であった。
【0044】
［成分（Ａ）の製造例３］
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）２１２部と、ジメチコン（２ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート２１部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート７０部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（２ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて６３７９３であった。
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）２１２部と、ジメチコン（２ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート２１部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート７０部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（２ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて６３７９３であった。
【0045】
［成分（Ａ）の製造例４］
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）２１４部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート２０部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて５７４１９であった。
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）２１４部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート２０部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを６部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて５７４１９であった。
【0046】
［成分（Ａ）の製造例５］
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約３０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約６０００）２２０部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート１８部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを２部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて２９９８２５であった。
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約３０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約６０００）２２０部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネート１８部を仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、２時間攪拌後、エチレングリコールを２部投入した。
投入終了後、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて２９９８２５であった。
【0047】
［成分（Ａ）の比較製造例１］
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）３４５部と、ポリエチレングリコール（分子量約４０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約６０００）３４５部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネートを２０部仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて６００００であった。
３Ｌの三口フラスコに、ジメチコノール（分子量約５０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約１１０００）３４５部と、ポリエチレングリコール（分子量約４０００，末端水酸基価からの定量値。重量平均分子量約６０００）３４５部と、ジメチコン（６ｃｓ）３０部、ヘキサメチレンジイソシアネートを２０部仕込み、均一に混合した。
７０℃に制御しながらジブチル錫ジラウレート０．０２５部を投入し、７０℃で１６時間攪拌後、エタノール０．５部とジメチコン（６ｃｓ）４０部を投入し反応を完結させた。
得られたシリコーンポリウレタンゲル中のシリコーンポリウレタンの重量平均分子量は、ＧＰＣ測定（ポリスチレン換算）にて６００００であった。
【0048】
実施例１～２８ 及び比較例１～１０：油性化粧料（口唇化粧料）
表１～３に示す油性化粧料（口唇化粧料）（アプリケーター容器）を下記の製造方法にて調製し、ａ．塗布膜の透明性、ｂ．塗布膜の保湿感、ｃ．塗布後のべたつきのなさ、ｄ．化粧膜が立体的に見える高いツヤについて下記の評価方法にて評価し判定した。その結果も併せて表１～３に示す。
表１～３に示す油性化粧料（口唇化粧料）（アプリケーター容器）を下記の製造方法にて調製し、ａ．塗布膜の透明性、ｂ．塗布膜の保湿感、ｃ．塗布後のべたつきのなさ、ｄ．化粧膜が立体的に見える高いツヤについて下記の評価方法にて評価し判定した。その結果も併せて表１～３に示す。
【0049】
【表1】
＊２：シリコン ＫＦ－９６Ａ（６ＣＳ）（信越化学工業社製）
＊６：サラコス ９１３（日清オイリオグループ社製）
＊７：サラコス ９９（日清オイリオグループ社製）
＊８：ＭＹＲＩＴＯＬ ＧＴＥＨ（ＢＡＳＦ社製）
＊１２：イソドデカン（ＩＭＣＤ（ＩＮＥＯＳ ＯＬＩＧＯＭＥＲＳ）社製）
＊１５：ＡＥＲＯＪＩＬ Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
＊１６マイクログラス メタシャイン ＭＴ１０８０ＲＲ（日本板硝子社製）
＊１７：ＨＥＬＩＯＳ Ｒ１００Ｒ（トピー工業社製）
＊１８：ＦＬＡＭＥＮＣＯ ＳＰＡＲＫＬＥ ＲＥＤ ４２０Ｊ（ＢＡＳＦ社製）
【0050】
【表2】
＊１０：ハイマレート ＤＩＳ（高級アルコール工業社製）
＊１１：ＫＬＥＡＲＯＬ ＷＨＩＴＥ ＭＩＮＥＲＡＬ ＯＩＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ，ＬＬＣ社製）
＊１３：シリコーン ＴＭＦ－１．５（信越化学工業社製）
＊１４：ＫＦ－９９５（信越化学工業社製）
＊１９：ＭファインオイルＣＣＴ－１（ミヨシ油脂社製）
【0051】
【表3】
＊４：ＫＦ－５４ 信越化学工業社製）
＊５：シリコン ＫＦ－５６（信越化学工業社製）
【0052】
（表１～３の製造方法）（ＮＯ．記載のないものは、含まれないものとする。）
Ａ．成分（１）～（２０）、成分（２１）～（２５）を均一に１００℃にて溶解する。
Ｂ．成分（３０）、成分（３１）～（３７）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢを加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（２６）～（２９）、成分（３８）～（４０）を加え８０℃にて加熱分散混合する。
Ｆ．Ｅを８０℃以下で攪拌しながらアプリケーター容器に充填し、油性化粧料（口唇化粧料）を得た。
Ａ．成分（１）～（２０）、成分（２１）～（２５）を均一に１００℃にて溶解する。
Ｂ．成分（３０）、成分（３１）～（３７）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢを加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（２６）～（２９）、成分（３８）～（４０）を加え８０℃にて加熱分散混合する。
Ｆ．Ｅを８０℃以下で攪拌しながらアプリケーター容器に充填し、油性化粧料（口唇化粧料）を得た。
【0053】
（評価方法）
下記の評価項目について各々下記方法により評価を行った。
下記の評価項目について各々下記方法により評価を行った。
【0054】
（評価項目）ａ．塗布膜の透明性
評価項目ａついて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価観点）
