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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2021-12-20
(45)【発行日】2022-01-17
(54)【発明の名称】液体内の微細気泡の存在を確認する装置
(51)【国際特許分類】
G01N 23/2202 20180101AFI20220107BHJP
G01N 23/2251 20180101ALI20220107BHJP
G01N 23/2204 20180101ALI20220107BHJP
H01J 37/20 20060101ALI20220107BHJP
【ＦＩ】
G01N23/2202
G01N23/2251
G01N23/2204
H01J37/20 A
【請求項の数】
5
(21)【出願番号】P 2017234256
(22)【出願日】2017-12-06
(65)【公開番号】P2019100948
(43)【公開日】2019-06-24
【審査請求日】2020-12-03
(73)【特許権者】
【識別番号】318006228
【氏名又は名称】大平研究所株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100090697
【弁理士】
【氏名又は名称】中前 富士男
(72)【発明者】
【氏名】大平 猛
【審査官】嶋田 行志
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１６／０５６０９６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開平０１－１２７２９２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平１０－１１５６２４（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１７／１５８８０６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１６－０９５１８３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－３３８２７６（ＪＰ，Ａ）
【文献】木村 利昭，走査電子顕微鏡法(4)，日本調理科学会誌，2000年02月20日，33巻、1号，pp. 86-93，https://www.jstage.jst.go.jp/article/cookeryscience1995/33/1/33_86/_pdf/-char/ja，DOI https://doi.org/10.11402/cookeryscience1995.33.1_86
【文献】鈴木 重尚，走査型電子顕微鏡による氷の表面の観察，低温科学、物理篇，北海道大学低温科学研究所，1974年03月31日，Vol.32，pp. 1-12，https://eprints.lib.hokudai.ac.jp/dspace/bitstream/2115/18241/1/32_p1-12.pdf
【文献】根井 外喜男，凍結技法，電子顕微鏡，1975年，10巻、2号，pp. 135-141，https://www.jstage.jst.go.jp/article/kenbikyo1950/10/2/10_2_135/_pdf/-char/ja，DOI https://doi.org/10.11410/kenbikyo1950.10.135
【文献】川崎 他，急速凍結レプリカ電子顕微鏡法で観察したウルトラファインバブルの形状，日本混相流学会混相流シンポジウム2015講演論文集(CD-ROM)，2015年08月04日，2015，E114，https://www.idec.com/home/img/finebubble/pdf/JSMF_2015_03.pdf
【文献】ナノバブルの安定化に関する形態学的アプローチ，科学研究費助成事業研究成果報告書，2015年06月09日，挑戦的萌芽研究、課題番号２５６００３５
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ ２３／００－Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６
Ｇ０１Ｎ １／００－Ｇ０１Ｎ １／４４
Ｇ０１Ｎ １５／００－Ｇ０１Ｎ １５／１４
Ｈ０１Ｊ ３７／２０
ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
Ｊ－ＳＴＡＧＥ
ＫＡＫＥＮ
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
