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特許6997171フリー香料及びカプセル化香料を含む固体組成物
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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2021-12-20
(45)【発行日】2022-01-17
(54)【発明の名称】フリー香料及びカプセル化香料を含む固体組成物
(51)【国際特許分類】
   C11D 17/06 20060101AFI20220107BHJP
   D06M 15/53 20060101ALI20220107BHJP
   D06M 13/00 20060101ALI20220107BHJP
   D06M 13/188 20060101ALI20220107BHJP
   D06M 13/17 20060101ALI20220107BHJP
   D06M 23/12 20060101ALI20220107BHJP
   D06L 1/12 20060101ALI20220107BHJP
   C11D 1/72 20060101ALI20220107BHJP
   C11D 3/37 20060101ALI20220107BHJP
   C11D 3/50 20060101ALI20220107BHJP
   C11D 1/74 20060101ALI20220107BHJP
   C11D 3/20 20060101ALI20220107BHJP
   C11D 3/04 20060101ALI20220107BHJP
   C11B 9/00 20060101ALI20220107BHJP
【FI】
C11D17/06
D06M15/53
D06M13/00
D06M13/188
D06M13/17
D06M23/12
D06L1/12
C11D1/72 ZNM
C11D3/37
C11D3/50
C11D1/74
C11D3/20
C11D3/04
C11B9/00 Z
【請求項の数】 11
(21)【出願番号】P 2019507355
(86)(22)【出願日】2017-08-08
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2019-09-19
(86)【国際出願番号】 JP2017028830
(87)【国際公開番号】W WO2018030431
(87)【国際公開日】2018-02-15
【審査請求日】2020-06-08
(31)【優先権主張番号】16306041.1
(32)【優先日】2016-08-09
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(73)【特許権者】
【識別番号】000169466
【氏名又は名称】高砂香料工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002000
【氏名又は名称】特許業務法人栄光特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】アンソニー オリビエ
(72)【発明者】
【氏名】フレイザー スチュアート
(72)【発明者】
【氏名】ウォー ジョナサン
(72)【発明者】
【氏名】ルヌウ バルバラ
【審査官】横山 敏志
(56)【参考文献】
【文献】米国特許第09347022(US,B1)
【文献】国際公開第2016/078941(WO,A1)
【文献】特表2013-509508(JP,A)
【文献】国際公開第2015/040362(WO,A1)
【文献】国際公開第2016/073400(WO,A1)
【文献】米国特許出願公開第2013/0171216(US,A1)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
C11D 1/00-19/00
D06M 15/00-15/715
D06M 13/00-13/535
D06M 23/00-23/18
D06L 1/00-1/22
C11B 9/00
Japio-GPG/FX
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
(a)30~65重量%のポリエチレングリコールと、
(b)0~40重量%の、少なくとも40個のアルコキシレート単位を含むC~C22-アルキルポリアルコキシレートと、
(c)0.5~15重量%のフリー香料と、
(d)0.1~15重量%のカプセル化香料と、
(e)1~35重量%の、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、炭酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、クエン酸若しくはコハク酸の、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩若しくはアンモニウム塩、又はこれらの混合物
を含む、固体組成物。
【請求項2】
前記ポリエチレングリコールは、平均分子量が4,000~100,000質量単位である、請求項1に記載の固体組成物。
【請求項3】
前記C~C22-アルキルポリアルコキシレートが、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル及びエトキシレート脂肪アルコールからなる群から選択される、請求項1又は2に記載の固体組成物。
【請求項4】
前記フリー香料が、少なくとも50重量%の、ClogPが3.30~6.50である香料成分を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の固体組成物。
【請求項5】
前記カプセル化香料が、マイクロカプセル内に収容され、前記マイクロカプセルは、平均粒子径が1~500μmである、請求項1から4のいずれか一項に記載の固体組成物。
【請求項6】
前記カプセル化香料が、ホルムアルデヒドフリーのマイクロカプセル内に収容される、請求項1から5のいずれか一項に記載の固体組成物。
【請求項7】
前記塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、炭酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、クエン酸若しくはコハク酸の、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩若しくはアンモニウム塩、又はこれらの混合物が、前記固体組成物の5~35重量%を占める、請求項1から6のいずれか一項に記載の固体組成物。
【請求項8】
前記固体組成物が、粉末、フレーク、又はペレットの形態である、請求項1からのいずれか一項に記載の固体組成物。
【請求項9】
請求項1からのいずれか一項に記載の固体組成物を、ペレットの形態で製造する方法であって、
(i)ポリエチレングリコールを、少なくとも40個のアルコキシレート単位を含む任意選択のC~C22-アルキルポリアルコキシレートと混合する工程と、
(ii)工程(i)の最後に得られる混合物を、前記ポリエチレングリコール、及び少なくとも40個のアルコキシレート単位を含む前記任意選択のC~C22-アルキルポリアルコキシレートの融点よりも高い温度で溶融させる工程と、
(iii)工程(ii)の最後に得られる前記混合物に、フリー香料、カプセル化香料、及び無機若しくはC~C-アルキル有機塩のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、若しくは塩、又はこれらの混合物を、任意の順序で添加する工程と、
(iv)工程(iii)の最後に得られる前記混合物を混合して、均一な分散体を形成する工程と、
(v)工程(iv)の最後に得られる前記混合物を、ノズルからポンプで送り出し、ここで前記混合物が低温表面上に注がれて膜として凝固し、個別のサイズの単位に切断され、個別の半球状ペレットとしてキャストされ、若しくは低温空気中に噴霧されて、個別の球状ペレットを形成し;又は代わりに、工程(iv)の最後に得られる前記混合物を冷却して、軟質固体混合物を得た後、得られた前記軟質固体混合物をダイから押し出し、ペレットに切断する工程と、
を含む方法。
【請求項10】
請求項1からのいずれか一項に記載の固体組成物、又は請求項に記載の方法により調製される固体組成物の、ホームケア製品における使用。
【請求項11】
請求項1からのいずれか一項に記載の固体組成物、又は請求項に記載の方法により調製される固体組成物を、洗浄サイクルの開始時、若しくは開始前、又は開始後の洗浄サイクル中に、布地に添加する工程を含む、布地を洗濯する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、フリー香料及びカプセル化香料の両方を含む固体組成物、並びにその提示であって、例えばペレット、特に洗濯での用途に適するペレットの形態の提示に関する。本発明は、この固体組成物の、洗濯製品、布地柔軟剤、又は家庭用クリーナとしての使用にも関する。最後に、本発明は、布地を処理する方法を提供する。
【背景技術】
【0002】
香料は、多くの家庭用製品の重要な特質である。これは、いくつかの機能を発揮し、製品内の他の成分の匂いを覆い隠すことができ、主張される製品の特質、例えば衛生、柔軟性若しくはマイルドさを強化することができ、かつ/又は機能的であり得る、例えば製品を保存し、悪臭に対抗し、又は残り香を表面に残し得る。一部の家庭用製品では、香料は十分に重要であると考えられているので、消費者は製品のいくつかの香料変形例を提供されることがあるが、他の製品では、香料の選択肢はより限定されている。しかし、消費者は、製造業者が決定した香料の種類及びレベルを感じるのみである。消費者の香料に対する態度は様々であり、一部の人々は無香料の製品の購入を好むが、他の人々は、多くの家庭用製品によって提供される香料のレベルが低すぎる、又は入手可能な香料は魅力的でないと感じる。したがって、香料の種類及びレベルに関する選択肢を消費者に提供することが求められており、この香料は、様々な消費者製品、特に使用前に水に溶解させる消費者製品に投入することを消費者が選択するものであり、また、これをコスト効果の高い方法で行うことも求められている。
【0003】
