ホーム > 特許ランキング > 千住金属工業株式会社
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
特許7014991プリフォームはんだ及びその製造方法、並びにはんだ継手の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-01-25
(45)【発行日】2022-02-02
(54)【発明の名称】プリフォームはんだ及びその製造方法、並びにはんだ継手の製造方法
(51)【国際特許分類】
B23K 35/14 20060101AFI20220126BHJP
B23K 35/26 20060101ALI20220126BHJP
C22C 13/00 20060101ALI20220126BHJP
B23K 35/40 20060101ALI20220126BHJP
C22C 19/03 20060101ALI20220126BHJP
C22C 13/02 20060101ALI20220126BHJP
C22C 12/00 20060101ALN20220126BHJP
C22C 28/00 20060101ALN20220126BHJP
【ＦＩ】
B23K35/14 Z
B23K35/26 310A
B23K35/26 310C
B23K35/26 310D
C22C13/00
B23K35/40 340G
C22C19/03 G
C22C13/02
C22C12/00
C22C28/00 B
【請求項の数】
5
(21)【出願番号】P 2021059319
(22)【出願日】2021-03-31
【審査請求日】2021-03-31
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000199197
【氏名又は名称】千住金属工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100141139
【弁理士】
【氏名又は名称】及川 周
(74)【代理人】
【識別番号】100126882
【弁理士】
【氏名又は名称】五十嵐 光永
(74)【代理人】
【識別番号】100178847
【弁理士】
【氏名又は名称】服部 映美
(72)【発明者】
【氏名】小賀 俊輔
(72)【発明者】
【氏名】佐々木 智揮
(72)【発明者】
【氏名】立花 芳恵
(72)【発明者】
【氏名】吉川 俊策
【審査官】川口 由紀子
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２００３／０２１６６４（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１７／０４７２９３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００９－０３９７６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２００７／０３２４２９（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２００７／１２５９９１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００４－２４７７４２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１７４１６３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２３Ｋ ３５／００－３５／４０
Ｃ２２Ｃ １３／００－１３／０２
Ｃ２２Ｃ １９／０３
Ｃ２２Ｃ １２／００
Ｃ２２Ｃ ２８／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｓｎを含む第１金属と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属と、を含有し、
前記第１金属の融点が、２５０℃以下であり、
前記第２金属における合金の融点が、２５０℃超であり、
前記第１金属中のＳｎの含有量が、前記第１金属の総質量に対して、２０質量％以上１００質量％以下であり、
前記第２金属中のＮｉの含有量が、前記第２金属の総質量に対して、８０質量％以上９９質量％以下であり、
前記第２金属中のＦｅの含有量が、前記第２金属の総質量に対して、１質量％以上２０質量％以下であり、
前記第２金属の粒径が、０．１～１０００μｍであり、
前記第２金属の含有量は、前記第１金属と前記第２金属との合計の含有量に対して、５～７０質量％である、プリフォームはんだ。
【請求項2】
連続相である第１の相と、前記第１の相に分散している第２の相と、を備えた金属組織を有し、前記第１の相は、Ｓｎを含む金属により構成され、
前記第２の相は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金により構成され、
前記第１の相を構成する前記金属の融点が、２５０℃以下であり、
前記第２の相を構成する前記合金の融点が、２５０℃超であり、
前記第１の相を構成する前記金属中のＳｎの含有量が、前記金属の総質量に対して、２０質量％以上１００質量％以下であり、
前記第２の相を構成する前記合金中のＮｉの含有量が、前記合金の総質量に対して、８０質量％以上９９質量％以下であり、
前記第２の相を構成する前記合金中のＦｅの含有量が、前記合金の総質量に対して、１質量％以上２０質量％以下であり、
前記合金の粒径が、０．１～１０００μｍであり、
前記第２の相を構成する前記合金の含有量が、前記第１の相を構成する前記金属と、前記第２の相を構成する前記合金との合計の含有量に対して、５～７０質量％であり、
前記第１の相には、金属の結晶粒界が存在している、プリフォームはんだ。
【請求項3】
前記金属組織中のＳｎとＮｉとの金属間化合物の含有量が、前記金属組織の総質量に対して、０質量％以上７０質量％以下である、請求項２に記載のプリフォームはんだ。
【請求項4】
Ｓｎを含む第１金属粉末と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属粉末とを混合して、金属粉末混合物を調製する混合工程、及び、前記金属粉末混合物を圧延して、プリフォームはんだを作製する圧延工程
を含み、
前記第１金属粉末の融点が、２５０℃以下であり、
前記第２金属粉末における合金の融点が、２５０℃超であり、
前記第１金属粉末中のＳｎの含有量が、前記第１金属粉末の総質量に対して、２０質量％以上１００質量％以下であり、
前記第２金属粉末中のＮｉの含有量が、前記第２金属粉末の総質量に対して、８０質量％以上９９質量％以下であり、
前記第２金属粉末中のＦｅの含有量が、前記第２金属粉末の総質量に対して、１質量％以上２０質量％以下であり、
前記第１金属粉末の粒径が、０．１～１０００μｍであり、
前記第２金属粉末の粒径が、０．１～１０００μｍであり、
前記混合工程で、前記第１金属粉末と前記第２金属粉末とを、前記第１金属粉末を３０～９５質量部、及び前記第２金属粉末を５～７０質量部の割合で混合する、プリフォームはんだの製造方法。
【請求項5】
請求項４に記載のプリフォームはんだの製造方法により製造されたプリフォームはんだを使用して、対象物間に接合部位を形成する、はんだ継手の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、プリフォームはんだ及びその製造方法、並びにはんだ継手の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年では、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等を用いたパワー半導体素子の動作環境の高温化に伴い、はんだ継手が２５０～２８０℃程度に達することがある。このため、このような高温条件での動作時に、溶融しない高温はんだが求められている。
【0003】
上記はんだ継手の作製には、はんだ付け材料として、各種のはんだペーストが用いられている。例えば、はんだペーストとしては、低温焼結が可能なＡｇペースト、欧州連合によるＲｏＨＳ指令に対応したＴＬＰ（Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ Ｌｉｑｕｉｄ Ｐｈａｓｅ）ペーストが挙げられる。
