特許 6998834 イオン交換樹脂の洗浄試験装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2021-12-23

(45)【発行日】2022-01-18

(54)【発明の名称】イオン交換樹脂の洗浄試験装置

(51)【国際特許分類】

   C02F 1/42 20060101AFI20220111BHJP

   B01J 49/50 20170101ALI20220111BHJP

【ＦＩ】

C02F1/42 A

B01J49/50

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2018100403

(22)【出願日】2018-05-25

(65)【公開番号】P2019202291

(43)【公開日】2019-11-28

【審査請求日】2021-02-19

(73)【特許権者】

【識別番号】000004400

【氏名又は名称】オルガノ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100123788

【弁理士】

【氏名又は名称】宮崎 昭夫

(74)【代理人】

【識別番号】100127454

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 雅昭

(72)【発明者】

【氏名】津田 晃彦

【審査官】富永 正史

(56)【参考文献】

【文献】特開昭６１－１６２７４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０９３７７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０５３９１３０１（ＵＳ，Ａ）

【文献】特開２００２－０４８７７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０６６４７２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０２Ｆ １／４２

Ｂ０１Ｊ ３９／００－４９／９０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

実機から採取したイオン交換樹脂の一部を用いて、該イオン交換樹脂の再生後の洗浄性を試験する装置であって、
試験するイオン交換樹脂を充填した樹脂筒と、
該イオン交換樹脂の再生を行う再生液を該樹脂筒に通液する再生液経路と、
該再生液経路とは異なる経路にて該樹脂筒に充填したイオン交換樹脂の洗浄を行う洗浄水通水経路と、
該洗浄水通水経路中にあり、該樹脂筒の入口側の洗浄水の電気伝導率を測定する入口電気伝導率セルと、
該樹脂筒の出口側の該洗浄水の電気伝導率を測定する出口電気伝導率セルと
を有し、
該樹脂筒の上部に、該再生液経路と該洗浄水通水経路と該樹脂筒の３方向に通液できるチーズを配し、該チーズを介して該洗浄水通水経路からの洗浄水で該再生液経路の該チーズとの接続部を含む少なくとも一部を逆洗可能としたことを特徴とする洗浄試験装置。

【請求項2】

前記再生液経路は、前記チーズの前段に２つの三方弁を有し、前記チーズ側の第一の三方弁が前記チーズ側に接続される常に開放状態の接続口と、互いに切り替え可能な第二の三方弁側に接続される接続口及び該第一の三方弁を通過する液体を排液するための経路側に接続される接続口とを有し、前記洗浄水にて、前記チーズから該第一の三方弁までの再生液経路の逆洗を前記排液するための経路側の接続口を開口に切り替えて行うように制御する請求項１に記載の洗浄試験装置。

【請求項3】

前記第二の三方弁が、常に開放状態の前記再生液が供給される側の接続口と、互いに切り替え可能な前記第一の三方弁側に接続される接続口及び該第二の三方弁を通過する液体を排液するための経路側に接続される接続口とを有し、前記洗浄水通水経路とは別の経路から洗浄水を通水して前記第二の三方弁までの再生液経路を洗浄して、前記排液するための経路に洗浄水を排液可能とした請求項２に記載の洗浄試験装置。

【請求項4】

前記洗浄水通水経路は、前記入口電気伝導率セルと前記チーズとの間に第三の三方弁を有し、該第三の三方弁は、常に開放状態の前記入口電気伝導率セル側に接続される接続口と、互いに切り替え可能な前記チーズ側に接続される接続口及び該第三の三方弁を通過する液体を排液するための経路側に接続される接続口とを有する請求項１～３のいずれか１項に記載の洗浄試験装置。

【請求項5】

前記樹脂筒は、前記イオン交換樹脂が充填された領域上に空気層を有する請求項１～４のいずれか１項に記載の洗浄試験装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、水処理システムなどに使用されるイオン交換樹脂の洗浄性を試験するための装置に関する。

