特許 7007563 三次元造形物の評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-01-12

(45)【発行日】2022-02-10

(54)【発明の名称】三次元造形物の評価方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 3/56 20060101AFI20220203BHJP

   B22F 3/105 20060101ALI20220203BHJP

   B22F 3/16 20060101ALI20220203BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20220203BHJP

   C22C 14/00 20060101ALN20220203BHJP

   C22C 21/00 20060101ALN20220203BHJP

【ＦＩ】

G01N3/56 D

G01N3/56 M

B22F3/105

B22F3/16

B22F3/24 D

C22C14/00 Z

C22C21/00 N

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2017205159

(22)【出願日】2017-10-24

(65)【公開番号】P2019078613

(43)【公開日】2019-05-23

【審査請求日】2020-08-31

(73)【特許権者】

【識別番号】504145320

【氏名又は名称】国立大学法人福井大学

(73)【特許権者】

【識別番号】591160512

【氏名又は名称】金属技研株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110003203

【氏名又は名称】特許業務法人大手門国際特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100111855

【弁理士】

【氏名又は名称】川崎 好昭

(72)【発明者】

【氏名】岩井 善郎

(72)【発明者】

【氏名】峠 正範

(72)【発明者】

【氏名】▲高▼澤 拓也

(72)【発明者】

【氏名】尾ノ井 正裕

(72)【発明者】

【氏名】長澤 豊

(72)【発明者】

【氏名】中森 洋一

【審査官】佐野 浩樹

(56)【参考文献】

【文献】特表２０１５－５３３９３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－２８２２２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２３７０７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２８２３９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０５０３７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１７０５８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－１８３２７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５７－１６１５３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０３－０３６２３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－００２６９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－１２１１８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０２７１３２２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１０／０１９２６６３（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００ － ８／００ 、

Ｃ２２Ｃ １／０４ － １／０５ 、 ５／００ －２５／００ 、

２７／００ －２８／００ 、３０／００ －３０／０６ 、

３３／０２ 、３５／００ －４５／１０ 、

Ｇ０１Ｎ ３／００ － ３／６２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

層状に形成された金属粉末を焼結硬化させて積層一体化された三次元造形物の内部品質の不均一を評価する方法であって、前記金属粉末の平均粒径と同程度又はそれ以下の平均粒径を有する砥粒を前記三次元造形物の表面に向かって噴射させて衝突させ、前記三次元造形物の表面に形成された損傷痕の形状及び前記砥粒の投射量に基づいて内部品質の不均一を評価する三次元造形物の評価方法。

【請求項2】

前記損傷痕の深さ及び前記砥粒の投射量に基づいて算出されるエロージョン率により評価する請求項１に記載の三次元造形物の評価方法。

【請求項3】

異なる平均粒径を有する複数種類の前記砥粒を使用して評価する請求項１又は２に記載の三次元造形物の評価方法。

【請求項4】

複数種類の前記砥粒には、少なくとも前記金属粉末の平均粒径に近い平均粒径を有する大粒子及び当該大粒子よりも小さな平均粒径の小粒子を選択する請求項３に記載の三次元造形物の評価方法。

【請求項5】

前記大粒子の平均粒径は、前記金属粉末の平均粒径に対して２０％～１００％に設定し、前記小粒子の粒径は、前記金属粉末の平均粒径に対して１～５％に設定する請求項４に記載の三次元造形物の評価方法。

【請求項6】

複数種類の前記砥粒を使用してそれぞれ算出される複数のエロージョン率を組み合せて評価する請求項３から５のいずれかに記載の三次元造形物の評価方法。

【請求項7】

前記三次元造形物に関する特性試験により得られたデータを組み合せて評価する請求項１から６のいずれかに記載の三次元造形物の評価方法。

【請求項8】

前記特性試験は、密度測定、引張強度試験、圧縮強度試験、曲げ強度試験、ねじり強度試験、回転曲げ動作による疲労強度試験のうち少なくとも１つを選択する請求項７に記載の三次元造形物の評価方法。

【請求項9】

請求項３から８のいずれかに記載の三次元造形物の評価方法に用いる評価キットであって、前記金属粉末に対応する平均粒径の異なる複数種類の前記砥粒を所定量ずつパッケージした評価キット。

【請求項10】

層状に形成された金属粉末を焼結させて積層一体化された三次元造形物を造形する工程と、前記金属粉末の平均粒径と同程度又はそれ以下の平均粒径を有する砥粒を前記三次元造形物の複数の部位の表面に向かって噴射させて衝突させ、各部位の表面に形成された損傷痕の形状及び砥粒の投射量に基づいてエロージョン率を算出する評価工程と、算出された複数のエロージョン率に基づいて熱間等方加圧法の条件を調整して前記三次元造形物を熱間等方加圧法により処理する処理工程とを含む三次元造形物の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、層状に形成された金属粉末を焼結させて積層一体化された三次元造形物の評価方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、金属粉末をテーブル上に層状に形成し、形成された粉末層に電子ビーム又はレーザ等を照射して照射部分の金属粉末を焼結して数十μｍの厚さの焼結層を形成する工程を繰り返して焼結層を積層一体化した三次元造形物を製造する積層造形法が実用化されている。積層造形法は、複雑な形状の部品であっても特別な治具を用いることなく造形することが可能となり、航空宇宙分野、自動車分野、医療分野等の幅広い分野において装置や部品の製造に用いられている。