洗濯洗剤粉末及び固体布地コンディショナー、例えばHenkelのVernel(商標)Crystalは市販されている。しかし、これらは、所定量の特定の香料を含み、香料レベルを変更可能な唯一の方法は、より多い又はより少ない製品を添加することによる。また、Procter and Gambleも、製品を名称Unstoppables(商標)で販売しており、これは、ポリエチレングリコールの固体ペレット中のフリー香料及びカプセル化香料からなる添加剤である。特許文献1は、80~91重量%のポリエチレングリコールと、2~12重量%のフリー香料と、カプセル化香料を含む2~12重量%の破砕性香料マイクロカプセルと、から本質的になる配合物を含む、洗濯物を新鮮にする製品に関する。布地の洗濯時に直接、又は製造時若しくは家庭での使用時に消費者製品に添加して使用できる他の固体香料濃縮物が、特許文献に記載されている。
【0004】
例えば、特許文献2には、即時的及び長時間持続する香料放出特性を有する香り付き粒子であって、30~70%の非水溶性香料と、25~65%の水溶性ポリマーと、乳化剤と、から本質的になり、洗剤製品に添加される香り付き粒子が記載されている。しかし、これらの配合物は、膜としてキャストされ、砕いて粉末にしなければならない製品に適合しない。
【0005】
特許文献3には、長時間の香りを有し、香料及び固体吸収剤、例えばクレイを含む香料マトリックスで含浸され、布地コンディショナーベースと組み合わされた基材が記載されている。このような製品は、洗濯物乾燥機での使用に限定される。
【0006】
特許文献4は、自動洗濯物乾燥機で使用するための布地コンディショニング物品であって、フリー香料及びカプセル化香料の混合物を含む布地コンディショニング物品に関する。混合物は、それでもなお、洗剤製品と相溶しない不溶性基材に付着するので、洗浄サイクル中に添加できない。
【0007】
特許文献5には、重量平均分子量が4,000以上であるポリエチレングリコール、水素添加ヒマシ油、鎖長が14個以上の炭素原子である脂肪酸のうちの少なくとも1つを含むキャリアと、少なくとも1つの揮発性材料、例えば揮発性香料又はフレーバと、を含むが、カプセル化香料を含まない揮発性物質含有組成物が記載されている。
【0008】
特許文献6は、固体香料濃縮物の製造方法であって、香料を溶融脂肪アルコール、アルコールエトキシレート又はポリエチレングリコールと混合し、香料濃縮物を固体又は固体混合物に吸収させた後、混合物を冷却することによる、固体香料濃縮物の製造方法に関する。記載されている製品は、高い割合の香料を含み、カプセル化香料を全く含まない。
【0009】
特許文献7には、水溶性ポリマー複合物であって、複合物中に分散した化学的に別個の種を含む水溶性ポリマー複合物が記載されている。製品は、洗濯及び食器洗浄用途における添加剤の放出の制御のために有用であるが、カプセル化香料を含まない。
【0010】
布地処理組成物は、特許文献8及び特許文献9に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【文献】EP 2 496 679 A1
【文献】US 4,209,417 A
【文献】EP 1 061 124 A
【文献】GB 1,549,432 A
【文献】WO 2004/105811 A1
【文献】US 2005/0227905 A1
【文献】WO 02/26928 A1
【文献】US 9,347,022 B1
【文献】WO 2016/078941 A1
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
本発明は、先行技術と比較して改善された配合物であって、特許文献1の配合物よりも環境に優しい配合物を提供するが、この理由は、より低い割合のポリエチレングリコールを使用するからである。実際には、より低いレベルのポリエチレングリコールと、水溶性塩及び任意選択のアルキルポリアルコキシレートとの組み合わせによって、配合物の加工及び溶解特性を異なる市場のために調節することが可能になる。本発明の配合物は、特許文献1の配合物と比較して、水中で制御された可溶化速度を示し、また、凝集の制御、特により高い周囲温度の市場での凝集の制御を可能にする。加えて、本発明の配合物は、多くの洗濯製品とは異なり、洗濯物における浄化又は布地保護の役割を全く満たさず、香りの送達を超えることはしないので、本発明の配合物は、洗濯洗剤、布地柔軟剤、又は家庭用クリーナに対して優遇される。洗浄、例えば手洗い、前面投入型(front loading)自動又は上部投入型(top loading)機械を使用する機械洗浄の性質に応じて、最も適切な時間に製品を洗濯物に添加できる。加えて、本発明の固体組成物は、場合により、ホルムアルデヒドフリーのマイクロカプセル内に収容されたカプセル化香料を含むという利点を有する。
【課題を解決するための手段】
【0013】
本発明は、ポリエチレングリコールと、少なくとも40個のアルコキシレート単位を含む任意選択のC~C22-アルキルポリアルコキシレートと、フリー香料と、カプセル化香料と、無機若しくはC~C-アルキル有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、若しくは塩、又はこれらの混合物を含む、固体組成物、特にペレットであって、様々な市場及び洗浄習慣に適するように配合され得る固体組成物を提供する。
【0014】
本発明は、このような固体組成物を製造する方法、及びホームケア製品、例えば洗濯製品、布地柔軟剤、又は家庭用クリーナにおけるその使用にも関する。
【0015】
最後に本発明は、本発明の固体組成物を、洗浄サイクルの開始時、若しくは開始前、又は開始後の洗浄サイクル中に、布地に添加する工程を含む、布地を洗濯する方法に関する。
【発明の効果】
【0016】
本発明では、先行技術と比較して改善された配合物を提供することが可能である。
【発明を実施するための形態】
【0017】
第1の態様によると、本発明は、
(a)30~65重量%のポリエチレングリコールと、
(b)0~40重量%の、少なくとも40個のアルコキシレート単位を含むC~C22-アルキルポリアルコキシレートと、
(c)0.5~15重量%のフリー香料と、
(d)0.1~15重量%のカプセル化香料と、
(e)1~35重量%の、無機若しくはC~C-アルキル有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、若しくは塩、又はこれらの混合物
を含む、固体組成物に関する。
【0018】
本発明の意味では、カプセル化香料の重量は、マイクロカプセル、例えばコア-シェルマイクロカプセル又はマトリックスマイクロカプセル内に収容される香料成分の重量を意味する。これは、香料成分のみに相当し、カプセル化材料の重量を除く。
【0019】
ポリエチレングリコール(PEG)は水溶性ポリマーであり、多くの異なる形状及びサイズに形成され得る。本発明の文脈では、PEGは単一のPEGであってもよく、又は2以上のPEGの混合物であってもよい。PEGは様々な分子量のものがあり、洗濯物を新鮮にするためのPEGの適切な平均分子量範囲は、4,000~100,000質量単位で様々である。有利には、PEGの平均分子量範囲は、4,000~50,000質量単位、より有利には、4,000~30,000質量単位、更により有利には、4,000~25,000質量単位、4,000~20,000質量単位、4,000~15,000質量単位又は4,000~10,000質量単位で様々である。PEGは、Dow Chemicalsから商品名Carbowax(商標)、例えばCarbowax(商標)4600又はCarbowax(商標)8000、Crodaから商品名Renex(商標)、例えばRenex(商標)PEG 12,000(INCI PEG 240)及びRenex(商標)PEG 6,000(INCI PEG 150)、Industria Chimica Panzeriから商品名Polipan(商標)、例えばPolipan(商標)4000及びPolipan(商標)6000、並びにBASFから商品名Pluriol(商標)、例えばPluriol(商標)E4000及びPluriol(商標)E6000で入手可能であり得る。
【0020】
本発明の組成物は、固体組成物の総重量に対して、30~65重量%、好ましくは40~60重量%のPEGを含む。
【0021】
本発明のアルキルアルコキシレートは、少なくとも40個のアルコキシレート単位を含む、C~C22-アルキルポリアルコキシレートであって、室温で固体である。本発明による特に好ましいC~C22-アルキルポリアルコキシレートは、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル及びエトキシレート脂肪アルコールからなる群から選択され、好ましくは40~200個のオキシエチレン(OE)単位を含むポリオキシエチレン脂肪酸エステル及びエトキシレート脂肪アルコールから選択される。
【0022】
本発明の適切なポリオキシエチレン脂肪酸エステルとしては、Lamberti製STEROL ST/100、Croda製Myrj(商標)S100、及びNikkol製MYS-55Vが挙げられる。
【0023】
適切なエトキシレート脂肪アルコールは、INCI名Steareth-50、Steareth-100及びSteareth-200で知られており、Croda製Synperonic(商標)A50及びBrij(商標)700、又はBASF製Genapol(商標)として市販されている。
【0024】
本発明の組成物は、固体組成物の総重量に対して、0~40重量%、好ましくは1~40重量%、より好ましくは5~30重量%のC~C22-アルキルポリアルコキシレートを含む。
【0025】
本発明の固体組成物は、少なくとも1つのフリー香料、及びマイクロカプセル内に収容された少なくとも1つのカプセル化香料を、配合物の他の成分との混合前に含む。したがって、固体組成物が成形されると、フリー香料の匂いを嗅ぐことが可能であるが、カプセル化香料は、トリガー効果が起こってマイクロカプセルから放出されるまで、目立たないであろう。香料をこの方法で分離することにより、カプセル化香料がフリー香料とは異なる香調を有し得ることが理解できる。したがって、香料をマイクロカプセルから放出する何らかの事象によってトリガーされる香りの変化を、消費者に提供することが可能であろう。トリガー事象に応じて、カプセル化香料の放出を、フリー香料の放出から時間的に分離でき、このフリー香料は、連続的に、使用前に製品の匂いを嗅ぐときであっても、匂いを感じることができる。トリガー効果は、水中での溶解;光の露出若しくは例えばアイロンによって生成される熱;機械的作用;又はpH変化であってもよい。
【0026】
固体組成物内では、フリー香料対カプセル化香料の重量比は、1:30~150:1の範囲内、好ましくは1:10~100:3の範囲内、より好ましくは1:3~30:1の範囲内であってもよい。
【0027】
本発明の組成物は、固体組成物の総重量に対して、0.5~15重量%、好ましくは1~10重量%、より好ましくは1~8重量%、更により好ましくは2~6重量%のフリー香料を含む。