顕微鏡の試料室内に固定配置可能な検査台と、該検査台に着脱自在に保持される基台と、前記基台上に固定支持され予め極低温に冷却されて検査対象となる液体を冷凍した氷柱が入れられる容器と、前記基台上に固定支持されて、カッターをロック位置から前記氷柱の頭部をカットして通過する位置まで高速移動可能なカッター機構と、前記基台上に固定支持されて前記ロック位置に前記カッターを保持するロック機構と、前記検査台に設けられて前記ロック機構の解除を行うロック解除機構とを有し、前記氷柱を、前記試料室内の前記容器に入れて真空状態として、前記カッター機構で前記氷柱の頭部をカットし、その頂部表面を前記顕微鏡で観察することを特徴とする液体内の微細気泡の存在を確認する装置。
【請求項2】
請求項１記載の液体内の微細気泡の存在を確認する装置において、前記氷柱の頂部表面を昇華させて、高さが変化する該氷柱の頂部表面を前記顕微鏡で随時観察することを特徴とする液体内の微細気泡の存在を確認する装置。
【請求項3】
請求項１又は２記載の液体内の微細気泡の存在を確認する装置において、前記カッターが前記氷柱の頭部をカットして通過した後、前記カッター機構に設けられた貫通孔を通して前記氷柱の頂部表面を観察可能であることを特徴とする液体内の微細気泡の存在を確認する装置。
【請求項4】
請求項１～３のいずれか１項に記載の液体内の微細気泡の存在を確認する装置において、前記容器の上面には、該容器の上面に沿って摺動可能に配置されたカッター保持ブロックと、該カッター保持ブロックの両側に配置され、前記カッター保持ブロックの摺動をガイドする一対のガイドブロックとが設けられたことを特徴とする液体内の微細気泡の存在を確認する装置。
【請求項5】
請求項４記載の液体内の微細気泡の存在を確認する装置において、前記ロック機構は、基部が前記ガイドブロックに回動可能に保持されたアーム部を有し、前記カッター保持ブロックの上面には、該カッター保持ブロックがロック位置にある時に、前記アーム部が係合するロック溝が形成され、前記各ガイドブロックの上面には、前記ロック溝の位置に合わせて切欠きが形成されており、前記アーム部が下方に回動されて前記ロック溝に係合されることにより、前記カッター保持ブロックがロック位置に保持されることを特徴とする液体内の微細気泡の存在を確認する装置
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、液体内の微細気泡（主にマイクロバブル）の存在を確認する装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、水道水、河川、池、湖沼、ダム等の水質浄化や排水処理、半導体、電子部品、風呂、洗濯物、頭皮等の各種洗浄、魚介類や甲殻類等の輸送や養殖、植物の水耕栽培、医療といった様々な分野で微細気泡（一般的に、発生時の気泡の直径が数マイクロメートル～約５０マイクロメートル以下のマイクロバブル）が利用されている。そして、この微細気泡を発生させるため、各種の微細気泡発生装置（例えば、特許文献１、特許文献２参照）が提案されている。このような微細気泡発生装置の使用に当たっては、液体内に微細気泡が存在しているか否かの確認や、液体内に含まれる微細気泡の大きさと量の確認を行うことが望ましく、装置販売時の品質保証や装置使用時の品質管理の面から、販売時（納入時）の初期検査や購入後の定期検査、使用前の動作確認検査が重要になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１７－１７６９５０号公報
【文献】特開２０１７－１４８７１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、実際には、微細気泡発生装置そのものの開発や改良に注力しており、微細気泡の存在を確認するための合理的、実用的な方法や装置は存在していない。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、微細気泡発生装置の製造者や使用者（購入者）が、簡単かつ確実に液体内の微細気泡の存在を確認する装置を提供することを目的とする。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、微細気泡発生装置の製造者や使用者（購入者）が、簡単かつ確実に液体内の微細気泡の存在を確認する装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
前記目的に沿う第１の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法は、検査対象となる液体を極低温媒体で急速冷凍して氷柱とする第１工程と、前記氷柱を顕微鏡の試料室内に入れて、該試料室を真空状態とする第２工程と、前記試料室内で、前記氷柱の頭部をカット（タッキング）して、前記氷柱の頂部表面を均一平面とする第３工程と、前記試料室内の前記氷柱の頂部表面を徐々に気化させながら、前記顕微鏡で前記氷柱の頂部表面を観察して微細気泡の有無を確認する第４工程とを有する。
【0006】
第１の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法において、前記極低温媒体は液体窒素であることが好ましい。
【0007】