【0003】

さらに、金属粉末を原料として三次元造形物を得る手法として、特許文献１に記載されているように、熱間等方加圧法（ＨＩＰ法；Hot Isostatic Pressing）を用いて造形する方法が実用化されている。

【0004】

こうした造形物の品質を評価する場合、硬度、寸法、表面粗さ等の物理的特性を定量的に評価することが行われているが、公知の硬度計を用いた測定では、測定範囲となる圧痕のサイズが造形物内部の不均一な部位よりも大きい場合、内部品質の評価を正確に行うことが難しい。

【0005】

材料表面の品質を定量的に分析する手法としては、微小サイズの砥粒を被験体の表面に噴射して損傷痕を発生させて被験体の表面の強さを評価する方法（ＭＳＥ法（登録商標）；Micro Slurry-jet Erosion）が提案されており（特許文献２参照）、材料表面の強度の他に表面に形成された薄膜の品質や表面の変質・劣化等の評価に用いることが提案されている。また、非特許文献１では、ＨＩＰ法を用いて製造したＷＣ－Ｃｏ系超硬合金材料に対してＭＳＥ法による試験を行い、超硬合金材料の耐表面損傷性を定量的に評価する手法が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００４－１４９８２６号公報

【文献】特許第３３５６４１５号公報

【非特許文献】

【0007】

【文献】山本 康博 他２名、「超硬合金の耐表面損傷性の評価手法に関する研究（マイクロスラリージェットエロージョン（ＭＳＥ）試験結果）」、設計工学（日本設計工学会誌）、２０１４年、第４９巻、第１２号、６５１頁－６５７頁

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上述した積層造形法による造形物は、その製造プロセスに起因して、以下に説明するように不均一な品質となる。積層造形法は、レーザ等を平面内に走査しながら照射し、さらにそれを垂直方向に積層させて一体物として造形するため、原料の金属粉末の溶融及び凝固が均一に行われず、製造された造形物の内部は連続体ではなく、不連続な部分を有する。このような不連続な部分には空隙、穴、ボイドの発生や、組織、応力の変化等がみられる。このような変化した部分の範囲や数は、金属粉末の粒子径や粒子数、造形法により異なり、三次元造形物の強度等の品質に大きく影響する。このため、三次元造形物に対してＨＩＰ法等の後処理を行うことで、不連続な部分の少ない造形物に仕上げている。

【0009】

しかしながら、こうした積層造形法による三次元造形物の評価に関して、不連続な部分に由来する引張・圧縮・曲げ・ねじり・曲げ疲労・耐衝撃性等の評価を簡便・正確に行う手法が開発されておらず、三次元造形物に対する後処理によりどの程度品質が改善されたかを定量的に把握することは難しい。三次元造形物の不連続な部分については、レントゲン撮影やコンピュータ断層撮影等により内部の様子を撮影することは可能であるが、強度等の品質を評価することは困難である。

【0010】

そこで、本発明は、積層造形法による三次元造形物について不連続な部分に由来する品質評価を簡便かつ定量的に行うことができる評価方法を提供することを目的とする。なお、本明細書では、積層造形法による三次元造形物に関して内部に存在する不連続な部分を「内部品質の不均一」と称する。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明に係る三次元造形物の評価方法は、層状に形成された金属粉末を焼結硬化させて積層一体化された三次元造形物の内部品質の不均一を評価する方法であって、前記金属粉末の平均粒径と同程度又はそれ以下の平均粒径を有する砥粒を前記三次元造形物の表面に向かって噴射させて衝突させ、前記三次元造形物の表面に形成された損傷痕の形状及び前記砥粒の投射量に基づいて内部品質の不均一を評価する。さらに、前記損傷痕の深さ及び前記砥粒の投射量に基づいて算出されるエロージョン率により評価する。さらに、異なる平均粒径を有する複数種類の前記砥粒を使用して評価する。さらに、複数種類の前記砥粒には、少なくとも前記金属粉末の平均粒径に近い平均粒径を有する大粒子及び当該大粒子よりも小さな平均粒径の小粒子を選択する。さらに、前記大粒子の平均粒径は、前記金属粉末の平均粒径に対して２０％～１００％に設定し、前記小粒子の粒径は、前記金属粉末の平均粒径に対して１～５％に設定する。さらに、複数種類の前記砥粒を使用してそれぞれ算出される複数のエロージョン率を組み合せて評価する。さらに、前記三次元造形物に関する特性試験により得られたデータを組み合せて評価する。さらに、前記特性試験は、密度測定、引張強度試験、圧縮強度試験、曲げ強度試験、ねじり強度試験、回転曲げ動作による疲労強度試験のうち少なくとも１つを選択する。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、金属粉末の平均粒径と同程度又はそれ以下の平均粒径を有する砥粒を三次元造形物の表面に衝突させることで、内部品質の不均一による影響が顕在化するようになり、内部品質の不均一を定量的に評価することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明に係る評価方法を実施する試験装置に関する概略構成図である。