【0028】
本発明によると、用語「香料」(「香料成分」とも称される)は、化合物又は1つより多い化合物の混合物であって、悪臭中和剤としても作用し得る化合物を意味する。多種多様な材料がパフュームでの使用のために知られており、この材料としては、化合物、例えばアルケン、アルコール、アルデヒド、ケトン、エステル、エーテル、ニトリル、アミン、オキシム、アセタール、ケタール、チオール、チオケトン、イミン等が挙げられる。本発明の範囲を限定するものではないが、香料組成物の成分は、十分な揮発性を確実にして感知可能とするために、好ましくは、分子量が325原子質量単位未満、より好ましくは300質量単位未満、更により好ましくは275質量単位未満であろう。更に、香料成分は好ましくは、分子量が100質量単位より大きく、より好ましくは120質量単位より大きく、この理由は、より低い分子量では揮発性又は水溶性が高過ぎることがあるからである。香料成分は、強イオン化官能基、例えばスルホネート、スルフェート、ホスフェート、又は第四級アンモニウムイオンを含まないであろう。
【0029】
天然由来の植物及び動物油、抽出物、滲出物(exudate)及び蒸留物であって、通常、精油(essential oil)と称されるものは、種々の化合物の複雑な混合物を含んでおり、香料成分としての使用のためにも知られている。このような成分は、本発明の香料で使用できる。多くの精油、並びに抽出及び精製方法の記載を、「The Essential Oils」(Ernest Guenther著、D.Van Nostrandによって1948年に出版された)に見出すことができ、これは、適切な植物の任意の部分(根、根茎、球根、球茎、茎、樹皮、心材、葉、花、種子及び果実)からの抽出物、圧搾物(pressing)、滲出物の回収物、及び蒸留物を含んでもよい。このような抽出物及び蒸留物の例としては、柑橘果実油、例えばオレンジ、マンダリン、グレープフルーツ、ライム、若しくはレモン油、樹木油、例えばマツ、ユーカリ若しくはシダーウッド、ハーブ油、例えばペパーミント、タイム、ラベンダー、バジル、ローズマリー、クローブ、又は花抽出物、例えばバラ、ジャスミン、ユリ、またはゼラニウム油が挙げられる。香料配合物における通常の慣行のように、多くの場合複雑な混合物である精油は、本発明の香料で使用する場合、単一の成分として考えられる。
【0030】
本発明の香料組成物は、組成が比較的単純で、香料成分が最低2つであってもよく、又は天然及び合成化合物の非常に複雑な混合物を含んでもよく、これらは任意の所望の匂いを提供するために選択される。香料組成物は、5つを超える成分を含むことが好ましく、8つを超える成分を含むことがより好ましく、12を超える成分を含むことが更により好ましい。香料成分は、より完全に、S.Arctander、Perfume Flavors and Chemicals、Vols.I及びII、Montclair,N.J.、Merck Index,8th Edition、Merck&Co.,Inc.Rahway,N.J.、並びにAllured’s FFM(Flavor and Fragrance Materials)に記載されており、これらは全て、参照により本明細書に組み込まれる。
【0031】
有利には、香料成分は、次のリストから選択される。
【0032】
~C18炭化水素、好ましくはデルタ-3-カレン、アルファ-ピネン、ベータ-ピネン、アルファ-テルピネン、ガンマ-テルピネン、p-シメン、ビサボレン、カンフェン、カリオフィレン、セドレン、ファルネセン、リモネン、ロンギホレン、ミルセン、オシメン、バレンセン、及び(E,Z)-1,3,5-ウンデカトリエン。
【0033】
~C18脂肪族アルコール、好ましくはヘキサノール、オクタノール、3-オクタノール、2,6-ジメチルヘプタノール、2-メチルヘプタノール、2-メチルオクタノール、(E)-3-ヘキセノール、(E)及び(Z)-3-ヘキセノール、1-オクテン-3-オール、3,4,5,6,6-ペンタメチル-3/4-ヘプテン-2-オールと3,5,6,6-テトラメチル-4-メチレンヘプタン-2-オールとの混合物、(E,Z)-2,6-ノナジエノール、3,7-ジメチル-7-メトキシオクタン-2-オール、9-デセノール、10-ウンデセノール、並びに4-メチル-3-デセン-5-オール。
【0034】
~C18脂肪族アルデヒド及びそのアセタール、好ましくはヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、ノナナール、デカナール、ウンデカナール、ドデカナール、トリデカナール、2-メチルオクタナール、2-メチルノナナール、(E)-2-ヘキセナール、(Z)-4-ヘプテナール、2,6-ジメチル-5-ヘプテナール、10-ウンデセナール、(E)-4-デセナール、2-ドデセナール、2,6,10-トリメチル-5,9-ウンデカジエナール、ヘプタナールジエチルアセタール、1,1-ジメトキシ-2,2,5-トリメチル-4-ヘキセン、及びシトロネリルオキシアセトアルデヒド。
【0035】
~C18脂肪族ケトン及びそのオキシム、好ましくは2-ヘプタノン、2-オクタノン、3-オクタノン、2-ノナノン、5-メチル-3-ヘプタノン、5-メチル-3-ヘプタノンオキシム、及び2,4,4,7-テトラメチル-6-オクテン-3-オン。
【0036】
~C18脂肪族硫黄含有化合物、好ましくは3-メチルチオヘキサノール、3-メチルチオヘキシルアセテート、3-メルカプトヘキサノール、3-メルカプトヘキシルアセテート、3-メルカプトヘキシルブチレート、3-アセチルチオヘキシルアセテート、及び1-メンテン-8-チオール。
【0037】
~C18脂肪族ニトリル含有化合物、好ましくは2-ノネンニトリル、2-トリデセネンニトリル、2,12-トリデセネン-ニトリル、3,7-ジメチル-2,6-オクタジエンニトリル、及び3,7-ジメチル-6-オクテンニトリル。
【0038】
~C18脂肪族カルボン酸及びそのエステル、好ましくは(E)-及び(Z)-3-ヘキセニルホルメート、エチルアセトアセテート、イソアミルアセテート、ヘキシルアセテート、3,5,5-トリメチルヘキシルアセテート、3-メチル-2-ブテニルアセテート、(E)-2-ヘキセニルアセテート、(E)-及び(Z)-3-ヘキセニルアセテート、オクチルアセテート、3-オクチルアセテート、1-オクテン-3-イルアセテート、エチルブチレート、ブチルブチレート、イソアミルブチレート、ヘキシルブチレート、(E)-及び(Z)-3-ヘキセニルイソブチレート、ヘキシルクロトネート、エチルイソバレレート、エチル2-メチルペンタノエート、エチルヘキサノエート、アリルヘキサノエート、エチルヘプタノエート、アリルヘプタノエート、エチルオクタノエート、エチル(E,Z)-2,4-デカジエノエート、メチル2-オクチノエート、メチル2-ノニノエート、アリル-2-イソアミルオキシアセテート、並びにメチル-3,7-ジメチル-2,6-オクタジエノエート。
【0039】
~C18非環状テルペンアルコール、好ましくはシトロネロール、ゲラニオール、ネロール、リナロール、ラバンジュロール、ネロリドール、ファルネソール、テトラヒドロリナロール、テトラヒドロゲラニオール、2,6-ジメチル-7-オクテン-2-オール、2,6-ジメチルオクタン-2-オール、2-メチル-6-メチレン-7-オクテン-2-オール、2,6-ジメチル-5,7-オクタジエン-2-オール、2,6-ジメチル-3,5-オクタジエン-2-オール、3,7-ジメチル-4,6-オクタジエン-3-オール、3,7-ジメチル-1,5,7-オクタトリエン-3-オール、及び2,6-ジメチル-2,5,7-オクタトリエン-1-オール。
【0040】
~C18非環状テルペンアルデヒド及びケトン、好ましくはゲラニアール、ネラール、シトロネラール、7-ヒドロキシ-3,7-ジメチルオクタナール、7-メトキシ-3,7-ジメチルオクタナール、2,6,10-トリメチル-9-ウンデセナール、ゲラニルアセトン、並びにゲラニアール、ネラール、及び7-ヒドロキシ-3,7-ジメチルオクタナールのジメチル及びジエチルアセタール。
【0041】
~C18環状テルペンアルコール、好ましくはアルファ-テルピネオール、テルピネオール-4、メンタン-8-オール、メンタン-1-オール、メンタン-7-オール、ボルネオール、イソボルネオール、リナロールオキシド、ノポール、セドロール、アンブリノール、ベチベオール、及びグアイオール。
【0042】
~C18環状テルペンアルデヒド及びケトン、好ましくはフェンコン、アルファ-イオノン、ベータ-イオノン、アルファ-n-メチルイオノン、ベータ-n-メチルイオノン、アルファ-イソメチルイオノン、ベータ-イソメチルイオノン、アルファ-イロン、アルファ-ダマスコン、ベータ-ダマスコン、ベータダマセノン、デルタ-ダマスコン、ガンマ-ダマスコン、1-(2,4,4-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-イル)-2-ブテン-1-オン、1,3,4,6,7,8a-ヘキサヒドロ-1,1,5,5-テトラメチル-2H-2,4a-メタノナフタレン-8(5H)-オン、ノートカトン、ジヒドロノートカトン、アルファ-シネンサール、ベータ-シネンサール、及びメチルセドリルケトン。
【0043】
~C18環状アルコール、好ましくは4-tert-ブチルシクロヘキサノール、3,3,5-トリメチルシクロヘキサノール、3-イソカンフィルシクロヘキサノール、2,6,9-トリメチル-Z2,Z5,E9-シクロドデカトリエン-1-オール、及び2-イソブチル-4-メチルテトラヒドロ-2H-ピラン-4-オール。
【0044】
~C18脂環族アルコール、好ましくはアルファ-3,3-トリメチルシクロヘキシルメタノール、2-メチル-4-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペント-1-イル)ブタノール、2-メチル-4-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペント-1-イル)-2-ブテン-1-オール、2-エチル-4-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペント-1-イル)-2-ブテン-1-オール、3-メチル-5-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペント-1-イル)-ペンタン-2-オール、3-メチル-5-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペント-1-イル)-4-ペンテン-2-オール、3,3-ジメチル-5-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペント-1-イル)-4-ペンテン-2-オール、1-(2,2,6-トリメチルシクロヘキシル)ペンタン-3-オール、及び1-(2,2,6-トリメチルシクロヘキシル)ヘキサン-3-オール。
