特開 2025-7910 真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置及び真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法、並びに、真空噴霧凍結乾燥装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2025007910

(43)【公開日】2025-01-17

(54)【発明の名称】真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置及び真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法、並びに、真空噴霧凍結乾燥装置

(51)【国際特許分類】

   F26B 5/06 20060101AFI20250109BHJP

   B01J 2/04 20060101ALI20250109BHJP

   B01D 1/18 20060101ALI20250109BHJP

【ＦＩ】

F26B5/06

B01J2/04

B01D1/18

【審査請求】有

【請求項の数】14

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023109634

(22)【出願日】2023-07-03

(71)【出願人】

【識別番号】000206439

【氏名又は名称】大川原化工機株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001254

【氏名又は名称】弁理士法人光陽国際特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100088616

【弁理士】

【氏名又は名称】渡邉 一平

(74)【代理人】

【識別番号】100154829

【弁理士】

【氏名又は名称】小池 成

(74)【代理人】

【識別番号】100132403

【弁理士】

【氏名又は名称】永岡 儀雄

(74)【代理人】

【識別番号】100217102

【弁理士】

【氏名又は名称】冨永 憲一郎

(72)【発明者】

【氏名】高橋 義人

(72)【発明者】

【氏名】根本 源太郎

(72)【発明者】

【氏名】小金井 稔元

(72)【発明者】

【氏名】大川原 正明

【テーマコード（参考）】

3L113

4D076

4G004

【Ｆターム（参考）】

3L113AA01

3L113AC21

3L113AC24

3L113BA02

3L113BA12

3L113CA16

3L113DA01

4D076AA02

4D076AA14

4D076AA24

4D076BA23

4D076CD22

4D076EA02Z

4D076EA08Z

4D076EA11Z

4D076EA14Z

4D076EA41

4D076FA22

4D076HA11

4D076JA03

4D076JA10

4G004EA05

(57)【要約】

【課題】真空噴霧凍結乾燥装置用に用いられる装置であって、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を少ない原料で簡便に取り出すことができる、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置を提供する。
【解決手段】
液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部に連なる乾燥部１０と、この乾燥部１０に連なる回収部２０と、を備え、乾燥部１０と回収部２０が、凍結微粒子形成部４０とともに一つの減圧空間を形成し、乾燥部１０は、凍結微粒子形成部４０で形成された凍結微粒子を受ける受け台１１を有し、受け台１１上に凍結微粒子を載置した状態で当該凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成するものであり、回収部２０は、受け台１１上の粉末体を容器３０に回収し、容器３０を封栓するものである、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置１００。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部に連なる乾燥部と、
前記乾燥部に連なる回収部と、を備え、
前記乾燥部と前記回収部が、前記凍結微粒子形成部とともに一つの減圧空間を形成し、
前記乾燥部は、前記凍結微粒子形成部で形成された前記凍結微粒子を受ける受け台を有し、前記受け台上に前記凍結微粒子を載置した状態で当該凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成するものであり、
前記回収部は、前記受け台上の前記粉末体を容器に回収し、前記容器を封栓するものである、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項2】

前記液滴が、１～１００ｍｌ／分で噴霧される、請求項１に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項3】

前記回収部は、当該回収部内で前記容器を移動させる移動部を有する、請求項１または２に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項4】

前記回収部は、その上部に前記容器を封栓する蓋体を保持する蓋体保持部を有し、前記容器を前記蓋体で封栓するために当該容器を上下移動させる昇降部を有する、請求項１または２に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項5】

前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給するガス供給部を更に有する、請求項１または２に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項6】

不活性ガスまたは脱湿空気は、滅菌されたガスであり、前記減圧空間内の圧力を１０～８０ｋＰａとするように供給される、請求項５に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項7】

前記容器が、滅菌された容器である、請求項１または２に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項8】

請求項１または２に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置を用いた真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法であり、
前記凍結微粒子形成部によって形成された前記凍結微粒子を前記乾燥部の前記受け台上で乾燥させ、その後、乾燥された粉末体を前記受け台から前記回収部に配置された前記容器に投入し、前記粉末体が投入された前記容器を封栓する、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項9】

前記受け台は、前記凍結微粒子の載置面が傾斜するように回転する、請求項８に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項10】

前記粉末体が前記容器に投入された後、前記ガス供給部によって前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給し、その後、前記容器を封栓する、請求項８または９に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項11】

不活性ガスまたは脱湿空気として、滅菌されたガスを用い、前記減圧空間内の圧力を１０～８０ｋＰａとするように当該ガスを供給する、請求項１０に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項12】

前記容器として、滅菌された容器を用いる、請求項８または９に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項13】

液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部と、
請求項１または２に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置と、を備える、真空噴霧凍結乾燥装置。

