特許 6995099 試料取付装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2021-12-16

(45)【発行日】2022-01-14

(54)【発明の名称】試料取付装置

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/20 20060101AFI20220106BHJP

   G01N 1/28 20060101ALI20220106BHJP

【ＦＩ】

H01J37/20 A

G01N1/28 W

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2019178678

(22)【出願日】2019-09-30

(65)【公開番号】P2021057172

(43)【公開日】2021-04-08

【審査請求日】2020-08-19

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000925

【氏名又は名称】特許業務法人信友国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】川村 節久

(72)【発明者】

【氏名】木村 英昭

【審査官】大門 清

(56)【参考文献】

【文献】特開昭６２－０８５８４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０５０１８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０２－０３０５７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－０８３１９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０７７９６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１５／１５２３８５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｇ０１Ｎ １／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

カートリッジに試料を、保持具を介して取り付ける試料取付装置において、
液体内に収容される載置台と、
前記載置台に形成され、前記カートリッジが載置される載置凹部と、
前記載置凹部に形成され、前記載置凹部に前記カートリッジを載置した際に、前記カートリッジにおける上下方向の下側に位置し、前記液体及び気泡が通過可能な圧力開放凹部と、
を備えた試料取付装置。

【請求項2】

前記載置台に設けられ、前記保持具を前記カートリッジの試料取付部に向けて案内するガイド部材を備え、
前記ガイド部材は、前記載置凹部及び前記圧力開放凹部と対向し、前記保持具が挿入される筒孔が形成されたガイド筒部を有する
請求項１に記載の試料取付装置。

【請求項3】

前記載置凹部は、前記カートリッジの長手方向の長さよりも長く延在して形成される
請求項１又は２に記載の試料取付装置。

【請求項4】

前記圧力開放凹部は、前記ガイド筒部と対向する対向部における上下方向の深さが最も浅く形成され、前記対向部から端部に向かうにつれてその深さが深く形成されている
請求項２に記載の試料取付装置。

【請求項5】

前記圧力開放凹部における前記ガイド筒部と対向する対向部には、前記気泡における前記対向部に向かう移動を規制する気泡規制突起が設けられる
請求項２又は４に記載の試料取付装置。

【請求項6】

前記載置台には、前記ガイド部材を保持するガイド保持部が設けられる
請求項２に記載の試料取付装置。

【請求項7】

前記筒孔に配置された前記保持具を前記試料取付部に向けて押し込む押出治具を備え、
前記押出治具は、
前記液体及び前記気泡が通過可能な通路が形成された筒状の軸部と、
前記軸部の先端部に接続され、前記保持具に当接する筒状の押出部と、を有し、
前記軸部には、前記通路に連通し、前記液体及び前記気泡が通過可能な孔が形成され、
前記押出部の筒孔は、前記軸部の前記通路に連通路を介して連通する
請求項２に記載の試料取付装置。

【請求項8】

前記筒孔に配置された前記保持具を、前記筒孔における上下方向の下端部まで押し込み、前記保持具を前記筒孔の下端部に仮セットする仮セット治具を備え、
前記仮セット治具は、
前記保持具に当接する押出部と、
前記押出部に設けられ、前記筒孔の内壁面に当接するストッパと、を有し、
前記押出治具は、前記仮セット治具により仮セットされた前記保持具を前記試料取付部に向けて押し込む
請求項７に記載の試料取付装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば荷電粒子線装置や電子顕微鏡によって観察されるカートリッジに試料をセットする試料取付装置に関する。

【背景技術】

【0002】

一般的に、荷電粒子装置や電子顕微鏡によって観察される試料は、平板状のカートリッジに取り付けられて用いられる。また、試料は、弾性を有するＣリングからなる保持具を介してカートリッジに取り付けられる。

【0003】

さらに、カートリッジに試料をセットする装置としては、例えば、特許文献１に記載されているようなものがある。特許文献１には、カートリッジに設けた試料取付部への試料の取り付け作業が可能な作業面部を有する載置台と、載置台の作業面部に形成され、カートリッジが摺動可能に載置される溝部と、を備えた技術が記載されている。

【0004】

また、載置台を液体窒素等の液体内に配置した状態で、カートリッジに試料や保持具をセットする作業が行われる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０１８－７７９６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、特許文献１に記載された技術では、試料や保持具をカートリッジにセットする際に、カートリッジと溝部の間に介在された液体から試料に圧力が加わり、試料が破損するおそれがあった。

