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特開2025-61427封止剤、封止シート、電子デバイスおよびペロブスカイト型太陽電池
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025061427
(43)【公開日】2025-04-10
(54)【発明の名称】封止剤、封止シート、電子デバイスおよびペロブスカイト型太陽電池
(51)【国際特許分類】
H10K 30/50 20230101AFI20250403BHJP
H10K 30/88 20230101ALI20250403BHJP
C08K 3/013 20180101ALI20250403BHJP
C08L 101/00 20060101ALI20250403BHJP
H10K 30/40 20230101ALN20250403BHJP
C09K 3/10 20060101ALN20250403BHJP
【ＦＩ】
H10K30/50
H10K30/88
C08K3/013
C08L101/00
H10K30/40
C09K3/10 Z
【審査請求】有
【請求項の数】1
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2025006688
(22)【出願日】2025-01-17
(62)【分割の表示】P 2019218955の分割
【原出願日】2019-12-03
(71)【出願人】
【識別番号】000000066
【氏名又は名称】味の素株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002147
【氏名又は名称】弁理士法人酒井国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】大橋 賢
(72)【発明者】
【氏名】細井 麻衣
(57)【要約】
【課題】水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる、電子デバイス用の封止剤を提供する。
【解決手段】鉛含有部を備える電子デバイス用の封止剤であって、半焼成ハイドロタルサイト及び焼成ハイドロタルサイトからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと、樹脂とを含む、封止剤。
【選択図】図４
【解決手段】鉛含有部を備える電子デバイス用の封止剤であって、半焼成ハイドロタルサイト及び焼成ハイドロタルサイトからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと、樹脂とを含む、封止剤。
【選択図】図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
鉛含有部を備える電子デバイス用の封止剤であって、
前記封止剤が、無機フィラー及び樹脂を含み、
前記封止剤の鉛吸着性パラメータが、１０μｇ／ｍ２以上であり、
前記封止剤の水蒸気侵入バリア性パラメータが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満であり、
前記鉛吸着性パラメータは、鉛吸着能評価試験を行った場合に、封止剤の層１ｍ２当たりに吸着される鉛の質量を表し、
前記鉛吸着能評価試験では、ポリエチレンテレフタレートフィルムと、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム上に形成された厚さ２０μｍの前記封止剤の層と、を備える、長さ１６ｃｍ、幅２４ｃｍの第一試験用シートを用意すること；前記第一試験用シートの前記封止剤の層側に、ナイロン製のメッシュ布を貼合すること；メッシュ布を貼合された前記第一試験用シートを、１ｃｍ角に切断すること；切断された前記第一試験用シートを、２０℃～２５℃に調整した鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに浸漬し、１５分撹拌することを行い、
前記水蒸気浸入バリア性パラメータは、水蒸気バリア性評価試験を行った場合に、下記式（１）から求められる定数Ｋを表し、
前記水蒸気バリア性評価試験では、厚み３０μｍのアルミニウム箔及び厚み２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを備える支持フィルムと、前記支持フィルムの前記アルミニウム箔上に形成された前記封止剤の層と、を備える第二試験用シートを、乾燥すること；無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ角のガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、乾燥すること；前記ガラス板の片面の、前記ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍのエリアを除く部分に、カルシウムを蒸着して、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜を形成すること；窒素雰囲気内で、前記第二試験用シートの前記封止剤の層と、前記ガラス板の前記カルシウム膜側の面と、を貼り合わせ、評価サンプルを得ること；前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ２［ｍｍ］を測定すること；前記評価サンプルを、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの恒温恒湿槽に収納すること；前記評価サンプルを前記恒温恒湿槽に収納した時点から、前記恒温恒湿槽に収納された前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点までの時間ｔ［時間］を測定すること；及び、下記式（１）に基づいて、定数Ｋを計算すること、を行う、封止剤。
前記封止剤が、無機フィラー及び樹脂を含み、
前記封止剤の鉛吸着性パラメータが、１０μｇ／ｍ２以上であり、
前記封止剤の水蒸気侵入バリア性パラメータが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満であり、
前記鉛吸着性パラメータは、鉛吸着能評価試験を行った場合に、封止剤の層１ｍ２当たりに吸着される鉛の質量を表し、
前記鉛吸着能評価試験では、ポリエチレンテレフタレートフィルムと、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム上に形成された厚さ２０μｍの前記封止剤の層と、を備える、長さ１６ｃｍ、幅２４ｃｍの第一試験用シートを用意すること；前記第一試験用シートの前記封止剤の層側に、ナイロン製のメッシュ布を貼合すること；メッシュ布を貼合された前記第一試験用シートを、１ｃｍ角に切断すること；切断された前記第一試験用シートを、２０℃～２５℃に調整した鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに浸漬し、１５分撹拌することを行い、
前記水蒸気浸入バリア性パラメータは、水蒸気バリア性評価試験を行った場合に、下記式（１）から求められる定数Ｋを表し、
前記水蒸気バリア性評価試験では、厚み３０μｍのアルミニウム箔及び厚み２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを備える支持フィルムと、前記支持フィルムの前記アルミニウム箔上に形成された前記封止剤の層と、を備える第二試験用シートを、乾燥すること；無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ角のガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、乾燥すること；前記ガラス板の片面の、前記ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍのエリアを除く部分に、カルシウムを蒸着して、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜を形成すること；窒素雰囲気内で、前記第二試験用シートの前記封止剤の層と、前記ガラス板の前記カルシウム膜側の面と、を貼り合わせ、評価サンプルを得ること；前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ２［ｍｍ］を測定すること；前記評価サンプルを、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの恒温恒湿槽に収納すること；前記評価サンプルを前記恒温恒湿槽に収納した時点から、前記恒温恒湿槽に収納された前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点までの時間ｔ［時間］を測定すること；及び、下記式（１）に基づいて、定数Ｋを計算すること、を行う、封止剤。
【数1】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、鉛含有部を備える電子デバイス用の封止剤、並びに、それを用いた封止シート、電子デバイスおよびペロブスカイト型太陽電池に関する。
【背景技術】
【0002】
近年注目を集める電子デバイスの一つに、ペロブスカイト型太陽電池がある。ペロブスカイト型太陽電池は、一般に、電極と、ペロブスカイト化合物を含む光電変換層とを備える。また、電極及び光電変換層を水から保護するために、ペロブスカイト型太陽電池には、封止部が設けられることが通常である。このような封止部について、従来から、様々な検討が行われてきた（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】国際公開第２０１８／０５６３１２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
ペロブスカイト型太陽電池が備える光電変換層には、鉛が含まれることがある。この光電変換層に仮に水分が浸入した場合、光電変換層から鉛が流出し、太陽電池の外部へと漏出する可能性がある。また、このような鉛の漏出は、前記の光電変換層のような鉛含有部を備えるペロブスカイト型太陽電池以外の電子デバイスにおいても、生じうる。鉛の漏出は、環境面及び安全面のいずれの観点からも、抑制することが望まれる。
【0005】
本発明は、前記の課題に鑑みて創案されたもので、水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる、電子デバイス用の封止剤；前記封止剤を含む封止シート；並びに、前記封止剤を封止に用いた電子デバイスおよびペロブスカイト型太陽電池；を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者は、前記の課題を解決するべく鋭意検討した。その結果、本発明者は、無機フィラーと樹脂とを適切に組み合わせて用いた場合に、前記の課題を解決できることを見い出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、下記のものを含む。
すなわち、本発明は、下記のものを含む。
【0007】
〔１〕 鉛含有部を備える電子デバイス用の封止剤であって、
前記封止剤が、無機フィラー及び樹脂を含み、
前記封止剤の鉛吸着性パラメータが、１０μｇ／ｍ２以上であり、
前記封止剤の水蒸気侵入バリア性パラメータが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満であり、
前記鉛吸着性パラメータは、鉛吸着能評価試験を行った場合に、封止剤の層１ｍ２当たりに吸着される鉛の質量を表し、
前記鉛吸着能評価試験では、ポリエチレンテレフタレートフィルムと、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム上に形成された厚さ２０μｍの前記封止剤の層と、を備える、長さ１６ｃｍ、幅２４ｃｍの第一試験用シートを用意すること；前記第一試験用シートの前記封止剤の層側に、ナイロン製のメッシュ布を貼合すること；メッシュ布を貼合された前記第一試験用シートを、１ｃｍ角に切断すること；切断された前記第一試験用シートを、２０℃～２５℃に調整した鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに浸漬し、１５分撹拌することを行い、
前記水蒸気浸入バリア性パラメータは、水蒸気バリア性評価試験を行った場合に、下記式（１）から求められる定数Ｋを表し、
前記水蒸気バリア性評価試験では、厚み３０μｍのアルミニウム箔及び厚み２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを備える支持フィルムと、前記支持フィルムの前記アルミニウム箔上に形成された前記封止剤の層と、を備える第二試験用シートを、乾燥すること；無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ角のガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、乾燥すること；前記ガラス板の片面の、前記ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍのエリアを除く部分に、カルシウムを蒸着して、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜を形成すること；窒素雰囲気内で、前記第二試験用シートの前記封止剤の層と、前記ガラス板の前記カルシウム膜側の面と、を貼り合わせ、評価サンプルを得ること；前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ２［ｍｍ］を測定すること；前記評価サンプルを、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの恒温恒湿槽に収納すること；前記評価サンプルを前記恒温恒湿槽に収納した時点から、前記恒温恒湿槽に収納された前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点までの時間ｔ［時間］を測定すること；及び、下記式（１）に基づいて、定数Ｋを計算すること、を行う、封止剤。
〔２〕 前記水蒸気バリア性評価試験における第二試験用シートの乾燥を、１３０℃６０分の条件、及び、１００℃５分の条件の、少なくとも一方で行う、〔１〕に記載の封止剤。
〔３〕 前記無機フィラーが、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト、酸化カルシウム、及び、ゼオライトからなる群より選ばれる１種類以上を含む、〔１〕又は〔２〕に記載の封止剤。
〔４〕 鉛含有部を備える電子デバイス用の封止剤であって、
半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと、樹脂とを含む、封止剤。
〔５〕 前記無機フィラーが、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーを含み、
前記樹脂が、ポリオレフィン系樹脂を含む、〔３〕又は〔４〕に記載の封止剤。
〔６〕 前記無機フィラーが、半焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーを含み、
前記樹脂が、エポキシ樹脂を含む、〔３〕～〔５〕のいずれか一項に記載の封止剤。
〔７〕 前記封止剤の不揮発成分１００質量％に対する、前記無機フィラーの量が、５質量％以上８０質量％以下である、〔１〕～〔６〕のいずれか一項に記載の封止剤。
〔８〕 支持体と、前記支持体上に形成された〔１〕～〔７〕のいずれか一項に記載の封止剤の層と、を備える、封止シート。
〔９〕 鉛含有部と、前記鉛含有部を封止する封止部とを備え、
前記封止部が、〔１〕～〔７〕のいずれか一項に記載の封止剤を含む、電子デバイス。
〔１０〕 第一電極と、鉛原子を含むペロブスカイト層と、第二電極と、前記ペロブスカイト層を封止する封止部とを備え、
前記封止部が、〔１〕～〔７〕のいずれか一項に記載の封止剤を含む、ペロブスカイト型太陽電池。
前記封止剤が、無機フィラー及び樹脂を含み、
前記封止剤の鉛吸着性パラメータが、１０μｇ／ｍ２以上であり、
前記封止剤の水蒸気侵入バリア性パラメータが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満であり、
前記鉛吸着性パラメータは、鉛吸着能評価試験を行った場合に、封止剤の層１ｍ２当たりに吸着される鉛の質量を表し、
前記鉛吸着能評価試験では、ポリエチレンテレフタレートフィルムと、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム上に形成された厚さ２０μｍの前記封止剤の層と、を備える、長さ１６ｃｍ、幅２４ｃｍの第一試験用シートを用意すること；前記第一試験用シートの前記封止剤の層側に、ナイロン製のメッシュ布を貼合すること；メッシュ布を貼合された前記第一試験用シートを、１ｃｍ角に切断すること；切断された前記第一試験用シートを、２０℃～２５℃に調整した鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに浸漬し、１５分撹拌することを行い、
前記水蒸気浸入バリア性パラメータは、水蒸気バリア性評価試験を行った場合に、下記式（１）から求められる定数Ｋを表し、
前記水蒸気バリア性評価試験では、厚み３０μｍのアルミニウム箔及び厚み２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを備える支持フィルムと、前記支持フィルムの前記アルミニウム箔上に形成された前記封止剤の層と、を備える第二試験用シートを、乾燥すること；無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ角のガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、乾燥すること；前記ガラス板の片面の、前記ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍのエリアを除く部分に、カルシウムを蒸着して、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜を形成すること；窒素雰囲気内で、前記第二試験用シートの前記封止剤の層と、前記ガラス板の前記カルシウム膜側の面と、を貼り合わせ、評価サンプルを得ること；前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ２［ｍｍ］を測定すること；前記評価サンプルを、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの恒温恒湿槽に収納すること；前記評価サンプルを前記恒温恒湿槽に収納した時点から、前記恒温恒湿槽に収納された前記評価サンプルの端部と前記カルシウム膜の端部との間の距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点までの時間ｔ［時間］を測定すること；及び、下記式（１）に基づいて、定数Ｋを計算すること、を行う、封止剤。
【数1】
〔３〕 前記無機フィラーが、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト、酸化カルシウム、及び、ゼオライトからなる群より選ばれる１種類以上を含む、〔１〕又は〔２〕に記載の封止剤。
〔４〕 鉛含有部を備える電子デバイス用の封止剤であって、
半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと、樹脂とを含む、封止剤。
〔５〕 前記無機フィラーが、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーを含み、
前記樹脂が、ポリオレフィン系樹脂を含む、〔３〕又は〔４〕に記載の封止剤。
〔６〕 前記無機フィラーが、半焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーを含み、
前記樹脂が、エポキシ樹脂を含む、〔３〕～〔５〕のいずれか一項に記載の封止剤。
〔７〕 前記封止剤の不揮発成分１００質量％に対する、前記無機フィラーの量が、５質量％以上８０質量％以下である、〔１〕～〔６〕のいずれか一項に記載の封止剤。
〔８〕 支持体と、前記支持体上に形成された〔１〕～〔７〕のいずれか一項に記載の封止剤の層と、を備える、封止シート。
〔９〕 鉛含有部と、前記鉛含有部を封止する封止部とを備え、
前記封止部が、〔１〕～〔７〕のいずれか一項に記載の封止剤を含む、電子デバイス。
〔１０〕 第一電極と、鉛原子を含むペロブスカイト層と、第二電極と、前記ペロブスカイト層を封止する封止部とを備え、
前記封止部が、〔１〕～〔７〕のいずれか一項に記載の封止剤を含む、ペロブスカイト型太陽電池。
【発明の効果】
【0008】
本発明によれば、水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる、電子デバイス用の封止剤；前記封止剤を含む封止シート；並びに、前記封止剤を封止に用いた電子デバイスおよびペロブスカイト型太陽電池；を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【発明を実施するための形態】
【0010】
以下、本発明について実施形態及び例示物を示して詳細に説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施形態及び例示物に限定されるものではなく、特許請求の範囲及びその均等の範囲を逸脱しない範囲において任意に変更して実施しうる。
【0011】
［１．第一実施形態に係る封止剤の概要］
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、無機フィラー及び樹脂を含む。前記の樹脂は、通常、無機フィラーを結着して保持する役割を果たすので、適宜「バインダ樹脂」と呼ぶことがある。本実施形態に係る封止剤は、無機フィラー及びバインダ樹脂以外に、更に任意の成分を含んでいてもよい。また、本実施形態に係る封止剤は、特定の範囲の鉛吸着性パラメータを有する。さらに、本実施形態に係る封止剤は、特定の範囲の水蒸気浸入バリア性パラメータを有する。この封止剤は、鉛含有部を備える電子デバイスの封止用途に用いた場合に、鉛含有部への水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる。
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、無機フィラー及び樹脂を含む。前記の樹脂は、通常、無機フィラーを結着して保持する役割を果たすので、適宜「バインダ樹脂」と呼ぶことがある。本実施形態に係る封止剤は、無機フィラー及びバインダ樹脂以外に、更に任意の成分を含んでいてもよい。また、本実施形態に係る封止剤は、特定の範囲の鉛吸着性パラメータを有する。さらに、本実施形態に係る封止剤は、特定の範囲の水蒸気浸入バリア性パラメータを有する。この封止剤は、鉛含有部を備える電子デバイスの封止用途に用いた場合に、鉛含有部への水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる。
【0012】
［２．第一実施形態に係る封止剤の鉛吸着性パラメータ］
本発明の第一実施形態に係る封止剤の鉛吸着性パラメータは、通常１０μｇ／ｍ２以上、好ましくは１１μｇ／ｍ２以上、更に好ましくは１２μｇ／ｍ２以上、特に好ましくは１３μｇ／ｍ２以上である。鉛吸着性パラメータの上限は、大きいほど好ましく、例えば、２００μｇ／ｍ２以下、１００μｇ／ｍ２以下、５０μｇ／ｍ２以下などでありうる。
本発明の第一実施形態に係る封止剤の鉛吸着性パラメータは、通常１０μｇ／ｍ２以上、好ましくは１１μｇ／ｍ２以上、更に好ましくは１２μｇ／ｍ２以上、特に好ましくは１３μｇ／ｍ２以上である。鉛吸着性パラメータの上限は、大きいほど好ましく、例えば、２００μｇ／ｍ２以下、１００μｇ／ｍ２以下、５０μｇ／ｍ２以下などでありうる。
【0013】
鉛吸着性パラメータは、下記の鉛吸着能評価試験を行った場合に、封止剤の層１ｍ２当たりに吸着される鉛の質量を表す。
【0014】
前記の鉛吸着能評価試験では、第一試験用シートを用意すること；第一試験用シートの封止剤の層側に、ナイロン製のメッシュ布を貼合すること；メッシュ布を貼合された前記第一試験用シートを、１ｃｍ角に切断すること；切断された第一試験用シートを、２０℃～２５℃に調整した鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに浸漬し、１５分撹拌することを行う。第一試験用シートとは、ポリエチレンテレフタレートフィルムと、このポリエチレンテレフタレートフィルム上に形成された厚さ２０μｍの封止剤の層と、を備える、長さ１６ｃｍ、幅２４ｃｍのシートを表す。鉛吸着能評価試験において第一試験用シートとメッシュ布との貼合を行う理由は、鉛イオン含有水溶液中で第一試験用シート同士が密着することを抑制するためである。また、封止剤が熱硬化型封止剤の場合、通常は、メッシュ布貼合後に１００℃６０分の条件で封止剤を熱硬化させ、その後で、第一試験用シートの切断を行う。
【0015】
よって、例えば、封止剤が粘着型封止剤である場合、鉛吸着能評価試験では、第一試験用シートを用意すること；第一試験用シートの封止剤の層側に、ナイロン製のメッシュ布を貼合すること；メッシュ布を貼合された第一試験用シートを、１ｃｍ角に切断すること；切断された第一試験用シートを、２０℃～２５℃に調整した鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに浸漬し、１５分撹拌することを行いうる。
【0016】
また、例えば、封止剤が熱硬化型封止剤である場合、鉛吸着能評価試験では、第一試験用シートを用意すること；第一試験用シートの封止剤の層側に、ナイロン製のメッシュ布を貼合し、１００℃６０分の条件で封止剤を熱硬化すること；メッシュ布を貼合された第一試験用シートを、１ｃｍ角に切断すること；切断された第一試験用シートを、２０℃～２５℃に調整した鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに浸漬し、１５分撹拌することを行いうる。
【0017】
鉛吸着能評価試験を行った場合に封止剤の層に吸着される鉛の質量は、鉛イオン含有水溶液に含まれる鉛イオンの濃度を用いて測定できる。鉛イオンの濃度は、ポータブル走査型鉛測定器（型名ＨＳＡ－１０００、ＨＡＣＨ社製）を用いて測定できる。具体的な測定方法は、実施例で後述する方法を採用しうる。
【0018】
鉛吸着性パラメータは、封止剤が鉛を吸着する能力の大きさを表す。具体的には、鉛吸着性パラメータが大きいほど、封止剤が鉛を吸着する能力が大きいことを表す。前記範囲の鉛吸着性パラメータを有する封止剤は、電子デバイスにおいて鉛含有部の封止に用いた場合に、その鉛含有部から流出する鉛を効果的に吸着できる。よって、電子デバイスからの外部への鉛の漏出を抑制できる。前記のように鉛の漏出を抑制できる効果は、電子デバイスの保管時、運搬時、使用時、破損時など、様々な場面において有益である。
【0019】
鉛吸着性パラメータは、例えば、無機フィラーの種類及び量によって調整しうる。
【0020】
［３．第一実施形態に係る封止剤の水蒸気浸入バリア性パラメータ］
本発明の第一実施形態に係る封止剤の水蒸気浸入バリア性パラメータは、通常０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満、好ましくは０．０２４ｃｍ／ｈ０．５未満、より好ましくは０．０２３０ｃｍ／ｈ０．５未満、更に好ましくは０．０２２ｃｍ／ｈ０．５未満、特に好ましくは０．０２１ｃｍ／ｈ０．５未満である。水蒸気浸入バリア性パラメータの下限は、理想的には０．０００ｃｍ／ｈ０．５以上であるが、０．００１ｃｍ／ｈ０．５以上であってもよい。
本発明の第一実施形態に係る封止剤の水蒸気浸入バリア性パラメータは、通常０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満、好ましくは０．０２４ｃｍ／ｈ０．５未満、より好ましくは０．０２３０ｃｍ／ｈ０．５未満、更に好ましくは０．０２２ｃｍ／ｈ０．５未満、特に好ましくは０．０２１ｃｍ／ｈ０．５未満である。水蒸気浸入バリア性パラメータの下限は、理想的には０．０００ｃｍ／ｈ０．５以上であるが、０．００１ｃｍ／ｈ０．５以上であってもよい。
【0021】
水蒸気浸入バリア性パラメータは、下記の水蒸気バリア性評価試験を行った場合に、式（１）から求められる定数Ｋを表す。
【0022】
