特許 6996630 発光分析装置、及び、そのメンテナンス方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2021-12-20

(45)【発行日】2022-01-17

(54)【発明の名称】発光分析装置、及び、そのメンテナンス方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/67 20060101AFI20220107BHJP

【ＦＩ】

G01N21/67 C

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2020529999

(86)(22)【出願日】2019-04-12

(86)【国際出願番号】 JP2019015970

(87)【国際公開番号】W WO2020012744

(87)【国際公開日】2020-01-16

【審査請求日】2020-10-08

(31)【優先権主張番号】P 2018131247

(32)【優先日】2018-07-11

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100141852

【弁理士】

【氏名又は名称】吉本 力

(72)【発明者】

【氏名】堀 俊之

【審査官】赤木 貴則

(56)【参考文献】

【文献】特開平７－１４２３１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１６１３０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１５６６４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－１６７０１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２４９５１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２０５６０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／００６５７２０（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２１／００－Ｇ０１Ｎ ２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／１７－Ｇ０１Ｎ ２１／７４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料を放電により発光させ、その光を集光レンズで集光させて検出器で検出することにより、検出強度と化学値との関係が対応付けられた検量線に基づいて試料の化学値を測定する発光分析装置であって、
前記発光分析装置の校正を行うタイミングで前記検出器の検出強度を取得する検出強度取得部と、
前記検出強度取得部により取得した検出強度を基準強度と比較することにより、前記集光レンズのメンテナンスの要否を判定するメンテナンス要否判定部とを備えることを特徴とする発光分析装置。

【請求項2】

前記基準強度は、前記検量線を作成したときの前記検出器の検出強度に基づいて設定されることを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。

【請求項3】

前記基準強度は、前記発光分析装置の校正に用いられる校正用試料を変更したときの前記検出器の検出強度に基づいて設定されることを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。

【請求項4】

試料を放電により発光させ、その光を集光レンズで集光させて検出器で検出することにより、検出強度と化学値との関係が対応付けられた検量線に基づいて試料の化学値を測定する発光分析装置のメンテナンス方法であって、
前記発光分析装置の校正を行うタイミングで前記検出器の検出強度を取得する検出強度取得ステップと、
前記検出強度取得ステップにより取得した検出強度を基準強度と比較することにより、前記集光レンズのメンテナンスの要否を判定するメンテナンス要否判定ステップと、
前記メンテナンス要否判定ステップによりメンテナンスが必要と判定された場合に、前記集光レンズのメンテナンスを行うメンテナンス実行ステップとを含むことを特徴とする発光分析装置のメンテナンス方法。

【請求項5】

前記基準強度は、前記検量線を作成したときの前記検出器の検出強度に基づいて設定されることを特徴とする請求項４に記載の発光分析装置のメンテナンス方法。

【請求項6】

前記基準強度は、前記発光分析装置の校正に用いられる校正用試料を変更したときの前記検出器の検出強度に基づいて設定されることを特徴とする請求項４に記載の発光分析装置のメンテナンス方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料を放電により発光させ、その光を集光レンズで集光させて検出器で検出することにより、検出強度と化学値との関係が対応付けられた検量線に基づいて試料の化学値を測定する発光分析装置、及び、そのメンテナンス方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

発光分析装置には、例えば電極が設けられており、当該電極に対向するように試料が配置される。試料の分析を行う際には、試料と電極との間で放電が行われ、放電により発生した光が検出器により受光される。そして、検出器により受光された光の強度に基づいて、試料に含まれる元素の含有率などの化学値が分析される（例えば、下記特許文献１参照）。

【0003】

放電により試料から発生した光は、集光レンズにより集光されて、検出器で受光される。集光レンズは、例えば発光分析装置に用いられる真空ポンプの油や、紫外線などの影響により、その表面に汚れが付着したり、劣化したりするため、定期的にメンテナンスを行う必要がある。集光レンズのメンテナンス時期については、例えば放電回数や装置の使用日数などに基づいて判断することができるが、従来は、その判断が各ユーザに委ねられていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】実用新案登録第３１８７３４６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

集光レンズのメンテナンスを行った場合、その後しばらくの間は集光レンズの透過率が低下し、検出器により検出される光の強度のベースラインにドリフトが発生する。そのため、集光レンズのメンテナンスの頻度が高いと、ドリフトが発生した状態で分析を行う期間が長くなり、装置の性能を十分に発揮できていない状態で分析が行われる機会が多くなってしまう。