【0007】

本発明の目的は、上記の問題点を考慮し、試料の破損を防止することができる試料取付装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明の試料取付装置は、カートリッジに試料を、保持具を介して取り付ける試料取付装置である。試料取付装置は、載置第と、載置凹部と、液体及び気泡が通過可能な圧力開放凹部と、を備えている。載置台は、液体内に収容される。載置凹部は、載置台に形成され、カートリッジが載置される。圧力開放凹部は、載置凹部に形成され、載置凹部にカートリッジを載置した際に、カートリッジにおける上下方向の下側に位置する。

【発明の効果】

【0009】

本発明の試料取付装置によれば、試料の破損を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置を示す概略構成図である。

【図2】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す斜視図である。

【図3】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す平面図である。

【図4】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す断面図である。

【図5】カートリッジを示す斜視図である。

【図6】カートリッジを示す平面図である。

【図7】カートリッジの試料取付部を拡大して示す平面図である。

【図8】カートリッジの試料取付け部を示す断面図である。

【図9】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置の仮セット治具を示す正面図である。

【図10】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置のＣリング押出治具を示す図であり、図１０Ａは正面図、図１０Ｂは先端部を拡大して示す断面図である。

【図11】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置を用いてカートリッジにＣリングを仮セットする状態を示す断面図である。

【図12】本発明の第１の実施の形態例にかかる試料取付装置を用いてカートリッジにＣリング及び試料をセットする状態を示す断面図である。

【図13】本発明の第２の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す断面図である。

【図14】本発明の第２の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す断面図である。

【図15】本発明の第３の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の試料取付装置の実施の形態例について、図１～図１５を参照して説明する。なお、各図において共通の部材には、同一の符号を付している。また、説明は以下の順序で行うが、本発明は、必ずしも以下の形態に限定されるものではない。

【0012】

１．第１の実施の形態例
１－１．試料取付装置の構成
まず、本発明の第１の実施の形態例（以下、「本例」という。）にかかる試料取付装置について図１から図４を参照して説明する。
図１は、本例の試料取付装置を示す概略構成図である。

【0013】

図１に示す装置は、例えば、試料を凍結させて観察を行うクライオ電子顕微鏡に用いられるカートリッジに試料をセットする試料取付装置である。図１に示すように、試料取付装置１は、収容部２と、試料取付ユニット３と、を備えている。また、試料取付装置１は、仮セット治具２００（図９参照）及びＣリング押出治具３００（図１０Ａ参照）、を備えている。

【0014】

収容部２は、上下方向の上面が開口した容器状に形成されている。収容部２の内部には、試料取付ユニット３が配置される。この収容部２の内部には、例えば、液体窒素Ｍ１が充填される。収容部２の内部に配置された試料取付ユニット３の全てが浸かる量の液体窒素Ｍ１が収容部２に収容される。なお、収容部２の内壁に、液体窒素Ｍ１を入れる量の目安となる目印を設けてもよい。

【0015】

また、液体として液体窒素Ｍ１を適用した例を説明したが、これに限定されるものではなく、その他各種の冷却用の液体が適用されるものである。

【0016】

［試料取付ユニット］
次に、図２から図４を参照して試料取付ユニット３について説明する。
図２は、試料取付ユニット３を示す斜視図である。図３は、試料取付ユニット３を示す平面図、図４は、試料取付ユニット３を示す断面図である。

【0017】

図２及び図３に示すように、試料取付ユニット３は、載置台１１と、保持具ガイド部材の一例を示すＣリングガイド部材１３、ガイド保持部１４と、２つの軸支持部１７、１７とを有している。

【0018】

載置台１１は、略直方体状に形成されている。また、載置台１１は、試料Ｓ１及びＣリング１０５（図５参照）の取付作業を行う作業面部１１ａを有している。以下、水平方向と平行でかつ載置台１１の長手方向と平行をなす方向を第１の方向Ｘとする。水平方向と平行でかつ載置台１１の短手方向と平行をなす方向、すなわち第１の方向Ｘと直交する方向を第２の方向Ｙとする。また、第１の方向Ｘ及び第２の方向Ｙと直交する方向、すなわち水平方向と直交する方向を第３の方向Ｚとする。