評価項目ａ．塗布膜の透明性については、各試料を皮膚または口唇に塗布した直後に、皮膚や口唇などの底色が透けて見えるかを目視で評価した。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：非常に底色が透けて見える
５ ：底色が透けて見えやすい
４ ：やや底色が透けて見えやすい
３ ：どちらでもない
２ ：やや底色が見えにくい
１ ：底色が見えにくい
０ ：全く底色が見えない
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
評価ＡＡ、Ａ、Ｂにおいては、全体として均一に分散、又は溶解し、下の色が透けて見える状態であったが、評価Ｃ、Ｄにおいては、均一に溶解しない、白濁または沈降するものがあり、下の底色が透けて見えない状態であった。
また、実施例３、実施例９～１３、比較例２、８、１０において、成分（Ａ）～（Ｃ）までの成分を、９０℃以上に加熱し、分光測色計・色彩計ＳＥ７７００（日本電色工業株式会社社製）における石英丸セル（直径３５ｍｍ）に縦方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものと、空のセルの測定値をブランクとし、その明度値Ｌ値の差ΔＬを測定し確認した。図１、または図２に、充填後、表面を指で触ってみた参考画像を示す 。
評価項目ａついて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価観点）
評価項目ａ．塗布膜の透明性については、各試料を皮膚または口唇に塗布した直後に、皮膚や口唇などの底色が透けて見えるかを目視で評価した。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：非常に底色が透けて見える
５ ：底色が透けて見えやすい
４ ：やや底色が透けて見えやすい
３ ：どちらでもない
２ ：やや底色が見えにくい
１ ：底色が見えにくい
０ ：全く底色が見えない
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
評価ＡＡ、Ａ、Ｂにおいては、全体として均一に分散、又は溶解し、下の色が透けて見える状態であったが、評価Ｃ、Ｄにおいては、均一に溶解しない、白濁または沈降するものがあり、下の底色が透けて見えない状態であった。
また、実施例３、実施例９～１３、比較例２、８、１０において、成分（Ａ）～（Ｃ）までの成分を、９０℃以上に加熱し、分光測色計・色彩計ＳＥ７７００（日本電色工業株式会社社製）における石英丸セル（直径３５ｍｍ）に縦方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものと、空のセルの測定値をブランクとし、その明度値Ｌ値の差ΔＬを測定し確認した。図１、または図２に、充填後、表面を指で触ってみた参考画像を示す 。
【0055】
（評価項目）ｂ．塗布膜の保湿感
評価項目ｂについて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）（評価観点）
評価項目ｂ．塗布膜の保湿感については、各試料を口唇や皮膚に塗布した直後と３０分後を比較し、保湿感を感じるかどうかを評価した。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：非常に保湿感を感じる
５ ：保湿感を感じる
４ ：やや保湿感を感じる
３ ：どちらでもない
２ ：やや保湿感が少ない
１ ：保湿感が少ない
０ ：非常に乾燥感を感じる
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
評価項目ｂについて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）（評価観点）
評価項目ｂ．塗布膜の保湿感については、各試料を口唇や皮膚に塗布した直後と３０分後を比較し、保湿感を感じるかどうかを評価した。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：非常に保湿感を感じる
５ ：保湿感を感じる
４ ：やや保湿感を感じる
３ ：どちらでもない
２ ：やや保湿感が少ない
１ ：保湿感が少ない
０ ：非常に乾燥感を感じる
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