前記の水蒸気バリア性評価試験では、第二試験用シートを、乾燥すること；無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ角のガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、乾燥すること；ガラス板の片面の中央部分に、カルシウムを蒸着して、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜を形成すること；窒素雰囲気内で、第二試験用シートの封止剤の層と、ガラス板の前記カルシウム膜側の面と、を貼り合わせ、評価サンプルを得ること；評価サンプルの封止距離Ｘ２［ｍｍ］を測定すること；評価サンプルを、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの恒温恒湿槽に収納すること；評価サンプルを恒温恒湿槽に収納した時点ＴＰ１から、恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの封止距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点ＴＰ２までの時間ｔ［時間］を測定すること；及び、下記式（１）に基づいて、定数Ｋを計算すること、を行う。以下の説明では、前記の時間ｔを、「減少開始時間ｔ」と呼ぶことがある。封止剤が硬化可能である場合には、通常、第二試験用シートの封止剤の層とガラス板のカルシウム膜側の面とを貼り合わせた後、封止剤の層を硬化させて、評価サンプルを得る。前記の硬化の条件は、例えば、実施例で後述する条件を採用しうる。具体的な硬化の条件は、例えば、１００℃６０分でありうる。また、水蒸気バリア性評価試験で行う第二試験用シートの乾燥は、十分に行うことが好ましい。具体的な乾燥条件は、１３０℃６０分の条件、及び、１００℃５分の条件の、少なくとも一方でありうる。１３０℃６０分の条件、及び、１００℃５分の条件の、少なくとも一方の条件での乾燥を含む水蒸気バリア性評価試験において、上述した範囲の水蒸気浸入バリア性パラメータが得られる場合、封止剤は、水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる。通常は、封止剤が粘着型封止剤である場合、１３０℃６０分の条件で乾燥を行う。また、通常は、封止剤が熱硬化型封止剤の場合、１００℃５分の条件で乾燥を行う。
【0023】
よって、例えば、封止剤が粘着型封止剤である場合、水蒸気バリア性評価試験では、第二試験用シートを、１３０℃６０分の条件で乾燥すること；無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ角のガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、乾燥すること；ガラス板の片面の中央部分に、カルシウムを蒸着して、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜を形成すること；窒素雰囲気内で、第二試験用シートの封止剤の層と、ガラス板の前記カルシウム膜側の面と、を貼り合わせ、評価サンプルを得ること；評価サンプルの封止距離Ｘ２［ｍｍ］を測定すること；評価サンプルを、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの恒温恒湿槽に収納すること；評価サンプルを恒温恒湿槽に収納した時点ＴＰ１から、恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの封止距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点ＴＰ２までの減少開始時間ｔ［時間］を測定すること；及び、下記式（１）に基づいて、定数Ｋを計算すること、を行いうる。
【0024】
また、例えば、封止剤が熱硬化型封止剤である場合、水蒸気バリア性評価試験では、第二試験用シートを、１００℃５分の条件で乾燥すること；無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ角のガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、乾燥すること；ガラス板の片面の中央部分に、カルシウムを蒸着して、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜を形成すること；窒素雰囲気内で、第二試験用シートの封止剤の層と、ガラス板の前記カルシウム膜側の面と、を貼り合わせ、１００℃６０分の条件で硬化させて、評価サンプルを得ること；評価サンプルの封止距離Ｘ２［ｍｍ］を測定すること；評価サンプルを、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの恒温恒湿槽に収納すること；評価サンプルを恒温恒湿槽に収納した時点ＴＰ１から、恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの封止距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点ＴＰ２までの減少開始時間ｔ［時間］を測定すること；及び、下記式（１）に基づいて、定数Ｋを計算すること、を行いうる。
【0025】
第二試験用シートとは、厚み３０μｍのアルミニウム箔及び厚み２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを備える支持フィルムと、この支持フィルムのアルミニウム箔上に形成された封止剤の層と、を備えるシートを表す。封止剤の層の厚さは、例えば、２０μｍでありうる。また、ガラス板の片面の中央部分とは、ガラス板の片面の、周縁エリアを除く部分を表す。さらに、ガラス板の片面の周縁エリアとは、ガラス板の片面の、ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍのエリアを表す。また、評価サンプルの封止距離とは、評価サンプルの端部とカルシウム膜の端部との間の距離を表す。封止距離は、通常、封止剤の層の端部とカルシウム膜の端部との間の距離に一致する。
【0026】
【数2】
【0027】
（式（１）において、
Ｘ１は、恒温恒湿槽への投入後の評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの封止距離［ｍｍ］であり、
ｔは、Ｘ１＝Ｘ２＋０．１となる減少開始時間［時間］であり、
Ｘ２は、恒温恒湿槽への投入前の評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの封止距離［ｍｍ］である。）
Ｘ１は、恒温恒湿槽への投入後の評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの封止距離［ｍｍ］であり、
ｔは、Ｘ１＝Ｘ２＋０．１となる減少開始時間［時間］であり、
Ｘ２は、恒温恒湿槽への投入前の評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの封止距離［ｍｍ］である。）
【0028】
以下、図面を示して、前記の水蒸気バリア性評価試験の仕組みと、その試験により求められる水蒸気浸入バリア性パラメータとしての定数Ｋの意義について、説明する。
【0029】
図１は、水蒸気バリア性評価試験で製造される評価サンプル１０を模式的に示す断面図である。図１に示すように、水蒸気バリア性評価試験で製造される評価サンプル１０は、煮沸したイソプロピルアルコールで洗浄された正方形のガラス板１００と、このガラス板１００の片方の面１００Ｕに形成されたカルシウム膜２００と、ガラス板１００の面１００Ｕに貼り合わせられた第二試験用シート３００と、を備える。ガラス板１００の面１００Ｕの、ガラス板１００の端部１００Ｅからの距離Ｌが０ｍｍ～２ｍｍの周縁エリア１１０Ｕには、カルシウム膜２００が形成されていない。他方、ガラス板１００の面１００Ｕの、周縁エリア１１０Ｕを除く中央部分１２０Ｕには、カルシウム膜２００が形成されている。カルシウム膜２００は、通常、周縁エリア１１０Ｕを覆うマスク（図示せず。）を用いた蒸着により形成され、高い純度（例えば、９９．８％以上の純度）を有する。さらに、第二試験用シート３００は、封止剤の層３１０と、ポリエチレンテレフタレートフィルム３２１及びアルミニウム箔３２２を備える支持フィルム３２０とを備えており、前記の封止剤の層３１０が、ガラス板１００の面１００Ｕに貼り合わせられている。よって、カルシウム膜２００は、封止剤の層３１０によって封止されている。
【0030】
前記の評価サンプル１０が備えるガラス板１００及び支持フィルム３２０は、水分を遮断する能力が十分に高い。よって、評価サンプル１０の周囲にある水分は、矢印Ａ１で示すように、封止剤の層３１０の端部３１０Ｅを通り、封止剤の層３１０内を面内方向（厚み方向に垂直な方向）に移動して、カルシウム膜２００に浸入しうる。したがって、恒温恒湿槽に収納された評価サンプル１０のカルシウム膜２００は、端部２００Ｅから中央部２００Ｃへ向かって次第に酸化されうる。
【0031】
図２は、恒温恒湿槽に収納される前の評価サンプル１０を、ガラス板１００側から見た様子を模式的に示す平面図である。また、図３は、恒温恒湿槽に収納された後の評価サンプル１０を、ガラス板１００側から見た様子を模式的に示す平面図である。
図２に示すように、恒温恒湿槽に収納される前の評価サンプル１０では、水分の浸入によるカルシウム膜２００の酸化は生じていない。よって、評価サンプル１０の端部１０Ｅとカルシウム膜２００の端部２００Ｅとの間の封止距離Ｘ２は、通常、カルシウム膜２００の形成直後の寸法を維持しうる。しかし、評価サンプル１０が恒温恒湿槽に収納されると、封止剤の層３１０（図１参照。）を通ってカルシウム膜２００に水分が浸入し、その水と接触したカルシウムが酸化されて、透明な酸化カルシウムになりうる。よって、図３に示すように、カルシウム膜２００は、端部２００Ｅから中央部２００Ｃへ向かって、水分の浸入による透明な酸化カルシウム膜２１０への変化が次第に進行しうる。この変化は、カルシウム膜２００の縮小として観察される。したがって、評価サンプル１０が恒温恒湿槽に収納された後には、評価サンプル１０の端部１０Ｅとカルシウム膜２００の端部２００Ｅとの間の封止距離Ｘ１が、時間の経過により次第に大きくなりうる。
図２に示すように、恒温恒湿槽に収納される前の評価サンプル１０では、水分の浸入によるカルシウム膜２００の酸化は生じていない。よって、評価サンプル１０の端部１０Ｅとカルシウム膜２００の端部２００Ｅとの間の封止距離Ｘ２は、通常、カルシウム膜２００の形成直後の寸法を維持しうる。しかし、評価サンプル１０が恒温恒湿槽に収納されると、封止剤の層３１０（図１参照。）を通ってカルシウム膜２００に水分が浸入し、その水と接触したカルシウムが酸化されて、透明な酸化カルシウムになりうる。よって、図３に示すように、カルシウム膜２００は、端部２００Ｅから中央部２００Ｃへ向かって、水分の浸入による透明な酸化カルシウム膜２１０への変化が次第に進行しうる。この変化は、カルシウム膜２００の縮小として観察される。したがって、評価サンプル１０が恒温恒湿槽に収納された後には、評価サンプル１０の端部１０Ｅとカルシウム膜２００の端部２００Ｅとの間の封止距離Ｘ１が、時間の経過により次第に大きくなりうる。
【0032】
封止剤の層３１０を通る水分の移動は、一般に、フィックの拡散式に従う。そこで、前記の水蒸気バリア性評価試験では、封止剤の層３１０内を水分が封止距離Ｘ１移動するのに要する時間としての減少開始時間ｔ（即ち、評価サンプル１０を恒温恒湿槽に収納した時点ＴＰ１から、恒温恒湿槽に収納された評価サンプル１０の封止距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点ＴＰ２までの時間）と、その移動した封止距離Ｘ１とを、式（１）で表されるフィックの拡散式に当て嵌めて、水蒸気浸入バリア性パラメータとしての定数Ｋを導出している。
【0033】
よって、前記の評価サンプル１０は、電子デバイスのモデルに相当し、カルシウム膜２００は、封止剤によって封止されるべき鉛含有部に相当しうる。そして、水蒸気浸入バリア性パラメータは、電子デバイスに設けられた封止剤が面内方向への水分の浸入を抑制する能力の大きさを表す。具体的には、水蒸気浸入バリア性パラメータが小さいほど、封止剤が水分の浸入を抑制する能力に優れることを表す。前記範囲の水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤は、電子デバイスにおいて鉛含有部の封止に用いた場合に、鉛含有部への水分の浸入を抑制できる。よって、鉛含有部に含まれる成分の酸化を抑制したり、鉛含有部からの鉛の流出を抑制したりできる。
【0034】
水蒸気浸入バリア性パラメータは、例えば、無機フィラーの種類及び量；バインダ樹脂の種類及び量；によって調整しうる。
【0035】
［４．第一実施形態に係る封止剤が含みうる無機フィラー］
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、無機フィラーを含む。無機フィラーの一部又は全部は、当該無機フィラー及びバインダ樹脂を含む樹脂組成物としての封止剤中において、吸湿性及び鉛吸着性を発揮しうる。無機フィラーは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。例えば、封止剤中で吸湿性を発揮できる無機フィラーと、封止剤中で鉛吸着性を発揮できる別の無機フィラーとを、組み合わせて用いてもよい。このようにバインダ樹脂を含む樹脂組成物としての封止剤中において、鉛吸着性の無機フィラーが鉛吸着性を発揮できることは、本発明者が初めて見出した現象である。
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、無機フィラーを含む。無機フィラーの一部又は全部は、当該無機フィラー及びバインダ樹脂を含む樹脂組成物としての封止剤中において、吸湿性及び鉛吸着性を発揮しうる。無機フィラーは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。例えば、封止剤中で吸湿性を発揮できる無機フィラーと、封止剤中で鉛吸着性を発揮できる別の無機フィラーとを、組み合わせて用いてもよい。このようにバインダ樹脂を含む樹脂組成物としての封止剤中において、鉛吸着性の無機フィラーが鉛吸着性を発揮できることは、本発明者が初めて見出した現象である。
【0036】
（４．１．ハイドロタルサイト）
無機フィラーの例としては、ハイドロタルサイトが挙げられる。ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイト、半焼成ハイドロタルサイト、及び、焼成ハイドロタルサイトに分類しうる。
無機フィラーの例としては、ハイドロタルサイトが挙げられる。ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイト、半焼成ハイドロタルサイト、及び、焼成ハイドロタルサイトに分類しうる。
【0037】
未焼成ハイドロタルサイトは、例えば、天然ハイドロタルサイト（Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３・４Ｈ２Ｏ）に代表されるような、層状の結晶構造を有する金属水酸化物である。未焼成ハイドロタルサイトは、例えば、基本骨格となる層［Ｍｇ１－ＸａＡｌＸａ（ＯＨ）２］Ｘａ＋と中間層［（ＣＯ３）Ｘａ／２・ｍａＨ２Ｏ］Ｘａ－とからなる。ここで、ｘａは、０＜ｘａ＜１を満たす数を表し、ｍａは、正の数を表す。別に断らない限り、未焼成ハイドロタルサイトは、合成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイト様化合物を包含する概念である。ハイドロタルサイト様化合物としては、例えば、下記式（Ｉ）又は下記式（ＩＩ）で表される化合物が挙げられる。
【0038】
［Ｍｉ２＋
１－ｘｉＭｉ３＋
ｘｉ（ＯＨ）２］ｘｉ＋・［（Ａｉｎｉ－）ｘｉ／ｎｉ・ｍｉＨ２Ｏ］ｘｉ－ （Ｉ）
（式（Ｉ）において、
Ｍｉ２＋は、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋などの、２価の金属イオンを表し、
Ｍｉ３＋は、Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋などの、３価の金属イオンを表し、
Ａｉｎｉ－は、ＣＯ３ ２－、Ｃｌ－、ＮＯ３ －などの、ｎｉ価のアニオンを表し、
ｘｉは、０＜ｘｉ＜１を満たす数を表し、
ｍｉは、０≦ｍｉ＜１を満たす数を表し、
ｎｉは、正の数を表す。）
（式（Ｉ）において、
Ｍｉ２＋は、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋などの、２価の金属イオンを表し、
Ｍｉ３＋は、Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋などの、３価の金属イオンを表し、
Ａｉｎｉ－は、ＣＯ３ ２－、Ｃｌ－、ＮＯ３ －などの、ｎｉ価のアニオンを表し、
ｘｉは、０＜ｘｉ＜１を満たす数を表し、
ｍｉは、０≦ｍｉ＜１を満たす数を表し、
ｎｉは、正の数を表す。）
【0039】
式（Ｉ）において、Ｍｉ２＋は、好ましくはＭｇ２＋を表す。また、Ｍｉ３＋は、好ましくはＡｌ３＋を表す。さらに、Ａｉｎｉ－は、好ましくはＣＯ３
２－を表す。
【0040】
Ｍii２＋
ｘiiＡｌ２（ＯＨ）２ｘii＋６－ｎiiｚii（Ａiiｎii－）ｚii・ｍiiＨ２Ｏ （ＩＩ）
（式（ＩＩ）において、
Ｍii２＋は、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋などの、２価の金属イオンを表し、
Ａiiｎii－は、ＣＯ３ ２－、Ｃｌ－、ＮＯ３－などの、ｎii価のアニオンを表し、
ｘiiは、２以上の正の数を表し、
ｚiiは、２以下の正の数を表し、
ｍiiは、正の数を表し、
ｎiiは、正の数を表す。）
（式（ＩＩ）において、
Ｍii２＋は、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋などの、２価の金属イオンを表し、
Ａiiｎii－は、ＣＯ３ ２－、Ｃｌ－、ＮＯ３－などの、ｎii価のアニオンを表し、
ｘiiは、２以上の正の数を表し、
ｚiiは、２以下の正の数を表し、
ｍiiは、正の数を表し、
ｎiiは、正の数を表す。）
【0041】
式（ＩＩ）において、Ｍii２＋は、好ましくはＭｇ２＋を表す。また、Ａiiｎii－は、好ましくはＣＯ３
２－を表す。
【0042】
未焼成ハイドロタルサイトは、封止剤中において、優れた鉛吸着性を発揮できる。よって、例えば、未焼成ハイドロタルサイトと、封止剤中において吸湿性を発揮できる無機フィラーとを適切に組み合わせて用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。
【0043】
未焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、通常１質量％未満であり、０．８質量％未満又は０．６質量％未満であってもよい。未焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトの「飽和吸水率」は、ハイドロタルサイトを大気圧下、６０℃、９０％ＲＨ（相対湿度）の環境に２００時間静置した場合の、初期質量に対する質量増加率をいう。この飽和吸水率は、下記の方法で測定できる。
【0044】
ハイドロタルサイトを天秤にて１．５ｇ秤取して、初期質量を測定する。秤取したハイドロタルサイトを、大気圧下、６０℃、９０％ＲＨ（相対湿度）に設定した小型環境試験器（エスペック社製ＳＨ－２２２）に２００時間静置して吸湿させ、吸湿後の質量を測定する。そして、下記式（ｉ）により、飽和吸水率を計算する。
飽和吸水率（質量％）＝１００×（吸湿後の質量－初期質量）／初期質量 （ｉ）
飽和吸水率（質量％）＝１００×（吸湿後の質量－初期質量）／初期質量 （ｉ）
【0045】
未焼成ハイドロタルサイトの２８０℃における熱重量減少率は、通常１５質量％以上、好ましくは１５．１質量％以上、特に好ましくは１５．２質量％以上である。
【0046】
未焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトの熱重量減少率は、熱重量分析によって測定できる。熱重量分析は、熱分析装置（ＴＧ／ＤＴＡ ＥＸＳＴＡＲ６３００、日立ハイテクサイエンス社製）を用いて、アルミニウム製のサンプルパンにハイドロタルサイトを５ｍｇ秤量し、蓋をせずオープンの状態で、窒素流量２００ｍＬ／分の雰囲気下、３０℃から５５０℃まで昇温速度１０℃／分の条件で行いうる。熱重量減少率は、前記の熱重量分析の結果を用いて、下記式（ｉｉ）により計算できる。
熱重量減少率（質量％）＝１００×（加熱前の質量－所定温度に達した時の質量）／加熱前の質量 （ｉｉ）
熱重量減少率（質量％）＝１００×（加熱前の質量－所定温度に達した時の質量）／加熱前の質量 （ｉｉ）
【0047】
未焼成ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折を測定した場合、通常、２θが８°～１８°付近で一つのピークだけを有するか、又は、低角側回折強度と高角側回折強度との相対強度比（低角側回折強度／高角側回折強度）が０．００１～１，０００の範囲外である。低角側回折強度とは、低角側（２θが小さい側）に現れるピークまたはショルダーの回折強度を表す。高角側回折強度とは、高角側（２θが大きい側）に現れるピークまたはショルダーの回折強度を表す。
【0048】
未焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定は、粉末Ｘ線回折装置（Ｅｍｐｙｒｅａｎ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて行いうる。粉末Ｘ線回折の測定は、対陰極ＣｕＫα（１．５４０５Å）、電圧：４５Ｖ、電流：４０ｍＡ、サンプリング幅：０．０２６０°、走査速度：０．０６５７°／ｓ、測定回折角範囲（２θ）：５．０１３１～７９．９７１１°の条件で行いうる。ピークサーチは、回折装置付属のソフトウエアのピークサーチ機能を利用し、「最小有意度：０．５０、最小ピークチップ：０．０１°、最大ピークチップ：１．００°、ピークベース幅：２．００°、方法：２次微分の最小値」の条件で行いうる。
【0049】
未焼成ハイドロタルサイトの例としては、「アルマカイザー１」（平均粒子径：６２０ｎｍ）、「マグセラー１」（平均粒子径：４７０ｎｍ）、「ＤＨＴ－４Ａ」（協和化学工業社製、平均粒子径：４００ｎｍ）、「ＳＴＡＢＩＡＣＥ ＨＴ－１」、「ＳＴＡＢＩＡＣＥ ＨＴ－７」、「ＳＴＡＢＩＡＣＥ ＨＴ－Ｐ」（堺化学工業株式会社）等が挙げられる。未焼成ハイドロタルサイトは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0050】
半焼成ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイトを焼成して得られる、層間水の量が減少または消失した層状の結晶構造を有する金属水酸化物をいう。「層間水」とは、組成式を用いて説明すれば、上述した未焼成の天然ハイドロタルサイト及びハイドロタルサイト様化合物の組成式に記載の「Ｈ２Ｏ」を指す。
【0051】
半焼成ハイドロタルサイトは、封止剤中において、優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できる。よって、半焼成ハイドロタルサイトを適切に用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。半焼成ハイドロタルサイトが鉛吸着性を示すことは、本発明者が初めて見い出したことである。
【0052】
半焼成ハイドロタルサイトは、通常、未焼成ハイドロタルサイトと異なる飽和吸水率を有するので、それらは飽和吸水率により区別できる。半焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、通常１質量％以上、好ましくは３質量％以上、より好ましくは５質量％以上であり、通常２０質量％未満である。半焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、未焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率と同じ方法で測定できる。
【0053】
半焼成ハイドロタルサイトは、通常、未焼成ハイドロタルサイトと異なる熱重量減少率を有するので、それらは熱重量減少率により区別できる。半焼成ハイドロタルサイトの２８０℃における熱重量減少率は、通常１５質量％未満、好ましくは１４質量％未満、特に好ましくは１３質量％未満である。また、半焼成ハイドロタルサイトの３８０℃における熱重量減少率は、通常１２質量％以上、好ましくは１５質量％以上、特に好ましくは１６質量％以上である。半焼成ハイドロタルサイトの熱重量減少率は、未焼成ハイドロタルサイトの熱重量減少率と同じ方法で測定できる。
【0054】
半焼成ハイドロタルサイトは、通常、粉末Ｘ線回折で測定されるピーク及び相対強度比が、未焼成ハイドロタルサイトと異なるので、それらは粉末Ｘ線回折で測定されるピーク及び相対強度比により区別できる。半焼成ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折を測定した場合、通常、２θが８°～１８°付近に二つにスプリットしたピーク、または二つのピークの合成によりショルダーを有するピークを示し、低角側回折強度と高角側回折強度との相対強度比（低角側回折強度／高角側回折強度）は０．００１～１，０００である。半焼成ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定は、未焼成ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定と同じ方法で行いうる。
【0055】
半焼成ハイドロタルサイトの例としては、「ＤＨＴ－４Ｃ」（協和化学工業社製、平均粒子径：４００ｎｍ）；「ＤＨＴ－４Ａ－２」（協和化学工業社製、平均粒子径：４００ｎｍ）；等が挙げられる。半焼成ハイドロタルサイトは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0056】
焼成ハイドロタルサイトは、未焼成ハイドロタルサイト又は半焼成ハイドロタルサイトを焼成して得られ、層間水だけでなく水酸基も縮合脱水によって消失した、アモルファス構造を有する金属酸化物をいう。
【0057】
焼成ハイドロタルサイトは、封止剤中において、優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できる。よって、焼成ハイドロタルサイトを適切に用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。焼成ハイドロタルサイトが鉛吸着性を示すことは、本発明者が初めて見い出したことである。
【0058】
焼成ハイドロタルサイトは、通常、未焼成ハイドロタルサイト及び半焼成ハイドロタルサイトと異なる飽和吸水率を有するので、それらは飽和吸水率により区別できる。焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、通常２０質量％以上、好ましくは３０質量％以上、特に好ましくは４０質量％以上である。焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率は、未焼成ハイドロタルサイトの飽和吸水率と同じ方法で測定できる。
【0059】
焼成ハイドロタルサイトは、通常、未焼成ハイドロタルサイト及び半焼成ハイドロタルサイトと異なる熱重量減少率を有するので、それらは熱重量減少率により区別できる。焼成ハイドロタルサイトの３８０℃における熱重量減少率は、通常１２質量％未満、好ましくは１０質量％未満、特に好ましくは７質量％未満である。焼成ハイドロタルサイトの熱重量減少率は、未焼成ハイドロタルサイトの熱重量減少率と同じ方法で測定できる。
【0060】
焼成ハイドロタルサイトは、通常、粉末Ｘ線回折で測定されるピーク及び相対強度比が、未焼成ハイドロタルサイト及び半焼成ハイドロタルサイトと異なるので、それらは粉末Ｘ線回折で測定されるピーク及び相対強度比により区別できる。焼成ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折を測定した場合、通常、２θが８°～１８°の領域に特徴的ピークを有さず、２θが４３°に特徴的なピークを有する。焼成ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定は、未焼成ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定と同じ方法で行いうる。
【0061】
焼成ハイドロタルサイトの例としては、「ＫＷ－２２００」（協和化学工業社製、平均粒子径：４００ｎｍ）等が挙げられる。焼成ハイドロタルサイトは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0062】