【0019】

作業面部１１ａは、載置台１１における第３の方向Ｚの一側の上面部に形成されている。作業面部１１ａには、載置凹部１５が形成されている。載置凹部１５は、作業面部１１ａにおける第１の方向Ｘの一端部から他端部にかけて延在している。載置凹部１５は、作業面部１１ａから第３の方向Ｚの他側に向けて一段凹んだ凹部である。この載置凹部１５には、カートリッジ１００が摺動可能に配置される。

【0020】

作業面部１１ａには、Ｃリングガイド部材１３と、ガイド保持部１４が設けられている。また、作業面部１１ａには、軸支持部１７、１７が設けられている。Ｃリングガイド部材１３と、ガイド保持部１４及び軸支持部１７、１７は、載置凹部１５の近傍に配置されている。Ｃリングガイド部材１３及び軸支持部１７、１７は、載置凹部１５の第２の方向Ｙの一側に配置され、ガイド保持部１４は、第２の方向Ｙの他側に配置されている。

【0021】

２つの軸支持部１７、１７は、載置凹部１５が延在する方向、すなわち第１の方向Ｘに間隔を空けて配置されている。軸支持部１７、１７には、回動軸１８が設けられている。回動軸１８は、その軸方向が第１の方向Ｘと平行になるように配置される。回動軸１８には、Ｃリングガイド部材１３が回動可能に支持されている。

【0022】

Ｃリングガイド部材１３は、ガイド部材２１と、支持部材２２とを有している。支持部材２２は、舌片状の回動片２４と、軸受け部２５とを有している。軸受け部２５は、回動軸１８に回動可能に支持される。回動片２４は、軸受け部２５から突出している。軸受け部２５が回動軸１８を中心に回動すると、回動片２４は、載置凹部１５と第３の方向Ｚに間隔を空けて対向する。

【0023】

回動片２４には、貫通孔２４ａが形成されている（図３参照）。この貫通孔２４ａには、ガイド部材２１が挿入される（図４参照）。

【0024】

ガイド部材２１は、略円筒状のガイド筒部２６と、フランジ部２７とを有している。ガイド筒部２６の筒孔２６ａは、軸方向の一端から他端に向かうにつれて内径が連続的に小さくなるようにテーパー状に形成されている。この筒孔２６ａには、Ｃリング１０５及び後述する仮セット治具２００及びＣリング押出治具３００が挿入される。

【0025】

ガイド筒部２６は、回動片２４の貫通孔２４ａに挿入される。また、ガイド筒部２６の外径は、貫通孔２４ａの直径よりも小さく設定されている。ガイド筒部２６を貫通孔２４ａに挿入した際、ガイド筒部２６の軸方向の他端部は、回動片２４における載置凹部１５と対向する一面から突出する。

【0026】

ガイド筒部２６の筒孔２６ａは、その外径が軸方向の先端部（他端部）に近づくにつれて連続して小さくなるテーパー状に形成されている。そして、ガイド部材２１は、ガイド筒部２６の筒孔２６ａに挿入されたＣリング１０５を後述するカートリッジ１００に設けた試料取付部１０１に向けて案内する。

【0027】

フランジ部２７は、ガイド筒部２６の外周面における軸方向の一端部から半径方向の外側に向けて突出している。ガイド筒部２６を貫通孔２４ａに挿入した際、フランジ部２７は、回動片２４における載置凹部１５と対向する一面とは反対側の他面に載置される。フランジ部２７を回動片２４の他面に、例えば固定ねじによって固定することで、ガイド部材２１は、支持部材２２に固定される。

【0028】

上述したように、貫通孔２４ａの直径をガイド筒部２６の外径よりも大きく形成したことで、ガイド筒部２６を貫通孔２４ａに挿入した後に、ガイド部材２１における支持部材２２に対する位置を調整することができる。

【0029】

ガイド保持部１４は、回転軸１４ａを介して、作業面部１１ａに回転可能に支持されている。ガイド保持部１４が回転すると、ガイド保持部１４は、支持部材２２の回動片２４に重なり合う。これにより、ガイド保持部１４は、作業中にガイド部材２１及び支持部材２２が回動することを防止している。

【0030】

また、載置凹部１５には、圧力開放凹部１６が形成されている。圧力開放凹部１６は、載置凹部１５から第３の方向Ｚの他側に向けて凹んだ凹部である。また、圧力開放凹部１６は、載置凹部１５の第１の方向Ｘの一端部から他端部にかけて延在している。圧力開放凹部１６における第１の方向Ｘの長さは、カートリッジ１００の第１の方向Ｘの長さよりも長く設定されている。また、圧力開放凹部１６の第２の方向Ｙの長さは、載置凹部１５及びカートリッジ１００の第２の方向Ｙの長さよりも短く設定されている。

