特開 2025-7560 透過電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2025007560

(43)【公開日】2025-01-17

(54)【発明の名称】透過電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/04 20180101AFI20250109BHJP

   G01N 23/20 20180101ALI20250109BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20250109BHJP

   H01J 37/22 20060101ALI20250109BHJP

【ＦＩ】

G01N23/04

G01N23/20 380

H01J37/26

H01J37/22 501Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023109045

(22)【出願日】2023-07-03

(71)【出願人】

【識別番号】318010018

【氏名又は名称】キオクシア株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100119035

【弁理士】

【氏名又は名称】池上 徹真

(74)【代理人】

【識別番号】100141036

【弁理士】

【氏名又は名称】須藤 章

(74)【代理人】

【識別番号】100178984

【弁理士】

【氏名又は名称】高下 雅弘

(72)【発明者】

【氏名】大脇 健史

【テーマコード（参考）】

2G001

5C101

【Ｆターム（参考）】

2G001AA03

2G001BA11

2G001BA14

2G001BA30

2G001CA03

2G001DA03

2G001DA09

2G001GA13

2G001HA13

2G001JA02

2G001KA08

2G001SA01

5C101AA04

5C101AA13

5C101AA14

5C101AA16

5C101BB03

5C101EE04

5C101EE15

5C101EE19

5C101EE45

5C101EE69

5C101GG37

5C101HH25

(57)【要約】

【課題】広範囲且つ高解像度で試料の分析をおこなうことができる透過電子顕微鏡を提供する。
【解決手段】実施形態の透過電子顕微鏡は、試料に対して所定の入射角度で平行な電子線を照射可能な照射部と、試料を保持可能な試料保持部と、試料を透過した、又は試料によって散乱された電子線の進行方向下流側に位置し、開口を有する絞り部と、絞り部の開口の、電子線の進行方向下流側に位置し、絞り部によって選択された電子線を結像する結像レンズと、結像レンズの、電子線の進行方向下流側に位置し、結像レンズによって結像された明視野像及び暗視野像を撮像する、撮像面を有する撮像部と、明視野像及び暗視野像に基づいて試料の分析を行う分析部と、を備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料に対して所定の入射角度で平行な電子線を照射可能な照射部と、
前記試料を保持可能な試料保持部と、
前記試料を透過した、又は前記試料によって散乱された前記電子線の進行方向下流側に位置し、開口を有する絞り部と、
前記絞り部の開口の、前記電子線の進行方向下流側に位置し、前記絞り部によって選択された前記電子線を結像する結像レンズと、
前記結像レンズの、前記電子線の進行方向下流側に位置し、前記結像レンズによって結像された明視野像及び暗視野像を撮像する、撮像面を有する撮像部と、
前記明視野像及び前記暗視野像に基づいて前記試料の分析を行う分析部と、
を備える透過電子顕微鏡。

【請求項2】

前記分析部は、複数の前記入射角度を用いて得られた、前記明視野像又は前記暗視野像を含む複数の画像における、それぞれの電子線強度を用いて分析を行う、
請求項１記載の透過電子顕微鏡。

【請求項3】

前記分析部は、前記複数の入射角度のうちの一の前記入射角度について得られた前記明視野像又は前記暗視野像について、前記撮像面に平行な第１方向における前記入射角度の第１角度を第１軸、前記撮像面に平行で前記第１方向に交差する第２方向における前記入射角度の第２角度を第２軸として、前記明視野像又は前記暗視野像の電子線強度をプロットしたデータに基づき、前記試料の分析を行う、
請求項１記載の透過電子顕微鏡。

【請求項4】

前記分析部は、前記明視野像又は前記暗視野像の、３ｎｍ角より大きく１０μｍ角より小さい範囲内で、電子線強度を処理してプロットする、
請求項３記載の透過電子顕微鏡。

【請求項5】

前記分析部は、前記データに基づき、前記試料について、結晶、非結晶又は結晶粒の分類を行う、
請求項３記載の透過電子顕微鏡。

【請求項6】

試料に対して所定の入射角度で平行な電子線を照射し、
前記試料を透過した、又は前記試料によって散乱された前記電子線の進行方向下流側に位置し、開口を有する絞り部によって選択された前記電子線を結像レンズによって結像し、
前記結像レンズによって結像された明視野像及び暗視野像を撮像し、
前記明視野像及び前記暗視野像に基づいて前記試料の分析を行う、
透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明の実施形態は、透過電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法に関する。

