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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025006257
(43)【公開日】2025-01-17
(54)【発明の名称】表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法
(51)【国際特許分類】
C23C 8/26 20060101AFI20250109BHJP
C23C 8/24 20060101ALI20250109BHJP
C21D 1/06 20060101ALI20250109BHJP
C21D 1/76 20060101ALI20250109BHJP
C21D 11/00 20060101ALI20250109BHJP
C21D 9/32 20060101ALN20250109BHJP
【ＦＩ】
C23C8/26
C23C8/24
C21D1/06 A
C21D1/76 M
C21D1/76 R
C21D11/00
C21D9/32 B
C21D9/32 A
【審査請求】未請求
【請求項の数】12
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023106933
(22)【出願日】2023-06-29
(71)【出願人】
【識別番号】000111845
【氏名又は名称】パーカー熱処理工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100094569
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 伸一郎
(74)【代理人】
【識別番号】100103610
【弁理士】
【氏名又は名称】▲吉▼田 和彦
(74)【代理人】
【識別番号】100109070
【弁理士】
【氏名又は名称】須田 洋之
(74)【代理人】
【識別番号】100098475
【弁理士】
【氏名又は名称】倉澤 伊知郎
(74)【代理人】
【識別番号】100130937
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 泰史
(74)【代理人】
【識別番号】100144451
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 博子
(74)【代理人】
【識別番号】100107537
【弁理士】
【氏名又は名称】磯貝 克臣
(72)【発明者】
【氏名】平岡 泰
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 燎
【テーマコード（参考）】
4K028
4K038
4K042
【Ｆターム（参考）】
4K028AA02
4K028AB01
4K028AC07
4K028AC08
4K038BA02
4K038DA05
4K038EA05
4K038FA02
4K042AA18
4K042BA03
4K042CA15
4K042DA01
4K042DA06
4K042DB07
4K042DC02
4K042DC05
4K042DD03
4K042DE02
4K042DE05
4K042DE07
4K042EA01
4K042EA02
(57)【要約】
【課題】 アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行うこと。
【解決手段】 炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つアンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び窒素ガスの導入量を変化させることによって、処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づける。３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、窒素ガスの導入量は４０％以上であり、アンモニア分解ガスの導入量は１２％以上である。
【選択図】 図４
【解決手段】 炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つアンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び窒素ガスの導入量を変化させることによって、処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づける。３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、窒素ガスの導入量は４０％以上であり、アンモニア分解ガスの導入量は１２％以上である。
【選択図】 図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置。
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置。
【請求項2】
前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は１２％～２４％である
ことを特徴とする請求項１に記載の表面硬化処理装置。
ことを特徴とする請求項１に記載の表面硬化処理装置。
【請求項3】
アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置。
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置。
【請求項4】
前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は１２％～２４％である
ことを特徴とする請求項３に記載の表面硬化処理装置。
ことを特徴とする請求項３に記載の表面硬化処理装置。
【請求項5】
前記目標窒化ポテンシャルは、０．０１～０．２０の範囲内である
ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の表面硬化処理装置。
ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の表面硬化処理装置。
【請求項6】
前記処理炉内の温度は、８００℃以上である
ことを特徴とする請求項５に記載の表面硬化処理装置。
ことを特徴とする請求項５に記載の表面硬化処理装置。
【請求項7】
アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法。
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項8】
前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は１２％～２４％である
ことを特徴とする請求項７に記載の表面硬化処理方法。
ことを特徴とする請求項７に記載の表面硬化処理方法。
【請求項9】
アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法。
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項10】
前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は１２％～２４％である
ことを特徴とする請求項９に記載の表面硬化処理方法。
ことを特徴とする請求項９に記載の表面硬化処理方法。
【請求項11】
前記目標窒化ポテンシャルは、０．０１～０．２０の範囲内である
ことを特徴とする請求項７乃至１０のいずれかに記載の表面硬化処理方法。
ことを特徴とする請求項７乃至１０のいずれかに記載の表面硬化処理方法。
【請求項12】
前記処理炉内の温度は、８００℃以上である
ことを特徴とする請求項１１に記載の表面硬化処理方法。
ことを特徴とする請求項１１に記載の表面硬化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、例えば、窒化、軟窒化、浸窒焼入れ等、金属製の被処理品に対する表面硬化処理を行う表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法に関する。
【背景技術】
【0002】
鋼等の金属製の被処理品の表面硬化処理の中で、低ひずみ処理である窒化処理のニーズは多い。窒化処理の方法として、ガス法、塩浴法、プラズマ法等がある。
【0003】
これらの方法の中で、ガス法が、品質、環境性、量産性等を考慮した場合に、総合的に優れている。機械部品に対する焼入れを伴う浸炭や浸炭窒化処理または高周波焼入れによるひずみは、ガス法による窒化処理（ガス窒化処理）を用いることで改善される。浸炭を伴うガス法による軟窒化処理（ガス軟窒化処理）も、ガス窒化処理と同種の処理として知られている。
【0004】
ガス窒化処理は、被処理品に対して窒素のみを浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。ガス窒化処理では、アンモニアガス単独、アンモニアガスと窒素ガスとの混合ガス、アンモニアガスとアンモニア分解ガス（７５％の水素と２５％の窒素からなり、ＡＸガスとも呼ばれる）、または、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとの混合ガス、を処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。
【0005】
一方、ガス軟窒化処理は、被処理品に対して窒素とともに炭素を副次的に浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。例えば、ガス軟窒化処理では、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガス（ＣＯ2）との混合ガス、あるいは、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガスと一酸化炭素ガス（ＣＯ）との混合ガス等、複数種類の炉内導入ガスを処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。
【0006】
ガス窒化処理及びガス軟窒化処理における雰囲気制御の基本は、炉内の窒化ポテンシャル（ＫN）を制御することにある。窒化ポテンシャル（ＫN）を制御することによって、鋼材表面に生成される化合物層中のγ’相（Ｆｅ4Ｎ）とε相（Ｆｅ2-3Ｎ）との体積分率を制御したり、当該化合物層が生成されない処理を実現したり等、幅広い窒化品質を得ることが可能である。例えば、特開２０１６―２１１０６９（特許文献１）によれば、γ’相の選択とその厚膜化によって、曲げ疲労強度や耐摩耗性が改善され、機械部品のさらなる高機能化が実現される。
【0007】
以上のようなガス窒化処理及びガス軟窒化処理では、被処理品が内部に配置された処理炉内の雰囲気を管理するために、炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を測定する炉内雰囲気ガス濃度測定センサが設置される。そして、当該炉内雰囲気ガス濃度測定センサの測定値から炉内窒化ポテンシャルが演算され、目標（設定）窒化ポテンシャルと比較されて、各導入ガスの流量制御が行われる（非特許文献１）。各導入ガスの制御方法については、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を制御する方法が周知である（非特許文献２）。
【0008】
特許文献２は、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を制御する制御態様を第一の制御とし、炉内導入ガスの流量比率が変化するように炉内導入ガスの導入量を個別に制御する制御態様を第二の制御として、両方を実行可能にした（同時には一方のみが選択的に行われる）装置を開示している（特許文献２）。しかしながら、特許文献２は、第一の制御が有効な窒化処理の具体例を１つ開示するのみで（特許文献２の段落００９６及び００９９の記載：「ＮＨ3（アンモニアガス）：Ｎ2（窒素ガス）＝８０：２０を保持した状態で、アンモニアガス及び窒素ガスの処理炉内への合計導入量を制御することにより」窒化ポテンシャル３，３を精度良く制御）、どういう窒化処理ないし軟窒化処理の場合に第二の制御を採用することが有効であるのか何ら開示がなく、また、有効な第二の制御の具体例についても何ら開示がない。
【0009】