第１の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法において、前記試料室内に、極低温に冷却した金属を配置し、前記氷柱の頂部表面から気化した水分を霜の状態で付着回収することが好ましい。
【0008】
第１の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法において、前記顕微鏡は走査電子顕微鏡であることが好ましい。
【0009】
前記目的に沿う第２の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する装置は、顕微鏡の試料室内に固定配置可能な検査台と、該検査台に着脱自在に保持される基台と、前記基台上に固定支持され予め極低温に冷却されて検査対象となる液体を冷凍した氷柱が入れられる容器と、前記基台上に固定支持されて、カッターをロック位置から前記氷柱の頭部をカットして通過する位置まで高速移動可能なカッター機構と、前記基台上に固定支持されて前記ロック位置に前記カッターを保持するロック機構と、前記検査台に設けられて前記ロック機構の解除を行うロック解除機構とを有し、
前記氷柱を、前記試料室内の前記容器に入れて真空状態として、前記カッター機構で前記氷柱の頭部をカットし、その頂部表面を前記顕微鏡で観察する。
前記氷柱を、前記試料室内の前記容器に入れて真空状態として、前記カッター機構で前記氷柱の頭部をカットし、その頂部表面を前記顕微鏡で観察する。
【0010】
【0011】
第２の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する装置において、前記カッター機構の駆動源として、スプリングが使用されていることが好ましい。
【0012】
第２の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する装置において、前記ロック解除機構にはカムと、該カムを駆動する減速モータが使用されていることが好ましい。
【発明の効果】
【0013】
第１の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法は、第１工程において、検査対象となる液体を極低温媒体で急速冷凍して氷柱とするので、短時間で試料（氷柱）を作製することができ、実用性に優れる。第２工程において、氷柱を顕微鏡の試料室内に入れて、試料室を真空状態とすることにより、第４工程において、氷柱の頂部表面を徐々に気化（厳密には昇華）させ、高さが変化する氷柱の頂部表面を随時、顕微鏡で観察して液体内の微細気泡の有無を空洞として直接的に確認することができ、微細気泡の検出の確実性、信頼性に優れる。第３工程において、試料室内で、氷柱の頭部をカットして、氷柱の頂部表面を均一平面とすることにより、第４工程において、顕微鏡で氷柱の頂部表面全体を確実に観察することができ、微細気泡の検出漏れを防止できる。
【0014】
極低温媒体が液体窒素である場合、工業的に大量に製造することができ、廉価であり、短時間で液体を極低温まで急速冷凍することができるので、実用性に優れる。
【0015】
試料室内に、極低温に冷却した金属を配置し、氷柱の頂部表面から気化した水分を霜の状態で付着回収する場合、試料室内のその他の場所に水分（霜）が付着することを防止することができ、微細気泡の観察が妨げられることがなく、微細気泡の観察の効率性、確実性に優れる。
【0016】
顕微鏡が走査電子顕微鏡である場合、液体内の微細気泡を可視化して卓上で簡単かつ確実に微細気泡の有無を確認することができ、微細気泡発生装置の出荷前検査や出荷後の定期検査等に好適に用いることができる。
【0017】
第２の発明に係る液体内の微細気泡の存在を確認する装置は、顕微鏡の試料室内に固定配置可能な検査台と、検査台に設けられ予め極低温に冷却されて検査対象となる液体を冷凍した氷柱が入れられる容器を有するので、氷柱が頂部表面以外から急速に溶けることを防止して、真空状態で徐々に気化（昇華）する氷柱の頂部表面を観察して微細気泡の有無を確実に検出することができる。また、検査台に設けられて、カッターをロック位置から氷柱の頭部をカットして通過する位置まで高速移動可能なカッター機構を有するので、試料室内で、氷柱の頭部をカットして、氷柱の頂部表面を均一平面とすることができ、氷柱の頂部表面全体を確実に観察することができる。さらに、検査台に設けられてロック位置にカッターを保持するロック機構と、検査台に設けられてロック機構の解除を行うロック解除機構を有するので、試料室内でロック解除機構を駆動してロック機構を解除するだけで、カッター機構のカッターを高速移動させて氷柱の頭部をカットすることができ、操作性に優れる。
【0018】
容器と、カッター機構と、ロック機構が、基台上に固定支持され、基台が検査台に着脱自在に保持されるので、容器と、カッター機構と、ロック機構を一体に取り扱うことができ、検査台への着脱が容易で取り扱い性に優れる。また、基台上に固定支持された容器と、カッター機構と、ロック機構を検査台から取り外して、液体窒素等の極低温媒体で簡単に極低温に冷却することができ、ロック解除機構は検査台に取り付けたままで極低温に冷却されることがなく、動作不良の発生を防ぐことができ、動作の確実性、安定性に優れる。