【背景技術】

【0002】

透過電子顕微鏡では、電子銃を含む照射部から電子線を照射する。照射された電子線は、試料を透過、又は試料によって散乱される。この電子線は、撮像部によって撮像される。撮像部によって得られた画像は、試料の分析に用いられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０２０－０１７４２４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

実施形態の目的は、広範囲且つ高解像度で試料の分析をおこなうことができる透過電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0005】

実施形態の透過電子顕微鏡は、試料に対して所定の入射角度で平行な電子線を照射可能な照射部と、試料を保持可能な試料保持部と、試料を透過した、又は試料によって散乱された電子線の進行方向下流側に位置し、開口を有する絞り部と、絞り部の開口の、電子線の進行方向下流側に位置し、絞り部によって選択された電子線を結像する結像レンズと、結像レンズの、電子線の進行方向下流側に位置し、結像レンズによって結像された明視野像及び暗視野像を撮像する、撮像面を有する撮像部と、明視野像及び暗視野像に基づいて試料の分析を行う分析部と、を備える。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1】実施形態の透過電子顕微鏡の模式図である。

【図2】実施形態における、試料に対する電子線ｅの入射角度を説明するための模式図である。

【図3】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法のフローチャートである。

【図4】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の一例を示す模式図である。

【図5】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の一例を示す模式図である。

【図6】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の一例を示す模式図である。

【図7】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の一例を示す模式図である。

【図8】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の一例を示す模式図である。

【図9】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の他の一例を示す模式図である。

【図10】実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の他の一例を示す模式図である。

【0007】

以下、図面を用いて実施形態を説明する。なお、図面中、同一又は類似の箇所には、同一又は類似の符号を付している。

【0008】

本明細書中、部品等の位置関係を示すために、図面の上方向を「上」、図面の下方向を「下」と記述する。本明細書中、「上」、「下」の概念は、必ずしも重力の向きとの関係を示す用語ではない。

【0009】

（実施形態）
実施形態の透過電子顕微鏡は、試料に対して所定の入射角度で平行な電子線を照射可能な照射部と、試料を保持可能な試料保持部と、試料を透過した、又は試料によって散乱された電子線の進行方向下流側に位置し、開口を有する絞り部と、絞り部の開口の、電子線の進行方向下流側に位置し、絞り部によって選択された電子線を結像する結像レンズと、結像レンズの、電子線の進行方向下流側に位置し、結像レンズによって結像された明視野像及び暗視野像を撮像する、撮像面を有する撮像部と、明視野像及び暗視野像に基づいて試料の分析を行う分析部と、を備える。

【0010】

図１は、実施形態の透過電子顕微鏡１００の模式図である。図２は、実施形態における、試料に対する電子線ｅの入射角度を説明するための模式図である。

【0011】

透過電子顕微鏡１００は、照射部２と、試料保持部４と、対物レンズ６と、絞り部８と、結像レンズ９と、撮像部１０と、制御部１２と、分析部１４と、を備える。

【0012】

試料Ｓは、試料面Ｓ１を有する。

【0013】

撮像部１０は、撮像面１１を有する。

【0014】

照射部２は、図示しない電子銃を有する。電子銃は、電子線ｅを放出する。なお、照射部２は、例えば、さらに、図示しない集束レンズを有する。かかる集束レンズは、電子線の平行性を維持しつつ、電子線ｅを絞り込める電場及び磁場を形成することが出来る。かかる集束レンズにより、電子銃から放出された電子線ｅは、平行な電子線となる。集束レンズは、例えば、電磁レンズである。なお、照射部２は、電子線ｅの平行性及び集束性を確保するために、複数の図示しない集束レンズを有していてもかまわない。

【0015】

ここで、Ｘ方向と、Ｘ方向に対して垂直に交差するＹ方向と、Ｘ方向及びＹ方向に垂直に交差するＺ方向を定義する。試料Ｓの試料面Ｓ１、絞り部８、及び撮像部１０の撮像面１１は、Ｚ方向に垂直な面内に設けられている。試料Ｓの試料面Ｓ１、絞り部８及び撮像部１０の撮像面１１は、ＸＹ面に平行に設けられている。