【図2】本発明に係る評価方法を実施する評価装置に関する概略構成図である。

【図3】エロージョン率の算出方法に関する説明図である。

【図4】立方体の形状の三次元造形物に関するマッピング図である。

【図5】算出されたエロージョン率を示すグラフである。

【図6A】ＨＩＰ処理前の被験体１における表面を示す撮影画像である。

【図6B】ＨＩＰ処理後の被験体１における表面を示す撮影画像である。

【図7A】ＨＩＰ処理前の被験体２における表面を示す撮影画像である。

【図7B】ＨＩＰ処理後の被験体２における表面を示す撮影画像である。

【図8A】被験体のＨＩＰ処理前の断面を示す撮影画像である。

【図8B】被験体のＨＩＰ処理後の断面を示す撮影画像である。

【図9】報告されたＨＩＰ処理後の疲労強度の増加を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明について具体的に説明する。図１は、本発明に係る評価方法を実施するための試験装置の一例を示す概略構成図である。試験装置は、砥粒を三次元造形物の表面に向かって噴射させて衝突させる装置であり、タンク１内に被験体１０とともに被験体１０に対して砥粒を混在させたスラリー状の試験液を噴射させる噴射ノズル２０を配置しており、タンク１の下部には試験液を回収する回収ポンプ３が取り付けられている。噴射ノズル２０は、噴射部２の先端部に取り付けられており、噴射部２は、タンク１の側面部に貫通して支持固定されている。貯留容器４には、砥粒を所定濃度に調製した試験液が貯留されており、底部に設けられた撹拌器により常時撹拌されて砥粒が均一に分散するようにされている。貯留容器４は、噴射部２と接続管５を介して接続されるとともに回収ポンプ３と回収管６を介して接続されている。また、貯留容器４は、エアコンプレッサ８と空気管１５を介して接続されている。噴射部２は、空気管７を介してエアコンプレッサ８と接続されており、エアコンプレッサ８から供給される圧縮空気により貯留容器４から供給される試験液が噴射ノズル２０から噴射されるようになる。

【0015】

噴射部２に供給される試験液の量は流量計１１によりリアルタイムで測定されるとともに空気量は流量計１３によりリアルタイムで測定される。また、供給される空気の圧力は圧力計１２により測定されるとともに噴射部２内の試験液の噴射圧力は圧力計１４により測定される。

【0016】

試験液は、後述するように、平均粒径の異なる砥粒毎に調製されて貯留容器４に供給される。試験装置に複数の貯留容器４を接続しておき、貯留容器４のそれぞれに異なる砥粒を投入して、貯留容器４を切り換えて供給するように構成することもできる。この場合には、貯留容器の１つにクリーニング液を投入しておくことで、供給する砥粒を切り換える際に、装置の配管や噴射ノズル等のクリーニング処理を行うようにしてもよい。

【0017】

図２は、本発明に係る評価方法を実施する評価装置に関する概略構成図である。評価装置は、試験装置により所定の条件で試験を行った被験体１０の損傷痕を測定する測定部１０１、測定部１０１で得られた測定データに基づいて解析を行う解析部１００、解析に必要なデータや条件を設定する設定部１０２、測定データや解析データを記憶するとともに解析処理に関するプログラム等を記憶する記憶部１０３、及び、解析データをディスプレイ等に出力する出力部１０４を備えている。

【0018】

被験体１０は、所定の平均粒径（例えば、２０μｍ～１００μｍ）の、一般に市販されている金属粉末を層状に形成し焼結させて積層一体化された三次元造形物からなり、必要に応じて切断して切断面を評価することで、造形物の内部についても評価することができる。造形装置としては公知のものを用いることができる。金属種は、例えば、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ、Ｔｉ－４８Ａｌ－２Ｃｒ－２Ｎｂ、Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８といったものが挙げられる。