（４．２．酸化カルシウム）
無機フィラーの別の例としては、酸化カルシウムが挙げられる。酸化カルシウムは、封止剤中において、優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できる。よって、酸化カルシウムを適切に用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。酸化カルシウムが鉛吸着性を示すことは、本発明者が初めて見い出したことである。酸化カルシウムは、他の無機フィラーとの混合物に含まれる状態で用いてもよい。そのような混合物としては、例えば、焼成ドロマイト（酸化カルシウム及び酸化マグネシウムを含む混合物）が挙げられる。
無機フィラーの別の例としては、酸化カルシウムが挙げられる。酸化カルシウムは、封止剤中において、優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できる。よって、酸化カルシウムを適切に用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。酸化カルシウムが鉛吸着性を示すことは、本発明者が初めて見い出したことである。酸化カルシウムは、他の無機フィラーとの混合物に含まれる状態で用いてもよい。そのような混合物としては、例えば、焼成ドロマイト（酸化カルシウム及び酸化マグネシウムを含む混合物）が挙げられる。
【0063】
（４．３．ゼオライト）
無機フィラーの更に別の例としては、ゼオライトが挙げられる。ゼオライトは、封止剤中において優れた鉛吸着性を発揮できる。また、ゼオライトは、例えば組成を適切に調整されることにより、封止剤中において優れた吸湿性を発揮できる。よって、ゼオライトを適切に用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。
無機フィラーの更に別の例としては、ゼオライトが挙げられる。ゼオライトは、封止剤中において優れた鉛吸着性を発揮できる。また、ゼオライトは、例えば組成を適切に調整されることにより、封止剤中において優れた吸湿性を発揮できる。よって、ゼオライトを適切に用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。
【0064】
ゼオライトの吸湿性を高める観点から、ゼオライトは高い親水性を有することが好ましい。ゼオライトの親水性は、例えば、ゼオライトが含むシリカとアルミナとのモル比によって調整できる。ゼオライトの具体的なシリカとアルミナとのモル比（シリカ／アルミナ）は、好ましくは１００未満、より好ましくは５０未満、さらに好ましくは２５未満である。
【0065】
ゼオライトは、通常、細孔を有する。ゼオライトの細孔径は、高い鉛吸着性及び吸湿性が得られるように調整することが好ましい。ゼオライトの細孔径は、好ましくは６Å以下、より好ましくは５Å以下、さらに好ましくは４Å以下である。「Å」は、１．０×１０－１０ｍを表す。ゼオライトの細孔径は、ガス吸着法、水銀圧入法によって測定できる。
【0066】
（４．４．その他の無機フィラーの例）
無機フィラーの更に別の例としては、上述した以外の吸湿性金属酸化物が挙げられる。このような吸湿性金属酸化物としては、例えば、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウムなどが挙げられる。吸湿性金属酸化物は、封止剤中において、優れた吸湿性を発揮できる。よって、例えば、吸湿性金属酸化物と、封止剤中において鉛吸着性を発揮できる無機フィラーとを適切に組み合わせて用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。
無機フィラーの更に別の例としては、上述した以外の吸湿性金属酸化物が挙げられる。このような吸湿性金属酸化物としては、例えば、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウムなどが挙げられる。吸湿性金属酸化物は、封止剤中において、優れた吸湿性を発揮できる。よって、例えば、吸湿性金属酸化物と、封止剤中において鉛吸着性を発揮できる無機フィラーとを適切に組み合わせて用いる場合、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを有する封止剤を得ることができる。
【0067】
（４．５．好ましい無機フィラー）
上述した例の中でも、無機フィラーとしては、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト、酸化カルシウム、及び、ゼオライトが好ましい。これらは、封止剤中において優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できるので、封止剤の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを容易に上述した範囲に調整できる。よって、封止剤は、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト、酸化カルシウム、及び、ゼオライトからなる群より選ばれる１種類以上の無機フィラーを含むことが好ましい。
上述した例の中でも、無機フィラーとしては、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト、酸化カルシウム、及び、ゼオライトが好ましい。これらは、封止剤中において優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できるので、封止剤の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを容易に上述した範囲に調整できる。よって、封止剤は、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト、酸化カルシウム、及び、ゼオライトからなる群より選ばれる１種類以上の無機フィラーを含むことが好ましい。
【0068】
（４．６．無機フィラーの表面処理）
無機フィラーは、適切な表面処理剤で表面処理したものを用いてもよい。別に断らない限り、表面処理を施されたものも、用語「無機フィラー」に包含する。表面処理剤としては、例えば、高級脂肪酸、アルキルシラン化合物、シランカップリング剤が挙げられ、高級脂肪酸及びアルキルシラン化合物が好適である。表面処理剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
無機フィラーは、適切な表面処理剤で表面処理したものを用いてもよい。別に断らない限り、表面処理を施されたものも、用語「無機フィラー」に包含する。表面処理剤としては、例えば、高級脂肪酸、アルキルシラン化合物、シランカップリング剤が挙げられ、高級脂肪酸及びアルキルシラン化合物が好適である。表面処理剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0069】
高級脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、モンタン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸などの、炭素数１８以上の高級脂肪酸が挙げられる。中でも、ステアリン酸が好ましい。
【0070】
アルキルシラン化合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ｎ－オクタデシルジメチル（３－（トリメトキシシリル）プロピル）アンモニウムクロライド等が挙げられる。
【0071】
シランカップリング剤としては、例えば、３－グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、３－グリシジルオキシプロピル（ジメトキシ）メチルシラン及び２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランなどの、エポキシ系シランカップリング剤；３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン及び１１－メルカプトウンデシルトリメトキシシランなどの、メルカプト系シランカップリング剤；３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－アミノプロピルジメトキシメチルシラン、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシラン及びＮ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルジメトキシメチルシランなどの、アミノ系シランカップリング剤；３－ウレイドプロピルトリエトキシシランなどの、ウレイド系シランカップリング剤；ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン及びビニルメチルジエトキシシランなどの、ビニル系シランカップリング剤；ｐ－スチリルトリメトキシシランなどの、スチリル系シランカップリング剤；３－アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン及び３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランなどの、アクリレート系シランカップリング剤；３－イソシアネートプロピルトリメトキシシランなどの、イソシアネート系シランカップリング剤；ビス（トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドなどの、スルフィド系シランカップリング剤；フェニルトリメトキシシラン；メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン；イミダゾールシラン；トリアジンシラン；等を挙げることができる。
【0072】
表面処理剤の量は、無機フィラー及び表面処理剤の種類によって異なりうる。表面処理を施されていない無機フィラー１００質量部に対する表面処理に用いられる表面処理剤の量は、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは０．５質量部以上、特に好ましくは１．０質量部以上であり、好ましくは１０質量部以下、より好ましくは８質量部以下、特に好ましくは６質量部以下である。前記範囲の量の表面処理剤で表面処理を行った場合、凝集を抑制して無機フィラーの表面積を大きくできるので、無機フィラーの鉛吸着性及び吸湿性を発揮し易くできる。
【0073】
無機フィラーの表面処理方法に制限は無く、例えば、無機フィラーと表面処理剤とを混合して表面処理を行ってもよい。特に、無機フィラーとして半焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトを用いる場合、表面処理は、例えば、未処理のハイドロタルサイトを混合機で攪拌しながら、表面処理剤を噴霧して行うことが好ましい。処理温度は、常温が好ましい。また、撹拌は、５分～６０分行うことが好ましい。混合機としては、例えば、Ｖブレンダー、リボンブレンダー、バブルコーンブレンダー等のブレンダー；ヘンシェルミキサー、コンクリートミキサー等のミキサー；ボールミル、カッターミル等のミル；が挙げられる。また、例えば、ハイドロタルサイトを粉砕すると同時に当該ハイドロタルサイトと表面処理剤とを混合することで、表面処理を行ってもよい。
【0074】
（４．７．無機フィラーの粒子径）
無機フィラーの平均粒子径は、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、更に好ましくは１００ｎｍ以上、特に好ましくは２００ｎｍ以上であり、好ましくは１０μｍ未満、より好ましくは５μｍ未満、更に好ましくは１μｍ以下、特に好ましくは８００ｎｍ以下である。特に、無機フィラーとして半焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトを用いる場合、ハイドロタルサイトの平均粒子径は、１ｎｍ以上が好ましく、１０ｎｍ以上が特に好ましく、また、１，０００ｎｍ以下が好ましく、８００ｎｍ以下が特に好ましい。さらに、特に無機フィラーとしてゼオライトを用いる場合、ゼオライトの平均粒子径は、１００ｎｍ以上が好ましく、２００ｎｍ以上がより好ましく、また、１０μｍ未満が好ましく、５μｍ未満が特に好ましい。このような範囲の平均粒子径を有する無機フィラーを用いる場合、封止剤の加工性が良好となり、封止シートを容易に製造できる。
無機フィラーの平均粒子径は、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、更に好ましくは１００ｎｍ以上、特に好ましくは２００ｎｍ以上であり、好ましくは１０μｍ未満、より好ましくは５μｍ未満、更に好ましくは１μｍ以下、特に好ましくは８００ｎｍ以下である。特に、無機フィラーとして半焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトを用いる場合、ハイドロタルサイトの平均粒子径は、１ｎｍ以上が好ましく、１０ｎｍ以上が特に好ましく、また、１，０００ｎｍ以下が好ましく、８００ｎｍ以下が特に好ましい。さらに、特に無機フィラーとしてゼオライトを用いる場合、ゼオライトの平均粒子径は、１００ｎｍ以上が好ましく、２００ｎｍ以上がより好ましく、また、１０μｍ未満が好ましく、５μｍ未満が特に好ましい。このような範囲の平均粒子径を有する無機フィラーを用いる場合、封止剤の加工性が良好となり、封止シートを容易に製造できる。
【0075】
無機フィラーの平均粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定（ＪＩＳ Ｚ ８８２５）により粒子径分布を体積基準で測定し、その粒子径分布のメディアン径として求めうる。
【0076】
（４．８．無機フィラーの比表面積）
無機フィラーのＢＥＴ比表面積は、好ましくは１ｍ２／ｇ以上、より好ましくは５ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは２５０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは２００ｍ２／ｇ以下である。特に、無機フィラーが半焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトを含む場合、そのハイドロタルサイトが前記範囲のＢＥＴ比表面積を有することが好ましい。このような範囲のＢＥＴ比表面積を有する無機フィラーを用いる場合、封止剤の加工性が良好となり、封止シートを容易に製造できる。
無機フィラーのＢＥＴ比表面積は、好ましくは１ｍ２／ｇ以上、より好ましくは５ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは２５０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは２００ｍ２／ｇ以下である。特に、無機フィラーが半焼成ハイドロタルサイト等のハイドロタルサイトを含む場合、そのハイドロタルサイトが前記範囲のＢＥＴ比表面積を有することが好ましい。このような範囲のＢＥＴ比表面積を有する無機フィラーを用いる場合、封止剤の加工性が良好となり、封止シートを容易に製造できる。
【0077】
無機フィラーのＢＥＴ比表面積は、ＢＥＴ法に従って、比表面積測定装置（Ｍａｃｓｏｒｂ ＨＭ Ｍｏｄｅｌ １２１０、マウンテック社製）を用いて試料表面に窒素ガスを吸着させ、ＢＥＴ多点法を用いて算出できる。
【0078】
（４．９．無機フィラーの量）
封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、無機フィラーの量は、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは２０質量％以上、特に好ましくは２５質量％以上であり、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７５質量％以下、更に好ましくは７０質量％以下であり、例えば６５質量％以下、６０質量%以下であってもよい。無機フィラーの量が、前記範囲の下限値以上である場合、無機フィラーの鉛吸着性及び吸湿性が大きく発揮されるので、封止剤の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを上述した範囲に調整することが容易になる。また、無機フィラーの量が、前記範囲の上限値以下である場合、封止剤の粘度及び濡れ性を良好にできるので、鉛含有部、電極等の封止対象と封止剤との密着性を向上させることができる。よって、封止対象と封止剤との間の間隙の形成を効果的に抑制でき、よって封止性を向上させられるので、水分の浸入及び鉛の漏出を特に効果的に抑制できる。
封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、無機フィラーの量は、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは２０質量％以上、特に好ましくは２５質量％以上であり、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７５質量％以下、更に好ましくは７０質量％以下であり、例えば６５質量％以下、６０質量%以下であってもよい。無機フィラーの量が、前記範囲の下限値以上である場合、無機フィラーの鉛吸着性及び吸湿性が大きく発揮されるので、封止剤の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを上述した範囲に調整することが容易になる。また、無機フィラーの量が、前記範囲の上限値以下である場合、封止剤の粘度及び濡れ性を良好にできるので、鉛含有部、電極等の封止対象と封止剤との密着性を向上させることができる。よって、封止対象と封止剤との間の間隙の形成を効果的に抑制でき、よって封止性を向上させられるので、水分の浸入及び鉛の漏出を特に効果的に抑制できる。
【0079】
［５．第一実施形態に係る封止剤が含みうる無機フィラー以外の成分の概要］
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、上述した無機フィラーに組み合わせて、バインダ樹脂を含む。バインダ樹脂は、塵等の異物の電子デバイスへの進入を抑制する機能、無機フィラーを封止部から離脱しないように保持する機能、鉛吸着部等の封止対象に封止剤を密着させる機能、水分の浸入を抑制する機能、などの機能の一部又は全てを発揮しうる。
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、上述した無機フィラーに組み合わせて、バインダ樹脂を含む。バインダ樹脂は、塵等の異物の電子デバイスへの進入を抑制する機能、無機フィラーを封止部から離脱しないように保持する機能、鉛吸着部等の封止対象に封止剤を密着させる機能、水分の浸入を抑制する機能、などの機能の一部又は全てを発揮しうる。
【0080】
また、本発明の第一実施形態に係る封止剤は、無機フィラー及びバインダ樹脂に組み合わせて、任意の成分を含んでいてもよい。バインダ樹脂及び任意の成分の種類及び比率は、無機フィラーの種類及び量、並びに、封止剤に求められる特性に応じて適切に選択しうる。
【0081】
以下、粘着型封止剤、及び、熱硬化型封止剤に適した成分を例に挙げて、バインダ樹脂及び任意の成分について説明する。粘着型封止剤とは、粘着性を示し、圧着によって封止対象を封止できるタイプの封止剤を表す。粘着型封止剤は、通常、常温で比較的短時間圧力を加えるだけで接着が可能であるので、感圧性接着剤として機能できる。また、熱硬化型封止剤とは、封止対象に接触した状態で熱硬化させることにより封止を達成できるタイプの封止剤を表す。ただし、封止剤が含む成分は、以下に説明する例に限定されない。よって、粘着型封止剤に適した例として示した成分を、それ以外の封止剤（例えば、熱硬化型封止剤）に用いてもよい。また、熱硬化型封止剤に適した例として示した成分を、それ以外の封止剤（例えば、粘着型封止剤）に用いてもよい。
【0082】
［６．第一実施形態に係る粘着型封止剤に適した成分の説明］
（６．１．バインダ樹脂としての熱可塑性樹脂）
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、熱可塑性樹脂が挙げられる。熱可塑性樹脂は、粘着型封止剤のバインダ樹脂として好ましい。熱可塑性樹脂は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
（６．１．バインダ樹脂としての熱可塑性樹脂）
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、熱可塑性樹脂が挙げられる。熱可塑性樹脂は、粘着型封止剤のバインダ樹脂として好ましい。熱可塑性樹脂は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0083】
熱可塑性樹脂としては、特に制限は無く、例えば、熱硬化型封止剤に適したバインダ樹脂として後述する熱可塑性樹脂を用いてもよい。中でも、熱可塑性樹脂の好ましい例としては、ポリオレフィン系樹脂が挙げられる。ポリオレフィン系樹脂は、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと組み合わせた場合に、透明性に優れる封止剤を得ることができる。
【0084】
ポリオレフィン系樹脂としては、オレフィンモノマー由来の骨格を有する樹脂を用いうる。ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、国際公開２０１１／６２１６７号、国際公開２０１３／１０８７３１号に記載のポリオレフィン系樹脂が挙げられる。中でも、国際公開２０１１／６２１６７号に記載のイソブチレン変性樹脂、及び、国際公開２０１３／１０８７３１号に記載のスチレン－イソブチレン変性樹脂が好ましい。さらに、好ましいポリオレフィン系樹脂としては、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン系樹脂、ポリイソブチレン系樹脂が挙げられる。ポリオレフィン系樹脂は、単独重合体でもよく、共重合体でもよい。また、共重合体としては、ランダム共重合体でもよく、ブロック共重合体でもよい。
【0085】
共重合体としては、２種類以上のオレフィンの共重合体；オレフィンと、非共役ジエン、スチレン等のオレフィン以外のモノマーとの共重合体；が挙げられる。好ましい共重合体の例としては、エチレン－非共役ジエン共重合体、エチレン－プロピレン共重合体、エチレン－プロピレン－非共役ジエン共重合体、エチレン－ブテン共重合体、プロピレン－ブテン共重合体、プロピレン－ブテン－非共役ジエン共重合体、スチレン－イソブチレン共重合体、スチレン－イソブチレン－スチレン共重合体等が挙げられる。
【0086】
ポリオレフィン系樹脂は、酸無水物基（即ち、カルボニルオキシカルボニル基（－ＣＯ－Ｏ－ＣＯ－））を有するポリオレフィン系樹脂を含んでいてもよい。酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂を用いる場合、封止剤の接着性及び耐湿熱性を向上させることができる。
【0087】
酸無水物基としては、例えば、無水コハク酸に由来する基、無水マレイン酸に由来する基、無水グルタル酸に由来する基、等が挙げられる。酸無水物基の種類は、１種類でもよく、２種類以上でもよい。酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂は、例えば、酸無水物基を有する不飽和化合物によって、ポリオレフィン系樹脂を、ラジカル反応条件下にてグラフト変性して製造しうる。また、酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂は、例えば、酸無水物基を有する不飽和化合物を、オレフィンとラジカル共重合して製造しうる。
【0088】
酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂中の酸無水物基の濃度は、好ましくは０．０５ｍｍｏｌ／ｇ以上、より好ましくは０．１ｍｍｏｌ／ｇ以上であり、好ましくは１０ｍｍｏｌ／ｇ以下、より好ましくは５ｍｍｏｌ／ｇ以下である。酸無水物基の濃度は、ＪＩＳ Ｋ ２５０１の記載に従い、樹脂１ｇ中に存在する酸を中和するのに必要な水酸化カリウムのｍｇ数として定義される酸価の値より得られる。
【0089】
ポリオレフィン系樹脂の全量１００質量％に対して、酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂の量は、好ましくは０質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、特に好ましくは１１質量％以上であり、好ましくは７０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、特に好ましくは４０質量％以下である。
【0090】
ポリオレフィン系樹脂は、エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂を含んでいてもよい。エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂を用いる場合、封止剤の接着性及び耐湿熱性を向上させることができる。
【0091】
エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂は、例えば、グリシジル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基を有する不飽和化合物によって、ポリオレフィン系樹脂を、ラジカル反応条件下にてグラフト変性して製造しうる。ここで、用語「グリシジル（メタ）アクリレート」は、グリシジルアクリレート及びグリシジルメタクリレートの両方を包含する。また、エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂は、例えば、エポキシ基を有する不飽和化合物を、オレフィンとラジカル共重合して製造しうる。
【0092】
エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂中のエポキシ基の濃度は、好ましくは０．０５ｍｍｏｌ／ｇ以上、より好ましくは０．１ｍｍｏｌ／ｇ以上であり、好ましくは１０ｍｍｏｌ／ｇ以下、より好ましくは５ｍｍｏｌ／ｇ以下である。エポキシ基濃度は、ＪＩＳ Ｋ ７２３６－１９９５に基づいて得られるエポキシ当量から求められる。
【0093】
ポリオレフィン系樹脂の全量１００質量％に対して、エポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂の量は、好ましくは０質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、特に好ましくは１１質量％以上であり、好ましくは７０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、特に好ましくは３０質量％以下である。
【0094】
ポリオレフィン系樹脂は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。特に、酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂とエポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂とを組み合わせて用いることが好ましい。酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂とエポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂とを組み合わせて用いる場合、酸無水物基とエポキシ基との反応による架橋構造を形成できるので、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高めることができる。この場合、エポキシ基と酸無水物基とのモル比（エポキシ基：酸無水物基）は、好ましくは１００：１０～１００：４００、より好ましくは１００：５０～１００：２００、特に好ましくは１００：９０～１００：１５０である。
【0095】
以下、ポリオレフィン系樹脂の具体例を説明する。
ポリイソブチレン樹脂の具体例としては、ＢＡＳＦ社製「オパノールＢ１００」（粘度平均分子量：１，１１０，０００）、ＢＡＳＦ社製「Ｂ５０ＳＦ」（粘度平均分子量：４００，０００）が挙げられる。
ポリイソブチレン樹脂の具体例としては、ＢＡＳＦ社製「オパノールＢ１００」（粘度平均分子量：１，１１０，０００）、ＢＡＳＦ社製「Ｂ５０ＳＦ」（粘度平均分子量：４００，０００）が挙げられる。