【0006】

一方、集光レンズのメンテナンスの頻度が低いと、集光レンズが汚れた状態や劣化した状態で分析を行う期間が長くなり、Ｓ／Ｎ比が悪くなる。そのため、分析結果にばらつきが生じやすく、精度よく分析を行うことができないという問題がある。

【0007】

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、集光レンズのメンテナンスの要否を定期的に確認し、適切なタイミングでメンテナンスを行うことができる発光分析装置、及び、そのメンテナンス方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）本発明に係る発光分析装置は、試料を放電により発光させ、その光を集光レンズで集光させて検出器で検出することにより、検出強度と化学値との関係が対応付けられた検量線に基づいて試料の化学値を分析する発光分析装置であって、検出強度取得部と、メンテナンス要否判定部とを備える。前記検出強度取得部は、前記発光分析装置の校正を行うタイミングで前記検出器の検出強度を取得する。前記メンテナンス要否判定部は、前記検出強度取得部により取得した検出強度を基準強度と比較することにより、前記集光レンズのメンテナンスの要否を判定する。

【0009】

このような構成によれば、定期的に行われる発光分析装置の校正のタイミングで、検出器の検出強度を取得し、その検出強度を基準強度と比較することにより、集光レンズのメンテナンスの要否が判定される。したがって、集光レンズのメンテナンスの要否を定期的に確認し、検出強度と基準強度との比較結果に基づいて、適切なタイミングでメンテナンスを行うことができる。

【0010】

（２）前記基準強度は、前記検量線を作成したときの前記検出器の検出強度に基づいて設定されてもよい。

【0011】

このような構成によれば、検量線を作成したときの検出器の検出強度に基づいて設定された基準強度を用いて、集光レンズのメンテナンスの要否を適切に判定することができる。

【0012】

（３）前記基準強度は、前記発光分析装置の校正に用いられる校正用試料を変更したときの前記検出器の検出強度に基づいて設定されてもよい。

【0013】

このような構成によれば、発光分析装置の校正に用いられる校正用試料を変更したときの検出器の検出強度に基づいて設定された基準強度を用いて、集光レンズのメンテナンスの要否を適切に判定することができる。

【0014】

（４）本発明に係る発光分析装置のメンテナンス方法は、試料を放電により発光させ、その光を集光レンズで集光させて検出器で検出することにより、検出強度と化学値との関係が対応付けられた検量線に基づいて試料の化学値を分析する発光分析装置のメンテナンス方法であって、検出強度取得ステップと、メンテナンス要否判定ステップと、メンテナンス実行ステップとを含む。前記検出強度取得ステップでは、前記発光分析装置の校正を行うタイミングで前記検出器の検出強度を取得する。前記メンテナンス要否判定ステップでは、前記検出強度取得ステップにより取得した検出強度を基準強度と比較することにより、前記集光レンズのメンテナンスの要否を判定する。前記メンテナンス実行ステップでは、前記メンテナンス要否判定ステップによりメンテナンスが必要と判定された場合に、前記集光レンズのメンテナンスを行う。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、定期的に行われる発光分析装置の校正のタイミングで、集光レンズのメンテナンスの要否を定期的に確認し、そのとき取得される検出器の検出強度と基準強度との比較結果に基づいて、適切なタイミングでメンテナンスを行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の一実施形態に係る発光分析装置の構成例を示した概略図である。

【図2】図１の発光分析装置の電気的構成の一例を示したブロック図である。

【図3】集光レンズのメンテナンスを行う際の流れを示したフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0017】

１．発光分析装置の全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係る発光分析装置の構成例を示した概略図である。この発光分析装置には、試料載置台１と電極２とが備えられている。試料載置台１の内部には放電室１１が形成されており、当該放電室１１内に電極２の先端部が臨んでいる。放電室１１の壁面には、電極２の先端部に対向する位置に開口１２が形成されている。分析対象となる固体の試料３は、開口１２を塞ぐように試料載置台１上に載置され、その表面が電極２の先端部と間隔を隔てて対向した状態となる。