【0019】

試験液に含まれる砥粒は、被験体１０の造形に用いた金属粉末の平均粒径を基準に設定された粒径のものを含む複数種類の砥粒が使用される。具体的には、金属粉末の平均粒径に近い平均粒径のもの（以下、大粒子という）及び大粒子よりも小さな平均粒径のもの（以下、小粒子という）を選択することが好ましい。大粒子の平均粒径は、金属粉末の平均粒径に対して２０％～１００％に設定することが好ましく、小粒子の粒径は、金属粉末の平均粒径に対して１％～５％に設定することが好ましい。より好ましくは、大粒子は、平均粒径が６０％～７０％で粒径変動係数が６％以内のものであり、小粒子は、平均粒径が１％～３％で粒径変動係数が２５％以内のものである。

【0020】

ここで、砥粒の粒径は、電気抵抗法により測定された体積基準による球相当直径値であり、平均粒径は累積高さ５０％点の値（メディアン径）である。

【0021】

金属粉末を層状に形成して焼結させた場合に生じる内部品質の不均一は、金属粉末の粒径と相関関係があると考えられる。そのため、大粒子を砥粒として用いる場合には、粒子のサイズに基づく衝突時の衝撃力が大きくなって、金属粉末の粒径と相関関係のあるサイズの空隙やボイドなどを起点としてき裂や脆性破壊が発生するようになり、こうした構造的に脆弱な部位において損傷が発生しやすくなる。金属粉末の粒径よりも大きい粒径の砥粒を用いる場合には、金属粉末の粒径と相関関係のあるサイズの空隙やボイドよりも砥粒のサイズが大きくなるため、こうした空隙やボイドよりも大きいサイズの構造的な要因による影響を受けやすくなると考えられる。したがって、積層造形物の内部品質の不均一に基づく破壊の影響が反映される大粒子を金属粉末の平均粒径と関連付けられた上記の平均粒径の範囲から選択することで、内部品質の不均一に関する定量的な評価が可能となる。

【0022】

また、小粒子を用いる場合は、大粒子の平均粒径に対して小さいサイズとなるため、大粒子の衝突時のような大きな衝撃力を伴わない微細な損傷作用により積層造形物を微細かつ均一に損傷させるようになる。したがって、内部品質の不均一等の内部構造の影響よりも金属粉末の粒子単体の影響が反映されるようになるため、小粒子を金属粉末の平均粒径と関連付けられた上記の平均粒径の範囲から選択することで、金属粉末の粒子単体サイズの造形による組織変化に関する定量的な評価が可能となる。

【0023】

なお、大粒子及び小粒子による試験はそれぞれ別々のバッチ処理で行うことが好ましく、図１に示す装置では、大粒子を含む試験液及び小粒子を含む試験液を交換して行うか、各試験液と貯留する複数の貯留容器を接続しておき適宜切り換えて供給するようにしてもよい。また、小粒子を含む試験液で試験を行った箇所は被験体への影響が小さいので、同一個所に続けて大粒子を含む試験液で試験することも可能である。そのため、被験体が希少価値を有する場合やサイズが小さい場合には、小さい衝突領域でも試験を行うことが可能となる。

【0024】

使用する砥粒としては、金属、セラミックス、ガラス等からなる微粒子を用いることができ、被験体１０の材質に応じて硬さや脆性・延性の観点から適宜選択するとよい。例えば、粒径の揃いやすいアルミナ粒子を用いることが好ましい。

【0025】

上述した試験装置による評価方法としては、砥粒の投射量（ｇ）及び損傷痕の深さ（μｍ）に基づいて以下の式で算出されるエロージョン率（μｍ／ｇ）が挙げられる。
エロージョン率（μｍ／ｇ）＝損傷痕の深さ（μｍ）／砥粒の投射量（ｇ）
なお、損傷量を示すパラメータとしては、損傷痕の形状に基づいて設定することができ、上記の損傷痕の深さ以外に損傷により減少した体積を用いることもできる。

【0026】

図３は、エロージョン率の算出方法に関する説明図である。被験体１０は、評価対象となる表面が噴射ノズル２０からの試験液の噴射方向と任意の角度（０°～９０°）になるようにセットされており、噴射された試験液は被験体１０の表面に衝突して落下し、回収ポンプ３に流れ込むようになっている。噴射される試験液に含まれる砥粒の量（以下「投射量」という）は、流量計１１で測定される流量と貯留容器４内の砥粒の濃度との積により算出することができる。試験液の衝突により生じた被験体１０の表面の損傷量は、表面２１に形成された損傷痕の中心部の断面形状を触針式粗さ計２２等の計測器により測定し、測定データに基づいて損傷痕の深さを算出する。図３では、所定の投射量毎に損傷痕の深さを測定し、投射量が増加するにしたがい深さデータ（１）、（２）及び（３）を得ている。そして、得られた深さデータについて、投射量を横軸とし深さを縦軸とするグラフにプロットして、近似直線２３を描き、近似直線２３の傾きを計算することでエロージョン率を求めることができる。