また、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を制御する方法では、ガスの総使用量の抑制が期待できるという利点がある一方で、窒化ポテンシャルの制御範囲が狭いことも分かっている。この問題に対処する方策として、本件発明者は、低窒化ポテンシャル側において広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．０５～１．３）を実現するための制御方法を開発し、特許第６３４５３２０号（特許文献３）を取得している。特許第６３４５３２０号（特許文献３）の制御方法では、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって、処理炉内の窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルに近づけるべく、当該複数種類の炉内導入ガスの導入量が個別に制御される。更に、本件発明者は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスのみを炉内導入ガスとし、実用に足る窒化ポテンシャル制御を実現できる制御方法を開発し、特許第６５０３１２２号（特許文献４）を取得している。特許第６５０３１２２号（特許文献４）の制御方法では、アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量を変化させることによって、処理炉内の窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルに近づけるべく制御される。
【0010】
（ガス窒化処理の基本的事項）
ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１）
ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１）
【0011】
このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式（２）で定義される。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
【0012】
一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式（３）の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３）
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３）
【0013】
炉内では、主に式（３）の反応が生じており、式（１）の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式（３）の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式（３）の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア１モルから、それぞれ１．５モルと０．５モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば、式（３）の反応によるアンモニア消費量が分かるため、炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、式（３）の反応による水素生成量が分かって、式（３）の反応によるアンモニア消費量が分かるため、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。
【0014】
なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ（新た）なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける（供給圧で押し出される）。
【0015】
ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス＋水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス＋水素ガスの量は減少する。
【0016】
（流量制御の基本的事項）
次に、流量制御の基本的事項について、まずは炉内導入ガスをアンモニアガスのみとする場合について説明する。炉内に導入されるアンモニアガスの分解度をｓ(0<s<1)とした場合（１モルのアンモニアガスが導入された場合、炉内には（１＋ｓ）モルのガスが存在していることになり），炉内におけるガス反応は、以下の式（４）で表される。
NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2 ・・・（４）
ここで、左辺は炉内導入ガス（アンモニアガスのみ）、右辺は炉内ガス組成であり、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、が存在する。したがって、炉内水素濃度を水素センサで測定する場合、右辺の1.5s/(1+s) が水素センサによる測定値に対応し、当該測定値から炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算できる。これにより、右辺の (1-s)/(1+s) に相当する炉内アンモニア濃度も演算できる。つまり、水素センサの測定値のみから炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とを知ることができる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
次に、流量制御の基本的事項について、まずは炉内導入ガスをアンモニアガスのみとする場合について説明する。炉内に導入されるアンモニアガスの分解度をｓ(0<s<1)とした場合（１モルのアンモニアガスが導入された場合、炉内には（１＋ｓ）モルのガスが存在していることになり），炉内におけるガス反応は、以下の式（４）で表される。
NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2 ・・・（４）
ここで、左辺は炉内導入ガス（アンモニアガスのみ）、右辺は炉内ガス組成であり、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、が存在する。したがって、炉内水素濃度を水素センサで測定する場合、右辺の1.5s/(1+s) が水素センサによる測定値に対応し、当該測定値から炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算できる。これにより、右辺の (1-s)/(1+s) に相当する炉内アンモニア濃度も演算できる。つまり、水素センサの測定値のみから炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とを知ることができる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
【0017】
複数の炉内導入ガスを用いる場合でも、窒化ポテンシャルＫNの制御が可能である。例えば、アンモニアと窒素との２種類のガスを炉内導入ガスとし、その導入比率をx：y （ｘ、ｙは既知でｘ＋ｙ＝１とする。例えば、ｘ＝０．５、ｙ＝１－０．５＝０．５（ＮＨ３：Ｎ２＝１：１））とした場合の炉内におけるガス反応は、以下の式（５）で表される。
xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2 ・・・（５）
xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2 ・・・（５）
【0018】
ここで、右辺の炉内ガス組成は、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、導入したままの左辺の窒素ガス（炉内で分解しない）と、である。このとき、ｘは各ガスの各時刻でのマスフローコントローラの値を引用することで既知の値として認識でき（例えばある時間でｘ＝０．５）、右辺の炉内水素濃度、つまり1.5sx/(1+sx) において、未知数はアンモニアの分解度ｓのみである。従って、式（４）の場合と同様に、水素センサの測定値から炉内へ導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算でき、これにより炉内アンモニア濃度も演算できる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
【0019】
炉内導入ガスの流量比率を固定しない場合には、炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とは、炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓとアンモニアガスの導入比率ｘの２つを変数として含む。一般的に、ガス流量を制御する機器としてはマスフローコントローラ（ＭＦＣ）が用いられるため、その流量値に基づいて、アンモニアガスの導入比率ｘはデジタル信号として連続的に読み取ることができる。従って、式（５）に基づいて、当該導入比率ｘと水素センサの測定値とを組み合わせることで、窒化ポテンシャルを演算できる。
【0020】
（高温ガス窒化処理の特殊事情）
前掲の特許第６３４５３２０号（特許文献３）でも、前掲の特許第６５０３１２２号（特許文献４）でも、６００℃程度以下の温度が対象とされている。
前掲の特許第６３４５３２０号（特許文献３）でも、前掲の特許第６５０３１２２号（特許文献４）でも、６００℃程度以下の温度が対象とされている。
【0021】
これに対して、６８０℃以上の高温域では、炉内に導入されるアンモニアガスの分解度ｓが非常に高くなるため、アンモニア分解ガスを混合させる制御態様は採用されず、窒素ガスとアンモニアガスとが用いられている。
【0022】
具体的には、特開２００７－４６０８８号公報（特許文献５）に記載されているように、７２０℃に昇温された炉の場合、窒素ガスの導入量１ｍ3／ｈに対してアンモニアガスの導入量４ｌ／ｍｉｎが導入されたり（特許文献５の実施例１、実施例３、実施例７）、窒素ガスの導入量１ｍ3／ｈに対してアンモニアガスの導入量８ｌ／ｍｉｎが導入されたり（特許文献５の実施例２、実施例４～６）、窒素ガスの導入量１ｍ3／ｈに対してアンモニアガスの導入量４ｌ／ｍｉｎが導入されたり（実施例１）、窒素ガスの導入量１ｍ3／ｈに対してアンモニアガスの導入量６ｌ／ｍｉｎが導入されたり（実施例８）している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0023】
【特許文献1】特開２０１６―２１１０６９
【特許文献2】特許第５６２９４３６号
【特許文献3】特許第６３４５３２０号
【特許文献4】特許第６５０３１２２号
【特許文献5】特開２００７－４６０８８
【非特許文献】
【0024】
【非特許文献1】「熱処理」、５５巻、１号、７～１１頁（平岡泰、渡邊陽一）
【非特許文献2】「鉄の窒化と軟窒化」、第２版（２０１３）、１５８～１６３頁（ディータリートケほか、アグネ技術センター）
【非特許文献3】「Effect of Compound Layer Thickness Composed of γ’-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」、 Materials Transactions、Vol.58、 No.7(2017)、９９３～９９９頁（Y.Hiraoka and A.Ishida）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0025】
本件発明者は、６８０℃以上の高温域、特には８００℃以上の高温域において、窒素ガスとアンモニアガスとのみを用いる制御態様（特許文献５）では、窒化ポテンシャルを高精度に制御できないことを知見した。
【0026】
更に、本件発明者は、６８０℃以上の高温域、特には８００℃以上の高温域において、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとのみを用いる制御態様（特許文献４）でも、窒化ポテンシャルを高精度に制御できないことを確認した。
【0027】
本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、６８０℃以上の高温域、特には８００℃以上の高温域において、実用に足る窒化ポテンシャル制御を実現できる表面硬化処装置及び表面硬化処理方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0028】
本発明の第１の態様は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置である。
【0029】