【0019】
カッター機構の駆動源として、スプリングが使用されている場合、容器と共にカッター機構が予め極低温に冷却されていても、カッターをスプリングの力で高速移動させることができ、動作不良が発生することがなく、動作の確実性、安定性に優れる。
【0020】
ロック解除機構に、カムと、カムを駆動する減速モータが使用されている場合、減速モータによってカムを駆動する（回転させる）だけで、簡単かつ確実にロック機構を解除することができる。
【図面の簡単な説明】
【0021】
【図1】（Ａ）、（Ｂ）は本発明の一実施の形態に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法及び装置を示す概念図である。
【図2】本発明の一実施の形態に係る液体内の微細気泡の存在を確認する装置による氷柱の観察時の状態を示す平面図である。
【図3】同装置のロック機構でカッター機構がロックされた状態を示す側面図である。
【図4】同装置のロック機構でカッター機構がロックされた状態を示す側断面図である。
【図5】同装置のロック機構でカッター機構がロックされた状態を示す背面図である。
【図6】同装置のロック機構のストッパーが解除された状態を示す背面図である。
【図7】同装置のロック機構によるカッター機構のロックが解除された状態を示す背面図である。
【図8】同装置による氷柱の観察時の状態を示す側断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0022】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
図１に示すように、本発明の一実施の形態に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法及び装置は、検査対象となる液体を極低温媒体で冷凍した氷柱１１の頂部表面１１ａを走査電子顕微鏡（顕微鏡の一例、以下、単に「顕微鏡」ともいう）で観察して、液体内の微細気泡（主にマイクロバブル）の存在を確認するものである。
図１（Ａ）に示すように、顕微鏡の試料室７０内に固定配置された検査台１２に、予め極低温に冷却した容器１５を設置し、氷柱１１を収容する。試料室７０内は真空ポンプ７１により真空状態とする。そして、図１（Ｂ）に示すように、カッター１６により氷柱１１の頭部をカットして、氷柱１１の頂部表面１１ａを均一平面とし、頂部表面１１ａを徐々に気化させながら観察を行い、微細気泡の有無を確認する。なお、カッター１６は容器１５の上面に沿って高速移動することにより、氷柱１１の頭部をカットできるものであればよく、その移動は直線移動でも回転移動でもよい。また、カッター１６の駆動手段は適宜、選択することができ、例えばモータ等の動力（回転力）やスプリングの復元力等を用いて駆動することができる。
図１に示すように、本発明の一実施の形態に係る液体内の微細気泡の存在を確認する方法及び装置は、検査対象となる液体を極低温媒体で冷凍した氷柱１１の頂部表面１１ａを走査電子顕微鏡（顕微鏡の一例、以下、単に「顕微鏡」ともいう）で観察して、液体内の微細気泡（主にマイクロバブル）の存在を確認するものである。
図１（Ａ）に示すように、顕微鏡の試料室７０内に固定配置された検査台１２に、予め極低温に冷却した容器１５を設置し、氷柱１１を収容する。試料室７０内は真空ポンプ７１により真空状態とする。そして、図１（Ｂ）に示すように、カッター１６により氷柱１１の頭部をカットして、氷柱１１の頂部表面１１ａを均一平面とし、頂部表面１１ａを徐々に気化させながら観察を行い、微細気泡の有無を確認する。なお、カッター１６は容器１５の上面に沿って高速移動することにより、氷柱１１の頭部をカットできるものであればよく、その移動は直線移動でも回転移動でもよい。また、カッター１６の駆動手段は適宜、選択することができ、例えばモータ等の動力（回転力）やスプリングの復元力等を用いて駆動することができる。
【0023】
次に、図２～図８により、本発明の一実施の形態に係る液体内の微細気泡の存在を確認する装置（以下、単に装置という）１０の具体的な構成を説明する。なお、図２～図４、図８において、右側を装置１０の前面（前方）側とし、左側を装置１０の背面（後方）側として説明する。