【0045】
~C18環状及び脂環族エーテル、好ましくはセドリルメチルエーテル、シクロドデシルメチルエーテル、(エトキシメトキシ)シクロドデカン、アルファ-セドレンエポキシド、3a,6,6,9a-テトラメチル-ドデカヒドロナフト[2,1-b]フラン、3a-エチル-6,6,9a-トリメチルドデカヒドロ-ナフト[2,1-b]フラン、1,5,9-トリメチル-13-オキサビシクロ[10.1.0]トリデカ-4,8-ジエン、ローズオキシド、及び2-(2,4-ジメチル-3-シクロヘキセン-1-イル)-5-メチル-5-(1-メチルプロピル)-1,3-ジオキサン。
【0046】
~C18環状ケトン、好ましくは4-tert-ブチルシクロヘキサノン、2,2,5-トリメチル-5-ペンチルシクロペンタノン、2-ヘプチルシクロペンタノン、2-ペンチルシクロペンタノン、2-ヒドロキシ-3-メチル-2-シクロペンテン-1-オン、3-メチル-cis-2-ペンテン-1-イル-2-シクロペンテン-1-オン、3-メチル-2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン、3-メチル-4-シクロペンタデセノン、3-メチル-5-シクロペンタデセノン、3-メチルシクロペンタデカノン、4-(1-エトキシビニル)-3,3,5,5-テトラメチルシクロヘキサノン、4-tert-ペンチルシクロヘキサノン、5-シクロヘキサデセン-1-オン、6,7-ジヒドロ-1,1,2,3,3-ペンタメチル-4(5H)-インダノン、9-シクロヘプタデセン-1-オン、シクロペンタデカノン、及びシクロヘキサデカノン。
【0047】
~C18脂環族アルデヒド、好ましくは2,4-ジメチル-3-シクロヘキセンカルボアルデヒド、2-メチル-4-(2,2,6-トリメチル-シクロヘキセン-1-イル)-2-ブテナール、4-(4-ヒドロキシ-4-メチルペンチル)-3-シクロヘキセンカルボアルデヒド、及び4-(4-メチル-3-ペンテン-1-イル)-3-シクロヘキセンカルボアルデヒド。
【0048】
~C18脂環族ケトン、好ましくは1-(3,3-ジメチルシクロヘキシル)-4-ペンテン-1-オン、1-(5,5-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-4-ペンテン-1-オン、2,3,8,8-テトラメチル-1,2,3,4,5,6,7,8-オクタヒドロ-2-ナフタレニルメチルケトン、メチル-2,6,10-トリメチル-2,5,9-シクロドデカトリエニルケトン、及びtert-ブチル(2,4-ジメチル-3-シクロヘキセン-1-イル)ケトン。
【0049】
~C18の環状アルコールのエステル、好ましくは2-tert-ブチルシクロヘキシルアセテート、4-tert-ブチル-シクロヘキシルアセテート、2-tert-ペンチルシクロヘキシルアセテート、4-tert-ペンチルシクロヘキシルアセテート、デカヒドロ-2-ナフチルアセテート、3-ペンチルテトラヒドロ-2H-ピラン-4-イルアセテート、デカヒドロ-2,5,5,8a-テトラメチル-2-ナフチルアセテート、4,7-メタノ-3a,4,5,6,7,7a-ヘキサヒドロ-5又は6-インデニルアセテート、4,7-メタノ-3a,4,5,6,7,7a-ヘキサヒドロ-5又は6-インデニルプロピオネート、4,7-メタノ-3a,4,5,6,7,7a-ヘキサヒドロ-5又は6-インデニルイソブチレート、及び4,7-メタノオクタヒドロ-5又は6-インデニルアセテート。
【0050】
~C18の脂環族カルボン酸のエステル、好ましくはアリル3-シクロヘキシルプロピオネート、アリルシクロヘキシルオキシアセテート、メチルジヒドロジャスモネート、メチルジャスモネート、メチル2-ヘキシル-3-オキソシクロペンタンカルボキシレート、エチル2-エチル-6,6-ジメチル-2-シクロヘキセンカルボキシレート、エチル2,3,6,6-テトラメチル-2-シクロヘキセンカルボキシレート、及びエチル2-メチル-1,3-ジオキソラン-2-アセテート。
【0051】
~C18芳香族炭化水素、好ましくはスチレン及びジフェニルメタン。
【0052】
~C18芳香脂肪族(araliphatic)アルコール、好ましくはベンジルアルコール、1-フェニルエチルアルコール、2-フェニルエチルアルコール、3-フェニルプロパノール、2-フェニルプロパノール、2-フェノキシエタノール、2,2-ジメチル-3-フェニルプロパノール、2,2-ジメチル-3-(3-メチルフェニル)プロパノール、1,1-ジメチル-2-フェニルエチルアルコール、1,1-ジメチル-3-フェニルプロパノール、1-エチル-1-メチル-3-フェニルプロパノール、2-メチル-5-フェニルペンタノール、3-メチル-5-フェニルペンタノール、3-フェニル-2-プロペン-1-オール、4-メトキシベンジルアルコール、及び1-(4-イソプロピルフェニル)エタノール。
【0053】
~C18の芳香脂肪族アルコール及びC~C18の脂肪族カルボン酸のエステル、好ましくはベンジルアセテート、ベンジルプロピオネート、ベンジルイソブチレート、ベンジルイソバレレート、2-フェニルエチルアセテート、2-フェニルエチルプロピオネート、2-フェニルエチルイソブチレート、2-フェニルエチルイソバレレート、1-フェニルエチルアセテート、アルファ-トリクロロメチルベンジルアセテート、アルファ,アルファ-ジメチルフェニルエチルアセテート、アルファ,アルファ-ジメチルフェニルエチルブチレート、シンナミルアセテート、2-フェノキシエチルイソブチレート、及び4-メトキシベンジルアセテート。
【0054】
~C18芳香脂肪族エーテル、好ましくは2-フェニルエチルメチルエーテル、2-フェニルエチルイソアミルエーテル、2-フェニルエチル1-エトキシエチルエーテル、フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、フェニルアセトアルデヒドジエチルアセタール、ヒドロアトロパアルデヒドジメチルアセタール、フェニルアセトアルデヒドグリセロールアセタール、2,4,6-トリメチル-4-フェニル-1,3-ジオキサン、4,4a,5,9b-テトラヒドロインデノ[1,2-d]-m-ジオキシン、及び4,4a,5,9b-テトラヒドロ-2,4-ジメチルインデノ[1,2-d]-m-ジオキシン。
【0055】
~C18芳香族及び芳香脂肪族アルデヒド、好ましくはベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、3-フェニルプロパナール、ヒドロアトロパアルデヒド、4-メチルベンズアルデヒド、4-メチルフェニルアセトアルデヒド、3-(4-エチルフェニル)-2,2-ジメチルプロパナール、2-メチル-3-(4-イソプロピルフェニル)プロパナール、2-メチル-3-(4-tert-ブチルフェニル)プロパナール、3-(4-tert-ブチルフェニル)プロパナール、シンナムアルデヒド、アルファ-ブチルシンナムアルデヒド、アルファアミルシンナムアルデヒド、アルファ-ヘキシルシンナムアルデヒド、3-メチル-5-フェニルペンタナール、4-メトキシベンズアルデヒド、4-ヒドロキシ-3-メトキシベンズアルデヒド、4-ヒドロキシ-3-エトキシベンズアルデヒド、3,4-メチレンジオキシベンズアルデヒド、3,4-ジメトキシベンズアルデヒド、2-メチル-3-(4-メトキシフェニル)プロパナール、及び2-メチル-3-(4-メチレンジオキシフェニル)プロパナール。
【0056】
~C18芳香族及び芳香脂肪族ケトン、好ましくはアセトフェノン、4-メチルアセトフェノン、4-メトキシアセトフェノン、4-tert-ブチル-2,6-ジメチルアセトフェノン、4-フェニル-2-ブタノン、4-(4-ヒドロキシフェニル)-2-ブタノン、1-(2-ナフタレニル)エタノン、ベンゾフェノン、1,1,2,3,3,6-ヘキサメチル-5-インダニルメチルケトン、6-tert-ブチル-1,1-ジメチル-4-インダニルメチルケトン、1-[2,3-ジヒドロ-1,1,2,6-テトラメチル-3-(1-メチルエチル)-1H-5-インデニル]エタノン、及び5’,6’,7’,8’-テトラヒドロ-3’,5’,5’,6’,8’,8’-ヘキサメチル-2-アセトナフトン。
【0057】
~C18芳香族及び芳香脂肪族カルボン酸並びにそのエステル、好ましくはフェニル酢酸、メチルベンゾエート、エチルベンゾエート、ヘキシルベンゾエート、ベンジルベンゾエート、メチルフェニルアセテート、エチルフェニルアセテート、ゲラニルフェニルアセテート、フェニルエチルフェニルアセテート、メチルシンナメート、エチルシンナメート、ベンジルシンナメート、フェニルエチルシンナメート、シンナミルシンナメート、アリルフェノキシアセテート、メチルサリチレート、イソアミルサリチレート、ヘキシルサリチレート、シクロヘキシルサリチレート、cis-3-ヘキセニルサリチレート、ベンジルサリチレート、フェニルエチルサリチレート、メチル2,4-ジヒドロキシ-3,6-ジメチルベンゾエート、エチル3-フェニルグリシデート、及びエチル3-メチル-3-フェニルグリシデート。
【0058】
~C18の窒素含有芳香族化合物、好ましくは2,4,6-トリニトロ-1,3-ジメチル-5-tert-ブチルベンゼン、3,5-ジニトロ-2,6-ジメチル-4-tert-ブチルアセトフェノン、シンナモニトリル、5-フェニル-3-メチル-2-ペンテンニトリル、5-フェニル-3-メチルペンタンニトリル、メチルアントラニレート、メチルN-メチルアントラニレート、メチルアントラニレートと7-ヒドロキシ-3,7-ジメチルオクタナールとのシッフ塩基、2-メチル-3-(4-tert-ブチルフェニル)プロパナール、2,4-ジメチル-3-シクロヘキセン-カルボアルデヒド、6-イソプロピルキノリン、6-イソブチルキノリン、6-sec-ブチルキノリン、インドール、スカトール、2-メトキシ-3-イソプロピルピラジン、及び2-イソブチル-3-メトキシピラジン。
【0059】
フェノール、フェニルエーテル及びフェニルエステル、好ましくはエストラゴール、アネトール、オイゲノール、オイゲニルメチルエーテル、イソオイゲノール、イソオイゲニルメチルエーテル、チモール、カルバクロール、ジフェニルエーテル、ベータ-ナフチルメチルエーテル、ベータ-ナフチルエチルエーテル、ベータ-ナフチルイソブチルエーテル、1,4-ジメトキシベンゼン、オイゲニルアセテート、2-メトキシ-4-メチルフェノール、2-エトキシ-5-(1-プロペニル)フェノール、及びp-クレシルフェニルアセテート。
【0060】