【背景技術】

【0002】

水処理システムとして、イオン交換樹脂を用いた純水製造装置などがある。工業用水などの原水から純水を製造するにあたっては、原水中の硬度成分を除去する陽イオン交換樹脂とアニオン成分を除去する陰イオン交換樹脂とを組み合わせて使用する（例えば、特許文献１参照）。
イオン交換樹脂はある程度通水使用した場合、目的の除去性能が低下していく。そこで、性能を回復させるために再生処理が行われる。但し、再生では完全に新品の樹脂の状態まで回復させることはできず、徐々に回復力が低下していき、やがては寿命に達してイオン交換樹脂の交換が必要となる。有機物の除去を行う陰イオン交換樹脂は、原水毎に有機物の成分が異なり、陰イオン交換樹脂の交換時期が原水毎に異なる。特にフミン質を含む原水は、陰イオン交換樹脂を汚染しやすく、薬剤再生後の洗浄性が低下する。

【0003】

つまりイオン交換樹脂の汚染度を原水毎にそれぞれ評価することが重要である。イオン交換樹脂の汚染度を実機のままで評価するには多量の再生液や洗浄水の通水が必要となることから、例えば、樹脂量を500ml程度に落とした試験装置を用いて行う。

【0004】

一般に試験装置は、実機と同様の構成が採用されている。例えばイオン交換樹脂を充填した樹脂筒、樹脂筒に再生液を供給する再生用経路、再生用流路に洗浄液（純水）を供給して洗浄する洗浄用経路を有する。試験では、先ず樹脂に再生液を供給し、次に樹脂および再生用経路の再生液を押し出した後、洗浄性試験用の液体（純水）を樹脂筒に流す。そして、樹脂筒の入口側・出口側の液体の電気伝導率を測定し、出口電気伝導率の低下度に基づき、イオン交換樹脂の洗浄性を評価する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０００－８４５５２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

樹脂量を落とした試験装置では、実機をスケールダウンした樹脂量であるため、イオン交換樹脂への通水量もスケールダウンした割合で低下することになる。樹脂筒方向に再生液を押し出す場合、この通水量の低下に伴い、洗浄液での再生液の置換が十分にできず、特に配管中に残留する再生液の影響を受けて、洗浄性試験用の液体を用いた洗浄性の評価の信頼性が低下することになる。

【0007】

本発明の目的は、実機から採取したイオン交換樹脂の一部を用いて、該イオン交換樹脂の洗浄性を試験する場合に、通水量の低下による配管中の残留再生液の影響が少なく、信頼性の高い洗浄試験装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る洗浄試験装置は、実機から採取したイオン交換樹脂の一部を用いて、該イオン交換樹脂の再生後の洗浄性を試験する装置であって、試験するイオン交換樹脂を充填した樹脂筒と、該イオン交換樹脂の再生を行う再生液を該樹脂筒に通液する再生液経路と、該再生液経路とは異なる経路にて該樹脂筒に充填したイオン交換樹脂の洗浄を行う洗浄水通水経路と、該洗浄水通水経路中にあり、該樹脂筒の入口側の洗浄水の電気伝導率を測定する入口電気伝導率セルと、該樹脂筒の出口側の該洗浄水の電気伝導率を測定する出口電気伝導率セルとを有し、
該樹脂筒の上部に、該再生液経路と該洗浄水通水経路と該樹脂筒の３方向に通液できるチーズを配し、該チーズを介して該洗浄水通水経路からの洗浄水で該再生液経路の該チーズとの接続部を含む少なくとも一部を逆洗可能としたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0009】

本発明に依れば、再生液の通液経路に残る再生液を逆洗することで、通水量が低下するスケールダウンした樹脂筒を用いても、洗浄性評価への配管中の残留再生液の影響を少なくすることができ、イオン交換樹脂の洗浄性評価の信頼性を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置の概略図。

【図2】本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置における液体の流れを示す概略図。

【図3】本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置における液体の流れを示す概略図。

【図4】本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置における液体の流れを示す概略図。

【図5】本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置における液体の流れを示す概略図。

【図6】本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置における液体の流れを示す概略図。

【図7】比較例の洗浄試験装置の概略図。

【図8】本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置と比較例の洗浄試験装置における洗浄性を電気伝導率の変化で示したグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、図面を用いて本発明の実施形態について説明する。ここでは、陰イオン交換樹脂に対する洗浄性を試験する装置について説明するが、陽イオン交換樹脂にも適用できる。