ＴＬＰペーストは、２種類のはんだ粉末を含有するペーストである。ＴＬＰペーストにおいては、加熱時にはんだ粉末同士が高融点の化合物を形成するため、はんだ継手が再加熱されたとしても再溶融を抑制することができる。このようなＴＬＰペーストとして、例えば、Ｃｕボール及びＳｎはんだボールを、フラックスを介して分散させたペースト、が提案されている（特許文献１参照）。
ＴＬＰペーストは、２種類のはんだ粉末を含有するペーストである。ＴＬＰペーストにおいては、加熱時にはんだ粉末同士が高融点の化合物を形成するため、はんだ継手が再加熱されたとしても再溶融を抑制することができる。このようなＴＬＰペーストとして、例えば、Ｃｕボール及びＳｎはんだボールを、フラックスを介して分散させたペースト、が提案されている（特許文献１参照）。
【0004】
あるいは、上記はんだ継手の作製には、はんだ付け材料として、プリフォームはんだを用いた接合方法が使用されている。
プリフォームはんだとは、はんだを、スクエア形状、リボン形状、ディスク形状等の様々な形状に加工したものである。
このようなプリフォームはんだとして、例えば、はんだ合金からなる金属粉末と、Ｃｕからなる金属粉末との混合体を加圧成形してなる成形はんだが提案されている（特許文献２、３参照）。
プリフォームはんだとは、はんだを、スクエア形状、リボン形状、ディスク形状等の様々な形状に加工したものである。
このようなプリフォームはんだとして、例えば、はんだ合金からなる金属粉末と、Ｃｕからなる金属粉末との混合体を加圧成形してなる成形はんだが提案されている（特許文献２、３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２００２－２５４１９４号公報
【文献】特開２０２０－５５０３２号公報
【文献】特開２０２０－１４２３００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、特許文献１に記載されたような、フラックスを含有するはんだペーストは、はんだ粉末の溶融時にフラックスが揮発して、空隙が溶融はんだ中に留まり、凝固時にボイドが大量に発生しやすい、という問題がある。特に、凝固時に、高融点の化合物が形成されるＴＬＰペーストでは、流動性が低下し、空隙が外部に放出され難くなる。
前記のようなボイドの発生を抑える方法として、加熱条件を調整することが考えられるものの、例えば加熱温度を高くして流動性を高くしたとしても、半導体素子への熱的損傷が懸念される。一方、加熱温度を低くして加熱時間を長くしたとしても、流動性が改善しないために空隙の放出が困難であり、ボイドの発生は避けられない。
前記のようなボイドの発生を抑える方法として、加熱条件を調整することが考えられるものの、例えば加熱温度を高くして流動性を高くしたとしても、半導体素子への熱的損傷が懸念される。一方、加熱温度を低くして加熱時間を長くしたとしても、流動性が改善しないために空隙の放出が困難であり、ボイドの発生は避けられない。
【0007】
ＴＬＰペーストにおいては、加熱時に、はんだ粉末の表面に強固な酸化膜が形成され、この酸化膜が、フラックスにより還元されずに残存することがある。このため、はんだ粉末同士が融着し難くなり、溶融はんだ中に空隙を巻き込み、ボイドが発生してしまうことがある。
これに対し、前記の酸化膜を還元するために、フラックスに高活性な還元剤を添加することが考えられるものの、仮に高活性な還元剤を添加したとしてもはんだ溶融時に還元ガスを巻き込み、還元ガスを含んだポーラスなはんだ継手となり、結果として接合強度が低下してしまう。このため、はんだ継手にクラックが発生しやすくなり、信頼性が劣ってしまう。
これに対し、前記の酸化膜を還元するために、フラックスに高活性な還元剤を添加することが考えられるものの、仮に高活性な還元剤を添加したとしてもはんだ溶融時に還元ガスを巻き込み、還元ガスを含んだポーラスなはんだ継手となり、結果として接合強度が低下してしまう。このため、はんだ継手にクラックが発生しやすくなり、信頼性が劣ってしまう。
【0008】
また、はんだペーストにおいては、はんだ粉末がフラックスに均一に分散するように、はんだ粉末の粒径を小さくすることもある。しかしながら、はんだ粉末の粒径が小さいほど、粉末の比表面積が大きくなるために、はんだ粉末が酸化しやすくなり、ボイドの発生が顕著になる傾向がある。
【0009】
特許文献２、３に記載されたプリフォームはんだを用いた場合では、パワー半導体素子の高温条件（２５０℃以上）でのはんだ接合の際における、ボイドの発生を抑える効果が弱く、はんだ接合部の接合強度が不充分である。
【0010】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、はんだ接合の際にボイドの発生がより抑制されたプリフォームはんだ及びその製造方法、並びにそのプリフォームはんだを使用したはんだ継手の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明は、上記の課題を解決するため、以下の手段を採用する。
【0012】
［１］ Ｓｎを含む第１金属と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属と、を含有する、プリフォームはんだ。
【0013】
［２］ 前記第２金属の含有量は、前記第１金属と前記第２金属との合計の含有量に対して、５～７０質量％である、［１］に記載のプリフォームはんだ。
【0014】
［３］ 前記第２金属の粒径が、０．１～１０００μｍである、［１］又は［２］に記載のプリフォームはんだ。
【0015】
［４］ 連続相である第１の相と、前記第１の相に分散している第２の相と、を備えた金属組織を有し、前記第１の相は、Ｓｎを含み、前記第２の相は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなり、前記第１の相には、金属の結晶粒界が存在している、プリフォームはんだ。
【0016】
［５］ 前記金属組織中のＳｎとＮｉとの金属間化合物の含有量が、前記金属組織の総質量に対して、０質量％以上７０質量％以下である、［４］に記載のプリフォームはんだ。
【0017】
［６］ Ｓｎを含む第１金属粉末と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属粉末とを混合して、金属粉末混合物を調製する混合工程、及び、前記金属粉末混合物を圧延して、プリフォームはんだを作製する圧延工程を含む、プリフォームはんだの製造方法。
【0018】
［７］ 前記混合工程で、前記第１金属粉末と前記第２金属粉末とを、前記第１金属粉末を３０～９５質量部、及び前記第２金属粉末を５～７０質量部の割合で混合する、［６］に記載のプリフォームはんだの製造方法。
【0019】
［８］ 前記第２金属粉末の粒径が、０．１～１０００μｍである、［６］又は［７］に記載のプリフォームはんだの製造方法。
【0020】
［９］ 前記第１金属粉末の粒径が、０．１～１０００μｍである、［６］～［８］のいずれか一項に記載のプリフォームはんだの製造方法。
【0021】
［１０］ 前記第２金属粉末中のＮｉの含有量が、前記第２金属粉末の総質量に対して、８０～９９質量％である、［６］～［９］のいずれか一項に記載のプリフォームはんだの製造方法。
【0022】
［１１］ 前記第２金属粉末中のＦｅの含有量が、前記第２金属粉末の総質量に対して、１～２０質量％である、［１０］に記載のプリフォームはんだの製造方法。
【0023】
［１２］ 前記第１金属粉末の融点が、２５０℃以下である、［６］～［１１］のいずれか一項に記載のプリフォームはんだの製造方法。
【0024】
［１３］ ［６］～［１２］のいずれか一項に記載のプリフォームはんだの製造方法により製造されたプリフォームはんだを使用して、対象物間に接合部位を形成する、はんだ継手の製造方法。
【発明の効果】
【0025】
本発明によれば、はんだ接合の際にボイドの発生がより抑制されたプリフォームはんだ及びその製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、シェア強度が高められたはんだ継手の製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、シェア強度が高められたはんだ継手の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0026】