本発明の第１の態様の原理について、本件発明者は以下のように分析している。アンモニアガスの導入量と窒素ガスの導入量とを互いに変化させるだけでは実用に足る窒化ポテンシャル制御ができないことが、従来から知見されている。すなわち、アンモニアガスの導入比率を窒素ガスより大きくしても窒化ポテンシャルが上がるわけではなく、また、アンモニアガスの導入比率を窒素ガスより小さくしても窒化ポテンシャルが下がるわけではない。本件発明者は、水素源として、一定量のアンモニア分解ガスを追加的に導入することが効果的であることを知見して、本発明に至ったものである。
【0030】
もっとも、アンモニア分解ガスを過度に炉内へ導入することは、アンモニア分解ガスの使用量（コスト）の点で不利であるから、窒化ポテンシャル制御を可能にする範囲で最小限の導入量にとどめることが、工業的に求められる。本件発明者は、本発明の第１の態様において、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は１２％～２４％であることが、窒化ポテンシャル制御の安定化と処理コストとの両面で好適であることを確認した。
【0031】
本発明の第２の態様は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置である。
【0032】
本発明の第２の態様の原理について、本件発明者は以下のように分析している。窒素ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量を変化させるだけでは実用に足る窒化ポテンシャル制御ができないことが、従来から知見されている。本件発明者は、水素源として、一定量のアンモニア分解ガスを追加的に導入することが効果的であることを知見して、本発明に至ったものである。
【0033】
第２の態様においても、アンモニア分解ガスを過度に炉内へ導入することは、アンモニア分解ガスの使用量（コスト）の点で不利であるから、窒化ポテンシャル制御を可能にする範囲で最小限の導入量にとどめることが、工業的に求められる。本件発明者は、本発明の第２の態様においても、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は１２％～２４％であることが、窒化ポテンシャル制御の安定化と処理コストとの両面で好適であることを確認した。
【0034】
以上の各態様において、アンモニア分解ガス１２％は、窒素ガス３％＋水素ガス９％に相当する。従って、本発明の第１の態様及び第２の態様は、それぞれ、以下に記載する本発明の第３の態様及び第４の態様と技術的に等価である。
【0035】
本発明の第３の態様は、アンモニアガスと水素ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記水素ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置である。
【0036】
本件発明者は、本発明の第３の態様において、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は９％～１８％であることが、窒化ポテンシャル制御の安定化と処理コストとの両面で好適であることを確認した。
【0037】
本発明の第４の態様は、アンモニアガスと水素ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記水素ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置である。
【0038】
本件発明者は、本発明の第４の態様において、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対して、前記窒素ガスの導入量は４０％以上であり、前記アンモニア分解ガスの導入量は９％～１８％であることが、窒化ポテンシャル制御の安定化と処理コストとの両面で好適であることを確認した。
【0039】
以上の各態様において、前記目標窒化ポテンシャルは、例えば０．０１～０．２０の範囲内である。本発明によって、このように比較的広い範囲（特に、比較的低い範囲）の窒化ポテンシャル制御を実現できることが確認された。
【0040】
また、以上の各態様において、前記処理炉内の温度は、例えば８００℃以上である。
【0041】
また、本発明は、表面硬化処理方法として認識することも可能である。すなわち、本発明方法の第１の態様は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法である。
【0042】
あるいは、本発明方法の第２の態様は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法である。
【0043】
あるいは、本発明方法の第３の態様は、アンモニアガスと水素ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら且つ前記水素ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記窒素ガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法である。
【0044】
あるいは、本発明方法の第４の態様は、アンモニアガスと水素ガスと窒素ガスとを６８０℃以上の温度の処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記窒素ガスの導入量を一定に保ちながら且つ前記水素ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量及び前記３種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法である。
【発明の効果】
【0045】
本発明の第１の態様によれば、６８０℃以上の高温域で、炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び窒素ガスの導入量を変化させる（両者を互い違いに増減させる）フィードバック制御系を採用する一方で、一定量（１２％以上、より好ましくは１６％以上）のアンモニア分解ガスを付加的に導入することにより、窒化ポテンシャル制御を安定化させることができる。
【0046】
あるいは、本発明の第２の態様によれば、６８０℃以上の高温域で、窒素ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び炉内導入ガスの合計導入量を変化させる（両者を共に増減させる）フィードバック制御系を採用する一方で、一定量（１２％以上、より好ましくは１６％以上）のアンモニア分解ガスを付加的に導入することにより、窒化ポテンシャル制御を安定化させることができる。
【0047】
あるいは、本発明の第３の態様によれば、６８０℃以上の高温域で、炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び窒素ガスの導入量を変化させる（両者を互い違いに増減させる）フィードバック制御系を採用する一方で、一定量（９％以上、より好ましくは１２％以上）の水素ガスを付加的に導入することにより、窒化ポテンシャル制御を安定化させることができる。
【0048】
あるいは、本発明の第４の態様によれば、６８０℃以上の高温域で、窒素ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び炉内導入ガスの合計導入量を変化させる（両者を共に増減させる）フィードバック制御系を採用する一方で、一定量（９％以上、より好ましくは１２％以上）の水素ガスを付加的に導入することにより、窒化ポテンシャル制御を安定化させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0049】
【図1】本発明の一実施形態による表面硬化処理装置（バッチ型の熱処理炉）を示す概略図である。
【図4】本発明の実施例について、窒化条件を示す表である。
【図5】本発明の比較例について、窒化条件を示す表である。
【図6】本発明の実施例について、窒化条件を示す表である。
【図8】本発明の実施例について、窒化条件を示す表である。
【図9】本発明の比較例について、窒化条件を示す表である。
【図10】本発明の比較例について、窒化条件を示す表である。
【図11】本発明の実施例について、窒化条件を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【0050】
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【0051】
[被処理品（ワーク）の例]
被処理品（ワーク）は、鋼部材である。具体的には、自動変速機に用いられる歯車などの機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材である。例えば、円筒状のリングギアや、有底円筒状のリングギアが、複数段のジグに搭載されて、ケース（後述する）内に平置きされた状態で窒化処理される。
被処理品（ワーク）は、鋼部材である。具体的には、自動変速機に用いられる歯車などの機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材である。例えば、円筒状のリングギアや、有底円筒状のリングギアが、複数段のジグに搭載されて、ケース（後述する）内に平置きされた状態で窒化処理される。
【0052】
鋼部材には、窒化処理の前に、汚れや油を除去するための前洗浄が実施されることが好ましい。前洗浄は、例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させて蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄、などが好ましい。
【0053】
[バッチ型の熱処理炉の構成例]
図１は、本発明の一実施形態による表面硬化処理装置（バッチ型の熱処理炉）１を示す概略図である。
図１は、本発明の一実施形態による表面硬化処理装置（バッチ型の熱処理炉）１を示す概略図である。
【0054】
図１に示すように、表面硬化処理装置（バッチ型の熱処理炉）１は、搬入部１０、加熱室１１、搬送室１２、及び、搬出コンベア１３を備えている。搬入部１０には、ケース２０が置かれるようになっており、当該ケース２０内に、被処理品（ワーク）としての鋼部材が収納されるようになっている。処理重量は、最大でグロス７００ｋｇである。
【0055】
加熱室１１の入口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を有する入口フード２２が取り付けられている。加熱室１１は、レトルト構造となっており、レトルト外周部がヒータ（不図示）で加熱されることで、炉内温度が所定の温度に制御されるようになっている。そして、加熱室１１内に、窒化処理のための複数種のガスが、後述するように制御されながら導入されるようになっている（図３及び図７参照）。
【0056】
また、加熱室１１の天井には、加熱室１１内に導入されたガスを攪拌して鋼部材の加熱温度を均一化させるファン２６が装着されている。そして、加熱室１１の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２７が取り付けられている。
【0057】
搬送室１２には、鋼部材が収納されたケース２０を昇降させるエレベータ３０が設けられている。搬送室１２の下部には、冷却用の油３１を溜めた冷却室（油槽）３２が設けられている。そして、搬送室１２の出口側（図１において右側）に、開閉自在な扉３５を有する出口フード３６が取り付けられている。
【0058】
なお、加熱室１１と搬送室１２とを同一空間の処理室とし、熱処理後の鋼部材を気体によって空冷する構成を採用しても良い。
【0059】
[バッチ型の熱処理炉の動作例]
以上のような構成の表面硬化処理装置（バッチ型の熱処理炉）１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。そして、鋼部材（が収納されたケース２０）が加熱室１１内に搬入された後、加熱室１１内に処理ガスが導入され、当該処理ガスがヒータで所定の温度に加熱され、更にファン２６（例えば１５００ｒｐｍで回転する）で攪拌されながら、加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。
以上のような構成の表面硬化処理装置（バッチ型の熱処理炉）１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。そして、鋼部材（が収納されたケース２０）が加熱室１１内に搬入された後、加熱室１１内に処理ガスが導入され、当該処理ガスがヒータで所定の温度に加熱され、更にファン２６（例えば１５００ｒｐｍで回転する）で攪拌されながら、加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。
【0060】
【0061】
図２の例では、鋼部材（ワーク）が装入される前に、加熱室１１内が予め例えば８５０℃に加熱される。また、この加熱工程時に、Ｎ2ガスが７．５（ｍ3／ｈ）の一定流量で導入され、ＮＨ3ガスが０．５（ｍ3／ｈ）の一定流量で導入され、且つ、ＡＸガスが２．０（ｍ3／ｈ）の一定流量で導入される。総流量は７．５＋０．５＋２．０＝１０．０（ｍ3／ｈ）である。