【0096】
ポリブテン系樹脂の具体例としては、ＪＸエネルギー社製「ＨＶ－１９００」（ポリブテン、数平均分子量：２，９００）、東邦化学工業社製「ＨＶ－３００Ｍ」（無水マレイン酸変性液状ポリブテン（「ＨＶ－３００」（数平均分子量：１，４００）の変性品）、数平均分子量：２，１００、酸無水物基を構成するカルボキシ基の数：３．２個／１分子、酸価：４３．４ｍｇＫＯＨ／ｇ、酸無水物基濃度：０．７７ｍｍｏｌ／ｇ）が挙げられる。
【0097】
スチレン－イソブチレン共重合体の具体例としては、カネカ社製「ＳＩＢＳＴＡＲ Ｔ１０２」（スチレン－イソブチレン－スチレンブロック共重合体、数平均分子量：１００，０００、スチレン含量：３０質量％）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ７５７Ｂ」（無水マレイン酸変性スチレン－イソブチレン－スチレンブロック共重合体、酸無水物基濃度：０．４６４ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：１００，０００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ７６６」（グリシジルメタクリレート変性スチレン－イソブチレン－スチレンブロック共重合体、エポキシ基濃度：０．６３８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：１００，０００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ８９２０」（無水マレイン酸変性スチレン－イソブチレン－スチレン共重合体、酸無水物基濃度：０．４６４ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：３５，８００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ８９３０」（グリシジルメタクリレート変性スチレン－イソブチレン－スチレン共重合体、エポキシ基濃度：０．６３８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：４８，７００）が挙げられる。
【0098】
ポリエチレン系樹脂またはポリプロピレン系樹脂の具体例としては、三井化学社製「ＥＰＴ Ｘ－３０１２Ｐ」（エチレン－プロピレン－５－エチリデン－２－ノルボルネン共重合体、三井化学社製「ＥＰＴ１０７０」（エチレン－プロピレン－ジシクロペンタジエン共重合体）、三井化学社製「タフマーＡ４０８５」（エチレン－ブテン共重合体）が挙げられる。
【0099】
プロピレン－ブテン系共重合体の具体例としては、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ３４１」（グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体、プロピレン単位とブテン単位の合計１００質量％あたりのブテン単位の量：２９質量％、エポキシ基濃度：０．６３８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：１５５，０００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ２７９」（無水マレイン酸変性プロピレン－ブテンランダム共重合体、プロピレン単位とブテン単位の合計１００質量％あたりのブテン単位の量：３６質量％、酸無水物基濃度：０．４６４ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：３５，０００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ２７６」（グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体、プロピレン単位とブテン単位の合計１００質量％あたりのブテン単位の量：３６質量％、エポキシ基濃度：０．６３８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：５７，０００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ３１２」（無水マレイン酸変性プロピレン－ブテンランダム共共重合体、プロピレン単位とブテン単位の合計１００質量％あたりのブテン単位の量：２９質量％、酸無水物基濃度：０．４６４ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：６０，９００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ３１３」（グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体、プロピレン単位とブテン単位の合計１００質量％あたりのブテン単位の量：２９質量％、エポキシ基濃度：０．６３８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：１５５，０００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ４２９」（無水マレイン酸変性エチレン－メチルメタクリレート共重合体、エチレン単位とメチルメタクリレート単位の合計１００質量％あたりのメチルメタクリレート単位の量：３２質量％、酸無水物基濃度：０．４６ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：２，３００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ４３０」（無水マレイン酸変性エチレン－メチルメタクリレート共重合体、エチレン単位とメチルメタクリレート単位の合計１００質量％あたりのメチルメタクリレート単位の量：３２質量％、酸無水物基濃度：１．１８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：４，５００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ４３１」（グリシジルメタクリレート変性エチレン－メチルメタクリレート共重合体、エポキシ基濃度：０．６４ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：２，４００）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ４３２」（グリシジルメタクリレート変性エチレン－メチルメタクリレート共重合体、エポキシ基濃度：１．６３ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：３，１００）が挙げられる。
【0100】
熱可塑性樹脂の数平均分子量は、１，０００以上が好ましく、３，０００以上がより好ましく、５，０００以上が更に好ましく、１０，０００以上が更に好ましく、３０，０００以上が更に好ましく、５０，０００以上が特に好ましい。このような範囲の数平均分子量を有する熱可塑性樹脂を用いる場合、封止剤のワニスの塗工時のハジキを抑制できるので、水分の浸入を抑制する封止部の能力を効果的に高めたり、封止部の機械的強度を高めたりできる。また、熱可塑性樹脂の数平均分子量は、１，０００，０００以下が好ましく、８００，０００以下がより好ましく、７００，０００以下が更に好ましく、６００，０００以下が更に好ましく、５００，０００以下が更に好ましく、４５０，０００以下が更に好ましく４００，０００、以下が特に好ましい。このような範囲の数平均分子量を有する熱可塑性樹脂を用いる場合、封止剤のワニスの塗工性を向上させたり、熱可塑性樹脂と他の成分との相溶性を向上させたりできる。
【0101】
数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、ポリスチレン換算で測定できる。ＧＰＣ法による数平均分子量は、具体的には、測定装置として島津製作所製ＬＣ－９Ａ／ＲＩＤ－６Ａを、カラムとして昭和電工社製Ｓｈｏｄｅｘ Ｋ－８００Ｐ／Ｋ－８０４Ｌ／Ｋ－８０４Ｌを、移動相としてトルエン等を用いて、カラム温度４０℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
【0102】
熱可塑性樹脂の重量平均分子量は、通常は５，０００より大きく、好ましくは８，０００以上、より好ましくは１０，０００以上、更に好ましくは１５，０００以上、特に好ましくは２０，０００以上であり、好ましくは１，０００，０００以下、より好ましくは８００，０００以下、更に好ましくは６００，０００以下、特に好ましくは５００，０００以下である。
【0103】
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、ポリスチレン換算で測定できる。ＧＰＣ法による重量平均分子量は、具体的には、測定装置として島津製作所製ＬＣ－９Ａ／ＲＩＤ－６Ａを、カラムとして昭和電工社製Ｓｈｏｄｅｘ Ｋ－８００Ｐ／Ｋ－８０４Ｌ／Ｋ－８０４Ｌを、移動相としてクロロホルム等を用いて、カラム温度４０℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
【0104】
熱可塑性樹脂は、非晶性を有することが好ましい。非晶性とは、樹脂が明確な融点を有しないことを表す。具体的には、非晶性とは、ＤＳＣ（示差走査熱量測定）で融点を測定した場合に、明確なピークが観察されないことを表す。非晶性を有する熱可塑性樹脂を用いる場合、封止剤のワニスの増粘を抑制できるので、ワニスの流動性を良好にできる。
【0105】
熱可塑性樹脂の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、更に好ましくは５質量％以上、更に好ましくは７質量％以上、更に好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１５質量％以上、特に好ましくは２０質量％以上である。熱可塑性樹脂の量がこのような範囲にある場合、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高めることができ、また、封止剤の透明性を向上させることができる。さらに、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、熱可塑性樹脂の量は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７５質量％以下、更に好ましくは７０質量％以下、更に好ましくは６０質量％以下、更に好ましくは５５質量％以下、特に好ましくは５０質量％以下である。熱可塑性樹脂の量がこのような範囲にある場合、封止剤のワニスの塗工性及び相溶性が向上するので、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高めたり、封止剤の取り扱い性の向上（例えば、タックの抑制）を達成したりできる。
【0106】
熱可塑性樹脂の量は、無機フィラー１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以上、より好ましくは２０質量部以上、特に好ましくは３０質量部以上であり、好ましくは３００質量部以下、より好ましくは２００質量部以下、特に好ましくは１５０質量部以下である。特に、熱可塑性樹脂が酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂を含む場合、その酸無水物基を有するポリオレフィン系樹脂の量は、無機フィラー１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、好ましくは３質量部以上、特に好ましくは５質量部以上であり、好ましくは３０質量部以下、より好ましくは２５質量部以下、特に好ましくは２３質量部以下である。また、熱可塑性樹脂がエポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂を含む場合、そのエポキシ基を有するポリオレフィン系樹脂の量は、無機フィラー１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、好ましくは２質量部以上、特に好ましくは３質量部以上であり、好ましくは３０質量部以下、より好ましくは２８質量部以下、特に好ましくは２６質量部以下である。特に、無機フィラーが半焼成ハイドロタルサイトである場合に、その半焼成ハイドロタルサイトと熱可塑性樹脂との質量比が前記の要件を満たすことが望ましい。このような量で熱可塑性樹脂を用いた場合、封止剤が、水分の浸入及び鉛の漏出を特に効果的に抑制できる。
【0107】
（６．２．粘着付与剤）
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、粘着付与剤が挙げられる。粘着付与剤は、可塑性樹脂と組み合わせて用いた場合に封止剤の粘着性を向上させうる化合物であり、「タッキファイヤー」とも呼ばれる。粘着付与剤は、粘着型封止剤に好適であり、よって熱可塑性樹脂と組み合わせて用いることが好ましい。粘着付与剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、粘着付与剤が挙げられる。粘着付与剤は、可塑性樹脂と組み合わせて用いた場合に封止剤の粘着性を向上させうる化合物であり、「タッキファイヤー」とも呼ばれる。粘着付与剤は、粘着型封止剤に好適であり、よって熱可塑性樹脂と組み合わせて用いることが好ましい。粘着付与剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0108】
粘着付与樹脂としては、例えば、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂（水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等）、クマロン樹脂、インデン樹脂、石油樹脂（脂肪族系石油樹脂、水添炭化水素石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂およびその水素化物等）が挙げられる。
【0109】
前記の例の中でも、封止剤の接着性、水分の浸入を抑制する能力、透明性等の観点から、石油樹脂が好ましい。石油樹脂としては、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、水添炭化水素石油樹脂等が挙げられる。接着性、水分の浸入を抑制する能力、及び相溶性の観点から、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、水添炭化水素石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂及びその水素化物がより好ましい。また、透明性の観点から、水添炭化水素石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂の水素化物が特に好ましい。
【0110】
水添炭化水素石油樹脂としては、芳香族系石油樹脂を水素添加処理したものを用いてもよい。この場合、水添炭化水素石油樹脂の水素化率は、３０％～９９％が好ましく、４０％～９７％がより好ましく、５０％～９０％がさらに好ましい。前記範囲の水素化率を有する水添炭化水素石油樹脂は、着色が小さく、透明性に優れ、且つ、低い生産コストでの製造が可能である。水素化率は、水添前と水素添加後の芳香環の水素の１Ｈ－ＮＭＲのピーク強度の比から求めることができる。
【0111】
水添炭化水素石油樹脂としては、特に、シクロヘキサン環含有水素化石油樹脂、ジシクロペンタジエン系水素化石油樹脂が好ましい。
【0112】
以下、石油樹脂の具体例を説明する。
テルペン樹脂としては、例えば、ＹＳレジンＰＸ１０００、ＹＳレジンＰＸ１１５０，ＹＳレジンＰＸ１１５０Ｎ、ＹＳレジンＰＸ１２５０、ＹＳレジンＴＨ１３０、ＹＳレジンＴＲ１０５（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
芳香族変性テルペン樹脂としては、例えば、ＹＳレジンＴＯ８５、ＹＳレジンＴＯ１０５、ＹＳレジンＴＯ１１５、ＹＳレジンＴＯ１２５（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
水素添加テルペン樹脂としては、例えば、クリアロンＰ、クリアロンＭ、クリアロンＫシリーズ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
テルペンフェノール共重合樹脂としては、例えば、ＹＳポリスター２０００、ポリスターＵ、ポリスターＴ、ポリスターＳ、マイティエースＧ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
液状樹脂としては、例えば、ＹＳレジンＬＰ、ＹＳレジンＣＰ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
炭化水素樹脂としては、例えば、Ｔ－ＲＥＺ ＲＢ０９３、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ１００、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ１１５、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ０９３，Ｔ－ＲＥＺ ＲＥ１００（いずれもＪＸＴＧエネルギー社製）；ペトロタック６０、ペトロタック７０、ペトロタック ９０、ペトロタック９０ＨＳ、ペトロタック ９０Ｖ、ペトロタック１００Ｖ、（いずれも東ソー社製）等が挙げられる。
水添炭化水素石油樹脂としては、例えば、Ｅｓｃｏｒｅｚ５３００シリーズ、５６００シリーズ（いずれもエクソンモービル社製）；Ｔ－ＲＥＺ ＯＰ５０１、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０１、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ０８５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１２５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＢ１０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＢ１２５、（いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、ＪＸＴＧエネルギー社製）；Ｑｕｉｎｔｏｎｅ１３２５、Ｑｕｉｎｔｏｎｅ１３４５（いずれも日本ゼオン社製）；アイマーブＳ－１００、アイマーブＳ－１１０、アイマーブＰ－１００、アイマーブＰ－１２５、アイマーブＰ－１４０（いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、出光興産社製）等が挙げられる。
芳香族系石油樹脂としては、例えば、ＥＮＤＥＸ１５５（イーストマン社製）；ネオポリマー Ｌ－９０、ネオポリマー１２０、ネオポリマー１３０、ネオポリマー１４０、ネオポリマー１５０、ネオポリマー１７０Ｓ、ネオポリマー１６０、ネオポリマー Ｅ－１００，ネオポリマー Ｅ－１３０，ネオポリマー Ｍ－１、ネオポリマー Ｓ，ネオポリマー Ｓ１００、ネオポリマー １２０Ｓ，ネオポリマー １３０Ｓ、ネオポリマー ＥＰ－１４０（いずれもＪＸＴＧエネルギー社製）、ペトコール ＬＸ、ペトコール １２０、ペトコール１３０、ペトコール１４０（いずれも東ソー社製）等が挙げられる。
脂肪族芳香族共重合系石油樹脂としては、例えば、ＱｕｉｎｔｏｎｅＤ１００（日本ゼオン社製）、Ｔ－ＲＥＺ ＲＤ１０４、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０２（ＪＸＴＧエネルギー社製）等が挙げられる。
シクロヘキサン環含有水素化石油樹脂としては、例えば、アルコン Ｐ－９０、アルコン Ｐ－１００、アルコン Ｐ－１１５、アルコンＰ－１２５、アルコン Ｐ－１４０、アルコン Ｍ－９０、アルコン Ｍ－１００、アルコン Ｍ－１１５、アルコン Ｍ－１３５（いずれも荒川化学社製）等が挙げられる。
シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂としては、例えば、ＴＦＳ１３－０３０（荒川化学社製）等が挙げられる。
超淡色ロジン樹脂としては、例えば、パインクリスタル ＭＥ－Ｈ、パインクリスタルＭＥ－Ｄ、パインクリスタル ＭＥ－Ｇ、パインクリスタル ＫＲ－８５、パインクリスタル ＫＥ－３１１、パインクリスタル ＫＥ－３５９、パインクリスタル Ｄ－６０１１、パインクリスタル ＰＥ－５９０、パインクリスタル ＫＥ－６０４、パインクリスタル ＰＲ－５８０（いずれも荒川化学社製）等が挙げられる。
テルペン樹脂としては、例えば、ＹＳレジンＰＸ１０００、ＹＳレジンＰＸ１１５０，ＹＳレジンＰＸ１１５０Ｎ、ＹＳレジンＰＸ１２５０、ＹＳレジンＴＨ１３０、ＹＳレジンＴＲ１０５（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
芳香族変性テルペン樹脂としては、例えば、ＹＳレジンＴＯ８５、ＹＳレジンＴＯ１０５、ＹＳレジンＴＯ１１５、ＹＳレジンＴＯ１２５（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
水素添加テルペン樹脂としては、例えば、クリアロンＰ、クリアロンＭ、クリアロンＫシリーズ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
テルペンフェノール共重合樹脂としては、例えば、ＹＳポリスター２０００、ポリスターＵ、ポリスターＴ、ポリスターＳ、マイティエースＧ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
液状樹脂としては、例えば、ＹＳレジンＬＰ、ＹＳレジンＣＰ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
炭化水素樹脂としては、例えば、Ｔ－ＲＥＺ ＲＢ０９３、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ１００、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ１１５、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ０９３，Ｔ－ＲＥＺ ＲＥ１００（いずれもＪＸＴＧエネルギー社製）；ペトロタック６０、ペトロタック７０、ペトロタック ９０、ペトロタック９０ＨＳ、ペトロタック ９０Ｖ、ペトロタック１００Ｖ、（いずれも東ソー社製）等が挙げられる。
水添炭化水素石油樹脂としては、例えば、Ｅｓｃｏｒｅｚ５３００シリーズ、５６００シリーズ（いずれもエクソンモービル社製）；Ｔ－ＲＥＺ ＯＰ５０１、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０１、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ０８５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１２５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＢ１０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＢ１２５、（いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、ＪＸＴＧエネルギー社製）；Ｑｕｉｎｔｏｎｅ１３２５、Ｑｕｉｎｔｏｎｅ１３４５（いずれも日本ゼオン社製）；アイマーブＳ－１００、アイマーブＳ－１１０、アイマーブＰ－１００、アイマーブＰ－１２５、アイマーブＰ－１４０（いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、出光興産社製）等が挙げられる。
芳香族系石油樹脂としては、例えば、ＥＮＤＥＸ１５５（イーストマン社製）；ネオポリマー Ｌ－９０、ネオポリマー１２０、ネオポリマー１３０、ネオポリマー１４０、ネオポリマー１５０、ネオポリマー１７０Ｓ、ネオポリマー１６０、ネオポリマー Ｅ－１００，ネオポリマー Ｅ－１３０，ネオポリマー Ｍ－１、ネオポリマー Ｓ，ネオポリマー Ｓ１００、ネオポリマー １２０Ｓ，ネオポリマー １３０Ｓ、ネオポリマー ＥＰ－１４０（いずれもＪＸＴＧエネルギー社製）、ペトコール ＬＸ、ペトコール １２０、ペトコール１３０、ペトコール１４０（いずれも東ソー社製）等が挙げられる。
脂肪族芳香族共重合系石油樹脂としては、例えば、ＱｕｉｎｔｏｎｅＤ１００（日本ゼオン社製）、Ｔ－ＲＥＺ ＲＤ１０４、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０２（ＪＸＴＧエネルギー社製）等が挙げられる。
シクロヘキサン環含有水素化石油樹脂としては、例えば、アルコン Ｐ－９０、アルコン Ｐ－１００、アルコン Ｐ－１１５、アルコンＰ－１２５、アルコン Ｐ－１４０、アルコン Ｍ－９０、アルコン Ｍ－１００、アルコン Ｍ－１１５、アルコン Ｍ－１３５（いずれも荒川化学社製）等が挙げられる。
シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂としては、例えば、ＴＦＳ１３－０３０（荒川化学社製）等が挙げられる。
超淡色ロジン樹脂としては、例えば、パインクリスタル ＭＥ－Ｈ、パインクリスタルＭＥ－Ｄ、パインクリスタル ＭＥ－Ｇ、パインクリスタル ＫＲ－８５、パインクリスタル ＫＥ－３１１、パインクリスタル ＫＥ－３５９、パインクリスタル Ｄ－６０１１、パインクリスタル ＰＥ－５９０、パインクリスタル ＫＥ－６０４、パインクリスタル ＰＲ－５８０（いずれも荒川化学社製）等が挙げられる。
【0113】
粘着付与剤の数平均分子量は、１００～２，０００が好ましく、７００～１，５００がより好ましく、５００～１，０００がさらに好ましい。
【0114】
粘着付与剤の軟化点は、５０℃～２００℃が好ましく、９０℃～１８０℃がより好ましく、１００℃～１５０℃がさらに好ましい。軟化点は、ＪＩＳ Ｋ２２０７に従い環球法により測定しうる。このような軟化点を有する粘着付与剤を用いる場合、封止剤による封止シートを用いた封止を容易にでき、また、封止剤の耐熱性を高めることができる。
【0115】
粘着付与剤の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましく、１５質量％以上がさらに好ましい。粘着付与剤の量がこのような範囲にある場合、封止剤の接着性を効果的に高めることができる。また、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、粘着付与剤の量は、８０質量％以下が好ましく、６０質量％以下がより好ましく、５０質量％以下が更に好ましく、４０質量％以下が特に好ましい。粘着付与剤の量がこのような範囲にある場合、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高くできる。
【0116】
（６．３．架橋剤および架橋促進剤）
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、架橋剤及び架橋促進剤が挙げられる。架橋剤及び架橋促進剤は、他の成分が有する反応性基と反応して、架橋構造を形成しうる。例えば、熱可塑性樹脂が酸無水物基及びエポキシ基等の反応性基を有する場合、架橋剤及び架橋促進剤は、その反応性基と反応して架橋構造を形成しうる。ただし、架橋剤及び架橋促進剤には、上述した熱可塑性樹脂及び粘着付与剤は含めない。架橋剤及び架橋促進剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、架橋剤及び架橋促進剤が挙げられる。架橋剤及び架橋促進剤は、他の成分が有する反応性基と反応して、架橋構造を形成しうる。例えば、熱可塑性樹脂が酸無水物基及びエポキシ基等の反応性基を有する場合、架橋剤及び架橋促進剤は、その反応性基と反応して架橋構造を形成しうる。ただし、架橋剤及び架橋促進剤には、上述した熱可塑性樹脂及び粘着付与剤は含めない。架橋剤及び架橋促進剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0117】
架橋剤及び架橋促進剤としては、例えば、アミン系化合物、グアニジン系化合物、イミダゾール系化合物、ホスホニウム系化合物、フェノール系化合物などが挙げられる。
【0118】