【0056】
（評価項目）ｃ．塗布後のべたつきのなさ
評価項目ｃについて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）（評価観点）
評価項目ｃ．塗布後のべたつきのなさについては、各試料を皮膚、または口唇に塗布した直後に、皮膚、指、又は口唇を擦り合わせ、べたつきを感じるかどうかを評価した。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：べたつきが全くない
５ ：べたつきがかなり少ない
４ ：べたつきが少ない
３ ：どちらでもない
２ ：ややべたつきを感じる
１ ：べたつきを感じる
０ ：非常にべたつきを感じる
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
評価項目ｃについて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）（評価観点）
評価項目ｃ．塗布後のべたつきのなさについては、各試料を皮膚、または口唇に塗布した直後に、皮膚、指、又は口唇を擦り合わせ、べたつきを感じるかどうかを評価した。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：べたつきが全くない
５ ：べたつきがかなり少ない
４ ：べたつきが少ない
３ ：どちらでもない
２ ：ややべたつきを感じる
１ ：べたつきを感じる
０ ：非常にべたつきを感じる
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
【0057】
（評価項目）ｄ．化粧膜が立体的に見える高いツヤ
評価項目ｄについて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）（評価観点）
評価項目ｄ．化粧膜が立体的に見える高いツヤについては、各試料を皮膚又は口唇に塗布した直後に、表面において化粧膜が立体的に見える高いツヤが確認できるかどうかを評価した。立体的に見えるとは、細かいしわや微視的な凹凸が目立たず、表面が平滑な膜に見える状態であり大きな皮膚形状の凹凸に沿ってつやを感じることを指す。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：非常に立体的に見えるツヤがある
５ ：立体的に見えるツヤがある
４ ：やや立体的に見えるツヤがある
３ ：どちらでもない
２ ：立体的に見えるツヤは少ない
１ ：立体的に見えるツヤがない
０ ：ツヤが全くない。
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
評価項目ｄについて、各試料について化粧料専門パネル１０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記５段階判定基準により判定した。
また、下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）（評価観点）
評価項目ｄ．化粧膜が立体的に見える高いツヤについては、各試料を皮膚又は口唇に塗布した直後に、表面において化粧膜が立体的に見える高いツヤが確認できるかどうかを評価した。立体的に見えるとは、細かいしわや微視的な凹凸が目立たず、表面が平滑な膜に見える状態であり大きな皮膚形状の凹凸に沿ってつやを感じることを指す。
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：非常に立体的に見えるツヤがある
５ ：立体的に見えるツヤがある
４ ：やや立体的に見えるツヤがある
３ ：どちらでもない
２ ：立体的に見えるツヤは少ない
１ ：立体的に見えるツヤがない
０ ：ツヤが全くない。
（５段階判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
ＡＡ ：５．５点を超える ：最も良好
Ａ ：５点を超える５．５点以下 ：非常に良好
Ｂ ：３．５点を超える５点以下 ：良好
Ｃ ：２点を超える３．５点以下 ：やや不良
Ｄ ：２点以下 ：不良
【0058】