【0016】

電子線ｅは、照射部２を用いて、所定の入射角度で、試料Ｓの試料面Ｓ１に入射される。

【0017】

ここで、所定の角度について説明する。図２（ａ）に示すように、ＸＹ面に平行な面内において、電子線ｅは、Ｘ方向に対する角度φで、試料Ｓの試料面Ｓ１に入射される。

【0018】

また、図２（ｂ）に示すように、電子線ｅは、試料Ｓの試料面Ｓ１に、－Ｚ方向に対する角度θで、試料Ｓの試料面Ｓ１に入射される。これをさらに図２（ｃ）及び図２（ｄ）を用いて説明する。図２（ｃ）に示すように、ＸＺ面に平行な面内において、電子線ｅは、－Ｚ方向に対する角度θｘ（ｔｉｌｔＸ）で、試料Ｓの試料面Ｓ１に入射される。また、図２（ｄ）に示すように、ＹＺ面に平行な面内において、電子線ｅは、－Ｚ方向に対する角度θｙ（ｔｉｌｔＹ）で、試料Ｓの試料面Ｓ１に入射される。

【0019】

角度φ、角度θｘ（ｔｉｌｔＸ）及び角度θｙ（ｔｉｌｔＹ）は、例えば、図示しない、照射部２のディフレクター（偏光器）を用いて変化させることが可能である。

【0020】

なお、図２（ｂ）、図２（ｃ）及び図２（ｄ）においては、透過電子顕微鏡１００の光軸Ｏがあわせて示されている。光軸Ｏは、例えば、Ｚ軸に平行である。

【0021】

試料Ｓは、試料保持部４によって、試料面Ｓ１がＸＹ面に平行になるように、保持されている。

【0022】

試料Ｓを透過した、又は試料Ｓによって散乱された電子線ｅは、電子線ｅの進行方向下流側に位置した対物レンズ６及び絞り部８を用いて、撮像部１０の撮像面１１に結像される。ここで、電子線ｅの進行方向下流側は、－Ｚ方向の側である。

【0023】

対物レンズ６は、例えば、電磁レンズである。

【0024】

絞り部８は、Ｚ方向に平行な方向に、電子線ｅを遮蔽できる程度の厚さを有する。絞り部８は、開口８ａを有する。電子線ｅは、開口８ａを通過可能である。

【0025】

結像レンズ９は、例えば、電磁レンズを有する。なお、結像レンズ９は、図示しない他の結像に用いられる機構を有していてもかまわない。

【0026】

撮像部１０は、例えばカメラである。また、撮像面１１は、例えばカメラの撮像素子が設けられた面である。絞り部８及び結像レンズ９により、撮像面１１に、試料Ｓの明視野像（ＢＦ像：Ｂｒｉｇｈｔ－ｆｉｅｌｄ ｉｍａｇｉｎｇ）又は暗視野像（ＤＦ像：Ｄａｒｋ－ｆｉｅｌｄ ｉｍａｇｉｎｇ）が結像される。

【0027】

撮像部１０は、撮像面１１に結像された明視野像及び暗視野像を撮像する。

【0028】

ここで、明視野像は、試料Ｓを透過した電子線ｅのみを結像することにより得られる像である。暗視野像は、試料Ｓによって散乱された電子線ｅのうち、特定の電子線ｅのみを結像することにより得られる像である。

【0029】

制御部１２は、例えば、照射部２の電子銃からの、電子線ｅの放出の制御、照射部２の集束レンズによる、電子線ｅの集束の制御、及び照射部２による、試料Ｓに対する電子線ｅの入射角度の制御を行う。また制御部１２は、対物レンズ６の、例えば励磁量等を制御して、明視野像及び暗視野像のフォーカスを制御する。また、制御部１２は、例えば、ＸＹ面内における絞り部８の移動を制御する。また、制御部１２は、例えば、絞り部８の開口８ａの大きさを制御する。また、制御部１２は、例えば、撮像部１０の露光時間の制御を行う。また、制御部１２は、例えば、試料保持部４を用いた試料Ｓの移動や、試料Ｓの傾斜についての制御を行ってもかまわない。

【0030】

分析部１４は、撮像部１０によって撮像された明視野像及び暗視野像に基づいて、試料Ｓの分析を行う。

【0031】

制御部１２及び分析部１４は、例えば、電子回路である。制御部１２及び分析部１４は、例えば、演算回路等のハードウェアとプログラム等のソフトウェアの組み合わせで構成されるコンピュータである。

【0032】

図３は、実施形態の透過電子顕微鏡１００を用いた試料分析方法のフローチャートである。図４乃至図８は、実施形態の透過電子顕微鏡１００を用いた試料分析方法の一例を示す模式図である。