【0031】

また、載置凹部１５にカートリッジ１００を載置した際、圧力開放凹部１６は、カートリッジ１００における第３の方向Ｚの他側に位置する。試料Ｓ１をセットする際に、カートリッジ１００と載置凹部１５の間の液体窒素Ｍ１（図１参照）及び気泡Ｑ１は、圧力開放凹部１６に流れる。これにより、試料Ｓ１をセットする際に、液体窒素Ｍ１からの圧力が試料Ｓ１に加わることを防ぐことがきる。

【0032】

圧力開放凹部１６におけるガイド筒部２６の筒孔２６ａと対向する箇所である対向部１６ａの第３の方向Ｚの長さ、すなわち深さは、圧力開放凹部１６の第１の方向Ｘの両端部１６ｂの深さよりも短く設定されている。圧力開放凹部１６における対向部１６ａの深さが最も浅く設定されている。すなわち、圧力開放凹部１６は、対向部１６ａから両端部１６ｂにかけて連続して深さが深くなるように傾斜している。そして、圧力開放凹部１６の対向部１６ａの容積は、両端部１６ｂの容積よりも小さい。

【0033】

［カートリッジ］
次に、上述した試料取付装置１に収容されるカートリッジ１００の構成について図５から図８を参照して説明する。
図５は、カートリッジ１００及び試料Ｓ１を示す斜視図、図６は、カートリッジを示す平面図、図７は、カートリッジ１００の試料取付部１０１を拡大して示す平面図、図８は、カートリッジの試料取付部１０１を示す断面図である。

【0034】

図５及び図６に示すように、カートリッジ１００は、矩形をなす略平板状に形成されている。カートリッジ１００には、試料取付部１０１が形成されている。試料取付部１０１は、略円形に開口した貫通孔である。

【0035】

図７及び図８に示すように、試料取付部１０１は、載置部１０１ａと、嵌合部１０１ｂとを有している。試料取付部１０１には、試料Ｓ１と保持具の一例を示すＣリング１０５が取り付けられる。載置部１０１ａは、試料取付部１０１の軸方向の中途部に形成されている。また、載置部１０１ａは、試料取付部１０１の内壁から半径方向の内側に向けて突出する内フランジ部である。この載置部１０１ａには、試料Ｓ１が載置される。

【0036】

嵌合部１０１ｂは、試料取付部１０１において載置部１０１ａよりもＣリング１０５及び試料Ｓ１が挿入される側に形成されている。嵌合部１０１ｂは、載置部１０１ａから試料取付部１０１におけるＣリング１０５及び試料Ｓ１が挿入される側の開口にかけてその内径が連続的に小さくなるように形成されている。この嵌合部１０１ｂと載置部１０１ａの間には、挿入されたＣリング１０５が嵌合される。

【0037】

載置部１０１ａ及び嵌合部１０１ｂの外縁部には、２つの切り欠き１０１ｃ、１０１ｃが形成されている。２つの切り欠き１０１ｃ、１０１ｃは、互いに対向する位置に形成されている。２つの切り欠き１０１ｃ、１０１ｃには、載置部１０１ａや嵌合部１０１ｂ内の液体窒素Ｍ１が通過する。

【0038】

Ｃリング１０５は、後述する仮セット治具２００を用いて、ガイド筒部２６の筒孔２６ａに押し込まれる。また、Ｃリング１０５及びＳ１は、後述するＣリング押出治具３００を用いて試料取付部１０１に押し込まれる。

【0039】

［仮セット治具］
次に、仮セット治具２００について図９を参照して説明する。
図９は、仮セット治具２００を示す正面図である。

【0040】

図９に示すように、仮セット治具２００は、使用者が把持する把持部２０１と、軸部２０２と、押出部２０３と、ストッパ２０４と、を有している。軸部２０２は、棒状に形成されており、その一端部が把持部２０１に接続されている。軸部２０２の軸方向の他端部（先端部）には、押出部２０３及びストッパ２０４が設けられている。

【0041】

押出部２０３は、略円筒状に形成されている。また、押出部２０３には、複数のスリット２０３ａが形成されている。押出部２０３の外周面には、ストッパ２０４が形成されている。押出部２０３は、ストッパ２０４の先端部から所定の長さで突出している。