【0062】
次いで、鋼部材（ワーク）が加熱室１１内に装入される。この時、扉２１が開放されることにより、図２に示すように、一時的に加熱室１１内の温度が低下する。その後、扉２１が閉じられ、加熱室１１内の温度が再び８５０℃にまで加熱される。
【0063】
このような鋼部材装入中においても、図２の例では、Ｎ2ガスが７．５（ｍ3／ｈ）の一定流量で導入され、ＮＨ3ガスが０．５（ｍ3／ｈ）の一定流量で導入され、且つ、ＡＸガスが２．０（ｍ3／ｈ）の一定流量で導入される。総流量は７．５＋０．５＋２．０＝１０．０（ｍ3／ｈ）である。
【0064】
その後、窒化処理工程が実施される。具体的には、目標窒化ポテンシャルとして例えば０．０２の値が採用され、８５０℃の温度下で窒化処理工程が実施される（後述の実施例１に相当）。
【0065】
窒化ポテンシャルＫNは、ＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）とＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）とにより、以下の式で表されることが知られている。
ＫN ＝ Ｐ（ＮＨ3）／Ｐ（Ｈ2）3/2
ＫN ＝ Ｐ（ＮＨ3）／Ｐ（Ｈ2）3/2
【0066】
当該窒化処理工程において、加熱室１１内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）またはＨ2ガスの分圧Ｐ（Ｈ2）が測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
【0067】
図２の例では、加熱室１１内のＮＨ3ガスの分圧Ｐ（ＮＨ3）がアンモニア濃度分析計（雰囲気ガス濃度検出装置１０３の一例：図３及び図７参照）によって測定され、当該測定値をオンラインで分析しながら（当該測定値から窒化ポテンシャルを演算しながら）、処理ガスの導入量がフィードバック制御される。
【0068】
具体的には、ＮＨ3ガスが、初期設定流量０．５［ｍ3／ｈ］で、０．４７～０．５３［ｍ3／ｈ］の範囲内で増減されながら導入され、Ｎ2ガスが、初期設定流量７．５［ｍ3／ｈ］で、７．４７～７．５３［ｍ3／ｈ］の範囲内で増減されながら導入され、両者の増減は互い違いになされる（両者の合計導入量は８．０［ｍ3／ｈ］に維持される）。
【0069】
更に、例えば、ＡＸガス（アンモニア分解ガス）が、一定の設定流量２．０［ｍ3／ｈ］で付加的に導入される。
【0070】
当該窒化処理工程は、例えば９０分間実施される。
【0071】
窒化処理工程が終了すると、冷却工程（急冷工程）が行われる。図２の例では、冷却工程は２０分間行われる（攪拌機付の油槽であり、２０分油中（１００℃）に保持される）。冷却工程が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬出コンベア１３に搬出される。
【0072】
【0073】
図３に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１の処理炉（加熱室）１１には、攪拌ファン２６と、攪拌ファン駆動モータ１０９と、炉内温度計測装置１１０と、炉体加熱装置１１１と、雰囲気ガス濃度検出装置１０３と、窒化ポテンシャル調節計１０４と、温度調節計１０５と、プログラマブルロジックコントローラ１３１と、記録計１０６と、炉内導入ガス供給部１２０と、が設けられている。
【0074】
攪拌ファン２６は、処理炉（加熱室）１１内に配置されており、処理炉（加熱室）１１内で回転して、処理炉（加熱室）１１内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ１０９が、攪拌ファン２６に連結されており、攪拌ファン２６を任意の回転速度で回転させるようになっている。
【0075】
炉内温度計測装置１１０は、熱電対を備えており、処理炉（加熱室）１１内に存在している炉内ガスの温度を計測するように構成されている。また、炉内温度計測装置１１０は、炉内ガスの温度を計測した後、当該計測温度を含む情報信号（炉内温度信号）を温度調節計１０５及び記録計１０６へ出力するようになっている。
【0076】
雰囲気ガス濃度検出装置１０３は、処理炉（加熱室）１１内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス配管１１２を介して処理炉（加熱室）１１の内部と連通している。雰囲気ガス配管１１２は、本実施形態においては、雰囲気ガス濃度検出装置１０３のセンサ本体部と処理炉（加熱室）１１とを直接連通させる単線の経路で形成されている。雰囲気ガス配管１１２の途中には、開閉弁１１７が設けられており、当該開閉弁は開閉弁制御装置１１６によって制御されるようになっている。
【0077】
また、雰囲気ガス濃度検出装置１０３は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計１０４及び記録計１０６へ出力するようになっている。
【0078】
記録計１０６は、ＣＰＵやメモリ等の記憶媒体を含んでおり、炉内温度計測装置１１０や雰囲気ガス濃度検出装置１０３からの出力信号に基いて、処理炉（加熱室）１１内の温度や炉内雰囲気ガス濃度を、例えば表面硬化処理を行った日時と対応させて、記憶するようになっている。
【0079】
窒化ポテンシャル調節計１０４は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３と、ガス流量出力調整装置１３０と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ１３１は、ガス導入量制御装置１１４と、パラメータ設定装置１１５と、を有している。
【0080】
炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３は、炉内雰囲気ガス濃度検出装置１０３によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉（加熱室）１１内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じて式（５）と同様の考え方に基づいてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。
【0081】
そして、パラメータ設定装置１１５は、例えばタッチパネルからなり、同一の被処理品に対して、目標窒化ポテンシャル、処理温度、処理時間、各導入ガスの初期設定導入量、などを設定入力できるようになっている。また、目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にＰＩＤ制御の設定パラメータ値を設定入力することもできるようになっている。具体的には、ＰＩＤ制御の「比例ゲイン」と「積分ゲインまたは積分時間」と「微分ゲインまたは微分時間」とを目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整装置１３０へ伝送されるようになっている。
【0082】
そして、第１の態様では、ガス流量出力調整装置１３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、３種類の炉内導入ガスのうちアンモニアガス及び窒素ガスの各々の導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施するようになっている。より具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニア分解ガスの導入量及び炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながらアンモニアガス及び窒素ガスの導入量を変化させることによって、処理炉（加熱室）１１内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づけられる。また、当該ＰＩＤ制御において、パラメータ設定装置１５から伝送された各設定パラメータ値が用いられるようになっている。
【0083】
あるいは、第２の態様では、ガス流量出力調整装置１３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、３種類の炉内導入ガスのうちアンモニアガスの導入量及び炉内導入ガスの合計導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施するようになっている。より具体的には、当該ＰＩＤ制御において、窒素ガスの導入量及びアンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって、処理炉（加熱室）１１内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づけられる。また、当該ＰＩＤ制御において、パラメータ設定装置１５から伝送された各設定パラメータ値が用いられるようになっている。
【0084】
パラメータ設定装置１１５に対する設定入力作業のためのＰＩＤ制御の設定パラメータ値の候補は、パイロット処理を実施して予め入手しておくことが好ましい。本実施形態では、（１）処理炉の状態（炉壁や治具の状態）、（２）処理炉の温度条件及び（３）被処理品の状態（タイプ及び個数）が同一であっても、（４）目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に、設定パラメータ値の候補を窒化ポテンシャル調節計１０４自体のオートチューニング機能によって取得しておくことができる。オートチューニング機能を有する窒化ポテンシャル調節計１０４を構成するためには、横河電気株式会社製のＵＴ７５Ａ(高機能形デジタル指示調整計、http://www.yokogawa.co.jp/ns/cis/utup/utadvanced/ns-ut75a-01-ja.htm)等が利用可能である。
【0085】
候補として取得された設定パラメータ値（「比例ゲイン」と「積分ゲインまたは積分時間」と「微分ゲインまたは微分時間」の組）は、何らかの形態で記録されて、目的の処理内容に応じてパラメータ設定装置１１５に手入力され得る。もっとも、候補として取得された設定パラメータ値が目標窒化ポテンシャルと紐付けされた態様で何らかの記憶装置に記憶されて、設定入力された目標窒化ポテンシャルの値に基づいてパラメータ設定装置１５によって自動的に読み出されるようになっていてもよい。
【0086】
ガス流量出力調整装置１３０は、ＰＩＤ制御に先立って、目標窒化ポテンシャルの値に基づいて、一定に維持されるガスの導入量と変動されるガスの導入量の初期値とを決定するようになっている。これらの値の候補は、パイロット処理を実施して予め入手しておくことが好ましく、パラメータ設定装置１１５によって記憶装置等から自動的に読み出されるか、あるいは、パラメータ設定装置１１５から手動で入力される。その後、ＰＩＤ制御に従って、処理炉（加熱室）１１内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくように、変動されるガスの導入量が決定される（変動される）ようになっている。ガス流量出力調整装置１３０の出力値は、ガス導入量制御装置１１４へ伝達されるようになっている。
【0087】
ガス導入量制御装置１１４は、アンモニアガス用の第１供給量制御装置１２２に制御信号を送るようになっている。
【0088】
本実施形態の炉内導入ガス供給部１２０は、アンモニアガス用の第１炉内導入ガス供給部１２１と、第１供給量制御装置１２２と、第１供給弁１２３と、第１流量計１２４と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部１２０は、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）用の第２炉内導入ガス供給部１２５と、第２供給量制御装置１２６と、第２供給弁１２７と、第２流量計１２８と、を有している。更に、本実施形態の炉内導入ガス供給部１２０は、窒素ガス用の第３炉内導入ガス供給部１７１と、第３供給量制御装置１７２と、第３供給弁１７３と、第３流量計１７４と、を有している。
【0089】
本実施形態では、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとは、処理炉（加熱室）１１内に入る前の炉内導入ガス導入配管１２９内で混合されるようになっている。
【0090】
第１炉内導入ガス供給部１２１は、例えば、第１炉内導入ガス（本例ではアンモニアガス）を充填したタンクにより形成されている。
【0091】