【図1】プリフォームはんだの一実施形態における、厚さ方向の断面を示すＳＥＭ像（倍率３００倍）である。
【発明を実施するための形態】
【0027】
（プリフォームはんだ：第１実施形態）
本発明に係るプリフォームはんだの一実施形態は、Ｓｎを含む第１金属と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属と、を含有するものである。
本発明に係るプリフォームはんだの一実施形態は、Ｓｎを含む第１金属と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属と、を含有するものである。
【0028】
＜第１金属＞
第１金属は、Ｓｎを含む。
Ｓｎは延展性に優れるため、Ｓｎを含む第１金属は、塑性変形により第１金属間の空隙を消失させることができる。また、Ｓｎを含む第１金属は、はんだ付け材料として濡れ性等の一般的な性能を担保することができる。
第１金属は、Ｓｎを含む。
Ｓｎは延展性に優れるため、Ｓｎを含む第１金属は、塑性変形により第１金属間の空隙を消失させることができる。また、Ｓｎを含む第１金属は、はんだ付け材料として濡れ性等の一般的な性能を担保することができる。
【0029】
第１金属は、Ｓｎ以外の金属を含んでもよい。すなわち、第１金属は、Ｓｎ単体であってもよいし、Ｓｎ以外の金属とＳｎとが混合したものであってもよいし、Ｓｎ以外の金属とＳｎとが合金化したものであってもよいし、Ｓｎを含む合金とこれ以外の金属とが混合したものであってもよい。
第１金属が含んでもよいＳｎ以外の金属としては、例えばＡｇ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ａｕ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｒが挙げられる。これらのＳｎ以外の金属は、１種を含んでもよいし、２種以上を含んでもよい。
第１金属は、前述の金属の他に不可避的不純物を含んでもよい。不可避的不純物を含んでいる場合であっても、本発明の効果に影響することはない。
第１金属が含んでもよいＳｎ以外の金属としては、例えばＡｇ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ａｕ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｒが挙げられる。これらのＳｎ以外の金属は、１種を含んでもよいし、２種以上を含んでもよい。
第１金属は、前述の金属の他に不可避的不純物を含んでもよい。不可避的不純物を含んでいる場合であっても、本発明の効果に影響することはない。
【0030】
第１金属の融点は、２５０℃以下であることが好ましく、２３２℃以下がより好ましく、１１６～２００℃がさらに好ましい。
第１金属の融点が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、はんだの濡れ性を確保しやすくなる。
第１金属の融点が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、はんだの濡れ性を確保しやすくなる。
【0031】
本明細書でいう「金属の融点、又は金属粉末の融点」とは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により測定した融点のことをいう。第１金属の融点は、例えば、日立ハイテクサイエンス社製のＤＳＣ７０２０を使用して測定することができる。第２金属の融点は、例えば、ＮＥＴＺＳＣＨ社製のＤＳＣ４０４－Ｆ３Ｐｅｇａｓｕｓを使用して測定することができる。
【0032】
第１金属中のＳｎの含有量は、第１金属の総質量に対して、好ましくは２０質量％以上１００質量％以下である。Ｓｎの特性が充分に発揮されるためには、第１金属中のＳｎの含有量が、第１金属の総質量に対して、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは１００質量％である。
【0033】
＜第２金属＞
第２金属は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる。
第２金属における合金は、Ｎｉ及びＦｅを含み、融点が第１金属に比べて高いものであり、プリフォームはんだ内に分散していることが好ましい。
第２金属における合金の融点は、２５０℃超であることが好ましく、３００℃以上がより好ましく、５００～１５００℃がさらに好ましい。
第２金属における合金の融点が、前記の好ましい範囲の下限値超であると、はんだ継手の高温化をより図りやすくなる。
第２金属は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる。
第２金属における合金は、Ｎｉ及びＦｅを含み、融点が第１金属に比べて高いものであり、プリフォームはんだ内に分散していることが好ましい。
第２金属における合金の融点は、２５０℃超であることが好ましく、３００℃以上がより好ましく、５００～１５００℃がさらに好ましい。
第２金属における合金の融点が、前記の好ましい範囲の下限値超であると、はんだ継手の高温化をより図りやすくなる。
【0034】
第２金属における合金は、Ｎｉ及びＦｅ以外の金属を含んでもよい。すなわち、第２金属は、ＮｉとＦｅとの合金であってもよいし、ＮｉとＦｅとこれら以外の金属との合金であってもよいし、これらの中でも、ＮｉとＦｅとの合金であることが好ましい。
第２金属が含んでもよいＮｉ及びＦｅ以外の金属としては、例えばＡｇ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ａｕ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｍｎ、Ｚｒが挙げられる。これらのＮｉ及びＦｅ以外の金属は、１種を含んでもよいし、２種以上を含んでもよい。
第２金属は、前述の金属の他に不可避的不純物を含んでもよい。不可避的不純物を含んでいる場合であっても、本発明の効果に影響することはない。
第２金属が含んでもよいＮｉ及びＦｅ以外の金属としては、例えばＡｇ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ａｕ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｍｎ、Ｚｒが挙げられる。これらのＮｉ及びＦｅ以外の金属は、１種を含んでもよいし、２種以上を含んでもよい。
第２金属は、前述の金属の他に不可避的不純物を含んでもよい。不可避的不純物を含んでいる場合であっても、本発明の効果に影響することはない。
【0035】
第２金属中のＮｉの含有量は、第２金属の総質量に対して、好ましくは８０質量％以上９９質量％以下であり、より好ましくは８５質量％以上９５質量％以下である。
第２金属中のＦｅの含有量は、第２金属の総質量に対して、好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以上１５質量％以下である。
第２金属中のＮｉ及びＦｅの含有量が、前記の好ましい範囲であると、金属間化合物がより早い段階で形成され、ボイドの発生を抑制することができる。
第２金属中のＦｅの含有量は、第２金属の総質量に対して、好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以上１５質量％以下である。
第２金属中のＮｉ及びＦｅの含有量が、前記の好ましい範囲であると、金属間化合物がより早い段階で形成され、ボイドの発生を抑制することができる。
【0036】
第１実施形態に係るプリフォームはんだにおいて、第２金属は、粒径が０．１～１０００μｍであることが好ましく、１～１００μｍがより好ましく、５～５０μｍがさらに好ましい。
第２金属の粒径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、濡れ性を確保しやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物をより形成しやすくなる。