アミン系化合物としては、例えば、テトラメチルアンモニウムブロマイド、テトラブチルアンモニウムブロマイド等の４級アンモニウム塩；ＤＢＵ（１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７）、ＤＢＮ（１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］ノネン－５）、ＤＢＵ－フェノール塩、ＤＢＵ－オクチル酸塩、ＤＢＵ－ｐ－トルエンスルホン酸塩、ＤＢＵ－ギ酸塩、ＤＢＵ－フェノールノボラック樹脂塩等のジアザビシクロ化合物；ベンジルジメチルアミン、２－（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，４，６－トリス（ジアミノメチル）フェノール等の３級アミンおよびそれらの塩；芳香族ジメチルウレア、脂肪族ジメチルウレア、芳香族ジメチルウレア等のジメチルウレア化合物；等が挙げられる。
【0119】
グアニジン系化合物としては、例えば、ジシアンジアミド、１－メチルグアニジン、１－エチルグアニジン、１－シクロヘキシルグアニジン、１－フェニルグアニジン、１－（ｏ－トリル）グアニジン、ジメチルグアニジン、ジフェニルグアニジン、トリメチルグアニジン、テトラメチルグアニジン、ペンタメチルグアニジン、１，５，７－トリアザビシクロ［４．４．０］デカ－５－エン、７－メチル－１，５，７－トリアザビシクロ［４．４．０］デカ－５－エン、１－メチルビグアニド、１－エチルビグアニド、１－ｎ－ブチルビグアニド、１－ｎ－オクタデシルビグアニド、１，１－ジメチルビグアニド、１，１－ジエチルビグアニド、１－シクロヘキシルビグアニド、１－アリルビグアニド、１－フェニルビグアニド、１－（ｏ－トリル）ビグアニド等が挙げられる。
【0120】
イミダゾール系化合物としては、例えば、１Ｈ－イミダゾール、２－メチル－イミダゾール、２－フェニル－４－メチルイミダゾール、１－シアノエチルー２－エチル－４－メチル－イミダゾール、２－フェニル－４，５－ビス（ヒドロキシメチル）－イミダゾール、１－ベンジル－２－メチルイミダゾール、１－ベンジル－２－フェニルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、２－フェニル－イミダゾール、２－ドデシル－イミダゾール、２－ヘプタデシルイミダゾール、１，２－ジメチル－イミダゾール等が挙げられる。
【0121】
ホスホニウム系化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、ホスホニウムボレート化合物、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、ｎ－ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラブチルホスホニウムデカン酸塩、（４－メチルフェニル）トリフェニルホスホニウムチオシアネート、テトラフェニルホスホニウムチオシアネート、ブチルトリフェニルホスホニウムチオシアネート等が挙げられる。
【0122】
フェノール系化合物の種類は、例えば、ＭＥＨ－７７００、ＭＥＨ－７８１０、ＭＥＨ－７８５１（明和化成社製）、ＮＨＮ、ＣＢＮ、ＧＰＨ（日本化薬社製）、ＳＮ１７０、ＳＮ１８０、ＳＮ１９０、ＳＮ４７５、ＳＮ４８５、ＳＮ４９５、ＳＮ３７５、ＳＮ３９５（東都化成社製）、ＴＤ２０９０（ＤＩＣ社製）等が挙げられる。特に、トリアジン骨格含有フェノール系化合物の具体例としては、ＬＡ３０１８（ＤＩＣ社製）等が挙げられる。トリアジン骨格含有フェノールノボラック化合物の具体例としては、ＬＡ７０５２、ＬＡ７０５４、ＬＡ１３５６（ＤＩＣ社製）等が挙げられる。
【0123】
架橋剤としては、例えば、酸無水物基と反応し得る官能基を有する樹脂が挙げられる。酸無水物基と反応し得る官能基としては、例えば、水酸基、１級または２級のアミノ基、チオール基、エポキシ基、オキセタン基等が挙げられ、エポキシ基が好ましい。酸無水物基と反応し得る官能基を有する樹脂としては、例えば、国際公開第２０１７／０５７７０８号に記載の樹脂を用いうる。
【0124】
架橋剤としては、例えば、エポキシ基と反応し得る官能基を有する樹脂が挙げられる。エポキシ基と反応し得る官能基としては、例えば、水酸基、フェノール性水酸基、アミノ基、カルボキシ基および酸無水物基等が挙げられ、酸無水物基が好ましい。酸無水物基としては、例えば、無水コハク酸に由来する基、無水マレイン酸に由来する基、無水グルタル酸に由来する基等が挙げられる。エポキシ基と反応し得る官能基を有する樹脂としては、例えば、国際公開第２０１７／０５７７０８号に記載の樹脂を用いうる。
【0125】
また、後述する硬化剤の中に、封止剤が含む成分が有する反応性基と反応できるものがあれば、その硬化剤を架橋剤又は架橋促進剤として用いてもよい。
【0126】
架橋剤及び架橋促進剤の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０２質量％以上が特に好ましい。架橋剤及び架橋促進剤の量がこのような範囲にある場合、封止剤の取り扱い性の向上（例えば、タックの抑制）ができる。また、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、架橋剤及び架橋促進剤の量は、５質量％以下が好ましく、２．５質量％以下がより好ましい。架橋剤及び架橋促進剤の量がこのような範囲にある場合、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高めることができる。
【0127】
（６．４．粘着型封止剤に適したその他の成分）
封止剤が含みうる成分のうち、粘着型封止剤に適した成分の例としては、可塑剤が挙げられる。可塑剤により、封止剤の柔軟性及び成形性を向上させることができる。可塑剤としては、室温（２５℃）で液状の材料が好ましい。可塑剤の例としては、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、ワセリン等の鉱物油、ヒマシ油、綿実油、菜種油、大豆油、パーム油、ヤシ油、オリーブ油等の植物油、液状ポリブテン、水添液状ポリブテン、液状ポリブタジエン、水添液状ポリブタジエン等の液状ポリαオレフィン化合物等が挙げられる。可塑剤の重量平均分子量は、接着性の観点から、好ましくは５００～５，０００、さらに好ましくは１，０００～３，０００である。可塑剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。可塑剤の量は、封止剤中の不揮発成分１００質量％に対して、５０質量％以下が好ましい。
封止剤が含みうる成分のうち、粘着型封止剤に適した成分の例としては、可塑剤が挙げられる。可塑剤により、封止剤の柔軟性及び成形性を向上させることができる。可塑剤としては、室温（２５℃）で液状の材料が好ましい。可塑剤の例としては、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、ワセリン等の鉱物油、ヒマシ油、綿実油、菜種油、大豆油、パーム油、ヤシ油、オリーブ油等の植物油、液状ポリブテン、水添液状ポリブテン、液状ポリブタジエン、水添液状ポリブタジエン等の液状ポリαオレフィン化合物等が挙げられる。可塑剤の重量平均分子量は、接着性の観点から、好ましくは５００～５，０００、さらに好ましくは１，０００～３，０００である。可塑剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。可塑剤の量は、封止剤中の不揮発成分１００質量％に対して、５０質量％以下が好ましい。
【0128】
封止剤が含みうる成分のうち、粘着型封止剤に適した成分の例としては、上述した以外の樹脂（例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂等）；ゴム粒子、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー等の有機充填剤；オルベン、ベントン等の増粘剤；シリコン系、フッ素系、高分子系の消泡剤またはレベリング剤；トリアゾール化合物、チアゾール化合物、トリアジン化合物、ポルフィリン化合物等の密着性付与剤；酸化防止剤；等を挙げることができる。さらに、熱硬化型封止剤が含みうる成分として後述する成分を、粘着型封止剤が含んでいてもよい。
【0129】
［７．第一実施形態に係る熱硬化型封止剤に適した成分の説明］
（７．１．バインダ樹脂としての熱硬化性樹脂）
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、熱硬化性樹脂が挙げられる。熱硬化性樹脂は、熱硬化型封止剤のバインダ樹脂として好ましい。熱硬化性樹脂は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
（７．１．バインダ樹脂としての熱硬化性樹脂）
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、熱硬化性樹脂が挙げられる。熱硬化性樹脂は、熱硬化型封止剤のバインダ樹脂として好ましい。熱硬化性樹脂は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0130】
熱硬化性樹脂の例としては、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド－トリアジン樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ビニルベンジル樹脂等が挙げられ、エポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂は、半焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと組み合わせた場合に、透明性に優れる封止剤を得ることができる。
【0131】
エポキシ樹脂は、平均して１分子当り２個以上のエポキシ基を有することが好ましい。エポキシ樹脂の例としては、水素添加エポキシ樹脂（水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等）、フッ素含有エポキシ樹脂、鎖状脂肪族型エポキシ樹脂、環状脂肪族型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂（例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル－ｐ－アミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、ジグリシジルアニリン等）、脂環式エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、アルキルフェノール型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールのジグリシジルエーテル化物、ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル化物、フェノール類のジグリシジルエーテル化物、およびアルコール類のジグリシジルエーテル化物、並びにこれらのエポキシ樹脂のアルキル置換体等が挙げられる。
【0132】
エポキシ樹脂は、液状エポキシ樹脂を用いてもよく、固体状エポキシ樹脂を用いてもよく、液状エポキシ樹脂と固体状エポキシ樹脂とを組み合わせて用いてもよい。「液状エポキシ樹脂」とは、常温（２５℃）および常圧（１ａｔｍ）で液状のエポキシ樹脂を表す。また、「固体状エポキシ樹脂」とは、常温（２５℃）および常圧（１ａｔｍ）で固体状のエポキシ樹脂を表す。塗工性、加工性及び接着性の観点から、エポキシ樹脂全体の１０質量％以上が液状エポキシ樹脂であることが好ましい。また、無機フィラーとの混練性およびワニス粘度の観点から、液状エポキシ樹脂と固体状エポキシ樹脂とを組み合わせて用いることが特に好ましい。液状エポキシ樹脂と固体状エポキシ樹脂との質量比（液状エポキシ樹脂：固体状エポキシ樹脂）は、１：２～１：０が好ましく、１：１．５～１：０がより好ましい。
【0133】
エポキシ樹脂としては、水素添加エポキシ樹脂、フッ素含有エポキシ樹脂、鎖状脂肪族型エポキシ樹脂、環状脂肪族型エポキシ樹脂、及び、アルキルフェノール型エポキシ樹脂が好ましい。中でも、水素添加エポキシ樹脂、フッ素含有エポキシ樹脂、鎖状脂肪族型エポキシ樹脂、及び、環状脂肪族型エポキシ樹脂がより好ましい。これらのエポキシ樹脂を用いる場合、封止剤の透明性を高めることができる。
【0134】
「水素添加エポキシ樹脂」とは、芳香環含有エポキシ樹脂を水素添加して得られるエポキシ樹脂を意味する。水素添加エポキシ樹脂の水添化率は、好ましくは５０％以上、より好ましくは７０％以上である。水素添加エポキシ樹脂としては、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂が好ましい。水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂としては、例えば、液状水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（例えば、「ＹＸ８０００」（三菱ケミカル社製、エポキシ当量：約２０５）、「デナコールＥＸ－２５２」（ナガセケムテックス社製、エポキシ当量：約２１３））、固体状水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（例えば、「ＹＸ８０４０」（三菱ケミカル社製、エポキシ当量：約１０００））が挙げられる。
【0135】
フッ素含有エポキシ樹脂としては、例えば、国際公開第２０１１／０８９９４７号に記載のフッ素含有エポキシ樹脂が挙げられる。
【0136】
「鎖状脂肪族型エポキシ樹脂」とは、直鎖状または分岐状のアルキル鎖、またはアルキルエーテル鎖を持つエポキシ樹脂を意味する。鎖状脂肪族型エポキシ樹脂としては、例えば、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－５１２」、「デナコールＥＸ－５２１」、ナガセケムテックス社製）、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－４１１」、ナガセケムテックス社製）、ジグリセロールポリグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－４２１」、ナガセケムテックス社製）、グリセロールポリグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－３１３」、「デナコールＥＸ－３１４」、ナガセケムテックス社製）、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－３２１」、ナガセケムテックス社製）、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－２１１」、ナガセケムテックス社製）、１，６－ヘキサンジオールジグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－２１２」、ナガセケムテックス社製）、エチレングリコールジグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－８１０」、「デナコールＥＸ－８１１」、ナガセケムテックス社製）、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－８５０」、「デナコールＥＸ－８５１」、ナガセケムテックス社製）、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－８２１」、「デナコールＥＸ－８３０」、「デナコールＥＸ－８３２」、「デナコールＥＸ－８４１」、「デナコールＥＸ－８６１」、ナガセケムテックス社製）、プロピレングリコールジグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－９１１」、ナガセケムテックス社製）、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル（例えば、「デナコールＥＸ－９４１」、「デナコールルＥＸ－９２０」、「デナコールＥＸ－９３１」、ナガセケムテックス社製）等が挙げられる。
【0137】
「環状脂肪族型エポキシ樹脂」とは、分子内に環状脂肪族骨格（例えばシクロアルカン骨格）を有するエポキシ樹脂を意味する。環状脂肪族型エポキシ樹脂としては、例えば、ダイセル化学工業社製「ＥＨＰＥ－３１５０」、日鉄ケミカル＆マテリアル社製「ＴＯＰＲ－３００」、等が挙げられる。
【0138】
「アルキルフェノール型エポキシ樹脂」とは、置換基として１以上のアルキル基および１以上のヒドロキシ基を有するベンゼン環骨格を有し、前記ヒドロキシ基がグリシジルエーテル基に変換されているエポキシ樹脂を意味する。アルキルフェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、ＤＩＣ社製「ＨＰ－８２０」；新日鉄住金化学工業社製「ＹＤＣ－１３１２」；ナガセケムテックス社製「ＥＸ－１４６」等が挙げられる。
【0139】
一態様において、熱硬化性樹脂は、芳香環含有エポキシ樹脂を含むことが好ましい。芳香環含有エポキシ樹脂とは、分子内に芳香環を含有するエポキシ樹脂を表す。芳香環含有エポキシ樹脂を用いると、封止剤の反応性、硬化後の封止剤のガラス転移温度、密着性のいずれかまたは全てが向上する傾向がある。芳香環含有エポキシ樹脂としては、例えば、アルキルフェノール型エポキシ樹脂、フッ素含有芳香族型エポキシ樹脂等が挙げられる。
【0140】
芳香環含有エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、フッ素含有芳香族型エポキシ樹脂が挙げられる。中でも、ビスフェノール型エポキシ樹脂及びフッ素含有芳香族型エポキシ樹脂が好ましく、ビスフェノール型エポキシ樹脂がより好ましく、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂及びビスフェノールＦ型エポキシ樹脂が更に好ましい。
【0141】
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂としては、例えば、三菱ケミカル社製「８２８ＥＬ」、「１００１」および「１００４ＡＦ」；ＤＩＣ社製「８４０」および「８５０－Ｓ」；新日鉄住金化学工業社製「ＹＤ－１２８」等が挙げられる。また、液状ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂および液状ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂の混合物としては、例えば、新日鐵化学工業社製「ＺＸ－１０５９」（エポキシ当量：約１６５）が挙げられる。
【0142】
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂としては、例えば、三菱ケミカル社製「８０７」；ＤＩＣ社製「８３０」；新日鉄住金化学工業社製「ＹＤＦ－１７０」等が挙げられる。
【0143】
フェノールノボラック型エポキシ樹脂としては、例えば、ＤＩＣ社製「Ｎ－７３０Ａ」、「Ｎ－７４０」、「Ｎ－７７０」および「Ｎ－７７５」；三菱ケミカル社製「１５２」および「１５４」等が挙げられる。
【0144】
「ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂」とは、ノボラック構造および２価のビフェニル構造が結合した主鎖を持つエポキシ樹脂を意味する。ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂としては、例えば、日本化薬社製「ＮＣ－３０００」、「ＮＣ－３０００Ｌ」および「ＮＣ－３１００」等が挙げられる。
【0145】
「フルオレン型エポキシ樹脂」とは、フルオレン骨格を持つエポキシ樹脂を意味する。フルオレン型エポキシ樹としては、例えば、大阪ガスケミカル社製「ＯＧＳＯＬ ＰＧ－１００」、「ＣＧ－５００ＥＧ－２００」および「ＥＧ－２８０」等が挙げられる。
【0146】
「フッ素含有芳香族型エポキシ樹脂」とは、芳香環を有するフッ素含有エポキシ樹脂を意味する。フッ素含有芳香族型エポキシ樹脂としては、例えば、国際公開第２０１１／０８９９４７号に記載のフッ素含有芳香族型エポキシ樹脂が挙げられる。
【0147】
芳香環含有エポキシ樹脂は、一般に、高い屈折率を有する。よって、樹脂と無機フィラーとの屈折率を近づけて封止剤の透明性を高める観点から、芳香環含有エポキシ樹脂と芳香環構造を含まないエポキシ樹脂とを組み合わせて、エポキシ樹脂全体の屈折率を調整してもよい。芳香環構造を含まないエポキシ樹脂のうち、芳香環含有エポキシ樹脂と組み合わせるのに適した例としては、水素添加エポキシ樹脂、フッ素含有エポキシ樹脂、鎖状脂肪族型エポキシ樹脂、及び、環状脂肪族型エポキシ樹脂が挙げられる。中でも、水素添加エポキシ樹脂、フッ素含有エポキシ樹脂、及び、環状脂肪族型エポキシ樹脂が好ましい。さらには、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、及び、フッ素含有エポキシ樹脂が好ましく、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂及び水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂が更に好ましく、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が特に好ましい。この際、芳香環含有エポキシ樹脂と芳香環構造を含まないエポキシ樹脂との合計１００質量％に対して、芳香環含有エポキシ樹脂の量は、０．５質量％～４０質量％が好ましく、１質量％～３５質量％がより好ましく、２質量％～３０質量％が特に好ましい。
【0148】
エポキシ樹脂のエポキシ当量は、反応性の観点から、好ましくは５０～５，０００、より好ましくは５０～３，０００、さらに好ましくは８０～２，０００、特に好ましくは１００～１，５００である。「エポキシ当量」とは、１グラム当量のエポキシ基を含む樹脂のグラム数（ｇ／ｅｑ）であり、ＪＩＳ Ｋ ７２３６に規定された方法に従って測定されうる。
【0149】
熱硬化性樹脂の重量平均分子量は、好ましくは１００～５，０００、より好ましくは２５０～３，０００、さらに好ましくは４００～１，５００である。熱硬化性樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、ポリスチレン換算の値として測定できる。
【0150】
熱硬化性樹脂の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、特に好ましくは４５質量％以上であり、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下、特に好ましくは８５質量％以下である。
【0151】
熱硬化性樹脂の量は、無機フィラー１００質量部に対して、好ましくは５０質量部以上、より好ましくは１００質量部以上、特に好ましくは１６０質量部以上であり、好ましくは３００質量部以下、より好ましくは２５０質量部以下、特に好ましくは２００質量部以下である。
【0152】
（７．２．バインダ樹脂としての熱可塑性樹脂）
熱硬化型封止剤は、バインダ樹脂として、熱硬化性樹脂に組み合わせて熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。バインダ樹脂が熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂とを組み合わせて含む場合、封止剤の可撓性の向上、封止剤のワニスの塗工性（はじき抑制）の向上が可能である。熱可塑性樹脂は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
熱硬化型封止剤は、バインダ樹脂として、熱硬化性樹脂に組み合わせて熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。バインダ樹脂が熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂とを組み合わせて含む場合、封止剤の可撓性の向上、封止剤のワニスの塗工性（はじき抑制）の向上が可能である。熱可塑性樹脂は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0153】
熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエステル樹脂、（メタ）アクリル系樹脂等を挙げることができる。ここで、用語「（メタ）アクリル系樹脂」は、アクリル系樹脂及びメタクリル系樹脂の両方を包含する。熱硬化性樹脂に組み合わせる熱可塑性樹脂として、粘着型封止剤に適したバインダ樹脂として上述した熱可塑性樹脂を用いてもよい。
【0154】
熱硬化性樹脂に組み合わせる熱可塑性樹脂としては、フェノキシ樹脂が好ましい。フェノキシ樹脂は、熱硬化性樹脂（特にエポキシ樹脂）との相溶性が良い。また、フェノキシ樹脂を用いる場合、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高めることができる。フェノキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ骨格、ビスフェノールＦ骨格、ビスフェノールＳ骨格、ビスフェノールアセトフェノン骨格、ノボラック骨格、ビフェニル骨格、フルオレン骨格、ジシクロペンタジエン骨格、およびノルボルネン骨格から選択される１種類以上の骨格を有するフェノキシ樹脂が好ましい。
【0155】
フェノキシ樹脂の市販品としては、例えば、ＹＸ７２００Ｂ３５（三菱ケミカル社製：ビフェニル骨格含有フェノキシ樹脂）、１２５６（三菱ケミカル社製：ビスフェノールＡ骨格含有フェノキシ樹脂）、ＹＸ６９５４ＢＨ３５（三菱ケミカル社製：ビスフェノールアセトフェノン骨格含有フェノキシ樹脂）等が挙げられる。
【0156】
熱硬化性樹脂に組み合わせる熱可塑性樹脂の重量平均分子量の範囲は、粘着型封止剤に適したバインダ樹脂として上述した熱可塑性樹脂の重量平均分子量と同じ範囲でありうる。このような範囲の重量平均分子量を有する熱可塑性樹脂は、封止剤の可撓性、封止剤のワニスの塗工性（はじき抑制）、及び、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂との相溶性を、いずれも向上させることができる。中でも、特にフェノキシ樹脂の重量平均分子量は、好ましくは１０，０００～５００，０００であり、より好ましくは２０，０００～３００，０００である。重量平均分子量の測定方法は、上述した通りである。
【0157】
熱硬化性樹脂に組み合わせる熱可塑性樹脂の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、特に好ましくは５質量％以上であり、好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、更に好ましくは２５質量％以下、特に好ましくは１５質量％以下である。
【0158】
熱硬化性樹脂に組み合わせる熱可塑性樹脂の量は、無機フィラー１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは５質量部以上、特に好ましくは１０質量部以上であり、好ましくは９０質量部以下、より好ましくは７０質量部以下、特に好ましくは５０質量部以下である。
【0159】
熱硬化性樹脂に組み合わせる熱可塑性樹脂の量は、熱硬化性樹脂１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは５質量部以上、特に好ましくは１０質量部以上であり、好ましくは８０質量部以下、より好ましくは６０質量部以下、特に好ましくは４０質量部以下である。
【0160】
（７．３．硬化剤及び硬化促進剤）
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、硬化剤が挙げられる。硬化剤は、熱硬化性樹脂と組み合わせて用いた場合に、熱硬化性樹脂と反応して封止剤を硬化させる機能を有する。封止剤の硬化時における電子デバイスの熱劣化を抑制する観点から、硬化剤としては、１４０℃以下（好ましくは１２０℃以下）の温度で熱硬化性樹脂と反応しうるものが好ましい。硬化剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
封止剤が無機フィラーに組み合わせて含みうる成分の例としては、硬化剤が挙げられる。硬化剤は、熱硬化性樹脂と組み合わせて用いた場合に、熱硬化性樹脂と反応して封止剤を硬化させる機能を有する。封止剤の硬化時における電子デバイスの熱劣化を抑制する観点から、硬化剤としては、１４０℃以下（好ましくは１２０℃以下）の温度で熱硬化性樹脂と反応しうるものが好ましい。硬化剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0161】