~C12の複素環式化合物、好ましくは2,5-ジメチル-4-ヒドロキシ-2H-フラン-3-オン、2-エチル-4-ヒドロキシ-5-メチル-2H-フラン-3-オン、3-ヒドロキシ-2-メチル-4H-ピラン-4-オン、及び2-エチル-3-ヒドロキシ-4H-ピラン-4-オン。
【0061】
~C12のラクトン、好ましくは1,4-オクタノリド、3-メチル-1,4-オクタノリド、1,4-ノナノリド、1,4-デカノリド、8-デセン-1,4-オリド、1,4-ウンデカノリド、1,4-ドデカノリド、1,5-デカノリド、1,5-ドデカノリド、1,15-ペンタデカノリド、cis及びtrans-11-ペンタデセン-1,15-オリド、cis-及びtrans-12-ペンタデセン-1,15-オリド、1,16-ヘキサデカノリド、9-ヘキサデセン-1,16-オリド、10-オキサ-1,16-ヘキサデカノリド、11-オキサ-1,16-ヘキサデカノリド、12-オキサ-1,16-ヘキサデカノリド、エチレン1,12-ドデカンジエート、エチレン1,13-トリデカンジエート、クマリン、2,3-ジヒドロクマリン、及びオクタヒドロクマリン。
【0062】
フリー香料は、少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも60重量%、より好ましくは少なくとも70重量%、更により好ましくは少なくとも80重量%の、ClogPが3.30~6.50、好ましくはClogPが3.50~6.00である香料成分を含んでもよい。ClogPは、香料成分のオクタノール/水分配係数(P)を指す。香料成分のオクタノール/水分配係数は、オクタノール中での平衡濃度と水中での平衡濃度との間の比率である。香料成分の分配係数は、底を10とする対数(logP)の形で、より便利に与えられる。多くの香料成分のlogPの測定値が報告されており、例えば、Pomona92データベース(Daylight Chemical Information Systems,Inc.(Daylight CIS),Irvine,Calif.から入手可能)は多くを含み、原典への引用も含む。しかし、ここで報告されるClogP値は、Perkin Elmer Inc.(Waltham Ma. USA)が供給するプログラムChemBioOffice 14 Ultra Edition v14.0.0.117内で利用可能な<<CLOGP>>プログラムによって、最も便利に計算される。ClogP値は、香料成分の選択において、logPの実験値の代わりに好ましく使用され、これは、測定の変動又は異なる計算アルゴリズム間の変動を回避するために本発明で有用である。天然油又は抽出物では、このような油の組成は、分析によって決定でき、又はBACIS(Boelens Aroma Chemical Information Service、Groen van Prinsterlaan 21,1272 GB Huizen,The Netherlands)によって出版されたESO 2000データベースで公開された組成を使用して決定できる。
【0063】
香料成分のいくつかの例及びそのClogP値を、下記の表1に与える。
【0064】
【表1】
【0065】
一実施形態によると、本発明の組成物は、固体組成物の総重量に対して、0.1~15重量%、好ましくは0.3~10重量%、より好ましくは0.5~6重量%のカプセル化香料を含む。
【0066】
本発明のカプセル化香料は、マイクロカプセル内に収容され、好ましくは、コア-シェルマイクロカプセル又はマトリックスマイクロカプセル内に収容される。用語「マイクロカプセル」は、本明細書において、その中で香料が捕捉され、分散し得ると共に、固体組成物中に存在するフリー香料との混合を防ぐ粒子として、広い意味で使用される。
【0067】
異なる種類のマイクロカプセル、調製方法、及びカプセル化材料の記載は、Encyclopedia of Chemical Technology(Kirk Othmer Encyclopedia of Technology,4th edition、1995年にJohn Wiley&Sonsによって出版された、Vol.16、628~651頁)、及びMICROENCAPSULATION:Methods and Industrial Applications Edited by Benita and Simon(Marcel Dekker,Inc.1996)に見出すことができる。好ましい種類のマイクロカプセルは、コア-シェルマイクロカプセルと称される。コア-シェルマイクロカプセルは、典型的には、非水溶性又は少なくとも部分的に非水溶性の材料、典型的にはポリマー材料の球状の中空シェルを含み、この中に、香料及び他の材料が収容される。本発明によるマイクロカプセルの例は、次の参考文献に記載されている:US 2003/215417;US 2003/216488;US 2003/165692;US 2004/071742;US 2004/071746;US 2004/072719;US 2004/072720;EP 1 393 706;US 2003/203829;US 2003/195133;US 2004/087477;US 2004/0106536;US 6,200,949;US 4,882,220;US 4,917,920;US 4,514,461;US RE 32,713;US 4,234,627;US 3,516,941, US 4,520,142;US 4,528,226, US 4,681,806;US 4,145,184;GB 2,073,132;及びWO 99/17871。
【0068】
別の実施形態によると、カプセル化香料は、1つより多い種類のマイクロカプセル内に収容される。
【0069】
別の好ましい実施形態によると、カプセル化香料は、破砕性マイクロカプセル内に収容される。破砕性は、直接の外部圧力又は剪断力を受けるときに、マイクロカプセルが破裂又は破断して開く傾向を指す。本発明の目的では、マイクロカプセルは、処理された布地に付着している間に、マイクロカプセル含有布地が着用又は取り扱いによって操作されるときに直面する力によって破裂し得る(これにより、マイクロカプセルの内容物を放出する)場合、「破砕性」である。
【0070】
カプセル化香料は、水分で活性化されるマトリックスマイクロカプセル内に収容されてもよく、このようなマイクロカプセルは、例えばUS 5,246,603に記載され、デンプン又は改質デンプンで作製され、水との接触時に放出するものがある。
【0071】
カプセル化香料は、コアセルベーション技術により形成されるマイクロカプセル内に収容されてもよく、これは、次の特許に記載されている:US 2,800,458;US 3,159,585;US 3,533,958;US 3,697,437;US 3,888,689;US 3,996,156;US 3,965,033;US 4,010,038;及びUS 4,016,098。好ましいカプセル化材料は、アラビアガム等のポリアニオンでコアセルベート化されたゼラチンであり、より好ましくは、グルタルアルデヒド等の架橋材料で架橋されたもの、又はカルシウムイオンでコアセルベート化されたアルギネートである。
【0072】
好ましい実施形態によると、カプセル化香料は、当業者に既知の以下の方法によって調製されるマイクロカプセル内に収容される:
- ビニルモノマーを架橋剤と重合させることにより、US 9,221,028;US 9,162,085;US 6,849,591;US 6,951,836;WO 2010/119020;EP 2 832 440;EP 2 832 441;及びEP 2 832 442に記載されるように調製される;
- 縮合反応により調製される:マイクロカプセルを製造するための一般的な縮合反応は、ポリアミン、通常メラミン又はフェノール性化合物を、アルデヒド、通常ホルムアルデヒドと反応させることを伴う。結果として生じるマイクロカプセルは、多少の残留ホルムアルデヒドを収容するだけでなく、一部の条件下で、縮合反応はより多くのホルムアルデヒドの放出を逆転させ得る。ホルムアルデヒド以外のアルデヒドで、縮合反応によりカプセルを調製することを記載する特許出願の例としては、WO 2011/110368及びWO 2011/161618が挙げられる;
- 試薬が分散相と連続相との間で分離されるときに起こる界面重合により調製される。1つの試薬は分散相内の油に溶解し、エマルションが形成された後、第2の試薬が連続相、通常水性相に添加される。試薬のうちの1つは、ポリマーを形成するために、少なくとも二官能でなければならない。典型的には、反応は、油相のイソシアネートと水性相に添加される水溶性ポリアミンとの間で起こる。このような方法で作製される香料カプセルの例は、WO 2011/161229及びWO 2012/107323に与えられる。
【0073】
好ましい実施形態によると、カプセル化香料は、ホルムアルデヒドフリーのマイクロカプセル内に収容される。本発明の意味では、ホルムアルデヒドフリーとは、ホルムアルデヒド、又は化学反応、例えば加水分解によってホルムアルデヒドを生成し得る化合物が、マイクロカプセルを調製するために使用されないことを意味する。
【0074】
カプセル製造の当業者は、マイクロカプセルの製造に導入され得る多くの変形例、例えば成分割合及び/又はプロセスパラメータの変更があることを理解するであろうが、これらはそれでもなお、引用された参考文献に記載されるマイクロカプセル調製のための一般的記載に属する。
【0075】
より好ましい実施形態によると、本発明のカプセル化香料は、ホルムアルデヒドフリー、かつビニルモノマーを架橋剤と重合させることにより作製されるマイクロカプセル内に収容される。
【0076】
典型的には、カプセル化香料は、メディアン体積粒子径D(v;0.5)値としての平均粒子径が1~500μm、好ましくは5~200μm、より好ましくは5~100μm、更により好ましくは5~50μmであるマイクロカプセルを含む。マトリックスマイクロカプセル及びコア-シェルマイクロカプセルの両方について、マイクロカプセルの平均粒子径を測定する好ましい技術は、例えばHoriba(登録商標)若しくはMalvern(登録商標)レーザー散乱粒子径分布分析装置、又は低角レーザー光散乱(low angle laser light scattering、LALLS)の原理で働く同等の機器を使用する光散乱である。ISO 13320「粒子径解析-レーザー回折法」(2009年版)で提示される一般的なガイドラインに従ってもよい。
【0077】
マイクロカプセルの粒子径分布は、狭くても、広くても、又はマルチモーダルであってもよい。
【0078】