【0042】

ストッパ２０４の先端部には、その外径が軸方向の先端部に近づくにつれて連続して小さくなるテーパー部２０４ａが形成されている。また、ストッパ２０４のテーパー部２０４ａの外径は、ガイド筒部２６の筒孔２６ａにおける最も直径が小さくなる箇所よりも大きく設定されている。

【0043】

そして、押出部２０３及びストッパ２０４をガイド筒部２６の筒孔２６ａに挿入した際に、ストッパ２０４のテーパー部２０４ａは、筒孔２６ａの内壁面に当接する（図１１参照）。また、押出部２０３におけるストッパ２０４からの突出長さは、テーパー部２０４ａが筒孔２６ａに当接したときにおける、テーパー部２０４ａの先端から筒孔２６ａの先端までの長さよりも短く設定される。この仮セット治具２００は、Ｃリング１０５をガイド筒部２６の筒孔２６ａ内に仮セットする。

【0044】

［Ｃリング押出治具］
次に、押出治具を示すＣリング押出治具３００について図１０Ａ及び図１０Ｂを参照して説明する。
図１０Ａは、Ｃリング押出治具３００を示す正面図、図１０Ｂは、Ｃリング押出治具３００の先端部を示す断面図である。

【0045】

図１０Ａに示すように、Ｃリング押出治具３００は、使用者が把持する把持部３０１と、軸部３０２と、押出部３０３と、を有している。図１０Ｂに示すように、軸部３０２は、中空の筒状に形成されている。軸部３０２の軸方向の一端部は、把持部３０１に接続されている。

【0046】

軸部３０２には、軸方向の一端部から他端部にかけて連続する通路３０５が形成されている。また、軸部３０２の外周面には、複数の孔３０２ａが形成されている。孔３０２ａは、軸部３０２の外周面を貫通し、通路３０５に連通している。

【0047】

軸部３０２の軸方向の他端部（先端部）には、押出部３０３が接続されている。押出部３０３は、その外径が軸方向の先端部に近づくにつれて連続して小さくなる、いわゆるテーパー状に形成されている。

【0048】

また、押出部３０３の先端部には、複数のスリット３０３ａが形成されている。スリット３０３ａは、押出部３０３の先端部から軸方向に沿って所定の長さで形成されている。複数のスリット３０３ａが設けられたことで、押出部３０３の先端部は、半径方向の中心に向かって縮径可能に構成されている。

【0049】

また、押出部３０３の筒孔は、連通路３０６を介して、軸部３０２に設けた通路３０５に連通している。そして、連通路３０６、通路３０５及び孔３０２ａには、液体窒素Ｍ１や気泡Ｑ１が通過する。

【0050】

１－２．試料取付装置を用いた試料のセット作業
次に、上述した試料取付装置１を用いて試料Ｓ１をカートリッジ１００にセットする作業の一例について図１、図４、図１１、図１２を参照して説明する。
図１１は、Ｃリング１０５を仮セットする状態を示す図、図１２は、試料Ｓ１及びＣリングをセットする状態を示す図である。

【0051】

予め図１に示すように、収容部２には液体窒素Ｍ１が収容され、試料取付ユニット３、カートリッジ１００が冷却されている。まず、Ｃリングガイド部材１３を回動させ、載置凹部１５の上方を開放させる。次に、カートリッジ１００を載置凹部１５に載置させる。

【0052】

そして、Ｃリングガイド部材１３を回動させて、ガイド部材２１をカートリッジ１００の上方に配置させる。これにより、ガイド部材２１のガイド筒部２６がカートリッジ１００の試料取付部１０１に対向する。また、図２に示すように、ガイド保持部１４を回転させて、支持部材２２の回動片２４にガイド保持部１４を重ねる。これにより、Ｃリングガイド部材１３の回動動作を規制し、Ｃリングガイド部材１３のガタツキや位置ずれを抑制することができる。

【0053】

次に、図１１に示すように、ガイド筒部２６の筒孔２６ａにＣリング１０５を挿入し、仮セット治具２００を用いてＣリング１０５を筒孔２６ａの軸方向の他端部に向けて押し込む。Ｃリング１０５は、ガイド筒部２６の筒孔２６ａによって弾性変形し、縮径する。

【0054】

また、仮セット治具２００におけるストッパ２０４のテーパー部２０４ａがガイド筒部２６の筒孔２６ａに当接する。これにより、仮セット治具２００における挿入動作が規制される。