第２金属の粒径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、濡れ性を確保しやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物をより形成しやすくなる。
【0037】
本明細書でいう「金属の粒径、又は金属粉末の粒径」とは、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて体積基準で測定した場合の平均粒径をいう。
【0038】
第１実施形態に係るプリフォームはんだにおいて、第１金属と第２金属との混合比は、接合性とシェア強度との両立の観点から、第２金属の含有量が、第１金属と第２金属との合計の含有量に対して、５～７０質量％であることが好ましく、１０～５０質量％がより好ましく、２０～３０質量％が特に好ましい。
第２金属の含有量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、Ｓｎ溶融時のボイドの発生が抑えられやすくなる。また、はんだ接合部の耐熱性がより向上する。前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物形成によるポーラス組織の生成が抑制されることでボイドの発生が抑えられ、シェア強度が保たれやすくなる。特に、はんだ接合部内部の微小ボイドの発生が抑えられやすくなる。
第２金属の含有量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、Ｓｎ溶融時のボイドの発生が抑えられやすくなる。また、はんだ接合部の耐熱性がより向上する。前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物形成によるポーラス組織の生成が抑制されることでボイドの発生が抑えられ、シェア強度が保たれやすくなる。特に、はんだ接合部内部の微小ボイドの発生が抑えられやすくなる。
【0039】
第１実施形態に係るプリフォームはんだにおいては、第１金属と第２金属との金属間化合物を含有していないか、又はその含有量が非常に少ないことが好ましい。このようなプリフォームはんだであると、はんだ接合の際にボイドの発生がよりいっそう抑制されやすくなる。
【0040】
（プリフォームはんだ：第２実施形態）
図１は、本発明に係るプリフォームはんだの一実施形態における、厚さ方向の断面を示すＳＥＭ像（倍率３００倍）である。なお、図１のＳＥＭ像は、圧延法により製造したプリフォームはんだにおける圧延方向と平行の断面の観察像である。
図１に示す、プリフォームはんだ１は、連続相である第１の相１０と、第１の相１０に分散している第２の相２０と、を備えた金属組織を有する。
第１の相１０は、Ｓｎを含む。第１の相１０には、金属の結晶粒界１５が存在している。第２の相２０は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる。
図１は、本発明に係るプリフォームはんだの一実施形態における、厚さ方向の断面を示すＳＥＭ像（倍率３００倍）である。なお、図１のＳＥＭ像は、圧延法により製造したプリフォームはんだにおける圧延方向と平行の断面の観察像である。
図１に示す、プリフォームはんだ１は、連続相である第１の相１０と、第１の相１０に分散している第２の相２０と、を備えた金属組織を有する。
第１の相１０は、Ｓｎを含む。第１の相１０には、金属の結晶粒界１５が存在している。第２の相２０は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる。
【0041】
プリフォームはんだ１において、第１の相１０は、連続相であり、Ｓｎを含む金属により構成される。Ｓｎを含む金属及びその含有量等についての説明は、前述の＜第１金属＞と同様である。
また、第１の相１０には、Ｓｎを含む金属結晶の間に結晶粒界１５が存在している。
また、第１の相１０には、Ｓｎを含む金属結晶の間に結晶粒界１５が存在している。
【0042】
プリフォームはんだ１において、第２の相２０は、第１の相１０に分散している。
第２の相２０は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金により構成される。Ｎｉ及びＦｅを含む合金、その粒径及びその含有量等についての説明は、前述の＜第２金属＞と同様である。
第２の相２０は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金により構成される。Ｎｉ及びＦｅを含む合金、その粒径及びその含有量等についての説明は、前述の＜第２金属＞と同様である。
【0043】
プリフォームはんだ１において、第１の相１０を構成するＳｎを含む金属と、第２の相２０を構成するＮｉ及びＦｅを含む合金との混合比は、接合性とシェア強度との両立の観点から、第２の相２０を構成する合金の含有量が、第１の相１０を構成する金属と、第２の相２０を構成する合金との合計の含有量に対して、５～７０質量％であることが好ましく、１０～５０質量％がより好ましく、２０～３０質量％が特に好ましい。
第２の相２０を構成する合金の含有量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、Ｓｎ溶融時のボイドの発生が抑えられやすくなる。また、はんだ接合部の耐熱性がより向上する。前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物形成によるポーラス組織の生成が抑制されることでボイドの発生が抑えられ、シェア強度が保たれやすくなる。
第２の相２０を構成する合金の含有量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、Ｓｎ溶融時のボイドの発生が抑えられやすくなる。また、はんだ接合部の耐熱性がより向上する。前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物形成によるポーラス組織の生成が抑制されることでボイドの発生が抑えられ、シェア強度が保たれやすくなる。
【0044】
プリフォームはんだ１を構成する金属組織は、第１の相１０と、第２の相２０とを備える一方、第１の相１０と第２の相２０との間に、金属間化合物を含む第３の相が存在しないか、又はその存在割合が低いことを特徴とする。
プリフォームはんだ１は、前記金属組織中のＳｎとＮｉとの金属間化合物の含有量が少なく、前記金属組織の総質量に対して、０質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、０質量％以上３０質量％以下がより好ましく、０質量％が最も好ましい。
プリフォームはんだ１においては、前記金属組織中のＳｎとＮｉとの金属間化合物の含有量が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、はんだ接合の際にボイドの発生がよりいっそう抑制されやすくなる。
プリフォームはんだ１は、前記金属組織中のＳｎとＮｉとの金属間化合物の含有量が少なく、前記金属組織の総質量に対して、０質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、０質量％以上３０質量％以下がより好ましく、０質量％が最も好ましい。
プリフォームはんだ１においては、前記金属組織中のＳｎとＮｉとの金属間化合物の含有量が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、はんだ接合の際にボイドの発生がよりいっそう抑制されやすくなる。
【0045】
上述した第１実施形態又は第２実施形態に係るプリフォームはんだの形状としては、スクエア形状、リボン形状、ディスク形状、ワッシャー形状、チップ形状、ワイヤ形状等が挙げられる。
【0046】
上述した第１実施形態又は第２実施形態に係るプリフォームはんだの製造には、公知の製造方法を使用することができ、例えば溶融法、圧延法を適用することができる。これらの中でも、本実施形態に係るプリフォームはんだの製造には、特に、ＳｎとＮｉとの金属間化合物の生成を抑えられやすく、大径のボイド発生を抑制でき、ボイド発生量が少なく生じにくいことから、圧延法を適用することが好ましい。
【0047】