【請求項14】

前記液滴が、１～１００ｍｌ／分で噴霧される、請求項１３に記載の真空噴霧凍結乾燥装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置及び真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法、並びに、真空噴霧凍結乾燥装置に関する。更に詳しくは、真空噴霧凍結乾燥装置用に用いられる装置であって、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に取り出すことができる、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置及び真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法、並びに、真空噴霧凍結乾燥装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、医薬品、食品、化粧品等の製造工程においては、真空噴霧凍結乾燥装置を用いて、医薬品、食品、化粧品等の原料液を真空中に噴霧して粉末状の医薬品、食品、化粧品等を得ることが行われている。上記原料液は、医薬品、食品、化粧品等の原料が溶媒または分散媒によって溶解または分散されたものであり、この原料液が真空噴霧凍結乾燥装置内の真空空間内に噴射され、凍結微粒子となる。その後、この凍結微粒子が昇華乾燥されて粉末体が得られる。

【0003】

このような真空噴霧凍結乾燥装置としては、様々報告されており、例えば、原料液が噴射される真空室と、凍結した原料を受ける棚と、を備え、この棚で凍結粒子を受けた後、棚上で凍結粒子を乾燥させる装置（例えば、特許文献１参照）や、医薬品を製造する際に用いられ、短時間で真空凍結乾燥を連続的に行うことができるものが知られている（例えば、特許文献２参照）。なお、特許文献２の真空乾燥装置は、バッチ式の装置とは異なり、原料を供給しながらも医薬品等の粉末体が連続して順次製造される連続式の真空乾燥装置である。

【0004】

そして、作製された粉末状の医薬品などは、バイアル瓶などの容器に充填され、封栓することが行われ（例えば、特許文献３参照）、必要なときに再度溶解させたり、または粉末状のそのままの状態で使用されることになる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】国際公開第２０１０／００５０２１号公報

【特許文献2】特許第６７７７３５０号

【特許文献3】実用新案登録第３１１７０６３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ここで、新たな製品など試験や開発段階では、市場で流通させる前に、保存性や効果の発現性などの評価試験を行う必要がある。つまり、凍結乾燥処理を行った後の効果の発現性、一定期間保存した後の性状や再溶解性などを確認し評価する必要がある。

【0007】

このとき、評価試験には少量のサンプルがあればよい。しかし、例えば、特許文献２に記載するような真空凍結乾燥を連続的に行うことができる真空凍結乾燥装置（真空噴霧凍結乾燥装置）は、上記のように短時間で真空凍結乾燥処理を行うことができ、実際の製品の製造時（量産時）には有用であるが、乾燥処理を筒状部で行うなどの理由により、粉末体を得るには比較的多量の原料を用意する必要がある。つまり、評価試験には少量のサンプルで十分であるが、このサンプルを得るためには、特許文献２に記載の真空凍結乾燥装置を用いた場合、上記の通り比較的多量の原料が必要となり、原料の無駄が多い。

【0008】

そこで、量産時には、特許文献２の連続式の真空凍結乾燥装置を用いることを想定しつつも、評価試験のサンプル作製時には、評価試験に必要な量だけを適切に製造することが重要であり、原料の無駄を省くことも重要となる。特に、医薬品の場合は、その原料が貴重であり高価であることが多く、このような要望は強く、できるだけ原料を無駄にすることなく（即ち、作製効率良く）必要量の評価試験用の粉末体を作製できることが望まれている。

【0009】

このようなことから、連続式の真空凍結乾燥装置で作製される製品（特に、医薬品などのように原料が貴重で高価なもの）の性能や性状等を評価するための評価試験用として少量の粉末体を製造することができる真空噴霧凍結乾燥装置、この真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置、及び真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法の開発が必要であった。

【0010】

本発明は、上述のような従来技術の課題を解決するためになされたものであり、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に製造することができる真空噴霧凍結乾燥装置、この真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置、及び真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明により、以下の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置及び真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法、並びに、真空噴霧凍結乾燥装置が提供される。

【0012】

［１］ 液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部に連なる乾燥部と、
前記乾燥部に連なる回収部と、を備え、
前記乾燥部と前記回収部が、前記凍結微粒子形成部とともに一つの減圧空間を形成し、
前記乾燥部は、前記凍結微粒子形成部で形成された前記凍結微粒子を受ける受け台を有し、前記受け台上に前記凍結微粒子を載置した状態で当該凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成するものであり、
前記回収部は、前記受け台上の前記粉末体を容器に回収し、前記容器を封栓するものである、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【0013】

［２］ 前記液滴が、１～１００ｍｌ／分で噴霧される、前記［１］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【0014】

［３］ 前記回収部は、当該回収部内で前記容器を移動させる移動部を有する、前記［１］または［２］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【0015】

［４］ 前記回収部は、その上部に前記容器を封栓する蓋体を保持する蓋体保持部を有し、前記容器を前記蓋体で封栓するために当該容器を上下移動させる昇降部を有する、前記［１］または［２］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【0016】