第１供給量制御装置１２２は、マスフローコントローラ（短時間のうちに小刻みに流量を変更することができる）により形成されており、第１炉内導入ガス供給部１２１と第１供給弁１２３との間に介装されている。第１供給量制御装置１２２の開度が、ガス導入量制御装置１１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第１供給量制御装置１２２は、第１炉内導入ガス供給部１２１から第１供給弁１２３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１１４と記録計１０６へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１１４による制御の補正等に用いられ得る。
【0092】
第１供給弁１２３は、ガス導入量制御装置１１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第１供給量制御装置１２２と第１流量計１２４との間に介装されている。
【0093】
第１流量計１２４は、例えば、フロー式流量計等の機械的な流量計で形成されており、第１供給弁１２３と炉内導入ガス導入配管１２９との間に介装されている。また、第１流量計１２４は、第１供給弁１２３から炉内導入ガス導入配管１２９への供給量を検出する。第１流量計１２４が検出する供給量は、作業員の目視による確認作業に用いられ得る。
【0094】
第２炉内導入ガス供給部１２５は、例えば、第２炉内導入ガス（本例ではアンモニア分解ガス）を充填したタンクにより形成されている。
【0095】
第２供給量制御装置１２６は、マスフローコントローラ（短時間のうちに小刻みに流量を変更することができる）により形成されており、第２炉内導入ガス供給部１２５と第２供給弁１２７との間に介装されている。第２供給量制御装置１２６の開度が、ガス導入量制御装置１１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第２供給量制御装置１２６は、第２炉内導入ガス供給部１２５から第２供給弁１２７への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１１４と記録計１０６へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１１４による制御の補正等に用いられ得る。
【0096】
第２供給弁１２７は、ガス導入量制御装置１１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第２供給量制御装置１２６と第２流量計１２８との間に介装されている。
【0097】
第２流量計１２８は、例えば、フロー式流量計等の機械的な流量計で形成されており、第２供給弁１２７と炉内導入ガス導入配管１２９との間に介装されている。また、第２流量計１２８は、第２供給弁１２７から炉内導入ガス導入配管１２９への供給量を検出する。第２流量計１２８が検出する供給量は、作業員の目視による確認作業に用いられ得る。
【0098】
もっとも、本発明においては、アンモニア分解ガスの導入量は小刻みに変動されないため、第２供給量制御装置１２６が省略されて、第２流量計１２８の流量（開度）が、ガス導入量制御装置１１４から出力される制御信号に対応するように、手動で調整されてもよい。
【0099】
第３炉内導入ガス供給部１７１は、例えば、第３炉内導入ガス（本例では窒素ガス）を充填したタンクにより形成されている。
【0100】
第３供給量制御装置１７２は、マスフローコントローラ（短時間のうちに小刻みに流量を変更することができる）により形成されており、第３炉内導入ガス供給部１７１と第３供給弁１７３との間に介装されている。第３供給量制御装置１７２の開度が、ガス導入量制御装置１１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第３供給量制御装置１７２は、第３炉内導入ガス供給部１７１から第３供給弁１７３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１１４と記録計１０６へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１１４による制御の補正等に用いられ得る。
【0101】
第３供給弁１７３は、ガス導入量制御装置１１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第３供給量制御装置１７２と第３流量計１７４との間に介装されている。
【0102】
第３流量計１７４は、例えば、フロー式流量計等の機械的な流量計で形成されており、第３供給弁１７３と炉内導入ガス導入配管１２９との間に介装されている。また、第３流量計１７４は、第３供給弁１７３から炉内導入ガス導入配管１２９への供給量を検出する。第３流量計１７４が検出する供給量は、作業員の目視による確認作業に用いられ得る。
【0103】
【0104】
処理炉（加熱室）１１での窒化処理中、炉内導入ガス供給部１２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとが設定初期流量で処理炉（加熱室）１１内へ導入される。
【0105】
（実施例１－１）
実施例１－１では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０２とされ、図２に示すように、アンモニアガスの設定初期流量が０．５［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が７．５［ｍ3／ｈ］とされた。これらの設定流量は、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。また、攪拌ファン駆動モータ１０９が駆動されて攪拌ファン２６が回転し、処理炉（加熱室）１１内の雰囲気が攪拌される。
実施例１－１では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０２とされ、図２に示すように、アンモニアガスの設定初期流量が０．５［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が７．５［ｍ3／ｈ］とされた。これらの設定流量は、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。また、攪拌ファン駆動モータ１０９が駆動されて攪拌ファン２６が回転し、処理炉（加熱室）１１内の雰囲気が攪拌される。
【0106】
初期状態では、開閉弁制御装置１１６は、開閉弁１１７を閉鎖状態としている。一般的に、ガス窒化処理の前処理として、鋼材表面を活性化して窒素を入りやすくする処理が行われることがある。この場合、炉内に塩化水素ガスやシアン化水素ガスなどが発生する。これらのガスは、炉内雰囲気ガス濃度検出装置（センサ）１０３を劣化させ得るため、開閉弁１１７を閉鎖状態としておくことが有効である。
【0107】
また、炉内温度計測装置１１０が炉内ガスの温度を計測し、この計測温度を含む情報信号を窒化ポテンシャル調節計１０４及び記録計１０６に出力する。窒化ポテンシャル調節計１０４は、処理炉（加熱室）１１内の状態について、昇温途中であるのか、昇温が完了した状態（安定した状態）であるのか、判定する。
【0108】
また、窒化ポテンシャル調節計１０４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（事前に導入されているガス種が形成した雰囲気の影響により、設定窒化ポテンシャルを下回る雰囲気になっている）、目標窒化ポテンシャル（本例では０．０２）と基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１１５において設定入力可能であり、例えば０．０１である。
【0109】
昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和（本例では０．０３）を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。これに応じて、開閉弁制御装置１１６が開閉弁１１７を開放状態に切り換える。
【0110】
開閉弁１１７が開放状態に切り換えられると、処理炉（加熱室）１１１と雰囲気ガス濃度検出装置１０３とが連通し、炉内雰囲気ガス濃度検出装置１０３が炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を検出する。検出された水素濃度信号あるいはアンモニア濃度信号が、窒化ポテンシャル調節計１０４及び記録計１０６へ出力される。
【0111】
窒化ポテンシャル調節計１０４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整装置１３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、３種類の炉内導入ガスのうちアンモニアガス及び窒素ガスの各々の導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガス及び窒素ガスの導入量を互い違いに増減させることによって、３種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定（±５％程度の範囲内）に保ちながら、処理炉（加熱室）１１内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施される。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なっていてもよい。
【0112】
そして、ガス導入量制御装置１１４が、ＰＩＤ制御の結果として、アンモニアガスの導入量及び窒素ガスの導入量を制御する。ガス導入量制御装置１１４は、決定された各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置１２２、アンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置１２６（一定供給量）、及び、窒素ガス用の第３供給量制御装置１７２、に制御信号を送る。
【0113】
以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は０．４７～０．５３［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、これと互い違いに（増減について逆の関係で）窒素ガスの導入量は７．４７～７．５３［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後数秒の間に窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０２）の近傍に制御できることが確認できた。
【0114】
（実施例１－２）
実施例１－２では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．２［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が６．８［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例１－２では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．２［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が６．８［ｍ3／ｈ］とされた。
【0115】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０６）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．０８）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0116】
その他については実施例１－１と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は１．１５～１．２５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、これと互い違いに（増減について逆の関係で）窒素ガスの導入量は６．７５～６．８５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０６）の近傍に制御できることが確認できた。
【0117】
（実施例１－３）
実施例１－３では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．９［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が６．１［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例１－３では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．９［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が６．１［ｍ3／ｈ］とされた。