以上説明したように、本実施形態に係るプリフォームはんだは、Ｓｎを含む第１金属と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属と、により構成されるものである。
本実施形態に係るプリフォームはんだにおいては、従来用いられているＴＬＰペースト等と異なり、フラックスを使用していないため、高温条件下でボイドが発生しにくい。
本実施形態に係るプリフォームはんだにおいては、従来用いられているＴＬＰペースト等と異なり、フラックスを使用していないため、高温条件下でボイドが発生しにくい。
【0048】
加えて、本実施形態に係るプリフォームはんだにおいては、第２金属として、Ｎｉ及びＦｅを含む合金を採用しているため、ボイドの発生がより抑制され、特に高温条件（２５０℃以上）でのはんだ接合の際にボイドの発生をより抑制することができる。このような効果が得られる理由は定かではないが以下のように推測される。
リフロー中、Ｎｉ及びＦｅを含む合金は、Ｓｎを含む第１金属と反応して、金属間化合物Ｎｉ３Ｓｎ４を生成する。
一方、Ｎｉ及びＦｅを含む合金に代えてＣｕを用いた場合、リフロー中、Ｃｕは、Ｓｎを含む第１金属と反応して、金属間化合物Ｃｕ６Ｓｎ５（Ｃｕ３Ｓｎ）を生成する。
Ｎｉ及びＦｅを含む合金を用いた場合と、Ｃｕを用いた場合とを比べると、消費されるＳｎ量が異なる。また、金属間化合物の生成が、本実施形態の方が速い可能性がある。すなわち、本実施形態においては、リフロー中、Ｓｎの量を多く使用し、かつ、Ｓｎを速く消費するため、Ｓｎの溶融挙動が抑制される。
加えて、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属の含有量を多くしていくと、接合部位における金属間化合物Ｎｉ３Ｓｎ４の含有量（面積％）が増加する傾向にある。これにはＦｅが寄与し、Ｆｅの作用によって、金属間化合物がより多く生成するようになる。Ｎｉ及びＦｅを含む合金を用いた場合では、金属間化合物Ｎｉ３Ｓｎ４にＦｅが入る化合物が形成されている。金属間化合物中のＦｅの有無は、分析箇所でばらつき、必ずＦｅを含む化合物になる訳ではないが、プリフォームはんだ中にＦｅが単独では存在していないと考えられる。
前記のように、Ｓｎの溶融挙動を抑制し、金属間化合物が生成することにより、本実施形態に係るプリフォームはんだにおいては、ボイドの発生がより抑制され、特に高温条件（２５０℃以上）でのはんだ接合の際にボイドの発生をより抑制することができる。
リフロー中、Ｎｉ及びＦｅを含む合金は、Ｓｎを含む第１金属と反応して、金属間化合物Ｎｉ３Ｓｎ４を生成する。
一方、Ｎｉ及びＦｅを含む合金に代えてＣｕを用いた場合、リフロー中、Ｃｕは、Ｓｎを含む第１金属と反応して、金属間化合物Ｃｕ６Ｓｎ５（Ｃｕ３Ｓｎ）を生成する。
Ｎｉ及びＦｅを含む合金を用いた場合と、Ｃｕを用いた場合とを比べると、消費されるＳｎ量が異なる。また、金属間化合物の生成が、本実施形態の方が速い可能性がある。すなわち、本実施形態においては、リフロー中、Ｓｎの量を多く使用し、かつ、Ｓｎを速く消費するため、Ｓｎの溶融挙動が抑制される。
加えて、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属の含有量を多くしていくと、接合部位における金属間化合物Ｎｉ３Ｓｎ４の含有量（面積％）が増加する傾向にある。これにはＦｅが寄与し、Ｆｅの作用によって、金属間化合物がより多く生成するようになる。Ｎｉ及びＦｅを含む合金を用いた場合では、金属間化合物Ｎｉ３Ｓｎ４にＦｅが入る化合物が形成されている。金属間化合物中のＦｅの有無は、分析箇所でばらつき、必ずＦｅを含む化合物になる訳ではないが、プリフォームはんだ中にＦｅが単独では存在していないと考えられる。
前記のように、Ｓｎの溶融挙動を抑制し、金属間化合物が生成することにより、本実施形態に係るプリフォームはんだにおいては、ボイドの発生がより抑制され、特に高温条件（２５０℃以上）でのはんだ接合の際にボイドの発生をより抑制することができる。
【0049】
（プリフォームはんだの製造方法）
本発明に係るプリフォームはんだの製造方法の一実施形態は、Ｓｎを含む第１金属粉末と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属粉末とを混合して、金属粉末混合物を調製する混合工程、及び、前記金属粉末混合物を圧延して、プリフォームはんだを作製する圧延工程を含む製造方法である。
本発明に係るプリフォームはんだの製造方法の一実施形態は、Ｓｎを含む第１金属粉末と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属粉末とを混合して、金属粉末混合物を調製する混合工程、及び、前記金属粉末混合物を圧延して、プリフォームはんだを作製する圧延工程を含む製造方法である。
【0050】
第１金属粉末：
本実施形態で用いる、第１金属粉末を構成する金属は、Ｓｎを含む金属である。Ｓｎを含む金属についての説明は、前述の＜第１金属＞と同様である。
第１金属粉末の融点は、２５０℃以下であることが好ましく、２３２℃以下がより好ましく、１１６～２００℃がさらに好ましい。
第１金属粉末の融点が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、はんだの濡れ性を確保しやすくなる。
本実施形態で用いる、第１金属粉末を構成する金属は、Ｓｎを含む金属である。Ｓｎを含む金属についての説明は、前述の＜第１金属＞と同様である。
第１金属粉末の融点は、２５０℃以下であることが好ましく、２３２℃以下がより好ましく、１１６～２００℃がさらに好ましい。
第１金属粉末の融点が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、はんだの濡れ性を確保しやすくなる。
【0051】
第１金属粉末中のＳｎの含有量は、第１金属粉末の総質量に対して、好ましくは２０質量％以上１００質量％以下である。Ｓｎの特性が充分に発揮されるためには、第１金属粉末中のＳｎの含有量が、第１金属粉末の総質量に対して、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは１００質量％である。
【0052】
第１金属粉末は、粒径が０．１～１０００μｍであることが好ましく、１～１００μｍがより好ましく、５～５０μｍがさらに好ましい。
第１金属粉末の粒径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、濡れ性を確保しやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物をより形成しやすくなる。
第１金属粉末の粒径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、濡れ性を確保しやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物をより形成しやすくなる。
【0053】
第２金属粉末：
本実施形態で用いる、第２金属粉末を構成する金属は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金であり、融点が第１金属粉末に比べて高いものである。Ｎｉ及びＦｅを含む合金についての説明は、前述の＜第２金属＞と同様である。
第２金属粉末における合金の融点は、２５０℃超であることが好ましく、３００℃以上がより好ましく、５００～１５００℃がさらに好ましい。
第２金属粉末の融点が、前記の好ましい範囲の下限値超であると、はんだ継手の高温化をより図りやすくなる。
本実施形態で用いる、第２金属粉末を構成する金属は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金であり、融点が第１金属粉末に比べて高いものである。Ｎｉ及びＦｅを含む合金についての説明は、前述の＜第２金属＞と同様である。
第２金属粉末における合金の融点は、２５０℃超であることが好ましく、３００℃以上がより好ましく、５００～１５００℃がさらに好ましい。
第２金属粉末の融点が、前記の好ましい範囲の下限値超であると、はんだ継手の高温化をより図りやすくなる。
【0054】
第２金属粉末中のＮｉの含有量は、第２金属粉末の総質量に対して、好ましくは８０質量％以上９９質量％以下であり、より好ましくは８５質量％以上９５質量％以下である。