硬化剤の種類は、熱硬化性樹脂の種類に応じて選択しうる。以下、好ましい熱硬化性樹脂としてのエポキシ樹脂に対応した硬化剤について説明する。エポキシ樹脂に対応した硬化剤としては、例えば、イオン液体、酸無水物化合物、イミダゾール化合物、３級アミン系化合物、ジメチルウレア化合物、アミンアダクト化合物、有機酸ジヒドラジド化合物、有機ホスフィン化合物、ジシアンジアミド化合物、１級・２級アミン系化合物等が挙げられる。中でも、イオン液体、酸無水物化合物、イミダゾール化合物、３級アミン系化合物、ジメチルウレア化合物及びアミンアダクト化合物が好ましい。さらには、イオン液体、酸無水物化合物、イミダゾール化合物、３級アミン系化合物、及びジメチルウレア化合物がより好ましい。
【0162】
封止剤は、硬化剤に組み合わせて、硬化促進剤を含んでいてもよい。硬化促進剤は、１種のみを使用してもよく、２種類以上を併用してもよい。硬化促進剤の種類は、熱硬化性樹脂の種類に応じて選択しうる。以下、好ましい熱硬化性樹脂としてのエポキシ樹脂に対応した硬化促進剤について説明する。エポキシ樹脂に対応した硬化促進剤としては、例えば、イミダゾール化合物、３級アミン系化合物、ジメチルウレア化合物、およびアミンアダクト化合物等が挙げられる。中でも、イミダゾール化合物、３級アミン系化合物、およびジメチルウレア化合物が好ましい。
【0163】
硬化剤としてのイオン液体は、１４０℃以下（好ましくは１２０℃以下）の温度下で熱硬化性樹脂（特にエポキシ樹脂）を硬化し得るイオン液体が好ましい。すなわち、イオン液体は、１４０℃以下（好ましくは１２０℃以下）の温度領域で融解しうる塩であって、熱硬化性樹脂（特に、エポキシ樹脂）の硬化作用を有する塩が好ましい。イオン液体は、熱硬化性樹脂（特にエポキシ樹脂）に均一に溶解している状態で使用されることが好ましい。イオン液体は、通常、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高めることができる。
【0164】
硬化剤としてのイオン液体を構成するカチオンとしては、例えば、イミダゾリウムイオン、ピペリジニウムイオン、ピロリジニウムイオン、ピラゾニウムイオン、グアニジニウムイオン、ピリジニウムイオン等のアンモニウム系カチオン；テトラアルキルホスホニウムカチオン（例えば、テトラブチルホスホニウムイオン、トリブチルヘキシルホスホニウムイオン等）等のホスホニウム系カチオン；トリエチルスルホニウムイオン等のスルホニウム系カチオン等が挙げられる。
【0165】
硬化剤としてのイオン液体を構成するアニオンとしては、例えば、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン等のハロゲン化物系アニオン；メタンスルホン酸イオン等のアルキル硫酸系アニオン；トリフルオロメタンスルホン酸イオン、ヘキサフルオロホスホン酸イオン、トリフルオロトリス（ペンタフルオロエチル）ホスホン酸イオン、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドイオン、トリフルオロ酢酸イオン、テトラフルオロホウ酸イオン等の含フッ素化合物系アニオン；フェノールイオン、２－メトキシフェノールイオン、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノールイオン等のフェノール系アニオン；アスパラギン酸イオン、グルタミン酸イオン等の酸性アミノ酸イオン；グリシンイオン、アラニンイオン、フェニルアラニンイオン等の中性アミノ酸イオン；Ｎ－ベンゾイルアラニンイオン、Ｎ－アセチルフェニルアラニンイオン、Ｎ－アセチルグリシンイオン等の下記式（Ａ）で示されるＮ－アシルアミノ酸イオン；ギ酸イオン、酢酸イオン、デカン酸イオン、２－ピロリドン－５－カルボン酸イオン、α－リポ酸イオン、乳酸イオン、酒石酸イオン、馬尿酸イオン、Ｎ－メチル馬尿酸イオン、安息香酸イオン等のカルボン酸系アニオンが挙げられる。
【0166】
【化1】
【0167】
式（Ａ）において、ＲＡは、炭素数１～５の直鎖または分岐鎖のアルキル基、或いは、置換または無置換のフェニル基を表し、ＸＡは、アミノ酸の側鎖を表す。式（Ａ）におけるアミノ酸としては、例えば、アスパラギン酸、グルタミン酸、グリシン、アラニン、フェニルアラニン等が挙げられ、中でも、グリシンが好ましい。
【0168】
上述した中でも、カチオンは、アンモニウム系カチオン及びホスホニウム系カチオンが好ましく、イミダゾリウムイオン及びホスホニウムイオンがより好ましい。イミダゾリウムイオンとしては、例えば、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムイオン、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムイオン、１－プロピル－３－メチルイミダゾリウムイオン等が挙げられる。
【0169】
また、アニオンは、フェノール系アニオン、式（Ａ）で示されるＮ－アシルアミノ酸イオン、及び、カルボン酸系アニオンが好ましく、Ｎ－アシルアミノ酸イオン及びカルボン酸系アニオンがより好ましい。
【0170】
フェノール系アニオンの具体例としては、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノールイオンが挙げられる。
カルボン酸系アニオンの具体例としては、酢酸イオン、デカン酸イオン、２－ピロリドン－５－カルボン酸イオン、ギ酸イオン、α－リポ酸イオン、乳酸イオン、酒石酸イオン、馬尿酸イオン、Ｎ－メチル馬尿酸イオン等が挙げられ、中でも、酢酸イオン、２－ピロリドン－５－カルボン酸イオン、ギ酸イオン、乳酸イオン、酒石酸イオン、馬尿酸イオン、Ｎ－メチル馬尿酸イオンが好ましく、酢酸イオン、デカン酸イオン、Ｎ－メチル馬尿酸イオン、ギ酸イオンが更に好ましい。
式（Ａ）で示されるＮ－アシルアミノ酸イオンの具体例としては、Ｎ－ベンゾイルアラニンイオン、Ｎ－アセチルフェニルアラニンイオン、アスパラギン酸イオン、グリシンイオン、Ｎ－アセチルグリシンイオン等が挙げられ、中でも、Ｎ－ベンゾイルアラニンイオン、Ｎ－アセチルフェニルアラニンイオン、Ｎ－アセチルグリシンイオンが好ましく、Ｎ－アセチルグリシンイオンが更に好ましい。
カルボン酸系アニオンの具体例としては、酢酸イオン、デカン酸イオン、２－ピロリドン－５－カルボン酸イオン、ギ酸イオン、α－リポ酸イオン、乳酸イオン、酒石酸イオン、馬尿酸イオン、Ｎ－メチル馬尿酸イオン等が挙げられ、中でも、酢酸イオン、２－ピロリドン－５－カルボン酸イオン、ギ酸イオン、乳酸イオン、酒石酸イオン、馬尿酸イオン、Ｎ－メチル馬尿酸イオンが好ましく、酢酸イオン、デカン酸イオン、Ｎ－メチル馬尿酸イオン、ギ酸イオンが更に好ましい。
式（Ａ）で示されるＮ－アシルアミノ酸イオンの具体例としては、Ｎ－ベンゾイルアラニンイオン、Ｎ－アセチルフェニルアラニンイオン、アスパラギン酸イオン、グリシンイオン、Ｎ－アセチルグリシンイオン等が挙げられ、中でも、Ｎ－ベンゾイルアラニンイオン、Ｎ－アセチルフェニルアラニンイオン、Ｎ－アセチルグリシンイオンが好ましく、Ｎ－アセチルグリシンイオンが更に好ましい。
【0171】
イオン液体としては、例えば、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムラクテート、テトラブチルホスホニウム－２－ピロリドン－５－カルボキシレート、テトラブチルホスホニウムアセテート、テトラブチルホスホニウムデカノエート、テトラブチルホスホニウムトリフルオロアセテート、テトラブチルホスホニウムα－リポエート、ギ酸テトラブチルホスホニウム塩、テトラブチルホスホニウムラクテート、酒石酸ビス（テトラブチルホスホニウム）塩、馬尿酸テトラブチルホスホニウム塩、Ｎ－メチル馬尿酸テトラブチルホスホニウム塩、ベンゾイル－ＤＬ－アラニンテトラブチルホスホニウム塩、Ｎ－アセチルフェニルアラニンテトラブチルホスホニウム塩、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノールテトラブチルホスホニウム塩、Ｌ－アスパラギン酸モノテトラブチルホスホニウム塩、グリシンテトラブチルホスホニウム塩、Ｎ－アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムラクテート、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムアセテート、ギ酸１－エチル－３－メチルイミダゾリウム塩、馬尿酸１－エチル－３－メチルイミダゾリウム塩、Ｎ－メチル馬尿酸１－エチル－３－メチルイミダゾリウム塩、酒石酸ビス（１－エチル－３－メチルイミダゾリウム）塩、Ｎ－アセチルグリシン１－エチル－３－メチルイミダゾリウム塩が好ましく、テトラブチルホスホニウムデカノエート、Ｎ－アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムアセテート、ギ酸１－エチル－３－メチルイミダゾリウム塩、馬尿酸１－エチル－３－メチルイミダゾリウム塩、Ｎ－メチル馬尿酸１－エチル－３－メチルイミダゾリウム塩が更に好ましい。
【0172】
イオン液体の合成法としては、例えば、アルキルイミダゾリウム、アルキルピリジニウム、アルキルアンモニウム及びアルキルスルホニウムイオン等のカチオン部位と、ハロゲンを含むアニオン部位とから構成される前駆体に、ＮａＢＦ４、ＮａＰＦ６、ＣＦ３ＳＯ３Ｎａ、ＬｉＮ（ＳＯ２ＣＦ３）２等を反応させるアニオン交換法が挙げられる。また、イオン液体の別の合成法としては、例えば、アミン系物質と酸エステルとを反応させてアルキル基を導入しつつ、有機酸残基が対アニオンになるような酸エステル法が挙げられる。さらに、イオン液体の別の合成法としては、例えば、アミン類を有機酸で中和して塩を得る中和法が挙げられる。アニオンとカチオンと溶媒による中和法では、アニオンとカチオンとを等量使用し、得られた反応液中の溶媒を留去して、そのまま用いてもよい。又は、得られた反応液と有機溶媒（メタノール、トルエン、酢酸エチル、アセトン等）とを混合した後で、濃縮して用いてもよい。
【0173】
硬化剤としての酸無水物化合物としては、例えば、テトラヒドロフタル酸無水物、メチルテトラヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、メチルナジック酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物等が挙げられる。酸無水物化合物の具体例としては、リカシッドＴＨ、ＴＨ－１Ａ、ＨＨ、ＭＨ、ＭＨ－７００、ＭＨ－７００Ｇ（いずれも新日本理化社製）等が挙げられる。
【0174】
硬化剤又は硬化促進剤としてのイミダゾール化合物としては、例えば、１Ｈ－イミダゾール、２－メチル－イミダゾール、２－フェニル－４－メチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、１－シアノエチル－２－エチル－４－メチル－イミダゾール、２－ウンデシルイミダゾール、１－シアノエチル－２－ウンデシルイミダゾール、１－シアノエチル－２－ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、２，４－ジアミノ－６－（２’－ウンデシルイミダゾリル－（１’））－エチル－ｓ－トリアジン、２－フェニル－４，５－ビス（ヒドロキシメチル）－イミダゾール、１－ベンジル－２－メチルイミダゾール、１－ベンジル－２－フェニルイミダゾール、２－フェニル－イミダゾール、２－ドデシル－イミダゾール、２－ヘプタデシルイミダゾール、１，２－ジメチル－イミダゾール、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシメチルイミダゾール、２，４－ジアミノ－６－（２’－メチルイミダゾリル－（１’）－エチル－ｓ－トリアジン、２，４－ジアミノ－６－（２’－メチルイミダゾリル－（１’））－エチル－ｓ－トリアジンイソシアヌル酸付加物等が挙げられる。イミダゾール化合物の具体例としては、キュアゾール２ＭＺ、２Ｐ４ＭＺ、２Ｅ４ＭＺ、２Ｅ４ＭＺ－ＣＮ、Ｃ１１Ｚ、Ｃ１１Ｚ－ＣＮ、Ｃ１１Ｚ－ＣＮＳ、Ｃ１１Ｚ－Ａ、２ＰＨＺ、１Ｂ２ＭＺ、１Ｂ２ＰＺ、２ＰＺ、Ｃ１７Ｚ、１．２ＤＭＺ、２Ｐ４ＭＨＺ－ＰＷ、２ＭＺ－Ａ、２ＭＡ－ＯＫ（いずれも四国化成工業社製）等が挙げられる。
【0175】
硬化剤又は硬化促進剤としての３級アミン系化合物の具体例としては、ＤＢＮ（１，５－ｄｉａｚａｂｉｃｙｃｌｏ［４．３．０］ｎｏｎ－５－ｅｎｅ）、ＤＢＵ（１，８－ｄｉａｚａｂｉｃｙｃｌｏ［５．４．０］ｕｎｄｅｃ－７－ｅｎｅ）、ＤＢＵの２－エチルヘキサン酸塩、ＤＢＵのフェノール塩、ＤＢＵのｐ－トルエンスルホン酸塩、Ｕ－ＣＡＴ ＳＡ １０２（サンアプロ社製：ＤＢＵのオクチル酸塩）、ＤＢＵのギ酸塩等のＤＢＵ－有機酸塩、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール（ＴＡＰ）などが挙げられる。
【0176】
硬化剤又は硬化促進剤としてのジメチルウレア化合物の具体例としては、ＤＣＭＵ（３－（３，４－ジクロロフェニル）－１，１－ジメチルウレア）、Ｕ－ＣＡＴ３５１２Ｔ（サンアプロ社製）等の芳香族ジメチルウレア；Ｕ－ＣＡＴ３５０３Ｎ（サンアプロ社製）等の脂肪族ジメチルウレア等が挙げられる。中でも硬化性の点から、芳香族ジメチルウレアが好ましい。
【0177】
硬化剤又は硬化促進剤としてのアミンアダクト化合物としては、例えば、エポキシ樹脂への３級アミンの付加反応を途中で止めることによって得られるエポキシアダクト化合物等が挙げられる。アミンアダクト系化合物の具体例としては、アミキュアＰＮ－２３、アミキュアＭＹ－２４、アミキュアＰＮ－Ｄ、アミキュアＭＹ－Ｄ、アミキュアＰＮ－Ｈ、アミキュアＭＹ－Ｈ、アミキュアＰＮ－３１、アミキュアＰＮ－４０、アミキュアＰＮ－４０Ｊ（いずれも味の素ファインテクノ社製）等が挙げられる。
【0178】
硬化剤としての有機酸ジヒドラジド化合物の具体例としては、アミキュアＶＤＨ－Ｊ、アミキュアＵＤＨ、アミキュアＬＤＨ（いずれも味の素ファインテクノ社製）等が挙げられる。
【0179】
硬化剤又は硬化促進剤としての有機ホスフィン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラ－ｐ－トリルボレート、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリ－ｔｅｒｔ－ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート、（４－メチルフェニル）トリフェニルホスホニウムチオシアネート、テトラフェニルホスホニウムチオシアネート、ブチルトリフェニルホスホニウムチオシアネート、トリフェニルホスフィントリフェニルボラン等が挙げられる。有機ホスフィン化合物の具体例としては、ＴＰＰ、ＴＰＰ－ＭＫ、ＴＰＰ－Ｋ、ＴＴＢｕＰ－Ｋ、ＴＰＰ－ＳＣＮ、ＴＰＰ－Ｓ（北興化学工業社製）等が挙げられる。
【0180】
硬化剤としてのジシアンジアミド化合物としては、例えば、ジシアンジアミドが挙げられる。ジシアンジアミド化合物の具体例としては、ジシアンジアミド微粉砕品であるＤＩＣＹ７、ＤＩＣＹ１５（いずれも三菱ケミカル社製）等が挙げられる。
【0181】
硬化剤としての１級・２級アミン系化合物としては、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、２－メチルペンタメチレンジアミン、１，３－ビスアミノメチルシクロヘキサン、ジプロプレンジアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、ビス（４－アミノシクロヘキシル）メタン、ノルボルネンジアミン、１，２－ジアミノシクロヘキサン等の脂肪族アミン；Ｎ－アミノエチルピベラジン、１，４－ビス（３－アミノプロピル）ピペラジン等の脂環式アミン；ジアミノジフェニルメタン、ｍ－フェニレンジアミン、ｍ－キシレンジアミン、メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン、ジエチルトルエンジアミン等の芳香族アミン；が挙げられる。１級・２級アミン系化合物の具体例としては、カヤハードＡ－Ａ（日本化薬社製：４，４’－ジアミノ－３，３’－ジメチルジフェニルメタン）等が挙げられる。
【0182】
また、前述した架橋剤及び架橋促進剤の中に、熱硬化性樹脂と反応して封止剤を硬化させうるものがあれば、その架橋剤及び架橋促進剤を硬化剤として用いてもよい。
【0183】
硬化剤と硬化促進剤とは組み合わせて使用することが好ましい。硬化剤及び硬化促進剤の好ましい組み合わせとして、イオン液体、酸無水物化合物、イミダゾール化合物、３級アミン系化合物、ジメチルウレア化合物、およびアミンアダクト化合物から選ばれる２種類以上が挙げられる。
【0184】
硬化剤の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、０．１質量％～４０質量％が好ましく、０．５質量％～３８質量部がより好ましく、１質量％～３５質量部がさらに好ましい。硬化剤の量が前記範囲の下限値以上である場合、封止剤の硬化を充分に進行させることができる。また、硬化剤の量が前記範囲の上限値以下である場合、封止剤の保存安定性を高めることができる。特に、硬化剤としてのイオン液体の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、２０質量％以下が好ましく、１８質量％以下がより好ましく、１５質量％以下が特に好ましい。イオン液体の量が前記範囲にある場合、水分の浸入を抑制する封止剤の能力を効果的に高めることができる。
【0185】
硬化促進剤の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、０．０５質量％～１０質量％が好ましく、０．１質量％～８質量％がより好ましく、０．５質量％～５質量％がさらに好ましい。硬化促進剤の量が前記範囲の下限値以上である場合、封止剤の硬化を速やかに進行させることができる。また、硬化促進剤の量が前記範囲の上限値以下である場合、封止剤の保存安定性を高めることができる。
【0186】
（７．４．熱硬化型封止剤に適したその他の成分）
封止剤が含みうる成分のうち、熱硬化型封止剤に適した成分の例としては、カップリング剤が挙げられる。封止剤がカップリング剤を含む場合、無機フィラーの凝集が抑制されて無機フィラーの表面積を大きくできるので、無機フィラーの鉛吸着性及び吸湿性を発揮し易くできる。カップリング剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
封止剤が含みうる成分のうち、熱硬化型封止剤に適した成分の例としては、カップリング剤が挙げられる。封止剤がカップリング剤を含む場合、無機フィラーの凝集が抑制されて無機フィラーの表面積を大きくできるので、無機フィラーの鉛吸着性及び吸湿性を発揮し易くできる。カップリング剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0187】
カップリング剤としては、例えば、シランカップリング剤、アルミネートカップリング剤、チタネートカップリング剤が挙げられる。
【0188】
シランカップリング剤としては、例えば、３－グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、３－グリシジルオキシプロピル（ジメトキシ）メチルシランおよび２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランなどのエポキシ系シランカップリング剤；３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３－メルカプトプロピルメチルジメトキシシランおよび１１－メルカプトウンデシルトリメトキシシランなどのメルカプト系シランカップリング剤；３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－アミノプロピルジメトキシメチルシラン、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシランおよびＮ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルジメトキシメチルシランなどのアミノ系シランカップリング剤；３－ウレイドプロピルトリエトキシシランなどのウレイド系シランカップリング剤；ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランおよびビニルメチルジエトキシシランなどのビニル系シランカップリング剤；ｐ－スチリルトリメトキシシランなどのスチリル系シランカップリング剤；３－アクリルオキシプロピルトリメトキシシランおよび３－メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランなどのアクリレート系シランカップリング剤；３－イソシアネートプロピルトリメトキシシランなどのイソシアネート系シランカップリング剤；ビス（トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドなどのスルフィド系シランカップリング剤；フェニルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、イミダゾールシラン、トリアジンシラン等を挙げることができる。これらの中でも、ビニル系シランカップリング剤、エポキシ系シランカップリング剤が好ましく、エポキシ系シランカップリング剤が特に好ましい。
【0189】
アルミネートカップリング剤としては、例えば、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート（例えば、「プレンアクトＡＬ－Ｍ」味の素ファインテクノ社製）が挙げられる。
【0190】
チタネート系カップリング剤の具体例としては、プレンアクトＴＴＳ、プレンアクト４６Ｂ、プレンアクト５５、プレンアクト４１Ｂ、プレンアクト３８Ｓ、プレンアクト１３８Ｓ、プレンアクト２３８Ｓ、プレンアクト３３８Ｘ、プレンアクト４４、プレンアクト９ＳＡ（いずれも味の素ファインテクノ社製）等が挙げられる。
【0191】
カップリング剤の量は、封止剤の不揮発成分１００質量％に対して、０質量％～１５質量％が好ましく、０．５質量％～１０質量％がより好ましい。
【0192】
カップリング剤の量は、無機フィラー１００質量部に対して、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは０．５質量部以上、特に好ましくは１質量部以上であり、好ましくは２０質量部以下、より好ましくは１５質量部以下、特に好ましくは１０質量部以下である。
【0193】
封止剤が含みうる成分のうち、熱硬化型封止剤に適した成分の例としては、ゴム粒子、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー等の有機充填材；オルベン、ベントン等の増粘剤；シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤またはレベリング剤；トリアゾール化合物、チアゾール化合物、トリアジン化合物、ポルフィリン化合物等の密着性付与剤；等を挙げることができる。さらに、粘着型封止剤が含みうる成分として上述した成分を、熱硬化型封止剤が含んでいてもよい。
【0194】
［８．第一実施形態に係る封止剤の透明性］
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、高い透明性を有することが好ましい。封止剤の透明性は、Ｄ６５光に対する平行線透過率で表しうる。具体的には、厚さ２０μｍの封止剤の層の平行線透過率は、好ましくは８０％～１００％であり、より好ましくは８５％～１００％である。封止剤の平行線透過率は、ガラス板上に封止剤を積層した積層体を形成し、空気をリファレンスとすることによって算出される。平行線透過率は、具体的には、下記の方法によって測定できる。
本発明の第一実施形態に係る封止剤は、高い透明性を有することが好ましい。封止剤の透明性は、Ｄ６５光に対する平行線透過率で表しうる。具体的には、厚さ２０μｍの封止剤の層の平行線透過率は、好ましくは８０％～１００％であり、より好ましくは８５％～１００％である。封止剤の平行線透過率は、ガラス板上に封止剤を積層した積層体を形成し、空気をリファレンスとすることによって算出される。平行線透過率は、具体的には、下記の方法によって測定できる。
【0195】
厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを用意する。この封止シートを、長さ７０ｍｍ及び幅２５ｍｍにカットし、その封止用シートをガラス板（長さ７６ｍｍ、幅２６ｍｍおよび厚さ１．２ｍｍのマイクロスライドガラス、松浪ガラス工業社製白スライドグラスＳ１１１２ 縁磨Ｎｏ．２）にバッチ式真空ラミネーター（ニチゴー・モートン社製、Ｖ－１６０）を用いてラミネートして、積層体を得る。ラミネート条件は、温度８０℃、減圧時間３０秒の後、圧力０．３ＭＰａにて３０秒加圧とする。熱硬化型封止剤の場合は、この積層体を、熱循環式オーブンで１００℃６０分間加熱し、サンプルを得る。スガ試験機社製ヘーズメーター ＨＺ－Ｖ３（ハロゲンランプ）を用いて、空気をリファレンスとして、Ｄ６５光にて、サンプルの平行線透過率（％）を測定する。
【0196】
［９．第二実施形態に係る封止剤］
本発明の第二実施形態に係る封止剤は、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む。半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムが、封止剤中において、優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できるので、その封止剤は、鉛含有部を備える電子デバイスの封止用途に用いた場合に、鉛含有部への水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる。
本発明の第二実施形態に係る封止剤は、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上を含む無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む。半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムが、封止剤中において、優れた鉛吸着性及び吸湿性を発揮できるので、その封止剤は、鉛含有部を備える電子デバイスの封止用途に用いた場合に、鉛含有部への水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を抑制できる。
【0197】
本発明の第二実施形態に係る封止剤は、上述した範囲の鉛吸着性パラメータ及び水蒸気浸入バリア性パラメータを、有してもよく、有さなくてもよい。また、本発明の第二実施形態に係る封止剤は、半焼成ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる１種類以上の無機フィラーを含む。以上の事項以外は、本発明の第二実施形態に係る封止剤は、第一実施形態に係る封止剤と同じ組成及び物性を有しうるので、第一実施形態に係る封止剤と同じ利点を得ることができる。
【0198】
［１０．封止剤の製造方法］
封止剤の製造方法は、特に制限されない。封止剤は、配合成分を、混練ローラー及び回転ミキサー等の混合装置を用いて混合する方法により、製造できる。また、前記の混合の際、配合成分に組み合わせて、溶媒を混合してもよい。
封止剤の製造方法は、特に制限されない。封止剤は、配合成分を、混練ローラー及び回転ミキサー等の混合装置を用いて混合する方法により、製造できる。また、前記の混合の際、配合成分に組み合わせて、溶媒を混合してもよい。
【0199】
［１１．封止剤の用途］
封止剤は、封止用途に用いた場合に、水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛の漏出を抑制できる。よって、鉛含有部を備える電子デバイスの封止に用いることが好ましい。このような電子デバイスの種類に制限は無い。電子デバイスとしては、例えば、ペロブスカイト型太陽電池等の太陽電池；鉛蓄電池等の二次電池；有鉛ハンダを含む電子部品；などが挙げられる。
封止剤は、封止用途に用いた場合に、水分の浸入を抑制でき、且つ、鉛の漏出を抑制できる。よって、鉛含有部を備える電子デバイスの封止に用いることが好ましい。このような電子デバイスの種類に制限は無い。電子デバイスとしては、例えば、ペロブスカイト型太陽電池等の太陽電池；鉛蓄電池等の二次電池；有鉛ハンダを含む電子部品；などが挙げられる。
【0200】
［１２．封止シート］
（１２．１．封止シートの構成）