【0118】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．１）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．１２）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0119】
その他については実施例１－１及び実施例１－２と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は１．８～１．２０［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、これと互い違いに（増減について逆の関係で）窒素ガスの導入量は６．０～６．２［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．１）の近傍に制御できることが確認できた。
【0120】
（実施例１－４）
実施例１－４では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が３．２［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が４．８［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例１－４では、図４の表１に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が３．２［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が４．８［ｍ3／ｈ］とされた。
【0121】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．１８）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．２０）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0122】
その他については実施例１－１乃至実施例１－３と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は３．１～３．３［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、これと互い違いに（増減について逆の関係で）窒素ガスの導入量は４．７～４．９［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．１８）の近傍に制御できることが確認できた。
【0123】
（比較例１－２）
比較例１－２では、図５の表２に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例１－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が１．２［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスが導入されず、窒素ガスの設定初期流量が６．８［ｍ3／ｈ］とされた（特開２００７－４６０８８号公報（特許文献５）に準じた制御態様である）。
比較例１－２では、図５の表２に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例１－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が１．２［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスが導入されず、窒素ガスの設定初期流量が６．８［ｍ3／ｈ］とされた（特開２００７－４６０８８号公報（特許文献５）に準じた制御態様である）。
【0124】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０６）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．０８）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0125】
その他については実施例１－１乃至実施例１－４と略同様の制御が試みられたが、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができなかった。その結果、鋼部材の表面硬化処理を高品質に行うことができなかった。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は０～１．５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、これと互い違いに（増減について逆の関係で）窒素ガスの導入量は６．８～８．０［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減されたが、窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャル（０．０６）の近傍に収束させることができなかった。
【0126】
（実施例２）
実施例２では、図６の表３に示すように、窒化処理温度が８００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．３［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が６．７［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例２では、図６の表３に示すように、窒化処理温度が８００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．３［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が６．７［ｍ3／ｈ］とされた。
【0127】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０８）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．１０）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0128】
その他については実施例１－１乃至実施例１－４と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は１．２５～１．３５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、これと互い違いに（増減について逆の関係で）窒素ガスの導入量は６．６５～６．７５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０８）の近傍に制御できることが確認できた。
【0129】
（実施例３）
実施例３では、図６の表３に示すように、窒化処理温度が９００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０５とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．４［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が５．６［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例３では、図６の表３に示すように、窒化処理温度が９００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０５とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．４［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定初期流量が５．６［ｍ3／ｈ］とされた。
【0130】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０５）と基準偏差値（本例では０．０１）との和（本例では０．０６）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0131】
その他については実施例１－１乃至実施例１－４と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は２．３～２．５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、これと互い違いに（増減について逆の関係で）窒素ガスの導入量は５．５～５．７［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０５）の近傍に制御できることが確認できた。
【0132】
（実施例１－１～１－４、２、３の変形例：アンモニア分解ガスの導入比率について）
実施例１－１～１－４、２、３の全てにおいて、３種類の炉内導入ガスの合計導入量（１０［ｍ3／ｈ］）に対して、アンモニア分解ガスの導入量（２．０［ｍ3／ｈ］）は、２０％であった。
実施例１－１～１－４、２、３の全てにおいて、３種類の炉内導入ガスの合計導入量（１０［ｍ3／ｈ］）に対して、アンモニア分解ガスの導入量（２．０［ｍ3／ｈ］）は、２０％であった。
【0133】
本件発明者は、この割合が１２％以上であれば、６８０℃以上の高温域、特には８００℃以上の高温域において、実用的な表面窒素濃度を維持できる窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャルの近傍に制御できることを確認した。
【0134】
一方、この割合の上限値は、目標とする窒化ポテンシャルに依存する。炉内へ導入させたアンモニアガスの大部分が水素ガスと窒素ガスとに分解するため、アンモンニア分解ガスの導入は、前述の通り窒化ポテンシャル制御の点で必須であるものの、導入量が多量過ぎても目標窒化ポテンシャルを達成する妨げになり得るし、不必要なアンモニア分解ガスの導入は不経済でもある。目標窒化ポテンシャルが高くても０．２程度である場合、これを実現できる上限値は２４％以下であることが確認された。
【0135】
具体的には、アンモニア分解ガスの導入量について、０．８［ｍ3／ｈ］、１．２［ｍ3／ｈ］、１．６［ｍ3／ｈ］、２．４［ｍ3／ｈ］、２．８［ｍ3／ｈ］、３．２［ｍ3／ｈ］とした各変形例について、実施例１－１～１－４、２、３と略同様の制御を行った。
【0136】
アンモニア分解ガスの導入量が、１．２［ｍ3／ｈ］（導入比率は１．２／９．２＝１３％）、１．６［ｍ3／ｈ］（導入比率は１．６／９．６＝１７％）、２．４［ｍ3／ｈ］（導入比率は２．４／１０．４＝２３％）の場合には、実施例１－１～１－４、２、３と同様、非常に高精度な窒化ポテンシャル制御ができた。
【0137】
また、アンモニア分解ガスの導入量が、２．８［ｍ3／ｈ］（導入比率は２．８／１０．８＝２６％）、３．２［ｍ3／ｈ］（導入比率は３．２／１１．２＝２８％）の場合にも、許容できる程度に高精度な窒化ポテンシャル制御ができた。
【0138】
一方、アンモニア分解ガスの導入量が、０．８［ｍ3／ｈ］（導入比率は０．８／８．８＝９％）の場合には、高精度な窒化ポテンシャル制御ができなかった。
【0139】
（アンモニア分解ガスと、水素ガス及び窒素ガスと、の置換について）
当業者においては明らかである通り、１．０［ｍ3／ｈ］のアンモニア分解ガスは、０．７５［ｍ3／ｈ］の水素ガス及び０．２５［ｍ3／ｈ］の窒素ガスに置換され得る。
当業者においては明らかである通り、１．０［ｍ3／ｈ］のアンモニア分解ガスは、０．７５［ｍ3／ｈ］の水素ガス及び０．２５［ｍ3／ｈ］の窒素ガスに置換され得る。
【0140】
従って、図７に示すように、アンモニア分解ガスを充填したタンク１２５の代わりに水素ガスを充填したタンク２２５を第２炉内導入ガス供給部とした装置を用いることも可能である。
【0141】
この場合、実施例１－１～１－４、２、３の全てにおいて、水素ガスの導入量は１．５［ｍ3／ｈ］）となり、３種類の炉内導入ガスの合計導入量（１０［ｍ3／ｈ］）に対する導入比率は１５％である。一方、窒素ガスの導入量は、各表内の数値に＋０．５［ｍ3／ｈ］が足された値となる。
【0142】
また、前述したアンモニア分解ガスの好適な導入比率１２％～２４％は、水素ガスの導入比率に換算すると、９％～１８％となる。
【0143】
【0144】