表１、２、３の結果から明らかなように、本発明の実施例１～２８の油性化粧料は、比較例１～１０の油性化粧料に比べて、塗布膜の保湿感を実現しながら、塗布膜の透明性に優れ、化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤ、塗布後のべたつきのなさにも優れたものであった。また、実施例１２の、成分（Ａ）～（Ｃ）を、９０℃以上に加熱し、分光測色計・色彩計ＳＥ７７００（日本電色工業株式会社社製）における石英丸セル（直径３５ｍｍ）に縦方向７ｍｍ厚に充填し、３０℃まで冷却したものの、空のセルを測定値ブランクとし明度値Ｌ値の差ΔＬを測定したところ、ΔＬ値は、１４．０２であり、塗布膜の透明性が良好であった。
成分（Ａ）を含まない比較例１では、塗布膜の透明性が低く、油剤を保持できないため保湿感も低く、ツヤも満足できるものではなかった。また、成分（Ａ）がないため塗布後のべたつきが発生するものであった。
成分（Ａ）を含まずに、（水添ポリブタジエン／グリコール／ＨＤＩ）コポリマーを配合した比較例２は、塗布膜の保湿感と化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤに関しては満足がいくものであったが、塗布後のべたつきのなさに関してはやや不良であった。
成分（Ａ）を含まずに、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー、ジメチコンまたは、製造比較例１を配合した比較例３または４は、塗布膜の透明性が低く、化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤも満足できるものではなく、塗布後のべたつきのなさも不十分であった。
成分（Ｂ）を含まない比較例５では、シリコーン油がないため塗布後のべたつきのなさが満足できるものでなく、塗布膜の保湿感も満足できるものではなかった。
成分（Ｃ）を含まない比較例６または７または８または９または１０は、塗布膜の透明性が低く、成分（Ａ）とゲルを形成できないものもあり、保湿感も低く、ツヤも満足できるものではなかった。また、塗布後のべたつきが発生するものであった。図２の比較例１０にその状態を示す。
成分（Ａ）を含まない比較例１では、塗布膜の透明性が低く、油剤を保持できないため保湿感も低く、ツヤも満足できるものではなかった。また、成分（Ａ）がないため塗布後のべたつきが発生するものであった。
成分（Ａ）を含まずに、（水添ポリブタジエン／グリコール／ＨＤＩ）コポリマーを配合した比較例２は、塗布膜の保湿感と化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤに関しては満足がいくものであったが、塗布後のべたつきのなさに関してはやや不良であった。
成分（Ａ）を含まずに、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー、ジメチコンまたは、製造比較例１を配合した比較例３または４は、塗布膜の透明性が低く、化粧膜が立体的に見えることによる高いツヤも満足できるものではなく、塗布後のべたつきのなさも不十分であった。
成分（Ｂ）を含まない比較例５では、シリコーン油がないため塗布後のべたつきのなさが満足できるものでなく、塗布膜の保湿感も満足できるものではなかった。
成分（Ｃ）を含まない比較例６または７または８または９または１０は、塗布膜の透明性が低く、成分（Ａ）とゲルを形成できないものもあり、保湿感も低く、ツヤも満足できるものではなかった。また、塗布後のべたつきが発生するものであった。図２の比較例１０にその状態を示す。
【0059】
実施例２９：油性アイシャドウ
成分 （％）
（１）ポリエチレンワックス（融点９０℃）＊１９ ６
（２）カルナバロウ（融点８５℃）＊２０ ０．５
（３）キャンデリラロウ（融点７２℃）＊２１ １
（４）製造実施例１ inジメチコン(６ＣＳ）シリコーンポリウレタン
（３０％）固形分換算 ３
（５）ジフェニルジメチコン（粘度 ４００ｍＰａ・ｓ）＊４ ７
（６）ジメチコン（６ＣＳ）（製造実施例１由来） ７
（７）ジメチコン（粘度２０ｍＰａ・ｓ） ６
（８）トリイソステアリンポリグリセリル―２（粘度５５０ｍＰａ・ｓ） ５
（９）ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビスイソステアリル
（粘度１２５００ｍＰａ・ｓ） １０
（１０）イソノナン酸イソトリデシル＊６ ２０
（１１）トリエチルヘキサノイン＊８ ２０
（１２）バニリルブチルエーテル ０．１
（１３）イソドデカン＊１２ 残量
（１４）セルロース末 ０．２
（１５）オリーブ果実油 ０．１
（１６）ホホバ種子油 ０．１