【0033】

実施形態の透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法は、試料に対して所定の入射角度で平行な電子線を照射し、試料を透過した、又は試料によって散乱された電子線の進行方向下流側に位置し、開口を有する絞り部によって選択された電子線を結像レンズによって結像し、結像レンズによって結像された明視野像及び暗視野像を撮像し、明視野像及び暗視野像に基づいて試料の分析を行う。

【0034】

図３乃至図８を用いて、実施形態の透過電子顕微鏡１００を用いた試料分析方法について説明をする。

【0035】

まず、試料Ｓを、試料保持部４に載置する（図３のＳ１０２）。

【0036】

次に、制御部１２は、例えば、照射部２を制御して、試料Ｓ上における電子線の照射地点を設定する（図３のＳ１０４）。ここで照射地点は、例えば、試料Ｓ上のＸ座標（Ｘ０）及びＹ座標（Ｙ０）で定義される。すなわち、照射地点は、試料Ｓ上の、どの照射地点に電子線を照射するか、を示す情報である。たとえば、制御部１２及び照射部２を用いて、試料Ｓの照射地点である観察領域を、透過電子顕微鏡の視野中心にもっていくことになる。

【0037】

次に、制御部１２は、設定された照射地点に対する電子線の照射角度（ｔｉｌｔＸ０及びｔｉｌｔＹ０）を設定する（Ｓ１０６）。次に、制御部１２は、撮像部１０を用いて、明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）を取得する（Ｓ１０８）。

【0038】

次に、制御部１２は、当該照射地点における最後の照射角度での明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了したかどうかを判断する（Ｓ１１０）。最後の照射角度での明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了していないと判断された場合には（Ｓ１１０、Ｎｏ）、新たな電子線の照射角度（ｔｉｌｔＸ１及びｔｉｌｔＹ１）を設定する（Ｓ１１２）。違う言い方をすると、最後の照射角度での明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了していない場合には、電子線の照射角度が前回の値（ｔｉｌｔＸｉ及びｔｉｌｔＹｉ）から次回の値（ｔｉｌｔＸｉ＋１及びｔｉｌｔＹｉ＋１）へと変更される。そして、新たな電子線の照射角度（ｔｉｌｔＸ１及びｔｉｌｔＹ１）で明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）が取得される（Ｓ１０８）。

【0039】

最後の照射角度での明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了したと判断された場合には（Ｓ１１０、Ｙｅｓ）、最後の照射地点における明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了したかどうかを判断する（Ｓ１１４、Ｙｅｓ）。最後の照射地点における明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了していないと判断された場合には（Ｓ１１４、Ｎｏ）、新たな電子線の照射地点（Ｘ１及びＹ１）を設定する（Ｓ１１６）。違う言い方をすると、最後の照射地点における明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了していない場合には、電子線の照射位置が前回の値（Ｘｉ及びＹｉ）から次回の値（Ｘｉ＋１及びＹｉ＋１）へと変更される。そして、新たな電子線の照射地点（Ｘ１及びＹ１）において電子線の照射角度（ｔｉｌｔＸ０及びｔｉｌｔＹ０）が設定され（Ｓ１０６）、明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）が取得される（Ｓ１０８）。ここで、電子線の照射位置の変更は、例えば、制御部１２を用いた試料Ｓの移動によって行われる。

【0040】

最後の照射地点における明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得が終了したと判断された場合には（Ｓ１１４、Ｙｅｓ）、分析部１４は、得られた明視野像及び暗視野像に基づいて試料Ｓの分析を行い、分析結果を得る（Ｓ１１８）。この分析について、下記に述べる。

【0041】

ここで、図４（ｃ）、図５（ｃ）、図６（ｃ）、図７（ｃ）及び図８（ｃ）には、便宜上、それぞれ同一の像を示している。また、図４（ｄ）、図５（ｄ）、図６（ｄ）、図７（ｄ）及び図８（ｄ）には、便宜上、それぞれ同一の像を示している。また、図４（ｅ）、図５（ｅ）、図６（ｅ）、図７（ｅ）及び図８（ｅ）には、便宜上、それぞれ同一の像を示している。また、図４（ｆ）、図５（ｆ）、図６（ｆ）、図７（ｆ）及び図８（ｆ）には、便宜上、それぞれ同一の像を示している。また、図４（ｇ）、図５（ｇ）、図６（ｇ）、図７（ｇ）及び図８（ｇ）には、便宜上、それぞれ同一の像を示している。