図２～図８に示すように、装置１０は、顕微鏡の試料室内に固定配置可能な円板状の検査台（例えばアルミニウム製）１２を有している。図４、図８に示すように、検査台１２には２つの位置決めピン１３が上面から突出して設けられており、基台（例えばアルミニウム製）１４がピン嵌合により検査台１２上に着脱自在に保持されている。そして、基台１４上には、検査対象となる液体を冷凍した氷柱１１が入れられる容器（例えばステンレス製）１５と、カッター１６をロック位置１７から氷柱１１の頭部をカットして通過する位置まで高速移動可能なカッター機構１８と、ロック位置１７にカッター１６を保持するロック機構１９が固定支持されている。なお、符号２０は容器１５を検査台１２に固定する固定ボルトである。これにより、基台１４を介して、容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９を一体に取り扱うことができ、検査台１２への着脱が容易となる。また、基台１４上に固定支持された容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９を検査台１２から取り外して、液体窒素等の極低温媒体で簡単に極低温に冷却することができる。
図２～図８に示すように、装置１０は、顕微鏡の試料室内に固定配置可能な円板状の検査台（例えばアルミニウム製）１２を有している。図４、図８に示すように、検査台１２には２つの位置決めピン１３が上面から突出して設けられており、基台（例えばアルミニウム製）１４がピン嵌合により検査台１２上に着脱自在に保持されている。そして、基台１４上には、検査対象となる液体を冷凍した氷柱１１が入れられる容器（例えばステンレス製）１５と、カッター１６をロック位置１７から氷柱１１の頭部をカットして通過する位置まで高速移動可能なカッター機構１８と、ロック位置１７にカッター１６を保持するロック機構１９が固定支持されている。なお、符号２０は容器１５を検査台１２に固定する固定ボルトである。これにより、基台１４を介して、容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９を一体に取り扱うことができ、検査台１２への着脱が容易となる。また、基台１４上に固定支持された容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９を検査台１２から取り外して、液体窒素等の極低温媒体で簡単に極低温に冷却することができる。
【0024】
以下、各部の詳細を説明する。
まず、図２、図４、図８に示すように、容器１５は円筒状に形成された氷柱収容部２１を有しており、氷柱収容部２１の上端側外周には座ぐり状の空間部２１ａが形成されている。これにより、容器１５全体は極低温に冷却して氷柱１１全体の急速な気化を防ぎつつ、氷柱１１の頂部表面側は気化し易くして、観察時間の短縮を図ることができる。なお、空間部２１ａの外径や深さは、適宜、選択することができる。そして、カッター機構１８は、容器１５の上面に、装置１０の前後方向と平行に摺動可能に配置されたカッター保持ブロック２２を有している。カッター保持ブロック２２の底部にはカッター１６が取り付けられており、カッター１６の刃先２３がカッター保持ブロック２２の先端から前方に突出している。また、図２～図８に示すように、容器１５の上面のカッター保持ブロック２２の両側には、装置１０の前後方向と平行に配置され、カッター保持ブロック２２の摺動をガイドする一対のガイドブロック２５、２６が設けられている。ガイドブロック２５、２６には、図３～図８に示すように、それぞれ長手方向に沿ってガイド溝２７、２８が形成されており、カッター保持ブロック２２の両外側に突出して設けられた前後２箇所のガイドピン２９、３０が遊嵌されている。さらに、基台１４の上面前方側には、図２～図４、図８に示すように、カッター機構１８の一部である固定ブロック３１が固定支持されており、ガイドピン２９と対となる固定ピン３２が、固定ブロック３１の両外側に突出して設けられている。そして、図２、図３、図５～図７に示すように、ガイドピン２９の両端と固定ピン３２の両端が、それぞれカッター機構１８の駆動源となるスプリング（引張コイルバネ）３３で連結されている。よって、図３～図６に示すように、カッター保持ブロック２２がロック位置１７にあってロック機構１９でロックされている時はスプリング３３が伸長しており、図２、図７、図８に示すように、ロック機構１９が解除された時はスプリング３３が収縮してカッター保持ブロック２２を前方に高速移動させることができる。ロック機構１９が解除され、カッター保持ブロック２２が前方に高速移動することにより、氷柱収容部２１に頭部が突出して収容された氷柱１１の頭部をカッター１６でカットし、氷柱１１の頂部表面１１ａを均一平面とすることができる。なお、図２、図８に示すように、カッター１６及びカッター保持ブロック２２には、カッター１６が氷柱１１の頭部をカットして通過した後、一部が氷柱収容部２１と重なる位置に長孔状の貫通孔３４、３５がそれぞれ形成されているので、氷柱収容部２１に収容された氷柱１１の頂部表面１１ａを貫通孔３４、３５を通して観察することができる。また、図２、図３、図４、図８に示すように、容器１５の前方側から固定ブロック３１までの隙間（空間）を覆うように飛散防止カバー３６が取り付けられているので、カッター１６によってカットされた氷柱１１の頭部が周囲に飛散することを防止することができる。なお、固定ブロック３１の上面には２つのカバー固定ピン３７が突出して設けられており、飛散防止カバー３６をピン嵌合により簡単に位置決めして保持することができ、着脱も容易に行うことができる。