［５］ 前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給するガス供給部を更に有する、前記［１］または［２］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【0017】

［６］ 不活性ガスまたは脱湿空気は、滅菌されたガスであり、前記減圧空間内の圧力を１０～８０ｋＰａとするように供給される、前記［５］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【0018】

［７］ 前記容器が、滅菌された容器である、前記［１］または［２］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【0019】

［８］ 前記［１］または［２］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置を用いた真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法であり、
前記凍結微粒子形成部によって形成された前記凍結微粒子を前記乾燥部の前記受け台上で乾燥させ、その後、乾燥された粉末体を前記受け台から前記回収部に配置された前記容器に投入し、前記粉末体が投入された前記容器を封栓する、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【0020】

［９］ 前記受け台は、前記凍結微粒子の載置面が傾斜するように回転する、前記［８］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【0021】

［１０］ 前記粉末体が前記容器に投入された後、前記ガス供給部によって前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給し、その後、前記容器を封栓する、前記［８］または［９］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【0022】

［１１］ 不活性ガスまたは脱湿空気として、滅菌されたガスを用い、前記減圧空間内の圧力を１０～８０ｋＰａとするように当該ガスを供給する、前記［１０］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【0023】

［１２］ 前記容器として、滅菌された容器を用いる、前記［８］または［９］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【0024】

［１３］ 液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部と、
前記［１］または［２］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置と、を備える、真空噴霧凍結乾燥装置。

【0025】

［１４］ 前記液滴が、１～１００ｍｌ／分で噴霧される、前記［１３］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置。

【発明の効果】

【0026】

本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置は、医薬品等の試験用粉末体を製造する真空噴霧凍結乾燥装置の一部として用いられる装置であり、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に取り出すことができるという効果を奏するものである。

【0027】

本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法によれば、本発明の取出装置を備える真空噴霧凍結乾燥装置を用いて、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に取り出すことができるという効果を奏するものである。

【0028】

本発明の真空噴霧凍結乾燥装置は、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に製造することができるという効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置の一の実施形態の一部を透視して模式的に示す側面図である。

【図2】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法の一の実施形態を模式的に示す説明図である。

【図3】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法の一の実施形態を模式的に示す説明図である。

【図4】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法の一の実施形態を模式的に示す説明図である。

【図5】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法の一の実施形態を模式的に示す説明図である。

【図6】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法の一の実施形態を模式的に示す説明図である。

【図7】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法の一の実施形態を模式的に示す説明図である。

【図8】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置の他の実施形態を模式的に示す図２に対応する側面図である。

【図9】本発明の真空噴霧凍結乾燥装置の更に他の実施形態を模式的に示す図２に対応する側面図である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。即ち、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に属することが理解されるべきである。

【0031】

（１）真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置：
本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置の一の実施形態は、図１に示す真空噴霧凍結乾燥装置２００における粉末体の取出装置１００である。この取出装置１００は、液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部４０に連なる乾燥部１０と、この乾燥部１０に連なる回収部２０と、を備えている。そして、粉末体を製造する際には、乾燥部１０と回収部２０が、凍結微粒子形成部４０とともに一つの減圧空間を形成する。乾燥部１０は、凍結微粒子形成部４０で形成された凍結微粒子を受ける受け台１１を有し、この受け台１１上に凍結微粒子を載置した状態で凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成するものである。回収部２０は、受け台１１上の粉末体を容器３０に回収し、その後、容器３０を封栓するものである。

【0032】

なお、「減圧空間」とは、大気圧よりも低い圧力となっている空間を意味し、真空状態の空間もこの減圧空間に含まれる。真空とは、従来公知の真空凍結乾燥装置における真空と同様である。具体的には、０．７ｋＰａ以下程度の圧力状況下ということができる。

【0033】

この取出装置１００は、例えば原料が貴重または高価な医薬品等の試験用粉末体を製造する真空噴霧凍結乾燥装置の一部として用いられる装置であり、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く（つまり、原料の無駄が少なく）簡便に取り出すことができる。この試験用粉末体は、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有しているので、製品を市場に流通させる前に粉末体の性状等（効果発現性、保存性など）を評価することができる。

【0034】

乾燥部１０と回収部２０は、凍結微粒子形成部４０とともに一つの減圧空間を形成している。つまり、凍結微粒子形成部４０に噴霧された液滴は、真空雰囲気下で凍結微粒子となり、真空雰囲気下で乾燥部１０において乾燥されて粉末体となり且つこの粉末体が回収部２０に配置された容器３０に回収されて容器３０が封栓される。なお、このように容器３０を封栓した後、真空雰囲気を解除し、常圧に戻して容器３０を回収することができる。