第２金属粉末中のＦｅの含有量は、第２金属粉末の総質量に対して、好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以上１５質量％以下である。
第２金属粉末中のＮｉ及びＦｅの含有量が、前記の好ましい範囲であると、金属間化合物がより早い段階で形成され、ボイドの発生を抑制することができる。
第２金属粉末中のＦｅの含有量は、第２金属粉末の総質量に対して、好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以上１５質量％以下である。
第２金属粉末中のＮｉ及びＦｅの含有量が、前記の好ましい範囲であると、金属間化合物がより早い段階で形成され、ボイドの発生を抑制することができる。
【0055】
第２金属粉末は、粒径が０．１～１０００μｍであることが好ましく、１～１００μｍがより好ましく、５～２０μｍがさらに好ましい。
第２金属粉末の粒径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、濡れ性を確保しやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物をより形成しやすくなる。
第２金属粉末の粒径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、濡れ性を確保しやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、金属間化合物をより形成しやすくなる。
【0056】
［混合工程］
混合工程では、前記の第１金属粉末と第２金属粉末とを混合して、金属粉末混合物を調製する。
両者を混合する際の配合比は、前記第１金属粉末を３０～９５質量部、及び前記第２金属粉末を５～７０質量部の割合で混合することが好ましく、前記第１金属粉末を５０～９０質量部、及び前記第２金属粉末を１０～５０質量部の割合で混合することがより好ましく、前記第１金属粉末を７０～８０質量部、及び前記第２金属粉末を２０～３０質量部の割合で混合することが特に好ましい。
両者を混合する際の配合比を、前記の好ましい範囲とすることで、ボイドの発生が抑えられ、シェア強度が保たれやすくなり、また、はんだ接合部の耐熱性がより向上する。
混合工程では、前記の第１金属粉末と第２金属粉末とを混合して、金属粉末混合物を調製する。
両者を混合する際の配合比は、前記第１金属粉末を３０～９５質量部、及び前記第２金属粉末を５～７０質量部の割合で混合することが好ましく、前記第１金属粉末を５０～９０質量部、及び前記第２金属粉末を１０～５０質量部の割合で混合することがより好ましく、前記第１金属粉末を７０～８０質量部、及び前記第２金属粉末を２０～３０質量部の割合で混合することが特に好ましい。
両者を混合する際の配合比を、前記の好ましい範囲とすることで、ボイドの発生が抑えられ、シェア強度が保たれやすくなり、また、はんだ接合部の耐熱性がより向上する。
【0057】
［圧延工程］
圧延工程では、前記混合工程で調製した前記金属粉末混合物を圧延し、所望の形状に成形してプリフォームはんだを作製する。
金属粉末混合物を圧延する方法には、公知の圧延方法を使用することができ、例えば、双ロール式の圧延機などを用いて加工すればよい。圧延回数、金属粉末混合物に加える圧延荷重については、目的とするプリフォームはんだの所望の形状、厚さに応じて適宜設定すればよい。
圧延工程では、前記混合工程で調製した前記金属粉末混合物を圧延し、所望の形状に成形してプリフォームはんだを作製する。
金属粉末混合物を圧延する方法には、公知の圧延方法を使用することができ、例えば、双ロール式の圧延機などを用いて加工すればよい。圧延回数、金属粉末混合物に加える圧延荷重については、目的とするプリフォームはんだの所望の形状、厚さに応じて適宜設定すればよい。
【0058】
以上説明したように、本実施形態に係るプリフォームはんだの製造方法においては、第１金属粉末と第２金属粉末とを混合して、金属粉末混合物を調製する混合工程、及び圧延工程を含む。前記混合工程において、第２金属粉末としてＮｉ及びＦｅを含む合金を採用し、かつ、前記金属粉末混合物を圧延して加工するため、金属組織中のＳｎとＮｉとの金属間化合物の生成が抑えられ、はんだ接合の際にボイドの発生がより抑制されたプリフォームはんだを容易に製造することができる。
本実施形態に係るプリフォームはんだの製造方法は、上述した第１実施形態又は第２実施形態に係るプリフォームはんだを製造する方法として有用である。
本実施形態に係るプリフォームはんだの製造方法は、上述した第１実施形態又は第２実施形態に係るプリフォームはんだを製造する方法として有用である。
【0059】
本発明に係るプリフォームはんだの製造方法は、上述した実施形態に限定されず、例えば、上記の混合工程及び圧延工程に加え、その他工程をさらに含む実施形態でもよい。
【0060】
また、本発明に係るプリフォームはんだの製造方法は、上述した実施形態に限定されず、前記第１金属粉末及び前記第２金属粉末以外の金属粉末（以下これを「第３金属粉末」ともいう）を用いてもよい。
前記第３金属粉末は、前記第１金属粉末及び前記第２金属粉末と組成が異なれば、特に組成の制限は無く、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｎｉの各単体金属からなる粉末、又はこれら単体金属の２つ以上の元素で形成された合金が好ましい。
第３金属粉末は、粒径が０．１～１０００μｍであることが好ましく、１～１００μｍがより好ましく、５～５０μｍがさらに好ましい。
第３金属粉末を構成する金属は、１種を含んでもよいし、２種以上を含んでもよい。
前記第３金属粉末は、前記第１金属粉末及び前記第２金属粉末と組成が異なれば、特に組成の制限は無く、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｎｉの各単体金属からなる粉末、又はこれら単体金属の２つ以上の元素で形成された合金が好ましい。
第３金属粉末は、粒径が０．１～１０００μｍであることが好ましく、１～１００μｍがより好ましく、５～５０μｍがさらに好ましい。
第３金属粉末を構成する金属は、１種を含んでもよいし、２種以上を含んでもよい。
【0061】
（はんだ継手の製造方法）
本発明に係るはんだ継手の製造方法の一実施形態は、上述した（プリフォームはんだの製造方法）により製造されたプリフォームはんだを使用して、対象物間に接合部位を形成する製造方法である。
かかる製造方法を適用して接合する対象物は、特に限定されるものではない。例えば、かかる製造方法を適用することで、半導体素子と基板とを接合することができる。
半導体素子としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）チップ、Ｓｉチップ等が挙げられる。
基板としては、回路基板、セラミックス基板、メタル基板、ＤＣＢ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｏｐｐｅｒ Ｂｏｎｄｉｎｇ）基板等が挙げられる。基板上の電極は、例えば、Ｃｕ電極、又はＣｕ電極上にＳｎめっき、Ｎｉめっき、Ｎｉ－Ａｕめっき、Ｎｉ－Ｐｄめっき若しくはＮｉ－Ｐｄ－Ａｕめっきのいずれかが処理されたものでもよい。
なお、接合の際に、プリフォームはんだにおいて接合面となる一方もしくは両方の面、半導体素子の接合面、又は基板の接合面に、フラックスを予め塗布しておいてもよい。
本発明に係るはんだ継手の製造方法の一実施形態は、上述した（プリフォームはんだの製造方法）により製造されたプリフォームはんだを使用して、対象物間に接合部位を形成する製造方法である。
かかる製造方法を適用して接合する対象物は、特に限定されるものではない。例えば、かかる製造方法を適用することで、半導体素子と基板とを接合することができる。
半導体素子としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）チップ、Ｓｉチップ等が挙げられる。
基板としては、回路基板、セラミックス基板、メタル基板、ＤＣＢ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｏｐｐｅｒ Ｂｏｎｄｉｎｇ）基板等が挙げられる。基板上の電極は、例えば、Ｃｕ電極、又はＣｕ電極上にＳｎめっき、Ｎｉめっき、Ｎｉ－Ａｕめっき、Ｎｉ－Ｐｄめっき若しくはＮｉ－Ｐｄ－Ａｕめっきのいずれかが処理されたものでもよい。