本発明の一実施形態に係る封止シートは、支持体と、この支持体上に形成され前記封止剤の層とを備える。封止剤の層は、封止剤で形成された層であるので、上述した封止剤を含む。このような封止シートは、封止剤の層が封止対象に接するようにラミネートされることにより、前記封止剤による封止対象の封止を達成することができる。通常、ラミネートは、封止対象と封止剤の層とが直接に接するように行われる。２つの部材が「直接」に接するとは、それらの部材の間に他の部材が無いことをいう。
（１２．１．封止シートの構成）
本発明の一実施形態に係る封止シートは、支持体と、この支持体上に形成され前記封止剤の層とを備える。封止剤の層は、封止剤で形成された層であるので、上述した封止剤を含む。このような封止シートは、封止剤の層が封止対象に接するようにラミネートされることにより、前記封止剤による封止対象の封止を達成することができる。通常、ラミネートは、封止対象と封止剤の層とが直接に接するように行われる。２つの部材が「直接」に接するとは、それらの部材の間に他の部材が無いことをいう。
【0201】
封止剤の層の厚みは、封止対象に応じて設定しうる。封止剤の層の具体的な厚さは、通常３μｍ～２００μｍ、好ましくは５μｍ～１７５μｍ、さらに好ましくは５μｍ～１５０μｍの範囲である。封止剤の層の厚さが、前記範囲の下限値以上である場合、封止シートとのラミネートによる封止対象へのダメージを抑制したり、ラミネート後に封止剤の層として得られる封止部の厚さの均一性を高くできる。また、封止剤の層の厚さが、前記範囲の上限値以下である場合、電子デバイスへの水分の浸入を効果的に抑制できる。例えば、第一基材及び第二基材を備えるペロブスカイト型太陽電池では、封止剤の層としての封止部が薄いほど、外気と封止部とが接する側部の面積を小さくできるので、水分の浸入を効果的に抑制できる（後述する図４参照）。
【0202】
支持体としては、通常、適切な材料で形成されたフィルムを用いる。支持体としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等のポリオレフィン、シクロオレフィンポリマー、ポリエチレンテレフタレート（以下「ＰＥＴ」と略称することがある。）、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミドなどのプラスチックフィルム；アルミニウム箔、ステンレス箔、銅箔等の金属箔；などが挙げられる。また、金属箔とプラスチックフィルムとをラミネートした複合フィルムを支持体として用いてもよい。
【0203】
支持体は、耐透湿性を高める観点から、バリア層を備えていてもよい。特に、支持体がプラスチックフィルムを備える場合、そのプラスチックフィルムに組み合わせて適切なバリア層を備える支持体を用いることが好ましい。バリア層の材料としては、例えば、無機物が挙げられる。このような無機物としては、例えば、窒化ケイ素、ＳｉＣＮ等の窒化物；酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の酸化物；アモルファスシリコン；ステンレス、アルミニウムの金属；などが挙げられる。バリア層は、例えば、前記の材料を蒸着することによって形成できる。
【0204】
支持体には、表面処理が施されていてもよい。表面処理としては、例えば、マット処理、コロナ処理、離型処理等が挙げられる。離型処理としては、例えば、シリコーン樹脂系離型剤、アルキッド樹脂系離型剤、フッ素樹脂系離型剤等の離型剤による離型処理が挙げられる。
【0205】
支持体の具体例としては、アルミニウム箔付きポリエチレンテレフタレートフィルムの市販品として、東海東洋アルミ販売社製「ＰＥＴツキＡＬ１Ｎ３０」、福田金属社製「ＰＥＴツキＡＬ３０２５」、パナック社製「アルペット」等が挙げられる。支持体の別の具体例としては、テックバリアＨＸ、ＡＸ、ＬＸ、Ｌシリーズ（三菱樹脂社製）；該テックバリアＨＸ、ＡＸ、ＬＸ、Ｌシリーズよりもさらに防湿効果を高めたＸ－ＢＡＲＲＩＥＲ（三菱樹脂社製）；等が挙げられる。
【0206】
支持体の厚さは、特に限定されないが、取扱い性等の観点から、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上であり、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１５０μｍ以下、更に好ましくは１２５μｍ以下、特に好ましくは１００μｍ以下である。
【0207】
封止シートは、必要に応じて、保護フィルムを備えていてもよい。例えば、封止シートは、支持体、封止剤の層、及び、保護フィルムをこの順で備えることにより、保護フィルムによって封止剤の層を保護してもよい。保護フィルムで保護することにより、封止剤の層の表面へのゴミの付着及び傷付きを抑制できる。
【0208】
保護フィルムとしては、例えば、支持体と同様のプラスチックフィルムを用いうる。保護フィルムには、支持体と同じく、表面処理が施されていてもよい。保護フィルムの厚さは、特に制限されず、通常１μｍ以上、好ましくは１０μｍ以上であり、通常１５０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは４０μｍ以下、更に好ましくは３０μｍ以下でありうる。
【0209】
（１２．２．封止シートの製造方法）
前記の封止シートは、支持体上に封止剤の層を形成することを含む製造方法によって、製造できる。封止剤の層は、例えば、封止剤及び溶媒を含むワニスを用意することと、このワニスを支持体上に塗布することと、塗布されたワニスを乾燥させることと、を含む方法によって形成しうる。
前記の封止シートは、支持体上に封止剤の層を形成することを含む製造方法によって、製造できる。封止剤の層は、例えば、封止剤及び溶媒を含むワニスを用意することと、このワニスを支持体上に塗布することと、塗布されたワニスを乾燥させることと、を含む方法によって形成しうる。
【0210】
溶媒としては、通常、有機溶媒を用いる。有機溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン（以下、「ＭＥＫ」とも略称する）、シクロヘキサノン等のケトン溶媒；酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、カルビトールアセテート等の酢酸エステル溶媒；セロソルブ、ブチルカルビトール等のカルビトール溶媒；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素溶媒；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等のアミド溶媒；ソルベントナフサ等の芳香族系混合溶媒；が挙げられる。芳香族系混合溶媒としては、例えば、「スワゾール」（丸善石油社製、商品名）、「イプゾール」（出光興産社製、商品名）が挙げられる。溶媒は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【0211】
ワニスの乾燥は、例えば、加熱法、熱風吹き付け法などを用いうる。乾燥条件は、特に制限はなく、温度は、例えば５０℃～１００℃でありうる。また、乾燥時間は、好ましくは１分以上、より好ましくは３分以上であり、好ましくは６０分以下、より好ましくは１５分以下である。支持体上にワニスを塗布後、その塗布されたワニスを乾燥することにより、溶媒が除去されて封止剤の層が支持体上に得られる。
【0212】
封止シートの製造方法は、必要に応じて、封止剤の層を加熱することを含んでいてもよい。加熱により、封止剤に含まれる反応性基の反応を進行させることができるので、架橋反応及び重合反応等の反応を適切な程度に進行させて、封止剤の層の硬度を高めることができる。この加熱は、粘着型封止剤を用いる場合に好適である。特に、酸無水物基及びエポキシ基等の反応性基を有するポリオレフィン系樹脂を含む粘着型封止剤を用いる場合に、前記の加熱を行うことが好ましい。このような封止前の加熱によっては、封止対象に含まれる成分の熱劣化を避けることができる。加熱条件は、特に制限はない。加熱温度は、５０℃～２００℃が好ましく、１００℃～１８０℃がより好ましく、１２０℃～１６０℃がさらに好ましい。加熱時間は、１５分～１２０分が好ましく、３０分～１００分がより好ましい。
【0213】
封止シートの製造方法は、必要に応じて、保護フィルムを設けることを含んでいてもよい。保護フィルムは、例えば、保護フィルムと、封止剤の層とを貼り合わせることによって設けうる。封止剤の層の加熱を行う場合、保護フィルムは、封止剤の層の加熱前に設けてもよく、封止剤の層の加熱後に設けてもよい。
【0214】
（１２．３．封止シートの使い方）
前記の封止シートは、鉛含有部、電極等の封止対象の封止のために用いることができる。封止シートを用いた封止方法は、通常、封止シートの封止剤の層を封止対象にラミネートすることを含む。封止シートが保護フィルムを備える場合、通常は、保護フィルムを剥離した後で、前記のラミネートが行われる。ラミネートの方法は、バッチ式であってもよく、ロールを用いた連続式であってもよい。
前記の封止シートは、鉛含有部、電極等の封止対象の封止のために用いることができる。封止シートを用いた封止方法は、通常、封止シートの封止剤の層を封止対象にラミネートすることを含む。封止シートが保護フィルムを備える場合、通常は、保護フィルムを剥離した後で、前記のラミネートが行われる。ラミネートの方法は、バッチ式であってもよく、ロールを用いた連続式であってもよい。
【0215】
通常、前記のラミネートによれば、封止対象上に封止剤の層及び支持体がこの順に設けられる。よって、ラミネート後の封止対象は、封止剤の層及び支持体によって被覆されうる。封止シートを用いた封止方法においては、支持体の剥離を行わずに、封止剤の層及び支持体で封止対象を被覆した状態を得てもよい。この状態においては、封止対象は、封止剤の層だけでなく支持体によっても封止されるので、水分の浸入を効果的に抑制することができる。例えば、バリア層を備える支持体、金属箔を備える支持体などのように、耐透湿性の高い支持体を備える封止シートを用いる場合、前記のように封止剤の層及び支持体による封止を行うことが好ましい。
【0216】
封止シートを用いた封止方法は、例えば、前記のラミネートの後で支持体を剥離して、封止剤の層で封止対象を被覆した状態を得てもよい。この状態においても、封止対象を封止する封止剤の層によって、水分の浸入を効果的に抑制することができる。例えば、バリア層を備えない支持体、金属箔を備えない支持体などのように、高い耐透湿性を有さない支持体を備える封止シートを用いる場合、前記のように封止剤の層による封止を行うことが好ましい。
【0217】
封止シートを用いた封止方法は、例えば、更に封止基材を設けることを含んでいてもよい。特に、前記のように支持体の剥離を行う場合、支持体の剥離によって露出した封止剤の層の面に、適切な封止基材を設けることが好ましい。このような封止基材としては、例えば、上述した支持体と同じフィルムを用いてもよく、ガラス板、金属板、鋼板等の剛直な板材を用いてもよい。封止基材を設けることにより、水分の浸入を更に効果的に抑制できる。
【0218】
封止シートを用いた封止方法は、例えば、ラミネート後に、封止剤の層を硬化させることを含んでいてもよい。通常は、封止剤の層に熱を加えることにより、封止剤に含まれる反応性基の架橋反応及び重合反応等の反応を進行させて、封止剤の層を熱硬化させる。これにより、封止対象と封止剤との密着性を向上させたり、封止剤の層の機械的強度を向上させたりできるので、封止剤による封止能力が高められる。よって、水分の浸入及び鉛の漏出を特に効果的に抑制できる。このようなラミネート後の熱硬化は、熱硬化型封止剤を用いる場合に好適である。
【0219】
前記の熱硬化の際、通常は、適切な熱処理装置によって封止剤の層を加熱する。熱処理装置としては、例えば、熱風循環式オーブン、赤外線ヒーター、ヒートガン、高周波誘導加熱装置などが挙げられる。また、例えば、ヒートツールを封止剤の層に圧着することにより、封止剤の層を加熱してもよい。封止対象と封止剤の層との密着性を高める観点から、硬化温度は、５０℃以上が好ましく、５５℃以上がより好ましく、６０℃以上が特に好ましい。また、封止対象に含まれる成分の熱劣化を抑制する観点から、硬化温度は、１５０℃以下が好ましく、１００℃以下がより好ましく、８０℃以下がさらに好ましい。硬化時間は、１０分以上が好ましく、２０分以上がより好ましい。
【0220】
上述したいずれの封止方法でも、封止剤の層による封止が達成される。よって、封止対象に鉛含有部が含まれる場合、鉛含有部への水分の浸入だけでなく、鉛含有部からの鉛の漏出も抑制することができる。
【0221】
［１３．電子デバイス］
本発明の一実施形態に係る電子デバイスは、鉛含有部と、この鉛含有部を封止する封止部とを備える。封止部は、上述した封止剤を含む。この際、封止部に含まれる封止剤は、硬化していてもよい。このように硬化した封止剤を含む封止部は、「封止剤を含む封止部」に包含される。このような電子デバイスでは、鉛含有部への水分の浸入を、封止部によって抑制できる。また、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を、封止部によって抑制できる。
本発明の一実施形態に係る電子デバイスは、鉛含有部と、この鉛含有部を封止する封止部とを備える。封止部は、上述した封止剤を含む。この際、封止部に含まれる封止剤は、硬化していてもよい。このように硬化した封止剤を含む封止部は、「封止剤を含む封止部」に包含される。このような電子デバイスでは、鉛含有部への水分の浸入を、封止部によって抑制できる。また、鉛含有部から電子デバイスの外部への鉛の漏出を、封止部によって抑制できる。
【0222】
鉛含有部は、鉛原子を含む部分であり、電子デバイスの種類に応じて広範な範囲のものが包含されうる。以下、この鉛含有部としてペロブスカイト層を含むペロブスカイト型太陽電池を例に挙げて、電子デバイスについて具体的に説明する。
【0223】
図４は、本発明の一実施形態に係るペロブスカイト型太陽電池４００の一例を模式的に示す断面図である。図４に示すように、一例としてのペロブスカイト型太陽電池４００は、第一電極４１０と、鉛原子を含むペロブスカイト層４２０と、第二電極４３０と、硬化していてもよい封止剤を含む封止部４４０とを備える。この太陽電池４００では、光電変換層としてのペロブスカイト層４２０で発生した電荷を第一電極４１０及び第二電極４３０を通して取り出せるように、第一電極４１０と第二電極４３０との間にペロブスカイト層４２０が設けられている。
【0224】
第一電極４１０及び第二電極４３０は、導電性材料で形成されている。導電性材料の種類に制限はないが、第一電極４１０及び第二電極４３０の一方又は両方が、透明な導電性材料で形成されていることが好ましい。そのような材料としては、例えば、ＩＴＯ（インジウムスズ酸化物）、ＳｎＯ２、ＡＺＯ（アルミニウム亜鉛酸化物）、ＩＺＯ（インジウム亜鉛酸化物）、ＧＺＯ（ガリウム亜鉛酸化物）等の導電性酸化物；導電性ポリマー；などが挙げられる。
【0225】
ペロブスカイト層４２０は、ペロブスカイト化合物を含み、このペロブスカイト層４２０が光の照射を受けて電荷を発生しうる。ペロブスカイト化合物としては、例えば、下記式（Ｐ）で表される化合物が挙げられる。
ＡＰ ｋＭＰＸＰ （ｋ＋２） （Ｐ）
ＡＰ ｋＭＰＸＰ （ｋ＋２） （Ｐ）
【0226】
式（Ｐ）において、ｋは、１又は２の整数を表わす。
【0227】
式（Ｐ）において、Ａｐは、１価の有機分子又はそのイオンを表す。１価の有機分子は、特段の制限はないが、例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジメチルアミン、ジプロピルアミンジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、アゾール、イミダゾリン、カルバゾール等が挙げられる。また、１価の有機分子のイオンとしては、メチルアンモニウム（ＣＨ３ＮＨ３）、フェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン及びこれらのイオン、並びにフェネチルアンモニウムが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン及びこれらのイオンがより好ましい。
【0228】
式（Ｐ）において、Ｍｐは、２価の金属原子を表す。Ｍｐは、２価の金属原子として鉛を含むことが好ましい。また、Ｍｐは、鉛に組み合わせて鉛以外の金属原子を含んでもよい。鉛以外の金属原子としては、例えば、スズ、亜鉛、チタン、アンチモン、ビスマス、ニッケル、鉄、コバルト、銀、銅、ガリウム、ゲルマニウム、マグネシウム、カルシウム、インジウム、アルミニウム、マンガン、クロム、モリブデン、ユーロピウム等が挙げられる。これらの金属原子は、１種類が単独で用いられてもよく、２種類以上が組み合わせて用いられてもよい。
【0229】
式（Ｐ）において、Ｘｐは、ハロゲン原子又はカルコゲン原子を表す。ハロゲン原子は、特段の制限はないが、例えば、塩素、臭素、ヨウ素、硫黄が挙げられる。また、カルコゲン原子は、特段の制限はないが、セレンが挙げられる。これらは、１種類が単独で用いられてもよく、２種類以上が組み合わせて用いられてもよい。
【0230】
前記のペロブスカイト化合物の具体例としては、例えば、国際公開第２０１４／０４５０２１号、日本国特開２０１４－４９５９６号公報、日本国特開２０１６－８２００３号公報等に記載のペロブスカイト化合物が挙げられる。
【0231】
上述したものの中でも、ペロブスカイト化合物としては、ＣＨ３ＮＨ３ＰｂＩ３等の鉛原子を含む化合物が好ましい。ペロブスカイト化合物は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。また、ペロブスカイト層４２０は、ペロブスカイト化合物に組み合わせて、酸化物半導体等の任意の成分を含んでいてもよい。
【0232】
封止部４４０は、ペロブスカイト層４２０を封止するように設けられている。したがって、ペロブスカイト層４２０の表面の一部又は全部は、封止部４４０に被覆されており、ペロブスカイト層４２０の表面は露出していない。図４に示す例では、ペロブスカイト層４２０の表面のうち、第一電極４１０又は第二電極４３０と接触していない部分が、封止部４４０に被覆されている例を示して説明する。このようなペロブスカイト層は、外気とペロブスカイト層４２０との間が封止部４４０によって封止されている。よって、外気中の水分がペロブスカイト層４２０へ浸入することを抑制できる。また、ペロブスカイト層４２０に含まれる鉛が、太陽電池４００の外部への漏出することを、抑制できる。通常は、ペロブスカイト層４２０だけでなく第一電極４１０及び第二電極４３０も封止部４４０によって封止され、水からの保護が達成される。
【0233】
太陽電池４００は、更に、第一基材４５０及び第二基材４６０を備えることが好ましい。通常は、第一基材４５０及び第二基材４６０の一方は、製造時及び使用時に太陽電池４００又はその製造中間体を支持するための支持基材として用いられる。また、第一基材４５０及び第二基材４６０の他方は、通常、太陽電池４００の主面を広範囲に封止するための封止基材として用いられる。第一電極４１０、ペロブスカイト層４２０及び第二電極４３０は、一般に、第一基材４５０及び第二基材４６０の間の空間に設けられる。したがって、図４に示すように、封止部４４０は、第一基材４５０及び第二基材４６０の間の空間を充填するように設けられうるので、第一基材４５０及び第二基材４６０の間に設けられた第一電極４１０、ペロブスカイト層４２０及び第二電極４３０等の部材は、いずれも封止部４４０によって封止されることができる。
【0234】
一般に、第一基材４５０及び第二基材４６０は、水分を透過させにくい材料で形成されたり、大きな厚みを有したりするので、水分の浸入を高度に抑制できる。よって、前記の例に係る太陽電池４００では、ペロブスカイト層４２０への水分の浸入経路は、封止部４４０の側部４４０Ｓを通った面内方向の浸入経路Ａ４に限定されうる。上述した封止剤は、このような浸入経路Ａ４における水分の浸入を、特に効果的に抑制できる。よって、第一基材４５０及び第二基材４６０の間に設けられたペロブスカイト層４２０の封止に用いた場合に、上述した封止剤は、水分の浸入の抑制及び鉛の漏出の抑制という効果を、特に顕著に発揮することが可能である。
【0235】
ペロブスカイト型太陽電池４００は、更に変更して実施してもよい。例えば、ペロブスカイト型太陽電池４００は、第一電極４１０とペロブスカイト層４２０との間に、任意の層を備えていてもよい。また、例えば、ペロブスカイト型太陽電池４００は、ペロブスカイト層４２０と第二電極４３０との間に、任意の層を備えていてもよい。任意の層としては、電子輸送層、正孔輸送層などが挙げられる。
【0236】
電子デバイスの製造方法に制限は無い。例えば、鉛含有層を形成することと、その鉛含有層を封止する封止部を形成することとを含む方法によって、製造できる。封止部は、例えば、封止シートを用いた封止剤の層のラミネートにより、鉛含有部を被覆する封止剤の層として形成できる。具体例を挙げると、第一基材４５０上に第一電極４１０、ペロブスカイト層４２０及び第二電極４３０を形成した後で、それら第一電極４１０、ペロブスカイト層４２０及び第二電極４３０の一部又は全体を被覆するように封止シート（図示せず）の封止剤の層をラミネートすることを含む方法により、封止剤の層としての封止部４４０を備えるペロブスカイト型太陽電池４００を製造できる。この際、封止シートの支持体を、第二基材４６０として用いてもよい。また、封止シートの支持体を剥離した後で、別の第二基材４６０を封止部４４０上に設けてもよい。
【実施例0237】
以下、実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明する。ただし、本発明は、以下の実施例によって制限を受けるものではない。以下の説明において、量を示す「部」及び「％」は、別に断らない限り、「質量部」及び「質量％」を表す。
【0238】
［評価方法］
［封止剤の鉛吸着能力の評価方法］
水５００ｍＬに、鉛標準溶液１０μＬ加え、精製して、水温２０℃～２５℃の鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液を調整した。
［封止剤の鉛吸着能力の評価方法］
水５００ｍＬに、鉛標準溶液１０μＬ加え、精製して、水温２０℃～２５℃の鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌの鉛イオン含有水溶液を調整した。
【0239】
実施例及び比較例で製造した封止シートを、長さ１６ｃｍ及び幅２４ｃｍｍにカットして、第一試験用シートを得た。この第一試験用シートの封止剤の層側にメッシュ布（ボルティングクロス（ナイロン）メッシュ４０ ＮＢ－４０、アズワン社製）を貼合したのち、１ｃｍ角に細かく刻んで、鉛イオン含有水溶液５０ｍｌに入れ、高速回転ミキサー（練太郎ＡＲＥ－３１０、回転数２０００ｒｐｍ）で１５分攪拌した（鉛吸着能評価試験）。このとき、熱硬化型封止剤に係る実施例５～６及び比較例４では、メッシュ布の貼合後に、１００℃６０分の条件で封止剤を熱硬化した後で、第一試験用シートを細かく刻んだ。撹拌後の鉛イオン含有水溶液の鉛イオン濃度Ｍ１を測定した。
【0240】
第一試験用シートを浸漬する前の鉛イオン含有水溶液の鉛イオン濃度２０μｇ／Ｌから、第一試験用シートを浸漬した後の鉛イオン含有水溶液の鉛イオン濃度Ｍ１を差し引いて、鉛イオン濃度の変化量を得た。この変化量に、鉛イオン含有水溶液の体積５０ｍＬを掛け算して、鉛吸着量を算出した。算出した鉛吸着量を、使用した第一試験用シートが備える封止剤の層の面積３８４ｃｍ２で割り算して、封止剤の層１ｍ２当たりに吸着された鉛の質量Ｘ（μｇ／ｍ２）を算出した。この吸着された鉛の質量Ｘは、鉛吸着性パラメータに相当する。吸着された鉛の質量Ｘに基づいて、下記の基準により、封止剤の鉛吸着能力を評価した。
【0241】
（鉛吸着能力の基準）
「良」：吸着された鉛の質量Ｘが、１０μｇ／ｍ２以上。
「不良」：吸着された鉛の質量Ｘが、１０μｇ／ｍ２未満。
「良」：吸着された鉛の質量Ｘが、１０μｇ／ｍ２以上。
「不良」：吸着された鉛の質量Ｘが、１０μｇ／ｍ２未満。
【0242】
鉛イオン含有水溶液の鉛イオン濃度は、下記の方法で測定した。
鉛イオン含有水溶液５ｍｌを鉛センサーパック（ＨＡＣＨ社製）中のテストチューブに入れ、試薬タブレット（前記鉛センサーパックに付属する測定用試薬）を溶解させた。その後、鉛イオン含有水溶液に試験電極を浸し、ポータブル走査型鉛測定器（型名ＨＳＡ－１０００、ＨＡＣＨ社製）を用いて、鉛イオン濃度を測定した。
鉛イオン含有水溶液５ｍｌを鉛センサーパック（ＨＡＣＨ社製）中のテストチューブに入れ、試薬タブレット（前記鉛センサーパックに付属する測定用試薬）を溶解させた。その後、鉛イオン含有水溶液に試験電極を浸し、ポータブル走査型鉛測定器（型名ＨＳＡ－１０００、ＨＡＣＨ社製）を用いて、鉛イオン濃度を測定した。
【0243】
［封止剤の水蒸気浸入バリア性の評価方法］
支持フィルムとして、アルミニウム箔及びポリエチレンテレフタレートフィルムを備える複合フィルム「ＰＥＴツキＡＬ１Ｎ３０」（アルミニウム箔の厚さ３０μｍ、ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚さ２５μｍ、東海東洋アルミ販売社製）を用意した。この支持フィルムを支持体の代わりに用いたこと以外は、各実施例及び比較例における封止シートの製造方法と同様にして、支持フィルムのアルミニウム箔側の面に、封止剤の層を形成した。これにより、支持フィルム及び封止剤の層を備える第二試験用シートを得た。得られた第二試験用シートは、封止剤の層に含まれる吸着水を除去するため、窒素雰囲気下で乾燥した。乾燥は、粘着型封止剤を用いた実施例１～４及び比較例１～３では、１３０℃で６０分行った。また、乾燥は、熱硬化型封止剤を用いた実施例５～６及び比較例４では、１００℃で５分行った。
支持フィルムとして、アルミニウム箔及びポリエチレンテレフタレートフィルムを備える複合フィルム「ＰＥＴツキＡＬ１Ｎ３０」（アルミニウム箔の厚さ３０μｍ、ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚さ２５μｍ、東海東洋アルミ販売社製）を用意した。この支持フィルムを支持体の代わりに用いたこと以外は、各実施例及び比較例における封止シートの製造方法と同様にして、支持フィルムのアルミニウム箔側の面に、封止剤の層を形成した。これにより、支持フィルム及び封止剤の層を備える第二試験用シートを得た。得られた第二試験用シートは、封止剤の層に含まれる吸着水を除去するため、窒素雰囲気下で乾燥した。乾燥は、粘着型封止剤を用いた実施例１～４及び比較例１～３では、１３０℃で６０分行った。また、乾燥は、熱硬化型封止剤を用いた実施例５～６及び比較例４では、１００℃で５分行った。
【0244】
無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ×５０ｍｍ角のガラス板を用意した。このガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、１５０℃において３０分以上乾燥した。
【0245】
このガラス板の片面に、当該ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍの周縁エリアを覆うマスクを用いて、カルシウムを蒸着した。これにより、ガラス板の片面の、前記ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍの周縁エリアを除く中央部分に、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜（純度９９．８％）が形成された。
【0246】
窒素雰囲気内で、上述した第二試験用シートの封止剤の層と、前記ガラス板のカルシウム膜側の面とを、熱ラミネーター（フジプラ社製 ラミパッカーＤＡｉＳＹ Ａ４（ＬＰＤ２３２５））を用いて貼り合わせて、積層体を得た。粘着型封止剤に係る実施例１～４及び比較例１～３では、得られた積層体を、評価サンプルとして得た。また、熱硬化型封止剤に係る実施例５～６及び比較例４では、得られた積層体を、温度１００℃で６０分間加熱し、封止剤の層を硬化して、評価サンプルを得た。
【0247】
一般に、カルシウムが水と接触して酸化カルシウムになると、透明になる。また、前記の評価サンプルでは、ガラス板及びアルミニウム箔が充分に高い水蒸気浸入バリア性を有するので、水分は、通常、封止剤の層の端部を通って面内方向（厚み方向に垂直な方向）に移動して、カルシウム膜に到達しうる。よって、評価サンプルに水分が浸入すると、カルシウム膜は端部から次第に酸化されて透明になるので、カルシウム膜の縮小が観察される。したがって、評価サンプルへの水分侵入は、評価サンプルの端部からカルシウム膜までの封止距離［ｍｍ］を測定することによって、評価できる。そのため、カルシウム膜を含む評価サンプルを、鉛を含む電子デバイスのモデルとして使用できる。
【0248】