処理炉（加熱室）１１での窒化処理中、炉内導入ガス供給部１２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとが設定初期流量で処理炉（加熱室）１１内へ導入される。
【0145】
（実施例４－１）
実施例４－１では、図８の表４に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０２とされ、図２に示すように、アンモニアガスの設定初期流量が０．８［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。これらの設定流量は、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。また、攪拌ファン駆動モータ１０９が駆動されて攪拌ファン２６が回転し、処理炉（加熱室）１１内の雰囲気が攪拌される。
実施例４－１では、図８の表４に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０２とされ、図２に示すように、アンモニアガスの設定初期流量が０．８［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。これらの設定流量は、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。また、攪拌ファン駆動モータ１０９が駆動されて攪拌ファン２６が回転し、処理炉（加熱室）１１内の雰囲気が攪拌される。
【0146】
初期状態では、開閉弁制御装置１１６は、開閉弁１１７を閉鎖状態としている。一般的に、ガス窒化処理の前処理として、鋼材表面を活性化して窒素を入りやすくする処理が行われることがある。この場合、炉内に塩化水素ガスやシアン化水素ガスなどが発生する。これらのガスは、炉内雰囲気ガス濃度検出装置（センサ）１０３を劣化させ得るため、開閉弁１１７を閉鎖状態としておくことが有効である。
【0147】
また、炉内温度計測装置１１０が炉内ガスの温度を計測し、この計測温度を含む情報信号を窒化ポテンシャル調節計１０４及び記録計１０６に出力する。窒化ポテンシャル調節計１０４は、処理炉（加熱室）１１内の状態について、昇温途中であるのか、昇温が完了した状態（安定した状態）であるのか、判定する。
【0148】
また、窒化ポテンシャル調節計１０４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し事前に導入されているガス種が形成した雰囲気の影響により、設定窒化ポテンシャルを下回る雰囲気になっている）、目標窒化ポテンシャル（本例では０．０２）と基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１１５において設定入力可能であり、例えば０．０１である
【0149】
昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和（本例では０．０３）を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。これに応じて、開閉弁制御装置１１６が開閉弁１１７を開放状態に切り換える。
【0150】
開閉弁１１７が開放状態に切り換えられると、処理炉（加熱室）１１１と雰囲気ガス濃度検出装置１０３とが連通し、炉内雰囲気ガス濃度検出装置１０３が炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を検出する。検出された水素濃度信号あるいはアンモニア濃度信号が、窒化ポテンシャル調節計１０４及び記録計１０６へ出力される。
【0151】
窒化ポテンシャル調節計１０４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整装置１３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、３種類の炉内導入ガスのうちアンモニアガスの導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、窒素ガスの導入量及びアンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量及び炉内導入ガスの合計導入量を共に増減させることによって、処理炉（加熱室）１１内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施される。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なっていてもよい。
【0152】
そして、ガス導入量制御装置１１４が、ＰＩＤ制御の結果として、アンモニアガスの導入量を制御する。ガス導入量制御装置１１４は、決定された各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置１２２、アンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置１２６（一定供給量）、及び、窒素ガス用の第３供給量制御装置１７２、に制御信号を送る。
【0153】
以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は０．７７～０．８３［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０２）の近傍に制御できることが確認できた。
【0154】
（実施例４－２）
実施例４－２では、図８の表に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．８［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例４－２では、図８の表に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．８［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
【0155】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０６）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．０８）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0156】
その他については実施例４－１と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は１．７２～１．８８［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０６）の近傍に制御できることが確認できた。
【0157】
（実施例４－３）
実施例４－３では、図８の表４に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．１［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例４－３では、図８の表４に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．１［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
【0158】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．１）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．１２）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0159】
その他については実施例４－１及び実施例４－２と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は２．０～２．２［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．１）の近傍に制御できることが確認できた。
【0160】
（実施例４－４）
実施例４－４では、図８の表４に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．１［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例４－４では、図８の表４に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．１８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．１［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
【0161】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．１８）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．２０）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0162】
その他については実施例４－１乃至実施例４－３と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は２．５～２．６５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．１８）の近傍に制御できることが確認できた。
【0163】
（比較例４－２－１）
比較例４－２－１では、図９の表５に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例４－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が１．０［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスが導入されず、窒素ガスの設定流量が１０［ｍ3／ｈ］とされた（特開２００７－４６０８８号公報（特許文献５）に準じた制御態様である）。
比較例４－２－１では、図９の表５に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例４－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が１．０［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスが導入されず、窒素ガスの設定流量が１０［ｍ3／ｈ］とされた（特開２００７－４６０８８号公報（特許文献５）に準じた制御態様である）。
【0164】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０６）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．０８）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0165】
その他については実施例４－１乃至実施例４－４と略同様の制御が試みられたが、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができなかった。その結果、鋼部材の表面硬化処理を高品質に行うことができなかった。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は０～１．０［ｍ3／ｈ］の変動幅内で増減されたが、窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャル（０．０６）の近傍に収束させることができなかった。
【0166】
（比較例４－２－２）
比較例４－２－２では、図１０の表６に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例４－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が６．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスが導入されず、アンモニア分解ガスの設定流量が２．０［ｍ3／ｈ］とされた（特許第６５０３１２２号（特許文献４）に準じた制御態様である）。
比較例４－２－２では、図１０の表６に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例４－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が６．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスが導入されず、アンモニア分解ガスの設定流量が２．０［ｍ3／ｈ］とされた（特許第６５０３１２２号（特許文献４）に準じた制御態様である）。