まず、図２、図４、図８に示すように、容器１５は円筒状に形成された氷柱収容部２１を有しており、氷柱収容部２１の上端側外周には座ぐり状の空間部２１ａが形成されている。これにより、容器１５全体は極低温に冷却して氷柱１１全体の急速な気化を防ぎつつ、氷柱１１の頂部表面側は気化し易くして、観察時間の短縮を図ることができる。なお、空間部２１ａの外径や深さは、適宜、選択することができる。そして、カッター機構１８は、容器１５の上面に、装置１０の前後方向と平行に摺動可能に配置されたカッター保持ブロック２２を有している。カッター保持ブロック２２の底部にはカッター１６が取り付けられており、カッター１６の刃先２３がカッター保持ブロック２２の先端から前方に突出している。また、図２～図８に示すように、容器１５の上面のカッター保持ブロック２２の両側には、装置１０の前後方向と平行に配置され、カッター保持ブロック２２の摺動をガイドする一対のガイドブロック２５、２６が設けられている。ガイドブロック２５、２６には、図３～図８に示すように、それぞれ長手方向に沿ってガイド溝２７、２８が形成されており、カッター保持ブロック２２の両外側に突出して設けられた前後２箇所のガイドピン２９、３０が遊嵌されている。さらに、基台１４の上面前方側には、図２～図４、図８に示すように、カッター機構１８の一部である固定ブロック３１が固定支持されており、ガイドピン２９と対となる固定ピン３２が、固定ブロック３１の両外側に突出して設けられている。そして、図２、図３、図５～図７に示すように、ガイドピン２９の両端と固定ピン３２の両端が、それぞれカッター機構１８の駆動源となるスプリング（引張コイルバネ）３３で連結されている。よって、図３～図６に示すように、カッター保持ブロック２２がロック位置１７にあってロック機構１９でロックされている時はスプリング３３が伸長しており、図２、図７、図８に示すように、ロック機構１９が解除された時はスプリング３３が収縮してカッター保持ブロック２２を前方に高速移動させることができる。ロック機構１９が解除され、カッター保持ブロック２２が前方に高速移動することにより、氷柱収容部２１に頭部が突出して収容された氷柱１１の頭部をカッター１６でカットし、氷柱１１の頂部表面１１ａを均一平面とすることができる。なお、図２、図８に示すように、カッター１６及びカッター保持ブロック２２には、カッター１６が氷柱１１の頭部をカットして通過した後、一部が氷柱収容部２１と重なる位置に長孔状の貫通孔３４、３５がそれぞれ形成されているので、氷柱収容部２１に収容された氷柱１１の頂部表面１１ａを貫通孔３４、３５を通して観察することができる。また、図２、図３、図４、図８に示すように、容器１５の前方側から固定ブロック３１までの隙間（空間）を覆うように飛散防止カバー３６が取り付けられているので、カッター１６によってカットされた氷柱１１の頭部が周囲に飛散することを防止することができる。なお、固定ブロック３１の上面には２つのカバー固定ピン３７が突出して設けられており、飛散防止カバー３６をピン嵌合により簡単に位置決めして保持することができ、着脱も容易に行うことができる。
【0025】
次に、図２～図８に示すように、ロック機構１９は、基部の回動軸３８がガイドブロック２５に回動可能に保持されたアーム部３９を有している。そして、図２、図４～図８に示すように、カッター保持ブロック２２の上面には、カッター保持ブロック２２（カッター１６）がロック位置にある時に、アーム部３９が係合するロック溝４０が形成されている。また、図２、図４、図８に示すように、ガイドブロック２５、２６の上面には、ロック溝４０の位置に合わせて切欠き４１、４２が形成されている。図３～図６に示すように、アーム部３９を下方に回動させてロック溝４０に係合させることにより、スプリング３３の引張力に抗して、カッター保持ブロック２２（カッター１６）をロック位置に保持することができる。なお、ロック機構１９のロックが不意に外れないように、ロック機構１９には、図２、図３、図５～図７に示すように、ストッパー４３を設けることが望ましい。ストッパー４３は、アーム部３９に取り付けられたスライド部材４４と、ガイドブロック２６の上面に取り付けられた係止部材４５からなっている。スライド部材４４は、アーム部３９の先側上面に配置されたスライド片４６と、スライド片４６の先部から下方に屈曲して設けられた操作片４７を有するＬ字状に形成されている。また、スライド片４６には、図２に示すように、アーム部３９の長手方向と平行な長孔４８が形成されている。なお、図２、図５、図６に示すように、アーム部３９の先側のスライド片４６を支持する部分は基側より高さが低くなるように段差４９が設けられており、図５、図６に示すロック状態では、段差４９の上面と係止部材４５との間に隙間が形成されている。そして、ストッパー取付け螺子５０が長孔４８を貫通してアーム部３９に螺着されることにより、スライド部材４４がアーム部３９の段差４９上を長手方向に沿って摺動可能に保持される。また、係止部材４５は、図２、図３、図５～図７に示すように、切欠き４２側に突出する係止突起５１を有している。よって、図５に示すように、操作片４７を操作してスライド部材４４をガイドブロック２６に近付けるようにスライドさせた状態では、スライド片４６の端部が段差４９の上面と係止部材４５との隙間に差し込まれた状態で係止突起５１に係止され、ストッパー４３が機能してアーム部３９が上方に回動することを防止できる。なお、アーム部３９には係止突起５１と重なる位置に係止突起５１よりも幅広の切欠き溝５２が形成されているので、アーム部３９を回動させる際に、係止突起５１と干渉することはない。