【0035】

試験用粉末体は、その原料が貴重であったり、高価であったりするので、原料液の噴霧量（噴霧された液滴の量）は少量である。具体的には、液滴は、１～１００ｍｌ／分で噴霧することができ、１～３０ｍｌ／分で噴霧することがよく、２～１０ｍｌ／分で噴霧することが更によい。

【0036】

なお、試験用粉末体は、医薬品に限らず化粧品や食品などもその対象とすることができるが、医薬品は、原料が貴重で且つ高価であることが多いので、本発明の装置を用いることによる効果が大きい。

【0037】

また、凍結微粒子は、その粒子径について特に制限はないが、例えば、医薬品の場合、３０～３００μｍ程度とすることができる。

【0038】

（１－１）乾燥部：
乾燥部１０は、図１に示すように、凍結微粒子形成部４０で形成された凍結微粒子を受ける受け台１１を有し、この受け台１１上に凍結微粒子を載置した状態で凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成する。

【0039】

受け台１１上で凍結微粒子を乾燥させる時間は、試験対象物である粉末体の製造条件によって設定することができる。なお、原料の噴霧を終了し、凍結微粒子の乾燥を開始すると、乾燥部１０内の圧力がより減圧するようになる。そして、乾燥部１０内の圧力が下がりきった状態になると、凍結微粒子の乾燥が完了したことになる。

【0040】

つまり、例えば特許文献２に記載の真空凍結乾燥装置では、凍結微粒子を横長の乾燥装置（筒状部）に供給して乾燥を行うが、この乾燥装置に凍結微粒を供給するには一定量以上の凍結微粒子が必要になる。一方で、粉末体の性状等を評価試験することを目的とする場合、大量の粉末体は不要であり、特に、医薬品等の原料のように貴重であったり高価であったりする場合には、そのような大量の粉末体を作製することは原料調達や費用面で無駄となる。そこで、本発明のように乾燥部１０を設けて乾燥させることによって、少量の試験用粉末体を作製効率良く簡便に製造することができる。

【0041】

なお、乾燥部１０は、その下方部分が狭められており、乾燥部１０の出口部分の開口が容器３０の口と同程度の大きさであることがよい。このようにすることで、乾燥部１０から容器３０に簡単に粉末体を回収することができる。

【0042】

（１－１ａ）受け台：
受け台１１は、凍結微粒子形成部４０から落下してくる凍結微粒子を受けることができ、受けた凍結微粒子を所定時間載置することができるものであれば、形状や大きさなどに特に制限はない。

【0043】

受け台１１としては、例えば、一枚の平板などを用いることができる。なお、この平板の受け台１１は、中央で分割できるものであってもよい。このように中央で分割可能な平板であると、粉末体を回収部２０に移動させる際に、平板を分割させて粉末体を移動させることができる。

【0044】

受け台１１は、凍結微粒子の載置面が傾斜するように回転するものとすることができる。このように受け台１１を傾斜させることによって、この受け台１１から粉末体を回収部２０に簡便に移動させることができる。

【0045】

この受け台１１は、その材質について特に制限はないが、凍結微粒子が載置される面がステンレス製、テフロン（登録商標）製であると、凍結微粒子の乾燥処理が良好に行なわれる。

【0046】

また、受け台１１の凍結微粒子が載置される面には、乾燥された凍結微粒子（粉末体）が回収部２０に移動し易いように皮膜が形成されていてもよい。

【0047】

受け台１１は、振動させることできるものであってもよい。この場合、手動で受け台１１を振動させることできる態様であってもよいし、受け台１１を振動させるための振動部を設けても良い。この振動部は、超音波振動器のような従来公知の振動手段を用いることができる。このように受け台１１を振動させることができると、仮に、受け台１１に乾燥された凍結微粒子（粉末体）が付着して移動し難くなっていたとしても、回収部２０に移動させ易くなる。

【0048】

（１－２）回収部：
回収部２０は、受け台１１上の粉末体を容器３０に回収し、その後、容器３０を封栓する。この回収部２０によって、真空雰囲気などの減圧空間を維持したまま粉末体を容器３０に回収することができる。医薬品などの中には、酸素共存下で保存すると、酸化によって劣化することがあるため、例えば真空条件で封栓することは保存性を向上させる。なお、医薬品の種類によっては、脱湿酸素の共存を許容するものもあるので、適宜、保存ガスを選択することでもよい。

【0049】

容器３０は、特に制限はなく封栓が可能なものである限り適宜採用することができ、従来公知の容器を採用できるが、例えば、バイアル瓶（図１参照）などを挙げることができる。

【0050】

容器３０は、特に、評価試験対象が医薬品のように高い滅菌性が求められる場合には、滅菌された容器とすることがよい。この滅菌条件は、従来公知の条件を採用することができる。