（１７）ゴマ種子油 ０．１
（１８）赤色２０２号 １．５
（１９）黄色４号 １．０
（２０）青色１号 ０．５
（２１）赤酸化鉄 ０．５
（２２）黄酸化鉄 ０．５
（２３）黒酸化鉄 ０．５
（２４）トリイソスアリン酸ポリグリセリル－２（２％表面処理）
雲母チタン（干渉色：青色、平均粒子径 ４０μｍ） ６．０
（２５）雲母チタン（干渉色：赤色、平均粒子径 ２０μｍ） １．０
（２６）トコフェロール ０．１
（２７）マイカ（平均粒子径 ２０μｍ） ０．２
（２８）ｌ－メントール ０．５
（２９）トリプロピレングリコール ０．４
＊１９： ＬＩＰＷＡＸ Ａ－４（日本ナチュラルプロダクツ社製）
＊２０： ＴＯＷＡＸ １Ｆ－６ （東亜化学製）
＊２１： 精製キャンデリラワックス ＳＲ－３ （日本ナチュラルプロダクツ製）
成分 （％）
（１）ポリエチレンワックス（融点９０℃）＊１９ ６
（２）カルナバロウ（融点８５℃）＊２０ ０．５
（３）キャンデリラロウ（融点７２℃）＊２１ １
（４）製造実施例１ inジメチコン(６ＣＳ）シリコーンポリウレタン
（３０％）固形分換算 ３
（５）ジフェニルジメチコン（粘度 ４００ｍＰａ・ｓ）＊４ ７
（６）ジメチコン（６ＣＳ）（製造実施例１由来） ７
（７）ジメチコン（粘度２０ｍＰａ・ｓ） ６
（８）トリイソステアリンポリグリセリル―２（粘度５５０ｍＰａ・ｓ） ５
（９）ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビスイソステアリル
（粘度１２５００ｍＰａ・ｓ） １０
（１０）イソノナン酸イソトリデシル＊６ ２０
（１１）トリエチルヘキサノイン＊８ ２０
（１２）バニリルブチルエーテル ０．１
（１３）イソドデカン＊１２ 残量
（１４）セルロース末 ０．２
（１５）オリーブ果実油 ０．１
（１６）ホホバ種子油 ０．１
（１７）ゴマ種子油 ０．１
（１８）赤色２０２号 １．５
（１９）黄色４号 １．０
（２０）青色１号 ０．５
（２１）赤酸化鉄 ０．５
（２２）黄酸化鉄 ０．５
（２３）黒酸化鉄 ０．５
（２４）トリイソスアリン酸ポリグリセリル－２（２％表面処理）
雲母チタン（干渉色：青色、平均粒子径 ４０μｍ） ６．０
（２５）雲母チタン（干渉色：赤色、平均粒子径 ２０μｍ） １．０
（２６）トコフェロール ０．１
（２７）マイカ（平均粒子径 ２０μｍ） ０．２
（２８）ｌ－メントール ０．５
（２９）トリプロピレングリコール ０．４
＊１９： ＬＩＰＷＡＸ Ａ－４（日本ナチュラルプロダクツ社製）
＊２０： ＴＯＷＡＸ １Ｆ－６ （東亜化学製）
＊２１： 精製キャンデリラワックス ＳＲ－３ （日本ナチュラルプロダクツ製）
【0060】
Ａ．成分（１）～（４）を均一に１００℃にて溶解する。
Ｂ．成分（８）～（２５）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢ及び成分（２６）～（２９）を加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（５）～（７）を加え８０℃にて加熱混合する。
Ｆ．Ｅを１００℃以上にて攪拌しながら金皿容器に充填する。
Ｇ．Ｆを－１０℃にて冷却し油性アイシャドウを得た。
Ｂ．成分（８）～（２５）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢ及び成分（２６）～（２９）を加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（５）～（７）を加え８０℃にて加熱混合する。
Ｆ．Ｅを１００℃以上にて攪拌しながら金皿容器に充填する。
Ｇ．Ｆを－１０℃にて冷却し油性アイシャドウを得た。
【0061】
実施例２９の油性アイシャドウは塗布膜の透明性はＣ評価と劣るものの、塗布膜の保湿感としてはＡＡ評価を実現しながら、化粧膜が立体的に見えることによるツヤとして評価Ａ、塗布後のべたつきのなさとして評価Ａと優れた品質であった。
【0062】
実施例３０：油性コンシーラー
成分 （％）
（１）合成ワックス（融点８０℃）＊２２ ５
（２）ミツロウ（融点 ６３℃）＊２３ １
（３）コメヌカロウ（融点 ７８℃）＊２４ ０．５
（４）イソステアリン酸デキストリン １
（５）製造実施例５ inジメチコン(６ＣＳ）シリコーンポリウレタン
（３０％）固形分換算 ３
（６）（パルミチン酸／エチルヘキサン酸）デキストリン ０．２
（７）ジフェニルジメチコン（粘度１０００ｍＰａ・ｓ）＊３ ２０