【0042】

例えば、図４（ａ）に示すように、照射部２及び絞り部８を制御して、電子線ｅの入射角度を変化させ、試料Ｓを透過した電子線ｅを絞り部８によって遮蔽し、試料Ｓによって散乱された電子線ｅを撮像した場合を考える。この場合に撮像された像は、図４（ｇ）に示す暗視野像（ＤＦ像）である。

【0043】

また、例えば、図５（ａ）に示すように、照射部２及び絞り部８を制御して、電子線ｅの入射角度を変化させ、試料Ｓを透過した電子線ｅを絞り部８によって遮蔽し、試料Ｓによって散乱された電子線ｅを撮像した場合を考える。この場合に撮像された像は、図５（ｆ）に示す暗視野像（ＤＦ像）である。

【0044】

また、例えば、図６（ａ）に示すように、照射部２及び絞り部８を制御して、電子線ｅの入射角度を変化させ、試料Ｓによって散乱された電子線ｅを絞り部８によって遮蔽し、試料Ｓを透過した電子線ｅを撮像した場合を考える。この場合に撮像された像は、図６（ｅ）に示す明視野像（ＢＦ像）である。

【0045】

また、例えば、図７（ａ）に示すように、照射部２及び絞り部８を制御して、電子線ｅの入射角度を変化させ、試料Ｓを透過した電子線ｅを絞り部８によって遮蔽し、試料Ｓによって散乱された電子線ｅを撮像した場合を考える。この場合に撮像された像は、図７（ｄ）に示す暗視野像（ＤＦ像）である。

【0046】

また、例えば、図８（ａ）に示すように、照射部２及び絞り部８を制御して、電子線ｅの入射角度を変化させ、試料Ｓを透過した電子線ｅを絞り部８によって遮蔽し、試料Ｓによって散乱された電子線ｅを撮像した場合を考える。この場合に撮像された像は、図８（ｃ）に示す暗視野像（ＤＦ像）でえる。

【0047】

分析部１４は、複数の入射角度を用いて得られた、明視野像（ＢＦ像）又は暗視野像（ＤＦ像）を含む複数の画像における、それぞれの電子線強度を用いて分析を行うことが好ましい。その例について下記に記載する。

【0048】

分析部１４は、例えば、複数の入射角度のうちの一の入射角度について得られた明視野像又は暗視野像について、撮像面に平行な第１方向（Ｘ方向の一例）における入射角度の第１角度（θｘ又はｔｉｌｔＸの一例）を第１軸、撮像面に平行で第１方向に交差する第２方向における入射角度の第２角度（θｙ又はｔｉｌｔＹの一例）を第２軸として、明視野像又は暗視野像の電子線強度をプロットしたデータＤに基づき、試料の分析を行うことが好ましい。

【0049】

例えば、図４（ａ）、図５（ａ）、図６（ａ）、図７（ａ）及び図８（ａ）では、電子線ｅの入射角度について、ｔｉｌｔＹの値を一定にしたまま、ｔｉｌｔＸの値を変化させた場合の明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）を取得しているものとする。図４（ｂ）、図５（ｂ）、図６（ｂ）、図７（ｂ）及び図８（ｂ）は、ｔｉｌｔＸ及びｔｉｌｔＹに対して、明視野像又は暗視野像の電子線強度をプロットしたデータＤのまとめである。それぞれの図に示した白抜きの矢印を使って、それぞれのｔｉｌｔＸ及びｔｉｌｔＹに対応してプロットされたデータＤを示している。電子線強度のプロットは、明視野像又は暗視野像の、３ｎｍ角より大きく１０μｍ角より小さい範囲内で、電子線強度を処理して行われることが好ましい。３ｎｍ角以下の範囲内の場合、範囲が小さすぎて電子線強度のバラツキが大きくなり、安定した分析を行うことができない。一方１０μｍ角以上の範囲内の場合、範囲が大きすぎて、複数の結晶粒や非晶質の部分が混じってしまい、有効な分析結果を得ることができない。ここで「処理」は、例えば電子線強度を、３ｎｍより大きく１０μｍ角より小さい範囲内で積分処理することである。しかし、ここでの「処理」は、積分処理に限定されるものではない。