【0012】

図１は、本発明の一実施形態に係る洗浄試験装置１０００の概略図である。洗浄試験装置１０００は、樹脂筒６１、再生液経路、洗浄水通水経路、入口電気伝導率セル３１、及び出口電気伝導率セル３２を有する。樹脂筒６１には、実機から一部抜き出したイオン交換樹脂６３が樹脂筒６１に空気層６２を残して充填される。再生液経路は、イオン交換樹脂の再生を行う再生液を、再生液タンク５１から樹脂筒６１に通液する。洗浄水通水経路は、再生液経路と異なる経路にて、純水タンク１１から洗浄水を樹脂筒６１に通液し、イオン交換樹脂の洗浄を行う。樹脂筒６１の出口からの排液は、再生液での再生及び再生液の押出の場合は第二のドレイン（Ｄ２）７２から、洗浄水モニター中は第三のドレイン（Ｄ３）７３から排出する。入口電気伝導率セル３１は、洗浄水通水経路中にあり、樹脂筒６１の入口側の洗浄水の電気伝導率を測定する。出口電気伝導率セル３２は、樹脂筒６１の出口側の洗浄水の電気伝導率を測定する。符号４１～４６は弁を示し、本実施形態では電磁弁を用いるが、手動のコックやその他の機械弁なども使用できる。これらの弁は、目的に応じて二方弁又は三方弁が用いられる。また、符号１０１～１１９は各要素をつなぐ配管である。また、弁４２、４３、４７からの排液は配管１１１～１１３を経由して第一のドレイン（Ｄ１）７１に排出する。

【0013】

再生液経路は、再生液タンク５１、ポンプ２２、三方弁（三方電磁弁）４１～４３を有する。
三方電磁弁４１～４３は、それぞれ３つの接続口を有する。電流を印加していない状態（オフ状態）で、開口している接続口をＮＯ（ノーマリーオープン）、閉口している接続口をＮＣ（ノーマーリークローズ）、電流印加に関係なく常に開口している接続口をＣＯＭ（コモン）と呼ぶ。電流を印加した状態（オン状態）ではＮＯとＮＣの開口状態が逆転する。つまり、オフ状態では、接続口ＣＯＭと接続口ＮＯが繋がり、オン状態では接続口ＣＯＭと接続口ＮＣが繋がる。このように、図示しない制御回路による電流のオン・オフに基づき接続口ＮＯ、ＮＣの開閉が制御される。

【0014】

再生液タンク５１は再生液を貯留し、再生液タンク５１の出口は配管１０６を介して三方電磁弁４１の接続口ＮＣに接続されている。三方電磁弁４１の接続口ＣＯＭは、配管１０７、ポンプ２２、配管１０８を介して三方電磁弁４２の接続口ＣＯＭに接続されている。三方電磁弁４２の接続口ＮＯは配管１１３を介してドレイン７１に接続され、三方電磁弁４２の接続口ＮＣは配管１０９を介して三方電磁弁４３の接続口ＮＯに接続されている。三方電磁弁４３の接続口ＮＣは配管１１２を介してドレイン７１に接続され、三方電磁弁４３の接続口ＣＯＭは配管１１０、チーズ８１を介して樹脂筒６１の入口に接続されている。２つの三方電磁弁４２と４３のうち、チーズ８１側の三方電磁弁４３を「第一の三方弁」、三方電磁弁４２を「第二の三方弁」ということがある。

【0015】

洗浄水通水経路は、純水を貯留する純水タンク１１、配管１０１、ポンプ２１、配管１０２、１０３、三方電磁弁４７を有する。三方電磁弁４７は、上述した三方電磁弁４１～４３と同様の構成を有する。三方電磁弁４７を「第三の三方弁」ということがある。

【0016】

また、純水タンク１１の出口は配管１０１，１０５を介して再生液経路の三方電磁弁４１の接続口ＮＯに接続されている。また、純水タンク１１から三方電磁弁４７までの洗浄水通水経路には、配管１０２と１０３の間に入口電気伝導率セル３１が設けられており、配管１０３は三方電磁弁４７の接続口ＣＯＭに接続されている。三方電磁弁４７の接続口ＮＣは配管１１１を介して第一のドレイン７１に接続され、三方電磁弁４７の接続口ＮＯは配管１０４、チーズ８１を介して樹脂筒６１の入口に接続されている。

【0017】

チーズ８１は、３方向に通液できる配管継ぎ手である。各配管及びチーズは、通液する液体に対して耐性を有し、有機物を溶出しない材料で構成されており、例えば、フッ素樹脂などの樹脂製チューブや、金属材料の管の内側を樹脂ライニングしたものなど、公知のものが使用できる。各配管及びチーズの内径は、通液する液体の通液量に合わせて適宜選択される。チーズ８１は、配管１０４及び１１０及び樹脂筒６１の入口の３方向に接続される。なお、チーズ８１と樹脂筒６１との間に、本発明の効果に影響のない範囲で短い配管を配置してもよい。