（８）ジメチコン（６ＣＳ）（製造実施例５由来） ７
（９）ジメチコン（粘度 １００） １０
（１０）ペンタイソステアリン酸ポリグリセリル－１０
（粘度４５００ｍＰａ・ｓ） １７
（１１）リンゴ酸ジイソステアリル（粘度２５００ｍＰａ・ｓ） １０
（１２）イソノナン酸イソトリデシル＊６ ５
（１３）イソノナン酸イソノニル＊７ ５
（１４）トリエチルヘキサノイン＊８ １５
（１５）バラ果実油 １
（１６）ジステアラルジモニウムヘクトライト ０．５
（１７）ジメチルシリル化シリカ ０．４
（１８）チャ花エキス ０．１
（１９）オリーブスクワラン ０．１
（２０）カニナバラ果実油 ０．１
（２１）マカデミアナッツ油 ３
（２２）ホホバ種子油 １
（２３）ラウロイルリジン（２％表面処理）赤酸化鉄 ０．７
（２４）ラウロイルリジン（２％表面処理）黄酸化鉄 ０．４
（２５）ラウロイルリジン（２％表面処理）黒酸化鉄 ０．１
（２６）ラウロイルリジン（２％表面処理）酸化チタン ０．５
（２７）シリカ（球状、平均粒子径 １０μｍ） １
（２８）ジプロピレングリコール ０．４
（２９）イソドデカン＊１２ 残量
＊２２：ＣＩＲＥＷＡＸ８０ （ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）
＊２３：ＷＨＩＴＥ ＢＥＥＳ ＷＡＸ （三木化学製）
＊２４：ライスワックス ＳＳ－Ｉ（ボーソー油脂社製）
成分 （％）
（１）合成ワックス（融点８０℃）＊２２ ５
（２）ミツロウ（融点 ６３℃）＊２３ １
（３）コメヌカロウ（融点 ７８℃）＊２４ ０．５
（４）イソステアリン酸デキストリン １
（５）製造実施例５ inジメチコン(６ＣＳ）シリコーンポリウレタン
（３０％）固形分換算 ３
（６）（パルミチン酸／エチルヘキサン酸）デキストリン ０．２
（７）ジフェニルジメチコン（粘度１０００ｍＰａ・ｓ）＊３ ２０
（８）ジメチコン（６ＣＳ）（製造実施例５由来） ７
（９）ジメチコン（粘度 １００） １０
（１０）ペンタイソステアリン酸ポリグリセリル－１０
（粘度４５００ｍＰａ・ｓ） １７
（１１）リンゴ酸ジイソステアリル（粘度２５００ｍＰａ・ｓ） １０
（１２）イソノナン酸イソトリデシル＊６ ５
（１３）イソノナン酸イソノニル＊７ ５
（１４）トリエチルヘキサノイン＊８ １５
（１５）バラ果実油 １
（１６）ジステアラルジモニウムヘクトライト ０．５
（１７）ジメチルシリル化シリカ ０．４
（１８）チャ花エキス ０．１
（１９）オリーブスクワラン ０．１
（２０）カニナバラ果実油 ０．１
（２１）マカデミアナッツ油 ３
（２２）ホホバ種子油 １
（２３）ラウロイルリジン（２％表面処理）赤酸化鉄 ０．７
（２４）ラウロイルリジン（２％表面処理）黄酸化鉄 ０．４
（２５）ラウロイルリジン（２％表面処理）黒酸化鉄 ０．１
（２６）ラウロイルリジン（２％表面処理）酸化チタン ０．５
（２７）シリカ（球状、平均粒子径 １０μｍ） １
（２８）ジプロピレングリコール ０．４
（２９）イソドデカン＊１２ 残量
＊２２：ＣＩＲＥＷＡＸ８０ （ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）
＊２３：ＷＨＩＴＥ ＢＥＥＳ ＷＡＸ （三木化学製）
＊２４：ライスワックス ＳＳ－Ｉ（ボーソー油脂社製）
【0063】
Ａ．成分（１）～（６）を均一に１００℃にて溶解する。
Ｂ．成分（８）～（２８）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢを加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（２９）を加え８０℃にて加熱混合する。
Ｆ．Ｅを１００℃以上にて攪拌しながら金皿容器に充填する。
Ｇ．Ｆを－１０℃にて冷却し油性コンシーラーを得た。
Ｂ．成分（８）～（２８）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢを加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（２９）を加え８０℃にて加熱混合する。
Ｆ．Ｅを１００℃以上にて攪拌しながら金皿容器に充填する。
Ｇ．Ｆを－１０℃にて冷却し油性コンシーラーを得た。
【0064】
実施例３０の油性コンシーラーは塗布膜の透明性はＣ評価と劣るものの、塗布膜の保湿感としてはＡＡ評価を実現しながら、化粧膜が立体的に見えることによるツヤとして評価Ａ、塗布後のべたつきのなさとして評価Ａと優れた品質であった。