なお、接合の際に、プリフォームはんだにおいて接合面となる一方もしくは両方の面、半導体素子の接合面、又は基板の接合面に、フラックスを予め塗布しておいてもよい。
【0062】
半導体素子と基板とを接合する際の温度は、例えば１２０℃以上４００℃以下が好ましく、２００℃以上４００℃以下であってもよいし、２５０℃以上４００℃以下であってもよいし、本実施形態のはんだ継手の製造方法は、高温条件（２５０℃以上）での接合に有用である。
【0063】
対象物を接合する際の雰囲気は、窒素雰囲気でもよいし、還元雰囲気でもよい。
窒素雰囲気の場合、接合する際に加える圧力を、好ましくは０．１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下に調整する。このように窒素雰囲気下で、対象物を接合することにより、ボイドの発生を抑える効果が高められる。
還元雰囲気の場合、無加圧で、対象物を接合することが可能である。
窒素雰囲気の場合、接合する際に加える圧力を、好ましくは０．１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下に調整する。このように窒素雰囲気下で、対象物を接合することにより、ボイドの発生を抑える効果が高められる。
還元雰囲気の場合、無加圧で、対象物を接合することが可能である。
【0064】
以上説明したように、本実施形態に係るはんだ継手の製造方法においては、リフロー中に、Ｎｉ及びＦｅを含む合金と、Ｓｎを含む第１金属とが反応して、金属間化合物を生成するため、はんだ接合部の耐熱性がより向上する。加えて、はんだ接合部におけるボイドの発生がより抑制されるため、シェア強度が高められたはんだ継手を製造することができる。
本実施形態に係るはんだ継手の製造方法は、特に、パワー半導体素子のような高温条件での動作時に、溶融しない高温はんだが求められる用途に有用である。
本実施形態に係るはんだ継手の製造方法は、特に、パワー半導体素子のような高温条件での動作時に、溶融しない高温はんだが求められる用途に有用である。
【実施例】
【0065】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。本実施例では、以下に示す金属粉末を用いた。
金属粉末の粒径は、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて、平均粒径を体積基準で測定した。
金属粉末の融点は、第１金属粉末については日立ハイテクサイエンス社製のＤＳＣ７０２０を使用し、第２金属粉末についてはＮＥＴＺＳＣＨ社製のＤＳＣ４０４－Ｆ３Ｐｅｇａｓｕｓを使用し、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により測定した。
金属粉末の粒径は、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて、平均粒径を体積基準で測定した。
金属粉末の融点は、第１金属粉末については日立ハイテクサイエンス社製のＤＳＣ７０２０を使用し、第２金属粉末についてはＮＥＴＺＳＣＨ社製のＤＳＣ４０４－Ｆ３Ｐｅｇａｓｕｓを使用し、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により測定した。
【0066】
第１金属粉末：
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径１０μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径２０μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径３０μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径３５μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ４２質量％とＢｉ５８質量％との合金からなる金属粉末（Ｓｎ４２Ｂｉ５８質量％粉）、粒径１０μｍ、融点１３９℃
Ｓｎ４８質量％とＩｎ５２質量％との合金からなる金属粉末（Ｓｎ４８Ｉｎ５２質量％粉）、粒径１０μｍ、融点１１６℃
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径１０μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径２０μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径３０μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ１００質量％の金属粉末（Ｓｎ１００質量％粉）粒径３５μｍ、融点２３２℃
Ｓｎ４２質量％とＢｉ５８質量％との合金からなる金属粉末（Ｓｎ４２Ｂｉ５８質量％粉）、粒径１０μｍ、融点１３９℃
Ｓｎ４８質量％とＩｎ５２質量％との合金からなる金属粉末（Ｓｎ４８Ｉｎ５２質量％粉）、粒径１０μｍ、融点１１６℃
【0067】
第２金属粉末：
Ｎｉ９０質量％とＦｅ１０質量％との合金からなる金属粉末（Ｎｉ－１０質量％Ｆｅ粉）、粒径１０μｍ
Ｎｉ９９質量％とＦｅ１質量％との合金からなる金属粉末（Ｎｉ－１質量％Ｆｅ粉）、粒径１０μｍ
Ｎｉ８０質量％とＦｅ２０質量％との合金からなる金属粉末（Ｎｉ－２０質量％Ｆｅ粉）、粒径１０μｍ
Ｎｉ９０質量％とＦｅ１０質量％との合金からなる金属粉末（Ｎｉ－１０質量％Ｆｅ粉）、粒径１０μｍ
Ｎｉ９９質量％とＦｅ１質量％との合金からなる金属粉末（Ｎｉ－１質量％Ｆｅ粉）、粒径１０μｍ
Ｎｉ８０質量％とＦｅ２０質量％との合金からなる金属粉末（Ｎｉ－２０質量％Ｆｅ粉）、粒径１０μｍ
【0068】
第３金属粉末：
Ｃｕ１００質量％の金属粉末（Ｃｕ１００質量％粉）粒径１０μｍ
Ｎｉ１００質量％の金属粉末（Ｎｉ１００質量％粉）粒径１０μｍ
Ｆｅ１００質量％の金属粉末（Ｆｅ１００質量％粉）粒径１０μｍ
Ｃｕ１００質量％の金属粉末（Ｃｕ１００質量％粉）粒径１０μｍ
Ｎｉ１００質量％の金属粉末（Ｎｉ１００質量％粉）粒径１０μｍ
Ｆｅ１００質量％の金属粉末（Ｆｅ１００質量％粉）粒径１０μｍ
【0069】
＜はんだ付け材料の製造＞
上記の第１金属粉末、第２金属粉末及び第３金属粉末をそれぞれ作製した。これらの金属粉末を用いて、各例のはんだ付け材料を製造した。
上記の第１金属粉末、第２金属粉末及び第３金属粉末をそれぞれ作製した。これらの金属粉末を用いて、各例のはんだ付け材料を製造した。
【0070】
（実施例１）
混合工程：
第１金属粉末として粒径１０μｍのＳｎ１００質量％粉を８８質量部と、第２金属粉末として粒径１０μｍのＮｉ－１０質量％Ｆｅ粉を１２質量部とを撹拌して、金属粉末混合物を調製した。
圧延工程：
次に、調製した金属粉末混合物を、双ロール圧延機のホッパーに導入し、圧延回数を１回とし、圧延荷重が約２０ｋＮになるようにして、帯状の圧延材を得た。このようにして得られた圧延材を、プレス機で打ち抜いて、厚さ０．１５ｍｍ、５ｍｍ×５ｍｍのスクエア形状のプリフォームはんだを作製した。
混合工程：
第１金属粉末として粒径１０μｍのＳｎ１００質量％粉を８８質量部と、第２金属粉末として粒径１０μｍのＮｉ－１０質量％Ｆｅ粉を１２質量部とを撹拌して、金属粉末混合物を調製した。
圧延工程：
次に、調製した金属粉末混合物を、双ロール圧延機のホッパーに導入し、圧延回数を１回とし、圧延荷重が約２０ｋＮになるようにして、帯状の圧延材を得た。このようにして得られた圧延材を、プレス機で打ち抜いて、厚さ０．１５ｍｍ、５ｍｍ×５ｍｍのスクエア形状のプリフォームはんだを作製した。
【0071】
作製した実施例１のプリフォームはんだについて、電子顕微鏡（日本電子社製、ＪＳＭ－７０００Ｆ）を使用し、印加電圧１５ｋＶの条件で、厚さ方向の断面観察（倍率３００倍）を実施した。
この結果、実施例１のプリフォームはんだは、図１に示したＳＥＭ像と同様の形態、すなわち、連続相である第１の相と、第１の相に分散している第２の相と、を備えた金属組織を有し、第１の相には、金属の結晶粒界が存在している形態であることが確認された。