【0167】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０６）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．０８）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0168】
その他については実施例４－１乃至実施例４－４と略同様の制御が試みられたが、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができなかった。その結果、鋼部材の表面硬化処理を高品質に行うことができなかった。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は０～６．０［ｍ3／ｈ］の変動幅内で増減されたが、窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャル（０．０６）の近傍に収束させることができなかった。
【0169】
（比較例４－２－３）
比較例４－２－３では、図１０の表６に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例４－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が６．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスが導入されず、アンモニア分解ガスの設定流量が４．０［ｍ3／ｈ］とされた（特許第６５０３１２２号（特許文献４）に準じた制御態様である）。
比較例４－２－３では、図１０の表６に示すように、窒化処理温度が８５０℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０６とされ（実施例４－２と同様）、アンモニアガスの設定初期流量が６．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスが導入されず、アンモニア分解ガスの設定流量が４．０［ｍ3／ｈ］とされた（特許第６５０３１２２号（特許文献４）に準じた制御態様である）。
【0170】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０６）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．０８）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0171】
その他については実施例４－１乃至実施例４－４と略同様の制御が試みられたが、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができなかった。その結果、鋼部材の表面硬化処理を高品質に行うことができなかった。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は６．０～８．０［ｍ3／ｈ］の変動幅内で増減されたが、窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャル（０．０６）の近傍に収束させることができなかった。
【0172】
（実施例５）
実施例５では、図１１の表７に示すように、窒化処理温度が８００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．１［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例５では、図１１の表７に示すように、窒化処理温度が８００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０８とされ、アンモニアガスの設定初期流量が２．１［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
【0173】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０８）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．１０）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0174】
その他については実施例４－１乃至実施例４－４と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は１．９～２．０５［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０８）の近傍に制御できることが確認できた。
【0175】
（実施例６）
実施例６では、図１１の表７に示すように、窒化処理温度が９００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０５とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．９［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
実施例６では、図１１の表７に示すように、窒化処理温度が９００℃、窒化処理時間が９０分、目標窒化ポテンシャルが０．０５とされ、アンモニアガスの設定初期流量が１．９［ｍ3／ｈ］とされ、アンモニア分解ガスの設定流量（一定）が２．０［ｍ3／ｈ］とされ、窒素ガスの設定流量（一定）が６［ｍ3／ｈ］とされた。
【0176】
そして、昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャル（本例では０．０５）と基準偏差値（本例では０．０２）との和（本例では０．０８）を下回ったと判定された時、窒化ポテンシャル調節計１０４は、ガス導入量制御装置１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始した。
【0177】
その他については実施例４－１乃至実施例４－４と略同様の制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができ、鋼部材の表面硬化処理を極めて高品質に行うことができた。より具体的には、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は１．８５～１．９８［ｍ3／ｈ］程度の変動幅内で増減され、処理開始後約１５分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０．０５）の近傍に制御できることが確認できた。
【0178】
（実施例４－１～４－４、５、６の変形例：アンモニア分解ガスの導入比率について）
実施例４－１～４－４、５、６において、３種類の炉内導入ガスの合計導入量（１０［ｍ3／ｈ］）に対して、アンモニア分解ガスの導入量（２．０［ｍ3／ｈ］）は、１９％～２３％であった。
実施例４－１～４－４、５、６において、３種類の炉内導入ガスの合計導入量（１０［ｍ3／ｈ］）に対して、アンモニア分解ガスの導入量（２．０［ｍ3／ｈ］）は、１９％～２３％であった。
【0179】
本件発明者は、この割合が１２％以上であれば、６８０℃以上の高温域、特には８００℃以上の高温域において、窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャルの近傍に制御できることを確認した。
【0180】
一方、この割合の上限値については、下限値ほどクリティカルではないものの、２４％以下であれば、６８０℃以上の高温域、特には８００℃以上の高温域において、窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャルの近傍に制御できることを確認した。
【0181】
具体的には、アンモニア分解ガスの導入量について、０．８［ｍ3／ｈ］、１．２［ｍ3／ｈ］、１．６［ｍ3／ｈ］、２．４［ｍ3／ｈ］、２．８［ｍ3／ｈ］、３．２［ｍ3／ｈ］とした各変形例について、実施例４－１～４－４、５、６と略同様の制御を行った。
【0182】
アンモニア分解ガスの導入量が、１．２［ｍ3／ｈ］（導入比率は１．２／８～１．２／９．８＝１２％～１５％）、１．６［ｍ3／ｈ］（導入比率は１．６／８．４～１．６／１０．２＝１６％～１９％）、２．４［ｍ3／ｈ］（導入比率は２．４／９．２～２．４／１１．０＝２２％～２６％）の場合には、実施例１－１～１－４、２、３と同様、非常に高精度な窒化ポテンシャル制御ができた。
【0183】
また、アンモニア分解ガスの導入量が、２．８［ｍ3／ｈ］（導入比率は２．８／９．６～２．８／１１．４＝２５％～２９％）、３．２［ｍ3／ｈ］（導入比率は３．２／１０．０～３．２／１１．８＝２７％～３２％）の場合にも、許容できる程度に高精度な窒化ポテンシャル制御ができた。
【0184】
一方、アンモニア分解ガスの導入量が、０．８［ｍ3／ｈ］（導入比率は０．８／７．６～０．８／９．４＝９％～１１％）の場合には、高精度な窒化ポテンシャル制御ができなかった。
【0185】
（アンモニア分解ガスと、水素ガス及び窒素ガスと、の置換について）
当業者においては明らかである通り、１．０［ｍ3／ｈ］のアンモニア分解ガスは、０．７５［ｍ3／ｈ］の水素ガス及び０．２５［ｍ3／ｈ］の窒素ガスに置換され得る。
当業者においては明らかである通り、１．０［ｍ3／ｈ］のアンモニア分解ガスは、０．７５［ｍ3／ｈ］の水素ガス及び０．２５［ｍ3／ｈ］の窒素ガスに置換され得る。
【0186】
従って、図７に示すように、アンモニア分解ガスを充填したタンク１２５の代わりに水素ガスを充填したタンク２２５を第２炉内導入ガス供給部とした装置を用いることも可能である。
【0187】
この場合、実施例４－１～４－４、５、６の全てにおいて、水素ガスの導入量は１．５［ｍ3／ｈ］）となり、３種類の炉内導入ガスの合計導入量に対する導入比率は１４％～１７％である。一方、窒素ガスの導入量は、各表内の数値に＋０．５［ｍ3／ｈ］が足された値となる。
【0188】
また、前述したアンモニア分解ガスの好適な導入比率１２％～２４％は、水素ガスの導入比率に換算すると、９％～１８％となる。
【符号の説明】
【0189】
１ 表面硬化処理装置
１０ 搬入部
１１ 加熱室
１２ 搬送室
１３ 搬出コンベア
１５ パラメータ設定装置
２０ ケース
２１ 扉
２２ 入口フード
２６ 攪拌ファン
２７ 中間扉
３０ エレベータ
３１ 冷却用の油
２１ 冷却室（油槽）
３５ 扉
３６ 出口フード
１０３ 炉内雰囲気ガス濃度検出装置
１０４ 窒化ポテンシャル調節計
１０５ 温度調節計
１０６ 記録計
１０９ 攪拌ファン駆動モータ
１１０ 炉内温度計測装置
１１１ 炉体加熱装置
１１２ 雰囲気ガス配管
１１３ 炉内窒化ポテンシャル演算装置
１１４ ガス導入量制御装置
１１５ パラメータ設定装置
１１６ 開閉弁制御装置
１１７ 開閉弁
１２０ 炉内導入ガス供給部
１２１ 第１炉内導入ガス供給部
１２２ 第１供給量制御装置
１２３ 第１供給弁
１２４ 第１流量計
１２５ 第２炉内導入ガス供給部（アンモニア分解ガスのタンク）
１２６ 第２供給量制御装置
１２７ 第２供給弁
１２８ 第２流量計
１２９ 炉内導入ガス導入配管
１３０ ガス流量出力調整装置
１３１ プログラマブルロジックコントローラ
１７１ 第３炉内導入ガス供給部
１７２ 第３供給量制御装置
１７３ 第３供給弁
１７４ 第３流量計
２２５ 第２炉内導入ガス供給部（水素ガスのタンク）
１０ 搬入部
１１ 加熱室
１２ 搬送室
１３ 搬出コンベア
１５ パラメータ設定装置
２０ ケース
２１ 扉
２２ 入口フード
２６ 攪拌ファン
２７ 中間扉
３０ エレベータ
３１ 冷却用の油
２１ 冷却室（油槽）
３５ 扉
３６ 出口フード
１０３ 炉内雰囲気ガス濃度検出装置
１０４ 窒化ポテンシャル調節計
１０５ 温度調節計
１０６ 記録計
１０９ 攪拌ファン駆動モータ
１１０ 炉内温度計測装置
１１１ 炉体加熱装置
１１２ 雰囲気ガス配管
１１３ 炉内窒化ポテンシャル演算装置
１１４ ガス導入量制御装置
１１５ パラメータ設定装置
１１６ 開閉弁制御装置
１１７ 開閉弁
１２０ 炉内導入ガス供給部
１２１ 第１炉内導入ガス供給部
１２２ 第１供給量制御装置
１２３ 第１供給弁
１２４ 第１流量計
１２５ 第２炉内導入ガス供給部（アンモニア分解ガスのタンク）
１２６ 第２供給量制御装置
１２７ 第２供給弁
１２８ 第２流量計
１２９ 炉内導入ガス導入配管
１３０ ガス流量出力調整装置
１３１ プログラマブルロジックコントローラ
１７１ 第３炉内導入ガス供給部
１７２ 第３供給量制御装置
１７３ 第３供給弁
１７４ 第３流量計
２２５ 第２炉内導入ガス供給部（水素ガスのタンク）
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】