【0027】

エロージョン率は、投射量に対する損傷痕の進行速度を示すパラメータで、大粒子を含む砥粒の場合、内部品質の不均一が拡がっている場合には、進行速度が速くなってエロージョン率が大きくなる。また、内部品質の不均一が拡がっていない場合には、進行速度が遅くなってエロージョン率が小さくなる。そのため、エロージョン率に基づいて内部品質の不均一に由来する品質評価を定量的に示すことができる。また、小粒子を含む砥粒の場合、金属粉末の粒子単体サイズの劣化や脆化といった組織変化が発生している場合にはエロージョン率が大きくなり、組織変化において劣化のない場合や強化されている場合にはエロージョン率が小さくなる。

【0028】

エロージョン率に基づく内部品質の不均一を定量的に評価する方法としては、例えば、以下のような方法を挙げることができる。

【0029】

（１）三次元造形物における内部品質の不均一の分布状態を評価する方法
積層造形法により三次元造形物を製造する場合、三次元造形物の下部（積層初期）と上部（積層後期）ではレーザ等の焦点位置やスポット径等の形状が変化するようになる。そのため、上方の部位で造形された層ほど内部品質の不均一の分布が多くなる傾向がある。そのため、三次元造形物に対して、積層方向に沿って異なった位置の部位で試験を行うことで、三次元造形物における内部品質の不均一の分布状態を評価することができる。

【0030】

まず、積層方向に沿って三次元造形物を切断し、切断面の積層方向に沿う異なった位置の複数の部位を選択し、砥粒として大粒子及び小粒子を用いて同じ条件で上述した試験を行う。試験により形成された損傷痕から損傷深さを算出して各部位のエロージョン率を求める。求められたエロージョン率について各部位の間の差分を算出し、差分の大小関係により内部品質の不均一のバラツキの程度を定量的に評価することができる。

【0031】

各部位のエロージョン率に基づいて各部位における内部品質の不均一を定量的に評価し、エロージョン率が小さい部位ほど内部品質の不均一が小さいと評価される。また、各部位の間におけるエロージョン率の差により内部品質の不均一の差を定量的に評価する。エロージョン率に関しては、２つのエロージョン率の差の変化率を所定の許容範囲内となるように定量的に評価するようにしてもよい。

【0032】

（２）三次元造形物のＨＩＰ処理による内部品質の不均一の低減を評価する方法
積層造形された三次元造形物の内部品質の不均一については、積層造形後の後処理としてＨＩＰ処理を行うことで低減することができる。そのため、ＨＩＰ処理による低減効果をエロージョン率により定量的に評価することが可能となる。

【0033】

まず、積層造形法により製造された三次元造形物に対して砥粒として大粒子及び小粒子を用いて同じ条件で上述した試験を行う。試験により形成された損傷痕から損傷深さを算出してエロージョン率を求める。次に、三次元造形物に対してＨＩＰ処理を行った後、処理前と同様の試験を行い、形成された損傷痕に基づいてエロージョン率を求める。こうして得られたＨＩＰ処理の前後のエロージョン率の変化に基づいてＨＩＰ処理による低減効果を定量的に評価する。そして、エロージョン率の変化の程度から、ＨＩＰ処理による内部品質の不均一の改善状態を分析することができる。

【0034】

また、上述した（１）の評価方法と同様に、三次元造形物の各部位においてＨＩＰ処理前後のエロージョン率の変化の程度を分析することで、各部位におけるＨＩＰ処理による低減効果を評価することができる。また、エロージョン率のバラツキをみることでＨＩＰ処理の有効な適用方法を定量的に分析することが可能となる。

【0035】

（３）他の評価パラメータと組み合せて三次元造形物の内部品質の不均一を総合的に評価する方法
積層造形された三次元造形物の内部品質の不均一は、分布の状態やその程度から三次元造形物の強度や密度等の三次元造形物全体に関する各種特性と相関関係を有すると考えられる。そして、三次元造形物のマクロ的な観点からみた評価パラメータである各種特性をミクロ的な観点からみたエロージョン率と組み合せて評価することで、三次元造形物の内部品質の不均一を多面的な観点で総合的に評価することができる。

【0036】

まず、積層造形法により製造された三次元造形物に対して砥粒として大粒子を用いて所定の条件で上述した試験を行う。試験により形成された損傷痕から損傷深さを算出してエロージョン率を求める。次に、三次元造形物に対して、密度測定（例；ＪＩＳ Ｚ ２５０１：２０００）、引張強度試験（例；ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１）、圧縮強度試験（例；ＡＳＴＭ Ｅ９－０９、ＪＩＳ Ｚ ２５０９：２００４）、曲げ強度試験（例；ＪＩＳ Ｚ ２２４８：２００６）、ねじり強度試験、回転曲げ動作による疲労強度試験（例；ＪＩＳ Ｚ ２２７４：１９７８）等の各種特性試験を行う。こうして得られた各種特性試験の結果及びエロージョン率に基づいて内部品質の不均一を総合的に評価することができる。例えば、得られた各試験の結果から、エロージョン率が小さく密度や疲労強度が高ければ、三次元造形物は内部品質の不均一が少なく、かつ十分な強度を有すると判定することができ、三次元造形物の内部品質の不均一を多面的かつ包括的に評価可能となる。