【0065】
実施例３１：油性棒状口紅
成分 （％）
（１）（エチレン／プロピレン）コポリマー（融点９５℃） ７
（２）キャンデリラロウ（融点 ７２℃）＊２１ １．５
（３）エチルセルロース ０．５
（４）製造実施例２ inジメチコン(６ＣＳ）シリコーンポリウレタン
（３０％）固形分換算 ３
（５）ジメチコン（粘度２０ｍＰａ・ｓ） １０
（６）ジメチコン（６ＣＳ）（実施例２由来を含む） ７
（７）フェニルトリメチコン（粘度２２ｍＰａ・ｓ）＊２５ ５
（８）イソノナン酸イソトリデシル＊６ ５
（９）トリエチルヘキサノイン＊８ １５
（１０）トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２
（粘度５５０ｍＰａ・ｓ） １０
（１１）テトライソステアリン酸ポリグリセリル－２
（粘度７５０ｍＰａ・ｓ） ５
（１２）（ＶＰ／ヘキサデセン）コポリマー（粘度１０７００ｍＰａ・ｓ）１０
（１３）サンショウエキス ０．０５
（１４）レシチン ０．５
（１５）イソドデカン＊１２ 残量
（１６）マイカ（平均粒子径 １５μｍ） ３
（１７）タルク（平均粒子径 ５μｍ） ３
（１８）青色１号 ０．０５
（１９）赤色２０２号 １
（２０）赤色２２６号 １
（２１）ポリ乳酸（球状、平均粒子径 １５μｍ） １
（２２）精製水 ０．０１
（２３）ヒアルロン酸Ｎａ ０．１
（２４）ジプロピレングリコール ０．４
（２５）イソヘキサデカン ８
＊２５：ＤＯＷＳＩＬＳＨ ５５６ Ｆｌｕｉｄ （東レダウ社製）
成分 （％）
（１）（エチレン／プロピレン）コポリマー（融点９５℃） ７
（２）キャンデリラロウ（融点 ７２℃）＊２１ １．５
（３）エチルセルロース ０．５
（４）製造実施例２ inジメチコン(６ＣＳ）シリコーンポリウレタン
（３０％）固形分換算 ３
（５）ジメチコン（粘度２０ｍＰａ・ｓ） １０
（６）ジメチコン（６ＣＳ）（実施例２由来を含む） ７
（７）フェニルトリメチコン（粘度２２ｍＰａ・ｓ）＊２５ ５
（８）イソノナン酸イソトリデシル＊６ ５
（９）トリエチルヘキサノイン＊８ １５
（１０）トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２
（粘度５５０ｍＰａ・ｓ） １０
（１１）テトライソステアリン酸ポリグリセリル－２
（粘度７５０ｍＰａ・ｓ） ５
（１２）（ＶＰ／ヘキサデセン）コポリマー（粘度１０７００ｍＰａ・ｓ）１０
（１３）サンショウエキス ０．０５
（１４）レシチン ０．５
（１５）イソドデカン＊１２ 残量
（１６）マイカ（平均粒子径 １５μｍ） ３
（１７）タルク（平均粒子径 ５μｍ） ３
（１８）青色１号 ０．０５
（１９）赤色２０２号 １
（２０）赤色２２６号 １
（２１）ポリ乳酸（球状、平均粒子径 １５μｍ） １
（２２）精製水 ０．０１
（２３）ヒアルロン酸Ｎａ ０．１
（２４）ジプロピレングリコール ０．４
（２５）イソヘキサデカン ８
＊２５：ＤＯＷＳＩＬＳＨ ５５６ Ｆｌｕｉｄ （東レダウ社製）
【0066】
Ａ．成分（１）～（４）を均一に１００℃にて溶解する。
Ｂ．成分（５）～（１４）、（１６）～（２５）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢ及び成分を加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（１５）を加え８０℃にて加熱混合する。
Ｆ．Ｅを１００℃以上にて攪拌しながらゴムモールド（１２Φ）容器に充填する。
Ｇ．Ｆを－１０℃にて冷却し、繰り上げ容器に挿し油性棒状口紅を得た。
Ｂ．成分（５）～（１４）、（１６）～（２５）を混合分散する。
Ｃ．ＡにＢ及び成分を加え、１００℃にて混合する。
Ｄ．Ｃを１０℃～６０℃にて均一にロールミルにて混合分散する。
Ｅ．Ｄに成分（１５）を加え８０℃にて加熱混合する。
Ｆ．Ｅを１００℃以上にて攪拌しながらゴムモールド（１２Φ）容器に充填する。
Ｇ．Ｆを－１０℃にて冷却し、繰り上げ容器に挿し油性棒状口紅を得た。
【0067】
実施例３１の油性アイシャドウは塗布膜の透明性はＣ評価と劣るものの、塗布膜の保湿感としてはＡＡ評価を実現しながら、化粧膜が立体的に見えることによるツヤとして評価Ａ、塗布後のべたつきのなさとして評価Ａと優れた品質であった。
【図1】
【図2】