【0051】

また、容器３０の数や大きさは特に制限はなく、１～５個配置することができ、１または２個とすることがよい。図８、図９は、それぞれ、一列の２つの容器３０と，背高広口の容器（バイアル瓶）１３０を配置した例である。また、図９は、１３０を採用した例を示している。図９に示すように、第２の昇降部２９を有しない態様であると、広口（例えば、１３ｍｍ程度）の容器とすることがよい。このとき、乾燥部１０の出口（広口の容器への注ぎ口）は内径１０ｍｍ程度とすることができる。

【0052】

容器３０は、蓋体３１によって封栓することができる。この蓋体３１は、従来公知のものを適宜採用することができ、例えば、ゴム製のものなどを挙げることができる。なお、滅菌された容器を用いる場合、蓋体３１も滅菌したものを用いることがよい。

【0053】

（１－２ａ）移動部：
回収部２０は、この回収部２０内で容器３０を移動させる移動部２１を有するものとすることができる。この移動部２１は、回収部２０内に配置した容器３０を回収部２０の外から移動させることができるものであれば特に制限はない。例えば、図１に示すように、容器３０を固定する固定部２３と、この固定部２３に連結して左右に延びる棒状部材２５と、を備えるものとすることができる。この棒状部材２５を左右に押し引きすることによって容器３０を所望の位置に移動させることができる。

【0054】

（１－２ｂ）蓋体保持部：
回収部２０は、その上部の内面側に容器３０を封栓する蓋体３１を保持する蓋体保持部を有することができる。蓋体保持部を有することによって、容器３０の口を蓋体３１に押し付け、その後、容器３０を引き下げることで蓋体保持部から蓋体３１が離れて容器３０が簡単に封栓される。

【0055】

（１－２ｃ）昇降部：
回収部２０は、容器３０を蓋体３１で封栓するために容器３０を上下移動させる昇降部２７を有することができる。この昇降部２７を設けることによって、容器３０の口に蓋体３１を押し付けることで、容器３０の口に蓋体３１を嵌め合わせることができる。

【0056】

昇降部２７には、容器３０を下方から支持する支持体２７ａと、この支持体２７ａの移動を止める移動規制部２７ｂと、を有するものとすることができる。この移動規制部２７ｂとしては、例えば、ストッパ、バネなどを挙げることができる。回収部２０内は真空状態であるため、支持体２７ａの移動を止める部材である移動規制部２７ｂを設けないと、支持体２７ａが容器３０を上方に押し上げてしまう。そのため、移動規制部２７ｂによって支持体２７ａの意図しない移動を規制する。

【0057】

ここで、図８、図９に示すように一列の２つの容器３０，１３０を配置する場合、昇降部２７についても一列に２つ配置することができる。

【0058】

なお、回収部２０は、図１、図８に示すように、乾燥部１０から容器３０に粉末体を投入する投入口の下方に更に配置する第２の昇降部２９を有していても良い。なお、図９に示すように、この第２の昇降部２９を有しない態様とすることもできる。この場合、装置を簡素化することができる。

【0059】

この第２の昇降部２９は、容器３０に粉末体を投入する投入口の下方に位置し、容器３０をこの投入口に近づけるように容器３０を上昇させることができる。このような第２の昇降部２９を設けることによって、高さの異なる容器３０を用いることができるようになる。つまり、必要に応じて高さの異なる容器を用いる場合がある。その場合、投入口と容器３０との距離が異なることがあるが、このように投入口と容器３０との距離が異なるとしても、第２の昇降部２９を設けることによって、容器の高さ位置を適切に調節することができる。なお、第２の昇降部２９を設ける場合には、この第２の昇降部２９は、容器３０を下方から支持する支持体２９ａと、この支持体２９ａの移動を止める移動規制部２９ｂと、を有するものとすることができる。

【0060】

（１－２ｄ）その他の構造：
回収部２０には、その側面側から容器３０の位置などが見えるように、覗き窓が形成されていることがよい。

【0061】

（１－３）ガス供給部：
本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置は、減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給するガス供給部を更に有することができる。このガス供給部を設けることによって、容器３０に粉末体を回収した後、この容器３０内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給することができる。

【0062】

つまり、容器３０に粉末体を回収した後、真空雰囲気を維持した状態で蓋体３１によって容器３０を封栓すると、容器３０内が真空状態であるため、減圧（真空）状態から大気圧（常圧）下に移行させた際に、蓋体３１が容器３０内に入り込んでしまうおそれがあり、容器３０の密封性が確保できなくなるおそれがある。そこで、ガス供給部によって不活性ガスまたは脱湿空気を適量供給することで、容器３０の密封性を適切に維持することができる。また、不活性ガスを供給することで、粉末体の種類によってはその保存性を向上させることができる。

【0063】

なお、減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給すると、不活性ガスまたは脱湿空気は、減圧空間内の全体に行きわたることになる。