【0026】
次に、検査台１２には、図２、図３、図５～図７に示すように、ロック機構１９の解除を行うロック解除機構５３が設けられている。このロック解除機構５３の駆動には減速モータ５５を使用しており、常温で使用することが望ましい。よって、ロック解除機構５３は、図３に示すように、固定ボルト５６によって直接、検査台１２に固定し、検査台１２と共に、顕微鏡の試料室内に固定配置可能とした。これにより、先に説明したように、基台１４上に固定支持された容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９を検査台１２から取り外して、液体窒素等の極低温媒体で極低温に冷却する際に、ロック解除機構５３は検査台１２に取り付けたままとして冷却されることがなく、動作不良の発生を防ぐことができる。ロック解除機構５３は、減速モータ５５の回転軸５７に取り付けられた略長円形状のストッパー解除用カム５８と、円形に形成され回転軸５７に偏心して取り付けられたロック解除用のカム５９を有している。図３～図５に示したロック状態から回転軸５７が右回りに９０度回転すると、図５の状態からストッパー解除用カム５８が操作片４７を側方（右方向）に押圧し、スライド部材４４が右方向にスライドすることにより、図６に示すように、スライド片４６が係止部材４５の係止突起５１から外れ、ストッパー４３が解除された状態となる。この時点では、アーム部３９はロック溝４０に係止されており、ロックは解除されていない。この状態からさらに回転軸５７が右回りに９０度回転すると、図７に示すように、カム５９によってアーム部３９が上方に押し上げられ、ロック溝４０から外れて、ロック機構１９のロックが解除された状態となる。これにより、図３に示したように、ロック状態で伸長していたスプリング３３が、図２に示したように収縮し、カッター保持ブロック２２が装置１０の前方側に高速移動して、図２、図８に示した状態となる。このとき、カッター１６によって、氷柱１１の頭部がカットされ、氷柱１１の頂部表面１１ａが観察可能となる。
【0027】
次に、検査台１２上の空きスペースにはブロック状の金属（例えばステンレス）６０が載置されている。このとき、図５～図７に示すように、検査台１２上に突出する金属固定ピン６１を設け、金属６０の底面に嵌合孔（図示せず）を設けておけば、金属６０を検査台１２上に簡単に着脱自在に配置することができる。この金属６０は容器１５と同様に、極低温に冷却された状態で検査台１２と共に試料室内に設置されることにより、顕微鏡で氷柱１１の頂部表面１１ａを観察する際に、氷柱１１の頂部表面１１ａから気化した水分を霜の状態で付着回収することができる。その結果、試料室内のその他の場所に水分（霜）が付着することを防止して、微細気泡の観察が妨げられることがない。
なお、金属６０の形状や大きさ（表面積）は、適宜、選択することができる。特に、図２に示すように、金属６０の上面に嵌合ピン６２を設けておけば、同様に形成した複数のブロック状の金属を適宜、積み重ねて水分の回収量を調整することができる。
なお、金属６０の形状や大きさ（表面積）は、適宜、選択することができる。特に、図２に示すように、金属６０の上面に嵌合ピン６２を設けておけば、同様に形成した複数のブロック状の金属を適宜、積み重ねて水分の回収量を調整することができる。
【0028】
次に、装置１０を用いて液体内の微細気泡の存在を確認する方法について説明する。
まず、ロック解除機構５３が取り付けられた検査台１２を顕微鏡の一例である走査電子顕微鏡の試料室内に固定配置しておく。このとき、検査台１２上には、必要に応じて極低温に冷却された金属６０を設置する。
基台１４上に固定支持された容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９は検査台１２から取り外し、極低温媒体の一例である液体窒素で極低温に冷却する。このとき、カッター機構１８はロック機構１９でロックされ、ストッパー４３も機能した状態となっている（図３、図４参照）。
また、検査対象となる液体（例えば、微細気泡発生装置で微細気泡を発生させた水）をシリンダ（例えば、内径４ｍｍ程度）に吸入し、極低温媒体の一例である液体窒素で急速冷凍して氷柱１１とする（第１工程）。
まず、ロック解除機構５３が取り付けられた検査台１２を顕微鏡の一例である走査電子顕微鏡の試料室内に固定配置しておく。このとき、検査台１２上には、必要に応じて極低温に冷却された金属６０を設置する。