有利には、カプセル化香料がコア-シェルマイクロカプセル内に収容される場合、カプセル化香料は、少なくとも50重量%、好ましくは60重量%、より好ましくは70重量%、更により好ましくは80重量%、更に一層より好ましくは90重量%の1以上の嵩高い香料分子を含む。本発明の嵩高い香料分子は、EP 1 894 603に開示されており、これは、参照により本明細書に組み込まれる。本発明の嵩高い香料分子は、原子の配列又は立体配座の剛性により、嵩高過ぎて、又は固過ぎて、マイクロカプセルの壁を容易に通過できない分子の混合物である。分子の可能な立体配座を3次元で考えると、長さ対幅及び深さの比率は、分子の配向にかかわらず、マイクロカプセルの壁を通過しないようになっていなければならない。
【0079】
嵩高い香料分子は、次の成分からなる群から選択されてもよい。
成分:CAS番号
アンボリルアセテート:059056-62-1
ambrox(商標)DL:003738-00-9
アセトケタール:005406-58-6
ambrinol(商標):041199-19-3
アセチルオイゲノール:93-28-7
アセチルバニリン:881-68-5
amber core(商標):139504-68-0
ambretone(商標):37609-25-9
ambrettolide(商標):28645-51-4
アニシルアセテート:104-21-2
bacdanol(商標):28219-61-6
ベンジルジメチルカルビニルアセテート:151-05-3
ベータ-ホモシクロシトラール:472-66-2
ボロナール:3155-71-3
brahmanol(商標):72089-08-8
ベンゾフェノン:000119-61-9
ベンジルサリチレート:000118-58-1
ベンジルオイゲノール:057371-42-3
ベンジルシンナメート:000103-41-3
ボルネオール,L:000464-45-9
ボルニルアセテート000076-49-3
ブルゲオナール:18127-01-0
calone(商標):28940-11-6
cetalox(商標):003738-00-9
celestolide(商標):013171-00-1
カンフェン:000079-92-5
カンファーガム粉末合成品:000076-22-2
シクロヘキシルサリチレート:025485-88-5
cyclaprop(商標):017511-60-3
cyclabute(商標):067634-20-2
cyclacet(商標):005413-60-5
クマリン:000091-64-5
シンナミルシンナメート:000122-69-0
カリオフィレン,ベータ:000087-44-5
カリオフィレン:000087-44-5
カリオフィレンアセテート:057082-24-3
セドランバー:019870-74-7
アルファセドレン:469-61-4
セドレニルアセテート:1405-92-1
セドリルアセテート:000077-54-3
セドリルメトエーテル:019870-74-7
セドリルホルメート:039900-38-4
シネオール,1,8:000470-82-6
シネオール,1,4:000470-67-7
cashmeran(商標):033704-61-9
セダノール:007070-15-7
アルファコパエン:3856-25-5
シクロヘキシルアントラニレート:7779-16-0
2-シクロヘキシリデン-2-フェニルアセトニトリル:10461-98-0
シンナミルフェニルアセテート:7492-65-1
cedroxyde(商標):71735-79-0
セロリ(celery)ケトン:3720-16-9
シベットン:542-46-1
クラリセット:131766-73-9
コニフェラン:67874-72-0
デルタ-ダマスコン:57378-68-4
ダマスコール4:4927-36-0
デルタ-ムセノン:82356-51-2
ジヒドロフロラロール:68480-15-9
ジヒドロジャスモン:1128-08-1
ジナスコン:56973-85-4
アルファ-ダマスコン:24720-09-0
ガンマ-ダマスコン:35087-49-1
デカヒドロベータナフチルアセテート,trans:010519-11-6
doremox(商標):094201-73-7
ジフェニルオキシド:000101-84-8
ジベンジルケトン:000102-04-5
dulcinyl(商標):055418-52-5
ebanol(商標):67801-20-1
exaltolide(商標):106-02-5
exaltone(商標):502-72-7
florasantol(商標):067739-11-1
フェンキルアルコール:001632-73-1
フロレックス:069486-14-2
fruitate(商標):080657-64-3
フェンコール:22627-95-8
フェンキルアセテート:13851-11-1
floramat(商標):67801-64-3
fraistone(商標):6290-17-1
galaxolide(商標):001222-05-5
グリサルバ:068611-23-4
globalide(商標):34902-57-3
グリーンアセテート:88-41-5
heliobouquet(商標):001205-17-0
spirodecane(商標):6413-26-9
hedione(商標):24851-98-7
イソシクロゲラニオール:68527-77-5
イソシクロシトラール:1335-66-6
イソボルネオール:000124-76-5
イソボルニルアセテート:000125-12-2
イソボルニルホルメート:1200-67-5
イソボルニルメチルエーテル:5331-32-8
iso E super(商標):054464-57-2
イソボルニルプロピオネート:002756-56-1
イソプロキセン:090530-04-4
イソロンギホラノン:014727-47-0
イソブチルキノリン:065442-31-1
インドレン:068908-82-7
ガンマ-イオノン:79-76-5
アルファ-イオノン:127-41-3
ジヒドロ-イソ-ジャスモネート:37172-53-5
jasmelia(商標):58285-49-3
karanal(商標):117933-89-8
kephalis(商標):36306-87-3
levosandol(商標):28219-61-6
lilial(商標):80-54-6
lyrame(商標):067634-12-2
アルファ-イソメチルイオノン:1335-46-9
メチルナフチルケトン結晶:000093-08-3
メチルライトン:94201-19-1
メチルジオキソラン:06413-10-1
メチルジャスモネート:1211-29-6
ムスコン:541-91-3
ムスクアンブレット:83-66-9
エチレンブラッシレート:105-95-3
ムスクチベテン:145-39-1
ネロリン:93-18-5
ナフトールイソブチルエーテル,ベータ:002173-57-1
ノートカトン 98%:004674-50-4
ネオプロキセン:122795-41-9
(12R,9Z)-nirvanolide(商標):22103-61-8
ノポール:128-50-7
ノピルアセテート:35836-72-7
okoumal(商標):131812-67-4
orriniff(商標):125352-06-9
orivone(商標):16587-71-6
パリサンジン:2986-54-1
ピネン,アルファ:000080-56-8
ピネン,ベータ:000127-91-3
フェニルエチルフェニルアセテート:000102-20-5
phantolid(商標):015323-35-0
plicatone(商標):041724-19-0
patchone:98-52-2
パチョリケトン:98-53-3
ピペロニルアセテート:326-61-4
polysantol(商標):107898-54-4
プレシクレモンB:52474-60-9
romascone(商標):81752-87-6
rhubofix(商標):041816-03-9
sandalmysore core(商標):28219-60-5
sandalore(商標):65113-99-7
santalex T(商標):068877-29-2
scentenal(商標):086803-90-9
spirambrene(商標):12151-67-0及び12151-68-1
tonalid(商標):021145-77-7
traseolide(商標):068140-48-7
チモキサン:707-29-9
timberol(商標):70788-30-6
trimofix O(商標):28371-99-5
バニリンプロピレングリコールアセタール:068527-74-2
vigoflor(商標):068480-11-5
verdol(商標):13491-79-7
ベルトン:65443-14-3
ベラトルアルデヒド:120-14-9
ベラトルム酸:93-07-2
vertenex(商標):32210-23-4
violiff(商標):87731-18-8
ヤラヤラ:000093-04-9
【0080】
幅広い典型的な香料溶媒であって、疎水性及び親水性の両方のもの、例えばジプロピレングリコール、トリ-エチルシトレート、ベンジルベンゾエート、グリコールエーテル(例えばDowanol(商標)系列)、ジカルボン酸ジメチルエステル(例えばFlexisolve(商標))、グリセリン誘導体、例えば1,2-イソプロピリデングリセロールであって、商品名Augeo(商標)Clean Multiで販売されるもの、及びイソプロピルミリステートを、フリー香料の一部として使用できる。マイクロカプセル内に収容されるカプセル化香料では、疎水性香料溶媒(ClogP>4である)、例えばイソ-プロピルミリステートが好ましく、親水性香料溶媒のレベルは最小化されるべきであり、可能であればその使用を避けるべきである。
【0081】
また、任意選択の効果剤も、本発明の固体組成物に添加されてもよい。これは、フリー香料又はカプセル化香料のいずれかと組み合わされてもよい。当該効果剤は、下記からなる群から選択することができる:
- 弛緩薬又は刺激薬、例えば天然油又は植物抽出物であって、皮膚に有益であるもの、例えばホホバ油及びアーモンド油、
- 加温又は冷却効果を提供する薬剤、例えばCosmetics and Toiletries、E. Erman著、Vol.120、No.5、p.105に記載されるもの。このような薬剤の例としては、限定するものではないが、シクロヘキサンカルボキサミドN-エチル-5-メチル-2-(1-メチルエチル)であって、WS3(商標)(CAS番号39711-79-0)として知られるもの、N-2,3-トリメチル-2-イソプロピルブタミドであって、WS23(商標)(CAS番号51115-67-4)として知られるもの、メンチルラクテート(CAS番号59259-38-0);イソプレゴールであって、Coolact P(商標)として知られるもの、及び(-)-メントキシプロパン-1,2-ジオールであって、Coolact(登録商標)10として知られるものが挙げられる、