この結果、実施例１のプリフォームはんだは、図１に示したＳＥＭ像と同様の形態、すなわち、連続相である第１の相と、第１の相に分散している第２の相と、を備えた金属組織を有し、第１の相には、金属の結晶粒界が存在している形態であることが確認された。
【0072】
（実施例２～１７）
表１、２に示すように、第１金属粉末と第２金属粉末とを所定の混合比で用いた以外は、実施例１と同様にして、混合工程、圧延工程を順次行うことにより、厚さ０．１５ｍｍ、５ｍｍ×５ｍｍのスクエア形状のプリフォームはんだを作製した。
表１、２に示すように、第１金属粉末と第２金属粉末とを所定の混合比で用いた以外は、実施例１と同様にして、混合工程、圧延工程を順次行うことにより、厚さ０．１５ｍｍ、５ｍｍ×５ｍｍのスクエア形状のプリフォームはんだを作製した。
【0073】
（比較例１）
第１金属粉末として粒径１０μｍのＳｎ１００質量％粉を８８質量部と、第２金属粉末として粒径１０μｍのＮｉ－１０質量％Ｆｅ粉を１２質量部とを撹拌して、金属粉末混合物を調製した。
次に、この金属粉末混合物を８８．５質量部と、以下に示すフラックスを１１．５質量部とを混合して、はんだペーストを調製した。
第１金属粉末として粒径１０μｍのＳｎ１００質量％粉を８８質量部と、第２金属粉末として粒径１０μｍのＮｉ－１０質量％Ｆｅ粉を１２質量部とを撹拌して、金属粉末混合物を調製した。
次に、この金属粉末混合物を８８．５質量部と、以下に示すフラックスを１１．５質量部とを混合して、はんだペーストを調製した。
【0074】
フラックス（組成）：ロジン４６質量％、溶剤３２質量％、チキソ剤８質量％、活性剤１４質量％。
【0075】
（比較例２～４）
表２に示すように、第１金属粉末と第３金属粉末とを所定の混合比で用いた以外は、実施例１と同様にして、混合工程、圧延工程を順次行うことにより、厚さ０．１５ｍｍ、５ｍｍ×５ｍｍのスクエア形状のプリフォームはんだを作製した。
表２に示すように、第１金属粉末と第３金属粉末とを所定の混合比で用いた以外は、実施例１と同様にして、混合工程、圧延工程を順次行うことにより、厚さ０．１５ｍｍ、５ｍｍ×５ｍｍのスクエア形状のプリフォームはんだを作製した。
【0076】
＜はんだ継手の製造＞
作製した各例のプリフォームはんだを、厚さが０．５ｍｍであり５０ｍｍ×５０ｍｍであるＣｕ基板に搭載し、そのプリフォームはんだ上に、厚さが０．４ｍｍであり５ｍｍ×５ｍｍのＳｉ基板を搭載して、はんだ付けを行った。
その後、ピーク温度を２５０℃とし、冷却速度を２℃／ｓｅｃとするプロファイルで、ギ酸雰囲気にて、無加圧で、又は加圧しながら、リフロー炉にてはんだ付けを行い、はんだ継手を作製した。
実施例１、４、５、１１～１３、１６、１７、比較例１～４の各プリフォームはんだを用いた場合、無加圧ではんだ付けを行い、はんだ継手を作製した。
実施例２、３、６～１０、１４、１５の各プリフォームはんだを用いた場合、加圧しながらはんだ付けを行い、はんだ継手を作製した。
作製した各例のプリフォームはんだを、厚さが０．５ｍｍであり５０ｍｍ×５０ｍｍであるＣｕ基板に搭載し、そのプリフォームはんだ上に、厚さが０．４ｍｍであり５ｍｍ×５ｍｍのＳｉ基板を搭載して、はんだ付けを行った。
その後、ピーク温度を２５０℃とし、冷却速度を２℃／ｓｅｃとするプロファイルで、ギ酸雰囲気にて、無加圧で、又は加圧しながら、リフロー炉にてはんだ付けを行い、はんだ継手を作製した。
実施例１、４、５、１１～１３、１６、１７、比較例１～４の各プリフォームはんだを用いた場合、無加圧ではんだ付けを行い、はんだ継手を作製した。
実施例２、３、６～１０、１４、１５の各プリフォームはんだを用いた場合、加圧しながらはんだ付けを行い、はんだ継手を作製した。
【0077】
＜評価＞
作製したはんだ継手について、接合部位における金属間化合物、第１金属の各含有量及びボイド率、並びにシェア強度を、以下のようにしてそれぞれ測定した。これらの測定、評価の結果を表１、２に示した。
作製したはんだ継手について、接合部位における金属間化合物、第１金属の各含有量及びボイド率、並びにシェア強度を、以下のようにしてそれぞれ測定した。これらの測定、評価の結果を表１、２に示した。
【0078】
［接合部位における金属間化合物及び第１金属の各含有量、ボイド率の測定］
作製したはんだ継手について、電子顕微鏡（日本電子社製、ＪＳＭ－７０００Ｆ）により、断面ＳＥＭ写真を撮影した。その断面ＳＥＭ写真において、上下部材を除く、プリフォームはんだで接合された箇所を全体として、ボイド率（面積％）を算出した。
また、西華デジタルイメージ株式会社の画像解析ソフトウェア「Ｓｃａｎｄｉｕｍ」を用い、接合部位における金属間化合物の含有量、Ｓｎの含有量、Ｂｉの含有量及びＩｎの含有量（それぞれ面積％）を、コントラストから算出した。
なお、接合部位における金属間化合物の含有量、Ｓｎの含有量、Ｂｉの含有量、Ｉｎの含有量及びボイド率の各面積％の合計を、１００面積％とした。
作製したはんだ継手について、電子顕微鏡（日本電子社製、ＪＳＭ－７０００Ｆ）により、断面ＳＥＭ写真を撮影した。その断面ＳＥＭ写真において、上下部材を除く、プリフォームはんだで接合された箇所を全体として、ボイド率（面積％）を算出した。
また、西華デジタルイメージ株式会社の画像解析ソフトウェア「Ｓｃａｎｄｉｕｍ」を用い、接合部位における金属間化合物の含有量、Ｓｎの含有量、Ｂｉの含有量及びＩｎの含有量（それぞれ面積％）を、コントラストから算出した。
なお、接合部位における金属間化合物の含有量、Ｓｎの含有量、Ｂｉの含有量、Ｉｎの含有量及びボイド率の各面積％の合計を、１００面積％とした。
【0079】
［シェア強度の測定］
作製したはんだ継手について、せん断強度測定装置（レスカ社製、ＳＴＲ－１０００）により、６．０ｍｍ／ｍｉｎ、２５０℃の条件で、接合部位におけるシェア強度（Ｎ）を測定した。
測定されたシェア強度が、１．０Ｎ以上のものを「○」、１．０Ｎ未満のものを「×」と判定した。
作製したはんだ継手について、せん断強度測定装置（レスカ社製、ＳＴＲ－１０００）により、６．０ｍｍ／ｍｉｎ、２５０℃の条件で、接合部位におけるシェア強度（Ｎ）を測定した。
測定されたシェア強度が、１．０Ｎ以上のものを「○」、１．０Ｎ未満のものを「×」と判定した。
【0080】
【表1】
【0081】
【表2】
【0082】
表１、２に示した結果から、本発明を適用した実施例１～１７のプリフォームはんだは、比較例１のペースト及び比較例２～４のプリフォームはんだに比べて、ボイド率が低い値であり、２５０℃の高温条件で、はんだ接合の際にボイドの発生をより抑制できることが確認できる。
加えて、これら実施例１～１７のプリフォームはんだを使用して形成した、はんだ継手は、シェア強度が高められていることも確認できる。
加えて、これら実施例１～１７のプリフォームはんだを使用して形成した、はんだ継手は、シェア強度が高められていることも確認できる。
【符号の説明】
【0083】
１ プリフォームはんだ、
１０ 第１の相、
１５ 結晶粒界、
２０ 第２の相
１０ 第１の相、
１５ 結晶粒界、
２０ 第２の相
【要約】
【課題】はんだ接合の際にボイドの発生がより抑制されたプリフォームはんだ及びその製造方法、並びにそのプリフォームはんだを使用したはんだ継手の製造方法を提供する。
【解決手段】Ｓｎを含む第１金属と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属と、を含有する、プリフォームはんだを採用する。あるいは、連続相である第１の相１０と、第１の相１０に分散している第２の相２０と、を備えた金属組織を有し、第１の相１０は、Ｓｎを含み、第２の相２０は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなり、第１の相１０には、金属の結晶粒界１５が存在している、プリフォームはんだ１を採用する。
【選択図】図１
【解決手段】Ｓｎを含む第１金属と、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなる第２金属と、を含有する、プリフォームはんだを採用する。あるいは、連続相である第１の相１０と、第１の相１０に分散している第２の相２０と、を備えた金属組織を有し、第１の相１０は、Ｓｎを含み、第２の相２０は、Ｎｉ及びＦｅを含む合金からなり、第１の相１０には、金属の結晶粒界１５が存在している、プリフォームはんだ１を採用する。
【選択図】図１
【図1】