基台１４上に固定支持された容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９は検査台１２から取り外し、極低温媒体の一例である液体窒素で極低温に冷却する。このとき、カッター機構１８はロック機構１９でロックされ、ストッパー４３も機能した状態となっている（図３、図４参照）。
また、検査対象となる液体（例えば、微細気泡発生装置で微細気泡を発生させた水）をシリンダ（例えば、内径４ｍｍ程度）に吸入し、極低温媒体の一例である液体窒素で急速冷凍して氷柱１１とする（第１工程）。
【0029】
次に、基台１４上に固定支持された容器１５と、カッター機構１８と、ロック機構１９を極低温に冷却された状態で、試料室内の検査台１２上に設置する。
また、シリンダを液体窒素から取り外し、シリンダ内の氷柱１１をピストンで押し出して、容器１５の氷柱収容部２１に収容し、飛散防止カバー３６を取付ける。このとき、図４に示すように、氷柱１１の高さは氷柱収容部２１の高さよりも高く、氷柱１１の頭部が容器１５の上面よりも上方に突出している。この状態で試料室を真空状態とする（第２工程）。
また、シリンダを液体窒素から取り外し、シリンダ内の氷柱１１をピストンで押し出して、容器１５の氷柱収容部２１に収容し、飛散防止カバー３６を取付ける。このとき、図４に示すように、氷柱１１の高さは氷柱収容部２１の高さよりも高く、氷柱１１の頭部が容器１５の上面よりも上方に突出している。この状態で試料室を真空状態とする（第２工程）。
【0030】
次に、先に説明したように、試料室内でロック解除機構５３を駆動し、ロック機構１９によるカッター機構１８のロックを解除してカッター１６を高速移動させ、氷柱１１の頭部をカットして氷柱１１の頂部表面１１ａを均一平面とし（第３工程）、図２、図８に示した状態となる。
試料室内の氷柱１１の周囲が容器１５によって冷やされており、氷柱１１の頂部表面１１ａが徐々に気化（昇華）するので、高さが変化する氷柱１１の頂部表面１１ａを走査電子顕微鏡で随時観察して微細気泡の有無を空洞として確認することができる（第４工程）。なお、氷柱１１の頂部表面観察の状況は動画で撮影して記録することができ、後から再生して詳細に確認することができる。
試料室内の氷柱１１の周囲が容器１５によって冷やされており、氷柱１１の頂部表面１１ａが徐々に気化（昇華）するので、高さが変化する氷柱１１の頂部表面１１ａを走査電子顕微鏡で随時観察して微細気泡の有無を空洞として確認することができる（第４工程）。なお、氷柱１１の頂部表面観察の状況は動画で撮影して記録することができ、後から再生して詳細に確認することができる。
【0031】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。
例えば、上記の実施の形態では、カッター機構１８において、ロック状態で駆動源となるスプリング３３を伸長させ、ロック解除時にスプリング３３を収縮させてカッター１６を高速移動させたが、ロック状態でスプリング（圧縮コイルバネ）を収縮させておき、ロック解除時にスプリングを伸長させる構造としてもよい。また、ロック解除機構の駆動源として、減速モータ５５の代わりにソレノイド等を用いてもよい。
なお、極低温媒体として、液体窒素の他に、例えば液体ヘリウム、液体エタン、液体プロパン等も使用可能である。
例えば、上記の実施の形態では、カッター機構１８において、ロック状態で駆動源となるスプリング３３を伸長させ、ロック解除時にスプリング３３を収縮させてカッター１６を高速移動させたが、ロック状態でスプリング（圧縮コイルバネ）を収縮させておき、ロック解除時にスプリングを伸長させる構造としてもよい。また、ロック解除機構の駆動源として、減速モータ５５の代わりにソレノイド等を用いてもよい。
なお、極低温媒体として、液体窒素の他に、例えば液体ヘリウム、液体エタン、液体プロパン等も使用可能である。
【符号の説明】
【0032】
１０：装置、１１：氷柱、１１ａ：頂部表面、１２：検査台、１３：位置決めピン、１４：基台、１５：容器、１６：カッター、１７：ロック位置、１８：カッター機構、１９：ロック機構、２０：固定ボルト、２１：氷柱収容部、２１ａ：空間部、２２：カッター保持ブロック、２３：刃先、２５、２６：ガイドブロック、２７、２８：ガイド溝、２９、３０：ガイドピン、３１：固定ブロック、３２：固定ピン、３３：スプリング、３４、３５：貫通孔、３６：飛散防止カバー、３７：カバー固定ピン、３８：回動軸、３９：アーム部、４０：ロック溝、４１、４２：切欠き、４３：ストッパー、４４：スライド部材、４５：係止部材、４６：スライド片、４７：操作片、４８：長孔、４９：段差、５０：ストッパー取付け螺子、５１：係止突起、５２：切欠き溝、５３：ロック解除機構、５５：減速モータ、５６：固定ボルト、５７：回転軸、５８：ストッパー解除用カム、５９：カム、６０：金属、６１：金属固定ピン、６２：嵌合ピン、７０試料室、７１：真空ポンプ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】