【0037】

また、各種特性試験の結果及びエロージョン率に関するデータを複数のサンプルについて蓄積することで、両者の相関関係を統計的に分析することで、エロージョン率に基づいて各種特性を定量的に推測することも可能となり、簡易な方法で三次元造形物を多観点で評価することができる。

【0038】

（４）三次元造形物の内部品質の不均一を含む総合的な品質を評価する方法
積層造形に用いる金属粉末の平均粒径に対応して設定された複数の異なる平均粒径の砥粒を使用した試験により求められた複数のエロージョン率に基づいて、内部品質の不均一や金属粉末の粒子サイズの組織変化を含めた三次元造形物の総合的な品質評価を行なうことも可能である。

【0039】

まず、積層造形法により製造された三次元造形物に対して砥粒として大粒子及び小粒子を使用して上述した試験を行い、それぞれの試験により形成された損傷痕から損傷深さを算出してエロージョン率を求める。大粒子を使用した場合のエロージョン率（Ｅ_l）に基づいて三次元造形物の内部品質の不均一に関する品質評価を行ない、小粒子を使用した場合のエロージョン率（Ｅ_s）に基づいて金属粉末の粒子単体サイズの組織変化に関する評価を行なう。

【0040】

次に、両エロージョン率を関連付けて評価することで、総合的な品質評価を行なうことができる。例えば、両エロージョン率の比（Ｅ_l／Ｅ_s）を求め、求めた比率が所定の範囲内であるか評価することで、内部品質の不均一が少なく金属粉末の粒子単体サイズの劣化が生じていないといったバランスのとれた総合的な評価を行うことができる。なお、両エロージョン率の比を算出する際、大粒子を使用した場合のエロージョン率（Ｅ_l）及び小粒子を使用した場合のエロージョン率（Ｅ_s）は、被験体の材料などに応じて設定された標準値で除することにより無次元化した値を用いてもよい。

【0041】

例えば、両エロージョン率の比（Ｅ_l／Ｅ_s）が小さい場合には、金属粉末の粒子単体サイズの劣化の少なさや強化具合に比べて、内部品質の不均一の少なさが顕著であると判定できる。また、両エロージョン率の比（Ｅ_l／Ｅ_s）が大きい場合には、内部品質の不均一の少なさよりも粒子単体サイズの劣化の少なさや強化具合が顕著であると判定できる。また、両エロージョン率の比（Ｅ_l／Ｅ_s）が中程度である場合には、内部品質の不均一の少なさ及び粒子単体サイズの劣化の少なさや強化具合のバランスがとれていると判定できる。

【0042】

また、積層造形物の部位毎に大粒子を使用した場合のエロージョン率（Ｅ_l）及び小粒子を使用した場合のエロージョン率（Ｅ_s）を求めて、両エロージョン率の比（Ｅ_l／Ｅ_s）を算出し、三次元造形物の各部位の位置関係に対応して平面図又は立体図上に表示してマッピング処理を行うこともできる。図４は、立方体の形状の三次元造形物に関するマッピング図である。この例では、積層方向に沿う３箇所の切断面でそれぞれ４つの部位におけるエロージョン率を数値及びグラフで表示している。こうしたマッピング表示されたデータを分析することで、各種砥粒のエロージョン率や両エロージョン率の比の大小から、内部品質の不均一、金属粉末の粒子単体サイズの品質、両者のバランスなどを三次元造形物の部位毎に視覚的に判定することができる。

【0043】

以上説明したように、層状に形成された金属粉末を焼結させて積層一体化された三次元造形物の内部品質の不均一を評価する方法であって、金属粉末の平均粒径に基づいて設定された平均粒径を有する砥粒を三次元造形物の表面に向かって噴射させて衝突させ、三次元造形物の表面に形成された損傷痕の形状及び砥粒の投射量に基づいて内部品質の不均一を評価することができる。

【0044】

また、本発明に係る三次元造形物の評価方法では、金属粉末の平均粒径に基づいて設定された平均粒径を有する砥粒を用いて三次元造形物の評価が行われるが、金属粉末に合せて砥粒を準備しておくことが必要となる。上述した試験の条件が規格化されることで、共通の条件下で試験結果を得ることができるようになれば、積層造形による三次元造形物を客観的に評価することが可能となる。そのため、規格化された条件に合せて金属粉末に対応する平均粒径の異なる複数種類の砥粒を所定量ずつパッケージした標準的な評価キットを作成しておくとよい。こうした標準的な評価キットを使用することで、規格化された条件下で精度よく試験を行うことができるようになる。