【0050】

なお、図４（ｂ）、図５（ｂ）、図６（ｂ）、図７（ｂ）及び図８（ｂ）では、図４（ａ）、図５（ａ）、図６（ａ）、図７（ａ）及び図８（ａ）による明視野像（ＢＦ像）及び暗視野像（ＤＦ像）の取得によってそれぞれ得られるデータの位置を白抜きの矢印で変更している。

【0051】

電子線強度は色で示されている。白色となる箇所が多い場合は電子線強度が強いことを示している。黒色となる箇所が多い場合は電子線強度が低いことを示している。

【0052】

ｔｉｌｔＸ及びｔｉｌｔＹを変化させることにより、図４（ｂ）、図５（ｂ）、図６（ｂ）、図７（ｂ）及び図８（ｂ）に示したデータを得ることができる。

【0053】

図９は、実施形態の透過電子顕微鏡１００を用いた試料分析方法の他の一例を示す模式図である。ここで、図９（ａ）に示した試料分析方法は、例えば図４乃至図８を用いて説明した試料分析方法の例に対応している。図９（ｂ）に示した試料分析方法は、試料Ｓ上の中心からの距離（ｒ）及びＸＹ面に平行な所定の方向からの角度（θ）で、電子線強度のデータＤをプロットする試料分析方法である。どちらの試料分析方法も、好ましく用いることが出来る。また、それ以外の方法も用いることが出来る。

【0054】

図１０は、実施形態の透過電子顕微鏡１００を用いた試料分析方法の他の一例を示す模式図である。分析部１４は、上記のデータに基づき、試料Ｓについて、結晶、非結晶又は結晶粒の分類を行う。図１０（ａ）は、試料Ｓの透過電子顕微鏡写真の一例である。領域１、領域３及び領域５は、アモルファス（非結晶）領域である。領域２、領域４及び領域６は、結晶粒部分である。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）で示した各領域に対応する、撮像面に平行な第１方向（Ｘ方向の一例）における入射角度の第１角度（θｘ又はｔｉｌｔＸの一例）を第１軸、撮像面に平行で第１方向に交差する第２方向における入射角度の第２角度（θｙ又はｔｉｌｔＹの一例）を第２軸として、明視野像又は暗視野像の電子線強度をプロットしたデータＤである。領域１、領域３及び領域５の場合は、すべて中心が最大強度となっている。これに対して、領域２、領域４及び領域６の場合は、中心以外の部分に、強度が高い部分が見られる。このようにして、試料Ｓについて、結晶、非結晶又は結晶粒の分類をおこなうことが可能である。

【0055】

なお、分析部１４により行われる分析は、上記のものに限定されるものではない。

【0056】

また、制御部１２が、照射部２を用いて、電子線ｅのホローコーン照射（中空円錐照射）を行うことも、好ましい。ホローコーン照射では、電子線ｅを、中空円錐のパターンに成型した上で、試料Ｓに照射する。この場合、撮像された画像のボケやコントラスト低下の原因となる非弾性散乱の影響を軽減することが出来る。また、散乱角の小さな電子が除外されるため、撮像された画像を劣化させる多重散乱効果を抑制することが出来る。なお、ホローコーン照射の場合は、明視野像の取得及び明視野像に基づく分析は必要とされない。

【0057】

次に、実施形態の透過電子顕微鏡の作用効果を記載する。

【0058】

例えば、ナノビーム回折法（Ｎａｎｏ－Ｂｅａｍ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＮＢＤ）を用いた分析は、電子線を試料Ｓ上の微小領域に集束させて測定する必要があることから、測定範囲が狭く、また、測定に時間がかかる。

【0059】

これに対して、実施形態の透過電子顕微鏡を用いた場合には、電子線を試料Ｓ上の大領域に照射して、角度を色々と変えて測定することができるから、測定範囲が広く、かつ、測定の時間がかからない。

【0060】

実施形態の透過電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法によれば、広範囲且つ高解像度で試料の分析をおこなうことができる透過電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡を用いた試料分析方法の提供が可能となる。

【0061】

本発明のいくつかの実施形態及び実施例を説明したが、これらの実施形態及び実施例は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことが出来る。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

【符号の説明】

【0062】

２：照射部 ４：試料保持部 ６：対物レンズ ８：絞り部 ８ａ：開口 ９：結像レンズ １０：撮像部 １１：撮像面 １２：制御部 １４：分析部 １００：透過電子顕微鏡 Ｄ：データ Ｏ：光軸 Ｓ：試料 Ｓ１：試料面 ｅ：電子線 θ：角度 θｘ：角度 θｙ：角度 φ：角度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】