- 防虫剤、例えばエチルブチルアセチルアミノプロピオネートであって、Merck’s IR3535(商標)(CAS番号52304-36-6)として知られるもの、N,N-ジエチル-m-トルアミド(CAS番号134-62-3);1-ピペリジンカルボン酸、2-(2-ヒドロキシエチル)-1-メチルプロピルエステルであって、Bayrepel(商標)(CAS番号119515-38-7)として知られるもの、p-メンタン-3,8-ジオール(CAS番号42822-86-6)、ティーツリー油、ニーム油、シトロネラ油およびユーカリ油、
- 抗菌剤、例えばTriclosan(商標)(CAS番号3380-34-5)、メチル、エチル、プロピル及びブチル-パラ-ヒドロキシベンゾエートエステル(CAS番号4247-02-3、94-26-8、94-13-3、120-47-8及び99-76-3)、
- UV吸収剤、例えばオクチルメトキシシンナメート、ベンゾフェノン-3、ブチルメトキシジベンゾイルメタン及びビス-エチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、並びに
- これらの混合物。
【0082】
また、本発明の固体組成物は、無機又はC~C-アルキル有機酸の1以上のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、又は塩も含む。
【0083】
本発明の無機又はC~C有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、又は塩は、無機若しくはC~C-アルキル有機酸のナトリウム、カリウム、カルシウム又はアンモニウム塩であってもよく、場合により、無機若しくはC~C-アルキル有機酸のこのようなナトリウム、カリウム、カルシウム又はアンモニウム塩の部分的に中和された塩であってもよい。本発明の無機又はC~C有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、又は塩は、あらゆる無水又は水和結晶形態を含んでもよい。
【0084】
本発明の無機又はC~C-アルキル有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、又は塩は、密度が2750kg・m-3未満、粒子径が250μm未満、好ましくは200μm未満であってもよく、この密度及び粒子径の組み合わせにより、本発明により定義されるポリエチレングリコール、任意選択のC~C22-アルキルポリアルコキシレート、フリー香料及びカプセル化香料の溶融混合物中で、加工中に懸濁できる。
【0085】
無機又はC~C-アルキル有機酸の一部のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、又は塩の密度は、以下に報告されている(Physical&Chemical Constants、第16版、1995年、Kaye&Laby Online、Version 1.0の表からの抜粋)。
化合物:密度(kg・m-3
酢酸ナトリウム:1528
炭酸ナトリウム十水和物:1440/15
炭酸ナトリウム(無水):2532
塩化ナトリウム:2465/25
クエン酸ナトリウム二水和物:1700
リン酸二水素ナトリウム水和物:2040
重炭酸ナトリウム:2159
リン酸水素二ナトリウム十二水和物:1520
重硫酸ナトリウム:2435
硝酸ナトリウム:2261
硫酸ナトリウム十水和物:1463
硫酸ナトリウム(無水):2680
酢酸カリウム:1570
炭酸カリウム:2428
塩化カリウム:1984
クエン酸カリウム一水和物:1980
重炭酸カリウム:2170
硫酸カリウム:2662
塩化アンモニウム:1527
硝酸アンモニウム:1725
硫酸アンモニウム:1769/50
塩化カルシウム六水和物:1710/25
塩化カルシウム(無水):2150
【0086】
本発明の無機酸のナトリウム、カリウム、カルシウム又はアンモニウム塩は、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸若しくは炭酸のナトリウム、カリウム、カルシウム若しくはアンモニウム塩、又はこれらの混合物から選択されてもよく、好ましくは重炭酸ナトリウム又は塩化ナトリウムである。本発明のC~C-アルキル、好ましくはC~C有機酸のナトリウム、カリウム、カルシウム又はアンモニウム塩は、酢酸、プロピオン酸、乳酸、クエン酸若しくはコハク酸のナトリウム、カリウム、カルシウム若しくはアンモニウム塩、又はこれらの混合物から選択されてもよく、好ましくは酢酸ナトリウム又はクエン酸ナトリウムである。無機又はC~C-アルキル有機酸のナトリウム、カリウム、カルシウム又はアンモニウム塩は、部分的に中和された塩、例えばリン酸二水素一ナトリウム又はクエン酸二水素ナトリウムを含んでもよい。
【0087】
本発明の無機又はC~C-アルキル有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、又は塩は、有利には、重炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、酢酸ナトリウム及びクエン酸ナトリウムから選択される。
【0088】
本発明の固体組成物は、固体組成物の重量に対して、1~35重量%、好ましくは5~35重量%、より好ましくは10~35重量%の、当該無機若しくはC~C-アルキル有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩若しくは塩、又はこれらの混合物を含む。
【0089】
また、本発明の固体組成物は、最終製品の視覚的美しさを改善する1以上の成分も含んでもよい。このような成分としては、着色剤、美白剤、例えば二酸化チタン、蛍光剤、真珠光沢剤(pearlising agent)を挙げることができる。1以上の着色剤が本発明の固体組成物に添加される場合、着色剤は、固体組成物の重量に対して、0~0.50重量%、より好ましくは0~0.10重量%、更により好ましくは0~0.05重量%を占めてもよい。
【0090】
着色剤は、布地柔軟剤及び液体洗剤において一般に使用されるもの、例えば水溶性ポリマー着色剤から選択されてもよい。例は、Millikenが市販する水溶性染料のLiquitint系列(製)、例えばBlue HP;Organic Dyes and Pigment LLCが市販するOrcoTerge(商標)及びOrcoTint(商標)染料;又はChromatech Europe B.V.から入手可能なChromatint染料に見出すことができる。
【0091】
一態様では、本発明の固体組成物は、粉末、フレーク、又はペレットの形態であり、好ましくはペレットの形態である。粉末の平均粒子径は、100~1000μm、好ましくは250~700μmの範囲であってもよく、この平均粒子径は、ふるい分析等の技術によって決定されてもよい。用語「ペレット」は、球状、半球状、円柱状、四角形、及び長方形の形状を含む。ペレットは、従来のペレタイザ機器、例えばSandvik社によって販売される機器を使用して、押出プロセス又は噴霧冷却(spray chilling)によって形成できる。ペレットは、好ましくは、平均重量が1mg/ペレット~1g/ペレット、好ましくは20~250mg/ペレット、より好ましくは20~100mg/ペレットの範囲である。ペレットの平均長さは、0.5~30mm、好ましくは0.75~30mm、より好ましくは0.8~10mm、更により好ましくは2~7.5mmの範囲であってもよく、この長さは、例えば、Malvern Morphologi等の画像解析ソフトウェアに結合された光学顕微鏡で測定してもよい。
【0092】
したがって、第2の態様によると、本発明は、本発明により定義される固体組成物を、ペレットの形態で製造する方法であって、構成成分を適度な粘度の混合物に溶融した後、当技術分野でよく知られた方法によって混合物をペレット化する、例えば膜をキャストして凝固後に砕く、液滴を低温表面上に分注してペレットを形成する、又は噴霧冷却することによる、既知のペレット形成技術を使用する方法を提供する。
【0093】
本発明により定義される固体組成物を、ペレットの形態で製造する方法は、下記の工程を含んでもよい:
(i)ポリエチレングリコール、及び少なくとも40個のアルコキシレート単位を含む任意選択のC~C22-アルキルポリアルコキシレートを混合する工程と、
(ii)工程(i)の最後に得られる混合物を、ポリエチレングリコール、及び少なくとも40個のアルコキシレート単位を含む任意選択のC~C22-アルキルポリアルコキシレートの融点よりも高い温度で溶融させる工程と、
(iii)工程(ii)の最後に得られる混合物に、フリー香料、カプセル化香料、及び無機若しくはC~C-アルキル有機塩のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、若しくは塩、又はこれらの混合物を、任意の順序で添加する工程と、
(iv)工程(iii)の最後に得られる混合物を混合して、均一な分散体を形成する工程と、
(v)工程(iv)の最後に得られる混合物を、ノズルからポンプで送り出し、ここで混合物が低温表面上に注がれて膜として凝固し、適切な個別のサイズの単位に切断され、個別の半球状ペレットとしてキャストされ、若しくは低温空気中に噴霧されて、個別の球状ペレットを形成し;又は代わりに、工程(iv)の最後に得られる混合物を、好ましくは、40~55℃の範囲の温度で冷却して、軟質固体混合物を得た後、得られた軟質固体混合物を適切なサイズのダイから押し出し、ペレットに切断する工程。
【0094】
第3の態様によると、本発明は、本発明による固体組成物、又は本発明の方法により調製される固体組成物の、ホームケア製品、例えば洗濯製品、布地柔軟剤、又は家庭用クリーナにおける使用に関する。本発明の固体組成物は、これらのホームケア製品に、成分として、例えば、石鹸又は非石鹸洗剤バーとして、製品の製造中に含まれてもよい。
【0095】
また、本発明により定義される固体組成物、又は本発明の方法により調製される固体組成物を含む洗濯製品も、本発明の一部であり、洗濯製品は、粉末洗濯洗剤、洗剤タブレット及びバー、並びに洗浄添加剤、例えばVanish又はOxiClean(商標)製品、洗濯洗剤液、例えばライトデューティ液、ヘビーデューティ液、濃縮液体洗剤、非水性又は低水性洗濯液、単位投与小袋(unit dose sachet)、石鹸バー(soap bar)、並びにウール又は暗色衣類(dark garment)用クリーナからなる群から選択される。
【0096】