【0064】

不活性ガスまたは脱湿空気は、評価試験対象が医薬品のように高い滅菌性が求められる場合には、滅菌されたガスを用いることがよい。そして、このガスは、減圧空間内の圧力を１０～８０ｋＰａとするように供給されることが好ましく、２０～５０ｋＰａとするように供給されることが更に好ましい。このような圧力となるようにガスを供給すると、蓋体３１が誤って容器３０内に入り込んでしまうことを防止しつつ、容器３０の密封性を良好に維持することができる。

【0065】

（２）真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法：
本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法は、本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置を用いた真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法であり、凍結微粒子形成部４０によって形成された凍結微粒子を乾燥部１０の受け台１１上で乾燥させ（以下、「乾燥ステップ」と記すことがある）、その後、乾燥された粉末体を受け台１１から回収部２０に配置された容器３０に投入し（以下、「回収ステップ」と記すことがある）、粉末体が投入された容器３０を封栓する（以下、「封栓ステップ」と記すことがある）方法である。

【0066】

この真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法によれば、本発明の取出装置を備える真空噴霧凍結乾燥装置を用いて、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に取り出すことができる。

【0067】

本発明の取出方法では、容器３０を蓋体３１によって封栓した後、真空噴霧凍結乾燥装置内を常圧（１０１ｋＰａ）に戻し、容器３０に充填された粉末体を回収することできる。

【0068】

（２－１）乾燥ステップ：
乾燥ステップでは、凍結微粒子形成部４０によって形成された凍結微粒子を乾燥部１０の受け台１１上で乾燥させる。この乾燥の所定時間は、本発明の取出装置を備える真空噴霧凍結乾燥装置を用いることで短くすることができ、例えば、１時間以下とすることができる。

【0069】

（２－２）回収ステップ：
回収ステップでは、乾燥ステップで乾燥された粉末体を受け台１１から回収部２０に配置された容器３０に投入する。なお、容器３０として、滅菌された容器を用いることができ、特に、評価試験対象が医薬品のように高い滅菌性が求められる場合には、滅菌された容器とすることがよい。

【0070】

受け台１１は、上述した本発明の取出装置で説明したように、凍結微粒子の載置面が傾斜するように回転することできる。このようにすると、粉末体を受け台１１から回収部２０に簡便に移動させることができる。

【0071】

図４は、第２の昇降部２９を有する回収部２０を示し、粉末体を受け台１１から回収部２０に移動させている状態を示している。第２の昇降部２９によって容器３０を上昇させ、粉末体を容器３０内に回収している。その後、図５に示すように、第２の昇降部２９によって容器３０を下降させる。そして、図６に示すように、移動部２１によって容器３０を昇降部２７の位置まで移動させ、その後、図７に示すように、昇降部２７によって容器３０を上昇させて容器３０の口を蓋体３１に押し付けて封栓する。

【0072】

（２－３）封栓ステップ：
封栓ステップでは、粉末体が投入された容器３０を封栓する。容器３０は、上述した本発明の取出装置で説明したように、蓋体３１によって封栓することができる。そして、この蓋体３１は、上述したように、蓋体保持部に保持されていることができる。蓋体保持部を有することによって、容器３０の口を蓋体３１に押し付け、その後、容器３０を引き下げることで蓋体保持部から蓋体３１が離れて容器３０が簡単に封栓される。

【0073】

（２－４）ガス供給ステップ：
本発明の取出方法では、粉末体が容器３０に投入された後、ガス供給部によって減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給し、その後、容器３０を封栓することもできる。

【0074】

この減圧空間内に供給する不活性ガスまたは脱湿空気は、その供給量について特に制限はないが、例えば、大気圧の半分程度以下、具体的には、１０～５０ｋＰａ程度とすることができる。

【0075】

不活性ガスとしては、例えば、窒素などを挙げることができ、この不活性ガスは、無菌状態である。不活性ガスを供給することで、粉末体の種類によってはその保存性を向上させることができる。なお、不活性ガスまたは脱湿空気として、滅菌されたガスを用いることができ、更に、上記のように減圧空間内の圧力を２０～５０ｋＰａとするように当該ガスを供給することがよく、２０～４０ｋＰａとするように供給されることが更に好ましい。このような圧力となるようにガスを供給すると、蓋体３１が誤って容器３０内に入り込んでしまうことを防止しつつ、容器３０の密封性を良好に維持することができる。

【0076】

（３）真空噴霧凍結乾燥装置：
本発明の真空噴霧凍結乾燥装置の一の実施形態は、図１に示す真空噴霧凍結乾燥装置２００である。この真空噴霧凍結乾燥装置２００は、液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部４０と、上述した本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置１００と、を備えている。

【0077】

この真空噴霧凍結乾燥装置２００は、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に製造することができる。