【0055】

上述したように、押出部２０３におけるストッパ２０４からの突出長さは、テーパー部２０４ａが筒孔２６ａに当接したときにおける、テーパー部２０４ａの先端から筒孔２６ａの先端までの長さよりも短く設定されている。そのため、押出部２０３の先端部は、筒孔２６ａにおける軸方向の他端部で停止する。これにより、押出部２０３によって押圧されたＣリング１０５は、筒孔２６ａにおける軸方向の他端部（下端部）に仮セットされる。

【0056】

次に、作業者は、Ｃリングガイド部材１３を回動させ、カートリッジ１００の試料取付部１０１の上方を開放させる。作業者は、試料取付部１０１の載置部１０１ａに試料Ｓ１を載置する。そして、再びＣリングガイド部材１３を回動させて、ガイド筒部２６がカートリッジ１００の試料取付部１０１に対向させる。

【0057】

このとき、カートリッジ１００に設けられたねじ１０３等の微小な隙間や突起から気泡Ｑ１が発生する。そして、この気泡Ｑ１により試料Ｓ１やＣリング１０５が浮き上がるおそれがあった。

【0058】

なお、後述するカートリッジ１００に設けられたねじ１０３等の微小な隙間や突起から気泡Ｑ１が発生する。そして、この気泡Ｑ１により試料Ｓ１が浮き上がるおそれがあった。これに対して、本例の試料取付ユニット３の載置凹部１５には、液体及び気泡Ｑ１が通過可能な圧力開放凹部１６が形成されている。そして、図４に示すように、発生した気泡Ｑ１は、圧力開放凹部１６を移動する。

【0059】

また、圧力開放凹部１６は、対向部１６ａから両端部１６ｂにかけて連続して深さが深くなるように傾斜している。そのため、発生した気泡Ｑ１は、容積の小さい対向部１６ａから圧力開放凹部１６を通り、容積の大きい両端部１６ｂに移動する。

【0060】

上述したように、圧力開放凹部１６の第１の方向Ｘの長さは、カートリッジ１００の第１の方向Ｘの長さよりも長く設定されている。両端部１６ｂに移動した気泡Ｑ１を、カートリッジ１００の第１の方向Ｘの両端部から逃がすことができる。すなわち、気泡Ｑ１をガイド筒部２６と対向する対向部１６ａから遠ざかる方向に逃がすことができる。これにより、気泡Ｑ１によって試料Ｓ１が浮き上がることを防止することができる。

【0061】

次に、図１２に示すように、Ｃリング押出治具３００を用いてＣリング１０５を試料取付部１０１に向けて押し込む。なお、筒孔２６ａの他端部に仮セットされたＣリング１０５は、弾性変形することで拡径する方向に力が発生している。そのため、Ｃリング１０５は、Ｃリング押出治具３００の押出部３０３の先端面に沿って略平行に押し込まれる。

【0062】

Ｃリング１０５をさらに押し込むと、Ｃリング１０５は、ガイド筒部２６の筒孔２６ａから試料取付部１０１の嵌合部１０１ｂに移動する。また、嵌合部１０１ｂは、挿入側の開口から載置部１０１ａに近づくにつれてその内径が広がっているため、Ｃリング１０５は、嵌合部１０１ｂの内壁に沿って拡径する。そのため、Ｃリング１０５が嵌合部１０１ｂと嵌合する。そして、試料Ｓ１は、その縁部がＣリング１０５と載置部１０１ａで挟持されて、試料取付部１０１に固定される。その結果、試料Ｓ１のセット作業が完了する。

【0063】

このとき、Ｃリング押出治具３００における押出部３０３のテーパー部がガイド筒部２６の筒孔２６ａに当接する。そして、Ｃリング押出治具３００におけるカートリッジ１００に近接する向きの移動がガイド筒部２６によって規制される。その結果、Ｃリング押出治具３００が試料取付部１０１にセットされた試料Ｓ１に触れて、試料Ｓ１に傷が付くことを防ぐことができる。

【0064】

また、Ｃリング１０５は、仮セット治具２００により試料取付部１０１の近傍である筒孔２６ａの軸方向の他端部に仮セットされている。そのため、筒孔２６ａの軸方向の一端部から移動する試料取付部１０１に移動する場合よりも、Ｃリング１０５における筒孔２６ａから試料取付部１０１への移動距離が短くなる。これにより、Ｃリング１０５が筒孔２６ａから試料取付部１０１の嵌合部１０１ｂに移動する際に生じる衝撃力を軽減することができる。その結果、Ｃリング１０５が移動する際に生じる衝撃力により試料Ｓ１が破損することを防ぐことができる。