【0045】

また、三次元造形物を製造する場合において、積層造形法により造形された三次元造形物をＨＩＰ処理により処理する前に、三次元造形物の複数の部位について上述した試験を行い、算出された各部位のエロージョン率に基づいてＨＩＰ処理の条件を調整することで、内部品質の不均一のバラツキの小さい三次元造形物を製造することができる。

【0046】

具体的には、層状に形成された金属粉末を焼結させて積層一体化された三次元造形物を造形した後、金属粉末の平均粒径に基づいて設定された平均粒径を有する砥粒を三次元造形物の複数の部位の表面に向かって噴射させて衝突させ、各部位の表面に形成された損傷痕の深さ及び砥粒の投射量に基づいてエロージョン率を算出する。そして、算出された複数のエロージョン率の差を許容範囲内となるようにＨＩＰ処理の条件を調整して処理することで、良好な品質の三次元造形物を製造することが可能となる。

【0047】

例えば、各部位のうち最も大きいエロージョン率に対応してＨＩＰ処理の温度及び圧力を調整すれば、エロージョン率を減少させてエロージョン率の変化率を所定の許容範囲内とすることができる。

【実施例】

【0048】

次に本発明を具体的に実施例で説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0049】

＜三次元造形物の製造＞
金属粉末として、合金（Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ）用粉末（平均粒径６５μｍ）を準備した。三次元電子ビーム積層造形（ＥＢＭ）装置（Ａｒｃａｍ ＡＢ社製；Ａｒｃａｍ Ａ２Ｘ）を用いて積層ピッチ０．０５ｍｍで軸方向に積層して円柱体（直径１０ｍｍ、高さ１４０ｍｍ）からなる三次元造形物を製造した。得られた三次元造形物の相対密度は９９％以上であった。ここで、相対密度とは、原料となる合金の密度に対する造形物の密度の比率である。

【0050】

＜三次元造形物のＨＩＰ処理＞
三次元造形物に対して、アルゴンガス圧力５０ＭＰａ～１５０ＭＰａ及び温度７００℃～１０００℃で３０分間以上の処理時間でＨＩＰ処理を行った。処理後の三次元造形物の相対密度は９９．９％以上となった。

【0051】

＜ＭＳＥ法による評価試験＞
図１に示す構成と同様の構成を備えている試験装置（パルメソ株式会社製；ＭＳＥ－Ｂ）を用いて、評価試験を行った。被験体として、ＨＩＰ処理されていない円柱体及びＨＩＰ処理した円柱体についてそれぞれその中心部を厚さ２ｍｍで軸方向に切断して形成した矩形状の板状体を準備した。砥粒として、白色溶融アルミナ粒子（株式会社フジミインコーポレーテッド製）を用い、大粒子には、ＷＡ＃３２０（平均粒径４０μｍ）、ＷＡ＃６００（平均粒径２０μｍ）を準備し、小粒子にはＷＡ＃８０００（平均粒径１μｍ）を準備した。砥粒の平均粒径の金属粉末の平均粒径に対する比率は、ＷＡ＃３２０で６２％、ＷＡ＃６００で３１％、ＷＡ＃８０００で１．５％となる。

【0052】

試験では、大粒子では純水に０．３質量％の濃度となるように混在させて試験液を調製し、小粒子では純水に３質量％の濃度となるように混在させて試験液を調製した。空気圧力を０．２２ＭＰａに設定するとともに噴射部での試験液の圧力を０．１７ＭＰａに設定して試験液を被験体の表面に向かって直交する方向（噴射方向９０°）で噴射させて衝突させた。衝突位置は、被験体である板状体の積層方向（軸方向）の上部位置（上端から４ｍｍ下側の位置）及び下部位置（下端から４ｍｍ上側の位置）の２箇所を設定した。

【0053】

砥粒の投射量がＷＡ＃３２０では０．８ｇ、ＷＡ＃６００では１．６ｇ、ＷＡ＃８０００では８ｇとなるまで試験液の噴射を継続した後噴射を停止し、被験体に形成された損傷痕について触針式粗さ計（株式会社東京精密製）により測定した。測定結果に基づいて、非特許文献１に記載されているように、損傷痕の中心部の断面曲線をプロファイルして最深位置の深さを損傷痕の深さとした。そして、砥粒の投射量及び損傷痕の深さに基づいてエロージョン率を算出した。

【0054】

＜評価結果について＞
図５は、算出されたエロージョン率（μｍ／ｇ）を示すグラフである。試験例Ｎ１は、上部位置での試験例であり、試験例Ｎ２は、下部位置での試験例である。