【0078】

（３－１）凍結微粒子形成部：
凍結微粒子形成部４０は、液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成するものである。このような凍結微粒子形成部４０は、従来公知の真空凍結乾燥装置に用いられるものを適宜採用することができ、例えば２流体型超微粒化ノズルを有するものを用いることができる。

【0079】

試験用粉末体は、その原料が貴重であったり、高価であったりするので、液滴の噴霧量（噴霧された液滴の量）は少量である。具体的には、液滴は、１～１００ｍｌ／分で噴霧することができ、１～３０ｍｌ／分で噴霧することがよく、２～１０ｍｌ／分で噴霧することが更によい。

【0080】

なお、真空とは、従来公知の真空凍結乾燥装置における真空と同様である。具体的には、０．７ｋＰａ以下程度の圧力状況下ということができる。

【0081】

また、凍結微粒子は、その粒子径について特に制限はないが、例えば、医薬品の場合、３０～３００μｍ程度とすることができる。

【実施例0082】

以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。

【0083】

（実施例１）
図１に示すような真空噴霧凍結乾燥装置を作製した。そして、この真空噴霧凍結乾燥装置を用いて粉末体を作製し、その際に粉末体の取出装置によって粉末体を取り出した。

【0084】

具体的には、図２～図７に示すようにして、少量の容器入り試験用粉末体を製造した。まず、図２は、未乾燥品の混入を防止するために容器３０を待機位置に配置している状態である。その後、粉末体を容器３０に回収するタイミングとなった場合には、図３に示すように移動部２１によって容器３０を粉末体の回収位置に移動させる。その後、図４に示すように、第２の昇降部２９によって容器３０を上昇させ、粉末体を容器３０内に回収する。その後、図５に示すように、第２の昇降部２９によって容器３０を下降させる。そして、図６に示すように、移動部２１によって容器３０を昇降部２７の位置まで移動させ、その後、図７に示すように、昇降部２７によって容器３０を上昇させて容器３０の口を蓋体３１に押し付けて封栓する。

【0085】

このようにして得られた試験用粉末体は、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有するものであり、粉末体の性状等の評価用として採用することができる。

【0086】

以上のように実施例１の真空噴霧凍結乾燥装置によれば、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に製造することができる。そして、この実施例１の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置、及び、この実施例１の真空噴霧凍結乾燥装置を用いた粉末体の取出方法によれば、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を作製効率良く簡便に製造することができる。

【産業上の利用可能性】

【0087】

本発明の真空噴霧凍結乾燥装置は、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を製造する装置として利用することができる。また、本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置は、連続式の真空凍結乾燥装置で量産される製品と同等の性能や性状等を有する少量の容器入り試験用粉末体を製造する真空噴霧凍結乾燥装置における部材（取出装置）として利用することができる。本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法は、真空噴霧凍結乾燥装置によって製造した少量の容器入り試験用粉末体を取り出す方法として採用することができる。

【符号の説明】

【0088】

１０：乾燥部、１１：受け台、２０，１２０，２２０：回収部、２１：移動部、２３，１２３：固定部、２５：棒状部材、２７：昇降部、２７ａ：支持体、２７ｂ：移動規制部、２９：第２の昇降部、３０，１３０：容器、３１：蓋体、４０：凍結微粒子形成部、１００，１０１，１０２：真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置、２００：真空噴霧凍結乾燥装置。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【手続補正書】

【提出日】2024-11-27

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【請求項1】

液滴が真空中に１～１００ｍｌ／分で噴霧されて粒子径３０～３００μｍの凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部に連なる乾燥部と、
前記乾燥部に連なる回収部と、を備え、
前記乾燥部と前記回収部が、前記凍結微粒子形成部とともに一つの減圧空間を形成し、
前記乾燥部は、前記凍結微粒子形成部で形成された前記凍結微粒子を受ける受け台を有し、前記受け台上に前記凍結微粒子を載置した状態で当該凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成するものであり、
前記回収部は、内部に容器が配置され、前記受け台上の前記粉末体を当該容器に回収し、前記容器を封栓するものである、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項2】

前記回収部は、当該回収部内で前記容器を移動させる移動部を有し、
前記回収部は、その上部に前記容器を封栓する蓋体を保持する蓋体保持部を有し、前記容器を前記蓋体で封栓するために当該容器を上下移動させる昇降部を有する、請求項１に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項3】

前記移動部が、前記容器を固定する固定部を備える、請求項２に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項4】

医薬品の試験用粉末体を製造する連続式の真空噴霧凍結乾燥装置の一部である、請求項１～３のいずれか一項に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項5】

前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給するガス供給部を更に有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項6】

不活性ガスまたは脱湿空気は、滅菌されたガスであり、前記減圧空間内の圧力を１０～８０ｋＰａとするように供給される、請求項５に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項7】

前記容器が、滅菌された容器である、請求項１～３のいずれか一項に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【請求項8】