【0018】

分析時には、電極２に電圧が印加されることにより、試料３の表面と電極２の先端部との間で放電が行われる。放電時に放電室１１内で発生した光は、集光レンズ１３で集光されて測定部４へと導かれる。測定部４は、その内部に測定室４１が形成されることにより中空状に構成されており、測定室４１内には分光器４２及び検出器４３が設けられている。

【0019】

試料３を放電させることにより発生した光は、測定室４１内に入射し、分光器４２により分光される。検出器４３は複数の受光素子４３１を備えており、分光器４２により分光された各波長の光が各受光素子４３１で受光されることにより、各波長の検出強度に基づいて試料３の分析が行われる。

【0020】

試料３の分析は、検量線に基づいて行われる。検量線は、検出器４３（各受光素子４３１）で受光される光の検出強度と試料３の化学値との関係が対応付けられたデータである。化学値とは、試料３の化学的特性を表す値であり、例えば試料３に含有される特定の元素の割合を表す値である。

【0021】

検量線を作成する際には、化学値が既知である複数の試料３（標準試料３Ａ）を用いて測定が行われる。各標準試料３Ａは、同一の元素を異なる割合で含有している。したがって、各標準試料３Ａを用いて測定を行った場合には、それぞれ異なる化学値に対応する検出強度のデータが得られる。このとき得られる各データの化学値は、標準試料３Ａの情報として予め与えられた標準的な値（標準値）である。

【0022】

検量線は、上記のようにして得られた複数の検出強度に対応する化学値をそれぞれ標準値として、各標準値に基づいて作成された近似直線である。すなわち、検量線は、各化学値に対応する検出強度のデータに基づいて、各標準試料３Ａの化学値（標準値）を横軸、各標準試料３Ａについて検出器４３（各受光素子４３１）で検出される光の検出強度を縦軸としてプロットすることにより、プロットされた各点の近似直線（回帰直線）として算出される。ただし、化学値を縦軸、光の検出強度を縦軸とするデータではなく、光の検出強度を縦軸、化学値を横軸とするデータとして検量線が算出されてもよい。なお、検量線は、近似直線であるため、プロットされた各点（標準値）が検量線上にある場合もあれば、検量線上にない場合もある。

【0023】

検量線は、各受光素子４３１に対応する波長ごと作成され、各波長に対応する元素の化学値と検出強度との関係を表している。化学値が未知である試料３（未知試料３Ｂ）の分析を行う際には、各波長に対応する検量線を用いて、各受光素子４３１で検出される未知試料３Ｂからの光の検出強度に対応する化学値（分析値）が算出される。これにより、未知試料３Ｂに含有される各波長に対応する元素の化学値を測定することができる。

【0024】

２．発光分析装置の電気的構成
図２は、図１の発光分析装置の電気的構成の一例を示したブロック図である。この発光分析装置には、上述の構成以外に、例えば制御部５及び記憶部６などが備えられている。制御部５は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、当該ＣＰＵがプログラムを実行することにより、装置校正処理部５１、検出強度取得部５２及びメンテナンス要否判定部５３などとして機能する。記憶部６は、例えばハードディスク又はＲＡＭ（Random Access Memory）などにより構成され、検量線などの各種データを記憶している。

【0025】

本実施形態に係る発光分析装置では、ユーザの判断により定期的に装置校正が行われる。装置校正は、使用に伴って各受光素子４３１で検出される光の強度が徐々に低下したり、使用に伴って各受光素子４３１に入射する光の波長が徐々にずれたりした場合に、そのずれを校正するために行われる。装置校正の際には、校正用試料３Ｃを用いて測定が行われ、得られた検出強度のデータに基づいて装置校正が行われる。

【0026】

装置校正には、例えば各受光素子４３１で検出される光の強度を検量線作成時の強度に引き上げるための校正（強度校正）や、各受光素子４３１で検出される光の強度に対応する波長をずらすための校正（波長校正）などが含まれる。なお、検出器４３として、複数の受光素子４３１ではなく、光電子増倍管を使用した場合には、強度校正のみが行われてもよい。