【0055】

砥粒の粒径が２０μｍ及び４０μｍの場合には、ＨＩＰ処理前に比べてＨＩＰ処理後にエロージョン率が低下している。図６Ａ及び図６Ｂは、試験例Ｎ１における表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した結果を示す撮影画像であり、図６Ａは、試験例Ｎ１のＨＩＰ処理前の画像を示し、図６Ｂは、ＨＩＰ処理後の画像を示している。図７Ａ及び図７Ｂは、同じく試験例Ｎ２のＳＥＭ画像であり、図７Ａは、ＨＩＰ処理前、図７Ｂは、ＨＩＰ処理後の画像を示している。これらの画像をみると、黒い点で表示されている内部空孔がＨＩＰ処理前に比べてＨＩＰ処理後に減少していることがわかる。空孔の数は特定の範囲内において試験例Ｎ１、Ｎ２ともにＨＩＰ前は５０個前後であったものがＨＩＰ後は１０個程度まで減少しており、平均粒径が２０μｍ及び４０μｍの大粒子を使用した試験により算出されたエロージョン率に基づいて内部品質の不均一の差を定量的に評価可能であることを示している。

【0056】

また、砥粒の平均粒径が１μｍの場合には、ＨＩＰ処理後にエロージョン率が上昇しており、平均粒径が２０μｍ及び４０μｍの場合と逆の結果を示している。図８Ａは、ＨＩＰ処理前の三次元造形物の断面を撮影したＳＥＭ画像であり、図８Ｂは、ＨＩＰ処理後の三次元造形物の断面を撮影したＳＥＭ画像である。２つの画像を比較すると、ＨＩＰ処理の前後で組織のサイズや形状が変化していることがわかる。これは、ＨＩＰ処理により結晶粒子サイズで組織が変化し、金属粉末の粒子単体サイズの組織変化がＨＩＰ処理後に生じていることを示していると考えられ、小粒子によるエロージョン率は金属粉末の粒子単体サイズの組織変化を評価できることがわかる。

【0057】

上述した試験結果では、三次元造形物において上部位置と下部位置とで内部品質の不均一の差がある場合、エロージョン率も対応して変化すると考えられる。これは、三次元造形物において上部位置と下部位置との間など、部位による内部品質の不均一の差をエロージョン率に基づいて定量的に評価できることを示している。

【0058】

また、上述した検討結果よれば、ＨＩＰ処理の前後で内部空孔の数が減少していることが確認されており、ＨＩＰ処理により内部品質の不均一が減少したことを示している。そして、こうした内部品質の不均一の減少に対応して大粒子を使用した試験によるエロージョン率が減少していることから、ＨＩＰ処理による内部品質の不均一に対する改善効果をエロージョン率に基づいて定量的に評価可能であることを示している。

【0059】

また、上述したように、ＨＩＰ処理により三次元造形物の密度が上昇することが確認されており、ＨＩＰ処理による疲労強度の増加についても報告されている（Hiroshige Masuo 他６名、「Effects of Defects, Surface Roughness and HIP on Fatigue Strength of Ti-6Al-4V manufactured by Additive Manufacturing」、3rd International Symposium on Fatigue Design and Material Defects, FDMD 2017, 19-22 September 2017, Lecco, Italy）。図９は、報告されたＨＩＰ処理後の疲労強度の増加を示すグラフである。疲労強度に関する試験は、 金属材料の回転曲げ疲れ試験方法（ＪＩＳ Ｚ ２２７４－１９７８）により、２種類の試験片でＨＩＰ処理を行っていないものとＨＩＰ処理を行ったもの（□印で示す）をそれぞれ準備し、回転周波数６０Ｈｚ（回転数３６００回/分）で行った。グラフでは、縦軸に応力振幅σａ、横軸に破断繰返し数Ｎｆをとっている。ＨＩＰ処理を行っていないもの（○印で示す）に比べてＨＩＰ処理を行ったもの（□印で示す）の方が強度が増加していることがわかる。

【0060】

上述した試験結果では、ＨＩＰ処理前後でエロージョン率の減少がみられることから、ＨＩＰ処理前後のエロージョン率をＨＩＰ処理による密度や疲労強度の変化との相関関係をみることで、エロージョン率を他の特性データと組み合せて総合的に評価できることを示している。

【0061】

上述した試験結果により、ＨＩＰ処理後の三次元造形物ではＨＩＰ処理前に比較して大粒子を使用した場合のエロージョン率は減少しているが、小粒子を使用した場合のエロージョン率は増加している。こうした両エロージョン率の異なる変化は、それぞれ異なる特性を評価していることを示しており、両エロージョン率を複合的に用いて評価を行うことで三次元造形物の総合的な品質評価を行なうことができることを示している。

【符号の説明】

【0062】

１・・・タンク、２・・・噴射部、３・・・回収ポンプ、４・・・貯留容器、５・・・接続管、６・・・回収管、７・・・空気管、８・・・エアコンプレッサ、１０・・・被験体、１１・・・流量計、１２・・・圧力計、１３・・・流量計、１５・・・空気管、２０・・・噴射ノズル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6A】

【図6B】

【図7A】

【図7B】

【図8A】

【図8B】

【図9】