【0018】

樹脂筒６１の出口は、排液のための経路に接続されている。該経路は、三方電磁弁４４、二方電磁弁４５、４６を有する。三方電磁弁４４は、上述した三方電磁弁４１～４３と同様の構成を有する。二方電磁弁４５、４６は、図示しない制御回路による電流のオン・オフに基づき開閉が制御され、オン状態の場合に繋がる。

【0019】

三方電磁弁４４の接続口ＣＯＭは樹脂筒６１の出口に配管１１４を介して接続され、三方電磁弁４４の接続口ＮＣは配管１１５、二方電磁弁４５、配管１１６を介して第二のドレイン７２に接続されている。三方電磁弁４４の接続口ＮＯは配管１１７、出口電気伝導率セル３２、配管１１８、二方電磁弁４６、配管１１９を介して第三のドレイン７３に接続されている。
ポンプ２１，２２の排出量、電磁弁のオリフィス径、電気伝導率セルのチャンバーの容積などは、樹脂筒６１に充填する樹脂量に合わせて適宜最適化される。

【0020】

以下、図２～図６を参照して、図１に示す洗浄試験装置１０００の動作を説明する。これらの図において、液の流れを太線で示している。
まず、図２は、再生液通液工程（第１工程）の液の流れを示しており、三方電磁弁４１，４２、４４、４５、４７をオン状態とし、再生液ポンプ２２を駆動させることで、再生液タンク５１から再生液を樹脂筒６１に通液し、第二のドレイン（Ｄ２）７２に排出する。再生液を陰イオン交換樹脂６３に通液することで、陰イオン交換樹脂６３に付着した有機物などを除去する。その他の弁はオフ状態である。また、第三の三方弁４７はオン状態とすることでチーズ側の接続口ＮＯは閉じられており、チーズ８１から弁４７への逆流は起こらない。再生液としては、希釈したアルカリ、例えば数％濃度のＮａＯＨ水溶液を用いることができる。

【0021】

図３は、再生液押出工程（第２工程）の液の流れを示している。ここでは、弁４１をオフ状態にした以外は図２と同じであり、再生液の代わりに純水タンク１１から純水（超純水）が再生液経路（再生液ラインともいう）を通って樹脂筒６１の残留再生液を押し出し、樹脂筒６１からの排液は、第二のドレイン（Ｄ２）７２に排出する。

【0022】

図４は、再生液ライン洗浄工程（第３工程）の液の流れを示している。ここでは、図３から、弁４２をオフ状態として、純水タンク１１から純水で弁４１と弁４２間の再生液供給経路の一部を洗浄して、弁４２の接続口ＮＯから配管１１３を介して排液をドレイン７１に排出している。この第３工程は必要により行えばよく、必須ではない。

【0023】

図５は、洗浄水ライン洗浄工程（第４工程）の液の流れを示している。弁４７をオフ状態とし、ポンプ２１を駆動することで洗浄水としての純水を入口電気伝導率セル３１、弁４７を経由する洗浄水通水経路（洗浄水ラインともいう）からチーズ８１を介して弁４３方向に逆洗し、弁４３をオン状態として配管１１２を介してドレイン７１に排出している。弁４３を開放することで、樹脂筒６１で充填樹脂６３上の空気層６２を押し込むよりも弁４３への流入が優先されて、チーズ８１から弁４３に至る配管１１０が洗浄される。樹脂筒６１に設けた空気層６２は、このようにエアー弁として作用し、切り替え機構のないチーズ８１での液流方向の変更を可能としている。この第４工程では、樹脂筒６１における負荷がないため、弁４３方向への洗浄水の通水が十分な流速で可能となり、配管１１０内の残留再生液の除去を行うことができる。なお、第３工程と本第４工程は同時に行ってもよい。また、第３工程もしくは第４工程後に、弁４７をオン状態とし、ポンプ２１を駆動することで洗浄液としての純水を配管１１１に流して、配管１１３、配管１１２の下流側の配管１１１の洗浄を行うことができる。また、弁４７をオフ状態からオン状態にした際の余剰洗浄水の排液を行う。