【0065】

また、載置部１０１ａや嵌合部１０１ｂに位置する液体窒素Ｍ１は、切り欠き１０１ｃと通過して、載置部１０１ａや嵌合部１０１ｂの外側に移動する。これにより、試料Ｓ１をセットする際に生じる液体窒素Ｍ１から試料Ｓ１に加わる圧力を軽減することができる。

【0066】

さらに、試料Ｓ１をセットする際に、カートリッジ１００と載置凹部１５の間の液体窒素Ｍ１や気泡Ｑ１は、圧力開放凹部１６に流れる。これにより、試料Ｓ１をセットする際に、液体窒素Ｍ１や気泡Ｑ１から試料Ｓ１に加わる圧力を軽減することがき、試料Ｓ１が圧力によって破損することを防ぐことができる。

【0067】

また、Ｃリング押出治具３００によってＣリング１０５を押圧する際に、押出部３０３と試料Ｓ１との間に存在する液体窒素Ｍ１や発生した気泡Ｑ１は、押出部３０３の筒孔及び連通路３０６を通過して軸部３０２の通路３０５に移動する。そして、気泡Ｑ１は、通路３０５から外部に移動する。これにより、押出部３０３と試料Ｓ１との間に存在する液体窒素Ｍ１や発生した気泡Ｑ１から試料Ｓ１に加わる圧力を軽減することができる。その結果、試料Ｓ１が圧力によって破損することを防ぐことができる。

【0068】

２．第２の実施の形態例
次に、図１３及び図１４を参照して第２の実施の形態例にかかる試料取付装置について説明する。
図１３は、第２の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す断面図である。

【0069】

この第２の実施の形態例にかかる試料取付装置が、第１の実施の形態例にかかる試料取付装置１と異なる点は、試料取付けユニットの構成である。そのため、ここでは、試料取付ユニットについて説明し、第１の実施の形態例にかかる試料取付装置１と共通する部分には同一の符号を付して重複した説明を省略する。

【0070】

図１３に示すように、試料取付ユニット４０は、載置台４１と、Ｃリングガイド部材４３と、を有している。載置台４１には、載置凹部４５と、圧力開放凹部４６が形成されている。Ｃリングガイド部材４３及び載置凹部４５の構成は、第１の実施の形態例にかかるＣリングガイド部材１３及び載置凹部１５の構成と同様であるためその説明は省略する。

【0071】

圧力開放凹部４６は、載置凹部４５から第３の方向Ｚの他側に向けて凹んだ凹部である。第２の実施の形態例にかかる圧力開放凹部４６では、対向部４６ａと両端部４６ｂの深さは同一に設定されている。

【0072】

また、圧力開放凹部４６には、気泡規制突起４７が設けられている。気泡規制突起４７は、圧力開放凹部４６の底面から第３の方向Ｚの一側に向けて突出している。気泡規制突起４７は、圧力開放凹部４６におけるガイド筒部５１と対向する対向部４６ａに設けられている。また、気泡規制突起４７は、対向部４６ａにおける第１の方向Ｘの両側に配置されている。

【0073】

気泡規制突起４７は、カートリッジ１００に設けたねじ１０３等の微小な隙間や突起から気泡Ｑ１が、圧力開放凹部４６を介して対向部４６ａに移動することを規制している。これにより、試料Ｓ１が気泡Ｑ１によって浮き上がることを防止することができる。

【0074】

図１４は、ねじ１０３が設けられていないカートリッジ１００Ｂを試料取付ユニット４０に載置した状態を示す断面図である。
図１４に示すように、ねじ１０３が設けられていないカートリッジ１００Ｂにおいても、気泡規制突起４７により気泡Ｑ１が対向部４６ａに流れることを防ぐことができる。これにより、気泡Ｑ１によって試料Ｓ１が浮き上がることを防止することができる。

【0075】

その他の構成は、上述した第１の実施の形態例にかかる試料取付ユニット３と同様であるため、それらの説明は省略する。このような構成を有する試料取付ユニット４０においても、上述した第１の実施の形態例にかかる試料取付ユニット３と同様の作用及び効果を得ることができる。