固体洗濯洗剤としては、噴霧乾燥粉末及び造粒法により作製される粉末、タブレット並びにバーが挙げられる。洗剤粉末としては、従来の低バルク密度粉末(典型的な密度は200~550kg・m-3)、及び高密度の、時には濃縮粉末として知られる粉末(典型的な密度は550~1200kg・m-3)が挙げられ、平均粒子径は、100~1000μm、好ましくは250~700μmの範囲である。洗濯粉末の組成及び製造方法の記載は、EP 1 767 614;US 3,985,669;US 4,379,080;及びUS 6,376,445に見出すことができる。洗剤タブレットの組成及び製造方法の記載は、WO 99/41353;EP 1 123 381;及びUS 635,911に見出すことができる。
【0097】
液体洗濯洗剤としては、具体的には、ライトデューティ液体洗剤、ヘビーデューティ液体洗剤が挙げられ、これは、多相液体又は等方性液体として構成されてもよく、また水性又は非水性であってもよい。これらの液体は、ボトル又は単位投与小袋内にあってもよく、任意選択で漂白剤又は酵素を含んでもよい。液体洗濯洗剤の組成及び製造の記載は、US 5,929,022;US 5,916,862;US 5,731,278;US 5,470,507;US 5,466,802;US 5,460,752;及びUS 5,458,810に見出すことができる。
【0098】
本発明の固体組成物が使用され得る洗濯製品の配合及び構成成分は、下記の研究から、当業者によく知られている:
- Formulating Detergents and Personal Care Products, A guide to Product Development、L.Ho Tan Tai、ISBN 1-893997-10-3(AOCS Press);
- Surfactant Science Series Powdered Detergentsの第71巻、M. Showell編集、ISBN 0-8247-9988-7(Marcel Dekker Inc);及び
- Surfactant Science Series Liquid Detergentsの第67巻、ISBN 0-8247-9391-9(Marcel Dekker Inc)。
【0099】
また、本発明により定義される固体組成物、又は本発明の方法により調製される固体組成物を含む布地柔軟剤製品も、本発明の一部であり、当該布地柔軟剤製品は、後洗浄(post-wash)処理用の布地柔軟剤製品、好ましくはタンブル乾燥機用製品である。
【0100】
また、本発明により定義される固体組成物、又は本発明の方法により調製される固体組成物を含む家庭用クリーナも、本発明の一部であり、当該家庭用クリーナは、好ましくは、硬質表面クリーナからなる群から選択され、好ましくは床用クリーナである。
【0101】
最後に、本発明は、本発明により定義される固体組成物、又は本発明の方法により調製される固体組成物を、洗浄サイクルの開始時、若しくは開始前、又は開始後の洗浄サイクル中に、例えばリンス段階中に、布地に添加する工程を含む、(布地を処理するために)布地を洗濯する方法を提供する。したがって、洗浄方法に応じて、本発明の固体組成物を、洗濯プロセスの異なる段階で添加してもよい。例えば、前面投入型自動洗浄機械では、固体組成物を洗濯物と共に直接、洗浄サイクルの開始時、又は開始前に添加してもよい。また、洗浄サイクルを停止して、固体組成物を後でサイクル中に、例えばリンス段階中に添加することが可能であってもよく、これは、上部投入型洗浄機械、及びボウルを使用した手洗い物品で便利であってもよい。
【0102】
上記の規定(provision)に加えて、本発明は、下記の記載の残部から明らかになるであろう他の規定も含む。
【実施例
【0103】
実施例1
下記の表2の組成を有する香料Aを、実施例3のペレットでフリー香料として使用した。
【0104】
【表2】
【0105】
実施例2
下記の表3の組成を有する香料Bを、破砕性コア-シェルマイクロカプセルに導入した後、カプセル化香料を収容する破砕性コア-シェルマイクロカプセルを、実施例3のペレットに導入した。
【0106】
【表3】
【0107】
カプセル化香料調製物、すなわち香料Bを収容する破砕性コア-シェルマイクロカプセルの調製
使用した香料原料は、Takasagoの成分であり、他の化学成分はSigma Aldrichから購入した。
水性相は、4.0gのポリ(ビニルアルコール)(87~89%加水分解、M=85000~124000g.mol-1)を、196.0gの水に溶解させることにより調製した。油相は、85.0gの香料B、13.7gの1,4-ブタンジオールジメタクリレート、13.1gのメタクリル酸、5.2gのメチルメタクリレート及び0.9gのラウロイルペルオキシドを混合することにより調製した。この混合物を、ラウロイルペルオキシドが完全に溶解するまで撹拌した。
水性相及び油相を、凝縮器、温度計、窒素導入口、及び凝集防止ブレード(deflocculating blade)(直径4cm)を取り付けた500mLバッチの反応器内に入れた。全てのプロセス中、混合物を900rpmで撹拌し、窒素を混合物中にバブリングして酸素を除去した。最初に、混合物を室温から35℃まで20分以内に加熱し、35℃で1時間維持した。次に、結果として生じた調製物を、70℃まで30分以内に加熱し、70℃で4時間維持した。最後に、結果として生じたカプセル化香料調製物を、室温まで1時間以内に冷却した。
【0108】
カプセル化香料調製物からのマイクロカプセルの平均粒子径を、レーザー回折によって、Horiba(登録商標)LA-950V2分析装置で決定すると(体積メディアン直径D(v,0.5))、38.6μmであった。固体含有量は、カプセル分散体のサンプルを1時間120℃で乾燥したときの重量減少を測定することにより、36%と決定された。
【0109】
このカプセル化香料調製物を、その後の実施例で使用した。
【0110】
実施例3
ペレットの調製
原料
Polipan 4000(商標)(ポリエチレングリコール、Mw=4000g.mol-1)、Polipan 6000(商標)(ポリエチレングリコール、Mw=6000g.mol-1)及びCestopal 80M(商標)(セチルステアリルアルコール、80EO)はいずれも、Industria Chimica Panzeri(Bergamo)から供給された。
重炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、PEG 2000、PEG 35000及びPEG 100000(ポリエチレングリコール、それぞれMw=2,000g.mol-1、35,000g.mol-1及び100,000g.mol-1)は、Sigma Aldrichから供給された。
炭酸ナトリウムはBrenntagから供給され、クエン酸二水素ナトリウムはAlfa Aesarから供給された。
Liquitint Blue HP(商標)は、Milliken Corporationから供給された。
【0111】
プロトコル
適切な量のポリエチレングリコール及びCestopal 80M(商標)を正確にビーカー内に秤量した後、80℃に設定したオーブンで溶融した。着色剤をカプセル化香料調合物内に混合し、この着色剤は最終的なペレット組成物の0.015重量%を占めた。その後、正確に秤量した量の無機塩、香料A及びカプセル化香料調製物、並びに着色剤混合物を液体に添加し、成分が均質に分散するまで、連続的に混合した。添加及び混合工程中ずっと、サンプルをサーモスタット付き水浴内で80℃で保持した。均質な分散体をピペットでサンプリングし、1滴ずつ、(4℃に設定した冷蔵庫から新しく取り出した)低温のガラスプレートの上に置いたアルミニウム箔上に付着させた。液滴は凝固して、典型的重量が20~80mgの範囲の半球状ペレットを形成した。下記の表4は、実施例3のプロトコルによって作製された一連のペレットの組成を与える。
【0112】
【表4】
【0113】
実施例4
ペレット溶解時間の測定
プロトコル
1gの同様の長さのペレット(それぞれのペレットは約20mgの重量である)を、100gの脱イオン水を収容するビーカー内で、23℃で溶解させた。液体をオーバーヘッドミキサーで120rpmで撹拌した。この速度は、小さな渦の存在を確実にして、水中のペレットの持続的な運動を可能にするように選択した。
ペレットの完全な視覚的溶解を達成するために必要な時間を記録し、下記の表5に示す。測定を3回繰り返し、3回の測定の平均を取り、値を最も近い十の位で丸めた。各実験について、平均値は20秒以内で一致した。
【0114】
【表5】
【0115】
ポリアルコキシレート(b)及び無機又はC~C-アルキル有機酸の塩(e)の割合を変えることにより、ペレット溶解を2倍に増加又は減少させることが可能であることを理解できる。
【0116】
実施例5
凝集試験
1cmのペレットの層を、背の高い形態のガラスビーカー(直径=5cm)内に置き、ピストンで垂直に圧縮した。ピストンの上部に適切なおもりを加えることにより、圧力500Paを適用した。
シリンダを、1又は3日間(24又は72時間)、室温(23℃)又は40℃のオーブン内で維持した。その後、シリンダを傾けて、ペレットの流動又は流動の非存在をモニタリングすることにより、ペレットの凝集状態をチェックした。
下記の表6に提示する結果が得られた。
【0117】
【表6】
【0118】
結果は、本発明のペレットが、粘着性になることなく、より高い温度により良好に耐え得ることを示し、そのため、製品はより高温の気候により適する。
【0119】
実施例6
洗濯性能試験
その後、ペレットを洗浄試験で使用した。
使用した洗浄機械は、Miele Softtronic W3268,Express cycle(40℃、40分サイクル、1300rpmで回転)であった。機械には、2kgのテリー織りのタオルを投入した。20gのペレットを、タオルと共にドラム内に、サイクルの開始前に添加した。洗剤及び柔軟剤は使用しなかった。タオルを一晩、吊り干しで乾燥させた。
洗浄の24時間後に、3人の熟練した評価者のパネリストによって性能を評価し、カプセルを活性化させるために、布地の摩擦前及び摩擦後で、嗅覚強度を0(匂いなし)~5(非常に強い匂い)で評価した。
【0120】
【表7】
【0121】
これらの結果は、重炭酸ナトリウムのペレットへの導入による悪影響を示さない。
【0122】
本発明を詳細に、具体的な実施形態を参照して記載してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、様々な変更及び修正が可能であることが、当業者に明らかであろう。本出願は、欧州特許出願第16306041.1号(2016年8月9日出願)に基づいており、この主題全体は、参照により本明細書に組み込まれる。
【産業上の利用可能性】
【0123】
本発明では、先行技術と比較して改善された配合物を提供することが可能である。