【0027】

検出強度取得部５２は、検出器４３の検出強度を取得する。そして、メンテナンス要否判定部５３は、検出強度取得部５２により取得した検出強度に基づいて、集光レンズ１３のメンテナンスの要否を判定する。本実施形態では、装置校正処理部５１により発光分析装置の校正が行われるタイミングで、検出器４３の検出強度を取得する。すなわち、装置校正が行われるときには、検出強度取得部５２により自動的に検出器４３の検出強度が取得され、その検出強度に基づいて、メンテナンス要否判定部５３により集光レンズ１３のメンテナンスの要否が判定される。

【0028】

メンテナンス要否判定部５３は、記憶部６に予め記憶されている基準強度と、検出強度取得部５２により取得した検出強度とを比較することにより、集光レンズ１３のメンテナンスの要否を判定する。具体的には、検出強度取得部５２により取得した検出強度が、基準強度に対して所定値以上小さい場合に、集光レンズ１３のメンテナンスが必要と判断される。

【0029】

このように、本実施形態では、定期的に行われる発光分析装置の校正のタイミングで、検出器４３の検出強度を取得し、その検出強度を基準強度と比較することにより、集光レンズ１３のメンテナンスの要否が判定される。したがって、集光レンズ１３のメンテナンスの要否を定期的に確認し、検出強度と基準強度との比較結果に基づいて、適切なタイミングでメンテナンスを行うことができる。

【0030】

基準強度は、任意に設定することができるが、例えば検量線を作成したときの検出器４３の検出強度に基づいて設定されてもよい。例えば、分析対象の主成分（ベース）の品種が変わるときなどには検量線が作成されるため、そのときの検出器４３の検出強度を基準強度として記憶部６に記憶してもよい。この場合、検量線を作成したときの検出器４３の検出強度に基づいて設定された基準強度を用いて、集光レンズ１３のメンテナンスの要否を適切に判定することができる。

【0031】

あるいは、装置校正に用いられる校正用試料３Ｃを変更したときの検出器４３の検出強度に基づいて、基準強度が設定されてもよい。校正用試料３Ｃは消耗品であるため、ある程度消耗したときには新しい校正用試料３Ｃに変更される。したがって、変更した新しい校正用試料３Ｃを用いて校正を行う際に、検出器４３の検出強度を基準強度として記憶部６に記憶してもよい。この場合、発光分析装置の校正に用いられる校正用試料３Ｃを変更したときの検出器４３の検出強度に基づいて設定された基準強度を用いて、集光レンズ１３のメンテナンスの要否を適切に判定することができる。

【0032】

３．集光レンズのメンテナンス方法
図３は、集光レンズ１３のメンテナンスを行う際の流れを示したフローチャートである。発光分析装置の校正が実行される際には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、その装置校正を行うタイミングで検出器４３の検出強度が取得される（ステップＳ１０２：検出強度取得ステップ）。

【0033】

そして、取得された検出強度が、記憶部６に記憶されている基準強度と比較されることにより、集光レンズ１３のメンテナンスの要否が判定される（ステップＳ１０３：メンテナンス要否判定ステップ）。その結果、メンテナンスが必要と判定された場合には（ステップＳ１０４でＹｅｓ）、集光レンズ１３の表面に付着した汚れを除去するなどのメンテナンスが行われる（ステップＳ１０５：メンテナンス実行ステップ）。

【0034】

集光レンズ１３のメンテナンスは、発光分析装置において自動的に行われてもよいし、メンテナンスが必要と判定された旨が表示部（図示せず）に表示され、その表示を確認したユーザにより手動で行われてもよい。

【0035】

４．変形例
以上の実施形態では、基準強度が、検量線を作成したときの検出器４３の検出強度、又は、装置校正に用いられる校正用試料３Ｃを変更したときの検出器４３の検出強度に設定されるような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、これらの検出強度に基づいて算出される別の値に基準強度が設定されてもよいし、これらの検出強度に基づかずに基準強度が設定されてもよい。

【0036】

また、発光分析装置の構成は、上記実施形態のような構成に限られるものではなく、例えばＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分析装置などの他の発光分析装置にも本発明を適用することができる。

【符号の説明】

【0037】

１ 試料載置台
２ 電極
３ 試料
３Ａ 標準試料
３Ｂ 未知試料
３Ｃ 校正用試料
４ 測定部
５ 制御部
６ 記憶部
１３ 集光レンズ
４３ 検出器
５１ 装置校正処理部
５２ 検出強度取得部
５３ メンテナンス要否判定部

【図1】

【図2】

【図3】