まず、評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの封止距離Ｘ２［ｍｍ］を、顕微鏡（Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ＭＦ－Ｕ、ミツトヨ社製）により測定した。以下、この封止距離Ｘ２を、当初封止距離Ｘ２ということがある。
【0249】
次いで、温度８５℃湿度８５％ＲＨに設定した恒温恒湿槽に、評価サンプルを収納した。恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの間の封止距離Ｘ１（ｍｍ）が、当初封止距離Ｘ２よりも０．１ｍｍ増加した時点で、評価サンプルを恒温恒湿槽から取り出した。評価サンプルを恒温恒湿槽へ収納した時点から、評価サンプルを恒温恒湿槽から取り出した時点までの時間を、減少開始時間ｔ［時間］として求めた。この減少開始時間ｔは、評価サンプルを恒温恒湿槽に収納した時点ＴＰ１から、恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの端部とカルシウム膜の端部との間の封止距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点ＴＰ２までの時間に相当する。
【0250】
前記の封止距離Ｘ１及び減少開始時間ｔを、式（１）のフィックの拡散式に当て嵌めて、水蒸気浸入バリア性パラメータとしての定数Ｋを算出した。
【0251】
【数3】
【0252】
得られた定数Ｋを用いて、封止剤が水分の浸入を抑制する能力としての水蒸気浸入バリア性を、下記の基準で評価した。定数Ｋの値が小さいほど、水蒸気浸入バリア性が高いことを意味する。「ｈ」は、「時間」を意味する。
【0253】
（水蒸気浸入バリア性の基準）
「良」：定数Ｋが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満。
「不良」：定数Ｋが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５以上。
「良」：定数Ｋが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満。
「不良」：定数Ｋが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５以上。
【0254】
［合成例１：イオン液体硬化剤の合成］
イオン液体硬化剤であるＮ－アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩を、以下の手順にて合成した。
４１．４％のテトラブチルホスホニウムハイドロキサイド水溶液（北興化学工業社製）２０．０ｇに対し、０℃にて、Ｎ－アセチルグリシン（東京化成工業社製）３．５４ｇを加え、１０分間攪拌した。撹拌後に、エバポレーターを用いて４０ｍｍＨｇ～５０ｍｍＨｇの圧力で、６０℃～８０℃にて２時間、９０℃にて５時間、反応溶液を濃縮した。得られた濃縮物を、室温にて酢酸エチル（純正化学社製）１４．２ｍｌに溶解して溶液を調製した。得られた溶液を、エバポレーターを用いて４０ｍｍＨｇ～５０ｍｍＨｇの圧力で、７０℃～９０℃にて３時間濃縮して、Ｎ－アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩１１．７ｇ（純度：９６．９％）をオイル状化合物として得た。
イオン液体硬化剤であるＮ－アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩を、以下の手順にて合成した。
４１．４％のテトラブチルホスホニウムハイドロキサイド水溶液（北興化学工業社製）２０．０ｇに対し、０℃にて、Ｎ－アセチルグリシン（東京化成工業社製）３．５４ｇを加え、１０分間攪拌した。撹拌後に、エバポレーターを用いて４０ｍｍＨｇ～５０ｍｍＨｇの圧力で、６０℃～８０℃にて２時間、９０℃にて５時間、反応溶液を濃縮した。得られた濃縮物を、室温にて酢酸エチル（純正化学社製）１４．２ｍｌに溶解して溶液を調製した。得られた溶液を、エバポレーターを用いて４０ｍｍＨｇ～５０ｍｍＨｇの圧力で、７０℃～９０℃にて３時間濃縮して、Ｎ－アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩１１．７ｇ（純度：９６．９％）をオイル状化合物として得た。
【0255】
［Ｉ．粘着型封止剤に係る実施例及び比較例］
［実施例１］
（ワニスの製造）
粘着付与剤としてのジシクロペンタジエン系石油樹脂（Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０５、ＪＸＴＧエネルギー社製、軟化点１０５℃）のスワゾール溶液（不揮発成分６０％）を、不揮発成分の量で７７．５部用意した後、酸化防止剤（Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０ ＢＡＳＦ社製）を２．３部加え、溶解した。この溶液に、無水マレイン酸変性液状ポリブテン（ＨＶ－３００Ｍ、東邦化学工業社製、酸無水物基濃度：０．７７ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：２，１００）２１部、ポリブテン（ＨＶ－１９００、ＪＸエネルギー社製、数平均分子量：２，９００）９４部、及び、無機フィラーとしての市販の半焼成ハイドロタルサイトＡ（半焼成ハイドロタルサイト、ＢＥＴ比表面積：１３ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）１００部を、３本ロールミルで分散させて、混合物を得た。
［実施例１］
（ワニスの製造）
粘着付与剤としてのジシクロペンタジエン系石油樹脂（Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０５、ＪＸＴＧエネルギー社製、軟化点１０５℃）のスワゾール溶液（不揮発成分６０％）を、不揮発成分の量で７７．５部用意した後、酸化防止剤（Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０ ＢＡＳＦ社製）を２．３部加え、溶解した。この溶液に、無水マレイン酸変性液状ポリブテン（ＨＶ－３００Ｍ、東邦化学工業社製、酸無水物基濃度：０．７７ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：２，１００）２１部、ポリブテン（ＨＶ－１９００、ＪＸエネルギー社製、数平均分子量：２，９００）９４部、及び、無機フィラーとしての市販の半焼成ハイドロタルサイトＡ（半焼成ハイドロタルサイト、ＢＥＴ比表面積：１３ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）１００部を、３本ロールミルで分散させて、混合物を得た。
【0256】
得られた混合物に、グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（Ｔ－ＹＰ３４１、星光ＰＭＣ社製、プロピレン単位／ブテン単位：７１％／２９％、エポキシ基濃度：０．６３８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：１５５，０００）のスワゾール溶液（不揮発成分２０％）を不揮発成分の量で２０部、アミン系化合物（２，４，６－トリス（ジアミノメチル）フェノール、以下「ＴＡＰ」と略記することがある。化薬アクゾ社製）０．１部、及びトルエン２１０部を配合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、封止剤を含むワニスを得た。
【0257】
（封止シートの製造）
支持体として、シリコーン系離型剤で処理された表面（離型処理面）を有するポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴの厚み５０μｍ；ＳＰ３０００、東洋クロス社製）を用意した。この支持体の離型処理面上に、前記のワニスをダイコーターにて均一に塗布し、１４０℃で３０分間加熱することにより、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを得た。
支持体として、シリコーン系離型剤で処理された表面（離型処理面）を有するポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴの厚み５０μｍ；ＳＰ３０００、東洋クロス社製）を用意した。この支持体の離型処理面上に、前記のワニスをダイコーターにて均一に塗布し、１４０℃で３０分間加熱することにより、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを得た。
【0258】
［実施例２］
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の焼成ハイドロタルサイトＣ（焼成ハイドロタルサイト、ＢＥＴ比表面積：１９０ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の焼成ハイドロタルサイトＣ（焼成ハイドロタルサイト、ＢＥＴ比表面積：１９０ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0259】
［実施例３］
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の酸化カルシウム（ＢＥＴ比表面積：５ｍ２／ｇ、平均粒子径：４０００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の酸化カルシウム（ＢＥＴ比表面積：５ｍ２／ｇ、平均粒子径：４０００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0260】
［実施例４］
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、ナノゼオライト（Ｚｅｏａｌ ４Ａ、中村超硬社製、平均粒子径３００ｎｍ、細孔径４Å）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、ナノゼオライト（Ｚｅｏａｌ ４Ａ、中村超硬社製、平均粒子径３００ｎｍ、細孔径４Å）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0261】
［比較例１］
無機フィラーとしての半焼成ハイドロタルサイトＡを使用しなかった。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーとしての半焼成ハイドロタルサイトＡを使用しなかった。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0262】
［比較例２］
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の未焼成ハイドロタルサイトＤ（ＢＥＴ比表面積：１０ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の未焼成ハイドロタルサイトＤ（ＢＥＴ比表面積：１０ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0263】
［比較例３］
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、合成マイカ（ＰＤＭ－５Ｂ、トピー工業社製、平均粒子径：６．０μｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、合成マイカ（ＰＤＭ－５Ｂ、トピー工業社製、平均粒子径：６．０μｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例１と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0264】
［評価］
各実施例及び比較例で得たワニス及び封止シートを用いて、上述した評価方法によって、封止剤の鉛吸着能力及び水蒸気浸入バリア性の評価を行った。評価結果を、下記の表１に示す。
各実施例及び比較例で得たワニス及び封止シートを用いて、上述した評価方法によって、封止剤の鉛吸着能力及び水蒸気浸入バリア性の評価を行った。評価結果を、下記の表１に示す。
【0265】
【表1】
【0266】
［II．熱硬化型封止剤に係る実施例及び比較例］
［実施例５］
（ワニスの製造）
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とビスフェノールＦ型エポキシ樹脂との混合品（日鉄ケミカル＆マテリアル社製「ＺＸ１０５９」）１６２部と、無機フィラーとしての市販の半焼成ハイドロタルサイトＡ（半焼成ハイドロタルサイト、ＢＥＴ比表面積：１３ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）１５０部と、シランカップリング剤（信越化学工業社製「ＫＭＢ４０３」、３－グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン）７．５部とを混練後、３本ロールミルにて分散させて、混合物を得た。
［実施例５］
（ワニスの製造）
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とビスフェノールＦ型エポキシ樹脂との混合品（日鉄ケミカル＆マテリアル社製「ＺＸ１０５９」）１６２部と、無機フィラーとしての市販の半焼成ハイドロタルサイトＡ（半焼成ハイドロタルサイト、ＢＥＴ比表面積：１３ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）１５０部と、シランカップリング剤（信越化学工業社製「ＫＭＢ４０３」、３－グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン）７．５部とを混練後、３本ロールミルにて分散させて、混合物を得た。
【0267】
硬化促進剤（サンアプロ社製「Ｕ－ＣＡＴ３５１２Ｔ」）７．５部を、フェノキシ樹脂溶液（三菱ケミカル社製「ＹＸ７２００Ｂ３５」、溶媒：メチルエチルケトン、不揮発成分：３５％）１６３部（樹脂５７部）に溶解させた溶液に、脂環骨格含有エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製「ＴＯＰＲ－３００」）１０８部と、先に調製した混合物と、合成例１にて合成したイオン液体硬化剤（Ｎ－アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩）９部とを配合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、封止剤を含むワニスを得た。
【0268】
（封止シートの製造）
支持体として、アルキッド系離型剤で処理された表面（離型処理面）を有するポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ３８μｍ、以下「離型ＰＥＴフィルム」ということがある。）を用意した。この支持体の離型処理面上に、前記のワニスを、乾燥後の封止剤の層の厚さが２０μｍとなるようにダイコーターにて均一に塗布し、８０℃で５分間乾燥させて、封止剤の層を形成した。その後、封止剤の層の表面に、保護フィルムとして離型ＰＥＴフィルムを載せ、支持体、封止剤の層及び離型ＰＥＴフィルムをこの順で備える封止シートを得た。
支持体として、アルキッド系離型剤で処理された表面（離型処理面）を有するポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ３８μｍ、以下「離型ＰＥＴフィルム」ということがある。）を用意した。この支持体の離型処理面上に、前記のワニスを、乾燥後の封止剤の層の厚さが２０μｍとなるようにダイコーターにて均一に塗布し、８０℃で５分間乾燥させて、封止剤の層を形成した。その後、封止剤の層の表面に、保護フィルムとして離型ＰＥＴフィルムを載せ、支持体、封止剤の層及び離型ＰＥＴフィルムをこの順で備える封止シートを得た。
【0269】
［実施例６］
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の酸化カルシウム（ＢＥＴ比表面積：５ｍ２／ｇ、平均粒子径：４０００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例５と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の酸化カルシウム（ＢＥＴ比表面積：５ｍ２／ｇ、平均粒子径：４０００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例５と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0270】
［比較例４］
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の未焼成ハイドロタルサイトＤ（ＢＥＴ比表面積：１０ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例５と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
無機フィラーの種類を、半焼成ハイドロタルサイトＡから、市販の未焼成ハイドロタルサイトＤ（ＢＥＴ比表面積：１０ｍ２／ｇ、平均粒子径：４００ｎｍ）に変更した。以上の事項以外は、実施例５と同様の方法にて、封止剤を含むワニス、及び、厚さ２０μｍの封止剤の層を備える封止シートを製造した。
【0271】
［評価］
各実施例及び比較例で得たワニス及び封止シートを用いて、上述した評価方法によって、封止剤の鉛吸着能力及び水蒸気浸入バリア性の評価を行った。
ただし、鉛吸着能力の評価方法においては、封止フィルムをカット後、保護フィルムとしての離型ＰＥＴフィルムを剥離して、第一試験用シートを得た。よって、鉛吸着能力の評価方法は、一方の面が露出した封止剤の層を備える第一試験用シートを用いて行われた。
また、水蒸気浸入バリア性の評価方法では、第二試験用シートから保護フィルムとしての離型ＰＥＴフィルムを剥離した後で、その第二試験用シートを乾燥した。
評価結果を、下記の表２に示す。
各実施例及び比較例で得たワニス及び封止シートを用いて、上述した評価方法によって、封止剤の鉛吸着能力及び水蒸気浸入バリア性の評価を行った。
ただし、鉛吸着能力の評価方法においては、封止フィルムをカット後、保護フィルムとしての離型ＰＥＴフィルムを剥離して、第一試験用シートを得た。よって、鉛吸着能力の評価方法は、一方の面が露出した封止剤の層を備える第一試験用シートを用いて行われた。
また、水蒸気浸入バリア性の評価方法では、第二試験用シートから保護フィルムとしての離型ＰＥＴフィルムを剥離した後で、その第二試験用シートを乾燥した。
評価結果を、下記の表２に示す。
【0272】
【表2】
【0273】
［III．水蒸気透過率試験法（ＷＶＴＲ測定法）による水蒸気透過率の測定］
［参考例１：実施例１の封止シートについての評価］
実施例１で製造した封止シートの封止剤の層と、水蒸気透過率Ｐ２が判明している基準フィルム（ポリエチレンテレフタレートフィルム「ルミラー３８ Ｒ８０」、厚み３５μｍ、東レ販売社製）とを、バッチ式真空ラミネーター（Ｖ－１６０、ニチゴー・モートン社製）を用いてラミネートした。ラミネート条件は、温度８０℃、減圧時間３０秒の後、圧力０．３ＭＰａにて３０秒加圧であった。その後、支持体を剥離して、封止剤の層及び基準フィルムを備える樹脂シートを得た。
［参考例１：実施例１の封止シートについての評価］
実施例１で製造した封止シートの封止剤の層と、水蒸気透過率Ｐ２が判明している基準フィルム（ポリエチレンテレフタレートフィルム「ルミラー３８ Ｒ８０」、厚み３５μｍ、東レ販売社製）とを、バッチ式真空ラミネーター（Ｖ－１６０、ニチゴー・モートン社製）を用いてラミネートした。ラミネート条件は、温度８０℃、減圧時間３０秒の後、圧力０．３ＭＰａにて３０秒加圧であった。その後、支持体を剥離して、封止剤の層及び基準フィルムを備える樹脂シートを得た。
【0274】
得られた樹脂シートの水蒸気透過率Ｐ０を、ＪＩＳ Ｋ７１２９Ｂに準じた赤外線センサ法により求めた。水蒸気透過率（ｇ／ｍ２・２４時間）は、水蒸気透過率測定装置（モコン（ＭＯＣＯＮ）社製、ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ－Ｗ ３／３４）を使用して、温度４０℃、相対湿度９０％の雰囲気下で測定した。
【0275】
樹脂シートの水蒸気透過率Ｐ０と、基準フィルムの水蒸気透過率Ｐ２とを、下記の式（２）に当て嵌めて、封止剤の層の水蒸気透過率Ｐ１を算出した。ここで、基準フィルムの水蒸気透過率Ｐ２は、１５ｇ／ｍ２・２４時間とした。
１／Ｐ０＝１／Ｐ１＋１／Ｐ２ （２）
１／Ｐ０＝１／Ｐ１＋１／Ｐ２ （２）
【0276】
［参考例２：比較例１の封止シートについての評価］
実施例１で製造した封止シートの代わりに、比較例１で製造した封止シートを用いたこと以外は、参考例１と同様にして、封止剤の層の水蒸気透過率Ｐ１を測定した。
実施例１で製造した封止シートの代わりに、比較例１で製造した封止シートを用いたこと以外は、参考例１と同様にして、封止剤の層の水蒸気透過率Ｐ１を測定した。
【0277】
［参考例３：比較例３の封止シートについての評価］
実施例１で製造した封止シートの代わりに、比較例３で製造した封止シートを用いたこと以外は、参考例１と同様にして、封止剤の層の水蒸気透過率Ｐ１を測定した。
実施例１で製造した封止シートの代わりに、比較例３で製造した封止シートを用いたこと以外は、参考例１と同様にして、封止剤の層の水蒸気透過率Ｐ１を測定した。
【0278】
［結果］
参考例１～３の結果を、下記の表３に示す。また、表３には、参考例１～３に対応する実施例１並びに比較例１及び３での水蒸気浸入バリア性の評価も、併せて示す。
参考例１～３の結果を、下記の表３に示す。また、表３には、参考例１～３に対応する実施例１並びに比較例１及び３での水蒸気浸入バリア性の評価も、併せて示す。
【0279】
【表3】
【0280】
参考例１～３で採用したＷＶＴＲ測定法では、封止剤の層を厚み方向に透過する水蒸気の透過率が測定される。参考例１～３の結果から分かるように、厚み方向において水分の浸入を抑制する能力については、参考例１は参考例２よりも優れるが、参考例３の方が更に優れている。しかし、実施例１並びに比較例１及び３の水蒸気浸入バリア性の結果から分かるように、厚み方向に垂直な面内方向において水分の浸入を抑制する能力については、参考例１に対応する実施例１は、参考例２及び３に対応する比較例１及び３よりも優れている。したがって、封止剤が水分の浸入を抑制する能力は、当該水蒸気の浸入方向に応じて異なりうることが分かる。また、実施例にかかる封止剤が、面内方向において特異的に高い水蒸気浸入バリア性を発揮していることが分かる。
【0281】
［IV．ハイドロタルサイトの物性の評価］
［参考例４～６］
（ハイドロタルサイトの吸水率の測定）
上述した実施例及び比較例で用いた各ハイドロタルサイトを天秤にて１．５ｇ秤取して、初期質量を測定した。秤取した各ハイドロタルサイトを、大気圧下、６０℃、９０％ＲＨ（相対湿度）に設定した小型環境試験器（エスペック社製 ＳＨ－２２２）に２００時間静置して吸湿させた後、吸湿後の質量を測定した。測定された質量から、下記式（ｉ）により、飽和吸水率を計算した。
飽和吸水率［質量％］＝１００×（吸湿後の質量－初期質量）／初期質量 （ｉ）
［参考例４～６］
（ハイドロタルサイトの吸水率の測定）
上述した実施例及び比較例で用いた各ハイドロタルサイトを天秤にて１．５ｇ秤取して、初期質量を測定した。秤取した各ハイドロタルサイトを、大気圧下、６０℃、９０％ＲＨ（相対湿度）に設定した小型環境試験器（エスペック社製 ＳＨ－２２２）に２００時間静置して吸湿させた後、吸湿後の質量を測定した。測定された質量から、下記式（ｉ）により、飽和吸水率を計算した。
飽和吸水率［質量％］＝１００×（吸湿後の質量－初期質量）／初期質量 （ｉ）
【0282】
（ハイドロタルサイトの熱重量減少率の測定）
熱分析装置（ＴＧ／ＤＴＡ ＥＸＳＴＡＲ６３００、日立ハイテクサイエンス社製）を用いて、上述した実施例及び比較例で用いた各ハイドロタルサイトの熱重量分析を行った。アルミニウム製のサンプルパンにハイドロタルサイトを１０ｍｇ秤量し、蓋をせずオープンの状態で、窒素流量２００ｍＬ／分の雰囲気下で、３０℃から５５０℃まで１０℃／分で昇温した。下記式（ｉｉ）を用いて、２８０℃および３８０℃における熱重量減少率を求めた。
熱重量減少率［質量％］＝１００×（加熱前の質量－所定温度に達した時の質量）／加熱前の質量 （ｉｉ）
熱分析装置（ＴＧ／ＤＴＡ ＥＸＳＴＡＲ６３００、日立ハイテクサイエンス社製）を用いて、上述した実施例及び比較例で用いた各ハイドロタルサイトの熱重量分析を行った。アルミニウム製のサンプルパンにハイドロタルサイトを１０ｍｇ秤量し、蓋をせずオープンの状態で、窒素流量２００ｍＬ／分の雰囲気下で、３０℃から５５０℃まで１０℃／分で昇温した。下記式（ｉｉ）を用いて、２８０℃および３８０℃における熱重量減少率を求めた。
熱重量減少率［質量％］＝１００×（加熱前の質量－所定温度に達した時の質量）／加熱前の質量 （ｉｉ）
【0283】
（ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定）
上述した実施例及び比較例で用いた各ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定を行った。粉末Ｘ線回折の測定は、粉末Ｘ線回折装置（Ｅｍｐｙｒｅａｎ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）により、対陰極ＣｕＫα（１．５４０５Å）、電圧：４５Ｖ、電流：４０ｍＡ、サンプリング幅：０．０２６０°、走査速度：０．０６５７°／ｓ、測定回折角範囲（２θ）：５．０１３１～７９．９７１１°の条件で行った。ピークサーチは、回折装置付属のソフトウエアのピークサーチ機能を利用し、「最小有意度：０．５０、最小ピークチップ：０．０１°、最大ピークチップ：１．００°、ピークベース幅：２．００°、方法：２次微分の最小値」の条件で行った。２θが８°～１８°の範囲内で現れたスプリットした二つのピーク、または二つのピークの合成によりショルダーを有するピークを検出し、低角側に現れたピークまたはショルダーの回折強度（＝低角側回折強度）と、高角側に現れるピークまたはショルダーの回折強度（＝高角側回折強度）を測定し、相対強度比（＝低角側回折強度／高角側回折強度）を算出した。
上述した実施例及び比較例で用いた各ハイドロタルサイトの粉末Ｘ線回折の測定を行った。粉末Ｘ線回折の測定は、粉末Ｘ線回折装置（Ｅｍｐｙｒｅａｎ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）により、対陰極ＣｕＫα（１．５４０５Å）、電圧：４５Ｖ、電流：４０ｍＡ、サンプリング幅：０．０２６０°、走査速度：０．０６５７°／ｓ、測定回折角範囲（２θ）：５．０１３１～７９．９７１１°の条件で行った。ピークサーチは、回折装置付属のソフトウエアのピークサーチ機能を利用し、「最小有意度：０．５０、最小ピークチップ：０．０１°、最大ピークチップ：１．００°、ピークベース幅：２．００°、方法：２次微分の最小値」の条件で行った。２θが８°～１８°の範囲内で現れたスプリットした二つのピーク、または二つのピークの合成によりショルダーを有するピークを検出し、低角側に現れたピークまたはショルダーの回折強度（＝低角側回折強度）と、高角側に現れるピークまたはショルダーの回折強度（＝高角側回折強度）を測定し、相対強度比（＝低角側回折強度／高角側回折強度）を算出した。
【0284】
（結果）
各ハイドロタルサイトの評価結果を、下記の表４に示す。
各ハイドロタルサイトの評価結果を、下記の表４に示す。
【0285】
【表4】
【0286】
前記の飽和吸水率、熱重量減少率及び粉末Ｘ線回折の結果より、ハイドロタルサイトＡは「半焼成ハイドロタルサイト」であり、ハイドロタルサイトＣは「焼成ハイドロタルサイト」であり、ハイドロタルサイトＤは「未焼成ハイドロタルサイト」である。
【符号の説明】
【0287】
１０ 評価サンプル
１００ ガラス板
２００ カルシウム膜
３００ 第二試験用シート
３１０ 封止剤の層
３２０ 支持フィルム
３２１ アルミニウム箔
３２２ ポリエチレンテレフタレートフィルム
４００ ペロブスカイト型太陽電池
４１０ 第一電極
４２０ ペロブスカイト層
４３０ 第二電極
４４０ 封止部
４５０ 第一基材
４６０ 第二基材
１００ ガラス板
２００ カルシウム膜
３００ 第二試験用シート
３１０ 封止剤の層
３２０ 支持フィルム
３２１ アルミニウム箔
３２２ ポリエチレンテレフタレートフィルム
４００ ペロブスカイト型太陽電池
４１０ 第一電極
４２０ ペロブスカイト層
４３０ 第二電極
４４０ 封止部
４５０ 第一基材
４６０ 第二基材
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】