請求項１～３のいずれか一項に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置を用いた真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法であり、
前記凍結微粒子形成部によって形成された前記凍結微粒子を前記乾燥部の前記受け台上で乾燥させ、その後、乾燥された粉末体を前記受け台から前記回収部に配置された前記容器に投入し、前記粉末体が投入された前記容器を封栓する、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項9】

前記受け台は、前記凍結微粒子の載置面が傾斜するように回転する、請求項８に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項10】

前記粉末体が前記容器に投入された後、前記ガス供給部によって前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給し、その後、前記容器を封栓する、請求項８に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項11】

不活性ガスまたは脱湿空気として、滅菌されたガスを用い、前記減圧空間内の圧力を１０～８０ｋＰａとするように当該ガスを供給する、請求項１０に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項12】

前記容器として、滅菌された容器を用いる、請求項８に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【請求項13】

液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部と、
請求項１～３のいずれか一項に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置と、を備える、真空噴霧凍結乾燥装置。

【請求項14】

前記液滴が、１～３０ｍｌ／分で噴霧される、請求項１３に記載の真空噴霧凍結乾燥装置。

【手続補正2】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１２

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0012】

［１］ 液滴が真空中に１～１００ｍｌ／分で噴霧されて粒子径３０～３００μｍの凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部に連なる乾燥部と、
前記乾燥部に連なる回収部と、を備え、
前記乾燥部と前記回収部が、前記凍結微粒子形成部とともに一つの減圧空間を形成し、
前記乾燥部は、前記凍結微粒子形成部で形成された前記凍結微粒子を受ける受け台を有し、前記受け台上に前記凍結微粒子を載置した状態で当該凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成するものであり、
前記回収部は、内部に容器が配置され、前記受け台上の前記粉末体を当該容器に回収し、前記容器を封栓するものである、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【手続補正3】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１３

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0013】

［２］ 前記回収部は、当該回収部内で前記容器を移動させる移動部を有し、
前記回収部は、その上部に前記容器を封栓する蓋体を保持する蓋体保持部を有し、前記容器を前記蓋体で封栓するために当該容器を上下移動させる昇降部を有する、前記［１］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【手続補正4】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１４

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0014】

［３］ 前記移動部が、前記容器を固定する固定部を備える、前記［２］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【手続補正5】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１５

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0015】

［４］ 医薬品の試験用粉末体を製造する連続式の真空噴霧凍結乾燥装置の一部である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【手続補正6】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１６

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0016】

［５］ 前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給するガス供給部を更に有する、前記［１］～［３］のいずれかに記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【手続補正7】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0018】

［７］ 前記容器が、滅菌された容器である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置。

【手続補正8】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１９

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0019】

［８］ 前記［１］～［３］のいずれかに記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置を用いた真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法であり、
前記凍結微粒子形成部によって形成された前記凍結微粒子を前記乾燥部の前記受け台上で乾燥させ、その後、乾燥された粉末体を前記受け台から前記回収部に配置された前記容器に投入し、前記粉末体が投入された前記容器を封栓する、真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【手続補正9】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２１

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0021】

［１０］ 前記粉末体が前記容器に投入された後、前記ガス供給部によって前記減圧空間内に不活性ガスまたは脱湿空気を供給し、その後、前記容器を封栓する、前記［８］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【手続補正10】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２３

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0023】

［１２］ 前記容器として、滅菌された容器を用いる、前記［８］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出方法。

【手続補正11】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２４

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0024】

［１３］ 液滴が真空中に噴霧されて凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部と、
前記［１］～［３］のいずれかに記載の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置と、を備える、真空噴霧凍結乾燥装置。

【手続補正12】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２５

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0025】

［１４］ 前記液滴が、１～３０ｍｌ／分で噴霧される、前記［１３］に記載の真空噴霧凍結乾燥装置。

【手続補正13】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３１

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0031】

（１）真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置：
本発明の真空噴霧凍結乾燥装置における粉末体の取出装置の一の実施形態は、図１に示す真空噴霧凍結乾燥装置２００における粉末体の取出装置１００である。この取出装置１００は、液滴が真空中に１～１００ｍｌ／分で噴霧されて粒子径３０～３００μｍの凍結微粒子を形成する凍結微粒子形成部４０に連なる乾燥部１０と、この乾燥部１０に連なる回収部２０と、を備えている。そして、粉末体を製造する際には、乾燥部１０と回収部２０が、凍結微粒子形成部４０とともに一つの減圧空間を形成する。乾燥部１０は、凍結微粒子形成部４０で形成された凍結微粒子を受ける受け台１１を有し、この受け台１１上に凍結微粒子を載置した状態で凍結微粒子を乾燥させて粉末体を形成するものである。回収部２０は、内部に容器３０が配置され、受け台１１上の粉末体を容器３０に回収し、その後、容器３０を封栓するものである。