【0076】

なお、気泡規制突起４７を対向部４６ａにおける第１の方向Ｘの両側に配置した例を説明したが、これに限定されるものではない。例えば、カートリッジ１００、１００Ｂにおける突起や隙間等の気泡Ｑ１が発生する起因がある部材側の片側のみに気泡規制突起４７を設けてもよい。

【0077】

３．第３の実施の形態例
次に、図１５を参照して第３の実施の形態例にかかる試料取付装置について説明する。
図１５は、第３の実施の形態例にかかる試料取付装置の試料取付ユニットを示す断面図である。

【0078】

この第３の実施の形態例にかかる試料取付装置は、第１の実施の形態例にかかる試料取付ユニット３の構成と、第２の実施の形態例にかかる試料取付ユニット４０の構成を組み合わせたものである。そのため、ここでは、試料取付ユニットについて説明し、第１の実施の形態例にかかる試料取付装置１と共通する部分には同一の符号を付して重複した説明を省略する。

【0079】

図１５に示すように、試料取付ユニット７０は、載置台７１と、Ｃリングガイド部材７３と、を有している。載置台７１には、載置凹部７５と、圧力開放凹部７６が形成されている。Ｃリングガイド部材７３及び載置凹部７５の構成は、第１の実施の形態例にかかるＣリングガイド部材１３及び載置凹部１５の構成と同様であるためその説明は省略する。

【0080】

圧力開放凹部７６は、載置凹部７５から第３の方向Ｚの他側に向けて凹んだ凹部である。圧力開放凹部７６におけるＣリングガイド部材７３のガイド筒部８１と対向する対向部７６ａは、その深さが最も浅く設定されている。そして、圧力開放凹部７６は、対向部７６ａから第１の方向Ｘの両端部７６ｂに向かうにつれて、その深さが連続して深くなるように形成されている。

【0081】

また、圧力開放凹部７６には、気泡規制突起７７が設けられている。気泡規制突起７７は、圧力開放凹部７６の底面から第３の方向Ｚの一側に向けて突出している。気泡規制突起７７は、対向部７６ａに設けられている。また、気泡規制突起４７は、対向部７６ａにおける第１の方向Ｘの両側に配置されている。

【0082】

その他の構成は、上述した第１の実施の形態例にかかる試料取付ユニット３及び第２の実施の形態例にかかる試料取付ユニット４０と同様であるため、それらの説明は省略する。このような構成を有する試料取付ユニット７０においても、上述した第１の実施の形態例にかかる試料取付ユニット３及び第２の実施の形態例にかかる試料取付ユニット４０と同様の作用及び効果を得ることができる。

【0083】

なお、本発明は上述しかつ図面に示した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変形実施が可能である。

【0084】

なお、本明細書において、「平行」及び「直交」等の単語を使用したが、これらは厳密な「平行」及び「直交」のみを意味するものではなく、「平行」及び「直交」を含み、さらにその機能を発揮し得る範囲にある、「略平行」や「略直交」の状態であってもよい。

【符号の説明】

【0085】

１…試料取付装置、 ２…収容部、 ３、４０、７０…試料取付ユニット、 １１、４１、７１…載置台、 １１ａ…作業面部、 １３、４３、７３…Ｃリングガイド部材、 １４…ガイド保持部、 １４ａ…回転軸、 １５、４５、７５…載置凹部、 １６、４６、７６…圧力開放凹部、 １６ａ、４６ａ、７６ａ…対向部、 １６ｂ、４６ｂ、７６ｂ…両端部、 １７…軸支持部、 １８…回動軸、 ２１…ガイド部材、 ２２…支持部材、 ２４…回動片、 ２４ａ…貫通孔、 ２５…軸受け部、 ２６、５１、８１…ガイド筒部、 ２６ａ…筒孔、 ２７…フランジ部、 ４７、７７…気泡規制突起、 １００、１００Ｂ…カートリッジ、 １０１…試料取付部、 １０１ａ…載置部、 １０１ｂ…嵌合部、 １０５…Ｃリング（保持具）、 ２００…仮セット治具、 ２０１…把持部、 ２０２…軸部、 ２０３…押出部、 ２０４…ストッパ、 ２０４ａ…テーパー部、 ３００…Ｃリング押出治具（押出治具）、 ３０１…把持部、 ３０２…軸部、 ３０２ａ…孔、 ３０３…押出部、 ３０５…通路、 ３０６…連通路、 Ｍ１…液体窒素（液体）、 Ｑ１…気泡、 Ｓ１…試料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】