【0024】

最後に、図６に示すように、入口電気伝導率セル３１から出口電気伝導率セル３２への洗浄水の通水を行うことで、イオン交換樹脂６３の洗浄性を評価する。ここでは、弁４４をオフ状態とし、弁４６を開放して行う。弁４２及び４３もオフ状態とすることでチーズ８１から洗浄水の逆流は止められている。弁４４から配管１１７、出口電気伝導率セル３２、配管１１８を通過する排水は弁４６を開放して配管１１９を介してドレイン７３に排出する。

【0025】

図７は、従来の実機構成の縮小版に相当する比較例の洗浄試験装置２０００の構成を示す概略図である。図１と同じ符号を付したものは同じ構成を示している。各配管については、弁４３と樹脂筒６１とを接続する配管１２０以外は符号を省略している。樹脂筒６１の下流の排液のための経路は図１と同様である。
実機から一部抜き出したイオン交換樹脂６３は樹脂筒６１に空気層６２を残して充填される。イオン交換樹脂の再生は、再生液を貯留する再生液タンク５１から弁４１、ポンプ２２、弁４２，４３を介して樹脂筒６１に導入し、イオン交換樹脂６３を通過した再生液は、弁４４，４５を介してドレイン７２に排出する。次に、洗浄性を評価する前に、弁４２から樹脂筒６１に至る配管の再生液を、タンク１１から弁４１を経由して洗浄液を導入することで押し出して、ドレイン７２に排出する。また、タンク１１から、弁４１、ポンプ２２、弁４２，４３、ドレイン７１の経路にて配管洗浄も行われる。その後、ポンプ２１、入口電気伝導率セル３１、弁４２、４３を介して樹脂筒６１に洗浄水を導入し、排液を弁４４から出口電気伝導率セル３２、弁４６、ドレイン７３へと排出する。樹脂筒の入口側・出口側の液体の電気伝導率を測定し、出口電気伝導率の低下度に基づき、イオン交換樹脂の洗浄性を評価する。
図７の装置においては、配管１２０への通水は、通水量が制限される樹脂筒６１を経由してドレイン７２へ排出を行う一方向のみとなり、配管１２０の残留再生液の影響が出口電気伝導率の低下度に大きく影響する。

【0026】

図８は、同じ水処理システムから抽出した陰イオン交換樹脂について、図７に示す比較例の洗浄試験装置２０００と図１に示す本発明に係る洗浄試験装置１０００を用いた場合の洗浄性を比較したグラフであり、横軸を洗浄水の通水時間、縦軸を出口電気伝導率セル３２と入口電気伝導率セル３１での測定値差、すなわち排出水の電気伝導率を示している。なお、洗浄試験装置１０００の配管１１０と洗浄試験装置２０００の配管１２０は同じ内径、同じ長さの配管であり、樹脂筒６１への通水量は同じである。

【0027】

図８に示すように、図７の比較例の洗浄試験装置２０００は、通水量の低下する少量のイオン交換樹脂では、再生液の配管中の残留の影響を受けて電気伝導率の低下が遅く、また、終了時の電気伝導率も高くなっている。このため、洗浄試験装置２０００を用いた場合、イオン交換樹脂に影響する有機物が多いと判定されてしまう。一方、本発明に係る洗浄試験装置１０００では再生液の影響が少なく、適切に評価できることが分かる。
洗浄試験装置２０００の配管１２０内の残留再生液の影響を少なくするために、配管１２０の長さを短くする、あるいは配管１２０の内径を小さくして流速を上げるなどの手段も考えられるが、装置配置の自由度が低下したり、圧損による流量変化が生じたりするなどの不具合を生じる。
一方、本発明では、配管１１０の洗浄が樹脂筒６１を経由することなく可能であることから、十分な通水量を確保でき、配管１１０は配管１２０よりも長くすることも可能である。その結果、装置配置の自由度が向上する。
本発明に係る洗浄試験装置を用いることで、イオン交換樹脂を用いた水処理システムにおける原水の影響、特に原水中の有機物による陰イオン交換樹脂への影響を少ない通水量で的確に確認することができる。

【符号の説明】

【0028】

１１ 純水タンク
２１、２２ ポンプ
３１ 入口電気伝導率セル
３２ 出口電気伝導率セル
４１～４７ 弁
５１ 再生液タンク
６１ 樹脂筒
６２ 空気層
６３ イオン交換樹脂
７１～７３ ドレイン
８１ チーズ
１０１～１１９ 配管
１０００ 洗浄試験装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】